RU2811410C1 - Method for spectrometric analysis of solid material - Google Patents
Method for spectrometric analysis of solid material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811410C1 RU2811410C1 RU2023120085A RU2023120085A RU2811410C1 RU 2811410 C1 RU2811410 C1 RU 2811410C1 RU 2023120085 A RU2023120085 A RU 2023120085A RU 2023120085 A RU2023120085 A RU 2023120085A RU 2811410 C1 RU2811410 C1 RU 2811410C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solid material
- characteristic
- sample
- laser beam
- craters
- Prior art date
Links
- 239000011343 solid material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 22
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 3
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 238000000095 laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001593 atomic mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000007891 compressed tablet Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000456 dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000002410 laser ablation inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011022 operating instruction Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 1
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к способам исследования твердых материалов путем определения концентрации элемента в образце, например, с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии и масс спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и пробоотбора, осуществляемого испарителем с использованием лазерного излучения -лазерной абляции (ЛА ИСП АЭС, ЛА ИСП МС).The present invention relates to methods for studying solid materials by determining the concentration of an element in a sample, for example, using atomic emission spectrometry and mass spectrometry with inductively coupled plasma and sampling carried out by an evaporator using laser radiation - laser ablation (LA ICP AES, LA ISP MS).
Известен способ спектрометрического анализа твердого материала (см. O'Connor С., Sharp В., Evans P. On-line additions of aqueous standards for calibration of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry: theory and comparison of wet and dry plasma conditions // J. Analyt. Atom. Spectrom. 2006. V. 21. P. 556-565), включающий анализ твердого материала по градуировочной характеристике, полученной с использованием водного мультиэлементного раствора. Для расчета концентрации элемента в данном методе используют поправочный коэффициент, позволяющий учесть разницу ионизации элемента в сухой и мокрой плазме. В данном случае производится построение градуировочной характеристики по нескольким точкам.There is a known method for spectrometric analysis of solid material (see O'Connor S., Sharp V., Evans P. On-line additions of aqueous standards for calibration of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry: theory and comparison of wet and dry plasma conditions / / J. Analyt. Atom. Spectrom. 2006. V. 21. P. 556-565), including the analysis of solid material according to the calibration characteristic obtained using an aqueous multi-element solution. To calculate the concentration of an element in this method, a correction factor is used to take into account the difference in the ionization of the element in dry and wet plasma. In this case, a calibration characteristic is constructed using several points.
Недостатком данного способа является необходимость доработки имеющейся системы пробоподачи, которая изначально не приспособлена для совмещения двух пробоподающих потоков на горелке масс-спектрометра - от лазерной приставки и от распылителя. Кроме того, для корректного расчета концентраций анализируемых элементов необходимы дополнительные методики корректировки аналитических сигналов на основе использования внутренних стандартов и/или поправочных коэффициентов. Диапазон определяемых концентраций при таком подходе составляет не более трех порядков.The disadvantage of this method is the need to modify the existing sample supply system, which is not initially suitable for combining two sample supply flows on the mass spectrometer burner - from the laser attachment and from the atomizer. In addition, to correctly calculate the concentrations of analyzed elements, additional methods for adjusting analytical signals are required based on the use of internal standards and/or correction factors. The range of determined concentrations with this approach is no more than three orders of magnitude.
Известен также принятый в качестве прототипа способ спектрометрического анализа твердого материала (см. Елизарова И.Р., Маслобоева С.М. Особенности применения лазерной абляции при исследовании микрогомогенности и состава легированных редкоземельными элементами прекурсоров Ta2O5 и шихты LiTaO3 //Журнал физической химии. - т. 89, №9, с. 1443-1449, 2015), включающий воздействие лазерного луча диаметром 80-100 мкм на специально подготовленный образец твердого материала в виде спрессованной таблетки с образованием характерных кратеров, перенос испаренного материала в масс-спектрометр, регистрацию в нем полученного аналитического сигнала, построение градуировочной характеристики по одной точке с усреднением сигналов, полученных в результате нескольких воздействий лазерного луча заданного диаметра.A method for spectrometric analysis of solid material, adopted as a prototype, is also known (see Elizarova I.R., Masloboeva S.M. Features of the use of laser ablation in the study of microhomogeneity and composition of Ta 2 O 5 precursors doped with rare earth elements and LiTaO 3 charge // Journal of Physical Sciences chemistry. - v. 89, no. 9, pp. 1443-1449, 2015), including the impact of a laser beam with a diameter of 80-100 microns on a specially prepared sample of solid material in the form of a compressed tablet with the formation of characteristic craters, transfer of the evaporated material to the mass spectrometer , registration of the received analytical signal in it, construction of a calibration characteristic at one point with averaging of signals obtained as a result of several impacts of a laser beam of a given diameter.
Недостатки данного способа заключаются в том, что необходимо готовить специальный спрессованный в таблетку стандартный образец твердого материала, а градуировочная характеристика, полученная по одной точке, имеет большую погрешность и узкий (менее 2-х порядков) диапазон определяемых концентраций.The disadvantages of this method are that it is necessary to prepare a special standard sample of solid material pressed into a tablet, and the calibration characteristic obtained from one point has a large error and a narrow (less than 2 orders of magnitude) range of determined concentrations.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении точности количественного спектрометрического анализа твердого материала за счет расширения диапазона концентраций определяемых элементов твердого материала и повышения достоверности результатов анализа.The present invention is aimed at achieving a technical result consisting in increasing the accuracy of quantitative spectrometric analysis of solid material by expanding the range of concentrations of the determined elements of solid material and increasing the reliability of the analysis results.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе спектрометрического анализа твердого материала, включающем воздействие лазерного луча заданного диаметра на стандартный образец материала с испарением анализируемого материала образца и образованием характерных кратеров, перенос испаренного материала в спектрометр, регистрацию в нем полученного аналитического сигнала, построение градуировочной характеристики и расчет концентраций определяемого химического элемента в анализируемом образце твердого материала, согласно изобретению, используют лазерный луч различных диаметров, фиксируют изображения образовавшихся характерных кратеров и замеряют их фактические площади, а построение градуировочной характеристики и расчет концентраций химического элемента в анализируемом образце твердого материала производят с учетом фактических площадей характерных кратеров.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of spectrometric analysis of solid material, including the impact of a laser beam of a given diameter on a standard sample of material with evaporation of the analyzed material of the sample and the formation of characteristic craters, transfer of the evaporated material to the spectrometer, registration of the received analytical signal in it, construction of a calibration characteristic and calculation of the concentrations of the determined chemical element in the analyzed sample of solid material, according to the invention, a laser beam of various diameters is used, images of the formed characteristic craters are recorded and their actual areas are measured, and the construction of the calibration characteristic and the calculation of the concentrations of the chemical element in the analyzed sample of solid material are carried out taking into account the actual areas of characteristic craters.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.The essential features of the claimed invention, which determine the scope of legal protection and are sufficient to obtain the above technical result, perform the functions and relate to the result as follows.
Использование лазерного луча различных диаметров позволяет производить построение градуировочной характеристики и измерение концентраций определяемого элемента в широком (до 6 порядков) диапазоне за счет учета фактических площадей образовавшихся характерных кратеров.The use of a laser beam of various diameters makes it possible to construct a calibration characteristic and measure the concentrations of the element being determined in a wide (up to 6 orders of magnitude) range by taking into account the actual areas of the characteristic craters formed.
Фиксирование изображений образовавшихся характерных кратеров с помощью оптического микроскопа и замер их площадей, позволяет рассчитать фактические площади кратеров и произвести более точный расчет концентраций определяемого элемента в образце твердого материала. Возможно одновременное определение ультранизких и высоких (матричных) концентраций элементов в диапазоне до 6 порядков.Recording images of the characteristic craters formed using an optical microscope and measuring their areas makes it possible to calculate the actual areas of the craters and make a more accurate calculation of the concentrations of the element being determined in a sample of solid material. It is possible to simultaneously determine ultra-low and high (matrix) concentrations of elements in a range of up to 6 orders of magnitude.
Построение градуировочной характеристики и расчет концентраций химического элемента в анализируемом образце твердого материала с учетом фактических площадей образовавшихся кратеров, позволяет проводить расчет с поправкой на точную площадь кратера, что повышает достоверность анализа.Construction of a calibration characteristic and calculation of the concentrations of a chemical element in the analyzed sample of solid material, taking into account the actual areas of the formed craters, makes it possible to carry out calculations adjusted for the exact area of the crater, which increases the reliability of the analysis.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в расширении диапазона определяемых концентраций элементов твердого материала и повышении достоверности результатов анализа.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in expanding the range of determined concentrations of solid material elements and increasing the reliability of the analysis results.
Сущность и преимущества заявленного способа могут быть более наглядно проиллюстрированы следующими Примерами конкретного выполнения.The essence and advantages of the claimed method can be more clearly illustrated by the following Examples of specific implementation.
В общем случае способ осуществляют следующим образом. При построении градуировочной характеристики и анализе исследуемого твердого материала изменяют диаметр пятна абляции в диапазоне 35-240 мкм при неизменных остальных параметрах лазерного воздействия.In general, the method is carried out as follows. When constructing a calibration characteristic and analyzing the solid material under study, the diameter of the ablation spot is changed in the range of 35-240 µm with the other parameters of the laser action unchanged.
Построение градуировочной характеристики проводят при оптимальных значениях частоты и мощности излучения лазера, выбранных для анализируемого материала. Энергия, приходящаяся на единицу площади поверхности, остается постоянной, поэтому объем испаренного вещества твердого материала изменяется пропорционально изменению площади, с которой ведется испарение. Проводят масс-спектрометрическое детектирование аэрозоля, полученного при испарении твердого стандартного образца материала с диаметром луча лазера 35, 70, 100, 155 и 240 мкм. Таким образом, согласно формулам (1) и (2), площадь S, с которой проводится испарение, при диаметре d луча 70, 100, 155 и 240 мкм, больше площади луча диаметром 35 мкм в 4, 8.16, 19.61 и 47 раз соответственноThe construction of the calibration characteristic is carried out at the optimal values of frequency and laser radiation power selected for the analyzed material. The energy per unit surface area remains constant, so the volume of evaporated solid material changes in proportion to the change in the area from which evaporation occurs. Mass spectrometric detection of an aerosol obtained by evaporation of a solid standard sample of material with a laser beam diameter of 35, 70, 100, 155 and 240 μm is carried out. Thus, according to formulas (1) and (2), the area S from which evaporation is carried out, with a beam diameter d of 70, 100, 155 and 240 μm, is 4, 8.16, 19.61 and 47 times larger than the area of a beam with a diameter of 35 μm, respectively
Sd и S35 - площадь воздействия луча лазера соответствующего диаметра;S d and S 35 - area of influence of a laser beam of the corresponding diameter;
π - математическая константа;π - mathematical constant;
d - диаметр воздействия луча лазера, мкм;d is the diameter of the laser beam, µm;
kd - коэффициент отношения площадей воздействия луча лазера с диаметром d мкм к лучу лазера с диаметром 35 мкм.k d is the ratio of the areas of influence of a laser beam with a diameter of d µm to a laser beam with a diameter of 35 µm.
На практике диаметр образующихся кратеров заметно отличается от заданных размеров луча лазера, поэтому необходимо проводить дополнительное измерение площадей кратеров, непосредственно образовавшихся в результате воздействия лазерного излучения, и рассчитать реальный коэффициент отношения площадей kdp по формуле (3).In practice, the diameter of the resulting craters differs markedly from the specified dimensions of the laser beam, so it is necessary to carry out additional measurements of the areas of the craters directly formed as a result of exposure to laser radiation, and calculate the real area ratio k dp using formula (3).
kdp- реальный коэффициент отношения площадей воздействия луча лазера с диаметром d мкм к лучу лазера с диаметром 35 мкм,k dp is the real coefficient of the ratio of the areas of influence of a laser beam with a diameter of d µm to a laser beam with a diameter of 35 µm,
Sdp и S35p - реальная площадь воздействия луча лазера соответствующего диаметра.S dp and S 35p are the actual area of influence of a laser beam of the corresponding diameter.
Далее для построения градуировочной характеристики рассчитывают по формуле (4) ожидаемые концентрации (Cd исследуемого элемента, используя которые получают градуировочную характеристику-зависимость зарегистрированного аналитического сигнала Cd.Next, to construct a calibration characteristic, the expected concentrations ( Cd of the element under study) are calculated using formula (4), using which a calibration characteristic-dependence of the recorded analytical signal Cd is obtained.
Cd - ожидаемая концентрация исследуемого элемента,C d is the expected concentration of the element under study,
Сисх - аттестованная концентрация исследуемого элемента в образце материала для построения градуировки,C ref - certified concentration of the element under study in the material sample for calibration,
kdp - реальный коэффициент отношения площадей воздействия луча лазера с диаметром d мкм к лучу лазера с диаметром 35 мкм.k dp is the real coefficient of the ratio of the areas of influence of a laser beam with a diameter of d µm to a laser beam with a diameter of 35 µm.
Полученную градуировочную характеристику используют при анализе неизвестного образца твердого материала с последующим определением площади образовавшегося кратера и расчетом kdp по формуле (3). Концентрацию (Сисл) исследуемого элемента в неизвестном образце твердого материала рассчитывают по формуле (5).The resulting calibration characteristic is used when analyzing an unknown sample of solid material, followed by determining the area of the formed crater and calculating k dp using formula (3). The concentration (C inc ) of the element under study in an unknown sample of solid material is calculated using formula (5).
С исл - концентрация исследуемого элемента в неизвестном образце твердого материала, C is the concentration of the element under study in an unknown sample of solid material,
Cdp - измеренная реальная концентрация исследуемого элемента при соответствующем диаметре луча лазера.C dp is the measured real concentration of the element under study at the corresponding laser beam diameter.
kdp - реальный коэффициент отношения площадей воздействия луча лазера с диаметром d мкм к лучу лазера с диаметром 35 мкм.k dp is the real coefficient of the ratio of the areas of influence of a laser beam with a diameter of d µm to a laser beam with a diameter of 35 µm.
Сущность предлагаемого способа может быть проиллюстрирована Примерами построения градуировочной характеристики по многоэлементному стандартному образцу твердого материала (силикатное стекло SRM NIST 612) и анализа его же как неизвестного образца твердого материала. Чтобы учесть весь концентрационный диапазон, в качестве исследуемых элементов были выбраны: Si (33,6%), Al (1,06%) и U (0,0037%).The essence of the proposed method can be illustrated by Examples of constructing a calibration characteristic using a multi-element standard sample of a solid material (silicate glass SRM NIST 612) and analyzing it as an unknown sample of a solid material. To take into account the entire concentration range, the elements studied were: Si (33.6%), Al (1.06%) and U (0.0037%).
Для реализации предлагаемого способа могут быть использованы следующие материалы и оборудование:To implement the proposed method, the following materials and equipment can be used:
- многоэлементный стандартный образец твердого материала в виде силикатного стекла SRM NIST 612;- multi-element standard sample of solid material in the form of silicate glass SRM NIST 612;
- лазер UP-266 MACRO (New Wave Research, Великобритания) на основе алюмо-иттриевого граната YAG:Nd с длиной волны излучения 266 нм при 90% мощности, что обеспечивает энергию в импульсе 18 Дж/см2, частотой повторения импульсов 10 Гц, диаметром пятна абляции 20 - 240 мкм, длительностью импульса 4 нс;- laser UP-266 MACRO (New Wave Research, UK) based on yttrium aluminum garnet YAG:Nd with a radiation wavelength of 266 nm at 90% power, which provides a pulse energy of 18 J/cm 2 , a pulse repetition rate of 10 Hz, ablation spot diameter 20 - 240 µm, pulse duration 4 ns;
- масс-спектрометр ELAN 9000 DRC-e (Perkin Elmer, США) с индуктивно-связанной аргоновой плазмой с замкнутой системой охлаждения;- mass spectrometer ELAN 9000 DRC-e (Perkin Elmer, USA) with inductively coupled argon plasma with a closed cooling system;
- микроскоп LEICA ОМ 2500 Р с камерой LEICA DFC 290 (Германия);- microscope LEICA OM 2500 R with camera LEICA DFC 290 (Germany);
- аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.- argon gas of the highest grade according to GOST 10157.
Прибор был подготовлен к работе в соответствии с Инструкцией по эксплуатации: ELAN DRC ICP-MS system with dynamic bandpass tuning: an unequalled approach to reducing interferences and improving detection limits /«ICP mass spectrometry)) technical note // Perkin Elmer SCIEX. - USA, 2000, P. 6. Необходимые режимы работы были установлены в соответствии с рекомендациями производителя. Режим проведения измерений на масс-спектрометре ELAN 9000 DRC-e приведен в Таблице.The device was prepared for operation in accordance with the Operating Instructions: ELAN DRC ICP-MS system with dynamic bandpass tuning: an unequaled approach to reducing interferences and improving detection limits /"ICP mass spectrometry)) technical note // Perkin Elmer SCIEX. - USA, 2000, P. 6. The necessary operating modes were set in accordance with the manufacturer's recommendations. The measurement mode on the ELAN 9000 DRC-e mass spectrometer is shown in the Table.
При проведении работ в помещении соблюдались следующие условия:When carrying out work indoors, the following conditions were observed:
- температура воздуха 20±5°С;- air temperature 20±5°С;
- атмосферное давление 630-800 мм рт.ст.;- atmospheric pressure 630-800 mm Hg;
- влажность воздуха 30-80%.- air humidity 30-80%.
Для построения градуировочной характеристики был произведен пробоотбор материала твердого образца с помощью установки для лазерной абляции при диаметрах луча лазера: 35, 70, 100, 155 и 240 мкм с последующим детектированием аналитического сигнала масс-спектрометрическим методом с индуктивно-связанной плазмой. С помощью микроскопа были получены изображения образовавшихся характерных кратеров и измерены их фактические диаметры и площади (см. Фиг. 1) при уменьшающихся диаметрах луча лазера (слева направо): 240, 155, 100, 70 и 35 мкм соответственно.To construct the calibration characteristic, solid sample material was sampled using a laser ablation device at laser beam diameters: 35, 70, 100, 155 and 240 μm, followed by detection of the analytical signal by mass spectrometry with inductively coupled plasma. Using a microscope, images of the characteristic craters formed were obtained and their actual diameters and areas were measured (see Fig. 1) with decreasing laser beam diameters (from left to right): 240, 155, 100, 70 and 35 μm, respectively.
По формуле (3) были рассчитаны коэффициенты kdp, которые составили 1,96, 7,65, 21,16, и 78,03 соответственно для заданных диаметров 70, 100, 155 и 240 мкм. Используя значения kdp, ожидаемые концентрации Cd исследуемых элементов рассчитали по формуле (4) и построили градуировочные характеристики. Для удобства отображения полученных данных, значения интенсивностей выбранных аналитов разделили на 100 для Si и на 10 для А1 (см. Фиг. 2).Using formula (3), the coefficients k dp were calculated, which were 1.96, 7.65, 21.16, and 78.03, respectively, for given diameters of 70, 100, 155 and 240 μm. Using the k dp values, the expected concentrations C d of the elements under study were calculated using formula (4) and calibration characteristics were constructed. For convenience of displaying the obtained data, the intensities of the selected analytes were divided by 100 for Si and 10 for A1 (see Fig. 2).
С использованием полученных градуировочных характеристик был проанализирован твердый стандартный образец стекла SRM NIST 612 в качестве неизвестного образца твердого материала. Пробоотбор провели при заданных диаметрах луча лазера 20, 35 и 70 мкм. Результаты ЛА ИСП МС спектрометрического анализа с учетом реального коэффициента отношения площадей воздействия луча лазера и концентраций исследуемых элементов, рассчитанных по формулам (3) и (5), в сопоставлении с аттестованными значениями концентраций микро- и макроэлементов, измеренных при разных диаметрах луча воздействия лазера, представлены в виде линейной зависимости на Фиг. 3.Using the obtained calibration characteristics, a solid reference glass sample, SRM NIST 612, was analyzed as an unknown solid material sample. Sampling was carried out at specified laser beam diameters of 20, 35 and 70 µm. The results of LA ICP MS spectrometric analysis, taking into account the real coefficient of the ratio of the areas of influence of the laser beam and the concentrations of the elements under study, calculated according to formulas (3) and (5), in comparison with the certified values of the concentrations of micro- and macroelements measured at different diameters of the laser beam, presented as a linear relationship in Fig. 3.
Положение точек, близкое к линии с тангенсом угла наклона, равным единице, говорит о том, что применяемый подход позволяет достоверно воспроизводить значения концентраций элементов, изменяя диаметр луча лазера, при условии учета площади фактически образовавшегося кратера.The position of the points, close to the line with a tangent of the angle of inclination equal to unity, indicates that the approach used makes it possible to reliably reproduce the values of element concentrations by changing the diameter of the laser beam, provided that the area of the actually formed crater is taken into account.
Из приведенных выше данных следует, что заявленный способ спектрометрического анализа твердого материала обеспечивает высокую точность количественного анализа твердого материала при более широком диапазоне определяемых концентраций химических элементов материала и повышенной достоверности результатов анализа за счет учета площадей образовавшихся кратеров, а не их диаметров, без изменения условий ионизации пробы.From the above data it follows that the claimed method for spectrometric analysis of solid material provides high accuracy of quantitative analysis of solid material with a wider range of determined concentrations of the chemical elements of the material and increased reliability of the analysis results by taking into account the areas of the formed craters, and not their diameters, without changing the ionization conditions samples.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811410C1 true RU2811410C1 (en) | 2024-01-11 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2110777C1 (en) * | 1997-04-21 | 1998-05-10 | Государственное предприятие Техноцентр "Лазерная диагностика и чистые технологии" НИКИЭТ | Method of layer-by-layer laser spectral analysis |
| WO2003044502A1 (en) * | 2001-11-16 | 2003-05-30 | National Research Council Canada | Method and apparatus for three-dimensional compositional mapping of heterogeneous materials |
| US8319964B2 (en) * | 2009-07-10 | 2012-11-27 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Method and apparatus to laser ablation—laser induced breakdown spectroscopy |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2110777C1 (en) * | 1997-04-21 | 1998-05-10 | Государственное предприятие Техноцентр "Лазерная диагностика и чистые технологии" НИКИЭТ | Method of layer-by-layer laser spectral analysis |
| WO2003044502A1 (en) * | 2001-11-16 | 2003-05-30 | National Research Council Canada | Method and apparatus for three-dimensional compositional mapping of heterogeneous materials |
| US8319964B2 (en) * | 2009-07-10 | 2012-11-27 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Method and apparatus to laser ablation—laser induced breakdown spectroscopy |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| И. Р. Елизарова, С. М. Маслобоева "Особенности применения лазерной абляции при исследовании микрогомогенности и состава легированных редкоземельными элементами прекурсоров Ta2O5 и шихты LiTaO3", ЖУРНАЛ ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ, т. 89, No 9, 2015 г., стр. 1443-1449. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rusak et al. | Recent trends and the future of laser-induced plasma spectroscopy | |
| áL LACOUR | Correction of matrix effects in quantitative elemental analysis with laser ablation optical emission spectrometry | |
| Lopez-Moreno et al. | Quantitative analysis of low-alloy steel by microchip laser induced breakdown spectroscopy | |
| Shannon et al. | Laser ablation mass removal versus incident power density during solid sampling for inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy | |
| Moissette et al. | Calibration strategies for the elemental analysis of individual aqueous fluid inclusions by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Reinhardt et al. | Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry: a new tool for trace element analysis in ice cores | |
| Latkoczy et al. | Simultaneous LIBS and LA-ICP-MS analysis of industrial samples | |
| Burakov et al. | Calibration-free laser spectral analysis of glasses and copper alloys | |
| Becker et al. | Determination of trace elements in high-purity platinum by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry using solution calibration | |
| Sheng et al. | Quantitative analysis of Fe content in iron ore via external calibration in conjunction with internal standardization method coupled with LIBS | |
| Gaiaschi et al. | Real-time depth measurement in glow discharge optical emission spectrometry via differential interferometric profiling | |
| RU2811410C1 (en) | Method for spectrometric analysis of solid material | |
| Sayer et al. | Determination and validation of water droplet size distributions probed by cavity enhanced Raman scattering | |
| Hegazy et al. | Laser-induced breakdown spectroscopy: technique, new features, and detection limits of trace elements in Al base alloy | |
| Parker et al. | Laser-induced Breakdown Spectroscopy and ablation threshold analysis using a megahertz Yb fiber laser oscillator | |
| Hosseini et al. | Multi-parameter characterization of the longitudinal plasma profile of a filament: a comparative study | |
| JP4838270B2 (en) | Methods and systems for physicochemical analysis using laser pulse ablation | |
| Huang et al. | Laser-induced breakdown spectroscopy of liquid droplets: correlation analysis with plasma-induced current versus continuum background | |
| Ka'ntor et al. | Determination of the thickness of silver, gold and nickel layers by a laser microprobe and flame atomic absorption technique | |
| Kempenaers et al. | The use of LA-ICP-MS for the characterization of the micro-heterogeneity of heavy metals in BCR CRM 680Presented at the 2001 European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Lillehammer, Norway, February 4–8, 2001. | |
| Tanner et al. | In torch laser ablation sampling for inductively coupled plasma time of flight mass spectrometry | |
| Mohamed | Study of the matrix effect on the plasma characterization of six elements in aluminum alloys using LIBS with a portable Echelle spectrometer | |
| Baker et al. | Analysis of silicon nitride bearings with laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Xu et al. | Improvement in detection reproducibility of laser-induced breakdown spectroscopy based on plasma acoustic correction | |
| US6845147B2 (en) | Scatter spectra method for x-ray fluorescent analysis with optical components |