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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Absolutintensität mit Hilfe einer zur Messung der
Intensität von durch hinter einem Kollimationssystem angeordnete Versuchskörper gestreuten Röntgenstrahlen dienenden Vorrichtung, die ein Streuzählrohr, einen im Strahlengang des Primärstrahls angeordneten
Primärstrahlfänger und ein Referenzzählrohr aufweist, das im Strahlengang einer im Primärstrahlfänger angeregten Fluoreszenzstrahlung bzw. einer am Primärstrahlfänger reflektierten, durch ihn hervorgerufenen
Streustrahlung angeordnet ist.
Unter Absolutintensität versteht man das Verhältnis der Streuintensität (z. B. beim Winkel Null) zu der durch das Präparat geschwächten Primärintensität. Ihre Kenntnis ist in der Röntgenkleinwinkelforschung sehr wichtig, z. B. zur Bestimmung des Molekulargewichtes gelöster Teilchen, der Masse pro Längeneinheit bei langgestreckten Teilchen sowie des mittleren Schwankungsquadrates der Elektronendichte.
Für die Bestimmung der Absolutintensität tritt das Problem auf, die Primärenergie zu messen. Für die
Auswertung der gemessenen Röntgenkleinwinkel-Streukurven müssen diese auf eine absolute Skala bezogen werden, d. h. jede gemessene Streuintensität muss durch die gleichzeitig registrierte Primärintensität nach deren
Schwächung durch das Streupräparat dividiert werden (Absolutintensität).
Die Messung der Primärintensität (bzw. der Intensität pro cm Länge) ist nun meist direkt nicht möglich, da sie in der Regel um Grössenordnungen die Belastbarkeit des Zählrohres übersteigt. Direkt wurde sie bisher z. B. mit Hilfe einer höchst aufwendigen Vorrichtung ("Rotator") bestimmt. Daneben gab es als indirekte
Bestimmungsmethode noch die Messung der Streuung eines geeichten Standardpräparates bei einem festgelegten
Winkel (z. B. Lupolen bei einem 150 Ä entsprechenden Winkel), das seinerseits mit dem Rotator geeicht worden war.
Die direkte Bestimmung nach dem Rotatorverfahren oder durch Filterschwächung ist ziemlich aufwendig.
In Form von Lupolenblättchen, die mittels des Rotatorverfahrens geeicht waren, wurde ein Sekundärstandard entwickelt, wobei allerdings für jedes individuelle Blättchen das Verhältnis der zu messenden Streuintensität bei einem festgelegten Winkel (z. B. @= 0, 592 , entsprechend dem Bragg'schen Wert von 150 Ä) und der
Primärintensität vor Durchtritt durch das Blättchen bekannt sein muss. Nun braucht man aber die Primärenergie nach Durchdringung durch das zu untersuchende, spezielle Streupräparat. Man muss daher die Intensität des
Primärstrahls vor Durchtritt durch das Lupolenblättchen mit dem Schwächungsfaktor des Streupräparates multiplizieren, d. h., man muss diesen messen. Dies kann geschehen, indem man das Präparat an eine Stelle bringt, von der aus es nicht zur Streuung beitragen kann (z.
B. vor die Brücke im Kollimationssystem) und die dadurch eingetretene Verminderung der Streuintensität eines Hilfspräparates bei beliebigem Winkel misst. Die bei diesem
Vorgehen nötige Justierung des Präparates an zwei verschiedenen Stellen des Strahlenganges stellt einen experimentellen Aufwand dar, und ist auch eine Fehierquelle.
Die Erfindung beruht nun in der Massnahme, die durch das Streupräparat geschwächte Primärenergie mit dem Referenzzählrohr zu messen.
Die mit dem Referenzzählrohr gemessene Intensität IM ist der durch das Streupräparat geschwächten Primärintensität Po proportional : k. IM=Po (1)
Der Proportionalitätsfaktor k ist eine vom untersuchten Präparat völlig unabhängige Konstante ; es ist einleuchtend, dass von der am Primärstrahlfänger auffallenden Strahlung ein bestimmter, nur von den Fluoreszenzeigenschaften des Primärstrahlfängers und der Geometrie der Anordnung abhängiger Anteil in den Monitordetektor (Referenzzählrohr) gelangt, so dass die Grösse k für eine bestimmte Versuchsanordnung nur einmal bestimmt zu werden braucht. IM muss also mit einer verhältnismässig grossen Zahl k multipliziert werden, um die auffallende Primärenergie Po zu erhalten. Bei bekanntem k ist somit die Messung der Primärenergie auf die Messung von IM zurückgeführt.
Um k zu bestimmen, braucht z. B. nur ein geeichtes Lupolenblättchen in die Kamera eingesetzt und gleichzeitig seine Streuung IL bei 150 Ä gemessen sowie die Anzeige IM des Referenzzählrohres abgelesen werden. Aus IL wird Po (Primärenergie nach Durchdringung des Blättchens) erhalten ; die Division Po/IM ergibt gemäss Formel (1) die gesuchte Konstante k. Ihre Verwendung ist danach solange möglich als der Kameraaufbau nicht geändert wird, wohingegen eine Änderung der Primärenergie, etwa durch Alterung der Röntgenröhre, ohne Bedeutung ist.
Misst man nun bei der Untersuchung irgendeines Präparates die Streuintensität IS bei einem bestimmten Winkel (es kann sich auch um die auf den Winkel Null extrapolierte Intensität handeln) und liest die vom
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Interessiert man sich nur für den Schwächungsfaktor einer Probe, so erhält man ihn einfach aus dem Quotienten der Intensität am Monitor mit Präparat im Primärstrahl zur Intensität am Monitor ohne Präparat im Primärstrahl.
Erfindungsgemäss erfolgt demnach die Messung der Absolutintensität dadurch, dass zunächst ein standardisiertes Streupräparat, beispielsweise ein Lupolenblättchen, in die Röntgenkleinwinkelkamera eingesetzt, die Primärenergie nach Durchdringung desselben durch Bestimmung seiner Streuintensität gemessen und die Anzeige am Referenzzählrohr abgelesen wird, hierauf diese Primärenergie durch die vom Referenzzählrohr angezeigte Energie dividiert wird, womit ein Proportionalitätsfaktor k erhalten wird, und dass anschliessend die Streuintensität bzw. die auf den Winkel Null extrapolierte Intensität des zu untersuchenden Präparates bei einem bestimmten Winkel gemessen und diese durch das Produkt des Proportionalitätsfaktors k mit der mit dem Referenzzählrohr gemessenen Intensität dividiert wird.
Das erfindusgemässe Verfahren wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der ein Beispiel einer Vorrichtung zur Messung der Intensität von durch Versuchskörper gestreuten Röntgenstrahlen dargestellt ist.
Zwischen einem Präparat 1 und einem Streustrahlungsdetektor-2--sitzt zur Vermeidung von
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--5-- befindet.Zur Einstellung des Primärstrahlfängers--5--ist das Vakuumrohr-3--in der Vertikalrichtung durch eine Justierschraube --7-- bewegbar und lässt sich um die Strahlenrichtung drehen. Bei richtiger Justierung fällt der Primärstrahl knapp unter die geschliffene Oberkante des Primärstrahlfängers --5--, so dass kein Auflösungsverlust zustandekommt. Die Position des Vakuumrohres-3-muss während der ganzen Messung unverändert bleiben.
Um bei dieser Monitoranordnung den Detektorspalt--8-zu bewegen, ist eine Gabel--9-- vorgesehen, deren beide Enden in der Verlängerung der Präparatachse drehbar aufgehängt sind. Die Gabel
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Ende den Detektorspalt-8--, der sich nun ausserhalb des Vakuumrohres --3-- befindet, und den Detektor --2-- four die Streumessung. Die Bewegung der Gabel-9-und damit des Detektorspaltes-8--durch den Streuungsbereich erfolgt durch ein Schrittschaltwerk--10-.
Da bei hohen Genauigkeitsanforderungen für eine Monochromatisierung der in das Kollimationssystem - -11-- eintretenden Primärstrahlung Vorsorge getroffen werden muss, kann hiefür ein in der Zeichnung nicht dargestellter Graphitmonochromator herangezogen werden.
Bei der Messung einer Streukurve werden die einzelnen Intensitätswerte, welche der Detektor --2-- für die Streuungsmessung registriert hat, durch die Messwerte des Referenzzählrohres, dessen Zähler mit dem des Streustrahlungsdetektors zeitlich synchronisiert ist, dividiert. Die Quotienten stellen also die korrigierten Streuwerte dar. Natürlich ist klar, dass sich die mittleren statistischen Fehler bei der Messung pythagoräisch addieren. Nun ist die im Referenzzählrohr --6-- gemessene Impulszahl in der Regel sehr viel grösser als die im Detektor--2--gemessene, so dass für den statistischen Fehler praktisch nur die Streumessung massgeblich ist.
Da bei der Division der Streuimpulsrate (Ns/t) durch die Referenzzählrohrimpulsrate (NM/t) die Zeit t wegfällt, ist es naheliegend, nicht zwei komplette Strahlungsmessplätze einzusetzen, sondern die Referenzzählrohr-Impulse an Stelle der zeitsynchronen Quarzimpulse zur Steuerung des Zählers des Streustrahlungsdetektors--2-zu benützen. In einem derartig aufgebauten Strahlungsmessplatz ist sowohl eine Streuimpuls- als auch eine Referenzzählrohr-Impulsvorwahl zulässig, was einer Impuls- bzw. Zeitvorwahl bei gewöhnlichen Messungen ohne Referenzzählrohr entspricht.
Zur Bestimmung der Absolutintensität muss an die Stelle des Präparates 1 z. B. ein Lupolenblättchen
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An die Stelle der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung kann auch eine Vorrichtung treten, bei der das Referenzzählrohr eine am Primärstrahlfänger reflektierte, durch ihn hervorgerufene Streustrahlung misst.
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The invention relates to a method for measuring the absolute intensity with the aid of a method for measuring the
Intensity of a device serving the X-rays scattered by test bodies arranged behind a collimation system, a scattering counter tube, one arranged in the beam path of the primary beam
Primary beam catcher and a reference counter tube, which is caused by it in the beam path of a fluorescence radiation excited in the primary beam catcher or one that is reflected on the primary beam catcher
Scattered radiation is arranged.
Absolute intensity is understood to mean the ratio of the scattering intensity (e.g. at angle zero) to the primary intensity weakened by the preparation. Your knowledge is very important in small-angle X-ray research, e.g. B. to determine the molecular weight of dissolved particles, the mass per unit length of elongated particles and the mean square of variation of the electron density.
To determine the absolute intensity, the problem arises of measuring the primary energy. For the
Evaluation of the measured small-angle X-ray scatter curves, these must be related to an absolute scale, i.e. H. every measured scattering intensity has to be matched by the simultaneously registered primary intensity after their
Attenuation can be divided by the litter preparation (absolute intensity).
The measurement of the primary intensity (or the intensity per cm length) is now mostly not possible directly, since it usually exceeds the load capacity of the counter tube by orders of magnitude. So far it has been z. B. determined with the help of a highly complex device ("rotator"). There were also indirect
Determination method still the measurement of the scatter of a calibrated standard preparation with a specified one
Angle (e.g. Lupolen at an angle corresponding to 150 Å), which in turn had been calibrated with the rotator.
The direct determination according to the rotator method or through filter weakening is quite complex.
A secondary standard was developed in the form of Lupolen leaves, which were calibrated using the rotator method, although for each individual leaf the ratio of the scattering intensity to be measured at a fixed angle (e.g. = 0.592, according to Bragg's Value of 150 Ä) and the
Primary intensity must be known before it passes through the leaflet. But now you need the primary energy after penetration through the special litter preparation to be examined. One must therefore adjust the intensity of the
Before passing through the Lupolen leaf, multiply the primary beam by the attenuation factor of the litter preparation. i.e. you have to measure it. This can be done by placing the preparation in a place from which it cannot contribute to the spread (e.g.
B. in front of the bridge in the collimation system) and the resulting reduction in the scattering intensity of an auxiliary specimen at any angle. The one with this
Procedure necessary adjustment of the preparation at two different points of the beam path represents an experimental effort and is also a source of error.
The invention is based on the measure of measuring the primary energy weakened by the litter with the reference counter tube.
The intensity IM measured with the reference counter tube is proportional to the primary intensity Po weakened by the litter preparation: k. IM = Po (1)
The proportionality factor k is a constant that is completely independent of the preparation examined; It is obvious that a certain portion of the radiation incident on the primary beam catcher, dependent only on the fluorescence properties of the primary beam catcher and the geometry of the arrangement, reaches the monitor detector (reference counter tube), so that the quantity k only needs to be determined once for a certain experimental arrangement . IM must therefore be multiplied by a relatively large number k in order to obtain the striking primary energy Po. If k is known, the measurement of the primary energy is thus traced back to the measurement of IM.
To determine k, e.g. B. only a calibrated Lupolen leaf inserted into the camera and at the same time its scatter IL measured at 150 Å and read the display IM of the reference counter tube. From IL is obtained Po (primary energy after leaflet penetration); the division Po / IM gives the constant k sought according to formula (1). Their use is then possible as long as the camera structure is not changed, whereas a change in the primary energy, for example due to aging of the X-ray tube, is of no importance.
If one now measures the scattering intensity IS at a certain angle when examining any preparation (it can also be the intensity extrapolated to the angle zero) and reads the from
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If one is only interested in the attenuation factor of a sample, it is obtained simply from the quotient of the intensity on the monitor with preparation in the primary beam to the intensity on the monitor without preparation in the primary beam.
According to the invention, the absolute intensity is measured by first inserting a standardized scattering preparation, for example a Lupolen leaf, into the small-angle X-ray camera, measuring the primary energy after penetrating it by determining its scattering intensity and reading the display on the reference counter tube, then this primary energy is displayed by the reference counter tube Energy is divided, whereby a proportionality factor k is obtained, and that then the scattering intensity or the intensity of the specimen to be examined extrapolated to the angle zero is measured at a certain angle and this is divided by the product of the proportionality factor k with the intensity measured with the reference counter tube becomes.
The inventive method is explained in more detail with reference to the drawing, in which an example of a device for measuring the intensity of X-rays scattered by test bodies is shown.
Between a preparation 1 and a scattered radiation detector-2 - sits to avoid
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To adjust the primary beam arrester - 5 - the vacuum tube 3 - can be moved in the vertical direction by means of an adjusting screw --7-- and can be rotated around the beam direction. When adjusted correctly, the primary beam falls just below the ground upper edge of the primary beam catcher --5-- so that there is no loss of resolution. The position of the vacuum tube-3-must remain unchanged during the entire measurement.
In order to move the detector gap - 8 - with this monitor arrangement, a fork - 9 - is provided, both ends of which are rotatably suspended in the extension of the specimen axis. The fork
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At the end of the detector gap-8--, which is now outside the vacuum tube --3--, and the detector --2-- four the scatter measurement. The movement of the fork - 9 - and thus the detector gap - 8 - through the scattering area takes place by a stepping mechanism - 10 -.
Since, in the case of high accuracy requirements, a monochromatization of the primary radiation entering the collimation system must be made, a graphite monochromator (not shown in the drawing) can be used for this purpose.
When measuring a scatter curve, the individual intensity values recorded by the detector --2-- for the scatter measurement are divided by the measured values of the reference counter tube, the counter of which is synchronized with that of the scattered radiation detector. The quotients therefore represent the corrected scatter values. Of course, it is clear that the mean statistical errors add up in the Pythagorean way during the measurement. Now the number of pulses measured in the reference counter tube --6-- is usually much larger than that measured in the detector - 2 -, so that practically only the scatter measurement is decisive for the statistical error.
Since the time t is omitted when dividing the scatter pulse rate (Ns / t) by the reference counter tube pulse rate (NM / t), it makes sense not to use two complete radiation measuring stations, but rather the reference counter tube pulses instead of the time-synchronous crystal pulses to control the counter of the scattered radiation detector --2-to use. In a radiation measuring station constructed in this way, both a scatter pulse and a reference counter tube pulse preselection are permissible, which corresponds to a pulse or time preselection in normal measurements without a reference counter tube.
To determine the absolute intensity, the place of the preparation 1 z. B. a Lupolen leaf
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The device shown in the drawing can also be replaced by a device in which the reference counter tube measures a scattered radiation that is reflected on the primary beam catcher and caused by it.