RU2573845C1 - METHOD OF PRODUCTION OF ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMIC-METAL COATING TiN-Cu FOR CARBIDE CUTTING TOOL WITH EXTENDED APPLICATION SCOPE - Google Patents

METHOD OF PRODUCTION OF ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMIC-METAL COATING TiN-Cu FOR CARBIDE CUTTING TOOL WITH EXTENDED APPLICATION SCOPE Download PDF

Info

Publication number
RU2573845C1
RU2573845C1 RU2014144847/02A RU2014144847A RU2573845C1 RU 2573845 C1 RU2573845 C1 RU 2573845C1 RU 2014144847/02 A RU2014144847/02 A RU 2014144847/02A RU 2014144847 A RU2014144847 A RU 2014144847A RU 2573845 C1 RU2573845 C1 RU 2573845C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
coatings
copper
cutting
cathodes
Prior art date
Application number
RU2014144847/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Викторович Блинков
Дмитрий Сергеевич Белов
Алексей Олегович Волхонский
Вячеслав Николаевич Аникин
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2014144847/02A priority Critical patent/RU2573845C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2573845C1 publication Critical patent/RU2573845C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

FIELD: electricity.
SUBSTANCE: pre-cleaning of the tool surface and further vacuum-arc deposition of a coating upon evaporation of cathodes containing titanium and tin in a reaction gas, i.e. nitrogen. The process is performed at an arc current evaporating the cathodes of 100-120 A and negative bias voltage supplied to the carbide cutting tool equal to 100-120 V. Each evaporated cathode is made combined with a regulated ratio of areas of the evaporated titanium base and copper insert equal to 3.2-2.6, ensuring copper content in the coating of 3.5-7%.
EFFECT: increased strength of the carbide cutting tool and extension of its application scope both for continuous, and intermittent cutting.
7 dwg, 2 tbl, 8 ex

Description

Изобретение относится к составам и способам получения износостойких покрытий на режущем инструменте и может быть использовано в металлообработке для повышения стойкости режущего инструмента и расширения области его применения как на операции непрерывного, так и прерывистого резания.The invention relates to compositions and methods for producing wear-resistant coatings on a cutting tool and can be used in metalworking to increase the resistance of the cutting tool and expand its field of application in both continuous and intermittent cutting operations.

К современному металлорежущему инструменту в настоящее время предъявляется ряд высоких требований - точность обрабатываемых деталей, увеличенный срок службы, возможности работать при высоких скоростях резания без СОЖ (смазочно-охлаждающая жидкость) и использования одного инструмента как при операциях прерывистого, так и непрерывного резания. Основной причиной разрушения покрытия является деформация режущего клина, усталостные явления, являющиеся причиной появления выкрашивания материала износостойкого покрытия и его отслоения на контактных площадках, а также процессы структурного, фазового изменения, происходящие в покрытии в процессе резания, в результате которых происходит разупрочнение режущего инструмента.A number of high requirements are currently imposed on modern metal-cutting tools - the accuracy of the machined parts, increased service life, the ability to work at high cutting speeds without coolant (cutting fluid) and the use of one tool for both interrupted and continuous cutting operations. The main reason for the destruction of the coating is the deformation of the cutting wedge, fatigue phenomena, which are the cause of the emergence of the wear material of the wear-resistant coating and its peeling at the contact pads, as well as the processes of structural, phase changes that occur in the coating during cutting, as a result of which the cutting tool softens.

Ионно-плазменные вакуумно-дуговые покрытия TiN, характеризующиеся твердостью 22-25 ГПа, внутренними сжимающими напряжениями до 6 ГПа, жаростойкостью до 650°C, как правило, столбчатой структурой, находят широкое применение для упрочнения режущего инструмента.TiN ion-plasma vacuum-arc coatings, characterized by hardness of 22-25 GPa, internal compressive stresses of up to 6 GPa, heat resistance up to 650 ° C, usually a columnar structure, are widely used for hardening cutting tools.

Известен способ получения однофазных пленок нитрида титана (RU 2497977 С2, опубликован 10.11.2013). Данный способ позволяет получить покрытие, близкое по составу к стехиометрическому нитриду титана, за счет дополнительной обработки двухфазного покрытия, содержащего TiN и Ti, полученного на первой стадии вакуумно-дугового осаждения, ионами азота повышенной энергии.A known method for producing single-phase titanium nitride films (RU 2497977 C2, published 10.11.2013). This method allows to obtain a coating that is close in composition to stoichiometric titanium nitride, due to the additional processing of a two-phase coating containing TiN and Ti, obtained in the first stage of vacuum-arc deposition, with nitrogen ions of increased energy.

Недостатком данного метода является невысокая твердость покрытий (до 25-27 ГПа), высокий уровень остаточных макронапряжений, реализующихся в композите «покрытие - подложка», отрицательно влияющих на его адгезионную прочность.The disadvantage of this method is the low hardness of the coatings (up to 25-27 GPa), a high level of residual macrostresses realized in the coating-substrate composite, adversely affecting its adhesive strength.

Известен способ осаждения сложного кубического нитрида титана, содержащего алюминий (AlxTi1-x)N (US 8409702 В2, опубликован 9.08.2012) в пределах от x=0,46 до 0,52 моль. При этом твердость покрытий возрастает до 31,5 ГПа.Known method of depositing a complex cubic titanium nitride containing aluminum (Al x Ti 1-x) N (US 8,409,702 B2, published 08.09.2012) in the range of x = 0,46 to 0.52 mol. In this case, the hardness of the coatings increases to 31.5 GPa.

Недостатком данного способа является сохранение в покрытиях высокого уровня остаточных напряжений (до 4,8 ГПа). Эти покрытия характеризуются нестабильностью состава. При высоких скоростях резания 300-600 м/мин и повышении температуры в зоне контакта инструмента с обрабатываемым материалом они имеют тенденцию к фазовому превращению с образованием гексагональной фазы AlN. При этом существенно ухудшаются механические, а значит, эксплуатационные свойства покрытия и инструмента, уменьшается его стойкость или время до разрушения.The disadvantage of this method is the preservation in coatings of a high level of residual stresses (up to 4.8 GPa). These coatings are characterized by instability of the composition. At high cutting speeds of 300-600 m / min and an increase in temperature in the contact zone of the tool with the processed material, they tend to phase transformation with the formation of the hexagonal phase AlN. At the same time, the mechanical and, therefore, operational properties of the coating and the tool are significantly deteriorated, its durability or time to failure is reduced.

Известен способ получения и состав ионно-плазменного покрытия для режущего инструмента на основе (TixAlyCrz)N (RU 2405060 С1, опубликован 27.11.2010). Дополнительное введение хрома способствует увеличению растворимости алюминия в сложном нитриде выше 60% (ат.) и позволяет сохранить его кубическую структуру с соответствующим уровнем эксплуатационных свойств. При этом максимальное значение твердости покрытий не превышает 36 ГПа, индекс пластичности их равен примерно 52%. Как и в предыдущем случае, покрытия характеризуются уровнем остаточных сжимающих макронапряжений порядка 3,5 ГПа.A known method of obtaining and the composition of the ion-plasma coating for a cutting tool based on (Ti x Al y Cr z ) N (RU 2405060 C1, published November 27, 2010). An additional introduction of chromium increases the solubility of aluminum in complex nitride above 60% (at.) And allows you to save its cubic structure with an appropriate level of operational properties. In this case, the maximum value of the hardness of the coatings does not exceed 36 GPa, their ductility index is approximately 52%. As in the previous case, the coatings are characterized by the level of residual compressive macrostresses of the order of 3.5 GPa.

Известен способ повышения стойкости режущего инструмента, при котором на его поверхность вакуумным ионно-плазменным методом наносят покрытия на основе сложного нитрида титана-циркония (US 6838151 В2, опубликовано 4.01.2005).There is a method of increasing the resistance of a cutting tool, in which coatings based on complex titanium-zirconium nitride are applied to its surface by a vacuum ion-plasma method (US 6838151 B2, published on 4.01.2005).

В известном способе покрытие обладает недостаточной твердостью, адгезионной прочностью, стабильностью структуры и фазового состава в процессе резания. В результате покрытие в большей мере подвергается износу, в нем быстро появляются следы выкрашивания материала износостойкого покрытия, и происходит его отслоение на контактных площадках, протекают процессы структурного, фазового изменения в процессе резания, приводящие к разупрочнению режущего инструмента, что снижает стойкость и уменьшает возможности использования режущего инструмента.In the known method, the coating has insufficient hardness, adhesive strength, stability of the structure and phase composition during cutting. As a result, the coating undergoes more wear, it quickly shows traces of chipping of the wear-resistant coating material, and it peels off at the contact pads, structural, phase changes occur during the cutting process, leading to softening of the cutting tool, which reduces the durability and reduces the possibility of use cutting tool.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ионно-плазменных покрытий на основе нитрида титана, модифицированных медью, нанесенных на твердосплавную основу (Yu.F. Ivanov, N.N. Koval, O.V. Krysina et al. / Superhardnanocrystallin Ti-Cu-N coatings deposited by vacuum arc evaporation of a sintered cathode // Surface and Coatings Technology, 207, 2012, pp. 430-434). В этом способе методом ионно-плазменного вакуумно-дугового осаждения получают покрытия TiN-Cu при испарении Ti и Ti-Cu (12 ат.%) катодов в среде реакционного газа азота. Такие покрытия характеризуются высоким комплексом механических свойств: твердостью ~40 ГПа, модулем упругости ~500-550 ГПа.Closest to the proposed method is a method for producing ion-plasma coatings based on titanium nitride, modified with copper, deposited on a carbide base (Yu.F. Ivanov, NN Koval, OV Krysina et al. / Superhardnanocrystallin Ti-Cu-N coatings deposited by vacuum arc evaporation of a sintered cathode // Surface and Coatings Technology, 207, 2012, pp. 430-434). In this method, TiN-Cu coatings are obtained by ion-plasma vacuum-arc deposition by evaporation of Ti and Ti-Cu (12 at.%) Cathodes in a reaction gas of nitrogen. Such coatings are characterized by a high complex of mechanical properties: hardness ~ 40 GPa, elastic modulus ~ 500-550 GPa.

Недостатком данного способа является то, что полученные покрытия имеют относительную работу пластического деформирования, по которой судят о пластичности материала, только 50%, что значительно меньше, чем даже для покрытий TiN. Адгезионная прочность покрытий характеризуется относительно малой критической нагрузкой 10,7 Н, при которой происходит их отслаивание от подложки. Значения приведенных выше параметров ограничивают возможность их использования для упрочнения режущего инструмента. Указанные покрытия не обладают достаточной стойкостью к изнашиванию и не обеспечивают возможность расширить область применения твердосплавного режущего инструмента на операциях непрерывного и прерывистого резания.The disadvantage of this method is that the resulting coatings have a relative plastic deformation work, which is used to judge the plasticity of the material, only 50%, which is significantly less than even for TiN coatings. The adhesive strength of the coatings is characterized by a relatively low critical load of 10.7 N, at which they peel off from the substrate. The values of the above parameters limit the possibility of their use for hardening the cutting tool. These coatings do not have sufficient wear resistance and do not provide the ability to expand the scope of carbide cutting tools for continuous and intermittent cutting operations.

Технический результат изобретения заключается в повышении стойкости твердосплавного режущего инструмента и расширении области его применения как на операции непрерывного, так и прерывистого резания.The technical result of the invention is to increase the resistance of carbide cutting tools and expand the scope of its application in both continuous and intermittent cutting operations.

Указанный технический результат достигается следующим образом.The specified technical result is achieved as follows.

В способе получения износостойкого наноструктурного керамикометаллического покрытия TiN-Cu на твердосплавном режущем инструменте проводят предварительную очистку поверхности инструмента и последующее вакуумно-дуговое осаждение покрытия при испарении катодов, содержащих титан и медь, в реакционном газе-азоте.In the method for producing a wear-resistant nanostructured ceramic-metal coating TiN-Cu on a carbide cutting tool, a preliminary cleaning of the surface of the tool and subsequent vacuum-arc deposition of the coating by evaporation of the cathodes containing titanium and copper in the reaction gas-nitrogen are carried out.

Отличие способа состоит в том, что процесс формирования покрытия ведут при токе дуги, испаряющей катоды, равном 100-120 А, и отрицательном напряжении смещения, подаваемом на режущей твердосплавный инструмент, равном 100-120 В. При этом каждый испаряемый катод выполнен комбинированным с регулируемым соотношением площадей испаряющихся титановой основы и медной вставки, равным 3,2-2,6, обеспечивающим содержание меди в покрытии 3,5-7% (ат.)The difference of the method lies in the fact that the process of coating formation is carried out at an arc current of evaporating cathodes equal to 100-120 A and a negative bias voltage supplied to the cutting carbide tool equal to 100-120 V. Moreover, each evaporated cathode is made combined with an adjustable the ratio of the areas of evaporating titanium base and copper insert equal to 3.2-2.6, providing a copper content in the coating of 3.5-7% (at.)

Разработанные режимы получения и предлагаемый состав упрочняющего износостойкого керамикометаллического ионно-плазменного вакуумно-дугового покрытия TiN-Cu обеспечивают наноструктурирование зеренной структуры, ее термическую стабильность, механические, трибологические и теплофизические свойства покрытия, повышенную адгезионную прочность его с основой, что увеличивает стойкость режущего инструмента и расширяет область его применения как на операции непрерывного, так и прерывистого резания.The developed production conditions and the proposed composition of the hardening wear-resistant ceramic-metal ion-plasma vacuum-arc vacuum coating TiN-Cu provide nanostructuring of the grain structure, its thermal stability, mechanical, tribological and thermophysical properties of the coating, its increased adhesive strength with the base, which increases the resistance of the cutting tool and expands its scope of application for both continuous and intermittent cutting operations.

Изобретение поясняется чертежами, где на фигуре 1 показана зависимость размера кристаллитов TiN в покрытии TiN-Cu от содержания меди.The invention is illustrated by drawings, where figure 1 shows the dependence of the size of the crystallites of TiN in the TiN-Cu coating on the copper content.

На фиг. 2 показано изменение твердости покрытия TiN-Cu от содержания меди.In FIG. Figure 2 shows the change in TiN-Cu coating hardness versus copper content.

На фиг. 3 показана характерная зависимость силы трения (СТ, Н) 1; коэффициента трения (КТ) 2; относительной интенсивности сигнала акустической эмиссии (А.Е., %) 3; от длины царапины и прикладываемой нагрузки для образцов наноструктурированных покрытий TiN-Cu. Зависимость приведена для образцов с покрытием, полученных в примере 3.In FIG. 3 shows the characteristic dependence of the friction force (ST, N) 1; coefficient of friction (CT) 2; relative intensity of the acoustic emission signal (A.E.,%) 3; from scratch length and applied load for samples of nanostructured TiN-Cu coatings. The dependence is shown for coated samples obtained in example 3.

На фиг. 4 показан износ ионно-плазменных покрытий TiN-Cu различного состава на режущих платинах ТТ10К86 от времени точения стали 35ХГСА.In FIG. Figure 4 shows the wear of TiN-Cu ion-plasma coatings of various compositions on TT10K86 cutting plates on the turning time of 35KhGSA steel.

На фиг. 5 показан износ ионно-плазменных покрытий TiN-Cu различного состава на режущих платинах ВК6НСТ от времени точения стали стали 09Г2С.In FIG. Figure 5 shows the wear of TiN-Cu ion-plasma coatings of various compositions on VK6NST cutting plates on the time of turning steel 09G2S.

На фиг. 6 показан износ ионно-плазменных покрытий TiN-Cu различного состава на режущих пластинах ТТ10К86 от времени прерывистого резания стали 50.In FIG. Figure 6 shows the wear of TiN-Cu ion-plasma coatings of various compositions on TT10K86 cutting inserts from the time of intermittent cutting of steel 50.

На фиг. 7 показан износ ионно-плазменных покрытий TiN-Cu различного состава на режущих пластинах ВК6НСТ от времени прерывистого резания стали ЭП302Ш.In FIG. Figure 7 shows the wear of TiN-Cu ion-plasma coatings of various compositions on VK6NST cutting inserts from the time of intermittent cutting of EP302Sh steel.

Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.

Твердосплавный режущий инструмент помещают в вакуумную камеру установки, оснащенную электродуговыми испарителями с устройствами магнитной сепарации, которые устраняют капельную фазу, образующуюся при испарении катодов вакуумной дугой. Перед нанесением покрытия подложку предварительно подвергают очистке ионной бомбардировкой в течение 5-10 минут. Затем путем испарения вакуумной дугой со значениями тока, равными 100-120 А, титановых комбинированных с медью катодов в атмосфере реакционного газа - азота производят напыление покрытия на подложку при подаче на нее отрицательного потенциала в диапазоне U=100-120 В. Концентрацию меди в сформированном покрытии меняют изменением соотношения в комбинированных катодах площадей испаряющихся вставки меди и титановой основы в диапазоне значений 3,2-2,6. При этом регламентируется оптимальное содержание меди в износостойком покрытии на режущем инструменте в пределах 3,5-7% (ат.). Данный интервал концентраций Cu и предложенные параметры получения обеспечивают твердость покрытий 49÷42 ГПа, модуль упругости 610-540 ГПа, относительную работу пластического деформирования 60÷75%, коэффициент трения 0,5÷0,42, теплопроводность покрытий 55÷70 Вт/мК, термическую устойчивость структуры и состава покрытий до 700°C, значения остаточных макронапряжений 90÷60 МПа.Carbide cutting tools are placed in the vacuum chamber of the installation, equipped with electric arc evaporators with magnetic separation devices, which eliminate the droplet phase formed during the evaporation of the cathodes by a vacuum arc. Before coating, the substrate is first subjected to ion bombardment cleaning for 5-10 minutes. Then, by evaporation by a vacuum arc with current values of 100-120 A, titanium cathodes combined with copper in the atmosphere of the reaction gas — nitrogen, the coating is sprayed onto the substrate when a negative potential is applied to it in the range U = 100-120 V. The concentration of copper in the formed the coating is changed by changing the ratio in the combined cathodes of the areas of the evaporating copper and titanium base inserts in the range of 3.2-2.6. At the same time, the optimum copper content in the wear-resistant coating on the cutting tool is regulated within 3.5-7% (at.). This range of Cu concentrations and the proposed production parameters provide a coating hardness of 49 ÷ 42 GPa, an elastic modulus of 610-540 GPa, a relative plastic deformation of 60 ÷ 75%, a friction coefficient of 0.5 ÷ 0.42, a thermal conductivity of coatings of 55 ÷ 70 W / mK , thermal stability of the structure and composition of coatings up to 700 ° C, values of residual macrostresses 90 ÷ 60 MPa.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами. Керамикометаллическое покрытие TiN-Cu наносилось на твердосплавные квадратные пластины ТТ10К8Б и ВК6НСТ без центрального отверстия размером 12,7×12,7×4,75 мм (SNUN 120408).The invention is illustrated by the following examples. The TiN-Cu ceramic-metal coating was applied to the hard alloy square plates TT10K8B and VK6NST without a central hole measuring 12.7 × 12.7 × 4.75 mm (SNUN 120408).

Пример 1Example 1

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 4. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 100-120 А, опорное напряжение - 100-120 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.An ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert at a ratio of the titanium to copper areas 4. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 100-120 A, reference voltage - 100-120 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Пример 2Example 2

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 3,2. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 100-120 А, опорное напряжение - 100-120 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert with a ratio of titanium to copper area of 3.2. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 100-120 A, reference voltage - 100-120 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Пример 3Example 3

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 2,6. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 100-120 А, опорное напряжение - 100-120 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert with a ratio of titanium to copper area of 2.6. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 100-120 A, reference voltage - 100-120 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Пример 4Example 4

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 1,9. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 100-120 А, опорное напряжение - 100-120 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert at a ratio of titanium to copper areas of 1.9. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 100-120 A, reference voltage - 100-120 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Пример 5Example 5

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 2,6. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 100-120 А, опорное напряжение - 130-140 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert with a ratio of titanium to copper area of 2.6. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out at the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 100-120 A, reference voltage - 130-140 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Пример 6Example 6

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 2,6. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 100-120 А, опорное напряжение - 90 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert with a ratio of titanium to copper area of 2.6. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 100-120 A, reference voltage - 90 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Пример 7Example 7

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 2,6. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 80-90 А, опорное напряжение - 100-120 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert with a ratio of titanium to copper area of 2.6. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 80-90 A, reference voltage - 100-120 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Пример 8Example 8

Напыление покрытий серии №1 производилось методом ионно-плазменного напыления на установке ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Процесс осуществлялся в среде реакционного газа - азота.The spraying of coatings of series No. 1 was carried out by the method of ion-plasma spraying on a NNV-6.6-I1 installation (Bulat type). The process was carried out in a reaction gas - nitrogen.

Ионно-плазменный поток формировался с помощью трех катодов из сплава ВТ1 со вставкой из меди при соотношении площадей титана и меди 2,6. Между корпусом установки (анодом) и катодами генерировалась электрическая дуга, в которой синтезировалась плазма. Для экстракции ионов из плазменного потока и их ускорения в направлении подложки на твердосплавные пластины подавался отрицательный потенциал смещения (опорное напряжение). Процесс проводился при следующих параметрах: температура подложки - 550-600°C, катодный ток - 130-140 А, опорное напряжение - 100-120 В, реакционная атмосфера - азот при начальном давлении 1,3*10-3 Па.The ion-plasma flow was formed using three VT1 alloy cathodes with a copper insert with a ratio of titanium to copper area of 2.6. An electric arc was generated between the casing of the apparatus (anode) and cathodes, in which the plasma was synthesized. To extract ions from the plasma stream and accelerate them in the direction of the substrate, a negative bias potential (reference voltage) was applied to the carbide plates. The process was carried out with the following parameters: substrate temperature - 550-600 ° C, cathode current - 130-140 A, reference voltage - 100-120 V, reaction atmosphere - nitrogen at an initial pressure of 1.3 * 10 -3 Pa.

Для исследования полученных в указанных выше примерах образцов использовались следующие методики.To study the samples obtained in the above examples, the following methods were used.

Прочность соединения покрытия с субстратом измеряли на приборе revetestCSM-Instruments (Швейцария) методом измерительного царапания. Изучаемую поверхность царапали алмазным индентором типа Роквелла с радиусом закругления 200 мкм при непрерывно нарастающей нагрузке. Были определены критические нагрузки: Lc1, которая обозначает момент появления первой трещины, и Lc3, соответствующая полному истиранию покрытия до подложки. В процессе исследования измеряли акустическую эмиссию (АЕ), силу трения индентора (FF), коэффициент трения (µ), глубину погружения индентора (h), проводили микроскопические наблюдения характера разрушения покрытий вдоль царапины.The bond strength of the coating with the substrate was measured on a revetest CSM Instruments (Switzerland) using the method of measuring scratching. The studied surface was scratched with a Rockwell type diamond indenter with a radius of curvature of 200 μm under a continuously increasing load. The critical loads were determined: L c1 , which denotes the moment of the appearance of the first crack, and L c3 , corresponding to the complete abrasion of the coating to the substrate. During the study, acoustic emission (AE), indenter friction force (FF), friction coefficient (µ), indenter immersion depth (h) were measured, microscopic observations of the nature of coating destruction along the scratch were carried out.

Исследования трибологических свойств (износостойкости и коэффициента трения скольжения) сформированных покрытий на подложках из твердого сплава осуществляли по схеме «шарик-диск» при нормальной нагрузке 10 Н, линейной скорости 20 см/сек и радиусе бороздки износа 4 мм на воздухе с помощью прибора Tribometer (CSMInstruments, Швейцария). Диаметр пятна износа контртела-шарика из стали 100Сг6 диаметром 6 мм и ширину трека износа на образцах определяли при визуальном наблюдении в оптическом микроскопе Axiovert 25 (CarlZeiss, Германия). Профиль сечения кольца износа на образцах определяли на оптическом профилометре WYKONT1100 (VEECO, США).Investigations of the tribological properties (wear resistance and sliding friction coefficient) of the formed coatings on hard alloy substrates were carried out according to the “ball-disk” scheme with a normal load of 10 N, a linear velocity of 20 cm / s and a radius of the wear groove of 4 mm in air using the Tribometer ( CSMInstruments, Switzerland). The wear spot diameter of a 100Cg6 counterbody ball made of steel with a diameter of 6 mm and the width of the wear track on the samples were determined by visual observation with an Axiovert 25 optical microscope (CarlZeiss, Germany). The section profile of the wear ring on the samples was determined on a WYKONT1100 optical profilometer (VEECO, USA).

Твердость покрытий была измерена на микроиндентометре Micro-HardnessTester - МНТ CSM-Instruments (Швейцария).The hardness of the coatings was measured on a Micro-HardnessTester microindentometer - MNT CSM-Instruments (Switzerland).

Исследование фазового состава и микроструктуры осажденных покрытий осуществляли методом рентгеновской дифракции на дифрактометре ДРОН 4.The phase composition and microstructure of the deposited coatings were studied by X-ray diffraction on a DRON 4 diffractometer.

Напряженное состояние изучаемых вакуумно-плазменных керамикометаллических конденсатов, могущее оказать существенное влияние на их эксплуатационные свойства и быть причиной растрескивания покрытий, потери ими адгезии, определяли методом sin2ψ.The stress state of the studied vacuum-plasma ceramic-metal condensates, which could have a significant effect on their operational properties and cause cracking of the coatings and their loss of adhesion, was determined by the sin 2 ψ method.

Анализ элементного состава проводили на растровом электронном микроскопе JEOLJSM-6700F с приставкой для энерго-дисперсионной спектрометрии JED-2300F JEOL.Elemental composition analysis was performed on a JEOLJSM-6700F scanning electron microscope with an attachment for JED-2300F JEOL energy dispersive spectrometry.

Для проведения структурных исследований покрытий применялся просвечивающий электронный микроскоп высокого разрешения JEM 2100 (JEOL, Япония). Для утонения образца использовали ионное травление. Его проводили на установке PIPS (Gatan, США) ионами аргона.To conduct structural studies of coatings, a high resolution transmission electron microscope JEM 2100 (JEOL, Japan) was used. To thin the sample, ion etching was used. It was carried out on a PIPS installation (Gatan, USA) with argon ions.

Исследования режущих свойств пластины ТТ10К8Б при непрерывном резании (продольном точении) осуществляли на токарном станке в соответствии с ISO 3685:1993. Обрабатываемый материал - цилиндрическая заготовка диаметром 200 мм из стали 35ХГСА. Режим резания: скорость резания V=200 м/мин, подача S=0,2 мм/оборот, глубина резания t=1,0 мм.Studies of the cutting properties of the TT10K8B plate during continuous cutting (longitudinal turning) were carried out on a lathe in accordance with ISO 3685: 1993. The processed material is a cylindrical billet with a diameter of 200 mm from steel 35KhGSA. Cutting mode: cutting speed V = 200 m / min, feed S = 0.2 mm / revolution, cutting depth t = 1.0 mm.

Для моделирования прерывистого резания на поверхности цилиндрической заготовки из стали 50 (Cf53) выполнялись 3 продольных паза шириной 20 мм, глубиной 18 мм, расположенные через 120°.To simulate intermittent cutting on the surface of a cylindrical billet of steel 50 (Cf53), 3 longitudinal grooves were made with a width of 20 mm, a depth of 18 mm, located at 120 °.

Испытания проводились при следующих параметрах резания: V=165 м/мин, S=0.2 мм/оборот, t=1.0 мм.The tests were carried out with the following cutting parameters: V = 165 m / min, S = 0.2 mm / revolution, t = 1.0 mm.

Критерием потери стойкости инструмента ТТ10К8Б при непрерывном и прерывистом резании служил износ задней поверхности пластины hmax=0,5 мм с покрытием и hmax=0,8 мм без покрытия.The criterion for loss of tool life TT10K8B during continuous and intermittent cutting was the wear of the rear surface of the plate h max = 0.5 mm with a coating and h max = 0.8 mm without a coating.

Исследования режущих свойств пластины ВК6НСТ при непрерывном резании стали 09Г2С (продольном точении) осуществляли на токарном станке 163 при скорости резания 350 м/мин, подаче S0=0,1 мм/об, глубине резания t=0,5 мм.Studies cutting properties VK6NST plates in continuous cutting of steel 09G2S (longitudinal turning) was performed on a lathe 163 at a cutting speed of 350 m / min, supplying S 0 = 0.1 mm / rev depth of cut t = 0,5 mm.

Исследование в условиях прерывистого резания при фрезеровании твердосплавными режущими пластинами ВК6НСТ стали ЭП302Ш проводилось на горизонтально-расточном станке модели 2А622Ф1 с применением фрезерной головки с одним режущим элементом (скорость резания V=140 м/мин, подача на зуб S0=0,1, глубина резания t=0,5 мм). За критерий затупления в этих испытаниях был принят износ по задней поверхности h3=0,5 мм.The study under intermittent cutting during milling with VK6NST carbide cutting inserts of EP302Sh steel was carried out on a model 2A622F1 horizontal boring machine using a milling head with one cutting element (cutting speed V = 140 m / min, tooth feed S 0 = 0.1, depth cutting t = 0.5 mm). For the blunting criterion in these tests, wear on the rear surface was taken h 3 = 0.5 mm.

Измерение h проводили на оптическом микроскопе. При этом фиксировали время работы инструмента (стойкость) и путь, пройденный им до момента наступления заданного износа.Measurement of h was carried out on an optical microscope. At the same time, the tool operating time (durability) and the path traveled by it until the specified wear occurred were recorded.

Показателем режущих свойств пластины с покрытием является коэффициент стойкости Кст, который определялся отношением ее стойкости, выраженной во времени, в течение которого происходит затупление пластины с покрытием и без него до установленной величины износа.An indicator of the cutting properties of a coated plate is the coefficient of resistance K st , which was determined by the ratio of its resistance, expressed in time, during which the blunting of the plate with the coating and without it to the specified amount of wear occurs.

Исследование морфологии и изломов полученных покрытий показывает, что при содержании меди до 7 ат.% они имеют ячеистую структуру с шероховатостью (Ra) порядка 0,1-0,2 мкм, определяемой неровностями подложки, характеризуются высокой плотностью. С увеличением содержания меди в покрытиях появляется пористость, которая растет с возрастанием количества меди в композите.A study of the morphology and fractures of the coatings obtained shows that when the copper content is up to 7 at.%, They have a cellular structure with a roughness (Ra) of the order of 0.1-0.2 μm, determined by the irregularities of the substrate, are characterized by a high density. With an increase in the copper content in the coatings, porosity appears, which increases with an increase in the amount of copper in the composite.

Появление ее может быть связано с плохой смачиваемостью медью нитрида титана и, возможно, формированием островковых пленок металлической фазы на образующихся кристаллитах нитрида титана при осаждении керамикометаллических покрытий. По мере увеличения содержания меди происходит слияние этих островков с уменьшением площади их контакта с зернами TiN и последующим схлопыванием образующихся пор.Its appearance may be due to the poor wettability of titanium nitride by copper and, possibly, the formation of island films of the metal phase on the formed crystallites of titanium nitride during the deposition of ceramic-metal coatings. As the copper content increases, these islands merge with a decrease in the area of their contact with TiN grains and subsequent collapse of the resulting pores.

Проведенные электронно-микроскопические исследования структуры покрытий Ti-Cu-N показывают, что средний размер кристаллитов нитрида титана, оцененный по темнопольным и светлопольным изображениям структуры покрытий и фотографиям отдельных зерен, полученным с использованием ПЭМ, изменяется от 20 до 100-120 нм при уменьшении содержания меди от 20 до 0 ат.% (чистый нитрид титана). Покрытия состоят из случайно ориентированных относительно друг друга кристаллитов. Об этом свидетельствуют ярко выраженные кольца дифракции на электронограммах. Отсутствие заметной текстуры нитридной фазы подтверждается и данными рентгеноструктурного анализа, который свидетельствует о большей интенсивности линии рентгеновской дифракции TiN (200) по отношению к (111). Уменьшение размера кристаллитов нитридной фазы с увеличением концентрации меди говорит о ее блокирующем влиянии на процесс роста зерен TiN.Electron microscopic studies of the structure of Ti-Cu-N coatings show that the average crystallite size of titanium nitride, estimated from dark-field and bright-field images of the coating structure and photographs of individual grains obtained using TEM, varies from 20 to 100-120 nm with a decrease in the content copper from 20 to 0 at.% (pure titanium nitride). Coatings consist of crystallites randomly oriented relative to each other. This is evidenced by pronounced diffraction rings on electron diffraction patterns. The absence of a noticeable texture of the nitride phase is also confirmed by the data of X-ray diffraction analysis, which indicates a higher intensity of the X-ray diffraction line of TiN (200) with respect to (111). A decrease in the crystallite size of the nitride phase with increasing copper concentration indicates its blocking effect on the TiN grain growth process.

Однако как видно из графика зависимости размера кристаллитов TiN в покрытии TiN-Cu от содержания меди (фигура 1), с возрастанием концентрации Cu более 7-10 ат.% заметного измельчения структуры покрытия не происходит. Данный факт может свидетельствовать о том, что именно это количество меди обеспечивает полное покрывание растущих зерен нитрида титана и дальнейшее ее введение в покрытие с целью измельчения структуры нитридной фазы нецелесообразно.However, as can be seen from the graph of the dependence of the size of TiN crystallites in the TiN-Cu coating on the copper content (Figure 1), with an increase in the Cu concentration of more than 7-10 at.%, A noticeable refinement of the coating structure does not occur. This fact may indicate that it is this amount of copper that provides complete coverage of the growing grains of titanium nitride and its further introduction into the coating with the aim of grinding the structure of the nitride phase is impractical.

Этот вывод подтверждается и результатами измерения твердости сформированных покрытий. Ее величина возрастала с 20-22 до 47-49 ГПа с увеличением содержания меди в них от 0 до 3,5 ат.% (фигура 2). Затем уменьшалась до 14-15 ГПа для покрытий, содержащих 20 ат.% меди. Это может говорить о возрастающей роли на эту характеристику, по мере увеличения количества меди в покрытии, не уменьшающегося размера кристаллитов, а растущего содержания в композите мягкого пластичного металла и появления пористости.This conclusion is confirmed by the results of measuring the hardness of the formed coatings. Its value increased from 20-22 to 47-49 GPa with an increase in the copper content in them from 0 to 3.5 at.% (Figure 2). Then it was reduced to 14-15 GPa for coatings containing 20 at.% Copper. This may indicate an increasing role for this characteristic, with an increase in the amount of copper in the coating, not a decreasing crystallite size, but a growing content of soft plastic metal in the composite and the appearance of porosity.

Результаты исследования адгезионной прочности соединения покрытия с подложкой, полученные при царапании его индентором при увеличивающейся нормальной нагрузке, иллюстрируются изменением трех параметров системы «индентор-исследуемая поверхность»: акустической эмиссии (АЭ), силы трения (СТ), коэффициента трения (КТ), представлены в таблице 2 и на фигуре 3 в виде характерной зависимости силы трения (СТ,Н) 1; коэффициента трения (КТ) 2; относительной интенсивности сигнала акустической эмиссии (А.Е., %) 3; от длины царапины и прикладываемой нагрузки.The results of a study of the adhesion strength of the coating to the substrate, obtained by scratching it with an indenter with an increasing normal load, are illustrated by a change in three parameters of the “indenter-studied surface” system: acoustic emission (AE), friction force (ST), and friction coefficient (CT) are presented in table 2 and in figure 3 in the form of a characteristic dependence of the friction force (ST, H) 1; coefficient of friction (CT) 2; relative intensity of the acoustic emission signal (A.E.,%) 3; from scratch length and applied load.

В начале царапания происходит прерывистое касание индентора с неровностями покрытия, оно сопровождается отдельными импульсами акустической эмиссии.At the beginning of scratching, the indenter touches intermittently with uneven surfaces, it is accompanied by individual pulses of acoustic emission.

Первая трещина для образцов с 1-й по 8-ю серии образуется при нагрузках Lc1=18; 28; 39; 13; 18; 23; 23 и 21 Η соответственно. На кривой акустической эмиссии это сопровождается ростом интенсивности сигнала. Полученные результаты показывают заметное влияние на значение Lc1 содержания меди, макропористости покрытий, состава нитридной фазы. Значение Lc1 максимально для покрытий, полученных во 2-м и 3-м примерах. Ее наименьшее значение имеют покрытия 4-й серии, характеризующиеся наличием макропористости в покрытии и низким значением твердости.The first crack for samples from the 1st to the 8th series is formed at loads L c1 = 18; 28; 39; 13; eighteen; 23; 23 and 21 Η respectively. On the acoustic emission curve, this is accompanied by an increase in signal intensity. The results show a noticeable effect on the L c1 value of the copper content, the macroporosity of the coatings, and the composition of the nitride phase. The value of L c1 is maximum for coatings obtained in the 2nd and 3rd examples. Coatings of the 4th series, characterized by the presence of macroporosity in the coating and low hardness, are of the least importance.

Дальнейшее увеличение нагрузки приводит к разрушению глубинных слоев покрытия с разной интенсивностью и выходом на стационарный режим изнашивания путем пластического выдавливания материала покрытия из царапины или фрагментированием отдельных его элементов без отслаивания от подложки. Локальное вскрытие подложки происходит при нагрузках (Lc3), равных порядка 63; 85; 90; 58; 65; 54; 75 и 82 Η соответственно для образцов, полученных с 1-го по 8-й примеры. Момент локального вскрытия подложки фиксируется изменениями на зависимостях силы и коэффициента трения от прикладываемой нагрузки из-за его проникновения в более мягкий материал подложки, а также наблюдается визуально и характеризуется изменением цвета дна царапины. Значение нагрузки, прикладываемой к индентору, при котором происходит вскрытие подложки для образца 4-й серии, является минимальным, как и параметр Lc1.A further increase in the load leads to the destruction of the deeper layers of the coating with different intensities and leads to a stationary wear mode by plastic extrusion of the coating material from scratches or fragmentation of its individual elements without peeling from the substrate. Local opening of the substrate occurs at loads (L c3), equal to about 63; 85; 90; 58; 65; 54; 75 and 82 Η, respectively, for samples obtained from the 1st to the 8th examples. The moment of local opening of the substrate is fixed by changes in the dependences of the force and friction coefficient on the applied load due to its penetration into the softer substrate material, and is also observed visually and is characterized by a change in the color of the bottom of the scratch. The value of the load applied to the indenter, at which the substrate is opened for the 4th series specimen, is minimal, as is the parameter L c1 .

Полученные результаты свидетельствуют, что при царапании и разрушении отслаивания покрытий не происходит, то есть они разрушаются по когезионному механизму, связанному с пластической деформацией и образованием трещин в материале покрытия, распространение которых ограничивается наноструктурой. При этом разрушение покрытия сопровождается образованием относительно малых его фрагментов, что должно существенно снижать роль твердых продуктов изнашивания как абразива в интенсификации износа.The results obtained indicate that coating does not peel off when scratching and breaking, that is, they are destroyed by the cohesive mechanism associated with plastic deformation and the formation of cracks in the coating material, the propagation of which is limited by the nanostructure. Moreover, the destruction of the coating is accompanied by the formation of relatively small fragments thereof, which should significantly reduce the role of solid wear products as an abrasive in the intensification of wear.

Выводы, сделанные выше, подтверждаются результатами прямых микроскопических наблюдений, проводимых при скрайбировании образцов покрытий.The conclusions made above are confirmed by direct microscopic observations when scribing coating samples.

В таблице 1 приведены данные по составу и особенностям структуры получаемых покрытий для приведенных примеров. Как следует из представленных результатов, концентрация меди в сформированных покрытиях регулируется изменением соотношения в комбинированных катодах площадей вставки меди и титана. Отрицательное напряжение смещения, подаваемое на подложку, определяет наличие, протяженность и отсутствие (пример 6) диффузионной зоны на границе покрытия с основой, влияющей на адгезионную прочность покрытия с основой, а также оказывает воздействие на состав покрытий через процессы распыления компонентов покрытия при большой энергии бомбардирующих его ионов (пример 5).Table 1 shows data on the composition and structural features of the resulting coatings for the above examples. As follows from the presented results, the concentration of copper in the formed coatings is regulated by changing the ratio in the combined cathodes of the areas of the insertion of copper and titanium. The negative bias voltage applied to the substrate determines the presence, extent, and absence (example 6) of the diffusion zone at the interface of the coating with the substrate, affecting the adhesive strength of the coating with the substrate, and also affects the coating composition through the spraying of coating components at high bombarding energies its ions (example 5).

Изменение состава покрытий связано также с величиной тока дуги, испаряющей катоды. Его уменьшение (пример 7) приводит к снижению интенсивности испарения катодов, которое сопровождается изменением состава покрытия. Вместе с тем, превышение тока дуги, испаряющей катоды, над его оптимальным значением (пример 8), сопровождающееся ростом интенсивности испарения и парциальных давлений компонентов катодов, может привести к уменьшению длины свободного пробега испарившихся атомов. Это в свою очередь приведет к рассеянию ионов при их соударениях и уменьшению вероятности их попадания на подложку, что также будет сопровождаться изменением состава покрытий.A change in the composition of the coatings is also associated with the magnitude of the arc current that evaporates the cathodes. Its decrease (example 7) leads to a decrease in the intensity of evaporation of the cathodes, which is accompanied by a change in the composition of the coating. At the same time, an excess of the arc current evaporating the cathodes over its optimal value (Example 8), accompanied by an increase in the intensity of evaporation and partial pressures of the components of the cathodes, can lead to a decrease in the mean free path of evaporated atoms. This, in turn, will lead to the scattering of ions upon their collisions and a decrease in the probability of their getting on the substrate, which will also be accompanied by a change in the composition of the coatings.

Как следует из результатов, представленных в таблице 2, μ керамикометаллических покрытий определяется содержанием в них меди.As follows from the results presented in table 2, μ ceramic-metal coatings is determined by the content of copper in them.

Η зависит от размера зерен керамической фазы, который до определенной концентрации меди в покрытии уменьшается (фиг. 1), а также определяется снижением твердости по мере увеличения в покрытии содержания пластичной мягкой меди и появлением макропористости (пример 4). Кроме этого, на твердость покрытий TiN-Cu оказывает влияние состав керамической фазы. Увеличенная нестехиометричность нитрида титана, появляющаяся из-за распыления азота как самого легкого элемента в рассматриваемой системе при бомбардировке подложки ионами повышенных энергий при превышении напряжения смещения выше 120 В (пример 5), а также возникающая из-за низкой подвижности атомов азота при их относительно малой энергии при отрицательном потенциале, подаваемом на подложку, менее 100-120 В (пример 6), приводит к уменьшению твердости материала покрытия.Η depends on the grain size of the ceramic phase, which decreases to a certain concentration of copper in the coating (Fig. 1), and is also determined by a decrease in hardness as the content of plastic soft copper increases in the coating and the appearance of macroporosity (Example 4). In addition, the composition of the ceramic phase affects the hardness of TiN-Cu coatings. The increased non-stoichiometry of titanium nitride, which appears due to the sputtering of nitrogen as the lightest element in the system under consideration when the substrate is bombarded by ions of higher energies when the bias voltage is higher than 120 V (example 5), as well as due to the low mobility of nitrogen atoms at their relatively low energy at a negative potential supplied to the substrate, less than 100-120 V (example 6), reduces the hardness of the coating material.

Wп, характеризующая пластичность покрытий, определяется содержанием в них меди, составом керамической фазы и макроструктурой покрытия. Ее максимальные значения соответствуют покрытиям, полученным по режимам, реализованным в примерах 2 и 3.W p , characterizing the ductility of the coatings, is determined by the content of copper in them, the composition of the ceramic phase and the macrostructure of the coating. Its maximum values correspond to coatings obtained by the regimes implemented in examples 2 and 3.

Теплопроводность покрытий определяется содержанием в них меди и растет с возрастанием ее концентрации.The thermal conductivity of the coatings is determined by the content of copper in them and grows with an increase in its concentration.

Увеличивающаяся концентрация меди в покрытии приводит к уменьшению остаточных макронапряжений. Их рост при увеличении напряжения смещения до 140 В (пример 5) связан, по-видимому, с увеличивающейся вероятностью появления в структуре нитридной фазы покрытия дефектов, приводящих к эффекту ионного наклепа.An increasing concentration of copper in the coating leads to a decrease in residual macrostresses. Their growth with an increase in the bias voltage to 140 V (Example 5) is apparently associated with an increasing probability of the appearance of defects in the structure of the nitride phase of the coating, which lead to the effect of ion hardening.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Повышение стойкости твердосплавного режущего инструмента и расширение области его применения как на операции непрерывного, так и прерывистого резания, полученные в данном изобретении иллюстрируются графиками на фигурах 4-7. На фиг. 4 и 5 представлены зависимости износа ионно-плазменных покрытий TiN-Cu различного состава на режущих платинах ТТ10К86 и ВК6НСТ от времени точения (непрерывное резание) стали 35ХГСА и стали 09Г2С соответственно.Increasing the resistance of carbide cutting tools and expanding the scope of its application in both continuous and intermittent cutting operations obtained in this invention are illustrated by graphs in figures 4-7. In FIG. Figures 4 and 5 show the dependences of the wear of TiN-Cu ion-plasma coatings of various compositions on TT10K86 and VK6NST cutting plates on the turning time (continuous cutting) of 35KhGSA steel and 09G2S steel, respectively.

На фиг. 6 и 7 представлены зависимости износа ионно-плазменных покрытий TiN-Cu различного состава на режущих пластинах ТТ10К86 и ВК6НСТ от времени прерывистого резания стали 50 и стали ЭП302Ш соответственно.In FIG. Figures 6 and 7 show the dependences of the wear of TiN-Cu ion-plasma coatings of various compositions on the TT10K86 and VK6NST cutting inserts on the time of intermittent cutting of steel 50 and EP302Sh steel, respectively.

Как видно из приведенных результатов, наибольшей стойкостью как на операциях непрерывного, так и прерывистого резания обладают твердосплавные пластины с покрытием TiN-Cu, содержащем от 3,5 до 7% (ат.) меди. Данный результат связан с многопараметрической зависимостью износостойкости предлагаемых керамикометаллических наноструктурных покрытий, которая определяется оптимальным сочетанием характеристик твердости, пластичности, трибологических свойств, теплопроводности и адгезионной прочности с подложкой для керамикометаллических покрытий, полученных по предлагаемым режимам и содержащих медь в указанном выше интервале концентраций.As can be seen from the above results, carbide inserts with a TiN-Cu coating containing from 3.5 to 7% (at.) Copper have the greatest resistance to both continuous and interrupted cutting operations. This result is associated with a multi-parameter dependence of the wear resistance of the proposed ceramic-metal nanostructured coatings, which is determined by the optimal combination of the characteristics of hardness, plasticity, tribological properties, thermal conductivity and adhesive strength with a substrate for ceramic-metal coatings obtained by the proposed modes and containing copper in the above concentration range.

Claims (1)

Способ получения износостойкого наноструктурного керамикометаллического покрытия TiN-Cu на твердосплавном режущем инструменте, включающий предварительную очистку поверхности инструмента и последующее вакуумно-дуговое осаждение покрытия при испарении катодов, содержащих титан и медь, в реакционном газе - азоте, отличающийся тем, что осаждение покрытия ведут при токе дуги, испаряющей катоды, равном 100-120 А, и отрицательном напряжении смещения, подаваемом на режущей твердосплавный инструмент, равном 100-120 В, при этом используют комбинированные испаряемые катоды с регулируемым соотношением площадей испаряющихся титановой основы и медной вставки, равным 3,2-2,6, обеспечивающим содержание меди в покрытии 3,5-7 ат.%. A method of obtaining a wear-resistant nanostructured ceramic-metal coating TiN-Cu on a carbide cutting tool, comprising pre-cleaning the surface of the tool and subsequent vacuum-arc deposition of the coating by evaporation of the cathodes containing titanium and copper in a reaction gas - nitrogen, characterized in that the coating is deposited at current arc, evaporating cathodes, equal to 100-120 A, and a negative bias voltage supplied to the cutting carbide tool, equal to 100-120 V, while using a combination These evaporated cathodes with an adjustable ratio of the areas of the evaporated titanium base and the copper insert equal to 3.2-2.6, providing a copper content in the coating of 3.5-7 at.%.
RU2014144847/02A 2014-11-10 2014-11-10 METHOD OF PRODUCTION OF ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMIC-METAL COATING TiN-Cu FOR CARBIDE CUTTING TOOL WITH EXTENDED APPLICATION SCOPE RU2573845C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014144847/02A RU2573845C1 (en) 2014-11-10 2014-11-10 METHOD OF PRODUCTION OF ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMIC-METAL COATING TiN-Cu FOR CARBIDE CUTTING TOOL WITH EXTENDED APPLICATION SCOPE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014144847/02A RU2573845C1 (en) 2014-11-10 2014-11-10 METHOD OF PRODUCTION OF ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMIC-METAL COATING TiN-Cu FOR CARBIDE CUTTING TOOL WITH EXTENDED APPLICATION SCOPE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2573845C1 true RU2573845C1 (en) 2016-01-27

Family

ID=55237001

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014144847/02A RU2573845C1 (en) 2014-11-10 2014-11-10 METHOD OF PRODUCTION OF ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMIC-METAL COATING TiN-Cu FOR CARBIDE CUTTING TOOL WITH EXTENDED APPLICATION SCOPE

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2573845C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2649355C1 (en) * 2017-04-28 2018-04-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук METHOD OF SYNTHESIS OF TiN-Cu COMPOSITE COATINGS AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2254398C1 (en) * 2004-02-10 2005-06-20 Открытое акционерное общество "Белкард" Composite material for multilayer coatings
RU2348741C2 (en) * 2007-01-26 2009-03-10 ООО "Нанотехнология" Nanostructured protective coating for stainless steel
RU2404142C2 (en) * 2004-12-16 2010-11-20 Агк Флэт Гласс Юроп Са Substrate with antimicrobial properties

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2254398C1 (en) * 2004-02-10 2005-06-20 Открытое акционерное общество "Белкард" Composite material for multilayer coatings
RU2404142C2 (en) * 2004-12-16 2010-11-20 Агк Флэт Гласс Юроп Са Substrate with antimicrobial properties
RU2348741C2 (en) * 2007-01-26 2009-03-10 ООО "Нанотехнология" Nanostructured protective coating for stainless steel

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Yu.F. Ivanov, N.N. Koval, O.V. Krysina and at.al. / Superhardnanocrystallin Ti-Cu-N coatings deposited by vacuum arc evaporation of a sintered cathode // Surface and Coatings Technology, 207, 2012, p. 430-434 . *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2649355C1 (en) * 2017-04-28 2018-04-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук METHOD OF SYNTHESIS OF TiN-Cu COMPOSITE COATINGS AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Improving dry machining performance of TiAlN hard-coated tools through combined technology of femtosecond laser-textures and WS2 soft-coatings
Long et al. Microstructure of TiAlN and CrAlN coatings and cutting performance of coated silicon nitride inserts in cast iron turning
Vereschaka et al. Nano-scale multilayered composite coatings for cutting tools operating under heavy cutting conditions
CN107636190B (en) Cutting tool with multilayer arc PVD coating
Jianxin et al. Friction and wear behaviors of the PVD ZrN coated carbide in sliding wear tests and in machining processes
CN108883481B (en) Coated cutting tool
JP6525310B2 (en) Coated tools
KR101492677B1 (en) Coated cutting tool for metal cutting applications generating high temperatures
JP5303816B2 (en) Hard coating tool
JP4405835B2 (en) Surface coated cutting tool
KR20190142359A (en) Sheath cutting tool
KR101079902B1 (en) Surface-coated cutting tool
JP4340579B2 (en) Surface coated cutting tool
Luo et al. Structure, mechanical and tribological properties of thick CrNx coatings deposited by HiPIMS
CN112647040B (en) Ta-c base multilayer wear-resistant cutter coating and preparation method thereof
RU2573845C1 (en) METHOD OF PRODUCTION OF ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMIC-METAL COATING TiN-Cu FOR CARBIDE CUTTING TOOL WITH EXTENDED APPLICATION SCOPE
JP2010284710A (en) Coated mold for plastic working, and method for manufacturing the same
Jae-Young et al. Effects of honing treatment on AIP-TiN and TiAlN coated end-mill for high speed machining
CN106467959A (en) A kind of solid lubrication composite coating of matrix surface and preparation method thereof
Dejun et al. Friction and wear behaviors of AlTiCrN coatings by cathodic arc ion plating at high temperatures
JP6250470B2 (en) Cutting tools
RU2613837C1 (en) METHOD OF PRODUCING ION-PLASMA VACUUM-ARC CERAMETALLIC Ti-Ni COATING FOR CARBIDE CUTTING TOOL OF EXPANDED USE
JP4575009B2 (en) Coated cutting tool
Ding et al. Tribological behavior of TiAlN-coated TA19 alloy at elevated temperatures
JP5056808B2 (en) Hard coating tool