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Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilstoffen.
Die Erfindung bezieht sich auf das Knitterfestmachen von Textilstoffen durch Tränken derselben mit einer Lösung eines teilweise kondensierten Harzkondensationsproduktes, dessen Lösung in Gegenwart freier Säure unbeständig ist, insbesondere eines Harnstoff-Formaldehyd-Teilkondensats, und durch nachfolgendes Erhitzen des getränkten Gutes zwecks Unlöslichmachens des Harzes.
Erfindungsgemäss wird der Lösung des teilweise kondensierten Harzkondensationsproduktes eine mindestens zur Freisetzung von 0'25% Säure - berechnet auf die konzentrierte Harzlösung-aus- reichend grosse Menge eines potentiell sauren Stoffes zugesetzt und während des Trocknens und/oder Erhitzens die Säure freigesetzt.
Man hat zur Herstellung knitterfester Appreturen auf Textilfasern diese mit einer Lösung von Harnstoff und Formaldehyd oder einem Polymerisationsprodukt von Formaldehyd getränkt und die Kondensation mittels Produkten durchgeführt, die erst während der Kondensation Säuren oder saure Salze abspalten. Die Menge an solchen zugesetzten Produkten ist aber ganz ausserordentlich gering, ja als winzig zu bezeichnen und weitaus unzureichend, um eine Herabsetzung der Trocknungtemperatur herbeiführen zu können.
Die Verwendung von Mischungen nicht kondensierter Reaktionsstoffe bietet ferner gewisse Schwierigkeiten hinsichtlich Stabilität der Lösungen und Gleichmässigkeit der erzeugten Produkte sowie der Festigkeit der letzteren infolge möglicher Reaktion des Formaldehyds mit der Zellulose des Behandlungsgutes, und schliesslich sind dabei auch Verluste an Formaldehyd beim Trocknen zu befürchten.
Diese Schwierigkeiten werden durch die Verwendung teilweise kondensierter Lösungen vermieden, und durch den Zusatz. des potentiell sauren Stoffes in mindestens der vorerwähnten Menge wird eine wesentliche Erniedrigung der Trocknungstemperatur bei gleicher Zeitdauer des Trocknens und bei gleich guten Resultaten ermöglicht.
Beispiele von Verbindungen, welche Säure freisetzen oder den Säuregrad der Lösung beim Erhitzen in Berührung mit dem Textilgut erhöhen, sind folgende : das Azetat, Sulfat, Chlorid, Phosphat (einbasisch, zweibasisch oder dreibasiseh) von Ammonium, ferner Ammoniumäthylsulfat, Ammoniumoleylsulfat oder-sulfonat und Verbindungen, wie Monomethylamin, Dimethylamin, die äthanolamin, die Hydrazine, die Cyclohexylamin usw.
Die Aminoverbindungen scheinen durch Reaktion zwischen der Salzverbindung und den Methylolverbindungen der harnstoffähnliehen Stoffe und bzw. oder freiem Formaldehyd, der vorhanden sein oder entstehen kann, Säure freizusetzen.
Es lassen sich auch andere Verbindungsarten benutzen, die beim Erhitzen durch Hydrolyse und bzw. oder Dissoziation (durch Hydrolyse, z. B. Aluminiumazetat oder-tartrat) Säure freisetzen, aber die gewählte Verbindung darf das Durchdringen der Fasern des Textilgutes mit der Tränkungsflüssigkeit nicht verhindern.
Die Erfindung schlägt ferner ein neues Verfahren zum Herstellen knitterfesten Textilgutes vor, nach welchem zum Unlöslichmachen des Harzes eine Schlusserhitzung durch unmittelbare Berührung mit Dampf erfolgt.
Bei Anwendung von Hajnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten wird vorzugsweise eine Lösung mit einem Verhältnis des Harnstoffes zum Formaldehyd von 1 : 1'6 hergestellt. Ferner soll eine solche Lösung vorzugsweise eine Viskosität von 5 bis 7 cp (bei 20 C gemessen, Wasserwert = 1) und ein spezifisches Gewicht von 1'16 bis 1'175 haben, was man durch Benutzung einer 40% igen Formaldehydlösung leicht sicherstellen kann. Beträgt das spezifische Gewicht ungefähr 1'15 (bei Verwendung einer 30%igen Formaldehydlösung), so soll die Viskosität etwa 3* bis 5 ep betragen.
Die Kondensate bestehen hauptsächlich aus Monomethylol-und bzw. oder Dimethylolharnstoff.
Bei solchen Lösungen wurde gefunden, dass freie Säure und insbesondere starke Säure den Niederschlag eines weiteren Kondensationsproduktes verursacht, während man eine Stabilisierungswirkung erreicht, wenn man die freie Säure durch das entsprechende Ammoniumsalz ersetzt. Der potentiell saure Stoff scheint die Säure während der Troeknungs-und bzw. oder Erhitzungsbehandlung freizusetzen. Daher ist es möglich, von der potentiell sauren Verbindung eine Menge zuzufügen, die beim Erhitzen mehr Säure freisetzt, als man der Lösung an Säure als solcher zusetzen könnte, oder man kann ein Salz einer stärkeren Säure benutzen, als die Säure ist, die man als solche der Lösung zusetzen könnte.
Die zum Unlöslichmachen des Harzes erforderliche Schluss erhitzung lässt sich infolgedessen in kürzerer Zeit oder bei einer niedrigeren Temperatur vornehmen, als wenn man freie Säure in den kleineren Mengen anwendet, die nicht überschreitbar sind, weil sonst die Lösung unbeständig sein würde.
Das Verhalten der Ammoniumsalze ist nicht dasselbe wie beim Herstellen bildsamer Massen, denn für knitterfeste Textilstoffe muss man besondere Anforderungen erfüllen. So darf z. B. die Tränkungslösung nicht zu vollständig kondensiert sein, muss noch kristallinisch sein, denn andernfalls
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wird das Molekulargewicht des Teilkondensates zu gross und dieses kann nicht in die Fasern eindringen.
Ferner darf der potentiell saure Stoff das weitere Kondensat nicht ausfällen, und der Säuregehalt darf nicht dazu ausreichen, die Ware unter den Zeit-und Temperaturbedingungen der Schlusserhitzung unzulässig anzugreifen, die bei den erreichbar niedrigsten Temperaturen eine kurze sein soll, um ein möglichst einfaches Arbeiten und eine grössere Ausbeute sicherzustellen.
Anderseits soll die Kondensation des Harzes bis zu einem gewissen Grade schon vor der Impräg- nierung erfolgen, weil andernfalls beim Trocknen ein aus technischen und wirtschaftlichen Gründen unerwünschter Verlust an Formaldehyd eintritt.
Schliesslich soll zweckmässig die Menge an potentiell saurem Stoff genügen, um das Unlöslich- machen des grösseren Teiles des Harzes unter den für die Sehlusserhitzung gewählten Bedingungen zu bewirken.
Beispiel 1 : 100 g H'trnstoff werden in 200em3 einer 40% igen Formaldehydiösung, die neutralisiert worden ist, gelöst und das Gemisch wird mit Weinsäure auf einen pH-Wert von 4'5 gesäuert. Die Lösung lässt sich auf eine Konzentration von 90%, 80%, 70%, 60% verdünnen und ist bei 15-16 C für fünf Stunden beständig. Nach dem Kondensieren in der Kälte während zwei bis fünf Stunden lassen sich die Lösungen weiter verdünnen, z. B. auf 50% der ursprünglichen Kon- zentration (berechnet auf die ursprüngliche volle Stärke : 100 g Harnstoff mit 200 cm der 40% igen
Formaldehydlösung). Man setzt dann 2-3 g Ammoniumphosphat- (NH4) H PO4-je 100 cm3 des konzentrierten Gemisches zu.
Zweckmässig erfolgt der Zusatz dieses Salzes als Lösung in Wasser, die zum Verdünnen benutzt wird.
Die Ware wird mittels dieser Lösung getränkt, abgequetscht, bei niedriger Temperatur, vorzugs- weise unter 1100 C, getrocknet, zwei Minuten bei 1200 C erhitzt und in der üblichen Weise gewaschen und fertiggemacht.
Statt die obenerwähnten 60-90% igen Lösungen in der Kälte stehenzulassen, kann man sie auch auf 70-80 C erwärmen und dann sofort kühlen.
Beispiel 2 : 100 y Harnstoff werden in 200cma neutralisierter 40% iger Formaldehydlösung gelöst. Man lässt die neutrale Lösung bei gewöhnlicher Temperatur 3-20 Stunden kondensieren, verdünnt sie auf 50% und setzt 2-3% (berechnet auf die konzentrierte Flüssigkeit) an primärem phosphorsaurem Ammoniak- (NH) HPO- zu. Die Ware wird getränkt, abgequetscht und vorzugs- weise unterhalb 1100 C getrocknet. Während dieses Trocknens setzt sich das Ammoniumsalz in die freie Säure um, und es ist wichtig, die Wirkung dieser Umwandlung zu hemmen, bevor die Schlusserhitzung vor sich geht. Vorzugsweise soll der Säuregrad der getränkten und getrockneten Ware einem pH-Wert von 4'5 entsprechen. Die Ware wird entweder zwei Minuten bei 120 C oder eine Minute bei 140-150 C erhitzt.
Das Ammoniumphosphat lässt sich auch durch 2-3% Ammoniumtartrat ersetzen, und in diesem Falle wird die getränkte und getrocknete Ware zwei Minuten bei 1700 C erhitzt.
Die erhitzte Ware wird in einer warmen 0'5% igen Seifenlösung fünf Minuten gewaschen, gut mit Wasser gespült und in der üblichen Weise getrocknet.
Bei einem Versuch war die Viskosität des obigen konzentrierten Gemisches nach 20 Stunden 6'5 cp (Wasserwert = 1). Lässt man die Lösung stehen, so gelatiniert sie nicht, sondern setzt Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 126 C ab. Man kann diese abtrennen und in wässeriger Lösung mit einer Konzentration von 20 bis 25% (Gewicht) in ähnlicher Weise für die obige verdünnte Lösung benutzen, wobei der Gehalt an Katalysator 2-4% des Feststoffes beträgt. Freie Säure soll wegen der Beständigkeit nicht vorhanden sein.
Das kristallinische Produkt aus dem neutralen Reaktionsgemisch bildet einen Dimethylolharnstoff von hoher Löslichkeit, der sehr wertvoll ist, da sich daraus geeignete Pulver für das Herstellen von Tränkungslösungen bereiten lassen.
Nach der Sshlusserhitzung der Ware zur Erzielung der Knitterfestigkeit wird das Gut gewaschen und nach einem gewünschten bekannten Verfahren mechanisch oder chemisch fertiggemacht. Es wird beispielsweise mit Quellmitteln behandelt oder mit Stoffen, die mit der Cellulose oder dem Kondensationsprodukt oder mit beiden reagieren.
Beispiel 3 : Ganz oder teilweise aus Kunstseide bestehende Ware wird mit einer geeignet verdünnten Lösung eines niedrigviskosen Kondensationsproduktes getränkt, das mit einem alkalischen Katalysator hergestellt und dann mit einem potentiell sauren Stoff, z. B. Ammoniumphosphat- (NH4) H2P04 -, katalysiert ist. Ein besonderes Beispiel ist folgendes :
15 kg Harnstoff werden in 33 kg neutralisierter 40% iger Formaldehydiösung gelost und 1'3 l Ammoniumhydroxyd (Dichte 0'88) werden zugesetzt. Das Gemisch lässt man entweder kochen und rasch abkühlen oder bei Raumtemperatur 3-6 Stunden stehen. Unter diesen Umständen ergibt sich gewöhnlich eine Viskosität zwischen 5 und 7 cp (Wasserwert = 1).
Das Gemisch wird auf 50-60% verdünnt und man setzt einen geeigneten Katalysator, z. B.
2-3% Ammoniumtartrat oder primäres Ammoniumphosphat-berechnet auf das konzentrierte Gemisch-, zu. Die Ware wird getränkt, abgequetscht und bei einer zweckmässig 1100 C nicht über- sehreitenden Temperatur gründlich getrocknet, bis im Falle potentiell saurer Stoffe der bevorzugte Säuregrad (pH-Wert von 4'5) entwickelt ist.
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Das Gut wird dann im Falle von Tartrat zwei Minuten bei 1700 C und im Falle von Phosphat eine Minute bei 140-150 C oder zwei Minuten bei 120 C erhitzt. Das Erhitzen kann durch Hindurchführen des Gutes unter denselben Zeit-und Temperaturbedingungen durch eine Kammer geschehen, die Dampf enthält. Nach dem Erhitzen wird die Ware gewaschen und in bekannter Weise getrocknet und fertiggemacht.
Ganz besonders beim Dämpfen mit den obenerwähnten niedrigen Temperaturen wurde überraschenderweise gefunden, dass die Dauerhaftigkeit, Biegsamkeit und der Griff der Ware wesentlich besser waren als bei solcher, an der die Kondensationen mit Hilfe von Heizzylindern, Heissluftkammern usw. bewirkt wurden. In der obigen Weise lässt sich Baumwollware ebenfalls behandeln, jedoch mit etwas geringerem Vorteil als bei Kunstseide, u. zw. sowohl am Faden wie bei der losen Faser. Diese Behandlung lässt sich auch im weiteren Sinne anwenden, beispielsweise wenn man statt potentiell saurer Stoffe Weinsteinsäure od. dgl. benutzt.
Beispiel 4 : Eine Mobkularmenge Harnstoff wird bei niedriger Temperatur mit einem 10% igen Überschuss von einer Molekularmenge einer 40% igen Formaldehydiosung nach Zusatz von genügend
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Natriumhydroxydlösung gemischt. Man lässt das Gemisch auf 20 C abkühlen, rührt es sechs Stunden lang und lässt es (unter Kühlen) weitere 18 Stunden stehen, wobei sich kristallinischer Monomethylolharnstoff abzusetzen beginnt. Weiteres Kühlen der Flüssigkeit liefert eine Gesamtausbeute von 75% Monomethylolharnstoff mit einem Schmelzpunkt von 1100 C.
Wegen der Unbeständigkeit dieses Stoffes empfiehlt sich ein Katalysator, der weniger sauer ist als das primäre Ammoniumphosphat der obigen Beispiele, so z. B. das tertiäre Ammoniumphosphat - (NH,) :, PO,- (zwei Minuten bei 110-120 C oder eine Minute bei 140-150 C zu erhitzen) oder aber Ammoniumtartrat (zwei Minuten bei 170 C zu erhitzen).
28 g Monomethylolharnstoff werden in 75 cm3 Wasser gelöst und man setzt 1 g tertiäres Ammoniumphosphat zu. Das Textilgut wird getränkt, der Flüssigkeitsüberschuss beseitigt und das Gut bei niedriger Temperatur getrocknet. Dann wird es zwei Mintuen lang bei 120 C erhitzt.
Die Zeit und die Temperatur für die Schlusskondensation lassen sich im Sinne der Erfindung ändern. Ausserdem kann man im Rahmen der Erfindung auch andere Abweichungen von den obigen Beispielen vornehmen, z. B. andere Basen als Ammoniak benutzen. Die meisten Ammoniumsalze und potentiell sauren Stoffe lassen sich mit Kondensationsprodukten und Gemischen solcher von Harnstoff oder seinem Isomer, Ammoniumcyanat, Thioharnstoff, Biuret, Phenol, Adipamid, Dicyandiamid, Ammoniumthioeyanat usw. verwenden. Besonders geeignet sind Methylolharnstoffe allein oder in zweckmässiger Mischung mit oder ohne Harnstoff und Formaldehyd. Stellt man die Gemische bei Raumtemperaturen her, so kann man das Ammoniumsalz vor oder während der Kondensation zusetzen, vorausgesetzt, dass die katalysierten Gemische neutral oder alkalisch sind.
'PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilstoffen durch Tränken derselben mit einer Lösung eines teilweise kondensierten Harzkondensationsproduktes, dessen Lösung in Gegenwart freier Säure unbeständig ist, insbesondere eines Harnstoff-Formaldehyd-Teilkondensats, und durch nachfolgendes Erhitzen des getränkten Gutes zwecks Unlöslichmachens des Harzes, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung mindestens eine zur Freisetzung von 0'25% Säure-berechnet auf die konzentrierte Harzlösung - ausreichend grosse Menge eines potentiell sauren Stoffes zugesetzt und dann während des Trocknens und/oder Erhitzens die Säure freigesetzt wird.
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Process for making textile fabrics crease-resistant.
The invention relates to the crease-proofing of textiles by impregnating them with a solution of a partially condensed resin condensation product, the solution of which is unstable in the presence of free acid, in particular a urea-formaldehyde partial condensate, and by subsequently heating the impregnated material for the purpose of rendering the resin insoluble.
According to the invention, a potentially acidic substance is added to the solution of the partially condensed resin condensation product to release at least 0-25% acid - calculated on the concentrated resin solution - and the acid is released during the drying and / or heating.
To produce crease-resistant finishes on textile fibers, these have been impregnated with a solution of urea and formaldehyde or a polymerisation product of formaldehyde, and the condensation has been carried out using products which only split off acids or acidic salts during the condensation. The amount of such added products is, however, extremely small, indeed can be described as tiny and far inadequate to be able to bring about a reduction in the drying temperature.
The use of mixtures of uncondensed reactants also presents certain difficulties with regard to the stability of the solutions and the evenness of the products produced, as well as the strength of the latter as a result of the possible reaction of the formaldehyde with the cellulose of the material to be treated, and finally, losses of formaldehyde during drying are to be feared.
These difficulties are avoided by the use of partially condensed solutions and by the addition. of the potentially acidic substance in at least the aforementioned amount, a substantial lowering of the drying temperature is made possible with the same drying time and with the same good results.
Examples of compounds which release acid or increase the acidity of the solution when heated in contact with the textile material are the following: the acetate, sulfate, chloride, phosphate (monobasic, dibasic or tribasic) of ammonium, also ammonium ethyl sulfate, ammonium oleyl sulfate or sulfonate and Compounds such as monomethylamine, dimethylamine, the ethanolamine, the hydrazine, the cyclohexylamine, etc.
The amino compounds appear to release acid through reaction between the salt compound and the methylol compounds of the urea-like substances and / or free formaldehyde, which may be present or formed.
Other types of connection can also be used which release acid when heated by hydrolysis and / or dissociation (by hydrolysis, e.g. aluminum acetate or tartrate), but the selected connection must not prevent the impregnation liquid from penetrating the fibers of the textile material .
The invention also proposes a new method for producing crease-resistant textile material, according to which final heating is carried out by direct contact with steam in order to render the resin insoluble.
When using hydrogen-formaldehyde condensation products, a solution with a ratio of urea to formaldehyde of 1: 1.6 is preferably prepared. Furthermore, such a solution should preferably have a viscosity of 5 to 7 cp (measured at 20 C, water value = 1) and a specific gravity of 1116 to 1175, which can easily be ensured by using a 40% formaldehyde solution. If the specific weight is about 1'15 (when using a 30% formaldehyde solution), the viscosity should be about 3 * to 5 ep.
The condensates consist mainly of monomethylol and / or dimethylol urea.
In such solutions it has been found that free acid and in particular strong acid cause the precipitation of a further condensation product, while a stabilizing effect is achieved if the free acid is replaced by the corresponding ammonium salt. The potentially acidic substance appears to release the acid during the drying and / or heating treatment. It is therefore possible to add an amount of the potentially acidic compound that liberates more acid on heating than could be added to the solution of acid as such, or one can use a salt of an acid stronger than the acid one is called such could add to the solution.
The final heating required to make the resin insoluble can consequently be carried out in a shorter time or at a lower temperature than if free acid is used in the smaller amounts that cannot be exceeded, because otherwise the solution would be unstable.
The behavior of the ammonium salts is not the same as in the production of malleable masses, because special requirements have to be met for crease-resistant textiles. So z. B. the impregnation solution not condensed too completely, must still be crystalline, otherwise
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the molecular weight of the partial condensate becomes too large and it cannot penetrate the fibers.
Furthermore, the potentially acidic substance must not precipitate the further condensate, and the acid content must not be sufficient to inadmissibly attack the goods under the time and temperature conditions of the final heating, which should be short at the lowest possible temperatures in order to make working and ensure a greater yield.
On the other hand, the condensation of the resin should, to a certain extent, take place before the impregnation, because otherwise a loss of formaldehyde occurs during drying, which is undesirable for technical and economic reasons.
Finally, the amount of potentially acidic substance should expediently be sufficient to bring about the insolubilization of the greater part of the resin under the conditions chosen for the disinfection.
Example 1: 100 g of hydrogen are dissolved in 200 ml of a 40% formaldehyde solution which has been neutralized and the mixture is acidified with tartaric acid to a pH of 4.5. The solution can be diluted to a concentration of 90%, 80%, 70%, 60% and is stable at 15-16 C for five hours. After condensing in the cold for two to five hours, the solutions can be further diluted, e.g. B. to 50% of the original concentration (calculated on the original full strength: 100 g urea with 200 cm of the 40%
Formaldehyde solution). 2-3 g of ammonium phosphate (NH4) H PO4 are then added per 100 cm3 of the concentrated mixture.
This salt is expediently added as a solution in water, which is used for dilution.
The product is soaked in this solution, squeezed off, dried at low temperature, preferably below 1100 ° C., heated for two minutes at 1200 ° C. and washed and finished in the usual way.
Instead of leaving the above-mentioned 60-90% solutions in the cold, you can also heat them to 70-80 C and then cool them immediately.
Example 2: 100 μg of urea are dissolved in 200 μm of neutralized 40% formaldehyde solution. The neutral solution is allowed to condense at normal temperature for 3-20 hours, it is diluted to 50% and 2-3% (calculated on the concentrated liquid) of primary phosphoric acid ammonia (NH) HPO- is added. The goods are soaked, squeezed off and preferably dried below 1100.degree. During this drying the ammonium salt converts to the free acid and it is important to check the effect of this conversion before the final heating takes place. The acidity of the soaked and dried goods should preferably correspond to a pH of 4.5. The goods are either heated for two minutes at 120 C or for one minute at 140-150 C.
The ammonium phosphate can also be replaced by 2-3% ammonium tartrate, and in this case the soaked and dried product is heated for two minutes at 1700 C.
The heated goods are washed in a warm 0.5% soap solution for five minutes, rinsed well with water and dried in the usual way.
In one test, the viscosity of the above concentrated mixture was 6'5 cp (water value = 1) after 20 hours. If the solution is left to stand, it does not gelatinize, but rather crystals with a melting point of 126 ° C. These can be separated off and used in an aqueous solution with a concentration of 20 to 25% (weight) in a similar manner for the above dilute solution, the catalyst content being 2-4% of the solids. Free acid should not be present because of the stability.
The crystalline product from the neutral reaction mixture forms a dimethylolurea of high solubility, which is very valuable since it can be used to prepare suitable powders for the preparation of impregnation solutions.
After the goods have been heated up to achieve their crease resistance, the goods are washed and mechanically or chemically finished using a known method. For example, it is treated with swelling agents or with substances that react with the cellulose or the condensation product or with both.
Example 3: Goods consisting entirely or partially of rayon are impregnated with a suitably dilute solution of a low-viscosity condensation product that is produced with an alkaline catalyst and then with a potentially acidic substance, e.g. B. ammonium phosphate (NH4) H2P04 -, is catalyzed. A particular example is the following:
15 kg of urea are dissolved in 33 kg of neutralized 40% formaldehyde solution and 1'3 l of ammonium hydroxide (density 0'88) are added. The mixture is either allowed to boil and cool quickly, or at room temperature for 3-6 hours. Under these circumstances the viscosity is usually between 5 and 7 cp (water value = 1).
The mixture is diluted to 50-60% and a suitable catalyst, e.g. B.
2-3% ammonium tartrate or primary ammonium phosphate - calculated on the concentrated mixture - too. The goods are soaked, squeezed off and dried thoroughly at a temperature not expediently exceeding 1100 ° C. until the preferred degree of acidity (pH value of 4.5) is developed in the case of potentially acidic substances.
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The material is then heated for two minutes at 1700 C in the case of tartrate and for one minute at 140-150 C or two minutes at 120 C in the case of phosphate. The heating can be done by passing the material under the same time and temperature conditions through a chamber containing steam. After heating, the goods are washed and dried and finished in a known manner.
Especially when steaming at the above-mentioned low temperatures, it was surprisingly found that the durability, flexibility and grip of the goods were significantly better than those on which the condensation was effected with the aid of heating cylinders, hot air chambers, etc. Cotton goods can also be treated in the above manner, but with somewhat less advantage than artificial silk, and the like. between both the thread and the loose fiber. This treatment can also be used in a broader sense, for example when tartaric acid or the like is used instead of potentially acidic substances.
Example 4: A molecular amount of urea is at low temperature with a 10% excess of a molecular amount of a 40% formaldehyde solution after the addition of sufficient
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Sodium hydroxide solution mixed. The mixture is allowed to cool to 20 ° C., stirred for six hours and left to stand (with cooling) for a further 18 hours, during which time crystalline monomethylolurea begins to settle. Further cooling of the liquid gives an overall yield of 75% monomethylolurea with a melting point of 1100 C.
Because of the instability of this substance, a catalyst is recommended that is less acidic than the primary ammonium phosphate of the above examples, such. B. the tertiary ammonium phosphate - (NH,):, PO, - (to be heated for two minutes at 110-120 C or one minute at 140-150 C) or ammonium tartrate (to be heated for two minutes at 170 C).
28 g of monomethylolurea are dissolved in 75 cm3 of water and 1 g of tertiary ammonium phosphate is added. The textile material is soaked, the excess liquid is removed and the material is dried at a low temperature. Then it is heated at 120 C for two minutes.
The time and the temperature for the final condensation can be changed within the meaning of the invention. In addition, other deviations from the above examples can be made within the scope of the invention, e.g. B. use bases other than ammonia. Most ammonium salts and potentially acidic substances can be used with condensation products and mixtures of those of urea or its isomer, ammonium cyanate, thiourea, biuret, phenol, adipamide, dicyandiamide, ammonium thioeyanate, etc. Methylolureas on their own or in an appropriate mixture with or without urea and formaldehyde are particularly suitable. If the mixtures are prepared at room temperature, the ammonium salt can be added before or during the condensation, provided that the catalyzed mixtures are neutral or alkaline.
'' PATENT CLAIMS:
1. A method for making textile fabrics crease-proof by impregnating them with a solution of a partially condensed resin condensation product, the solution of which is unstable in the presence of free acid, in particular a urea-formaldehyde partial condensate, and by subsequently heating the impregnated material to insolubilize the resin, characterized in that at least one amount of a potentially acidic substance which is sufficiently large to release 0-25% acid - calculated on the concentrated resin solution - is added and the acid is then released during the drying and / or heating.