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Verfahren zur Aktivierung von EoMe für Absorptions-uud Entfärbtmgszwecke.
Das Verfahren zur Herstellung von aktiver Kohle, das bisher die besten Ergebnisse gezeitigt hat, besteht darin, dass man die betreffenden organischen Stoffe mit Phosphorsäure imprägniert, bei Verkohlungstemperatur trocknet und darauf kalziniert, um die Phosphorsäure zu Phosphor zu reduzieren,
Im Verlaufe von Untersuchungen über dieses Verfahren hat es sich gezeigt, dass die ausserordentliche Aktivität der so erhaltenen Kohlen im wesentlichen nicht auf die Wirkung des Sauerstoffes der Phosphorsäure, sondern auf die des in Freiheit gesetzten Phosphors zurückzuführen ist.
Die Vermutung. dass die Ursache der grossen Aktivität der Kohle einzig auf einer allmählichen Oxydation der Wasserstoffverbindungen beruhe, stützt sieh nur auf eine Analogie mit den Ergebnissen. die man durch eine allmähliche Oxydation mit Hilfe von Gasen, wie Luft, Kohlensäure oder Wasserdampf, erhält. In Wirklichkeit ist nicht die Wirkung des Sauerstoffes, sondern die des durch Reduktion der Phosphorsäure entstandenen Phosphors am wichtigsten. Diese bemerkenswerte und höchst überraschende Tatsache lässt sieh leicht durch folgenden Versuch demonstrieren :
Dichtes Holz, wie Buchsbaumholz oder Kokosnusssehalen, wird erst bei tiefer Temperatur verkohlt.
Es enthält in diesem Zustand 6 bis 12 Gewichtsprozent gebundenen Wasserstoff. Über diese Kohle lässt man bei etwa 500'während einiger Stunden Phosphordämpfe streichen. Bei dieser Temperatur absorbiert die Kohle in geringem Masse Phosphor, etwa 4 bis 6 Gewichtsprozent. Wenn man aber die über die Kohle gegangenen Gase und Dämpfe auffängt, kann man darin die Anwesenheit von Wasserstoff und Phosphorwasserstoff feststellen.
Man muss wohl annehmen, dass der Wasserstoff sekundär durch Zersetzung des Phosphorwasserstoffs entsteht und dass der Phosphorwasserstoff von der Einwirkung des Phosphors auf den in der Kohle enthaltenen gebundenen Wasserstoff herrührt. Die Kohle wird darauf von dem absorbierten Phosphor (etwa 6 Gewichtsprozent) befreit und besitzt nun eine ausserordentlich hohe Aktivität. Um den Phosphor aus der Kohle zu entfernen, kann man diese bei sehr hoher Temperatur kalzinieren oder aber den Phosphor in der Kohle selbst oxydieren und darauf die gebildete Phosphorsäure aus der Kohle auswaschen.
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Pflanzenstoffe vorzugsweise bei tiefer Temperatur, d. h. unterhalb 600 und leitet über die erhaltene Kohle Phosphordämpfe, die von überhitztem, über Phosphor geführten Wasserdampf mitgerissen werden.
Vorteilhaft mischt man diesen Dämpfen Salzsäure bei, um den entstehenden Phosphorwasserstoff zu zersetzen. Unter diesen Bedingungen bildet sich bei einer Temperatur von 5000 bis 7000 Phosphorsäure. die in der Kohle zurückbleibt, und Wasserstoff mit einem kleinen Gehalt von Kohlenoxyd. Darauf wird die Kohle gewaschen, bis die Wasehwässer nur noch Spuren von Phosphorsäure enthalten.
Das Verfahren kann nach Wunsch kontinuierlich oder mit Unterbrechungen durchgeführt werden, stets erhält man eine äusserst aktive Kohle. Zweckmässig verwendet man als Ausgangsstoffe sehr dichte pflanzliche Kohlen, wie jene, die von harten Kolonialhölzern stammen.
Im Gegensatz zu den nach anderen Aktivierungsverfahren erhaltenen Kohlen behalten die nach vorliegendem Verfahren gewonnenen ihre ursprüngliche Dichte bei oder vermindern sie doch nur ganz wenig ; auf diese Weise erhält man ein Absorptionsmittel, das auf sehr kleinem Raum eine sehr hohe Aktivität besitzt.
Das Verfahren lässt sich in äusserst vorteilhafter Weise zur Regeneration von Kohlen benutzen, die ihre Aktivität im Gebrauch verloren haben, besonders von Kohlen, die zur Gewinnung von Benzol aus Destillationsgasen gedient haben. Brauchbare Verfahren zur Regeneration derartiger Kohlen sind bisher nicht bekannt geworden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Aktivierung von Kohle, dadurch gekennzeichnet, dass man während einiger Stunden über vorzugsweise unterhalb 6000 verkohlte pflanzliche Stoffe erst Phosphordämpfe leitet, denen gegebenenfalls Salzsäure beigemischt ist und die von überhitztem Wasserdampf bei einer Temperatur zwischen etwa 5000 und 700"mitgeführt werden, worauf die gebildete Kohle gewaschen wird, bis die Waschwässer nur noch Spuren von Phosphorsäure enthalten.
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Process for activating EoMe for absorption and decolorization purposes.
The process for the production of active charcoal, which has shown the best results so far, consists in impregnating the organics concerned with phosphoric acid, drying them at the charring temperature and calcining them to reduce the phosphoric acid to phosphorus,
In the course of investigations into this process it has been shown that the extraordinary activity of the coals obtained in this way is essentially not due to the effect of the oxygen in the phosphoric acid, but to that of the phosphorus released.
The presumption. That the cause of the great activity of coal is based solely on a gradual oxidation of the hydrogen compounds is based only on an analogy with the results. obtained by a gradual oxidation with the help of gases such as air, carbonic acid or water vapor. In reality, it is not the effect of the oxygen that is most important, but that of the phosphorus produced by the reduction of phosphoric acid. This remarkable and most surprising fact can easily be demonstrated by the following experiment:
Dense wood, such as boxwood or coconut shells, is only charred at low temperatures.
In this state it contains 6 to 12 percent by weight of bound hydrogen. Phosphorus fumes are allowed to pass over this coal for a few hours at about 500 °. At this temperature the coal absorbs a small amount of phosphorus, about 4 to 6 percent by weight. But if you catch the gases and vapors that have passed over the coal, you can determine the presence of hydrogen and phosphine in them.
It must be assumed that the hydrogen arises secondarily through the decomposition of the phosphorus hydrogen and that the phosphorus hydrogen comes from the effect of the phosphorus on the bound hydrogen contained in the coal. The carbon is then freed from the absorbed phosphorus (about 6 percent by weight) and now has an extraordinarily high activity. In order to remove the phosphorus from the coal, it can be calcined at a very high temperature or the phosphorus in the coal itself can be oxidized and the phosphoric acid formed can then be washed out of the coal.
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Plant substances preferably at low temperature, d. H. below 600 and conducts phosphorus vapors over the coal obtained, which are carried away by superheated water vapor conducted over phosphorus.
It is advantageous to mix hydrochloric acid with these vapors in order to decompose the resulting hydrogen phosphide. Under these conditions, phosphoric acid is formed at a temperature of 5000 to 7000. which remains in the coal, and hydrogen with a small amount of carbon monoxide. The coal is then washed until the washing water only contains traces of phosphoric acid.
The process can be carried out continuously or intermittently, as desired, and an extremely active carbon is always obtained. It is advisable to use very dense vegetable coals as raw materials, such as those that come from hard colonial woods.
In contrast to the coals obtained by other activation processes, the coals obtained by the present process retain their original density or only reduce it very slightly; in this way an absorbent is obtained which has a very high activity in a very small space.
The process can be used in an extremely advantageous manner for the regeneration of coals which have lost their activity during use, especially coals which have been used to obtain benzene from distillation gases. Usable methods for regenerating such coals have not yet become known.
PATENT CLAIMS:
1. A method for activating charcoal, characterized in that phosphorus vapors are first passed for a few hours over preferably below 6000 charred vegetable substances, to which hydrochloric acid is optionally added and which are carried along by superheated steam at a temperature between about 5000 and 700 ", whereupon the carbon formed is washed until the wash water only contains traces of phosphoric acid.
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