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Vorrichtung zur Herstellung reinsten Halbleitermaterials, insbesondere Siliziums, für elektrotechnische Zwecke
Es ist bekannt, Silizium, welches für elektrotechnische Zwecke, z. B. für die einkristallinen Grundkörper von Gleichrichtern, Transistoren usw. verwendet werden soll, durch Niederschlagung aus der Gasphase zu gewinnen, indem über einen beheizten Träger, insbesondere ein Tantalband, ein Gasstrom, bestehend aus einem Gemisch von Wasserstoff und Siliziumtetrachlorid oder Silicochloroform geleitet'wird. Hiebei setzt sich abgeschiedenes Silizium auf dem Tantalband fest und umgibt es in Gestalt einer mehr oder minder dicken Kruste. Der Prozess findet innerhalb eines einseitig geschlossenen Quarzzylinders statt, dessen offenes Ende durch eine Fussplatte verschlossen ist.
In die Fussplatte sind Anschlusselektroden eingelassen, an welche aussen die beiden Pole einer Spannungsquelle angeschlossen werden, während innen die Enden des Tantalbandes an ihnen befestigt sind. Zwischen den Elektroden ist eine Silica-Stütze befestigt, welche sich parallel zur Achse des Zylinders in das Innere desselben hinein bis in die Nähe des andern Endes erstreckt. Auf dem freien Ende der Stütze ruht die Mitte des Tantalbandes, so dass sich also das letztere von den beiden Elektroden aus U-förmig in der Längsrichtung des Zylinders erstreckt. Auch die Rohrleitung für die Frischgaszufuhr erstreckt sich von der Fussplatte aus in das Innere des Zylinders hinein bis nahe an dessen anderes Ende.
Für die weitere Verarbeitung des mittels dieser Vorrichtung gewonnenen Produktes muss zunächst die Tantalseele aus der Siliziumkruste herausgelöst werden, weil sonst durch die spätere Wärmebehandlung, vorzugsweise zonenweises Schmelzen, statt eines reinen Siliziumeinkristalls eine Legierung entstehen würde. Die Entfernung des Tantals erfordert mehrere umständliche Arbeitsvorgänge, welche die Gefahr erneuter Verunreinigungen mit sich bringen. Ein weiterer Nachteil besteht beim Bekannten darin, dass auch die Stütze, welche sich zwischen den beiden Teilen des glühenden Tantalbandes befindet und daher annähernd bis auf die gleiche Temperatur hochgeheizt wird, mit einer Siliziumschicht bedeckt wird, ohne dass dieses Silizium weiter verwertet werden kann.
Es ist nun vorgeschlagen worden, statt des Tantalbandes einen Siliziumfaden als Träger für die Abscheidung zu verwenden. Dieser ist jedoch sehr zerbrechlich und schmilzt bei der ersten Aufheizung leicht durch. Ein weiterer früherer Vorschlag besteht darin, einen dünnen Siliziumstab, der aus einem bereits vorhandenen dicken Stab durch Längsteilung oder durch Dünnziehen hergestellt ist, in das Reaktionsgefäss einzusetzen.
Da ein solcher Stab aber nicht ohne weiteres U-förmig gebogen werden kann, macht die Zufuhr des elektrischen Heizstroms Schwierigkeiten, weil die Stromanschlüsse weit voneinander entfernt an beiden Enden des Reaktionsgefässes liegen.
Dadurch wird die Vorrichtung umständlich und das Einsetzen und Herausnehmen der Chargen erschwert. Demgegenüber wird mit der Erfindung eine wesentliche Vereinfachung erzielt.
Die Erfindung bezieht sich demgemäss auf eine Vorrichtung zur Herstellung reinsten Halbleitermaterials, insbesondere Siliziums, für elektrotechnische Zwecke, durch Abscheidung des Halbleiters aus der Gasphase auf einem festen, durch elektrischen Strom direkt beheizten Träger, bestehend aus einem einseitig geschlossenen Quarzzylinder, der durch eine Fussplatte verschlossen ist, an welcher der Träger gehaltert ist und die äusseren Stromanschlüsse befestigt sind und besteht darin, dass der Träger aus einseitig in der Fussplatte gehalterten, selbsttragenden Stäben besteht, die aus dem abzuscheidenden Halbleitermaterial bestehen und deren freie Enden stromleitend miteinander verbunden sind.
Die neue Vorrichtung ist für die Gewinnung von Germanium und andern Halbleiterstoffen mit Diamantgitterstruktur geeignet. Die so gewonnenen Halbleiterstäbe können insbesondere durch wiederholtes tiegelfreies Zonenziehen nachgereinigt und in Einkristalle verwandelt werden, aus denen dann einkristalline Halbleiterelemente mit in einer Stromrichtung sperrenden p-n- Übergängen zur Anfertigung von Dioden oder Trioden für Schwachstrom- oder auch für Starkstromzwecke hergestellt werden können.
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In der Zeichnung sind verschiedene Aus- führungsbeispiele der Erfindung in den Fig. 1-7 schematisch dargestellt.
Die Fig. 1-4 zeigen eine Vorrichtung mit stehender und die Fig. 5-7 eine solche mit hängender Anordnung der Stäbe. Die vertikale
Lage, insbesondere die stehende, hat sich für die
Handhabung und den Aufbau als besonders vorteilhaft erwiesen. Das Verfahren lässt sich aber auch durchführen, wenn die Stäbe in waag- rechter oder schräger Lage angeordnet sind.
Gleiche Teile sind in beiden Figuren mit gleichen Bezugszeichen versehen.
In Fig. 1 sind mit 1 a und 1 b zwei dünne
Siliziumstäbe bezeichnet. Diese können beispielsweise aus einem vorher nach demselben Verfahren gewonnenen dickeren Siliziumstab durch Unterteilung, insbesondere durch Sägen oder Dünnziehen und Brechen, auf geeignete Länge hergestellt sein. Sie mögen beispielsweise 0, 5 m lang sein und einen Durchmesser von 3 mm haben.
Solche Stäbe sind auch in glühendem Zustande, z. B. bei einer Temperatur von 1100 bis 12000 C, noch selbsttragend. Die Siliziumstäbe 1 a und 1 b sind an ihren unteren Enden in Halterungen 2 a und 2 b eingesetzt, die vorteilhaft aus Reinstgraphit, insbesondere aus Spektralkohle, bestehen. Die Spektralkohle ist in Gestalt runder Stäbe im Handel erhältlich, welche sonst gewöhnlich als Elektroden zur Erzeugung eines Lichtbogens bei Spektralanalysen verwendet werden. Kurze Stücke dieser Spektralkohle werden an einer Stirnseite mit einer leicht konischen Bohrung versehen, in welche ein Ende eines Siliziumstabes so eingeschoben werden kann, dass der Stab fest sitzt. Die Halterung kann auch als Klemme ausgebildet sein, indem z.
B. der Graphitstab an dem ausgebohrten Ende auf eine gewisse Länge halbiert ist, wobei die eine Hälfte fest am Stab bleibt und die andere durch einen zur Stabachse senkrechten Einschnitt abgetrennt wird. Die beiden Hälften, die feste und die lose, bilden dann Klemmbacken, welche durch einen Graphitring zusammengehalten werden können, nachdem das Ende des Siliziumstabes zwischen ihnen eingeklemmt worden ist. Die Graphithalterungen 2 a und 2 b sind ihrerseits teilweise in Metallrohre 3 a
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sind in einen gemeinsamen Grundkörper 5 gasdicht eingesetzt, der ebenfalls aus Metall bestehen kann und vorteilhaft hohl ausgebildet und mit Stutzen für den Zu- und Ablauf eines Kühlmittels, z. B. Wasser, versehen ist. Die Kühlströmung ist durch Pfeile k angedeutet. Das Metallrohr 3 a kann mit dem metallenen Fuss 5 unmittelbar verlötet sein.
Dann muss das andere Metallrohr 3 b durch eine Hülle 4 aus elektrisch nicht leitendem Material gegen den metallischen Fuss 5 isoliert sein. Die Isolierhülle 4 kann beispielsweise aus Glas, Porzellan, Keramik oder Kunststoff bestehen. Die Metallrohre 3 a und 3 b müssen irgendwo in ihrem Inneren oder am unteren Ende durch eine Querwand oder einen Stopfen gasdicht verschlossen sein.
In die Metallrohre 3 a und 3 b können die
Siliziumstäbe 1 a und 1 b auch unter Wegfall der Kohleklemmen 2 a und 2 b direkt eingespannt sein, vorausgesetzt, dass die Stäbe an den Einspannstellen stark verdickt sind, damit diese
Stellen während des Behandlungsprozesses nicht so stark erhitzt werden wie die dünneren Stabteile.
Die Trägerstäbe 1 a und 1 b stehen parallel zueinander, so dass sich ihre freien Enden gegenseitig nicht berühren. Diese Enden sind miteinander durch eine Brücke 6 aus reinstem Graphit stromleitend verbunden. Auch diese Brücke 6 besteht vorteilhaft aus Spektralkohle. Sie kann mit Bohrungen versehen sein, in welche die oberen Enden der Stäbe 1 a und 1 b hineinragen.
In dem Fuss 5 befindet sich auch ein Einlass 7 für das gasförmige Reaktionsgemisch, aus welchem das Halbleitermaterial abgeschieden wird. Das obere Ende des Einlasses ist düsenförmig ausgebildet und lässt das Frischgasgemisch in turbulenter Strömung als freien Strahl in den Reaktionsraum eintreten.
Die Düse darf während des Prozesses nicht mitgeheizt werden, damit nicht bereits innerhalb der Düse eine Reaktion stattfindet, welche zur Folge haben würde, dass an ihren Innenwandungen niedergeschlagenes Silizium die Düseriöffnung verengt oder sogar verstopft. Deshalb wird die Düse unterhalb der Kohlehalterungen 2 a und 2 angebracht. Der Gasstrahl strömt also von der Halterungsstelle der Trägerstäbe aus in der Längsrichtung der letzteren. Der Zuführungsdruck des Frischgasgemisches kann so eingestellt werden, dass die Stäbe 1 a
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stand 16 mit dem geerdeten Ende der Transfo- matorwicklung 11 verbunden ist. Die Spannung kann während der Aufheizung mittels des Regel- schalters 13 so verändert werden, dass der Heiz- strom nicht grösser wird als 2 A.
Wenn die
Siliziumstäbe rotglühend geworden sind, ist die
Spannung so weit herabgesetzt, dass der Um- schalter 15 auf eine Sekundärwicklung 12 des
Transformators umgeschaltet werden kann, wel- che für Niederspannung und hohe Stromstärke bemessen ist. Zur Stabilisierung ist in diesem
Niederspannungskreise eine Impedanz 17 vor- gesehen. Der Strom wird mittels des Regel- widerstandes 16 so weit erhöht, bis die Silizium- stäbe 1 a und 1 b eine Temperatur von etwa
1150 C erreicht haben, welche sich für den Ver- lauf und die Wirtschaftlichkeit des Prozesses als günstigste erwiesen hat. Die Temperatur ist an der
Farbe erkenntlich und wird während der Dauer des Prozesses aufrechterhalten. Dazu ist eine fortlaufende, allmähliche Erhöhung des Stromes mittels des Regelwiderstandes 16 erforderlich, weil der Widerstand der Stäbe mit zunehmender Dicke zurückgeht.
Fig. 2 zeigt in der Draufsicht auf den Fuss 5 die Anordnung der Stabhalterungen und des Gasein-und-austritts. Fig. 3 enthält eine Ansicht von unten und Fig. 4 einen Schnitt von der
Seite gesehen, wobei durch gekrümmte Strömungspfeile der Verlauf der Gasströmung im Inneren des Reaktionsraumes angedeutet ist.
Ferner ist in Fig. 4 ein durch Pfeile h bezeichneter Kühlkreislauf für das isolierte Anschlussrohr 3 b angegeben. Im Inneren dieses Rohres kann durch Isolierleitungen, welche aus Glasrohren und Isolierstoffschläuchen bestehen können, ein Kühlstrom, z. B. mit Wasser als Kühlflüssigkeit, erzeugt werden. Die Isolation dieses Kühlkreislaufs muss entweder für die verwendete Hochspannung ausreichend sein, oder es muss dafür gesorgt werden, dass der Kühlkreislauf während der Aufheizung geöffnet ist und nur während des Dauerbetriebes mit Niederspannung geschlossen werden kann.
Statt eines einzigen Stabpaares kann natürlich auch eine beliebige grössere gerade oder ungerade Anzahl von Stäben in einem Reaktionsraum angeordnet werden. Es ist nicht notwendig, dass jeweils ein Stab die Hinleitung und ein zweiter Stab die Rückleitung für den elektrischen Strom bildet, wie es bei dem dargestellten Beispiel der Fall ist, sondern die Zahlen der an verschiedene Pole angeschlossenen Stäbe können beliebig und auch voneinander verschieden sein.
Die Strombrücke 6 kann mit seitlichen oder mit kreuz- oder sternförmigen Ansätzen ausgestattet sein, derart, dass sie an den Wandungen der Glocke 9 anliegt, so dass die oberen Stabenden in seitlicher Richtung abgestützt sind.
In den Fig. 5-7 ist eine Anordnung mit drei Stäben 1 a, 1 b, 1 c dargestellt, welche zum An- schluss an Drehstrom geeignet ist, der den Klem- men U, V, W zugeführt wird. Die Anschlussrohre 3 a, 3 b, 3 c sind sämtlich von Isolier- mänteln 4 a, 4 b, 4 c umgeben und in einen gemeinsamen metallenen Kopf 5 so eingesetzt, dass die Trägerstäbe 1 a, 2 a, 3 a nach unten hängen und so gegeneinander geneigt sind, dass sich ihre freien Enden berühren und somit eine besondere stromleitende Verbindung entbehrlich ist, da die Stäbe an den Berührungsstellen beim Aufheizen zusammenschmelzen. Wie aus der Draufsicht, Fig. 6 und aus der Ansicht von unten, Fig. 7 erkennbar ist, sind im ganzen drei Ein- lässe 7 a, 7 b, 7 c für das Frischgas vorgesehen.
Die Einlassdüsen sind auf dem Umfang eines Kreises in gleichmässigen Abständen zwischen den Stabhalterungen angeordnet. Der Gasauslass 8 befindet sich in der Mittelachse, so dass die Anordnung innerhalb der Glocke 9 vollkommen symmetrisch ist. In Fig. 5 ist durch gekrümmte Pfeile wieder der Verlauf der Gasströmung angedeutet.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur Herstellung reinsten Halbleitermaterials, insbesondere Siliziums, für elektrotechnische Zwecke, durch Abscheidung des Halbleiters aus der Gasphase auf einem festen, durch elektrischen Strom direkt beheizten Träger, bestehend aus einem einseitig geschlossenen Quarzzylinder, der durch eine Fussplatte verschlossen ist, an welcher der Träger gehaltert ist und die äusseren Stromanschlüsse befestigt sind, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einseitig in der Fussplatte (5) gehalterten, selbsttragenden Stäben (1 a, 1 b, 1 c) besteht, die aus dem abzuscheidenden Halbleitermaterial bestehen und deren freie Enden stromleitend miteinander verbunden sind.
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Device for the production of the purest semiconductor material, in particular silicon, for electrotechnical purposes
It is known that silicon, which is used for electrical purposes, e.g. B. to be used for the monocrystalline base body of rectifiers, transistors, etc. to gain by precipitation from the gas phase by passing a gas stream consisting of a mixture of hydrogen and silicon tetrachloride or silicochloroform over a heated carrier, in particular a tantalum strip . Here, deposited silicon is stuck on the tantalum strip and surrounds it in the form of a more or less thick crust. The process takes place within a quartz cylinder closed on one side, the open end of which is closed by a footplate.
Connection electrodes are embedded in the footplate, to which the two poles of a voltage source are connected on the outside, while the ends of the tantalum strip are attached to them on the inside. A silica support is fastened between the electrodes and extends parallel to the axis of the cylinder into the interior of the same up to the vicinity of the other end. The center of the tantalum strip rests on the free end of the support, so that the latter extends from the two electrodes in a U-shape in the longitudinal direction of the cylinder. The pipeline for the fresh gas supply also extends from the footplate into the interior of the cylinder to close to its other end.
For the further processing of the product obtained by means of this device, the tantalum core must first be removed from the silicon crust, because otherwise the subsequent heat treatment, preferably zone-wise melting, would result in an alloy instead of a pure silicon single crystal. The removal of the tantalum requires several cumbersome operations, which involve the risk of renewed contamination. Another disadvantage of the known is that the support, which is located between the two parts of the glowing tantalum strip and is therefore heated up to almost the same temperature, is covered with a silicon layer without this silicon being able to be recycled.
It has now been proposed to use a silicon thread as a carrier for the deposition instead of the tantalum strip. However, this is very fragile and easily melts when heated for the first time. Another earlier proposal consists in inserting a thin silicon rod, which is made from an already existing thick rod by longitudinal division or by thin drawing, into the reaction vessel.
However, since such a rod cannot easily be bent into a U-shape, the supply of the electrical heating current causes difficulties because the current connections are far apart at both ends of the reaction vessel.
This makes the device cumbersome and makes it difficult to insert and remove the batches. In contrast, the invention achieves a substantial simplification.
The invention accordingly relates to a device for producing the purest semiconductor material, in particular silicon, for electrotechnical purposes, by depositing the semiconductor from the gas phase on a solid, directly heated carrier, consisting of a quartz cylinder closed on one side, which is closed by a base plate is to which the carrier is held and the external power connections are attached and consists in that the carrier consists of self-supporting rods held on one side in the footplate, which consist of the semiconductor material to be deposited and whose free ends are electrically connected to one another.
The new device is suitable for the extraction of germanium and other semiconductor materials with a diamond lattice structure. The semiconductor rods obtained in this way can, in particular, be cleaned by repeated crucible-free zone drawing and transformed into single crystals, from which single-crystal semiconductor elements with p-n junctions that block in one current direction can be made for the production of diodes or triodes for low-voltage or high-voltage purposes.
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In the drawing, various exemplary embodiments of the invention are shown schematically in FIGS. 1-7.
FIGS. 1-4 show a device with a standing and FIGS. 5-7 one with a hanging arrangement of the bars. The vertical
Location, especially the standing one, has been used for the
Handling and construction proved to be particularly advantageous. However, the method can also be carried out if the bars are arranged in a horizontal or inclined position.
The same parts are provided with the same reference symbols in both figures.
In Fig. 1, 1 a and 1 b are two thin
Called silicon rods. These can, for example, be produced to a suitable length from a thicker silicon rod previously obtained by the same method by subdivision, in particular by sawing or thinning and breaking. For example, they may be 0.5 m long and 3 mm in diameter.
Such rods are also in a glowing state, e.g. B. at a temperature of 1100 to 12000 C, still self-supporting. The silicon rods 1 a and 1 b are inserted at their lower ends in holders 2 a and 2 b, which advantageously consist of ultra-pure graphite, in particular of spectral carbon. Spectral carbon is commercially available in the form of round rods, which are otherwise commonly used as electrodes for generating an arc in spectral analyzes. Short pieces of this spectral carbon are provided with a slightly conical bore at one end, into which one end of a silicon rod can be inserted so that the rod is firmly seated. The bracket can also be designed as a clamp by z.
B. the graphite rod is halved at the drilled end to a certain length, whereby one half remains firmly on the rod and the other is separated by a cut perpendicular to the rod axis. The two halves, the fixed and the loose, then form clamping jaws which can be held together by a graphite ring after the end of the silicon rod has been clamped between them. The graphite holders 2a and 2b are in turn partially in metal tubes 3a
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are inserted gas-tight in a common base body 5, which can also be made of metal and advantageously hollow and with connecting pieces for the inlet and outlet of a coolant, for. B. water is provided. The cooling flow is indicated by arrows k. The metal tube 3 a can be soldered directly to the metal foot 5.
Then the other metal tube 3 b must be insulated from the metallic foot 5 by a sheath 4 made of electrically non-conductive material. The insulating sleeve 4 can for example consist of glass, porcelain, ceramic or plastic. The metal pipes 3 a and 3 b must be sealed gas-tight somewhere in their interior or at the lower end by a transverse wall or a plug.
In the metal tubes 3 a and 3 b can
Silicon rods 1 a and 1 b can also be directly clamped in with the elimination of the carbon terminals 2 a and 2 b, provided that the rods are strongly thickened at the clamping points so that they are
During the treatment process, areas are not heated as much as the thinner rod parts.
The support bars 1 a and 1 b are parallel to each other so that their free ends do not touch each other. These ends are electrically connected to one another by a bridge 6 made of the purest graphite. This bridge 6 also advantageously consists of spectral carbon. It can be provided with bores into which the upper ends of the rods 1 a and 1 b protrude.
In the foot 5 there is also an inlet 7 for the gaseous reaction mixture from which the semiconductor material is deposited. The upper end of the inlet is designed in the shape of a nozzle and allows the fresh gas mixture to enter the reaction chamber in a turbulent flow as a free jet.
The nozzle must not be heated during the process so that a reaction does not take place within the nozzle, which would result in silicon deposited on its inner walls narrowing or even clogging the nozzle opening. Therefore, the nozzle is attached below the carbon brackets 2a and 2. The gas jet therefore flows from the mounting point of the support rods in the longitudinal direction of the latter. The supply pressure of the fresh gas mixture can be adjusted so that the rods 1 a
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Stand 16 is connected to the earthed end of the transformer winding 11. The voltage can be changed during the heating by means of the control switch 13 so that the heating current does not exceed 2 A.
If the
Silicon rods have become red hot is that
Voltage reduced so far that the changeover switch 15 is switched to a secondary winding 12 of the
Transformer can be switched, which is dimensioned for low voltage and high amperage. For stabilization is in this
An impedance 17 is provided for low-voltage circuits. The current is increased by means of the control resistor 16 until the silicon rods 1 a and 1 b have a temperature of approximately
1150 C, which has proven to be the most favorable for the course and economy of the process. The temperature is at the
Color recognizable and is maintained for the duration of the process. This requires a continuous, gradual increase in the current by means of the variable resistor 16, because the resistance of the rods decreases with increasing thickness.
2 shows the arrangement of the rod holders and the gas inlet and outlet in a plan view of the foot 5. Fig. 3 contains a view from below and Fig. 4 is a section of that
Seen from the side, the course of the gas flow in the interior of the reaction chamber being indicated by curved flow arrows.
Furthermore, in Fig. 4 a designated by arrows h cooling circuit for the insulated connection pipe 3 b is indicated. Inside this tube, a cooling flow, for example through insulating lines, which can consist of glass tubes and insulating tubes. B. be generated with water as the cooling liquid. The insulation of this cooling circuit must either be sufficient for the high voltage used, or it must be ensured that the cooling circuit is open during heating and can only be closed during continuous operation with low voltage.
Instead of a single pair of rods, any larger even or odd number of rods can of course be arranged in a reaction space. It is not necessary that one rod forms the forward line and a second rod forms the return line for the electric current, as is the case in the example shown, but the number of rods connected to different poles can be arbitrary and also different from each other.
The current bridge 6 can be equipped with lateral or with cross-shaped or star-shaped attachments such that it rests against the walls of the bell 9 so that the upper rod ends are supported in the lateral direction.
An arrangement with three rods 1 a, 1 b, 1 c is shown in FIGS. 5-7, which is suitable for connection to three-phase current that is fed to the terminals U, V, W. The connecting pipes 3 a, 3 b, 3 c are all surrounded by insulating jackets 4 a, 4 b, 4 c and inserted into a common metal head 5 so that the support rods 1 a, 2 a, 3 a hang down and are inclined to each other so that their free ends touch and thus a special current-conducting connection is unnecessary, since the rods melt together at the contact points when heated. As can be seen from the top view, FIG. 6 and from the view from below, FIG. 7, a total of three inlets 7 a, 7 b, 7 c are provided for the fresh gas.
The inlet nozzles are arranged on the circumference of a circle at regular intervals between the rod holders. The gas outlet 8 is located in the central axis, so that the arrangement within the bell 9 is completely symmetrical. In Fig. 5, the curve of the gas flow is again indicated by curved arrows.
PATENT CLAIMS:
1. Device for the production of the purest semiconductor material, in particular silicon, for electrotechnical purposes, by depositing the semiconductor from the gas phase on a solid, directly heated carrier, consisting of a quartz cylinder closed on one side, which is closed by a base plate on which the The carrier is held and the external power connections are attached, characterized in that the carrier consists of self-supporting rods (1 a, 1 b, 1 c) which are held on one side in the footplate (5) and which consist of the semiconductor material to be deposited and their free ends are electrically connected to each other.
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