AT396529B

AT396529B - Method and apparatus for determining the temperature at which the surface of a substrate is converted chemically or crystalographically to a specific degree

Info

Publication number: AT396529B
Application number: AT52692A
Authority: AT
Inventors: Ibrahim Adnan Dr Saracoglu
Original assignee: Avl Verbrennungskraft Messtech
Priority date: 1992-03-16
Filing date: 1992-03-16
Publication date: 1993-10-25
Also published as: ATA52692A

Abstract

In order to determine the temperature at which the surface of a substrate is converted chemically or crystalographically to a certain degree, it is proposed that the temperature of the substrate be changed continuously, that the electric surface resistance of the substrate be measured as a function of the temperature and that the degree of chemical or crystalographic conversion be concluded from the course of the function. An apparatus for practising this method consists in that a device 5, 6 for heating and for cooling the substrate 2 is provided, in that the substrate 2 is at least indirectly in contact with a temperature measuring device 7; 16, in that contact can be made with the surface 1 of the substrate 2 by a resistance sensor 10, and in that a control and evaluation unit 9 is provided which processes the signals from the temperature measuring device 7; 16 and from the resistance sensor 10. <IMAGE>

Description

AT 396 529 BAT 396 529 B

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Temperatur, bei welcher die Oberfläche eines Substrates zu einem bestimmten Grad chemisch oder kristallographisch umgewandelt wird.The invention relates to a method and an apparatus for determining the temperature at which the surface of a substrate is chemically or crystallographically converted to a certain degree.

Die Umwandlungsprozesse in der Oberfläche eines Substrates, wie z. B. in einer Dünnfilmschicht, können mit oder ohne Stoffaustausch mit der Umgebung oder der äußeren Gasatmosphäre erfolgen. Der chemische bzw. kristallographische Zustand der Oberfläche wird durch einen Gleichgewichtszustand definiert, der sich bei einer gegebenen Temperatur einstellt. Für viele Anwendungsgebiete ist es nun von Interesse, bei welcher Temperatur diese Umwandlungsprozesse beginnen, zu einem bestimmten Grad fortgeschritten sind bzw. sprunghaft ablaufen. Aus den gewonnenen Temperaturdaten können dann Temperaturbereiche angegeben werden, in welchen die untersuchten Substanzen bzw. deren Oberflächen in einer bestimmten chemischen oder physikalischen Modifikation vorliegen und so für spezielle Anwendungsgebiete geeignet sind.The conversion processes in the surface of a substrate, such as. B. in a thin film layer, can be done with or without mass transfer with the environment or the external gas atmosphere. The chemical or crystallographic state of the surface is defined by an equilibrium state that occurs at a given temperature. For many areas of application, it is now of interest at which temperature these conversion processes begin, have progressed to a certain degree or take place in leaps and bounds. From the temperature data obtained, temperature ranges can then be specified in which the investigated substances or their surfaces are present in a certain chemical or physical modification and are therefore suitable for special areas of application.

Ein wesentliches Qualitätsmerkmal einer Beschichtung ist beispielsweise ihre Beständigkeit gegen Oxidation bei hohen Temperaturen. Die Optimierung der Zusammensetzung einer Oberflächenschicht läßt sich daher experimentell über die Ermittlung der Umwandlungstemperatur vom ursprünglichen in den oxidierten Zustand der Schicht «reichen. Entsprechend den Anforderungen der geplanten Anwendung kann dadurch der Arbeitsbereich der dünnen Schicht festgelegt werden.A key quality feature of a coating is, for example, its resistance to oxidation at high temperatures. The optimization of the composition of a surface layer can therefore be reached experimentally by determining the transition temperature from the original to the oxidized state of the layer. The working area of the thin layer can be determined in accordance with the requirements of the planned application.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren vorzuschlagen, mit welchem derartige Umwandlungstemperaturen bzw. Temperaturbereiche auf möglichst einfache Weise gemessen werden können. Weiters soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben werden.The object of the invention is to propose a method by means of which such transition temperatures or temperature ranges can be measured in the simplest possible way. Furthermore, a device for performing this method is to be specified.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Temperatur des Substrates kontinuierlich geändert wird, daß der elektrische Oberflächenwiderstand des Substrates als Funktion der Temperatur gemessen wird, sowie daß aus dem Funktionsverlauf auf den Grad der chemischen oder kristallographischen Umwandlung geschlossen wird.This object is achieved in that the temperature of the substrate is changed continuously, that the electrical surface resistance of the substrate is measured as a function of temperature, and that the degree of chemical or crystallographic conversion is inferred from the course of the function.

Eine einfache Vorrichtung zur Bestimmung der Temperatur, bei welcher die Oberfläche eines Substrates zu einem bestimmten Grad chemisch oder kristallographisch umgewandelt wird, zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß eine Einrichtung zum Heizen und zum Kühlen des Substrates vorgesehen ist, daß das Substrat mit einer Temperaturmeßeinrichtung zumindest indirekt in Kontakt steht, daß die Oberfläche des Substrates von einem Widerstandssensor kontaktierbar ist, sowie daß eine die Signale der Temperaturmeßeinrichtung und des Widerstandssensors verarbeitende Steuer- und Auswerteeinheit vorgesehen istA simple device for determining the temperature at which the surface of a substrate is converted to a certain degree chemically or crystallographically is characterized according to the invention in that a device for heating and cooling the substrate is provided, that the substrate with a temperature measuring device at least Is indirectly in contact that the surface of the substrate can be contacted by a resistance sensor, and that a control and evaluation unit processing the signals of the temperature measuring device and the resistance sensor is provided

In einer ersten Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Oberfläche des Substrates während der Temperaturbehandlung einem Prozeßgas bekannter Zusammensetzung ausgesetzt ist bzw. mit einem flüssigen Prozeßmedium in Kontakt steht Dabei werden chemische Umwandlungsprozesse der Oberfläche durch Reaktion mit dem die Oberfläche des Substrates umgebenden gasförmigen oder flüssigen Medium erfaßtIn a first development of the invention it is provided that the surface of the substrate is exposed to a process gas of known composition during the temperature treatment or is in contact with a liquid process medium. Chemical conversion processes of the surface are caused by reaction with the gaseous or liquid surrounding the surface of the substrate Medium detected

Im einfachsten Fall - beispielsweise zur Bestimmung der Oxidationstemperatur · kann als Prozeßgas die Umgebungsluft verwendet werden. Falls als Prozeßgas hochreaktive Gase, wie beispielsweise N2,02, NOx, CO oder CH4 verwendet werden, ist «findungsgemäß ein Probenraum vorgesehen, welcher mit dem flüssigen oder gasförmigen Prozeßmedium beschickbar ist und in welchem zumindest die zu vermessende Oberfläche des Substrates eintauchtIn the simplest case - for example to determine the oxidation temperature - the ambient air can be used as the process gas. If highly reactive gases such as N2.02, NOx, CO or CH4 are used as the process gas, a sample space is provided according to the invention which can be charged with the liquid or gaseous process medium and in which at least the surface of the substrate to be measured is immersed

In einer weiteren Ausführungsvariante ist vorgesehen, daß die Oberfläche des Substrates während der Temp«aturbehandlung einem vorbestimmbaren Druck ausgesetzt wird. Dazu ist der Probenraum «findungsgemäß druckfest ausgeführt und mit einem Drucksensor ausgestattetIn a further embodiment variant it is provided that the surface of the substrate is exposed to a predeterminable pressure during the temperature treatment. For this purpose, the sample chamber is designed to be pressure-resistant and equipped with a pressure sensor

Mittels des beschriebenen Meßverfahrens bzw. der Meßvorrichtung, kann die Zusammensetzung einer Legierung, K«amik od« eines Halbleiters sowie die Beschaffenheit Stöchiometrie oder Art ein« Oberflächenbeschichtung exakt den erforderlichen Umgebungs- und Arbeitsbedingungen angepaßt w«den. Weiters kann auch die Resistenz des zu untersuchenden Substrates (z. B. Metalloberflächen oder aufgedampfte bzw. aufgesputterte Schichten beliebiger Dicke) bei den für seinen Einsatzbereich erforderlichen Umgebungsbedingungen (Druck, Temperatur, Gas- oder Flüssigkeitszusammensetzung) exakt bestimmt werden.By means of the measuring method or the measuring device described, the composition of an alloy, ceramic or semiconductor and the nature of stoichiometry or type of surface coating can be adapted exactly to the required environmental and working conditions. Furthermore, the resistance of the substrate to be examined (e.g. metal surfaces or vapor-deposited or sputtered layers of any thickness) can be precisely determined under the environmental conditions required for its area of application (pressure, temperature, gas or liquid composition).

In einer vorteilhaften Ausfiihrungsvariante weist das Meßgerät einen Widerstandssensor mit vier die Oberfläche des Substrates kontakti«enden Elektroden auf, von welchen die äußeren den Meßstrom einleiten und die inneren die Spannungsdifferenz an der Oberfläche des Substrates abgreifen (Vi«-Punkt-Widerstandsmessung).In an advantageous embodiment, the measuring device has a resistance sensor with four electrodes contacting the surface of the substrate, from which the outer conduct the measuring current and the inner tap the voltage difference on the surface of the substrate (Vi-point resistance measurement).

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das Verfahren dienen insbesondere zur Bestimmung der Oxidationstemperatur von dünnen od« dicken Oberflächenbedampfungsschichten in Sauerstoffatmosphäre, um die Qualität und/od« die Zusammensetzung von derartigen Aufdampfschichten zu optimieren oder auch bei Vorhandensein spezieller Gasmischungen (z. B. N2 + O2 + CO + NOx + CH4) diese Schichten den vorgegebenen Randbedingungen dieser Gaszusammensetzung anpassen zu können. Die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. das Verfahren dient weiters auch zur Kontrolle der Reproduzi«barkeit von Legierungsprozessen, von Sinterpiozess«i oder d« Reproduzierbarkeit der Sputterbedingungen bei der Herstellung von dünnen und dicken Schichten.The device and the method according to the invention are used in particular to determine the oxidation temperature of thin or thick surface vapor deposition layers in an oxygen atmosphere, in order to optimize the quality and / or the composition of such vapor deposition layers or also in the presence of special gas mixtures (for example N2 + O2 + CO + NOx + CH4) to be able to adapt these layers to the specified boundary conditions of this gas composition. The device and the method according to the invention also serve to control the reproducibility of alloy processes, of sintering process i or d reproducibility of the sputtering conditions in the production of thin and thick layers.

In ein« weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Temperatur der Oberfläche des Substrates während d« Temperaturbehandlung anhand der emittierten Infrarot-Strahlung bzw. die Farbe der Oberfläche des Substrates erfaßt und spektral ausgewertet. Dazu ist erfindungsgemäß ein mit der Oberfläche des Substrates in optischem Kontakt stehendes Infrarot-Strahlungsthermometer bzw. ein Farbmeßgerät vorgesehen, wobei diese Geräte vorzugsweise im Probenraum der Vorrichtung angeordnet sind. Eine Änderung der Färbung der Oberfläche -2-In a further embodiment of the invention, the temperature of the surface of the substrate is recorded during the temperature treatment on the basis of the emitted infrared radiation or the color of the surface of the substrate and is evaluated spectrally. For this purpose, an infrared radiation thermometer or a color measuring device which is in optical contact with the surface of the substrate is provided according to the invention, these devices preferably being arranged in the sample space of the device. A change in the color of the surface -2-

5 AT 396 529 B 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 während der Messung des Oberflächenwiderstandes des zu untersuchenden Substrates gibt eine zusätzliche Information bezüglich des Beginns und der Intensität einer Reaktion während des Durchfahrens einer vorgegebenen Temperaturrampe. Die allfällige Registrierung der Infrarotemission des zu untersuchenden Substrates mittels eines Infrarot-Strahlungstemperaturmeßgerätes dient zur zusätzlichen Kontrolle der momentanen Oberflächentemperatur der zu vermessenden Substanz und kann ebenfalls insbesondere bei exothermen oder endothermen Reaktion»! mit dem umgebenden Prozeßmedium zusätzliche wichtige Informationen liefern. Schließlich ist erfindungsgemäß eine Haltevorrichtung für das Substrat vorgesehen, welche die Einrichtung zum Heizen und zum Kühlen sowie einen Temperatursensor der Temperaturmeßeinrichtung auf weist. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der Vorrichtung können somit zusammenfassend insbesondere folgende Untersuchungen an Oberflächendünn- und Oberflächendickschichten, ab»* auch an Halbleitern, Keramiken und Legierungen bzw. Metallen durchgeführt werden und beispielsweise für folgende Zwecke Verwendung finden: - Kontrolle der Stöchiometrie von dünnen und dicken Sputterschichten, - Bestimmung der Oxidationstemperatur von derartigen Schichten sowie von Metallen, Legierungen und Halbleitern, - Bestimmung der Widerstandsfähigkeit eines Substrates gegen korrosive Gase und Flüssigkeiten, insbesondere bei vorbestimmten Prozeßgasatmosphären, bei höheren Drücken und erhöhten Temperaturen, - Messung der Oberflächenoxidationsrate eines Substrates, insbesondere von Dünn- und Dickschichten, - Messung der Qualität von Oberflächenbeschichtungen mittels der Oxidationsrate dieser Schicht in SauerstofFatmosphäie oder Luft während ansteigender Temperaturen, - Kontrolle der Abscheiderate von dünnen und dicken Sputterschichten mittels der Oxidationsrate während des Durchfahrens einer Temperaturrampe in Sauerstoff enthaltendem Prozeßgas, - Messung des Arbeitsbereiches (Temperatur-, Druckbereich, Prozeßgasatmosphäre, Zusammensetzungsvariationen, Prozeßflüssigkeitsvariationen) von Schutzschichten bestehend aus aufgesputterten oder aufgedampften Schichten oder auch gesinterten Schutzschichten in speziellen Gasatmosphären oder Flüssigkeitszusammensetzungen, - Kontrolle einer thermischen Nachbehandlung von Oberflächen bei speziell vorgegeben»! atmosphärischen Randbedingungen in Prozeßgasatmosphäre, - Messung des Auftretens von Änderungen der Stöchiometrie von Oberflächen in oxidierenden oder reduzierenden Umgebungen (Gase oder Flüssigkeiten) während des Aufheizens der Probe. Als Beispiel sei folgende Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt' Titannitridschutzschicht»!, welche nach konventionellen Aufdampfmethoden bzw. Sputtermethoden hergestellt werden, werden bei hohen Temperaturen und Vorhandensein von Sauerstoff im umgebenden Gas bzw. auch bei Vorhandensein anderer hochreaktiver Gase wie NO, NO2, CO, wie sie zum Beispiel in einem Brennraum eines Motors Vorkommen, rasch oxidiert und damit zerstört Mittels des vorgestellten Verfahrens ist es möglich, die Druck-, Temperatur- und Gaszusammensetzung im Labor zu simulieren und damit die Aufdampfprozeßparameter der Sputteranlage dahingehend zu optimieren (Stöchiometrie, Partialdruck, Plasmazusammensetzung), daß die damit optimiert hergestellten Titannitridschutzschichten, z. B. für Sensoren, eine mehr als hundert Mal so große Lebensdauer im Brennraum eines Motors aufweisen als nach konventionellen Methoden hergestellte Schutzschichten. Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen näh» erläutert Es zeigen Fig. 1 die erfindungsgemäße Vorrichtung in schematisch» Darstellung und die Hg. 2 und 3 Diagramme von Untersuchungsergebnissen. Bei d» in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, welche beispielsweise zur Bestimmung der Oxidationstemperatur der Oberfläche (1) eines Substrates (2) dient, liegt das eigentliche Substrat als Dünnschicht vor, welche auf eine geeignete Trägerschicht (3) aufgedampft oder aufgesputtot wurde. Die Vorrichtung eignet sich jedoch prinzipiell für alle Untersuchungen von Oberflächen auch homog»ier Substrate. Das Substrat (2) bzw. die Trägerschicht (3) des Substrates wird von einer Haltevorrichtung (4) unterstützt, welche Einrichtungen zum Heizen (5) und zum Kühlen (6) des Substrates aufweisL Es sind dies beispielsweise eine elektrische Widerstandsheizung und eine mit einem Kühlmedium beaufschlagte Kühlschlange. In der Haltevorrichtung (4) befindet sich weiters ein Temperatursensor (7), welcher mit d» Meßelektronik (S) ein» Steuer- und Auswerteeinheit (9) verbunden ist. Die Oberfläche (1) des Substrates (2) wird von einem Widerstandssensor (10) kontaktiert, welcher vier Kontaktelektroden (11) bis (14) aufweist. Über die äußeren Elektroden (11) und (14) wird ein Meßstrom durch die zu prüfende Oberfläche geleitet, welcher an den Elektroden (12) und (13) durch eine Spannungsmessung erfaßt wird. Alle Elektroden sind an einem gemeinsamen Halter (15) als Miniaturtast» befestigt Die Oberfläche (1) des Substrates kann zur laufenden Kontrolle der exakten Oberflächentemperatur zusätzlich mit einem Infrarot-Strahlungsthermometer (16) in optischem Kontakt stehen. Das Thermometer (16) kann auch als einzige Temperaturmeßeinrichtung vorgesehen sein, wodurch der Temperatursensor (7) in der Haltevorrichtung (4) entfallen kann. -3- 605 AT 396 529 B 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 during the measurement of the surface resistance of the substrate to be examined gives additional information regarding the start and the intensity of a reaction while driving through a predetermined temperature ramp. The possible registration of the infrared emission of the substrate to be examined by means of an infrared radiation temperature measuring device serves for additional control of the current surface temperature of the substance to be measured and can also be used in particular in the case of an exothermic or endothermic reaction »! provide additional important information with the surrounding process medium. Finally, a holding device for the substrate is provided according to the invention, which has the device for heating and cooling and a temperature sensor of the temperature measuring device. By means of the method and the device according to the invention, the following investigations can in particular be carried out on surface thin and surface thick layers, starting from * also on semiconductors, ceramics and alloys or metals and can be used, for example, for the following purposes: - Control of the stoichiometry of thin and thick sputter layers, - determination of the oxidation temperature of such layers and of metals, alloys and semiconductors, - determination of the resistance of a substrate to corrosive gases and liquids, in particular in the case of predetermined process gas atmospheres, at higher pressures and elevated temperatures, - measurement of the surface oxidation rate of a substrate, in particular of thin and thick layers, - measurement of the quality of surface coatings by means of the oxidation rate of this layer in an oxygen atmosphere or air during increasing temperatures, - control d he deposition rate of thin and thick sputter layers by means of the oxidation rate while passing through a temperature ramp in process gas containing oxygen, - measurement of the working range (temperature, pressure range, process gas atmosphere, composition variations, process fluid variations) of protective layers consisting of sputtered or evaporated layers or also sintered protective layers in special Gas atmospheres or liquid compositions, - Control of a thermal aftertreatment of surfaces with specially specified »! atmospheric boundary conditions in process gas atmosphere, - measurement of the occurrence of changes in the stoichiometry of surfaces in oxidizing or reducing environments (gases or liquids) during the heating of the sample. The following application of the method according to the invention is shown as an example. 'Titanium nitride protective layer'! Which are produced by conventional vapor deposition methods or sputtering methods are used at high temperatures and in the presence of oxygen in the surrounding gas or also in the presence of other highly reactive gases such as NO, NO2, CO, How they occur, for example, in a combustion chamber of an engine, quickly oxidized and thus destroyed Using the presented method, it is possible to simulate the pressure, temperature and gas composition in the laboratory and thus optimize the vapor deposition process parameters of the sputtering system (stoichiometry, partial pressure, Plasma composition) that the titanium nitride protective layers produced in an optimized manner, e.g. B. for sensors, have a service life in the combustion chamber of an engine that is more than a hundred times as long as protective layers produced by conventional methods. The invention is explained in more detail below with reference to drawings. FIG. 1 shows the device according to the invention in a schematic representation and FIGS. 2 and 3 show diagrams of test results. In the device shown in FIG. 1, which is used, for example, to determine the oxidation temperature of the surface (1) of a substrate (2), the actual substrate is in the form of a thin layer which has been vapor-deposited or sputtered onto a suitable carrier layer (3). In principle, however, the device is suitable for all investigations of surfaces, including homogeneous substrates. The substrate (2) or the carrier layer (3) of the substrate is supported by a holding device (4) which has devices for heating (5) and cooling (6) the substrate. These are, for example, an electrical resistance heater and one with a Cooling coil acted on by cooling medium. In the holding device (4) there is also a temperature sensor (7), which is connected to the »measuring electronics (S)» control and evaluation unit (9). The surface (1) of the substrate (2) is contacted by a resistance sensor (10) which has four contact electrodes (11) to (14). A measuring current is passed through the surface to be tested via the outer electrodes (11) and (14) and is detected at the electrodes (12) and (13) by a voltage measurement. All electrodes are attached to a common holder (15) as a miniature button. The surface (1) of the substrate can also be in optical contact with an infrared radiation thermometer (16) in order to continuously check the exact surface temperature. The thermometer (16) can also be provided as the only temperature measuring device, whereby the temperature sensor (7) in the holding device (4) can be omitted. -3- 60

Claims

AT 396 529 B To apply a liquid or gaseous process medium to the surface of the substrate, the substrate (2) or at least the surface (1) of the substrate to be measured can be immersed in a sample space (17), which is accessible via supply and discharge openings (18 ), (19) is supplied with the process medium. The sample space (17) can also be designed to be pressure-resistant and have a pressure sensor (20) connected to the measuring electronics (8). With an optical color measuring device (21), further color changes of the surface (1) can be detected, this measured value being used for the additional characterization of the thermal process behavior of the substrate to be measured. An output unit (22) of the control and evaluation unit (9) outputs the test result, preferably as a diagram that shows the surface resistance (R) as a function of the temperature (T). From Fig. 2 it is clear whether there is a constant change of (R) with (T) without structural changes or whether z. B. at a certain temperature or in a certain temperature range there is a crystallographic lattice change and what structure this change leads to. The temperature-related deviation from a monotonous R (F) function thus indicates the onset of sudden or continuous changes and at the same time gives an indication the stability of the new formation if hysteresis phenomena can be recognized in the diagram curve by reversing the temperature curve. The diagram curves of the monotonous, unresponsive processes have different positive or negative slopes, which means that they can be used to characterize the respective structure. The diagram shows three typical measurement curves (1 '), (2') and (3 '). 3 shows a qualitative description of the measurement results when measuring the oxidation behavior of a thin layer as a function of the temperature (T) in air. The course of the change in resistance as a function of the substrate temperature shows at points (Tj), (T2) and (T3) a change in the stoichiometry of the vapor-deposited substance by partial oxidation (AB - > ABX04 - > AzBxOy - > - > AzBx'Oy " ...). 1. Method for determining the temperature at which the surface of a substrate is converted to a certain degree chemically or crystallographically, characterized in that the temperature of the substrate is changed continuously, that the electrical surface resistance of the substrate is measured as a function of temperature, and that the degree of chemical or crystallographic transformation is inferred from the course of the function.

2. The method according to claim 1, characterized in that the surface of the substrate is exposed to a process gas of known composition during the temperature treatment.

3. The method according to claim 2, characterized in that at least one of the highly reactive gases N2.02, NOx, CO and CH4 is used as the process gas.

4. The method according to claim 2, characterized in that ambient air is used as the process gas.

5. The method according to claim 1, characterized in that the surface of the substrate is in contact with a liquid process medium during the temperature treatment

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the surface of the substrate is exposed to a predetermined pressure during the temperature treatment.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the temperature da1 surface of the substrate is controlled during the temperature treatment based on the emitted infrared radiation.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the color as the surface of the substrate is detected during the heat treatment and is spectrally waded out.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that a metal, an alloy, a conductive or semiconducting substance, a ceramic, a vapor-deposited or sputtered layer of any thickness is examined as a substrate. -4- AT 396 529 B

10. A device for determining the temperature at which the surface of a substrate is converted to a certain degree chemically or crystallographically, characterized in that a device (5,6) for heating and cooling the substrate (2) is provided that the The substrate (2) is at least indirectly in contact with a temperature measuring device (7; 16) that the surface (1) of the substrate (2) can be contacted by a resistance sensor (10) and that the signals of the temperature measuring device (7; 16) and the resistance sensor (10) processing control and evaluation unit (9) is provided.

11. The device according to claim 10, characterized in that the resistance sensor (10) has four the surface (1) of the substrate (2) contacting electrodes (11 to 14), of which the outer (11, 14) initiate the measuring current and internal (12,13) tap the voltage difference from the surface (1) of the substrate (2).

12. The apparatus of claim 10 or 11, characterized in that at least the surface to be measured (1) of the substrate (2) is immersed in a sample space (17) which can be charged with a liquid or gaseous process medium

13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the sample space (17) is designed pressure-resistant and has a pressure sensor (20).

14. Device according to one of claims 10 to 13, characterized in that a holding device (4) for the substrate (2) is provided, which the device (5, 6) for heating and cooling and a temperature sensor (7) of the temperature measuring device having.

15. The device according to one of claims 10 to 14, characterized by an infrared radiation thermometer (16) which is in optical contact with the surface (1) of the substrate (2).

16. Device according to one of claims 10 to 15, characterized by a with the surface (1) of the substrate (2) in optical contact color measuring device (21). For this 1 sheet drawing -5-