<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Steigerung der Viskosität von Teeren.
Die Teere verarbeitenden Wirtschaftszweige wie Strassenbau, Dachpappenindustrie usw., legen vor allem Wert darauf, ein möglichst zähflüssiges gut klebendes und nicht zum Verspröden neigendes Material zur Anwendung zu bringen.
Es ist möglich, aus jeglicher Art von Rohteer durch Destillation ein zähflüssiges Produkt herzustellen ; es handelt sich dabei nur darum, bis zu welchem Grade man die im Rohteer enthaltenen Öle abtreiben will, und gerade hier gibt es eine Grenze, wo die grössere Zähflüssigkeit nur noch auf Kosten der Qualität zu erreichen ist. Je mehr Öle bei der Destillation abgetrieben werden, desto höher steigert sich der Gehalt an Pech, so dass, je nach der Menge des erhaltenen Destillates, wohl ein sehr zähes, jedoch keineswegs plastisch bleibendes, sondern zum Verspröden neigendes Produkt erhalten wird.
Einen ähnlichen Effekt durch Zusatz von Asphalt-Bitumen zum destillierten Teer zu erreichen, ist nur innerhalb bestimmter enger Grenzen möglich, da Teer und Bitumen sich nicht in allen Verhältnissen homogen mischen lassen.
Eine andere Methode, die Viskosität der Teere zu erhöhen, besteht darin, sie entweder mit Schw (fel zu erhitzen oder bei erhöhter Temperatur mit Luft zu blasen oder beide Verfahren zu kombinieren.
Ferner wurde versucht, ähnliche Wirkungen durch Zusatz von Mineralsäuren zu erzielen (D. R. P.
Nr. 543452).
Ebenfalls ist es bekannt, die im Rohteer vorhandenen Phenole mit Hilfe von Formaldehyd oder andern Aldehyden in Kunstharze überzuführen und diese Produkte mit Hilfe von Schwefel oder Luft oder beiden Komponenten zusammen in zähere Massen umzuwandeln (D. R. P. Nr. 526783 und Nr. 549520).
Es hat sich nun gezeigt, dass durch Zusatz von organischen Nitro-und/oder Nitrosoverbindungen, die dem Rohteer vor oder bei der Destillation in Mengen unter 5% zugesetzt werden, unter denselben Bedingungen destillierte Teere von höherer Viskosität erhalten werden als ohne diesen Zusatz. Ebenso lässt sich bei destillierten Teeren mit einem Zusatz dieser Verbindungen innerhalb der angegebenen Grenzen, unter Erwärmen und Umrühren in derselben Zeit ein höher viskoses Produkt erhalten, wie wenn man denselben Teer unter den gleichen Bedingungen ohne Zusatz behandelt.
Es ist mit Hilfe dieser Verfahren möglich, einen Teer, dessen Verhältnis vom Pech zu den Ölen, nach den bestehenden Normen den Anforderungen für einen relativ dünnflüssigen Teer entspricht, bei gleicher Zusammensetzung mit einer höheren Viskosität herzustellen ; die Viskosität lässt sich je nach der Temperatur und Dauer der Einwirkung in sehr weiten Grenzen regulieren ; dabei sind die zugesetzten organischen Nitro-und/oder Nitrosoverbindungen keine dem Teer artfremde Substanzen, die auf diesen oder die Apparatur nachteilige Einwirkungen haben.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiel l : In Steinkohlenteer wird vor Beginn der Destillation 1% Nitrophenol gelöst und dann destilliert. Bei gleicher Destillatmenge und Temperatur ergibt der Rohteer ohne Zusatz in derselben Zeit einen destillierten Teer von 15 sec. Viskosität ; der mit Zusatz destillierte Teer ergibt einen solchen mit einer Viskosität von etwa 80 sec.
Die Viskositäten wurden im Teerkonsistometer bei 3D"', 10 mm Ausilussöffnung bestimmt.
Beispiel 2 : Rohteer in derselben Weise wie im Beispiel 1 mit 1% Nitrosophenol destilliert, ergibt einen destillierten Teer von etwa 60 sec, Viskosität.
<Desc/Clms Page number 2>
Beispiel 3 : Mit einem Zusatz von 2% Nitronaphthalin zum Rohteer wie im Beispiel 1 erhält man unter denselben Bedingungen einen destillierten Teer von etwa 80 sec. Viskosität.
Beispiel 4 : In einem destillierten Teer von 40 see. Viskosität wird 1% Dinitronaphthalin gelöst
EMI2.1
80 sec. gegenüber etwa 300 see. bei Teer mit Zusatz von 1% Dinitronaphthalin.
Beispiel 5 : Derselbe Teer wie in Beispiel 4 ergibt unter den gleichen Bedingungen mit 1% Dinitrotoluol ein Produkt mit einer Viskosität von etwa 180 sec.
Beispiel 6 : Mit einem Zusatz von 2% Dinitrobenzol unter gleichen Bedingungen wurde ein Teer von etwa 400 sec. Viskosität erhalten.
Beispiel 7 : Ein destillierter Teer von etwa 30 sec. Viskosität, 24 Stunden bei einer Temperatur von 110-120 am Rückflusskühler gerührt, hat nach dieser Zeit eine Viskosität von 52 sec., mit 1% Pikrin- säure dagegen unter denselben Bedingungen eine solche von etwa 290 sec.
Beispiel 8 : Derselbe Teer wie in Beispiel 7 mit 1% Nitrosodimethylanilin erhält unter gleichen Bedingungen eine Viskosität von etwa 90 sec.
Beispiel 9 : Ein dünnflüssiger Holzteer von 2 sec. Viskosität hat nach 24 stündigem Erhitzen am
EMI2.2
eine solche von 8 see.
Beispiel 10 : Bei einem mittelflüssigen Holzteer von 5 sec. steigt die Viskosität unter den gleichen Bedingungen auf 10 sec., mit 1% Dinitronaphthalin auf etwa 25 sec.
Beispiel 11 : Bei einem dickflüssigen Holzteer von 8 sec. steigt die Viskosität unter gleichen Bedingungen auf 14 sec., mit Zusatz von 1% Nitrophenol auf etwa 30 sec.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for increasing the viscosity of tars.
The tar-processing branches of industry such as road construction, roofing felt industry, etc., attach great importance to using a material that is as viscous as possible, has good adhesive properties and does not tend to become brittle.
It is possible to produce a viscous product from any type of raw tar by distillation; it is only a question of the degree to which one wishes to drive off the oils contained in the raw tar, and it is precisely here that there is a limit where the greater viscosity can only be achieved at the expense of quality. The more oils are driven off in the distillation, the higher the pitch content increases, so that, depending on the amount of distillate obtained, a product that is very viscous, but by no means remains plastic, but tends to become brittle is obtained.
A similar effect by adding asphalt bitumen to the distilled tar is only possible within certain narrow limits, since tar and bitumen cannot be mixed homogeneously in all proportions.
Another way to increase the viscosity of the tars is to either heat them with a scoop or blow them with air at an elevated temperature, or to combine both methods.
Attempts have also been made to achieve similar effects by adding mineral acids (D. R. P.
No. 543452).
It is also known to convert the phenols present in crude tar into synthetic resins with the help of formaldehyde or other aldehydes and to convert these products together into tougher masses with the help of sulfur or air or both components (D. R. P. No. 526783 and No. 549520).
It has now been shown that by adding organic nitro and / or nitroso compounds, which are added to the crude tar before or during the distillation in amounts below 5%, distilled tars of higher viscosity are obtained under the same conditions than without this addition. Likewise, in the case of distilled tars with an addition of these compounds within the specified limits, with heating and stirring, a more viscous product can be obtained in the same time as when the same tar is treated under the same conditions without addition.
With the help of this method it is possible to produce a tar whose ratio of pitch to oils, according to the existing standards, corresponds to the requirements for a relatively thin-bodied tar, with the same composition and a higher viscosity; the viscosity can be regulated within very wide limits depending on the temperature and duration of exposure; The added organic nitro and / or nitroso compounds are not substances alien to the tar and which have adverse effects on the tar or the apparatus.
The present invention is illustrated by the following examples.
Example 1: Before the start of the distillation, 1% nitrophenol is dissolved in coal tar and then distilled. With the same amount of distillate and temperature, the raw tar without addition gives a distilled tar with a viscosity of 15 seconds in the same time; the tar distilled with the addition gives one with a viscosity of about 80 seconds.
The viscosities were determined in the tar consistometer at 3D "', 10 mm outlet opening.
Example 2: Raw tar distilled in the same way as in Example 1 with 1% nitrosophenol, gives a distilled tar of about 60 seconds, viscosity.
<Desc / Clms Page number 2>
Example 3: With an addition of 2% nitronaphthalene to the crude tar as in Example 1, a distilled tar of about 80 seconds viscosity is obtained under the same conditions.
Example 4: In a distilled tar of 40 seconds. Viscosity is dissolved 1% dinitronaphthalene
EMI2.1
80 seconds compared to about 300 seconds. for tar with the addition of 1% dinitronaphthalene.
Example 5: The same tar as in Example 4 gives, under the same conditions, 1% dinitrotoluene, a product with a viscosity of about 180 seconds.
Example 6: With the addition of 2% dinitrobenzene under the same conditions, a tar with a viscosity of about 400 seconds was obtained.
Example 7: A distilled tar with a viscosity of about 30 seconds, stirred for 24 hours at a temperature of 110-120 on the reflux condenser, after this time has a viscosity of 52 seconds, with 1% picric acid, however, under the same conditions, a viscosity of about 290 sec.
Example 8: The same tar as in Example 7 with 1% nitrosodimethylaniline has a viscosity of about 90 seconds under the same conditions.
Example 9: A thin-bodied wood tar with a viscosity of 2 sec. Has a viscosity after heating for 24 hours
EMI2.2
one of 8 see.
Example 10: With a medium-liquid wood tar of 5 seconds, the viscosity rises to 10 seconds under the same conditions, with 1% dinitronaphthalene to about 25 seconds.
Example 11: With a thick wood tar of 8 seconds, the viscosity increases to 14 seconds under the same conditions, with the addition of 1% nitrophenol to about 30 seconds.