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Verfahren zur Darstellung von Dioxyperylen.
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welches darin besteht, dass man Alkylderivate des Doxy-1, 1' -dinaphtyls mit ringschliessenden Kondensationsmitteln, wie z. B. Aluminiumchlorid, behandelt und hierauf das Kondensationsmittel nebst seinen Zersetzungsprodukten auslaugt.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass an Stelle der Alkylderivate des Doxy-1, 1' dinaphthyls einfach Doxy-1, 1'-dinaphtyl (ss-Dinaphtol) verwendet werden kann und bei kurzdauernderetwa einviertel-bis höchstens einstündiger Erwärmung auf eine unter der Schmelztemperatur des Dioxy-' dinaphtyls liegende Temperatur mit sehr guter Ausbeute Dioxyperylen erhalten wird.
Dabei empfiehlt es sich, dem Gemisch basische Stoffe zuzusetzen, wie Alkali-oder Erdalkalihydroxyde oder-karbonate, wobei Karbonate noch den Vorteil bieten, dass durch die freiwerdende Kohlensäure eine Lockerung der Masse und eine Vergrösserung der Oberflächenentwicklung eintritt, welche die Reaktion befördert und auch das Rühren ermöglicht oder erleichtert.
Beispiel : 100 Gewichtsteile ss-Dinaphtol des Handels mit 40 Gewichtsteilen wasserfreier Soda und 300 Gewichtsteilen wasserfreiem Aluminiumchlorid werden innig vermischt und das Gemenge während einer eine halbe Stunde nicht übersteigenden Zeit auf eine 170'nicht übersteigende Temperatur erwärmt. Das so erhaltene Produkt wird mit verdünnter Salzsäure ausgekocht, der hierauf ausgewaschene Rückstand besteht der Hauptsache nach aus Dioxyperylen, das in der im Stammpatent angegebenen Weise gereinigt oder auch unmittelbar in der im Patent Nr. ? 974 angegebenen Weise auf Perylen verarbeitet werden kann.
Der Vorteil dieser weiteren Ausgestaltung des im Stammpatent angegebenen Verfahrens besteht darin, dass die durch den Ersatz der Alkylderivate des Dioxy-1,1'-dinaphtyls durch das B-Dinaphtol des Handels eine wesentliche Vereinfachung des Verfahrens und zugleich eine weitgehende Herabsetzung der Herstellungskosten des Dioxyperylens erzielt wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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die Behandlung mit ringschliessenden Kondensationsmitteln bei einer die Schmelztemperatur des Dioxy- 1, l'-dinaphtyls nicht übersteigenden Temperatur während einer eine Stunde nicht übersteigenden Zeit durchgeführt wird.
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Process for the preparation of dioxyperylenes.
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which consists in that one alkyl derivatives of doxy-1, 1 '-dinaphtyls with ring-closing condensation agents, such as. B. aluminum chloride treated and then leaches the condensation agent along with its decomposition products.
It has now surprisingly been found that, instead of the alkyl derivatives of doxy-1, 1 'dinaphthyl, simply doxy-1, 1'-dinaphtyl (ss-dinaphtol) can be used and, if the temperature is short, about one-quarter to one hour at most, to one below the Melting temperature of the Dioxy- 'dinaphtyls lying temperature with a very good yield of dioxyperylene is obtained.
It is advisable to add basic substances to the mixture, such as alkali or alkaline earth hydroxides or carbonates, with carbonates still offering the advantage that the released carbonic acid loosens the mass and increases the surface development, which promotes the reaction and that too Stirring enabled or facilitated.
Example: 100 parts by weight of commercial s-dinaphtol with 40 parts by weight of anhydrous soda and 300 parts by weight of anhydrous aluminum chloride are intimately mixed and the mixture is heated to a temperature not exceeding 170 ° for a time not exceeding half an hour. The product obtained in this way is boiled with dilute hydrochloric acid, the residue washed out thereupon consists mainly of dioxyperylene, which is purified in the manner specified in the parent patent or directly in the manner specified in patent no. 974 can be processed on perylene.
The advantage of this further embodiment of the process specified in the parent patent is that the replacement of the alkyl derivatives of dioxy-1,1'-dinaphthyl with B-dinaphthol on the market considerably simplifies the process and at the same time significantly reduces the production costs of dioxyperylene is achieved.
PATENT CLAIMS:
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the treatment with ring-closing condensing agents is carried out at a temperature not exceeding the melting temperature of the dioxy-1, l'-dinaphthyl for a time not exceeding one hour.
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