AT78943B

AT78943B - Process for reprocessing the washing water from nitrocellulose production.

Info

Publication number: AT78943B
Authority: AT
Inventors: Conrad Dr Claessen
Original assignee: Conrad Dr Claessen
Priority date: 1915-04-12
Filing date: 1915-04-12
Publication date: 1919-11-10

Description

  

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  Verfahren zur Aufarbeitung der Waschwässer der Nitrozellulosefabrikation. 



   Bei der HerstelluDg der Nitrozellulose gehen bislang   sän! iche Waschwässer un-   benutzt verloren. Die Nitriersäure, welche nach dem erfolgten   Nit4.     zren   durch Ablaufen. lassen, Auspressen oder Ausschleudern aus dem Nitriergute nicht entfernt werden kann, verbleibt in demselben und geht beim Waschen desselben in die Waschwässer über und mit diesen verloren. Es handelt sich hiebei um den Verlust ganz bedeutender   Säuremenge,   deren Wiedergewinnung einen grossen wirtschaftlichen Fortschritt darstellen würde, wenn man bedenkt, dass die   Säuremengn,   die in dem Waschwasser verloren gehen, etwa zwei bis dreimal so gross sind, als man zur Herstellung der Nitrozellulosen ungefähr benötigen würde. 



   Durch das nachstehend beschriebene Verfahren ist es nun gelungen, die bislang nach dem Nitrieren beim Waschen verloren gebenden Säuremengen wiederzugewinnen und nutzbar zu machen. Die Waschwässer werden zu diesem Zwecke in geeigneter Weise mit Säure angereichert, indem man z. B. das zum Waschen einer ersten Erzeugung von Nitro- zellulose benutzt gewesene Wasser zum Waschen einer zweiten Erzeugung   Nitrozellu-   lose usw. verwendet, bis ein Waschwasser von solchem Säuregehalt erhalten wird,   welch (l8   eine Aufarbeitung auf Salpetersäure und Schwefelsäure und die Wiedergewinnuug derselben erlaubt. 



   Die Aufarbeitung der Waschwässer kann nach der vorliegenden Erfindung nach einem der bekannten Trennungsverfahren für Salpetersäure und   Schwefelsäure,   z. B. wie folgt erfolgen :
Die in den Waschwässern enthaltene Salpetersäure wird durch Reduktionsmittel. z. B. Eisenvitriol und Schwefelsäure oder andere in Stickoxyd   übergeführt   und diese wie bei der Herstellung von Salpetersäure aus Luft nutzbar gemacht in Form von Salpeter- säure usw. Die sich hiebei ergebenden Reaktionsprodukte, wie z. B. Oxydsalze, werden durch geeignete Reduktionsmittel, wie z. 13. Eisen, in Oxydulsalze zurückgeführt und so wieder in den Fabrikationslauf eingeführt, so dass   unbeschränkte Mengen   Salpetersäure mit denselben Mengen Reduktionsmittel in Stickoxyd übergeführt werden können.

   Der sich ergebende Überschuss der Reaktionskörper wird wiedergewonnen und weiter technisch nutzbar gemacht. Saure Waschwässer der Nitrozellulosen kann man ausser Reduktion der in ihnen vorhandenen Salpetersäure und Gewinnung derselben unter gleichzeitiger
Verwertung der Schwefelsäure auch aufarbeiten, indem man sie durch Destillation von- einander trennt und die durch Destillation gewonnene Salpetersäure direkt wieder zur Herstellung von Nitrozellulose benutzt, nachdem man sie vorher mit Schwefelsäure von geeigneter Stärke gemischt hat. 

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  Process for reprocessing the washing water from nitrocellulose production.



   So far, the production of nitrocellulose has gone poorly! Wash water is lost unused. The nitrating acid, which after the Nit4. tearing by running off. leave, squeezing or centrifuging from the nitriding material cannot be removed, remains in the same and is transferred to and lost with the washing water when it is washed. It is a matter of the loss of a very significant amount of acid, the recovery of which would represent a great economic advance, if one considers that the amounts of acid which are lost in the washing water are about two to three times as large as they are approximately for the production of nitrocelluloses would need.



   The process described below has now made it possible to recover and utilize the amounts of acid that were previously lost after nitriding during washing. The washing waters are enriched for this purpose in a suitable manner with acid by z. For example, the water used to wash a first generation of nitrocellulose is used to wash a second generation of nitrocellulose, etc., until a wash water is obtained with such an acidity that it can be worked up to nitric acid and sulfuric acid and recovered .



   The processing of the wash water can according to the present invention by one of the known separation processes for nitric acid and sulfuric acid, e.g. B. take place as follows:
The nitric acid contained in the washing water is reduced by reducing agents. z. B. iron vitriol and sulfuric acid or other converted into nitric oxide and these made usable in the form of nitric acid, as in the production of nitric acid from air, etc. The resulting reaction products, such as. B. oxide salts are by suitable reducing agents, such as. 13. Iron, returned in oxide salts and thus reintroduced into the production process, so that unlimited amounts of nitric acid can be converted into nitrogen oxide with the same amounts of reducing agent.

   The resulting excess of the reaction bodies is recovered and made further technically usable. Acid washing waters of the nitrocelluloses can be used besides reducing the nitric acid present in them and obtaining the same while at the same time
The sulfuric acid can also be recycled by separating it from one another by distillation and using the nitric acid obtained by distillation again directly for the production of nitrocellulose after it has been mixed with sulfuric acid of suitable strength.

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Claims

PATENT CLAIM: Process for processing the washing water from nitrocellulose production, thereby marked; that the washing water is enriched with acid through frequent use and nitric acid and sulfuric acid are permitted from the washing water enriched in this way For purposes of reuse. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.