AT515877A1 - Process for the recovery of superazeotropic hydrochloric acid from metal chloride solutions - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Salzsäure aus wässrigen Metallchloridlösungen, umfassend die Schritte Sprühtrocknen der Metallchloridlösungen, Abtrennen der gebildeten festen Metallchloride; Rösten der Metallchlori de zu Metalloxiden und gasförmiger Salzsäure, und Absorbieren und/oder Kondensieren der gebildeten gasförmigen Salzsäure, um flüssige, überazeotrope Salzsäure zu erhalten.The invention relates to a process for the recovery of hydrochloric acid from aqueous metal chloride solutions comprising the steps of spray-drying the metal chloride solutions, separating the solid metal chlorides formed; Roasting the metal chlorides to metal oxides and gaseous hydrochloric acid, and absorbing and / or condensing the gaseous hydrochloric acid formed to obtain liquid, superazeotropic hydrochloric acid.
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung überazeotroper Salzsäure aus Metallchloridlösungen .The present invention relates to a process for recovering superazeotropic hydrochloric acid from metal chloride solutions.
Im Stand der Technik werden Metallchloride unter Rückgewinnung von Salzsäure in Sprühröst- oder Wirbelschichtreaktoren zu den jeweiligen Metalloxiden geröstet.In the prior art metal chlorides are roasted with the recovery of hydrochloric acid in Sprühöst- or fluidized bed reactors to the respective metal oxides.
Der Grossteil der Röstanlagen betrifft Eisenchloridlösungen aus der Stahl-Beize. Allerdings lassen sich auch Chloridlösungen anderer Metalle, wie Magnesium, Aluminium, usw., oder von Seltenen Erden wie Ce, usw., mit dieser Technologie rösten.The majority of the roasting plants relates to iron chloride solutions from the steel pickle. However, chloride solutions of other metals, such as magnesium, aluminum, etc., or of rare earths such as Ce, etc., can be roasted with this technology.
Dabei wird die vorkonzentrierte wässrige Metallchloridlösung gewöhnlich in einen Röstreaktor eingebracht. Das aus dem Röstreaktor austretende heiße Röstgas wird in einem Venturiwäscher mittels Metallchloridlösung abgekühlt, wodurch diese wiederum vor dem Einbringen in den Röstreaktor aufkonzentriert wird.In this case, the preconcentrated aqueous metal chloride solution is usually introduced into a roasting reactor. The hot roasting gas emerging from the roasting reactor is cooled in a Venturi scrubber by means of metal chloride solution, whereby this in turn is concentrated before introduction into the roasting reactor.
Das abgekühlte Röstgas enthält Salzsäure entsprechend dem Verhältnis Wasser/Salzsäure der in den Reaktor eingebrachten Lösung und der Verdampfung im Venturiwäscher. In der nachfolgenden Absorption kann daher nur verdünnte, d.h. unterazeotrope, Salzsäure wiedergewonnen werden.The cooled roast contains hydrochloric acid according to the ratio of water / hydrochloric acid of the solution introduced into the reactor and the evaporation in Venturi scrubber. In the subsequent absorption, therefore, only diluted, i. Unterazeotrope, hydrochloric acid are recovered.
Das ist ein großer Nachteil, da besonders viele Verfahren überazeotrope Konzentrationen für die dort eingesetzte Salzsäure erfordern.This is a great disadvantage, since many methods require over-azeotropic concentrations for the hydrochloric acid used there.
Ein weiterer Nachteil liegt auch in der nachfolgenden Reinigung des Abgases, da diese bedingt durch die großen Volumina, die hohen Temperaturen und die Sättigung mit Wasserdampf aufwendig ist.Another disadvantage is also in the subsequent purification of the exhaust gas, since this is complicated due to the large volumes, the high temperatures and the saturation with water vapor.
Enthält die Metallchloridlösung zudem noch Anteile anderer organischer Stoffe, wie flüchtige Säuren, beispielsweise Ameisensäure, Essigsäure, usw. verdampfen diese im Venturi-Kreislauf und werden im Absorber gemeinsam mit der Salzsäure absorbiert und müssen in einem weiteren Verfahrensschritt wieder abgetrennt werden.If the metal chloride solution also contains amounts of other organic substances, such as volatile acids, such as formic acid, acetic acid, etc. they evaporate in the Venturi cycle and are absorbed in the absorber together with the hydrochloric acid and must be separated again in a further process step.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren zur Rückgewinnung von Salzsäure aus wässrigen Metallchloridlösungen, insbesondere wässrigen Magnesiumchloridlösungen, bereitzustellen, welches die genannten Nachteile des Standes der Technik überwindet.The aim of the present invention is therefore to provide a process for the recovery of hydrochloric acid from aqueous metal chloride solutions, in particular aqueous magnesium chloride solutions, which overcomes the disadvantages of the prior art.
Erfindungsgemäß gelingt dies mit einem Verfahren zur Rückgewinnung von Salzsäure aus wässrigen Metallchloridlösungen, umfassend die Schritte a) Sprühtrocknen der Metallchloridlösungen in einem Sprühtrockner mit einem auf 200 bis 800 °C erwärmten Luftstrom, um feste Metallchloride zu erhalten; b) Abtrennen der in Schritt a) gebildeten festen Metallchloride ; c) Rösten der in Schritt b) abgetrennten Metallchloride bei Temperaturen im Bereich von 400 bis 700 °C in einem indirekt beheizten Röstreaktor, um Metalloxide und gasförmige Salzsäure zu erhalten; d) Absorbieren und/oder Kondensieren der in Schritt c) gebildeten gasförmigen Salzsäure, um flüssige, überaze-otrope Salzsäure zu erhalten.According to the invention, this is achieved by a process for the recovery of hydrochloric acid from aqueous metal chloride solutions, comprising the steps of a) spray-drying the metal chloride solutions in a spray dryer with a heated air stream at 200 to 800 ° C to obtain solid metal chlorides; b) separating the solid metal chlorides formed in step a); c) roasting the metal chlorides separated in step b) at temperatures in the range of 400 to 700 ° C in an indirectly heated roasting reactor to obtain metal oxides and gaseous hydrochloric acid; d) absorbing and / or condensing the gaseous hydrochloric acid formed in step c) to obtain liquid, over-azeotropic hydrochloric acid.
Im Schritt a), der Sprühtrocknung, fällt eine große Menge Abgas an, das aber keine Salzsäure enthält, weil in der Metallchloridlösung keine freie Salzsäure vorhanden ist. Das mit 80 bis 150°C oder 80 bis 120 °C, stärker bevorzugt 90 bis 140 °C oder 90 bis 110 °C, noch stärker bevorzugt 95 bis 105 °C, aus dem Sprühtrockner austretende Abgas muss keiner weiteren aufwändigen Abgasreinigung unterzogen werden.In step a), the spray-drying, a large amount of exhaust gas is produced, but it contains no hydrochloric acid because there is no free hydrochloric acid in the metal chloride solution. The exhaust gas exiting the spray dryer at 80 to 150 ° C or 80 to 120 ° C, more preferably 90 to 140 ° C or 90 to 110 ° C, even more preferably 95 to 105 ° C need not be subjected to any further exhaust gas purification.
Enthält die Metallchloridlösung hingegen noch beispielsweise in einem Temperaturbereich von 100 bis 200 °C flüchtige organische Verbindungen, wie Ameisensäure, Essigsäure usw., können diese gemäß einer bevorzugten Ausführungsform in einem Absorber absorbiert und aus dem Abgas des Sprühtrocknens entfernt werden. In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird das Abgas aus dem Sprühtrocknen abgekühlt, wodurch die flüchtigen organischen Verbindungen kondensieren und auf diese Weise aus dem Abgasstrom entfernt werden können. Die Abtrennung der organischen Verbindungen vor dem Röstvorgang hat zudem zur Folge, dass das Röstabgas beim erfindungsgemäßen Verfahren frei von Dioxinen ist, welche sich hingegen bei den Verfahren des Standes der Technik, wie Sprühröstverfahren, aufgrund der hohen Temperaturen und der oxidierenden Umgebung bilden können; eine aufwändige Entfernung von Dioxinen aus dem Röstabgas des erfindungsgemäßen Verfahrens ist somit nicht erforderlich.On the other hand, if the metal chloride solution still contains, for example, volatile organic compounds such as formic acid, acetic acid, etc. in a temperature range of 100 ° to 200 ° C., these can be absorbed in an absorber and removed from the exhaust gas of the spray-drying according to a preferred embodiment. In a further advantageous embodiment, the exhaust gas is cooled from the spray drying, whereby the volatile organic compounds condense and can be removed in this way from the exhaust gas stream. The separation of the organic compounds before the roasting process also has the result that the roast exhaust gas in the process according to the invention is free of dioxins, which, however, can be formed in the processes of the prior art, such as spray roasting processes, due to the high temperatures and the oxidizing environment; a complicated removal of dioxins from the roasting exhaust gas of the method according to the invention is therefore not required.
Das Sprühtrocknen erfolgt durch Eindüsen der Metallchloridlösung in einen erwärmten Luftgasstrom, beispielsweise mittels einer Ein- oder Zweistoffdüse. Der die Lösung trocknende Luftgasstrom besitzt dabei eine Temperatur von 200°C bis 800°C, bevorzugt 300 bis 700 °C, stärker bevorzugt 400 bis 600, am stärksten bevorzugt etwa 500°C.The spray drying is carried out by injecting the metal chloride solution into a heated air gas stream, for example by means of a one- or two-fluid nozzle. The solution-drying air-gas stream in this case has a temperature of 200 ° C to 800 ° C, preferably 300 to 700 ° C, more preferably 400 to 600, most preferably about 500 ° C.
Die getrockneten, festen Metallchloride sind rieselfähig und können entsprechend den Betriebsbedingungen im Sprühtrockner vollständig wasserfrei oder kristallwasserhaltig sein.The dried, solid metal chlorides are free-flowing and can be completely anhydrous or containing water of crystallization according to the operating conditions in the spray dryer.
Das Rösten der festen Metallchloride erfolgt in einem indirekt beheizten Röstofen, bevorzugt einem Drehrohrofen. Bevorzugt erfolgt das Rösten bei einer Temperatur von 400 bis 700°C, stärker bevorzugt von 500 bis 700°C, am stärksten bevorzugt bei etwa 600°C.The roasting of the solid metal chlorides takes place in an indirectly heated roasting oven, preferably a rotary kiln. Preferably, the roasting is carried out at a temperature of from 400 to 700 ° C, more preferably from 500 to 700 ° C, most preferably at about 600 ° C.
In einer bevorzugten Ausführungsform, wenn das aus Schritt a) erhaltene und in Schritt b) abgetrennte Metallchlorid wasserfrei ist, wird Luft sowie Wasserdampf in den Röstraum eingebracht. Die für die Röstreaktion optimale stoechiometrische Verhältnis von Wasserdampf zu Metallchlorid beträgt im Fall von wasserfreiem Magnesiumchlorid 0,19 kg Wasser/kg wasserfreiem Magnesiumchlorid. Allerdings empfiehlt es sich mit einem Überschuss an Wasserdampf, der bis zu 5 kg Wasser/kg Feststoff reichen kann, zu rösten. Die zugeführte Luft dient nur dazu, die Röstgase aus dem Reaktor auszutragen und die Luft-menge wird üblicherweise so gering wie möglich gehalten. Sie wird entsprechend der Dimension der Anlage vom Fachmann ausgewählt. Gewöhnlich ist eine Luftzufuhr von etwa 1 bis 2 Nm3/(h-kg Feststoffaufgabe) ausreichend. Für die Röstreaktion ist die verwendete Luftzufuhr nicht entscheidend.In a preferred embodiment, when the metal chloride obtained from step a) and separated in step b) is anhydrous, air and water vapor are introduced into the Röstraum. The optimum stoichiometric ratio of water vapor to metal chloride for the roasting reaction in the case of anhydrous magnesium chloride is 0.19 kg water / kg of anhydrous magnesium chloride. However, it is advisable to roast with an excess of water vapor, which can reach up to 5 kg water / kg solids. The supplied air only serves to discharge the roasting gases from the reactor and the amount of air is usually kept as low as possible. It is selected according to the dimension of the system by a person skilled in the art. Usually, an air supply of about 1 to 2 Nm3 / (h-kg solids input) is sufficient. For the roasting reaction, the air supply used is not critical.
In einer weiteren stark bevorzugten Ausführungsform enthält im Fall einer zu trocknenden Magnesiumchloridlösung das durch Einstellen einer Temperatur des austretenden Abgases von kleiner 117 °C in Schritt a) erhaltene und in Schritt b) abgetrennte feste Magnesiumchlorid noch Kristallwasser, beispielsweise im Fall von Magnesiumchlorid: MgCl2-6H20. In diesem Fall bildet das Kristallwasser selbst das für die Röstreaktion benötigte Wasser und kein Wasserdampf muss zugesetzt werden.In a further highly preferred embodiment, in the case of a magnesium chloride solution to be dried, the solid magnesium chloride obtained by adjusting a leaving exhaust gas temperature lower than 117 ° C. in step a) and separated in step b) still contains water of crystallization, for example in the case of magnesium chloride: MgCl 2. 6H20. In this case, the water of crystallization itself forms the water needed for the roasting reaction and no steam must be added.
Die vorstehenden zwei Ausführungsformen ermöglichen ein Röstgas mit sehr hohem Salzsäuregehalt. Bei der nachfolgenden Absorption kann daher überazeotrope Salzsäure gewonnen werden, weil das Röstabgas im Wesentlichen ein Verhältnis der Massenanteile Wasserdampf/gasförmiger Salzsäure von 5 bis 0,001 besitzt. Die Anlagen zur Reinigung des chloridhaltigen Abgases können aufgrund der geringen Volumina sehr klein dimensioniert sein.The above two embodiments allow a very high hydrochloric acid roasting gas. In the subsequent absorption, therefore, superazeotropic hydrochloric acid can be obtained because the roasting exhaust gas has substantially a ratio of the mass fractions of water vapor / gaseous hydrochloric acid of 5 to 0.001. The systems for the purification of the chloride-containing exhaust gas can be very small due to the small volumes.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff „unterazeotrope Salzsäure" eine wässrige Salzsäurelösung mit einem Salzsäuregehalt von weniger oder gleich 20,2 %. Analog bezeichnet der Begriff „überazeotrope Salzsäure" eine wässrige Salzsäurelösung mit einem Salzsäuregehalt von mehr als 20,2 %.For the purposes of the present invention, the term "subazeotropic hydrochloric acid" an aqueous hydrochloric acid solution having a hydrochloric acid content of less than or equal to 20.2%. Analogously, the term "superazeotropic hydrochloric acid" an aqueous hydrochloric acid solution having a hydrochloric acid content of more than 20.2%.
Bevorzugt kann das Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Regeneration von wässrigen Magnesiumchloridlösungen eingesetzt werden, um Magnesiumoxid und überazeotrope Salzsäure zurückzugewinnen .Preferably, the process of the present invention can be used to regenerate aqueous magnesium chloride solutions to recover magnesium oxide and superazeotropic hydrochloric acid.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.The present invention will be further illustrated by the following examples.
Beispiel 1example 1
Aus einem Tank wird Magnesiumchloridlösung mittels einer Zweistof fdüse in einen Sprühtrockner eingedüst. Im Sprühtrockner wird die Magnesiumchloridlösung mit einem auf etwa 500 °C erwärmten Luftstrom getrocknet. Das mit etwa 90 bis 140 °C aus dem Sprühtrockner austretende Abgas bedarf keiner weiteren Abgasreinigung .From a tank magnesium chloride solution is injected by means of a Zweistof fdüse in a spray dryer. In the spray dryer, the magnesium chloride solution is dried with a heated to about 500 ° C air flow. The exiting with about 90 to 140 ° C from the spray dryer exhaust gas requires no further purification of exhaust gas.
Aus dem Sprühtrockner wird das trockene, rieselfähige Magnesiumchlorid ausgetragen und in einen indirekt beheizten Drehrohrofen eingebracht und bei etwa 600 °C geröstet (Pyrohydro-lyse), wobei gleichzeitig etwa 3,5 kg Wasser/kg wasserfreies Magnesiumchlorid in Form von Wasserdampf und etwa 1 bis 2 Nm3/(h-kg Magnesiumchloridaufgabe) Luft in den Röstraum eingebracht werden.From the spray dryer, the dry, free-flowing magnesium chloride discharged and placed in an indirectly heated rotary kiln and roasted at about 600 ° C (pyrohydro-lysis), while about 3.5 kg of water / kg of anhydrous magnesium chloride in the form of water vapor and about 1 to 2 Nm3 / (h-kg magnesium chloride feed) air are introduced into the Röstraum.
Das dabei entstandene Magnesiumoxid wird zu einem Oxidbehälter befördert.The resulting magnesium oxide is conveyed to an oxide container.
Das Abgas aus dem Röstraum besitzt ein Massenverhältnis Was-ser/Salzsäure von etwa 2,1. Daraus kann in einer nachfolgendenThe exhaust gas from the Röstraum has a mass ratio of water / hydrochloric acid of about 2.1. This can be in a subsequent
Kondensation und/oder Absorption 32 %-ige wässrige Salzsäure gewonnen werden.Condensation and / or absorption 32% aqueous hydrochloric acid can be obtained.
Beispiel 2Example 2
Aus einem Tank wird Magnesiumchloridlösung mittels einer Zwei-stoffdüse in einen Sprühtrockner eingedüst. Im Sprühtrockner wird die Magnesiumchloridlösung mit einem auf etwa 500 °C erwärmten Luftstrom getrocknet. Das mit etwa 120 °C aus dem Sprühtrockner austretende Abgas bedarf keiner weiteren Abgasreinigung .From a tank magnesium chloride solution is injected by means of a two-fluid nozzle in a spray dryer. In the spray dryer, the magnesium chloride solution is dried with a heated to about 500 ° C air flow. The exiting with about 120 ° C from the spray dryer exhaust gas requires no further purification of exhaust gas.
Aus dem Sprühtrockner wird das trockene, rieselfähige Magnesiumchlorid mit sechs Kristallwasser (MgCl2-6H20) ausgetragen und in einen indirekt beheizten Drehrohrofen eingebracht und bei etwa 600 °C geröstet (Pyrohydrolyse) , wobei etwa 1 bis 2 Nm3/(h-kg Magnesiumchloridaufgabe) Luft in den Röstraum eingebracht werden. Das für die Röstreaktion notwendige Wasser wird aus vom Kristallwasser geliefert.From the spray dryer, the dry, free-flowing magnesium chloride with six water of crystallization (MgCl2-6H20) discharged and placed in an indirectly heated rotary kiln and roasted at about 600 ° C (pyrohydrolysis), with about 1 to 2 Nm3 / (h-kg Magnesiumchloridaufgabe) air be introduced into the Röstraum. The water required for the roasting reaction is delivered from the water of crystallization.
Das dabei entstandene Magnesiumoxid wird zu einem Oxidbehälter befördert.The resulting magnesium oxide is conveyed to an oxide container.
Das Abgas aus dem Röstraum besitzt ein Massenverhältnis Was-ser/Salzsäure von etwa 1,23. Daraus kann in einer nachfolgenden Kondensation und/oder Absorption 32 %-ige wässrige Salzsäure gewonnen werden.The exhaust gas from the Röstraum has a mass ratio of water / hydrochloric acid of about 1.23. From this, 32% aqueous hydrochloric acid can be obtained in a subsequent condensation and / or absorption.
Beispiel 3Example 3
Aus einem Tank wird essigsäurehaltige Magnesiumchloridlösung mittels einer Zweistoffdüse in einen Sprühtrockner eingedüst. Im Sprühtrockner wird die Magnesiumchloridlösung mit einem auf etwa 500 °C erwärmten Luftstrom getrocknet. Das mit etwa 120 °C aus dem Sprühtrockner austretende Abgas enthält die flüch tige Komponente (Essigsäure), die in einem Kühler abgetrennt wird.Acetic magnesium chloride solution is injected from a tank by means of a two-fluid nozzle in a spray dryer. In the spray dryer, the magnesium chloride solution is dried with a heated to about 500 ° C air flow. Exiting at about 120 ° C from the spray dryer exhaust gas contains the volatile component (acetic acid), which is separated in a condenser.
Aus dem Sprühtrockner wird das trockene, rieselfähige Magnesiumchlorid mit sechs Kristallwasser (MgCl2-6H20) ausgetragen und in einen indirekt beheizten Drehrohrofen eingebracht und bei etwa 600 °C geröstet (Pyrohydrolyse) , wobei etwa 1 bis 2 Nm3/(hkg Magnesiumchloridaufgabe) Luft in den Röstraum eingebracht werden. Das für die Röstreaktion notwendige Wasser wird aus vom Kristallwasser geliefert.From the spray dryer, the dry, free-flowing magnesium chloride with six water of crystallization (MgCl2-6H20) discharged and placed in an indirectly heated rotary kiln and roasted at about 600 ° C (pyrohydrolysis), with about 1 to 2 Nm3 / (hkg Magnesiumchloridaufgabe) air in the Röstraum be introduced. The water required for the roasting reaction is delivered from the water of crystallization.
Das dabei entstandene Magnesiumoxid wird zu einem Oxidbehälter befördert.The resulting magnesium oxide is conveyed to an oxide container.
Das Abgas aus dem Röstraum besitzt ein Massenverhältnis Was-ser/Salzsäure von etwa 1,23. Daraus kann in einer nachfolgenden Kondensation und/oder Absorption 32 %-ige wässrige Salzsäure gewonnen werden.The exhaust gas from the Röstraum has a mass ratio of water / hydrochloric acid of about 1.23. From this, 32% aqueous hydrochloric acid can be obtained in a subsequent condensation and / or absorption.
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0025427A1 (en) * | 1979-09-06 | 1981-03-18 | Ruthner Industrieanlagen-Aktiengesellschaft | Process and apparatus for converting dissolution water containing or hydrated metal chlorides into metal oxides, thereby producing hydrochloric acid of 30-33 per cent |
| US4425314A (en) * | 1981-09-09 | 1984-01-10 | Gattys Franz J | Method for the manufacture of metal oxide and hydrochloric acid from metal chloride |
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2014
- 2014-05-21 AT ATA382/2014A patent/AT515877A1/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
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Effective date: 20160715 |