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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff aus Luft.
Die adsorptive Gewinnung einer Komponente eines Gasgemisches mit Hilfe der Druckwech-
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selektiv adsorbiert und somit abgetrennt wird, wodurch die nicht adsorbierte Komponente in mehr oder weniger reiner Form gewonnen werden kann. Durch Drucksenkung kann die adsorbierte Komponente vom Adsorptionsmittel wieder desorbiert werden, wodurch das Adsorbtionsmittel wieder regeneriert wird. Die Druckwechseladsorption nützt somit die Tatsache aus, dass verschiedene Gaskomponenten in Abhängigkeit vom jeweiligen Partialdruck verschieden stark adsorbiert werden.
Es ist weiters bekannt, die PSA-Technik zur Gewinnung von Sauerstoff aus Luft anzuwenden.
Dabei wird Luft unter Druck durch eine als Säule ausgebildeten Adsorber geleitet, der mit einem Zeolith gefüllten ist. Beim Durchleiten der Luft wird der Stickstoff vom Zeolith adsorbiert, und der verbleibende Sauerstoff tritt aus der Adsorptionssäule aus.
Die Regenerierung des Adsorptionsmittels erfolgt im PSA-Verfahren einfach dadurch, dass das Rohr drucklos gemacht wird, wodurch der adsorbierte Stickstoff vom Zeolith abgegeben wird. Die Regenerierung des Adsorptionsmittels kann noch dadurch verbessert werden, dass das Adsorptionsrohr unter Vakuum gesetzt wird, wodurch der Stickstoff vom Adsorptionsmittel noch besser entfernt werden kann ("Vakuum Swing Adsorption", VSA). Der Stickstoff fällt allerdings beim bekannten Verfahren nicht in reiner Form sondern als Gasgemisch mit relativ hohem Anteil an Sauerstoff an.
Üblicherweise wird eine derartige Vorrichtung mit 2 oder 3 solcher Adsorptionssäulen betrieben, wodurch eine gleichmässigere Sauerstofflieferung erreicht wird. Die bekannten Vorrichtungen bzw. Verfahren weisen den Nachteil auf, dass sie nur die Gewinnung von Sauerstoff ermöglichen.
Es ist nicht möglich, mit den bekannten Vorrichtungen bzw. Verfahren sowohl Sauerstoff als auch sehr reinen Stickstoff zu gewinnen.
In der EP-A - 0 193 716 ist ein Verfahren zur Auftrennung von Methan und Kohlendioxid aus einem Gasgemisch beschrieben, wobei das Gasgemisch durch ein Adsorptionsbett für CO2 geführt, wodurch Methan gewonnen wird. Danach wird der Adsorptionsbetrieb unterbrochen und das Adsorptionsbett mit CO2 gespült, um jegliches, noch im Adsorptionsbett befindliches Methan aus dem Bett herauszuspülen. Das dabei erhaltene Mischgas wird rückgeführt und wieder als Ausgangsmaterial eingesetzt.
Aus der US-A-4, 013, 429 ist ein Verfahren zur Fraktionierung von Luft bekannt, bei dem die Umgebungsluft zunächst zur Entfernung von Kohlendioxid und Feuchtigkeit durch ein Vorbehandlungsbett geführt wird. Die gereinigte Luft wird dann durch einen von zwei alternierend schaltbaren Adsorbern zur Adsorption von Stickstoff geführt und sauerstoffreiches Gas gewonnen. Stickstoff wird gewonnen, indem der Adsorber in Gegenrichtung abgesaugt wird.
Die US-A - 4, 264, 340 betrifft eIn Verfahren zur Fraktionierung von Luft mittels VSA, wobei das nach der Gewinnung von sauerstoffreichem Gas durch Spülung der Adsorptionssäule erhaltene Mischgas teilweise als Ausgangsmaterial rückgeführt und teilweise zur Regeneration des zur Trocknung des mittels Evakuierung der Säule gewonnen Stickstoffs verwendeten Trocknungsmittels verwendet wird.
Die vorliegende Erfindung setzt sich zum Ziel, eine Vorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, die es ermöglichen, reinen Stickstoff und Sauerstoff praktisch gleichzeitig aus Luft zu gewinnen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff aus Luft ist durch die Kombination folgender Massnahmen gekennzeichnet : (a) Luft wird unter Druck durch einen ersten Adsorber geführt, der ein Adsorptionsmittel für
Stickstoff enthält, wodurch Stickstoff adsorbiert und Sauerstoff gewonnen wird, worauf (b) der erste Adsorber mit Stickstoff gespült und das aus dem ersten Adsorber austretende,
Stickstoff-hältige Spülgas durch einen zweiten, ein weiteres Adsorptionsmittel für Stick- stoff enthaltenden Adsorber geführt wird, wobei weiterer Sauerstoff gewonnen wird, worauf (c) der im ersten Adsorber adsorbierte Stickstoff durch
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Druckverminderung freigesetzt wird, wodurch Stickstoff gewonnen und das im ersten
Adsorber enthaltene Adsorptionsmittel regeneriert wird, und (d)
der erste Adsorber mit Sauerstoff unter Druck gesetzt wird, um restlichen Stickstoff, der nach Regenerierung des Adsorptionsmittels im ersten Adsorber verblieben ist, zu adsor- bieren, worauf (e) Schritt (a) wiederholt wird.
Als Adsorptionsmittel werden zweckmässigerweise Zeolithe oder ähnlich wirkende Adsorptionsmassen verwendet. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird nicht nur Stickstoff effizient abgetrennt, sondern auch in sehr reiner Form gewonnen. Geringe Reste von anderen Komponenten des Gasgemisches, z. B. Sauerstoff, können z. B. durch eine katalytische Nachreinigung entfernt werden, sodass sich mit dem erfindungsgemässen Verfahren ein sehr reiner Stickstoff gewinnen lässt, der sich z. B. sehr gut als Schutzgas eignet.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, die gekennzeichnet ist durch : einen Adsorber, der ein Adsorptionsmittel für Stickstoff enthält, je einen Windkessel für das Gasgemisch bzw. für Stickstoff, welche Windkessel mit dem Adsorber leitungsmässig verbunden sind, welcher Stickstoff-Windkessel noch zusätzlich über ein Mittel zum Absaugen von Stickstoff mit dem Adsorber verbunden ist, in den Leitungen vorgesehene Ventile zum Steuern von Gasströmen und ein Druckhaltemittel, und mindestens einen zweiten Adsorber, der so geschaltet ist, dass er alternierend zum ersten Adsorber betrieben werden kann.
An Hand der Figuren 1 und 2 werden zwei bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung noch näher erläutert.
Fig. 1 zeigt den schematischen Aufbau einer erfindungsgemässen Vorrichtung, welche zwei Adsorber enthält. Die Arbeitsweise wird im folgenden detailliert erläutert. Die dargestellte Anlage umfasst zwei Adsorber und)), einen Windkessel A für das aufzutrennende Oz/N-Gemsch (z. B. Luft), einen Windkessel B für Stickstoff, einen Windkessel C für Sauerstoff, einen Kompressor K1 für Luft, einen Kompressor K2 für Stickstoff, Ventile 1-13 zur Steuerung der Gasströme und Rohrleitungen, die die einzelnen Anlagenteile miteinander verbinden. Sofern im folgenden nicht einzelne Ventile ausdrücklich als geöffnet beschrieben werden, sind sie als geschlossen anzusehen.
Die Rohrleitungen sind schematisch als ausgezogene Linien mit Pfeilen dargestellt, die die Richtung der jeweiligen Gasströme anzeigen. Die Bezugsziffern 15 und 16 bezeichnen Rückschlagventile, 17,18 und 19 Druckregler und 20 und 21 Druckhalteventile. Die Einspeisung der Luft ist mit 02/N2. die Abgaben für Sauerstoff mit O2 und für Stickstoff mit N2 dargestellt.
Es wird im folgenden davon ausgegangen, dass sich in jedem Windkessel (A, B und C) das jeweilige Gas (Luft, Stickstoff bzw. Sauerstoff) unter Druck befindet.
Zu Beginn wird Luft vom Kompressor K1 angesaugt und über den Windkessel A für Luft und das geöffnete Ventil 1 in den Adsorber) gedrückt. Der Adsorber) ist, ebenso wie der Adsorber 11, als Säule ausgeführt, die mit Adsorptionsmittel für Stickstoff gefüllt ist. Da ausser Ventil 1 alle übri- gen Ventile geschlossen sind, wird im Adsorber) ein Betriebsdruck aufgebaut. Der Betriebsdruck hangt im wesentlichen von dem verwendeten Adsorptionsmittel ab. Er soll so eingestellt werden, dass der Stickstoff optimal adsorbiert wird. Wird beispielsweise als Adsorptionsmittel ein Zeolith (z. B. Baylith WE-G 652 ; Hersteller : Bayer AG) verwendet, so ist ein Druck von etwa 3-5 bar zweckmässig.
Nach Erreichen des Betriebsdruckes wird Ventil 8 geöffnet, wodurch das Gasgemisch durch den Adsorber) gedrückt wird, wobei der Stickstoff adsorbiert wird und Sauerstoff den Adsorber) in Richtung Ventil 8 verlässt. Entscheidend ist, dass der Betriebsdruck dabei nicht absinkt. Aus diesem Grund ist in der Leitung zwischen Adsorber) und Ventil 8 das Druckhalteventil 20 vorgesehen. Der gewonnene Sauerstoff wird im Windkessel C gesammelt und kann bei Bedarf nach aussen abgeführt werden.
Wenn das Adsorptionsmittel im Adsorber t mit Stickstoff gesättigt ist, befindet sich im Adsorber I neben dem adsorbierten Stickstoff auch noch ein Gasgemisch mit einem hohen Gehalt an Sauerstoff. Um Stickstoff in reiner Form zu erhalten, muss vor der Regenerierung des Adsorptionsmitteis (= Entfernung des Stickstoffs) dieses sauerstoffhältige Gasgemisch aus dem Adsorber) entfernt werden. Dies erfolgt dadurch, dass die Ventile 1 und 8 geschlossen werden und mit dem Kompressor K2 Stickstoff aus dem Stickstoff-Windkessel B über die geöffneten Ventile 14 und 2 in den Adsorber I gefördert wird.
Gleichzeitig werden die Ventile 7 und 9 geöffnet, sodass das im Adsorber
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I befindliche 02/N2 -Gemisch von dem aus dem Stickstoff-Windkessel B nachströmenden Stickstoff verdrängt wird.
Das aus dem Adsorber I auszuspülende Gasgemisch gelangt in den Adsorber 11, der ebenfalls mit einem Adsorptionsmittel für Stickstoff gefüllt ist. Da das Ventil 9 geöffnet ist, strömt das Gasgemisch durch den Adsorber 11, wobei Stickstoff adsorbiert wird und der verbleibende Sauerstoff in den Sauerstoff-Windkessel C gedrückt wird. Diese"Spüiung"ermöglicht somit, dass es zu keinen Verlusten von Sauerstoff und Stickstoff kommt Sie muss aber bei vollem Betriebsdruck des Adsorbers I erfolgen, da andernfalls bei einer Herabsetzung des Druckes bereits Stickstoff aus der Adsorptionsmasse frei werden kann, was unbedingt vermieden werden muss. Zur Aufrechterhaltung des Druckes ist das Druckhalteventil21 vorgesehen.
Nach der Spülung befindet sich im Adsorber i praktisch reiner Stickstoff in adsorbierter Form und in Gasform. Zur Gewinnung dieses Stickstoffs aus Adsorber) werden nun die Ventile 14,2 und 7 wieder geschlossen, die Ventile 6 und 13 geöffnet und der Adsorber) wird an die Saugseite des Kompressors K2 geschaltet. Ventil 9 bleibt geöffnet. Als Kompressor kann für diesen Zweck z. B. eine Wasserringpumpe verwendet werden, die in der Lage ist, auch einen Unterdruck in dem zu regenerierenden Adsorber zu erzeugen Allerdings muss bei Verwendung einer Wassernngpumpe damit gerechnet werden, dass der Stickstoff Feuchtigkeit aufnimmt, und aus diesem Grund muss ein Trockner T nachgeschaltet werden. Der Trockner T kann ein konventioneller Gastrockner sein.
Der Kompressor K2 fördert den reinen Stickstoff somit aus dem Adsorber) in den Stickstoff-Windkessel B.
Während Stickstoff aus dem Adsorber I abgezogen wird, wird Luft aus dem Luft-Windkessel A über das geöffnete Ventil 3 in den Adsorber 11 gedrückt, strömt unter Abtrennung des Stickstoffs durch den Adsorber 11, da Ventil 9 geöffnet ist, der verbleibende Sauerstoff verlässt den Adsorber 11 in Richtung Ventil 9 und wird schliesslich in den Sauerstoff-Windkessel C gedrückt. Das Druckhalteventil 21 sorgt dafür, dass der Betriebsdruck im Adsorber 11 aufrechterhalten wird.
Nach Abzug des Stickstoffs aus dem Adsorber) und der damit verbundenen Regenerierung
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wieder für die Sauerstoffgewinnung genutzt, ist es vorher erforderlich, den Adsorber I wieder unter Betriebsdruck zu setzen, was durch Einleiten von Sauerstoff aus dem Sauerstoff-Windkessel C bel geöffnetem Ventil 5 und geschlossenem Ventil 6 erfolgt. Unter Betriebsdruck wird dann der Stickstoff, der sich noch im Adsorber I befindet, vom Adsorptionsmittel wieder adsorbiert, worauf Ventil 5 geschlossen wird.
Nähert sich der Adsorber 11 seiner Sättigungsgrenze, so werden die Ventile 3 und 9 geschlossen und die Ventile 14,4, 10 und 8 geöffnet. In diesem Zustand der erfindungsgemässen Vorrichtung fördert der Kompressor K2 Stickstoff aus dem Stickstoff-Windkessel B über das geöffnete Ventil 4 in den Adsorber il, wo der Stickstoff das 02/N2 -Gemisch über das Ventil 10 in den frisch regenerierten Adsorber I verdrängt. Dort wird der Stickstoff aus dem Gemisch entfernt, und der verbleibende Sauerstoff gelangt über das geöffnete Ventil 8 in den Sauerstoff-Windkessel C.
Befindet sich in der Folge im Adsorber 11 kein Sauerstoff mehr, da dieser vollständig in den Adsorber I verdrängt wurde, werden die Ventile 4,10 und 14 geschlossen und die Ventile 11 und 13 geöffnet, wodurch aus dem Adsorber 11 Stickstoff vom Kompressor K2 abgesaugt und in den Stickstoff-Windkessel B gefördert wird. In diesem Arbeitsgang wird somit das Adsorptionsmittel im Adsorber 11 regeneriert. Zur gleichen Zeit wird das Ventil 1 geöffnet, sodass Luft In den Adsorber i nachströmen kann, der nun wieder Sauerstoff über das geöffnete Ventil 8 in den Sauerstoff-Windkessel C abgibt.
Ist das Adsorptionsmittel im Adsorber 11 regeneriert, werden die Ventile 11 und 13 geschlossen und das Ventil 12 geöffnet, um den Adsorber 11 mit Sauerstoff wieder auf Betriebsdruck zu bringen und den Reststickstoff wieder an das Adsorptionsmittel zu binden. Ist dieser Zustand erreicht, wird das Ventil 12 wieder geschlossen. Nähert sich das Adsorptionsmittel im Adsorber) seinem Sättigungszustand, werden die Ventile 1 und 8 geschlossen und mit dem Kompressor K2 wird wieder Stickstoff aus dem Stickstoff-Windkesset B über die geöffneten Ventile 14 und 2 in den Adsorber I gefördert.
Gleichzeitig werden die Ventil 7 und 9 geöffnet, sodass das im Adsorber) befindliche Sauerstoff-hältige Gemisch von dem aus dem Stickstoff-Windkessel B nachströmenden Stickstoff in den Adsorber)) verdrängt wird, wo er vom frisch regenerierten Adsorptionsmittel adsorbiert wird.
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In der Folge gelangt Sauerstoff aus dem Adsorber 11 über das geöffnete Ventil 9 in den SauerstoffWindkessel C. Damit ist der Kreislauf geschlossen und kann von neuem beginnen.
Der Zeitpunkt, wann sich ein Adsorptionsvorgang der Sättigungsgrenze nähert, ist am Absinken der Produktreinheit deutlich erkennbar. Es ist somit zur Erzielung einer höheren Reinheit des erzeugten Sauerstoffes zweckmässig, den jeweiligen Arbeitstakt bereits früher abzubrechen. Im allgemeinen wird mit einer Taktzeit von etwa 60 Sekunden gearbeitet. Diese Zeit kann für die Adsorption des Stickstoffes verwendet werden. Längere Taktzeiten ergeben sich dadurch, dass der Luftstrom, der durch den Adsorber pro Zeiteinheit geleitet wird, verringert wird.
Wenn Luft in zu grosser Menge durch den Adsorber gedrückt wird, kommt es auch zu einem Durchtritt von Stickstoff, und die Reinheit des Sauerstoffs sinkt ab. Die Grösse der pro Zeiteinheit durchzuleitenden Luftmenge hängt sowohl vom verwendeten Adsorptionsmittel (Art und Menge) als auch vom geometrischen Aufbau des Adsorbers ab, da der geometrische Aufbau die Strömungsgeschwindigkeit im Adsorber bestimmt
Da Edelgas von den derzeit bekannten Adsorptionsmassen praktisch nicht adsorbiert werden, gelangen die Edelgas in den erzeugten Sauerstoff, was aber in den meisten Fällen den Verwendungszweck des Sauerstoffs nicht beschränkt.
Bei der erfindungsgemässen Vorrichtung wird die eigentliche Regenerationsphase der Sauerstofferzeugung für die Stickstoffgewinnung verwendet, nachdem zuvor der Sauerstoff durch die Zugabe von Stickstoff in das Adsorptionsrohr verdrängt wurde. Dieses Verdrängen muss sorgfältig vorgenommen werden, wenn an die Reinheit des Stickstoffes hohe Ansprüche gestellt werden.
Reste von Sauerstoff, die sich noch beim Stickstoff befinden können, können durch eine katalytische Nachreinigung entfernt werden, so dass der Stickstoff in einer Reinheit gewonnen werden kann, die für eine Verwendung als Schutzgas optimal ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung zeigt Figur 2 mit drei mit einer Adsorptionsmasse für Stickstoff gefüllten Adsorbern, die ebenfalls unter Überdruck betrieben werden. Die mit Buchstaben benannten Anlagenteile haben die gleiche Funktion wie die gleichnamigen Anlagenteile in Fig. 1. Mit t,)) 11 und 111 sind drei Adsorber bezeichnet, die wie die in Fig. 1 beschriebenen Adsorber aufgebaut sind. Die Bezugsziffern 1-23 bezeichnen Ventile, 24,25 und 26 Druckhalteventile, 27 und 28 Rückschlagventile und 29,30 und 31 bezeichnen Druckregler. Die Pfeile in den mit ausgezogenen Linien schematisch dargestellten Rohrleitungen geben die Richtungen der Gasströme an.
Die einzelnen Arbeitsgänge sind im Prinzip analog den oben beschriebenen, sodass aus Gründen der Einfachheit auf eine detaillierte Beschreibung bei diesem Fall verzichtet wird.
Der Druck wird so eingestellt, dass sich eine optimale Adsorption des Stickstoffes ergibt.
Zunächst wird Luft über das Ventil 3 in das Adsorptionsrohr 1 gedrückt. Der Stickstoff wird adsorbiert, und der Sauerstoff verlässt den Adsorber über das Ventil 13 in Richtung Sauerstoff-Windkessel C. Am Ende der Taktzeit befindet sich im Adsorber) immer noch Gas mit einem Sauerstoffgehalt von über 80 Vol.-%. Dieses Gas wird mit Stickstoff aus dem Stickstoff-Windkessel B über die Ventile 10 und 1 in den Adsorber 11 (Ventile 14 und 5) gedrückt. Im Adsorber I befindet sich nun nahezu reiner Stickstoff. Bei der folgenden Regenerierung des Adsorbers I wird dieser Stickstoff gemeinsam mit dem durch die Druckherabsetzung aus der Adsorbtionsmasse freierdenden Stickstoff in den Stickstoff-Windkessel B gefördert Gleichzeitig wird Luft in den Adsorber 11 gedrückt.
Dieser Adsorber 11 liefert nun Sauerstoff in den Windkessel C. Der Adsorber 111 wird mit Sauerstoff aus dem Windkessel C auf Druck gebracht.
Am Ende der Taktzeit wird der Sauerstoff aus dem Adsorber 11 mit Stickstoff in den Adsorber 111 übergeführt, der nun Sauerstoff an den Windkessel C abgibt Nach erfolgter Spülung von Adsorber il mit Stickstoff wird der Adsorber 111 auf Betrieb mit Luft umgeschaltet, und dieser Adsorber 111 liefert nun den Sauerstoff. Aus dem Adsorber 11 wird der Stickstoff in den Windkessei B für Stickstoff abgesaugt, wodurch die Adsorptionsmasse regeneriert wird. Gleichzeitig wird der Adsorber) mit Sauerstoff aus dem Windkessel C auf Druck gebracht und für die neuerliche Verwendung bereitgestellt.
Am Ende der Taktzeit wird dann der Sauerstoff aus dem Adsorber 111 mit Stickstoff in den Adsorber i übergeführt, und anschliessend wird der Adsorber 111 durch Absaugen des Stickstoffes in den Windkessel B regeneriert und dann mit Sauerstoff auf Druck gebracht. Der Adsorber I wird wiederum auf Betrieb mit Luft umgeschaltet und liefert Sauerstoff. Damit ist der Zyklus geschlossen und die Vorrichtung in vollem Betrieb
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The invention relates to a method and a device for the simultaneous extraction of oxygen and nitrogen from air.
The adsorptive extraction of a component of a gas mixture with the help of the pressure change
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is selectively adsorbed and thus separated, whereby the non-adsorbed component can be obtained in a more or less pure form. By lowering the pressure, the adsorbed component can be desorbed from the adsorbent again, whereby the adsorbent is regenerated again. Pressure swing adsorption takes advantage of the fact that different gas components are adsorbed to different extents depending on the respective partial pressure.
It is also known to use the PSA technique to extract oxygen from air.
Here, air is passed under pressure through an adsorber designed as a column, which is filled with a zeolite. When the air is passed through, the nitrogen is adsorbed by the zeolite and the remaining oxygen emerges from the adsorption column.
The regeneration of the adsorbent takes place in the PSA process simply by depressurizing the tube, whereby the adsorbed nitrogen is released from the zeolite. The regeneration of the adsorbent can be further improved by placing the adsorption tube under vacuum, as a result of which the nitrogen can be removed from the adsorbent even better ("vacuum swing adsorption", VSA). In the known method, however, the nitrogen is not obtained in pure form but as a gas mixture with a relatively high proportion of oxygen.
Such a device is usually operated with 2 or 3 such adsorption columns, as a result of which a more uniform oxygen delivery is achieved. The known devices and methods have the disadvantage that they only allow the extraction of oxygen.
It is not possible to obtain both oxygen and very pure nitrogen using the known devices and methods.
EP-A-0 193 716 describes a process for the separation of methane and carbon dioxide from a gas mixture, the gas mixture being passed through an adsorption bed for CO2, whereby methane is obtained. The adsorption operation is then interrupted and the adsorption bed is flushed with CO2 in order to flush any methane which is still in the adsorption bed out of the bed. The mixed gas obtained is recycled and used again as the starting material.
From US-A-4, 013, 429 a method for fractionating air is known in which the ambient air is first passed through a pretreatment bed to remove carbon dioxide and moisture. The cleaned air is then passed through one of two alternately switchable adsorbers for the adsorption of nitrogen and oxygen-rich gas is obtained. Nitrogen is obtained by sucking off the adsorber in the opposite direction.
US-A-4, 264, 340 relates to a method for fractionating air by means of VSA, wherein the mixed gas obtained after the extraction of oxygen-rich gas by purging the adsorption column is partly recycled as starting material and partly for the regeneration of the drying agent by means of evacuation of the column recovered nitrogen used desiccant is used.
The aim of the present invention is to provide an apparatus and a method which enable pure nitrogen and oxygen to be obtained from air practically simultaneously.
The method according to the invention for the simultaneous extraction of oxygen and nitrogen from air is characterized by the combination of the following measures: (a) Air is passed under pressure through a first adsorber, which is an adsorbent for
Contains nitrogen, whereby nitrogen is adsorbed and oxygen is obtained, whereupon (b) the first adsorber is flushed with nitrogen and the exiting from the first adsorber
Nitrogen-containing purge gas is passed through a second adsorber containing a further adsorbent for nitrogen, further oxygen being obtained, whereupon (c) the nitrogen adsorbed in the first adsorber
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Pressure reduction is released, which produces nitrogen and that in the first
Adsorbent containing adsorber is regenerated, and (d)
the first adsorber is pressurized with oxygen to adsorb residual nitrogen remaining in the first adsorber after regeneration of the adsorbent, after which (e) step (a) is repeated.
Zeolites or adsorption compositions with a similar effect are expediently used as adsorbents. In the process according to the invention, not only is nitrogen efficiently separated off, but also obtained in a very pure form. Small residues of other components of the gas mixture, e.g. B. oxygen, z. B. be removed by a catalytic post-cleaning, so that a very pure nitrogen can be obtained with the inventive method, which can be z. B. is very suitable as a protective gas.
The invention also relates to a device for carrying out the method according to the invention, which is characterized by: an adsorber which contains an adsorbent for nitrogen, a respective wind kettle for the gas mixture or for nitrogen, which wind kettles are connected to the adsorber by line, which nitrogen Wind boiler is additionally connected to the adsorber via a means for suctioning nitrogen, valves provided in the lines for controlling gas flows and a pressure-maintaining means, and at least one second adsorber, which is switched so that it can be operated alternately with the first adsorber.
Two preferred embodiments of the invention are explained in more detail with reference to FIGS. 1 and 2.
Fig. 1 shows the schematic structure of a device according to the invention, which contains two adsorbers. The mode of operation is explained in detail below. The system shown comprises two adsorbers and)), a wind boiler A for the Oz / N mixture to be separated (e.g. air), a wind boiler B for nitrogen, a wind boiler C for oxygen, a compressor K1 for air, a compressor K2 for nitrogen, valves 1-13 for controlling the gas flows and pipes that connect the individual parts of the system. Unless individual valves are expressly described as open in the following, they are to be regarded as closed.
The pipes are shown schematically as solid lines with arrows that indicate the direction of the respective gas flows. The reference numbers 15 and 16 designate check valves, 17, 18 and 19 pressure regulators and 20 and 21 pressure control valves. The air feed is at 02 / N2. the charges for oxygen with O2 and for nitrogen with N2 are shown.
In the following it is assumed that the respective gas (air, nitrogen or oxygen) is under pressure in each wind boiler (A, B and C).
At the beginning, air is sucked in by the compressor K1 and pressed into the adsorber) via the wind boiler A for air and the opened valve 1. The adsorber), like the adsorber 11, is designed as a column which is filled with adsorbent for nitrogen. Since all other valves apart from valve 1 are closed, an operating pressure is built up in the adsorber). The operating pressure essentially depends on the adsorbent used. It should be set so that the nitrogen is optimally adsorbed. If, for example, a zeolite (e.g. Baylith WE-G 652; manufacturer: Bayer AG) is used as the adsorbent, a pressure of about 3-5 bar is appropriate.
After the operating pressure has been reached, valve 8 is opened, whereby the gas mixture is pressed through the adsorber), the nitrogen being adsorbed and oxygen leaving the adsorber) in the direction of valve 8. It is crucial that the operating pressure does not drop. For this reason, the pressure control valve 20 is provided in the line between the adsorber) and valve 8. The oxygen obtained is collected in the air boiler C and can be removed to the outside if necessary.
When the adsorbent in the adsorber t is saturated with nitrogen, there is also a gas mixture with a high oxygen content in the adsorber I in addition to the adsorbed nitrogen. In order to obtain nitrogen in pure form, this oxygen-containing gas mixture from the adsorber must be removed before the adsorbent is regenerated (= removal of the nitrogen). This is done in that the valves 1 and 8 are closed and the compressor K2 is used to deliver nitrogen from the nitrogen air boiler B via the opened valves 14 and 2 into the adsorber I.
At the same time, valves 7 and 9 are opened, so that in the adsorber
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I present 02 / N2 mixture is displaced by the nitrogen flowing in from the nitrogen wind boiler B.
The gas mixture to be flushed out of the adsorber I enters the adsorber 11, which is also filled with an adsorbent for nitrogen. Since the valve 9 is open, the gas mixture flows through the adsorber 11, nitrogen being adsorbed and the remaining oxygen being pressed into the oxygen wind chamber C. This "purging" thus ensures that there is no loss of oxygen and nitrogen. However, it must take place at full operating pressure of the adsorber I, since otherwise the nitrogen can be released from the adsorption mass when the pressure is reduced, which must be avoided at all costs. The pressure maintaining valve 21 is provided to maintain the pressure.
After purging, the adsorber i contains practically pure nitrogen in adsorbed form and in gas form. To obtain this nitrogen from the adsorber), the valves 14, 2 and 7 are closed again, the valves 6 and 13 are opened and the adsorber) is switched to the suction side of the compressor K2. Valve 9 remains open. As a compressor for this purpose, for. B. a water ring pump can be used, which is also able to generate a negative pressure in the adsorber to be regenerated. However, when using a water pump it must be expected that the nitrogen absorbs moisture, and for this reason a dryer T must be connected. The dryer T can be a conventional gas dryer.
The compressor K2 thus conveys the pure nitrogen from the adsorber) into the nitrogen air boiler B.
While nitrogen is being drawn off from the adsorber I, air from the air wind boiler A is pressed into the adsorber 11 via the opened valve 3 and flows through the adsorber 11 with separation of the nitrogen, since valve 9 is open, the remaining oxygen leaves the adsorber 11 in the direction of the valve 9 and is finally pressed into the oxygen wind chamber C. The pressure holding valve 21 ensures that the operating pressure in the adsorber 11 is maintained.
After the nitrogen has been removed from the adsorber) and the associated regeneration
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used again for the production of oxygen, it is necessary beforehand to put the adsorber I under operating pressure again, which is done by introducing oxygen from the oxygen air boiler C bel opened valve 5 and valve 6 closed. The nitrogen, which is still in adsorber I, is then adsorbed again by the adsorbent under operating pressure, whereupon valve 5 is closed.
If the adsorber 11 approaches its saturation limit, the valves 3 and 9 are closed and the valves 14, 4, 10 and 8 are opened. In this state of the device according to the invention, the compressor K2 conveys nitrogen from the nitrogen air boiler B via the open valve 4 into the adsorber il, where the nitrogen displaces the 02 / N2 mixture via the valve 10 into the freshly regenerated adsorber I. There the nitrogen is removed from the mixture, and the remaining oxygen reaches the oxygen wind chamber C via the opened valve 8.
If there is subsequently no more oxygen in the adsorber 11 since this has been completely displaced into the adsorber I, the valves 4, 10 and 14 are closed and the valves 11 and 13 are opened, as a result of which nitrogen is sucked out of the adsorber 11 by the compressor K2 and is promoted in the nitrogen wind boiler B. In this step, the adsorbent in the adsorber 11 is regenerated. At the same time, the valve 1 is opened so that air can flow into the adsorber i, which now again releases oxygen into the oxygen wind chamber C via the opened valve 8.
If the adsorbent in the adsorber 11 is regenerated, the valves 11 and 13 are closed and the valve 12 is opened in order to bring the adsorber 11 back up to operating pressure with oxygen and to bind the residual nitrogen to the adsorbent again. If this state is reached, the valve 12 is closed again. If the adsorbent in the adsorber) approaches its saturation state, the valves 1 and 8 are closed and with the compressor K2, nitrogen is again conveyed from the nitrogen wind boiler B via the opened valves 14 and 2 into the adsorber I.
At the same time, the valves 7 and 9 are opened, so that the oxygen-containing mixture in the adsorber) is displaced by the nitrogen flowing in from the nitrogen air boiler B into the adsorber)), where it is adsorbed by the freshly regenerated adsorbent.
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As a result, oxygen from the adsorber 11 passes through the open valve 9 into the oxygen wind chamber C. The circuit is thus closed and can start again.
The point in time at which an adsorption process approaches the saturation limit can be clearly seen from the decrease in product purity. To achieve a higher purity of the oxygen generated, it is therefore expedient to abort the respective work cycle earlier. In general, a cycle time of about 60 seconds is used. This time can be used for the adsorption of nitrogen. Longer cycle times result from the fact that the air flow that is passed through the adsorber per unit of time is reduced.
If too much air is pushed through the adsorber, nitrogen will also pass through and the purity of the oxygen will decrease. The size of the amount of air to be passed through per unit of time depends both on the adsorbent used (type and amount) and on the geometric structure of the adsorber, since the geometric structure determines the flow rate in the adsorber
Since noble gas is practically not adsorbed by the currently known adsorption compositions, the noble gas gets into the generated oxygen, but this does not limit the use of the oxygen in most cases.
In the device according to the invention, the actual regeneration phase of the oxygen generation is used for the production of nitrogen after the oxygen has previously been displaced into the adsorption tube by the addition of nitrogen. This displacement must be done carefully if high demands are made on the purity of the nitrogen.
Residues of oxygen that may still be present in the nitrogen can be removed by a catalytic post-purification, so that the nitrogen can be obtained in a purity that is optimal for use as a protective gas.
A further preferred embodiment of the device according to the invention is shown in FIG. 2 with three adsorbers filled with an adsorption mass for nitrogen, which are also operated under excess pressure. The plant parts named with letters have the same function as the plant parts of the same name in FIG. 1. With t,)) 11 and 111, three adsorbers are designated, which are constructed like the adsorbers described in FIG. 1. The reference numerals 1-23 denote valves, 24.25 and 26 pressure control valves, 27 and 28 check valves and 29.30 and 31 denote pressure regulators. The arrows in the pipelines shown schematically with solid lines indicate the directions of the gas flows.
In principle, the individual operations are analogous to those described above, so that for the sake of simplicity, a detailed description is not required in this case.
The pressure is adjusted so that there is an optimal adsorption of nitrogen.
First, air is pressed into the adsorption tube 1 via the valve 3. The nitrogen is adsorbed, and the oxygen leaves the adsorber via valve 13 in the direction of the oxygen wind chamber C. At the end of the cycle time, there is still gas in the adsorber) with an oxygen content of over 80% by volume. This gas is pressed with nitrogen from the nitrogen air boiler B via the valves 10 and 1 into the adsorber 11 (valves 14 and 5). The adsorber I now contains almost pure nitrogen. In the subsequent regeneration of the adsorber I, this nitrogen is conveyed together with the nitrogen released by the pressure reduction from the adsorbent mass into the nitrogen air boiler B At the same time air is pressed into the adsorber 11.
This adsorber 11 now delivers oxygen into the wind chamber C. The adsorber 111 is pressurized with oxygen from the wind chamber C.
At the end of the cycle time, the oxygen from the adsorber 11 is transferred with nitrogen to the adsorber 111, which now emits oxygen to the air boiler C. After the adsorber 11 has been purged with nitrogen, the adsorber 111 is switched over to operation with air, and this adsorber 111 is supplied now the oxygen. The nitrogen is drawn off from the adsorber 11 into the wind chute B for nitrogen, as a result of which the adsorption mass is regenerated. At the same time, the adsorber) is pressurized with oxygen from the wind boiler C and made available for renewed use.
At the end of the cycle time, the oxygen from the adsorber 111 is then transferred with nitrogen into the adsorber i, and then the adsorber 111 is regenerated by sucking off the nitrogen into the air vessel B and then pressurized with oxygen. The adsorber I is in turn switched to operation with air and delivers oxygen. The cycle is now closed and the device is in full operation