SU812779A1

SU812779A1 - Method of producing non-dimming coating on glass surface

Info

Publication number: SU812779A1
Application number: SU792771472A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Федорович Николаев; Валентина Гавриловна Шибалович; Валентина Михайловна Бондаренко; Галина Павловна Перина
Original assignee: Ленинградский Ордена Трудовогокрасного Знамени Технологическийинститут Им. Ленсовета
Priority date: 1979-05-21
Filing date: 1979-05-21
Publication date: 1981-03-15

Description

Изобретение от.носитс к получению незапотевающих покрытий на поверхности стекла дл различных отраслей промышленности и может быть применено в современной технике и приборостроении самого различного назначени , например, смотровых приборов, защитных очков, иллюминаторов, ветровых стекол транспорта,, очковых линз и т.п. Известен способ получени незапо тевающих покрытий на поверхности стекла путем обработки ее раствор«эм метоксиакрилатов И Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени незапотевающих покрытий на поверхности стекла путем обработки ее 0,05-1,S%-ными водными растворам 1толиакр ламида,полиметакриламида и их сополимеров с последующей воздуш ной сушкой 2 . . Однако полученные в результате такой обработки покрыти хрупки, об ладают низкой сщгезией к стеклу и сильно набухают в услови х 85-100%ной относительной влажности, что приводит при выше к полной потере адгезионной прочности, ухудшен оптических характеристик и ограничению срока службы полимерных покрытий . Цель изобретени - повышение адгезионной прочности и поверхностной твердости покрытий. Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени незапотевающих покрытий на поверхности стекла путем обработки ее раствором сополимеров акриламида и термообработки, обработку поверхности провод т 0,11%-ным водным раствором сополимера акриламида с акриловой кислотой, содержащим 10-50 мол.% акриловой кислоты , а термообработку - при 100130 С в течение 1-1,5 ч. Указанные сополимеры получают радикальной полимеризацией акриламидаакриловой кислоты ДА и АК при обычных атмосферных услови х в водной ;среде при в присутствии ацидокомплексов Мп (Ш). Торговые марки ДА ч и АК ч используютс без предварительной очистки. Концентраци мономеров АА/АК, вз тых в определенных массовых соотношени х 90/10 - 50/50, составл ет 0,7 - 1,4 мол./л, концентраци инициаторов (З-б) 10 мол./л.The invention relates to the production of anti-fog coatings on the glass surface for various industries and can be applied in modern technology and instrumentation for various purposes, such as viewing instruments, goggles, portholes, transport windshields, eyeglass lenses, etc. A known method of producing non-sweeping coatings on the glass surface by treating its solution with "em methoxyacrylates I". The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is a method for producing anti-fog coatings on the surface of the glass by treating it with 0.05-1%, S% aqueous. lolamide, polymethacrylamide, and their copolymers, followed by air drying 2. . However, the coatings obtained as a result of this treatment are brittle, have low resistance to glass and swell under conditions of 85-100% relative humidity, which results in a higher total loss of adhesive strength, deteriorated optical characteristics and limits the service life of polymer coatings. The purpose of the invention is to increase the adhesion strength and surface hardness of coatings. The goal is achieved by the fact that in the method of obtaining anti-fog coatings on the glass surface by treating it with a solution of acrylamide copolymers and heat treatment, the surface treatment is carried out with a 0.11% aqueous solution of acrylamide-acrylamic acid copolymer containing 10-50 mol% acrylic acid and heat treatment - at 100130 C for 1-1.5 hours. These copolymers are obtained by radical polymerization of acrylamide acrylic acid DA and AA under normal atmospheric conditions in aqueous medium in the presence of acido in Mn (W). Trademarks DA h and AK h are used without prior purification. The concentration of AA / AK monomers, taken in certain weight ratios 90/10 - 50/50, is 0.7 - 1.4 mol / l, the initiator concentration (G-6) is 10 mol / l.

Реакци протекает со 100%-ным выходов за 15-30 мин. Полученные 5-10%-ные водные,растворы сополимеров разбавл ют при перемешивании водой до необходимой концентрации (0,1-1%) при 20°С дл сополимеров АА/АК, содержащих 10-20 мол.% АК и при 40С дл сополимеров, .содержащих 20-50 мол.% АК. На предварительно обезжиренные поверхности стекол нанос т приготовленные растворы сополимеров методом налива или окунани , затем сушат 1-2 ч на воздухе с последующей термообработкой при 100130°С в течение 1-1,5 ч.The reaction proceeds in 100% yields in 15-30 minutes. The resulting 5-10% aqueous solutions of copolymers are diluted with water to a required concentration (0.1-1%) at 20 ° C for AA / AK copolymers containing 10-20 mol% AK and at 40 ° C for copolymers containing 20-50 mol.% AK. Prepared copolymer solutions are applied onto the previously degreased glass surfaces by pouring or dipping, then dried for 1-2 hours in air, followed by heat treatment at 100-130 ° C for 1-1.5 hours.

Реализаци предложенного способа позвол ет получать оптически прозрачные покрыти с высокой адгезионной прочностью и поверхностной твердостью и предотвращает запотевание изделий во влс1жной атмосфере (85-100%) в широком диапазоне температур. Наличие в сополимерах 10-80 мол.% карбоксиль ных групп АК и процессов сшивки, возникающих при термообработке полимерных покрытий на поверхности стекол , обеспечивает указанные свойства в отличие от известных полимерных покрытий.The implementation of the proposed method allows to obtain optically transparent coatings with high adhesion strength and surface hardness and prevents fogging of articles in the high-temperature atmosphere (85-100%) over a wide temperature range. The presence in the copolymers of 10–80 mol% of the carboxyl groups of AA and the crosslinking processes that occur during the heat treatment of polymer coatings on the glass surface provides these properties, unlike the known polymer coatings.

В таблице приведены свойства полимерных покрытий по предлагаемому способу в сравнении со свойствами 15 известных покрытий.The table shows the properties of polymer coatings according to the proposed method in comparison with the properties of 15 known coatings.

Отслаивание покрытий от Peeling off coatings from

600 стекла600 glasses

4fl4fl

Микротвердость покрытий определ ют на микротвердомере ПМТ-3, адгезионную прочность методом решетчатого надреза по стеклу, светопропускание на Specord в области 350-800 им. Степень запотевани покрытий оценивают визуально по по влению конденсированйой влаги и помутнению стекол при перепаде температур окружающего воздуха от до во влажной атмосфере 70100%;The microhardness of the coatings is determined on a PMT-3 microhardness meter, adhesive strength by the method of lattice cut across the glass, the light transmission on the Specord in the region of 350-800 them. The degree of fogging of the coatings is evaluated visually by the appearance of condensed moisture and the clouding of the glass when the ambient temperature drops from to in a humid atmosphere of 70100%;

Из представленных в таблице данных видно, что в отличие от полимерных покрытий на основе полиакриламида , полиметакриламида и их сополи меров покрыти , полученные по предлагаемому способу обладают более высокой адгезионной прочностью и микротвердостью , а также удовлетворительным незапотевающим эффектом вThe data presented in the table show that, in contrast to polymeric coatings based on polyacrylamide, polymethacrylamide and their copolymers, the coatings obtained by the proposed method have a higher adhesive strength and microhardness, as well as a satisfactory anti-sweat effect.

Не запо- Набуха- Не запотевают , ние и теваю, но силь- раство- набухано набу- рение ют No swelling; Swelling; No fogging, nausea and teva, but a strong solution; swelling;

96 56-68 хают покрыти 96 56-68 hoof cover

интервале температур от до с сохранением внешнего вида и оптических характеристик. После выдержки известных покрытий при в услови х 100%-ной относительной temperature range from to with preservation of appearance and optical characteristics. After exposure of known coatings under conditions of 100% relative

0 влажности последние набухают, что приводи к снижению оптической прозрачности (светопропускание падает - в 2 риза) и адгезионной прочности (отслаивание пленки от стекла). При 0 humidity of the latter swell, which leads to a decrease in optical transparency (the light transmission decreases - in 2 diamonds) and adhesive strength (peeling of the film from the glass). With

5 обработке известных покрытий струей острого пара в течение 1 ч наблюдаетс нх растворение, в результате чего они станов тс непригодными дл использовани в качестве незапо0 тевающего материала, в то врем как покрытие на основе сополимеров АА/АК устойчивы к действию острого пара с сокращением их оптических свойств и удовлетворительной адгези5 онной прочности.5, the treatment of known coatings with a jet of hot steam for 1 hour is observed to dissolve them, as a result of which they become unsuitable for use as an unobstructed material, while the coating based on AA / AK copolymers is resistant to the action of sharp steam with a reduction in their optical properties and satisfactory adhesion.

На предварительно обезжиренную поверхность стекла поливом нанос т полученный раствор сополимера при и сушат в течение 1 ч, после чего провод т термообработку при 100°С в течение 1 ч. При обработке покрыти струей острого пара (100°С, 100%-на относительна влажность) в течение 1 ч изменени внешнего вида и оптических характеристик не наблюдаютс .Светопропуск-тние составл ет 90%; Покрытие устойчиво к Водным нейтргшьным моющим средствам, слабым кислотам и щелочам,The resulting copolymer solution is applied to the previously degreased glass surface with irrigation and dried for 1 hour, after which heat treatment is carried out at 100 ° C for 1 hour. When treating the coating with a stream of hot steam (100 ° C, 100% relative humidity) ) no changes in appearance and optical characteristics are observed for 1 hour. The light transmission is 90%; The coating is resistant to Neutral Water Detergents, weak acids and alkalis,

По.имер. В стакане емкостью 0,5 л раствор ют 5 мае.ч. ДА и 5 мае.ч. АК в 100 мае.ч. воды. К полученному раствору при рн j добавл ют 0,02 мае.ч. (). NOj при комнатной температуре. Через 15 мин образуетс в зкий раствор сополимера с 100%-ным выходом. К раствору добавл ют 900 мае ; ч. воды, -гомогенизируют смесь при 40 С перемешиванием в течение 1 ч и получают 1%-ный раствор сополимера, содержащий 40 мол.% АК.According to. In a 0.5 liter beaker, dissolve 5 wt. YES and 5 ma.ch. AK in 100 ma.ch. water. To the resulting solution at pH j, 0.02 parts m is added. () NOj at room temperature. After 15 minutes, a viscous copolymer solution is formed in 100% yield. 900 may be added to the solution; including water, -homogenize the mixture at 40 With stirring for 1 h and get a 1% solution of the copolymer containing 40 mol.% AK.

П р и м е р 2. В стакане емкостью 0,5 л раствор ют О,9 мае . ч. АА и 0,1масс. ч. АК в 100 мае . ч. воды. К полученному раствору при рН 2,0 добавл ют 0,02 мае. .4.Mn(CjH-j.02)-iNOj при комнатной температуре. Через 5 ийн образуетс в зкий прозрачный раствор сополимера АА-АК, к которому добавл ют 900 мае.ч. воды перемешиванием пои 20 С в течение 1 ч. Получают О,1%-ный раствор сополимера АА-АК, содержащий 10 мол.% АК. На чистую поверхность стекол окунанием нанос т полученный раствор сополимера и сушат в течение 1 ч. Термообработку стекол провод т в течение 1 ч приPRI mme R 2. A 0.5 L beaker is dissolved on O, 9 May. including AA and 0.1 mass. h. AK at 100 May. h of water. To the resulting solution at pH 2.0 was added 0.02 May. .4.Mn (CjH-j.02) -iNOj at room temperature. After 5 minutes, a viscous, clear solution of AA-AK copolymer is formed, to which 900 wt.h. water by stirring at 20 ° C for 1 hour. A 0% solution of AA-AK copolymer containing 10 mol.% AA is obtained. The resulting copolymer solution is applied to the clean glass surface by dipping and dried for 1 hour. The glasses are heat treated for 1 hour at

. Стекла запотевают при перепаде температур от -20 до при :85-100%-ной относительной влажности и действии струи .острого пара в течение 1 ч. Покрытие устойчиво к водным нейтральным моющим веществам, слабым кислотам, щелочгм. Светопропуекание после испытаний 93%.. The glasses fog up when the temperature drops from -20 to at: 85-100% relative humidity and the action of a jet of hot steam for 1 hour. The coating is resistant to neutral water detergents, weak acids, alkalis. Light transmission after testing 93%.

Таким Образом,.полученные полимерные покрыти оптически прозрачны, обладают высокой адгезионной прочностью иповерхностной твердостью и предотвращают запотевание стекол при перепаде температур от до при 85-100%-ной относительной влажности и могут быть использованы в различных отрасл х промышленности.Thus, the polymer coatings obtained are optically transparent, have high adhesion strength and surface hardness and prevent glass misting at temperature differences from to at 85-100% relative humidity and can be used in various industries.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining antifogging coatings on the glass surface by treating it with a solution of copolymers and heat treatment, which is necessary in order to increase the adhesive strength and surface hardness of the coatings, the surface treatment of the glass is 0.11% the aqueous solution of the copolymer. acrylamide with acrylic acid, containing 10-50 mol.% acrylic acid, and heat treatment - at 100ISO C for 1-1.5 hours.

Sources of information taken into account in the examination 1. Japanese patent 50-6437, cl. 13 (9) Eb, 1975.

2. Patent of Japan 49-49312, cl. 13 (9) EB, published. 1974 (prototype).