WO2012021912A1 - Apparatus for carrying out laser spectroscopy, sorting system having the apparatus, and method for carrying out laser spectroscopy - Google Patents

Apparatus for carrying out laser spectroscopy, sorting system having the apparatus, and method for carrying out laser spectroscopy Download PDF

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sample
plasma
axicon
radiation
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PCT/AT2011/000344
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Johannes D. Pedarnig
Norbert Huber
Johannes Heitz
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Voestalpine Stahl Gmbh
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    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/063—Illuminating optical parts
    • G01N2201/0638—Refractive parts

Definitions

  • Apparatus for carrying out laser spectroscopy, sorting installation comprising the apparatus and method for carrying out laser spectroscopy
  • the invention relates to a device for carrying out laser spectroscopy, a sorting system, comprising the device and a method for carrying out laser spectroscopy, in which at least one pulsed laser focuses on at least one ablation region of a sample to generate a plasma via at least one optical element Plasma detected and based on the radiation spectrum of the detected radiation, an elemental analysis is performed.
  • the invention is therefore based on the object to improve a method of the type described in such a simple manner that repeatable extremely accurate elemental analysis based on a laser-induced plasma can be ensured.
  • the method should be universally applicable and easy to handle.
  • the invention achieves the stated object with regard to the method in that the laser generates focusing plasma on at least two ablation regions of the sample lying in the focal region of the axicon via an optical element designed as an axicon.
  • the laser generates, via an optical element formed as an axicon, at least two ablation regions of the sample lying in the focal region of the axicon.
  • kussierend plasma then a very universal method can be easily enabled. Namely, on the basis of at least two ablation regions, a generation of a sufficiently radiation-intensive plasma can be expected with a high probability, so that a very wide variety of sample shapes can be subjected to a stable elemental analysis.
  • the comparatively long focal depth can be used to ensure a constant ablation and thus for a reproducible plasma generation even with different sample arrangements compared to the laser optics.
  • the method can therefore be distinguished from the prior art not only by its universal and simple usability based on a relatively high tolerance in the sample arrangement and / or size, but also by a high stability.
  • an element analysis becomes comparatively resistant to disturbing influences, in particular to dust particles in the beam path of the laser.
  • the self-reconstruction of the Bessel beam can be used to eliminate disturbances in the irradiation of the ablation areas, so that a reproducible plasma can be ensured even with different environmental parameters.
  • the focus area of an axicon can be defined by its depth of focus and focus width.
  • this focus area can become form vertically and / or laterally one or more maxima (circular or ring-shaped circular).
  • maxima circular or ring-shaped circular.
  • the envelope of all areas can now be defined as a focus area. In the figure section, this focus area can be displayed as a rhombus.
  • a laser-induced plasma is generated.
  • it can increase the intensity of the plasma, which can provide for improved elemental analysis.
  • the method and the device can have a particularly advantageous effect if an optical element designed as an axicon is used to focus a pulsed laser beam on at least two ablation regions of a sample at least partially lying in the focal region of the axicon for performing laser spectroscopy.
  • the invention has also set itself the task of improving an apparatus for performing a laser spectroscopy of the type described above such that compared to geometric variations on a sample extremely stable a reproducible element analysis can be ensured.
  • the invention should be structurally simple.
  • the invention achieves the stated object with regard to the device in that an optical element designed as an axicon for focusing the beam path is provided in the beam path of the laser on at least two ablation regions of the specimen located in the focal region of the axicon.
  • the beam path of the laser can be focused on at least two ablation areas in a structurally simple manner if the sample or its ablation regions lies or lie in the focal region of the axicon. Therefore, in contrast to the prior art, it is not only possible to dispense with a structurally complex "autofocus optic", because advantageously the focal region of the axicon or its comparatively long focal depth can be utilized, but according to the invention it is also possible to Therefore, according to the invention, the influence of different geometrical dimensions of the samples to be examined and / or different layers of the samples can be compensated the laser optics are kept comparatively small on the element analysis, so that a particularly stable device can be created in a structurally simple manner.
  • a particularly suitable for elemental analysis plasma can be created when two plasmas of the respective Ablations Schemee overlap at least partially. Namely, homogeneity of the plasma can be improved with such a mixture of various plasma parts. It is also conceivable that it can be used to create a more resistant to contamination radiation generation, which can lead to improved results in elemental analysis. If the sample has a circular ablation area and at least one ring-shaped ablation area surrounding the circular ablation area, then a comparatively large plasma with a high intensity can be created. In particular, however, by enclosing the circular ablation region a comparatively large overlap of the plasmas for improved homogeneity can be made possible, which can have a positive effect on the results of the elemental analysis.
  • Particularly advantageous conditions for creating a stable sorting system can be made possible if the device is used to perform a laser spectroscopy of a respective sample in a sorting system for sorting samples.
  • FIG. 1 is a schematic view of the apparatus for performing a laser spectroscopy
  • FIG. 3 shows a side view of the plasmas of the ablation regions according to FIG. 2
  • FIG. 4 shows a schematic view of a sorting system with the device according to FIG. 1.
  • the device 1 shown for example in FIG. 1 has a laser 2 which generates laser pulses.
  • a laser 2 which generates laser pulses.
  • an optical element 4 is provided, which the beam path 3 to at least one ablation region 5 of the sample 6 focused.
  • a laser-induced plasma 7 is thus produced which causes an emission or radiation 8.
  • the radiation 8 is recorded by a detector 9 (for example, by a spectroscope or also a spectrometer), with an associated analysis device 10 being able to deduce the chemical composition of the sample 6 based on the radiation spectrum of the detected radiation 8.
  • the beam path 3 of the laser 2 designed as an axicon 11 optical element 4 is provided, the beam path 3 to three Ablations Schemee 5 ', 5 "and 5"' of Sample 6 focuses, which can be better seen in FIG.
  • the sample 6 is in the focus area 12 of the axicon 11. Due to the large number of ablation areas 5 ', 5 "and 5"' at least one plasma 7 ', 7 "and / or 7"' with a sufficient radiation intensity for the optical detector 9 are ensured, so that the method for performing a laser spectroscopy of the shape and / or position of the sample 6 in the beam path 3 of the laser 2 is independent.
  • the device 1 can therefore always ensure exact focusing on the respective ablation regions 5 ', 5 "and 5"' without special measures, which, in contrast to the prior art, can always ensure reproducible plasma generation. Moreover, a waiver of an "autofocus optics" creates a comparatively structurally simple and stable device 1. It is generally mentioned that the method according to the invention and also the device according to the invention are used not only to carry out laser spectroscopy but also to carry out laser spectrometry can be. As can be seen in particular from FIG.
  • the ablation regions 5' and 5" become each other on the sample
  • This arrangement can be determined, for example, by the optical characteristics of the axicon 11 and / or the laser wavelength, and the intensity of the ablation can preferably be set via the laser power
  • an interaction eg: mixing, homogenization, energy exchange, etc.
  • plasma changes for example due to impurities 15
  • the process can thereby be relatively stable.
  • FIG. 4 a sorting system 16 with the device 1 according to FIG. 1 is shown schematically.
  • the sorting system 16 has differently shaped samples 6, 6 ', 6 "and 6"', which are transported on a conveyor belt 17 of a conveyor 18 to the device 1.
  • the sample 6 is subjected to laser spectroscopy by the device 1, in which a plasma 7 is generated for an analysis of the sample 6, as has already been explained in detail in the preceding figures 1 to 3.
  • the samples 6, 6 ', 6 "and 6"' now moved into the focus area 12 of the axicon 11 - the focus area 12 has already been shown in detail in Fig. 1.
  • this can be comparatively simple in design because the comparatively long focal depth 12 'of the axicon 11 does not require precise guidance of the samples 6, 6', 6 "and 6"'. Thus, even with inaccurate positioning can always be expected with an exact focus in the focus area 12.
  • the sorting system 16 is therefore comparatively simple in design.
  • sorting of the conveyed samples 6, 6 ', 6 "and 6"' is performed by a sorting device 19 as schematically shown in FIG is.
  • a sorting device 19 as schematically shown in FIG is.
  • the sorting system 16 in which the device 1 according to the invention is used to carry out laser spectroscopy, samples can be sorted into the particle area.
  • the sorting system 16 is comparatively stable, because a secure focusing and thus sorting of samples can be ensured without an "autofocus optics.”
  • the device 1 can also generate a special homogeneous plasma 7, which can exclude sorting errors particularly well.
  • Plasma generation can therefore be kept low even in relatively heavily particle-loaded focus areas 12, which makes the device particularly stable - and such a device 1 is particularly suitable for sorting systems 16 with comparatively high dust loads.

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Abstract

Disclosed is an apparatus for carrying out laser spectroscopy, a sorting system having the apparatus, and a method for carrying out laser spectroscopy, in which at least one pulsed laser (2) is focused via at least one optical element (4) onto at least one ablation region (5) of a sample (6) for producing a plasma (7), the radiation (8) of the plasma (7) is detected and, on the basis of the radiation spectrum of the detected radiation (8), an elemental analysis is carried out. In order to provide advantageous conditions, it is proposed that the laser (2) produces plasma (7, 7', 7" and 7"') by focussing, via an optical element (4) configured as an axicon (11), on at least two ablation regions (5', 5", 5"') of the sample (6) located in the focus range (12) of the axicon (11).

Description

Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektroskopie, Sortieranlage, aufweisend die Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung einer Laserspektroskopie  Apparatus for carrying out laser spectroscopy, sorting installation, comprising the apparatus and method for carrying out laser spectroscopy
Technisches Gebiet Technical area
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektroskopie, eine Sortieranlage, aufweisend die Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung einer Laserspektroskopie, bei dem mindestens ein gepulster Laser über wenigstens ein optisches Element auf mindestens einen Ablationsbereich einer Probe zur Erzeugung eines Plasmas fokussiert, die Strahlung des Plasmas detektiert und anhand des Strahlungsspektrums der detektierten Strahlung eine Elementanalyse durchgeführt wird. The invention relates to a device for carrying out laser spectroscopy, a sorting system, comprising the device and a method for carrying out laser spectroscopy, in which at least one pulsed laser focuses on at least one ablation region of a sample to generate a plasma via at least one optical element Plasma detected and based on the radiation spectrum of the detected radiation, an elemental analysis is performed.
Stand der Technik State of the art
Um für eine Laser-Emissionsspektroskopie ein Plasma erzeugen zu können, ist es aus dem Stand der Technik bekannt (DE10229498A1 , US 2006092415A1), auf eine Probe einen Laser mit Hilfe einer„Autofokus-Optik" zu fokussieren, um damit einen punktförmigen Ablationsbereich zu schaffen. Zu diesem Zweck weist die Autofokus- Optik eine konkave und eine konvexe Linse als optische Elemente auf. Neben einem erheblichen mechatronischen Aufwand für solch eine„Autofokus-Optik" hat sich als weiterer Nachteil herausgestellt, dass Fokussierungsfehler beträchtlichen Einfluss auf die Parameter des laserinduzierten Plasmas nehmen können, so dass eine wiederholbare Laserspektroskopie nur schwer gewährleistet werden kann. Insbesondere kann mit derartigen Fokussierungsfehlern gerechnet werden, wenn die „Autofokus-Optik" vergleichsweise träge reagiert. Verbesserungen an der Dynamik der „Autofokus-Optik" unterliegen jedoch nachteilig Optimierungsgrenzen, wobei sich eine vergleichsweise schnelle„Autofokus-Optik" zusätzlich auch als kostenin- tensiv herausgestellt hat. Des Weiteren konnte festgestellt werden, dass es je nach Kontur der Probenoberfläche zu vergleichsweise kleinen Plasmaentwicklungen kommen kann. Gerade bei nicht planen Ablationsbereichen konnten Fokussierungs- fehler als möglicher Grund für eine verminderte Plasmaerzeugung identifiziert werden. Eine standfeste Elementanalyse kann damit nicht gewährleistet werden. In order to be able to generate a plasma for laser emission spectroscopy, it is known from the prior art (DE10229498A1, US 2006092415A1) to focus on a sample a laser with the aid of "autofocus optics" in order to create a punctiform ablation region For this purpose, the autofocus optics have a concave and a convex lens as optical elements In addition to a considerable mechatronic effort for such an "autofocus optics" has proved to be a further disadvantage that focusing errors have considerable influence on the parameters of the laser-induced plasma so that repeatable laser spectroscopy is difficult to ensure. In particular, such focussing errors can be expected if the "autofocus optics" react comparatively sluggishly, but improvements in the dynamics of the "autofocus optics" are disadvantageously subject to optimization limits, whereby a comparatively fast "autofocus optics" can also be regarded as cost-effective. has been intensively exposed. Furthermore, it was found that, depending on the contour of the sample surface, comparatively small plasma developments can occur. Especially with non-planned ablation areas, focusing errors could be identified as a possible reason for reduced plasma generation. A stable elemental analysis can not be guaranteed.
Des Weitern ist es bei einer Laserspektroskopie bekannt, auf eine Probe einen Laser derart zu fokussieren, dass ein kreisringförmiger Ablationsbereich entstehen kann (Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2004, 19, 445-450, ISSN 0267- 9477). Zu diesem Zweck wird der Strahlengang des Lasers unter anderem durch ein Axikon und anschließend von einer außerhalb des Fokusbereichs des Axikons liegenden Sammellinse auf die Probe fokussiert. Auch hier ergeben sich die bereits aus der DE10229498A1 bekannten Probleme hinsichtlich einer exakten Fokussie- rung des Lasers, so dass mit denselben Nachteilen zu rechnen ist. Furthermore, in laser spectroscopy, it is known to focus a laser on a sample in such a way that an annular ablation region can arise (Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2004, 19, 445-450, ISSN 0267-9477). For this purpose, the beam path of the laser is focused, inter alia, by an axicon and then by a lying outside of the focus area of the axicon convex lens to the sample. Here, too, the problems already known from DE10229498A1 arise with regard to an exact focusing of the laser, so that the same disadvantages can be expected.
Darstellung der Erfindung Presentation of the invention
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren der eingangs geschilderten Art derart auf einfache Weise zu verbessern, dass damit wiederholbar eine äußerst genaue Elementanalyse auf Grundlage eines laserinduzierten Plasmas sichergestellt werden kann. Außerdem soll das Verfahren universal anwendbar und einfach handhabbar sein. The invention is therefore based on the object to improve a method of the type described in such a simple manner that repeatable extremely accurate elemental analysis based on a laser-induced plasma can be ensured. In addition, the method should be universally applicable and easy to handle.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe hinsichtlich des Verfahrens dadurch, dass der Laser über ein als Axikon ausgebildetes optisches Element auf wenigstens zwei im Fokusbereich des Axikons liegende Ablationsbereiche der Probe fokussierend Plasma erzeugt. The invention achieves the stated object with regard to the method in that the laser generates focusing plasma on at least two ablation regions of the sample lying in the focal region of the axicon via an optical element designed as an axicon.
Erzeugt der Laser über ein als Axikon ausgebildetes optisches Element auf wenigstens zwei im Fokusbereich des Axikons liegende Ablationsbereiche der Probe fo- kussierend Plasma, dann kann auf einfache Weise ein besonders universelles Verfahren ermöglicht werden. Es kann nämlich auf Grundlage von wenigstens zwei Ab- lationsbereichen mit einer hohen Wahrscheinlichkeit mit einer Erzeugung eines ausreichend strahlungsintensiven Plasmas gerechnet werden, so dass verschiedenste Probenformen standfest einer Elementanalyse unterzogen werden können. Außerdem kann die vergleichsweise lange Fokustiefe genützt werden, für eine konstante Ablation und damit für eine reproduzierbare Plasmaerzeugung auch bei unterschiedlichen Probenanordnungen gegenüber der Laseroptik zu sorgen. Unterschiedliche Probenoberflächen fallen daher im Gegensatz zum Stand der Technik mit einer Fokuseinrichtung nicht ins Gewicht, weil in diesem Fokusbereich ein Fo- kussierungsfehler von vornherein ausgeschlossen werden kann. Das Verfahren kann sich daher gegenüber dem Stand der Technik nicht nur durch seine universale und einfache Verwendbarkeit auf Grundlage einer vergleichsweise hohen Toleranz in der Probeanordnung und/oder -große, sondern auch durch eine hohe Standfestigkeit auszeichnen. Hinzu kommt, dass durch das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht werden kann, dass eine Elementanalyse vergleichsweise resistent gegenüber Störeinflüssen, insbesondere gegenüber Staubteilchen im Strahlengang des Lasers wird. Es kann nämlich die Selbstrekonstruktion des Bessel-Strahls genützt werden, Störungen bei der Bestrahlung der Ablationsbereiche auszuschließen, so dass ein reproduzierbares Plasma auch bei unterschiedlichen Umgebungsparametern sichergestellt werden kann. Als besonders vorteilhaft zur Plasmaerzeugung hat sich herausgestellt, wenn ein kreisförmiger und wenigstens ein ringkreisförmiger Ablationsbereich auf die Probe fokussiert wird. Im Allgemeinen ist vorstellbar, Festkörper, Flüssigketten und/oder Aerosole als Probe zu verwenden. Insbesondere kann durch den Bessel-Strahl des Axikons neben einer erhöhten Fokuslänge bzw. Fokustiefe auch eine erhöhte Fokusbreite zur Verfügung gestellt werden, insbesondere wenn Aerosole einer Elementanalyse zugeführt werden sollen. Selbst feinste Teilchen des Aerosols können so vom Verfahren erfasst werden. If the laser generates, via an optical element formed as an axicon, at least two ablation regions of the sample lying in the focal region of the axicon. kussierend plasma, then a very universal method can be easily enabled. Namely, on the basis of at least two ablation regions, a generation of a sufficiently radiation-intensive plasma can be expected with a high probability, so that a very wide variety of sample shapes can be subjected to a stable elemental analysis. In addition, the comparatively long focal depth can be used to ensure a constant ablation and thus for a reproducible plasma generation even with different sample arrangements compared to the laser optics. Different sample surfaces are therefore not significant in contrast to the prior art with a focus device, because in this focus area a focussierungsfehler can be ruled out from the outset. The method can therefore be distinguished from the prior art not only by its universal and simple usability based on a relatively high tolerance in the sample arrangement and / or size, but also by a high stability. In addition, it can be made possible by the method according to the invention that an element analysis becomes comparatively resistant to disturbing influences, in particular to dust particles in the beam path of the laser. Namely, the self-reconstruction of the Bessel beam can be used to eliminate disturbances in the irradiation of the ablation areas, so that a reproducible plasma can be ensured even with different environmental parameters. It has turned out to be particularly advantageous for plasma generation when a circular and at least one ring-shaped ablation region is focused on the sample. In general, it is conceivable to use solids, liquid chains and / or aerosols as a sample. In particular, by the Bessel beam of the axicon in addition to an increased focal length or depth of focus also an increased focus width can be made available, especially when aerosols are to be supplied to an elemental analysis. Even the finest particles of the aerosol can be detected by the process.
Im Allgemeinen sei erwähnt, dass der Fokusbereich eines Axikons sich durch seine Fokustiefe und Fokusbreite definieren kann. In diesem Fokusbereich können sich vertikal und/oder lateral ein oder mehrere Maxima (kreisförmige bzw. ringkreisförmige) ausbilden. Die Umhüllende aller Bereiche kann nun als Fokusbereich definiert werden. Im Figurenschnitt kann dieser Fokusbereich als Raute dargestellt werden. In general, it should be noted that the focus area of an axicon can be defined by its depth of focus and focus width. In this focus area can become form vertically and / or laterally one or more maxima (circular or ring-shaped circular). The envelope of all areas can now be defined as a focus area. In the figure section, this focus area can be displayed as a rhombus.
Um die Robustheit des Verfahrens gegenüber Variationen in den Probenabmessungen zu verbessern, kann vorgesehen sein, dass zu wenigstens zwei voneinander beabstandeten Ablationsbereichen je ein laserinduziertes Plasma erzeugt wird. Außerdem kann damit die Intensität des Plasmas erhöht werden, was für eine verbesserte Elementanalyse sorgen kann. In order to improve the robustness of the method with respect to variations in the sample dimensions, it can be provided that at least two ablation regions spaced apart from each other a laser-induced plasma is generated. In addition, it can increase the intensity of the plasma, which can provide for improved elemental analysis.
Werden wenigstens zwei Ablationsbereiche derart zueinander auf der Probe angeordnet, dass sich deren laserinduziertes Plasma vermischen kann, so kann sich damit ein besonders genaues und standfestes Verfahren ergeben. Eine derartige Plasmamischung kann nämlich für ein homogeneres Plasma und damit für eine verbesserte und standfeste Elementanalyse sorgen. Außerdem kann auch eine gegenüber Verschmutzung der Probenoberfläche autarke Elementanalyse geschaffen werden. Eventuell vergleichsweise stark von Verschmutzung kontaminiertes Plasma kann sich nämlich mit unbeeinträchtigtem Plasma von anderen Ablationsbereichen vermengen und so eine geringere Auswirkung auf das Strahlungsspektrum der de- tektierten Strahlung ausüben. Die Genauigkeit des Verfahrens kann somit selbst bei verschmutzen Proben vergleichsweise hoch gehalten werden. If at least two ablation regions are arranged on the sample in such a way that their laser-induced plasma can mix, this can result in a particularly accurate and stable method. Namely, such a plasma mixture can provide a more homogeneous plasma and thus an improved and stable elemental analysis. In addition, it is also possible to create an element analysis which is self-sufficient in relation to contamination of the sample surface. Possibly relatively contaminated plasma may in fact mix with undisturbed plasma from other ablation areas and thus exert a lesser effect on the radiation spectrum of the detected radiation. The accuracy of the method can thus be kept comparatively high even with dirty samples.
Besonders vorteilhaft kann sich für das Verfahren und für die Vorrichtung auswirken, wenn ein als Axikon ausgebildetes optisches Element zum Fokussieren eines gepulsten Laserstrahls auf wenigstens zwei Ablationsbereiche einer im Fokusbereich des Axikons wenigstens teilweise liegenden Probe zur Durchführung einer Laserspektroskopie verwendet wird. The method and the device can have a particularly advantageous effect if an optical element designed as an axicon is used to focus a pulsed laser beam on at least two ablation regions of a sample at least partially lying in the focal region of the axicon for performing laser spectroscopy.
Die Erfindung hat sich außerdem die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektroskopie der eingangs geschilderten Art derart zu verbessern, dass gegenüber geometrischen Variationen an einer Probe äußerst standfest eine reproduzierbare Elementanalyse sichergestellt werden kann. Außerdem soll die Erfindung konstruktiv einfach sein. The invention has also set itself the task of improving an apparatus for performing a laser spectroscopy of the type described above such that compared to geometric variations on a sample extremely stable a reproducible element analysis can be ensured. In addition, the invention should be structurally simple.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe hinsichtlich der Vorrichtung dadurch, dass im Strahlengang des Lasers ein als Axikon ausgebildetes optisches Element zum Fokussieren des Strahlengangs auf wenigstens zwei im Fokusbereich des Axikons liegende Ablationsbereiche der Probe vorgesehen ist. The invention achieves the stated object with regard to the device in that an optical element designed as an axicon for focusing the beam path is provided in the beam path of the laser on at least two ablation regions of the specimen located in the focal region of the axicon.
Ist im Strahlengang des Lasers ein als Axikon ausgebildetes optisches Element vorgesehen, dann kann auf konstruktiv einfache Weise der Strahlengang auf wenigstens zwei Ablationsbereiche fokussiert werden, wenn die Probe bzw. dessen Ablationsbereiche im Fokusbereich des Axikons liegt bzw. liegen. Es kann daher im Gegensatz zum Stand der Technik nicht nur auf eine konstruktiv aufwendige„Auto- fokus-Optik" verzichtet werden, weil vorteilhaft der Fokusbereich des Axikons bzw. dessen vergleichsweise lange Fokustiefe genützt werden kann, sondern es eröffnet sich auch erfindungsgemäß die Möglichkeit, anhand von wenigstens zwei Ablati- onsbereichen mindestens ein Plasma erzeugen zu können, das über eine ausreichend intensive Strahlung für eine äußerst standfest und reproduzierbare Elementanalyse verfügt. Erfindungsgemäß kann daher der Einfluss von unterschiedlichen geometrischen Maßen von zu untersuchenden Proben und/oder unterschiedlichen Lagen der Proben gegenüber der Laseroptik auf die Elementanalyse vergleichsweise klein gehalten werden, so dass auf konstruktiv einfache Weise eine besonders standfeste Vorrichtung geschaffen werden kann. If an optical element designed as an axicon is provided in the beam path of the laser, the beam path can be focused on at least two ablation areas in a structurally simple manner if the sample or its ablation regions lies or lie in the focal region of the axicon. Therefore, in contrast to the prior art, it is not only possible to dispense with a structurally complex "autofocus optic", because advantageously the focal region of the axicon or its comparatively long focal depth can be utilized, but according to the invention it is also possible to Therefore, according to the invention, the influence of different geometrical dimensions of the samples to be examined and / or different layers of the samples can be compensated the laser optics are kept comparatively small on the element analysis, so that a particularly stable device can be created in a structurally simple manner.
Ein zur Elementanalyse besonders gut geeignetes Plasma kann geschaffen werden, wenn zwei Plasmen der jeweiligen Ablationsbereiche mindestens teilweise überlappen. Mit solch einer Mischung verschiedenster Plasmateile kann nämlich die Homogenität des Plasmas verbessert werden. Vorstellbar ist weiter, dass damit eine gegenüber Verunreinigungen resistentere Strahlungserzeugung geschaffen werden kann, was zu verbesserten Ergebnissen in der Elementanalyse führen kann. Weist die Probe einen kreisförmigen Ablationsbereich und wenigstens einen ringkreisförmigen Ablationsbereich auf, der den kreisförmigen Ablationsbereich umschließt, dann kann ein vergleichsweise großes Plasma mit einer hohen Intensität geschaffen werden. Insbesondere aber kann durch das Umschließen des kreisförmigen Ablationsbereichs eine vergleichsweise große Überlappung der Plasmen für eine verbesserte Homogenität ermöglicht werden, was sich positiv auf die Ergebnisse der Elementanalyse auswirken kann. A particularly suitable for elemental analysis plasma can be created when two plasmas of the respective Ablationsbereiche overlap at least partially. Namely, homogeneity of the plasma can be improved with such a mixture of various plasma parts. It is also conceivable that it can be used to create a more resistant to contamination radiation generation, which can lead to improved results in elemental analysis. If the sample has a circular ablation area and at least one ring-shaped ablation area surrounding the circular ablation area, then a comparatively large plasma with a high intensity can be created. In particular, however, by enclosing the circular ablation region a comparatively large overlap of the plasmas for improved homogeneity can be made possible, which can have a positive effect on the results of the elemental analysis.
Besonders vorteilhafte Voraussetzungen zur Schaffung einer standfesten Sortieranlage können ermöglicht werden, wenn die Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektroskopie einer jeweiligen Probe bei einer Sortieranlage zum Sortieren von Proben verwendet wird. Particularly advantageous conditions for creating a stable sorting system can be made possible if the device is used to perform a laser spectroscopy of a respective sample in a sorting system for sorting samples.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings
In den Figuren ist beispielsweise der Erfindungsgegenstand anhand eines Ausführungsbeispiels dargestellt. Es zeigen In the figures, for example, the subject invention is illustrated using an exemplary embodiment. Show it
Fig. 1 eine schematische Ansicht auf die Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektroskopie,  1 is a schematic view of the apparatus for performing a laser spectroscopy,
Fig. 2 eine vergrößerte Ansicht auf Ablationsbereiche, 2 is an enlarged view of ablation areas,
Fig. 3 eine Seitenansicht auf die Plasmen der Ablationsbereiche nach Fig. 2 und Fig. 4 eine schematische Ansicht auf eine Sortieranlage mit der Vorrichtung nach Fig. 1.  3 shows a side view of the plasmas of the ablation regions according to FIG. 2, and FIG. 4 shows a schematic view of a sorting system with the device according to FIG. 1.
Weg zur Ausführung der Erfindung Way to carry out the invention
Die beispielsweise nach Fig. 1 dargestellte Vorrichtung 1 weist einen Laser 2 auf, der Laserimpulse erzeugt. Im Strahlengang 3 des Lasers 2 ist ein optisches Element 4 vorgesehen, das den Strahlengang 3 auf wenigstens einen Ablationsbereich 5 der Probe 6 fokussiert. Auf dem Ablationsbereich 5 der Probe 6 entsteht so ein laserinduziertes Plasma 7, das eine Emission bzw. Strahlung 8 hervorruft. Die Strahlung 8 wird von einem Detektor 9 (z. B. von einem Spektroskop oder auch einem Spektrometer) aufgenommen, wobei eine damit verbundene Analyseeinrichtung 10 anhand des Strahlungsspektrums der detektierten Strahlung 8 auf die chemische Zusammensetzung der Probe 6 rückschließen kann. The device 1 shown for example in FIG. 1 has a laser 2 which generates laser pulses. In the beam path 3 of the laser 2, an optical element 4 is provided, which the beam path 3 to at least one ablation region 5 of the sample 6 focused. On the ablation region 5 of the sample 6, a laser-induced plasma 7 is thus produced which causes an emission or radiation 8. The radiation 8 is recorded by a detector 9 (for example, by a spectroscope or also a spectrometer), with an associated analysis device 10 being able to deduce the chemical composition of the sample 6 based on the radiation spectrum of the detected radiation 8.
Um eine besonders kostengünstige und standfeste Vorrichtung 1 zur Durchführung einer Laserspektroskopie schaffen zu können, ist im Strahlengang 3 des Lasers 2 ein als Axikon 11 ausgebildetes optisches Element 4 vorgesehen, das den Strahlengang 3 auf drei Ablationsbereiche 5', 5" und 5"' der Probe 6 fokussiert, was der Fig. 2 besser entnommen werden kann. Zu diesem Zweck befindet sich die Probe 6 im Fokusbereich 12 des Axikons 11. Aufgrund der Vielzahl an Ablationsbereichen 5', 5" und 5"' kann wenigstens ein Plasma 7', 7" und/oder 7"' mit einer ausreichenden Strahlungsintensität für den optischen Detektor 9 gewährleistet werden, so dass das Verfahren zur Durchführung einer Laserspektroskopie von der Form und/oder Lage der Probe 6 im Strahlengang 3 des Lasers 2 unabhängiger wird. Als besonders vorteilhaft zur Plasmaerzeugung hat sich herausgestellt, wenn ein kreisförmiger Ablationsbereich 5' und wenigstens eine ringkreisförmiger Ablationsbereich 5" auf die Probe fokussiert wird. Außerdem kann die vergleichsweise lange Fokustiefe 12'des Axikons 11 genutzt werden, auf eine mechatronisch aufwendige„Autofokus- Optik" zu verzichten. Die Vorrichtung 1 kann daher ohne besondere Maßnahmen stets eine exakte Fokussierung auf die jeweiligen Ablationsbereiche 5', 5" und 5"' gewährleisten, was im Gegensatz zum Stand der Technik stets eine reproduzierbaren Plasmaerzeugung gewährleisten kann. Außerdem ist mit einem Verzicht auf eine„Autofokus-Optik" eine vergleichsweise konstruktiv einfache und standfeste Vorrichtung 1 geschaffen. Im Allgemeinen wird erwähnt, dass das erfindungsgemäße Verfahren und auch die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht nur zur Durchführung einer Laserspektroskopie, sondern auch zur Durchführung einer Laserspektrometrie verwendet werden kann. Wie insbesondere der Fig. 3 entnommen werden kann, wird bei den Ablationsberei- chen 5', 5" und 5"' der Probe 6 ein Plasma 7', 7" und 7"' erzeugt. Durch diese Abla- tion kann sich ein Ablationskrater 13, wie in Fig. 3 strichpunktiert angedeutet, ausformen. In order to provide a particularly inexpensive and stable device 1 for performing laser spectroscopy, in the beam path 3 of the laser 2 designed as an axicon 11 optical element 4 is provided, the beam path 3 to three Ablationsbereiche 5 ', 5 "and 5"' of Sample 6 focuses, which can be better seen in FIG. For this purpose, the sample 6 is in the focus area 12 of the axicon 11. Due to the large number of ablation areas 5 ', 5 "and 5"' at least one plasma 7 ', 7 "and / or 7"' with a sufficient radiation intensity for the optical detector 9 are ensured, so that the method for performing a laser spectroscopy of the shape and / or position of the sample 6 in the beam path 3 of the laser 2 is independent. It has turned out to be particularly advantageous for plasma generation when a circular ablation region 5 'and at least one ring-shaped ablation region 5 "are focused on the sample " to renounce. The device 1 can therefore always ensure exact focusing on the respective ablation regions 5 ', 5 "and 5"' without special measures, which, in contrast to the prior art, can always ensure reproducible plasma generation. Moreover, a waiver of an "autofocus optics" creates a comparatively structurally simple and stable device 1. It is generally mentioned that the method according to the invention and also the device according to the invention are used not only to carry out laser spectroscopy but also to carry out laser spectrometry can be. As can be seen in particular from FIG. 3, a plasma 7 ', 7 "and 7"' is produced in the ablation regions 5 ', 5 "and 5"' of the sample 6. As a result of this ablation, an ablation crater 13, as indicated in phantom in FIG. 3, can form.
Wie in Fig. 3 weiter zu erkennen, überlappen die Plasmen 7', 7" und formen einen Mischbereichen 14 aus, um für eine vorteilhafte Abstrahlung 8 sorgen zu können. Zu diesem Zweck werden die Ablationsbereiche 5' und 5" zueinander derart auf der Probe 6 angeordnet, dass sich die laserinduzierten Plasmen 7' und 7" vermischen können. Diese Anordnung kann beispielsweise durch die optischen Kenngrößen des Axikons 11 und/oder der Laserwellenlänge bestimmt werden. Außerdem kann vorzugsweise über die Laserleistung die Stärke der Ablation eingestellt werden. Vorteilhaft kann nun zwischen den Plasmen 7' und 7" eine Wechselwirkung (z.B.: Durchmischung, Homogenisierung, Energieaustausch etc.) stattfinden, so dass Plasmaveränderungen beispielsweise aufgrund von Verunreinigungen 15 verminderten Einfluss auf das Strahlungsspektrum der detektierten Strahlung 8 nehmen können. Das Verfahren kann dadurch vergleichsweise standfest werden. As can be further seen in Figure 3, the plasmas 7 ', 7 "overlap and form a mixing region 14 in order to provide advantageous radiation 8. For this purpose, the ablation regions 5' and 5" become each other on the sample This arrangement can be determined, for example, by the optical characteristics of the axicon 11 and / or the laser wavelength, and the intensity of the ablation can preferably be set via the laser power Now an interaction (eg: mixing, homogenization, energy exchange, etc.) take place between the plasmas 7 'and 7 ", so that plasma changes, for example due to impurities 15, can have a reduced influence on the radiation spectrum of the detected radiation 8. The process can thereby be relatively stable.
Wie ebenso in der Fig. 3 zu erkennen ist, besteht zwischen dem Plasma 7"' des Ab- lationsbereichs 5"' und dem Plasma 7" des Ablationsbereichs 5" kein Mischbereich 14. Vorzugsweise erfolgt jedoch eine Vermischung der Plasmen 7', 7" und 7"' zu einem Plasma 7 bzw. Gesamtplasma 7, um so ein besonders homogenes Plasma 7 mit gleichmäßiger Abstrahlung und hoher Intensität zu erreichen, was in der Fig. 3 andeutungsweise als die Plasmen 7', 7" und 7"' aufnehmendes Plasma 7 dargestellt worden ist. As can also be seen in FIG. 3, there is no mixing region 14 between the plasma 7 "'of the ablation region 5"' and the plasma 7 "of the ablation region 5". Preferably, however, a mixing of the plasmas 7 ', 7 "takes place. and 7 "'to a plasma 7 or total plasma 7, so as to achieve a particularly homogeneous plasma 7 with uniform radiation and high intensity, which in Fig. 3 suggestively as the plasmas 7', 7" and 7 "'receiving plasma 7 has been shown.
Gemäß Fig. 4 wird eine Sortieranlage 16 mit der Vorrichtung 1 nach Fig. 1 schematisch dargestellt. Die Sortieranlage 16 weist verschieden geformte Proben 6, 6', 6" und 6"' auf, die auf einem Förderband 17 einer Fördereinrichtung 18 zur Vorrichtung 1 transportiert werden. Die Probe 6 wird von der Vorrichtung 1 einer Laserspektroskopie unterworfen, bei der ein Plasma 7 für eine Analyse der Probe 6 erzeugt wird, wie dies bereits in den vorhergehenden Figuren 1 bis 3 näher erläutert worden ist. Von der Fördereinrichtung 18 werden die Proben 6, 6', 6" und 6"' nun in den Fokusbereich 12 des Axikons 11 bewegt - der Fokusbereich 12 wurde bereits in Fig. 1 näher dargestellt. Vorteilhaft kann dies vergleichsweise konstruktiv einfach durchgeführt werden, weil die vergleichsweise lange Fokustiefe 12' des Axikons 11 eine präzise Führung der Proben 6, 6', 6" und 6"' nicht erfordert. So kann auch bei ungenauer Positionierung stets mit einer exakten Fokussierung im Fokusbereich 12 gerechnet werden. Die Sortieranlage 16 ist daher vergleichsweise konstruktiv einfach. Entsprechend dem Ergebnis der Elementanalyse des Strahlungsspektrums der detektierten Strahlung 8 wird nun von einer Sortiereinrichtung 19 ein von der chemischen Zusammensetzung abhängiges Sortieren der beförderten Proben 6, 6', 6" und 6"' durchgeführt, wie dies schemenhaft in der Fig. 4 dargestellt worden ist. So wurde zur Probe 6" eine andere chemische Zusammensetzung festgestellt, als dies zur Probe 6"' der Fall war, so dass diese Probe 6" auf einem anderen Transportzweig 20 der Fördereinrichtung 18 weitertransportiert wird. Hingegen wird die Probe 6"' auf dem Transportzweig 21 der Fördereinrichtung 18 weiter befördert. According to FIG. 4, a sorting system 16 with the device 1 according to FIG. 1 is shown schematically. The sorting system 16 has differently shaped samples 6, 6 ', 6 "and 6"', which are transported on a conveyor belt 17 of a conveyor 18 to the device 1. The sample 6 is subjected to laser spectroscopy by the device 1, in which a plasma 7 is generated for an analysis of the sample 6, as has already been explained in detail in the preceding figures 1 to 3. From the conveyor 18, the samples 6, 6 ', 6 "and 6"' now moved into the focus area 12 of the axicon 11 - the focus area 12 has already been shown in detail in Fig. 1. Advantageously, this can be comparatively simple in design because the comparatively long focal depth 12 'of the axicon 11 does not require precise guidance of the samples 6, 6', 6 "and 6"'. Thus, even with inaccurate positioning can always be expected with an exact focus in the focus area 12. The sorting system 16 is therefore comparatively simple in design. Corresponding to the result of the elemental analysis of the radiation spectrum of the detected radiation 8, sorting of the conveyed samples 6, 6 ', 6 "and 6"' is performed by a sorting device 19 as schematically shown in FIG is. Thus, a different chemical composition was determined for sample 6 "than was the case for sample 6", so that this sample 6 "is transported on another transport branch 20 of conveyor 18. On the other hand, sample 6"'is transported on the transport branch 21 of the conveyor 18 further.
Mit der Sortieranlage 16, bei der die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 zur Durchführung einer Laserspektroskopie verwendet wird, können so bis in den Partikelbereich Proben sortiert werden. Außerdem ist die Sortieranlage 16 vergleichsweise standfest, weil ohne eine„Autofokus-Optik" eine sichere Fokussierung und damit Sortierung von Proben gewährleistet werden kann. Des Weiteren kann die Vorrichtung 1 auch ein besonderes homogenes Plasma 7 erzeugen, was Sortierungsfehler besonders gut ausschließen kann. Hinzu kommt, dass im Fokusbereich nach Fig. 1 und Fig. 3 der Vorteil der Selbstrekonstruktion des dort vorherrschenden Bessel- Strahls genutzt werden kann, um optische Hindernisse 22 von einer Beschattung der Ablationsbereiche 5', 5" und 5"' abzuhalten. Störungen in der Plasmaerzeugung können daher selbst in vergleichsweise stark partikelbelasteten Fokusbereichen 12 gering gehalten werden, was die Vorrichtung besonders standfest macht - und solch eine Vorrichtung 1 bei Sortieranlagen 16 mit vergleichsweise hohen Staubbelastungen besonders eignet. With the sorting system 16, in which the device 1 according to the invention is used to carry out laser spectroscopy, samples can be sorted into the particle area. In addition, the sorting system 16 is comparatively stable, because a secure focusing and thus sorting of samples can be ensured without an "autofocus optics." Furthermore, the device 1 can also generate a special homogeneous plasma 7, which can exclude sorting errors particularly well The advantage of the self-reconstruction of the prevailing Bessel beam can be used in the focus area according to FIGS. 1 and 3 in order to prevent optical obstacles 22 from shading the ablation areas 5 ', 5 "and 5" Plasma generation can therefore be kept low even in relatively heavily particle-loaded focus areas 12, which makes the device particularly stable - and such a device 1 is particularly suitable for sorting systems 16 with comparatively high dust loads.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e Patent claims
1. Verfahren zur Durchführung einer Laserspektroskopie, bei dem mindestens ein gepulster Laser (2) über wenigstens ein optisches Element (4) auf mindestens einen Ablationsbereich (5) einer Probe (6) zur Erzeugung eines Plasmas (7) fokus- siert, die Strahlung (8) des Plasmas (7) detektiert und anhand des Strahlungsspektrums der detektierten Strahlung (8) eine Elementanalyse durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Laser (2) über ein als Axikon (11) ausgebildetes optisches Element (4) auf wenigstens zwei im Fokusbereich (12) des Axikons (11) liegende Ablationsbereiche (5', 5", 5"') der Probe (6) fokussierend Plasma (7, 7', 7" bzw. 7"') erzeugt. 1. A method for carrying out laser spectroscopy, in which at least one pulsed laser (2) via at least one optical element (4) on at least one ablation region (5) of a sample (6) for generating a plasma (7) focused Siert, the radiation (8) of the plasma (7) is detected and based on the radiation spectrum of the detected radiation (8) an element analysis is performed, characterized in that the laser (2) as an axicon (11) formed optical element (4) on at least two in Focusing region (12) of the axicon (11) lying Ablationsbereiche (5 ', 5 ", 5"') of the sample (6) focusing plasma (7, 7 ', 7 "or 7"') generated.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zu wenigstens zwei voneinander beabstandeten Ablationsbereichen (5', 5", 5"') je ein laserinduziertes Plasma (7', 7" bzw. 7"') erzeugt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that at least two spaced-apart Ablationsbereichen (5 ', 5 ", 5"') each have a laser-induced plasma (7 ', 7 "or 7"') is generated.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei Ablationsbereiche (5', 5", 5"') derart zueinander auf der Probe (6) angeordnet werden, dass sich deren laserinduziertes Plasma (7', 7" bzw. 7"') vermischen kann. 3. The method according to claim 2, characterized in that at least two Ablationsbereiche (5 ', 5 ", 5"') to each other on the sample (6) are arranged such that their laser-induced plasma (7 ', 7 "or 7th '') can mix.
4. Verwendung eines als Axikon (11) ausgebildeten optischen Elements (4) zum Fokussieren eines gepulsten Laserstrahls (3) auf wenigstens zwei Ablationsbereiche (5', 5", 5"') einer im Fokusbereich (12) des Axikons (11) wenigstens teilweise liegenden Probe (6) zur Durchführung einer Laserspektroskopie. 4. Use of an axicon (11) designed as optical element (4) for focusing a pulsed laser beam (3) on at least two Ablationsbereiche (5 ', 5 ", 5"') one in the focus area (12) of the axicon (11) at least partially lying sample (6) for performing laser spectroscopy.
5. Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektroskopie mit einem Laserimpulse erzeugenden Laser (2), mit mindestens einem wenigstens teilweise im Strahlengang (3) des Lasers (2) vorgesehenen optischen Element (4) zum Fokussieren des Strahlengangs (3) auf wenigstens einen Ablationsbereich (5) einer Probe (6), mit einem Detektor (9) zur Erfassung einer Strahlung (8) eines wenigstens im Bereich des Ablationsbereichs (5) laserinduzierten Plasmas (7) zur Durchführung einer Elementanalyse anhand des Strahlungsspektrums der detektierten Strahlung (8), dadurch gekennzeichnet, dass im Strahlengang (3) des Lasers (2) ein als Axikon (11) ausgebildetes optisches Element (4) zum Fokussieren des Strahlengangs (3) auf wenigstens zwei im Fokusbereich (12) des Axikons (11) liegende Ablationsbe- reiche (5', 5", 5"') der Probe (6) vorgesehen ist. 5. Apparatus for carrying out laser spectroscopy with a laser pulse generating laser (2), with at least one at least partially in the beam path (3) of the laser (2) provided optical element (4) for focusing the beam path (3) on at least one ablation region (5 ) of a sample (6), with a detector (9) for detecting a radiation (8) of a plasma (7) laser-induced at least in the region of the ablation region (5) for carrying out a Element analysis on the basis of the radiation spectrum of the detected radiation (8), characterized in that in the beam path (3) of the laser (2) as an axicon (11) formed optical element (4) for focusing the beam path (3) to at least two in the focus area ( 12) of the axicon (11) lying Ablationsbe- rich (5 ', 5 ", 5"') of the sample (6) is provided.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei Plasmen (7', 7" bzw. 7"') der jeweiligen Ablationsbereiche (5', 5", 5"') mindestens teilweise überlappen. 6. The device according to claim 5, characterized in that at least two plasmas (7 ', 7 "or 7"') of the respective Ablationsbereiche (5 ', 5 ", 5"') overlap at least partially.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (6) einen kreisförmigen Ablationsbereich (5') und wenigstens einen ringkreisförmigen Ablationsbereich (5", 5"') aufweist, der den kreisförmigen Ablationsbereich (5') umschließt. Device according to claim 5 or 6, characterized in that the sample (6) has a circular ablation region (5 ') and at least one annular ablation region (5 ", 5"') surrounding the circular ablation region (5 ').
8. Sortieranlage (16) zum Sortieren von Proben (6, 6', 6", 6"'), mit einer Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 5 bis 7 zum Bestimmen der chemischen Zusammensetzung der jeweiligen Probe (6, 6', 6", 6"'), mit einer die Proben (6, 6', 6", 6"') aufnehmenden Fördereinrichtung (18) zum wenigstens teilweisen Bewegen der Proben (6, 6', 6", 6"') in den Fokusbereich (12) des Axikons (11) der Vorrichtung (1) und mit einer Sortiereinrichtung (19) zum Sortieren der beförderten Proben (6, 6', 6", 6"') in Abhängigkeit der von der Vorrichtung (1) erkannten chemischen Zusammensetzung der jeweiligen Probe (6, 6', 6", 6"'). 8. sorting system (16) for sorting samples (6, 6 ', 6 ", 6"'), comprising a device (1) according to one of the preceding claims 5 to 7 for determining the chemical composition of the respective sample (6, 6 ', 6 ", 6"') having a conveyor (18) receiving the samples (6, 6 ', 6 ", 6"') for at least partially moving the samples (6, 6 ', 6 ", 6"'). ) in the focal region (12) of the axicon (11) of the device (1) and with a sorting device (19) for sorting the conveyed samples (6, 6 ', 6 ", 6"') in dependence on the device (1 ) recognized chemical composition of the respective sample (6, 6 ', 6 ", 6"').
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