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Verfahren zur raschen und gleichmässigen Reifung von Alkalizellulose für die Herstellung von Zellulosexanthogenat.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Viskoseseide (Zellulosexanthogehat) und befasst sich mit der Reifung der Alkalizellulose, die zur Herstellung des Xanthogenats bestimmt ist, welcher Vorgang bekanntlich notwendig ist, um Lösungen des Xanthogenats zu erhalten, die hinreichend flüssig sind, um durch Spinnen zu Kunstseide verarbeitet zu werden.
Bisher hat man diese Reifung dadurch herbeigeführt, dass man die AJkaHzeJMose durch mehrere Tage bei niedriger Temperatur (ungefähr 15-20 C) in geschlossenen Gefässen erhielt.
Dieses Reifungsverfahren bringt mehrere Übelstände mit sich, u. zw. unter anderem folgende :
Es verlängert beträchtlich die Gesamtdauer der Xanthogenatherstellung, erfordert die Anhäufung bedeutender Materialvorräte im Laufe des Herstellungsverfahrens und erfordert die Einhaltung einer beständigen Temperatur von 15-20 0 in dem Reifungsraume.
Überdies sind die Resultate des heute üblichen Verfahrens ungleichmässig, weil die Reifungtemperatur nicht gleichmässig ist ; denn die Alkalizellulose, die in den Reifungsraum mit einer Temperatur eingebracht wird, die je nach der Temperatur, die die Ausgangsstoffe hatten, schwankt, setzt sich mehr oder weniger rasch mit der Temperatur dieses Raumes ins Wärmegleichgewicht, und überdies wird dieses Gleichgewicht schneller von den Teilen der Alkalizellulose erreicht, die an den Wänden des Behälters zu liegen kommen, als von den Teilen, die in dem Inneren der Masse sich befinden, weil sowohl der Behälter, als auch die Masse unbeweglich sind.
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ein Teil des Lösungswassers verdampft und die Alkalizellulose, ohne abgepresst zu werden, in Xanthogenat übergeführt wird.
Infolge Anwendung von Vakuum wird der Luftsauerstoff durch Wasserstoffsuperoxyd oder ein Peroxyd ersetzt. Bei diesem Verfahren wird die Beschleunigung der Reifung auf Kosten der Qualität des Endproduktes erreicht, denn, da die Alkalilauge von der Zellulose nicht ababgepresst wird, gelangen die durch die Alkalibehandlung entstandenen Hemizellulosen in das Endprodukt, und infolge der Anwendung kräftiger Oxydationsmittel bilden sich schädliche Oxyzellulosen.
Durch das vorliegende Verfahren hingegen wird eine Beschleunigung der Reifung der Zellulose unter Vermeidung der oben geschilderten Nachteile dadurch erreicht, dass die Zellulosemasse nach dem Tränken mit Alkalilauge und Abpressen durch einige Stunden bei einer Temperatur von ungefähr 50-600 C in Bewegung gehalten wird.
Es wird also gemäss der Erfindung bei einer Temperatur gearbeitet, die ungefähr dreimal so hoch ist, wie die Temperatur, die bei dem oben an erster Stelle erwähnten bekannten Reifungsverfahren in Anwendung kommt, wobei die Zeitdauer der Erhitzung der Zellulosemasse ungefähr 1 Stunde für jeden Tag beträgt, der für die Reifung bei niedriger Temperatur erforderlich ist, und es gelingt trotz der Anwendung erhöhter Temperatur und der erzielten Beschleunigung der Reifung, eine Alkalizellulose von gleichmässiger Zusammensetzung und im weiteren Verlaufe eine Höchstausbeute an erstklassiger Kunstseide zu erhalten.
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Zur Ausführung dieses verbesserten Verfahrens eignet sich in vollkommener Weise eine geschlossene Trommel, die langsam um ihre Achse rotiert, die von aussen oder von innen mittels doppelter Wandung jder durch Rohrspiralen, durch Luft oder Wasser auf ungefähr 50-60 C erhitzt wird, wobei der Heizung lurch heisses Wasser vor der durch andere heissere Flüssigkeiten, die eine örtliche Überhitzung des Materiales verursachen könnten, der Vorzug zu gegeben ist.
Sobald die Reifung in ausreichender Weise erfolgt ist, kühlt man die Alkalizellulose ab, indem man B. die Trommelaussenseite mit kaltem Wasser berieselt, um sie auf die übliche Temperatur von 15-20'C zu bringen, oder indem man kaltes Wasser durch die doppelte Wand oder die Spirale, die zur Heizung gedient hatten, leitet.
Es ist selbstverständlich, dass dieses verbesserte Verfahren noch vielfach abgeändert werden kann, und dass die Einrichtungen zu seiner Durchführung noch ganz anders oder in äquivalenter Art zu dem oben Beschriebenen ausgeführt werden können, ohne dass von dem Geiste der Erfindung abgewichen wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur raschen und gleichmässigen Reifung von Alkalizellulose für die Herstellung von Zellulosexanthogenat unter Verwendung von höherer Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass die Zelhùosemasse nach dem Tränken mit Alkalilauge und Abpressen durch einige Stunden bei einer Temperatur von ungefähr 50-60 C in Bewegung gehalten wird.
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Process for the rapid and even ripening of alkali cellulose for the production of cellulose xanthate.
The present invention relates to the production of viscose silk (cellulose xanthogehat) and is concerned with the ripening of the alkali cellulose which is intended for the production of the xanthate, which process is known to be necessary to obtain solutions of the xanthate which are sufficiently liquid to be spun Artificial silk to be processed.
So far this ripening has been brought about by receiving the AJkaHzeJMose for several days at low temperature (about 15-20 C) in closed vessels.
This ripening process involves several inconveniences, including: between the following:
It considerably extends the overall time of xanthate production, requires the accumulation of significant stocks of materials in the course of the manufacturing process, and requires maintaining a constant temperature of 15-20 ° in the ripening room.
In addition, the results of the process common today are uneven because the ripening temperature is not uniform; for the alkali cellulose, which is introduced into the ripening room at a temperature which varies according to the temperature of the starting materials, is more or less rapidly equilibrated with the temperature of this room, and moreover this equilibrium becomes faster of the parts the alkali cellulose that come to rest on the walls of the container than from the parts that are inside the mass, because both the container and the mass are immobile.
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some of the water in the solution evaporates and the alkali cellulose is converted into xanthate without being squeezed out.
As a result of the application of a vacuum, the oxygen in the air is replaced by hydrogen peroxide or a peroxide. This process accelerates the ripening process at the expense of the quality of the end product, because since the alkali lye is not pressed off the cellulose, the hemicelluloses resulting from the alkali treatment get into the end product, and harmful oxycelluloses are formed as a result of the use of powerful oxidizing agents.
By contrast, the present method accelerates the ripening of the cellulose while avoiding the disadvantages outlined above, in that the cellulose mass is kept in motion for a few hours at a temperature of about 50-600 C after it has been soaked with alkali and pressed.
Thus, according to the invention, a temperature is used which is approximately three times as high as the temperature used in the known ripening process mentioned in the first place, the duration of the heating of the cellulose mass being approximately 1 hour for each day , which is necessary for ripening at low temperature, and despite the use of elevated temperature and the acceleration of ripening achieved, an alkali cellulose of uniform composition and, in the further course, a maximum yield of first-class rayon is obtained.
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A closed drum, which rotates slowly around its axis and which is heated from the outside or inside by means of double walls, either by pipe spirals, by air or water, to about 50-60 C, with the heating system, is perfectly suited for carrying out this improved process Hot water is preferred over other hot liquids which could cause local overheating of the material.
As soon as the ripening is sufficient, the alkali cellulose is cooled by sprinkling cold water on the outside of the drum to bring it to the usual temperature of 15-20 ° C, or by running cold water through the double wall or the spiral that was used for heating.
It goes without saying that this improved method can still be modified in many ways, and that the devices for carrying it out can be carried out quite differently or in an equivalent manner to that described above, without departing from the spirit of the invention.
PATENT CLAIMS:
1. A method for the rapid and uniform ripening of alkali cellulose for the production of cellulose xanthogenate using a higher temperature, characterized in that the cellular mass is kept in motion for a few hours at a temperature of approximately 50-60 C after soaking with alkali and pressing .