RU2700875C2 - Method of creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in photonic crystal - Google Patents
Method of creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in photonic crystal Download PDFInfo
- Publication number
- RU2700875C2 RU2700875C2 RU2017144018A RU2017144018A RU2700875C2 RU 2700875 C2 RU2700875 C2 RU 2700875C2 RU 2017144018 A RU2017144018 A RU 2017144018A RU 2017144018 A RU2017144018 A RU 2017144018A RU 2700875 C2 RU2700875 C2 RU 2700875C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- photonic crystal
- phosphors
- porous
- luminescent structures
- sio
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
- B82B3/0095—Manufacture or treatments or nanostructures not provided for in groups B82B3/0009 - B82B3/009
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Optical Integrated Circuits (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Led Devices (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу создания пористых люминесцентных структур на основе люминофоров, внедренных в фотонный кристалл. Способ создания пористых люминесцентных структур на основе люминофоров, внедренных в фотонный кристалл, может применяться для производства эффективных люминесцентных пористых структур с узким спектром и выделенной направленностью люминесценции.The invention relates to the field of nanotechnology, in particular to a method for creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in a photonic crystal. The method of creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in a photonic crystal can be used to produce effective luminescent porous structures with a narrow spectrum and an emphasized luminescence directivity.
Известен способ создания прибора, представляющего собой оптико-химический детектор паров различных химических соединений, образованный проточной ячейкой с чувствительным элементом на основе пористого кремния, пропитанного органическим полимером, патент US 2011/01941 15 А1, (кл. G01N 21/00, 2011). Недостатком данного способа является низкая фотостабильность органических полимеров по сравнению с полупроводниковыми квантовыми точками. Кроме того, в данных системах отсутствует эффект усиления люминесцентного сигнала по механизму слабой связи.A known method of creating a device, which is an optical-chemical vapor detector of various chemical compounds, formed by a flow cell with a sensitive element based on porous silicon impregnated with an organic polymer, patent US 2011/01941 15 A1, (CL G01N 21/00, 2011). The disadvantage of this method is the low photostability of organic polymers compared to semiconductor quantum dots. In addition, in these systems there is no effect of amplification of the luminescent signal by the weak coupling mechanism.
Известен способ использования массивов упорядоченных отверстий, формирующих двумерный фотонный кристалл для усиления сигнала люминесценции меток в аналите, используемый для создания биосенсоров, патент US 2008/0278722 (кл. G01J 3/30, 2008). В этой системе показано усиление люминесцентного сигнала люминофора за счет взаимодействия с резонансными модами фотонного кристалла. Длина волны люминесцентных меток должна совпадать с резонансной модой фотонного кристалла. Усиленный сигнал меток детектируется в биосенсоре. Основными недостатками данного способа является технологическая сложность, так как изготовление подложек, содержащих двумерные массивы отверстий, требует применения реактивного ионного травления и электронно-лучевой литографии высокого разрешения. Также данные подложки уступают пористым системам в сорбционных свойствах. Данный способ выбран в качестве прототипа предложенного решения.A known method of using arrays of ordered holes forming a two-dimensional photonic crystal to enhance the luminescence signal of labels in the analyte, used to create biosensors, patent US 2008/0278722 (CL G01J 3/30, 2008). This system shows the amplification of the luminescent signal of a phosphor due to interaction with the resonant modes of a photonic crystal. The wavelength of the luminescent labels should coincide with the resonance mode of the photonic crystal. An amplified tag signal is detected in the biosensor. The main disadvantages of this method is the technological complexity, since the manufacture of substrates containing two-dimensional arrays of holes requires the use of reactive ion etching and high-resolution electron beam lithography. Also, these substrates are inferior to porous systems in sorption properties. This method is selected as a prototype of the proposed solution.
Изобретение решает задачу реализации возможности эффективного внедрения квантовых точек в объем пористого фотонного кристалла за счет многостадийной химической обработки поверхности, а также изменения ее свойств для предотвращения тушения люминесценции полупроводниковых квантовых точек за счет подавления безызлучательных каналов релаксации при контакте с поверхностью кремния и уменьшения поглощения пористой структуры в видимом диапазоне.The invention solves the problem of realizing the possibility of efficiently introducing quantum dots into the volume of a porous photonic crystal due to multi-stage chemical surface treatment, as well as changing its properties to prevent quenching of the luminescence of semiconductor quantum dots by suppressing non-radiative relaxation channels upon contact with the silicon surface and reducing the absorption of the porous structure in visible range.
Пористые люминесцентные структуры представляют собой пористый фотонный кристалл, в который внедрены люминофоры, равномерно распределенные по объему пористой структуры. Изменение люминесцентных характеристик внедренных люминофоров достигается за счет взаимодействия люминофора с фотонным кристаллом в режиме слабой связи. В результате наблюдается усиление люминесценции в области повышенной плотности фотонных состояний (эффект Парселла), что выражается в уменьшении ширины спектра люминесценции и изменении пространственного распределения люминесценции. Повышение эффективности данного усиления, по сравнению с другими способами, основано на улучшении проникновения люминофоров в пористую структуру за счет обработки поверхности, а также уменьшения вероятности безызлучательной релаксации возбуждения люминофора при взаимодействии с поверхностью фотонного кристалла.Porous luminescent structures are a porous photonic crystal into which luminophores are uniformly distributed throughout the volume of the porous structure. The change in the luminescent characteristics of the introduced phosphors is achieved due to the interaction of the phosphor with the photonic crystal in the weak coupling mode. As a result, an increase in luminescence is observed in the region of an increased density of photon states (Purcell effect), which is expressed in a decrease in the width of the luminescence spectrum and a change in the spatial distribution of luminescence. The increase in the efficiency of this enhancement, in comparison with other methods, is based on the improvement of the penetration of phosphors into the porous structure due to surface treatment, as well as the decrease in the probability of nonradiative relaxation of the excitation of the phosphor upon interaction with the surface of a photonic crystal.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе создания пористых люминесцентных структур содержащих люминофоры, внедренные в фотонный кристалл, сформированный в виде пористых слоев на подложке, в качестве которой используют пластину из кремния, SiO2, Si3N4, SiC, формируют одномерный фотонный кристалл с упорядоченным массивом пористых слоев, которые получают в результате химического или электрохимического травления подложки, затем полученный фотонный кристалл окисляют, силанизируют и внедряют в него люминофоры с шириной линии люминесценции, перекрывающей по длине волны резонансную моду фотонного кристалла.The problem is solved due to the fact that in the method of creating porous luminescent structures containing phosphors embedded in a photonic crystal formed in the form of porous layers on a substrate, which use a plate of silicon, SiO 2 , Si 3 N 4 , SiC, form one-dimensional a photonic crystal with an ordered array of porous layers, which are obtained by chemical or electrochemical etching of the substrate, then the resulting photonic crystal is oxidized, silanized, and phosphors with a line width of l luminescence overlapping wavelength resonant mode photonic crystal.
Существует также вариант, в котором фотонный кристалл окисляют термически, нагревая до температур от 300 до 1000°С для создания поверхностной пленки SiO2.There is also an option in which the photonic crystal is thermally oxidized by heating to temperatures from 300 to 1000 ° C to create a surface film of SiO 2 .
Возможен также вариант, в котором фотонный кристалл окисляют химически в растворах, содержащих перекись водорода для создания поверхностной пленки SiO2.It is also possible that the photonic crystal is chemically oxidized in solutions containing hydrogen peroxide to create a surface film of SiO 2 .
Возможен также вариант, в котором для создания гидрофобной поверхности фотонного кристалла проводят силанизацию в растворах алкоксисиланов.A variant is also possible in which to create a hydrophobic surface of a photonic crystal, silanization is carried out in alkoxysilane solutions.
Существует также вариант, в котором внедрение люминофоров производится методом последовательного раскапывания раствора, содержащего люминофор на поверхность фотонного кристалла.There is also an option in which the introduction of phosphors is performed by sequentially digging out a solution containing a phosphor on the surface of a photonic crystal.
Возможен также вариант, в котором в качестве люминофоров используют полупроводниковые нанокристаллы или органические красители.A variant is also possible in which semiconductor nanocrystals or organic dyes are used as phosphors.
Технический эффект заключается в обеспечении возможности создания люминесцентных пористых структур с узким спектром люминесценции.The technical effect is to provide the possibility of creating luminescent porous structures with a narrow luminescence spectrum.
Изобретение иллюстрируют следующие фигуры:The invention is illustrated by the following figures:
На фиг. 1 изображен скол одномерного фотонного кристалла.In FIG. 1 shows a cleavage of a one-dimensional photonic crystal.
На фиг. 2 изображена поверхность массива пористых слоев.In FIG. 2 shows the surface of an array of porous layers.
Одномерный фотонный кристалл формируется массивом пористых слоев с поочередно меняющимся значением пористости, расположенных один над другим. Пористые слои формируют методом электрохимического травления монокристаллической подложки кремния в водно-спиртовых растворах плавиковой кислоты. Параметры травления определяют исходя из требований к спектральным характеристикам фотонных кристаллов: шириной линии люминесценции, должна перекрывать по длине волны резонансную моду фотонного кристалла, при этом, для получения наибольшего усиления люминесценции собственная мода микрорезонатора должна совпадать с максимумом люминесценции внедряемых люминофоров.A one-dimensional photonic crystal is formed by an array of porous layers with alternating values of porosity located one above the other. Porous layers are formed by electrochemical etching of a single-crystal silicon substrate in aqueous-alcoholic solutions of hydrofluoric acid. The etching parameters are determined on the basis of the requirements for the spectral characteristics of photonic crystals: the luminescence line width must overlap the resonance mode of the photonic crystal along the wavelength, and, in order to obtain the highest luminescence gain, the intrinsic mode of the microresonator must coincide with the luminescence maximum of the introduced phosphors.
Далее поверхность пористой структуры окисляют для создания пленки SiO2 , что приводит к уменьшению безызлучательной релаксации и уменьшению поглощения в видимом диапазоне, проводят силанизацию поверхности с помощью алкоксисиланов, что делает поверхность гидрофобной и облегчает проникновение растворов на основе органических растворителей. Внедрение люминофоров проводят способом раскапывания слабо концентрированных растворов (на уровне 0.01-0.1 мг/мл) люминофора в органических растворителях. Характер внедрения может быть оценен по спектрам люминесценции полученных гибридных структур. В случае неоднородного внедрения люминофора проводят отмывку образцов методом инкубации в органических растворителях на лабораторном шейкере при слабом перемешивании в течение 24 часов.Further, the surface of the porous structure is oxidized to create a SiO 2 film, which leads to a decrease in nonradiative relaxation and a decrease in absorption in the visible range, the surface is silanized with alkoxysilanes, which makes the surface hydrophobic and facilitates the penetration of solutions based on organic solvents. The introduction of phosphors is carried out by the method of digging out weakly concentrated solutions (at the level of 0.01-0.1 mg / ml) of the phosphor in organic solvents. The nature of the introduction can be estimated from the luminescence spectra of the obtained hybrid structures. In the case of heterogeneous introduction of the phosphor, the samples are washed by incubation in organic solvents on a laboratory shaker with gentle stirring for 24 hours.
Изобретение иллюстрируют следующие примеры:The invention is illustrated by the following examples:
Пример 1Example 1
Перед проведением электрохимического травления монокристаллического кремния проводят его подготовку, состоящую из следующих этапов. В первую очередь исходную пластину кремния типа КДБ (100) с одной полированной стороной раскалывают на части квадратной формы размером порядка 4 см2. Полученные образцы промывают в метиловом спирте для удаления малых осколков на поверхности, после чего переносят в раствор изопропилового спирта и помещают в ультразвуковую ванну для очистки поверхности от загрязнений на 10 минут. После проведения данных процедур образцы кремниевых пластинок переносят в емкость, содержащую метиловый спирт, герметично запечатывают до непосредственного проведения процедуры травления.Before electrochemical etching of single-crystal silicon is carried out its preparation, consisting of the following steps. First of all, the initial silicon wafer of the KDB (100) type with one polished side is split into square pieces of about 4 cm 2 in size. The resulting samples are washed in methyl alcohol to remove small fragments on the surface, then transferred to a solution of isopropyl alcohol and placed in an ultrasonic bath to clean the surface of contaminants for 10 minutes. After carrying out these procedures, samples of silicon wafers are transferred to a container containing methyl alcohol, hermetically sealed until the etching procedure is carried out directly.
Перед электрохимическим травлением образцы переносят из метилового спирта в 5% водно-спиртовой раствор плавиковой кислоты на время порядка 5 минут для удаления оксидного слоя с поверхности кремния, после чего высушивают в течение 10 минут.Before electrochemical etching, the samples are transferred from methyl alcohol to a 5% aqueous-alcoholic solution of hydrofluoric acid for about 5 minutes to remove the oxide layer from the silicon surface, and then dried for 10 minutes.
Травление пористых слоев производят в специальной электрохимической ячейке, изготовленной из политетрафторэтилена, устойчивой к воздействию плавиковой кислоты. Для этого образцы кремниевых пластинок помещают на алюминиевую фольгу, представляющую из себя один из электродов, и помещают в корпус ячейки, где через прижимное кольцо образец фиксируют 4-мя прижимными винтами. Для травления предварительно подготавливают рабочий раствор-электролит, представляющий из себя смесь 50% водного раствора фторводорода с этиловым спиртом. Рабочую камеру электрохимической ячейки заполняют данным раствором примерно в объеме 5 мл. Сверху в камеру помещают платиновый электрод, который должен быть погружен в ячейку таким образом, чтобы быть полностью покрытым раствором. На электроды подают напряжение с помощью программируемого источника питания, в котором подготавливают требуемый профиль плотности тока травления в диапазоне от 1 до 50 мА. При этом периоды травления с разной плотностью тока чередуются, формируя сначала переднее брэгговское зеркало из 6-12 слоев, затем формируют резонансный пористый слой, имеющий удвоенное время травления, за ним формируют заднее брэгговское зеркало с количеством слоев порядка 36-50.The etching of porous layers is carried out in a special electrochemical cell made of polytetrafluoroethylene, resistant to hydrofluoric acid. To do this, samples of silicon wafers are placed on aluminum foil, which is one of the electrodes, and placed in the cell body, where through the clamping ring the sample is fixed with 4 clamping screws. For etching, a working electrolyte solution is preliminarily prepared, which is a mixture of a 50% aqueous solution of hydrogen fluoride with ethyl alcohol. The working chamber of the electrochemical cell is filled with this solution in about 5 ml volume. A platinum electrode is placed on top of the chamber, which must be immersed in the cell so as to be completely coated with the solution. The electrodes are supplied with voltage using a programmable power source, in which they prepare the desired profile of the etching current density in the range from 1 to 50 mA. In this case, the etching periods with different current densities alternate, forming first the front Bragg mirror of 6-12 layers, then form a resonant porous layer having twice the etching time, behind it form the rear Bragg mirror with the number of layers of the order of 36-50.
После завершения травления из ячейки удаляют рабочий раствор. Объем ячейки дважды промывают этиловым спиртом, после чего пластинку кремния, содержащую пористую фотонную структуру помещают в раствор метилового спирта и инкубируют при слабом помешивании в течение 10 минут для удаления продуктов реакции из пористой структуры. После образец переносят в раствор гексана и выдерживают при слабом помешивании в течение 10 минут, после чего высушивают в атмосфере воздуха и переносят в пластиковые промаркированные пакеты с замком типа зип-лок для предотвращения загрязнения из атмосферы.After etching is completed, the working solution is removed from the cell. The cell volume is washed twice with ethanol, after which a silicon wafer containing a porous photonic structure is placed in a solution of methyl alcohol and incubated with gentle stirring for 10 minutes to remove reaction products from the porous structure. After the sample is transferred into a solution of hexane and kept under gentle stirring for 10 minutes, then it is dried in an atmosphere of air and transferred to plastic marked bags with a zip lock type to prevent pollution from the atmosphere.
Далее проводят процедуру окисления, что приводит к уменьшению безызлучательной релаксации и уменьшению поглощения в видимом диапазоне. Для этого предварительно подготавливают окисляющий раствор на основе перекиси водорода, серной кислоты и деионизованной воды в соотношении 1:3:6. Раствор смешивают, перемешивают со скоростью 600 об/мин, после чего переносят в холодильную камеру на 4°С. В процессе окисления изготовленную пластину кремния с фотонной структурой помещают в раствор-окислитель и при слабом перемешивании и нагреве до 60°С окисляют в течение 30-50 минут. После завершения окисления пластину с фотонной структурой промывают в деионизованной воде при слабом помешивании в течение 30 минут. В итоге часть кремния переходит в состояние диоксида кремния, имеющего существенно меньшие коэффициенты поглощения в видимой области, а также уменьшается вероятность безызлучательной релаксации.Then, the oxidation procedure is carried out, which leads to a decrease in nonradiative relaxation and a decrease in absorption in the visible range. For this, an oxidizing solution based on hydrogen peroxide, sulfuric acid and deionized water in a ratio of 1: 3: 6 is preliminarily prepared. The solution is mixed, stirred at a speed of 600 rpm, and then transferred to a refrigerator at 4 ° C. During the oxidation process, the fabricated silicon plate with a photonic structure is placed in an oxidizing solution and, with gentle stirring and heating to 60 ° C, is oxidized for 30-50 minutes. After completion of the oxidation, the photonic structure plate is washed in deionized water with gentle stirring for 30 minutes. As a result, part of the silicon goes into the state of silicon dioxide, which has significantly lower absorption coefficients in the visible region, and the probability of nonradiative relaxation also decreases.
Для создания гидрофобной поверхности пористой структуры предварительно готовят раствор (октадецилтриметокси)силана (ОДТМС) в этиловом спирте. На каждый образец готовят в отдельной емкости раствор: 10 мл этилового спирта, 0,4 ммоль (160 мкл) ОДТМС. Образцы помещают в раствор, ставят в лабораторный шейкер на слабое перемешивание на 8 часов. После завершения обработки образцы трижды промывают, меняя раствор, в чистом этиловом спирте по 2 часа, ополаскивают в гексане и высушивают на воздухе.To create a hydrophobic surface of the porous structure, a solution of (octadecyltrimethoxy) silane (ODTMS) in ethanol is preliminarily prepared. For each sample, a solution is prepared in a separate container: 10 ml of ethyl alcohol, 0.4 mmol (160 μl) of ODTMS. Samples are placed in a solution, put in a laboratory shaker for gentle stirring for 8 hours. After processing, the samples are washed three times, changing the solution, in pure ethanol for 2 hours, rinsed in hexane and dried in air.
Далее проводят внедрение растворов люминофоров. Для этого предварительно подготавливают слабо-концентрированные (0.01-0.1 мг/мл) растворы полупроводниковых квантовых точек в гексане. Внедрение проводится методом последовательного нанесения малых объемов (порядка 5 мкл) раствора с люминофором на поверхность пористых образцов с помощью автоматических пипеток, после чего образцам дают высохнуть в атмосфере воздуха при комнатной температуре. Для устранения неоднородности дополнительно наносят аналогичные объемы чистого гексана. После внедрения поученные гибридные наноструктуры хранят в индивидуальных герметичных пластиковых пакетах с маркировкой.Next, the implementation of the solutions of phosphors. For this, weakly concentrated (0.01-0.1 mg / ml) solutions of semiconductor quantum dots in hexane are preliminarily prepared. The introduction is carried out by the method of successively applying small volumes (of the order of 5 μl) of a solution with a phosphor onto the surface of porous samples using automatic pipettes, after which the samples are allowed to dry in an air atmosphere at room temperature. To eliminate heterogeneity, similar volumes of pure hexane are additionally applied. After implementation, the trained hybrid nanostructures are stored in individual sealed plastic bags with labeling.
Пример 2Example 2
Процесс проводят аналогично описанному в примере 1: электрохимически травят кремниевые пластины в растворах плавиковой кислоты, проводят окисление, создают гидрофобную поверхность и внедряют люминофоры. Однако окисление пластин кремния с фотонными структурами производят термически, что приводит к уменьшению безызлучательной релаксации и уменьшению поглощения в видимом диапазоне. Для этого пластины кремния, содержащие фотонные структуры, в керамических ванночках помещают в трубчатую печь. Окисление проводят в атмосфере воздуха при температуре 700°С в течение 3 часов, плавно повышая температуру с комнатной до рабочей в течение 2,5 часов. После завершения термической обработки дают образцам медленно остывать, не вынимая из печи, для предотвращения разрушения вследствие перепада температур.The process is carried out similarly to that described in example 1: silicon wafers are etched electrochemically in solutions of hydrofluoric acid, they are oxidized, a hydrophobic surface is created, and phosphors are introduced. However, silicon wafers with photonic structures are oxidized thermally, which leads to a decrease in nonradiative relaxation and a decrease in absorption in the visible range. For this, silicon wafers containing photonic structures are placed in ceramic tubs in a tubular furnace. The oxidation is carried out in an atmosphere of air at a temperature of 700 ° C for 3 hours, gradually raising the temperature from room temperature to working temperature for 2.5 hours. After completion of the heat treatment, the samples are allowed to cool slowly, without being removed from the furnace, to prevent destruction due to temperature differences.
Пример 3Example 3
Процесс проводят аналогично описанному в примере 1: электрохимически травят кремниевые пластины в растворах плавиковой кислоты, проводят окисление, создают гидрофобную поверхность и внедряют люминофоры. Однако профиль плотности тока травления меняется плавно, что приводит к градиентному изменению показателя преломления по глубине кристалла.The process is carried out similarly to that described in example 1: silicon wafers are etched electrochemically in solutions of hydrofluoric acid, they are oxidized, a hydrophobic surface is created, and phosphors are introduced. However, the etch current density profile changes smoothly, which leads to a gradient change in the refractive index along the crystal depth.
Пример 4Example 4
Процесс проводят аналогично описанному в примере 1: электрохимически травят кремниевые пластины в растворах плавиковой кислоты, проводят окисление, создают гидрофобную поверхность и внедряют люминофоры. Однако в фотонной структуре формируют более одной резонансной области.The process is carried out similarly to that described in example 1: silicon wafers are etched electrochemically in solutions of hydrofluoric acid, they are oxidized, a hydrophobic surface is created, and phosphors are introduced. However, more than one resonance region is formed in the photonic structure.
Таким образом, из описания видно, что данный способ расширит возможности создания люминесцентных пористых структур с узким спектром люминесценции благодаря усилению люминесценции внедренных люминофоров за счет эффективного внедрения, а также уменьшения вероятности безызлучательной рекомбинации при взаимодействии с поверхностью кремния.Thus, it can be seen from the description that this method will expand the possibilities of creating luminescent porous structures with a narrow luminescence spectrum due to the enhanced luminescence of the embedded phosphors due to effective incorporation, as well as a decrease in the probability of nonradiative recombination upon interaction with the silicon surface.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017144018A RU2700875C2 (en) | 2017-12-15 | 2017-12-15 | Method of creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in photonic crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017144018A RU2700875C2 (en) | 2017-12-15 | 2017-12-15 | Method of creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in photonic crystal |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017144018A RU2017144018A (en) | 2019-06-17 |
| RU2017144018A3 RU2017144018A3 (en) | 2019-06-17 |
| RU2700875C2 true RU2700875C2 (en) | 2019-09-23 |
Family
ID=66947288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017144018A RU2700875C2 (en) | 2017-12-15 | 2017-12-15 | Method of creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in photonic crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2700875C2 (en) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020191884A1 (en) * | 2001-06-15 | 2002-12-19 | The Regents Of The University Of California | Target molecules detection by waveguiding in a photonic silicon membrane |
| US20060255008A1 (en) * | 2003-08-14 | 2006-11-16 | Link Jamie R | Photonic sensor particles and fabrication methods |
| US20080278722A1 (en) * | 2007-05-07 | 2008-11-13 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Fluorescence detection enhancement using photonic crystal extraction |
| US20100008619A1 (en) * | 2007-07-12 | 2010-01-14 | Sailor Michael J | Optical fiber-mounted porous photonic crystals and sensors |
| US20110194115A1 (en) * | 2010-02-08 | 2011-08-11 | Emitech, Inc. | Devices for Optochemical Detecting of Vapors and Particulates using Porous Photonic Crystals Infiltrated with Sensory Emissive Organics |
| RU2454688C2 (en) * | 2007-02-23 | 2012-06-27 | Консехо Супериор Де Инвестигасионес Сьентификас | Multilayer structure formed by layers of nanoparticles having one-dimensional photonic crystal properties, method of making and using said structure |
| RU2495512C2 (en) * | 2011-11-23 | 2013-10-10 | Валерий Михайлович Рыков | Method of cleaning surface of semiconductor plates |
| US20140322395A1 (en) * | 2010-02-19 | 2014-10-30 | Stl Sustainable Technologies, Llc | Hydrophobic paper, cardboard, and packaging |
-
2017
- 2017-12-15 RU RU2017144018A patent/RU2700875C2/en active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020191884A1 (en) * | 2001-06-15 | 2002-12-19 | The Regents Of The University Of California | Target molecules detection by waveguiding in a photonic silicon membrane |
| US20060255008A1 (en) * | 2003-08-14 | 2006-11-16 | Link Jamie R | Photonic sensor particles and fabrication methods |
| RU2454688C2 (en) * | 2007-02-23 | 2012-06-27 | Консехо Супериор Де Инвестигасионес Сьентификас | Multilayer structure formed by layers of nanoparticles having one-dimensional photonic crystal properties, method of making and using said structure |
| US20080278722A1 (en) * | 2007-05-07 | 2008-11-13 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Fluorescence detection enhancement using photonic crystal extraction |
| US20100008619A1 (en) * | 2007-07-12 | 2010-01-14 | Sailor Michael J | Optical fiber-mounted porous photonic crystals and sensors |
| US20110194115A1 (en) * | 2010-02-08 | 2011-08-11 | Emitech, Inc. | Devices for Optochemical Detecting of Vapors and Particulates using Porous Photonic Crystals Infiltrated with Sensory Emissive Organics |
| US20140322395A1 (en) * | 2010-02-19 | 2014-10-30 | Stl Sustainable Technologies, Llc | Hydrophobic paper, cardboard, and packaging |
| RU2495512C2 (en) * | 2011-11-23 | 2013-10-10 | Валерий Михайлович Рыков | Method of cleaning surface of semiconductor plates |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ТОЛМАЧЁВ В.А. и др. Одномерный фотонный кристалл, полученный с помощью вертикального анизотропного травления кремния, Физика и техника полупроводников, 2002, т. 36, вып. 8, сс. 996-999. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2017144018A (en) | 2019-06-17 |
| RU2017144018A3 (en) | 2019-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5501787A (en) | Immersion scanning system for fabricating porous silicon films | |
| Timoshenko et al. | Silicon nanocrystals as photosensitizers of active oxygen for biomedical applications | |
| Guijarro et al. | Uncovering the role of the ZnS treatment in the performance of quantum dot sensitized solar cells | |
| US6785432B2 (en) | Target molecules detection by waveguiding in a photonic silicon membrane | |
| D'Arrigo et al. | Porous-Si-based bioreactors for glucose monitoring and drug production | |
| Saxena et al. | Study of porous silicon prepared using metal-induced etching (MIE): a comparison with laser-induced etching (LIE) | |
| Tsuchiya et al. | Electrochemical formation of porous superlattices on n-type (1 0 0) InP | |
| US20040197255A1 (en) | Family of discretely sized silicon nanoparticles and method for producing the same | |
| Gelloz et al. | Mechanism of a remarkable enhancement in the light emission from nanocrystalline porous silicon annealed in high-pressure water vapor | |
| CN103081107A (en) | Porous and non-porous nanostructures | |
| Kotkovskiy et al. | The photophysics of porous silicon: technological and biomedical implications | |
| RU2700875C2 (en) | Method of creating porous luminescent structures based on phosphors embedded in photonic crystal | |
| Alkis et al. | A plasmonic enhanced photodetector based on silicon nanocrystals obtained through laser ablation | |
| CN107188184B (en) | Hydrothermal preparation method of porous silicon material and preparation method of gas fluorescence sensor | |
| Gelir et al. | Elucidation of the pore size and temperature dependence of the oxygen diffusion into porous silicon | |
| Kumar et al. | Photoluminescence quenching and confinement effects in mesoporous silicon: photoluminescence, optical and electrical studies | |
| Xifré-Pérez et al. | Methods, properties and applications of porous silicon | |
| Chan et al. | Nanoscale microcavities for biomedical sensor applications | |
| Pham et al. | Tunable luminescence of nanoporous silicon via electrochemical etching parameters | |
| RU2652259C1 (en) | Method of producing porous silicon production | |
| Chandler‐Henderson et al. | The impact of sonication on the structure and properties of stain‐etch porous silicon | |
| EP2279231B1 (en) | Method for the preparation of optically clear solution of silicon nanocrystals with short-wavelength luminescence | |
| RU2722098C1 (en) | Method of producing nanopowders of porous silicon | |
| EP1908112A2 (en) | Hexachloroplatinic acid assisted silicon nanoparticle formation method | |
| Richter et al. | Visible electroluminescence of porous silicon devices with a solid state contact |