SU1040389A1

SU1040389A1 - Substance chemical composition determination method

Info

Publication number: SU1040389A1
Application number: SU823382372A
Authority: SU
Inventors: Сергей Анатольевич Бибинов; Валерий Павлович Гладышев; Аркадий Чанхенович Ким; Владимир Бен-Енович Ким; Виктор Иванович Митин; Виталий Демьянович Петренко; Виктор Николаевич Подъячев; Багдат Хасанович Хасанов; Юрий Аркадьевич Шишов; Олег Викторович Южный
Original assignee: Специальное Конструкторское Бюро Радиационной Техники Института Ядерной Физики Узсср
Priority date: 1982-01-15
Filing date: 1982-01-15
Publication date: 1983-09-07

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА,заключающийс в облучении пробы анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации скорости счета характеристического рентгеновского излучени определ емого элемента, отличающийс тем, что, С целью повышени точности определе ни , между пробой и детектором помещают поглотитель из анализируемого вещества известной поверхностной плотности и дополнительно регистрируют суммарную скорость счета характеристического рентгеновского излучени опа S редел емого элемента и рассе нного пробой первичного излучени , прошед (Л ших через этот поглотитель, а о содержании определ емого элемента суд т . по значению отношени скорости счета характеристического излучени определ емого элемента к измеренному зна чению суммарной скорости счета. - х оо 00 со te./METHOD FOR DETERMINING A CHEMICAL COMPOSITION OF A SUBSTANCE that involves irradiating a sample of an analyte with gamma or X-ray radiation and registering the counting rate of characteristic X-ray radiation of a detectable element, characterized in that surface density and additionally register the total count rate of the characteristic x-ray radiation; of the element and the scattered breakdown of the primary radiation transmitted through this absorber, and the content of the element being determined is judged by the ratio of the counting rate of the characteristic radiation of the element being detected to the measured value of the total count rate. ./

Description

Изобретение относитс к физическим методам анализа химического состава вещества, в частности к рентгенофлуоресцентному методу, и может быть использовано при определении элементов в жидких, порошковых и твердых пробах.The invention relates to physical methods for analyzing the chemical composition of a substance, in particular to the X-ray fluorescence method, and can be used in the determination of elements in liquid, powder and solid samples.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества, в котором анализируемое вещество облу чают гамма-излучением, регистрируют интенсивности характеристического ренгеновского излучени определ емого элемента и рассе нного пробЬй первичного излучени и суд т о содержании определ емого элемента по значению отношени интенсивностей характерис1тического и рассе нного излучений 13 Однако в некоторых случа х данный способ не обладает требуемой точноетью измерений.A known method of X-ray fluorescence analysis of the composition of a substance in which an analyte is irradiated with gamma radiation, the intensities of the characteristic X-rays of the detected element and the scattered probe of the primary radiation are recorded and the content of the determined element is judged by the intensity ratio of the characteristic and scattered radiation 13 In some cases, this method does not have the required measurement accuracy.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени химического состава вещества, заключающийс в облучении пробы анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации характеристического рентгеновского излучени определ емого элемента.Closest to the present invention is a method for determining the chemical composition of a substance, consisting in irradiating a sample of an analyte with gamma or X-ray radiation and recording the characteristic X-ray radiation of a detectable element.

Аналитическим параметром вл етс величина отношени двух скоростей счета одна из которых вл етс скоростью счета характеристического рентгеновского излучени определ емого элемента (аналитическа лини ) 3, а друга - скоростью счета первичного излучени , прошедшего через исследуемый образец,32 С 23 .The analytical parameter is the ratio of two counting rates, one of which is the counting rate of the characteristic X-ray radiation of the element being detected (analytical line) 3, and the other is the counting rate of the primary radiation passing through the sample under study, 32 C 23.

Недостатком известного способа вл етс -невысока точность определе The disadvantage of this method is the low accuracy of

ни элементов в пробах сложного химического состава, так как аналитический параметр недостаточно полно учитывает вли ние изменени химического состава на результаты анализа (из-за различий в спектральном составе первичного излучени и аналитической линии интенсивность не в достаточной мере отражает степень ослаблени аналитической линии J в анализируемой пробе).nor elements in samples of complex chemical composition, since the analytical parameter does not fully take into account the influence of chemical composition changes on the analysis results (due to differences in the spectral composition of the primary radiation and the analytical line, the intensity does not sufficiently reflect the degree of weakening of the analytical line J in the analyzed sample ).

Цель изобретени - повышение точности определени .The purpose of the invention is to improve the accuracy of determination.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени химического состава вещества, заключающемус в облучении пробы анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации скоростиThe goal is achieved by the fact that according to the method of determining the chemical composition of a substance, which consists in irradiating a sample of an analyte with gamma or X-ray radiation and registering the velocity

счета характеристического рентгеновского излучени определ емого элемента , возникшего в этой пробе, между пробой и детектором помещают поглотитель из анализируемого вещества известной поверхностной плотности и дополнительно регистрируют суммарную скорость счета характеристического рентгеновского излучени определ емого элемента и рассе нного пробой первичного излучени , прошедших через этот поглотитель, а 6 содержании определ емого элемента суд т по значению отношени скорости счета характеристического излучени определ емого элемента в измеренному значению суммарной скорости счета.counting the characteristic x-ray radiation of a detectable element arising in this sample, between the sample and the detector is placed an absorber from the analyte of known surface density and additionally register the total count rate of the characteristic x-ray radiation of the detected element and the scattered sample of the primary radiation that passed through this absorber, and 6, the content of the element being determined is judged by the value of the ratio of the counting rate of the characteristic radiation determined element in the measured value of the total count rate.

На фиг. i приведено расположение пробы анализируемо го «-вещества, поглотител и детектора; на фиг.2 - градуировочные зависимости дл Случа определени концентрации молибдена в растворе предлагаемым и известным способами . FIG. i shows the location of the sample of the analyzed «-substance, absorber and detector; FIG. 2 shows the calibration dependencies for the case of determining the concentration of molybdenum in solution by the proposed and known methods.

Толщина пробы обычно превышает толщину насыщени дл рассе нного излучени . Толщину поглотител выбирают так, чтобы кратносчц ослаблени в нем составила k « 6-8.The sample thickness is usually greater than the saturation thickness for scattered radiation. The thickness of the absorber is chosen so that the ratio of the weakening in it is k 6-8.

Предлагаемым спо-сьбом анализ выполн ют следующим образом.The proposed method is performed as follows.

Определенные количества анализируемой пробы помещают в измерительные кюветы, одна из которых служит пробой 1, друга - поглотителем 2, и облучают источником 3 излучени . Скорость счета аналитической линии 3, измер ют детектором k, а скорость счета излучени , возникающего в пробе под действием первичного излучени , прошедшего через поглотитель Jo - детектором 5.Certain quantities of the sample to be analyzed are placed in measuring cells, one of which serves as sample 1, the other as an absorber 2, and is irradiated with a source of radiation 3. The counting rate of the analytical line 3 is measured by the detector k, and the counting rate of the radiation produced in the sample under the action of the primary radiation transmitted through the absorber Jo by the detector 5.

Способ определени содержани элементов в пробах сложного химического состава может быть реализован в следующих вариантах.The method for determining the content of elements in samples of complex chemical composition can be implemented in the following variants.

В одном случае измерение двух скоростей счета Зх| и 31 производитс одновременно двум спектрометрическими каналами и аналитический параметр получают на блоке отношений. Этот вариант может быть использован в автоматических анализаторах растворов, поступающих в две измерительные кюветы ,In one case, the measurement of two count rates Zx | and 31 is produced simultaneously by two spectrometric channels and an analytical parameter is obtained on the ratio block. This option can be used in automatic analyzers of solutions supplied to two measuring cells,

В другом случае измерение скоростей счета производитс с помощью одного спектрометрического канала до и после размещени поглотител из аналиIn another case, counting rates are measured using a single spectrometric channel before and after placing the absorber from the analyzer.

Claims

'METHOD FOR DETERMINING THE CHEMICAL COMPOSITION OF A SUBSTANCE, * consisting in irradiating a sample of an analyte with gamma or X-ray radiation and recording the count rate of the characteristic X-ray radiation of the element being determined, characterized in that, in order to increase the accuracy of determination, an absorber from the analyte of known substance is placed between the sample and the detector surface density and additionally record the total count rate of the characteristic x-ray radiation of the determined element the first scattered primary radiation transmitted through this absorber, and the content of the element being determined is judged by the value of the ratio of the count rate of the characteristic radiation of the element being determined to the measured value of the total counting speed.