RU2712956C1 - Method of ultrasonic polymers mooney viscosity control - Google Patents
Method of ultrasonic polymers mooney viscosity control Download PDFInfo
- Publication number
- RU2712956C1 RU2712956C1 RU2019112477A RU2019112477A RU2712956C1 RU 2712956 C1 RU2712956 C1 RU 2712956C1 RU 2019112477 A RU2019112477 A RU 2019112477A RU 2019112477 A RU2019112477 A RU 2019112477A RU 2712956 C1 RU2712956 C1 RU 2712956C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mooney viscosity
- coefficients
- ultrasonic
- zand
- values
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области диагностики неразрушающими методами полимеров и может быть использовано для определения вязкости по Муни полимера в шинной промышленности и промышленности синтетического каучука.The invention relates to the field of diagnostics by non-destructive methods of polymers and can be used to determine the Mooney viscosity of a polymer in the tire industry and the synthetic rubber industry.
Широкое распространение нашел способ определения структуры, упругих свойств или состава материалов по изменению величины затухания ультразвуковых волн, либо по изменению скорости их распространения в исследуемом теле [а.с. SU №77708, опубл. 30.11.1949]. Этот способ предложен для определения характеристик металлов и неточен при определении свойств и состава полимерных материалов.Widely found a way to determine the structure, elastic properties or composition of materials by changing the magnitude of the attenuation of ultrasonic waves, or by changing the speed of their propagation in the body under study [as. SU No. 77708, publ. 11/30/1949]. This method is proposed for determining the characteristics of metals and is inaccurate in determining the properties and composition of polymeric materials.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ определения физико-механических характеристик, включающий излучение импульсов ультразвуковых колебаний (УЗК) излучателем, прием импульсов, прошедших в конструкции, приемником, измерение скорости их распространения в плоскости конструкции и затухания УЗК, по которым, используя ранее полученные уравнения, построенные на их основе, определяют искомые характеристики [Патент RU №2319956, МПК G01N 29/00-прототип, опубл. 20.03.2008].Closest to the technical nature of the present invention is a method for determining physico-mechanical characteristics, including the emission of pulses of ultrasonic vibrations (ultrasonic testing) by an emitter, receiving pulses transmitted in a structure, a receiver, measuring the speed of their propagation in the plane of the structure and attenuation of ultrasonic testing, by which, using previously obtained equations built on their basis determine the desired characteristics [Patent RU No. 2319956, IPC G01N 29/00-prototype, publ. 03/20/2008].
Недостатком данного способа является то, что этот способ не обладает достаточной чувствительностью и точностью измерений ввиду невозможности выбора оптимального температурно-частотного диапазона измерений.The disadvantage of this method is that this method does not have sufficient sensitivity and accuracy of measurements due to the impossibility of choosing the optimal temperature-frequency range of measurements.
Задачей предложенного технического решения является повышение чувствительности и точности определения вязкости полимеров по Муни за счет использования оптимального температурно-частотного диапазона измерений.The objective of the proposed technical solution is to increase the sensitivity and accuracy of determining the Mooney viscosity of polymers through the use of the optimal temperature-frequency range of measurements.
Решение поставленной задачи достигается тем, что в предложенном способе ультразвукового контроля вязкости по Муни полимеров осуществляют пропускание импульсов ультразвуковых колебаний через исследуемый образец, прием ультразвуковых колебаний, прошедших через образец, измерение скорости распространения и коэффициента затухания ультразвуковых колебаний, определение значений коэффициентов Z1 и Z2, и оценку вязкости по Муни полимера на основе измеренных параметров ультразвуковых колебаний и коэффициентов Z1 и Z2, при этом оценку проводят при разных частотах и температурах, дополнительно определяют отношение сигнал/шум изменения вязкости по Муни к изменению частоты и температуры уточняют значения коэффициентов Z1 и Z2 для каждой пары частот и выбирают пару Т, ω, где: T - температура, при которой соотношение имеет максимальное значение.The solution of this problem is achieved by the fact that in the proposed method of ultrasonic control of Mooney viscosity of polymers, pulses of ultrasonic vibrations are transmitted through the test sample, reception of ultrasonic vibrations transmitted through the sample, measurement of the propagation velocity and attenuation coefficient of ultrasonic vibrations, determination of the values of the coefficients Z 1 and Z 2 , and an evaluation of the Mooney viscosity of the polymer based on the measured parameters of ultrasonic vibrations and the coefficients Z 1 and Z 2 , while at different frequencies and temperatures, additionally determine the signal-to-noise ratio of the change in Mooney viscosity to the change in frequency and temperature specify the values of the coefficients Z 1 and Z 2 for each frequency pair and select a pair of T, ω, where: T is the temperature at which the ratio has maximum value.
Известно [Балдев Радж, Раджендран В., Паланичами П. Применения ультразвука, М.: Техносфера, 2006, С. 272], что скорость и коэффициент затухания УЗК зависят от химического строения, структуры и молекулярной подвижности полимера, которые, в свою очередь, определяют вязкоупругие свойства полимера. В зависимости от частоты и температуры, при которых проводят исследования с помощью ультразвука, в колебательное движение вовлекаются сегменты макромолекул полимера разной длины и массы. Соответственно, наибольшая чувствительность и наименьшая погрешность измерений будет наблюдаться в той частотно-температурной области, которая будет соответствовать размерам вовлекаемых в колебательное движение сегментам макромолекул полимера при его исследовании эталонным методом, в данном случае, вискозиметром Муни. Таким образом, подбирая пары частот и температур, которые доставляют максимум функции чувствительности, обеспечивается как повышение чувствительности метода, так и снижение погрешности измерений. Этим достигается эффект предложенного в изобретении технического решения.It is known [Baldev Raj, Rajendran V., Palanichami P. Application of ultrasound, M .: Technosphere, 2006, S. 272] that the speed and attenuation coefficient of ultrasonic testing depend on the chemical structure, structure and molecular mobility of the polymer, which, in turn, determine the viscoelastic properties of the polymer. Depending on the frequency and temperature at which studies are carried out using ultrasound, segments of polymer macromolecules of different lengths and weights are involved in the vibrational motion. Accordingly, the greatest sensitivity and the smallest measurement error will be observed in that frequency-temperature region, which will correspond to the sizes of polymer macromolecules involved in the vibrational motion when they are studied by the standard method, in this case, Mooney viscometer. Thus, selecting pairs of frequencies and temperatures that deliver the maximum sensitivity function, both an increase in the sensitivity of the method and a decrease in the measurement error are ensured. This achieves the effect of the technical solution proposed in the invention.
На фиг. 1 показана блок-схема, реализующая предлагаемый способ, на фиг. 2 - расчетные (-) и экспериментальные (•) значения вязкости по Муни для образцов каучука СКС-30.In FIG. 1 shows a block diagram that implements the proposed method, FIG. 2 - calculated (-) and experimental (•) values of the Mooney viscosity for rubber samples SKS-30.
На блок-схеме обозначены: 1 - генератор, 2 - излучающий пьезопреобразователь, 3 - исследуемый образец, 4 - приемник, 5 - цифровой осциллограф, 6 - вычислительное устройство, 7 - термостат.On the block diagram are indicated: 1 - generator, 2 - radiating piezoelectric transducer, 3 - test sample, 4 - receiver, 5 - digital oscilloscope, 6 - computing device, 7 - thermostat.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Исследуемый образец 3 помещают между излучателем 2 и приемником 4. С генератора 1 электрический сигнал определенной частоты и длительности подается на излучатель 2, ультразвуковой импульс с которого, пройдя образец 3, попадает в приемник 4 и преобразуется в электрический сигнал с амплитудой, зависящей от свойств образца. С помощью генератора 1 и термостата 7 задаются частота и температура измерений. Электрические сигналы с генератора 1 и приемника 4 подаются на цифровой осциллограф 5, а затем данные с осциллографа подаются на вычислительное устройство 6. Далее, с заранее заданным шагом, задаются изменения частоты и температуры измерений, после чего осуществляются сами измерения. Измерения повторяются при разных частотах и температурах, после чего определяют отношение сигнал/шум изменения вязкости по Муни к изменению частоты и температуры и выбирают пару Т, ω, при которой соотношение имеет максимальное значение, после чего электронным штангенциркулем измеряют расстояние h между поверхностями излучателя и приемника, равное толщине сжатого образца. После обработки данных осциллографа рассчитывают величины скорости и коэффициента затухания ультразвука и величина вязкости по Муни полимера по формулеThe test sample 3 is placed between the
где Mh - вязкость по Муни, ед. Муни; ρ - плотность, кг/см3; с - скорость звука, м/с; α - коэффициент затухания, м-1; ω - частота ультразвуковых колебаний, с-1.where Mh is the Mooney viscosity, units Mooney; ρ is the density, kg / cm 3 ; s is the speed of sound, m / s; α is the attenuation coefficient, m -1 ; ω is the frequency of ultrasonic vibrations, s -1 .
Скорость распространения ультразвука (м/с) вычисляют по формуле [Перепечко, И.И. Акустические методы исследования полимеров [Текст] / И.И. Перепечко. - М.: Химия, 1973. - 296 с.]:The propagation velocity of ultrasound (m / s) is calculated by the formula [Perepechko, I.I. Acoustic methods for the study of polymers [Text] / II. Perepechko. - M.: Chemistry, 1973. - 296 p.]:
где h - расстояние между поверхностями излучателя и приемника, м;where h is the distance between the surfaces of the emitter and receiver, m;
t - время прохождения импульсов между датчиками, с.t is the pulse propagation time between the sensors, s.
Степень затухания ультразвука определяют по формуле [Перепечко, И.И. Акустические методы исследования полимеров [Текст] / И.И. Перепечко. - М.: Химия, 1973. - 296 с.]:The degree of attenuation of ultrasound is determined by the formula [Perepechko, I.I. Acoustic methods for the study of polymers [Text] / II. Perepechko. - M.: Chemistry, 1973. - 296 p.]:
где Аизл - амплитуда сигнала на источнике излучения, В;where A rad - the amplitude of the signal at the radiation source, V;
Апр - амплитуда сигнала на приемнике, В,And pr is the amplitude of the signal at the receiver, V,
h - расстояние между поверхностями излучателя и приемника, м.h is the distance between the surfaces of the emitter and receiver, m
Параметрическая идентификация коэффициентов Z1 и Z2 модели (1) осуществляется минимизацией критерияParametric identification of the coefficients Z 1 and Z 2 of model (1) is carried out by minimizing the criterion
где - значение вязкости по Муни образца, определенное на вискозиметре Муни ВМ-1, ед. Муни; Mhi - значение вязкости по Муни образца, рассчитанное по формуле (1), ед. Муни; N - количество образцов каучука одной марки.Where - the value of the Mooney viscosity of the sample, determined on a Mooney viscometer BM-1, units Mooney; Mh i is the Mooney viscosity of the sample, calculated by the formula (1), units Mooney; N is the number of rubber samples of the same brand.
Задача нахождения оптимальных по критерию (7) параметров Z1 и Z2 модели (1) решается с использованием метода градиентного спуска. [Бахвалов Н.С. Численные методы. [Текст] / Н.С. Бахвалов, Н.П. Жидков, Г.М. Кобельков. - М.: Лаборатория базовых знаний, 2005 - 632 с.].The problem of finding the optimal parameters Z 1 and Z 2 of model (1) according to criterion (7) is solved using the gradient descent method. [Bakhvalov N.S. Numerical methods. [Text] / N.S. Bakhvalov, N.P. Zhidkov, G.M. Kobelkov. - M .: Laboratory of basic knowledge, 2005 - 632 p.].
Пример конкретного применения способа.An example of a specific application of the method.
Для образцов полимеров марки СКС-30 толщиной 2 мм, прозвучиваемых на частотах 0,6 МГц, 1,25 МГц, 2,5 МГц с амплитудой 28 В при температурах 293 и 373 К, в результате проведенных измерений получены оптимальные значения частоты и температуры, обеспечивающие минимальную относительную погрешность измерений (Т=293 К, ω=0,6 МГц). В результате параметрической идентификации модели (1) рассчитаны значения коэффициентов Z1=292,8 и Z2=-0,214.For samples of SKS-30 polymers with a thickness of 2 mm, sounded at frequencies of 0.6 MHz, 1.25 MHz, 2.5 MHz with an amplitude of 28 V at temperatures of 293 and 373 K, the optimum values of frequency and temperature were obtained as a result of the measurements providing the minimum relative measurement error (T = 293 K, ω = 0.6 MHz). As a result of the parametric identification of model (1), the values of the coefficients Z 1 = 292.8 and Z 2 = -0.214 were calculated.
Средняя относительная ошибка расчета составила 1,438%, что говорит о высокой точности определения вязкости по Муни. Экспериментальные и расчетные зависимости вязкости по Муни от величины коэффициента затухания и скорости ультразвука при разных частотах и температурах приведены на фиг. 2. Оценки погрешностей и чувствительности расчетов представлены в таблице 1. Значения параметров зависимости (1) представлены в таблице 2. Из представленных данных видно, что наибольшая чувствительность достигается при паре значений Т=293 К, ω=0,6 МГц.The average relative calculation error was 1.438%, which indicates a high accuracy in determining Mooney viscosity. The experimental and calculated dependences of the Mooney viscosity on the magnitude of the attenuation coefficient and the speed of ultrasound at different frequencies and temperatures are shown in FIG. 2. Estimates of the errors and sensitivity of the calculations are presented in table 1. The values of the parameters of dependence (1) are presented in table 2. From the presented data it is seen that the highest sensitivity is achieved with a pair of values of T = 293 K, ω = 0.6 MHz.
В примере параметрическая идентификация осуществлена компьютерной обработкой данных экспериментов, заключающейся в минимизации целевой функции (4) численным методом градиентного спуска.In the example, parametric identification was carried out by computer processing of experimental data, which consists in minimizing the objective function (4) by the numerical gradient descent method.
Использование предложенного технического решения, на основе выбора оптимального температурно-частотного диапазона, позволит повысить метрологические характеристики ультразвукового метода контроля.Using the proposed technical solution, based on the selection of the optimal temperature and frequency range, will improve the metrological characteristics of the ultrasonic monitoring method.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019112477A RU2712956C1 (en) | 2019-04-24 | 2019-04-24 | Method of ultrasonic polymers mooney viscosity control |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019112477A RU2712956C1 (en) | 2019-04-24 | 2019-04-24 | Method of ultrasonic polymers mooney viscosity control |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2712956C1 true RU2712956C1 (en) | 2020-02-03 |
Family
ID=69625115
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2019112477A RU2712956C1 (en) | 2019-04-24 | 2019-04-24 | Method of ultrasonic polymers mooney viscosity control |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2712956C1 (en) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4559810A (en) * | 1981-07-09 | 1985-12-24 | Applied Polymer Technology, Inc. | Method for determining resin viscosity with ultrasonic waves |
RU2040789C1 (en) * | 1992-02-25 | 1995-07-25 | Геннадий Иванович Зайцев | Method of measurement of physical parameters of substance |
RU2052774C1 (en) * | 1993-04-02 | 1996-01-20 | Александр Васильевич Шадрин | Ultrasonic device for measurement of physical properties of liquid media |
RU2097737C1 (en) * | 1995-09-27 | 1997-11-27 | Институт проблем транспорта энергоресурсов "ИПТЭР" | Method designed to determine viscosity of petroleum and petroleum products at solidification temperature |
WO2003006955A1 (en) * | 2001-07-12 | 2003-01-23 | Zeon Corporation | Method and instrument for measuring mooney viscosity, and method and apparatus for producing polymer |
RU2319956C2 (en) * | 2006-03-15 | 2008-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Совтех" | Method of ultrasonic mooney viscosity control of polymers |
-
2019
- 2019-04-24 RU RU2019112477A patent/RU2712956C1/en active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4559810A (en) * | 1981-07-09 | 1985-12-24 | Applied Polymer Technology, Inc. | Method for determining resin viscosity with ultrasonic waves |
RU2040789C1 (en) * | 1992-02-25 | 1995-07-25 | Геннадий Иванович Зайцев | Method of measurement of physical parameters of substance |
RU2052774C1 (en) * | 1993-04-02 | 1996-01-20 | Александр Васильевич Шадрин | Ultrasonic device for measurement of physical properties of liquid media |
RU2097737C1 (en) * | 1995-09-27 | 1997-11-27 | Институт проблем транспорта энергоресурсов "ИПТЭР" | Method designed to determine viscosity of petroleum and petroleum products at solidification temperature |
WO2003006955A1 (en) * | 2001-07-12 | 2003-01-23 | Zeon Corporation | Method and instrument for measuring mooney viscosity, and method and apparatus for producing polymer |
RU2319956C2 (en) * | 2006-03-15 | 2008-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Совтех" | Method of ultrasonic mooney viscosity control of polymers |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3168598A1 (en) | Viscoelastic property measuring device and viscoelastic property measuring method | |
US4147064A (en) | Testing of materials with stress waves | |
RU2319957C2 (en) | Method of ultrasonic inspection of polymers for strength limit at break | |
RU2712956C1 (en) | Method of ultrasonic polymers mooney viscosity control | |
RU2319956C2 (en) | Method of ultrasonic mooney viscosity control of polymers | |
Kerdtongmee et al. | Quantifying dry rubber content in latex solution using an ultrasonic pulse | |
WO2019084646A1 (en) | Device and method for determining the elasticity of soft-solids | |
MacLennan et al. | Estimation of sound velocities from resonance measurements on tungsten carbide calibration spheres | |
RU2418298C1 (en) | Method for ultrasonic determination of average molecular weight of polymers in solution | |
JP2002055092A (en) | Method and apparatus for diagnosing structure | |
CN104122170A (en) | Liquid density instrument | |
ES2147141A1 (en) | Ultrasonic grading of cheeses determining moisture content and texture of sample to ascertain maturity homogeneity of the cheese | |
Mondal et al. | Ultrasonic monitoring of hardness of industrial rubbers | |
US10627370B2 (en) | Additive manufacture of metal objects; inspection and part validation | |
RU2707199C1 (en) | Method of determining article thickness at one-sided access | |
RU2624415C1 (en) | Method of ultrasound control of hardness of polymers | |
RU2196982C2 (en) | Procedure determining physical and mechanical characteristics and composition of polymer composite materials in structures by ultrasonic method | |
RU2688877C1 (en) | Method of determining strength characteristics of polymer composite materials | |
Miqueleti et al. | Acoustic impedance measurement method using spherical waves | |
RU2291420C1 (en) | Ultrasonic method of measurement of elastomers' degree of crystallinity | |
RU2587536C1 (en) | Method of measuring attenuation coefficient of ultrasound | |
Chivers et al. | A Spectroscopic Method for Measurement of the Ultrasonic Properties of Polymers— | |
RU2523077C1 (en) | Method of locating defects | |
RU2274856C1 (en) | Method of determining degree of polymerization of composite materials | |
Hou et al. | Broadband dynamic parameters measurement by longitudinal vibration testing using pulse wave |