RU2560461C1 - Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base - Google Patents
Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base Download PDFInfo
- Publication number
- RU2560461C1 RU2560461C1 RU2014124889/03A RU2014124889A RU2560461C1 RU 2560461 C1 RU2560461 C1 RU 2560461C1 RU 2014124889/03 A RU2014124889/03 A RU 2014124889/03A RU 2014124889 A RU2014124889 A RU 2014124889A RU 2560461 C1 RU2560461 C1 RU 2560461C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- temperature
- slip coating
- compounds
- vapor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству изделий из углеродсодержащих материалов и предназначено для защиты от окисления изделий, работающих в условиях окислительной среды при высоких температурах. Оно может быть использовано как в металлургической, так и в других отраслях техники, где необходима такая защита конструкции элементов и изделий, в том числе в авиастроении.The invention relates to the production of products from carbon-containing materials and is intended to protect against oxidation of products operating in an oxidizing environment at high temperatures. It can be used both in the metallurgical and in other branches of technology where such protection of the design of elements and products is necessary, including in the aircraft industry.
Известен способ получения покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой, включающий формирование на поверхности изделия шликерного покрытия на основе композиции, состоящей из мелкодисперсных порошков углерода и инертного к кремнию наполнителя и полимерного связующего, нагрев его в парах кремния в замкнутом объеме реактора с последующей выдержкой для карбидизации кремния и охлаждение. При этом в качестве инертного наполнителя в композиции для формирования шликерного покрытия используют HfB2, а нагрев в парах кремния производят при давлении не более 10 мм рт.ст. и температуре 1850-1900°C в течение 1-3 часов [патент РФ №2082694 от 27.06.1997 г.].A known method of producing coatings on articles with a carbon-containing base, comprising forming a slip coating on the surface of the product based on a composition consisting of finely dispersed carbon powders and a silicon inert filler and a polymer binder, heating it in silicon vapor in a closed reactor volume, followed by exposure to silicon carbidization and cooling. At the same time, HfB 2 is used as an inert filler in the composition for forming a slip coating, and heating in silicon vapors is carried out at a pressure of not more than 10 mm Hg. and a temperature of 1850-1900 ° C for 1-3 hours [RF patent No. 2082694 from 06/27/1997].
Недостатком способа является его сложность из-за необходимости нагрева в парах кремния при температуре 1850-1900°C, а также ограниченные возможности применения покрытия из-за ограниченности его компонентного состава. Кроме того, материал покрытия имеет недостаточно высокую жаростойкость, что обусловлено сравнительно высоким содержанием в нем свободного кремния. Недостатком материала покрытия также является его недостаточно высокая прочность, вязкость разрушения и стойкость к тепловому удару, что обусловлено его сравнительно крупнозернистой структурой.The disadvantage of this method is its complexity due to the need for heating in silicon vapor at a temperature of 1850-1900 ° C, as well as the limited possibilities of using the coating due to the limited composition of the component. In addition, the coating material has insufficient heat resistance, which is due to the relatively high content of free silicon in it. The disadvantage of the coating material is also its insufficiently high strength, fracture toughness and resistance to thermal shock, due to its relatively coarse-grained structure.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой, включающий формирование на поверхности изделия шликерного покрытия на основе композиции, состоящей из смеси порошков тугоплавких элементов и/или соединений, по крайней мере один из которых химически активен к кремнию и образует при взаимодействии с ним карбид кремния и/или тугоплавкие силициды, и/или тройные соединения, и временного связующего, реакционное спекание шликерного покрытия в вакууме в парах кремния путем пропитки конденсатом его паров с последующим нагревом до температуры завершения реакций образования указанных соединений [патент РФ №2458888, от 20.08.2012 г.].The closest to the proposed technical essence and the achieved effect is a method for producing protective coatings on products with a carbon-based base, comprising forming on the surface of the product a slip coating based on a composition consisting of a mixture of powders of refractory elements and / or compounds, at least one of which is chemically active against silicon and when interacting with it forms silicon carbide and / or refractory silicides, and / or ternary compounds, and a temporary binder, reactive sintering coating in vacuum in silicon vapors by impregnation of its vapor with a condensate, followed by heating to the completion temperature of the formation reactions of these compounds [RF patent No. 2458888, 08/20/2012].
В соответствии с ним в качестве активного к кремнию элемента используют углерод, а в качестве инертного(ых) к кремнию соединения(ий) - SiC и/или B4C, и/или AlN, и/или их смеси с HfB2 и/или TiB2.In accordance with it, carbon is used as an element active to silicon, and SiC and / or B 4 C, and / or AlN, and / or mixtures thereof with HfB 2 and / are used as an inert element (s) to silicon. or TiB 2 .
При этом при приготовлении шликерной композиции используют мелкодисперсные порошки с размером частиц до 63 мкм, а при проведении операции реакционного спекания шликерного покрытия пропитку его конденсатом паров кремния осуществляют на стадии охлаждения изделия в парах кремния.At the same time, in the preparation of the slip composition, fine powders with a particle size of up to 63 μm are used, and during the reaction sintering of the slip coating, it is impregnated with silicon vapor condensate at the stage of cooling the product in silicon vapor.
Способ позволяет расширить номенклатуру защитных покрытий, а также упростить технологию их получения.The method allows to expand the range of protective coatings, as well as to simplify the technology for their preparation.
Недостатками способа являются недостаточно высокая жаростойкость, прочность и вязкость разрушения, а также стойкость покрытий к тепловому удару. Чем это обусловлено, сказано выше.The disadvantages of the method are not sufficiently high heat resistance, strength and fracture toughness, as well as the resistance of coatings to thermal shock. What is the reason for this, said above.
Задачей изобретения является повышение жаростойкости, прочности и вязкости разрушения, а также стойкости покрытий к тепловому удару.The objective of the invention is to increase the heat resistance, strength and fracture toughness, as well as the resistance of coatings to thermal shock.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой, включающем формирование на поверхности изделия шликерного покрытия на основе композиции, состоящей из смеси порошков тугоплавких элементов и/или соединений, по крайней мере один из которых химически активен к кремнию и образует при взаимодействии с ним, карбид кремния и/или тугоплавкие силициды, и/или тройные соединения, и временного связующего, реакционное спекание шликерного покрытия в вакууме в парах кремния путем пропитки конденсатом его паров с последующим нагревом до температуры завершения реакций образования указанных соединений, в соответствии с заявляемым техническим решением, в композиции для формирования шликерного покрытия используют нанодисперсные порошки или смесь ультра- и нанодисперсных порошков, а пропитку шликерного покрытия конденсатом паров кремния при его реакционном спекании осуществляют путем капиллярной конденсации паров кремния на стадии нагрева и/или изотермической выдержки изделия в интервале температур 1300-1450°C при температуре паров кремния, превышающей температуру изделия на 10÷50 градусов; при этом пропитку конденсатом паров кремния наиболее мелких пор материала шликерного покрытия производят при меньшей температуре и/или меньшей разнице температур и наоборот пропитку более крупных пор производят при большей температуре и/или большей разнице температур.The problem is solved due to the fact that in the method of producing protective coatings on products with a carbon-containing base, which includes forming on the surface of the product a slip coating based on a composition consisting of a mixture of powders of refractory elements and / or compounds, at least one of which is chemically active silicon and forms upon interaction with it, silicon carbide and / or refractory silicides, and / or ternary compounds, and a temporary binder, reactive sintering of a slip coating in vacuum in silicon vapors by impregnating its vapor with a condensate, followed by heating to the completion temperature of the formation reactions of these compounds, in accordance with the claimed technical solution, nanosized powders or a mixture of ultra- and nanosized powders are used in the composition for forming a slip coating, and the slip coating is impregnated with silicon vapor condensate during its reaction sintering is carried out by capillary condensation of silicon vapors at the stage of heating and / or isothermal exposure of the product in the temperature range 1300-1450 C at a temperature of silicon vapors exceeding the product temperature at 10 ÷ 50 degrees; in this case, the condensate is impregnated with silicon vapor of the smallest pores of the slip coating material at a lower temperature and / or lower temperature difference, and vice versa, the larger pores are impregnated at a higher temperature and / or higher temperature difference.
Использование в композиции для формирования шликерного покрытия нанодисперсных порошков или смеси ультра- и нанодисперсных порошков (как активных, так и инертных к кремнию) элементов и/или соединений позволяет получить его с ультратонкими и/или наноразмерными порами. Кроме того, использование в композиции для формирования шликерного покрытия ультра- или наноразмерных порошков активного(ых) к кремнию элемента(ов) и/или соединения(ий) позволяет снизить конечную температуру при реакционном спекании и тем самым предотвратить существенный рост зерен компонентов материала защитного покрытия при нагреве до указанной температуры. Тем самым создаются предпосылки для получения наноструктурированного защитного покрытия.The use of elements and / or compounds in the composition for forming a slip coating of nanodispersed powders or a mixture of ultrafine and nanodispersed powders (both active and inert to silicon) makes it possible to obtain it with ultrafine and / or nanosized pores. In addition, the use in the composition for forming a slip coating of ultra- or nanoscale powders of the active element (s) and / or compound (s) to silicon allows one to reduce the final temperature during reaction sintering and thereby prevent a substantial grain growth of the components of the protective coating material when heated to the indicated temperature. This creates the prerequisites for obtaining a nanostructured protective coating.
Осуществление пропитки шликерного покрытия конденсатом паров кремния при его реакционном спекании путем капиллярной конденсации паров кремния на стадии нагрева и/или изотермической выдержки изделия в интервале температур 1300-1450°C при температуре паров кремния, превышающей температуру изделия на 10-50 градусов, создает предпосылки для наиболее полного заполнения всех пор любого размера. Проведение пропитки конденсатом паров кремния наиболее мелких пор материала шликерного покрытия производят при меньшей температуре и/или меньшей разнице температур и наоборот проведение пропитки более крупных пор при большей температуре и/или большей разнице температур позволяет реализовать уже созданные предпосылки для наиболее полного заполнения пор любого размера. Другими словами, позволяет заполнить кремнием как ультратонкие, так и наноразмерные поры шликерного покрытия и тем самым обеспечить начало формирования на этой стадии мелкозернистой матрицы, а также предотвратить существенный рост зерен наполнителя.The implementation of the impregnation of a slip coating with a silicon vapor condensate during its reaction sintering by capillary condensation of silicon vapor at the stage of heating and / or isothermal exposure of the product in the temperature range 1300-1450 ° C at a temperature of silicon vapor exceeding the product temperature by 10-50 degrees creates the prerequisites for the most complete filling of all pores of any size. Condensate impregnation of silicon vapors of the smallest pores of the slip coating material is carried out at a lower temperature and / or a lower temperature difference, and conversely, the impregnation of larger pores at a higher temperature and / or greater temperature difference makes it possible to realize the already created prerequisites for the most complete filling of pores of any size. In other words, it allows silicon to be filled with both ultra-thin and nanoscale slip coating pores and thereby provide the beginning of the formation of a fine-grained matrix at this stage, as well as prevent a substantial growth of filler grains.
При температуре ниже 1300°C велика вероятность конденсации паров кремния на поверхности шликерного покрытия в виде твердой фазы, что исключает возможность заполнения кремнием пор шликерного покрытия.At temperatures below 1300 ° C, there is a high probability of condensation of silicon vapor on the surface of the slip coating in the form of a solid phase, which eliminates the possibility of silicon filling the pores of the slip coating.
При температуре шликерного покрытия 1300°C и разнице температур менее 10 градусов мала скорость конденсации паров кремния, что приводит к необоснованному удлинению процесса получения покрытия.At a slip coating temperature of 1300 ° C and a temperature difference of less than 10 degrees, the rate of condensation of silicon vapor is low, which leads to an unreasonable lengthening of the coating process.
При температуре шликерного покрытия более 1450°C или разнице температур между температурой паров кремния и температурой шликерного покрытия более 50 градусов велика вероятность конденсации паров кремния на поверхности шликерного покрытия, а как уже отмечалось, жидкий кремний не обладает способностью входить в поры размером менее 3 мкм, тем более - в наноразмерные поры. Кроме того, это чревато образованием размывов покрытия из-за чрезмерно высокой скорости конденсации паров кремния.When the temperature of the slip coating is more than 1450 ° C or the temperature difference between the temperature of the silicon vapor and the temperature of the slip coating of more than 50 degrees, there is a high probability of condensation of silicon vapor on the surface of the slip coating, and as already noted, liquid silicon does not have the ability to enter pores smaller than 3 μm, especially in nanoscale pores. In addition, this is fraught with the formation of erosion of the coating due to the excessively high rate of condensation of silicon vapor.
Последующий нагрев изделия до температуры завершения реакций образования карбида кремния и/или силицидов, и/или тройных соединений позволяет завершить формирование соответствующей матрицы, в которой практически отсутствует свободный кремний, т.к. при малых количествах кремния, находящегося в ультратонких и наноразмерных порах, он полностью расходуется на образование матричного материала.Subsequent heating of the product to the temperature of completion of the reactions of formation of silicon carbide and / or silicides and / or ternary compounds allows the completion of the formation of the corresponding matrix, in which free silicon is practically absent, because with small amounts of silicon located in ultrathin and nanoscale pores, it is completely consumed for the formation of matrix material.
Поскольку, как отмечалось выше, для образования и спекания карбида кремния и/или силицидов, и/или тройных соединений из ультра- или нанодисперсных порошков активных к кремнию элементов и/или соединений требуется меньшая температура в сравнении с более крупными частицами, то это позволяет предотвратить существенный рост зерен компонентов материала защитного покрытия.Since, as noted above, for the formation and sintering of silicon carbide and / or silicides, and / or ternary compounds from ultra- or nanodispersed powders of silicon-active elements and / or compounds, a lower temperature is required in comparison with larger particles, this helps to prevent Significant grain growth of the components of the protective coating material.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения возникает новое свойство: способность придать защитному покрытию наноструктурированность при практически полном отсутствии в нем свободного кремния.In the new set of essential features, the object of the invention has a new property: the ability to impart nanostructured to the protective coating with almost complete absence of free silicon in it.
Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: повышается жаростойкость, прочность и вязкость разрушения, а также стойкость к тепловому удару защитных покрытий.Thanks to the new property, the task is solved, namely: the heat resistance, strength and fracture toughness are increased, as well as resistance to thermal shock of protective coatings.
Повышение жаростойкости покрытия обусловлено практически полным отсутствием в нем свободного кремния, а прочность и вязкость разрушения, а также стойкость к тепловому удару - его наноструктурированностью (известно, что наноструктурированные покрытия обладают повышенной прочностью и вязкостью разрушения, а также стойкостью к тепловому удару [Мир материалов и технологий. Наноструктурные покрытия. Перевод с английского. Техносфера. М. 2011, с. 18-20, с. 57-61]).The increase in the heat resistance of the coating is due to the almost complete absence of free silicon in it, and the strength and fracture toughness, as well as resistance to thermal shock, are its nanostructured (it is known that nanostructured coatings have increased strength and fracture toughness, as well as resistance to thermal shock [World of Materials and technologies. Nanostructured coatings. Translation from English. Technosphere. M. 2011, p. 18-20, p. 57-61]).
Способ получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой осуществляют следующим образом.A method of obtaining a protective coating on products with a carbon-based base is as follows.
На поверхности изделия формируют шликерное покрытие на основе композиции, состоящей из смеси порошков тугоплавких элементов и/или соединений, по крайней мере один из которых химически активен к кремнию и образует при взаимодействии с ним карбид кремния и/или тугоплавкие силициды, и/или тройные соединения, и временного связующего. При этом в композиции для формирования шликерного покрытия используют нанодисперсные порошки или смесь ультра- и нанодисперсных порошков как активного, так и инертного к кремнию элемента и/или соединения. Затем производят реакционное спекание шликерного покрытия в вакууме в парах кремния путем пропитки конденсатом его паров с последующим нагревом до температуры завершения реакций образования указанных выше соединений. Причем пропитку шликерного покрытия конденсатом паров кремния при его реакционном спекании осуществляют путем капиллярной конденсации паров кремния на стадии нагрева и/или изотермической выдержки изделияв интервале температур 1300-1450°C при температуре паров кремния, превышающей температуру изделия на 10-50 градусов; при этом пропитку конденсатом паров кремния наиболее мелких пор материала шликерного покрытия производят при меньшей температуре и/или меньшей разнице температур и наоборот пропитку более крупных пор производят при большей температуре и/или большей разнице температур.On the surface of the product, a slip coating is formed on the basis of a composition consisting of a mixture of powders of refractory elements and / or compounds, at least one of which is chemically active to silicon and, when interacting with it, forms silicon carbide and / or refractory silicides and / or ternary compounds , and a temporary binder. In this case, nanosized powders or a mixture of ultra- and nanosized powders of both an active and silicon-inert element and / or compound are used in the composition for forming a slip coating. Then, sintering of the slip coating under vacuum in silicon vapors is carried out by impregnation of its vapor with a condensate, followed by heating to the completion temperature of the formation reactions of the above compounds. Moreover, the slip coating is impregnated with a silicon vapor condensate during its reaction sintering by capillary condensation of silicon vapor at the stage of heating and / or isothermal exposure of the product in the temperature range 1300-1450 ° C at a temperature of silicon vapor exceeding the temperature of the product by 10-50 degrees; in this case, the condensate is impregnated with silicon vapor of the smallest pores of the slip coating material at a lower temperature and / or lower temperature difference, and vice versa, the larger pores are impregnated at a higher temperature and / or higher temperature difference.
Ниже приведены примеры конкретного выполнения способа.The following are examples of specific implementation of the method.
Пример 1Example 1
На поверхности диска ⌀ 26 мм из углерод-углеродного композиционного материала (УУКМ) сформировали шликерное покрытие на основе композиции из порошка карбида кремния (инертного к кремнию соединения) с размером частиц не более 1500 нм и порошка углерода (химически активного к кремнию) с размером частиц не более 400 нм, взятых в весовом соотношении 7:3. В качестве временного связующего в композиции использовали 4%-ый раствор поливинилового спирта в воде.On the surface of a ⌀ 26 mm disk of carbon-carbon composite material (CCCM), a slip coating was formed based on a composition of silicon carbide powder (silicon inert compound) with a particle size of not more than 1500 nm and carbon powder (chemically active with silicon) with a particle size not more than 400 nm, taken in a weight ratio of 7: 3. A 4% solution of polyvinyl alcohol in water was used as a temporary binder in the composition.
При этом с целью определения содержания свободного кремния в материале защитного покрытия, а также его плотности и открытой пористости в качестве материала диска использовали углерод - углеродный композиционный материал, предварительно подвергнутый герметизации в соответствии со способом, раскрытым в пат. России №2006493, кл. С04В 38/39, 1993 г. так, что кремний не мог в него проникнуть.Moreover, in order to determine the content of free silicon in the material of the protective coating, as well as its density and open porosity, carbon - carbon composite material, previously subjected to sealing in accordance with the method disclosed in US Pat. Russia №2006493, class С04В 38/39, 1993, so that silicon could not penetrate into it.
Затем произвели реакционное спекание шликерного покрытия в вакууме в парах кремния. Для этого вначале произвели пропитку шликерного покрытия конденсатом паров кремния путем капиллярной конденсации его паров на стадии нагрева изделия с 1300 до 1450°C и изотермическими выдержками при 1300°C (3 часа), 1350°C (2 часа), 1400°C (1 час), 1450°C (1 час) при температуре паров кремния, превышающей температуру изделия на 50 градусов.Then, the slip sintering was reactively sintered in vacuum in silicon vapors. To do this, first, a slip coating was impregnated with a silicon vapor condensate by capillary condensation of its vapor at the stage of heating the product from 1300 to 1450 ° C and isothermal holdings at 1300 ° C (3 hours), 1350 ° C (2 hours), 1400 ° C (1 hour), 1450 ° C (1 hour) at a temperature of silicon vapor exceeding the temperature of the product by 50 degrees.
Благодаря малой степени пересыщения парами кремния при указанных технологических параметрах их капиллярная конденсация протекала постепенно, а именно: начавшись в самых мелких (наноразмерных) порах, она постепенно распространялась на все более крупные поры. Тем самым обеспечивалось наиболее полное и равномерное заполнение пор шликерного покрытия кремнием. После завершения выдержки при 1450°C произвели нагрев изделия в парах кремния до температуры 1600-1650°C в отсутствии перепада температур между парами кремния и изделием, в результате чего завершилась карбидизация кремния и углерода с образованием карбида кремния, который связал первичный карбид кремния (введенный в шликерную композицию в качестве инертного к кремнию соединения).Due to the low degree of supersaturation with silicon vapors at the indicated technological parameters, their capillary condensation proceeded gradually, namely: starting in the smallest (nanoscale) pores, it gradually spread to larger pores. This ensured the most complete and uniform filling of the pores of the slip coating with silicon. After completion of exposure at 1450 ° C, the product was heated in silicon vapors to a temperature of 1600-1650 ° C in the absence of a temperature difference between the silicon vapors and the product, as a result of which silicon and carbon carbidization was completed with the formation of silicon carbide, which bound primary silicon carbide (introduced into a slip composition as a silicon inert compound).
После этого изделия охладили и извлекли из реактора.After this, the products were cooled and removed from the reactor.
Остальные примеры конкретного выполнения способа (в том числе выше рассмотренный), но в более кратком изложении и с указанием свойств материала полученных покрытий, приведены в таблице, где примеры 1-6, 8-10, 19, 20 соответствуют заявляемым пределам, из которых примеры 8-10 соответствуют предельным значениям, а именно: по температуре (примеры 8, 9), по температуре и разнице температур (пример 10); примеры 7, 11-15 соответствуют запредельным значениям, а именно: по температуре нижнего предела (пример 7), по температуре выше верхнего предела (пример 11), по разнице температур выше верхнего предела (примеры 12-15).The remaining examples of the specific implementation of the method (including the one discussed above), but in a more concise summary and indicating the material properties of the obtained coatings, are given in the table where examples 1-6, 8-10, 19, 20 correspond to the claimed limits, of which examples 8-10 correspond to the limiting values, namely: by temperature (examples 8, 9), by temperature and temperature difference (example 10); examples 7, 11-15 correspond to transcendental values, namely: by the temperature of the lower limit (example 7), by the temperature above the upper limit (example 11), by the temperature difference above the upper limit (examples 12-15).
Здесь же приведены примеры 16, 17 получения покрытий, в соответствии с которыми размеры частиц порошков в композиции для формирования шликерного покрытия во много раз превышают заявляемые в то время как пропитка шликерного покрытия кремнием проведена в соответствии с заявляемым способом.Here are given examples 16, 17 of obtaining coatings, in accordance with which the particle sizes of the powders in the composition for forming a slip coating are many times greater than those claimed while silicon coating is impregnated with silicon in accordance with the claimed method.
Кроме того, в этой же таблице приведены примеры 18, 21 получения защитного покрытия в соответствии со способом-прототипом.In addition, the same table shows examples 18, 21 of obtaining a protective coating in accordance with the prototype method.
Определение кажущейся плотности и открытой пористости материалов защитного покрытия произвели после удаления углеродной подложки путем сжигания ее в муфельной печи в атмосфере воздуха при температуре 500-550°C. Определение в материале защитного покрытия свободного кремния произвели путем его удаления из материала химическим путем.The apparent density and open porosity of the protective coating materials were determined after removing the carbon substrate by burning it in a muffle furnace in an air atmosphere at a temperature of 500-550 ° C. The determination of the free silicon protective coating in the material was carried out by its chemical removal from the material.
Структуру материала покрытий изучали на электронном микроскопе высокого разрешения.The structure of the coating material was studied using a high resolution electron microscope.
На основе результатов, приведенных в таблице, можно сделать следующие выводы:Based on the results given in the table, the following conclusions can be drawn:
1. Получение защитных покрытий заявляемым способом позволяет в сравнении со способом-прототипом существенно снизить содержание в материале свободного кремния (сравни примеры 1-6, 8-10 с примером 18, а примеры 19, 20 с примером 21), а также обеспечить его наноструктурированность;1. Obtaining protective coatings by the claimed method allows, in comparison with the prototype method, significantly reduce the content of free silicon in the material (compare examples 1-6, 8-10 with example 18, and examples 19, 20 with example 21), as well as ensure its nanostructured ;
2. Получение защитных покрытий с отклонением от заявляемых пределов по температуре и/или разнице температур между температурой изделия и температурой тиглей с кремнием (примеры 7, 11, 12-15) приводит либо к невозможности получения покрытий (из-за невозможности их пропитки кремнием или разрушения шликерного покрытия из-за интенсивного воздействия на его поверхность конденсата паров кремния (примеры 7, 11, 14, 15), либо - к снижению плотности материала при одном и том же составе шликерного покрытия (примеры 12, 13), следствием чего является снижение их окислительной стойкости.2. Obtaining protective coatings with a deviation from the claimed limits in temperature and / or temperature difference between the temperature of the product and the temperature of the crucibles with silicon (examples 7, 11, 12-15) leads either to the inability to obtain coatings (due to the impossibility of impregnation with silicon or destruction of the slip coating due to the intense action of silicon vapor condensate on its surface (examples 7, 11, 14, 15), or to a decrease in the density of the material with the same composition of the slip coating (examples 12, 13), resulting in a decrease them about islitelnoy resistance.
3. Применение в композиции для формирования шликерного покрытия порошков с большими размерами, чем в заявляемом способе, приводит к увеличению содержания свободного кремния в материале защитного покрытия (сравни примеры 1-6, 8-10 с примерами 16, 17), а также не обеспечивает возможность получения наноструктурированного материала покрытия.3. The use in the composition for forming a slip coating of powders with larger sizes than in the present method leads to an increase in the content of free silicon in the material of the protective coating (compare examples 1-6, 8-10 with examples 16, 17), and also does not provide the possibility of obtaining a nanostructured coating material.
К еще большему увеличению содержания свободного кремния в материале защитного покрытия и невозможности получения его наноструктурированным приводит получение его в соответствии со способом-прототипом (пример 18).An even greater increase in the content of free silicon in the material of the protective coating and the inability to obtain it nanostructured leads to its production in accordance with the prototype method (example 18).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014124889/03A RU2560461C1 (en) | 2014-06-18 | 2014-06-18 | Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014124889/03A RU2560461C1 (en) | 2014-06-18 | 2014-06-18 | Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2560461C1 true RU2560461C1 (en) | 2015-08-20 |
Family
ID=53880657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014124889/03A RU2560461C1 (en) | 2014-06-18 | 2014-06-18 | Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2560461C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2788294C1 (en) * | 2022-06-28 | 2023-01-17 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Method for protection of graphitized electrodes from high-temperature oxidation |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5855955A (en) * | 1995-06-07 | 1999-01-05 | Lanxide Technology Company L.P. | Method for making self-supporting composite bodies |
| RU2428395C2 (en) * | 2009-11-20 | 2011-09-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Nanostructured functional-gradient composite material and method of producing said material |
| RU2458888C1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-08-20 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base |
| RU2458893C1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-08-20 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base |
-
2014
- 2014-06-18 RU RU2014124889/03A patent/RU2560461C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5855955A (en) * | 1995-06-07 | 1999-01-05 | Lanxide Technology Company L.P. | Method for making self-supporting composite bodies |
| RU2428395C2 (en) * | 2009-11-20 | 2011-09-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Nanostructured functional-gradient composite material and method of producing said material |
| RU2458888C1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-08-20 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base |
| RU2458893C1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-08-20 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2788294C1 (en) * | 2022-06-28 | 2023-01-17 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Method for protection of graphitized electrodes from high-temperature oxidation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ghasali et al. | Preparation of silicon carbide/carbon fiber composites through high-temperature spark plasma sintering | |
| RU2486163C2 (en) | Method of making articles from ceramic-matrix composite material | |
| JP6344844B2 (en) | Boron carbide / titanium boride composite ceramics and method for producing the same | |
| Aguirre et al. | Zirconium-diboride silicon-carbide composites: A review | |
| Wang et al. | HfB2–SiC composite prepared by reactive spark plasma sintering | |
| CN108840681B (en) | Nano boron carbide and preparation method thereof | |
| RU2458888C1 (en) | Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base | |
| Gürcan et al. | In-situ synthesis and densification of HfB2 ceramics by the spark plasma sintering technique | |
| RU2691207C1 (en) | Method of producing porous ceramic with bimodal porosity distribution | |
| Bernardo et al. | Polymer-derived SiC ceramics from polycarbosilane/boron mixtures densified by SPS | |
| Ouyang et al. | Effect of AlN substitutions on the oxidation behavior of ZrB2–SiC composites at 1600° C | |
| JP2019507083A (en) | Process for producing ceramics from chemical reactions | |
| RU2670819C1 (en) | Method of manufacturing products from reactive sand-made composite material | |
| RU2560461C1 (en) | Method for protective coatings obtaining on items with carbon-containing base | |
| Li et al. | Sintering behavior, microstructure and mechanical properties of vacuum sintered SiC/spinel nanocomposite | |
| RU2539465C2 (en) | Method for manufacturing products of reaction-sintered composite material | |
| RU2458893C1 (en) | Method of producing protective coatings on articles with carbon-containing base | |
| Miranda et al. | Microstructural evolution of composite 8 WC-(Co, Ni): effect of the addition of SiC | |
| RU2559245C1 (en) | Method of manufacturing products from ceramic-matrix composite material | |
| KR20160073726A (en) | A HfC Composites and A Manufacturing method of the same | |
| JP2020097509A (en) | Mullite-based sintered compact and method for producing the same | |
| Refugio-García et al. | Microstructure of alumina-matrix composites reinforced with nanometric titanium and titanium carbide dispersions | |
| RU2554645C2 (en) | Method of producing articles from sintered composites | |
| JP6942788B2 (en) | Paste composition, carbide sintered body and its manufacturing method, and refractory member | |
| RU2539467C2 (en) | Method of producing protective coatings on articles made of carbon-containing materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190619 |