UA74941C2 - A metal-thermal process for producing magnesium and vacuum induction furnace for realizing the same - Google Patents
A metal-thermal process for producing magnesium and vacuum induction furnace for realizing the same Download PDFInfo
- Publication number
- UA74941C2 UA74941C2 UA20040403072A UA20040403072A UA74941C2 UA 74941 C2 UA74941 C2 UA 74941C2 UA 20040403072 A UA20040403072 A UA 20040403072A UA 20040403072 A UA20040403072 A UA 20040403072A UA 74941 C2 UA74941 C2 UA 74941C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- charge
- magnesium
- crucible
- furnace
- specified
- Prior art date
Links
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 73
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 42
- 230000006698 induction Effects 0.000 title claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 50
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 23
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 16
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 13
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 11
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 11
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 6
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 6
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 4
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 3
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 5
- 235000012245 magnesium oxide Nutrition 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L calcium carbonate Substances [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical class [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 2
- 235000011160 magnesium carbonates Nutrition 0.000 description 2
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229910001021 Ferroalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- -1 ferrosilicon and Chemical compound 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical class [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000012254 magnesium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/20—Obtaining alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/22—Obtaining magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B4/00—Electrothermal treatment of ores or metallurgical products for obtaining metals or alloys
- C22B4/02—Light metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/16—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes with volatilisation or condensation of the metal being produced
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B14/00—Crucible or pot furnaces
- F27B14/06—Crucible or pot furnaces heated electrically, e.g. induction crucible furnaces with or without any other source of heat
- F27B14/061—Induction furnaces
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B14/00—Crucible or pot furnaces
- F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B14/00—Crucible or pot furnaces
- F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
- F27B14/14—Arrangements of heating devices
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D7/00—Forming, maintaining, or circulating atmospheres in heating chambers
- F27D7/06—Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B14/00—Crucible or pot furnaces
- F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
- F27B2014/0837—Cooling arrangements
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
- Muffle Furnaces And Rotary Kilns (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до металотермічного процесу одержання магнію з дисперсної кальцинованої 2 доломітової сировини в присутності відновника, що містить кремній, і до конструкції вакуумних індукційних печей для здійснення процесу.The invention relates to the metallothermic process of obtaining magnesium from dispersed calcined 2 dolomite raw materials in the presence of a reducing agent containing silicon, and to the design of vacuum induction furnaces for carrying out the process.
Загальновідомо, що промислове споживання магнію систематично зростає і що істотну долю в загальному обсязі його виробництва забезпечують металотермічні процеси. Вони не дають побічних продуктів, небезпечних для виробничого персоналу і навколишньої природного середовища, тому що звичайно протікають у твердій 70 фазі (5) з виділенням пари (9) магнію за добре відомою схемою 2(СаО.Мао)(зв)5і(в8)-»2Ма(9)ї Са»ЗО (в).It is well known that the industrial consumption of magnesium is systematically increasing and that metal-thermal processes provide a significant share of the total volume of its production. They do not give by-products that are dangerous for production personnel and the surrounding natural environment, because they usually flow in the solid 70 phase (5) with the release of magnesium vapor (9) according to the well-known scheme 2(CaO.Mao)(zv)5i(v8) -»2Ma(9)i Sa»ZO (c).
Джерелом твердих оксидів кальцію і магнію слугує кальцинований доломіт, який у вихідному стані є приблизно еквімолярною сумішшю карбонатів цих металів, а джерелом кремнію звичайно слугує феросиліцій, силікоалюміній або їх суміш. Природно, що залізо й алюміній утворюють більш складні тверді побічні продукти, 79 ніж силікат кальцію.The source of solid oxides of calcium and magnesium is calcined dolomite, which in its initial state is an approximately equimolar mixture of carbonates of these metals, and the source of silicon is usually ferrosilicon, silicoaluminum or their mixture. Naturally, iron and aluminum form more complex solid by-products 79 than calcium silicate.
Однак у будь-якому випадку металотермічна переробка доломітової сировини має екологічні переваги в порівнянні з електрохімічними процесами одержання магнію з практично безводного хлориду магнію.However, in any case, the metal-thermal processing of dolomite raw materials has environmental advantages compared to the electrochemical processes of obtaining magnesium from practically anhydrous magnesium chloride.
З доступного в Інтернет (пЕр:Лумлуи.тадпевійт.сотл/лиЗ/дага-рапк) огляду по темі "МейаІІоїпегтіс Кедисіоп" відомо, що металотермічний процес одержання магнію з доломітової сировини включає такі основні операції: (1) готування шихти змішуванням дисперсного кальцинованого доломіту і дисперсного відновника, що містить кремній (переважно феросиліцію і, рідше, силікоалюмінію); (2) брикетування шихти; (3) завантаження брикетів у реактор, що має зону нагрівання шихти й охолоджувану зону конденсації пари магнію; с 29 (4) нагрівання брикетів, відновлення і сублімацію магнію при температурі близько 1200 «С і залишковому (У тиску менш 670Па (переважно менш 400Па) з осадженням пари магнію в зоні конденсації при температурі від 400 до 5009С; (5) перезавантаження і повторення циклу (у реакторі періодичної дії) чи підживлення зони нагрівання «- 20 свіжою шихтою (у реакторі безупинної дії).From the review available on the Internet (pEr:Lumlui.tadpeviyt.sotl/lyZ/daga-rapk) on the topic "MeiaIIopegtis Kedysiop" it is known that the metallothermal process of obtaining magnesium from dolomite raw materials includes the following main operations: (1) preparation of the charge by mixing dispersed calcined dolomite and a dispersed reducing agent containing silicon (mainly ferrosilicon and, less often, silicoaluminum); (2) briquetting of the charge; (3) loading briquettes into a reactor having a charge heating zone and a cooled magnesium vapor condensation zone; p. 29 (4) heating briquettes, recovery and sublimation of magnesium at a temperature of about 1200 °C and a residual (U) pressure of less than 670Pa (mostly less than 400Pa) with deposition of magnesium vapor in the condensation zone at a temperature from 400 to 5009C; (5) reloading and repetition cycle (in a batch reactor) or feeding the heating zone "- 20 with a fresh charge (in a continuous reactor).
Нагрівання шихти до температури близько 12002С необхідне тому, що реакція відновлення оксиду магнію «І кремнієм ендотермічна, а вакуум необхідний для полегшення виходу пари магнію зі шлаку, що формується. ФоHeating the charge to a temperature of about 12002С is necessary because the reaction of reduction of magnesium oxide by silicon is endothermic, and a vacuum is necessary to facilitate the release of magnesium vapor from the slag that is formed. Fo
Нині загальновідомі три варіанти промислових металотермічних процесів одержання магнію, а саме: РіддеопCurrently, three variants of industrial metal-thermal processes for obtaining magnesium are generally known, namely: Riddeop
Ргосезв, ВоЇгапо Ргосезз і Мадпеїйегт Ргосезв. «ІRgosezv, WoYigapo Rgosezv and Madpeijgt Rgosezv. "AND
Зазначена вище стадія (1) є в усіх цих процесах, а в Ріддеоп Ргосезз і ВоІЇгапо Ргосезв практично однакові чн всі описані стадії одержання магнію. Основні розходження зазначених процесів пов'язані з конструкцією реакторів, з порядком підведення тепла до шихти і з умовами видалення пари магнію і шлаку, що формується з залишків шихти і побічних продуктів (у вигляді твердої сипучої маси - у Ріддеоп Ргосезз і ВоЇгапо Ргосезз, або у вигляді текучого розплаву - у МадпемШегт Ргосевзв). « 20 Ріадеоп Ргосезв був освоєний у 40-і роки ХХ століття. Його проводять у реакторах періодичної дії у з с вигляді сталевих реторт, що після завантаження шихти закривають і вакуумують. Щонайменше дві такі реторти установлюють вертикально в склепінні промислової печі, що обігрівається рідким і/або газоподібним :з» вуглеводневим паливом. У кожній реторти зона нагрівання розташована усередині пічного простору, а охолоджувана зона конденсації пари магнію - над склепінням згаданої печі.The above-mentioned stage (1) is present in all these processes, and in Riddeop Rgosezv and VoIYigapo Rgosezv, all the described stages of obtaining magnesium are practically the same. The main differences between the mentioned processes are related to the design of the reactors, the order of heat supply to the charge and the conditions for removing magnesium vapor and slag formed from the remains of the charge and by-products (in the form of a solid bulk mass - in Riddeop Rgosezz and VoYigapo Rgosezz, or in in the form of liquid melt - in MadpemShegt Rgosevzv). « 20 Riadeop Rgosezv was developed in the 40s of the 20th century. It is carried out in batch reactors in the form of steel retorts, which after loading the charge are closed and vacuumed. At least two such retorts are installed vertically in the vault of an industrial furnace heated by liquid and/or gaseous hydrocarbon fuel. In each retort, the heating zone is located inside the furnace space, and the cooled magnesium vapor condensation zone is located above the vault of the mentioned furnace.
Загальновідомо, що навіть брикетована шихта має низьку теплопровідність. Тому поперечник реторти у світлі -І звичайно не перевищує ЗООмм, а на практиці дорівнює 275мм. Загальновідомо і те, що навіть глибокий вакуум недостатній для відсмоктування пари магнію з нижніх шарів шихти. Тому загальна висота реторт звичайно не ве перевищує З3,0м, а їх завантаження не досягає і половини об'єму. Однак і при таких обмеженнях зовнішнє со джерело тепла не може рівномірно прогріти завантажену шихту у всьому її об'ємі. Відповідно, добовий добуток магнію з однієї реторти складає приблизно 7Окг. Мало того, шихта повинна бути первісне сухою і приготовлена - на основі доломіту з концентрацією карбонатів кальцію і магнію не менш 99,595 і високоякісного феросиліцію з щкч вмістом кремнію не менш 6595, а переважно до 9095, узятого у деякому надлишку проти стехіометричної кількості. Тільки з дотриманням всіх цих умов удається видобути не менш 9095 магнію від його вихідної кількості в шихті і забезпечити чистоту цільового продукту не нижче 99,9590.It is common knowledge that even the briquetted charge has low thermal conductivity. Therefore, the diameter of the retort in light -I usually does not exceed ZOO mm, but in practice it is equal to 275 mm. It is common knowledge that even a deep vacuum is not sufficient to suck magnesium vapor from the lower layers of the charge. Therefore, the total height of retorts usually does not exceed 3.0 m, and their loading does not even reach half of the volume. However, even with such restrictions, the external heat source cannot evenly heat the loaded charge throughout its volume. Accordingly, the daily yield of magnesium from one retort is approximately 7Okg. Not only that, the charge must be initially dry and prepared - on the basis of dolomite with a concentration of calcium and magnesium carbonates of at least 99.595 and high-quality ferrosilicon with a silicon content of at least 6595, and preferably up to 9095, taken in some excess compared to the stoichiometric amount. Only with compliance with all these conditions, it is possible to extract at least 9095 magnesium from its original amount in the charge and ensure the purity of the target product is not lower than 99.9590.
Більш продуктивний ВоіІгапо Ргосезз передбачає внутрішнє нагрівання шихти до температури близько 12002 при залишковому тиску менш 400Па.More productive VoiIgapo Rgosez involves internal heating of the charge to a temperature of about 12002 at a residual pressure of less than 400 Pa.
Ф) Для цього використовують компактні вакуумні ковпакові печі. Кожна така піч має сталевий корпус, що має ко нагрівну циліндричну нижню частину і охолоджувану знімну циліндро-сфероїдальну верхню частину. Нижня частина корпуса футерована зсередини вогнетривким матеріалом і оснащена опорою для брикетів шихти і бо такими контакторами для підключення до джерела електричного струму, які у робочому положенні щільно прилягають до торців кладки згаданих брикетів. Верхня частина корпуса має водяну сорочку і щонайменше один (звичайно центральний) отвір для підключення пічного простору до джерела вакууму і до атмосфери.F) For this, compact vacuum cap furnaces are used. Each such furnace has a steel body with a co-heating cylindrical lower part and a cooled removable cylindro-spheroidal upper part. The lower part of the case is lined from the inside with fire-resistant material and is equipped with a support for the briquettes of the charge and with such contactors for connecting to the source of electric current, which in the working position fit tightly to the ends of the masonry of the mentioned briquettes. The upper part of the case has a water jacket and at least one (usually central) hole for connecting the furnace space to the vacuum source and to the atmosphere.
Однак чим вища і щільніша кладка з брикетів шихти, тим менше її проникність для пари магнію. Далі, густина струму і, відповідно, виділення тепла в різних поперечних перетинах кладки в принципі не можуть бути 65 однакові. Тому втрати магнію зі шлаком тим вище, чим більше висота кладки і чим менш однорідне температурне поле в її об'ємі. І, нарешті, на реакцію відновлення магнію витрачається не більш 8195 кремнію навіть тоді, коли його концентрація у феросиліції перевищує 7895. Такі втрати кремнію зі шлаком істотно здорожують цільовий продукт.However, the higher and denser the masonry of briquettes of the charge, the less its permeability to magnesium vapor. Further, the current density and, accordingly, heat release in different cross-sections of the masonry cannot, in principle, be the same. Therefore, magnesium losses with slag are higher, the greater the height of the masonry and the less homogeneous the temperature field in its volume. And, finally, no more than 8195 silicon is spent on the magnesium reduction reaction, even when its concentration in ferrosilicon exceeds 7895. Such losses of silicon with slag significantly increase the price of the target product.
Першим загальним недоліком Ріддеоп Ргосевгз і Воігапо Ргосевзв є неможливість утилізації тонкодисперсних відходів кальцинованого доломіту, що виникають у випалювальних печах при підготовці флюсів для потреб чорної металургії і сировини для вогнетривів. Ці відходи під дією атмосферної вологи щонайменше частково перетворюються в хімічно агресивні гідроксиди магнію і кальцію, що небезпечні для Природи і непридатні для безпосереднього включення в брикетовану шихту. Тому їх нагромадження у відвалах давно є "головною біллю" керівників відповідних підприємств і екологічної інспекції. 70 Ще одним загальним недоліком Ріддеоп Ргосезз і ВоІгапо Ргосезз є потреба в кондиційному феросиліцію, що містить не менш 6595 кремнію.The first common drawback of Riddeop Rgosevgz and Voigapo Rgosevzv is the impossibility of utilizing finely dispersed calcined dolomite waste that occurs in firing furnaces during the preparation of fluxes for the needs of ferrous metallurgy and raw materials for refractories. Under the influence of atmospheric moisture, these wastes are at least partially transformed into chemically aggressive hydroxides of magnesium and calcium, which are dangerous for Nature and unsuitable for direct inclusion in the briquetted charge. Therefore, their accumulation in landfills has long been the "main concern" of the managers of the respective enterprises and the environmental inspection. 70 Another common disadvantage of Riddeop Rgosezz and VoIgapo Rgosezz is the need for conditioned ferrosilicon containing at least 6595 silicon.
Не усуває ці недоліки високопродуктивний і найближчий до пропонованого далі процесу по технічній суті відомий з 1963р. МадпемШегт Ргосезз. Він перебігає за участю твердої (5), рідкої (і) і парової (9) фаз за схемою: (СаО.Ма9о)(5)гАьОз(в) К(Ре)бі(в)-»Ма(9)1 к(Сао.5іО»-пАІ2Оз) (І).The high-performance and closest to the process proposed below in terms of technical essence, known since 1963, does not eliminate these shortcomings. MadpemShegt Rgosezz. It passes through with the participation of solid (5), liquid (i) and vapor (9) phases according to the scheme: (СаО.Ма9о)(5)гАйОз(в) К(Ре)би(в)-»Ма(9)1 k (Sao.5iO»-pAI2Oz) (I).
Мадпеїетгт Ргосевзз включає: (1) готування шихти змішуванням твердих частинок кальцинованого природного доломіту, відновника, що містить кремній, і оксиду алюмінію (узятого, зокрема, як глинозем); (2) завантаження шихти в реактор, що має зону електричного нагрівання шихти і шлаку, що утворюється, і охолоджувану зону конденсації пари магнію; (3.) вакуумування реактора до залишкового тиску в інтервалі від 400Па до 670Па, електричне нагрівання шихти усередині реактора до температури не більш 12002С, при якій відбуваються відновлення і сублімація магнію, і розплавлювання шлаку, що утворюється, при температурі від 1550 до 16009С; (4) осадження пари магнію в зоні конденсації (де температура звичайно не більша 5002); (5) очищення реактора від шлаку і повторення циклу, починаючи з операції (1), якщо процес проводять Ге періодично, або підживлення зони нагрівання свіжою шихтою і щонайменше періодичну відкачку шлаку, якщо (5) процес проводять безупинно.The process involves: (1) preparing a charge by mixing solid particles of calcined natural dolomite, a reducing agent containing silicon, and aluminum oxide (taken, in particular, as alumina); (2) charging the charge into the reactor, which has a zone of electric heating of the charge and the slag that is formed, and a cooled zone of condensation of magnesium vapor; (3.) evacuating the reactor to a residual pressure in the range from 400Pa to 670Pa, electric heating of the charge inside the reactor to a temperature of no more than 12002С, at which recovery and sublimation of magnesium take place, and melting of the slag formed at a temperature from 1550 to 16009С; (4) deposition of magnesium vapor in the condensation zone (where the temperature is usually not greater than 5002); (5) cleaning the reactor from slag and repeating the cycle, starting from operation (1), if the process is carried out periodically, or feeding the heating zone with a fresh charge and at least periodically pumping out the slag, if (5) the process is carried out continuously.
У сталому режимі окислювально-відновні реакції відбуваються у твердій фазі при механічних контактах частинок кальцинованого доломіту, феросиліцію і глинозему на поверхні розплавленого шлаку. Це дозволяє застосовувати шихту, всі інгредієнти якої мають вигляд досить грубих частинок з поперечником від З до ЗОмм, і чт феросиліцій з концентрацією кремнію менш 6595. «In a steady state, redox reactions occur in the solid phase during mechanical contact of particles of calcined dolomite, ferrosilicon, and alumina on the surface of molten slag. This makes it possible to use a charge, all the ingredients of which have the form of rather coarse particles with a diameter of 3 to 3 mm, and a fraction of ferrosilicon with a silicon concentration of less than 6595.
Однак експериментально встановлено, що частинки феросиліцію, у яких концентрація кремнію понизилася до 2095, тонуть у розплаві шлаку. При цьому можливе некероване припинення процесу одержання магнію. Тому ФУ шихту, використовувану в Мадпеїйегт Ргосез5, звичайно вводять у реактори поступово. Але і при такому « порядку живлення реактора помітні кількості оксиду магнію і кремнію не встигають вступити в хімічну взаємодію і переходять у шлак. Відповідно, в ньому залишається не менш 1095 від вихідної кількості магнію в ї- кальцинованому доломіті.However, it was experimentally established that ferrosilicon particles, in which the concentration of silicon has decreased to 2095, sink in the slag melt. At the same time, uncontrolled termination of the process of obtaining magnesium is possible. Therefore, the FU charge used in Madpeijgt Rgosez5 is usually introduced into the reactors gradually. But even with such a reactor feeding order, significant amounts of magnesium oxide and silicon do not have time to enter into chemical interaction and turn into slag. Accordingly, at least 1095 of the initial amount of magnesium in calcined dolomite remains in it.
Реактор для здійснення Мадпейетгт Ргосевзз складається з двох секцій.The reactor for the implementation of Madpeyetgt Rgosevzz consists of two sections.
Перша осесиметрична секція, що обігрівається, має: « - міцний термостійкий кожух з вогнетривкою футеровкою у придонній частині; - перший практично вертикальний невитратний мідний електрод, жорстко закріплений у склепінні кожуха так, - с що геометрична вісь цього електрода практично збігається з віссю симетрії першої секції; а - графітову ванну, що спирається на футеровку і є другим невитратним електродом; є» - перепускний патрубок для відводу пари магнію з простору під склепінням першої секції в другу (конденсаційну) секцію; - льотку для зливу шлаку з графітової ванни. -і Друга (необов'язково осесиметрична) секція має рознімний корпус. Верхня конусоподібна охолоджувана ї» частина цього корпуса слугує пасткою пари магнію, підключена зазначеним вище пропускним патрубком до першої секції й оснащена щонайменше одним вертикальним патрубком для підключення до джерела вакууму і (се) до атмосфери. Нижня частина корпуса є збірником цільового продукту. їх 50 Однак капітальні й експлуатаційні витрати при використанні описаних реакторів для одержання високочистого магнію невиправдано високі. Зокрема, для їх живлення не можна використовувати таку доступну -. за викидними цінами сировину, як: зазначені вище тонкодисперсні відходи кальцинованого доломіту (тому що вони до початку відновлення магнію повинні бути зневоднені і гранульовані) і відновники, що містять менш 5095 кремнію (тому що їх відновлювальний потенціал занадто малий для о Мадпеїйегт Ргосезв).The first axisymmetric heated section has: "- a strong heat-resistant casing with a refractory lining in the bottom part; - the first practically vertical non-consumable copper electrode, rigidly fixed in the vault of the casing in such a way that the geometric axis of this electrode practically coincides with the axis of symmetry of the first section; a - graphite bath, which rests on the lining and is the second non-expendable electrode; there is" - a bypass pipe for removing magnesium vapor from the space under the vault of the first section to the second (condensing) section; - a jet for draining slag from the graphite bath. -and The second (not necessarily axisymmetric) section has a detachable case. The upper cone-shaped, cooled part of this housing serves as a magnesium vapor trap, is connected to the first section by the above-mentioned inlet pipe, and is equipped with at least one vertical pipe for connection to the vacuum source and (se) to the atmosphere. The lower part of the case is a collector of the target product. 50 of them However, the capital and operating costs when using the described reactors for obtaining high-purity magnesium are unreasonably high. In particular, for their power supply, you cannot use such an available -. at throwaway prices, raw materials such as: the fine-dispersed calcined dolomite waste mentioned above (because they must be dehydrated and granulated before the magnesium recovery begins) and reducers containing less than 5095 silicon (because their recovery potential is too small for Madpeijegt Rgosezv).
Існує можливість (але в рамках відомого рівня техніки - тільки можливість) застосувати зазначену викидну їмо) сировину в металотермічних процесах одержання магнію. Для цього в принципі придатні вакуумні індукційні печі з тиглями з таких електропровідних матеріалів, як жаростійкі (необов'язково феромагнітні) сталі. 60 Зокрема, відома індукційна піч для плавки магнію (Брокмайер К. Индукционнье плавильньсе печи. - Перевод с немецкого под редакцией М.А. Шевцова и М.Я. Столова. - М.: "Знергия", 1972, с.92-95, рис. 3-31). Ця піч має сталевий тигель та охоплюючі його теплоізоляційний кожух і індуктор (зокрема, з трифазною обмоткою, що пристосована для живлення струмом промислової частоти).There is a possibility (but within the framework of the known level of technology - only a possibility) to use the specified waste raw materials in metal-thermal processes of obtaining magnesium. In principle, vacuum induction furnaces with crucibles made of conductive materials such as heat-resistant (not necessarily ferromagnetic) steels are suitable for this. 60 In particular, an induction furnace for smelting magnesium is known (Brockmeyer K. Induktionye plavylnse pechi. - Translation from German under the editorship of M.A. Shevtsov and M.Ya. Stolov. - M.: "Znergia", 1972, p.92-95 , Fig. 3-31). This furnace has a steel crucible and an enclosing heat-insulating jacket and an inductor (in particular, with a three-phase winding adapted to be supplied with industrial frequency current).
Така піч непридатна для здійснення металотермічного процесу одержання магнію, тому що не має засобів 65 вакуумування й уловлювання пари магнію.Such a furnace is unsuitable for carrying out the metal-thermal process of obtaining magnesium, because it does not have the means of vacuuming and trapping magnesium vapor.
З патенту ОЕ 4209964 відома вакуумна індукційна піч, що найближча по технічній суті до пропонованої далі печі. Відома піч має електропровідний (зокрема, сталевий) тигель, знімну кришку тигля, теплоізоляційний кожух і індуктор, що охоплюють тигель щонайменше в нижній частині, і засоби для перемінного підключення пічного простору до джерела вакууму й атмосфери.From patent OE 4209964, a vacuum induction furnace is known, which is the closest in technical essence to the furnace offered below. A known furnace has an electrically conductive (particularly steel) crucible, a removable crucible cover, an insulating jacket and an inductor surrounding the crucible at least at the bottom, and means for alternately connecting the furnace space to a source of vacuum and atmosphere.
Однак і така піч (навіть після оснащення пасткою пари металу) лише теоретично придатна для металотермічного процесу одержання магнію із шихти, що включає вологий дисперсний частково кальцинований доломіт і дисперсний відновник, що містить кремній. Справа в тім, що така шихта не має помітних феромагнітних властивостей, а після підсушування практично втрачає електропровідність. Тому її можна нагрівати тільки шляхом тепловіддачі від стінки тигля в масу шихти. Очевидно, що після переходу через точку Кюрі ефективність 7/0 тигля як нагрівача різко знижується. Видимо, саме тому дотепер вакуумні індукційні печі не застосовують для металотермічного одержання магнію.However, such a furnace (even after being equipped with a metal vapor trap) is only theoretically suitable for the metallurgical process of obtaining magnesium from a charge that includes wet dispersed partially calcined dolomite and dispersed reducing agent containing silicon. The fact is that such a charge does not have noticeable ferromagnetic properties, and after drying it practically loses electrical conductivity. Therefore, it can be heated only by heat transfer from the crucible wall to the mass of the charge. Obviously, after passing through the Curie point, the efficiency of the 7/0 crucible as a heater decreases sharply. Apparently, that is why vacuum induction furnaces are not used for metal-thermal production of magnesium until now.
В основу винаходу покладена задача зміною умов обробки шихти створити такий металотермічний процес і таку індукційну піч, що дозволили б підвищити вилучення магнію з доломітової сировини навіть із застосуванням низькокременистого феросиліцію.The invention is based on the task of changing the conditions of charge processing to create such a metal-thermal process and such an induction furnace that would allow to increase the extraction of magnesium from dolomite raw materials even with the use of low-silica ferrosilicon.
Ця задача вирішена тим, що в металотермічному процесі одержання магнію, що включає: - готування шихти змішуванням щонайменше частково кальцинованої і диспергованої доломітової сировини і диспергованого відновника, що містить кремній; - завантаження порції шихти в реактор, що має зону нагрівання шихти й охолоджувану зону конденсації пари магнію; - вакуумування реактора до залишкового тиску не більш 670Па і нагрівання шихти усередині реактора до температури не більш 12002С, достатньої для металотермічного процесу відновлення і сублімації магнію; - осадження пари магнію в охолоджуваній зоні конденсації; - розгерметизацію реактора, видалення цільового продукту з зони конденсації і шлаку з зони нагрівання для підготовки до повторення технологічного циклу, с згідно з винаходом як реактор використовують вакуумну індукційну піч з тиглем з електропровідного матеріалу, що усередині зони нагрівання оснащений щонайменше одним додатковим електропровідним о нагрівальним елементом, а у верхній частині обладнаний ззовні холодильником і усередині пасткою пари магнію, для готування шихти використовують тонкодисперсну доломітову сировину, у масі якої переважають частинки з поперечником менше 0,1мм, і відновник, що містить не менш 4595 кремнію по масі, кожну порцію зазначеної "пе шихти після завантаження в зазначену піч попередньо кальцинують у контакті з атмосферою при температурі нижче температури початку металотермічного процесу протягом часу, достатнього для практично повного З осушення і дегазації узятої порції зазначеної шихти, після завершення зазначеного попереднього кальцинування Ф узятої порції зазначеної шихти тигель зазначеної печі закривають і приступають до вакуумування пічного простору до досягнення зазначеного вище залишкового тиску і до індукційного нагрівання осушеної і дегазованої вThis problem is solved by the fact that in the metal-thermal process of obtaining magnesium, which includes: - preparation of the charge by mixing at least partially calcined and dispersed dolomite raw materials and a dispersed reducing agent containing silicon; - loading a portion of the charge into the reactor, which has a charge heating zone and a cooled magnesium vapor condensation zone; - vacuuming the reactor to a residual pressure of no more than 670Pa and heating the charge inside the reactor to a temperature of no more than 12002С, sufficient for the metallothermal process of recovery and sublimation of magnesium; - deposition of magnesium vapor in the cooled condensation zone; - depressurization of the reactor, removal of the target product from the condensation zone and slag from the heating zone in preparation for repeating the technological cycle, c according to the invention, a vacuum induction furnace with a crucible made of electrically conductive material is used as a reactor, which is equipped with at least one additional electrically conductive heating element inside the heating zone , and in the upper part it is equipped with a refrigerator on the outside and a magnesium vapor trap on the inside, for the preparation of the charge, finely dispersed dolomite raw materials are used, the mass of which is dominated by particles with a diameter of less than 0.1 mm, and a reducing agent containing at least 4595 silicon by mass, each portion of the indicated " p charges after loading into the specified furnace are preliminarily calcined in contact with the atmosphere at a temperature below the temperature of the beginning of the metal-thermal process for a time sufficient for almost complete C drying and degassing of the taken portion of the specified charge, after the completion of the specified pre-calcination Ф of the taken por of the specified charge, the crucible of the specified furnace is closed and vacuuming of the furnace space is started until the residual pressure specified above is reached and induction heating of the dried and degassed in
Зв порції зазначеної шихти до температури, достатньої для ініціювання метало-термічного процесу, після ї- ініціювання металотермічного процесу вакуумування припиняють, а нагрівання шихти до зазначеної температури не більш 1200922 з підведенням тепла всередину сипучої маси продовжують до припинення сублімації магнію й осадження його пари. «From the portion of the specified charge to a temperature sufficient for the initiation of the metal-thermal process, after the initiation of the metal-thermal process, the vacuuming is stopped, and the heating of the charge to the specified temperature no more than 1200922 with the introduction of heat into the bulk mass is continued until the sublimation of magnesium and the precipitation of its vapor are stopped. "
Нагрівання шихти на основі тонкодисперсної доломітової сировини не тільки від стінок тигля, але і зсередини пічного простору від додаткових електропровідних нагрівальних елементів дозволяє, по-перше, - с ефективно відновлювати магній навіть тоді, коли концентрація кремнію у феросиліцію близька до 4595 і, ц по-друге, істотно (до 4,590 від вихідної кількості) знизити втрати магнію зі шлаком. "» Перша і друга додаткові відмінності полягають, відповідно, у тім, що як тонкодисперсну доломітову сировину для готування шихти використовують частково кальциноване доломітове борошно, що є відходом промислового випалу доломіту, а як відновник, що містить не менш 4595 кремнію по масі, використовують -І відходи виробництва феросиліцію. Ці сировинні матеріали доступні за викидними цінами, а їх переробка дозволить істотно знизити навантаження на природне середовище від підприємств чорної металургії і заводів з е виробництва вогнетривів на базі доломіту. (Се) Третя додаткова відмінність полягає в тому, що порції шихти після завантаження в піч попередньо кальцинують у контакті з атмосферою при температурі від 8852 до 92020. У цьому температурному інтервалі за ть час, що звичайно не перевищує однієї години, удається практично цілком видалити із сировини вільну воду, - й зруйнувати гідроксиди магнію і кальцію і завершити руйнування залишкових кількостей карбонатів цих металів з видаленням водяної пари і диоксиду вуглецю в атмосферу.Heating the charge based on finely dispersed dolomite raw materials not only from the walls of the crucible, but also from inside the furnace space from additional electrically conductive heating elements allows, firstly, to effectively reduce magnesium even when the concentration of silicon in ferrosilicon is close to 4595 secondly, to significantly (up to 4.590 from the original amount) reduce magnesium loss with slag. "» The first and second additional differences consist, respectively, in the fact that partially calcined dolomite flour, which is a waste product of industrial dolomite firing, is used as finely dispersed dolomite raw material for preparing the charge, and as a reducing agent containing at least 4595 silicon by mass, - And waste from the production of ferrosilicon. These raw materials are available at bargain prices, and their processing will allow to significantly reduce the burden on the natural environment from ferrous metallurgy enterprises and plants for the production of refractories based on dolomite. (Se) The third additional difference is that portions of the charge after being loaded into the furnace, it is preliminarily calcined in contact with the atmosphere at a temperature from 8852 to 92020. In this temperature range, in a time that usually does not exceed one hour, it is possible to almost completely remove free water from the raw material, and destroy magnesium and calcium hydroxides, and complete destruction of residual amounts of carbonates of these metals with the removal of steam and carbon dioxide into the atmosphere.
Задача вирішена також тим, що у вакуумній індукційній печі, що має тигель з електропровідного матеріалу, призначений для розміщення й обробки шихти, знімну кришку для герметизації тигля, теплоізоляційний кожух і індуктор, що охоплюють тигель у нижній частині, і засоби для перемінного підключення пічного простору до о джерела вакууму й атмосфері, згідно з винаходом усередині нижній частини тигля, що слугує зоною розміщення і ко нагрівання шихти, до стінки тигля жорстко прикріплений щонайменше один додатковий електропровідний нагрівальний елемент, а верхня частина тигля обладнана ззовні холодильником і усередині пасткою пари бо металу, що виділяється в металотермічному процесі.The problem is also solved in that in a vacuum induction furnace having a crucible of electrically conductive material intended for the placement and treatment of the charge, a removable cover for sealing the crucible, a heat-insulating jacket and an inductor covering the crucible in the lower part, and means for variable connection of the furnace space to the source of vacuum and atmosphere, according to the invention, inside the lower part of the crucible, which serves as an area for placing and heating the charge, at least one additional electrically conductive heating element is rigidly attached to the wall of the crucible, and the upper part of the crucible is equipped with a cooler on the outside and a metal vapor trap on the inside, which is released in the metallothermic process.
Таке удосконалення вакуумної індукційної печі перетворює її у високоефективний реактор для металотермічного одержання магнію з кальцинованої доломітової сировини довільної якості і низькокременистого феросиліцію.This improvement of the vacuum induction furnace turns it into a highly efficient reactor for the metallothermal production of magnesium from calcined dolomite raw materials of arbitrary quality and low-silica ferrosilicon.
Перша додаткова відмінність полягає в тому, що додатковий електропровідний нагрівальний елемент 65 обраний з групи, що складається з щонайменше одного стрижня, щонайменше однієї поперечної перегородки, яка має щонайменше один наскрізний отвір, щонайменше однієї пластини, гвинтової насадки з суцільними або переривчастими лопатями, у якої кут підйому спирали перевищує кут природного укосу сипучих шихтових і шлакових матеріалів, і довільної комбінації зазначених деталей. Цей список охоплює найкращі форми виконання додаткових електропровідних нагрівальних елементів, що можуть забезпечити вирівнювання температурногоThe first additional difference is that the additional electrically conductive heating element 65 is selected from the group consisting of at least one rod, at least one transverse partition that has at least one through hole, at least one plate, a screw nozzle with solid or discontinuous blades, in which the angle of rise of the spiral exceeds the angle of the natural slope of loose charge and slag materials, and any combination of the specified parts. This list covers the best forms of additional conductive heating elements that can provide temperature equalization
Поля в масі шихти.Fields in the mass of the charge.
Друга додаткова відмінність полягає в тому, що зазначена пастка виконана у вигляді змінного стакану. Це дозволяє заощаджувати час при перезавантаженні вакуумної індукційної печі після завершення кожного чергового технологічного циклу.The second additional difference is that this trap is made in the form of a replaceable cup. This allows you to save time when restarting the vacuum induction furnace after the completion of each successive technological cycle.
Фахівцю зрозуміло, що при виборі конкретних варіантів здійснення винаходу можливі довільні комбінації /о зазначених додаткових відмінностей з основним винахідницьким задумом і що описані нижче кращі приклади його втілення ніяким чином не обмежують обсяг прав винахідника.It is clear to a specialist that when choosing specific variants of the invention, arbitrary combinations of the specified additional differences with the main inventive idea are possible and that the best examples of its implementation described below in no way limit the scope of the inventor's rights.
Далі суть винаходу пояснюється докладним описом вакуумної індукційної печі і металотермічного процесу одержання магнію з посиланнями на креслення, де зображені на:Next, the essence of the invention is explained by a detailed description of the vacuum induction furnace and the metal-thermal process of obtaining magnesium with references to the drawings, which are shown on:
Фіг.1 - вакуумна індукційна піч, оснащена індуктором з однофазною обмоткою (схематичний поздовжній /5 розріз);Fig. 1 - a vacuum induction furnace equipped with an inductor with a single-phase winding (schematic longitudinal /5 section);
Фіг.2 - вакуумна індукційна піч, оснащена індуктором з трифазною обмоткою (схематичний поздовжній розріз);Fig. 2 - a vacuum induction furnace equipped with an inductor with a three-phase winding (schematic longitudinal section);
Фіг.3 - поперечний переріз тигля в зоні розташування додаткових нагрівальних елементів у вигляді стрижнів;Fig. 3 - cross-section of the crucible in the area of additional heating elements in the form of rods;
Фіг4 - поперечний переріз тигля в зоні розташування додаткового нагрівального елемента у вигляді перегородки з наскрізним центральним отвором;Fig. 4 is a cross-section of the crucible in the location zone of the additional heating element in the form of a partition with a through central hole;
Фіг5 - поперечний переріз тигля в зоні розташування додаткового нагрівального елемента у вигляді перегородки з декількома наскрізними отворами;Fig. 5 - cross-section of the crucible in the location zone of the additional heating element in the form of a partition with several through holes;
Фіг.6 - поздовжній розріз тигля з додатковими електропровідними нагрівальними елементами у вигляді східчасте розташованих по висоті пластин.Fig. 6 - longitudinal section of a crucible with additional electrically conductive heating elements in the form of stepped plates arranged in height.
Вакуумна індукційна піч згідно з винаходом в найпростішому варіанті конструктивного виконання (див. сч ов Фіг.1) має: - переважно змінний тигель 1 з електропровідного (переважно феромагнітного) матеріалу, призначений для і) розміщення й обробки шихти; - знімну кришку 2 для герметизації тигля 1; - теплоізоляційний кожух З і індуктор 4 з однофазною обмоткою, які послідовно охоплюють тигель 1 у нижній «- зо частині; - засоби для перемінного підключення пічного простору до джерела вакууму і до атмосфери, а саме: - щонайменше один патрубок 5, що приєднаний, як правило, до кришки 2, і щонайменше один запірно-регулюючий (зу елемент (зокрема, триходовий кран чи вентиль) 6; - щонайменше один додатковий електропровідний (переважно феромагнітний) нагрівальний елемент 7, який « зв З внутрішньої сторони жорстко прикріплений до стінки нижньої частини тигля 1; ї- - холодильник 8, що у робочому положенні щільно охоплює ззовні верхню частину тигля 1 і виконаний, як правило, у вигляді проточного кожухотрубного теплообмінника (зокрема, водяної сорочки), і - пастку пари металу, що звичайно має вигляд змінного стакану 9 і в робочому положенні розміщена в тиглі 1 у зоні дії холодильника 8. «The vacuum induction furnace according to the invention in the simplest version of the design (see Fig. 1) has: - preferably a replaceable crucible 1 made of electrically conductive (mainly ferromagnetic) material, intended for i) placement and processing of the charge; - removable cover 2 for sealing the crucible 1; - heat-insulating jacket C and inductor 4 with a single-phase winding, which successively cover the crucible 1 in the lower part; - means for variable connection of the furnace space to the vacuum source and to the atmosphere, namely: - at least one nozzle 5, which is connected, as a rule, to the cover 2, and at least one closing and regulating element (in particular, a three-way valve or valve) 6; - at least one additional electrically conductive (mainly ferromagnetic) heating element 7, which is rigidly attached from the inside to the wall of the lower part of the crucible 1; - refrigerator 8, which in the working position tightly covers the upper part of the crucible 1 from the outside and is made as a rule, in the form of a flow-through shell-and-tube heat exchanger (in particular, a water jacket), and - a metal steam trap, which usually has the form of a replaceable cup 9 and is placed in the crucible 1 in the area of operation of the refrigerator 8 in the working position.
Тигель 1 може мати різний за формою поперечний переріз. Бажано, щоб він був осесиметричним, а найбільш пл») с бажано, щоб він був виготовлений у вигляді відрізка круглої циліндричної труби і мав на нижньому торці герметично приварене днище, а на верхньому торці - фланець для кріплення кришки 2. ;» Індуктор 4 з однофазною обмоткою може бути підключений до довільного джерела перемінного струму промислової або високої частоти. Однак печі з такими індукторами доцільно поєднувати в батареї в кількості,The crucible 1 can have a cross-section of different shapes. It is desirable that it be axisymmetric, and it is most desirable that it be made in the form of a segment of a round cylindrical pipe and have a hermetically welded bottom on the lower end, and a flange for attaching the cover 2 on the upper end. Inductor 4 with a single-phase winding can be connected to any source of alternating current of industrial or high frequency. However, furnaces with such inductors should be combined in batteries in the amount
ЩО кратна З-м, і підключати обмотки кожних трьох печей до окремих фаз трифазної силової електричної мережі -І перемінного струму зі стандартною промисловою частотою 50Гц або бОГц.THAT is a multiple of 3-m, and connect the windings of each three furnaces to separate phases of the three-phase power electrical network - I alternating current with a standard industrial frequency of 50Hz or bOHHz.
На Фіг.2 показана вакуумна індукційна піч з індуктором 4 з трифазною обмоткою для підключення до згаданої ве вище трифазної силової електричній мережі.Figure 2 shows a vacuum induction furnace with an inductor 4 with a three-phase winding for connection to the above-mentioned three-phase power electrical network.
Ге) Теплоізоляційний кожух З виготовлений з матеріалу, проникного для електромагнітного поля, і розміщений дор Між зовнішньою стінкою тигля 1 |і обмоткою індуктора 4. ве Додаткові нагрівальні елементи 7 можуть мати різну геометричну форму і різні розміри і можуть бути обраніGe) The heat-insulating jacket C is made of a material permeable to the electromagnetic field and is placed between the outer wall of the crucible 1 and the winding of the inductor 4. The additional heating elements 7 can have different geometric shapes and different sizes and can be selected
Кк з групи, що складається з: - щонайменше одного стрижня, а переважно - групи перетинних чи схрещених і щільно зв'язаних між собою стрижнів, яку у сукупності утворюють замкнутий контур для протікання індукованого вихрового струму (див. ов Фіг.3, де вигнута стрілка вказує шлях струму); - щонайменше однієї поперечної перегородки, що має щонайменше один (Фіг.4) переважно центральнийKk from a group consisting of: - at least one rod, and preferably - a group of intersecting or crossed and tightly connected rods, which together form a closed circuit for the flow of an induced eddy current (see Fig. 3, where the curved the arrow indicates the path of the current); - at least one transverse partition, having at least one (Fig. 4) preferably central
Ф) наскрізний отвір або декілька (Фіг.5) наскрізних отворів для завантаження шихти і вивантаження сипучого шлаку ка (при цьому тіло кожної перегородки незалежно від форми і розташування отворів повинне забезпечувати замкнутий контур для протікання індукованого вихрового струму (див. вигнуті стрілки); 60 - щонайменше однієї пластини, а переважно - групи східчасте розташованих суцільних або перфорованих пластин (див. Фіг.б); не показаної особливо гвинтової насадки з неперервними (звичайно перфорованими) лопатями або переважно переривчастими (суцільними чи перфорованими) лопатями, у якої кут підйому "гвинта" перевищує максимально можливий кут природного укосу сипучих шихтових матеріалів і шлаку, і 65 - довільної комбінації зазначених деталей.Ф) a through hole or several (Fig. 5) through holes for loading the charge and unloading loose slag (at the same time, the body of each partition, regardless of the shape and location of the holes, must provide a closed circuit for the flow of the induced eddy current (see curved arrows); 60 - at least one plate, and preferably - a group of staggered solid or perforated plates (see Fig.b); not shown, especially a screw nozzle with continuous (usually perforated) blades or mostly discontinuous (solid or perforated) blades, which has an elevation angle of " screw" exceeds the maximum possible angle of natural inclination of loose bulk materials and slag, and 65 - an arbitrary combination of the specified parts.
У будь-якій формі виконання описана піч з додатковими нагрівачами 7 може бути ефективно використана як реактор для металотермічного одержання металів із сипучих сумішей відповідних оксидів і придатних відновників.In any form of execution, the described furnace with additional heaters 7 can be effectively used as a reactor for the metallothermal production of metals from bulk mixtures of appropriate oxides and suitable reducing agents.
Оскільки зазначена піч була створена для металотермічного одержання магнію, остільки її робота нижче описана саме в цьому аспекті.Since this furnace was created for the metal-thermal production of magnesium, its operation is described below precisely in this aspect.
Металотермічний процес одержання магнію в описаній печі включає: (1) готування шихти змішуванням: а) щонайменше частково кальцинованої тонкодисперсної доломітової сировини, у масі якої переважають частинки з поперечником менш 0,їмм (тобто переважно таких відходів випалу доломіту, що виникають в 70 обертових трубчастих печах у температурній зоні близько 110092 у вигляді гігроскопічного борошна в кількості до 3095 від загальної маси доломіту і які звичайно скидають у відвали), і б) дисперсного феросиліцію, що містить не менш 45905 кремнію по масі; (2) завантаження порції шихти в нижню частину порожнього тигля 1 до рівня не вище верхнього торця обмотки індуктора 4; (3) попереднє кальцинування завантаженої порції шихти в тиглі 1 з відкритою кришкою 2 при температурі нижче температури початку металотермічного процесу (переважно в інтервалі 885-9202С), протягом часу, достатнього для практично повного осушення і дегазації шихти внаслідок виходу водяної пари і диоксиду вуглецю в атмосферу; (4) установку у верхню частину тигля 1 змінного стакану 9 і закриття кришки 2; (5) вакуумування тигля 1 через патрубок 5 і включений на не показаний особливо вакуум-насос запірно-регулюючий елемент 6 до залишкового тиску не більш 670Па (переважно менш 400Па) і нагрівання всієї маси завантаженої шихти від стінок тигля 1 і додаткових електропровідних нагрівальних елементів 7 до температури не більш 12002 (переважно близько 1150-11702С), достатньої для ініціювання металотермічного процесу; с (б) припинення вакуумування після ініціювання металотермічного процесу (переведенням о запірно-регулюючого елемента 6 у положення "закрите"), включення холодильника 8 і продовження нагрівання шихти з підведенням тепла від додаткових нагрівальних елементів 7 усередину її сипучої маси для підтримки температури не більш 12002 (переважно в інтервалі від 115023 до 117022) до припинення сублімації магнію й осадження його пари на змінному стакані 9; ч (7) заключні операції, а саме: « а) вимикання індуктора 4 для припинення нагрівання шлаку, що утворився в результаті хімічних реакцій між інгредієнтами шихти і сублімації магнію, (о) б) розгерметизацію тигля 1 (переключенням запірно-регулюючого елемента 6 на атмосферу), « в) зняття кришки 2 після доведення тиску в тиглі 1 до атмосферного, г) видалення стакану 9 з порцією цільового продукту (магнію) з тигля 1, - д) видалення шлаку з тигля 1; і е) повторення технологічного циклу, як описано вище.The metal-thermal process of obtaining magnesium in the described furnace includes: (1) preparation of the charge by mixing: a) at least partially calcined finely dispersed dolomite raw materials, the mass of which is dominated by particles with a diameter of less than 0.0 mm (i.e., mainly such dolomite calcination wastes that occur in 70 rotating tubular furnaces in the temperature zone of about 110092 in the form of hygroscopic flour in the amount of up to 3095 of the total mass of dolomite and which are usually dumped in landfills), and b) dispersed ferrosilicon containing at least 45905 silicon by mass; (2) loading a portion of the charge into the lower part of the empty crucible 1 to a level not higher than the upper end of the inductor winding 4; (3) preliminary calcination of the loaded portion of the charge in the crucible 1 with an open lid 2 at a temperature below the temperature of the beginning of the metallurgical process (mainly in the range of 885-9202С), during a time sufficient for almost complete drying and degassing of the charge due to the release of water vapor and carbon dioxide in atmosphere; (4) installation of the replaceable cup 9 in the upper part of the crucible 1 and closing the lid 2; (5) evacuating the crucible 1 through the nozzle 5 and the shut-off and regulating element 6 connected to the not particularly shown vacuum pump to a residual pressure of no more than 670Pa (mostly less than 400Pa) and heating the entire mass of the loaded charge from the walls of the crucible 1 and additional electrically conductive heating elements 7 to a temperature of no more than 12002 (mostly around 1150-11702С), sufficient to initiate the metallothermal process; c (b) termination of vacuuming after the initiation of the metal-thermal process (by switching the shut-off and regulating element 6 to the "closed" position), turning on the refrigerator 8 and continuing to heat the charge with the introduction of heat from additional heating elements 7 into its bulk to maintain a temperature of no more than 12002 (mainly in the interval from 115023 to 117022) until the termination of sublimation of magnesium and the deposition of its vapor on the replaceable glass 9; h (7) final operations, namely: "a) turning off the inductor 4 to stop the heating of the slag formed as a result of chemical reactions between the ingredients of the charge and the sublimation of magnesium, (o) b) depressurizing the crucible 1 (by switching the shut-off and regulating element 6 to atmosphere), "c) removing cover 2 after bringing the pressure in crucible 1 to atmospheric, d) removing beaker 9 with a portion of the target product (magnesium) from crucible 1, - e) removing slag from crucible 1; and f) repetition of the technological cycle as described above.
Згадані вище відходи випалу доломіту, які бажано застосовувати як інгредієнт шихти в процесі згідно з « винаходом, у розрахунку на цілком кальциновану і суху речовину звичайно містять (див. таблицю 1): - с .The above-mentioned dolomite calcination waste, which is preferably used as a charge ingredient in the process according to the invention, usually contains (see Table 1): - c.
І» 1 - м іо; їз 50I" 1 - m io; drive 50
Дані в колонці 2 наведені за результатами досліджень прожарених до постійної маси проб відходів - кальцинованої доломітової сировини, що отримана на трубчастих випалювальних печах АТ "Северсталь" і зберігається у відвалах разом з іншими відходами виробництва флюсових матеріалів (м. Череповец, Росія).The data in column 2 are given based on the results of studies of waste samples calcined to a constant mass - calcined dolomite raw materials obtained at the tubular firing furnaces of JSC "Severstal" and stored in dumps together with other wastes from the production of flux materials (Cherepovets, Russia).
Прожарювання проб необхідно, бо внаслідок гігроскопічності оксидів магнію і кальцію доломітова сировина практично завжди містить вологу у вигляді хімічно зв'язаної води в молекулах Ма(ОН) »5 і Са(ОН)» і вільної води. Відповідно, сумарну вологість кальцинованого доломіту слід враховувати перед готуванням шихти в і) відомих фахівцям технохімічних розрахунках витрати джерел оксиду магнію і кремнію на задану масу порції іме) шихти.Annealing of samples is necessary, because due to the hygroscopicity of magnesium and calcium oxides, dolomite raw materials almost always contain moisture in the form of chemically bound water in Ma(OH) »5 and Ca(OH)» molecules and free water. Accordingly, the total moisture content of calcined dolomite should be taken into account before preparation of the charge in i) technochemical calculations known to specialists of the consumption of sources of magnesium oxide and silicon per given mass of a portion i) of the charge.
Як відновник, що містить кремній, бажано використовувати (і були використані) низькокременисті відходи 60 доменного виробництва феросиліцію, що нині зберігаються у відвалах феросплавних заводів (див. таблицю 2). 5As a reducing agent containing silicon, it is desirable to use (and has been used) low-silicon waste 60 of blast furnace production of ferrosilicon, currently stored in dumps of ferroalloy plants (see Table 2). 5
Оксид алюмінію 19,83Aluminum oxide 19.83
Довести такі відходи до необхідної концентрації кремнію не менш 4595 по масі можна будь-яким придатним способом.It is possible to bring such waste to the required silicon concentration of at least 4,595 by mass in any suitable way.
Для перевірки здійснимості винаходу було проведено більш 100 експериментів по металотермічному одержанню магнію з зазначеної вище сировини в експериментальній вакуумній індукційній печі.To verify the feasibility of the invention, more than 100 experiments were conducted on the metallothermal production of magnesium from the above-mentioned raw materials in an experimental vacuum induction furnace.
Циліндричний тигель 1 цієї печі був виготовлений з жаростійкої хромонікелевої сталі. Він мав: загальну 70 висоту 1650мм; внутрішній діаметр 200мм; товщину стінок 36,5мм; днище товщиною З36,5мм, нижній торець якого був розташований на висоті 157мм; сумарну висоту зони нагрівання 6б85мм; перехідну (не охоплену теплоізоляційним кожухом 3) зону висотою 175мм, зону охолодження (з холодильником 8 у вигляді водяної сорочки) висотою 410мм. Індуктор 4 мав однофазну обмотку і був розрахований на максимальну споживану активну потужність 5ОкВт. Додаткові нагрівальні елементи 7 мали вигляд грат, складених зі з'єднаних зварюванням стрижнів з феромагнітної термостійкої сталі. Три такі грати були приварені до стінки тигля 1 у зоні нагрівання шихти відповідно на рівнях 190мм, З9Омм і 59Омм, рахуючи від нижнього торця днища).The cylindrical crucible 1 of this furnace was made of heat-resistant chrome-nickel steel. It had: a total height of 1650 mm; inner diameter 200mm; wall thickness 36.5 mm; a bottom with a thickness of 36.5 mm, the lower end of which was located at a height of 157 mm; the total height of the heating zone is 6b85mm; transitional (not covered by heat-insulating jacket 3) zone with a height of 175 mm, cooling zone (with a refrigerator 8 in the form of a water jacket) with a height of 410 mm. Inductor 4 had a single-phase winding and was designed for a maximum active power consumption of 5 kW. Additional heating elements 7 had the form of grids made of ferromagnetic heat-resistant steel rods connected by welding. Three such grates were welded to the wall of crucible 1 in the charge heating zone, respectively, at the levels of 190 mm, 39 Ohm and 59 Ohm, counting from the lower end of the bottom).
Ці елементи 7 у початковий період прогрівання тигля 1 служать переважно провідниками тепла усередину вологої шихти з залишковими домішками карбонатів магнію і кальцію. При нагріванні тигля 1 вище точки Кюрі гратчасті елементи 7 стають істотним джерелом тепла для досить рівномірного нагрівання шихти (це тепло виділяється в гратах при протіканні індукованих вихрових струмів). І, нарешті, у металотермічному процесі, що перебігає в масі сухої сипучої шихти, гратчасті елементи 7 перешкоджають розшаруванню такої шихти на магнітну і немагнітну фракції під дією магнітного поля індуктора 4. Тим самим істотно поліпшуються умови хімічної взаємодії між неферомагнітними частинками суміші оксидів магнію і кальцію і феромагнітних часток феросиліцію і практично забезпечується вичерпання відбудовного потенціалу цього інгредієнта. сч ре Склад шихти за даними попередніх аналізів розраховували, виходячи зі співвідношення (СаОМа):(Ревзі)-5:1.These elements 7 in the initial period of heating the crucible 1 serve mainly as conductors of heat inside the wet charge with residual impurities of magnesium and calcium carbonates. When the crucible 1 is heated above the Curie point, the lattice elements 7 become a significant source of heat for fairly uniform heating of the charge (this heat is released in the lattices during the flow of induced eddy currents). And, finally, in the metal-thermal process that takes place in the mass of the dry bulk charge, lattice elements 7 prevent the separation of such a charge into magnetic and non-magnetic fractions under the action of the magnetic field of the inductor 4. Thus, the conditions of chemical interaction between the non-ferromagnetic particles of the mixture of magnesium and calcium oxides are significantly improved and ferromagnetic particles of ferrosilicon, and the restorative potential of this ingredient is practically exhausted. The composition of the charge according to the data of previous analyzes was calculated based on the ratio (CaOMa):(Revzi)-5:1.
Тонкодисперсні інгредієнти шихти змішували в роторному змішувачі в практично однорідну масу, поділяли на (о) порції масою близько 100Ккг і в такому вигляді завантажували в тигель 1.Finely dispersed ingredients of the charge were mixed in a rotary mixer into an almost homogeneous mass, divided into (o) portions with a mass of about 100 kg and loaded into crucible 1 in this form.
Усереднені витрати часу на виконання окремих технологічних операцій складали: - попереднє кальцинування кожної завантаженої порції шихти (з відкритою кришкою 2 при температурі «- 20 близько 9002) - до 50 хвилин; - вакуумування з нагріванням до температури ініціювання металотермічного процесу (більш 11502С, але не Ж більш 12002) - до 35 хвилин; Ф - металотермічний процес як такий з сублімацією магнію й осадженням його пари на стакані 9 - від ЗО до 40 хвилин. вThe average time spent on performing individual technological operations was: - preliminary calcination of each loaded portion of the charge (with open lid 2 at a temperature of "- 20 about 9002) - up to 50 minutes; - vacuuming with heating to the temperature of initiation of the metal-thermal process (more than 11502C, but not more than 12002) - up to 35 minutes; Ф - a metal-thermal process as such with sublimation of magnesium and precipitation of its vapor on a glass 9 - from 30 to 40 minutes. in
Чистота осадженого магнію як цільового продукту складала в середньому 99,957965 по масі. Як домішки були ї- виявлені до 0,0079о цинку, до 0,00590о міді, до 0,011 заліза і до 0,02095 алюмінію.The purity of the precipitated magnesium as the target product averaged 99.957965 by mass. As impurities, up to 0.0079 o zinc, up to 0.00590 o copper, up to 0.011 iron and up to 0.02095 aluminum were detected.
Основними компонентами шлаку були оксид кальцію (до 52,595), диоксид кремнію (до 27,195), оксид тривалентного заліза (до 890) і оксид алюмінію (до 895). При порівнянні даних хімічних аналізів сировини і шлаку встановлено, що активний кремній у шлаку практично був відсутній у всіх пробах, а залишкова кількість « магнію в шлаку не перевищувала 6575 від вихідної кількості і складала в середньому 4,590. шщ с Поєднання зовнішнього і внутрішнього нагрівання шихти в індукційній печі згідно з винаходом дозволяє дуже . ефективно вилучати магній з тонкодисперсних відходів кальцинування доломіту з застосуванням «» низькокременистих відходів феросиліцію з явною користю для природного середовища. Ця сировинна база для одержання магнію відповідно до винаходу буде існувати доти, поки існують чорна металургія і виробництво ВОГгНетривів на основі доломіту. -І «їз»The main components of the slag were calcium oxide (up to 52.595), silicon dioxide (up to 27.195), trivalent iron oxide (up to 890) and aluminum oxide (up to 895). When comparing the data of chemical analyzes of raw materials and slag, it was established that active silicon in the slag was practically absent in all samples, and the residual amount of magnesium in the slag did not exceed 6575 of the original amount and was on average 4.590. The combination of external and internal heating of the charge in the induction furnace according to the invention allows very to effectively extract magnesium from finely dispersed dolomite calcination waste using "" low-silica ferrosilicon waste with a clear benefit for the natural environment. This raw material base for obtaining magnesium according to the invention will exist as long as there are ferrous metallurgy and the production of VOGgNetrivy based on dolomite. - And "drive"
Claims (7)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20040403072A UA74941C2 (en) | 2004-04-26 | 2004-04-26 | A metal-thermal process for producing magnesium and vacuum induction furnace for realizing the same |
| PCT/UA2004/000047 WO2005103309A1 (en) | 2004-04-26 | 2004-07-06 | Metallothermic process for magnesium production and vacuum-induction furnace thereto |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20040403072A UA74941C2 (en) | 2004-04-26 | 2004-04-26 | A metal-thermal process for producing magnesium and vacuum induction furnace for realizing the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA74941C2 true UA74941C2 (en) | 2006-02-15 |
Family
ID=34958020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA20040403072A UA74941C2 (en) | 2004-04-26 | 2004-04-26 | A metal-thermal process for producing magnesium and vacuum induction furnace for realizing the same |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA74941C2 (en) |
| WO (1) | WO2005103309A1 (en) |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0500020D0 (en) | 2005-01-04 | 2005-02-09 | Novartis Ag | Organic compounds |
| BRPI0518674A2 (en) | 2004-11-29 | 2008-12-02 | Novartis Ag | Dosage regimen of an s1p receptor agonist |
| GB0504544D0 (en) | 2005-03-04 | 2005-04-13 | Novartis Ag | Organic compounds |
| CN100398679C (en) * | 2006-04-17 | 2008-07-02 | 重庆大学 | Method of preparing Mg, Sr alloy by vacuum heat reduction |
| GB0612721D0 (en) | 2006-06-27 | 2006-08-09 | Novartis Ag | Organic compounds |
| CN100395359C (en) * | 2006-07-13 | 2008-06-18 | 北京胜亚恒源热能技术开发有限公司 | Heating pipe built-in magnesium reducing furnace |
| CN100362119C (en) * | 2006-09-11 | 2008-01-16 | 陕西西科博尔科技有限责任公司 | Multiple heat resources-electric warming magnesium smelting apparatus and process |
| AU2008310846C1 (en) | 2007-10-12 | 2022-10-06 | Novartis Ag | Compositions comprising sphingosine 1 phosphate (S1P) receptor modulators |
| SG10201503157PA (en) | 2008-07-23 | 2015-06-29 | Novartis Ag | Sphingosine 1 phosphate receptor modulators and their use to treat muscle inflammation |
| CA2747992C (en) | 2008-12-22 | 2017-11-07 | Novartis Ag | Dosage regimen of an s1p receptor agonist |
| CN101706204B (en) * | 2009-09-11 | 2012-07-25 | 中南大学 | External heat vertical retort magnesium smelting device |
| CN101706206B (en) * | 2009-12-01 | 2012-07-04 | 开泰镁业有限公司 | Metal smelting reduction pot |
| CN101812599B (en) * | 2010-03-18 | 2011-08-31 | 吉林大学 | Method for preparing metal magnesium by using dolomite as raw material |
| CN102041398B (en) * | 2010-11-19 | 2012-02-01 | 重庆大学 | Process and device for preparing magnesium by utilizing smelting reduction carbothermy |
| CN101984100B (en) * | 2010-11-26 | 2012-10-24 | 重庆大学 | Method for eliminating hazards of elemental potassium and sodium generated during magnesium smelting by siliconthermic method |
| KR101242702B1 (en) | 2010-12-28 | 2013-03-12 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Apparatus for obtaining magnesium |
| CN102071327A (en) * | 2011-01-26 | 2011-05-25 | 北方民族大学 | Magnesium slag modifier and magnesium slag modification method |
| CN102162040A (en) * | 2011-04-02 | 2011-08-24 | 顾丽萍 | Magnesium metal reducing method and device |
| BR112014009141A8 (en) | 2011-10-21 | 2017-06-20 | Novartis Ag | Dosage regimen for an s1p receptor modulator or agonist |
| CN103134318A (en) * | 2011-12-05 | 2013-06-05 | 方强 | Crucible resistance furnace body capable of achieving internal heating |
| KR101377759B1 (en) * | 2011-12-27 | 2014-03-27 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Apparatus fof magnesium thermal reduction process |
| KR101391422B1 (en) * | 2012-10-09 | 2014-05-12 | 김주영 | Improve the emissions performance of restoration material for magnesium smelting vertical retort |
| CN103343241B (en) * | 2013-07-02 | 2014-06-18 | 宁夏太阳镁业有限公司 | Magnesium crystallizer |
| CN104164563B (en) * | 2014-06-27 | 2016-08-24 | 宁夏太阳镁业有限公司 | A kind of metal reducing jar |
| CN105567969B (en) * | 2015-12-17 | 2018-06-08 | 于洪喜 | Microwave carbon method process for smelting magnesium |
| CN106929694B (en) * | 2017-05-05 | 2018-07-24 | 山西大学 | A kind of copper coil magnesium reduction jar electromagnetic induction heater of high temperature |
| CN107523701A (en) * | 2017-08-22 | 2017-12-29 | 西安交通大学 | A kind of method of normal pressure silicothermic reduction magnesium metal |
| CN109930023B (en) * | 2019-03-28 | 2020-06-16 | 西安交通大学 | Manufacturing method of large-tonnage chromium-zirconium-copper alloy |
| CN111270088B (en) * | 2020-02-10 | 2023-10-13 | 中国恩菲工程技术有限公司 | System and method for continuously smelting magnesium by liquid stirring through induction heating |
| CN111707100B (en) * | 2020-06-24 | 2021-07-06 | 中南大学 | Reduction pot |
| CN113251797A (en) * | 2021-06-29 | 2021-08-13 | 欧基炮 | Energy-concerving and environment-protective type metal smelting furnace |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2165742A (en) * | 1935-09-04 | 1939-07-11 | Blackwell Harold Alexandre | Process for separating magnesium and like metals which sublime from their ores and compounds |
| CA2104983A1 (en) * | 1993-08-27 | 1995-02-28 | Jean-Marc Lalancette | Apparatus and process for the metallothermic reduction of an oxide of volatile metals |
| US5582630A (en) * | 1995-02-21 | 1996-12-10 | Sony Corporation | Ultra high purity magnesium vacuum distillation purification method |
-
2004
- 2004-04-26 UA UA20040403072A patent/UA74941C2/en unknown
- 2004-07-06 WO PCT/UA2004/000047 patent/WO2005103309A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2005103309A1 (en) | 2005-11-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA74941C2 (en) | A metal-thermal process for producing magnesium and vacuum induction furnace for realizing the same | |
| JP2010503596A (en) | Method and apparatus for refining low grade silicon material | |
| WO2007066428A1 (en) | Apparatus and process for producing high-purity silicon | |
| SU1825369A3 (en) | Process for manufacturing form coke and shaft furnace for effecting same | |
| CN104105802A (en) | Base metal recovery | |
| RU2518822C1 (en) | System and method for ore body thermal processing | |
| RU2455599C2 (en) | Device and method for producing metals or metal compounds | |
| RU99118774A (en) | FIRE-RESISTANT WALL, METALLURGICAL CAPACITY CONTAINING SUCH FIRE-RESISTANT WALL, AND METHOD OF CONTINUOUS PRODUCTION OF IRON WITH USING SUCH FIRE-RESISTANT WALL | |
| US8917754B2 (en) | Aluminum melting apparatus | |
| JPH101728A (en) | Reduction treatment of tin oxide and device therefor | |
| CN107660264B (en) | For melting and handling the furnace and method of metal and scrap metal | |
| CN111270088A (en) | System and method for continuously smelting magnesium by induction heating liquid stirring | |
| RU2063598C1 (en) | Electric resistance furnace | |
| RU2374338C1 (en) | Method of preparation of consumable electrode | |
| US4264778A (en) | Extraction furnace | |
| JP6028820B2 (en) | Recycling method of dust generated in RH vacuum degassing equipment | |
| RU2377325C2 (en) | Tank-casting mould of installation for receiving of ferrotitanium by means of electroarc melting of rutile under layer of protective flux | |
| CN115265104B (en) | Electroslag remelting consumable electrode baking and drying device and method thereof | |
| KR100239032B1 (en) | Process and device for making liquid iron by non-electric and electric smelting | |
| RU2352646C2 (en) | Annealing method of products in protective medium and furnace for its implementation | |
| RU2182184C1 (en) | Technology of processing of iron-carrying materials | |
| JPS6134487B2 (en) | ||
| SU855000A1 (en) | Method of direct reduction of metal oxides | |
| JPS6134488B2 (en) | ||
| CA1126317A (en) | Extraction furnace |