SU1759445A1 - Method of producing encapsulated hydrophobic substances - Google Patents

Method of producing encapsulated hydrophobic substances Download PDF

Info

Publication number
SU1759445A1
SU1759445A1 SU904839967A SU4839967A SU1759445A1 SU 1759445 A1 SU1759445 A1 SU 1759445A1 SU 904839967 A SU904839967 A SU 904839967A SU 4839967 A SU4839967 A SU 4839967A SU 1759445 A1 SU1759445 A1 SU 1759445A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
chitosan
capsules
salt
aqueous solution
water
Prior art date
Application number
SU904839967A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Анатольевич Прокопов
Евгений Владимирович Москалев
Евгения Аскольдовна Баранова
Мая Степановна Тризно
Original Assignee
Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета filed Critical Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета
Priority to SU904839967A priority Critical patent/SU1759445A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1759445A1 publication Critical patent/SU1759445A1/en

Links

Landscapes

  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Использование: в технике, сельском хоз йстве и медицине дл  получени  клеев, пестицидов, фармацевтических и т.п. препаратов в капсулах. Сущность изобретени : частицы гидрофобного вещества диспергируют в водном кислом растворе, содержащем 2-6 мас.% хитозана и 5-50 мае, ч. на 100 мае. ч. хитозана соли переходного металла и одноосновной кислоты. Выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи, промывают водой и сушат. Капсулы имеют певышенную механическую прочность оболочек. 1 табл.Use: in engineering, agriculture, and medicine for the production of adhesives, pesticides, pharmaceuticals, and the like. drugs in capsules. SUMMARY OF THE INVENTION: Particles of a hydrophobic substance are dispersed in an aqueous acidic solution containing 2-6% by weight of chitosan and 5-50 May, including at 100 May. including chitosan salts of the transition metal and monobasic acid. Selected capsules are treated with a dilute aqueous solution of alkali, washed with water and dried. Capsules have a high mechanical strength of the membranes. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к области химической технологии, в частности к получению продуктов в капсулах.The invention relates to the field of chemical technology, in particular to the preparation of products in capsules.

Оно может быть использовано в технике , сельском хоз йстве и медицине дл  получени  капсулированных клеев, пестицидов, фармацевтических препаратов и т.д.It can be used in engineering, agriculture and medicine to obtain encapsulated adhesives, pesticides, pharmaceuticals, etc.

Известен способ капсулировани  веществ , не смешивающихс  с водой, путем нанесени  на поверхность частиц вещества оболочки из водного раствора хитозана и придани  ей нерастворимости действием неорганической соли с последующей промывкой и сушкой полученных капсул (1).A known method of encapsulating substances that are not miscible with water is by applying a shell of an aqueous solution of chitosan to the surface of the particles and making it insoluble by the action of an inorganic salt, followed by washing and drying the resulting capsules (1).

Способ заключаетс  в следующем: к капсулируемому материалу, не смешивающемус  с водой, предварительно добавл ют тонко измельченную неорганическую соль- полифосфат натри  и в эту смесь в услови х перемешивани  ввод т слабокислый водный раствор хитозана. В результате этого на поверхности частиц капсулируемого соединени  образуетс  однородна  пленка хитозана , сшитого полифосфатом. Полученные капсулы промывают водой и высушивают.The method is as follows: a finely powdered inorganic salt of sodium polyphosphate is preliminarily added to the encapsulated material which is not miscible with water, and a weakly acidic chitosan solution is added to this mixture under stirring conditions. As a result, a homogeneous film of chitosan cross-linked by polyphosphate is formed on the surface of the particles of the encapsulated compound. The resulting capsules are washed with water and dried.

Недостатком способа  вл етс  невысока  механическа  прочность хитозан-пол- ифосфатной оболочки в момент ее формировани , т.е. в набухшем состо нии. Прочность на разрыв набухшей в воде пленки из хитозана, сшитой 5-10% полифосфата натри , составл ет 1-3 МПа. Низкие значени  прочности пленок оболочек привод т к частичному разрушению капсул и их спипа- нию.The disadvantage of this method is the low mechanical strength of the chitosan polyphosphate shell at the time of its formation, i.e. in a swollen condition. The tensile strength of a chitosan film swollen in water, crosslinked with 5-10% sodium polyphosphate, is 1-3 MPa. The low strengths of the sheath films lead to partial destruction of the capsules and their collapse.

Цель изобретени  - повышение механической прочности оболочек капсул.The purpose of the invention is to increase the mechanical strength of capsule shells.

В предлагаемом способе получени  капсулированных гидрофобных веществ, включающем нанесение на поверхность частиц вещества смеси хитозана и соли кислоты , выделение смеси капсул из реакцией- )й смеси, их промывку водой и сушку, в качес«- ве соли кислоты используют соль переходного металла и одноосновной кислоты, при этом вещество диспергируют в водном кислом растворе, содержащем 2-6 мас.% хитозана и указанную соль в количестве 5-50 мас.ч. на 100 мае. ч. хитозана, а в выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи.In the proposed method of producing encapsulated hydrophobic substances, including applying a mixture of chitosan and an acid salt to the particle particles, separating the mixture of capsules from the reaction mixture, washing them with water and drying, using a salt of a monobasic acid while the substance is dispersed in an aqueous acidic solution containing 2-6 wt.% chitosan and the specified salt in the amount of 5-50 wt.h. on May 100th. including chitosan, and in the selected capsules are treated with a dilute aqueous solution of alkali.

слcl

NN

4four

слcl

В качестве веществ, не смешивающихс  с водой, могут быть использованы,например , масла, жидкие оли, омерл, пасты, твердые продукты, в качесше солей - нитраты , хлориды, бромиды, ацетаты меди, никел  железа, кадми , цинка, кобальта, хрома, свинца и алюмини .As substances that are not miscible with water, oils, liquid oly, omerl, pastes, solids can be used, for example, nitrates, chlorides, bromides, copper acetates, nickel of iron, cadmium, zinc, cobalt, chromium. , lead and aluminum.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

На микрочастицы вещества диаметром 0,3-3 мм в процессе диспергировани  нанос т оболочку из водного раствора хитозаиа, вз того в концентрации 2- 6% и содержащего соль переходного металла и одноосновной кислоты. Затем частицы обрабатывают 2-10%-ным водным раствором щелочи в течение 3-5 мин с дальнейшими промывкой и сушкой. Прочность на разрыв набухших в воде пленок, из которых сформованы оболочки капсул, составл ет 6- 50 МПа. Высушенные капсулы представл ют собой сферы диаметром 0,3-3 мм, толщиной стенок 20-100 мкм и содержанием полезного вещества 80-90%, имеющие различную окраску оболочек (в зависимости от выбранного переходного металла). Содержимое капсул при необходимости может быть легко высвобождено либо механическим путем (раздавливанием), либо растворением оболочек в водно-кислых средах.In the process of dispersion, microparticles of a substance with a diameter of 0.3–3 mm are coated with an aqueous solution of chitosia, taken at a concentration of 2–6% and containing a transition metal salt and a monobasic acid. Then the particles are treated with a 2-10% aqueous solution of alkali for 3-5 minutes with further washing and drying. The tensile strength of the water-swelled films of which the capsule shells are molded is 6-50 MPa. Dried capsules are spheres with a diameter of 0.3-3 mm, a wall thickness of 20-100 µm and a useful substance content of 80-90%, having different colors of the shells (depending on the selected transition metal). The contents of the capsules, if necessary, can be easily released either mechanically (by crushing) or by dissolving the membranes in aqueous acidic media.

Существенным отличием изобретени   вл етс  использование дл  упрочнени  хи тозановых оболочек солей переходных металлов и одноосновных кислот в сочетании со щелочной обработкой. В этом случае реализуетс  новый механизм придани  нерастворимости хитозановым оболочкам, обуславливающий резкое возрастание прочности.A significant difference of the invention is the use for strengthening of chitosan shells of salts of transition metals and monobasic acids in combination with alkaline treatment. In this case, a new mechanism is implemented to make the chitosan shells insoluble, causing a sharp increase in strength.

В известном способе имеет место анионна  сшивка: аминогруппы хитозана взаимодействуют с анионом многоосновной кислоты (полифосфатом) с образованием поперечно сшитых нерастворимых солей хитозана. В предлагаемом способе работает механизм катионной сшивки Аминогруп- пы хитозана образуют прочные координационные св зи с катионами переходных металлов. При этом введение указанных солей в раствор хитозана само по себе не приводит к образованию оболочек, поскольку раствор имеет кислую реакцию, но после щелочной обработки оболочки успешно сшиваютс  переходными металлами . Значение щелочной обработки состоит з том, что нейтрализуетс  кислота, необходима  дл  растворени  хитозана, и аминогруппы полимера могут способно взаимодействовать с металлами. Использование только щелочной обработки, т.е. без введени  соли в раствор хитозана, не дает заметногоIn a known method, anionic crosslinking takes place: the amino groups of chitosan interact with the polybasic anion (polyphosphate) to form cross-linked insoluble chitosan salts. In the proposed method, the cationic crosslinking mechanism works. Amino groups of chitosan form strong coordination bonds with cations of transition metals. At the same time, the introduction of these salts into the chitosan solution does not in itself lead to the formation of shells, since the solution is acidic, but after alkaline treatment, the shells are successfully crosslinked with transition metals. The alkaline treatment value is that the acid is neutralized, necessary for the dissolution of chitosan, and the amino groups of the polymer can interact with metals. Use only alkaline treatment, i.e. without the introduction of salt into the solution of chitosan, does not give a noticeable

повышени  прочности пленок (3-5 МПа). Таким образом, использование солей переходных металлов и одноосновных кислот в сочетании со щелочной обработкой позвол ет достичь цели изобретений.increase the strength of films (3-5 MPa). Thus, the use of salts of transition metals and monobasic acids in combination with alkaline treatment allows one to achieve the goal of the inventions.

Испопьзование солей в количествеUse of salts in the amount of

5-50 мае.ч. на 100 мае.ч. хитозана объ сн етс  тем, что при выходе за нижний предег, не обеспечиваетс  достаточное повышение прочности, а при выходе за верхний - не5-50 ma.ch. on 100 ma.ch. chitosan is explained by the fact that when going beyond the lower limit, a sufficient increase in strength is not provided, and when going beyond the upper limit, it is not

обеспечиваетс  совместимость соли с полимером .salt compatibility with polymer is ensured.

Изобретение по сн етс  примерами. П р и м е р 1. Используют 4%-ный рас гвор хитозана в 2%-ном водном раствореThe invention is exemplified. Example 1. Use 4% solution of chitosan in a 2% aqueous solution.

уксусной кислоты, содзржэщей 12 мае.ч. Си(МОз)2 на 100 мае.ч. хитозана. Частицы эпоксидного олигомера ЭД-20 диаметром 2 мм продавливают через слой раствора полимера и соли в осадительную ванну сacetic acid containing 12 ma.ch. C (MOZ) 2 per 100 ma.ch. chitosan. Particles of epoxy oligomer ED-20 with a diameter of 2 mm are forced through a layer of polymer solution and salt into a precipitation bath with

4%-ным водным раствором едкого натра и перемешивают в течение 5 мин. Значени  прочности оболочек в набухшем состо нии 10-13 МПа. Затем капсулированную массу промывают водой на фильтре и высушивают . Получают капсулированный продукт в виде сфер синего цвета с диаметром 2 мм, толщиной стенок 50 мкм и с содержанием полезного вещества 90%.4% aqueous solution of caustic soda and stirred for 5 minutes The strength of the shells in the swollen state is 10-13 MPa. Then the encapsulated mass is washed with water on the filter and dried. Get the encapsulated product in the form of blue spheres with a diameter of 2 mm, a wall thickness of 50 μm and with a useful substance content of 90%.

Следующие примеры выполн ют аналогично примеру 1, данные приведены в таблице ,The following examples are performed analogously to example 1, the data are given in the table,

Из приведенного видно, что реализаци  предлагаемого способа позвол ет существенно повысить прочность хитозановыхFrom the above it can be seen that the implementation of the proposed method can significantly increase the strength of chitosan

оболочек.shells.

Claims (1)

Формула изобретени  Способ получени  капсулированных гидрофобных веществ, включающий нанесение на поверхность частиц вещества смеси хитоззна и соли кислоты, выделение капсул из реакционной смеси, их промывку водой и сушку, отличающийс  тем, что, с целью повышени  механической прочности оболочек капсул, в качестве соли кислоты используют соль переходного металла и одноосновной кислоты, при этом вещество диспеогируют в водном растворе, содержащем 2-6 мас.% хитозана и указанную соль в количестве 5-50 мае.ч, на 100 мае ч.Claims A method of obtaining encapsulated hydrophobic substances, comprising applying a chitosum and an acid salt to the particle particles, separating the capsules from the reaction mixture, washing them with water and drying, characterized in that, to increase the mechanical strength of the capsule shells, the acid salt is used salt of the transition metal and monobasic acid, while the substance is dispogey in an aqueous solution containing 2-6 wt.% chitosan and the specified salt in the amount of 5-50 ma.h, 100 May hours хитозана, а выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи ,chitosan, and the selected capsules are treated with a dilute aqueous solution of alkali, -J ел-J ate иэie ЛL .Ј..Ј. «" Примечание. В примере 7 масло диспергировали в водной среде.Note. In Example 7, the oil was dispersed in an aqueous medium.
SU904839967A 1990-06-15 1990-06-15 Method of producing encapsulated hydrophobic substances SU1759445A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904839967A SU1759445A1 (en) 1990-06-15 1990-06-15 Method of producing encapsulated hydrophobic substances

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904839967A SU1759445A1 (en) 1990-06-15 1990-06-15 Method of producing encapsulated hydrophobic substances

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1759445A1 true SU1759445A1 (en) 1992-09-07

Family

ID=21521343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904839967A SU1759445A1 (en) 1990-06-15 1990-06-15 Method of producing encapsulated hydrophobic substances

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1759445A1 (en)

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2604676C2 (en) * 2010-09-02 2016-12-10 Грюненталь Гмбх Destruction-resistant dosage form containing an inorganic salt
RU2607499C2 (en) * 2010-09-02 2017-01-10 Грюненталь Гмбх Destruction-resistant dosage form containing anionic polymer
US9629807B2 (en) 2003-08-06 2017-04-25 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US9655853B2 (en) 2012-02-28 2017-05-23 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form comprising pharmacologically active compound and anionic polymer
US9675610B2 (en) 2002-06-17 2017-06-13 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US9737490B2 (en) 2013-05-29 2017-08-22 Grünenthal GmbH Tamper resistant dosage form with bimodal release profile
US9750701B2 (en) 2008-01-25 2017-09-05 Grünenthal GmbH Pharmaceutical dosage form
US9855263B2 (en) 2015-04-24 2018-01-02 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form with immediate release and resistance against solvent extraction
US9872835B2 (en) 2014-05-26 2018-01-23 Grünenthal GmbH Multiparticles safeguarded against ethanolic dose-dumping
US9913814B2 (en) 2014-05-12 2018-03-13 Grünenthal GmbH Tamper resistant immediate release capsule formulation comprising tapentadol
US9925146B2 (en) 2009-07-22 2018-03-27 Grünenthal GmbH Oxidation-stabilized tamper-resistant dosage form
US10058548B2 (en) 2003-08-06 2018-08-28 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US10064945B2 (en) 2012-05-11 2018-09-04 Gruenenthal Gmbh Thermoformed, tamper-resistant pharmaceutical dosage form containing zinc
US10080721B2 (en) 2009-07-22 2018-09-25 Gruenenthal Gmbh Hot-melt extruded pharmaceutical dosage form
US10130591B2 (en) 2003-08-06 2018-11-20 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US10154966B2 (en) 2013-05-29 2018-12-18 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form containing one or more particles
US10201502B2 (en) 2011-07-29 2019-02-12 Gruenenthal Gmbh Tamper-resistant tablet providing immediate drug release
US10335373B2 (en) 2012-04-18 2019-07-02 Grunenthal Gmbh Tamper resistant and dose-dumping resistant pharmaceutical dosage form
US10449547B2 (en) 2013-11-26 2019-10-22 Grünenthal GmbH Preparation of a powdery pharmaceutical composition by means of cryo-milling
US10624862B2 (en) 2013-07-12 2020-04-21 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form containing ethylene-vinyl acetate polymer
US10695297B2 (en) 2011-07-29 2020-06-30 Grünenthal GmbH Tamper-resistant tablet providing immediate drug release
US10729658B2 (en) 2005-02-04 2020-08-04 Grünenthal GmbH Process for the production of an abuse-proofed dosage form
US10842750B2 (en) 2015-09-10 2020-11-24 Grünenthal GmbH Protecting oral overdose with abuse deterrent immediate release formulations
US11224576B2 (en) 2003-12-24 2022-01-18 Grünenthal GmbH Process for the production of an abuse-proofed dosage form

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. За вка JP N 48532/87 кл. В 01 J 13/02, опублик. 1987. *

Cited By (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9675610B2 (en) 2002-06-17 2017-06-13 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US10369109B2 (en) 2002-06-17 2019-08-06 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US10058548B2 (en) 2003-08-06 2018-08-28 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US9629807B2 (en) 2003-08-06 2017-04-25 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US10130591B2 (en) 2003-08-06 2018-11-20 Grünenthal GmbH Abuse-proofed dosage form
US11224576B2 (en) 2003-12-24 2022-01-18 Grünenthal GmbH Process for the production of an abuse-proofed dosage form
US10729658B2 (en) 2005-02-04 2020-08-04 Grünenthal GmbH Process for the production of an abuse-proofed dosage form
US10675278B2 (en) 2005-02-04 2020-06-09 Grünenthal GmbH Crush resistant delayed-release dosage forms
US9750701B2 (en) 2008-01-25 2017-09-05 Grünenthal GmbH Pharmaceutical dosage form
US10080721B2 (en) 2009-07-22 2018-09-25 Gruenenthal Gmbh Hot-melt extruded pharmaceutical dosage form
US10493033B2 (en) 2009-07-22 2019-12-03 Grünenthal GmbH Oxidation-stabilized tamper-resistant dosage form
US9925146B2 (en) 2009-07-22 2018-03-27 Grünenthal GmbH Oxidation-stabilized tamper-resistant dosage form
RU2607499C2 (en) * 2010-09-02 2017-01-10 Грюненталь Гмбх Destruction-resistant dosage form containing anionic polymer
RU2604676C2 (en) * 2010-09-02 2016-12-10 Грюненталь Гмбх Destruction-resistant dosage form containing an inorganic salt
US9636303B2 (en) 2010-09-02 2017-05-02 Gruenenthal Gmbh Tamper resistant dosage form comprising an anionic polymer
US10300141B2 (en) 2010-09-02 2019-05-28 Grünenthal GmbH Tamper resistant dosage form comprising inorganic salt
US10864164B2 (en) 2011-07-29 2020-12-15 Grünenthal GmbH Tamper-resistant tablet providing immediate drug release
US10201502B2 (en) 2011-07-29 2019-02-12 Gruenenthal Gmbh Tamper-resistant tablet providing immediate drug release
US10695297B2 (en) 2011-07-29 2020-06-30 Grünenthal GmbH Tamper-resistant tablet providing immediate drug release
US9655853B2 (en) 2012-02-28 2017-05-23 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form comprising pharmacologically active compound and anionic polymer
US10335373B2 (en) 2012-04-18 2019-07-02 Grunenthal Gmbh Tamper resistant and dose-dumping resistant pharmaceutical dosage form
US10064945B2 (en) 2012-05-11 2018-09-04 Gruenenthal Gmbh Thermoformed, tamper-resistant pharmaceutical dosage form containing zinc
US9737490B2 (en) 2013-05-29 2017-08-22 Grünenthal GmbH Tamper resistant dosage form with bimodal release profile
US10154966B2 (en) 2013-05-29 2018-12-18 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form containing one or more particles
US10624862B2 (en) 2013-07-12 2020-04-21 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form containing ethylene-vinyl acetate polymer
US10449547B2 (en) 2013-11-26 2019-10-22 Grünenthal GmbH Preparation of a powdery pharmaceutical composition by means of cryo-milling
US9913814B2 (en) 2014-05-12 2018-03-13 Grünenthal GmbH Tamper resistant immediate release capsule formulation comprising tapentadol
US9872835B2 (en) 2014-05-26 2018-01-23 Grünenthal GmbH Multiparticles safeguarded against ethanolic dose-dumping
US9855263B2 (en) 2015-04-24 2018-01-02 Grünenthal GmbH Tamper-resistant dosage form with immediate release and resistance against solvent extraction
US10842750B2 (en) 2015-09-10 2020-11-24 Grünenthal GmbH Protecting oral overdose with abuse deterrent immediate release formulations

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1759445A1 (en) Method of producing encapsulated hydrophobic substances
US5051304A (en) Microcapsules based on gelatin and polysaccharides and process for obtaining same
EP0038985B1 (en) Microcapsules having a specific opening temperature, method for their preparation and their application
FI96219B (en) Process for producing a powder which consists of a water- soluble polymer and which can be redispersed in an aqueous phase
US4157983A (en) Process for production of encapsulated water-dispersible materials
DE3201411C2 (en)
US3190837A (en) Making individual capsules by dual deposition
US3341416A (en) Encapsulation of aspirin in ethylcellulose and its product
US3755190A (en) Capsule manufacture
JPH05503660A (en) Aqueous core microcapsules and their preparation method
US4420576A (en) Plastics based composition containing a polyester resin and alkaline modified starch granules
US3607775A (en) Process for encapsulating minute particles by use of autogenously polymerizable capsule wall material
CA2057858C (en) Cyclodextrin polymer beads
CA2134635A1 (en) Process for preparing aqueous chitosan solutions and gels
Ghorab et al. Preparation of controlled release anticancer agents I: 5-fluorouracil-ethyl cellulose microspheres
US3928230A (en) Encapsulation of fluids and solids
US3712867A (en) Process for the production of microcapsules with the aid of synthetic coacervates and microcapsules produced thereby
US3854981A (en) Process for embedding or enveloping solid materials
EP1866072B1 (en) Method for encapsulating a liquid
JPS634448B2 (en)
DE1619791B2 (en) METHOD OF FEEDING POLYMERIC MICROCAPSULES WITH LIQUID CAPSULES
DE1917738B2 (en) Process for embedding or enveloping solid or liquid substances
SU324731A1 (en) METHOD OF OBTAINING MICROCAPSULES
JPS627440A (en) Preparation of microcapsule
SU485758A1 (en) Microencapsulation method