RU2672820C1 - Method of estimation of thickness of thin polymer films - Google Patents
Method of estimation of thickness of thin polymer films Download PDFInfo
- Publication number
- RU2672820C1 RU2672820C1 RU2017137569A RU2017137569A RU2672820C1 RU 2672820 C1 RU2672820 C1 RU 2672820C1 RU 2017137569 A RU2017137569 A RU 2017137569A RU 2017137569 A RU2017137569 A RU 2017137569A RU 2672820 C1 RU2672820 C1 RU 2672820C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- thickness
- films
- temperature
- polymer
- conductivity
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
Abstract
Description
Область техники.The field of technology.
Изобретение относится к области инновационных технологий и физики полимерных композитов, может применяться для определения толщины полимерных пленок по температуре перехода полимерной системы в проводящее состояние.The invention relates to the field of innovative technologies and physics of polymer composites, can be used to determine the thickness of polymer films by the transition temperature of the polymer system into a conducting state.
Уровень техники.The level of technology.
В настоящее время существует ряд прямых и косвенных методов измерения толщин полимерных пленок. Для некоторых методов измерения необходимо, чтобы сенсорные устройства находились с обеих сторон полотна, для других достаточно расположить датчики только с одной его стороны. Методы различаются также по точности измерения, быстродействию, достоверности результатов, возможности автоматизации как собственно измерений, так и документирования их результатов и, конечно, по стоимости практической реализации. Для производителей важно делать замеры с высокой точностью и разрешающей способностью и в реальном времени. Совместить указанные требования непросто.Currently, there are a number of direct and indirect methods for measuring the thickness of polymer films. For some measurement methods, it is necessary that the sensor devices are located on both sides of the canvas, for others it is sufficient to position the sensors on only one side of the canvas. Methods also differ in the accuracy of measurement, speed, reliability of the results, the ability to automate both the actual measurements and the documentation of their results, and, of course, in terms of the cost of practical implementation. It is important for manufacturers to take measurements with high accuracy and resolution in real time. Combining these requirements is not easy.
К прямым методам измерения толщин относятся механические методы измерения. Для реализации таких методов используются приборы, не предназначенные для измерения толщины менее 50 мкм. Следует обратить внимание на то обстоятельство, что замеры производятся не в точке, а по определенной площади поверхности пленки. ГОСТы устанавливают размер пятна замера и усилие прижима при замере, но очевидно, что, чем меньше будет площадь пятна измерения, тем больше вероятность получения результата, более близкого к средней толщине образца.Direct methods for measuring thickness include mechanical measurement methods. To implement such methods, instruments are used that are not designed to measure thickness less than 50 microns. Attention should be paid to the fact that measurements are made not at a point, but over a certain film surface area. GOSTs establish the size of the measurement spot and the clamping force when measuring, but it is obvious that the smaller the area of the measurement spot, the more likely it is to get a result closer to the average thickness of the sample.
В отличие от механических методов, электронные методы измерения толщины являются косвенными. Значимым для повышения точности измерений является то обстоятельство, что замер в этих случаях производится не «по вершинам» неровностей поверхности пленки, а по усредненному значению толщины. Однако так же, как и при механическом измерении толщины, в электронных методах не избежать погрешностей, связанных с тем, что замер производится в пятне, площадь которого не всегда удается уменьшить до величины, в рамках которой отклонение толщины не превышает предел измерения.Unlike mechanical methods, electronic methods for measuring thickness are indirect. Significant for increasing the accuracy of measurements is the fact that the measurement in these cases is carried out not "over the tops" of the irregularities of the film surface, but according to the average value of the thickness. However, as in the case of mechanical thickness measurement, in electronic methods, errors cannot be avoided due to the fact that the measurement is carried out in a spot whose area cannot always be reduced to a value within which the thickness deviation does not exceed the measurement limit.
Так как предложенный диэлектрический метод оценки толщины тонких полимерных пленок является косвенным, то в качестве наиболее близкого аналога будет приведен электроемкостный метод измерения толщины полимерных пленок. Электроемкостный метод основан на различии диэлектрической проницаемости воздуха и полимерной матрицы (ПМ). Емкость конденсатора с разомкнутыми пластинами, выполняющего роль одновременно и источника электрического поля, и чувствительного элемента, является в данном методе первичным информативным параметром и зависит от толщины проходящей мимо пластин пленки. Данный метод имеет, однако, серьезные недостатки. Во-первых, изменение расстояния между датчиком-конденсатором и поверхностью пленки резко снижает достоверность измерения. Во-вторых, в связи с малой разницей между значениями диэлектрической проницаемости воздуха и ПМ (тем более неполярных ПМ, в частности - полиолефинов) точность описываемого метода, особенно для тонких пленок, невысока. У данного метода есть и другие недостатки. Так, для уменьшения электронного шума и стабилизации опорного сигнала и, тем самым, для получения приемлемых по точности результатов на практике применяется дорогостоящая тепловая стабилизация датчика. Наконец, подобные датчики требуют непрерывной калибровки путем сопоставления сигнала с данными о реальном потреблении сырья, получаемыми от гравиметрического дозатора.Since the proposed dielectric method for assessing the thickness of thin polymer films is indirect, an electro-capacitive method for measuring the thickness of polymer films will be given as the closest analogue. The electric capacitive method is based on the difference in the dielectric constant of air and the polymer matrix (PM). The capacitance of an open-plate capacitor, which plays the role of both an electric field source and a sensitive element, is the primary informative parameter in this method and depends on the thickness of the film passing by the plates. This method, however, has serious drawbacks. Firstly, a change in the distance between the capacitor-sensor and the film surface dramatically reduces the reliability of the measurement. Secondly, due to the small difference between the dielectric constant of air and PM (especially non-polar PM, in particular polyolefins), the accuracy of the described method, especially for thin films, is low. This method has other disadvantages. So, in order to reduce electronic noise and stabilize the reference signal and, thereby, to obtain acceptable accuracy results, in practice, expensive thermal stabilization of the sensor is used. Finally, such sensors require continuous calibration by comparing the signal with the data on the real consumption of raw materials received from the gravimetric doser.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
В большинстве случаев, лаборатории и научные институты ограничены в возможностях точного и быстрого определения толщин исследуемых образцов. Данный способ предоставляет альтернативный вариант оценки толщины полимерных композитов методами, позволяющими определить температуру перехода системы в проводящее состояние. Данный способ в сравнении с электроемкостным методом является сравнительно недорогостоящим и имеет точность на несколько порядков выше, так как определяет среднее значение толщины образца, не беря во внимание неровности его поверхности. Так как температуру смены характера проводимости можно определить с высокой точностью, результаты, полученные предлагаемым способом, будут всегда достоверны. К недостатку данного метода можно отнести необходимость предварительных измерений их анализа для получения графической зависимости, что может потребовать больше времени, чем определение толщины образца аналогичными прямыми методами измерений.In most cases, laboratories and research institutes are limited in their ability to accurately and quickly determine the thicknesses of test samples. This method provides an alternative way of estimating the thickness of polymer composites by methods that determine the temperature of the transition of the system into a conducting state. This method, in comparison with the electric capacitive method, is relatively inexpensive and has accuracy several orders of magnitude higher, since it determines the average value of the thickness of the sample, without taking into account the roughness of its surface. Since the temperature of the change in the nature of the conductivity can be determined with high accuracy, the results obtained by the proposed method will always be reliable. The disadvantage of this method is the need for preliminary measurements of their analysis to obtain a graphical dependence, which may require more time than determining the thickness of a sample by analogous direct measurement methods.
Цель изобретения - оценка толщин полимерных пленок по температуре перехода полимерного композита в проводящее состояние.The purpose of the invention is the assessment of the thickness of polymer films by the temperature of transition of the polymer composite into a conducting state.
Технический результат изобретения достигается путем предварительной обработки полимерных пленок, исключающей искажение данных, а также за счет разработанной графической модели, позволяющей определить толщину пленок путем сравнения теории с экспериментом.The technical result of the invention is achieved by pre-processing polymer films, eliminating data distortion, and also due to the developed graphic model that allows you to determine the thickness of the films by comparing the theory with experiment.
Способ активно применяется для определения толщины полимерных композитов полидифениленфталида. Получаемые результаты многократно проверялись прямыми методами оценки толщины образцов.The method is actively used to determine the thickness of the polymer composites of polydiphenylenephthalide. The results obtained were repeatedly verified by direct methods for estimating the thickness of samples.
Осуществление изобретенияThe implementation of the invention
Вопросы, связанные с определением условий возникновения проводящего состояния в тонких пленках полимерных диэлектриков, представляют большой интерес для фундаментальной науки и практического применения данных материалов. Несмотря на большое количество работ, посвященных исследованию различных аспектов рассматриваемого вопроса, до сих пор отсутствует общепринятый взгляд на физический механизм этого явления и оптимальные методы его реализации для создания управляемой технологии, например, элементов памяти на его основе.Questions related to determining the conditions for the occurrence of a conducting state in thin films of polymer dielectrics are of great interest for fundamental science and the practical application of these materials. Despite the large number of works devoted to the study of various aspects of the issue under discussion, there is still no generally accepted view of the physical mechanism of this phenomenon and optimal methods for its implementation to create a controlled technology, for example, memory elements based on it.
Исследовались тонкие слои полимера из класса полиариленфталидов - полидифениленфталид (ПДФ). Толщина образцов: 10 мкм, 20 мкм, 30 мкм и 60 мкм. Измерения диэлектрических спектров проводились в частотном диапазоне f=10-1…106 Гц и в температурном интервале от 0°С до 100°С на спектрометре «Concept 81» (Novocontrol Technologies). Система состоит из частотного анализатора импеданса ALPHA ANB, измерительной ячейки, устройства термостатирования Novocool Cryosystem, сосуда дьюара с системой испарения и подачи газообразного азота, а также системы автоматического сбора данных с компьютерным интерфейсом. При измерениях температура стабилизировалась с точностью 0.3°С. На образец подавалось измерительное напряжение 1.0 В.We studied thin layers of a polymer from the class of polyarylenephthalides - polydiphenylenephthalide (PDF). Sample thickness: 10 μm, 20 μm, 30 μm and 60 μm. The dielectric spectra were measured in the frequency range f = 10 -1 ... 10 6 Hz and in the temperature range from 0 ° C to 100 ° C on a Concept 81 spectrometer (Novocontrol Technologies). The system consists of an ALPHA ANB frequency impedance analyzer, a measuring cell, a Novocool Cryosystem thermostat, a dewar vessel with a nitrogen vaporization and gas supply system, and an automatic data acquisition system with a computer interface. During measurements, the temperature stabilized with an accuracy of 0.3 ° C. A measuring voltage of 1.0 V was applied to the sample.
Частотная зависимость действительной части комплексной проводимости σ' представлена на фиг. 1. В исследуемом интервале температур обнаружена зависимость типа σ'~ωs, со значениями показателя степени s<1.0, что свидетельствует о существовании прыжкового механизма переноса заряда. На температурной зависимости σ' (фиг. 2) можно выделить три участка. При определенной температуре меняется характер проводимости системы (при Т=313 К для образца толщиной 30 мкм). Смена механизма проводимости согласуется с наличием особенностей на спектрах ТСД и подтверждает выводы авторов работ [2-5] о возможных переходах в тонких пленках ПДФ из диэлектрического состояния в высокопроводящее состояние.The frequency dependence of the real part of the complex conductivity σ 'is shown in FIG. 1. In the temperature range under study, a dependence of the type σ '~ ω s was found , with exponent s <1.0, which indicates the existence of a hopping charge transfer mechanism. In the temperature dependence of σ '(Fig. 2), three sections can be distinguished. At a certain temperature, the conductivity of the system changes (at T = 313 K for a
На фиг. 3 представлена зависимость температуры смены характера проводимости от толщины пленок ПДФ (5 мкм, 10 мкм, 20 мкм, 30 мкм, 50 мкм, 60 мкм, 90 мкм).In FIG. Figure 3 shows the dependence of the temperature of the change in the character of conductivity on the thickness of the PDF films (5 μm, 10 μm, 20 μm, 30 μm, 50 μm, 60 μm, 90 μm).
Обнаруженная линейная зависимость температуры смены характера проводимости от толщины пленок ПДФ (температура, при которой меняется характер проводимости диэлектрика, уменьшается с ростом толщины полимерной пленки), может быть использована для оценки толщины образцов данной и подобных ей систем.The detected linear dependence of the temperature of the change in the character of conductivity on the thickness of the PDF films (the temperature at which the character of the conductivity of the dielectric changes decreases with increasing thickness of the polymer film) can be used to estimate the thickness of samples of this and similar systems.
Анализ графической зависимости (фиг. 3) позволяет получить формулу для расчета толщины образца:Analysis of the graphical dependence (Fig. 3) allows you to get the formula for calculating the thickness of the sample:
d=(354-T)/1.03,d = (354-T) /1.03,
где d - толщина образца в мкм, Т - абсолютная температура.where d is the thickness of the sample in microns, T is the absolute temperature.
Перечень чертежейList of drawings
1. Фиг. 1. Частотная зависимость удельной проводимости при разных температурах.1. FIG. 1. The frequency dependence of conductivity at different temperatures.
2. Фиг. 2. Температурная зависимость удельной проводимости. Частота приложенного поля 10 Гц.2. FIG. 2. The temperature dependence of conductivity. The frequency of the applied field is 10 Hz.
3. Фиг. 3. Зависимость температуры смены характера проводимости от толщины исследуемых пленок ПДФ.3. FIG. 3. The dependence of the temperature of the change in the character of conductivity on the thickness of the studied PDF films.
ИсточникиSources
1. Смышляев А.Р., Бердышев Б.В., Губерман Ф. Коррекция толщтны полимерных пленок в процессе их изготовления // Полимерные материалы. 2007. №12. С. 10-16.1. Smyshlyaev AR, Berdyshev BV, Guberman F. Correction of thick polymer films in the process of their manufacture // Polymer materials. 2007. No. 12. S. 10-16.
2. Halik М, Н. Klauk, U. Zschieschang, et al. Low-voltage organic transistors with an amorphous molecular gate dielectric // Nature. 2004. V. 431. P. 963-966.2. Halik M, N. Klauk, U. Zschieschang, et al. Low-voltage organic transistors with an amorphous molecular gate dielectric // Nature. 2004. V. 431. P. 963-966.
3. Ionov A.N., Lachinov A.N., Rivkin M.M. et al Low-resistance in polydiphenyelenphthalide at low temperatures // Sol. State Comm. 1992. V. 82. №8. P. 609.3. Ionov A.N., Lachinov A.N., Rivkin M.M. et al Low-resistance in polydiphenyelenphthalide at low temperatures // Sol. State comm. 1992. V. 82. No. 8. P. 609.
4. Lachinov A.N., Zherebov A.Yu., Kornilov V.M. Influence of uniaxial pressure on conductivity of polydiphenyelenphthalide // Synth. Metals. 1991. V. 44. P. 111-113.4. Lachinov A.N., Zherebov A.Yu., Kornilov V.M. Influence of uniaxial pressure on conductivity of polydiphenyelenphthalide // Synth. Metals. 1991. V. 44. P. 111-113.
5. Лачинов A.H., Жеребов А.Ю., Корнилов B.M. Аномальная электронная неустойчивость полимеров при одноосном давлении // Письма в ЖЭТФ. 1990. Т. 52. Вып. 2. С. 742-745.5. Lachinov A.H., Zherebov A.Yu., Kornilov B.M. Anomalous electronic instability of polymers at uniaxial pressure // Letters in JETP. 1990.V. 52. Issue. 2, p. 742-745.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017137569A RU2672820C1 (en) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | Method of estimation of thickness of thin polymer films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017137569A RU2672820C1 (en) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | Method of estimation of thickness of thin polymer films |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2672820C1 true RU2672820C1 (en) | 2018-11-19 |
Family
ID=64328091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017137569A RU2672820C1 (en) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | Method of estimation of thickness of thin polymer films |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2672820C1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150316475A1 (en) * | 2003-10-15 | 2015-11-05 | Applied Research And Photonics, Inc. | Thickness determination and layer characterization using terahertz scanning reflectometry |
| US9739597B2 (en) * | 2008-04-28 | 2017-08-22 | Innovia Films Limited | Method of authenticating a polymer film by thickness measurement with a white light interferometer |
-
2017
- 2017-10-26 RU RU2017137569A patent/RU2672820C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150316475A1 (en) * | 2003-10-15 | 2015-11-05 | Applied Research And Photonics, Inc. | Thickness determination and layer characterization using terahertz scanning reflectometry |
| US9739597B2 (en) * | 2008-04-28 | 2017-08-22 | Innovia Films Limited | Method of authenticating a polymer film by thickness measurement with a white light interferometer |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Лачинов A.H., Жеребов А.Ю., Корнилов B.M. Аномальная электронная неустойчивость полимеров при одноосном давлении, Письма в ЖЭТФ.,Т. 52. Вып. 2. С. 742-745, 1990. Смышляев А.Р., Бердышев Б.В., Губерман Ф., Коррекция толщины полимерных пленок в процессе их изготовления, Полимерные материалы, N12. С. 10-16, 2007. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111596184B (en) | Method and device for detecting insulation performance of insulation medium based on electric charge quantity | |
| US6676287B1 (en) | Direct thermal conductivity measurement technique | |
| CN104034749B (en) | Based on the method for testing of thermal contact resistance between the layer material of 3 ω methods | |
| Kwon et al. | Precise measurement of thermal conductivity of liquid over a wide temperature range using a transient hot-wire technique by uncertainty analysis | |
| CN105841836A (en) | Novel transient temperature sensor | |
| Alekseev et al. | Characterization of dielectric properties in liquid–solid phase transition | |
| Anis-ur-Rehman et al. | A modified transient method for an easy and fast determination of thermal conductivities of conductors and insulators | |
| RU2672820C1 (en) | Method of estimation of thickness of thin polymer films | |
| WO2017075201A1 (en) | Dielectrostrictive sensors for shear stress measurement, process monitoring, and quality examination of viscoelastic materials | |
| Su et al. | A theoretical study on resistance of electrolytic solution: Measurement of electrolytic conductivity | |
| Kapić et al. | Uncertainty analysis of polymer-based capacitive relative humidity sensor at negative temperatures and low humidity levels | |
| Kanagaraj et al. | Simultaneous measurements of thermal expansion and thermal conductivity of FRPs by employing a hybrid measuring head on a GM refrigerator | |
| US20160003757A1 (en) | Gas measurement device and measurement method thereof | |
| Chakraborty et al. | Compensation for temperature dependence of Stokes signal and dynamic self-calibration of a Raman distributed temperature sensor | |
| Barrie | Measurement of very low dielectric losses at radio frequencies | |
| CN109060876B (en) | Method and equipment for measuring thermal conductivity | |
| Askarova et al. | High accuracy impedance measurements of the rootage system used in investigating its condition by the EIS method | |
| RU2343464C1 (en) | Optical dilatometer carrier applied for measurement of thermal expansion anisotropy, evaluation of linear expansion thermal factor of metal foils and low-elastic films | |
| Longo et al. | Simple measuring system for impedance spectroscopy analysis of fluids | |
| Bernazzani et al. | Structural and thermal behavior of polystyrene thin films using ATR–FTIR–NanoDSC measurements | |
| EP4348233A1 (en) | Measurement system and method of electric permittivity at 0 hz | |
| Hill | Observations on the velocity scaling of thermistor dynamic response functions | |
| Hammerschmidt et al. | Transient Hot Strip On-a-Chip | |
| Anisimov et al. | The empirical evaluation of thermal conduction coefficient of some liquid composite heat insulating materials | |
| RU2303787C1 (en) | Method for measuring of dielectric penetrability of liquid and flat solid dielectrics |