Claims (4)
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschicken des Teilchenbettraums eines Annularchromatographen mit einer Füllung.
The invention relates to a method for loading the particle bed space of an annular chromatograph with a filling.
Das Teilchenbett in einem Annularchromatographen sollte zur Erzielung einer scharfen Bahnentrennung isotrop sein, also die gleiche Schüttdichte aufweisen, mit anderen Worten sollten pro Volumseinheit gleich viele Teilchen vorliegen. Dies ist nur reproduzierbar möglich als sogenannte dichte Packung, also dichtes Aneinanderlagern der Teilchen möglichst ohne teilchenformnichtbedingte Zwischenräume.
The particle bed in an annular chromatograph should be isotropic in order to achieve a sharp web separation, that is to say it should have the same bulk density, in other words the same number of particles per unit volume. This is only reproducibly possible as a so-called dense packing, that is to say the particles are packed tightly together without any gaps that are not conditional on the shape of the particles.
Erfindungsgemäss wird dies dadurch erzielt, dass das Teilchenmaterial als Suspension in einer Flüssigkeit unter Druck eingebracht und der Teilchenbettraum, vorzugsweise intermittierend, gerüttelt wird.
This is achieved according to the invention in that the particle material is introduced as a suspension in a liquid under pressure and the particle bed space is shaken, preferably intermittently.
Dabei kann man die Suspension gleichmässig über den gesamten Umfang des Teilchenbettraums einbringen oder an einer oder mehreren ausgewählten Stellen des Umfangs, wobei in den beiden letztgenannten Fällen der Teilchenraum schneller (eine Aufgabestelle) oder langsamer (mehrere Aufgabestellen) rotiert wird.
The suspension can be introduced evenly over the entire circumference of the particle bed space or at one or more selected points on the circumference, with the particle space being rotated faster (one feed point) or slower (several feed points) in the latter two cases.
Gerüttelt kann durch Anlegen eines oder mehrerer Schwingköpfe von z. B. elektromechanischen Schwingen oder Schallgeneratoren erfolgen. Bei Beschickungen, wo der Annutarchromatograph gedreht wird, ist bevorzugt, dass beim Rütteln eine Rotationsbewegung des Teilchenbettraums durch eine Hin- und Her-Bewegung in der und gegen die Rotationsrichtung abgelöst wird.
Can be shaken by applying one or more oscillating heads of z. B. electromechanical swing or sound generators. In the case of feeds where the annuity chromatograph is rotated, it is preferred that, when shaking, a rotational movement of the particle bed space is replaced by a back and forth movement in and against the direction of rotation.
Während des Rüttelns wird die Suspensionszufuhr vorzugsweise nicht unterbrochen - die Rüttelfre- quenz und die Rütteizeiten werden auf die Teilchensuspension abgestimmt.
The suspension feed is preferably not interrupted during shaking - the shaking frequency and the shaking times are matched to the particle suspension.
Vorzugsweise wird mit einer Frequenz bis hinauf zu etwa 2, 5 kHz, insbesondere bei 10 Hz bis 1, 5 kHz gerüttelt bzw. hin-und herbewegt, wobei natürlich der Hin- und Herbewegung Grenzen durch die Massenträgheit gesetzt sind. Dies betrifft auch deren Winkelbereich, der unter 30', vorzugsweise bei 1-15' liegt.
Shaking or reciprocating is preferably carried out at a frequency up to approximately 2.5 kHz, in particular at 10 Hz to 1.5 kHz, the limits of the back and forth movement being set by the inertia. This also applies to their angular range, which is below 30 ', preferably 1-15'.
Die Beschickung wird so begonnen, dass der Teilchenbettraum mit Flüssigkeit gefüllt gehalten wird.
The loading is started in such a way that the particle bed space is kept filled with liquid.
Während des Beschickens steigt der Durchflusswiderstand infolge des höher werdenden Teilchenbetts an, sodass eine bevorzugte Vorgangsweise darin besteht, dass zur Erzielung einheitlicher Bettdichte eine Suspension mit konstantem Teilchenanteil eingesetzt und die Suspension gesteuert zwangsgefördert wird.
During loading, the flow resistance increases due to the increasing particle bed, so that a preferred procedure is that a suspension with a constant particle content is used to achieve a uniform bed density and the suspension is force-fed in a controlled manner.
Mit anderen Worten wird unabhängig vom Gegendruck mit konstantem Volumen pro Zeiteinheit beschickt.
In other words, a constant volume per unit time is loaded regardless of the back pressure.
Im Falle der Teilchenbettraum des Annularchromatographen mit einem Material beschickt werden soll, das in Kontakt mit Flüssigkeiten aufquillt, sollte als die Suspensionsflüssigkeit für das Teilchenmaterial eine solche verwendet werden, in der Quellung nicht auftritt, vorzugsweise eine Flüssigkeit, die Schrumpfung des Teilchenmaterials verursacht.
In the case of the particle bed space of the annular chromatograph to be charged with a material which swells in contact with liquids, the suspension liquid for the particle material should be one in which swelling does not occur, preferably a liquid which causes shrinkage of the particle material.
Wie stark diese Schrumpfung sein darf, hängt von der geforderten Durchlässigkeit des Teilchenbetts ab, da bei der Expansion der Teilchen nach Beschickung des Teilchenbettraums Teilchenverformung unter Zwischenraumverkleinerung auftritt.
How much this shrinkage may be depends on the required permeability of the particle bed, since when the particles expand after the particle bed space has been charged, particle deformation occurs with a reduction in the gap.
Bei einem Annularchromatographen mit Eluatabnahme über einen Schleifring wird während der Beschickung der Schleifring gegenüber dem Teilchenbettraum entweder abgesackt oder zusammen mit ihm bewegt, sodass beim Rütteln keine Abnützung auftritt.
In the case of an annular chromatograph with eluate removal via a slip ring, the slip ring is either sagged or moved together with the particle bed space during loading, so that there is no wear during shaking.
Patentansprüche 1. Verfahren zum Beschicken des Teilchenbettraums eines Annularchromatographen mit einer Füllung, dadurch gekennzeichnet, dass das Teilchenmaterial als Suspension in einer Flüssigkeit unter Druck eingebracht und der Teilchenbettraum, vorzugsweise intermittierend, gerüttelt wird.
1. A method for loading the particle bed space of an annular chromatograph with a filling, characterized in that the particle material is introduced as a suspension in a liquid under pressure and the particle bed space is shaken, preferably intermittently.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Rütteln eine Rotationsbewegung des
Teilchenbettraums durch eine Hin- und Her-Bewegung in der und gegen die Rotationsrichtung abgelöst wird.
2. The method according to claim 1, characterized in that a rotational movement of the
Particle bed space is replaced by a back and forth movement in and against the direction of rotation.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Frequenz von bis hinauf zu etwa 2, 5 kHz, vorzugsweise 10 Hz bis 1, 5 kHz, gerüttelt bzw. hin-und herbewegt wird.
3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that with a frequency of up to about 2.5 kHz, preferably 10 Hz to 1.5 kHz, is shaken or moved back and forth.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass über einen Winkelbereich von unter 30', vorzugsweise 1-15', hin-und herbewegt wird.
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4. The method according to claim 2 or 3, characterized in that is moved back and forth over an angular range of less than 30 ', preferably 1-15'.
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