SU954513A1

SU954513A1 - Apparatus for applying coatings from gas phase

Info

Publication number: SU954513A1
Application number: SU803243478A
Authority: SU
Inventors: Ростислав Иванович Гостев; Александр Иванович Аникеев; Вячеслав Николаевич Аникин; Анатолий Никифорович Лебедев; Лев Иосифович Клячко; Евгений Константинович Климов; Василий Александрович Мадаев; Сергей Васильевич Минайлов
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов
Priority date: 1980-12-25
Filing date: 1980-12-25
Publication date: 1982-08-30

Description

Изобретение относитс к металлургии , в частности к оборудованию дл нанесени износостойких покрытий на издели методом осаждени из газовой фазы.The invention relates to metallurgy, in particular, equipment for the application of wear-resistant coatings on products by the gas phase deposition method.

Известна установка дл нанесени покрытий из газовой фазы, содержаща испаритель, камеры предварительного нагрева изделий, реакционную камеру и камеру охлаждени , соединенные между собой вакуумными затворами, систему нейтрализации и камеру дл осаждени порошка из непрореагировавшей в реакционной камере газовой смеси 1 .A known gas phase coating installation comprising an evaporator, product preheating chambers, a reaction chamber and a cooling chamber interconnected by vacuum closures, a neutralization system and a chamber for depositing powder from the unreacted gas mixture 1 in the reaction chamber.

Недостатком установки вл етс сложность конструкции и. обслуживани , а также низка производительность .The disadvantage of the installation is the complexity of the design and. service, as well as low productivity.

Известна также установка дл нанесени покрытий на издели из газовой фазы, содержаща цилиндрические реакторы со съемной крышкой, приспособлени размещени изделий и их нагрева, пульт подачи газовой смеси и пульт управлени , размещенные в общем корпусе. В этой установке приспособлени дл размещени из .делий и их нагрева совмещены и выпол иены в виде зигзагообразных горизонтально расположенных нагревательных элементов, а реакторы расположены горизонтально. Загрузка изделий осуществл етс в реакторе при сн той крышке непосредственно на нагреватели 2.. Also known is a device for coating products from a gas phase, comprising cylindrical reactors with a removable lid, devices for positioning products and heating them, a gas mixture supply console and a control panel located in a common housing. In this installation, fixtures for placing objects and heating them are combined and made in the form of horizontal zigzag heating elements, and the reactors are arranged horizontally. Products are loaded in the reactor with the lid removed directly onto heaters 2 ..

Така нагрузка представл ет значительные трудности,- поскольку .через горловину реактора на нагрева10 тели необходимо разместить большое количество изделий с небольшими зазорами , но так, чтобы они не касались друг друга, так как это приведет к браку.Such a load presents considerable difficulties, since a large number of products with small gaps must be placed through the throat of the reactor to the heaters, but so that they do not touch each other, as this will lead to marriage.

1515

Размещение изделий в один слой практически по диаметру реактора вызывает необходимость примен ть реакторы достаточно большого диаметра дл достижени необходимой произ20 водительности установки, а это увеличивает ее габариты.Placing the products in one layer of practically the diameter of the reactor necessitates the use of reactors of sufficiently large diameter to achieve the required plant capacity, which increases its dimensions.

Увеличение диаметра реактора приводит к необходимости увеличени скорости подачи газовой смеси дл до25 стижени необходимой концентрации компонентов у поверхности изделий и, тем самым, увеличиваетс расход газовой смеси. Кроме того, после завершени процесса (при достижении не30 обходимой толщины покрыти ) еще неIncreasing the diameter of the reactor leads to the need to increase the feed rate of the gas mixture to achieve the required concentration of components at the surface of the products and, thus, the flow rate of the gas mixture increases. In addition, after the completion of the process (upon reaching the required coating thickness),

прореагировавша газова смесь вытесн етс из реактора инертным газо и направл етс на выборос. Таким образом, в известной установке непроизводительно расходуютс ценные реагенты, что увеличивает эксплуатационные расходы.The reacted gas mixture is displaced from the reactor with an inert gas and directed to the selection. Thus, valuable reagents are consumed in a known installation, which increases operating costs.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой вл етс установка, содержаща реакторы ,с водоохлаждаемыми крышками, печь дл нагрева реакторов и приспособление дл их охлаждени и подачи газовой смеси и устройство дл нейтрализации газов.The closest to the technical essence of the present invention is an installation comprising reactors with water-cooled lids, a furnace for heating the reactors and a device for cooling and supplying the gas mixture and a device for neutralizing gases.

В этой установке печь выполнена карусельной, реакторы закреплены на вращающемс своде печи, ступица которого снабжена устройством дл распределени газовой смеси по реакторам , а приспособление дл размещени изделий выполнено в виде дисковых полок, закрепленных на полой штанге с отверсти ми, расположенными между полками. Приспособление дл охлаждени реакторов не разработано , только предусмотрена возможность его применени .In this installation, the furnace is made of a carousel, the reactors are mounted on a rotating arch of the furnace, the hub of which is equipped with a device for distributing the gas mixture to the reactors, and the device for placing products is made in the form of disk shelves mounted on a hollow rod with openings located between the shelves. A device for cooling the reactors has not been developed, only the possibility of its use is foreseen.

Недостатками этой установки вл етс слож.ность конструкции иненадежность в эксплуатации газораспределительного устройства, расположенного в ступице вращающегос свода, а также то,, что после выхода реактора из печи несмотр на высокую температуру ( 400с) он ничем не огражден, а это повышает опасность травматизма.The disadvantages of this installation are the complexity of the design, the unreliability in operation of the gas distribution device located in the hub of the rotating dome, and the fact that after the reactor leaves the furnace despite the high temperature (400 s) it is not enclosed by anything, and this increases the risk of injury.

Цель изобретени - повышение надежности путем упрощени конструкции установки, безопасности об служивани и интенсивности охлаждени .The purpose of the invention is to increase reliability by simplifying installation design, maintenance safety and cooling intensity.

Поставленна цель достигаетс тем, что установка дл нанесени покрытий из газовой , содержаща реакторы с водоохлаждаемыми крышками, печь дл нагрева реакторов и приспособлени дл их охлаждени , пульт приготовлени и подачи газовой смеси и устройство дл нейтрализации использованных газов, снабжена устройством дл перемещени печи в вертикальном направлении и от одного реактора к другому.При этом печь выполнена шахтной, а приспособление дл охлаждени реактора выполнено в виде телескопического экрана, закрепленного на крышке, и сопел дл подачи охлажданвдей среды на реактор.The goal is achieved by the fact that a gas coating plant containing reactors with water-cooled lids, a furnace for heating reactors and cooling equipment, a panel for preparing and supplying a gas mixture and a device for neutralizing used gases are provided with a device for moving the furnace in the vertical direction and from one reactor to another. At the same time, the furnace is made mine, and the device for cooling the reactor is made in the form of a telescopic screen mounted on the lid and with Sang for feeding the medium to the reactor.

На фиг.1 показана установка, общий вид; на фиг.2 - узел креплени реактора; на фиг.З - газова схема установка.Figure 1 shows the installation, General view; Fig. 2 illustrates a reactor attachment assembly; on fig.Z - gas installation scheme.

Установка дл нанесени покрытий на издели из газовой фазы содержитA gas phase coating apparatus contains

раму 1, два вертикально расположенных цилиндрических реактора 2 и 3 с водоохлаждаемыми крышками 4, закрепленными на раме 1, и приспособлени ми 5 дл размещени изделий, выполненными в виде дисковых полок б, закрепленных на трубчатом держателе 7 с помощью шпилек 8. Держател 7 выполнен с отверсти ми 9, расположенными между полками 6 и снабжен шайбой 10 с выступами дл установки в реакторы 2 и 3, Крышка 4 снабжена винтом 11 дл креплени реактора 2 или 3 с каналом 12 дл подвода газовой среды и руко ткой 13 дл его вращени . Винт 11 установлен в крышке 4 на ша рикоподшипниках 14 и уплонен фторопластовыми шайбами 15.frame 1, two vertically arranged cylindrical reactors 2 and 3 with water-cooled lids 4 fixed on frame 1, and fixtures 5 for placing products made in the form of disk shelves b fixed on tubular holder 7 with studs 8. Holder 7 is made with holes 9 located between the shelves 6 and provided with a washer 10 with protrusions for installation in reactors 2 and 3, cover 4 is provided with a screw 11 for securing the reactor 2 or 3 with a channel 12 for supplying a gaseous medium and a handle 13 for rotating it. The screw 11 is mounted in the cover 4 on the ball bearings 14 and mounted on the fluoroplastic washers 15.

Установка снабжена шахтной печью 16, установленн на платформе 17, Закрепленной на верхнем конце штока 18 гидроцилиндра 19, заканчивающегос подпружиненным конусом 20 дл фиксации его в верхнем положении в замке 21. Платформа 17 установлена с возможностью поворота на 90 дл последовательного сов мещени оси печи 16 с ос ми реакторов 2 и 3.The plant is equipped with a shaft furnace 16, mounted on a platform 17, fixed at the upper end of the rod 18 of the hydraulic cylinder 19, ending with a spring-loaded cone 20 for fixing it in the upper position in the lock 21. The platform 17 is rotatably mounted 90 for sequential alignment of the furnace axis 16 s axes of reactors 2 and 3.

На крышке 4 закреплен телескопический экран 22 и сопла 23 дл подачи охлаждающей среды на наружные стенки реакторов 2 и 3 (например воды или воздуха).A telescopic screen 22 and nozzles 23 are attached to the lid 4 for supplying a cooling medium to the outer walls of the reactors 2 and 3 (for example, water or air).

Установка снабжена пультом приготовлени и подачи газовой смеси (не показан), содержащим аппарат 24 дл очистки и осушки водорода, газораспределительное устройство 25 и термостат 26 с барботером дл приготовлени смеси паров, например, тетрахлорида титана и водорода.The plant is equipped with a gas mixture preparation and supply unit (not shown) containing an apparatus 24 for cleaning and drying hydrogen, a gas distribution device 25 and a thermostat 26 with a bubbler for preparing a mixture of vapors, for example, titanium tetrachloride and hydrogen.

Аппарат 24 дл очистки И осушки водорода представл ет собой набор палладиевых каппил рных трубок, вл ющихс молекул рным ситом, пропускающим только водород (чистота водорода на выходе не хуже 10 10 % (сумма кислорода и азота), точка росы не выше - ) .The hydrogen purification and drying apparatus 24 is a set of palladium capillary tubes, which is a molecular sieve that allows only hydrogen to pass through (the hydrogen purity at the outlet is no worse than 10 10% (the sum of oxygen and nitrogen), the dew point is not higher than -).

Газораспределительное устройство 25 предназначено дл приготовлени газовой смеси и подачи ее поочередно в реакторы 2 и 3. Расход газов измер етс ротаметром 27 и регулируетс вентил ми 28-33. Вентили 34 и 35 служат дл включени подачи газовой смеси соответственно в реакторы 2 и 3, а вентили 36 - 39 дл подачи чистых газов (нейтральных азота , аргона или водорода).The gas distribution device 25 is designed to prepare the gas mixture and feed it alternately to reactors 2 and 3. The gas flow is measured with a rotameter 27 and is controlled by valves 28-33. Valves 34 and 35 serve to turn on the gas mixture supply to reactors 2 and 3, respectively, and valves 36 to 39 to supply pure gases (neutral nitrogen, argon or hydrogen).

Установка снабжена также пультом 40 управлени , и устройством 41 дл нейтрализации использованных газов, представл ет собой барботер, заполненный щелочным раствором .(содовым или раствором едкого натра) дл нейтрализации , образующейс в процессе реакции сол ной кислоты.The installation is also equipped with a remote control 40 and a device 41 for neutralizing the used gases, which is a bubbler filled with an alkaline solution (soda or sodium hydroxide solution) for neutralizing the hydrochloric acid formed during the reaction.

Установка работает следующим образом .The installation works as follows.

Приспособление 5 дл размещени изделий заполн ют издели ми, вставл ют его в реактор 2 и поворотом шайбы 10 закрепл ют в нем. Затем реактор 2 соедин ют с крышкой 4 и закрепл ют его винтом 11, продувают нейтральным газом, затем водородом и надвигают разогретую печь 16. После достижени 1050°С в реакторе 2 в него подаетс газова смесь, например , (.водород+метай+тетрахлорид титана), в случае получени покрыти из карбида тирана. В результате реакции на издели х осаждаетс покрытие . После завершени процесса реактор 2 продувают водородом, а затем инертным газом. В это врем печ 16 опускают и подвод т под реактор 3.A product placement device 5 is filled with products, inserted into the reactor 2, and the washers 10 are secured therein by rotation. The reactor 2 is then connected to the lid 4 and secured with a screw 11, flushed with neutral gas, then hydrogen and the heated furnace 16 is pushed in. After reaching 1050 ° C in the reactor 2, a gas mixture is fed into it, for example (hydrogen + methane + tetrachloride titanium) in the case of a tyrant carbide coating. As a result of the reaction, a coating is deposited on the articles. After completion of the process, reactor 2 is purged with hydrogen and then with an inert gas. At this time, the furnace 16 is lowered and brought under the reactor 3.

При опускании печи 16 телескопический экран 22 раздвигаетс , за крыва раскаленный реактор 2. После продувки инертным газом начинают подавать охлаждающую среду (воздух воду) на поверхность реактора 2, закрытого экраном 22. После охлаждени реактора 2 его снимают вместе с приспособлением 5 дл размещени изделий и разгружают.When the furnace 16 is lowered, the telescopic screen 22 moves apart, behind the hot reactor 2. After purging with an inert gas, the cooling medium (air / water) is fed to the surface of the reactor 2, which is closed by screen 22. After cooling, the reactor 2 is removed together with the device 5 for placing products and unload.

В это врем печь 16 надвигают на следующий реактор 3, подготовленный аналогично реактору 2, и провод т процесс осаждени так же, как и в реакторе 2.At this time, the furnace 16 is moved to the next reactor 3, prepared similarly to the reactor 2, and the deposition process is carried out in the same way as in the reactor 2.

В то врем , как идет процесс осаждени в реакторе 3, реактор 2 уже остыл, разгружен и вновь загружен . Затем его продувают инертным газом и водородом (закачивают к момету завершени процесса в реакторе 3) печь 16 опускают, освобожда реактор 3, перевод т к реактору 2 и вновь поднимают (реактор 2 снова начинает нагреватьс ).While the deposition process is underway in reactor 3, reactor 2 is already cooled, unloaded and reloaded. It is then purged with an inert gas and hydrogen (pumped to the end of the process in reactor 3), furnace 16 is lowered, freeing reactor 3, transferred to reactor 2 and raised again (reactor 2 begins to heat again).

В установке могут быть нанесены износостойкие покрыти , например, из карбида титана, карбонитрида или нитрида титана.Wear resistant coatings, for example, titanium carbide, carbonitride or titanium nitride can be applied in the installation.

В случае нанесени нитрида титана в реактор подают газовую смесь, содержащую:водород , тетрахлорид титана и азот, а в случае нанесени покрыти из карбонитрида титана вначале нанос т покрытие из карбида титана , а затем выдерживают изделие при в токе особого чистого азота.In the case of titanium nitride coating, a gas mixture containing hydrogen, titanium tetrachloride and nitrogen is supplied to the reactor, and in the case of coating of titanium carbonitride, titanium carbide coating is first applied and then the product is maintained with a current of pure special nitrogen.

Установка проста по конструкции и надежна в эксплуатации, поскольку содержит лишь один подвижный элемент печь, перемещаемую простым (конструктивно и кинематически) устройством, а реакторы с газоподвод щими магистрал ми закреплены неподвижно на раме , а также безопасна в эксплуатации, .благодар наличию телескопического экрана (в предлагаемой установке нет открытых гор чих поверхностей) и позвол ет повысить интенсивность охлаждени реактора и, тем самым, производительность установки.The installation is simple in design and reliable in operation, since it contains only one movable furnace element, which is moved by a simple (structurally and kinematically) device, and reactors with gas supply lines are fixed on the frame, and also safe to operate, thanks to the telescopic screen ( in the proposed installation there are no open hot surfaces) and allows to increase the cooling rate of the reactor and, thus, the capacity of the installation.

Claims

1. A gas phase coater containing reactors with water-cooled lids. A furnace for heating reactors and accessories for cooling and supplying the gas mixture, and a device for neutralizing gases, characterized in that, in order to increase reliability by simplifying the design, it is equipped with a furnace for moving the furnace in the vertical direction and from one reactor to another.

2. Installation according to claim 1, characterized in that the furnace is made mine, and the device for cooling the reactor is made

in the form of a telescopic screen mounted on the lid and covering the reactor, and nozzles for supplying refrigerant to the reactor. I Sources of information taken into account during the examination

1. Authors certificateSSSR 333225, cl. C 23 C, .11 / 02, 1969.

2. USSR author's certificate number 396448, cl. C 23 C 11/02, 1970.

3. Authors certificate of the USSR 527478, cl. C 21 D 9/00, 1972..

/

6

rigging

out

"4, I

/2.3

Buxoff

SH & 1

J5

Suxos

Water

-0-I

"