AT3690U1 - Anordnung zur quantitativen und qualitativen analyse von partikeln in gasen - Google Patents

Abstract

Eine Anordnung zur quantitativen und qualitativen Analyse von Partikeln in Gaseninsbesondere von Partikeln im Abgas von Verbrennungskraftmaschinen, umfaßt ein Schwingsystem mit einem Schwingsensor, der mit einer Auffangelektrode mit sensitiver Oberfläche für die zu analysierenden Partikel versehen ist, eine Schaltung zur Ermittlung von charakteristischen Schwingungsparametern, sowie Leit- und Transporteinrichtungen für das zu analysierende Gas. Um sowohl die qualitative als auch die quantitative Analyse der Partikel mit größtmöglicher Genauigkeit zu ermöglichen, ist die Auffangelektrode (5) als offenporige (7) Struktur ausgebildet, in der sich die zu messenden Partikel (1) verhaken und damit optimal an der Auffangfläche (5) anhaften können.

Description

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   Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur quantitativen und qualita- tiven Analyse von Partikeln in Gasen, insbesondere von Partikeln im Abgas von Verbrennungskraftmaschinen, umfassend ein Schwingsystem mit einem Schwingsen- sor, der mit einer Auffangelektrode mit sensitiver Oberfläche für die zu analysierenden Partikel versehen ist, eine Schaltung zur Ermittlung charakte- ristischer Schwingungsparameter sowie Leit- und Transporteinrichtungen für das zu analysierende Gas. Die Erfindung betrifft weiters auch ein Verfahren zur Herstellung eines Schwingsensors für eine derartige Anordnung. 



   In vielen Bereichen der Technik werden Luft oder andere Gase auf ihren Gehalt an Partikeln analysiert. Speziell auf dem Sektor der Automobilindus- trie werden Abgasanalysen durchgeführt, wobei insbesondere der Partikelgehalt von Dieselmotoren einer der Hauptansatzpunkte ist. Bekannt sind Verfahren, welche die Opazität des Abgases bestimmen oder die Verfärbung eines Filter- elementes nach Durchgang eines bestimmten Volumens des zu analysierenden Gases. 



   Weiters ist es bekannt, mittels Impaktion und elektrostatischer Ausfäl- lung die zu bestimmenden Teilchen auf der Oberfläche eines piezoelektrischen Resonators zu sammeln und über die Änderung von dessen Resonanzfrequenz die Massenbeladung zu errechnen. Damit können Teilchen im Bereich von 10nm bis 10 m erfasst werden. Allerdings sind nach Studien zu diesen Verfahren solche Systeme für die genaue Erfassung speziell von Partikeln im Abgas von Diesel- motoren ungeeignet, da sie im Vergleich mit anderen, erprobten Messmethoden teilweise nur 2%, günstigstenfalls 13% des tatsächlichen Wertes anzeigen, da die Partikel extrem schlecht auf den bislang eingesetzten Elektrodenoberflä- chen haften.

   Auch beim Verfahren und der Anordnung der EP 0 779 510 werden die Partikel aus dem Gas auf einer Elektrodenfläche eines Piezokristalls gesammelt und anschliessend durch Erwärmen in oxidierender Atmosphäre wieder freigesetzt, wobei wieder durch die sehr schlechte Haftung der Partikel auf diesen Elektrodenflächen die Messwerte viel zu niedrig gegenüber dem tatsäch- 

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 lichen Gehalt ausfallen. 



   Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher eine Anordnung zur sowohl qualitativen aber auch quantitative Analyse der Partikel in einem Gas mit grösstmöglicher Genauigkeit, durch die der Nachteil der bisherigen Messan- 
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 derartige Anordnung. 



   Die erste Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Auffang- elektrode als offenporige Struktur ausgebildet ist. Die zu messenden Partikel können sich so in den Hohlräumen der offenporigen Struktur verhaken und haften damit optimal an der Auffangfläche an. Vorteilhafterweise wird die Porengrösse auf die zu erwartende Grösse der zu messenden Partikel abgestimmt. 



   Vorzugsweise ist vorgesehen, dass die offenporige Struktur aus einem katalytischen Metall, vorzugsweise Platin oder Palladium, besteht. 



   Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung ist die offenporige Struktur auf einem nicht schwingungsaktiven Teil des Schwingsensors vorgesehen. Dabei ist im Falle von einseitig eingespannten Sensoren der nicht schwingungsak- tive Teil vorteilhafterweise gegenüberliegend von dieser besagten Einspann- stelle vorgesehen. 



   Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass der Schwingsensor ein piezoelektrischer Resonator ist. 



   Das Verfahren zur Herstellung eines geeigneten Schwingsensors ist erfindungsgemäss durch einen Schritt gekennzeichnet, in dem auf diesen Schwingsensor oder einem nicht schwingungsaktiven Teil davon eine offen- porige Struktur aufgebracht wird. 



   Gemäss einer ersten vorteilhaften Variante wird die offenporige Struktur durch Sputtern hergestellt, wobei durch entsprechendes Anpassen der Substrat- temperatur, des Gasdruckes oder der Biasspannung die Porengrösse der entsteh- enden Beschichtung beeinflusst werden kann. 

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   Andererseits könnte gemäss einer weiteren Ausführungsform der Erfindung auch vorgesehen sein, dass die offenporige Struktur durch Aufdampfen herge- stellt wird. Hier lässt sich über den Einfallswinkel der verdampfenden Teil- chen zur Substratoberfläche die Porengrösse einstellen. 



   Die offenporige Struktur kann gemäss einer weiteren Variante der Erfin- dung auch dadurch hergestellt werden, dass vor oder während der Beschichtung des Trägers mit dem Material für die Auffangfläche bzw. zwischen zwei Be- schichtungsvorgängen zusätzlich Fremdteilchen aufgebracht und anschliessend zur Erzeugung der Porenstruktur wieder entfernt werden. Hier kann über die Grösse der Fremdteilchen die Porengrösse eingestellt werden. 



   In der nachfolgenden Beschreibung soll die Erfindung näher erläutert werden, wobei die beigefügte Zeichnungsfigur in schematischer Darstellung eine Ausführungsform mit einem piezoelektrischen Resonator als Schwingsensor einer erfindungsgemässen Anordnung darstellt. 



   Über herkömmliche und nicht dargestellte Probennahme-Vorrichtungen, enthaltend übliche Leit- und Transporteinrichtungen, Ansaugpumpen und dgl. für das mit den zu analysierenden Partikeln 1 beladene Gas, wird dieses Gas in eine Kammer gebracht, in dem sich ein Schwingsystem befindet, in welchem es durch die Massenbeladung einer sensitiven Oberfläche eines Schwingsensors mit dem zu analysierenden Partikeln aus dem Gas zu einer Veränderung der akustischen Parameter kommt. Dabei kann sowohl die gepulste als auch konti- nuierliche Schwingungsanregung verwendet werden. Diese Parameter umfassen beispielsweise die Dicke, die Oberflächenmassendichte, die mechanische Impedanz an der Oberfläche oder die Schallgeschwindigkeit im Bereich der Oberfläche, wobei je nach Art des Schwingsystems, d. h.

   Volums- oder Oberflä- chenschwingsysteme, Änderungen der Resonanzfrequenz bzw. der zugehörigen Periodendauer, der Laufzeit eines Schallpulses od. dgl. resultieren. Diese Änderungen werden am elektroakustischen Wandler des Schwingsystems detektiert und dann in an sich bekannter Weise zur Bestimmung der Massenbeladung heran- 

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 gezogen. Eines der typischerweise verwendeten Schwingsysteme enthält einen piezoelektrischen Resonator mit einem piezoelektrischen Schwingsensor 2. Der piezoelektrische Resonator ist noch u. a. mit einem Oszillatorkreis 3 und einer Schaltungsanordnung 4 zur Steuerung des Oszillatorkreises 3 sowie zur Messdatenerfassung,-speicherung und-anzeige versehen. 



   Auf dem piezoelektrischen Schwingsensor 2 sind eine Auffangelektrode 5 für die zu analysierenden Partikel 1 und auf der der Auffangelektrode 5 gegenüberliegenden Seite des Resonators 2 eine Gegenelektrode 6 aufgebracht. 



  Die Auffangelektrode 5 ist als offenporige Struktur mit Poren 7 ausgeführt, in welchen Poren 7 sich die Partikel 1 verhaken, die durch elektrostatisches Ausfällen oder durch Impaktion auf dem piezoelektrischen Resonator 2 gesam- melt werden. 



   Die Grösse der Poren 7 der Auffangelektrode 5 kann an die zu erwartende Grösse der zu messenden Partikeln angepasst werden, wozu bei der Herstellung eines geeigneten piezoelektrischen Schwingsensors 2, speziell der Auffang- elektrode 5, die Verfahrensparameter entsprechend gewählt werden. So kann bei gesputterten Schichten durch die Variation von Substrattemperatur, Gasdruck und/oder Biasspannung die Porengrösse gesteuert werden. Beispielsweise ergibt eine Substrattemperatur von 400 C, ein Gasdruck von 3,5*10-5 mbar und einer Biasspannung von 24V bei einer Sputterleistung von 870W in einer   100nm   dicken Goldschicht auf einem GaP04-Resonator Poren mit einer lateralen Ausdehnung zwischen 50 und 400nm.

   Bei aufgedampften Schichten kann durch den Einfalls- winkel der verdampfenden Teilchen zur Substratoberfläche die Porengrösse eingestellt werden, wobei die Porengrösse im allgemeinen mit steigendem Ein- fallswinkel sinkt. Auch durch vor oder während der Aufbringung des Materials für die Auffangelektrode eingelagerte und anschliessend entfernte Fremdteil- chen kann über die Grösse dieser Fremdteilchen die Porengrösse der fertigen Beschichtung gesteuert werden. Diese Fremdteilchen können aber auch zwischen zwei Beschichtungsvorgängen aufgebracht und nach dem jeweils zweiten Vorgang 

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 entfernt werden. 



   Selbstverständlich muss die Auffangelektrode 5, und das gilt auch für die Gegenelektrode 6, nicht unmittelbar auf dem aktiven Abschnitt des piezoelek- trischen Schwingsensors 2 vorgesehen sein, sondern könnte auch auf einer nicht piezoelektrisch aktiven Verlängerung aufgebracht sein, vorzugsweise und bei optimaler Auswirkung auf die Veränderung der Resonanzfrequenz auf der der Einspannung gegenüberliegenden Seite. 



   Bei Verwendung von hochtemperaturtauglichen Materialien, etwa eines schon erwähnten   GaP04-Resonators   mit einer Platinelektrode, ist die Reinigung der Auffangelektrodenfläche 5 durch Abbrennen der gesammelten Teilchen möglich, wobei allenfalls während des Aufheizvorganges durch laufende Auf- zeichnung der Resonanzfrequenz und Temperatur auch eine Analyse über die Art und die Teilmengen der vorhandenen, gesammelten Partikel durchgeführt werden kann. 



   Der beschriebene piezoelektrische Resonator kann auf Basis von Volums (BAW - Bulk Acoustic Waves)- oder Oberflächenschwingsystemen (SAW - Surface Acoustic Waves) aufgebaut sein, wobei es durch die Massenbeladung des piezo- elektrischen Schwingsensors 2 mit den zu analysierenden Partikeln zu einer Veränderung der Resonanzfrequenz bzw. der zugehörigen Periodendauer kommt. 



  Für andere Schwingsysteme, bei welchen die je nach Massenbeladung veränderte Laufzeit eines Schallpulses gemessen wird, sind in erster Linie Oberflächen- schwingsysteme (SAW) von Bedeutung.

Claims (8)

1. Ansprüche : 1. Anordnung zur quantitativen und qualitativen Analyse von Partikeln in Gasen, insbesondere von Partikeln im Abgas von Verbrennungskraftmaschi- nen, umfassend ein Schwingsystem mit einem Schwingsensor, der mit einer Auffangelektrode mit sensitiver Oberfläche für die zu analysierenden Partikel versehen ist, eine Schaltung zur Ermittlung charakteristischer Schwingungsparameter sowie Leit- und Transporteinrichtungen für das zu analysierende Gas, dadurch gekennzeichnet, dass die Auffangelektrode als offenporige Struktur ausgebildet ist.
2. 2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die offenporige Struktur aus einem katalytischen Metall, vorzugsweise Platin oder Palladium, besteht.
3. 3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die offenporige Struktur auf einem nicht schwingungsaktiven Teil des Schwingsensors vorgesehen ist.
4. 4. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- net, dass der Schwingsensor ein piezoelektrischer Resonator ist.
5. 5. Verfahren zur Herstellung eines Schwingsensors für eine Anordnung nach dem Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf @ Schwingsensor oder einem nicht schwingungsaktiven Teil davon eine offenporige Struktur aufgebracht wird.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die offenporige Struktur durch Sputtern hergestellt wird. <Desc/Clms Page number 7>
7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die offenporige Struktur durch Aufdampfen hergestellt wird.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass vor oder während der Beschichtung des Trägers mit dem Material für die Auffangfläche bzw. zwischen zwei Beschichtungsvorgängen zusätzlich Fremdteilchen aufgebracht und anschliessend zur Erzeugung der Poren- struktur wieder entfernt werden.