WO2011051901A1 - Assembled filter body having variable specific thermal resistance - Google Patents

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WO2011051901A1
WO2011051901A1 PCT/IB2010/054886 IB2010054886W WO2011051901A1 WO 2011051901 A1 WO2011051901 A1 WO 2011051901A1 IB 2010054886 W IB2010054886 W IB 2010054886W WO 2011051901 A1 WO2011051901 A1 WO 2011051901A1
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joint
filter
faces
cement
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PCT/IB2010/054886
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Fabiano Rodrigues
Adrien Vincent
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Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen
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Definitions

  • the invention relates to an assembled ceramic filter body, especially for the filtration of exhaust gas from a motor vehicle, said body comprising an assembly of a plurality of filter blocks secured by means of seals interposed between said filter blocks.
  • the invention also relates to a method of manufacturing such a filter body.
  • the exhaust gas of a motor vehicle i o can be purified by means of a particle filter such as that shown in Figures 1 and 2, known from the prior art.
  • a particle filter 1 is shown in FIG. 1 in cross-section along the section plane B-B shown in FIG. 2, and in FIG. 2 in longitudinal section along the sectional plane A-A shown in FIG.
  • the particulate filter 1 conventionally comprises at least one filter body 3, of length L, inserted in a metal casing 5.
  • the filter body can be monolithic. In order to improve its thermomechanical resistance, in particular during the regeneration phases, it is nevertheless advantageous that it results from the assembly and machining of a plurality of filter blocks 1 1, referenced 1 1 a-11 i. SI is then called "assembled" filter body.
  • Biocs 1a-1h whose side surface is partly exposed outside the filter body are called “peripheral” blocks.
  • the other biocs, in this case the block, are called “central” blocks.
  • a ceramic material (cordierite, silicon carbide, etc.) is extruded to form a porous honeycomb structure.
  • the extruded porous structure conventionally has the shape of a rectangular parallelepiped extending between two upstream faces 12 and downstream 13 substantially square on which opens a plurality of channels 14 adjacent, rectilinear, and parallel.
  • porous honeycomb structures having channels of variable section depending on the channel considered. These so-called “asymmetrical” structures generally offer a large storage volume and limit the pressure drop across the filter.
  • the extruded porous structures are alternately plugged on the upstream face 12 or on the front face 13 by upstream 15s and downstream 15e caps, respectively, as is well known, to form "outlet channels" 14s and " input channels' 14th, respectively.
  • the output 14s and input 14e channels open outward through 19s output and input openings 19e, respectively, extending on the downstream faces 13 and upstream 12, respectively.
  • the inlet 14e and exit 14s channels thus define interior spaces 20e and 20s delimited by a side wall 22e and 22s, a closure cap 15e and 15s, and an opening 19s or 19e opening outwards, respectively .
  • the filter blocks 1 1 a-1 1 i thus manufactured rectangular parallelepiped each have four outer walls each having an inner face participating in defining so-called "peripheral" channels, and an outer face of generally planar shape.
  • the four outer faces 25 of a filter block extend from the upstream face 12 to the downstream face 13.
  • joint faces opposite outer faces, hereinafter referred to as "joint faces" of filter blocks are glued to each other, preferably parallel to one another, by means of joints 27 in a ceramic cement generally consisting of silica and / or silicon carbide and / or aluminum nitride.
  • joint cement also called “ceramic seal layer” in English
  • a hardened cement comprising between 30 and 60% by weight of silicon carbide .
  • Silicon carbide has a high thermal conductivity advantageously to quickly homogenize the temperature within the filter body. Silicon carbide, however, has a relatively high coefficient of expansion. The silicon carbide content of this type of cement cured must therefore be limited to ensure thermomechanical resistance suitable for application to particulate filters.
  • the assembly thus formed can then be machined to take, for example, a round section.
  • the cured cement must be able to withstand this machining operation.
  • a peripheral coating 27 ' also called “coating” is also applied so as to cover substantially the entire lateral surface of the filter body.
  • the cement used for the joints 27 may possibly be used to manufacture the peripheral coating 27 '. It must then have sufficient mechanical strength to resist insertion into the envelope, or "caning".
  • the flow F of the exhaust gases enters the filter body 3 through the openings 19e of the inlet channels 14e, passes through the filtering walls of these channels to join the outlet channels. 14s, then escapes to the outside through the openings 19s.
  • the faces of the filter body through which the gases enter and exit the filter body, respectively, are referred to as the "inlet face” 30 and “exhaust face” 32.
  • the seals 27 are preferably gas-tight to force them to pass through the filter walls separating the inlet channels and the outlet channels.
  • the particles, or "soot" accumulated in the channels of the filter body 3 increase the pressure drop due to the filter body 3 and thus impair the performance of the engine. For this reason, the filter body must be regenerated regularly, for example every 500 kilometers.
  • Regeneration or "declogging" consists of oxidizing the soot. To do this, it is necessary to heat them to a temperature that allows them to ignite. The inhomogeneity of the temperatures within the filter body 3 and the possible differences in the nature of the materials used for the filter blocks 1a-1 1i and the seals 27 can then generate high thermomechanical stresses. Joints must be able to withstand thermomechanical stresses during regeneration, and in particular maintain the cohesion of the filter body and its filtering properties.
  • EP 1 142 619 discloses an assembled filter body implementing a cured cement with low thermal conductivity, the use of a cured cement highly thermally conductive being considered detrimental to adhesion and thermal resistance.
  • EP 1 479 882 discloses an assembled filter body and recommends a parameterization taking into account the coefficients of thermal expansion of the joints and the filtering biocides.
  • the seal's porosity level can be controlled by the addition of a foaming agent or a resin.
  • EP 1 437 168 deals with the thermal heterogeneity between the periphery and the central part of the filter and recommends a hardened cement and filter blocks having particular thermal conductivities and densities.
  • EP 1 447 535 proposes to also take into account the thickness of the joints and the thickness of the outer wall of the filter blocks.
  • FR 2 902 424 discloses a hardened cement comprising silicon carbide (SiC) and hollow spheres, at least 80% by number of said hollow spheres having a size between 5 and 150 microns.
  • FR 2 902 423 discloses a hardened cement having a silicon carbide (SiC) content of between 30 and 90% and a thermosetting resin.
  • composition of the cured cement used for a joint is homogeneous in the direction of the length, width and thickness of the joint.
  • the peripheral and central filter blocks have a deformation very different during the regeneration, which generates transverse stresses (in the transverse planes) high, and possibly leads to longitudinal cracks in the joints.
  • the inventors have found that during the regeneration, the heat of combustion is removed more rapidly by the lateral surface of the filter blocks, which leads to the elevation of the filter gradient. temperature between the center and the periphery of these filter blocks. The filter body is then likely to crack at the joint joints, particularly near the discharge face. This phenomenon is particularly detrimental for the filter blocks of a material having a mean coefficient of expansion greater than 2.5x10 e X "1, such as silicon carbide.
  • An object of the present invention is to satisfy this need.
  • the invention proposes a ceramic filter body, in particular for the filtration of exhaust gas particles of an internal combustion engine, said filter body comprising a plurality of filter blocks,
  • each filter block comprising a plurality of adjacent channels extending between inlet and outlet faces and separated by filter walls, said channels being closed by upstream and downstream plugs arranged alternately near the intake face and the discharge face,
  • first and second impingement blocks having first and second outer walls, respectively, defining first and second inner faces, respectively, and first and second outer faces, respectively, said first and second outer faces, so-called first and second faces of seal ", respectively, being adhered to each other through a seal.
  • said first and second outer walls and said gasket are configured such that the relative difference in inter-block thermal resistance between two measurement locations opposite said gasket is greater than 25%, greater than 50%, or greater than 100%, or even greater than 200%, or even greater than 500%, the inter-block resistance being the specific thermal resistance measured according to the thickness of the seal between the first and second inner faces.
  • the measurements are made under the same temperature conditions in each of the measurement locations.
  • Such a seal is called "variable inter-block resistance".
  • inter-block resistance decreasing with this adhesiveness.
  • non-adherence zones may be provided on the seal faces.
  • the composition of the joint can also be adapted for this purpose, for example by modifying the amount of inorganic binder. Those skilled in the art can locate the regions of high thermal gradients of a filter body from a thermal map obtained during a regeneration. It can then act on the above parameters to locally increase or decrease cross-block resistance accordingly.
  • Inter-block resistance can be measured according to the method described for the examples.
  • the measuring locations are chosen "with respect to the joint", that is to say they are located in areas where the space between the first and second faces of the joint is at least partially filled, preferably completely filled, by said seal.
  • a filter body is in accordance with the present invention if it is possible to determine two measurement locations such that the relative difference in inter-block thermal resistance between these locations is greater than 25%.
  • the spacing between the measurement locations may for example be greater than 1 cm and / or less than 30 cm, less than 20 cm, less than 10 cm,
  • the two measurement locations can be separated by a distance of less than 5 cm, less than 3 cm or even less than 2 cm, which corresponds to a growing inter-block thermal resistance gradient.
  • the spacing between the measurement locations may be, for example, greater than 5%, greater than 10%, greater than 20%, greater than 30% and / or less than 90%, and less than 80% greater than the largest.
  • lengths of the first and second seal faces Preferably, the lengths of the first and second seal faces are substantially identical.
  • the seal may be continuous or discontinuous. In the latter case, the seal is interrupted and consists of several portions of joint, so there are gaps not filled with cement between these portions of seal. These spaces may especially be empty (not filled with solid material) or filled with a different material than a cement, for example by spacers (or “spacers”) possibly not fixed on the filter blocks. These spaces are therefore not part of the joint and the measuring locations can not be chosen by the look (or "right") of these spaces.
  • the measurement locations are exclusively located with respect to the same portion of joint. In another embodiment, the measurement locations can be located in relation to two different portions of joint. In one embodiment, the measurement locations are exclusively located in areas where the gap between the first and second seal faces is completely filled by said seal, which particularly excludes the areas in which the seal would be split or taken off from the joint faces.
  • the measurement locations can be aligned in particular along the length or the width of the joint.
  • the resistance i nier-blocks varies in the direction of the length and in the direction of the width of the joint, the relative distance of the inter-block thermal resistance can be greater than 25%, greater than 50 %, or greater than 100%, or even greater than 200%, or even greater than 500%, between two locations aligned according to the length of the joint and between two measurement locations aligned according to the width of the joint.
  • the measurements are made "according to the thickness of the joint", that is to say by measuring the thermal resistance between two points aligned in the direction of the thickness of the joint.
  • the first and second seal faces are parallel to each other and the direction of the thickness is perpendicular to the seal faces.
  • the seal adheres to said first and second seal faces at any point where it extends opposite said seal faces.
  • the seal extends and adheres to all of said first and second seal faces.
  • the inter-block resistance of said seal increases, continuously or stepwise, in the direction of the length of the seal, in particular from the intake face to the discharge face.
  • the inter-block resistance of said seal increases, continuously or stepwise, in the direction of the width of the seal as it approaches the periphery of the filter body.
  • said two measurement locations are located near the longitudinal axis of the seal and near a longitudinal edge of the joint, respectively.
  • the inter-block resistance at the measurement location located near said longitudinal axis is greater than that measured at the measurement location located near said longitudinal edge of the joint.
  • these measurement locations are aligned along the width of the joint.
  • One of said two measurement locations can be located near corners of said first and second filter units, and in particular near the corners of these filter blocks near said discharge face.
  • the inter-block resistance facing said seal near corners of said first and second filter blocks, and in particular near the corners of these filter blocks in the vicinity of said discharge face, is higher than any other another measurement location opposite said seal.
  • the inter-block resistance can be modified in particular using a joint, called "composite seal", comprising several regions of cured cements having different thermal conductivities.
  • the highest thermal conductivity within said seal is preferably at least 25% greater than the lowest thermal conductivity.
  • the regions may extend over the entire width and / or the entire length of said joint faces. In the remainder of the description, it is said that two regions are of the same "type" when they consist of cements having identical thermal conductivities.
  • the inter-block resistance can be modified in particular by using a seal whose composition is substantially homogeneous over the direction of its thickness (that is to say that at any point of the joint, the same fresh cement has been put into place. work over the entire thickness of the joint) and heterogeneous in the direction of its length and / or the direction of its width.
  • the first and second measured locations may be opposite first and second regions of the joint in first and second cured cements having different thermal conductivities.
  • Inter-block resistance can also be modified by adjusting the superimposed layer thicknesses into different cured cements.
  • a first cement may represent 80% of the thickness of the joint, the remaining 20% being in a second cement, the proportions being reversed at the second measurement location.
  • the thickness of the superposed layers, and in particular the upper and lower layers may be greater than 0.05 mm, greater than 0.2 mm, greater than 0.3 mm, greater than 0.5 mm, or even greater than 1 mm and / or less than 6 mm, or less than 2 mm. It is also possible to locally combine the seal with a non-cement layer and having a thickness and / or thermal conductivity and / or adhesion capabilities to substantially modify the inter-block resistance.
  • the inter-block resistance can also be modified by adjusting the porosity of the cement (s) used and / or the first and / or second outer walls of the filtering bioc.
  • the total porosity of said seal and / or one or both of the outer walls at the first measurement location may be different from the porosity of said seal and / or outer wall (s), respectively, at the second measurement location.
  • the distribution of the equivalent pore diameter of the joint cement, measured in a transverse sectional plane may include a first mode centered on a diameter of between 200 microns and 20 microns. mm and a second mode centered on a diameter of between 1 micron and 50 microns. This distribution may be such that said first and second modes are the main modes.
  • a seal cement has, at one of said first and second measurement locations, pores having an equivalent diameter of between 200 ⁇ and 20 mm in an amount such that, in a transverse sectional plane, the total area occupied by said pores represents more than 15%, preferably more than 20%, and preferably less than 80%, preferably less than 65%, more preferably less than 50%; % of the total area observed.
  • the particle size of the mineral powders used to manufacture the seal and / or its first and / or second outer walls of the filter blocks makes it possible to modify the porosity.
  • Said seal may adhere over the entire surface of said first and second seal faces, or even over the entire surface of said first and second seal faces ("integral" bonding).
  • the level of adhesion of the gasket on a gasket face is the same, that! that is the point of this face considered.
  • the seal may also have areas of lower adhesion or non-adhesion, on a seal face or on both sides of the joint, to obtain inter-block resistance locally lower.
  • the invention also relates to a method of manufacturing an assembled filter body, comprising the following successive steps:
  • step B) comprises the following operations:
  • step b) of preparing the second fresh cement comprises:
  • a foaming agent preferably in an amount of between 0.5 and 10%
  • a gelling agent preferably in an amount of between 0.05 and 5; %, in percentages by mass on the basis of the dry mineral matter; and or
  • the heat treatment of step E) is adapted to cause an elimination of organic materials, and in particular an elimination of said organic fibers and / or said organic particles and / or porogenic agents.
  • the filter blocks to be assembled are preferably immobilized during step D), or even during step C).
  • the first and / or second fresh cements may be applied, in step C), in the form of a suspension or a paste on at least one of the seal faces of the filter blocks to be assembled.
  • the "longitudinal" or “length” direction of a filter body is defined by the general direction of the flow of the fluid to be filtered through this filter body.
  • all the channels of a filter body extend parallel to the longitudinal direction.
  • the filter blocks are assembled so that the joint faces between which a seal extends is, at least locally, substantially parallel to the longitudinal direction and, preferably, parallel to each other.
  • a "longitudinal" plane is a plane parallel to the longitudinal direction of the filter body.
  • a "transverse" plane is a plane perpendicular to the longitudinal direction.
  • joint is understood to mean a mass of refractory cement (s) which is continuous, that is to say uninterrupted or discontinuous, extending between two faces of joint opposite two adjacent filter blocks. When a seal is discontinuous, it has several "joint portions”. Empty volumes of solid material between two joint portions are not part of the joint.
  • the limit of a joint can be physical, when the mass of element (s) is interrupted, or virtual, when the mass of cement (s) reaches the limit of one of the two faces of joint.
  • the term "length" of a joint is the maximum dimension of this joint measured according to the iongitudinal direction of the filter body, "width” of this seal the maximum dimension measured perpendicular to said longitudinal direction in a median plane between the two faces of joint between which this joint extends, and "thickness” of this joint the maximum dimension of the joint measured perpendicularly to the directions of its length and its width.
  • a “particulate mixture” is a mixture of particles, dry or wet, able to set in mass after activation.
  • the particulate mixture is said to be "activated” when in a caking process.
  • the activated state typically results from humidification with water or other liquid.
  • An activated particulate mixture is called "fresh cement”.
  • Caking curing
  • Caking may result from drying or, for example, hardening of a resin.
  • heating makes it possible to accelerate the evaporation of water or residual liquid during or after curing.
  • a fresh cement is able, after hardening, to coilse firmly between two filter blocks made of a ceramic material so that the assembly thus formed can withstand the stresses in an application to the filtration of gas. exhaust of a vehicle, and in particular thermomechanical stresses encountered during a regeneration.
  • a cement implies an ability to withstand temperatures above 500 ° C.
  • hardened cement The solid mass obtained by caking a fresh cement is called "hardened cement”.
  • Sphere means a particle having a sphericity, that is to say a ratio between its smallest diameter and its largest diameter, greater than or equal to 0.75, whatever the way in which this sphericity was obtained.
  • a sphere is called “hollow” when it has a central cavity, closed or open on the outside, the volume of which represents more than 50% of the overall external volume of the hollow sphere.
  • the size of a sphere or particle is called its largest dimension.
  • the term “median size” or “median diameter”, or “d50”, is a mixture of particles or a set of grains, the size dividing the particles of this mixture or the grains of this set in first and second populations equal in number, these first and second populations having only particles or grains having a size greater than, or less than, the median size.
  • thermosetting resin is meant a polymer convertible into an infusible and insoluble material after heat treatment (heat, radiation) or physicochemical (catalysis, hardener). The thermosetting resins thus take their definitive form at the first cooling of the resin, the reversibility being impossible, in particular under the conditions of use and regeneration of the filter bodies used in motor vehicles.
  • a "molten” product is a product obtained by a process comprising a melting of the raw materials, in particular by electrofusion, then a cooling solidification of the molten liquid T
  • a relative difference in inter-block resistance between two measurement locations is equal to (R 1 -R 1 2 ) / 1 1 , R 1 and R 1 2 denoting inter-block resistances at said measurement locations.
  • FIGS. 1 and 2 show schematically, in cross-section and in longitudinal section respectively, a filter body
  • Figure 3 schematically shows, in perspective, an exploded view of a filter body having four filter blocks assembled by a set of joints;
  • Figures 4a and 4b show details of the filter body of Figure 3 for visualizing the boundaries of a seal and an outer wall, respectively;
  • Figures 5a-5b show, in perspective, a composite seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying in the direction of the length of said seal;
  • FIGS. 6a-6b show, in perspective, filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of the hardened cements varying in the direction of the width;
  • FIGS. 7a-7b show, in perspective, filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of the hardened cements varying according to the direction the length, in the direction of the direction of the width and in the direction of the thickness;
  • Figures 8a-8b show, in perspective, the filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the direction of the length and in the direction of the thickness;
  • Figures 9a-9c show, in perspective, the filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the direction of the length and in the direction of the width;
  • Figure 10a shows, in perspective, a seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the direction of the width and in the direction of the thickness;
  • Figure 11a shows, in perspective, a seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of the cured cements varying both in its direction of the length and in the direction of the thickness;
  • FIG. 12a shows, in perspective, a seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the directions of the length, width and thickness;
  • Figure 13 illustrates a measurement method for measuring inter-block resistance.
  • a filter body according to the invention may comprise one or more of the characteristics of the assembled filter body described in the preamble of the present description.
  • the filter blocks conventionally comprise nested sets of inlet channels and adjacent output channels, preferably substantially parallel and / or parallel, arranged in a honeycomb.
  • the inlet and outlet channels are arranged alternately so as to form, in section, a checkerboard pattern.
  • the joint faces between which a composite joint extends may be of generally planar shape. Preferably, they are parallel to each other. Preferably, the overall volume of said input channels is greater than that of said output channels.
  • the intermediate walls separating two horizontal or vertical rows of the channels may in particular have, in cross section, a corrugated shape, for example a sinusoidal shape.
  • a corrugated shape for example a sinusoidal shape.
  • the width of a channel is substantially equal to half a period of the sinusoid.
  • the upstream and downstream plugs extend along the intake face and the discharge face, respectively.
  • the filter blocks may be porous ceramic blocks having greater than 30% or even more than 40% and / or less than 65% or even less than 50% open porosity.
  • All filter blocks may be of the same material.
  • said filter blocks are made of a material having a thermal conductivity of less than 10 W / m 2 ° C, or even less than 8 W / m 2 ° C, or less than 5 W / m 2 ° C, or even less than 1 W / m.
  • the filter blocks may be made of a material having a coefficient of expansion greater than 2.5 ⁇ 10 -6 ° C -1 between 20 ° and 1000 ° C., for which the invention is particularly useful.
  • the filter blocks are of a sintered material and comprise more than 50% or more than 80% by weight of SiC silicon carbide, preferably recrystallized and / or of alumina titanate and / or of mullite and / or and cordierite and / or silicon nitride and / or sintered metals.
  • the thermal resistance resulting from the crossing of the first and second outer walls is negligible in comparison with that resulting from the crossing of the seal, for example because the filter blocks are made of a very thermally conductive material such as the carbide of silicon.
  • the thermal resistance resulting from the crossing of an outer wall may be locally modified by a treatment on the preform, for example by soaking a portion of this outer wall in a solution leading to an increase in the porosity of this portion after sintering.
  • All the seals of the filter body can be "variable inter-block resistance".
  • all the joints of the filter body can be composite, or even be made of the same cements, possibly arranged identically or similar, regardless of the joint considered.
  • Said seal can fill the volume between said first and second seal faces.
  • the total porosity of a cured cement used for said seal may be greater than 5% and less than 90%, preferably greater than 30% and less than 85%.
  • a cured cement may advantageously comprise more than 0.05% and less than 5% of a thermosetting resin, in percentages relative to the mass of the mineral material.
  • a hardened cement used for said joint can be obtained from a mineral powder comprising, in percentage by weight relative to the mineral matter, at least 5% of particles whose median size is between 0.1 and 10 microns preferably between 0.3 and 5 microns. Such a particle size distribution is particularly useful for obtaining low inter-block resistance.
  • silicon carbide SiC
  • alumina Al 2 O 3
  • zirconia ZrO 2
  • titanium oxide TiO 2
  • magnesium oxide silica
  • silica SiO 2
  • Mixed compounds derived from these oxides such as, for example, aluminum titanate, muilite or zircon, together account for more than 85% of the mass of the mineral material of a hardened cement used for said joint.
  • a hardened cement used for said seal may have a CaO lime content of less than 0.5%, in percentage by weight relative to the mineral matter.
  • the cured cement may comprise more than 50%, more than 60% or even more than 75% of silicon carbide, in percentage by weight relative to the mineral material, in particular to obtain a high thermal conductivity.
  • the silicon carbide is present in the form of particles whose median size is less than 200 microns.
  • a hardened cement used for said seal preferably comprises less than 10%, preferably less than 5%, preferably less than 1%, of mineral fibers, in particular ceramics, as a percentage by weight on the basis of the dry mineral matter.
  • a hardened cement may comprise more than 5% of inorganic hollow spheres, in percentage relative to the mass of the mineral material.
  • the inorganic hollow spheres are preferably distributed in a particle size distribution having two main modes (peaks): a first mode centered on a size between 1 10 ⁇ and 150pm and a second mode centered on a size between 35 pm and 55 pm.
  • the peak of the first mode is higher than the peak of the second mode.
  • a hardened cement may comprise, before debinding, an amount of organic fibers greater than 0.1%, preferably greater than 2%, more preferably greater than 3% and / or less than 10%, preferably less than 5%, preferably less than 4%, in percentages by weight on the basis of the mineral material.
  • the seal does not contain boron, and in particular does not include boron nitride.
  • the inter-block resistance can be modified in particular by using a composite joint comprising several regions of cured cements having different thermal conductivities.
  • a composite seal may have two, three, four, five, six, seven, or more than seven cured cements having thermal conductivities all different from each other.
  • the number of hardened cements constituting the seal and having different thermal conductivities may be less than 10, less than 7, less than 5, less than 3.
  • regions having different thermal conductivities in pairs follow each other in the direction of the length and / or width and / or thickness of the joint.
  • the successive regions may have the same or different length and / or width and / or thickness.
  • all the regions made of the same hardened cement have the same length and / or width and / or thickness.
  • the lowest thermal resistance, R2 is greater than 25%, preferably greater than 50%, even greater than 100% or even greater than 500%.
  • the regions extending to the intake face and the discharge face are regions of the same type.
  • the relative difference between the inter-bioc resistances with respect to these extreme regions is less than 30%.
  • cement regions having different thermal conductivities may be aligned to form the length of the joint, and / or juxtaposed to form the width of the joint and / or superimposed to form the thickness of the joint.
  • the dimensions of these regions can be constant or variable.
  • a multilayer structure constitutes the two longitudinal ends of the joint.
  • the ends of the joint are multilayer and have the same layering of layers, the lower and upper layers being made in the cured cement having the lowest thermal conductivity.
  • the joint may have several multilayer structures, identical or different from each other.
  • the order of the layers is identical regardless of the multilayer region considered.
  • transition between two regions of different types can be abrupt, for example with an interface extending in a transverse plane, or progressive, for example with an interface inclined relative to a transverse plane.
  • This interface can be flat, or not. In particular, it can extend in a curved or crenellated surface, or have one or more bulges.
  • the composite seal is formed from only first and second cements for constituting one or more first and second regions, respectively, of cements having first and second second thermal conductivities, respectively, iadite first thermal conductivity being greater than at least 25%, at least 50%, at least 100%, at least 200%, or even at least 500% at iadite second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 600 ° C.
  • Said first (s) and second (s) regions may be adjacent, that is to say touching, or not.
  • First regions may be alternately arranged with second regions in the direction of the length and / or width and / or thickness of the joint.
  • the length and / or width and / or thickness of the first regions decreases from the intake face to the discharge face. In one embodiment, the length and / or width and / or thickness of the first (s) and / or second (s) regions is substantially constant regardless of the region considered.
  • the first region is preferably closer to the evacuation face than the second region. .
  • the first region and / or the second region may extend over more than 25%, more than 30%, more than 40%, or even for one of said first and second regions, on more than 50% of the length and / or width of the joint.
  • the first region and / or the second region may extend to less than 3 cm, less than 2 cm, less than 1 cm from the discharge face or the intake face.
  • Said first and second regions may be aligned in the direction of the length and / or width of the joint.
  • the cured cement disposed along the longitudinal edges (which extend along the direction of the length) of the seal, particularly near the corners of the assembled filter blocks, preferably near these corners near the evacuation face or even near these last corners, may be of a different type than the one used along the longitudinal axis of the joint.
  • the cured cement disposed along or near the longitudinal edges of the seal is of a less thermally conductive material than the cured cement disposed near the longitudinal axis of the seal.
  • the inter-bioc resistance measured along or near the longitudinal edges of the joint is greater than the inter-block resistance measured along the longitudinal axis of the joint.
  • Such a configuration advantageously reduces the thermal gradients in the filter blocks.
  • said seal comprises first and second regions in first and second cured cements having first and second thermal conductivities, respectively, iadite first thermal conductivity being preferably greater than at least 25% to said second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 600 ° C, the first region extending longitudinally, preferably from the intake face, preferably over 30% greater than 40%, preferably greater than 50% of the length of the joint.
  • said gasket fills the space between the first and second gasket faces.
  • each of the first and second regions extends, at any position along its length, over the entire width of the joint and / or, more preferably, over the entire thickness of the joint, as shown in Figure 5a.
  • this first preferred embodiment makes it possible to rapidly increase the temperature of the peripheral filter blocks. From the first moments of the regeneration, the isothermal profile is therefore substantially transverse (perpendicular to the longitudinal direction of the filter body), in particular as one approaches the discharge face of the filter body.
  • the thermal gradients between the filter blocks, in particular near the evacuation face are advantageously reduced, and the thermomechanical stresses lessened.
  • the first region extends from the intake face to less than 75% of the joint length, less than 50% of the joint length, less than 30% of the joint length. length of the joint.
  • the seal fills the space between the first and second seal faces and comprises, near the corners of the first and second b! Ocs in contact with the seal, regions in a said second cement, the remainder of the space between said joint faces being filled with a said first hardened cement (see for example Figures 6b and 9a).
  • This embodiment promotes heat transfer with the corners of the filter blocks, which is particularly advantageous during regeneration.
  • FIGS. 1 and 2 having been described in detail in the preamble of the description, reference is made to FIG.
  • FIG. 3 represents, in an exploded view, four filter blocks 24, 33, 34 and 35 assembled together by means of four seals 27, 36, 38 and 40 interposed each time between two filter block joint faces. .
  • This filter block has a generally cylindrical shape of square section delimited laterally by four external walls 23 defining the longitudinal edges of the filter block.
  • the outer walls 23 23 4 have each an outer face 25 25 4, respectively, and an “inner face 26 26 4, respectively, as shown in Figure 4a.
  • the seal 27, of longitudinal axis X extends between the joint faces 25 1 and 33 ⁇ so as to fill the space between these joint faces. It thus has a width "L" identical to that of the filter blocks, preferably between 10 and 30 cm, for example about 20 cm, and a width "£" identical to that of the filter blocks 24 and 33, preferably between 30 and 40 mm, for example about 36 mm.
  • the thickness "e" of the seal is typically about 3 mm.
  • the joint faces 33i and 25i being substantially parallel, the seal has a generally rectangular parallelepiped shape.
  • the relative deviation of the inter-block thermal resistance between two measurement locations opposite said seal is greater than 25%, the inter-block resistance being the resistance measured according to the thickness of the seal between the first and second second interior faces.
  • the seal 27 comprises first and second regions, 40 and 42 respectively, in first and second cured cements having different first and second thermal conductivities.
  • the thermal conductivity of the first cured cement may be greater than that of the second hardened cement.
  • the first region 40 extends to a longitudinal end of the seal, preferably to the longitudinal end extending along the inlet face 30 through which the gases enter the filter body.
  • the length L 1 of the first region is less than one third of the length L of the seal.
  • the second region 42 is adjacent to the first region, with no empty space left between the first and second regions.
  • the interface " ⁇ " between the first region and the second region extends in a transverse plane.
  • the thermal conductivity is then constant according to the width and the thickness of the joint, but varies according to its length
  • the seal comprises successively a first region 40, a second region 42, a first region 40 ', a second region 42', a first region 40 "and a second region 42". All interfaces between these regions extend in transverse planes.
  • the lengths L), L'- ⁇ and L "- of the first regions 40, 40 'and 40", respectively, are decreasing from the inlet face 30.
  • the lengths L 2 , L 2 and L 2 of the second regions 42, 42 'and 42 ", respectively, are constant.
  • the seal 27 has first and second regions 40 and 42 separated by an interface I extending in a longitudinal plane and perpendicular to the joint planes between which the seal 27 extends.
  • the thermal conductivity is then constant according to the length of the joint, but varies according to its width.
  • the thermal conductivity can also vary according to the length, width and thickness of the seal 27.
  • the cured cements are arranged in the form of superposed layers. The number of layers depends on the part of the joint considered. It is not limiting.
  • FIG. 7a in a first portion 43 of the seal 27, two layers have been superimposed, the lower layer constitutes a first region 40 and the upper layer a second region 42. In the second portion 43 'of the joint 27, four layers of different hardened cements are superimposed.
  • FIG. 7b in a first portion 43 of the gasket 27, three layers have been superposed, the lower layer constitutes a first region 40, the intermediate layer a second region 42, and the upper layer a third region 44 a third cement having a different thermal conductivity of the first and second cements of the first and second regions.
  • the second part 43 'of the joint 27 four layers of different cements have been superimposed.
  • the thermal conductivity can also be variable both in length and in thickness, as in FIGS. 8a and 8b.
  • the seal of FIG. 8a comprises first, second and third regions, referenced 40, 42 and 44 respectively, having, for example, increasing thermal conductivities.
  • the interfaces 2 and separating the first and second regions and the second and third regions, respectively, are planar and inclined ia third region 44.
  • the first region 40 is for example in contact with the inlet face 30.
  • ie joint 27 comprises a first portion 45 extending from the inlet face 30 of a length L 45 and comprising successively, in the thickness direction, a lower layer constituting a first region 40, an intermediate layer constituting a second region 42 and an upper layer constituting a first region 40 '.
  • the second region 42 extends beyond the first portion 45, over the entire thickness of the gasket 27, to the gas evacuation face 32.
  • FIG. 8c shows a variant in which "sandwich slices" 45, 45 ', 45 “and 45”' each consisting of an intermediate layer made of the second cement sandwiched between upper and lower layers, and on the other (s) cement (s) succeed, interspersed with homogeneous slices 47, 47 'and 47 "in which the second cement extends over the entire thickness of the seal 27.
  • the upper and lower layers of a sandwich wafer may be made of the same cement or made of different cements.
  • the upper layers 40 ', 44', 46 'and 48' of the sandwich slices may consist of identical or different cements. It is the same for the lower layers 40, 44, 46 and 48.
  • the lengths of the sandwich wafers are decreasing from the intake face 30 to the discharge face 32 as the length of the homogeneous wafers increases and then decreases.
  • Figure 8d shows a seal whose thermal conductivity is variable in the direction of the thickness and in the direction of the length, but constant in the direction of the width.
  • Some or all of the regions 40, 42, 46, 48, 50, 52, 54, 56 and 58 are made of cured cements having different thermal conductivities. They are arranged relative to each other to obtain the desired thermal profile.
  • the thicknesses of regions 42, 46, 50, 54 and 58 are identical. However, they could be different. It is the same for regions 40, 44, 48, 52 and 56.
  • the thermal conductivity of the seal 27 varies according to the width in a first wafer 57 of length L 57 , starting from the evacuation face 32.
  • the thermal conductivity is then constant.
  • a first region 40 is sandwiched, in the direction of the width, between two second regions 42 and 42 '.
  • the width of these second regions 42 and 42 ' is firstly constant, then preferably decreases gradually to zero, moving along the seal from the discharge face 32 to the admission face This embodiment is particularly advantageous.
  • the four corner regions of the gasket 27 are made of the first cement and form second substantially parallelepipedic regions 42, 42 ', 42 "and 42"'.
  • the remainder of the seal consists of a first region 40.
  • a slot or bubbles for example air, may be provided in the second regions or between the second regions and one or both joint faces.
  • a . layer of a thermally insulative material may also be provided between a second region and one or both joint faces.
  • Fig. 9c shows an embodiment in which the interface I between the first and second regions has a stepped or "stepped" shape, so that the thermal conductivity of the joint 27 evolves by jumping both along fa length of the joint and according to the width of the joint.
  • FIG. 10a shows a configuration in which the thickness of the first region 40 changes stepwise in the width direction in a first longitudinal slice 59.
  • the thermal conductivity of the seal 27 is therefore variable both in the direction of the width and in the direction of the thickness.
  • the thermal conductivity is constant.
  • FIG. 11a shows an embodiment in which the thickness of the first region 40 changes into a slot along the joint 27, the thermal conductivity of the joint 27 thus evolving in the direction of the length and in the direction of the thickness of the joint.
  • Figure 12a shows an embodiment wherein the thermal conductivity evolves both in the direction of the length, in the direction of the thickness, and in the direction of the width of the joint.
  • An assembled filter body according to the invention can be manufactured according to a process comprising steps A) to E) above, in particular by producing a composite joint, as described below.
  • step A all conventional manufacturing processes can be implemented.
  • step B) the preparation of the fresh cements can be carried out according to conventional methods by activating a particular mixture, the composition of the fresh cements being able to be chosen according to the desired inter-block resistance.
  • the particular mixture may in particular comprise refractory powders, a thermosetting resin, a dispersant and shaping and sintering additives.
  • All refractory powders conventionally used to make cured cements for refractory ceramic joints for assembling filter blocks can be used.
  • the refractory powders may in particular be powders based on silicon carbide and / or alumina and / or zirconia and / or silica or mixed powders.
  • the particular mixture can in particular comprise
  • refractory or ceramic powders whose median size is greater than 20 microns, preferably greater than 45 microns, are used. more preferably greater than 60 microns and / or less than 200 microns, less than 150 microns, preferably less than 120 microns, more preferably less than 100 microns.
  • a ceramic powder is added to the particulate mixture.
  • the particulate mixture may also comprise more than 0.05%, preferably more than 0.1%, more preferably more than 0.2%, and / or less than 5% of a thermosetting resin, in percentages by mass. relative to the dry mineral matter.
  • thermosetting resin is preferably selected from epoxy silicone, polyimide, phenolic and polyester resins.
  • thermosetting resin is soluble in water at room temperature.
  • the thermosetting resin has a sticky character before curing. It thus facilitates the setting up of the fresh cement and its maintenance in shape before the heat treatment. It preferably has a viscosity of less than 50 Pa.s for a shear rate of 12 s -1 measured with the Haake VT550 viscometer.
  • the resin may be chosen for curing at ambient temperature, for example following the addition of a catalyst, at the drying temperature or at the temperature of the heat treatment.
  • thermosetting resin improves the mechanical strength of the cured cement, especially cold.
  • thermosetting resin also improves the mechanical strength of the assembled filter body, which is useful for handling the filter body, and is particularly advantageous when mounted in a metal casing.
  • the optional thermosetting resin is dissolved to reduce its viscosity, for example with water, before adding it.
  • a resin catalyst may also be added to accelerate caking of the resin.
  • the catalysts for example furfuryl alcohol or urea, are selected depending on the type of resin and are well known to those skilled in the art.
  • the particulate mixture is determined so that the cured cement has a lime content (CaO) of less than 0.5% by weight percent.
  • CaO lime content
  • the mechanical weakening caused by the presence of CaO is thus advantageously limited.
  • the cured cement does not contain CaO, otherwise in the form of possible impurities provided by the raw materials. The longevity of the cured cement, in the application to filter bodies is therefore increased.
  • This improvement in mechanical strength also makes it possible to limit the content of ceramic fibers, or even to dispense with ceramic fibers and / or to increase the silicon carbide content.
  • the refractory powders used are molten products.
  • the use of sintered products is also possible.
  • the refractory powders represent more than 50%, preferably more than 70% of the mass of the dry mineral matter of the particulate mixture.
  • the particulate mixture may comprise between 0.1% and 2%, preferably between 0.1% and 0.5%, preferably less than 0.5% by weight of a dispersant, in percentages by weight relative to dry mineral matter.
  • the dispersant may for example be chosen from alkali metal polyphosphates or methacrylate derivatives. All known dispersants are conceivable, pure ionic, for example HMPNa, pure steric, for example of the sodium polymethacrylate type, or combined. The addition of a dispersant makes it possible to better distribute the fine particles, less than 50 microns in size, and thus promotes the mechanical strength of the hardened cement.
  • the particulate mixture may also comprise one or more shaping or sintering additives conventionally used, in proportions well known to those skilled in the art.
  • organic temporary binders such as resins, derivatives of cellulose or lignin, such as carboxymethylcellulose, dextrin, polyvinyl alcohols, polyethylene glycols or other chemical setting agents such as phosphoric acid or sodium silicate;
  • inorganic binders such as silica geis or silica in colloidal form
  • chemical setting agents such as phosphoric acid or aluminum monophosphate
  • sintering promoters such as titanium dioxide or magnesium hydroxide
  • the particulate mixture may in particular comprise between 5 and 20% of a sol of silica and / or alumina and / or zirconia, in percentages by weight relative to the mineral matter, said sol being loaded in mass of 20 to 60% in colloids.
  • the shaping or sintering additives are incorporated in variable proportions, but low enough not to substantially modify the mass proportions of the different constituents of the hardened cement.
  • a particulate mixture may comprise organic fibers and / or inorganic hollow spheres and / or blowing agents. These constituents contribute to the creation of macropopres reducing the thermal conductivity. The characteristics mentioned below and relating to these constituents are "preferences" only to reduce the thermal conductivity.
  • refractory powders and "inorganic hollow spheres”. Unless otherwise indicated, the characteristics of the refractory powders are therefore determined without taking into account any inorganic hollow spheres.
  • the particular mixture especially when it is intended for the manufacture of a cement of low thermal conductivity, preferably comprises organic fibers which will be eliminated during the asbestos removal.
  • the amount of organic fibers in the particulate mixture is preferably greater than 0.1%, preferably greater than 2%, more preferably greater than 3% and / or less than 10%, preferably less than 5%, preferably less than 4%, in percentages by weight based on the dry mineral matter of the particulate mixture.
  • the organic fibers may in particular be chosen from the group formed by synthetic organic fibers such as acrylic fibers or polyethylene fibers, and natural fibers, for example wood or cellulose fibers.
  • the organic fibers are cellulose fibers.
  • the use of these fibers limits the toxic fumes during their elimination.
  • the average length of the organic fibers is preferably greater than 0.03 mm, preferably greater than 0.1 mm and / or less than 20 mm, preferably less than 10 mm.
  • the average equivalent diameter of the organic fibers is greater than 5 microns, preferably greater than 10 microns, more preferably greater than 20 microns, and / or less than 200 microns, preferably less than 100 microns, preferably less than 50 microns, preferably always less than 40 microns.
  • the addition of organic fibers is particularly advantageous for reducing the thermal conductivity of the cured cement. Indeed, these fibers can be removed by heat treatment, leaving room for macropores. It is therefore possible to easily control the pore size and their distribution within the hardened cement.
  • the presence of inorganic hollow spheres in the particulate mixture also contributes to the creation of macropores.
  • the particulate mixture comprises more than 3%, preferably at least 5%, and preferably less than 50%, more preferably less than 30%, hollow spheres. inorganic, in percentage by mass on the basis of the dry mineral matter,
  • the inorganic hollow spheres are spheres obtained by a process comprising a step of melting or combustion of raw materials, for example fly ash from metallurgical processes, and then, in general, a condensation step.
  • the inorganic hollow spheres preferably have the following chemical composition, in percentages by weight and for a total of at least 99%: between 20 and 99% of silica (Si0 2 ) and between 1 and 80% of alumina (A! 2 0 3 ), the remainder being impurities, especially iron oxide (Fe 2 O 3 ) or alkali or alkaline earth metal oxides.
  • Useful inorganic hollow spheres are for example sold by Enviro-spheres under the name "e-spheres". They typically comprise 60% SiO 2 silica and 40% Al 2 O 3 alumina and are conventionally used to improve the rheology of paints or concretes for civil engineering, or to constitute a mineral filler in order to reduce the cost of plastic products. .
  • the inorganic hollow spheres have a sphericity greater than or equal to 0.8, preferably greater than or equal to 0.9. More preferably, for more than 80%, preferably more than 90% by number, the inorganic hollow spheres are closed.
  • the walls of the inorganic hollow spheres are preferably solid or weakly porous. Preferably, they have a density greater than 90% of the theoretical density.
  • the median size of the population of inorganic hollow spheres is greater than 80 microns, preferably greater than 100 microns and / or less than 160 microns, more preferably less than 140 microns. This median size is more preferably about 120 microns.
  • the inorganic hollow spheres of the particulate mixture are obtained by a mixture: a hollow spherical powder representing between 60% and 80%, preferably about 70% of the mass of the inorganic hollow spheres and having a median size greater than 110 microns, preferably greater than 120 microns, and / or less than 150 microns, preferably less than 140 microns, preferably about 30 microns, and
  • a hollow spherical powder representing between 20% and 40%, preferably about 30% by weight of the inorganic hollow spheres and having a median size greater than 35 microns, preferably greater than 40 microns, and / or less than 55 microns preferably less than 50 microns, preferably about 45 microns.
  • Porogenic agents for example selected from cellulose derivatives, acrylic particles, graphite particles and mixtures thereof, may also be incorporated into a particulate mixture to create porosity, and thus reduce thermal conductivity.
  • the porosity created by the addition of porogenic agents conventionally used to date is generally heterogeneously dispersed in the hardened cement.
  • the equivalent pore diameter due to pore-forming agents is generally less than 200 microns.
  • the inventors have also found that an increase in the amount of pore-forming agents or the particle diameter of powders of pore-forming agents can lead to an increase in the pore diameter generated, but also leads to a drop in the mechanical properties of the seal, particularly detrimental to the handling of the assembled filter body.
  • Foaming the fresh cement also reduces the thermal conductivity of the corresponding hardened cement.
  • the foaming agent may be in particular a soap or a derivative of a soap.
  • the foaming agent is temporary.
  • it is chosen from an ammonium derivative, for example an ammonium hydrogencarbonate, preferably an ammonium sulphate or an ammonium carbonate, an amyl acetate, a butyl acetate, or a diazo amino benzene.
  • a gelling agent is added to the particulate mixture in percent by weight relative to the dry mineral matter.
  • the gelling agent may in particular be a hydrocolioide of animal or vegetable origin capable of gelling in a thermoreversible manner after foaming.
  • the gelling agents there may be mentioned xanthan and carrageenan.
  • Suitable foaming agents and gelling agents are described, for example, in F 2,873,686 or EP 1,329,439, incorporated by reference. According to these documents, a stabilizing agent can also be added.
  • the various constituents of the particulate mixture are preferably kneaded, for example in a planetary type mixer, intensive or otherwise, until homogenization.
  • the particulate mixture is dry. Although this form is not preferred, some of the above-mentioned components, particularly the thermosetting resin or dispersant, may however be added in liquid form.
  • the fresh cement has a water content of greater than 20% and / or less than 65%, in percentage by weight relative to the dry matter (mineral or not).
  • the organic fibers are added after the other components, including water, have been mixed with each other.
  • the powders are added while the kneader is rotating and then, if necessary, the foaming agent.
  • the efficiency of the intensive mixing can be modified by acting on the speed of rotation, the size and shape of the mixer pay and the diameter of the blade with respect to the diameter of the mixer.
  • the mixing can be carried out at atmospheric pressure.
  • Insufflation of a gas makes it possible to control the macroporosity in a particularly precise manner.
  • the insufflation of gas, in particular of air, also makes it possible to create other forms of porosity than macroporosity.
  • the gas injection can be carried out by means of a suitable mixer.
  • the gas blowing is done in a multitude of distributed injection points in order to substantially uniformly distribute the porosity in the fresh cement.
  • the gas is blown through orifices having a diameter greater than 0.05 mm and / or less than 5 mm. The diameter of the gas bubbles thus remains, generally, less than 200 microns. More preferably, the gas is blown during the mixing or homogenization phase following the addition of water.
  • the injection pressure preferably constant, does not appear to be decisive.
  • the choice of granulometry of the particles of the particulate mixture makes it possible to adjust the structural cohesion of the foam before application for grouting.
  • step C the fresh cement (s) are interposed between the filter blocks to be assembled.
  • the fresh cements can be applied to any surface of the facing faces of the joint. In one embodiment, however, the fresh cement only covers one part, between 10% and 90%, of this surface.
  • the filter blocks are then unified through the fresh cements.
  • Fresh cements can be applied between the two filter blocks to be assembled continuously. In one embodiment, they are applied discontinuously, thereby forming, between these two filter blocks, a plurality of seal portions. Between the pads of fresh cement, spacers may be arranged to ensure a determined spacing between the two filter blocks.
  • the fresh cement may be arranged in such a way that the cured cement obtained adheres with the same force on the two seal faces of the filter blocks that it bonds or with a variable adhesion force in the same seal face.
  • the fresh cements are applied so that the first seal face comprises at least a first zone of strong adhesion with the seal and a low or zero adhesion zone with this seal, said zones being disposed respectively facing a first weak or zero adhesion zone of the second seal face, and a strong adhesion zone of the second face with said seal.
  • the first seal face may further comprise a second zone of strong adhesion with the seal disposed opposite a second zone of weak or no adhesion of the second seal face.
  • FR 2,853,255 describes a method for making such joints.
  • the amount of fresh cements is determined so that the thickness of the seal is less than 4 mm, preferably less than 3 mm.
  • any organic fibers are oriented substantially parallel to the joint faces between which they have been arranged.
  • step D) after placing between the seal faces of the filter blocks, the fresh cements are dried, preferably at a temperature of between 100 ° C. and 200 ° C., preferably under air or humidity-controlled atmosphere. preferably so that the residual moisture is between 0 and 20%.
  • the drying time is between a few seconds and 10 hours, in particular depending on the size of the joint and the ceramic body assembled.
  • the filtering biocons are preferably held in position in order to prevent expansion of the fresh cements during curing, for example by setting filter blocks with spacers, as described for example in EP 1 435 348, and strapping of the filter blocks thus set.
  • step E heat treatment at a temperature sufficient to remove any particles and / or organic fibers can then be performed to eliminate them and thus create macroporosity, advantageous for reducing the thermal conductivity.
  • the heat treatment preferably comprises debinding and / or baking, preferably under an oxidizing atmosphere, preferably at atmospheric pressure, at a temperature between 400 ° C and 1200 ° C.
  • Debinding leads to the polymerization of the optional thermosetting resin, to the hardening of the inorganic binder and to the elimination of any organic components. Baking is generally accompanied by an improvement in mechanical strength.
  • the duration of the baking preferably between 1 and 20 hours of cold cold, varies depending on the materials but also the size and shape of the joints.
  • the cooking can also be carried out in situ.
  • the filter bodies can be installed in the motor vehicle before removal of the organic components, the regeneration temperature being sufficient to eliminate them.
  • the combustion temperature of the cellulose fibers is about 200 ° C while the regeneration temperature of the filter bodies is typically about 500 ° C or higher.
  • the assembled body can then be machined and possibly coated with a ceramic peripheral coating, as described, for example, in EP 142,619 or EP 1,632,657.
  • This peripheral coating can be manufactured using fresh cements such as those described above. .
  • the assembled body can still undergo additional heat treatment consolidation, or sintering.
  • the sintering temperature is preferably greater than 1000 ° C, but should not lead to degradation of the filter blocks.
  • a cured cement When a cured cement has been manufactured so as to create macropores, as described above, it may have macropores having a relatively regular shape, resembling crushed bubbles between the joint faces, or being very irregular, when they result from a foaming of the fresh cement in particular.
  • the total porosity of such a cured cement, described here as "macroporous”, may be greater than 10%, preferably greater than 30% and / or less than 90%, preferably less than 85%.
  • the pore size distribution in a macroporous hardened cement is preferably of the bimodal or even multimodal type.
  • the macroporous hardened cement may comprise micropores, of equivalent diameter, in a transverse sectional plane, typically less than 50 microns.
  • the distribution of the equivalent diameters of the pores comprises a first mode centered on an equivalent diameter of between 200 microns and 40 mm (macropores) and a second mode centered on an equivalent diameter of between 1 micron and 50 microns (micropores). This distribution may be such that said first and second modes are the main modes.
  • micropores improves the thermomechanical resistance while increasing the thermal insulation.
  • the presence of micropores also contributes to reducing the density of hardened cement and therefore the mass of the filter body, which is particularly advantageous for applications in which the filter body is loaded onto a motor vehicle.
  • the area of the micropores preferably represents less than 20% of the total area.
  • Potential macropores can be interconnected, for example in a foam-like structure.
  • the cured cement comprises macropores which, for more than 50%, preferably more than 80% or even more than 90% by number, have an elongated shape, that is to say such that the ratio between their length and their width is greater than 2, the length and the width being measured in a transverse sectional plane.
  • its macropores extend substantially parallel to the seal faces. More preferably more than 50%, preferably more than 80%> or even more than 90% by number, the macropores extend substantially along the entire the thickness of the joint. They thus delimit between them "bridges" of material which connect the faces of seal of the filtering blocks opposite.
  • All the seals of the filter body may be composite, or even be made with the same cements, possibly arranged identically or similar, regardless of the joint considered. ⁇
  • thermomechanical stresses that can be generated are also possible to optimize the weakening of the thermomechanical stresses that can be generated:
  • At least one seal has anisotropic elastic properties.
  • At least one seal comprises a silica fabric impregnated with a cement.
  • the thicknesses of at least two seals differ in a ratio of at least two.
  • At least one seal has a slot.
  • Said slot is substantially adjacent to the intake face or the discharge face.
  • Said slot opens on one of the inlet and outlet faces of said filter body.
  • Said slot is formed in a plane substantially parallel to the joint faces of said filter blocks assembled by said seal.
  • the length or depth of said slot is between 0, 1 and 0.9 times the length of the filter body.
  • Said slot is filled, at least in part, with a filling material which does not adhere to the filter blocks or cement (s) of said joint in which it is formed.
  • Said filling material is boron nitride or silica.
  • All the filter blocks of the examples were synthesized according to the following method: In a kneader, silicon carbide powders, a polyethylene-type pore-blowing agent and an organic binder of the methyelose type were mixed. Water is added and kneaded to obtain a homogeneous paste whose plasticity allows extrusion through a die. This paste is then extruded through a die adapted to the production of monolithic honeycomb preforms of square section 36 mm wide, of the "wave" (or "wavy") type, such as those described in connection with FIG. 3 of the application WO 05/016491, according to a section transversely, the corrugation of the walls has an asymmetry rate, as defined in WO 05/016491, equal to 7%.
  • the preforms are then dried by microwave for a time sufficient to bring the water content not chemically bound to less than 1%. mass.
  • the channels are then alternately closed on the upstream face and on the downstream face of the preforms according to known techniques, for example as described in the application WO 2004/065088.
  • the preforms are then fired in a cycle having a rise in temperature of 20 ° C / hour to a temperature of the order of 2200 ° C, followed by holding at this temperature for 2 hours.
  • the calcined alumina powder CL370 with a median diameter of approximately 5 microns, is marketed by Almatis.
  • Silica fume of type 971 U is supplied by Elkem.
  • the temporary binder and plasticizer is of the cellulose type.
  • the hollow spheres are marketed by Enviro-spheres under the name "spheres" and have a typical chemical composition comprising 60% SiO 2 and 40% Al 2 O 3 and a median size of the order of 100 ⁇ .
  • SiC powders are supplied by Saint-Gobain Materials.
  • the hardened cements J 1 1 and J 2 'obtained from the fresh cements J1 and J2 have close expansion coefficients, of the order of 5.0 ⁇ 10 -6 ° C -1 between 20 and 000 ° C., which avoids the the appearance of damaging thermomechanical stresses when used in a composite joint.
  • the cements were uniformly applied so as to obtain a joint with an average thickness of about 2 mm filling the entire gap between the joint faces.
  • the filter blocks are assembled by applying a single layer of fresh cement J1.
  • the filter blocks were assembled by applying, over the entire width of the joint faces, a layer of fresh cement J1 extending over the first third of the length of the faces seal (from the intake face), and a cement layer J2 extending over the last two thirds, in a manner similar to the embodiment shown in Figure 5a.
  • Example 2 In the case of Example 2 according to the invention, a layer of fresh cement J1 was deposited over the entire length and over the entire width of the joint faces, except along the longitudinal edges of the filter blocks over a length of one third of the length of the seal faces from the discharge face. In this area, masks were placed so as to reserve strips about 10mm wide for the second fresh cement J2. After drying at 100 ° C for one hour, the masks were removed and the free spots were filled by removing the masks with fresh cement J2 in a manner similar to the embodiment shown in Figure 9a.
  • the assemblies of the filter blocks are then dried under air at 100 ° C. for 1 hour and then fired at 1000 ° C. under air for 1 hour in order to obtain filter bodies. They are then machined in order to obtain filter bodies of circular cross-section. 144 mm in diameter and 203 mm in length.
  • the specific heat resistance can be determined according to the following method:
  • the length and width of the samples are determined in such a way that the severed portion of the seal (separating the two filter block portions from the sample) is homogeneous, i.e. the composition and structure of the seal is substantially identical at every point of this part of the joint.
  • the line D perpendicularly intersecting the upper face of the sample, at its center, defines the measurement location P s in the filter body.
  • the spacing between two measurement locations P, and P j through a seal corresponds to the minimum distance between the two straight lines D ( and D j defining these locations in the filter body.
  • the length and the width of the samples were 36 mm, corresponding to the width of a filter block.
  • a first sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the intake face (i.e., in the first third of the seal from the intake face).
  • a second sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the discharge face.
  • the locations of the samples of these first and second samples, corresponding to measurement locations, have been referenced Pi and P 2 , respectively, in FIG. 5a.
  • the first sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the intake face.
  • This sample thus included two parts of filter blocks of the same height joined by cement J1 '.
  • the length and width of the sample were 16 mm.
  • the second sample was taken near the discharge face and near a longitudinal edge of the seal so as to comprise two parts of filter blocks of the same height joined by cement J2 '.
  • the length and width of the second sample were 10 mm.
  • the locations of the samples of these first and second samples, corresponding to measurement locations, have been referenced Pi and P 2 , respectively, in FIG. 9a.
  • this sample is placed on a heated plate 102 at a temperature of 400 ° C., the seal being parallel to the heated plate.
  • a cooled plate 104 is then placed on the sample to cool its upper face to 25 ° C.
  • the assembly is isolated on all its free faces, that is to say on all the faces not in contact with the heated plate 102 or the cooled plate 104, so as to avoid as much as possible the lateral heat losses and so that the heat produced by the heated plate propagates in the thickness of the joint.
  • the thermally insulating material used for this purpose is not shown in FIG. 13 to improve clarity.
  • Thermocoupts 106 and 108 are disposed in contact with each of the inner faces of the outer walls of the filter blocks in contact with the seal.
  • Thermocouples 1 10 and 1 12 are arranged in contact with the inner faces of the outer walls of the filter blocks in contact with the heated plate 102 and the cooled plate 104, respectively.
  • thermocouples 1 10, 108, 06 and 1 12, respectively The temperatures measured by the thermocouples 1 10, 108, 06 and 1 12, respectively, are denoted by ⁇ - ⁇ 4.
  • the heat flux per unit area of joint is calculated, according to the conventional laws of thermal conduction, by multiplying this average temperature by the thermal conductivity of this filter block at this average temperature (as determined in step 1)), then dividing the result obtained by the distance between the thermocouples used to measure ⁇ and T 2 .
  • the heat flux is expressed in W / m 2 .
  • the relative difference between the heat flow values of the two filter blocks must be less than 7%. If this is not the case, the lateral thermal insulation or the contact between the samples and the plates should be improved or the sample checked for damage during preparation.
  • the inter-block resistance is obtained by dividing the temperature difference T 2 -T 3 by the arithmetic average of the two thermal flows measured in step 4).
  • the inter-block resistance is expressed in .nr W. It particularly represents the capacity of the assembly formed by the seal and the two outer walls in contact with the seal to transmit the heat. It takes into account the specific contact resistance at the interface between the seal and the filter blocks. This inter-block resistance is independent of the surface of the joint faces covered by the joint, but increases as the joint thickness increases.
  • the filter bodies of examples Compl, 1 and 2 are mounted on an exhaust line of a 2.0 L direct injection diesel engine running at full power ( 4000 rpm) for 30 minutes. They are then disassembled and weighed to determine their initial mass.
  • the filter bodies are then reassembled on engine bench operating at a speed of 3000 rpm and a torque of 50 Nm for different durations in order to obtain soot loads of 5, 6 and 7 g / liter (in body volume). filter).
  • the filter bodies thus loaded are reassembled on the line to undergo a severe regeneration thus defined after stabilization at an engine speed of 1700 revolutions / minute for a torque of 95 Nm for 2 minutes, a post-injection is performed with 70 ° phasing for a post-injection flow rate of 18 mm 3 / stroke.
  • the engine speed is lowered to 1050 rpm for a torque of 40 Nm for 5 minutes to accelerate the combustion of soot .
  • the filter body is then subjected to an engine speed of 4000 rpm for 30 minutes to remove the remaining soot.
  • Thermocouples were introduced through the inlet channels so as to be positioned in close proximity to the discharge face.
  • Thermocouples were introduced into an inlet channel in the center (extending substantially along the axis of the filter block) of the central filter block of the filter body and in an inlet channel forming a longitudinal edge of this filter block (channel angle).
  • the maximum temperature difference between these two thermocouples was divided by the distance between the thermocouples.
  • the filter bodies according to the invention have measurement locations aligned along the length (Example 1) or the width (Example 2), the inter-block resistances differ by more than 25% between these measurement locations.
  • Example 2 shows a lower gradient than that of the comparative example. As a result, the invention improves the thermomechanical behavior of a filter body.

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Abstract

The present invention relates to a ceramic filter body comprising a plurality of filter blocks, each filter block including a set of adjacent channels extending between inlet and discharge surfaces and separated by means of filter walls, said channels being blocked by plugs upstream and downstream, arranged in alternation next to the inlet surface and the discharge surface, first and second filter blocks comprising first and second outer walls, respectively defining first and second inner surfaces, respectively, and first and second outer surfaces, respectively, said first and second outer surfaces, referred to as "first and second joint surfaces" respectively, being adhered to one another by means of a joint, characterised in that said first and second outer walls and said joint are configured such that the relative difference in thermal resistance among blocks between the first and second measurement sites opposite said joint is higher than 25 %, the resistance among blocks being the specific thermal resistance measured according to the thickness of the joint between the first and second inner surfaces.

Description

TT
Corps filtrant assemblé à résistance thermique spécifique variable Domaine technique Assembled filter body with variable specific thermal resistance Technical field
L'invention concerne un corps filtrant céramique assemblé, notamment destiné à la filtration de gaz d'échappement d'un véhicule automobile, ledit corps comportant un 5 assemblage d'une pluralité de blocs filtrants solidarisés au moyen de joints intercalés entre lesdits blocs filtrants.  The invention relates to an assembled ceramic filter body, especially for the filtration of exhaust gas from a motor vehicle, said body comprising an assembly of a plurality of filter blocks secured by means of seals interposed between said filter blocks.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un tel corps filtrant. Etat de la technique  The invention also relates to a method of manufacturing such a filter body. State of the art
Avant d'être évacués à l'air libre, les gaz d'échappement d'un véhicule automobile i o peuvent être purifiés au moyen d'un filtre à particules tel que celui représenté sur les figures 1 et 2, connu de la technique antérieure.  Before being vented to the open air, the exhaust gas of a motor vehicle i o can be purified by means of a particle filter such as that shown in Figures 1 and 2, known from the prior art.
Un filtre à particules 1 est représenté sur la figure 1 en coupe transversale, selon le plan de coupe B-B représenté sur Sa figure 2, et, sur la figure 2, en coupe longitudinale selon le plan de coupe A-A représenté sur la figure 1.  A particle filter 1 is shown in FIG. 1 in cross-section along the section plane B-B shown in FIG. 2, and in FIG. 2 in longitudinal section along the sectional plane A-A shown in FIG.
15 Le filtre à particules 1 comporte classiquement au moins un corps filtrant 3, d'une longueur L, inséré dans une enveloppe métallique 5.  The particulate filter 1 conventionally comprises at least one filter body 3, of length L, inserted in a metal casing 5.
Le corps filtrant peut être monolithique. Pour améliorer sa résistance ihermomécanique, en particulier pendant les phases de régénération, il est cependant avantageux qu'il résulte de l'assemblage et de l'usinage d'une pluralité de 0 blocs filtrants 1 1 , référencés 1 1 a-11 i. SI est alors qualifié de corps filtrant "assemblé".  The filter body can be monolithic. In order to improve its thermomechanical resistance, in particular during the regeneration phases, it is nevertheless advantageous that it results from the assembly and machining of a plurality of filter blocks 1 1, referenced 1 1 a-11 i. SI is then called "assembled" filter body.
Les biocs 1 a-1 h dont la surface latérale est en partie exposée à l'extérieur du corps filtrant sont qualifiés de blocs "périphériques". Les autres biocs, en l'occurrence le bloc sont qualifiés de blocs "centraux".  Biocs 1a-1h whose side surface is partly exposed outside the filter body are called "peripheral" blocks. The other biocs, in this case the block, are called "central" blocks.
Pour fabriquer un bloc filtrant 11 , on extrude une matière céramique (cordiérite, 5 carbure de silicium,...) de manière à former une structure poreuse en nid d'abeille.  To produce a filter block 11, a ceramic material (cordierite, silicon carbide, etc.) is extruded to form a porous honeycomb structure.
La structure poreuse extrudée a classiquement la forme d'un parallélépipède rectangle s'étendant entre deux faces amont 12 et aval 13 sensiblement carrées sur lesquelles débouche une pluralité de canaux 14 adjacents, rectilignes, et parallèles. The extruded porous structure conventionally has the shape of a rectangular parallelepiped extending between two upstream faces 12 and downstream 13 substantially square on which opens a plurality of channels 14 adjacent, rectilinear, and parallel.
, On connaît également, par exemple de WO 05/016491 , des structures poreuses en 30 nid d'abeille présentant des canaux de section variable selon le canal considéré. Ces structures, dites « asymétriques », offrent généralement un volume de stockage important et limitent la perte de charge à la traversée du filtre. It is also known, for example from WO 05/016491, porous honeycomb structures having channels of variable section depending on the channel considered. These so-called "asymmetrical" structures generally offer a large storage volume and limit the pressure drop across the filter.
Après extrusion, les structures poreuses extrudées sont alternativement bouchées sur la face amont 12 ou sur la face avai 13 par des bouchons amont 15s et aval 15e, respectivement, comme cela est bien connu, pour former des « canaux de sortie » 14s et des « canaux d'entrée » 14e, respectivement. A l'extrémité des canaux de sortie 14s et d'entrée 14e opposée aux bouchons amont 15s et avai 15e, respectivement, les canaux de sortie 14s et d'entrée 14e débouchent vers l'extérieur par des ouvertures de sortie 19s et d'entrée 19e, respectivement, s'étendant sur les faces aval 13 et amont 12, respectivement. Les canaux d'entrée 14e et de sortie 14s définissent ainsi des espaces intérieurs 20e et 20s, délimités par une paroi latérale 22e et 22s, un bouchon d'obturation 15e et 15s, et une ouverture 19s ou 19e débouchant vers l'extérieur, respectivement.  After extrusion, the extruded porous structures are alternately plugged on the upstream face 12 or on the front face 13 by upstream 15s and downstream 15e caps, respectively, as is well known, to form "outlet channels" 14s and " input channels' 14th, respectively. At the end of the output channels 14s and input 14e opposite the upstream plugs 15s and 15e, respectively, the output 14s and input 14e channels open outward through 19s output and input openings 19e, respectively, extending on the downstream faces 13 and upstream 12, respectively. The inlet 14e and exit 14s channels thus define interior spaces 20e and 20s delimited by a side wall 22e and 22s, a closure cap 15e and 15s, and an opening 19s or 19e opening outwards, respectively .
Après bouchage, les structures extrudées sont frittées. Deux canaux d'entrée 14e et de sortie 14s adjacents sont en communication de fluide par la partie commune de leurs parois latérales 22e et 22s, constituant après filtrage une paroi filtrante poreuse. Les blocs filtrants 1 1 a-1 1 i ainsi fabriqués, parallélépipédiques rectangles, présentent chacun quatre parois externes présentant chacune une face intérieure participant à délimiter des canaux dits "périphériques", et une face extérieure de forme générale plane. Les quatre faces extérieures 25 25 d'un bloc filtrant (voir figure 4a) s'étendent depuis la face amont 12 jusqu'à la face aval 13.  After capping, the extruded structures are sintered. Two input channels 14e and 14s adjacent output are in fluid communication by the common portion of their side walls 22e and 22s, constituting after filtering a porous filter wall. The filter blocks 1 1 a-1 1 i thus manufactured rectangular parallelepiped, each have four outer walls each having an inner face participating in defining so-called "peripheral" channels, and an outer face of generally planar shape. The four outer faces 25 of a filter block (see FIG. 4a) extend from the upstream face 12 to the downstream face 13.
Pour assembler ces blocs filtrants, des faces extérieures en regard, appelées ci- après « faces de joints », de blocs filtrants sont collées l'une à l'autre, de préférence parallèlement l'une à l'autre, au moyen de joints 27 en un ciment céramique généralement constitué de siiice et/ou de carbure de silicium et/ou de nitrure d'aluminium.  To assemble these filter blocks, opposite outer faces, hereinafter referred to as "joint faces", of filter blocks are glued to each other, preferably parallel to one another, by means of joints 27 in a ceramic cement generally consisting of silica and / or silicon carbide and / or aluminum nitride.
Pour constituer le ciment céramique des joints 27 d'assemblage des blocs filtrants, ou « ciment de jointement », encore appelé « ceramic seal layer » en anglais, on connaît notamment un ciment durci comportant entre 30 et 60 % en masse de carbure de silicium. Le carbure de silicium présente une conductivité thermique élevée permettant avantageusement d'homogénéiser rapidement la température au sein du corps filtrant. Le carbure de silicium présente cependant un coefficient de dilatation relativement élevé. La teneur en carbure de silicium de ce type de ciment durci doit donc être limitée pour assurer une résistance thermomécanique adaptée à l'application aux filtres à particules. To constitute the ceramic cement joints 27 assembly filter blocks, or "joint cement", also called "ceramic seal layer" in English, it is known in particular a hardened cement comprising between 30 and 60% by weight of silicon carbide . Silicon carbide has a high thermal conductivity advantageously to quickly homogenize the temperature within the filter body. Silicon carbide, however, has a relatively high coefficient of expansion. The silicon carbide content of this type of cement cured must therefore be limited to ensure thermomechanical resistance suitable for application to particulate filters.
L'assemblage ainsi constitué peut être ensuite usiné pour prendre, par exemple, une section ronde. Le ciment durci doit pouvoir résister à cette opération d'usinage. De préférence, un revêtement périphérique 27', encore appelé « coating », est également appliqué de manière à recouvrir sensiblement toute la surface latérale du corps filtrant. Le ciment utilisé pour les joints 27 peut éventuellement être mis en œuvre pour fabriquer le revêtement périphérique 27'. Il doit alors présenter une résistance mécanique suffisante pour résister à l'insertion dans l'enveloppe, ou « caning ».  The assembly thus formed can then be machined to take, for example, a round section. The cured cement must be able to withstand this machining operation. Preferably, a peripheral coating 27 ', also called "coating", is also applied so as to cover substantially the entire lateral surface of the filter body. The cement used for the joints 27 may possibly be used to manufacture the peripheral coating 27 '. It must then have sufficient mechanical strength to resist insertion into the envelope, or "caning".
Il en résuite un corps filtrant 3 cylindrique d'axe longitudinal C-C, qui peut être inséré dans l'enveloppe 5, un matériau périphérique 28, étanche aux gaz d'échappement, étant disposé entre les blocs filtrants 11a-1 1 h périphériques, ou, le cas échéant, entre le revêtement 27' et l'enveloppe 5.  It results in a cylindrical filter body 3 of longitudinal axis CC, which can be inserted into the casing 5, an exhaust gas-tight peripheral material 28 being disposed between the peripheral filter units 11a-1 1 h, or , where appropriate, between the coating 27 'and the envelope 5.
Comme l'indiquent les flèches représentées sur la figure 2, le flux F des gaz d'échappement entre dans le corps filtrant 3 par les ouvertures 19e des canaux d'entrée 14e, traverse les parois filtrantes de ces canaux pour rejoindre les canaux de sortie 14s, puis s'échappe vers l'extérieur par les ouvertures 19s. As indicated by the arrows shown in FIG. 2, the flow F of the exhaust gases enters the filter body 3 through the openings 19e of the inlet channels 14e, passes through the filtering walls of these channels to join the outlet channels. 14s, then escapes to the outside through the openings 19s.
On appelle "face d'admission" 30 et "face d'évacuation" 32 les faces du corps filtrant par lesquelles les gaz entrent et sortent du corps filtrant, respectivement.  The faces of the filter body through which the gases enter and exit the filter body, respectively, are referred to as the "inlet face" 30 and "exhaust face" 32.
Les joints 27 sont de préférence étanches aux gaz d'échappement afin de les contraindre à traverser les parois filtrantes séparant les canaux d'entrée et les canaux de sortie.  The seals 27 are preferably gas-tight to force them to pass through the filter walls separating the inlet channels and the outlet channels.
Après un certain temps d'utilisation, les particules, ou « suies », accumulées dans les canaux du corps filtrant 3 augmentent la perte de charge due au corps filtrant 3 et altèrent ainsi les performances du moteur. Pour cette raison, le corps filtrant doit être régénéré régulièrement, par exemple tous les 500 kilomètres.  After a period of use, the particles, or "soot", accumulated in the channels of the filter body 3 increase the pressure drop due to the filter body 3 and thus impair the performance of the engine. For this reason, the filter body must be regenerated regularly, for example every 500 kilometers.
La régénération, ou « décolmatage », consiste à oxyder les suies. Pour ce faire, il est nécessaire de les chauffer jusqu'à une température permettant leur inflammation. L'inhomogénéité des températures au sein du corps filtrant 3 et les éventuelles différences de nature des matériaux utilisés pour les blocs filtrants 1 a-1 1 i et les joints 27 peuvent alors générer de fortes contraintes thermomécaniques. Les joints doivent pouvoir résister aux contraintes thermomécaniques pendant la régénération, et en particulier maintenir la cohésion du corps filtrant et ses propriétés filtrantes.Regeneration, or "declogging", consists of oxidizing the soot. To do this, it is necessary to heat them to a temperature that allows them to ignite. The inhomogeneity of the temperatures within the filter body 3 and the possible differences in the nature of the materials used for the filter blocks 1a-1 1i and the seals 27 can then generate high thermomechanical stresses. Joints must be able to withstand thermomechanical stresses during regeneration, and in particular maintain the cohesion of the filter body and its filtering properties.
Les contraintes sur les joints sont particulièrement sévères avec les assemblages de biocs filtrants à structure asymétrique, c'est-à-dire dans lesquelles les sections transversales des canaux d'entrée sont différentes de celles des canaux de sortie.The stresses on the joints are particularly severe with assemblies of filter biocs with asymmetrical structure, that is to say in which the cross sections of the inlet channels are different from those of the outlet channels.
EP 1 142 619 décrit un corps filtrant assemblé mettant en œuvre un ciment durci peu conducteur thermiquement, l'utilisation d'un ciment durci très conducteur thermiquement étant considérée comme préjudiciable à l'adhésion et à la résistance thermique. EP 1 142 619 discloses an assembled filter body implementing a cured cement with low thermal conductivity, the use of a cured cement highly thermally conductive being considered detrimental to adhesion and thermal resistance.
EP 1 479 882 décrit un corps filtrant assemblé et recommande un paramétrage tenant compte des coefficients de dilatation thermique des joints et des biocs filtrants. Le niveau de porosité du joint peut être contrôlé par l'ajout d'un agent moussant ou d'une résine. EP 1 479 882 discloses an assembled filter body and recommends a parameterization taking into account the coefficients of thermal expansion of the joints and the filtering biocides. The seal's porosity level can be controlled by the addition of a foaming agent or a resin.
EP 1 437 168 traite de l'hétérogénéité thermique entre la périphérie et la partie centrale du filtre et préconise un ciment durci et des blocs filtrants présentant des conductivités thermiques et des densités particulières.  EP 1 437 168 deals with the thermal heterogeneity between the periphery and the central part of the filter and recommends a hardened cement and filter blocks having particular thermal conductivities and densities.
EP 1 447 535 propose de tenir également compte de l'épaisseur des joints et de l'épaisseur de la paroi externe des blocs filtrants.  EP 1 447 535 proposes to also take into account the thickness of the joints and the thickness of the outer wall of the filter blocks.
FR 2 902 424 divulgue un ciment durci comportant du carbure de silicium (SiC) et des sphères creuses, au moins 80 % en nombre desdites sphères creuses présentant une taille comprise entre 5 et 150 microns.  FR 2 902 424 discloses a hardened cement comprising silicon carbide (SiC) and hollow spheres, at least 80% by number of said hollow spheres having a size between 5 and 150 microns.
FR 2 902 423 divulgue un ciment durci comportant une teneur en carbure de silicium (SiC) comprise entre 30 et 90 % et une résine thermodurcissabie.  FR 2 902 423 discloses a hardened cement having a silicon carbide (SiC) content of between 30 and 90% and a thermosetting resin.
US 2006/213163 et US 2004/045267 décrivent l'utilisation de joints présentant des conductivités thermiques différentes, lis n'envisagent cependant pas de faire varier cette conductivité thermique au sein d'un même joint.  US 2006/213163 and US 2004/045267 describe the use of seals with different thermal conductivities, but they do not intend to vary this thermal conductivity within the same joint.
Dans tous les documents cités ci-dessus, la composition du ciment durci utilisé pour un joint est homogène selon la direction de la longueur, de la largeur et de l'épaisseur du joint.  In all the documents cited above, the composition of the cured cement used for a joint is homogeneous in the direction of the length, width and thickness of the joint.
Résumé de t'invention Lorsque le ciment durci est moins conducteur thermiquement que les b!ocs filtrants, les inventeurs ont constaté que, pendant la régénération, la chaleur de combustion des suies est « confinée » dans les blocs filtrants. En conséquence, la température moyenne de ces derniers augmente, ce qui peut conduire à une détérioration mécanique. Cette augmentation de température peut même conduire à l'apparition de points de fusion au sein des blocs filtrants, en particulier dans les blocs filtrants situés au centre du corps filtrant assemblé, notamment si les blocs filtrants sont en cordiérite ou en un matériau moins réfractaire que le carbure de silicium. Summary of the invention When the hardened cement is less thermally conductive than the filter media, the inventors have found that during regeneration the heat of soot combustion is "confined" in the filter blocks. As a result, the average temperature of the latter increases, which can lead to mechanical deterioration. This increase in temperature can even lead to the appearance of melting points within the filter blocks, in particular in the filter blocks located in the center of the assembled filter body, especially if the filter blocks are made of cordierite or a less refractory material than silicon carbide.
De plus, dans le cas de blocs filtrants constitués en un matériau présentant un coefficient de dilatation supérieur à 2,5.10"6 °C"1 entre 20 et 1000°C comme le carbure de silicium, les blocs filtrants périphériques et centraux présentent une déformation très différente pendant la régénération, ce qui génère des contraintes transversales (dans les plans transversaux) élevées, et éventuellement conduit à des fissures longitudinales dans les joints. In addition, in the case of filter blocks consisting of a material having an expansion coefficient greater than 2.5 × 10 -6 ° C -1 between 20 ° and 1000 ° C., such as silicon carbide, the peripheral and central filter blocks have a deformation very different during the regeneration, which generates transverse stresses (in the transverse planes) high, and possibly leads to longitudinal cracks in the joints.
Lorsque le ciment durci est plus conducteur thermiquement que les blocs filtrants, les inventeurs ont constaté que, pendant la régénération, la chaleur de combustion est évacuée plus rapidement par !a surface latérale des blocs filtrants, ce qui conduit à l'élévation du gradient de température entre le centre et la périphérie de ces blocs filtrants. Le corps filtrant est alors susceptible de se fissurer au niveau des joints d'assemblage, plus particulièrement à proximité de la face d'évacuation. Ce phénomène est particulièrement préjudiciable pour les blocs filtrants en un matériau présentant un coefficient de dilatation moyen supérieur à 2,5.10 e X"1, comme le carbure de silicium. When the cured cement is more thermally conductive than the filter blocks, the inventors have found that during the regeneration, the heat of combustion is removed more rapidly by the lateral surface of the filter blocks, which leads to the elevation of the filter gradient. temperature between the center and the periphery of these filter blocks. The filter body is then likely to crack at the joint joints, particularly near the discharge face. This phenomenon is particularly detrimental for the filter blocks of a material having a mean coefficient of expansion greater than 2.5x10 e X "1, such as silicon carbide.
Il existe un besoin permanent pour un corps filtrant céramique assemblé pouvant convenir à l'application à la filtration de gaz d'échappement de moteurs à combustion interne, notamment Diesel, et présentant une excellente résistance thermo-mécanique.  There is a permanent need for an assembled ceramic filter body that may be suitable for the application to the filtration of exhaust gases from internal combustion engines, in particular diesel engines, and having excellent thermomechanical resistance.
Un but de la présente invention est de satisfaire ce besoin.  An object of the present invention is to satisfy this need.
L'invention propose un corps filtrant céramique, notamment pour la filtration de particules de gaz d'échappement d'un moteur à combustion interne, ledit corps filtrant comportant une pluralité de blocs filtrants,  The invention proposes a ceramic filter body, in particular for the filtration of exhaust gas particles of an internal combustion engine, said filter body comprising a plurality of filter blocks,
chaque bloc filtrant comprenant un ensemble de canaux adjacents s'étendant entre des faces d'admission et d'évacuation et séparés par des parois filtrantes, lesdits canaux étant obturés par des bouchons amont et aval disposés alternativement à proximité de la face d'admission et de la face d'évacuation, each filter block comprising a plurality of adjacent channels extending between inlet and outlet faces and separated by filter walls, said channels being closed by upstream and downstream plugs arranged alternately near the intake face and the discharge face,
des premier et deuxième blocs fiitrants comportant des première et deuxième parois externes, respectivement, définissant des première et deuxième faces intérieures, respectivement, et des première et deuxième faces extérieures, respectivement, lesdites première et deuxième faces extérieures, dites " première et deuxième faces de joint", respectivement, étant collées l'une à l'autre par l'intermédiaire d'un joint.first and second impingement blocks having first and second outer walls, respectively, defining first and second inner faces, respectively, and first and second outer faces, respectively, said first and second outer faces, so-called first and second faces of seal ", respectively, being adhered to each other through a seal.
Selon l'invention, lesdites première et deuxième parois externes et ledit joint sont configurés de manière que l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre deux emplacements de mesure en regard dudit joint est supérieur à 25 %, supérieur à 50 %, ou supérieur à 100 %, voire supérieur à 200 %, voire supérieur à 500 %, la résistance inter-blocs étant la résistance thermique spécifique mesurée selon l'épaisseur du joint entre les première et deuxième faces intérieures. Bien entendu, les mesures sont effectuées dans les mêmes conditions de température en chacun des emplacements de mesure. Un tel joint est dit "à résistance inter-blocs variable".According to the invention, said first and second outer walls and said gasket are configured such that the relative difference in inter-block thermal resistance between two measurement locations opposite said gasket is greater than 25%, greater than 50%, or greater than 100%, or even greater than 200%, or even greater than 500%, the inter-block resistance being the specific thermal resistance measured according to the thickness of the seal between the first and second inner faces. Of course, the measurements are made under the same temperature conditions in each of the measurement locations. Such a seal is called "variable inter-block resistance".
Les inventeurs ont découvert que l'adaptation de cette résistance inter-blocs aux contraintes locales rencontrées pendant Ses régénérations permet d'améliorer la durée de vie du corps filtrant. A cet effet, il est possible d'agir notamment sur les paramètres suivants : The inventors have discovered that the adaptation of this inter-block resistance to the local stresses encountered during its regenerations makes it possible to improve the life of the filtering body. For this purpose, it is possible to act in particular on the following parameters:
- épaisseur locale du joint et/ou des première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs augmentant avec l'épaisseur ; - Local thickness of the seal and / or the first and second outer walls, said inter-block resistance increasing with the thickness;
- composition locale du joint et/ou des première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs diminuant avec la conductivité thermique du matériau du joint et/ou des première et deuxième parois externes. En particulier, il est possible de choisir des blocs filtrants présentant une composition variable selon l'endroit considéré ;  - Local composition of the seal and / or the first and second outer walls, said inter-block resistance decreasing with the thermal conductivity of the seal material and / or the first and second outer walls. In particular, it is possible to choose filter blocks having a variable composition depending on the location;
- porosité du joint et/ou des première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs augmentant avec ladite porosité ;  - porosity of the seal and / or the first and second outer walls, said inter-block resistance increasing with said porosity;
- adhésivité locale du joint sur lesdites première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs diminuant avec cette adhésivité. En particulier, pour augmenter la résistance inter-blocs, des zones de non adhérence peuvent être prévues sur les faces de joint. La composition du joint peut être également adaptée à cet effet, par exemple, en modifiant la quantité de liant inorganique. L'homme du métier sait localiser les régions de forts gradients thermiques d'un corps filtrant à partir d'une cartographie thermique obtenue pendant une régénération. Il peut alors agir sur les paramètres ci-dessus pour augmenter ou réduire localement la résistance inter-blocs en conséquence. - Local adhesion of the seal on said first and second outer walls, said inter-block resistance decreasing with this adhesiveness. In particular, to increase inter-block resistance, non-adherence zones may be provided on the seal faces. The composition of the joint can also be adapted for this purpose, for example by modifying the amount of inorganic binder. Those skilled in the art can locate the regions of high thermal gradients of a filter body from a thermal map obtained during a regeneration. It can then act on the above parameters to locally increase or decrease cross-block resistance accordingly.
5 La résistance inter-blocs peut être mesurée suivant îa méthode décrite pour les exemples.  Inter-block resistance can be measured according to the method described for the examples.
Les emplacements de mesure sont choisis "au regard du joint", c'est-à-dire sont localisés dans des zones où l'espace entre les première et deuxième faces de joint est au moins en partie rempli, de préférence totalement rempli, par ledit joint.  The measuring locations are chosen "with respect to the joint", that is to say they are located in areas where the space between the first and second faces of the joint is at least partially filled, preferably completely filled, by said seal.
Î O Un corps filtrant est conforme à la présente invention s'il est possible de déterminer deux emplacements de mesure tels que l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre ces emplacements est supérieur à 25%.  A filter body is in accordance with the present invention if it is possible to determine two measurement locations such that the relative difference in inter-block thermal resistance between these locations is greater than 25%.
L'écartement entre les emplacements de mesure peut être par exemple supérieur à 1cm et/ou inférieur à 30cm, inférieur à 20cm, inférieur à 10cm,  The spacing between the measurement locations may for example be greater than 1 cm and / or less than 30 cm, less than 20 cm, less than 10 cm,
15 Les deux emplacements de mesure peuvent être écartés d'une distance inférieure à 5cm, inférieure à 3cm, voire inférieure à 2cm, ce qui correspond à un gradient de résistance thermique inter-blocs croissant.  The two measurement locations can be separated by a distance of less than 5 cm, less than 3 cm or even less than 2 cm, which corresponds to a growing inter-block thermal resistance gradient.
L'écartement entre les emplacements de mesure peut être par exemple supérieur à 5%, supérieur à 10%, supérieur à 20%, supérieur à 30% et/ou inférieur à 90%, 0 inférieur à 80%o de la plus grande des longueurs des première et deuxième faces de joint. De préférence, les longueurs des première et deuxième faces de joint sont sensiblement identiques.  The spacing between the measurement locations may be, for example, greater than 5%, greater than 10%, greater than 20%, greater than 30% and / or less than 90%, and less than 80% greater than the largest. lengths of the first and second seal faces. Preferably, the lengths of the first and second seal faces are substantially identical.
Le joint peut être continu ou discontinu. Dans ce dernier cas, le joint est interrompu et constitué de plusieurs portions de joint, li existe donc des espaces non remplis de 5 ciment entre ces portions de joint. Ces espaces peuvent notamment être vides (non rempli de matière solide) ou remplis d'une matière différente d'un ciment, par exemple par des entretoises (ou "espaceurs") éventuellement non fixées sur les blocs filtrants. Ces espaces ne font donc pas partie du joint et les emplacements de mesure ne peuvent être choisis au regard (ou "au droit") de ces espaces. The seal may be continuous or discontinuous. In the latter case, the seal is interrupted and consists of several portions of joint, so there are gaps not filled with cement between these portions of seal. These spaces may especially be empty (not filled with solid material) or filled with a different material than a cement, for example by spacers (or "spacers") possibly not fixed on the filter blocks. These spaces are therefore not part of the joint and the measuring locations can not be chosen by the look (or "right") of these spaces.
0 Dans un mode de réalisation, les emplacements de mesure sont exclusivement localisés au regard d'une même portion de joint. Dans un autre mode de réalisation, les emplacements de mesure peuvent être localisés au regard de deux portions de joint différentes. Dans un mode de réalisation, les emplacements de mesure sont exclusivement localisés dans des zones où l'espace entre les première et deuxième faces de joint est entièrement rempli par ledit joint, ce qui exclut en particulier les zones dans lesquelles !e joint serait fendu ou décollé des faces de joint. In one embodiment, the measurement locations are exclusively located with respect to the same portion of joint. In another embodiment, the measurement locations can be located in relation to two different portions of joint. In one embodiment, the measurement locations are exclusively located in areas where the gap between the first and second seal faces is completely filled by said seal, which particularly excludes the areas in which the seal would be split or taken off from the joint faces.
Les emplacements de mesure peuvent être notamment alignés selon la longueur ou selon la largeur du joint. The measurement locations can be aligned in particular along the length or the width of the joint.
Dans un mode de réalisation, la résistance i nier-blocs varie suivant la direction de la longueur et selon la direction de la largeur du joint, l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs pouvant être supérieur à 25 %, supérieur à 50 %, ou supérieur à 100 %, voire supérieur à 200 %, voire supérieur à 500 %, entre deux emplacements alignés selon la longueur du joint et entre deux emplacements de mesure alignés selon la largeur du joint.  In one embodiment, the resistance i nier-blocks varies in the direction of the length and in the direction of the width of the joint, the relative distance of the inter-block thermal resistance can be greater than 25%, greater than 50 %, or greater than 100%, or even greater than 200%, or even greater than 500%, between two locations aligned according to the length of the joint and between two measurement locations aligned according to the width of the joint.
Les mesures sont effectuées "selon l'épaisseur du joint", c'est-à-dire en mesurant la résistance thermique entre deux points alignés selon la direction de l'épaisseur du joint. Classiquement, les première et deuxième faces de joint sont parallèles l'une à l'autre et la direction de l'épaisseur est perpendiculaire aux faces de joint.  The measurements are made "according to the thickness of the joint", that is to say by measuring the thermal resistance between two points aligned in the direction of the thickness of the joint. Conventionally, the first and second seal faces are parallel to each other and the direction of the thickness is perpendicular to the seal faces.
Dans un mode de réalisation, le joint adhère aux dites première et deuxième faces de joint en tout point où il s'étend en regard desdites faces de joint. Autrement dit, i! n'y a pas de décollement, par exemple de fente, ni de couche intermédiaire en un matériau autre qu'un ciment, entre le joint et les faces de joint. Ce mode de réalisation n'exclut cependant pas une interruption du joint.  In one embodiment, the seal adheres to said first and second seal faces at any point where it extends opposite said seal faces. In other words, i! there is no detachment, for example slit, nor intermediate layer of a material other than a cement, between the seal and the seal faces. This embodiment does not exclude an interruption of the seal.
Dans un mode de réalisation, le joint s'étend et adhère sur l'intégralité desdites première et deuxième faces de joint.  In one embodiment, the seal extends and adheres to all of said first and second seal faces.
Dans un mode de réalisation, la résistance inter-blocs dudit joint augmente, continûment ou par palier, suivant la direction de la longueur du joint, en particulier depuis la face d'admission jusqu'à la face d'évacuation.  In one embodiment, the inter-block resistance of said seal increases, continuously or stepwise, in the direction of the length of the seal, in particular from the intake face to the discharge face.
Dans un mode de réalisation, la résistance inter-blocs dudit joint augmente, continûment ou par palier, suivant la direction de la largeur du joint lorsqu'on se rapproche de la périphérie du corps filtrant.  In one embodiment, the inter-block resistance of said seal increases, continuously or stepwise, in the direction of the width of the seal as it approaches the periphery of the filter body.
Dans un mode de réalisation, iesdits deux emplacements de mesure sont localisés à proximité de Taxe longitudinal du joint et à proximité d'un bord longitudinal du joint, respectivement. De préférence, la résistance inter-blocs à l'emplacement de mesure localisé à proximité dudit axe longitudinal est supérieure à celle mesurée à l'emplacement de mesure localisé à proximité dudit bord longitudinal du joint. De préférence, ces emplacements de mesure sont alignés suivant la largeur du joint.In one embodiment, said two measurement locations are located near the longitudinal axis of the seal and near a longitudinal edge of the joint, respectively. Preferably, the inter-block resistance at the measurement location located near said longitudinal axis is greater than that measured at the measurement location located near said longitudinal edge of the joint. Preferably, these measurement locations are aligned along the width of the joint.
Un desdits deux emplacements de mesure peut être localisé à proximité de coins desdits premier et deuxième blocs filtrants, et en particulier à proximité des coins de ces blocs filtrants à proximité de ladite face d'évacuation. De préférence, la résistance inter-blocs en regard dudit joint à proximité de coins desdits premier et deuxième blocs filtrants, et en particulier à proximité des coins de ces blocs filtrants à proximité de ladite face d'évacuation, est plus élevée qu'à tout autre emplacement de mesure en regard dudit joint. One of said two measurement locations can be located near corners of said first and second filter units, and in particular near the corners of these filter blocks near said discharge face. Preferably, the inter-block resistance facing said seal near corners of said first and second filter blocks, and in particular near the corners of these filter blocks in the vicinity of said discharge face, is higher than any other another measurement location opposite said seal.
Joints composites ; épaisseurs Composite seals; thickness
La résistance inter-blocs peut être notamment modifiée en utilisant un joint, dit "joint composite", comportant plusieurs régions en des ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes. La conductivité thermique la plus élevée au sein dudit joint est de préférence supérieure d'au moins 25 % à la conductivité thermique ia plus faible. Les régions peuvent s'étendre sur toute la largeur et/ou sur toute la longueur desdites faces de joint. Dans la suite de la description, on dit que deux régions sont du même « type » lorsqu'elles sont constituées en des ciments présentant des conductivités thermiques identiques.  The inter-block resistance can be modified in particular using a joint, called "composite seal", comprising several regions of cured cements having different thermal conductivities. The highest thermal conductivity within said seal is preferably at least 25% greater than the lowest thermal conductivity. The regions may extend over the entire width and / or the entire length of said joint faces. In the remainder of the description, it is said that two regions are of the same "type" when they consist of cements having identical thermal conductivities.
La mise en œuvre de joints composites permet d'obtenir une grande variété de profils thermiques. The use of composite joints makes it possible to obtain a wide variety of thermal profiles.
La résistance inter-blocs peut être notamment modifiée en utilisant un joint dont la composition est sensiblement homogène sur la direction de son épaisseur (c'est-à- dire qu'en un point quelconque du joint, un même ciment frais a été mis en œuvre sur toute l'épaisseur du joint) et hétérogène selon la direction de sa longueur et/ou la direction de sa largeur. Par exemple, les premier et deuxième emplacements de mesuré peuvent être en regard de première et deuxième régions du joint en des premier et deuxième ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes.  The inter-block resistance can be modified in particular by using a seal whose composition is substantially homogeneous over the direction of its thickness (that is to say that at any point of the joint, the same fresh cement has been put into place. work over the entire thickness of the joint) and heterogeneous in the direction of its length and / or the direction of its width. For example, the first and second measured locations may be opposite first and second regions of the joint in first and second cured cements having different thermal conductivities.
La résistance inter-blocs peut également être modifiée en ajustant les épaisseurs de couches superposées constituées en des ciments durcis différents. Par exemple au premier emplacement de mesure, un premier ciment peut représenter 80 % de l'épaisseur du joint, les 20 % restant étant en un deuxième ciment, les proportions étant inversées au deuxième emplacement de mesure. L'épaisseur des couches superposées, et en particulier des couches supérieures et inférieures, peut être supérieure à 0,05 mm, supérieure à 0,2 mm, supérieure à 0,3 mm, supérieure à 0,5 mm, voire supérieure à 1 mm et/ou inférieure à 6 mm, ou inférieure à 2 mm. II est également possible de combiner localement le joint avec une couche non constituée d'un ciment et présentant une épaisseur et/ou une conductivité thermique et/ou des capacités d'adhérence permettant de modifier substantiellement la résistance inter-blocs. Inter-block resistance can also be modified by adjusting the superimposed layer thicknesses into different cured cements. For example, at the first measurement site, a first cement may represent 80% of the thickness of the joint, the remaining 20% being in a second cement, the proportions being reversed at the second measurement location. The thickness of the superposed layers, and in particular the upper and lower layers, may be greater than 0.05 mm, greater than 0.2 mm, greater than 0.3 mm, greater than 0.5 mm, or even greater than 1 mm and / or less than 6 mm, or less than 2 mm. It is also possible to locally combine the seal with a non-cement layer and having a thickness and / or thermal conductivity and / or adhesion capabilities to substantially modify the inter-block resistance.
Porosité ; distribution granulométrique Porosity; particle size distribution
La résistance inter-blocs peut également être modifiée en ajustant la porosité du ou des ciments utilisés et/ou des première et/ou deuxième parois externes des biocs filtrants. Ainsi, !a porosité totale dudit joint et/ou de l'une ou des deux parois externes au premier emplacement de mesure peut être différente de la porosité dudit joint et/ou de la ou des parois externes, respectivement, au deuxième emplacement de mesure.  The inter-block resistance can also be modified by adjusting the porosity of the cement (s) used and / or the first and / or second outer walls of the filtering bioc. Thus, the total porosity of said seal and / or one or both of the outer walls at the first measurement location may be different from the porosity of said seal and / or outer wall (s), respectively, at the second measurement location. .
En particulier, ii est possible d'augmenter la macroporosité pour augmenter la résistance inter-blocs.  In particular, it is possible to increase the macroporosity to increase inter-block resistance.
Dans un mode de réalisation, pour obtenir une résistance inter-blocs élevée, la distribution du diamètre équivalent des pores du ciment de joint, mesurée dans un plan de coupe transversai, peut comporter un premier mode centré sur un diamètre compris entre 200 microns et 20 mm et un deuxième mode centré sur un diamètre compris entre 1 micron et 50 microns. Cette distribution peut être telle que lesdits premier et deuxième modes sont les modes principaux.  In one embodiment, to obtain high inter-block resistance, the distribution of the equivalent pore diameter of the joint cement, measured in a transverse sectional plane, may include a first mode centered on a diameter of between 200 microns and 20 microns. mm and a second mode centered on a diameter of between 1 micron and 50 microns. This distribution may be such that said first and second modes are the main modes.
Dans un mode de réalisation, pour obtenir une résistance inter-blocs élevée, un ciment du joint présente, à un desdits premier et deuxième emplacements de mesure, des pores présentant un diamètre équivalent compris entre 200 μηη et 20 mm en une quantité telle que, dans un plan de coupe transversal, la surface totale occupée par lesdits pores représente plus de 15 %, de préférence plus de 20 %, et, de préférence, moins de 80 %, de préférence moins de 65 %, de préférence encore moins de 50 % de la surface totale observée. La granulométrie des poudres minérales utilisées pour fabriquer le joint et/ou Ses première et/ou deuxième parois externes des blocs filtrants permet de modifier la porosité. In one embodiment, to obtain a high inter-block resistance, a seal cement has, at one of said first and second measurement locations, pores having an equivalent diameter of between 200 μηη and 20 mm in an amount such that, in a transverse sectional plane, the total area occupied by said pores represents more than 15%, preferably more than 20%, and preferably less than 80%, preferably less than 65%, more preferably less than 50%; % of the total area observed. The particle size of the mineral powders used to manufacture the seal and / or its first and / or second outer walls of the filter blocks makes it possible to modify the porosity.
Adhésivité Adhesiveness
Ledit joint peut adhérer sur toute la surface desdites première et deuxième faces de joint, voire sur toute la surface desdites première et deuxième faces de joint (collage « intégral »). Dans un mode de réalisation, le niveau d'adhésion du joint sur une face de joint est la même, que! que soit le point de cette face considéré.  Said seal may adhere over the entire surface of said first and second seal faces, or even over the entire surface of said first and second seal faces ("integral" bonding). In one embodiment, the level of adhesion of the gasket on a gasket face is the same, that! that is the point of this face considered.
Le joint peut aussi présenter des zones de plus faible adhérence ou de non adhérence, sur une face de joint ou sur les deux faces de joint, afin d'obtenir une résistance inter-blocs localement plus faible. The seal may also have areas of lower adhesion or non-adhesion, on a seal face or on both sides of the joint, to obtain inter-block resistance locally lower.
Procédé Process
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un corps filtrant assemblé, comportant les étapes successives suivantes : The invention also relates to a method of manufacturing an assembled filter body, comprising the following successive steps:
A) fabrication d'au moins deux blocs filtrants ;  A) manufacture of at least two filter blocks;
B) préparation d'un ou plusieurs ciments frais ;  B) preparation of one or more fresh cements;
C) application du ou des ciments frais entre deux faces de joint définies par des parois externes desdsts blocs filtrants ;  C) application of fresh cement (s) between two faces of joint defined by external walls of said filter blocks;
D) durcissement du ou des ciments frais de manière à former un joint entre lesdites faces de joint ;  D) curing the one or more fresh cements so as to form a seal between said joint faces;
E) optionneilement, traitement thermique. Selon l'invention, on ajuste  E) optionally, heat treatment. According to the invention,
- l'épaisseur locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou  the local thickness of the joint and / or the external walls; and or
- la composition locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou  the local composition of the joint and / or the external walls; and or
- la distribution granulométrique de la poudre réfractaire utilisée pour fabriquer le joint et/ou !es parois externes ; et/ou  the particle size distribution of the refractory powder used to manufacture the seal and / or the external walls; and or
- la porosité locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou the local porosity of the seal and / or the external walls; and or
- ['adhésivité locale du joint sur lesdites faces de joint ;  local adhesion of the seal on said joint faces;
de manière à obtenir, à l'issue de l'étape D) ou de l'étape E), un corps filtrant assemblé selon l'invention. Dans un mode de réalisation, l'étape B) comporte les opérations suivantes : so as to obtain, after step D) or step E), an assembled filter body according to the invention. In one embodiment, step B) comprises the following operations:
a) préparation, à partir d'une première charge de départ, d'un premier ciment frais apte à former, après durcissement, un premier ciment durci présentant une première conductivité thermique ; a) preparing, from a first feedstock, a first fresh cement capable of forming, after curing, a first cured cement having a first thermal conductivity;
b) préparation, à partir d'une deuxième charge de départ, d'un deuxième ciment frais apte à former, après durcissement, un deuxième ciment durci présentant une deuxième conductivité thermique, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 60Q°C. b) preparing, from a second feedstock, a second fresh cement capable of forming, after curing, a second hardened cement having a second thermal conductivity, said first thermal conductivity being at least 25% greater than said second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 60 ° C.
Dans des modes de réalisation préférés, l'étape b) de préparation du deuxième ciment frais comporte : In preferred embodiments, step b) of preparing the second fresh cement comprises:
- un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de fibres organiques et/ou de particules organiques, de préférence en une quantité comprise entre 0,1 % et 10 % en pourcentage en masse sur la base de !a matière minérale sèche, et/ou - un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de particules inorganiques creuses, de préférence en une quantité supérieure à 5 %, en pourcentage en masse sur la base de la matière minérale sèche ; et/ou  an addition, in said second starting feedstock, of organic fibers and / or organic particles, preferably in an amount of between 0.1% and 10% by weight percentage on the basis of the dry mineral matter, and / or - adding, in said second feedstock, hollow inorganic particles, preferably in an amount greater than 5%, as a percentage by weight on the basis of the dry mineral matter; and or
- une injection d'un gaz dans ledit deuxième ciment frais, notamment par insufflation de ce gaz, de préférence en une multitude de points d'injection répartis dans ledit deuxième ciment frais ; et/ou  an injection of a gas into said second fresh cement, in particular by insufflation of this gas, preferably in a multitude of injection points distributed in said second fresh cement; and or
- un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, d'un agent moussant, de préférence en une quantité comprise entre 0,5 et 10 %, et d'un agent gélifiant, de préférence en une quantité comprise entre 0,05 et 5 %, en pourcentages en masse sur la base de la matière minérale sèche ; et/ou  an addition, in said second initial charge, of a foaming agent, preferably in an amount of between 0.5 and 10%, and of a gelling agent, preferably in an amount of between 0.05 and 5; %, in percentages by mass on the basis of the dry mineral matter; and or
- un ajout d'agents porogènes dans ladite deuxième charge de départ. an addition of porogenic agents in said second feedstock.
De préférence, le traitement thermique de l'étape E) est adapté pour provoquer une élimination de matières organiques, et en particulier une élimination desdites fibres organiques et/ou desdites particules organiques et/ou des agents porogènes.  Preferably, the heat treatment of step E) is adapted to cause an elimination of organic materials, and in particular an elimination of said organic fibers and / or said organic particles and / or porogenic agents.
Optionnellement et afin de maintenir une épaisseur de joint Sa plus constante possible, les blocs filtrants à assembler sont de préférence immobilisés pendant l'étape D), voire pendant l'étape C).  Optionally and in order to maintain a Sa seal thickness more constant possible, the filter blocks to be assembled are preferably immobilized during step D), or even during step C).
Dans un mode de réalisation, les premier et/ou deuxième ciments frais peuvent être appliqués, à l'étape C), sous forme d'une suspension ou d'une pâte sur au moins une des faces de joint des blocs filtrants à assembler. ] 3 In one embodiment, the first and / or second fresh cements may be applied, in step C), in the form of a suspension or a paste on at least one of the seal faces of the filter blocks to be assembled. ] 3
Définitions Definitions
La direction « longitudinale » ou « de la long ueur » d'un corps filtrant est définie par la direction générale de l'écoulement du fluide à filtrer à travers ce corps filtrant. Classiquement, tous les canaux d'un corps filtrant s'étendent parallèlement à la direction iongitudinale. Généralement, les blocs filtrants sont assemblés de manière que les faces de joint entre lesquelles s'étend un joint soient, au moins localement, sensiblement paralièies à la direction longitudinale et, de préférence, parallèles l'une à l'autre.  The "longitudinal" or "length" direction of a filter body is defined by the general direction of the flow of the fluid to be filtered through this filter body. Conventionally, all the channels of a filter body extend parallel to the longitudinal direction. Generally, the filter blocks are assembled so that the joint faces between which a seal extends is, at least locally, substantially parallel to the longitudinal direction and, preferably, parallel to each other.
Un plan "longitudinal" est un plan parallèle à la direction longitudinale du corps filtrant. A "longitudinal" plane is a plane parallel to the longitudinal direction of the filter body.
Un plan « transversal » est un pian perpendiculaire à la direction longitudinale.  A "transverse" plane is a plane perpendicular to the longitudinal direction.
On appelle « joint » une masse de ciment(s) réfractaire(s) continue, c'est-à-dire ininterrompue, ou discontinue, s'étendant entre deux faces de joint en regard de deux blocs filtrants adjacents. Lorsqu'un joint est discontinu, il comporte plusieurs "portions de joint". Les volumes vides {de matière solide) entre deux portions de joint ne font pas partie du joint.  The term "joint" is understood to mean a mass of refractory cement (s) which is continuous, that is to say uninterrupted or discontinuous, extending between two faces of joint opposite two adjacent filter blocks. When a seal is discontinuous, it has several "joint portions". Empty volumes of solid material between two joint portions are not part of the joint.
La limite d'un joint peut être physique, lorsque la masse de ctment(s) est interrompue, ou virtuelle, lorsque la masse de ciment(s) atteint la limite d'une des deux faces de joint.  The limit of a joint can be physical, when the mass of element (s) is interrupted, or virtual, when the mass of cement (s) reaches the limit of one of the two faces of joint.
Classiquement, on appelle "longueur" d'un joint la dimension maximale de ce joint mesurée selon de direction iongitudinale du corps filtrant, "largeur" de ce joint la dimension maximale mesurée perpendiculairement à ladite direction longitudinale dans un pian médian entre les deux faces de joint entre lesquelles ce joint s'étend, et "épaisseur" de ce joint la dimension maximale du joint mesurée perpendiculairement aux directions de sa longueur et de sa largeur.  Conventionally, the term "length" of a joint is the maximum dimension of this joint measured according to the iongitudinal direction of the filter body, "width" of this seal the maximum dimension measured perpendicular to said longitudinal direction in a median plane between the two faces of joint between which this joint extends, and "thickness" of this joint the maximum dimension of the joint measured perpendicularly to the directions of its length and its width.
Un « mélange particulaire » est un mélange de particules, sec ou humide, apte à prendre en masse après activation.  A "particulate mixture" is a mixture of particles, dry or wet, able to set in mass after activation.
Le mélange particulaire est dit « activé », lorsqu'il est dans un processus de prise en masse. L'état activé résuite classiquement d'une humidification avec de l'eau ou un autre liquide. Un mélange particulaire activé est appelé « ciment frais ». La prise en masse (durcissement) peut résulter d'un séchage ou, par exemple, du durcissement d'une résine. Un chauffage permet enfin d'accélérer l'évaporation de l'eau ou du liquide résiduel pendant ou après le durcissement. The particulate mixture is said to be "activated" when in a caking process. The activated state typically results from humidification with water or other liquid. An activated particulate mixture is called "fresh cement". Caking (curing) may result from drying or, for example, hardening of a resin. Finally, heating makes it possible to accelerate the evaporation of water or residual liquid during or after curing.
Par définition, un ciment frais est apte, après durcissement, à coiler fermement l'un à l'autre deux blocs filtrants en un matériau céramique de manière que l'assemblage ainsi constitué puisse résister aux contraintes dans une application à la filtration de gaz d'échappement d'un véhicule, et en particulier aux contraintes thermomécaniques rencontrées pendant une régénération.  By definition, a fresh cement is able, after hardening, to coilse firmly between two filter blocks made of a ceramic material so that the assembly thus formed can withstand the stresses in an application to the filtration of gas. exhaust of a vehicle, and in particular thermomechanical stresses encountered during a regeneration.
Des couches obtenues à partir de PTFE ou de niîrure de bore, non activables, ne constituent donc pas des « ciments ».  Layers obtained from PTFE or boron nitride, which can not be activated, do not therefore constitute "cements".
En outre, la définition d'un ciment implique une capacité à résister à des températures supérieures à 500°C. In addition, the definition of a cement implies an ability to withstand temperatures above 500 ° C.
La masse solide obtenue par la prise en masse d'un ciment frais est appelée « ciment durci ».  The solid mass obtained by caking a fresh cement is called "hardened cement".
Par « temporaire », on entend « éliminé du produit par le traitement thermique ». Par « sphère », on entend une particule présentant une sphéricité, c'est-à-dire un rapport entre son plus petit diamètre et son plus grand diamètre, supérieur ou égal à 0,75, quelle que soit la façon par iaquelle cette sphéricité a été obtenue. Une sphère est dite « creuse » lorsqu'elle présente une cavité centrale, fermée ou ouverte sur l'extérieur, dont le volume représente plus de 50 % du volume global extérieur de la sphère creuse.  By "temporary" is meant "removed from the product by heat treatment". "Sphere" means a particle having a sphericity, that is to say a ratio between its smallest diameter and its largest diameter, greater than or equal to 0.75, whatever the way in which this sphericity was obtained. A sphere is called "hollow" when it has a central cavity, closed or open on the outside, the volume of which represents more than 50% of the overall external volume of the hollow sphere.
On appelle « taille » d'une sphère ou d'une particule sa plus grande dimension. The size of a sphere or particle is called its largest dimension.
Classiquement, on appelle « taille médiane » ou « diamètre médian », ou « d50 », d'un mélange de particules ou d'un ensemble de grains, la taille divisant les particules de ce mélange ou les grains de cet ensemble en première et deuxième populations égales en nombre, ces première et deuxième populations ne comportant que des particules ou que des grains présentant une taille supérieure, ou inférieure respectivement, à la taille médiane. Conventionally, the term "median size" or "median diameter", or "d50", is a mixture of particles or a set of grains, the size dividing the particles of this mixture or the grains of this set in first and second populations equal in number, these first and second populations having only particles or grains having a size greater than, or less than, the median size.
Le « diamètre équivalent » d'un pore dans un ciment durci est le diamètre d'un disque dont la surface est égale à la surface d'ouverture de ce pore mesurée sur une coupe du ciment durci, par exemple sur une photographie de cette coupe prise par un microscope optique. Ce diamètre est mesuré dans un pian de coupe transversai. Par « résine thermodurcissable », on entend un polymère transformable en un matériau infusible et insoluble après traitement thermique {chaleur, radiation) ou physico-chimique (catalyse, durcisseur). Les résines thermodurcissables prennent ainsi leur forme définitive au premier refroidissement de la résine, la réversibilité étant impossible, en particulier dans les conditions d'utilisation et de régénération des corps filtrants mis en œuvre dans des véhicules automobiles. The "equivalent diameter" of a pore in a hardened cement is the diameter of a disk whose surface is equal to the opening surface of this pore measured on a section of hardened cement, for example in a photograph of this section. taken by an optical microscope. This diameter is measured in a transverse cutting plane. By "thermosetting resin" is meant a polymer convertible into an infusible and insoluble material after heat treatment (heat, radiation) or physicochemical (catalysis, hardener). The thermosetting resins thus take their definitive form at the first cooling of the resin, the reversibility being impossible, in particular under the conditions of use and regeneration of the filter bodies used in motor vehicles.
Un produit "fondu" est un produit obtenu par un procédé comportant une fusion des matières premières, en particulier par électrofusion, puis une solidification par refroidissement du liquide en fusionT A "molten" product is a product obtained by a process comprising a melting of the raw materials, in particular by electrofusion, then a cooling solidification of the molten liquid T
Un écart relatif de résistance inter-blocs entre deux emplacements de mesure est égal à (Rî1-RÎ2)/ li, R et Rl2 désignant les résistances inter-blocs aux dits emplacements de mesure. A relative difference in inter-block resistance between two measurement locations is equal to (R 1 -R 1 2 ) / 1 1 , R 1 and R 1 2 denoting inter-block resistances at said measurement locations.
Sauf indication contraire, par "comportant un", il y a lieu de comprendre "comportant au moins un".  Unless otherwise indicated, by "comprising a", it is necessary to include "comprising at least one".
Brève description des figures Brief description of the figures
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description détaillée qui va suivre et à l'examen du dessin annexé dans lequel les figures 1 et 2 représentent schématiquement, en coupe transversale et en coupe longitudinale, respectivement, un corps filtrant ;  Other characteristics and advantages of the invention will become apparent on reading the following detailed description and on examining the appended drawing in which FIGS. 1 and 2 show schematically, in cross-section and in longitudinal section respectively, a filter body;
ia figure 3 représente schématiquement, en perspective, une vue éclatée d'un corps filtrant comportant quatre blocs filtrants assemblés par un ensemble de joints ;  Figure 3 schematically shows, in perspective, an exploded view of a filter body having four filter blocks assembled by a set of joints;
tes figures 4a et 4b représentent des détails du corps filtrant de la figure 3 permettant de visualiser les limites d'un joint et d'une paroi externe, respectivement ;  Figures 4a and 4b show details of the filter body of Figure 3 for visualizing the boundaries of a seal and an outer wall, respectively;
les figures 5a-5b représentent, en perspective, un joint composite d'un corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant selon la direction de la longueur dudit joint ;  Figures 5a-5b show, in perspective, a composite seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying in the direction of the length of said seal;
- les figures 6a-6b représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant selon la direction de la largeur ; FIGS. 6a-6b show, in perspective, filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of the hardened cements varying in the direction of the width;
les figures 7a-7b représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant selon ia direction de la longueur, selon la direction de la direction de la largeur et selon la direction de l'épaisseur ; FIGS. 7a-7b show, in perspective, filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of the hardened cements varying according to the direction the length, in the direction of the direction of the width and in the direction of the thickness;
ies figures 8a-8b représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon la direction de la longueur et selon la direction de l'épaisseur ;  Figures 8a-8b show, in perspective, the filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the direction of the length and in the direction of the thickness;
les figures 9a-9c représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon la direction de la longueur et selon la direction de la largeur ;  Figures 9a-9c show, in perspective, the filter body seals according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the direction of the length and in the direction of the width;
la figure 10a représente, en perspective, un joint d'un corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon la direction de la largeur et selon la direction de l'épaisseur ;  Figure 10a shows, in perspective, a seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the direction of the width and in the direction of the thickness;
la figure 11 a représente, en perspective, un joint d'un corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à Sa fois selon Sa direction de la longueur et selon la direction de l'épaisseur ;  Figure 11a shows, in perspective, a seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of the cured cements varying both in its direction of the length and in the direction of the thickness;
- la figure 12a représente, en perspective, un joint d'un corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon les directions de là longueur, de la largeur et de l'épaisseur ; - Figure 12a shows, in perspective, a seal of a filter body according to the invention, the thermal conductivity of cured cements varying both in the directions of the length, width and thickness;
la figure 13 illustre une méthode de mesure permettant de mesurer la résistance inter-blocs.  Figure 13 illustrates a measurement method for measuring inter-block resistance.
Des références identiques sont utilisées dans les différentes figures pour désigner des objets identiques ou analogues. Identical references are used in the various figures to denote identical or similar objects.
DESCRIPTION DETAILLEE DETAILED DESCRIPTION
Un corps filtrant selon l'invention peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques du corps filtrant assemblé décrit en préambule de la présente description. A filter body according to the invention may comprise one or more of the characteristics of the assembled filter body described in the preamble of the present description.
Les blocs filtrants comprennent classiquement des ensembles imbriqués de canaux d'entrée et de canaux de sortie adjacents, de préférence sensiblement rectiiignes et/ou parallèles, disposés en nid d'abeille. De préférence, les canaux d'entrée et de sortie sont disposés en alternance de manière à former, en section, un motif en damier.  The filter blocks conventionally comprise nested sets of inlet channels and adjacent output channels, preferably substantially parallel and / or parallel, arranged in a honeycomb. Preferably, the inlet and outlet channels are arranged alternately so as to form, in section, a checkerboard pattern.
Les faces de joints entre lesquelles s'étend un joint composite peuvent être de forme générale plane. De préférence, elles sont parallèles l'une à l'autre. De préférence, le volume global desdits canaux d'entrée est supérieur à celui desdits canaux de sortie. The joint faces between which a composite joint extends may be of generally planar shape. Preferably, they are parallel to each other. Preferably, the overall volume of said input channels is greater than that of said output channels.
Les parois intermédiaires séparant deux rangs horizontaux ou verticaux des canaux peuvent en particulier présenter, en coupe transversale, une forme ondulée, par exemple une forme sinusoïdale. De préférence, la largeur d'un canal est sensiblement égale à une demi-période de la sinusoïde.  The intermediate walls separating two horizontal or vertical rows of the channels may in particular have, in cross section, a corrugated shape, for example a sinusoidal shape. Preferably, the width of a channel is substantially equal to half a period of the sinusoid.
De préférence encore, les bouchons amont et aval s'étendent selon sur la face d'admission et selon la face d'évacuation, respectivement.  More preferably, the upstream and downstream plugs extend along the intake face and the discharge face, respectively.
Les blocs filtrants peuvent être des blocs céramiques poreux présentant plus de 30 %, voire plus de 40 % et/ou moins de 65 %, voire moins de 50 % de porosité ouverte.  The filter blocks may be porous ceramic blocks having greater than 30% or even more than 40% and / or less than 65% or even less than 50% open porosity.
Tous les blocs filtrants peuvent être en un matériau identique. Dans un mode de réalisation, lesdits blocs filtrants sont en un matériau présentant une conductîvité thermique inférieure à 10 W/m.°C, voire inférieure à 8 W/m.°C, ou inférieure à 5 W/m.°C, voire inférieure à 1 W/m.°C.  All filter blocks may be of the same material. In one embodiment, said filter blocks are made of a material having a thermal conductivity of less than 10 W / m 2 ° C, or even less than 8 W / m 2 ° C, or less than 5 W / m 2 ° C, or even less than 1 W / m.
Les blocs filtrants peuvent être constitués en un matériau présentant un coefficient de dilatation supérieur 2,5.10"6 °C~1 entre 20 et 1000°C, pour lesquels l'invention est particulièrement utile. The filter blocks may be made of a material having a coefficient of expansion greater than 2.5 × 10 -6 ° C -1 between 20 ° and 1000 ° C., for which the invention is particularly useful.
De préférence, les blocs filtrants sont en un matériau fritté et comportent plus de 50 %, voire plus de 80 % en masse de carbure de silicium SiC, de préférence, recristallisé ou/et de titanate d'alumine ou/et de mullite ou/et de cordiérite ou/et de nitrure de silicium ou/et de métaux frittés.  Preferably, the filter blocks are of a sintered material and comprise more than 50% or more than 80% by weight of SiC silicon carbide, preferably recrystallized and / or of alumina titanate and / or of mullite and / or and cordierite and / or silicon nitride and / or sintered metals.
Dans un mode de réalisation, la résistance thermique résultant de la traversée des première et deuxième parois externes est négligeable en comparaison de celle résultant de la traversée du joint, par exemple parce que les blocs filtrants sont en un matériau très conducteur thermiquement comme le carbure de silicium. La résistance thermique résultant de la traversée d'une paroi externe peut être localement modifiée par un traitement sur la préforme, par exemple en trempant une partie de cette paroi externe dans une solution conduisant à une augmentation de la porosité de cette partie après frittage.  In one embodiment, the thermal resistance resulting from the crossing of the first and second outer walls is negligible in comparison with that resulting from the crossing of the seal, for example because the filter blocks are made of a very thermally conductive material such as the carbide of silicon. The thermal resistance resulting from the crossing of an outer wall may be locally modified by a treatment on the preform, for example by soaking a portion of this outer wall in a solution leading to an increase in the porosity of this portion after sintering.
Tous les joints du corps filtrant peuvent être "à résistance inter-blocs variable". En particulier, tous les joints du corps filtrant peuvent être composites, voire être constitués avec les mêmes ciments, éventuellement disposés de manière identique ou similaire, quel que soit le joint considéré. All the seals of the filter body can be "variable inter-block resistance". In particular, all the joints of the filter body can be composite, or even be made of the same cements, possibly arranged identically or similar, regardless of the joint considered.
Ledit joint peut remplir le volume entre lesdites première et deuxième faces de joint. La porosité totale d'un ciment durci utilisé pour ledit joint peut être supérieure à 5 % et inférieure à 90 %, de préférence est supérieure à 30 % et inférieure à 85 %. Un ciment durci peut avantageusement comporter plus de 0,05 % et moins de 5 % d'une résine thermodurcissable, en pourcentages par rapport à la masse de la matière minérale.  Said seal can fill the volume between said first and second seal faces. The total porosity of a cured cement used for said seal may be greater than 5% and less than 90%, preferably greater than 30% and less than 85%. A cured cement may advantageously comprise more than 0.05% and less than 5% of a thermosetting resin, in percentages relative to the mass of the mineral material.
Un ciment durci utilisé pour ledit joint peut être obtenu à partir d'une poudre minérale, comportant, en pourcentage en masse par rapport à la matière minérale, au moins 5 % de particules dont la taille médiane est comprise entre 0,1 et 10 microns, de préférence entre 0,3 et 5 microns. Une telle distribution granulométrique est notamment utile pour obtenir une résistance inter-blocs faible. A hardened cement used for said joint can be obtained from a mineral powder comprising, in percentage by weight relative to the mineral matter, at least 5% of particles whose median size is between 0.1 and 10 microns preferably between 0.3 and 5 microns. Such a particle size distribution is particularly useful for obtaining low inter-block resistance.
De préférence, le carbure de silicium (SiC), l'alumine (Al203) la zircone (Zr02) l'oxyde de titane (Ti02), l'oxyde de magnésium, la silice (Si02) et les composés mixtes issus de ces oxydes, comme par exemple le titanate d'aluminium, la muilite ou le zircon, représentent ensemble plus de 85 % de la masse de la matière minérale d'un ciment durci utilisé pour ledit joint. Preferably, silicon carbide (SiC), alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), magnesium oxide, silica (SiO 2 ) and Mixed compounds derived from these oxides, such as, for example, aluminum titanate, muilite or zircon, together account for more than 85% of the mass of the mineral material of a hardened cement used for said joint.
Un ciment durci utilisé pour ledit joint peut présenter une teneur en chaux CaO inférieure à 0,5 %, en pourcentage en masse par rapport à la matière minérale.A hardened cement used for said seal may have a CaO lime content of less than 0.5%, in percentage by weight relative to the mineral matter.
Le ciment durci peut comporter plus de 50 %, plus de 60 % voire plus de 75 % de carbure de silicium, en pourcentage en masse par rapport à la matière minérale, notamment pour obtenir une conductivité thermique élevée. De préférence, le carbure de silicium est présent sous la forme de particules dont la taille médiane est inférieure à 200 microns. The cured cement may comprise more than 50%, more than 60% or even more than 75% of silicon carbide, in percentage by weight relative to the mineral material, in particular to obtain a high thermal conductivity. Preferably, the silicon carbide is present in the form of particles whose median size is less than 200 microns.
Un ciment durci utilisé pour ledit joint comporte de préférence moins de 10 %, de préférence moins de 5 %, de préférence moins de 1 %, de fibres minérales, en particulier céramiques, en pourcentage massique sur la base de la matière minérale sèche. De préférence, aucun des ciments durcis utilisés ne comporte de telles fibres. A hardened cement used for said seal preferably comprises less than 10%, preferably less than 5%, preferably less than 1%, of mineral fibers, in particular ceramics, as a percentage by weight on the basis of the dry mineral matter. Preferably none of the cured cements used include such fibers.
De préférence, au moins une partie, de préférence tous les ciments durcis comportent un liant inorganique et/ou organique. Pour bénéficier d'une conductivité thermique faible, un ciment durci peut comporter plus de 5 % de sphères creuses inorganiques, en pourcentage par rapport à la masse de la matière minérale. Les sphères creuses inorganiques sont de préférence réparties suivant une distribution granulométrique présentant deux modes (pics) principaux : un premier mode centré sur une taille comprise entre 1 10 μητι et 150pm et un deuxième mode centré sur une taille comprise entre 35 pm et 55 pm. De préférence, le pic du premier mode est plus élevé que le pic du deuxième mode.Preferably, at least a portion, preferably all cured cements comprise an inorganic and / or organic binder. To benefit from a low thermal conductivity, a hardened cement may comprise more than 5% of inorganic hollow spheres, in percentage relative to the mass of the mineral material. The inorganic hollow spheres are preferably distributed in a particle size distribution having two main modes (peaks): a first mode centered on a size between 1 10 μητι and 150pm and a second mode centered on a size between 35 pm and 55 pm. Preferably, the peak of the first mode is higher than the peak of the second mode.
Pour bénéficier d'une conductivité thermique faible, un ciment durci peut comporter, avant déliantage éventuel, une quantité de fibres organiques supérieure à 0,1 %, de préférence supérieure à 2 %, de préférence encore supérieure à 3 % et/ou inférieure à 10 %, de préférence inférieure à 5 %, de préférence inférieure à 4 %, en pourcentages en masse sur la base de la matière minérale. In order to benefit from a low thermal conductivity, a hardened cement may comprise, before debinding, an amount of organic fibers greater than 0.1%, preferably greater than 2%, more preferably greater than 3% and / or less than 10%, preferably less than 5%, preferably less than 4%, in percentages by weight on the basis of the mineral material.
Dans un mode de réalisation, au regard d'un desdits emplacements de mesure, voire au regard des deux dits emplacements de mesure, le joint ne comporte pas de bore, et en particulier ne comporte pas de nitrure de bore.  In one embodiment, with respect to one of said measuring locations, or even with respect to both said measuring locations, the seal does not contain boron, and in particular does not include boron nitride.
La résistance inter-blocs peut être notamment modifiée en utilisant un joint composite comportant plusieurs régions en des ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes. The inter-block resistance can be modified in particular by using a composite joint comprising several regions of cured cements having different thermal conductivities.
Un joint composite peut comporter deux, trois, quatre, cinq, six, sept, voire plus de sept ciments durcis présentant des conductivités thermiques toutes différentes entre elles. Le nombre de ciments durcis constituant le joint et présentant des conductivités thermiques différentes peut être inférieur à 10, inférieur à 7, inférieur à 5, inférieur à 3. A composite seal may have two, three, four, five, six, seven, or more than seven cured cements having thermal conductivities all different from each other. The number of hardened cements constituting the seal and having different thermal conductivities may be less than 10, less than 7, less than 5, less than 3.
Dans un mode de réalisation, des régions présentant des conductivités thermiques différentes deux à deux se succèdent selon la direction de la longueur et/ou de la largeur et/ou de l'épaisseur du joint. Les régions successives peuvent avoir des longueur et/ou largeur et/ou épaisseur identiques ou différentes. Dans un mode de réalisation, toutes les régions constituées dans un même ciment durci présentent la même longueur et/ou largeur et/ou épaisseur. In one embodiment, regions having different thermal conductivities in pairs follow each other in the direction of the length and / or width and / or thickness of the joint. The successive regions may have the same or different length and / or width and / or thickness. In one embodiment, all the regions made of the same hardened cement have the same length and / or width and / or thickness.
De préférence, l'écart relatif de résistance thermique (R1-R2)/R1 entre la région présentant la résistance thermique la plus élevée, R1 , et la région présentant la 2Q Preferably, the relative difference in thermal resistance (R1-R2) / R1 between the region having the highest thermal resistance, R1, and the region having the 2Q
résistance thermique la moins élevée, R2, est supérieur à 25 %, de préférence supérieur à 50 %, voire supérieur à 100 % ou même supérieur à 500 %. The lowest thermal resistance, R2, is greater than 25%, preferably greater than 50%, even greater than 100% or even greater than 500%.
Dans un mode de réalisation, les régions s'étendant jusqu'à la face d'admission et jusqu'à la face d'évacuation, dites « régions extrêmes », sont des régions du même type. Dans ce mode de réalisation, l'écart relatif entre les résistances inter-biocs au regard de ces régions extrêmes est inférieur à 30 %.  In one embodiment, the regions extending to the intake face and the discharge face, called "extreme regions", are regions of the same type. In this embodiment, the relative difference between the inter-bioc resistances with respect to these extreme regions is less than 30%.
Dans des modes de réalisation particuliers, plusieurs régions de ciments présentant des conductivités thermiques différentes peuvent être alignées pour former la longueur du joint, et/ou juxtaposées pour former la largeur du joint et/ou superposées pour former l'épaisseur du joint. Les dimensions de ces régions peuvent être constantes ou variables. Avec seulement deux ciments durcis présentant des conducttvités thermiques différentes, il devient ainsi possible de créer un joint présentant des résistances inter-biocs locales évoluant selon les directions de la longueur et de la largeur du joint de manière à être adaptées précisément aux contraintes thermiques subies localement par le corps filtrant.  In particular embodiments, several cement regions having different thermal conductivities may be aligned to form the length of the joint, and / or juxtaposed to form the width of the joint and / or superimposed to form the thickness of the joint. The dimensions of these regions can be constant or variable. With only two cured cements having different thermal conductivities, it thus becomes possible to create a joint having local inter-bioc resistances evolving along the directions of the length and the width of the joint so as to be adapted precisely to the thermal stresses undergone locally. by the filter body.
Dans un mode de réalisation, la longueur des régions diminue progressivement depuis la face d'admission jusqu'à la face d'évacuation. Dans un mode de réalisation, une structure multicouche constitue les deux extrémités longitudinales du joint. De préférence, les extrémités du joint sont multicouches et présentent la même superposition de couches, les couches inférieures et supérieures étant constituées dans le ciment durci présentant la conductivité thermique la plus faible.  In one embodiment, the length of the regions gradually decreases from the intake face to the discharge face. In one embodiment, a multilayer structure constitutes the two longitudinal ends of the joint. Preferably, the ends of the joint are multilayer and have the same layering of layers, the lower and upper layers being made in the cured cement having the lowest thermal conductivity.
Suivant la direction de la longueur du joint, le joint peut présenter plusieurs structures multicouches, identiques ou différentes les unes des autres. Dans un mode de réalisation, l'ordre des couches est identique quelle que soit la région multicouche considérée.  In the direction of the length of the joint, the joint may have several multilayer structures, identical or different from each other. In one embodiment, the order of the layers is identical regardless of the multilayer region considered.
La transition entre deux régions de différents types peut être brutale, par exemple avec une interface s'étendant dans un plan transversal, ou progressive, par exemple avec une interface inclinée par rapport à un plan transversal. Cette interface peut être plane, ou non. En particulier, elle peut s'étendre selon une surface courbe ou crénelée, ou présenter un ou plusieurs renflements.  The transition between two regions of different types can be abrupt, for example with an interface extending in a transverse plane, or progressive, for example with an interface inclined relative to a transverse plane. This interface can be flat, or not. In particular, it can extend in a curved or crenellated surface, or have one or more bulges.
Dans un mode de réalisation, le joint composite est constitué à partir de seulement des premier et deuxième ciments servant à constituer une ou plusieurs première(s) et deuxième(s) régions, respectivement, en des ciments présentant des première et deuxième conduciivîtés thermiques, respectivement, iadite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 %, d'au moins 50 %, d'au moins 100 %, d'au moins 200 %, voire d'au moins 500 % à iadite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C. Lesdites première(s) et deuxième(s) régions peuvent être adjacentes, c'est-à-dire se toucher, ou non. Des premières régions peuvent être disposées en alternance avec des deuxièmes régions selon la direction de la longueur et/ou de la largeur et/ou de l'épaisseur du joint. In one embodiment, the composite seal is formed from only first and second cements for constituting one or more first and second regions, respectively, of cements having first and second second thermal conductivities, respectively, iadite first thermal conductivity being greater than at least 25%, at least 50%, at least 100%, at least 200%, or even at least 500% at iadite second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 600 ° C. Said first (s) and second (s) regions may be adjacent, that is to say touching, or not. First regions may be alternately arranged with second regions in the direction of the length and / or width and / or thickness of the joint.
Dans un mode de réalisation, la longueur et/ou la largeur et/ou l'épaisseur des premières régions diminue depuis la face d'admission jusqu'à la face d'évacuation. Dans un mode de réalisation, la longueur et/ou la largeur et/ou l'épaisseur des première(s) et/ou deuxième(s) régions est sensiblement constante quelle que soit la région considérée.  In one embodiment, the length and / or width and / or thickness of the first regions decreases from the intake face to the discharge face. In one embodiment, the length and / or width and / or thickness of the first (s) and / or second (s) regions is substantially constant regardless of the region considered.
Dans un mode de réalisation, la première région est de préférence plus proche de la face d'évacuation que la deuxième région. .  In one embodiment, the first region is preferably closer to the evacuation face than the second region. .
La première région et/ou la deuxième région, de préférence la première région, peuvent s'étendre sur plus de 25 %, plus de 30 %, plus de 40 %, voire pour une desdites première et deuxième régions, sur plus 50 % de la longueur et/ou de la largeur du joint.  The first region and / or the second region, preferably the first region, may extend over more than 25%, more than 30%, more than 40%, or even for one of said first and second regions, on more than 50% of the length and / or width of the joint.
La première région et/ou la deuxième région peuvent s'étendre jusqu'à moins de 3 cm, moins de 2 cm, moins de 1 cm de la face d'évacuation ou de la face d'admission. The first region and / or the second region may extend to less than 3 cm, less than 2 cm, less than 1 cm from the discharge face or the intake face.
Lesdites première et deuxième régions peuvent être alignées selon la direction de la longueur et/ou de la largeur du joint.  Said first and second regions may be aligned in the direction of the length and / or width of the joint.
Le ciment durci disposé le long des bords longitudinaux (qui s'étendent selon la direction de la longueur) du joint, en particulier à proximité des coins des blocs filtrants assemblés, de préférence à proximité de ces coins à proximité de la face d'évacuation, voire seulement à proximité de ces derniers coins, peut être d'un type différent de celui utilisé le long de Taxe longitudinal du joint. The cured cement disposed along the longitudinal edges (which extend along the direction of the length) of the seal, particularly near the corners of the assembled filter blocks, preferably near these corners near the evacuation face or even near these last corners, may be of a different type than the one used along the longitudinal axis of the joint.
Dans un mode de réalisation, le ciment durci disposé le long des bords longitudinaux du joint ou à proximité desdits coins est en un matériau moins conducteur thermiquement que le ciment durci disposé à proximité de l'axe longitudinal du joint. Dans un mode de réalisation, la résistance inter-biocs mesurée le long des bords longitudinaux du joint ou à proximité desdits coins est supérieure à la résistance inter-blocs mesurée le long de l'axe longitudinal du joint. In one embodiment, the cured cement disposed along or near the longitudinal edges of the seal is of a less thermally conductive material than the cured cement disposed near the longitudinal axis of the seal. In one embodiment, the inter-bioc resistance measured along or near the longitudinal edges of the joint is greater than the inter-block resistance measured along the longitudinal axis of the joint.
Une telle configuration réduit avantageusement les gradients thermiques dans les blocs filtrants.  Such a configuration advantageously reduces the thermal gradients in the filter blocks.
Dans un premier mode de réalisation préféré, ledit joint comporte des première et deuxième régions en des premier et deuxième ciments durcis présentant des première et deuxième conductivités thermiques, respectivement, iadite première conductivité thermique étant de préférence supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C, la première région s'étendant longitudinalement, de préférence depuis !a face d'admission, de préférence sur une longueur supérieure à 30 %, supérieure à 40 %, de préférence supérieure à 50 % de la longueur du joint.  In a first preferred embodiment, said seal comprises first and second regions in first and second cured cements having first and second thermal conductivities, respectively, iadite first thermal conductivity being preferably greater than at least 25% to said second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 600 ° C, the first region extending longitudinally, preferably from the intake face, preferably over 30% greater than 40%, preferably greater than 50% of the length of the joint.
De préférence ledit joint remplit l'espace entre les première et deuxième faces de joint.  Preferably said gasket fills the space between the first and second gasket faces.
De préférence, chacune des première et deuxième régions s'étend, à toute position selon sa longueur, sur toute la largeur du joint et/ou, de préférence encore, sur toute l'épaisseur du joint, comme représenté sur la figure 5a.  Preferably, each of the first and second regions extends, at any position along its length, over the entire width of the joint and / or, more preferably, over the entire thickness of the joint, as shown in Figure 5a.
Les inventeurs ont constaté que ce premier mode de réalisation préféré permet d'augmenter rapidement ia température des blocs filtrants périphériques. Dès les premiers instants de la régénération, le profil iso-température est donc sensiblement transversal (perpendiculaire à la direction longitudinale du corps filtrant), en particulier à mesure que Ton s'approche de la face d'évacuation du corps filtrant. Les gradients thermiques entre les blocs filtrants, en particulier à proximité de la face d'évacuation sont avantageusement réduits, et les contraintes thermomécaniques amoindries.  The inventors have found that this first preferred embodiment makes it possible to rapidly increase the temperature of the peripheral filter blocks. From the first moments of the regeneration, the isothermal profile is therefore substantially transverse (perpendicular to the longitudinal direction of the filter body), in particular as one approaches the discharge face of the filter body. The thermal gradients between the filter blocks, in particular near the evacuation face are advantageously reduced, and the thermomechanical stresses lessened.
De préférence, dans ce premier mode de réalisation préféré, la première région s'étend depuis la face d'admission sur moins de 75 % de la longueur du joint, moins de 50 % de la longueur du joint, moins de 30 % de la longueur du joint.  Preferably, in this first preferred embodiment, the first region extends from the intake face to less than 75% of the joint length, less than 50% of the joint length, less than 30% of the joint length. length of the joint.
Dans ce mode de réalisation, les inventeurs ont constaté que l'amorçage de la combustion des suies dans les blocs filtrants périphériques disposés à proximité de la face d'évacuation, est rapide ("temps de light off faible). Dans un deuxième mode de réalisation préféré, le joint remplit l'espace entre les première et deuxième faces de joints et comporte, à proximité des coins des premier et deuxième b!ocs en contact avec le joint, des régions en un dit deuxième ciment, le reste de l'espace entre !esdites faces de joint étant rempli avec un dit premier ciment durci (voir par exemple les figures 6b et 9a). In this embodiment, the inventors have found that the initiation of the combustion of soot in the peripheral filter blocks disposed near the evacuation face, is fast ("low light off time). In a second preferred embodiment, the seal fills the space between the first and second seal faces and comprises, near the corners of the first and second b! Ocs in contact with the seal, regions in a said second cement, the remainder of the space between said joint faces being filled with a said first hardened cement (see for example Figures 6b and 9a).
Ce mode de réalisation favorise le transfert thermique avec les coins des blocs filtrants, ce qui est particulièrement avantageux lors de la régénération.  This embodiment promotes heat transfer with the corners of the filter blocks, which is particularly advantageous during regeneration.
Description détaillée des figures Detailed description of the figures
Les figures 1 et 2 ayant été décrites en détail dans le préambule de la description, on se reporte à ia figure 3. FIGS. 1 and 2 having been described in detail in the preamble of the description, reference is made to FIG.
La figure 3 représente, en vue éclatée, quatre blocs filtrants 24, 33, 34 et 35 assemblés les uns aux autres par l'intermédiaire de quatre joints 27, 36, 38 et 40 interposés à chaque fois entre deux faces de joint de blocs filtrants.  FIG. 3 represents, in an exploded view, four filter blocks 24, 33, 34 and 35 assembled together by means of four seals 27, 36, 38 and 40 interposed each time between two filter block joint faces. .
Les quatre blocs filtrants étant sensiblement identiques, on ne décrit ci-après que le bloc filtrant 24. Ce bloc filtrant présente une forme générale cylindrique de section carrée, délimitée latéralement par quatre parois externes 23 23 définissant les arêtes longitudinales du bloc filtrant. Les parois externes 23 234 présentent chacune une face extérieure 25 254, respectivement, et une face "intérieure 26 264, respectivement, comme représenté sur la figure 4a. Since the four filter blocks are substantially identical, only the filter block 24 is described below. This filter block has a generally cylindrical shape of square section delimited laterally by four external walls 23 defining the longitudinal edges of the filter block. The outer walls 23 23 4 have each an outer face 25 25 4, respectively, and an "inner face 26 26 4, respectively, as shown in Figure 4a.
Lorsqu'elles sont en contact avec un joint, les faces extérieures sont appelées « faces de joint ».  When in contact with a joint, the outer faces are called "faces of joint".
Les quatre joints étant sensiblement identiques, on ne décrit ci-après que le joint 27 interposé entre la face de joint 25-, du bloc filtrant 24 et la face de joint 33! du bloc filtrant 33. As the four seals are substantially identical, only the seal 27 interposed between the seal face 25- of the filter block 24 and the seal face 33 is described below . filter block 33.
Comme représenté sur la figure 4b, le joint 27, d'axe longitudinal X, s'étend entre les faces de joint 251 et 33τ de manière à remplir l'espace entre ces faces de joint. Il présente ainsi une largeur « L » identique à celle des blocs filtrants, de préférence comprise entre 10 et 30 cm, par exemple d'environ 20 cm, et une largeur « £ » identique à celle des blocs filtrants 24 et 33, de préférence comprise entre 30 et 40 mm, par exemple d'environ 36 mm. L'épaisseur « e » du joint est typiquement d'environ 3 mm. Les faces de joint 33i et 25i étant sensibiement parallèles, le joint présente une forme générale parallélépipédique rectangle. As shown in FIG. 4b, the seal 27, of longitudinal axis X, extends between the joint faces 25 1 and 33τ so as to fill the space between these joint faces. It thus has a width "L" identical to that of the filter blocks, preferably between 10 and 30 cm, for example about 20 cm, and a width "£" identical to that of the filter blocks 24 and 33, preferably between 30 and 40 mm, for example about 36 mm. The thickness "e" of the seal is typically about 3 mm. The joint faces 33i and 25i being substantially parallel, the seal has a generally rectangular parallelepiped shape.
Selon l'invention, l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre deux emplacements de mesure en regard dudit joint est supérieur à 25 %, la résistance inter-blocs étant la résistance mesurée selon l'épaisseur du joint entre les première et deuxième faces intérieures.  According to the invention, the relative deviation of the inter-block thermal resistance between two measurement locations opposite said seal is greater than 25%, the inter-block resistance being the resistance measured according to the thickness of the seal between the first and second second interior faces.
Selon un mode de réalisation de l'invention, le joint 27 comporte des première et deuxième régions, 40 et 42 respectivement, en des premier et deuxième ciments durcis présentant des première et deuxième conductivités thermiques différentes. En particulier, la conductivité thermique du premier ciment durci peut être supérieure à celie du deuxième ciment durci.  According to one embodiment of the invention, the seal 27 comprises first and second regions, 40 and 42 respectively, in first and second cured cements having different first and second thermal conductivities. In particular, the thermal conductivity of the first cured cement may be greater than that of the second hardened cement.
Dans le mode de réalisation préféré de la figure 5a, la première région 40 s'étend jusqu'à une extrémité longitudinale du joint, de préférence jusqu'à l'extrémité longitudinale s'étendant selon la face d'admission 30 par laquelle les gaz entrent dans le corps filtrant.  In the preferred embodiment of Figure 5a, the first region 40 extends to a longitudinal end of the seal, preferably to the longitudinal end extending along the inlet face 30 through which the gases enter the filter body.
La longueur L1 de la première région est inférieure à un tiers de la longueur L du joint. The length L 1 of the first region is less than one third of the length L of the seal.
La deuxième région 42 est adjacente à la première région, aucun espace vide n'étant laissé entre les première et deuxième régions. Dans le mode de réalisation de la figure 5a, l'interface « ί » entre la première région et la deuxième région s'étend dans un plan transversal.  The second region 42 is adjacent to the first region, with no empty space left between the first and second regions. In the embodiment of Figure 5a, the interface "ί" between the first region and the second region extends in a transverse plane.
La conductivité thermique est alors constante selon la largeur et l'épaisseur du joint, mais varie selon sa longueur,  The thermal conductivity is then constant according to the width and the thickness of the joint, but varies according to its length,
Dans le mode de réalisation de la figure 5b, le joint comporte successivement une première région 40, une deuxième région 42, une première région 40', une deuxième région 42', une première région 40" et une deuxième région 42". Toutes les interfaces entre ces régions s'étendent dans des plans transversaux. Les longueurs L), L'-ι et L"-, des premières régions 40, 40' et 40", respectivement, sont décroissantes depuis la face d'admission 30. In the embodiment of Figure 5b, the seal comprises successively a first region 40, a second region 42, a first region 40 ', a second region 42', a first region 40 "and a second region 42". All interfaces between these regions extend in transverse planes. The lengths L), L'-ι and L "- of the first regions 40, 40 'and 40", respectively, are decreasing from the inlet face 30.
Les longueurs L2, L'2 et L"2 des deuxièmes régions 42, 42' et 42", respectivement sont constantes. Dans le mode de réalisation de la figure 6a, le joint 27 comporte des première et deuxième régions 40 et 42 séparées par une interface I s'étendant dans un plan longitudinal et perpendiculaire aux plans de joint entre lesquels le joint 27 s'étend. La conductivité thermique est alors constante selon la longueur du joint, mais varie selon sa largeur. The lengths L 2 , L 2 and L 2 of the second regions 42, 42 'and 42 ", respectively, are constant. In the embodiment of Figure 6a, the seal 27 has first and second regions 40 and 42 separated by an interface I extending in a longitudinal plane and perpendicular to the joint planes between which the seal 27 extends. The thermal conductivity is then constant according to the length of the joint, but varies according to its width.
Il en est de même dans le mode de réalisation de ia figure 6b dans lequel une première région 40 est prise latéralement en sandwich entre des deuxièmes régions 42 et 42' formant les bords longitudinaux du joint. La largeur t2 et £2 des deuxièmes régions 42 et 42', respectivement, sont ici identiques, mais pourraient être différentes. It is the same in the embodiment of FIG. 6b in which a first region 40 is sandwiched laterally between second regions 42 and 42 'forming the longitudinal edges of the joint. The width t 2 and 2 2 of the second regions 42 and 42 ', respectively, are here identical, but could be different.
Comme représenté sur les figures 7a et 7b, la conductivité thermique peut également évoluer selon la longueur, la largeur et l'épaisseur du joint 27. Dans ces modes de réalisation, les ciments durcis sont disposés sous la forme de couches superposées. Le nombre de couches dépend de la partie du joint considérée. Il n'est pas limitatif.  As shown in FIGS. 7a and 7b, the thermal conductivity can also vary according to the length, width and thickness of the seal 27. In these embodiments, the cured cements are arranged in the form of superposed layers. The number of layers depends on the part of the joint considered. It is not limiting.
Sur la figure 7a, dans une première partie 43 du joint 27, deux couches ont été superposées, la couche inférieure constitue une première région 40 et la couche supérieure une deuxième région 42, Dans la deuxième partie 43' du joint 27, quatre couches de différents ciments durcis sont superposées.  In FIG. 7a, in a first portion 43 of the seal 27, two layers have been superimposed, the lower layer constitutes a first region 40 and the upper layer a second region 42. In the second portion 43 'of the joint 27, four layers of different hardened cements are superimposed.
Sur la figure 7b, dans une première partie 43 du joint 27, trois couches ont été superposées, la couche inférieure constitue une première région 40, la couche intermédiaire une deuxième région 42, et la couche supérieure une troisième région 44 en un troisième ciment présentant une conductivité thermique différente des premier et deuxième ciments des première et deuxième régions. Dans la deuxième partie 43' du joint 27, quatre couches de différents ciments ont été superposées.In FIG. 7b, in a first portion 43 of the gasket 27, three layers have been superposed, the lower layer constitutes a first region 40, the intermediate layer a second region 42, and the upper layer a third region 44 a third cement having a different thermal conductivity of the first and second cements of the first and second regions. In the second part 43 'of the joint 27, four layers of different cements have been superimposed.
La conductivité thermique peut être également variable à la fois selon la longueur et selon l'épaisseur, comme sur les figures 8a et 8b. The thermal conductivity can also be variable both in length and in thickness, as in FIGS. 8a and 8b.
Le joint de la figure 8a comporte des première, deuxième et troisième régions, référencées 40, 42 et 44 respectivement, présentant par exemple des conductivités thermiques croissantes. Les interfaces et l2 séparant les première et deuxième régions et les deuxième et troisième régions, respectivement, sont planes et inclinées vers ia troisième région 44. La première région 40 est par exemple en contact avec la face d'admission 30. Sur la figure 8b, ie joint 27 comporte une première tranche 45 s'étendant depuis la face d'admission 30 sur une longueur' L45 et comportant successivement, selon la direction de l'épaisseur, une couche inférieure constituant une première région 40, une couche intermédiaire constituant une deuxième région 42 et une couche supérieure constituant une première région 40'. The seal of FIG. 8a comprises first, second and third regions, referenced 40, 42 and 44 respectively, having, for example, increasing thermal conductivities. The interfaces 2 and separating the first and second regions and the second and third regions, respectively, are planar and inclined ia third region 44. The first region 40 is for example in contact with the inlet face 30. In Figure 8b, ie joint 27 comprises a first portion 45 extending from the inlet face 30 of a length L 45 and comprising successively, in the thickness direction, a lower layer constituting a first region 40, an intermediate layer constituting a second region 42 and an upper layer constituting a first region 40 '.
La deuxième région 42 s'étend au-delà de la première tranche 45, sur toute l'épaisseur du joint 27, jusqu'à la face d'évacuation des gaz 32.  The second region 42 extends beyond the first portion 45, over the entire thickness of the gasket 27, to the gas evacuation face 32.
La figure 8c représente une variante dans laquelle des « tranches en sandwich » 45, 45', 45" et 45"' chaque fois constituées d'une couche intermédiaire en le deuxième ciment prise en sandwich entre des couches supérieure et inférieure en d'autre(s) ciment(s) se succèdent, entrecoupées par des tranches homogènes 47, 47' et 47" dans lesquelles le deuxième ciment s'étend sur toute l'épaisseur du joint 27.  FIG. 8c shows a variant in which "sandwich slices" 45, 45 ', 45 "and 45"' each consisting of an intermediate layer made of the second cement sandwiched between upper and lower layers, and on the other (s) cement (s) succeed, interspersed with homogeneous slices 47, 47 'and 47 "in which the second cement extends over the entire thickness of the seal 27.
Les couches supérieure et inférieure d'une tranche en sandwich peuvent être constituées dans le même ciment ou constituées en des ciments différents. Les couches supérieures 40', 44', 46' et 48' des tranches en sandwich peuvent être constituées en des ciments identiques ou différents. Il en est de même des couches inférieures 40, 44, 46 et 48.  The upper and lower layers of a sandwich wafer may be made of the same cement or made of different cements. The upper layers 40 ', 44', 46 'and 48' of the sandwich slices may consist of identical or different cements. It is the same for the lower layers 40, 44, 46 and 48.
Dans le mode de réalisation de la figure 8c, ies longueurs des tranches en sandwich sont décroissantes depuis la face d'admission 30 jusqu'à la face d'évacuation 32 alors que la longueur des tranches homogènes augmente, puis diminue.  In the embodiment of FIG. 8c, the lengths of the sandwich wafers are decreasing from the intake face 30 to the discharge face 32 as the length of the homogeneous wafers increases and then decreases.
La figure 8d représente un joint dont la conductivité thermique est variable selon la direction de l'épaisseur et selon la direction de la longueur, mais constante selon la direction de la largeur. Une partie, voire toutes les régions 40, 42, 46, 48, 50, 52, 54, 56 et 58 sont constituées en des ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes. Elles sont agencées les unes par rapport aux autres pour obtenir le profil thermique souhaité.  Figure 8d shows a seal whose thermal conductivity is variable in the direction of the thickness and in the direction of the length, but constant in the direction of the width. Some or all of the regions 40, 42, 46, 48, 50, 52, 54, 56 and 58 are made of cured cements having different thermal conductivities. They are arranged relative to each other to obtain the desired thermal profile.
Dans le mode de réalisation représenté, les épaisseurs des régions 42, 46, 50, 54 et 58 sont identiques. Elles pourraient être cependant différentes. Il en est de même des régions 40, 44, 48, 52 et 56.  In the embodiment shown, the thicknesses of regions 42, 46, 50, 54 and 58 are identical. However, they could be different. It is the same for regions 40, 44, 48, 52 and 56.
Dans le mode de réalisation de la figure 9a, la conductivité thermique du joint 27 varie selon la largeur dans une première tranche 57 d'une longueur L57, à partir de la face d'évacuation 32. La conductivité thermique est ensuite constante. Dans la première tranche 57 s'étendant à partir de la face d'évacuation 32, une première région 40 est prise en sandwich, selon le sens de la largeur, entre deux deuxièmes régions 42 et 42'. La largeur de ces deuxièmes régions 42 et 42' est d'abord constante, puis, de préférence, se réduit progressivement jusqu'à devenir nulle, en se déplaçant le long du joint depuis la face d'évacuation 32 vers la face d'admission 30. Ce mode de réalisation est particulièrement avantageux. In the embodiment of FIG. 9a, the thermal conductivity of the seal 27 varies according to the width in a first wafer 57 of length L 57 , starting from the evacuation face 32. The thermal conductivity is then constant. In the first wafer 57 extending from the discharge face 32, a first region 40 is sandwiched, in the direction of the width, between two second regions 42 and 42 '. The width of these second regions 42 and 42 'is firstly constant, then preferably decreases gradually to zero, moving along the seal from the discharge face 32 to the admission face This embodiment is particularly advantageous.
Sur la figure 9b, les quatre régions d'angle du joint 27 sont constitués en le premier ciment et forment des deuxièmes régions 42, 42', 42" et 42"' sensiblement parallélépipédiques rectangles. Le reste du joint est constitué d'une première région 40.  In FIG. 9b, the four corner regions of the gasket 27 are made of the first cement and form second substantially parallelepipedic regions 42, 42 ', 42 "and 42"'. The remainder of the seal consists of a first region 40.
Pour augmenter la résistance inter-blocs à proximité des coins des blocs filtrants, une fente ou des bulles, par exemple d'air, peuvent être ménagées dans les deuxièmes régions ou entre les deuxièmes régions et l'une ou les deux faces de joint. Une . couche en un matériau peu conducteur thermiquement peut être également prévue entre une deuxième région et une ou les deux faces de joint. To increase the inter-block resistance near the corners of the filter blocks, a slot or bubbles, for example air, may be provided in the second regions or between the second regions and one or both joint faces. A . layer of a thermally insulative material may also be provided between a second region and one or both joint faces.
La figure 9c représente un mode de réalisation dans lequel l'interface I entre les première et deuxième régions présente une forme en gradin, ou "en escalier", de manière que la conductivité thermique du joint 27 évolue par saut à la fois le long de fa longueur du joint et selon la largeur du joint. Fig. 9c shows an embodiment in which the interface I between the first and second regions has a stepped or "stepped" shape, so that the thermal conductivity of the joint 27 evolves by jumping both along fa length of the joint and according to the width of the joint.
La figure 10a représente une configuration dans laquelle l'épaisseur de la première région 40 évolue en gradin dans le sens de la largeur dans une première tranche longitudinale 59. Dans cette tranche longitudinale, la conductivité thermique du joint 27 est donc variable à la fois dans le sens de la largeur et dans le sens de l'épaisseur. Dans la tranche longitudinale 61 adjacente, la conductivité thermique est constante.  FIG. 10a shows a configuration in which the thickness of the first region 40 changes stepwise in the width direction in a first longitudinal slice 59. In this longitudinal slice, the thermal conductivity of the seal 27 is therefore variable both in the direction of the width and in the direction of the thickness. In the adjacent longitudinal section 61, the thermal conductivity is constant.
La figure 1 1 a représente un mode de réalisation dans lequel l'épaisseur de la première région 40 évolue en créneau le long du joint 27, la conductivité thermique du joint 27 évoluant ainsi suivant la direction de la longueur et suivant la direction de l'épaisseur du joint.  FIG. 11a shows an embodiment in which the thickness of the first region 40 changes into a slot along the joint 27, the thermal conductivity of the joint 27 thus evolving in the direction of the length and in the direction of the thickness of the joint.
Bien entendu, les différents modes de réalisation représentés et décrits ci-dessus peuvent être combinés. Par exemple, la figure 12a montre un mode de réalisation dans lequel ia conductivité thermique évolue à la fois selon la direction de la longueur, selon la direction de l'épaisseur et seion la direction de la largeur du joint. Of course, the various embodiments shown and described above can be combined. For example, Figure 12a shows an embodiment wherein the thermal conductivity evolves both in the direction of the length, in the direction of the thickness, and in the direction of the width of the joint.
Description détaillée d'un mode de réalisation Detailed description of an embodiment
Un corps filtrant assemblé selon l'invention peut être fabriqué suivant un procédé comportant les étapes A) à E) ci-dessus, en particulier en réalisant un joint composite, comme décrit ci-après. An assembled filter body according to the invention can be manufactured according to a process comprising steps A) to E) above, in particular by producing a composite joint, as described below.
A l'étape A), tous procédés conventionnels de fabrication peuvent être mis en œuvre.  In step A), all conventional manufacturing processes can be implemented.
A l'étape B), la préparation des ciments frais peut s'effectuer selon les procédés conventionnels en activant un mélange particuiaire, la composition des ciments frais pouvant être choisie en fonction de la résistance inter-blocs souhaitée. In step B), the preparation of the fresh cements can be carried out according to conventional methods by activating a particular mixture, the composition of the fresh cements being able to be chosen according to the desired inter-block resistance.
Le mélange particuiaire peut notamment comprendre des poudres réfractaires, une résine thermodurcissable, un dispersant et des additifs de mise en forme et de frittage.  The particular mixture may in particular comprise refractory powders, a thermosetting resin, a dispersant and shaping and sintering additives.
Toutes les poudres réfractaires classiquement utilisées pour fabriquer des ciments durcis destinés à des joints céramiques réfractaires pour assembler des blocs filtrants peuvent être utilisées.  All refractory powders conventionally used to make cured cements for refractory ceramic joints for assembling filter blocks can be used.
Les poudres réfractaires peuvent en particulier être des poudres à base carbure de silicium et/ou d'alumine et/ou de zircone et/ou de silice ou des poudres mixtes.  The refractory powders may in particular be powders based on silicon carbide and / or alumina and / or zirconia and / or silica or mixed powders.
Le mélange particuiaire peut notamment comprendre  The particular mixture can in particular comprise
- plus de 10 %, voire plus de 30 %, ou même plus de 65 %, voire  - more than 10%, even more than 30%, or even more than 65%, even
encore plus de 80 % et/ou moins de 90 % de carbure de silicium, still more than 80% and / or less than 90% of silicon carbide,
- entre 1 % et 50 % d'alumine et between 1% and 50% of alumina and
- entre 1 % et 50 % de silice,  between 1% and 50% of silica,
en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche et, de préférence, pour un total d'environ 100 %. Ces plages en alumine et en silice facilitent la mise en oeuvre et augmentent la résistance mécanique après frittage. Cette plage en carbure de silicium garantit une bonne résistance chimique, une rigidité à chaud élevée et une haute conductivité thermique du ciment durci. in percentages by weight relative to the dry mineral matter and, preferably, for a total of about 100%. These ranges of alumina and silica facilitate the implementation and increase the mechanical strength after sintering. This silicon carbide range provides good chemical resistance, high heat stiffness and high thermal conductivity of the cured cement.
De préférence, on utilise des poudres réfractaires ou céramiques dont la taille médiane est supérieure à 20 microns, de préférence supérieure à 45 microns, de préférence encore supérieure à 60 microns et/ou inférieure à 200 microns, inférieure à 150 microns, de préférence inférieure à 120 microns, de préférence encore inférieure à 100 microns. Preferably, refractory or ceramic powders whose median size is greater than 20 microns, preferably greater than 45 microns, are used. more preferably greater than 60 microns and / or less than 200 microns, less than 150 microns, preferably less than 120 microns, more preferably less than 100 microns.
De préférence, on ajoute cependant au mélange particulaire plus de 5 %, voire plus de 10 % et/ou moins de 50 %, voire moins de 20 %, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche, d'une poudre céramique ayant une taille médiane inférieure à 5 microns, de préférence inférieure à 1 micron. Cela permet d'améliorer la cohésion après séchage.  Preferably, however, more than 5% or even more than 10% and / or less than 50% or even less than 20%, in percentages by weight relative to the dry mineral matter, of a ceramic powder is added to the particulate mixture. having a median size of less than 5 microns, preferably less than 1 micron. This improves the cohesion after drying.
Le mélange particulaire peut encore comporter plus de 0,05 %, de préférence plus de 0,1 %, de préférence encore plus de 0,2 %, et/ou moins de 5 % d'une résine thermodurcissabie, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche.  The particulate mixture may also comprise more than 0.05%, preferably more than 0.1%, more preferably more than 0.2%, and / or less than 5% of a thermosetting resin, in percentages by mass. relative to the dry mineral matter.
La résine thermodurcissabie est de préférence choisie parmi les résines époxide silicone, poly imide, phénolique et polyester.  The thermosetting resin is preferably selected from epoxy silicone, polyimide, phenolic and polyester resins.
De préférence, la résine thermodurcissabie est soluble dans l'eau à température ambiante. Preferably, the thermosetting resin is soluble in water at room temperature.
De préférence, au moins après activation du mélange particulaire, la résine thermodurcissabie présente un caractère collant avant son durcissement. Elle facilite ainsi la mise en place du ciment frais et son maintien en forme avant le traitement thermique. Elle présente de préférence une viscosité inférieure à 50 Pa.s pour un gradient de cisaillement de 12 s"1 mesuré au viscosimètre Haake VT550. Preferably, at least after activation of the particulate mixture, the thermosetting resin has a sticky character before curing. It thus facilitates the setting up of the fresh cement and its maintenance in shape before the heat treatment. It preferably has a viscosity of less than 50 Pa.s for a shear rate of 12 s -1 measured with the Haake VT550 viscometer.
Selon les applications, il peut être avantageux que la résine soit choisie pour durcir à température ambiante, par exemple suite à l'ajout d'un catalyseur, à la température de séchage ou à la température du traitement thermique.  Depending on the application, it may be advantageous for the resin to be chosen for curing at ambient temperature, for example following the addition of a catalyst, at the drying temperature or at the temperature of the heat treatment.
Avantageusement, la présence de résine thermodurcissabie améliore la résistance mécanique du ciment durci, notamment à froid. Advantageously, the presence of thermosetting resin improves the mechanical strength of the cured cement, especially cold.
Une résine thermodurcissabie améliore également la résistance mécanique du corps filtrant assemblé, ce qui est utile pour la manipulation du corps filtrant, et est notamment avantageux lors de son montage dans une enveloppe métallique.  A thermosetting resin also improves the mechanical strength of the assembled filter body, which is useful for handling the filter body, and is particularly advantageous when mounted in a metal casing.
Dans un mode de réalisation préféré, on dissout la résine thermodurcissabie éventuelle pour diminuer sa viscosité, par exemple avec de Peau, avant de l'ajouter. Un agent catalyseur de la résine peut être également ajouté afin d'accélérer la prise en masse de la résine. Les agents catalyseurs, par exemple l'alcool furfurylique ou l'urée, sont choisis en fonction du type de résine et sont bien connus de l'homme du métier. In a preferred embodiment, the optional thermosetting resin is dissolved to reduce its viscosity, for example with water, before adding it. A resin catalyst may also be added to accelerate caking of the resin. The catalysts, for example furfuryl alcohol or urea, are selected depending on the type of resin and are well known to those skilled in the art.
De préférence, le mélange particulaire est déterminé pour que le ciment durci présente une teneur en chaux (CaO) inférieure à 0,5 %, en pourcentage en masse. L'affaiblissement mécanique occasionné par la présence de CaO est ainsi avantageusement limité. De préférence, le ciment durci ne comporte pas de CaO, sinon sous la forme d'impuretés éventuelles apportées par les matières premières. La longévité du ciment durci, dans l'application à des corps filtrants est donc accrue.Preferably, the particulate mixture is determined so that the cured cement has a lime content (CaO) of less than 0.5% by weight percent. The mechanical weakening caused by the presence of CaO is thus advantageously limited. Preferably, the cured cement does not contain CaO, otherwise in the form of possible impurities provided by the raw materials. The longevity of the cured cement, in the application to filter bodies is therefore increased.
Cette amélioration de !a résistance mécanique permet en outre de limiter la teneur en fibres céramiques, voire de se passer de fibres céramiques et/ou d'augmenter la teneur en carbure de silicium. This improvement in mechanical strength also makes it possible to limit the content of ceramic fibers, or even to dispense with ceramic fibers and / or to increase the silicon carbide content.
De préférence, Ses poudres réfractaires mises en oeuvre sont des produits fondus. L'utilisation de produits frittés est également possible.  Preferably, the refractory powders used are molten products. The use of sintered products is also possible.
De préférence, les poudres réfractaires représentent plus de 50 %, de préférence plus de 70 % de la masse de la matière minérale sèche du mélange particulaire. Preferably, the refractory powders represent more than 50%, preferably more than 70% of the mass of the dry mineral matter of the particulate mixture.
Dans un mode de réalisation, le carbure de silicium, la zircone, l'alumine, la silice et les combinaisons de ces composés, par exemple la mullite ou la muilite-zircone, représentent ensemble pius de 80 %, de préférence plus de 95 % de la masse de la matière minérale sèche. In one embodiment, silicon carbide, zirconia, alumina, silica and combinations of these compounds, for example mullite or muilite-zirconia, together represent more than 80%, preferably more than 95% of the mass of the dry mineral matter.
Le mélange particulaire peut comporter entre 0,1 % et 2 %, de préférence entre 0,1 % et 0,5 %, de préférence moins de 0,5 % en masse d'un dispersant, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche.  The particulate mixture may comprise between 0.1% and 2%, preferably between 0.1% and 0.5%, preferably less than 0.5% by weight of a dispersant, in percentages by weight relative to dry mineral matter.
Le dispersant peut être par exemple choisi parmi les polyphosphates de métaux alcalins ou les dérivés méthacrylates. Tous les dispersants connus sont envisageables, ioniques purs, par exemple HMPNa, stériques purs, par exemple de type polyméthacrylate de sodium, ou combinés. L'ajout d'un dispersant permet de mieux répartir les particules fines, de taille inférieure à 50 microns, et favorise ainsi la résistance mécanique du ciment durci. The dispersant may for example be chosen from alkali metal polyphosphates or methacrylate derivatives. All known dispersants are conceivable, pure ionic, for example HMPNa, pure steric, for example of the sodium polymethacrylate type, or combined. The addition of a dispersant makes it possible to better distribute the fine particles, less than 50 microns in size, and thus promotes the mechanical strength of the hardened cement.
Outre les constituants mentionnés ci-dessus, le mélange particulaire peut également comporter un ou plusieurs additifs de mise en forme ou de frittage utilisés classiquement, dans les proportions bien connues de l'homme du métier. 1 In addition to the constituents mentioned above, the particulate mixture may also comprise one or more shaping or sintering additives conventionally used, in proportions well known to those skilled in the art. 1
Comme exemples d'additifs utilisables, on peut citer, de façon non limitative : As examples of usable additives, mention may be made, without limitation:
- des liants temporaires organiques, tels que des résines, des dérivés de la cellulose ou de la lignone, comme Sa carboxyméthylceiluiose, la dextrine, des polyvinyle alcools, des polyéthylène glycols ou d'autres agents chimiques de prise tels que l'acide phosphorique ou le silicate de soude ;  organic temporary binders, such as resins, derivatives of cellulose or lignin, such as carboxymethylcellulose, dextrin, polyvinyl alcohols, polyethylene glycols or other chemical setting agents such as phosphoric acid or sodium silicate;
- des liants inorganiques, tels que les geis de silice ou la silice sous forme colloïdale ;  inorganic binders, such as silica geis or silica in colloidal form;
- des agents de prise chimiques, tels que l'acide phosphorique ou le monophosphate d'aluminium ;  chemical setting agents, such as phosphoric acid or aluminum monophosphate;
- des promoteurs de frittage tels que le bioxyde de titane ou l'hydroxyde de magnésium ;  sintering promoters such as titanium dioxide or magnesium hydroxide;
- des agents de mise en forme tels que les stéarates de magnésium ou de calcium.  formers such as magnesium stearates or calcium stearates.
Le mélange particulaire peut en particulier comporter entre 5 et 20 % d'un sol de silice et/ou d'alumine et/ou de zircone, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale, ledit sol étant chargé en masse de 20 à 60 % en colloïdes. The particulate mixture may in particular comprise between 5 and 20% of a sol of silica and / or alumina and / or zirconia, in percentages by weight relative to the mineral matter, said sol being loaded in mass of 20 to 60% in colloids.
Les additifs de mise en forme ou de frittage sont incorporés dans des proportions variables, mais suffisamment faibles pour ne pas modifier substantiellement les proportions massiques des différents constituants du ciment durci.  The shaping or sintering additives are incorporated in variable proportions, but low enough not to substantially modify the mass proportions of the different constituents of the hardened cement.
Comme décrit ci-après, pour fabriquer un ciment durci de très faible conductivité thermique, un mélange particulaire peut comporter des fibres organiques et/ou des sphères creuses inorganiques et/ou des agents porogènes. Ces constituants contribuent en effet à la création de macropopres réduisant la conductivité thermique. Les caractéristiques mentionnées ci-dessous et relatives à ces constituants ne sont des « préférences » que pour réduire la conductivité thermique.As described below, to make a cured cement of very low thermal conductivity, a particulate mixture may comprise organic fibers and / or inorganic hollow spheres and / or blowing agents. These constituents contribute to the creation of macropopres reducing the thermal conductivity. The characteristics mentioned below and relating to these constituents are "preferences" only to reduce the thermal conductivity.
Dans les présentes description et revendications, on distingue les "poudres réfractaires" et les "sphères creuses inorganiques". Sauf indication contraire, les caractéristiques concernant les poudres réfractaires sont donc déterminées sans prendre en compte les éventuelles sphères creuses inorganiques. In the present description and claims, there are distinguished "refractory powders" and "inorganic hollow spheres". Unless otherwise indicated, the characteristics of the refractory powders are therefore determined without taking into account any inorganic hollow spheres.
Le mélange particuiaire, notamment lorsqu'il est destiné à la fabrication d'un ciment de faible conductivité thermique, comporte de préférence des fibres organiques qui seront éliminées lors du déiiantage. La quantité de fibres organiques dans le mélange particulaire est de préférence supérieure à 0,1 %, de préférence supérieure à 2 %, de préférence encore supérieure à 3 % et/ou inférieure à 10 %, de préférence inférieure à 5 %, de préférence inférieure à 4 %, en pourcentages en masse sur la base de la matière minérale sèche du mélange particulaire. The particular mixture, especially when it is intended for the manufacture of a cement of low thermal conductivity, preferably comprises organic fibers which will be eliminated during the asbestos removal. The amount of organic fibers in the particulate mixture is preferably greater than 0.1%, preferably greater than 2%, more preferably greater than 3% and / or less than 10%, preferably less than 5%, preferably less than 4%, in percentages by weight based on the dry mineral matter of the particulate mixture.
Les fibres organiques peuvent en particulier être choisies dans le groupe formé par les fibres organiques synthétiques telles que les fibres acryliques ou les fibres de polyéthylène, et les fibres naturelles, comme par exemple les fibres de bois ou de cellulose.  The organic fibers may in particular be chosen from the group formed by synthetic organic fibers such as acrylic fibers or polyethylene fibers, and natural fibers, for example wood or cellulose fibers.
Dans un mode de réalisation préféré, les fibres organiques sont des fibres de cellulose. Avantageusement, l'utilisation de ces fibres limite les émanations toxiques lors de leur élimination. In a preferred embodiment, the organic fibers are cellulose fibers. Advantageously, the use of these fibers limits the toxic fumes during their elimination.
La longueur moyenne des fibres organiques est de préférence supérieure à 0,03 mm, de préférence supérieure à 0, 1 mm et/ou inférieure à 20 mm, de préférence inférieure à 10 mm.  The average length of the organic fibers is preferably greater than 0.03 mm, preferably greater than 0.1 mm and / or less than 20 mm, preferably less than 10 mm.
De préférence, le diamètre équivalent moyen des fibres organiques est supérieur à 5 microns, de préférence supérieur à 10 microns, de préférence encore supérieur à 20 microns, e/ou inférieur à 200 microns, de préférence inférieur à 100 microns, de préférence inférieur à 50 microns, de préférence toujours inférieur à 40 microns. L'ajout de fibres organiques est particulièrement avantageux pour réduire la conductivité thermique du ciment durci. En effet, ces fibres peuvent être éliminées par traitement thermique, laissant ainsi place à des macropores. Il est dès lors possible de contrôler aisément la taille des pores ainsi que leur répartition au sein du ciment durci.  Preferably, the average equivalent diameter of the organic fibers is greater than 5 microns, preferably greater than 10 microns, more preferably greater than 20 microns, and / or less than 200 microns, preferably less than 100 microns, preferably less than 50 microns, preferably always less than 40 microns. The addition of organic fibers is particularly advantageous for reducing the thermal conductivity of the cured cement. Indeed, these fibers can be removed by heat treatment, leaving room for macropores. It is therefore possible to easily control the pore size and their distribution within the hardened cement.
Par ailleurs, l'utilisation de fibres organiques contribue à la formation de macropores en retenant et en agglomérant les particules lors de la migration de l'eau qui se produit suite à l'application du ciment frais sur les faces de joint des blocs filtrants. Cette agglomération conduit également à la formation de pores allongés. Le mécanisme de formation de ces macropores n'est cependant pas expliqué théoriquement par les inventeurs. Furthermore, the use of organic fibers contributes to the formation of macropores by retaining and agglomerating the particles during water migration which occurs following the application of the fresh cement on the seal faces of the filter blocks. This agglomeration also leads to the formation of elongated pores. The mechanism of formation of these macropores is however not explained theoretically by the inventors.
Par un mécanisme inexpliqué, ia présence de sphères creuses inorganiques dans le mélange particulaire contribue également à la création de macropores. De préférence pour fabriquer un ciment durci de très faible conductivité thermique, le mélange particulaire comporte plus de 3 %, de préférence au moins 5 %, et, de préférence, moins de 50 %, de préférence encore moins de 30 %, de sphères creuses inorganiques, en pourcentage en masse sur la base de la matière minérale sèche, By an unexplained mechanism, the presence of inorganic hollow spheres in the particulate mixture also contributes to the creation of macropores. Preferably for making a cured cement of very low thermal conductivity, the particulate mixture comprises more than 3%, preferably at least 5%, and preferably less than 50%, more preferably less than 30%, hollow spheres. inorganic, in percentage by mass on the basis of the dry mineral matter,
De préférence, les sphères creuses inorganiques sont des sphères obtenues par un procédé comportant une étape de fusion ou de combustion de matières premières, par exemple des cendres volantes issues de procédés métallurgiques, puis, en général, une étape de condensation.  Preferably, the inorganic hollow spheres are spheres obtained by a process comprising a step of melting or combustion of raw materials, for example fly ash from metallurgical processes, and then, in general, a condensation step.
Les sphères creuses inorganiques présentent de préférence la composition chimique suivante, en pourcentages massiques et pour un total d'au moins 99 % : entre 20 et 99 % de silice (Si02) et entre 1 et 80 % d'alumine (A!203), le reste étant constitué d'impuretés, notamment d'oxyde de fer (Fe203) ou d'oxydes de métaux alcalins ou alcalino-terreux. The inorganic hollow spheres preferably have the following chemical composition, in percentages by weight and for a total of at least 99%: between 20 and 99% of silica (Si0 2 ) and between 1 and 80% of alumina (A! 2 0 3 ), the remainder being impurities, especially iron oxide (Fe 2 O 3 ) or alkali or alkaline earth metal oxides.
Des sphères creuses inorganiques utilisables sont par exemple commercialisées par la société Enviro-spheres sous le nom « e-spheres ». Elles comportent typiquement 60 % de silice Si02 et 40 % d'alumine Al203 et sont classiquement utilisées pour améliorer la rhéologie des peintures ou des bétons de génie civil, ou pour constituer une charge minérale afin de réduire le coût des produits plastiques. Useful inorganic hollow spheres are for example sold by Enviro-spheres under the name "e-spheres". They typically comprise 60% SiO 2 silica and 40% Al 2 O 3 alumina and are conventionally used to improve the rheology of paints or concretes for civil engineering, or to constitute a mineral filler in order to reduce the cost of plastic products. .
De préférence, les sphères creuses inorganiques présentent une sphéricité supérieure ou égale à 0,8, de préférence supérieure ou égale à 0,9. De préférence encore, pour plus de 80 %, de préférence plus de 90 % en nombre, les sphères creuses inorganiques sont fermées. Preferably, the inorganic hollow spheres have a sphericity greater than or equal to 0.8, preferably greater than or equal to 0.9. More preferably, for more than 80%, preferably more than 90% by number, the inorganic hollow spheres are closed.
Les parois des sphères creuses inorganiques sont de préférence pleines ou faiblement poreuses. De préférence, elles présentent une densité supérieure à 90 % de la densité théorique.  The walls of the inorganic hollow spheres are preferably solid or weakly porous. Preferably, they have a density greater than 90% of the theoretical density.
Dans un mode de réalisation, la taille médiane de la population de sphères creuses inorganiques est supérieure à 80 microns, de préférence supérieure à 100 microns et/ou inférieure à 160 microns, de préférence encore inférieure à 140 microns. Cette taille médiane est de préférence encore d'environ 120 microns.  In one embodiment, the median size of the population of inorganic hollow spheres is greater than 80 microns, preferably greater than 100 microns and / or less than 160 microns, more preferably less than 140 microns. This median size is more preferably about 120 microns.
Dans un mode de réalisation préféré, les sphères creuses inorganiques du mélange particulaire sont obtenues par un mélange : d'une poudre de sphères creuses représentant entre 60 % et 80 %, de préférence environ 70 % de ia masse des sphères creuses inorganiques et présentant une taille médiane supérieure à 110 microns, de préférence supérieure à 120 microns, et/ou inférieure à 150 microns, de préférence inférieure à 140 microns, de préférence d'environ 30 microns, et In a preferred embodiment, the inorganic hollow spheres of the particulate mixture are obtained by a mixture: a hollow spherical powder representing between 60% and 80%, preferably about 70% of the mass of the inorganic hollow spheres and having a median size greater than 110 microns, preferably greater than 120 microns, and / or less than 150 microns, preferably less than 140 microns, preferably about 30 microns, and
d'une poudre de sphères creuses représentant entre 20 % et 40 %, de préférence environ 30 % en masse des sphères creuses inorganiques et présentant une taille médiane supérieure à 35 microns, de préférence supérieure à 40 microns, et/ou inférieure à 55 microns, de préférence inférieure à 50 microns, de préférence d'environ 45 microns. a hollow spherical powder representing between 20% and 40%, preferably about 30% by weight of the inorganic hollow spheres and having a median size greater than 35 microns, preferably greater than 40 microns, and / or less than 55 microns preferably less than 50 microns, preferably about 45 microns.
Des agents porogènes, par exemple choisis parmi les dérivés de cellulose, les particules d'acrylique, les particules de graphite et leurs mélanges, peuvent être également incorporés dans un mélange particulaire afin de créer de la porosité, et donc réduire la conductivité thermique. Porogenic agents, for example selected from cellulose derivatives, acrylic particles, graphite particles and mixtures thereof, may also be incorporated into a particulate mixture to create porosity, and thus reduce thermal conductivity.
La porosité créée par l'ajout des agents porogènes classiquement utilisés à ce jour est généralement dispersée de façon hétérogène dans le ciment durci. De plus, dans un plan de coupe transversal, le diamètre équivalent des pores dus aux agents porogènes est en général inférieur à 200 microns.  The porosity created by the addition of porogenic agents conventionally used to date is generally heterogeneously dispersed in the hardened cement. In addition, in a transverse section plane, the equivalent pore diameter due to pore-forming agents is generally less than 200 microns.
Les inventeurs ont également constaté qu'une augmentation de là quantité d'agents porogènes ou du diamètre des particules des poudres d'agents porogènes peut conduire à une augmentation du diamètre des pores générés, mais conduit également à une chute des propriétés mécaniques du joint, notamment préjudiciable pour la manipulation du corps filtrant assemblé. L'ajout de plus de 10 % d'agents porogènes, en volume par rapport au volume du mélange particulaire, est donc considéré comme nuisible. The inventors have also found that an increase in the amount of pore-forming agents or the particle diameter of powders of pore-forming agents can lead to an increase in the pore diameter generated, but also leads to a drop in the mechanical properties of the seal, particularly detrimental to the handling of the assembled filter body. The addition of more than 10% of pore-forming agents, in volume relative to the volume of the particulate mixture, is therefore considered harmful.
Le moussage du ciment frais permet également de réduire la conductivité thermique du ciment durci correspondant.  Foaming the fresh cement also reduces the thermal conductivity of the corresponding hardened cement.
Pour fabriquer un ciment frais sous la forme d'une mousse, il est préférable d'ajouter au mélange particulaire entre 0,5 et 10 % d'un agent moussant, en pourcentage massique par rapport à la matière minérale sèche. L'agent moussant peut être notamment un savon ou un dérivé d'un savon. De préférence l'agent moussant est temporaire. De préférence, il est choisi parmi un dérivé d'ammonium, par exemple un hydrogénocarbonate d'ammonium, de préférence un sulfate d'ammonium ou un carbonate d'ammonium, un amyl acétate, un butyl acétate, ou un diazo amino benzène. To manufacture a fresh cement in the form of a foam, it is preferable to add to the particulate mixture between 0.5 and 10% of a foaming agent, in weight percentage relative to the dry mineral matter. The foaming agent may be in particular a soap or a derivative of a soap. Preferably the foaming agent is temporary. Preferably, it is chosen from an ammonium derivative, for example an ammonium hydrogencarbonate, preferably an ammonium sulphate or an ammonium carbonate, an amyl acetate, a butyl acetate, or a diazo amino benzene.
De préférence, pour réduire la conductivité thermique, on ajoute encore au mélange particulaire, en plus de l'agent moussant, entre 0,05 et 5 % d'un agent gélifiant, en pourcentage massique par rapport à la matière minérale sèche. L'agent gélifiant peut être notamment un hydrocolioide d'origine animale ou végétale apte à gélifier de manière thermoréversible après moussage. Parmi les agents gélifiants, on peut notamment citer le xanthane et le carraghénane.  Preferably, in order to reduce the thermal conductivity, in addition to the foaming agent, between 0.05 and 5% of a gelling agent is added to the particulate mixture in percent by weight relative to the dry mineral matter. The gelling agent may in particular be a hydrocolioide of animal or vegetable origin capable of gelling in a thermoreversible manner after foaming. Among the gelling agents, there may be mentioned xanthan and carrageenan.
Des agents moussants et des agents gélifiants utilisables sont par exemple décrits dans F 2 873 686 ou EP 1 329 439, incorporés par référence. Selon ces documents, un agent stabilisant peut également être ajouté.  Suitable foaming agents and gelling agents are described, for example, in F 2,873,686 or EP 1,329,439, incorporated by reference. According to these documents, a stabilizing agent can also be added.
Quel que soit le ciment fabriqué, !es différents constituants du mélange particulaire sont de préférence malaxés, par exemple dans un mélangeur de type planétaire, intensif ou non, jusqu'à homogénéisation. Whatever the cement manufactured, the various constituents of the particulate mixture are preferably kneaded, for example in a planetary type mixer, intensive or otherwise, until homogenization.
De préférence, le mélange particulaire est sec. Même si cette forme n'est pas préférée, certains des constituants mentionnés ci-dessus, en particulier la résine thermodurcissabie ou le dispersant, peuvent cependant être ajoutés sous forme liquide.  Preferably, the particulate mixture is dry. Although this form is not preferred, some of the above-mentioned components, particularly the thermosetting resin or dispersant, may however be added in liquid form.
Classiquement, on ajoute de l'eau au mélange particulaire afin de l'activer et obtenir un ciment frais.  Conventionally, water is added to the particulate mixture to activate it and obtain fresh cement.
De préférence, ie ciment frais présente une teneur en eau supérieure à 20 % et/ou inférieure à 65 %, en pourcentage en masse par rapport à la matière sèche (minérale ou non).  Preferably, the fresh cement has a water content of greater than 20% and / or less than 65%, in percentage by weight relative to the dry matter (mineral or not).
De préférence encore, les fibres organiques sont ajoutées après que les autres constituants, y compris l'eau, ont été mélangés les uns aux autres.  More preferably, the organic fibers are added after the other components, including water, have been mixed with each other.
Alternativement ou en complément à l'ajout, dans la charge de départ, de fibres organiques et/ou de sphères creuses inorganiques et/ou d'agents porogènes et/ou d'agents moussants et d'agents gélifiants, il est possible, pour réduire la conductivité thermique, de faire mousser le ciment frais. Des procédés de moussage avec géiification utilisables à cet effet sont par exemple décrits dans FR 2 873 686 ou EP 1 329 439. Alternatively or in addition to the addition of organic fibers and / or inorganic hollow spheres and / or blowing agents and / or foaming agents and gelling agents to the starting feedstock, it is possible, for reduce thermal conductivity, lather the fresh cement. Foaming processes with geiification usable for this purpose are for example described in FR 2,873,686 or EP 1,329,439.
De préférence, on ajoute les poudres alors que le malaxeur est en rotation, puis, le cas échéant, l'agent moussant.  Preferably, the powders are added while the kneader is rotating and then, if necessary, the foaming agent.
Pour faire mousser un ciment frais, et ainsi réduire la conductivité thermique du ciment durci fabriqué, on peut mettre en oeuvre un malaxage intensif en créant un vortex favorisant l'entrée d'air dans le ciment frais et/ou en y insufflant un gaz. To foam a fresh cement, and thus reduce the thermal conductivity of the cured cement manufactured, it can implement intensive mixing by creating a vortex promoting the entry of air into the fresh cement and / or by blowing a gas.
L'efficacité du malaxage intensif peut être modifiée en agissant sur la vitesse de rotation, ia taille et la forme de la paie du malaxeur et le diamètre de la pale par rapport au diamètre du malaxeur. Le malaxage peut être effectué à la pression atmosphérique.  The efficiency of the intensive mixing can be modified by acting on the speed of rotation, the size and shape of the mixer pay and the diameter of the blade with respect to the diameter of the mixer. The mixing can be carried out at atmospheric pressure.
Une insufflation d'un gaz permet de contrôler la macroporosité de manière particulièrement précise. L'insufflation de gaz, en particulier d'air, permet également de créer d'autres formes de porosité que la macroporosité.  Insufflation of a gas makes it possible to control the macroporosity in a particularly precise manner. The insufflation of gas, in particular of air, also makes it possible to create other forms of porosity than macroporosity.
L'injection de gaz peut être réalisée au moyen d'un malaxeur adapté. De préférence, l'insufflation de gaz se fait en une multitude de points d'injection répartis afin de distribuer de manière sensiblement uniforme la porosité dans le ciment frais. De préférence, le gaz est insufflé à travers des orifices d'un diamètre supérieur à 0,05 mm et/ou inférieur à 5 mm. Le diamètre des bulles de gaz reste ainsi, généralement, inférieur à 200 microns. De préférence encore, le gaz est insufflé pendant la phase de malaxage ou d'homogénéisation qui suit l'ajout d'eau. The gas injection can be carried out by means of a suitable mixer. Preferably, the gas blowing is done in a multitude of distributed injection points in order to substantially uniformly distribute the porosity in the fresh cement. Preferably, the gas is blown through orifices having a diameter greater than 0.05 mm and / or less than 5 mm. The diameter of the gas bubbles thus remains, generally, less than 200 microns. More preferably, the gas is blown during the mixing or homogenization phase following the addition of water.
De préférence, pour réduire significativement la conductivité thermique, on injecte plus de 0,5, de préférence plus de 0,7, de préférence plus de 1 litre de gaz par litre de ciment frais et/ou moins de 2,5, de préférence moins de 2,0, de préférence encore moins de 1 ,8 litre de gaz par litre de ciment frais. La pression d'injection, de préférence constante, n'apparaît pas déterminante. En cas de fabrication d'une mousse, le choix de la granuiométrîe des particules du mélange particulaire permet d'ajuster la cohésion structurelle de la mousse avant application pour le jointoiement.  Preferably, to significantly reduce the thermal conductivity, more than 0.5, preferably more than 0.7, preferably more than 1 liter of gas per liter of fresh cement and / or less than 2.5, preferably is injected. less than 2.0, more preferably less than 1.8 liters of gas per liter of fresh cement. The injection pressure, preferably constant, does not appear to be decisive. In case of manufacture of a foam, the choice of granulometry of the particles of the particulate mixture makes it possible to adjust the structural cohesion of the foam before application for grouting.
A l'étape C), le ou les ciments frais sont interposés entre les blocs filtrants à assembler. In step C), the fresh cement (s) are interposed between the filter blocks to be assembled.
Les ciments frais peuvent être appliqués sur toute ia surface des faces de joint en regard. Dans un mode de réalisation cependant, le ciment frais ne couvre qu'une partie, entre 10 % et 90 %, de cette surface. Les blocs filtrants sont ensuite unifiés par l'intermédiaire des ciments frais. The fresh cements can be applied to any surface of the facing faces of the joint. In one embodiment, however, the fresh cement only covers one part, between 10% and 90%, of this surface. The filter blocks are then unified through the fresh cements.
Les ciments frais peuvent être appliqués entre les deux blocs filtrants à assembler de manière continue. Dans un mode de réalisation, ils sont appliqués de manière discontinue, formant ainsi, entre ces deux blocs filtrants, une pluralité de portions de joint. Entre les plots de ciment frais, des entretoises peuvent être disposées afin de garantir un écartement déterminé entre les deux blocs filtrants.  Fresh cements can be applied between the two filter blocks to be assembled continuously. In one embodiment, they are applied discontinuously, thereby forming, between these two filter blocks, a plurality of seal portions. Between the pads of fresh cement, spacers may be arranged to ensure a determined spacing between the two filter blocks.
Le ciment frais peut être disposé de manière que le ciment durci obtenu adhère avec la même force sur les deux faces de joint des blocs filtrants qu'il lie ou avec une force d'adhésion variable dans une même face de joint.  The fresh cement may be arranged in such a way that the cured cement obtained adheres with the same force on the two seal faces of the filter blocks that it bonds or with a variable adhesion force in the same seal face.
Dans un mode de réalisation, les ciments frais sont appliqués de manière que la première face de joint comprenne au moins une première zone d'adhérence forte avec le joint et une zone d'adhérence faible ou nulle avec ce joint, lesdites zones étant disposées respectivement en regard d'une première zone d'adhérence faible ou nulle de la seconde face de joint, et d'une zone d'adhérence forte de la seconde face avec ledit joint. La première face de joint peut en outre comprendre une seconde zone d'adhérence forte avec le joint disposée en regard d'une seconde zone d'adhérence faible ou nulle de la seconde face de joint. FR 2 853 255 décrit un procédé permettant de fabriquer de tels joints.  In one embodiment, the fresh cements are applied so that the first seal face comprises at least a first zone of strong adhesion with the seal and a low or zero adhesion zone with this seal, said zones being disposed respectively facing a first weak or zero adhesion zone of the second seal face, and a strong adhesion zone of the second face with said seal. The first seal face may further comprise a second zone of strong adhesion with the seal disposed opposite a second zone of weak or no adhesion of the second seal face. FR 2,853,255 describes a method for making such joints.
De préférence, la quantité de ciments frais est déterminée pour que l'épaisseur du joint soit inférieure à 4 mm, de préférence inférieure à 3 mm. Preferably, the amount of fresh cements is determined so that the thickness of the seal is less than 4 mm, preferably less than 3 mm.
Dès la mise en place des ciments frais, les fibres organiques éventuelles s'orientent sensiblement parallèlement aux faces de joint entre lesquelles ils ont été disposés.  As soon as the fresh cements are put into place, any organic fibers are oriented substantially parallel to the joint faces between which they have been arranged.
A l'étape D), après mise en place entre les faces de joint des blocs filtrants, les ciments frais sont séchés, de préférence à une température comprise entre 100°C et 200°C, de préférence sous air ou atmosphère contrôlée en humidité, de préférence de manière que l'humidité résiduelle soit comprise entre 0 et 20 %. De préférence, la durée de séchage est comprise entre quelques secondes et 10 heures, notamment en fonction du format du joint et du corps céramique assemblé. In step D), after placing between the seal faces of the filter blocks, the fresh cements are dried, preferably at a temperature of between 100 ° C. and 200 ° C., preferably under air or humidity-controlled atmosphere. preferably so that the residual moisture is between 0 and 20%. Preferably, the drying time is between a few seconds and 10 hours, in particular depending on the size of the joint and the ceramic body assembled.
Les biocs filtrants sont de préférence maintenus en position afin d'empêcher une expansion des ciments frais en cours de durcissement, par exemple par calage des blocs filtrants avec des espaceurs, comme décrit par exemple dans EP 1 435 348, et cerclage des blocs filtrants ainsi calés. The filtering biocons are preferably held in position in order to prevent expansion of the fresh cements during curing, for example by setting filter blocks with spacers, as described for example in EP 1 435 348, and strapping of the filter blocks thus set.
A l'étape E), un traitement thermique à une température suffisante pour éliminer les éventuelles particules et/ou fibres organiques peut alors être effectué pour les éliminer et ainsi créer de la macroporosité, avantageuse pour réduire la conductivité thermique. In step E), heat treatment at a temperature sufficient to remove any particles and / or organic fibers can then be performed to eliminate them and thus create macroporosity, advantageous for reducing the thermal conductivity.
Le traitement thermique comporte de préférence un déliantage et/ou une cuisson, de préférence sous atmosphère oxydante, de préférence à pression atmosphérique, à une température comprise entre 400°C à 1200°C. Le déliantage conduit à la polymérisation de la résine thermodurcissable éventuelle, au durcissement du liant inorganique éventuel et à l'élimination des composants organiques éventuels, La cuisson s'accompagne généralement d'une amélioration de ia résistance mécanique. The heat treatment preferably comprises debinding and / or baking, preferably under an oxidizing atmosphere, preferably at atmospheric pressure, at a temperature between 400 ° C and 1200 ° C. Debinding leads to the polymerization of the optional thermosetting resin, to the hardening of the inorganic binder and to the elimination of any organic components. Baking is generally accompanied by an improvement in mechanical strength.
La durée de la cuisson, de préférence comprise entre 1 et 20 heures environ de froid à froid, est variable en fonction des matériaux mais aussi de la taille et de ia forme des joints. The duration of the baking, preferably between 1 and 20 hours of cold cold, varies depending on the materials but also the size and shape of the joints.
La cuisson peut être également effectuée in situ. En particulier, dans le cas de corps filtrants destinés à des filtres pour véhicule automobile, les corps filtrants peuvent être installés dans le véhicule automobile avant élimination des composants organiques, la température de régénération étant suffisante pour les éliminer. Par exemple, la température de combustion des fibres de cellulose est d'environ 200 °C alors que la température de régénération des corps filtrants est typiquement d'environ 500 "C, voire supérieure.  The cooking can also be carried out in situ. In particular, in the case of filter bodies for motor vehicle filters, the filter bodies can be installed in the motor vehicle before removal of the organic components, the regeneration temperature being sufficient to eliminate them. For example, the combustion temperature of the cellulose fibers is about 200 ° C while the regeneration temperature of the filter bodies is typically about 500 ° C or higher.
Le corps assemblé peut ensuite être usiné et éventuellement revêtu d'un revêtement périphérique céramique, comme décrit par exemple dans EP ί 142 619 ou EP 1 632 657. Ce revêtement périphérique peut être fabriqué au moyen de ciments frais tels que ceux décrits ci-dessus.  The assembled body can then be machined and possibly coated with a ceramic peripheral coating, as described, for example, in EP 142,619 or EP 1,632,657. This peripheral coating can be manufactured using fresh cements such as those described above. .
Le corps assemblé peut encore subir un traitement thermique complémentaire de consolidation, voire un frittage. La température de frittage est de préférence supérieure à 1000°C, mais ne doit pas conduire à une dégradation des blocs filtrants. Lorsqu'un ciment durci a été fabriqué de manière à créer des macropores, comme décrit ci-dessus, il peut présenter des macropores présentant une forme relativement régulière, ressemblant à des bulles écrasées entre les faces de joint, ou être très irréguliers, lorsqu'ils résultent d'un moussage du ciment frais notamment. La porosité totale d'un tel ciment durci, qualifié ici de « macroporeux », peut être supérieure à 10 %, de préférence supérieure à 30 % et/ou inférieure à 90 %, de préférence inférieure à 85 %. The assembled body can still undergo additional heat treatment consolidation, or sintering. The sintering temperature is preferably greater than 1000 ° C, but should not lead to degradation of the filter blocks. When a cured cement has been manufactured so as to create macropores, as described above, it may have macropores having a relatively regular shape, resembling crushed bubbles between the joint faces, or being very irregular, when they result from a foaming of the fresh cement in particular. The total porosity of such a cured cement, described here as "macroporous", may be greater than 10%, preferably greater than 30% and / or less than 90%, preferably less than 85%.
La distribution de la taille des pores dans un ciment durci macroporeux est de préférence de type bimodale, voire multimodale. En particulier, le ciment durci macroporeux peut comporter des micropores, de diamètre équivalent, dans un plan de coupe transversal, typiquement inférieur à 50 microns. De préférence la distribution des diamètres équivalents des pores comporte un premier mode centré sur un diamètre équivalent compris entre 200 microns et 40 mm (macropores) et un deuxième mode centré sur un diamètre équivalent compris entre 1 micron et 50 microns (micropores). Cette distribution peut être telle que lesdits premier et deuxième modes sont les modes principaux.  The pore size distribution in a macroporous hardened cement is preferably of the bimodal or even multimodal type. In particular, the macroporous hardened cement may comprise micropores, of equivalent diameter, in a transverse sectional plane, typically less than 50 microns. Preferably the distribution of the equivalent diameters of the pores comprises a first mode centered on an equivalent diameter of between 200 microns and 40 mm (macropores) and a second mode centered on an equivalent diameter of between 1 micron and 50 microns (micropores). This distribution may be such that said first and second modes are the main modes.
La présence des micropores améliore la résistance thermomécanique tout en augmentant l'isolation thermique. La présence des micropores contribue aussi à la réduction de la densité de ciment durci et donc de la masse du corps filtrant, ce qui est notamment avantageux pour les applications dans lesquelles le corps filtrant est embarqué sur un véhicule automobile. Dans un plan de coupe transversal, la surface des micropores représente cependant, de préférence, moins de 20 % de la surface totale.  The presence of micropores improves the thermomechanical resistance while increasing the thermal insulation. The presence of micropores also contributes to reducing the density of hardened cement and therefore the mass of the filter body, which is particularly advantageous for applications in which the filter body is loaded onto a motor vehicle. In a cross-sectional plane, however, the area of the micropores preferably represents less than 20% of the total area.
Les macropores éventuels peuvent être interconnectés, par exemple dans une structure de type mousse.  Potential macropores can be interconnected, for example in a foam-like structure.
Dans un mode de réalisation, le ciment durci comporte des macropores qui, pour plus de 50 %, de préférence plus de 80 %, voire plus de 90 % en nombre, présentent une forme allongée, c'est-à-dire telle que le rapport entre leur longueur et leur largeur est supérieur à 2, la longueur et la largeur étant mesurées dans un plan de coupe transversal.  In one embodiment, the cured cement comprises macropores which, for more than 50%, preferably more than 80% or even more than 90% by number, have an elongated shape, that is to say such that the ratio between their length and their width is greater than 2, the length and the width being measured in a transverse sectional plane.
De préférence, pour plus de 50 %, de préférence plus de 80 %, voire plus de 90 % en nombre, Ses macropores s'étendent sensiblement parallèlement aux faces de joint. De préférence encore, pour plus de 50 %, de préférence plus de 80 %> voire plus de 90 % en nombre, les macropores s'étendent sensiblement selon toute l'épaisseur du joint. Ils délimitent ainsi entre eux des « ponts » de matière qui relient les faces de joint des blocs filtrants en regard. Preferably, for more than 50%, preferably more than 80%, or more than 90% by number, its macropores extend substantially parallel to the seal faces. More preferably more than 50%, preferably more than 80%> or even more than 90% by number, the macropores extend substantially along the entire the thickness of the joint. They thus delimit between them "bridges" of material which connect the faces of seal of the filtering blocks opposite.
Tous les joints du corps filtrant peuvent être composites, voire être constitués avec les mêmes ciments, éventuellement disposés de manière identique ou similaire, quel que soit le joint considéré. ■  All the seals of the filter body may be composite, or even be made with the same cements, possibly arranged identically or similar, regardless of the joint considered. ■
Les adaptations suivantes sont également possibles pour optimiser l'affaiblissement des contraintes thermomécaniques susceptibles d'être générées :  The following adaptations are also possible to optimize the weakening of the thermomechanical stresses that can be generated:
- Au moins deux joints différent par leur composition et/ou leur structure et/ou leur épaisseur.  - At least two seals different in composition and / or structure and / or thickness.
- Au moins un joint présente des propriétés d'élasticité anisotrope. - At least one seal has anisotropic elastic properties.
- Au moins un joint comporte un tissu de silice imprégné d'un ciment.  - At least one seal comprises a silica fabric impregnated with a cement.
Les épaisseurs d'au moins deux joints diffèrent dans un rapport d'au moins deux. The thicknesses of at least two seals differ in a ratio of at least two.
- Au moins un joint comporte une fente. - At least one seal has a slot.
Ladite fente est sensiblement adjacente à la face d'admission ou à la face d'évacuation.  Said slot is substantially adjacent to the intake face or the discharge face.
Ladite fente débouche sur une des faces d'admission et d'évacuation dudit corps filtrant.  Said slot opens on one of the inlet and outlet faces of said filter body.
Ladite fente est formée dans un plan sensiblement parallèle aux faces de joint desdits blocs filtrants assemblés par ledit joint.  Said slot is formed in a plane substantially parallel to the joint faces of said filter blocks assembled by said seal.
- La longueur ou profondeur de ladite fente est comprise entre 0, 1 et 0,9 fois la longueur du corps filtrant. - The length or depth of said slot is between 0, 1 and 0.9 times the length of the filter body.
Ladite fente est remplie, au moins en partie, d'un matériau de remplissage qui n'adhère ni aux blocs filtrants, ni au(x) ciment(s) dudit joint dans lequel elle est ménagée.  Said slot is filled, at least in part, with a filling material which does not adhere to the filter blocks or cement (s) of said joint in which it is formed.
- Ledit matériau de remplissage est du nitrure de bore ou de la silice. Exemples - Said filling material is boron nitride or silica. Examples
Tous les blocs filtrants des exemples ont été synthétisés selon la méthode suivante : Dans un malaxeur, on mélange des poudres de carbure de silicium, un agent porogène du type polyéthylène et un liant organique du type méthyiceîluiose. On ajoute de l'eau et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène et dont la plasticité permet l'extrusion à travers une filière. Cette pâte est alors extrudée à travers une filière adaptée à la fabrication de préformes monolithiques en nid d'abeille de section carrée de 36 mm de large, du type « en vague » (ou « wavy »), telles que celles décrites en relation avec la figure 3 de la demande WO 05/016491 , Selon une coupe transversale, l'ondulation des parois présente un taux d'asymétrie, tel que défini dans la demande WO 05/016491 , égal à 7 %. All the filter blocks of the examples were synthesized according to the following method: In a kneader, silicon carbide powders, a polyethylene-type pore-blowing agent and an organic binder of the methyelose type were mixed. Water is added and kneaded to obtain a homogeneous paste whose plasticity allows extrusion through a die. This paste is then extruded through a die adapted to the production of monolithic honeycomb preforms of square section 36 mm wide, of the "wave" (or "wavy") type, such as those described in connection with FIG. 3 of the application WO 05/016491, according to a section transversely, the corrugation of the walls has an asymmetry rate, as defined in WO 05/016491, equal to 7%.
On sèche ensuite les préformes par micro-onde pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau non liée chimiquement à moins de 1 % en. masse.  The preforms are then dried by microwave for a time sufficient to bring the water content not chemically bound to less than 1%. mass.
On bouche ensuite alternativement les canaux sur !a face amont et sur la face aval des préformes suivant des techniques connues, par exemple comme décrit dans ia demande WO 2004/065088. The channels are then alternately closed on the upstream face and on the downstream face of the preforms according to known techniques, for example as described in the application WO 2004/065088.
Les préformes sont ensuite cuites suivant un cycle présentant une montée en température de 20°C/heure jusqu'à une température de l'ordre de 2200°C, puis un maintien à cette température pendant 2 heures.  The preforms are then fired in a cycle having a rise in temperature of 20 ° C / hour to a temperature of the order of 2200 ° C, followed by holding at this temperature for 2 hours.
On obtient ainsi une série de blocs filtrants en carbure de silicium sensiblement identiques, dont les caractéristiques sont fournies dans le tableau 1 suivant ;  A series of substantially identical silicon carbide filter blocks is thus obtained, the characteristics of which are given in the following Table 1;
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Tableau 1  Table 1
Conformément à l'enseignement de la demande de brevet EP 816 065, 16 blocs filtrants sont ensuite assemblés entre eux par collage. Le ciment est appliqué sans pression. According to the teaching of the patent application EP 816 065, 16 filter blocks are then assembled together by gluing. The cement is applied without pressure.
Des premier et deuxième ciments frais présentant les compositions J1 et J2 suivantes ont été préparés : First and second fresh cements having the following compositions J1 and J2 were prepared:
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Tableau 2  Table 2
La poudre d'alumine calcinée CL370, de diamètre médian environ 5 microns, est commercialisée par la société Almatis. The calcined alumina powder CL370, with a median diameter of approximately 5 microns, is marketed by Almatis.
La fumée de silice de type 971 U est fournie par Elkem. Silica fume of type 971 U is supplied by Elkem.
Le liant temporaire et plastifiant est du type cellulose. The temporary binder and plasticizer is of the cellulose type.
Les sphères creuses sont commercialisées par Enviro-spheres sous le nom « e- sphères » et présentent une composition chimique typique comprenant 60 % Si02 et 40 % Al203 et une taille médiane de l'ordre de 100 μηι. The hollow spheres are marketed by Enviro-spheres under the name "spheres" and have a typical chemical composition comprising 60% SiO 2 and 40% Al 2 O 3 and a median size of the order of 100 μηι.
Les poudres de SiC sont fournies par Saint-Gobain Materials. SiC powders are supplied by Saint-Gobain Materials.
Les ciments durcis J 1 1 et J2' obtenus à partir des ciments frais J1 et J2 présentent des coefficients de dilatation proches, de l'ordre de 5,0.10"6 °C"1 entre 20 et 000°C, ce qui évite l'apparition de contraintes thermomécaniques dommageables lorsqu'ils sont utilisés dans un joint composite. The hardened cements J 1 1 and J 2 'obtained from the fresh cements J1 and J2 have close expansion coefficients, of the order of 5.0 × 10 -6 ° C -1 between 20 and 000 ° C., which avoids the the appearance of damaging thermomechanical stresses when used in a composite joint.
Dans tous les exemples, les ciments ont été appliqués uniformément de manière à obtenir un joint d'une épaisseur moyenne d'environ 2 mm remplissant tout l'espace entre les faces de joint. Dans le cas de l'exemple Compl (comparatif), les blocs filtrants sont assemblés par application d'une unique couche de ciment frais J1. In all the examples, the cements were uniformly applied so as to obtain a joint with an average thickness of about 2 mm filling the entire gap between the joint faces. In the case of the example Compl (comparative), the filter blocks are assembled by applying a single layer of fresh cement J1.
Dans le cas de l'exemple 1 , selon l'invention, les blocs filtrants ont été assemblés en appliquant, sur toute la largeur des faces de joint, une couche de ciment frais J1 s'étendant sur le premier tiers de la longueur des faces de joint (à partir de la face d'admission), et une couche de ciment J2 s'étendant sur les deux derniers tiers, d'une manière similaire au mode de réalisation représenté sur la figure 5a.  In the case of Example 1, according to the invention, the filter blocks were assembled by applying, over the entire width of the joint faces, a layer of fresh cement J1 extending over the first third of the length of the faces seal (from the intake face), and a cement layer J2 extending over the last two thirds, in a manner similar to the embodiment shown in Figure 5a.
Dans le cas de l'exemple 2 selon l'invention, une couche de ciment frais J1 a été déposée sur toute la longueur et sur toute ta largeur des faces de joint, sauf le long des arêtes longitudinales des blocs filtrants sur une longueur d'un tiers de la longueur des faces de joint à partir de la face d'évacuation. Sur cette zone, des masques ont été placés de manière à réserver des bandes de 10mm de large environ pour le deuxième ciment frais J2. Après séchage à 100°C pendant une heure, les masques ont été enlevés et on a rempli les endroits laissés libres par l'enlèvement des masques avec du ciment frais J2, d'une manière similaire au mode de réalisation représenté sur la figure 9a. In the case of Example 2 according to the invention, a layer of fresh cement J1 was deposited over the entire length and over the entire width of the joint faces, except along the longitudinal edges of the filter blocks over a length of one third of the length of the seal faces from the discharge face. In this area, masks were placed so as to reserve strips about 10mm wide for the second fresh cement J2. After drying at 100 ° C for one hour, the masks were removed and the free spots were filled by removing the masks with fresh cement J2 in a manner similar to the embodiment shown in Figure 9a.
Les assemblages des blocs filtrants sont ensuite sèches sous air à 100°C pendant 1 heure puis cuits à 1000°C sous air pendant 1 heure de manière à obtenir des corps filtrants, lis sont ensuite usinés afin d'obtenir des corps filtrants de section circulaire de 144 mm de diamètre et 203 mm de longueur.  The assemblies of the filter blocks are then dried under air at 100 ° C. for 1 hour and then fired at 1000 ° C. under air for 1 hour in order to obtain filter bodies. They are then machined in order to obtain filter bodies of circular cross-section. 144 mm in diameter and 203 mm in length.
La résistance thermique spécifique peut être déterminée selon îa méthode suivante :The specific heat resistance can be determined according to the following method:
1 ) Avant assemblage des blocs filtrants, leur conductivité thermique est calculée à partir d'une mesure de la diffusivité selon la recommandation EN821-2, en fonction de la température, par la méthode flash laser, de ta capacité calorifique mesurée par calorimétrie différentielle et de la masse volumique apparente. 1) Before assembly of the filter blocks, their thermal conductivity is calculated from a measurement of the diffusivity according to the recommendation EN821-2, as a function of the temperature, by the laser flash method, of the heat capacity measured by differential calorimetry and apparent density.
2) Des échantillons comme celui représenté sur la figure 13 sont taillés dans les corps filtrants. La hauteur de chaque échantillon correspond à la hauteur de deux blocs filtrants et d'un joint de ciment d'assemblage.  2) Samples such as that shown in Figure 13 are cut in the filter bodies. The height of each sample corresponds to the height of two filter blocks and an assembly cement seal.
La longueur et la largeur des échantillons sont déterminées de manière à ce que la partie de joint sectionnée (séparant les deux parties de bloc filtrant de l'échantillon) soit homogène, c'est-à-dire que la composition et îa structure du joint soit sensiblement identique en tout point de cette partie de joint. La droite D, coupant perpendiculairement la face supérieure de l'échantillon, en son centre, définit l'emplacement de mesure Ps dans le corps filtrant. The length and width of the samples are determined in such a way that the severed portion of the seal (separating the two filter block portions from the sample) is homogeneous, i.e. the composition and structure of the seal is substantially identical at every point of this part of the joint. The line D, perpendicularly intersecting the upper face of the sample, at its center, defines the measurement location P s in the filter body.
L'écartement entre deux emplacements de mesure P, et Pj à travers un joint correspond à la distance minimale entre les deux droites D( et Dj définissant ces emplacements dans le corps filtrant. The spacing between two measurement locations P, and P j through a seal corresponds to the minimum distance between the two straight lines D ( and D j defining these locations in the filter body.
Pour l'exemple 1 selon l'invention, la longueur et la largeur des échantillons étaient de 36 mm, correspondant à la largeur d'un bloc filtrant. Un premier échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'admission (c'est-à- dire dans le premier tiers du joint à partir de la face d'admission). Un deuxième échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'évacuation. Les emplacements des prélèvements de ces premier et deuxième échantillons, correspondant à des emplacements de mesure, ont été référencés Pi et P2, respectivement, sur la figure 5a. For example 1 according to the invention, the length and the width of the samples were 36 mm, corresponding to the width of a filter block. A first sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the intake face (i.e., in the first third of the seal from the intake face). A second sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the discharge face. The locations of the samples of these first and second samples, corresponding to measurement locations, have been referenced Pi and P 2 , respectively, in FIG. 5a.
Pour l'exemple 2 selon l'invention, le premier échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'admission. Cet échantillon comprenait ainsi deux parties de blocs filtrants de même hauteur jointoyés par du ciment J1'. La longueur et la largeur de l'échantillon étaient de 16 mm. Le deuxième échantillon a été prélevé à proximité de la face d'évacuation et à proximité d'un bord longitudinal du joint de manière à comprendre deux parties de blocs filtrants de même hauteur jointoyés par du ciment J2'. La longueur et ta largeur du deuxième échantillon étaient de 10 mm. Les emplacements des prélèvements de ces premier et deuxième échantillons, correspondant à des emplacements de mesure, ont été référencés Pi et P2 , respectivement, sur la figure 9a. For example 2 according to the invention, the first sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the intake face. This sample thus included two parts of filter blocks of the same height joined by cement J1 '. The length and width of the sample were 16 mm. The second sample was taken near the discharge face and near a longitudinal edge of the seal so as to comprise two parts of filter blocks of the same height joined by cement J2 '. The length and width of the second sample were 10 mm. The locations of the samples of these first and second samples, corresponding to measurement locations, have been referenced Pi and P 2 , respectively, in FIG. 9a.
Dans !e cas de l'exemple comparatif Compl , trois échantillons ont été prélevés. La longueur et la largeur des deux premiers échantillons étaient de 36 mm, celles du troisième échantillon étaient de 10 mm. Le premier échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'admission. Le deuxième échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'évacuation. Enfin le troisième échantillon a été prélevé à proximité d'un bord longitudinal du joint et de la face d'évacuation, à un emplacement similaire à celui où le deuxième échantillon P2' a été prélevé sur l'exemple 2 selon l'invention. Les emplacements des prélèvements de ces premier, deuxième et troisième échantillons, correspondant à des emplacements de mesure, ont été référencés P-, ', P2 " et P3", respectivement, sur la figure 4a. 3) Comme représenté sur la figure 13, pour évaluer la résistance inter-blocs d'un échantillon 100, cet échantillon est placé sur une plaque chauffée 102 à une température de 400°C, le joint étant parallèle à la plaque chauffée. Une plaque refroidie 104 est ensuite posée sur l'échantillon afin de refroidir sa face supérieure à 25°C. L'ensemble est isolé sur toutes ses faces libres, c'est-à-dire sur toutes les faces non en contact avec la plaque chauffée 102 ou la plaque refroidie 104, de manière à éviter au maximum les pertes thermiques latérales et de façon que la chaleur produite par la plaque chauffée se propage dans l'épaisseur du joint. Le matériau isolant thermiquement utilisé à cet effet n'est pas représenté sur la figure 13 pour en améliorer la clarté. In the case of comparative example Compl, three samples were taken. The length and width of the first two samples were 36 mm, those of the third sample were 10 mm. The first sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the intake face. The second sample was taken near the longitudinal axis of the seal and the discharge face. Finally, the third sample was taken near a longitudinal edge of the seal and the discharge face at a location similar to that in which the second sample P 2 'was taken from example 2 according to the invention. The locations of the samples of these first, second and third samples, corresponding to measurement locations, have been referenced P-, ' , P 2 " and P 3 ", respectively, in FIG. 4a. 3) As shown in FIG. 13, to evaluate the inter-block resistance of a sample 100, this sample is placed on a heated plate 102 at a temperature of 400 ° C., the seal being parallel to the heated plate. A cooled plate 104 is then placed on the sample to cool its upper face to 25 ° C. The assembly is isolated on all its free faces, that is to say on all the faces not in contact with the heated plate 102 or the cooled plate 104, so as to avoid as much as possible the lateral heat losses and so that the heat produced by the heated plate propagates in the thickness of the joint. The thermally insulating material used for this purpose is not shown in FIG. 13 to improve clarity.
Des thermocouptes 106 et 108 sont disposés en contact avec chacune des faces intérieures des parois externes des blocs filtrants en contact avec le joint. Des thermocouples 1 10 et 1 12 sont disposés en contact avec les faces intérieures des parois externes des blocs filtrants en contact avec la plaque chauffée 102 et la plaque refroidie 104, respectivement.  Thermocoupts 106 and 108 are disposed in contact with each of the inner faces of the outer walls of the filter blocks in contact with the seal. Thermocouples 1 10 and 1 12 are arranged in contact with the inner faces of the outer walls of the filter blocks in contact with the heated plate 102 and the cooled plate 104, respectively.
On désigne par ΤΊ-Τ4 les températures mesurées par les thermocouples 1 10, 108, 06 et 1 12, respectivement.  The temperatures measured by the thermocouples 1 10, 108, 06 and 1 12, respectively, are denoted by ΤΊ-Τ4.
On appelle « température moyenne » du bloc filtrant inférieur (T1+T2)/2. Le flux thermique par unité de surface de joint est calculé, selon les lois classiques de conduction thermique, en multipliant cette température moyenne par la conductivité thermique de ce bloc filtrant à cette température moyenne (telle que déterminée à l'étape 1 )), puis en divisant le résultat obtenu par la distance entre les thermocouples servant à mesurer ΤΊ et T2. Le flux thermique est exprimé en W/m2. We call "average temperature" of the lower filter block (T 1 + T 2 ) / 2. The heat flux per unit area of joint is calculated, according to the conventional laws of thermal conduction, by multiplying this average temperature by the thermal conductivity of this filter block at this average temperature (as determined in step 1)), then dividing the result obtained by the distance between the thermocouples used to measure ΤΊ and T 2 . The heat flux is expressed in W / m 2 .
De la même manière, la mesure de T3 et T permet de mesurer le flux thermique pour le bloc filtrant supérieur. In the same way, the measurement of T 3 and T makes it possible to measure the heat flux for the upper filter block.
L'écart relatif entre les valeurs de flux thermique des deux blocs filtrants doit être inférieur à 7 %. Si cela n'est pas îe cas, il convient d'améliorer l'isolation thermique latérale ou le contact entre échantillons et les plaques ou de vérifier si l'échantillon n'a pas été endommagé lors de sa préparation.  The relative difference between the heat flow values of the two filter blocks must be less than 7%. If this is not the case, the lateral thermal insulation or the contact between the samples and the plates should be improved or the sample checked for damage during preparation.
4) La résistance inter-blocs est obtenue en divisant la différence de température T2-T3 par la moyenne arithmétique des deux flux thermiques mesurés à l'étape 4). La résistance inter-blocs est exprimée en .nr W. Elle représente notamment la capacité de l'ensemble formé par le joint et les deux parois externes en contact avec le joint à transmettre la chaleur. Elle prend en compte la résistance spécifique de contact à l'interface entre le joint et les blocs filtrants. Cette résistance inter-blocs est indépendante de la surface des faces de joint couvertes par le joint, mais elle augmente quand l'épaisseur de joint augmente. 4) The inter-block resistance is obtained by dividing the temperature difference T 2 -T 3 by the arithmetic average of the two thermal flows measured in step 4). The inter-block resistance is expressed in .nr W. It particularly represents the capacity of the assembly formed by the seal and the two outer walls in contact with the seal to transmit the heat. It takes into account the specific contact resistance at the interface between the seal and the filter blocks. This inter-block resistance is independent of the surface of the joint faces covered by the joint, but increases as the joint thickness increases.
Pour évaluer l'intérêt d'une variation de la résistance inter blocs, les corps filtrants des exemples Compl , 1 et 2 sont montés sur une ligne d'échappement d'un moteur 2,0 L Diesel à injection directe tournant à pleine puissance (4000 tr/minutes) pendant 30 minutes. Ils sont ensuite démontés et pesés afin de déterminer leur masse initiale. To evaluate the interest of a variation of the inter-block resistance, the filter bodies of examples Compl, 1 and 2 are mounted on an exhaust line of a 2.0 L direct injection diesel engine running at full power ( 4000 rpm) for 30 minutes. They are then disassembled and weighed to determine their initial mass.
Les corps filtrants sont ensuite remontés sur banc moteur fonctionnant avec un régime à 3000 tr/min et un couple de 50 N.m pendant des durées différentes afin d'obtenir des charges en suies de 5, 6 et 7 g/litre (en volume du corps filtrant). Les corps filtrants ainsi chargés sont remontés sur la ligne pour subir une régénération sévère ainsi définie après une stabilisation à un régime moteur de 1700 tours/minute pour un couple de 95 N.m pendant 2 minutes, une post-injection est réalisée avec 70° de phasage pour un débit de post injection de 18 mm3/coup. Lorsque la perte de charge diminue pendant au moins 4 secondes, ce qui indique l'initiation de la combustion, le régime du moteur est abaissé à 1050 tours/minute pour un couple de 40 N.m pendant 5 minutes afin d'accélérer la combustion des suies. Le corps filtrant est ensuite soumis à un régime moteur de 4000 tours/minute pendant 30 minutes afin d'éliminer les suies restantes. The filter bodies are then reassembled on engine bench operating at a speed of 3000 rpm and a torque of 50 Nm for different durations in order to obtain soot loads of 5, 6 and 7 g / liter (in body volume). filter). The filter bodies thus loaded are reassembled on the line to undergo a severe regeneration thus defined after stabilization at an engine speed of 1700 revolutions / minute for a torque of 95 Nm for 2 minutes, a post-injection is performed with 70 ° phasing for a post-injection flow rate of 18 mm 3 / stroke. When the pressure loss decreases for at least 4 seconds, indicating the initiation of combustion, the engine speed is lowered to 1050 rpm for a torque of 40 Nm for 5 minutes to accelerate the combustion of soot . The filter body is then subjected to an engine speed of 4000 rpm for 30 minutes to remove the remaining soot.
Des thermocouples ont été introduits par les canaux d'entrée de manière à être positionnés à proximité immédiate de la face d'évacuation. Des thermocouples ont été introduits dans un canal d'entrée au centre (s'étendant sensiblement selon l'axe du bloc filtrant) du bloc filtrant central du corps filtrant et dans un canal d'entrée formant une arête longitudinale de ce bloc filtrant (canal d'angle). La différence maximale de température entre ces deux thermocouples a été divisée par la distance entre les thermocouples.  Thermocouples were introduced through the inlet channels so as to be positioned in close proximity to the discharge face. Thermocouples were introduced into an inlet channel in the center (extending substantially along the axis of the filter block) of the central filter block of the filter body and in an inlet channel forming a longitudinal edge of this filter block (channel angle). The maximum temperature difference between these two thermocouples was divided by the distance between the thermocouples.
Le tableau 3 ci-après présente, pour les différents exemples, les propriétés suivantes : Table 3 below shows, for the various examples, the following properties:
la nature du ciment de jointoiement de l'échantillon testé (J 1 ou J2) ;  the nature of the grouting cement of the tested sample (J 1 or J 2);
les valeurs de la résistance inter-blocs ;  the values of inter-block resistance;
- les gradients de température maximaux entre un canal d'entrée central et un canal d'entrée d'angle du bloc filtrant centrai. the maximum temperature gradients between a central input channel and an angle input channel of the central filter block.
Tableau 3
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Table 3
Figure imgf000049_0001
Les corps filtrants selon l'invention présentent des emplacements de mesures alignés selon la longueur (exemple 1 ) ou selon la largeur (exemple 2), les résistances inter-blocs différant de plus de 25 % entre ces emplacements de mesure. The filter bodies according to the invention have measurement locations aligned along the length (Example 1) or the width (Example 2), the inter-block resistances differ by more than 25% between these measurement locations.
Les gradients thermiques les plus faibles sont obtenus avec le corps filtrant de l'exemple 1 . L'exemple 2 montre également un gradient plus faible que celui de l'exemple comparatif. En conséquence l'invention améliore la tenue thermomécanique d'un corps filtrant.  The weakest thermal gradients are obtained with the filter body of Example 1. Example 2 also shows a lower gradient than that of the comparative example. As a result, the invention improves the thermomechanical behavior of a filter body.
La description qui précède permet d'illustrer quelques modes possibles de réalisation de l'invention. Il est bien entendu que cette description n'est cependant pas limitative et que l'homme du métier est à même de réaliser d'autres variantes de l'invention sans pour autant sortir de son cadre.  The preceding description makes it possible to illustrate a few possible embodiments of the invention. It is understood that this description is however not limiting and that the skilled person is able to achieve other variants of the invention without departing from its scope.

Claims

REVENDICATIONS
1. Corps filtrant céramique comportant une pluralité de blocs filtrants (24,33,34,35), chaque bloc filtrant comprenant un ensemble de canaux (14) adjacents s'étendant entre des faces d'admission (30) et d'évacuation (32) et séparés par des parois filtrantes, lesdits canaux étant obturés par des bouchons amont et aval disposés alternativement à proximité de la face d'admission et de la face d'évacuation, A ceramic filter body having a plurality of filter blocks (24,33,34,35), each filter block comprising a plurality of adjacent channels (14) extending between intake (30) and discharge faces ( 32) and separated by filtering walls, said channels being closed by upstream and downstream plugs arranged alternately in the vicinity of the intake face and the discharge face,
des premier et deuxième blocs filtrants comportant des première et deuxième parois externes, respectivement, définissant des première et deuxième faces intérieures, respectivement, et des première et deuxième faces extérieures, respectivement,  first and second filter blocks having first and second outer walls, respectively, defining first and second inner faces, respectively, and first and second outer faces, respectively,
lesdites première et deuxième faces extérieures, dites "première et deuxième faces de joint" (25 ;331), respectivement, étant collées Tune à l'autre par l'intermédiaire d'un joint (27), said first and second outer faces, called "first and second seal faces"(25; 33 1 ), respectively, being glued together to one another via a seal (27),
caractérisé en ce que lesdites première et deuxième parois externes et ledit joint sont configurés de manière que l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre des premier et deuxième emplacements de mesure en regard dudit joint est supérieur à 25 %, la résistance inter-blocs étant la résistance thermique spécifique mesurée selon l'épaisseur du joint entre les première et deuxième faces intérieures.  characterized in that said first and second outer walls and said gasket are configured such that the relative difference in thermal inter-block resistance between first and second measurement locations opposite said gasket is greater than 25%, the inter resistance -blocks being the specific thermal resistance measured according to the thickness of the joint between the first and second inner faces.
2. Corps filtrant selon la revendication précédente, ledit écart relatif étant supérieur à 100 %. 2. Filter body according to the preceding claim, said relative distance being greater than 100%.
3. Corps filtrant selon la revendication précédente, ledit écart relatif étant supérieur à 200 %. 3. Filter body according to the preceding claim, said relative distance being greater than 200%.
4. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit joint (27) comporte des première (40 ; 40' ; 40" ; 40"') et deuxième (42 ; 42' ; 42" ; 42") régions en des ciments présentant des première et deuxième conductivités thermiques, respectivement, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C. 4. A body according to any one of the preceding claims, wherein said seal (27) comprises first (40; 40 '; 40 "; 40"') and second (42; 42 '; 42 "; 42") regions. cements having first and second thermal conductivities, respectively, said first thermal conductivity being at least 25% greater than said second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 600 ° C.
5. Corps selon la revendication précédente, dans lequel le joint remplit l'espace entre les première et deuxième faces de joint et comporte une première région s'étendant longitudinaiement depuis la face d'admission sur une longueur supérieure de 30 % à la longueur du joint, la conductivité thermique étant constante sur l'épaisseur en tout point du joint. 5. Body according to the preceding claim, wherein the seal fills the space between the first and second seal faces and comprises a first region extending longitudinally from the intake face over a length. 30% greater than the length of the joint, the thermal conductivity being constant over the thickness at any point of the joint.
6. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les premier et deuxième blocs filtrants présentant une conductivité thermique inférieure à 10 W/m.°C. 6. Body according to any one of the preceding claims, wherein the first and second filter blocks having a thermal conductivity of less than 10 W / m.
7. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la composition dudit joint (27) est homogène sur son épaisseur et hétérogène selon la direction de sa longueur ou la direction de sa largeur. 7. Body according to any one of the preceding claims, wherein the composition of said seal (27) is homogeneous in its thickness and heterogeneous in the direction of its length or the direction of its width.
8. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la porosité dudit joint (27) au premier emplacement de mesure est différente de la porosité dudit joint au deuxième emplacement de mesure. A body according to any one of the preceding claims, wherein the porosity of said seal (27) at the first measurement location is different from the porosity of said seal at the second measurement location.
9. Corps filtrant selon la revendication précédente, dans lequel, à un desdits premier et deuxième emplacements de mesure, le joint présente des pores présentant un diamètre équivalent compris entre 200 μηι et 20 mm en une quantité telle que, dans un plan de coupe transversal, la surface totale occupée par lesdits pores représente plus de 15 % de la surface totale observée. 9. Filter body according to the preceding claim, wherein, at one of said first and second measurement locations, the seal has pores having an equivalent diameter of between 200 μηι and 20 mm in an amount such that, in a cross sectional plane the total area occupied by said pores represents more than 15% of the total area observed.
10. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le joint présente des zones de plus faible adhérence ou de non adhérence, sur une desdites première et deuxième faces de joint ou sur les deux dites première et deuxième faces de joint. 10. Body according to any one of the preceding claims, wherein the seal has areas of lower adhesion or non-adhesion, on one of said first and second seal faces or both said first and second seal faces.
11 . Corps selon S'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le joint adhère sur l'intégralité desdites première et deuxième faces de joint. 11. Body according to any of claims 1 to 9, wherein the seal adheres to all of said first and second seal faces.
12. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, lesdits premier et deuxième emplacements de mesure étant alignés suivant ta direction de la largeur du joint. Body according to any one of the preceding claims, said first and second measuring locations being aligned in the direction of the width of the joint.
13. Corps selon la revendication précédente, la résistance inter-blocs étant en outre variable suivant la direction de la longueur du joint. 13. Body according to the preceding claim, the inter-block resistance being further variable in the direction of the length of the seal.
14. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel lesdits premier et deuxième emplacements de mesure sont localisés à proximité de l'axe longitudinal (X) du joint et à proximité d'un bord longitudinal du joint, respectivement. The body according to any one of the preceding claims, wherein said first and second measurement locations are located at near the longitudinal axis (X) of the seal and near a longitudinal edge of the joint, respectively.
15. Corps selon la revendication précédente, la résistance inter-blocs à l'emplacement de mesure localisé à proximité dudit axe longitudinal étant supérieure à celle mesurée à remplacement de mesure localisé à proximité dudit bord longitudinal du joint. 15. Body according to the preceding claim, the inter-block resistance at the measurement location located in the vicinity of said longitudinal axis being greater than that measured measurement replacement localized near said longitudinal edge of the seal.
16. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel un desdits premier et deuxième emplacements de mesure est localisé à proximité de coins desdits premier et deuxième blocs filtrants. The body of any preceding claim, wherein one of said first and second measurement locations is located near corners of said first and second filter blocks.
17. Corps selon la revendication précédente, dans lequel ladite résistance interblocs en regard dudit joint est plus élevée à proximité de coins desdiis premier et deuxième blocs filtrants à proximité de ladite face d'évacuation (32) et plus faible en tout autre emplacement de mesure en regard dudit joint. 8. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ie joint remplit l'espace entre lesdites première et deuxième faces de joint. 17. Body according to the preceding claim, wherein said interblock resistor facing said seal is higher near corners desdiis first and second filter blocks near said discharge face (32) and lower at any other measurement location facing said seal. 8. Body according to any one of the preceding claims, wherein the seal fills the space between said first and second seal faces.
19. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 200 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C. The body of any preceding claim, said first thermal conductivity being at least 200% greater than said second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 600 ° C.
20. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le joint adhère en tout point où il est en contact avec lesdites première et deuxième faces de joint. 20. Body according to any one of the preceding claims, wherein the seal adheres at any point where it is in contact with said first and second seal faces.
21. Procédé de fabrication d'un corps filtrant assemblé, comportant les étapes successives suivantes : 21. A method of manufacturing an assembled filter body, comprising the following successive steps:
A) fabrication d'au moins deux blocs filtrants ;  A) manufacture of at least two filter blocks;
B) préparation d'un ou plusieurs ciments frais ;  B) preparation of one or more fresh cements;
C) application du ou des ciments frais entre deux faces de joint définies par des parois externes desdits blocs filtrants ;  C) applying the fresh cement (s) between two faces of joint defined by external walls of said filter blocks;
D) durcissement du ou des ciments frais de manière à former un joint entre lesdites faces de joint ;  D) curing the one or more fresh cements so as to form a seal between said joint faces;
E) optionnellement, traitement thermique,  E) optionally, heat treatment,
procédé selon lequel on ajuste  according to which one adjusts
l'épaisseur locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou la composition locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou the local thickness of the joint and / or the outer walls; and or the local composition of the joint and / or the outer walls; and or
la distribution granulornétrique de la poudre réfractaire utilisée pour fabriquer le joint et/ou les parois externes ; et/ou  the granulometric distribution of the refractory powder used to make the seal and / or the outer walls; and or
!a porosité locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou  the local porosity of the seal and / or the outer walls; and or
i'adhésivité locale du joint sur les faces de joint ;  the local adhesiveness of the gasket on the gasket faces;
de manière à obtenir, à l'issue de l'étape D) ou de l'étape E), un corps assemblé selon l'une quelconque des revendications précédentes. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l'étape B) comporte les opérations suivantes : so as to obtain, after step D) or step E), an assembled body according to any one of the preceding claims. Method according to the preceding claim, wherein step B) comprises the following operations:
a) préparation, à partir d'une première charge de départ, d'un premier ciment frais apte à former, après durcissement, un premier ciment durci présentant une première conductivité thermique ; a) preparing, from a first feedstock, a first fresh cement capable of forming, after curing, a first cured cement having a first thermal conductivity;
b) préparation, à partir d'une deuxième charge de départ, d'un deuxième ciment frais apte à former, après durcissement, un deuxième ciment durci présentant une deuxième conductivité thermique,, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C ;  b) preparing, from a second feedstock, a second fresh cement capable of forming, after curing, a second cured cement having a second thermal conductivity, said first thermal conductivity being greater by at least 25% said second thermal conductivity at any temperature between 20 ° C and 600 ° C;
procédé selon lequel l'étape b) de préparation du deuxième ciment frais comporte : process according to which step b) of preparing the second fresh cement comprises:
un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de fibres organiques, en une quantité comprise entre 0,1 % et 10 %, en pourcentage en masse sur la base de la matière minérale sèche et/ou  an addition, in said second starting feedstock, of organic fibers, in an amount of between 0.1% and 10%, as a percentage by weight on the basis of the dry mineral matter and / or
un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de particules organiques et/ou creuses en une quantité supérieure à 5 %, en pourcentage en masse sur Sa base de la matière minérale sèche ; et/ou  adding, in said second feedstock, organic and / or hollow particles in an amount of greater than 5%, in weight percent based on the dry mineral matter; and or
une injection d'un gaz dans ledit deuxième ciment frais ; et/ou  injecting a gas into said second fresh cement; and or
un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, d'un agent moussant en une quantité comprise entre 0,5 et 10 %, et d'un agent gélifiant en une quantité comprise entre 0,05 et 5 %, en pourcentages en masse sur la base de la matière minérale sèche, et/ou  an addition, in said second feedstock, of a foaming agent in an amount of between 0.5 and 10%, and a gelling agent in an amount of between 0.05 and 5%, in percentages by weight on the base of the dry mineral matter, and / or
un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, d'agents porogènes. Procédé selon l'une quelconque des deux revendications immédiatement précédentes, dans lequel les blocs filtrants à assembler sont immobilisés pendant l'étape D). adding, in said second feedstock, blowing agents. A method according to any one of the two immediately preceding claims, wherein the filter blocks to be joined are immobilized during step D).
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