AT404758B - Miniature probe, process for its production and its use - Google Patents
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
AT 404 758 BAT 404 758 B
Die vorliegende Erfindung betrifft eine miniaturisierte Halbleitersonde zur Erfassung von thermophysika-lischen Kenndaten und/oder daraus abgeleiteten Kenndaten in bzw. von, insbesondere strömenden, fluiden Medien mit mindestens einer(m) in einem Sondenköprer angeordneten, das Medium aufnehmenden bzw. von demselben durchströmbaren Meßzelle bzw. Meßkanal, in welcher(m) mindestens ein mit dem Medium in Berührung kommendes elektrisch/thermisches Emitter/Absorber/Sensor(Em/Ab/Se)-Sondenelement angeordnet ist, und Einrichtungen zur Ver/Entsorgung der Meßzelle mit Medium und der Thermo-Emit-ter/Absorber/Sensor-Elemente mit Energie sowie solchen zur Steuerung, Regelung, Meßdaten-Erfassung, -Umwandlung und/oder -Verarbeitung, wobei das Sondenelement als in der Meßzelle bzw. im Meßkanal allseitig frei vom Fluid umgeben bzw. umspült angeordnetes, vorzugsweise brückenartiges, Stegelement ausgebildet ist, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung.The present invention relates to a miniaturized semiconductor probe for recording thermophysical characteristic data and / or characteristic data derived therefrom in or from, in particular flowing, fluid media with at least one (m) arranged in a probe body, receiving the medium or through which the medium can flow or measuring channel in which (m) at least one electrical / thermal emitter / absorber / sensor (Em / Ab / Se) probe element coming into contact with the medium is arranged, and devices for supplying / disposing of the measuring cell with medium and the thermo -Emitters / absorber / sensor elements with energy as well as those for control, regulation, measurement data acquisition, conversion and / or processing, the probe element being freely surrounded or flushed around by the fluid in the measuring cell or in the measuring channel arranged, preferably bridge-like, web element is formed, process for their production and their use.
Aus Vereinfachungsgründen wird im folgenden anstatt "elektrisch/thermischem Emitter-Element" öfter der Ausdruck "Thermo-Emitter-Element" oder bloß "Emitter-Element" verwendet.For reasons of simplification, instead of " electrical / thermal emitter element " more often the term " thermo-emitter element " or just " emitter element " used.
Bisher publizierte Varianten von mikromechanisch miniaturisierten, thermischen Sensoren, insbesondere Flußsensoren, zeichnen sich vor allem durch relativ kurze Ansprechzeiten, Robustheit, chemische Beständigkeit sowie Kompatibilität mit gängigen Technologien der Mikroelektronik und daraus resultierende Integrierbarkeit mit üblichen elektronischen Schaltkreisen zur Signalaufbereitung, aus. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz dieser Sensorkonstruktion im Falle der Integration mit gleichfalls mikromechanisch miniaturisierten Aktuatoren (Ventilen). Auf diese Weise sind Flußregler mit außerordentlich guten dynamischen Eigenschaften realisierbar. Es wird dazu insbesondere auf die Publikation von Masayosi Esashi, "Integrated Micro Flow Control Systems", Sensors and Actuators A21-A23 (1990) 161-167 hingewiesen.Previously published variants of micromechanically miniaturized, thermal sensors, in particular flow sensors, are characterized above all by relatively short response times, robustness, chemical resistance and compatibility with common microelectronic technologies and the resulting integrability with conventional electronic circuits for signal processing. The use of this sensor construction is particularly advantageous in the case of integration with likewise micromechanically miniaturized actuators (valves). In this way, flow regulators with extremely good dynamic properties can be implemented. In particular, reference is made to the publication by Masayosi Esashi, " Integrated Micro Flow Control Systems ", Sensors and Actuators A21-A23 (1990) 161-167.
Bei bekannten Thermo-Sonden sind Wärmeenergie-Emitter und -Sensoren an mindestens eine Wand bzw. ein Wandelement, z.B. aus Glas, einer bzw. eines jeweiligen Meßzelle oder Durchflußkanals gebunden und können daher praktisch nur über eine ihrer Flächen mit einem zu untersuchenden, z.B. einem frei strömenden Fluid in Berührung kommen.In known thermal probes, thermal energy emitters and sensors are attached to at least one wall or wall element, e.g. made of glass, a or a respective measuring cell or flow channel and can therefore practically only over one of their surfaces with a sample to be examined, e.g. come into contact with a free flowing fluid.
Nachteile dieser bekannten Thermo-Emitter-Sensoren sind daher die bloß einseitig mögliche Abgabe bzw. Aufnahme von Wärmeenergie an das bzw. vom fluide(n) Medium und zwar bloß an dessen bzw. aus dessen wandnahe(n) Volumsanteile(n), während ein Teil der Energie in den Zellen- bzw. Kanalkörper "abwandert” und damit, wenn selbstverständlich geringfügig, die bzw. den Sensor-Umgebung bzw. -Nahbereich störend beeinflussen kann.Disadvantages of these known thermo-emitter sensors are therefore the fact that heat energy can only be given or absorbed to and from the fluid medium (s) on one side only, and only on its volume component (s) close to the wall, while a Part of the energy "migrates" into the cell or channel body and thus, if of course slightly, can interfere with the sensor environment or the vicinity.
In gleicher Weise verändert bzw. "verschmiert" sich auch die Ansprechcharakteristik eines z.B. im Abstand von einem Thermo-Emitter angeordneten, also z.B. eines stromabwärts desselben vorgesehenen, Thermo-Sensors. Um diese Nachteile teilweise auszugleichen, müssen höhere Wärmemengen in das Fluid eingebracht werden, was sich insbesondere auf biologische bzw. wärmeempflindliche biologische Fluide ungünstig auswirken kann.In the same way changed or " smeared " the response characteristics of e.g. arranged at a distance from a thermal emitter, e.g. of a thermal sensor provided downstream of the same. In order to partially compensate for these disadvantages, higher amounts of heat have to be introduced into the fluid, which can have an adverse effect in particular on biological or heat-sensitive biological fluids.
Zur Erreichung einer Minimierung des Leistungsbedarfes bzw. der erforderlichen Übertemperaturen für die thermische Messung, z.B. für Flußmessungen an thermisch empfindlichen, biologischen Medien oder Flüssigkeiten nahe dem Siedepunkt wurde versucht, mittels moderner Bedampfungs- und Ätztechnologie sowie "Micromachining” Sonden zu schaffen, deren Energie-Emitter oder -Absorber und -Sensoren bei geringer Eigenmasse und "Trägheit" und geringer "Anbindung" an den die Meßzelle beherbergenden Sondenkörper hohen Kontakt mit dem fluiden Medium haben. Bei solchen Zellen sind die Sondenelemente in der Meßzelle räumlich frei vom Fluidmedium umspülbar angeordnet. Beispielsweise sind sie als die Zelle zwischen einander gegenüberliegenden Wandelementen frei durchsetzende Stegelemente ausgebildet.To achieve a minimization of the power requirement or the required excess temperatures for the thermal measurement, e.g. For flow measurements on thermally sensitive, biological media or liquids close to the boiling point, attempts have been made to use modern vapor deposition and etching technology and “micromachining” to create probes whose energy emitters or absorbers and sensors have a low dead weight and “inertia”. and less " connectivity " have high contact with the fluid medium on the probe body housing the measuring cell. In such cells, the probe elements are arranged in the measuring cell so that they can be flushed around by the fluid medium. For example, they are designed as web elements freely penetrating the cell between opposing wall elements.
Als thermische Emitter sind hiebei Elemente auf Basis von elektrischen Heizwiderständen zu nennen, als Thermo-Absorber- bzw. -Sensor-Elemente kommen Thermoelemente und insbesondere Widerstands-Thermometer bzw. Thermistoren in Frage.Elements based on electrical heating resistors are to be mentioned as thermal emitters; thermocouples and, in particular, resistance thermometers or thermistors can be considered as thermal absorber or sensor elements.
Bei den bekanntgewordenen Stegelementen sind die Schichten für die Thermoemission und jene für die Temperaturmessung mit metallischem Material gebildet, wobei z.B. durch Einstellung der Schichtdicke ein gewünschter, optimaler Widerstandsbereich gewährleistet werden soll.In the case of the web elements which have become known, the layers for thermal emission and those for temperature measurement are formed with metallic material, e.g. a desired, optimal resistance range is to be ensured by adjusting the layer thickness.
Nachteile dieser bekannten Sonden mit stegartigen Sensorelementen sind jedoch die relativ hohe Leitfähigkeit metallischer Widerstandsschichten, welche beispielsweise höhere Energieeinbringung erfordern, und weiters die relativ geringen Änderungen der elektrischen Meßgrößen bei Temperaturänderungen, daneben auch eine praktisch nur durch den Stegträger bewirkte, relativ geringe mechanische Stabilität. In den im folgenden genannten Druckschriften sind verschiedene Ausführungsformen der in Rede stehenden Sonden beschrieben, jedoch sehen die diesen Schriften entnehmbaren technischen Lösungen mit einer einzigen Ausnahme Thermo-Emitter- und/oder -Sensor-Elemente auf Basis von echten elektrischen Leitern vor. So sind die konkret ausgeführten Emitter/Sensoren gemäß EP-330 105 A2 durch dünne Schichten aus selektiv ätzbaren Materialien, wie Fe-Ni, Ti-W, Cr, AI gebildet, jene gemäß US-5 205 170 A mit elektrisch leitfähigem Material aus der Gruppe Ta, Pt, Pd, Ni und Nickellegierungen, jene gemäß US-4 891 977 A mit 2Disadvantages of these known probes with web-like sensor elements are, however, the relatively high conductivity of metallic resistance layers, which, for example, require higher energy input, and furthermore the relatively small changes in the electrical measured variables when the temperature changes, and also a relatively low mechanical stability which is practically only caused by the web carrier. Various embodiments of the probes in question are described in the publications mentioned below, but the technical solutions which can be found in these publications provide, with a single exception, thermo-emitter and / or sensor elements based on real electrical conductors. The specifically designed emitters / sensors according to EP-330 105 A2 are formed by thin layers of selectively etchable materials, such as Fe-Ni, Ti-W, Cr, Al, those according to US Pat. No. 5,205,170 A with electrically conductive material from the Group Ta, Pt, Pd, Ni and nickel alloys, those according to US 4,891,977 A with 2
AT 404 753 BAT 404 753 B
Au, Cr, Ti-W, Ni-Fe, jene gemäß US-5 056 263 A z.B. mit Gold-Metallisierung und schließlich der Emitter/Sensor gemäß EP-375 399 A2 mit einem Platin-Element.Au, Cr, Ti-W, Ni-Fe, those according to US-5 056 263 A e.g. with gold metallization and finally the emitter / sensor according to EP-375 399 A2 with a platinum element.
Nachteil solcher Sensoren auf Basis von Leitermaterialien sind deren geringer spezifischer Widerstand und "flachen" Temperatur-Widerstands-Verlauf. Sie erfordern daher entweder relativ große bzw. lange Widerstandsstrecken mit ungünstigen Volums/Flächenrelationen oder äußerst geringen, teilweise dann nicht mehr voll reproduzierbar zu fertigenden Materialstärken, wobei dann der ebenfalls ungünstige Einsatz erhöhter Nutzleistungen noch zu berücksichtigen ist.Disadvantages of such sensors based on conductor materials are their low specific resistance and " flat " Temperature resistance curve. They therefore require either relatively large or long resistance sections with unfavorable volume / area ratios or extremely small, in some cases then no longer fully reproducible material thicknesses, in which case the unfavorable use of increased useful capacities must also be taken into account.
Hinsichtlich der Sensorelemente interessant ist das Festkörper-Mikroanemometer gemäß US-5 231 877 A.The solid-state microanemometer according to US Pat. No. 5,231,877 A is interesting with regard to the sensor elements.
Dort ist ein in einer Vertiefung eines Trägerbrückenelementes angeordnetes - nicht frei umspülbares Sensorelement - durch in-situ-dotiertes Halbleitermaterial, welches - allgemein gesehen - auch als Emit-ter/Sensorelement-Material vorgesehen ist, gebildet.There, a sensor element, which is arranged in a recess of a carrier bridge element and cannot be washed around freely, is formed by in-situ-doped semiconductor material, which - generally speaking - is also provided as an emitter / sensor element material.
Die gewünschten Eigenschaffswerte werden gemäß dieser US-A durch Mikromachining bzw. Ätzen, also durch besonders aufwendig gesteuerten Materialabtrag bis zur Erzielung jeweils angestrebter Eigenschaftswerte erreicht.According to this US-A, the desired property values are achieved by micromachining or etching, that is to say by particularly costly controlled material removal until the desired property values are achieved.
Die Erfindung hat sich nun die Aufgabe gestellt, unter grundsätzlicher Beibehaltung der Bauweise der eingangs beschriebenen Sonden, Temperatur- sowie Temperatur- und Wärme bzw. Materialfluß-Sonden zu schaffen, welche die Nachteile der bisher bekannt gewordenen Sonden nicht aufweisen und bei weiter vorangetriebener, extremer Miniaturisierung selbst bei geringen Temperaturänderungen eine möglichst hohe Änderung der von der Sonde gelieferten Signale bzw. Meßwerte, insbesondere Temperaturmeßwerte, liefern können. Es sollte also eine Miniatursonde mit hoher Empfindlichkeit, Genauigkeit, Reproduzierbarkeit, Kleinheit und mechanischer Robustheit geschaffen werden. Weiters sollen für in ruhenden und strömenden Fluiden einsetzbare Sonden vorgesehene Sensorelemente auf Basis einer auf das Trägermaterial aufgebrachten, gleich beim Auftrag gezielt dimensionierten Schicht eines zusammensetzungs- und modifikationsmäßig definierten Halbleitermaterials zum Einsatz kommen, da, wie sich zeigte, derartige Schicht-Sensorelemente sich infolge der wesentlich verbesserten Möglichkeiten bei der Steuerung des Herstellungsprozesses mit äußerst geringen Charakteristik-Bandbreiten herstellen lassen, was gegenüber den oben erläuterten, durch technisch aufwendigen und nicht optimal steuerbaren Materialabtrag erhältlichen Sensorelementen gemäß US-5 231 877 A einen wesentlichen Vorteil darstellt.The invention has now set itself the task of maintaining the construction of the probes described above, temperature, temperature and heat or material flow probes, which do not have the disadvantages of the previously known probes and with advanced, extreme Miniaturization, even with small changes in temperature, can provide the greatest possible change in the signals or measured values supplied by the probe, in particular temperature measured values. A miniature probe with high sensitivity, accuracy, reproducibility, small size and mechanical robustness should therefore be created. Furthermore, sensor elements provided on the basis of a layer of a composition and modification-defined semiconductor material applied to the carrier material and specifically dimensioned during application should be used for probes which can be used in resting and flowing fluids, since it has been shown that such layer sensor elements are the result of the significantly improved possibilities in the control of the manufacturing process can be produced with extremely small characteristic bandwidths, which represents a significant advantage over the sensor elements according to US Pat. No. 5,231,877 A described above, which are obtainable through technically complex and not optimally controllable material removal.
Gegenüber den weiter oben behandelten, aus dem Stand der Technik bekannten, Sensorelementen auf Basis von elektrischen, also metallischen, Leitern sollen bei der neuen Sonde weiters auch Robustheit, kompakte Bauform und hohe Gebrauchssicherheit gegeben sein.Compared to the sensor elements based on electrical, i.e. metallic, conductors known from the prior art, the new probe is also said to be robust, compact in design and highly reliable in use.
Die genannten Aufgaben werden bei einer Sonde der eingangs genannten Art in der Weise gelöst, daß das, gegebenenfalls in Mehrzahl vorhandene, Stegelement mit mindestens einem, auf mindestens einen schichtfömigen Träger aus einem Isolatormaterial schichtartig aufgebrachten, insbesondere aufgedampften, Thermo-Emitter/Absorber/Sensor-Element auf Basis eines Halbleitermaterials gebildet ist.The above-mentioned objects are achieved in a probe of the type mentioned at the outset in such a way that the web element, which may be present in plurality, with at least one thermo-emitter / absorber / sensor, in particular vapor-deposited on at least one layer-shaped support made of an insulator material -Element is formed on the basis of a semiconductor material.
Bei dem neuen Sondentyp ist sowohl die Integration des Emitter/Sensor-Elementes in das Ensemble von Meßzelle und dieselbe enthaltendem Körper als auch die thermische Trennung mehrerer Temperatur-Sensoren, insbesondere geringer Dimension, z.B. bei Anordnung als jeweils einen Thermo-Emitter umgebende, voneinander bevorzugt minimal beabstandete Sensoren in Form von "Sensor-Arrays", ermöglicht.With the new probe type, both the integration of the emitter / sensor element into the ensemble of the measuring cell and the body containing the same as well as the thermal separation of several temperature sensors, in particular of small dimensions, e.g. when arranged as sensors which surround a thermal emitter and are preferably at a minimal distance from one another in the form of " sensor arrays ".
Zusammen mit der günstigen Konzeption von räumlich freien Stegen ist gegenüber allen bisher bekannten Lösungen die Signal-Eigen-Charakteristik der Emitter und Sensoren wesentlich verbessert, und es eröffnen sich neue Anwendungsgebiete der Thermosensorik. Es wird selbstverständlich eine hohe thermische Kopplung des Sensors an das Meßmedium bei gleichzeitiger Verringerung der thermischen Kopplung von Thermistor und makroskopischem Substrat (z.B. Si-Wafer) und eine entscheidende Verminderung der relevanten Wärmekapazitäten erreicht. Die Größe des Halbleiter-Widerstands ermöglicht auch eine erfolgreiche weitergehende Miniaturisierung des Thermistorträgers. Da die Widerstandswerte der Halbleiter-Sensorschicht im Vergleich zu den bisher verwendeten Widerstandsmetallen hoch sind, und damit die Dicke der aufgedampften Sensor- bzw. auch Emitterschicht höher sein kann, ist es möglich, daß dieselbe zusammen mit dem Stegelement-Träger eine Art- die mechanische Stabilität wesentlich erhöhender - Sandwich-Effekt bildet.Together with the inexpensive design of spatially free webs, the intrinsic signal characteristics of the emitters and sensors are significantly improved compared to all previously known solutions, and new areas of application for thermal sensors open up. Of course, a high thermal coupling of the sensor to the measuring medium is achieved with a simultaneous reduction in the thermal coupling of the thermistor and macroscopic substrate (e.g. Si wafer) and a decisive reduction in the relevant thermal capacities. The size of the semiconductor resistor also enables successful further miniaturization of the thermistor carrier. Since the resistance values of the semiconductor sensor layer are high compared to the previously used resistance metals, and thus the thickness of the vapor-deposited sensor or emitter layer can be higher, it is possible that the same, together with the web element carrier, is of a mechanical type Significantly increasing stability - forms sandwich effect.
Die Dünnschicht-thermophysikalischen Elemente auf Halbleiterbasis sind an der Oberseite und der Unterseite des Steges vom Meßmedium umgeben, also thermisch eng an das Meßmedium gekoppelt. Dies bringt die besonderen Vorteile infolge der höheren Empfindlichkeit, insbesondere bei Gasen, mit sich.The thin-film thermophysical elements based on semiconductors are surrounded by the measuring medium at the top and bottom of the web, that is, thermally closely coupled to the measuring medium. This brings with it the particular advantages due to the higher sensitivity, particularly in the case of gases.
Was die Miniaturisierung betrifft, seien als problemlos erreichbare Dimensionen des Meßzellen- bzw. Kanal-Querschnittes die Maße 0,9 x 0,3 mm2, für ein Stegelement eine Breite von bis etwa 15 um bei einer Materialstärke von insgesamt bis 10 um beispielsweise genannt, wobei der Träger desselben z.B. nur etwa bis zu 3 um Materiaistärke aufweisen kann. Die Durchflußmengen betragen z.B. bei 0,3 mm2 Kanalquer- 3As far as miniaturization is concerned, the dimensions of the measuring cell or channel cross-section that can be easily achieved are the dimensions 0.9 x 0.3 mm 2, for a web element a width of up to about 15 μm with a material thickness of up to 10 μm for example, the carrier of the same, for example can only have a thickness of up to about 3 µm. The flow rates are e.g. at 0.3 mm2 channel cross 3
AT 404 758 B schnittsfläche bis zu 4 l/h flüssigen Mediums niederer Viskosität, was einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 4 m/s entspricht. Selbst bei diesen hohen Strömungsgeschwindigkeiten sind überraschenderweise keine Beeinträchtigungen der mikromechanischen Struktur zu beobachten und auch dynamische Laständerungen, z.B. durch eingeschlossene Gasblasen führen zu keiner Störung oder gar Zerstörung der mikromechanischen Struktur, womit eine hohe Signaltreue bei unterschiedlichen Belastungen gewährleistet ist. Typische Werte für die in den neuen Sonden einzusetzenden - etwa nur 10% der für die bisher bekannten Sonden notwendigen - Leistungen sind bei gasförmigen und flüssigen Medien etwa 10“2 bis 10-3 mW. Typische Werte für die elektrische Versorgung der Emitter sind etwa 100 uA und 20V.AT 404 758 B cutting area up to 4 l / h liquid medium of low viscosity, which corresponds to a flow speed of about 4 m / s. Surprisingly, even at these high flow velocities, no impairments of the micromechanical structure can be observed, and dynamic load changes, e.g. trapped gas bubbles do not lead to any disturbance or even destruction of the micromechanical structure, which ensures high signal fidelity at different loads. Typical values for the power to be used in the new probes - about only 10% of the power required for the previously known probes - are about 10 "2 to 10-3 mW for gaseous and liquid media. Typical values for the electrical supply of the emitters are about 100 uA and 20V.
Die Stegelemente können in bevorzugter Weise als echte Brücken, aber weiters auch als in die Zelle ragende "Brücken-Torsi" und weiters als mit beiden ihrer Enden vom gleichen Wandelement ausgehende, in das Kanal-Innere ragende, sich in Kanalrichtung erstreckende, etwa balkonartige "Klammer"-Elemente, eventuell auch mit etwa trapezförmiger oder dreieckiger Gestalt ausgebildet sein. Vorteil dieser letztgenannten Stegelement-Variante kann es sein, daß an gleicher Position, bezogen auf die Längserstreckung eines Meßkanals, zwei Stegelemente nebeneinander angeordnet sein können, was für etwaige Querdiffusionsmessungen, z.B. in strömenden Medien von Vorteil sein kann.The web elements can preferably as real bridges, but also as " bridge torsi " protruding into the cell. and furthermore, possibly with a trapezoidal or triangular shape, starting with both ends of the same wall element, projecting into the channel interior and extending in the channel direction, approximately balcony-like "bracket" elements. The advantage of this last-mentioned web element variant can be that two web elements can be arranged next to one another at the same position, based on the longitudinal extent of a measuring channel, which is useful for any transverse diffusion measurements, e.g. in flowing media can be beneficial.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist gemäß Anspruch 2 vorgesehen, daß die neue Sonde ein mit einem dotierten Reinstoff-Halbleiter, insbesondere amorphem Germanium oder amorphem Silicium, oder einem Verbindungs-Halbleiter, insbesondere Siliciumcarbid oder einem Ill/V-Halbleiter, z.B. Gallium- oder Indiumarsenid, gebildetes Thermo-Emitter- und/oder -Sensor-Element aufweist.According to a preferred embodiment of the invention it is provided according to claim 2 that the new probe is a with a doped pure semiconductor, in particular amorphous germanium or amorphous silicon, or a compound semiconductor, in particular silicon carbide or an Ill / V semiconductor, e.g. Gallium or indium arsenide, formed thermo-emitter and / or sensor element.
Infolge des an sich hohen Absolutwertes und der hohen Temperaturabhängigkeit des spezifischen Widerstandes hat sich das amorphe Germanium, im folgenden mit der Abkürzung "a-Ge" bezeichnet, für die Herstellung der örtlich konzentrierten Heizwiderstände und für eine gleichzeitige, hochauflösende Temperaturmessung als besonders geeignet erwiesen.As a result of the high absolute value per se and the high temperature dependence of the specific resistance, the amorphous germanium, hereinafter referred to as " a-Ge " designated, for the manufacture of locally concentrated heating resistors and for a simultaneous, high-resolution temperature measurement proven to be particularly suitable.
Der Einsatz dieses Materials bringt den Vorteil einer direkten, unmittelbaren Kontrollmöglichkeit der Temperatur des Heizelements, denn dessen Temperatur kann ohne Hilfe eines weiteren - notwendigerweise beabstandeten - Temperatursensors direkt aus dem Momentanwert des elektrischen Widerstands des Heizelementes selbst ermittelt und gegebenenfalls, insbesondere durch Variation der Nutzleistung, auch geregelt werden. Für die Zufuhr des niedrigen Heizstromes genügen sehr feine metallische Leiterbahnen, die den Vorteil einer minimalen Wärmeableitung haben.The use of this material has the advantage of a direct, direct possibility of controlling the temperature of the heating element, because its temperature can be determined directly from the instantaneous value of the electrical resistance of the heating element itself, and if necessary, in particular by varying the useful power, without the aid of a further - necessarily spaced - temperature sensor. also be regulated. Very fine metallic conductor tracks are sufficient to supply the low heating current, which have the advantage of minimal heat dissipation.
Die für den Betrieb einer Durchfluß-Sonde notwendige Erwärmung des Heizelementes aus einem Halbleitermaterial, und besonders aus a-Ge, beträgt typisch nur wenige Kelvin, die Erwärmung des Mediums bleibt dabei in der Regel unter 1 Kelvin. Die erforderliche elektrische Leistung hängt bei dem neuen Thermistor-Material natürlich stark von der Wärmeleitfähigkeit des Meßmediums ab und beträgt nach der experimentellen Erfahrung in Gasen maximal etwa 1 W je cm2 geheizter Fläche, in Flüssigkeiten typischerweise etwa 4 W/cm2 (Bezugsfläche ist hiebei die Oberfläche der Stege mit ca. 0,2 mm2). Bei gasförmigen Fluiden beträgt die Übertemperatur im Zentrum des Heizelementes typischerweise etwa 5K.The heating of the heating element made of a semiconductor material, and especially of a-Ge, required for the operation of a flow-through probe is typically only a few Kelvin, and the heating of the medium generally remains below 1 Kelvin. The electrical power required for the new thermistor material naturally depends strongly on the thermal conductivity of the measuring medium and, based on experimental experience, is a maximum of about 1 W per cm2 of heated surface in gases, typically around 4 W / cm2 in liquids (reference surface is the surface here the webs with approx. 0.2 mm2). In the case of gaseous fluids, the excess temperature in the center of the heating element is typically about 5K.
Wenn gemäß Anspruch 3 an das einzelne, auf den Träger schichtartig aufgebrachte Thermo-Em/Ab/Se-Element aus Halbleitermaterial im Bereich mindestens eines seiner Längsränder, vorzugsweise beider einander gegenüberliegender Längsränder, insbesondere schichtartige, Energie/Steuer/Daten-Leiter-elemente gebunden, bevorzugt auf das Element aufgedampft, sind, so ist der Vorzug einer integralen Verbindung von Zu- und/oder Ableitung und energieverbrauchendem bzw. datenabgebendem Element ohne Übergangsverluste sichergestellt.If, according to claim 3, in particular layer-like, energy / control / data conductor elements are bonded to the individual thermo-Em / Ab / Se element made of semiconductor material in the area of at least one of its longitudinal edges, preferably both mutually opposite longitudinal edges, which is applied in layers to the carrier , preferably vapor-deposited on the element, the advantage of an integral connection of supply and / or discharge and energy-consuming or data-emitting element is ensured without transition losses.
Wenn - wie gemäß Anspruch 4 vorgesehen - die Konturen der Stegelemente bzw. deren Träger, Thermo-Em/Ab/Se-Elemente und Energie/Steuer/Daten-Leiterelemente der Kristallstruktur bzw. dem Kristallgrenzenverlauf des Meßzellen- bzw. Meßkanal-Körpers bzw. seines Unterteiles entsprechend mäanderartig, ausgebiidet sind, ist der besondere Vorteil gegeben, daß eine Ausbildung von unerwünschten Ätzstop-Flächen bei der Herstellung der neuartigen Stegelemente unterbunden wird; daneben erfolgt eine Erhöhung von deren Gesamtlänge, bzw. Gesamtfläche, die zum Energieübergang Fluid/Stegelement und/oder invers zur Verfügung steht.If - as provided according to claim 4 - the contours of the web elements or their supports, Thermo-Em / Ab / Se elements and energy / control / data conductor elements of the crystal structure or the crystal boundary profile of the measuring cell or measuring channel body or its lower part are meandering, formed, the particular advantage is given that the formation of undesired etching stop areas is prevented in the manufacture of the novel web elements; in addition, there is an increase in their total length or total area which is available for the fluid / web element and / or inverse energy transfer.
Ein aus produktionstechnischer Sicht und aus Gründen einer hochwirksamen Passivierung beim Ätzen sowie der Isolatorwirkung besonders hervorragendes Material für die Träger der Stegelemente stellt, wie gefunden wurde, und aus Anspruch 5 hervorgeht, Siiiziumnitrid (SiN*) und insbesondere Niedertemperatur-SiNx oder Siliziumoxinitrid (SiOuNv) dar.A material which is particularly outstanding for the support of the web elements from the point of view of production technology and for reasons of highly effective passivation during etching and the insulator effect, as has been found and is evident from claim 5, is silicon nitride (SiN *) and in particular low-temperature SiNx or silicon oxynitride (SiOuNv) represents.
Besonders intensive, verlustarme thermische Kopplung von Heiz- bzw. Sensorelement und fluidem Medium läßt sich gemäß Anspruch 6 mit den durch die Erfindung ermöglichten, besonders dünnen, bevorzugt mäanderartig ausgebildeten Stegteilen erreichen, wobei die Träger derselben dann eine Materialstärke von etwa 1 bis 10 um, insbesondere von etwa 3 bis 7 um, aufweisen sollen. 4Particularly intensive, low-loss thermal coupling of the heating or sensor element and the fluid medium can be achieved according to claim 6 with the particularly thin, preferably meandering web parts made possible by the invention, the carriers of which then have a material thickness of about 1 to 10 µm, in particular from about 3 to 7 µm. 4th
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Die Breite der Stege ist bereits im Rahmen der jeweils angewandten Technologie minimiert. Typische Bereiche der Breiten der, bevorzugt mäanderartig ausgebildeten, Stegelemente sind im Anspruch 7 wiedergegeben, sie haben Werte von zwischen 10 und 120um, insbesondere von 60 bis 70 um.The width of the webs is already minimized within the framework of the technology used. Typical ranges of the widths of the, preferably meandering, web elements are given in claim 7, they have values of between 10 and 120 µm, in particular from 60 to 70 µm.
Nicht nur aus produktionsökonomischen Gründen, sondern auch wegen der anschlußfreien, integralen und daher mechanisch hoch beanspruchbaren Einstückigkeit ist eine Ausbildung der Stegelemente gemäß Anspruch 8 von besonderem Vorteil; sie zeichnet sich dadurch aus, daß die Träger der Stegelemente mit im wesentlichen gleiche Materialstärke aufweisenden, schichtartigen, insbesondere durch Aufdampfen gebildeten, Zonen des Meßzellen- bzw. Meßkanal-Körpers bzw. von dessen Unterteil materialidentisch, insbesondere mit den genannten Zonen materialident einstückig, verbunden sind. Für die neuen, für genaue Messungen sowohl in unbewegten als auch in strömenden Fluidmedien besonders geeigneten Sonden sind besonders bevorzugte Kennwerte von deren Thermo-Emit-ter/Absorber/Sensor-Elementen in den Ansprüchen 9 und 10 genannt: So sind Sonden bevorzugt, welche Thermo-Emitter-Absorber-Sensor Elemente mit Widerstandswerten von jeweils etwa 10 bis 500 kOhm, insbesondere von etwa 100 bis 300 kOhm, (bei 20 *C) aufweisen und weiters solche, die Thermo-Emitter/Absorber/Sensor-Elemente mit einer Empfindlichkeit der Widerstandsänderung mit der Temperatur von mindestens 1 %/K, vorzugsweise von mindestens 2%/k, aufweisen.An embodiment of the web elements according to claim 8 is particularly advantageous not only for reasons of production economy, but also because of the connection-free, integral and therefore mechanically highly stressable one-piece; It is distinguished by the fact that the supports of the web elements are connected with layers of the measuring cell or measuring channel body or from the lower part of the measuring cell or measuring channel body, or of the lower part thereof, which are essentially identical in material, in particular in one piece, with the same material thickness, layer-like, in particular formed by vapor deposition are. For the new probes, which are particularly suitable for accurate measurements in both stationary and flowing fluid media, particularly preferred characteristic values of their thermo-emitters / absorbers / sensor elements are mentioned in claims 9 and 10: probes which thermo are preferred -Emitter-absorber sensor elements with resistance values of about 10 to 500 kOhm, in particular from about 100 to 300 kOhm, (at 20 * C) and also those that have thermo-emitter / absorber / sensor elements with a sensitivity of Resistance change with the temperature of at least 1% / K, preferably of at least 2% / k.
Eine besonders günstige Anbindung der Leiterelemente an die Heiz- und Sensor-Elemente sowie eine nahezu verlustfreie Führung von Energie und Daten ist durch eine Bauweise bevorzugter Art gemäß Anspruch 11 gewährleistet, welche vorsieht, daß die Energie/Steuer/Daten-Leiterelemente mit mindestens einem schichtförmig aufgebrachten, insbesondere aufgedampften, Metallmaterial, gebildet sind.A particularly favorable connection of the conductor elements to the heating and sensor elements and an almost loss-free guidance of energy and data is ensured by a construction of a preferred type according to claim 11, which provides that the energy / control / data conductor elements with at least one layered applied, in particular vapor-deposited, metal material are formed.
Besonders bevorzugt ist es gemäß Anspruch 12, wenn die Energie/Steuer/Daten-Leiterelemente mit der Schichtfolge Titan-Gold(Silber)-Titan mit Schichtdicken des Titans von jeweils etwa 20 bis 40 nm und des Goldes von etwa 80 bis 120 nm, gebildet sind. Hiebei dient das Titan als Diffusionsbarriere, Gold kann zumindest teilweise durch Silber ersetzt sein.It is particularly preferred according to claim 12 if the energy / control / data conductor elements are formed with the layer sequence titanium-gold (silver) -titanium with layer thicknesses of titanium of approximately 20 to 40 nm and gold of approximately 80 to 120 nm are. Titanium serves as a diffusion barrier, and gold can be at least partially replaced by silver.
Bei einer besonderen, integralen Ausbildungsform der Energie/Steuer/Daten-Leiterelemente und ihren Zu- und Ableitungen gemäß Anspruch 13 ist der Vorteil des Wegfallens jeglicher Kontakt-Übergangsverluste gegeben: Sie sind dadurch gekennzeichnet, daß sie mit ihren, im Meßzellen- bzw. Meßkanal-Körper angeordneten bzw. geführten, insbesondere am Meßzellen- bzw. Kanal-Körper-Unterteil aufgebrachten Energie-, Steuer-, Daten- Zu- und Ableitungen materialident einstückig ausgebildet sind.In the case of a special, integral form of training of the energy / control / data conductor elements and their supply and discharge lines according to claim 13, the advantage of eliminating any contact transition losses is given: They are characterized in that they are in the measuring cell or measuring channel with their -Body arranged or guided, in particular on the measuring cell or channel body lower part energy, control, data supply and discharge lines are formed in one piece from the same material.
Insbesondere in Hinblick auf die Herstellungstechnologie und weiters auch auf Mediums-Inertheit, Robustheit, hohe Lebensdauer, hohe Eigenschaftsstabilität und minimierte Langzeitveränderungen ist einer Ausführungsform der Stegelemente gemäß Anspruch 14 besonderer Vorzug zu geben, welche vorsieht, daß die an den mit dem Isoliermaterial, insbesondere SiNx bzw. Si(OuNv), gebildeten Träger gebundenen, insbesondere schichtartigen, Em/Ab/Se-Elemente und deren En/St/Da-Leiterelemente fluidmediumsdicht, mit einem Isoliermaterial, bevorzugt mit dem gleichen Isoliermaterial wie der Träger, insbesondere mit Siliziumnitrid (SiN,J oder Siliciumoxinitrid Si(OuNv),beschichtet, bevorzugt von demselben umhüllt, sind. Die dünne SiNx- bzw. Si(OuNv)-Schicht schützt, hat aber infolge ihrer Grazilität einen vernachlässigbar geringen Einfluß auf die minimalen Energie-Austausch-Vorgänge.In particular with regard to the production technology and further also on medium inertness, robustness, long service life, high property stability and minimized long-term changes, an embodiment of the web elements according to claim 14 is to be given particular preference, which provides that those connected to the insulating material, in particular SiNx or Si (OuNv), formed carrier-bound, in particular layer-like, Em / Ab / Se elements and their En / St / Da conductor elements fluid-medium-tight, with an insulating material, preferably with the same insulating material as the carrier, in particular with silicon nitride (SiN , J or silicon oxynitride Si (OuNv), coated, preferably enveloped by the same The thin SiNx or Si (OuNv) layer protects, but due to its delicacy has a negligible influence on the minimal energy exchange processes.
Was nun die für die neuen Sonden im einzelnen besonders bevorzugten Kennwerte bezüglich örtlicher und thermischer Auflösung, Ansprechzeiten, Verlustleistung, Genauigkeit und Stabilität von deren Stegelementen betrifft, so ist dazu besonders auf die Ausführungsformen und Dimensionierungen gemäß einem oder mehreren der folgenden Ansprüche zu verweisen:With regard to the characteristic values, particularly preferred for the new probes, in terms of local and thermal resolution, response times, power loss, accuracy and stability of their web elements, the embodiments and dimensions according to one or more of the following claims should be referred to:
So ist gemäß Anspruch 15 vorgesehen, daß die neue Sonde mindestens ein Stegelement umfaßt, welches bei Thermo-Emission oder -Sensorik eine örtliche Auflösung von ab 10 um, vorzugsweise von 50 bis 200 um, aufweist.Thus, it is provided according to claim 15 that the new probe comprises at least one web element which, in the case of thermal emission or sensor technology, has a local resolution of from 10 µm, preferably from 50 to 200 µm.
Nach einer weiteren Ausbildungsform gemäß Anspruch 16 ist es vorteilhaft, wenn die neue Sonde mindestens ein Stegelement mit einer Temperatur-Auflösung von mindestens 0,25 mK, insbesondere von 0,1 mK, aufweist.According to a further embodiment, it is advantageous if the new probe has at least one web element with a temperature resolution of at least 0.25 mK, in particular 0.1 mK.
Des weiteren kann es - wie aus Anspruch 17 hervorgeht-günstig sein, wenn die Sonde mindestens ein Stegelement mit einer effektiven Ansprechzeit von höchstens 5 ms, vorzugsweise von maximal 3 ms, und einer thermischen Ansprechzeit von höchstens 0,5 ms, vorzugsweise von maximal 0,3 ms, aufweist.Furthermore, as can be seen from claim 17, it can be favorable if the probe has at least one web element with an effective response time of at most 5 ms, preferably at most 3 ms, and a thermal response time of at most 0.5 ms, preferably of at most 0 , 3 ms.
Um die Einflüsse der Meßanordnung möglichst gering zu halten, ist es von Vorteil, wie dem Anspruch 18 entnehmbar, dafür zu sorgen, daß die Sonde mindestens ein Stegelement mit einer Nutzleistung von weniger als 1 mW aufweist.In order to keep the influences of the measuring arrangement as small as possible, it is advantageous, as can be seen in claim 18, to ensure that the probe has at least one web element with a useful power of less than 1 mW.
Der Forderung nach möglichst hoher Präzision kann gemäß Anspruch 19 günstig nachgekommen werden, wenn die Sonde mindestens ein Stegelement umfaßt, das bei elektronischer Linearisierung der von ihm gelieferten Meßwerte bei Temperaturen im Bereich von 10’C bis 60 *C eine Genauigkeit von 0,1 K aufweist. 5The requirement for the highest possible precision can be met inexpensively if the probe comprises at least one web element which, with electronic linearization of the measured values supplied by it, has an accuracy of 0.1 K at temperatures in the range from 10'C to 60 * C having. 5
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Recht wichtig ist weiters oft die Langzeitreproduzierbarkeit der von den neuen Sonden gelieferten Meßdaten. Es ist daher von Vorteil, darauf zu achten, daß die Sonde, wie aus Anspruch 20 hervorgeht, mindestens ein Stegelement mit einer Langzeitstabilität von besser als 1% Widerstandswert-Änderung pro Jahr aufweist.Furthermore, the long-term reproducibility of the measurement data supplied by the new probes is often very important. It is therefore advantageous to ensure that the probe, as is apparent from claim 20, has at least one web element with long-term stability of better than 1% change in resistance value per year.
Mit einer bevorzugten Anordnung von Heizelement und neben diesem bzw. um dieses herum angeordneten Thermo-Sensoren, z.B. Thermistoren, gemäß Anspruch 21, der also vorsieht, daß die Sonde mehrere, räumlich voneinander getrennt angeordnete Stegelemente aufweist, von welchen eines als - von einer Energieversorgungs- und Steuer-Einrichtung mit Heiz-Strom/Spannungs-Impulsen gewünschter Form und Höhe versorgbares · Thermo-Emissions- bzw. Heiz-Element und mindestens eines als im Abstand vom genannten Heizelement im Meßkanal angeordnetes Thermo-Sensor-Element ausgebildet ist, können besonders präzise Wärme- und Mengenflußanalysen vorgenommen werden.With a preferred arrangement of heating element and thermal sensors arranged next to or around it, e.g. Thermistors, according to Claim 21, which therefore provides that the probe has a plurality of spacing elements which are arranged spatially separated from one another, one of which can be supplied as a thermo by a power supply and control device with heating current / voltage pulses of the desired shape and height -Emissions- or heating element and at least one as a spaced from the heating element in the measuring channel arranged thermal sensor element, particularly precise heat and volume flow analyzes can be carried out.
Wenn, wie gemäß Anspruch 22 vorgesehen, eine Mehrzahl von Thermo-Sensorelementen zumindest einseitig, insbesondere beidseitig, vorzugsweise in Zahl und Abstand symmetrisch, vom Thermo-Emissions-Element - im wesentlichen ein Thermo-Sensor-"Array" bildend - im Meßkanal bzw. in der Meßzelle angeordnet ist, ist sowohl eine richtungsabhängige Flußanzeige ermöglicht, als auch eine medienunabhängige Eichmöglichkeit des Durchflusses eines Fluids realisierbar. Bei gepulstem Heizbetrieb gelangt im fließenden Medium eine Temperaturwelle zu den hintereinander angeordneten Temperatur-Sensor-Arrays und bei ortsabhängiger Messung der Temperaturmaxima ist eine eindeutige Geschwindigkeitsmessung möglich. Bei Kenntnis der Dimension des Meßkanals ist somit eine medienunabhängige Volumens-Durchflußmessung ermöglicht.If, as provided in accordance with claim 22, a plurality of thermal sensor elements at least on one side, in particular on both sides, preferably symmetrically in number and distance, from the thermal emission element - essentially a thermal sensor " array " forming - is arranged in the measuring channel or in the measuring cell, both a direction-dependent flow display is made possible and a media-independent calibration possibility of the flow of a fluid can be realized. In pulsed heating mode, a temperature wave arrives in the flowing medium to the temperature sensor arrays arranged one behind the other and a clear speed measurement is possible with location-dependent measurement of the temperature maxima. With knowledge of the dimension of the measuring channel, a media-independent volume flow measurement is thus made possible.
Bezüglich der Ausgestaltung und des Designs der Meßzellen bzw. Durchflußkanäle zusammen mit den sie durchsetzenden Stegelementen sind Kanalformen bzw. -querschnitte gemäß einem der im folgenden gleich erläuterten Ansprüche 23 und/oder 25 und/oder eine Anordnung der Stegelemente gemäß Anspruch 24 besonders bevorzugt.With regard to the configuration and design of the measuring cells or flow channels together with the web elements passing through them, channel shapes or cross sections according to one of the claims 23 and / or 25 explained below and / or an arrangement of the web elements according to claim 24 are particularly preferred.
Bevorzugt ist es demnach, wenn die Meßzelle bzw. der Meßkanal im wesentlichen rechteckigen oder quadratischen Querschnitt aufweist.It is therefore preferred if the measuring cell or the measuring channel has an essentially rectangular or square cross section.
Weiters hat es sich als günstig erwiesen, wenn das jeweilige einzelne Stegelement im wesentlichen im Bereich der halben Meßzellen- oder Meßkanalhöhe angeordnet ist. Durch eine solche, etwa mittige Anordnung des Stegelementes sind Rand-Einflüsse auf ein Minimum zurückgedrängt.Furthermore, it has proven to be advantageous if the respective individual web element is arranged essentially in the region of half the measuring cell or measuring channel height. With such an approximately central arrangement of the web element, edge influences are suppressed to a minimum.
Schließlich haben sich in der Praxis Dimensionen von Höhe und Breite der, bevorzugt rechteckigen, Meßzellen- bzw. Meßkanal-Querschnittsfläche von 0,1 bis 0,5 mm, bzw. von 0,5 bis 1,2 mm, insbesondere von etwa 0,3 bis 0,9 mm, bewährt.Finally, dimensions of height and width of the, preferably rectangular, measuring cell or measuring channel cross-sectional area of 0.1 to 0.5 mm, or of 0.5 to 1.2 mm, in particular of approximately 0, have been found in practice. 3 to 0.9 mm, proven.
Bei Dimensionen des Kanalquerschnittes von z.B. 0,9 mm Breite und etwa 0,3 mm Tiefe ist gewährleistet, daß niederviskose Flüssigkeiten bis zu einigen Litern/Stunde und Gase bis zu einigen Litern/Minute ohne extreme Druckabfälle durch den Sensor gepumpt werden können. Die Kanaltiefe ist durch die gewählte Dauer des Ätzprozesses bei deren Herstellung steuerbar und kann jeweiligen Erfordernissen problemlos angepaßt werden.With dimensions of the channel cross section of e.g. 0.9 mm wide and about 0.3 mm deep ensures that low-viscosity liquids up to a few liters / hour and gases up to a few liters / minute can be pumped through the sensor without extreme pressure drops. The channel depth can be controlled by the selected duration of the etching process during its manufacture and can easily be adapted to particular requirements.
Weitere Verbesserungen, insbesondere auch hinsichtlich einer Minimierung von Energieverlusten und geometrischen Veränderungen, bringt eine Meßzellen- bzw. -kanal-Auskleidung gemäß Anspruch 26, bei welcher die Wände bzw. Wandelemente der Meßzelle bzw. des Meßkanals mit einem chemisch resistenten und/oder abrasionsfesten schlecht thermoleitenden Siliciumnitrid oder einem organischen Polymer beschichtet sind.Further improvements, in particular also with regard to minimizing energy losses and geometric changes, are brought about by a measuring cell or channel lining according to claim 26, in which the walls or wall elements of the measuring cell or the measuring channel are poorly chemically resistant and / or abrasion-resistant thermally conductive silicon nitride or an organic polymer are coated.
Im ähnlichen Sinn ist auch der Materialwahl für den Meßzellen- bzw. Meßkanal-Körper gemäß Anspruch 27 besonderer Vorzug zu geben, die im speziellen darin besteht, daß der Meßzellen- bzw. Meßkanal-Körper mit einem mechanisch stabilen, chemisch-inerten, geringe elektrische und thermische Leitfähigkeit aufweisenden Material mit geringem, thermischem Ausdehnungs-Koeffizienten, bevorzugt mit einem Silicium-Einkristall- bzw. Silizium-Wafer-Material, gebildet ist. Vorteilhaft ist dabei eine mikrostrukturell störungsfreie Homogenität des Silizium-Wafer-Materials.In a similar sense, the choice of material for the measuring cell or measuring channel body according to claim 27 is to be given particular preference, which consists in particular in that the measuring cell or measuring channel body with a mechanically stable, chemically inert, low electrical and material having thermal conductivity with a low coefficient of thermal expansion, preferably with a silicon single crystal or silicon wafer material. A microstructurally fault-free homogeneity of the silicon wafer material is advantageous.
Um auch - an sich aufgrund der neuen Bauweise, insbesondere in den vorher beschriebenen Varianten, ohnehin schon äußerst minimierte - Außeneinflüsse auf das physikalische Geschehen in der Meßzelle bzw. im Meßkanal kompensatorisch ausschalten zu können, ist eine Kontrolleinrichtung gemäß Anspruch 28 von Vorteil, die darin besteht, daß im Meßzellen- bzw. Meßkanal-Körper, bevorzugt in räumlicher Nähe der Zelle bzw. des Kanals, mindestens ein Thermo-Sensor (ambient sensor) zur Erfassung der Sondenkörper-Temperatur angeordnet ist.In order to be able to compensate for external influences on the physical happenings in the measuring cell or in the measuring channel - in itself due to the new design, in particular in the previously described variants, which are already extremely minimized anyway - a control device according to claim 28 is advantageous, which includes: there is that at least one thermal sensor (ambient sensor) for detecting the temperature of the probe body is arranged in the measuring cell or measuring channel body, preferably in close proximity to the cell or channel.
Um störungstechnisch unproblematische, realitätsnahe Bedingungen und Verhältnisse für die an sich äußerst subtilen und im Mikrobereich angesiedelten Messungen mit der neuen Sonde sicherzustellen, ist weiters eine Ausgestaltung des Meßzellen- bzw. Meßkanalkörpers mit einer Anström- und eventuell Ausström-Einrichtung gemäß Anspruch 29 von besonderem Vorteil, wobei im einzelnen vorgesehen ist, 6To ensure trouble-free, realistic conditions and conditions for the extremely subtle and micro-based measurements with the new probe, a configuration of the measuring cell or measuring channel body with an inflow and possibly outflow device according to claim 29 is particularly advantageous , in particular, 6
AT 404 758 B daß dem Meßzellen- bzw. Meßkanal-Körper fluidmediumsein- und/oder -ausströmseitig Ein- und/oder Ausströmkörper zugeordnet sind und weiters eine Ausführungsform, bei welcher die genannten Ein- und Ausströmkörper in die Meßzelle bzw. den Meßkanal fluchtend mündende Fluidführungen aufweisen.AT 404 758 B that inflow and / or outflow bodies are assigned to the measuring cell or measuring channel body on the fluid medium inlet and / or outlet side, and also an embodiment in which the said inflow and outflow bodies end flush with the measuring cell or the measuring channel Have fluid guides.
Weiterer wesentlicher Gegenstand der Erfindung sind Verfahren zur Herstellung von Sonden mit den materialmäßig neu gestalteten Stegelementen, wie sie bisher schon ausführlich beschrieben worden sind.Another essential object of the invention are methods for the production of probes with the material-newly designed web elements, as have been described in detail so far.
Bei einem wegen seiner technisch problemlosen Durchführbarkeit und der Erzielung robuster meßgenauer Sonden der neuen Art im Rahmen der Erfindung besonders bevorzugten Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 31 ist vorgesehen, - daß zumindest eine Fläche eines, bevorzugt etwa quaderartigen, Rohlings eines Sondenkörper-Unterteiles, vorzugsweise durch Aufdampfen, mit mindestens einer Schicht aus einem Passivierungs-bzw. Isolator-Material beschichtet wird, - daß auf diese Isolatorschicht zumindest im Bereich des vorgesehenen Stegeiementes, vorzugsweise entsprechend der für dieses vorgesehenen Form eine Schicht eines Halbleiter-Emit-ter/Absorber/Sensor-Materials, bevorzugt amorphes Germanium oder Silicium, aufgebracht, insbesondere aufgedampft wird, - daß auf dieselbe gemäß der einer jeweils vorgesehenen Form entsprechenden Lithografie mindestens ein(e) Energie/Steuer/Daten-Leiterelement bzw. -Leiterbahn aufgebracht wird - daß die nun vorgebildete Stegelement-Struktur, vorzugsweise vollflächig, mit einer Passivierungs-bzw. Isolator-Schicht überzogen wird, - daß nach Freilegung von - dem Grundriß des zu bildenden Meßzellen- bzw. Meßkanal-Unterteils und des (der) in denselben ragenden, insbesondere denselben durchsetzenden, Stegelemente(s) entsprechenden - Fenstern in der Passivierungs- bzw. Isolator-Schicht und der Emitter/Absorber/Sensor-Schicht - unter Verbleib der Stegelemente der Meßzellen- bzw. Meßkanal-Unterteil in den Sondenkörper-Unterteil eingearbeitet, insbesondere geätzt wird, und - daß schließlich das so gebildete Ensemble des Sondenkörper-Unterteils, fluid-dichtend mit einem den Meßzellen- bzw. Meßkanal-Oberteil aufweisenden Sondenkörper-Oberteil, vorzugsweise zellen- bzw. kanalunterteil-fluchtend, vorzugsweise durch Klebung, vereinigt wird.In a manufacturing method which is particularly preferred because of its technically problem-free feasibility and the achievement of robust, accurate measuring probes of the new type within the scope of the invention, it is provided that at least one surface of a, preferably cuboid, blank of a lower part of the probe body, preferably by vapor deposition, with at least one layer of a passivation or. Insulator material is coated - that a layer of a semiconductor emitter / absorber / sensor material, preferably amorphous germanium or silicon, is applied, in particular vapor-deposited, to this insulator layer at least in the region of the web element provided, preferably in accordance with the shape provided for this is that - at least one (e) energy / control / data conductor element or conductor track is applied to the same in accordance with the lithography provided in each case - that the web element structure now formed, preferably over the entire surface, with a passivation or Insulator layer is coated, that - after exposure of - the floor plan of the measuring cell or measuring channel lower part to be formed and the (which) projecting in the same, in particular penetrating the web elements (s) - in the passivation or Insulator layer and the emitter / absorber / sensor layer - while remaining the web elements of the measuring cell or measuring channel lower part incorporated into the lower part of the probe body, in particular etched, and - that finally the ensemble of the lower part of the probe body, fluid sealingly combined with a probe body upper part having the upper part of the measuring cell or measuring channel, preferably in alignment with the lower part of the cell or channel, preferably by gluing.
Die Einführung von hochohmigen, jedoch noch leitenden Halbleitern, insbesondere von amorphem Germanium, anstelle von Metallfilmen, hat gegebenenfalls Einschränkungen für die Technologie des Sensors zur Folge, was auf den ersten Blick einen gewissen Nachteil beim Einsatz dieses Materials mit sich bringt, der allerdings durch die oben beschriebenen Vorteile weit überkompensiert wird. Der Nachteil besteht insbesondere in der Empfindlichkeit von Germanium in seiner amorphen Phase gegen zu hohe Temperaturen, Bei zu hohen Prozeßtemperaturen kann es zu Rekristallisationserscheinungen und zu irreversiblen Änderungen des spezifischen Widerstandes und seiner Temperaturabhängigkeit kommen. Nach Beschichtung des Meßzellen-Körpers mit Germanium sind deshalb relativ niedrige Prozeßtemperaturen vorteilhaft. Das betrifft vor allem die Herstellung der Passivierung des Sensor-Materials, z.B. durch eine Isolatorschicht. Für das Passivieren von thermisch empfindlichen Proben kann vorteilhaft ein speziell entwickeltes Plasma-CVD-Verfahren für die Abscheidung von SiN*-Passivierungsschichten Einsatz finden, welches mit Substrat- und Prozeßtemperaturen unter 100" C arbeitet. Um die dünnen, freitragenden Thermistorträger möglichst frei von mechanischen Spannungen zu halten, wird auch die erste dünne Isolationsschicht direkt auf dem Silizium-Wafer mit Hilfe dieses Niedertemperaturprozesses hergesteltt. Danach erfolgt die Bedampfung mit Ge bei einem Restgasdruck von ca. 10-7 Torr. Nach dem Floaten der Germaniumschicht erfolgt die Lithographie der Leiterbahnen und das Bedampfen mit Ti-Au-Ti (z.B. 30 nm - 100 nm - 30 nm). Anschließend an das Strippen des Lackes erfolgt die Abscheidung der zweiten Passivierungsschicht, z.B. aus SiNx.The introduction of high-resistance, but still conductive semiconductors, in particular amorphous germanium, instead of metal films, may have limitations for the technology of the sensor, which at first glance has a certain disadvantage when using this material, which, however, is caused by the Advantages described above is far overcompensated. The disadvantage is particularly the sensitivity of germanium in its amorphous phase to temperatures that are too high. If the process temperatures are too high, recrystallization phenomena and irreversible changes in the specific resistance and its temperature dependence can occur. After coating the measuring cell body with germanium, relatively low process temperatures are therefore advantageous. This concerns above all the production of the passivation of the sensor material, e.g. through an insulator layer. For the passivation of thermally sensitive samples, a specially developed plasma CVD process for the deposition of SiN * passivation layers can advantageously be used, which is compatible with substrate and process temperatures below 100 " C works. In order to keep the thin, self-supporting thermistor carrier as free as possible from mechanical stresses, the first thin insulation layer is also produced directly on the silicon wafer using this low-temperature process. Then the vaporization with Ge takes place at a residual gas pressure of approx. 10-7 Torr. After the germanium layer has floated, the conductor tracks are lithographed and vapor-deposited with Ti-Au-Ti (e.g. 30 nm - 100 nm - 30 nm). Subsequent to stripping the paint, the second passivation layer is deposited, e.g. from SiNx.
Nachdem in beide Passivierungsschichten die für das anisotrope Ätzen des Wafers erforderlichen Fenster mit Hilfe eines RIE-Prozesses freigelegt worden sind, erfolgt das Ätzen des Strömungskanals. Nach dem Bonden der elektrischen Anschlüsse wird der Sensor assembliert. Zuerst wird ein ca. 0,15 mm dickes Zwischenstück aus Silizium, in das eine Öffnung von den Ausmaßen des Kanals mikrogeätzt wurde, fluchtend auf den Kanal geklebt. Der gesamte Siliziumgraben ist nun rund 0,3 mm tief, und die Thermistorstege befinden sich etwa in halber Höhe des Querschnittes. Der Kanal wird zuletzt mit einem transparenten Polymethylmethacrylat-Deckel, in dem auch Zuführungsleitungen befestigt sind, verschlossen.After the windows required for the anisotropic etching of the wafer have been exposed with the aid of an RIE process in both passivation layers, the etching of the flow channel takes place. After the electrical connections have been bonded, the sensor is assembled. First, an approximately 0.15 mm thick intermediate piece made of silicon, into which an opening of the dimensions of the channel has been micro-etched, is glued in alignment on the channel. The entire silicon trench is now around 0.3 mm deep, and the thermistor bars are located approximately halfway up the cross section. The channel is finally closed with a transparent polymethyl methacrylate cover, in which supply lines are also fastened.
Den obigen Ausführungen entsprechend sind die Verfahrensmerkmale gemäß den folgenden beiden Ansprüchen von besonderem Vorteil, um zu hochqualitativen Sonden gemäß der Erfindung zu gelangen:In accordance with the above statements, the method features according to the following two claims are of particular advantage in order to obtain high-quality probes according to the invention:
Gemäß Anspruch 32 ist vorgesehen, daß das Passivierungs- bzw. Isolations-Material, insbesondere Siliciumnitrid, nach einem kombinierten Plasma-CVD-Verfahren bei Substrat- und Prozeßtemperaturen von unter 100*C aufgebracht wird und gemäß Anspruch 33, daß das Halbleiter-Material amorphes Germanium 7According to claim 32 it is provided that the passivation or insulation material, in particular silicon nitride, is applied by a combined plasma CVD process at substrate and process temperatures of below 100 * C and according to claim 33 that the semiconductor material is amorphous Germanium 7
AT 404 758 B und/oder Silicium, für die Thermo-Emitter/Absorber/Sensor-Elemente bei Restgasdrucken im Bereich von etwa 10-7 bar aufgebracht wird.AT 404 758 B and / or silicon, for which thermo-emitters / absorbers / sensor elements are applied at residual gas pressures in the range of about 10-7 bar.
Was die Möglichkeiten der Verwendung der neuen Sonden betrifft, seien hier nur einige besonders bevorzugte Einsatzgebiete angeführt, die im speziellen die Gegenstände der Ansprüche 34 bis 38 bilden und deren Merkmale im wesentlichen die folgenden sind: Für schnelle, hochempfindliche Temperaturmessungen im menschlichen und tierischen Gewebe ist z.B. ein Einstichsensor konstruiert worden, der während normaler oder pathologischer Gehirntätigkeit ersetzbar ist, siehe dazu Anspruch 34.With regard to the possibilities of using the new probes, only a few particularly preferred fields of application are mentioned here, which in particular form the subject matter of claims 34 to 38 and whose characteristics are essentially the following: For fast, highly sensitive temperature measurements in human and animal tissue e.g. a puncture sensor has been constructed that can be replaced during normal or pathological brain activity, see claim 34.
Mittels der zur Realisierung von Widerstandsthermometern verwendeten neuen Technologie ist eine Integration mehrerer Sensoren auf einem Träger einer Sonde möglich. Durch Heizung eines Sensors bei gleichzeitiger Temperaturmessung mittels eines zweiten Sensors, ist eine präzise Wärmeflußmessung ermöglicht. Eine derartige Meß-Anordnung auf einer Einstechnadel wurde z.B. zur Detektion kleinster Flüssigkeitsströmungen - z.B. von physiologischen Fluiden, wie Liquor, realisiert. Es ist also gemäß Anspruch 35 eine Verwendung vorgesehen, deren wesentliche Merkmale darin bestehen, daß eines der zumindest zwei Emitter/Sensor-Elemente der Sonde als Heiz-Element und zumindest ein weiteres der Emitter/Sensor-Elemente als Thermo-Sensor-Element betrieben wird, und die Sonde für Wärmeflußmessungen und zur Detektion von minimalen Fluid-Bewegungen bzw. -Strömungen in tierischem oder Human-Gewebe dient.The new technology used to implement resistance thermometers makes it possible to integrate several sensors on one carrier of a probe. By heating one sensor with simultaneous temperature measurement using a second sensor, a precise heat flow measurement is made possible. Such a measuring arrangement on a needle was e.g. for detection of minute liquid flows - e.g. of physiological fluids, such as liquor. A use is therefore provided, the essential features of which are that one of the at least two emitter / sensor elements of the probe is operated as a heating element and at least one other of the emitter / sensor elements is operated as a thermal sensor element , and the probe is used for heat flow measurements and for the detection of minimal fluid movements or flows in animal or human tissue.
Eine weitere bevorzugte Art der Verwendung der neuen Sonden besteht gemäß Anspruch 36 darin, daß mindestens ein Emitter - insbesondere Heiz-Element simultan mit seiner Energieabgabe als Sensor -insbesondere Temperatur-Meßsensor - für Temperatur-Messung/Regelung/Steuerung seiner selbst eingesetzt wird.Another preferred type of use of the new probes according to claim 36 is that at least one emitter - in particular heating element is used simultaneously with its energy output as a sensor - in particular temperature measuring sensor - for temperature measurement / regulation / control of itself.
Zum Einsatz der neuen Sonden mit den Steg-Sensoren ist ergänzend noch folgendes auszuführen:To use the new probes with the web sensors, the following must also be carried out:
Das Meßprinzip des Durchflußsensors kann dazu verwendet werden, bei bekannter Geometrie des Sensors und des Sensorträgers unbekannte Wärmeleitung von Stoffen zu detektieren.The measuring principle of the flow sensor can be used to detect unknown heat conduction of substances when the geometry of the sensor and the sensor carrier are known.
Wenn in einem Durchflußsensor für Gase oder Flüssigkeiten keine Strömung oder Konvektion zugelassen wird, so ist bei Anwendung des Wärmepulsverfahrens und bei geeigneter Geometrie die Form der Ausbreitung der Temperaturwelle nur von der Temperaturleitfähigkeit abhängig.If no flow or convection is permitted in a flow sensor for gases or liquids, the shape of the propagation of the temperature wave only depends on the temperature conductivity when using the heat pulse method and with a suitable geometry.
Bei geeigneter elektronischer Auswertung der zeitabhängigen Temperaturkurve ist eine Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit möglich.With a suitable electronic evaluation of the time-dependent temperature curve, it is possible to determine the thermal conductivity.
Somit kann durch Kombination beider Verfahren eine medienunabhängige Durchflußmessung durchgeführt werden und und es kann (können) mittels Applikation von Wärmepulsen durch Detektion der Temperaturkurvenform gleichzeitig die Temperatur- und/oder Wärmeleitfähigkeit des Mediums detektiert werden.Thus, a combination of both methods can be used to carry out a flow measurement independent of the medium, and the temperature and / or thermal conductivity of the medium can (can) be detected at the same time by applying heat pulses by detecting the temperature curve shape.
Durch die neue Halbleitertechnologie ist eine neue Verwendungs- bzw. Betriebsart der Sonde bzw. von deren Sondenelementen zum ersten Mal ermöglicht. Hiebei dient die Halbleiter-Thermistorschicht mindestens eines der Stegelemente der Sonde als integral einstückiges Wärmeenergieabgabe-Temperaturmeßorgan, womit jegliche Hysterese od.dgl. vermieden ist.The new semiconductor technology enables a new use or operating mode of the probe or of its probe elements for the first time. Hiebei serves the semiconductor thermistor layer of at least one of the web elements of the probe as an integrally integral heat energy output temperature measuring element, with which any hysteresis or the like. is avoided.
Eine besonders vorteilhafte Anwendungsweise ist vom Anspruch 37 umfaßt, gemäß welchem vorgesehen ist, daß mittels - vorzugsweise gemäß Anspruch 33 - eigensensor-gesteuerter Thermo-Emitter-Elemente ein primärer Temperatur- und/oder Wärmeimpuls gewünschter Form und/oder Größe an ein -gegebenenfalls strömendes - Medium abgegeben wird und anhand der von mindestens einem vom genannten Thermo-Emitter-Element räumlich beabstandeten Sensor-Element abgegebenen Signale bzw. Signalfolgen die Laufzeit und/oder Form und/oder Größe des am Sensor-Element einlangenden Impulses ermittelt und gewünschtenfalls an eine Rechnereinheit zur analytischen Aufbereitung weitergegeben wird bzw. werden. Es können also z.B. Impulse bzw. Impulsresponse bei konstanter Temperatur oder bei konstanter Leistung abgegeben bzw. schließlich analysiert werden und aus den Signalen bzw. Signalfolgen können dann Rückschlüsse auf das Medium gezogen werden.A particularly advantageous application is covered by claim 37, according to which it is provided that - preferably according to claim 33 - self-sensor-controlled thermo-emitter elements a primary temperature and / or heat pulse of the desired shape and / or size to a possibly flowing - Medium is emitted and on the basis of the signals or signal sequences emitted by at least one sensor element spaced apart from said thermo-emitter element, the transit time and / or shape and / or size of the pulse arriving at the sensor element is determined and, if desired, to a computer unit is or will be passed on for analytical processing. So e.g. Pulses or impulse responses are given at constant temperature or at constant power or are finally analyzed and conclusions can then be drawn about the medium from the signals or signal sequences.
Weiters konnte für eine Verwendung gemäß Anspruch 38 zur Ermittlung der Neutralteilchen generierbaren bzw. generierten Wärmeenergie ein Dünnschichtbolometer konstruiert werden, welches z.B. zur Eichung einer Satelliten-Testkammer Einsatz finden kann.Furthermore, a thin-film bolometer could be constructed for use according to claim 38 to determine the neutral energy that can be generated or generated, which e.g. can be used to calibrate a satellite test chamber.
Auf diese Weise kann das Bolometer letztlich einen Teilchendetektor bilden, der quantitativ die Teilchendosis indirekt durch Umwandlung der kinetischen Teilchenenergie innerhalb eines Absorbers in thermische Energie ermittelt. Diese kann mittels bolometrischer Detektionsprinzipien und der gegenständlichen Sonde erfaßt werden. 8In this way, the bolometer can ultimately form a particle detector, which quantitatively determines the particle dose indirectly by converting the kinetic particle energy within an absorber into thermal energy. This can be detected by means of bolometric detection principles and the probe in question. 8th
AT 404 758 BAT 404 758 B
Beispiele:Examples:
Allgemeiner Teil:General part:
Massenfluß-Steuerung Für die Bereitstellung von definierten Gasflüssen wurden zwei Massflow-Controller der Firma MKS, Modell 259B verwendet, welche für verschiedene Gasarten kalibrierbar sind. Der nutzbare Regelbereich reicht von ca. 1 Standard-Kubikzentimeter bis 100 Standard-cm3 bzw. von etwa 20 Standard-cm3 bis 2000 Standard-cm3 für N2 (für Ar und He sind diese Werte mit 1,45 zu multiplizieren), 100 Standard-cm3 entsprechen bei dem Kanalquerschnitt von rund 0,003 cm2 einer maximalen Strömungsgeschwindigkeit von 5,5 m/s, d.h. bei Vernachlässigung der Kompressibilität liegt die mit diesen Flowcontrollern erreichbare maximale Fließgeschwindigkeit bei etwa 150 m/s.Mass flow control Two mass flow controllers from MKS, model 259B, which can be calibrated for different types of gas, were used to provide defined gas flows. The usable control range extends from approx. 1 standard cubic centimeter to 100 standard cm3 or from approx. 20 standard cm3 to 2000 standard cm3 for N2 (for Ar and He these values have to be multiplied by 1.45), 100 standard With a channel cross-section of around 0.003 cm2, cm3 corresponds to a maximum flow velocity of 5.5 m / s, ie if compressibility is neglected, the maximum flow rate that can be achieved with these flow controllers is around 150 m / s.
Flüssigkeitsströme wurden mit Hilfe einer geregelten Spritzenpumpe (Bereich 1 ml/h bis 4 l/h. 100 l/h entsprechen etwa 0,1 m/s) erzeugt. Untersucht wurden Äthanol, Wasser und Glycerin. Glycerin konnte auf Grund seiner hohen Viskosität nur durch den Kanal gepreßt werden, während die anderen Flüssigkeiten auch durch Ansaugen gefördert wurden. Selbst bei den höchsten verfügbaren Flüssen von ca. 4 l/h waren keine mechanischen Beeinträchtigungen der mikromechanischen Struktur zu beobachten und auch dynamischen Laständerungen z.B. durch eingeschlossene Gasblasen führten zu keiner Zerstörung der mikromechanischen Struktur.Liquid flows were generated using a regulated syringe pump (range 1 ml / h to 4 l / h. 100 l / h correspond to approximately 0.1 m / s). Ethanol, water and glycerin were examined. Due to its high viscosity, glycerin could only be pressed through the channel, while the other liquids were also pumped through suction. Even at the highest available flows of approx. 4 l / h, no mechanical impairments of the micromechanical structure were observed and dynamic changes in load, e.g. trapped gas bubbles did not destroy the micromechanical structure.
Meßwerterfassung: Für alle im folgenden beschriebenen Untersuchungen und den Betrieb des Sensors wurde ein den verschiedenen Meßaufgaben anpassungsfähiges, mit Hilfe eines PC steuerbares Datenerfassungsgerät eingesetzt, mit welchem der Spannungsverlauf am Heizelement regelbar ist und simultan der Widerstand alle; Temperatursensoren und des Heizelementes mit einer Abtastrate bis zu 2 kHz erfaßt und gemessen werden kann. Die Meßauflösung beträgt real 15 bit (nominal 16 bit). Durch optoelektronische Trennung der batteriegespeisten Meßeinheit vom PC konnten die von PC und Monitor erzeugten hochfrequenten Störsignale wirksam von der Meßanordnung ferngehalten werden. Die maximal mögliche zeitliche Auflösung wird von der maximalen Datenübertragungsrate der verwendeten elektrooptischen Komponenten bestimmt. Da sich die erreichte Abtastrate von rund 2,5 kHz, hier für die Übertragung von insgesamt zehn verschiedenen Meßdaten, für alle angestellten Untersuchungen als ausreichend erwies, wurden keine schnelleren optoelektronischen Komponenten verwendet.Measured value acquisition: For all the investigations and operation of the sensor described below, a data acquisition device that can be adapted to the various measurement tasks and was controlled with the aid of a PC was used, with which the voltage curve on the heating element can be regulated and the resistance all simultaneously; Temperature sensors and the heating element with a sampling rate up to 2 kHz can be detected and measured. The measurement resolution is 15 bits in real terms (nominally 16 bits). By optoelectronic separation of the battery-powered measuring unit from the PC, the high-frequency interference signals generated by the PC and monitor could be effectively kept away from the measuring arrangement. The maximum possible temporal resolution is determined by the maximum data transfer rate of the electro-optical components used. Since the sampling rate of around 2.5 kHz, here for the transmission of a total of ten different measurement data, proved to be sufficient for all investigations carried out, no faster optoelectronic components were used.
Spezieller Teil:Special part:
Beispiel 1:Example 1:
Ermittlung des thermischen Widerstandes im ruhenden Fluid (Wärmeleitung)Determination of the thermal resistance in the fluid at rest (heat conduction)
Mit dem ober beschriebenen Gerät wurden die quasistationäre Thermistorkennlinien von Heizthermistor und Temperaturfühlern in verschiedenen Medien im interessierenden Bereich aufgenommen.With the device described above, the quasi-stationary thermistor characteristics of the heating thermistor and temperature sensors were recorded in various media in the area of interest.
Dafür wurde die Spannung am Thermistor von anfangs 0,7 V in Stufen von ca. 0,1 V bis auf 10 V gesteigert und anschließend mit gleicher Stufenhöhe vermindert. Dabei wurde darauf geachtet, daß die Spannungsrampe ausreichend rasch durchlaufen wird, um Verzerrungen durch Langzeiteffekte (thermische Drift) klein zu halten. Die in den Fig.la und 1b der Zeichnung gezeigten Diagramme des normierten Thermistorwiderstandes über der elektrischen Verlustleitung zeigen praktisch keine Hysteresis durch thermische Trägheit, geben also den thermischen Widerstand des Heizthermistors bei annähernd konstanter Wafertemperatur wieder. Das Diagramm wurde mit konstanter Empfindlichkeit der Strom-Spannungswandler in der Meßwerterfassung aufgenommen, weshalb die Meßwerte bei den niedrigen Leistungen etwas schwanken. Es kommt zu einem Sinken des elektrischen Widerstandes des Thermistors mit zunehmender elektrischer Nutz- bzw. Verlustleistung. Mit einer angenommenen durchschnittlichen Temperaturabhängigkeit des spezifischen Widerstandes von 2%/K errechnen sich die Übertemperatur des Thermistors (rechte Skala im Diagramm) und weiters aus dem jeweiligen Gefälle der quasistationären Kennlinie der zugehörige thermische Widerstand.For this purpose, the voltage at the thermistor was initially increased from 0.7 V in steps from approx. 0.1 V to 10 V and then reduced with the same step height. Care was taken to ensure that the voltage ramp was passed through sufficiently quickly to keep distortions caused by long-term effects (thermal drift) small. The diagrams of the normalized thermistor resistance over the electrical loss line shown in FIGS. 1b and 1b of the drawing show practically no hysteresis due to thermal inertia, that is to say reflect the thermal resistance of the heating thermistor at an approximately constant wafer temperature. The diagram was recorded with constant sensitivity of the current-voltage converter in the measured value acquisition, which is why the measured values fluctuate somewhat at the low powers. There is a decrease in the electrical resistance of the thermistor with increasing electrical useful or power loss. With an assumed average temperature dependency of the specific resistance of 2% / K, the excess temperature of the thermistor (right scale in the diagram) is calculated and furthermore the associated thermal resistance from the respective gradient of the quasi-stationary characteristic.
Da in allen untersuchten Fällen die Wärmeleitung des Fluids den Wert des thermischen Widerstandes maßgeblich bestimmte, war auch zu erwarten, daß für alle untersuchten Medien auch die Konvektion den 9Since the heat conduction of the fluid decisively determined the value of the thermal resistance in all of the cases examined, it was also to be expected that for all media examined, convection would also be the 9th
AT 404 758 B thermischen Widerstand nachhaltig beeinflußt.AT 404 758 B has a lasting influence on thermal resistance.
Beispiel 2:Example 2:
Messung der Strömungsabhängigkeit:Measurement of the flow dependency:
Wie bei der Untersuchung der Wärmeleitungsverhältnisse erfolgte auch hier die Bestimmung des thermischen Widerstandes aus der quasistationären Charakteristik von Sensorwiderstand vs. Verlustleistung, nun jeweils bei einer vorgegebenen Strömungsgeschwindigkeit des Fluids aufgenommen.As in the investigation of the heat conduction conditions, the thermal resistance was also determined here from the quasi-stationary characteristic of sensor resistance vs. Power loss, now recorded at a given flow rate of the fluid.
Die Abhängigkeit das thermischen Leitwertes des Heizers (Wärme-Emitter-Elementes) von der Mediumsströmung ist für verschiedene untersuchte Fluide in der Fig.2 dargestellt.The dependence of the thermal conductivity of the heater (heat emitter element) on the medium flow is shown for various fluids examined in FIG.
Die gemessene Charakteristik zeigt den Einfluß der konvektiven Wärmeabfuhr erst ab einer bestimmten, mediumsabhängigen Flußgeschwindigkeit, bei kleineren Flüssen ist kein oder nur ein äußerst schwacher Einfluß des konvektiven Wärmetransports zu beobachten. Diese Strömungsabhängigkeit setzt bei Fließgeschwindigkeiten ^ ein, wo die Passagezeit des Fluids für eine Stegbreite etwa gleich jener Zeit ist, in der ein Wärmepuls vom Heizelement für die Ausbreitung zum nächsten Kanalrand benötigt. Diese Werte sind durch Pfeile im Diagramm angedeutet. b.a t2 b Breite des Sinx-Steges t Kanaltiefe a Temperatureleitfähigkeit.The measured characteristic shows the influence of the convective heat dissipation only from a certain, medium-dependent flow velocity, with smaller rivers no or only an extremely weak influence of the convective heat transport can be observed. This flow dependence begins at flow velocities ^ where the passage time of the fluid for a web width is approximately equal to the time in which a heat pulse from the heating element takes for the propagation to the next channel edge. These values are indicated by arrows in the diagram. b.a t2 b width of the Sinx web t channel depth a temperature conductivity.
In Bereichen, wo die Strömungsabhängigkeit dominiert, wird für alle Medien die gemessene Charakteristik durch ein Potenzgesetz thIn areas where the flow dependency dominates, the measured characteristic for all media is given by a power law th
G in sehr guter Näherung approximiert. G,h = thermischer Leitwert, Rlh = therm. Widerstand F = Flußgeschwindigkeit, B * KonstanteG approximated in a very good approximation. G, h = thermal conductivity, Rlh = thermal resistance F = flow velocity, B * constant
Der Wert des Exponenten ist abhängig vom strömenden Medium und reicht von a = 0,17 (H2O) bis α = 0,33 (Ar, N2). Den Exponenten a - 33 erhält man auch bei der längsangeströmten dünnen Platte für den Fall, daß die Dicke der thermischen Randschicht wesentlich geringer als jene der Strömungsgrenzschicht ist.The value of the exponent depends on the flowing medium and ranges from a = 0.17 (H2O) to α = 0.33 (Ar, N2). The exponent a - 33 is also obtained in the case of the thin plate with longitudinal flow in the event that the thickness of the thermal boundary layer is substantially less than that of the flow boundary layer.
Aus der linearen Regression der Meßpunkte im flußabhängigen Bereich der Kennlinien (Fig.2) kann man den Exponenten a ermitteln. Zur Überprüfung der Qualität dieser Approximation kann die Regressionsanalyse der Kennlinie Gth über F° herangezogen werden. Die Berücksichtigung der Meßwerte von 100 Standard-cm3 bis 3390 Standard-cm3 (12 Meßpunkte) ergibt bei Ar einen Korrelationskoeffizienten von 0,99997, das Potenzgesetz ist also eine ausgezeichnete Näherung. Auch für die anderen Medien ergeben sich Werte nahe 1.The exponent a can be determined from the linear regression of the measuring points in the flow-dependent region of the characteristic curves (FIG. 2). The regression analysis of the characteristic curve Gth over F ° can be used to check the quality of this approximation. Taking into account the measured values from 100 standard cm3 to 3390 standard cm3 (12 measuring points) results in a correlation coefficient of 0.99997 for Ar, so the power law is an excellent approximation. Values close to 1 also result for the other media.
Vergleich mit der Finite Elemente Simulation:Comparison with the finite element simulation:
Einige errechnete Resultate sind in der Fig.3 der Zeichnung präsentiert. Die qualitative Übereinstimmung mit dem Experiment ist sehr gut, quantitativ ist sie in Anbetracht der nur zweidimensionalen Näherung zufriedenstellend. Bei den Kennlinien für Luft wurde die Wärmeleitfähigkeit der Kanalwände willkürlich variiert (isotherm bedeutet λ = », adiabatisch X = 0).Some calculated results are presented in Figure 3 of the drawing. The qualitative agreement with the experiment is very good, quantitatively it is satisfactory considering the only two-dimensional approximation. In the characteristic curves for air, the thermal conductivity of the duct walls was varied arbitrarily (isothermal means λ = », adiabatic X = 0).
Die gezeigte Kurvenschar für Luft verdeutlicht den Einfluß der Wärmeleitfähigkeit der Kanalwände auf den Verlauf der Charakteristik bei niedrigen Strömungsgeschwindigkeiten. Aus der Kurve für adiabatische Randbedingungen ist zu entnehmen, daß die Wirkung der konvektiven Kühlung auch bei geringen Strömungsgeschwindigkeiten nicht verschwindet. Um die annähernd horizontale Charakteristik bei kleinen Flüssen zu erklären, muß man also in diesem Bereich neben der mit wachsendem Fluß zunehmenden 10The family of curves shown for air illustrates the influence of the thermal conductivity of the duct walls on the characteristic curve at low flow velocities. It can be seen from the curve for adiabatic boundary conditions that the effect of convective cooling does not disappear even at low flow velocities. In order to explain the almost horizontal characteristics of small rivers, one must in this area in addition to the 10 increasing with increasing river
AT 404 758 B Wärmeabfuhr durch Konvektion noch ein zweiter Wärmetransporteffekt annehmen, dessen Wirkung mit wachsendem Fluß abnimmt. Diese beiden Effekte kompensieren einander in ihrer Flußabhängigkeit offenbar, bis das Verhalten nur mehr von der Konvektion dominiert wird.AT 404 758 B Heat removal by convection assume a second heat transport effect, the effect of which decreases with increasing flow. These two effects apparently compensate for each other in their flow dependency until the behavior is only dominated by convection.
Diskussion der Ergebnisse:Discussion of the results:
Die Empfindlichkeit der neuen Sonden bzw. ihre Sensoren sind für einen weiteren Bereich von Materialparametern hoch. Die untere Grenze des Flußmeßbereiches ist durch die Geometrie der Konstruktion und durch die Temperatur leitfähigkeit des Fluids bestimmt. Der thermische Leitwert des Steges bestimmt die Obergrenze des Meßbereiches. Er wurde mit FE-Simulationsrechnungen unter Annahme einer vereinfachten Steggeometrie und perfekter Wärmeabfuhr durch das Fluid zu 20 mW/K berechnet. Dieser Wert liegt fast eine Größenordnung über den höchstreal aufgetretenen Meßwerten. Bei der neuen Sonden-Konstruktion mit Stegsensoren gibt es selbst für wässerige Lösungen von den thermischen Gegebenheiten her keine Limitierung zu hohen Flüssen hin. Die untere Grenze des Meßbereiches ist verkehrt proportional dem Quadrat der Kanaltiefe. Da die Fließgeschwindigkeit bei Vergrößern der Kanaltiefe nur linear abnimmt, ist so in vorteilhafter Weise der Meßbereich zu kleinen Durchflüssen hin erweiterbar.The sensitivity of the new probes and their sensors are high for a wide range of material parameters. The lower limit of the flow measurement range is determined by the geometry of the construction and by the temperature conductivity of the fluid. The thermal conductivity of the web determines the upper limit of the measuring range. It was calculated using FE simulation calculations assuming a simplified web geometry and perfect heat dissipation through the fluid at 20 mW / K. This value is almost an order of magnitude above the most real measured values. With the new probe design with web sensors, there are no limits to high fluxes even for aqueous solutions from the thermal conditions. The lower limit of the measuring range is wrongly proportional to the square of the channel depth. Since the flow rate only decreases linearly when the channel depth is increased, the measuring range can advantageously be expanded to small flow rates.
Anhand der Zeichnung werden die Erfindung und ihre praktische Anwendung näher erläutert:The invention and its practical application are explained in more detail with reference to the drawing:
Es zeigen die Fig.la und 1b sowie 2 und 3 Diagramme mit den Ergebnissen von mit den neuen Sonden durchgeführter Testreihen gemäß der Beispiele 1 und 2, die Fig.4 ein Schema des Sondenkörpers in einer Ansicht quer zur Meßkanalachse, die Fig.5 und 6 ein Layout für eine erfindungsgemäße Sonde, insbesondere von deren Sondenkörper mit den mäanderförmigen Stegelementen und eine "Detailansicht A" davon, die Fig.7 den Schnitt durch eines der erfindungsgemäßen Thermo-Emitter/Absorber/Sensor-Elemente aufweisenden Stegelemente, die Fig.8 eine rasterelekronenmikroskopisch erhaltene, photografische Schrägansicht eines der mäanderförmigen, brückenartig ausgebildeten Stegelemente des neuen Sondentyps im Meßkanai und schließlich Fig.9 schematisch die Anordnung eines Ein- und Ausströmkörpers an einem Sondenkörper.FIGS. 1b and 2b and 2 and 3 show diagrams with the results of test series carried out with the new probes according to Examples 1 and 2. FIG. 4 shows a diagram of the probe body in a view transversely to the measuring channel axis, FIGS. 5 and 6 shows a layout for a probe according to the invention, in particular of its probe body with the meandering web elements and a " detail view A " 7 shows the section through one of the web elements having the thermal emitter / absorber / sensor elements according to the invention, FIG. 8 shows a photographic oblique view of one of the meandering, bridge-like web elements of the new probe type in the measuring channel, obtained by scanning electron microscope, and finally FIG. 9 schematically shows the arrangement of an inflow and outflow body on a probe body.
Die Diagramme der Fig.la und 1b beziehen sich auf die Ermittlung des thermischen Widerstandes in verschiedenen ruhenden Fluid-Medien, also praktisch von deren Wärmeleitung, wobei in Fig.la für Wasser (W) Glycerin (G) und Ethanol (E) und in Fig.lb für Helium, Stickstoff und Argon die Widerstandsänderungen bzw. Temperaturerhöhungen in Kelvin in Abhängigkeit von der elektrischen Verlustleistung in mWatt für die in einer erfindungsgemäßen Sonde eingesetzten, Thermistoren aufweisenden, Stegelemente angegeben sind.The diagrams in Fig.la and 1b relate to the determination of the thermal resistance in various static fluid media, i.e. practically their heat conduction, whereby in Fig.la for water (W) glycerol (G) and ethanol (E) and in Fig.lb for helium, nitrogen and argon, the changes in resistance or temperature increases in Kelvin as a function of the electrical power loss in mWatt for the web elements used in a probe according to the invention and having bar elements are given.
Das Diagramm der Fig.2 zeigt, wie bei gemäß Beispiel 2 vorgenommenen Messungen der Strömungsabhängigkeit sich der thermische Leitwert eines Heiz-Stegelementes in Abhängigkeit von der mittleren Fließgeschwindigkeit in mm/s bei den Medien Wasser, Ethanol, H2, He, Ar und N2 verändert, wobei die "Knicke" in den Kurven den Beginn des Einflusses der konvektiven Wärmeabfuhr erst ab einer bestimmten, für ein jeweils untersuchtes Medium individuellen und charakteristischen Strömungsrate markieren.The diagram in FIG. 2 shows how, in the case of measurements of the flow dependency carried out in accordance with Example 2, the thermal conductance of a heating-web element changes as a function of the average flow rate in mm / s for the media water, ethanol, H2, He, Ar and N2 , with the " kinks " in the curves mark the beginning of the influence of convective heat dissipation only from a certain flow rate, which is individual and characteristic for a particular medium being examined.
Die Fig.3 dient dem Vergleich der realen Ergebnisse mit simulierten Meßergebnissen, die nach der Methode der finiten Elemente erhältlich sind. Sie stellen die Ergebnisse der finite Elemente-Berechnungen für ein zweidimensionales Modell des Sensors dar.3 serves to compare the real results with simulated measurement results which are obtainable using the finite element method. They represent the results of the finite element calculations for a two-dimensional model of the sensor.
Es sind dort die Werte für Wasser, Ethanol und Helium sowie für Luft bei "isothermer" Wandung des Meßkanals einer erfindungsgemäßen Sonde, weiters bei "adiabatischer" Wand, gegenüber einer Kanalwand aus Silizium und bei einer theoretischen Wandung aus Luft errechnet. Auch hier tritt der charakteristische "Knick" in den Kurven auf.There are the values for water, ethanol and helium as well as for air for " isothermal " Wall of the measuring channel of a probe according to the invention, further with " adiabatic " Wall, calculated from a duct wall made of silicon and, for a theoretical wall, from air. The characteristic " kink " in the curves.
Die Fig.4 zeigt, wie der Meßkanal-Körper mit Unterteil 61 und Oberteil 62 gebildet ist, die jeweils den einander gegenüberliegende Kanalwände 73,73’ aufweisenden Meßkanal-Unter- und -Oberteil 72 enthalten, welche zusammen den Meßkanal 7 bilden. Der Kanal 7 wird in etwa der halben Höhe h vom Stegelement 312 frei durchsetzt, welches selbst einen Träger 3, z.B. aus SiNx, der hier einstückig mit einer SiNx-Beschichtung 63 des Meßkanal-Unterteils «1 verbunden ist. Auf dem SiNx-Träger 3 ist ein Emit-ter/Absorber/Sensor-Element 1, z.B. aus amorphem Ge, aufgebracht, an welches jeweils in Randlage und voneinander beabstandet, die Energie/Steuer/Daten-Leiterelemente 2,2' gebunden sind. Das gesamte Stegensemble ist mit einer SiNx-lsolator/Passivierungsschicht 4 überzogen. Die Leiterelemente 2,2' sind mit Anschlußleitern 22 verbunden oder einstückig ausgebildet.4 shows how the measuring channel body is formed with a lower part 61 and an upper part 62, each of which contains the lower and upper measuring channel 72 having the opposite channel walls 73, 73 ', which together form the measuring channel 7. The channel 7 is freely penetrated at approximately half the height h by the web element 312, which itself has a support 3, e.g. made of SiNx, which here is integrally connected to a SiNx coating 63 of the measuring channel lower part 1. On the SiNx carrier 3 there is an emitter / absorber / sensor element 1, e.g. made of amorphous Ge, to which the energy / control / data conductor elements 2, 2 'are bound, in each case at the edge and at a distance from one another. The entire web ensemble is covered with a SiNx insulator / passivation layer 4. The conductor elements 2, 2 'are connected to connection conductors 22 or are formed in one piece.
Die Fig.5 gibt schematisch ein Layout des Gesamtkonzeptes für eine mikromechanisch fertigbare multifunktionelle Heizelement-Thermo-Sensoranordnung mit Halbleiter-Thermistoren wieder. In einem Silizium-Wafer wird ein 0,9 mm breiter, 9 mm langer Graben 71 mit regelmäßiger Berandung 73,73' geätzt, der zusammen mit einem entsprechenden Gegenstück als Durchflußkanal verwendbar ist. Die Germaniumthermistoren 1 sind entlang dieses Durchflußkanales zum einen auf 50 um bis 80 um breiten und wenige 115 schematically shows a layout of the overall concept for a micromechanically producible multifunctional heating element thermal sensor arrangement with semiconductor thermistors. A 0.9 mm wide, 9 mm long trench 71 with regular edges 73, 73 'is etched in a silicon wafer, which can be used together with a corresponding counterpart as a flow channel. The germanium thermistors 1 are along this flow channel on the one hand 50 µm to 80 µm wide and a few 11
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|---|---|---|---|
| AT151393A AT404758B (en) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | Miniature probe, process for its production and its use |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ATA151393A ATA151393A (en) | 1998-06-15 |
| AT404758B true AT404758B (en) | 1999-02-25 |
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| AT (1) | AT404758B (en) |
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| DE102021110254A1 (en) | 2021-04-22 | 2022-03-17 | Fink Chem + Tec GmbH | Calorimetric flow meter, method for calibrating a calorimetric flow meter and control and evaluation unit for a flow meter |
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| ATA151393A (en) | 1998-06-15 |
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