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Verfahren zum Herstellen eines feinverteilten, linearen, synthetischen Polyamides
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dass dasselbe in dem flüssigen Quellmedium, in dem dasselbe zerkleinert wird oder in dem anschliessend eine Dispersion durchgeführt wird, eine stabile Suspension bildet. Unter einer stabilen Suspension ist eine derartige Suspension zu verstehen, aus der sich das zerkleinerte Material nicht absetzt, sondern selbst über längere Zeitspannen wie Wochen oder Monate unbegrenzt suspendiert bleibt. Bei niedrigen Kon- zentrationen des zerkleinerten Materials ist die Suspension eine Dispersion, während es sich bei höheren
Konzentrationen um ein Gel handelt.
Im Anschluss an die mechanische Zerkleinerung des hydrolysierten Materials kann das erhaltene
Produkt, unabhängig ob es sich um eine Dispersion oder Gel handelt, als solches angewendet werden oder es kann eine Trocknung erfolgen. Anderseits kann es auch zweckmässig sein, dieses Produkt in Fraktionen zu trennen, die eine einheitliche Verteilung der Teilchengrösse aufweisen. Das getrocknete, zerkleinerte
Produkt lässt sich leicht in einem flüssigen Quellmedium vermittels eines Mischrührer erneut dispergieren.
Aus den erfindungsgemässen stabilen Dispersionen können Formstücke z. B. vermittels eines Strangpressens oder Giessens der Dispersion in die gewünschte Form und sodann Waschen oder Eintauchen des
Gegenstandes in Wasser oder eine verdünnte alkalische Lösung, wie z. B. Natriumhydroxydlösung, hergestellt werden.
Das folgende Ausführungsbeispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens und des hiedurch gewonnenen Produktes.
Es werden 150 g Stapelfaser aus Polyhexamethylenadipinsäureamid 8 h bei einer Temperatur von 720 C in 1150 ml 5% niger wässeriger Salzsäurelösung hydrolysiert. Nach dem Waschen des hydrolysierten Polyamides mit Wasser bis zur praktisch vollständigen Entfernung der Säure wird kurzzeitig, etwa 20 min lang, in einem"Hobart"-Mischer und sodann 5 min lang in einem"Mixmaster"in Wasser bei einer Feststoffkonzentration von 35% zerkleinert, um so das Produkt in eine faserartige, pastöse Masse zu überführen. Es werden 400 ml einer 90% gen wässerigen Ameisensäure zu dieser faserartigen Masse zugesetzt, vermischt und sodann über Nacht bei Raumtemperatur stehen gelassen.
Das Säuregemisch wird sodann mit Natriumhydroxyd auf einen pH-Wert von 7 neutralisiert und die gesamte Suspension über Nacht dialysiert.
Nach dem Filtrieren hält das Produkt eine erhebliche Wassermenge fest, und es wird zusätzlich Wasser zwecks Erzielen einer Feststoffkonzentration von 10% zugesetzt. Das Gemisch wird 20 min lang in einem "Mixmaster"zwecks Gewinnen eines glatten und stabilen Gels zerkleinert.
Es wurde gefunden, dass eine feine Folie aus diesem Gel nach dem Verdünnen desselben auf eine Feststoffkonzentration von S2% in konzentrierter Ameisensäure und Eingiessen in Wasser oder verdünnte Alkali hergestellt werden kann.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Herstellen eines feinverteilten, synthetischen, linearen Polyamides, das in der Lage ist, stabile Dispersionen auszubilden, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid vermittels einer milden Hydrolyse unter Gewinnen eines wasserunlöslichen, leicht zerkleinerbaren Produktes abgebaut und sodann dieses Produkt unter Gewinnen des feinverteilten Polyamides mechanisch zerkleinert wird.
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Process for making a finely divided, linear, synthetic polyamide
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that it forms a stable suspension in the liquid source medium in which it is comminuted or in which a dispersion is then carried out. A stable suspension is to be understood as meaning a suspension from which the comminuted material does not settle, but remains suspended indefinitely even over longer periods of time such as weeks or months. At low concentrations of the ground material the suspension is a dispersion, while at higher concentrations it is
Concentrations is a gel.
Following the mechanical comminution of the hydrolyzed material, the
Product, regardless of whether it is a dispersion or gel, can be used as such or drying can take place. On the other hand, it can also be useful to separate this product into fractions which have a uniform distribution of particle size. The dried, crushed
Product can easily be redispersed in a liquid swelling medium using a mixing stirrer.
From the stable dispersions according to the invention moldings z. B. by means of extruding or pouring the dispersion into the desired shape and then washing or dipping the
Object in water or a dilute alkaline solution, such as. B. sodium hydroxide solution can be prepared.
The following exemplary embodiment serves to explain the method according to the invention and the product obtained thereby.
150 g of staple fibers made from polyhexamethylene adipamide are hydrolyzed for 8 hours at a temperature of 720 ° C. in 1150 ml of 5% aqueous hydrochloric acid solution. After the hydrolyzed polyamide has been washed with water until the acid is practically completely removed, it is ground briefly, for about 20 minutes, in a "Hobart" mixer and then for 5 minutes in a "Mixmaster" in water at a solids concentration of 35%. in order to convert the product into a fibrous, pasty mass. 400 ml of a 90% aqueous formic acid are added to this fibrous mass, mixed and then left to stand overnight at room temperature.
The acid mixture is then neutralized to a pH of 7 with sodium hydroxide and the entire suspension is dialyzed overnight.
After filtering, the product retains a significant amount of water and additional water is added to achieve a solids concentration of 10%. The mixture is ground in a "Mixmaster" for 20 minutes to obtain a smooth and stable gel.
It has been found that a fine film can be produced from this gel after diluting it to a solids concentration of S2% in concentrated formic acid and pouring it into water or dilute alkali.
PATENT CLAIMS:
1. A method for producing a finely divided, synthetic, linear polyamide which is able to form stable dispersions, characterized in that the polyamide is broken down by means of a mild hydrolysis to obtain a water-insoluble, easily comminutable product and then this product with recovery of the finely divided Polyamide is mechanically crushed.