SE516232C2 - Sätt vid framställning av massa samt produkt av sättet - Google Patents

Sätt vid framställning av massa samt produkt av sättet

Info

Publication number
SE516232C2
SE516232C2 SE0001419A SE0001419A SE516232C2 SE 516232 C2 SE516232 C2 SE 516232C2 SE 0001419 A SE0001419 A SE 0001419A SE 0001419 A SE0001419 A SE 0001419A SE 516232 C2 SE516232 C2 SE 516232C2
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
data points
pulp
data
physical
analysis
Prior art date
Application number
SE0001419A
Other languages
English (en)
Other versions
SE0001419L (sv
SE0001419D0 (sv
Inventor
Raija Baadenlid
Staffan Andersson
Eva-Lena Stroemberg
Jenny Bergstroem
Original Assignee
Stora Kopparbergs Bergslags Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=20279348&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=SE516232(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Stora Kopparbergs Bergslags Ab filed Critical Stora Kopparbergs Bergslags Ab
Priority to SE0001419A priority Critical patent/SE516232C2/sv
Publication of SE0001419D0 publication Critical patent/SE0001419D0/sv
Priority to AU2001246986A priority patent/AU2001246986A1/en
Priority to PCT/SE2001/000740 priority patent/WO2001079816A1/en
Priority to US10/257,538 priority patent/US7153391B2/en
Priority to DE60126927T priority patent/DE60126927D1/de
Priority to AT01920042T priority patent/ATE355515T1/de
Priority to EP01920042A priority patent/EP1279026B1/en
Publication of SE0001419L publication Critical patent/SE0001419L/sv
Publication of SE516232C2 publication Critical patent/SE516232C2/sv

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/34Paper
    • G01N33/343Paper pulp
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S162/00Paper making and fiber liberation
    • Y10S162/09Uses for paper making sludge
    • Y10S162/10Computer control of paper making variables

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Replacement Of Web Rolls (AREA)

Description

annu; annan 10 15 20 25 30 35 516 232 2 produktkvalitet som respektive kund önskar tillverka. Med utgångspunkt i sådana uppmätta eller predikterade egenskaper skulle varje enskild producerad råpappersbal- eller rulle kunna styras till just den kund som den passar för. För att uppnå detta är det av högsta vikt att kunna generera relevanta mätdata som uppvisar hög tillförlitlighet.
Eftersom massaproduktionen är kontinuerlig är det också önskvärt att genereringen av mätdata sker kontinuerligt. Kontinuerlig generering av mätdata skulle dessutom ge en möjlighet att se effekt av förändringar i råvara och process och att därigenom styra processen mot önskad massakvalitet.
Vidare är det önskvärt för massaproducenten att, samtidigt som han levererar massan, kunna specificera hur just denna massa bör malas för att önskade produktegenskaper skall kunna uppnås. För massaproducenten skulle det därför vara ytterst värdefirllt med ett analysredskap som visar potentialen hos en given massa, beroende på hur den mals i ett efterföljande steg, dvs beroende på vilken energiinsats som utnyttjas vid efterföljande malning.
De metoder som idag används kommersiellt för att klassificera producerad massa är inte tillräckliga vare sig med avseende på kontinuitet eller tillförlitlighet. Det går ej heller att relatera uppmätta egenskaper hos massan till egenskaper hos det producerade papperet eller kartongen, beroende på hur massan mals. Idag bedöms kvaliteten på den färdiga massan genom mätning av parametrar som ljushet, renhet och viskositet med en viss regelbundenhet på ett urval av produktionen. Kundspecifikationer som baseras på de parametrar som beskriver massans styrka mäts endast som stickprov, efiersom dessa 'analyser är både personalintensiva och tidskrävande. Möjligheten att registrera förändringar mellan olika processteg är ofia begränsad till mätningar av kappatal och viskositet. Ett problem utgöres också av att den producerade massans egenskaper, som det har visat sig, varierar under ett dygn, samt av att de parametrar som mäts mest frekvent: viskositet, renhet, och ljushet, oftast inte utgör relevanta mått på massans styrka.
I ett antal artiklar från 1989 och framåt har det visats att spektroskopi i det nära infraröda området (NIR) kan användas, separat eller tillsammans med multivariatanalys (MV A), för att bestämma kemiska och fysikaliska parametrar hos pappersmassa: Birkett, M.D. and Gambino M.J.T., Estimation of pulp kappa number with near- infi-ared .spectroscopy, Tappi J. September, 193-197, (l989); 20 30 35 516 232 Ö c c s v en I Easty, D.B., et al., Near-infrared spectroscopy for the analysis of wood pulp: quantijying hardwood-softwood mixtures and estimating lignin content, Tappi J . 73 (10), 257-261, (1990), Wallbäcks, L., Edlund, U and Norden, B. Multivariate characterization of pulp, part 1, Spectroscopic characterization of physical and chemical diflerences between pulps using 13C CPÅMAS Ml/IR, F T -IR, NIR and multivariate data analysis, Nordic Pulp and Paper Research Joumal no.2, 74-80, (1991), Wallbäcks, L., Edlund, U and Norden, B. Multivariate characterization of pulp, part 2, Interpretation and prediction of beating processes, Nordic Pulp and Paper Research Journal no.3, 104-109, (1991), Wallbäcks, L. Characterization of chemical pulps using spectroscopy, fibre dimensions and multivariate data analysis, Proceedings 7"' intemational symposium on wood and pulping chemistry, 802-809, (1993), Wallbäcks, L., Edlund, U and Lindgren, T. Multivariate characterization of pulp, part 3, Evaluation of physical and spectroscopic data on unbeaten and beaten kraft pulp samples, Nordic Pulp and Paper Research Joumal no.2, 88-93 (1995), Olsson, R.J.O., Tomani P., Karlsson M., Josefsson T., Sjöberg K. and Björklund C.: Multivariate characterization of chemical and physical descriptors in pulp using NIRR, Tappi J. Vol. 78, No. 10 (1995); Antti, H and Sjöström, M., Multivariate calibration models using NYR spectroscopy on pulp and paper industrial applications, Journal of Chemometrics, Vol. 10, 591-603, (1996), Marklund, A., et al., Prediction of strength parameters for soflwood kraft pulps.
Multivariate data analysis based on orthogonal signal correction and near infiared spectroscopy, Nordic Pulp and Paper Research Journal Vol 14 no. 2, 140-148 (1999), Liljenberg, T., et al., Ûn-line NIR-characterization of pulp, 10th Intemational Symposium on Wood and Pulping Chemistry, 266-269 (1999).
Det är också känt att fysikaliska fiberegenskaper som mäts med olika typer av fibermätare har en stor betydelse for massans styrkeegenskaper. Möjligheten att använda flera längdklasser och att bearbeta dessa med MV A har visats av Marklund, A., et al., Prediction of strength parameters for softwood kraft pulps. Multivariate data analysis based on physical and moiphologicalparameters, Nordic Pulp and Paper Research Joumal Vol 13 no. 3, 211-219 (1998).
Det finns också några patentansökningar som relaterar till området NIR kopplat till pappersmassa; WO 93/053 84, WO 95/31710 och WO 95/31709. Ingen av dessa kopplar blvun :anno 10 15 20 25 30 35 516 252 1/ dock samman utnyttjande av NIR-data samt fysikaliska fiberdata med MVA. I övriga fall, enligt ovan nämnda referenser, där det antyds att fiberdata, såsom fiberlängd kan utnyttjas tillsammans med NIR-data, specificeras det ej i vilken fonn fiberdata utnyttjas.
Det är därvid traditionellt så att endast medelvärden eller grova klassindelningar, och ej hela fördelningar vad avser fiberdata, har kunnat analyseras on-line eller at-line.
Siemens AG har i WO97/38305, WO98/28486, WO98/28487, WO98/28488 saint WO98/28490 beskrivit reglering och optimering av en process för tillverkning av pappersmassa eller papper, med utgångspunkt i multivariatanalys av indata i form av spektra av elektromagnetisk strålning och/eller mekaniska egenskaper. I ansökningama exemplifieras utnyttjandet av mekaniska egenskaper hos fibrema med en figur som visar en fórdelningskurva där fibrerna delats upp i tolv olika fiberlängdsklasser, dvs en relativt grov klassindelning.
I ett examensarbete, Bergström M., Multivariate Characterization of mill beaten pulps, using NIR, PQM 1000 and FiberMaster, 1999, Umeå Universitet, har det diskuterats möjligheten att kombinera NIR-data och fiberfördelningskurvor med multivariatanalys, för att bättre kunna prediktera produktens egenskaper. Härvid har dock mätningama utförts på mald massa och det har endast utnyttjats så kallade NIR score vectors som indata, dvs ej hela NIR spektra.
REDOGÖRELSE ÖVER UPPFINNINGEN Föreliggande uppfinning har till syfte att presentera ett sätt att prediktera egenskaper hos en produkt vilken utgöres av cellulosafiberbaserad massa, papper eller kartong. Sättet enligt uppfinningen utgör en vidareutveckling av ovan nämnda tekniker och ger relevanta prediktionsresultat med mycket stor tillförlitlighet, tack vare att ett mycket stort antal datapunkter från såväl spektroskopiska mätningar som fysikaliska fiberanalyser (fiberfórdelningar), utnyttjas i samband med multivariatanalys.
Mätningama utföres vidare kontinuerligt, at-line eller on-line, med intervall som medger att varje producerad råpappersbal eller -rulle karakteriseras individuellt. Detta ger en unik möjlighet att styra de enskilda balama eller rullama till en kund som de passar för.
Dessa och andra syfien uppnås medelst sättet enligt uppfinningen, såsom det presenteras i patentkrav 1.
I en speciellt föredragen utfóringsform av uppfinningen uttages med täta tidsintervall en provmängd on-line, i en position i processlinjen för massatillverkningen som är unfun »rr-n 10 15 20 25 30 35 516 232 5 anordnad före malning av massan. Företrädesvis uttages provmängden direkt före ett torkningssteg för massan, vilket torkningssteg är anordnat direkt före avsalu av torkad massa eller direkt före malning av massan. Analysema enligt uppfinningen utföres således företrädesvis på omald massa. Dock skapas en kalibreringsmodell för predikteringen, vilken innefattar kalibreringar mot massaprover som malts med ett flertal olika energiinsatser. Medelst sättet enligt uppfinningen erhålls således en möjlighet att prediktera potentiella produktegenskaper hos en given massa, beroende på hur denna mals i ett efterföljande steg. De predikterade produktegenskaperna för en vid massaframställningen producerad enskild råpappersbal eller -rulle, kan därvid jämföras med önskade produktegenskaper för ett antal olika pappers- eller kartongtillverkande kunder, varvid denna jämförelse kan ligga till grund för val av kund som balen eller rullen levereras till. Kunden kan därefier fördelaktigt, utifrån massans predikterade egenskaper, välja hur den fortsatta malstrategin skall se utför att önskade produktegenskaper skall uppnås.
Enligt en aspekt av uppfinningen utgöres det spektrum inom vilket NIR-mätningama utföres av våglängdsområdet 400-2500 nm, företrädesvis 780-2500 nm. Inom detta spektrum genereras medelst transmission eller reflektans minst 100 datapunkter, företrädesvis minst 300 datapunkter, än mer föredraget minst 500 datapunkter och mest föredraget minst 800 datapunkter för varje uttagen provmängd. Dessa datapunkter utgöres dessutom företrädesvis av medelvärden av ett flertal svep inom spektrumet, företrädesvis minst 10 svep.
Enligt en arman aspekt av uppfinningen erhålles sagda fysikaliska fiberdata med hjälp av CCD-kamera och bildanalys, företrädesvis med hjälp av en apparatur som benämns STFI FiberMaster, varvid omkring 10000 fiberbilder analyseras för varje provmängd och sammanställs till minst 50 datapunkter, företrädesvis minst 100 datapunkter, än mer föredraget minst 150 datapunkter. Dessa datapunkter utgöres enligt uppfinningen av fördelningsdata samt medelvärden avseende minst en, företrädesvis minst två och än mer föredraget samtliga fysikaliska egenskaper i gruppen som består av fiberlängd, fiberbredd och fiberform, samt företrädesvis även av fibermetervikt och fiberflexibilitet.
Ett problem i samband med kombinerad at-line eller on-line fiberanalys och NIR är att fiberanalysen tar relativt lång tid i anspråk, eftersom upp till 10000 enskilda fibrema skall fotograferas för varje prov. Detta innebär också att provet måste vara mycket utspätt för att de enskilda fibrema skall synas. För NIR gäller däremot att analysen går mycket snabbt, men att provet bör uppvisa en relativt hög torrhalt, ofta minst 50 % »spur »uran :icon 10 15 20 25 30 35 516 232 b beroende på mätposition. Enligt en aspekt av uppfinningen löses dessa till synes oförenliga krav genom att en uttagen provmängd spädes under omrörning till en koncentration understigande 0,5 %, företrädesvis understigande 0,1 %. Därefter utnyttjas ett delflöde av provmängden för analysen av fysikaliska fiberdata, och ett annat delflöde awattnas och torkas till minst 50 % torrhalt, företrädesvis minst 70 % torrhalt, och utnyttjas för de spektroskopiska mätningama. Awattningen och torkningen utföres lämpligen genom filtrering kombinerat med forcerad lufttorkning, företrädesvis medelst direkt kontakt med tryckluñ. Torkningen tar en del tid i anspråk, men de båda analysema kommer ändock att ligga i fas, eftersom även fiberanalysen tar en del tid i anspråk.
Enligt en aspekt av uppfinningen utföres multivariatanalysen med utnyttjande av Principialkomponentanalys (PCA), Principialkomponentregression (PCR), Partial Least Squares regression (PLS) eller Multipel linjär regression (lVlLR). Principen för multi- variatanalys GVIV A) med utnyttjande av PCA är att en multidimensionell datamängd med mot varandra korrelerande variabler projiceras till en mindre datamängd med icke korrelerade variabler innehållande relevant information samtidigt som brus elimineras.
Generellt kan 2-10 principalkomponenter förklara 98% av variansen i datamängden.
PLS är en regressionsmetod som använder informationen från y-data vid en principal- komponentuppdelning av x-data och relaterar denna till den sökta egenskapen y. PLS, eller någon av de andra ovan nämnda metodema, utnyttjas för att sätta upp kalibrerings- modellen.
De egenskaper som predikteras enligt uppfinningen kan vara en eller flera av de egenskaper som ingår i gruppen awattningsmotstånd, densitet, dragindex, brottarbetsindex, sprängindex, fivindex, dragstyvhetsindex, ytråhet, malbehov, opacitet, seghet, ljusspridning, zerospan, lufipermeans, luftresistans, kolhydratsammansättning, laddade grupper, fiberslagsfördelning, kappatal, lignin, hexenuronsyra, extrakthalt, ljushet, fiikthalt, viskositet, körbarhet eller annat. För bestämning av kalibreringsmodellen analyseras därvid dessa egenskaper med traditionell laboratorieanalys för ett flertal prover, varefter en kalibrering mellan dessa laboratorieresultat och resultaten från multivariatanalysen utföres, så att en kalibreringsmodell erhålles, vilken utnyttjas för prediktion av ovan nämnda egenskaper vid framtida at-line eller on-line mätningar. Kalibreringsmodellen används därvid för att estimera de parametrar som anses relevanta för respektive kund. Vid kalibreringen eftersträvas en fördelning av prover som är representativ för processen och som därmed täcker in den variation som kan finnas hos massan. Kalibreringsmodellen verifieras med »ruin array varna 10 15 20 25 30 35 516 232 ¥ en intem valideringsmodell (korsvalidering), som ger ett mått på modellens tillförlitlighet, t.ex. medelst ett så kallat QZ-värde, samt med en oberoende uppsättning analyserade prov (extem validering), varvid man erhåller ett mått på hur bra modellen fungerar i praktiken.
Principen för hur MVA utföres är väl känd, t.ex. från ovan nämnda referenser som beskriver teknikens ståndpunkt, och kommer därför inte att beskrivas i närmare detalj här. För optimal prediktion med utnyttjande av MVA kan det utföras en del kompletterande databehandling, exempelvis viktning av variabler och/eller bearbetning av spektrala rådata med Orthogonal signal correction (OSC), Multiplicative scatter correction (MSC), Standard Nomial Variate transformation (SNV), eller genom utnyttjande av derivator.
KORT FIGURBESKRIVNING Tillämpningen av det uppfinningsenliga sättet i fabrik kommer i det följande att beskrivas, samt exempel kommer att ges, med hänvisning till figurema, av vilka: Fig. 1 visar ett principiellt schema över en föredragen apparatuppställning för provtagning on-line i en massafabrik, Fig. 2 visar ett avvattningskärl i apparatuppställningen enligt Fig. 1, sett från ovan, Fig. 3 visar ett exempel på en så kallad Score plot, Fig. 4 visar ett exempel på ett uppmätt NIR-spektrum vilket utnyttjas i uppfinningen, Fig. 5a-c visar ett exempel på uppmätta fiberegenskapsfördelningar vilka utnyttjas i uppfinningen, Fig. 6a-c visar kalibreringsmodeller för bestämning av dragindex mätt vid 1000 PFI-varv, utgående från NIR-data, fiberdata respektive en kombination därav, Fig. 7a-c visar prediktionsresultat utifrån kalibreringsmodellema i Fig. 6a-c, Fig. 8a-c visar kalibreringsmodeller för bestämning av malbehov för att uppnå önskat dragindex, utgående från NIR-data, fiberdata respektive en kombination därav, Fig. 9a-c visar prediktionsresultat utifrån kalibreringsmodellema i Fig. 8a-c, _ I massafabriken, t.ex. en fabrik för framställning av blekt kemisk massa, uttages en provmängd on-line, dvs ett provflöde tas ut av en eller flera provtagaranordningar 1, 1', n-»in »unna »tiva 10 15 20 25 30 35 516 232 8 1" och avledes från produktionslinjen via ledningama 2, 2', 2" för att analyseras parallellt med densamma (Fig. 1). Provtagningen sker kontinuerligt, minst 1 gång per två timmar, företrädesvis minst 1 gång per timme, än mer föredraget minst 2 gånger per timme och allra mest föredraget rninst 4 gånger per timme. I vissa fall är det dock tänkbart att provtagningama äger rum med längre mellamum. Positionen för provtagningen kan vara var som helst i massalinjen, företrädesvis i slutet av massalinjen, före malning. Malningen äger för övrigt normalt ej rum i massalinjen, utan i den efterföljande linjen för pappers- eller kartongtillverkning.
Den uttagna provmängden pumpas genom ledningama 2, 2', 2" ned i ett kärl 3 för utspädning av detsamma. Via ledningen 4 tillföres vatten, under samtidig ornrörning i kärlet 3, så att provet i kärlet uppnår en koncentration av någon hundradels procent.
Provet delas därefter upp i ett första delflöde 5 och ett andra delflöde 6. Det första delflödet 5, vilket kan vara mindre än det andra delflödet 6, avledes till en utrustning 7 för fiberanalys med CCD-kamera, i en fibennätare, inklusive dator 14, Det andra delflödet 6 ledes till ett awattningsskärl 8 för awattning och torkning.
I Fig. 2 visas awattningskärlet 8, sett ovaniñån. Awattningsskärlet 8 består av en öppen låda med ett filter 9 anordnat i dess nedre del. Ett utlopp (ej visat) för filtrat är anordnat under ñltret 9, vilket utlopp företrädesvis är anslutet till en företrädesvis tryckluftsstyrd vakuumpump. Tack vare filter och vakuumpump uppnår provet en torrhalt av omkring 20 %. För att uppnå önskade torrhalter för NIR-analysen äger ett forcerat torksteg rum, vilket företrädesvis utnyttjar tryckluft 10. Därvid är det anordnat en ringledning 11 för trycklufl, ovanför filtret 9. Ringledningen 11 uppvisar en mängd utloppsöppningar 12 runt densamma, vilka är riktade inåt, nedåt mot kärlets 8 centrum.
Då trycklufi blåses ut genom dessa utloppsöppningar 12, kommer massakakan på filtret 9 att torkas till en torrhalt överstigande 50 %.
Då torkningen har slutförts sänkes ett mäthuvud 13 för NIR ned mot filterkakan och NIR-mätningama utföres inom det valda spektrat. I det visade fallet utföres mätningama med reflektans med ett instrument som mäter i våglängdsområdet 1100-2300 nm och sammanställer data i datom 14, vilken dator också utför MVA analysen. Resultatet av MVA analysen utnyttjas därefter, också det i datom 14, för prediktion av förväntade egenskaper hos från massan tillverkat papper eller kartong, utifrân den tidigare uppsatta kalibreringsmodellen, vid olika energiinsats för malning. raps» »nvrø 10 15 20 25 30 35 516 232 7 Som ett exempel på uppfinningen visas i Fig. 3 en bild där resultat från ett stort antal kontinuerliga mätningar har samlats i en s.k. scoreplot där varje punkt beskriver ett prov. Eftersom placeringen beskriver en viss typ av egenskaper får man en direkt klassificering av den analyserade massan. Massa som hamnar i rutan överst till höger har en egenskapsprofil som lämpar sig för kund A medan massa i rutan nere till vänster uppfyller de krav som ställs på massa för kund B.
EXEMPEL Utarbetande av kalibreringsmodell - exempel från ofl-line studie NIR-spektroskopi och fiberanalys användes tillsammans med multivariat dataanalys (PLS) för att bestämma dragindex och malbehov på fullblekta sulfatmassor.
Prov Referensproven bestod av 29 fixllblekta massa-ark som var uttagna efter torkmaskinen på en kemisk sulfatmassafabrik. Provmaterialet delades upp så att 16 prover användes for att bilda ett kalibreringsset medan de resterande 13 provema användes for att bilda ett fiistående testset. På samtliga prover utfördes mätningar med NIR-spektroskopi, mätningar med en fiberanalysator samt traditionella utvärderingar av massaegenskaper.
NIR-mätningar NIR-mätningama utfördes med ett NIRSystems 6500 instniment som är utmstat med en transportmodul och en provcell med en yta på ca 60 cmz. Mätningama gjordes med reflektans direkt på dom omalda torra massaarken. Mätområdet var 400-2500 nm med 2 nm upplösning och varje spektrum var ett medelvärde av 32 svep. Vid användning av hela mätonlrådet fås 1050 datapunkter per prov. I föreliggande exempel användes området 1200-2500 nm vilket genererar 650 datapunkter per prov. Ett NIR-spektrum för ett massaprov visas i figur 4.
F ibermätningar Fibermätningarna är utförda på en 0,05 % massasuspension av de omalda provema med hjälp av STFI FiberMaster. Instrumentet mäter fiber- längd, bredd, form, flexibilitet och fibermetervikt på 10000 fibrer genom att använda CCD-kameror och bildanalys och levererar data i forrn av Fördelningskurvor samt medelvärden som tillsammans ger över 170 datapunkter. Fördelningskurvor för fiber- längd, bredd, form visas i figur 5a-c. »apan 10 15 20 25 30 35 516 232 /O . . o | u Bestämning av arkegenskaper Utvärderingar av massaprovemas kvalitet gjordes enligt standardiserade metoder på laboratorieark tillverkade av massa mald till olika varvtal med PFI-kvam. Vid varje varvtal mättes bland annat avvattningsmotstånd, densitet, dragindex, rivindex, dragstyvhetsindex och lufipermeans. Genom interpoleringar bestämdes malbehovet for att nå en viss egenskapsnivå.
I föreliggande exempel visas resultat for prediktion av dragindex mätt vid 1000 PFI- varv samt malbehovet for att nå dragindex 70 Nm/g. Dragindex är en viktig styrkeparameter och definieras som den kraft som åtgår for att få ett brott i en pappersremsa som är inspänt i en dragprovare.
Den spektrala datamatrisen från NIR-mätningama transforrnerades i exemplet till andra derivatan for att kompensera for baslinjedriñ. Linearisering av spektrala data kan också ske med bland annat Multiplicative scatter correction (MSC), Orthogonal signal correction (OSC) eller Standard Nonnal Variate transformation (SNV).
Kalibreringsmodeller baserade på bara NIR-data, bara fiberdata samt kombinationer av dessa gjordes med hjälp av PLS i mjukvaran SIMCA P från UMETRICS. Från varje NIR-Spektra användes 650 datapunkter och från FiberMaster-mätningama användes 160 datapunkter per prov. Antalet signifikanta komponenter bestämdes med korsvalidering.
Kalibreringsmodellen testades med det fristående testsetet.
Fig. 6a-c visar kalibreringsmodellen for bestämning av dragindex mätt vid 1000 PFI- varv. I figuren är de analyserade värdena for dragindex plottade mot de predikterade värdena. Fig. 6a baseras på bara NIR-data, Fig. 6b baseras på bara FiberMaster-data och Fig. 6c baseras på kombinationen av dessa. Fig. 7a-c visar prediktionsresultatet for det fristående testsetet for respektive kalibreringsmodell enligt Fig. 6a-c.
I tabell l sammanfattas modellema. Både kalibreringsmodeller och prediktionsresultat förbättrades vid användning av en kombination av NIR och fiberanalys. Både R2Y, forklarad varians, och Q2, predikterad varians, som båda ska ligga nära 1 ökar.
Modellfelet, RMSEE (Root mean squared error of estimation) och prediktionsfelet RMSEP (Root mean squared error of prediction) minskar. :anno 10 15 20 Tabell 1 Modellresultat för bestämning av dragindex vid 1000-PFI varv Komp R2Y Q2 RMSEE RMSEP NIR 2 0,76 0,33 2,11 1,43 FiberMaster 1 0,69 0,50 2,32 1,61 NIR+FiberMaster 2 0,85 0,56 1,69 0,98 Malbehovet för att erhålla ett önskat värde på dragindex modellerades på samma sätt.
Figur 8a-c och 9a-c visar kalibreringsmodeller respektive resultat för det fristående testsetet. Modellema for malbehov sammanfattas i tabell 2. Kombinationen av NIR och FiberMaster gav även här en förbättring av modellresultatet.
Tabell 2 Modellresultat för bestämning av malbehov/ör dragindex 70 Nm/g Komp R2Y Q2 RMSEE RMSEP NIR 2 0,79 0,41 98 96 FiberMaster 1 0,70 0,54 1 12 82 NIR+FiberMaster 2 0,96 0,68 45 75 Uppfinningen är ej begränsad till ovan visade utföringsforiner, utan kan varieras inom ramen för de efterföljande kraven. Det inses t.ex. att kombinationen av NIR, fiberanalys och MVA kan utföras även på prover som uttages i andra positioner av massalinjen, t.ex. då syftet främst är att styra massaframställningsprocessen. Resultaten av analysema kan också utnyttjas för återkopplad reglering av massafiamställningsprocessen. Uppfinningen kan, i en vid aspekt, även utnyttjas i linjen för pappers- eller kartongtillverkningen, varvid mätpositionen t.ex. kan vara efter malning eller på mälder for olika skikt i en kartong, varvid t.ex. lämplig utskottsandel kan avgöras. Det inses också att annan utrustning kan utnyttjas, exempelvis annan fibermätare som kan ge fiberegenskapsfördelningama, samt att flera datorer kan utnyttjas och sammankopplas för de olika analysema och predikteringen.

Claims (10)

10 15 20 25 30 35 516 2322.? ff; /2 .. PATENTKRAV
1. Sätt att prediktera egenskaper hos en produkt vilken utgöres av cellulosafiberbaserad massa, papper eller kartong, varvid en suspension av cellulosafiber analyseras under framställning av produkten genom spektroskopiska mätningar (13, 15) av en provmängd av sagda suspension i ett valt spektrum inom våglängdsområdet 200-25000 nm, k ä n n e t e c k n a t a v att varje provmängd, före sagda analys, spädes (3, 4), varefier ett delflöde (6) avvattnas och torkas (8) och utnyttjas för sagda spektroskopiska mätningar (13, 15) medan ett annat delflöde (5) av den utspädda provmängden utnyttjas for analys (7, 14) av fysikaliska fiberdata, medelst bildanalys, varvid varje analyserad provmängd genererar minst 100 datapunkter fi'ån den spektroskopiska mätningen fördelat inom det valda spektrumet, samt minst 50 datapunkter avseende sagda fysikaliska fiberdata, i form av en eller flera fysikaliska fiberegenskapsfördelningar avseende minst en fysikalisk egenskap i gruppen som består av fiberlängd, fiberbredd och fiberform, vilka datapunkter kombineras i en multivariat databehandling (16), för sagda prediktering, på basis av tidigare utförda kalibreringar som utförts på prover med kända produktegenskaper.
2. Sätt enligt krav 1, k ä n n et e c k n at a v att sagda provmängd suspension uttages (1, 1', 1“) for analys at-line eller on-line i en processlinje for sagda framställning av produkten, minst 1 gång per två timmar, företrädesvis minst 1 gång per timme, än mer föredraget minst 2 gånger per timme och allra mest föredraget minst 4 gånger per timme.
3. Sätt enligt krav 2, k ä n n et e c k n at a v att sagda provmängd uttages i en position i en processlinje för massaframställning, vilken position företrädesvis är anordnad före malning av massan, än mer föredraget direkt före ett torkningssteg för massan, vilket torkningssteg är anordnat direkt före avsalu av torkad massa eller direkt före sagda malning av massan.
4. Sätt enligt krav 3, k ä n n et e c k n at a v att sagda utförda kalibreringar innefattar kalibreringar mot massaprover som malts vid ett flertal olika energiinsatser, varvid sagda prediktering ger ett mått på vilka produktegenskaper som är möjliga att uppnå vid en eller flera givna energiinsatser.
5. Sätt enligt något av ovanstående krav, k ä n n e t e c k n at a v att medelst sättet predikterade produktegenskaper för en vid massaframstälhiing producerad enskild 10 15 20 25 30 516 232 B _. .. råpappersbal eller -rulle, jämförs med önskade produktegenskaper för ett antal olika pappers- eller kartongtillverkande kunder, varvid denna jämförelse ligger till grund för val av kund som balen eller rullen därefier levereras till.
6. Sätt enligt krav 2, k ä, n n e t e c k n at a v att sagda provmängd uttages i en position i en processlinje för pappers- eller kartongframställrling.
7. Sätt enligt något av ovanstående krav, k ä n n e t e c k n a t a v att sagda spektrum utgöres av våglängdsområdet 400-2500 nm, företrädesvis 780-2500 mn, i vilket spektrum minst 100 datapunkter, företrädesvis minst 300 datapunkter, än mer föredraget minst 500 datapunkter och mest föredraget minst 800 datapunkter genereras för varje provmängd, vilka datapunkter utgöres av medelvärden av ett flertal svep inom spektrumet, företrädesvis minst 10 svep.
8. Sätt enligt något av ovanstående krav, k ä n n e t e c k n a t a v att sagda fysikaliska fiberdata erhålles med hjälp av CCD-karnera, varvid för varje provmängd rninst 50 datapunkter, företrädesvis minst 100 datapunkter och än mer föredraget minst 150 datapunkter, genereras, vilka datapunkter utgöres av fördelningsdata avseende minst två, företrädesvis samtliga, fysikaliska egenskaper i gruppen som består av fiberlängd, fiberbredd och fiberfonn, samt företrädesvis även av fibermetervikt och fiberflexibilitet.
9. Sätt enligt något av ovanstående krav, k ä n n e t e c k n a t a v att sagda spädning (3, 4) utföres under omrörning till en koncentration understigande 0,5 %, företrädesvis understigande 0,1 %, och att sagda avvattnning och torkning (8) utföres till minst 50 % torrhalt, företrädesvis minst 70 % torrhalt,
10. Sätt enligt krav 9, k ä n n e t e c k n at a v att sagda avvattning och torkning (8) utföres genom filtrering (9) kombinerat med forcerad lufttorkning (10, 11, 12), företrädesvis medelst direkt kontakt med trycklufi.
SE0001419A 2000-04-14 2000-04-14 Sätt vid framställning av massa samt produkt av sättet SE516232C2 (sv)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE0001419A SE516232C2 (sv) 2000-04-14 2000-04-14 Sätt vid framställning av massa samt produkt av sättet
AU2001246986A AU2001246986A1 (en) 2000-04-14 2001-04-05 Method in connection with the production of pulp, paper or paperboard
PCT/SE2001/000740 WO2001079816A1 (en) 2000-04-14 2001-04-05 Method in connection with the production of pulp, paper or paperboard
US10/257,538 US7153391B2 (en) 2000-04-14 2001-04-05 Method in connection with the production of pulp, paper or paperboard
DE60126927T DE60126927D1 (de) 2000-04-14 2001-04-05 Verfahren in verbindung mit der herstellung von zellstoff, papier oder karton
AT01920042T ATE355515T1 (de) 2000-04-14 2001-04-05 Verfahren in verbindung mit der herstellung von zellstoff, papier oder karton
EP01920042A EP1279026B1 (en) 2000-04-14 2001-04-05 Method in connection with the production of pulp, paper or paperboard

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE0001419A SE516232C2 (sv) 2000-04-14 2000-04-14 Sätt vid framställning av massa samt produkt av sättet

Publications (3)

Publication Number Publication Date
SE0001419D0 SE0001419D0 (sv) 2000-04-14
SE0001419L SE0001419L (sv) 2001-10-15
SE516232C2 true SE516232C2 (sv) 2001-12-03

Family

ID=20279348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE0001419A SE516232C2 (sv) 2000-04-14 2000-04-14 Sätt vid framställning av massa samt produkt av sättet

Country Status (7)

Country Link
US (1) US7153391B2 (sv)
EP (1) EP1279026B1 (sv)
AT (1) ATE355515T1 (sv)
AU (1) AU2001246986A1 (sv)
DE (1) DE60126927D1 (sv)
SE (1) SE516232C2 (sv)
WO (1) WO2001079816A1 (sv)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2390760C2 (ru) * 2005-03-04 2010-05-27 ЭфПиИННОВЕЙШНЗ Способ определения числа каппа целлюлозы с помощью спектрометрии в видимом и ближнем инфракрасном диапазоне
US7663757B2 (en) * 2006-09-27 2010-02-16 Alberta Research Council Inc. Apparatus and method for obtaining a reflectance property indication of a sample
CN101900673A (zh) * 2010-06-02 2010-12-01 北京林业大学 一种在线无损检测纸张性能的方法
CN103018177A (zh) * 2012-12-06 2013-04-03 江苏易谱恒科技有限公司 基于随机采样一致集的谱图异常样本点检测方法
CN104655580B (zh) * 2015-02-10 2017-06-06 华南理工大学 一种快速测定溶解浆中的α‑纤维素含量的方法
FI127895B (sv) * 2016-12-05 2019-05-15 Valmet Automation Oy Anordning och förfarande för mätning av suspension och styrning av en suspensionsprocess
FI128736B (sv) * 2018-03-09 2020-11-13 Valmet Automation Oy Förfarande och mätanordning för mätning av suspension
CA3138324A1 (en) * 2019-05-23 2020-11-26 Lenzing Aktiengesellschaft Automated polymer analyzing system and its use
CN110208211B (zh) * 2019-07-03 2021-10-22 南京林业大学 一种用于农药残留检测的近红外光谱降噪方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE9401707L (sv) 1994-05-18 1995-11-19 Christer Bjoerklund Spektrofotometrisk metod att mäta kvalitets och styrke parametrar hos träd, virke trävaror, flis, spån, massa och papper
SE9401718L (sv) * 1994-05-18 1995-11-19 Eka Nobel Ab Sätt att bestämma parametrarna i papper
DE19653532C2 (de) * 1996-12-20 2001-03-01 Siemens Ag Verfahren und Vorrichtung zur Prozeßführung bei der Herstellung von Faserstoff aus Holz

Also Published As

Publication number Publication date
US20030155092A1 (en) 2003-08-21
EP1279026B1 (en) 2007-02-28
WO2001079816A1 (en) 2001-10-25
SE0001419L (sv) 2001-10-15
ATE355515T1 (de) 2006-03-15
DE60126927D1 (de) 2007-04-12
US7153391B2 (en) 2006-12-26
AU2001246986A1 (en) 2001-10-30
EP1279026A1 (en) 2003-01-29
SE0001419D0 (sv) 2000-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5680320A (en) Method of quantifying performance chemicals in pulp and paper
CN100538337C (zh) 用可见近红外光谱术确定化学纸浆卡帕值的方法及纸浆生产线
SE503101C2 (sv) Sätt att bestämma våtstyrkan hos papper och medel för processkontroll genom användning av sättet
Fardim et al. Multivariate calibration for quantitative analysis of eucalypt kraft pulp by NIR spectrometry
SE516232C2 (sv) Sätt vid framställning av massa samt produkt av sättet
WO1995031710A1 (en) Spectrophotometric method to measure quality and strength parameters in trees, lumber, timber, chips, saw dust, pulp and paper
Schimleck et al. Estimation of Whole-tree Wood Quality Traits Using'Near Infrared Spectra'from Increment Cores
Pope Near-infrared spectroscopy of wood products
DE60018208T2 (de) Bestimmung der kappa-nummer in chemischem zellstoff durch ramanspektroskopie
Brink et al. On-line predictions of the aspen fibre and birch bark content in unbleached hardwood pulp, using NIR spectroscopy and multivariate data analysis
Liang et al. Predicting bleachability of Eucalyptus mechanical pulp by moisture content-dependent near-infrared spectroscopy
Saariaho et al. Simultaneous quantification of residual lignin and hexenuronic acid from chemical pulps with UV resonance Raman spectroscopy and multivariate calibration
Zhou et al. Rapid determination of cellulose content in pulp using near infrared modeling technique
Fardim et al. Determination of mechanical and optical properties of Eucalyptus kraft pulp by NIR spectrometry and multivariate calibration
Cozzolino et al. The use of visible (VIS) and near infrared (NIR) reflectance spectroscopy to predict fibre diameter in both clean and greasy wool samples
SE2250861A1 (en) Apparatus for and method of measuring suspension flowing in tube fractionator
Fišerová et al. Using NIR analysis for determination of hardwood kraft pulp properties
Freer et al. Estimating the density and pulping yield of E. globulus wood by DRIFT-MIR spectroscopy and principal components regression (PCR)
Ghosh On-line measurement of polyvinyl alcohol size on warp yarns using a near-IR diffuse reflectance spectroscopy method
Schimleck et al. Determination of within-tree variation of Pinus taeda wood properties by near infrared spectroscopy. Part 1: Development of multiple height calibrations
EP1886123B1 (de) Vorrichtung und verfahren zur erfassung und bewertung von hygroskopischen materialien
Keranen et al. Moisture and temperature measurement of paper in the thickness direction
FIŠEROVÁ et al. Non-destructive analysis of kraft pulp by NIR spectroscopy
Malkavaara et al. Diffuse Reflectance Vis and Chemometrics as a Useful Tool for Determining Pulp Yield and Kappa Number
Bhatia Use of near infrared spectroscopy and multivariate calibration in predicting the properties of tissue paper made of recycled fibers and virgin pulp

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed