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Verfahren und Vorrichtung zum Ausfällen von Substanzen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, welche eine Ausfällung von Substanzen, die die Neigung besitzen, mehr oder weniger konsistente Massen zu bilden und deren Zerteilung daher zusätzliche Massnahmen erfordert, aus ihren Lösungen unmittelbar in fein verteiltem Zustand zu ermöglichen.
Es ist schon vorgeschlagen worden, gelatinierende Substanzen, wie Gelatine, Leim od. dgl., in der Weise zu zerteilen, dass man die durch Erwärmen verflüssigten wässerigen Lösungen dieser Substanzen in mit ihnen nicht mischbare Kühlflüssigkeiten eintreten lässt. Es handelt sich hiebei um eine blosse Zerteilung, ohne dass der Gehalt an wässeriger Phase verändert wird.
Das gleiche gilt hinsichtlich eines anderen bekannten Verfahrens zur Überführung von schmelzbaren, in Wasser schwer oder unlöslichen Stoffen in Perlform, bei welchen die geschmolzenen Stoffe, z. B. Montanwachs, mit Hilfe von Düsen oder rotierenden Scheiben usw. in kalte Luft oder in einen Nebel einer Flüssigkeit verspritzt werden, in welcher der zu verspritzende Stoff schwer oder unlöslich ist. Derartige Verfahren sind nur für die Verarbeitung ganz bestimmter
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Es ist bekannt, dass bei der Ausfällung gewisser Substanzen aus ihren Lösungen, wie z. B. von Chlorkautschuk, durch Zusatz von Wasser oder einer anderen mit dem Lösungsmittel nicht mischbaren Flüssigkeit sich eine Masse von schwammförmigem Aussehen abscheidet, deren Handhabung und Nachbehandlung schwierig ist, wenn sie nicht in feste Teilchen von geringen Dimensionen zerteilt wird. Diese Zerteilung wird im allgemeinen nach einem Abschleudern oder einer Trocknung der Masse vorgenommen und stellt eine komplizierte und teure Massnahme dar.
Die Erfindung zielt darauf ab, die Ausfällung in der Weise zu leiten, dass das ausgeschiedene Gut unmittelbar in zerteilter Form, z. B. in der Form von Fäden, Klümpchen, Flocken oder Pulver anfällt.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass man eine Lösung der fällbaren Substanz in Form eines Flüssigkeitsfadens oder einer dünnen Schicht der Einwirkung von dünnen Strahlen einer Flüssigkeit, welche die auszufällende Substanz nicht löst und mit dem
Lösungsmittel nicht mischbar ist, derart unterwirft, dass der Flüssigkeitsfaden oder die Flüssigkeitsschicht der Lösung in feine Tropfen zerteilt wird, welcher jeder einzeln die ausfällbare Substanz, die sie enthalten, zurücklassen und in dieser Weise einen Niederschlag in verteilter Form bilden.
Dieses Verfahren unterscheidet sich von jenem, welches darin besteht, die Flüssigkeit mit Hilfe eines Zerstäubers zu verspritzen und die Verdampfung jedes einzelnen Tropfens hervorzurufen, da es auch auf sirupöse, ausnehmend viskose Lösungen, wie z. B. von chloriertem Kautschuk, in Tetrachlorkohlenstoff gelöst, anwendbar ist, während die Zerstäuber nur für sehr dünne und bewegliche Flüssigkeiten anwendbar sind.
Um die Ausfällung zu begünstigen, wird die für die Ausfällung benützte Hilfsflüssigkeit vorhergehend erhitzt, wodurch die Verdampfung des Lösungsmittels beschleunigt wird. Die Dämpfe des letzteren werden wieder gewonnen, während die Hilfsflüssigkeit oder ein Teil derselben die Teilchen des gebildeten Niederschlages, die darin unlöslich sind und keinerlei Neigung zur Wiederauflösung oder zum Zusammenbacken in Masse zeigen, weiterführt.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann die Hilfsflüssigkeit mit einem Emulgiermittel versetzt werden, um eine Emulsion der Lösung in der Hilfsflüssigkeit herbeizuführen und die Ausfällung aus dieser Emulsion zu erzielen.
Die beiliegende Zeichnung zeigt die beispielsweise Ausführungsform einer Vorrichtung, welche zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung Anwendung finden kann.
Die Vorrichtung besteht aus einer Kammer oder Kolonne A, an deren Kopf vertikal eine Zuleitung B mündet, welche zur Einführung der Lösung bestimmt ist. Unterhalb der Zuleitung B münden mehrere konvergierende Rohre C, durch welche die heisse Hilfsflüssigkeit, die für die Ausfällung verwendet wird, unter Druck zugeführt wird. Eine ringförmige Brause D, welche den Wänden der Kammer A entlang läuft, wird gleichfalls mit Hilfsflüssigkeit gespeist, wodurch eine Berieselung längs der Wände unterhalten wird.
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Der Flüssigkeitsstrom, welcher sich aus der Zuleitung B ergiesst, wird durch die dünnen Strahlen erfasst, die unter Druck aus den Rohren C austreten und in Tropfen zerteilt. Die Wärme dieser Flüssigkeit führt die Verdampfung des Lösungsmittels herbei, das aus B austritt und in der Kammer A in Tropfen verteilt wird, wo der Niederschlag in fein verteiltem Zustand ausfällt.
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mischt, durch die Rohrleitung G, während der durch die Berieselung mit Hilfe der aus der ringförmigen Brause D ausströmenden Flüssigkeit mitgerissene Niederschlag den Boden des Apparates erreicht.
Die Suspension des Niederschlages in der Hilfsflüssigkeit verlässt die Kammer und tritt in einen Scheider E ein, aus welchem der Niederschlag abgezogen wird, während die Flüssigkeit durch eine Pumpe F abgezogen und zum Teil durch die Rohre C, zum Teil durch die ringförmige Brause D in die Kammer A wieder eingeführt wird.
Die durch die Verdampfung des Lösungsmittels verbrauchte Wärme und der Teil der Hilfsflüssigkeit, der in Dampfform aus der Kammer A fortgeführt wurde, werden durch Einführung kochender Flüssigkeit oder von Dampf durch die Leitung H ersetzt, vorzugsweise durch Einführung in die Flüssigkeit am Boden der Kammer.
Als Beispiel für ein Anwendungsgebiet des Verfahrens gemäss der Erfindung kann die Ausfällung von Chlorkautschuk aus seinen Lösungen in Tetrachlorkohlenstoff angeführt werden. Die sirupöse Masse, welche durch die Zuleitung B ausströmt, wird der Einwirkung von Wasserstrahlen, die durch die Rohrleitung C verteilt werden, bei einer Temperatur von 90 bis 95 ausgesetzt. Es bilden sich Fäden von chloriertem Kautschuk, welche sich durch die Einwirkung der Strahlen von dem zentralen Flüssigkeitsstrom abtrennen. Die Tetrachlorkohlenstoffdämpfe verlassen, gemischt mit Wasserdampf, den Apparat und werden durch Kühlung abgeschieden. Der Wasserdampf wird durch die Leitung H in die Kammer A zurückgeführt.
Als weiteres Beispiel kann die Ausfällung von Hexachlorcyklohexan aus einer benzolischen Lösung angeführt werden. Auch in diesem Falle kann als Hilfsflüssigkeit Wasser, allenfalls versetzt mit einem Emulgiermittel, verwendet werden, wobei das Produkt in Form eines feinen Pulvers gewonnen wird.
Die Anwendung der Erfindung ist aber nicht auf die gegebenen Beispiele beschränkt, vielmehr kann das Verfahren ganz allgemein auf Lösungen angewendet werden, welche die gelösten Stoffe bei einer Verdampfung des Lösungsmittels oder bei Kühlung der Lösung absondern. In jedem Falle darf die Hilfsflüssigkeit nicht mit dem Lösungsmittel mischbar sein, noch darf sie den Niederschlag lösen. Der Zusatz eines Emulgiermittels zur Hilfsflüssigkeit begünstigt die Erzielung eines Niederschlages von grosser Feinheit.
Es ist ferner klar, dass die Form der beschriebenen Einrichtung geändert werden kann, ohne vom Wesen der Erfindung abzuweichen. So kann beispielsweise der Auslass für den Niederschlag axial am Boden der Kammer angeordnet sein. Zur Abtrennung von der Flüssigkeit kann ein Zyklon vorgesehen sein. Der Eintritt der Lösung kann nach jeder Richtung hin erfolgen. Die Niederschlagskammer kann von aussen beheizt sein und die Vorrichtung kann mit Reglern, Wärmeaustauschern und anderen Hilfsapparaturen ausgerüstet sein.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Ausfällen von Substanzen aus ihren Lösungen durch Zusatz einer Hilfsflüssigkeit, welche die Substanzen nicht löst und mit dem Lösungsmittel nicht mischbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung als Flüssigkeitsfaden oder in dünner Schicht der Einwirkung von dünnen Strahlen der Hilfsflüssigkeit unterworfen wird, um die Schicht oder den Faden der Lösung in feine Tropfen zu zerteilen, welche jeder einzeln die ausfällbare Substanz zurücklassen, die sie enthalten, derart, dass ein Niederschlag in feiner Verteilung erzielt wird.
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Method and device for precipitating substances
The invention relates to a method and an apparatus which enable substances which have a tendency to form more or less consistent masses and whose division therefore requires additional measures to precipitate from their solutions directly in a finely divided state.
It has already been proposed to divide gelatinizing substances such as gelatine, glue or the like in such a way that the aqueous solutions of these substances liquefied by heating are allowed to enter into cooling liquids which are immiscible with them. It is a matter of mere division without changing the content of the aqueous phase.
The same applies to another known method for transferring fusible, poorly water-insoluble or insoluble substances into pearl form, in which the molten substances, e.g. B. montan wax, with the help of nozzles or rotating disks, etc. are sprayed in cold air or in a mist of a liquid in which the substance to be sprayed is difficult or insoluble. Such procedures are only very specific for processing
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It is known that in the precipitation of certain substances from their solutions, such as. B. of chlorinated rubber, by adding water or another liquid immiscible with the solvent, a mass of spongy appearance is deposited, the handling and aftertreatment is difficult if it is not divided into solid particles of small dimensions. This division is generally carried out after the mass has been centrifuged or dried and is a complicated and expensive measure.
The invention aims to direct the precipitation in such a way that the precipitated material directly in divided form, for. B. in the form of threads, lumps, flakes or powder.
The method according to the invention consists essentially in that a solution of the precipitable substance in the form of a liquid thread or a thin layer of the action of thin jets of a liquid that does not dissolve the substance to be precipitated and with the
Solvent is immiscible, subject to such that the liquid thread or the liquid layer of the solution is divided into fine drops, each of which individually leave behind the precipitable substance they contain and in this way form a precipitate in a distributed form.
This method differs from that which consists in spraying the liquid with the help of an atomizer and evaporation of each individual drop, as it also applies to syrupy, exceptionally viscous solutions, such as. B. of chlorinated rubber, dissolved in carbon tetrachloride, is applicable, while the atomizers are only applicable for very thin and mobile liquids.
In order to promote the precipitation, the auxiliary liquid used for the precipitation is heated beforehand, whereby the evaporation of the solvent is accelerated. The vapors of the latter are recovered, while the auxiliary liquid or part of it carries on the particles of the precipitate formed, which are insoluble in it and show no tendency to redissolve or to stick together in bulk.
According to one embodiment of the invention, an emulsifying agent can be added to the auxiliary liquid in order to bring about an emulsion of the solution in the auxiliary liquid and to achieve precipitation from this emulsion.
The accompanying drawing shows the exemplary embodiment of a device which can be used to carry out the method according to the invention.
The device consists of a chamber or column A, at the top of which a vertical feed line B opens, which is intended for introducing the solution. A plurality of converging tubes C, through which the hot auxiliary liquid, which is used for the precipitation, is fed in under pressure, open out below the feed line B. An annular shower D, which runs along the walls of the chamber A, is also fed with auxiliary liquid, whereby a sprinkling is maintained along the walls.
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The stream of liquid that pours out of the supply line B is captured by the thin jets that emerge from the tubes C under pressure and split into drops. The heat of this liquid causes the evaporation of the solvent, which emerges from B and is distributed in the chamber A in droplets, where the precipitate precipitates in a finely divided state.
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mixes, through the pipeline G, while the precipitate entrained by the sprinkling with the aid of the liquid flowing out of the annular shower D reaches the bottom of the apparatus.
The suspension of the precipitate in the auxiliary liquid leaves the chamber and enters a separator E, from which the precipitate is drawn off, while the liquid is drawn off by a pump F and partly through the pipes C and partly through the annular shower D into the Chamber A is reinserted.
The heat consumed by the evaporation of the solvent and that part of the auxiliary liquid which has been carried away in vapor form from chamber A are replaced by the introduction of boiling liquid or steam through line H, preferably by introduction into the liquid at the bottom of the chamber.
The precipitation of chlorinated rubber from its solutions in carbon tetrachloride can be cited as an example of a field of application of the method according to the invention. The syrupy mass which flows out through the supply line B is exposed to the action of water jets, which are distributed through the pipe C, at a temperature of 90 to 95. Threads of chlorinated rubber are formed, which are separated from the central flow of liquid by the action of the jets. The carbon tetrachloride vapors, mixed with water vapor, leave the apparatus and are separated off by cooling. The water vapor is returned to chamber A through line H.
The precipitation of hexachlorocyclohexane from a benzene solution can be cited as a further example. In this case too, water can be used as the auxiliary liquid, if necessary with an emulsifying agent, the product being obtained in the form of a fine powder.
However, the application of the invention is not restricted to the examples given; rather, the method can be applied quite generally to solutions which secrete the dissolved substances when the solvent evaporates or when the solution is cooled. In any case, the auxiliary liquid must not be miscible with the solvent, nor must it dissolve the precipitate. The addition of an emulsifying agent to the auxiliary liquid favors the achievement of a precipitate of great fineness.
It is also clear that the form of the device described can be changed without departing from the spirit of the invention. For example, the outlet for the precipitation can be arranged axially at the bottom of the chamber. A cyclone can be provided for separation from the liquid. The entry of the solution can take place in any direction. The precipitation chamber can be heated from the outside and the device can be equipped with regulators, heat exchangers and other auxiliary equipment.
PATENT CLAIMS:
1. A method for precipitating substances from their solutions by adding an auxiliary liquid which does not dissolve the substances and is not miscible with the solvent, characterized in that the solution is subjected to the action of thin rays of the auxiliary liquid as a liquid thread or in a thin layer, in order to break the layer or thread of solution into fine drops, each of which leaves behind the precipitable substance they contain, in such a way that a finely divided precipitate is obtained.