WO2007068237A1 - Method and device for detecting contamination by explosives - Google Patents

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WO2007068237A1
WO2007068237A1 PCT/DE2006/002198 DE2006002198W WO2007068237A1 WO 2007068237 A1 WO2007068237 A1 WO 2007068237A1 DE 2006002198 W DE2006002198 W DE 2006002198W WO 2007068237 A1 WO2007068237 A1 WO 2007068237A1
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explosives
explosive
examined
infrared
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PCT/DE2006/002198
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Wolfgang Schade
Alfred Holl
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Secopta Gmbh
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    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Definitions

  • the invention relates to a method and apparatus for the detection of explosive contaminants. Methods and devices for. Detection of explosive contaminants is currently based on making smears on contaminated surfaces with sticky strips of fabric or the like and placing these carriers in a spectrometer for detection.
  • This method can indeed be accomplished if the objects to be examined, for example suitcases, are within the reach of the persons testing them and a small laboratory, but not in a fast, if possible at a distance or at least approximately contactless, contamination should be recorded.
  • laser-optical distance sensors are already known from EP 1 443 319 A1, in which mines and explosive substances are identified contactlessly by generating a plasma on the surface to be examined whose spectral lines are evaluated. , ,
  • EP 0 305 556A1 and US 6,364,795 already disclose methods for detecting explosives by a spectral analytical method or in the second case by photolysis in a sample chamber.
  • Object of the present invention is therefore to provide a detection method and a device that can quickly and easily detect explosive contaminants, for example on door handles of vehicles, but also on clothing or luggage, even on the open road with the smallest possible device.
  • the surface to be examined is merely heated and with a laser-spectroscopic detector determines the ratio of typical photofragmenting substances, eg NO x components, and detects conditions typical of explosives with a computer and signals the presence of corresponding explosive traces and / or or recorded.
  • typical photofragmenting substances eg NO x components
  • the surface to be examined is heated by means of a laser pulse of a first laser.
  • a second laser having a wavelength corresponding to the absorption lines of the NO x molecules is then irradiated onto the surface.
  • This laser signal is scattered back to the surface, attenuated by the above-surface NO x molecules, to a detector located at the location of the beam source.
  • An evaluation unit then records explosive-specific ratios of NO and NO 2 and thus makes it possible to predict the presence of corresponding explosive signatures.
  • the two lasers used differ in terms of their wavelength.
  • a wavelength ⁇ 1.5 ⁇ m will be particularly well suited.
  • the absorption by explosives is particularly high. This results in a particularly strong photoablation of the explosive with minimal heating of the surface.
  • this wavelength range is particularly suitable because it is "eye-save”.
  • the structure of such a first laser can then be realized, for example, as follows:
  • the laser pulses of a passively Q-switched ErGlass microchip laser are post-amplified in an Er: Yb fiber amplifier.
  • the beam source is powerful, compact, stable and cost-effective. In a fiber-coupled design, this beam source is particularly flexible.
  • the second laser can be realized in particular by a so-called quantum cascade laser (QCL).
  • QCL quantum cascade laser
  • the compact, stable beam source is characterized by high laser power and low power consumption.
  • DFG differential frequency
  • chemo-luminescence measurement in which the vapor is decomposed into NO and NO 2 by means of ozone.
  • pulsed heating for example in the 1-nanosecond range, which corresponds to a pulse length of the laser light beam of about 30 cm, it can be ensured that only those traces of gas are taken into account, which originate directly in the area of the surface - not by an exhaust-laden air are, about the rest of the laser light-passed medium is present.
  • a limiting criterion is merely the optical detection of the induced spore radiation, which can be achieved by telescopic means, e.g. Mirror telescopes can be solved properly.
  • Nd YAG laser 1064 ran to use a wavelength between 1200 and 1500 nm, as this allows a reduction of the energy density and a better resolution on the expected spectral lines.
  • Fig. Ia an exemplary expansion for a device according to the invention Phys, ⁇
  • FIG. 1 b shows a second construction of a device for detecting chemiluminescence
  • Fig. 3 a, b, c the N0 / N0 2 ratios as an indicator of the presence of explosive contaminated surfaces after PLV and spectroscopic NOx detection for (a) an uncoated
  • Body (b)) a body coated with TNT in the ⁇ g range and (c) a body coated with TNT in the mg range,
  • FIG. 6 shows a schematic structure which unites both lasers, wherein instead of a quantum cascade laser a differential frequency generation laser (DFG) is used,
  • DFG differential frequency generation laser
  • FIG. 7 shows the structure of the DFG system of FIG. 6, the second laser, FIG.
  • Remote detection of explosives is performed using a combination of filtered: laser evaporation (English). pulsed lasers vaporization - PL V). and pulsed infrared differential absorption spectroscopy (MIR-DIAS). Laboratory measurements show the possibility to differentiate between high-energy and non-high-energy materials by measuring the amount of emitted NO x after a PLV on the sample surface.
  • the ratio N0 / N0 2 . is determined, as shown in Fig. 1, in particular between plastic materials and explosives, eg TNT can be distinguished. , , ⁇ ⁇ .
  • the nitric oxide (NO) molecule shows fundamental (vibrational state) absorption lines in the spectral range above 5 microns with oscillation strength, which allows to operate sensitive spectroscopic diagnostics of NO.
  • a pulsed laser excitation with a wavelength above 1.5 ⁇ m causes heating and subsequent evaporation of surface contaminants, which are to be examined.
  • a second MIR laser pulse delayed from the PLV laser pulse measures the NO concentration produced by the interaction of the laser light with the material located on the surface to be examined.
  • the sample itself is used as a so-called retror reflector or scattering screen and since the evaporation or heating is only generated by the 1.5 ⁇ m laser pulse on the surface, a femine detection is possible if the reflected or backscattered MIR light is captured by a telescope.
  • Nd YAG laser preferred as it provides a 100% greater absorption for explosives. Not only the better absorption easier, but also by the fact that the interaction of the laser light with the underlying surface are largely avoided.
  • NO x signal would be so strong due to the much larger masses that are heated compared to the ⁇ g contaminants that the. Traces of explosives in the analysis would not be significant. , ,
  • a fiber reinforced microchip laser for the PLV and a 5.28 ⁇ m quantum cascade laser (QCL) is proposed for NO detection at a distance of 10 m from the sample.
  • FIG. 1a such a construction is shown with a pulsed laser 10 for a wavelength of 1.5 .mu.m, a quarz lens 12 arranged in front of it, a QC (quantum cascade).
  • FIG. 2 a shows the NO absorption spectra which are detected by a quantum cascade laser in a NO reference cell at 5.3 ⁇ m, after PLV of a
  • HMX sample was made by interaction with infrared laser light at 1.5 ⁇ m. The influence of the ambient air is therefore tolerable. ,
  • a PLV laser is shown in FIG. 5:
  • the laser pulses of a passively Q-switched Er: glass microchip laser with a pump diode 50, a GRIN 52 and the E ⁇ Glass 54 are in an Er: Yb fiber amplifier, an Er-Yb doped LMA-DC Reinforced fiber 56.
  • the beam source is powerful, it achieves! mJ at 1550 nm and has repetition rates in the kHz range.
  • the fiber spliced at points 58 is compact, stable and inexpensive. '• " - ⁇ ""•'
  • Fig. 6 and more particularly in Fig. 7, means are shown for substantially simultaneously irradiating the PLV and MIR DFG laser light pulses.
  • a LIBS laser is a silver mirror.62 and a. Biconvex lens 64 with e.g. 150mm focal length under laboratory conditions in an absorption cell 66, the sample 68 is heated.
  • the light of the DFG laser 70 is an MCT detector
  • the differential frequency generating laser is shown in Fig. 7 with its two diodes 71 and 72 (each with wavelength control 73 and 74), its anamorphic optics 75 and 76, the beam splitter 77, the lens 64 and an AgGaS 2 crystal and a another lens of GaF 2 with 50mm focal length in front of the cell 66, a Ge filter 78 and the IR detector 79 (InSb) shown.
  • DFG differential frequency generating laser
  • System is tunable from 3-12 ⁇ m and has an output power of typically 0.1 ⁇ W.
  • FIG. 8 shows how a detection can also be accomplished by means of a sample-near evironmental fiber spiral 80, wherein plasma or NO ⁇ vapors are generated by heating, for example with an Nd: YAG laser 82 (its light by fiber into a handheld device) is conducted) can be measured.
  • This arrangement is suitable, for example, for a hand-held antenna, which can be coupled via cables to a MIR DFG laser system 84 and a detector 86.
  • FIG. 1b An alternative structure with which the chemo-luminescence measurement is to be carried out is shown in FIG. 1b, in which vapor is generated on the sample by means of a laser 26.
  • An analyzer 28 may also directly in the steam typical substances, such as H 2 O 2 , the only when heated certain. Explosives are created, detect ..

Abstract

Method for detecting contamination by explosives, in particular on metallic and fixed surfaces with laser-induced heat supply, comprising the steps: using a first laser to heat the surface to be examined for outgassing purposes, using a further laser to determine spectroscopically via differential absorption the ratio of typical substances from the group N, H, O, C, which photofragment during the heating of explosives, and molecules which form therefrom, and detecting conditions which are typical in terms of explosives using a computer and signalling and/or recording the presence of corresponding traces of explosives.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Detektϊon von Sprengstoff-Kontaminationen Method and device for detecting explosive contaminations
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung zur Detektion von Sprengstoff- Kontaminationen. Verfahren und Vorrichtungen zur. Detektion von Sprengstoff- Kontaminationen beruhen zur Zeit darauf, dass mit klebrigen .Stoffstreifen oder dergleichen Abstriche an kontaminierten Oberflächen gemacht werden und diese Träger in ein Spektrometer zum Nachweis eingebracht werden.The invention relates to a method and apparatus for the detection of explosive contaminants. Methods and devices for. Detection of explosive contaminants is currently based on making smears on contaminated surfaces with sticky strips of fabric or the like and placing these carriers in a spectrometer for detection.
Dieses Verfahren lässt sich zwar dann bewerkstelligen, wenn die zu untersuchenden Objekte, beispielweise Koffer, sich in Zugriffsbereich der sie prüfenden Personen und eines kleinen Labors befinden, nicht jedoch, wenn in einer schnellen, nach Möglichkeit auf Distanz oder zumindest annähernd berührungslosen Weise Kontaminati- on erfasst werden sollen.This method can indeed be accomplished if the objects to be examined, for example suitcases, are within the reach of the persons testing them and a small laboratory, but not in a fast, if possible at a distance or at least approximately contactless, contamination should be recorded.
Weiter sind bereits laseroptische Distanzsensoren aus der EP 1 443 319 Al bekannt, in der berührungslos Minen und Explosionsstoffe dadurch identifiziert werden, dass ein Plasma an der zu untersuchenden Oberfläche erzeugt wird, dessen Spektrallinien ausgewertet werden. . .Furthermore, laser-optical distance sensors are already known from EP 1 443 319 A1, in which mines and explosive substances are identified contactlessly by generating a plasma on the surface to be examined whose spectral lines are evaluated. , ,
Auch sind aus den EP 0 305 556Al und der US 6,364,795 bereits Verfahren zur Erfassung von Sprengstoff durch ein spektralanalytisches Verfahren oder im zweiten Fall durch Photolyse in einer Probenkammer vorbekannt. Ergänzend ist auch der Aufsatz Cabalo, J, et.al. ,Trace detection of explosives with low vapor emissions by laser ...' Applied Optics 44 (66), 2005, s. 1084-1091 zu nennen.Also, EP 0 305 556A1 and US 6,364,795 already disclose methods for detecting explosives by a spectral analytical method or in the second case by photolysis in a sample chamber. In addition, the essay Cabalo, J, et.al. 'Trace detection of explosive with low vapor emissions by laser ...' Applied Optics 44 (66), 2005, p. To call 1084-1091.
Die Erzeugung eines Plasmas setzt jedoch einen hochenergetischen Laser voraus, der zum einen durch seine räumlichen Abmessungen unhandlich wird und zum anderen nicht ohne Gefährdung, beispielsweise des menschlichen Auges, auf offener Strasse verwandt werden kann. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Detektionsverfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die auch auf offener Strasse mit einer möglichst kleinen Vorrichtung Sprengstoff-Kontaminationen, beispielsweise an Türgriffen von Fahrzeugen, aber auch an Kleidung oder Gepäckstücken, schnell und einfach detektieren kann.The generation of a plasma, however, requires a high-energy laser, which on the one hand becomes unwieldy due to its spatial dimensions and on the other hand can not be used without danger, for example of the human eye, on the open road. Object of the present invention is therefore to provide a detection method and a device that can quickly and easily detect explosive contaminants, for example on door handles of vehicles, but also on clothing or luggage, even on the open road with the smallest possible device.
Erfindungsgemäß wird dazu die zu untersuchende Oberfläche lediglich erwärmt und mit einem laserspektroskopischen Detektor das Verhältnis typischer, bei der Erwärmung von Sprengstoffen photofragmentierender Substanzen, z.B. NOx Anteile ermit- telt und mit einem Rechner sprengstoff-typische Verhältnisse erfasst und das Vorhandensein entsprechender Sprengstoffspuren signalisiert und/oder aufgezeichnet werden.According to the invention, the surface to be examined is merely heated and with a laser-spectroscopic detector determines the ratio of typical photofragmenting substances, eg NO x components, and detects conditions typical of explosives with a computer and signals the presence of corresponding explosive traces and / or or recorded.
Dabei wird mittels eines Laserpulses eines ersten Lasers die zu untersuchende Ober- fläche erwärmt. Bei Vorhandensein einer Explosiv'stoffkontamination auf der Oberfläche werden durch Photoablation NOx-Moleküle freigesetzt. Ein zweiter Laser mit einer den Absorptionslinien der NOx-Moleküle entsprechenden Wellenlänge wird daraufhin auf die Oberfläche eingestrahlt. Dieses Lasersignal wird an der Oberfläche, abgeschwächt durch die über der Oberfläche befindlichen NOx-Moleküle, zu einem am Ort der Strahlquelle befindlichen Detektor zurückgestreut. Eine Auswerteeinheit erfasst dann sprengstoffspezifische Verhältnisse von NO und NO2 und ermöglicht somit die Aussage über das Vorhandensein entsprechender Sprengstoffsignaturen.In this case, the surface to be examined is heated by means of a laser pulse of a first laser. In the presence of explosives' particle contamination on the surface are released by photoablation NO x molecules. A second laser having a wavelength corresponding to the absorption lines of the NO x molecules is then irradiated onto the surface. This laser signal is scattered back to the surface, attenuated by the above-surface NO x molecules, to a detector located at the location of the beam source. An evaluation unit then records explosive-specific ratios of NO and NO 2 and thus makes it possible to predict the presence of corresponding explosive signatures.
Die verwendeten beiden Laser unterscheiden sich hinsichtlich ihrer Wellenlänge. Für die vorteilhafterweise gepulste Strahlquelle für die Photoablation wird eine Wellenlänge λ = 1,5 μm besonders gut geeignet sein. Bei dieser Wellenlänge ist die Absorp- tion durch Explosivstoffe besonders hoch. Daraus resultiert eine besonders starke Photoablation des Explosivstoffes bei minimaler Erwärmung der Oberfläche. Auch aus Gründen der Arbeitssicherheit ist dieser Wellenlängenbereich besonders geeig- net, da er „eye-save" ist.The two lasers used differ in terms of their wavelength. For the advantageously pulsed beam source for the photoablation, a wavelength λ = 1.5 μm will be particularly well suited. At this wavelength, the absorption by explosives is particularly high. This results in a particularly strong photoablation of the explosive with minimal heating of the surface. Also for reasons of safety at work, this wavelength range is particularly suitable because it is "eye-save".
Der Aufbau eines derartigen ersten Lasers kann dann beispielsweise wie folgt realisiert werden : Die Laserpulse eines passiv gütegeschalteten ErGlass-Microchiplasers werden in einem Er:Yb-Faserverstärker nachverstärkt. Die Strahlquelle ist leistungs- stark, kompakt, stabil und kostengünstig. In einer fasergekoppelten Ausführung ist diese Strahlquelle besonders flexibel einsetzbar. Und der zweite Laser für die MIR-Spektroskopie wird mit vorteilhafterweise einer Wellenlänge λ = 5,3 μm arbeiten, da sich bei dieser Wellenlänge ausgeprägte NO- Absorptionslinien finden. Diese Wellenlänge erscheint daher zur spektroskopischen Diagnostik typischer Sprengstoff-Moleküle besonders geeignet.The structure of such a first laser can then be realized, for example, as follows: The laser pulses of a passively Q-switched ErGlass microchip laser are post-amplified in an Er: Yb fiber amplifier. The beam source is powerful, compact, stable and cost-effective. In a fiber-coupled design, this beam source is particularly flexible. And the second laser for MIR spectroscopy will advantageously operate at a wavelength λ = 5.3 μm, since there are pronounced NO absorption lines at this wavelength. This wavelength therefore seems particularly suitable for the spectroscopic diagnosis of typical explosive molecules.
Realisiert werden kann der zweite Laser insbesondere durch einen sogenannten Quantenkaskadenlasers (QCL) an. Die kompakte, stabile Strahlquelle zeichnet sich durch hohe Laserleistung bei niedriger Leistungsaufnahme aus. Alternativ können auch Differenz Frequenz (DFG) Lasersysteme eingesetzt werden.The second laser can be realized in particular by a so-called quantum cascade laser (QCL). The compact, stable beam source is characterized by high laser power and low power consumption. Alternatively, differential frequency (DFG) laser systems can be used.
Dabei ist es möglich, mit einer Absorptionsmessung im Dampf des Sprengstoffes (nicht etwa dem Plasma, denn dieses würde noch die Stickstoffanteile umgebende Luft mitionisieren und das Ergebnis verfälschen) zu untersuchen. NO beispielsweise zeigt ein starkes Absorptionsy erhalten im MIR-Bereich bei ca. 5,3 μm.It is possible, with an absorption measurement in the vapor of the explosive (not the plasma, for example, this would mitionisieren the nitrogen surrounding air surrounding and distort the result) to investigate. NO, for example, shows a strong Absorptionsy obtained in the MIR range at about 5.3 microns.
Es ist auch möglich, eine Chemo-Luminiszenz-Messung durchzuführen, bei der mittels Ozon der Dampf in NO und NO2 zerlegt wird. Durch gepulste Erwärmung, beispielsweise im 1-Nanosekunden-Bereich, was einer Pulslänge des Laserlichtstrahls von ca. 30 cm entspricht, kann sichergestellt werden, dass lediglich diejenigen Gasspuren eine Berücksichtigung finden, die direkt im Bereich der Oberfläche - also nicht durch eine abgasbelastete Luft entstanden sind, die etwa im übrigen vom Laserlicht passierten Medium vorhanden ist.It is also possible to carry out a chemo-luminescence measurement in which the vapor is decomposed into NO and NO 2 by means of ozone. By pulsed heating, for example in the 1-nanosecond range, which corresponds to a pulse length of the laser light beam of about 30 cm, it can be ensured that only those traces of gas are taken into account, which originate directly in the area of the surface - not by an exhaust-laden air are, about the rest of the laser light-passed medium is present.
Dies macht es möglich, auch über längere Strecken mit dem Laser zu arbeiten, ein begrenzendes Kriterium ist lediglich die optische Erfassung der induzierten Sprek- tralabstrahlung, was aber durch teleskopische Mittel, z.B. Spiegelteleskope geeignet gelöst werden kann.This makes it possible to work with the laser even over longer distances; a limiting criterion is merely the optical detection of the induced spore radiation, which can be achieved by telescopic means, e.g. Mirror telescopes can be solved properly.
Es wird vorgeschlagen, zur Verbesserung der Wirksamkeit statt der üblicherweise fürIt is suggested to improve effectiveness rather than the usual for
Nd: YAG -Laser vorhanden 1064 ran eine Wellenlänge zwischen 1200 und 1500 nm zu verwenden, da diese eine Herabsetzung der Energiedichte und eine bessere Auflösung auf die zu erwartenden Spektrallinien ermöglicht. Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus nachfolgender Beschreibung eines bevorzugten. Ausfuhrungsbeispiels anhand der beigefugten Zeichnung. Dabei zeigt :Nd: YAG laser 1064 ran to use a wavelength between 1200 and 1500 nm, as this allows a reduction of the energy density and a better resolution on the expected spectral lines. Further advantages and features of the invention will become apparent from the following description of a preferred. Exemplary embodiment with reference to the accompanying drawings. Showing:
Fig. Ia ■ einen beispielhaften Ausbau für eine Vorrichtung nach der Erfin- düng, ■ Fig. Ia ■ an exemplary expansion for a device according to the invention düng, ■
Fig. Ib einen zweiten Aufbau für eine Vorrichtung zur Chemoluminis- zenz-Detektion,FIG. 1 b shows a second construction of a device for detecting chemiluminescence, FIG.
Fig. 2 a, b die NO Absorptionsspektren, die durch einen Qunatenkaskaden- laser bei 5.3 μm erfasst werden, nachdem PLV einer HMX Probe durch Interaktion mit Infrarotlaserlicht bei 1.5 μm erfolgte, (a) in einer NO Referenzzelle im Labor (b) PLV and MIR-DIAS unter Umweltbedingungen an Luft,2 a, b show the NO absorption spectra detected by a Qunatenkaskaden- laser at 5.3 microns after PLV an HMX sample by interaction with infrared laser light at 1.5 microns, (a) in a NO reference cell in the laboratory (b) PLV and MIR-DIAS under ambient conditions in air,
Fig. 3 a,b,c die N0/N02 Verhältnisse als Indikator für das Vorhandensein von mit Sprengstoffen kontaminierten Oberflächen nach PLV und spektroskopischer NOx Erfassung für (a) einen unbeschichtetenFig. 3 a, b, c the N0 / N0 2 ratios as an indicator of the presence of explosive contaminated surfaces after PLV and spectroscopic NOx detection for (a) an uncoated
Körper, (b) ) einen mit TNT im μg-Bereich beschichteten Körper und (c) einen mit TNT im mg-Bereich beschichteten Körper,Body, (b)) a body coated with TNT in the μg range and (c) a body coated with TNT in the mg range,
Fig. 4 a,b die NO/NO2 Verhältnisse als Indikator für das Vorhandensein von mit Sprengstoffen kontaminierten Oberflächen nach PLV und spektroskopischer NOx Erfassung für (a) einen PVC (Kunststoff)4 a, b the NO / NO 2 ratios as an indicator of the presence of explosive contaminated surfaces after PLV and spectroscopic NOx detection for (a) a PVC (plastic)
Körper, (b) einen mit TNT im mg-Bereich beschichteten Körper. Deutlich ist die Umkehr der Verhältnisse zu sehen,Body, (b) a body coated with TNT in the mg range. Clearly the reversal of the conditions can be seen
Fig. 5 den Aufbau des ersten Lasers,5 shows the structure of the first laser,
Fig. 6 einen schematischen Aufbau, der beide Laser vereinigt,, wobei statt eines Quantenkaskadenlaseres ein Differenzfrequenzgenera- tions-Laser (DFG) zum Einsatz kommt,6 shows a schematic structure which unites both lasers, wherein instead of a quantum cascade laser a differential frequency generation laser (DFG) is used,
Fig. 7 den Aufbau des DFG-Systems der Fig..6, des zweiten Lasers,7 shows the structure of the DFG system of FIG. 6, the second laser, FIG.
Fig. 8 ein Beispiel für die Verwendung eines Evaneszenz-Feld Sensors in Kombination mit dem zweiten, dem Spektroskopie-Laser. . . . ' ■ • • • ■ • : 8 shows an example of the use of an evanescent field sensor in combination with the second, the spectroscopic laser. , , , '• • • • • • :
Die Fernerfassung von Sprengstoffen (engl. Remote stand-off detection of explosives) wird mittels einer Kombination von gepμlster: Laserverdampfung (engl. • pulsed läser vaporization - PL V). und gepulster Infrarot Differentialabsorptionsspektroskopie (engl, mid-infrared differential absorption spectroscopy - MIR-DIAS) erreicht. Labormessungen zeigen die Möglichkeit zwischen energiereichen und nicht-energiereichen Materialien durch Messung der Menge emittierten NOx nach ei- ner PLV auf der Probenoberfläche zu unterscheiden.Remote detection of explosives is performed using a combination of filtered: laser evaporation (English). pulsed lasers vaporization - PL V). and pulsed infrared differential absorption spectroscopy (MIR-DIAS). Laboratory measurements show the possibility to differentiate between high-energy and non-high-energy materials by measuring the amount of emitted NO x after a PLV on the sample surface.
Wenn zusätzlich noch das Verhältnis N0/N02. ermittelt wird, kann wie in Fig. 1 dargestellt, insbesondere zwischen Plastikwerkstoffen und Sprengstoff, z.B. TNT unterschieden werden. . . ■ ■.If additionally the ratio N0 / N0 2 . is determined, as shown in Fig. 1, in particular between plastic materials and explosives, eg TNT can be distinguished. , , ■ ■ .
In diesen Experimenten werden Metalloberflächen mit 150 μg TNT (auf einer Oberfläche A=3 cm2) versehen und durch Infrarotlaser Strahlung bestrahlt. NOx Komponenten werden dann durch Chemoluminiszenz ermittelt. Signifikante Unterschiede zwischen energiereichen und nicht-energiereichen Materialien und TNT kontaminierter Metalloberfläche ergeben sich bei Betrachtung des VerhältnissesIn these experiments, metal surfaces are provided with 150 μg of TNT (on a surface A = 3 cm 2 ) and irradiated by infrared laser radiation. NO x components are then determined by chemoluminescence. Significant differences between high-energy and non-high-energy materials and TNT contaminated metal surface arise when looking at the ratio
N0/N02. ■ ■ -. . • ■ - .N0 / N0 2 . ■ ■ -. , • ■ -.
Das Stickstoffmonoxid- (NO) Molekül zeigt fundamentale (Schwingungszustands-) Absorptionslinien im Spektralbereich oberhalb 5 μm mit Oszillationsstärke, die es erlaubt empfindliche spektroskopische Diagnostik des NO zu betreiben. Ein gepulste Laseranregung mit einer Wellenlänge oberhalb 1.5 μm.verursacht eine Erhitzung und nachfolgendes Abdampfen von Oberflächenkontaminationen;, die untersucht werden sollen. .The nitric oxide (NO) molecule shows fundamental (vibrational state) absorption lines in the spectral range above 5 microns with oscillation strength, which allows to operate sensitive spectroscopic diagnostics of NO. A pulsed laser excitation with a wavelength above 1.5 μm causes heating and subsequent evaporation of surface contaminants, which are to be examined. ,
Ein zweiter gegenüber dem PLV - Laserpuls verzögerter MIR Laserpuls mißt die NO-Konzentration, die durch die Interaktion des Laserlichts mit dem Material erzeugt wurde, das sich auf der zu untersuchenden Oberfläche befindet.A second MIR laser pulse delayed from the PLV laser pulse measures the NO concentration produced by the interaction of the laser light with the material located on the surface to be examined.
Dabei wird die Probe selbst als sog. retrorReflector oder Streuschirm genutzt und da die Verdampfung oder Erhitzung nur durch den 1.5 μm Laserpuls auf die Oberfläche erzeugt wird, wird eine Femerfassung möglich, sofern das reflektierte oder rückgestreute MIR Licht durch ein Teleskop aufgefangen wird.In this case, the sample itself is used as a so-called retror reflector or scattering screen and since the evaporation or heating is only generated by the 1.5 μm laser pulse on the surface, a femine detection is possible if the reflected or backscattered MIR light is captured by a telescope.
Eine Anregung mit einem 1.5 μm Laser wird gegenüber einem konventionellenAn excitation with a 1.5 μm laser is compared to a conventional one
1.06μm Nd: YAG Laser bevorzugt, da es eine um mehrere 100% größere Absorption für Explosivstoffe bedeutet. Nicht nur durch die bessere Absorption wird die Erfas- sung einfacher, sondern auch dadurch, das Interaktionen des Laserlichts mit der darunterliegenden Oberfläche weitestgehend vermieden werden.1.06μm Nd: YAG laser preferred as it provides a 100% greater absorption for explosives. Not only the better absorption easier, but also by the fact that the interaction of the laser light with the underlying surface are largely avoided.
Dies ist insbesondere dann wichtig, wenn. - wie bei PVG-Kunststoff-Material - das darunterliegende Material auch NOx unter Raumluftbedingungen abgibt. DiesesThis is especially important when. - As with PVG plastic material - the underlying material also releases NO x under ambient air conditions. This
NOx-Signal wäre nämlich aufgrund der viel .größeren Massen, die im Vergleich zu den μg-Kontaminationen erwärmt werden, ansonsten so stark, daß die. Sprengstoffspuren bei der Analyse nicht ins Gewicht fallen würden. . .Namely, NO x signal would be so strong due to the much larger masses that are heated compared to the μg contaminants that the. Traces of explosives in the analysis would not be significant. , ,
Als zur Zeit erfolgreiche Variante wird ein Faserverstärkter Microchiplaser für die PLV and ein Quantenkaskadertlaser (QCL) mit 5.28 μm für die NO - Detektion bei einer Entfernung von der Probe von 10 m vorgeschlagen.As a currently successful variant, a fiber reinforced microchip laser for the PLV and a 5.28 μm quantum cascade laser (QCL) is proposed for NO detection at a distance of 10 m from the sample.
In Fig. Ia wird ein derartiger Aufbau mit einem gepulsten Laser 10 für 1,5 μm WeI- lenlänge, einer davor angeordneten Quärzlinse 12, einem QC (Quantenkaskaden) -In FIG. 1a, such a construction is shown with a pulsed laser 10 for a wavelength of 1.5 .mu.m, a quarz lens 12 arranged in front of it, a QC (quantum cascade).
Laser 14 mit einer Wellenlänge von 5,3 μm und einer CaF-Linse 16, einem Einkopp- lungsspiegel 18, sowie einem mit einem Hohlspiegel 19 zusammenwirkenden goldbeschichteten Sammelspiegel 20 zu erkennen, der an den MIR Detektor 22 das erfaßte Rückstreulicht der Probe 24 weiterleitet. In ersten Experimenten wurden NO Emissionen wie erwartet mittels QCL - Absorptionsspektroskopie gemessen, wenn z.B. eine HMX Probenkontamination durch Infrarotpulse erhitzt wurde. Ein typisches so gemessenes NO -Spektrum ist in Fig. 2 b dargestellt.Laser 14 with a wavelength of 5.3 microns and a CaF lens 16, a coupling-in mirror 18, and a cooperating with a concave mirror 19 gold-coated collecting mirror 20 which forwards the detected backscattering light of the sample 24 to the MIR detector 22. In first experiments NO emissions were measured as expected by QCL absorption spectroscopy when e.g. HMX sample contamination was heated by infrared pulses. A typical NO spectrum measured in this way is shown in FIG. 2 b.
Fig. 2 a zeigt dagegen die NO - Absorptionsspektren, die durch einen Quantenkas- kadenlaser in einer NO Referenzzelle bei 5.3 μm erfasst werden, nachdem PLV einerOn the other hand, FIG. 2 a shows the NO absorption spectra which are detected by a quantum cascade laser in a NO reference cell at 5.3 μm, after PLV of a
HMX Probe durch Interaktion mit Infrarotlaserlicht bei 1.5 μm erfolgte. Der Einfluß der Umgebungsluft ist also tolerabel. .HMX sample was made by interaction with infrared laser light at 1.5 μm. The influence of the ambient air is therefore tolerable. ,
Fig. 3 a,b,c weigen die N0/N02 Verhältnisse als Indikator für das Vorhandensein von mit Sprengstoffen kontaminierten Oberflächen nach PLV und spektroskopischer NOx Erfassung für (a) einen unbeschichteten Körper, (b) ) einen mit TNT im μg- Bereich beschichteten Körper und (c) einen mit TNT im mg-Bereich beschichteten , Körper, während Fig. 4 a und b die NO/NO2 Verhältnisse als Indikator für das Vorhandensein von mit Sprengstoffen kontaminierten. Oberflächen nach PLV und spek- troskopischer NOx Erfassung für (a) einen PVC (Kunststoff). Körper, (b) einen mit TNT im mg-Bereich beschichteten Körper. Deutlich ist. die Umkehr der Verhältnisse zu sehen.3 a, b, c deny the N0 / N0 2 ratios as an indicator of the presence of explosive contaminated surfaces after PLV and NOx spectroscopic detection for (a) an uncoated body, (b)) one with TNT in the μg range coated bodies and (c) a body coated with TNT in the mg range, while Figures 4 a and b illustrate the NO / NO 2 ratios as an indicator of the presence of explosives . Surfaces according to PLV and spectroscopic NOx detection for (a) a PVC (plastic). Body, (b) one with TNT in mg-coated body. It is clear. to see the reversal of the circumstances.
Ein PLV-Laser ist in Fig. 5 dargestellt : Die Laserpulse eines passiv gütegeschalteten Er:Glass-Microchiplasers mit einer Pumpdiode 50, einem GRIN 52 und dem EπGlass 54 werden in einem Er:Yb-Faserverstärker, einer Er-Yb dotierten LMA-DC Faser 56 nachverstärkt. Die Strahlquelle ist leistungsstark, sie erreicht! mJ bei 1550 nm und hat Wiederholraten im kHz-Bereich. Die an den Punkten 58 gesplicte Faser ist kompakt, stabil und kostengünstig. ' • " . - ■ " "• ' A PLV laser is shown in FIG. 5: The laser pulses of a passively Q-switched Er: glass microchip laser with a pump diode 50, a GRIN 52 and the EπGlass 54 are in an Er: Yb fiber amplifier, an Er-Yb doped LMA-DC Reinforced fiber 56. The beam source is powerful, it achieves! mJ at 1550 nm and has repetition rates in the kHz range. The fiber spliced at points 58 is compact, stable and inexpensive. '• " - ■""•'
In den Fig. 6 und noch detaillierter in Fig. 7 werden Mittel zum im wesentlichen gleichzeitigen Aufstrahlen der PLV und MIR DFG-Laserlicht-Pulse dargestellt. Aus einem LIBS-Laser wird über einen Silberspiegel.62 und eine. Bikonvexlinse 64 mit z.B. 150mm Brennweite unter Laborbediηgungen in einem Absorptionszelle 66 die Probe 68 erwärmt. Darüber ist das Licht des DFG-Läsers 70 zu einem MCT-DtectorIn Fig. 6, and more particularly in Fig. 7, means are shown for substantially simultaneously irradiating the PLV and MIR DFG laser light pulses. From a LIBS laser is a silver mirror.62 and a. Biconvex lens 64 with e.g. 150mm focal length under laboratory conditions in an absorption cell 66, the sample 68 is heated. Above this, the light of the DFG laser 70 is an MCT detector
60 dargestellt. Der Differenzfrequenz generierende Laser (DFG) ist in Fig. 7 mit seinen zwei Dioden 71 und 72 (jeweils mit Wellenlängensteuerung 73 und 74), seinen anamorphotischen Optiken 75 und 76, dem Strahlteiler 77, der Linse 64 sowie einem AgGaS2 - Kristall und einer weiteren Linse aus GaF2 mit 50mm Brennweite vor der Zelle 66, einem Ge-Filter 78 und dem IR-Detektor 79 (aus InSb) dargestellt. Dieses60 is shown. The differential frequency generating laser (DFG) is shown in Fig. 7 with its two diodes 71 and 72 (each with wavelength control 73 and 74), its anamorphic optics 75 and 76, the beam splitter 77, the lens 64 and an AgGaS 2 crystal and a another lens of GaF 2 with 50mm focal length in front of the cell 66, a Ge filter 78 and the IR detector 79 (InSb) shown. This
System ist von 3-12 μm stimmbar und hat eine Ausgangsleistung von typisch 0,1 μW.System is tunable from 3-12 μm and has an output power of typically 0.1 μW.
Fig. 8 zeigt, wie eine Detektion auch durch eine probennahe Evarieszenzfaser-Spirale 80 bewerkstelligt werden kann, wobei Plasma oder auch NOχ-Dämpfe durch Erwärmung beispielsweise mit einem Nd: YAG Laser 82 erzeugt (dessen Licht per Faser in eine handhabbare (Handheld) Einrichtung geleitet wird), gemessen werden können. Diese Anordnung eignet sich beispielsweise für einen Handseanner, der über Kabel an ein MIR DFG Lasersystem 84 und einem Detektor 86 gekoppelt sein kann.FIG. 8 shows how a detection can also be accomplished by means of a sample-near evironmental fiber spiral 80, wherein plasma or NOχ vapors are generated by heating, for example with an Nd: YAG laser 82 (its light by fiber into a handheld device) is conducted) can be measured. This arrangement is suitable, for example, for a hand-held antenna, which can be coupled via cables to a MIR DFG laser system 84 and a detector 86.
Ein alternativer Aufbau mit dem die Chemo-Luminiszenz-Messung durchzuführen ist, ist in Fig. Ib dargestellt, bei der mittels eines Lasers 26 Dampf auf der Probe erzeugt wird. Ein Analysator 28 kann in dem Dampf auch direkt typische Substanzen, beispielsweise H2O2, das nur bei Erwärmung bestimmter. Sprengstoffe entsteht, er- fassen.. An alternative structure with which the chemo-luminescence measurement is to be carried out is shown in FIG. 1b, in which vapor is generated on the sample by means of a laser 26. An analyzer 28 may also directly in the steam typical substances, such as H 2 O 2 , the only when heated certain. Explosives are created, detect ..

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Detektion von Sprengstoff-Kontaminationen insbesondere auf metallischen und festen Oberflächen mit laserindizierter Wärmezufuhr, dadurch ge- kennzeichnet, daß1. A method for the detection of explosive contaminants, especially on metallic and solid surfaces with laser-induced heat, characterized in that
mit einem Laser die zu untersuchende Oberfläche zur Ausgasung erwärmt wird,with a laser, the surface to be examined is heated for outgassing,
mit einem Laser spektroskopisch über Differential- Absorption des Verhältnis ty- pischer bei der Erwärmung von Sprengstoffen photofragmentierender Substanzen der Gruppe N, H, O, C, sowie daraus sich bildender Moleküle ermittelt, unddetermined spectroscopically by means of a laser by differential absorption of the ratio of typical heat during the heating of explosives of photofragmenting substances of the group N, H, O, C and of molecules formed therefrom, and
mit einem Rechner Sprengstoff-typische Verhältnisse erfaßt und das Vorhandensein entsprechender Sprengstoffspuren signalisiert und/oder aufgezeichnet wird.detected explosive-typical conditions with a computer and signaled the presence of corresponding Sprengstoffspuren and / or recorded.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung gepulst im Nanosekunden - Bereich erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the heating is pulsed in the nanosecond range.
■ . , : . ■ ■ . ,:. ■
3. Verfahren nach einem der vorangehenden. Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der erwärmende Laser zur Erwärmung der zu untersuchenden Oberfläche mit einer Wellenlänge im Infraroten zwischen 1200 und 1650nm betrieben wird.3. Method according to one of the preceding. Claims, characterized in that the heating laser is operated to heat the surface to be examined with a wavelength in the infrared between 1200 and 1650nm.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Läser zur Im-Mittleren-Infrarqtbereich-Spektroskopie (engl. MIRS) vorgesehen ist, der die über der zu untersuchenden Oberfläche befindlichen Dämpfe erfaßt, und der mit einer Wellenlänge im Infraroten zwischen 5000 und 5600 nm be- trieben wird. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a second Lens for In-Infrarqtbereich- spectroscopy (MIRS) is provided which detects the located on the surface to be examined vapors, and having a wavelength in the infrared between 5000 and 5600 nm.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von NO zu NO^ermittelt wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the ratio of NO to NO ^ is determined.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß das Vorhandensein von H2O2 erfaßt wird.6. The method according to claim 1, characterized in that the presence of H 2 O 2 is detected.
7. Vorrichtung zur Detektion von Sprengstoff-Kontaminationen insbesondere auf metallischen und festen Oberflächen mit laserindizierter Wärmezufuhr, gekennzeichnet durch7. Device for the detection of explosive contaminants, in particular on metallic and solid surfaces with laser-induced heat, characterized by
einen die zu untersuchende Oberfläche zur. Ausgasung erwärmenden Laser,a surface to be examined for. Outgassing heating laser,
- einen spektroskopisch über Differential Absorption des Verhältnis typischer bei der Erwärmung von Sprengstoffen photofragmentierender Substanzen der Gruppe N, H, O, C, sowie daraus sich bildender.Moleküle ermittelnden Laser, unda laser which detects spectroscopically by differential absorption of the ratio of typical photofragmenting substances of the group N, H, O, C, as well as photogenerating molecules of the explosives, and
einen Sprengstoff-typische Verhältnisse erfassenden und das Vorhandensein ent- sprechender Sprengstoffspuren signalisierenden und/oder aufzeichnenden Rechner.an explosive-typical conditions detecting and the presence of corresponding explosive traces signaling and / or recording computer.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Laser zur Im-Mittleren-Infrarotbereich-Spektroskopie (engl. MIRS) zur Erfassung über der zu untersuchenden Oberfläche befindlicher Dämpfe vorgesehen ist, der mit einer Wellenlänge im Infraroten zwischen 5000 und 5600 nm betreibbar ist.8. The device according to claim 7, characterized in that a second laser for Im-infrared-infrared spectroscopy (English MIRS) is provided for detection on the surface to be examined befindlichem vapors having a wavelength in the infrared between 5000 and 5600 nm is operable.
9. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner zur Bestimmung des Verhältnisses von NO zu NO2 eingerichtet ist.9. Device according to one of the preceding claims 7 or 8, characterized in that the computer for the determination of the ratio of NO to NO 2 is established.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis .8, dadurch gekennzeichnet, daß der10. Device according to one of claims 6 to .8, characterized in that the
Rechner zur Bestimmung das Vorhandensein von H2O2 eingerichtet ist. Calculator for determining the presence of H 2 O 2 is set up.
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