RU2557394C1 - Method of growing epitaxial europium monoxide films on silicon - Google Patents

Method of growing epitaxial europium monoxide films on silicon Download PDF

Info

Publication number
RU2557394C1
RU2557394C1 RU2014121314/02A RU2014121314A RU2557394C1 RU 2557394 C1 RU2557394 C1 RU 2557394C1 RU 2014121314/02 A RU2014121314/02 A RU 2014121314/02A RU 2014121314 A RU2014121314 A RU 2014121314A RU 2557394 C1 RU2557394 C1 RU 2557394C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
europium
temperature
euo
torr
pressure
Prior art date
Application number
RU2014121314/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Валерьевич Аверьянов
Юрий Григорьевич Садофьев
Вячеслав Григорьевич Сторчак
Петр Евгеньевич Тетерин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт"
Priority to RU2014121314/02A priority Critical patent/RU2557394C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2557394C1 publication Critical patent/RU2557394C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of growing an epitaxial europium monoxide EuO film on a silicon substrate includes forming, via molecular-beam epitaxy, a submonolayer of europium silicide at substrate temperature T=640-680°C and pressure of the stream of europium atoms of (1-7)∙10-8 Torr, after which europium monoxide is deposited first at substrate temperature of 340-380°C, oxygen stream pressure of (0.2-3)·10-8 Torr and pressure of the stream of europium atoms of (1-4)·10-8 Torr, and then at substrate temperature of 430-490°C, oxygen stream pressure of (0.2-3)·10-8 Torr and pressure of the stream of europium atoms of (1-7)·10-8 Torr.
EFFECT: forming epitaxial EuO films on silicon substrates without a buffer layer using molecular-beam epitaxy.
5 cl, 6 dwg, 18 ex

Description

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, в частности тонких пленок на основе монооксида европия, и может быть использовано для создания устройств спинтроники, например инжекторов спин-поляризованного тока.The invention relates to methods for producing epitaxial thin-film materials, in particular thin films based on europium monoxide, and can be used to create spintronics devices, for example, spin-polarized current injectors.

Известно изобретение «Многослойная тонкая пленка» (патент US № 6258459 B1), в котором эпитаксиальные тонкие пленки перовскитов с различной ориентацией получают на различных подложках с подслоем металла. Недостатком этого изобретения является невозможность выращивать редкоземельные оксиды.The invention is known as a "Multilayer thin film" (US patent No. 6258459 B1), in which epitaxial thin films of perovskites with different orientations are obtained on different substrates with a metal sublayer. The disadvantage of this invention is the inability to grow rare earth oxides.

Известно изобретение «Полупроводниковая структура, включающая смешанный редкоземельный оксид на кремнии» (патент US № 7923743 B2), в котором эпитаксиальные тонкие пленки смешанных редкоземельных оксидов получают в виде гетероструктур на кремнии. Недостатком данного изобретения является невозможность выращивания оксида двухвалентного европия.The invention is known "Semiconductor structure comprising a mixed rare-earth oxide on silicon" (US patent No. 7923743 B2), in which epitaxial thin films of mixed rare-earth oxides are obtained in the form of heterostructures on silicon. The disadvantage of this invention is the inability to grow oxide of bivalent europium.

Известно изобретение «Эпитаксиальные слои на чувствительных к окислению подложках и способ их получения» (патент US № 8163403 B2), в котором для получения редкоземельного оксида на поверхности подложки формируют сначала барьерный слой прекурсора соединения металл-неметалл для предотвращения окисления подложки, а затем, в результате топотактической реакции, формируется конечный слой редкоземельного соединения и доокисляется. Недостатком данного изобретения является возможное содержание примесных атомов вследствие протекания реакции, которые могут сместить температуру Кюри и существенно повлиять на проводимость и подвижность носителей, а также ограниченная конечная толщина получаемого слоя EuO вледствие ограниченной глубины проникновения кислорода для доокисления слоя редкоземельного соединения. Также не исключено образование высших неферромагнитных оксидов европия, кроме ферромагнитного соединения EuO.The invention is known for “Epitaxial layers on oxidation-sensitive substrates and a method for their preparation” (US patent No. 8163403 B2), in which, to obtain a rare-earth oxide, a barrier layer of a metal-nonmetal precursor is formed on the surface of the substrate to prevent oxidation of the substrate, and then, in As a result of the topotactic reaction, the final layer of the rare-earth compound is formed and further oxidized. The disadvantage of this invention is the possible content of impurity atoms due to the reaction, which can shift the Curie temperature and significantly affect the conductivity and mobility of the carriers, as well as the limited final thickness of the resulting EuO layer due to the limited penetration depth of oxygen to oxidize the layer of rare earth compounds. The formation of higher non-ferromagnetic europium oxides, except for the ferromagnetic compound EuO, is also possible.

Известно изобретение «Способ и оборудование для выращивания монокристаллических оксидов, нитридов и фосфидов» (патент US № 7135699 B1), в котором слоистая структура, содержащая редкоземельный оксид, формируется на подложке, в т.ч. кремния, и формирует сверхрешетку. В рамках метода может реализовываться, в том числе, выращивание эпитаксиальных слоев монооксида европия на кремниевых подложках при осаждении металла в потоке кислорода. Недостатком изобретения является тот факт, что изобретение ориентировано на диэлектрики с высокой диэлектрической проницаемостью, а потому не учитывает особенности выращивания полупроводниковых слоев EuO, где сохраняется валентность ионов Eu2+. Между тем, выращивание EuO требует особого подхода для предупреждения перехода иона европия в трехвалентное состояние и, в то же время, поддержания эпитаксиального роста.The invention is known "Method and equipment for growing single-crystal oxides, nitrides and phosphides" (US patent No. 7135699 B1), in which a layered structure containing rare-earth oxide is formed on a substrate, including silicon, and forms a superlattice. Within the framework of the method, it is possible, inter alia, to grow epitaxial layers of europium monoxide on silicon substrates during the deposition of metal in an oxygen stream. The disadvantage of the invention is the fact that the invention is focused on dielectrics with high dielectric constant, and therefore does not take into account the peculiarities of growing semiconductor EuO layers, where the valency of Eu 2+ ions is preserved. Meanwhile, growing EuO requires a special approach to prevent the transition of the europium ion to the trivalent state and, at the same time, to maintain epitaxial growth.

Данное изобретение является ближайшим аналогом предлагаемого технического решения, т.е. прототипом.This invention is the closest analogue of the proposed technical solution, i.e. prototype.

Задачей настоящего изобретения является формирование эпитаксиальных пленок EuO на подложках Si без буферного слоя с помощью молекулярно-пучковой эпитаксии. Такие слои могут быть использованы в устройствах спинтроники, таких как спиновый транзистор и инжектор спин-поляризованного тока.The objective of the present invention is the formation of epitaxial EuO films on Si substrates without a buffer layer using molecular beam epitaxy. Such layers can be used in spintronic devices, such as a spin transistor and a spin-polarized current injector.

Для этого предложен способ выращивания эпитаксиальных пленок монооксида европия EuO на кремниевых подложках путем осаждения металлического европия в потоке кислорода, при этом путем молекулярно-пучковой эпитаксии формируют субмонослой силицида европия при температуре подложки T=640-680°C и давлении потока атомов европия (1÷7) 10-8 Торр, после чего осаждение проводят при температуре подложки 340-380°C, давлении потока кислорода (0.2÷3)·10-8 Торр и давлении потока атомов европия (1÷4)·10-8 Торр, а затем осаждение проводят при температуре подложки 430-490°C и потоке кислорода с давлением (0.2÷3)·10-8 Торр и потоке атомов европия с давлением (1÷7)·10-8 Торр.To this end, a method is proposed for growing epitaxial films of europium monoxide EuO on silicon substrates by deposition of metallic europium in an oxygen stream, while europium silicide submonolayer is formed by molecular beam epitaxy at a substrate temperature T = 640-680 ° C and a pressure of the stream of europium atoms (1 ÷ 7) 10-8 Torr, after which the deposition is carried out at a substrate temperature of 340-380 ° C, oxygen flow pressure (0.2 ÷ 3) · 10 -8 Torr and europium atom flow pressure (1 ÷ 4) · 10 -8 Torr, and then the deposition is carried out at a substrate temperature of 430-490 ° C and p outflow of oxygen with a pressure of (0.2 ÷ 3) · 10 -8 Torr and a stream of europium atoms with a pressure of (1 ÷ 7) · 10 -8 Torr.

Кроме того:Besides:

- после осаждения монооксида европия осуществляют отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=500-560°C.- after deposition of europium monoxide, the film is annealed in vacuum in the temperature range T = 500-560 ° C.

- дополнительно после осаждения монооксида европия при температуре подложки 340-380°C может быть проведен отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=490-520°C.- additionally, after deposition of europium monoxide at a substrate temperature of 340-380 ° C, the film can be annealed in vacuum in the temperature range T = 490-520 ° C.

- осаждение монооксида европия при температуре подложки 340-380°C заканчивают по формированию слоя толщиной более 2 монослоев EuO на поверхности силицида европия.- deposition of europium monoxide at a substrate temperature of 340-380 ° C is completed by the formation of a layer with a thickness of more than 2 EuO monolayers on the surface of europium silicide.

Данная задача решается созданием способа выращивания эпитаксиальных пленок монооксида европия с помощью молекулярно-пучковой эпитаксии на кремнии, отличающемся узким диапазоном в сочетании трех параметров - потока кислорода, температуры ячейки европия и температуры подложки. Кроме того, после выращивания эпитаксиального слоя может быть осуществлен его отжиг при температуре 490-560°C для избавления от точечных дефектов на различных этапах роста образца.This problem is solved by creating a method for growing epitaxial films of europium monoxide using molecular beam epitaxy on silicon, which differs in a narrow range in combination of three parameters - oxygen flow, europium cell temperature and substrate temperature. In addition, after growing the epitaxial layer, it can be annealed at a temperature of 490-560 ° C to get rid of point defects at various stages of sample growth.

В установках молекулярно-пучковой эпитаксии обычно имеет место неоднозначная трактовка температур подложки. В настоящем изобретении температурой подложки считается температура, определяемая по показаниям инфракрасного пирометра. Давлением потока считается давление, измеренное ионизационным манометром, находящимся в положении подложки.In molecular beam epitaxy units, an ambiguous interpretation of substrate temperatures usually takes place. In the present invention, the temperature of the substrate is considered to be the temperature determined by the readings of an infrared pyrometer. The flow pressure is the pressure measured by the ionization pressure gauge in the position of the substrate.

Изобретение поясняется чертежами.The invention is illustrated by drawings.

На Фиг. 1 даны изображения дифракции быстрых электронов на поверхностных фазах в процессе формирования силицида европия на поверхности Si(100): 1 - Исходная поверхность Si(100)(1×2)+(2×1)Si; 2 - (2×3)+(3×2)Eu; 3 - (1×2)+(2×1)Eu; 4 - (1×5)+(5×1)Eu.In FIG. Figure 1 shows the images of diffraction of fast electrons on the surface phases during the formation of europium silicide on the Si (100) surface: 1 - The initial surface of Si (100) (1 × 2) + (2 × 1) Si; 2 - (2 × 3) + (3 × 2) Eu; 3 - (1 × 2) + (2 × 1) Eu; 4 - (1 × 5) + (5 × 1) Eu.

На Фиг. 2 дана характерная картина дифракции быстрых электронов на пленках EuO на поверхности Si(100).In FIG. Figure 2 gives a characteristic picture of the diffraction of fast electrons by EuO films on the Si (100) surface.

На Фиг. 3 показана дифрактограмма, полученная на исходном образце EuO (30 нм)/Si(100).In FIG. Figure 3 shows the diffraction pattern obtained on the initial EuO (30 nm) / Si (100) sample.

На Фиг. 4 показан участок дифрактограммы, содержащий пик (200), снятой с пленки EuO. Осцилляции интенсивности пика (200) говорят о резкой границе раздела подложка/пленка.In FIG. 4 shows a portion of a diffractogram containing a peak (200) taken from a EuO film. Oscillations of the peak intensity (200) indicate a sharp substrate / film interface.

На Фиг. 5 показаны спектры обратного резерфордовского рассеяния на пленках EuO в двух режимах: разориентированном режиме (Random) и режиме каналирования (Aligned).In FIG. Figure 5 shows the Rutherford backscattering spectra on EuO films in two modes: misoriented mode (Random) and channeling mode (Aligned).

На Фиг. 6 показана зависимость намагниченности образца EuO (27 нм)/Si(100) от температуры, согласно которой температура Кюри для EuO в пленке составляет 68.5 K. Это отвечает данным по объемным монокристаллам, говорит об отсутствии примесей и вакансий кислорода, которые повышают температуру ферромагнитного перехода.In FIG. Figure 6 shows the temperature dependence of the magnetization of the EuO (27 nm) / Si (100) sample, according to which the Curie temperature for EuO in the film is 68.5 K. This corresponds to the data on bulk single crystals, indicates the absence of impurities and oxygen vacancies that increase the temperature of the ferromagnetic transition .

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Эпитаксиальные тонкопленочные слои EuO выращены методом молекулярно-пучковой эпитаксии в сверхвысоковакуумной камере на кремниевых подложках с ориентацией <100> и <111>. В качестве источников использованы ячейка Кнудсена с металлическим Eu (99.99%) и молекулярный кислород (99.9995%), подаваемый через баратрон - автоматический вентиль с обратной связью, обеспечивающий постоянный поток газа. В качестве подложек использованы подложки Si.The epitaxial thin film EuO layers were grown by molecular beam epitaxy in an ultrahigh vacuum chamber on silicon substrates with the orientations <100> and <111>. Knudsen cell with metallic Eu (99.99%) and molecular oxygen (99.9995%) supplied through a barratron — an automatic feedback valve providing a constant gas flow — were used as sources. The substrates used are Si substrates.

Данным способом выращиваются однофазные эпитаксиальные пленки непосредственно на поверхности Si, что не может быть достигнуто способами, указанными в аналогах и прототипе. Кроме этого, данным способом возможно получить стехиометрические эпитаксиальные пленки EuO, где Eu имеет валентность 2+, без примеси трехвалентного европия, однако и без избытка Eu, что также не может быть достигнуто в аналогах и прототипе.In this way, single-phase epitaxial films are grown directly on the surface of Si, which cannot be achieved by the methods indicated in the analogues and prototype. In addition, using this method it is possible to obtain stoichiometric epitaxial EuO films, where Eu has a valency of 2+, without an admixture of trivalent europium, but also without an excess of Eu, which also cannot be achieved in analogs and prototype.

Отжиг приготовленных таким образом пленок осуществляется в сверхвысоком вакууме, в диапазоне температур T=490-560°C. Отжиг применяется для уменьшения количества точечных дефектов в пленке. После отжига возможно продолжение выращивания слоя.The films thus prepared are annealed in ultrahigh vacuum, in the temperature range T = 490-560 ° C. Annealing is used to reduce the number of point defects in the film. After annealing, it is possible to continue growing the layer.

Пример 1 осуществления способа изобретенияExample 1 of the method of the invention

Подложка Si(100) помещается в сверхвысоковакуумную камеру (остаточный вакуум P~1·10-10 Торр). Затем для удаления с поверхности подложки слоя естественно оксида осуществляется прогрев подложки до температуры выше 900°C. Тот факт, что подложка очищена, устанавливается с помощью дифракции быстрых электронов: в направлениях [110] появляется картина реконструкции (1×2)+(2×1), после чего подложку остужают до 640-680°C, затем открывают не менее чем на 20 с, заслонку ячейки Eu, предварительно прогретой до температуры, обеспечивающей давление потока (1÷7)·10-8 Торр. Во время выдержки в таком потоке Eu происходит последовательная смена типа реконструкции поверхности (согласно Фиг. 1). Эти изменения свидетельствуют об образовании дробно-монослойного покрытия силицида европия с различной степенью покрытия поверхности, т.е. на поверхности не происходит образование сплошного и монолитного слоя силицида европия, но лишь поверхностной структуры, позволяющей провести выращивание EuO. После перехода через метастабильные реконструкции (2×3)+(3×2), (2×1)+(1×2) формируется стабильная реконструкция типа (5×1)+(1×5), соответствующая покрытию поверхности кремния атомами европия, близкому к монослойному, образующему силицид европия.The Si (100) substrate is placed in an ultrahigh-vacuum chamber (residual vacuum P ~ 1 · 10 -10 Torr). Then, to remove a layer of natural oxide from the surface of the substrate, the substrate is heated to a temperature above 900 ° C. The fact that the substrate is cleaned is established using fast electron diffraction: a (1 × 2) + (2 × 1) reconstruction pattern appears in the [110] directions, after which the substrate is cooled to 640-680 ° C, then open at least for 20 s, the Eu cell shutter preheated to a temperature providing a flow pressure of (1 ÷ 7) · 10 -8 Torr. During holding in such a Eu stream, a successive change in the type of surface reconstruction occurs (according to Fig. 1). These changes indicate the formation of a fractional monolayer coating of europium silicide with varying degrees of surface coverage, i.e. the surface does not form a continuous and monolithic layer of europium silicide, but only a surface structure that allows the growth of EuO. After passing through metastable reconstructions (2 × 3) + (3 × 2), (2 × 1) + (1 × 2), a stable reconstruction of the type (5 × 1) + (1 × 5) is formed, corresponding to the coating of the silicon surface with europium atoms close to a monolayer forming europium silicide.

После формирования силицида температуру подложки опускают до температуры 340-380°C, во избежание окисления кремниевой подложки на первом этапе выращивания пленки. По достижении этой температуры происходит одновременное открытие заслонки ячейки Eu, прогретого до такой температуры, чтобы обеспечивать давление потока атомов Eu (1÷7)·10-8 Торр, и кислорода, давление молекулярного пучка которого составляет (0.2÷3)·10-8 Торр. Ростовой цикл длится до 10 минут, затем температуру подложки повышают до 430-490°C. Ростовой процесс при этом не прерывается, однако одновременно может быть увеличен поток Eu для реализации условий дистилляции, а также на случай накопления кислорода в зоне роста или возможной нестабильности потока кислорода на долговременной стадии ростового цикла. Это делается, во-первых, для повышения миграционной способности атомов Eu и O по поверхности образца для улучшения кристаллической структуры эпитаксиального слоя. Второй и главной задачей повышения температуры является достижение режима дистилляции - состояния системы, когда поток европия значительно превосходит поток кислорода, однако под действием повышенной температуры выращиваемого образца избыточный европий не осаждается на поверхность. По достижении этой температуры происходит набор толщины пленки за счет выбора продолжительности данной стадии процесса. Контроль за состоянием пленки производится in situ с помощью дифракции быстрых электронов. Картина дифракции от пленки EuO в процессе роста показана на Фиг. 2. Выход за пределы описанного режима может привести к формированию аморфных или кристаллических высших оксидов Eu2O3, или Eu3O4, или их смеси с EuO, а также поликристаллической пленки EuO или аморфного оксида кремния.After the formation of silicide, the temperature of the substrate is lowered to a temperature of 340-380 ° C, in order to avoid oxidation of the silicon substrate at the first stage of film growth. Upon reaching this temperature, the flapper of the Eu cell is simultaneously opened, heated to such a temperature as to ensure the pressure of the atomic flux of Eu (1 ÷ 7) · 10 -8 Torr, and oxygen, the pressure of the molecular beam of which is (0.2 ÷ 3) · 10 -8 Torr The growth cycle lasts up to 10 minutes, then the temperature of the substrate is increased to 430-490 ° C. In this case, the growth process is not interrupted, however, at the same time, the Eu flux can be increased to fulfill the distillation conditions, as well as in case of oxygen accumulation in the growth zone or possible instability of the oxygen flow at the long-term stage of the growth cycle. This is done, firstly, to increase the migration ability of Eu and O atoms over the surface of the sample to improve the crystal structure of the epitaxial layer. The second and main task of increasing the temperature is to achieve the distillation regime - the state of the system, when the europium flux significantly exceeds the oxygen flux, however, under the influence of the increased temperature of the grown sample, excess europium does not precipitate on the surface. Upon reaching this temperature, a film thickness is set by choosing the duration of this stage of the process. The film is monitored in situ using fast electron diffraction. The diffraction pattern from the EuO film during growth is shown in FIG. 2. Going beyond the limits of the described regime can lead to the formation of amorphous or crystalline higher oxides Eu 2 O 3, or Eu 3 O 4 , or a mixture thereof with EuO, as well as a polycrystalline film of EuO or amorphous silicon oxide.

Поскольку пленка крайне чувствительна к окислению, по окончании роста пленку закрывают сплошным защитным слоем, например Al или оксидом кремния толщиной от 2 нм.Since the film is extremely sensitive to oxidation, at the end of growth, the film is closed with a continuous protective layer, for example, Al or silicon oxide with a thickness of 2 nm or more.

Исследования изготовленных образцов с помощью рентгеновской дифрактометрии показали, что пленки EuO (Фиг. 3-4), являются монокристаллическими и имеют ориентацию (001), как и подложка кремния. Положения рефлексов EuO свидетельствуют, что кристаллической решетке пленки EuO соответствует кубическая сингония Fm3m, параметр решетки пленки EuO a=0.5138 нм, что соответствует параметру решетки массивных трехмерных образцов EuO. Отдельно следует отметить, что осцилляции интенсивности вблизи пика (200) EuO говорят об атомарной гладкости границы раздела EuO/подложка.Studies of manufactured samples using x-ray diffractometry showed that EuO films (Figs. 3-4) are single-crystal and have an orientation of (001), like a silicon substrate. The positions of the EuO reflections indicate that the cubic syngonium Fm3m corresponds to the crystal lattice of the EuO film, the lattice parameter of the EuO film is a = 0.5138 nm, which corresponds to the lattice parameter of bulk three-dimensional EuO samples. It should be noted separately that intensity oscillations near the (200) peak of EuO indicate atomic smoothness of the EuO / substrate interface.

Для подтверждения совершенства кристаллической структуры эпитаксиальные пленки исследуют с помощью обратного резерфордовского рассеяния (Фиг. 5). Спектры снимались в разориентированном режиме (гапаот) - при угле падения ионов на образец, равном нескольким градусам к нормали, а также в режиме каналирования (aligned), при котором направление пучка падающих ионов точно совпадает с одним из кристаллографических направлений подложки (в данном случае при падении пучка на образец, отличающемся от нормального не более чем на 1°). При снятии спектров в режиме каналирования с образцов с эпитаксиально выращенными монокристаллическими пленками ускоренные ионы гелия движутся внутри пленки по змеевидным траекториям внутри каналов, образованных параллельными рядами атомов. При этом обратный выход ионов сильно уменьшается, что проявляется в уменьшении интенсивности пиков от атомов, из которых состоит пленка. Именно такая ситуация наблюдается у изготовленных образов, что говорит о качестве эпитаксии.To confirm the perfection of the crystal structure, epitaxial films are examined using Rutherford backscattering (Fig. 5). The spectra were recorded in a misoriented mode (hapaot) - at an angle of incidence of ions on the sample equal to several degrees to the normal, as well as in the aligned mode, in which the direction of the incident ion beam exactly coincides with one of the crystallographic directions of the substrate (in this case, the beam incident on the sample, which differs from the normal one by no more than 1 °). When spectra were taken in the channeling mode from samples with epitaxially grown single-crystal films, accelerated helium ions move inside the film along serpentine trajectories inside the channels formed by parallel rows of atoms. In this case, the reverse yield of ions decreases strongly, which manifests itself in a decrease in the intensity of peaks from the atoms of which the film consists. It is this situation that is observed in manufactured images, which indicates the quality of epitaxy.

Пример 2Example 2

Для очистки подложки от атмосферного оксида подложку сначала прогревают до температуры выше T~750°C, затем открывают на 20-90 с заслонку ячейки Eu, предварительно разогретую так, чтобы обеспечивать давление потока атомов европия (1÷7)·10-8 Торр. В остальном способ реализуется, как в Примере 1.To clean the substrate from atmospheric oxide, the substrate is first heated to a temperature above T ~ 750 ° C, then the Eu cell shutter is opened for 20-90 s, preheated so as to provide a pressure of the flux of europium atoms (1 ÷ 7) · 10 -8 Torr. The rest of the method is implemented as in Example 1.

Пример 3Example 3

Для очистки подложки от атмосферного оксида подложку сначала прогревают до температуры выше T~750°C, затем открывают на 20-90 с заслонку ячейки Sr, предварительно разогретую до такой температуры, чтобы обеспечивать давление потока атомов стронция (1÷7)·10-8 Торр. В остальном способ реализуется, как в Примере 1.To clean the substrate from atmospheric oxide, the substrate is first heated to a temperature above T ~ 750 ° C, then the Sr cell damper is opened for 20-90 s, preheated to such a temperature as to provide a pressure of the flux of strontium atoms (1 ÷ 7) · 10 -8 Torr The rest of the method is implemented as in Example 1.

Пример 4Example 4

Для очистки подложки кремния от естественного оксида подложку перед загрузкой в камеру промывают в 5% водном растворе HF, при этом достигается пассивация связей кремния ионами H+, которые потом при прогреве десорбируются с поверхности. В остальном способ реализуется, как в Примере 1.To clean the silicon substrate from natural oxide, the substrate is washed in a 5% aqueous HF solution before being loaded into the chamber, and passivation of silicon bonds by H + ions is achieved, which is then desorbed from the surface upon heating. The rest of the method is implemented as in Example 1.

Пример 5Example 5

После формирования поверхностной фазы силицида европия подложка охлаждается до комнатной температуры. В остальном способ реализуется, как в Примере 1.After the formation of the surface phase of europium silicide, the substrate is cooled to room temperature. The rest of the method is implemented as in Example 1.

Пример 6Example 6

По окончании выращивания EuO образец покрывается защитным слоем монооксида кремния. В остальном способ реализуется, как в Примере 1.After growing EuO, the sample is covered with a protective layer of silicon monoxide. The rest of the method is implemented as in Example 1.

Пример 7Example 7

По окончании выращивания EuO образец подвергается отжигу при температуре T~500-560°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 5.After growing EuO, the sample is annealed at a temperature of T ~ 500–560 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 5.

Пример 8Example 8

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 1.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 1.

Пример 9Example 9

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 2.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 2.

Пример 10Example 10

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 3.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 3.

Пример 11Example 11

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 4.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 4.

Пример 12Example 12

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 5.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 5.

Пример 13Example 13

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 6.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 6.

Пример 14Example 14

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 7.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 7.

Пример 15Example 15

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 8.At the end of the low-temperature phase, the EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490–520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 8.

Пример 16Example 16

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 9.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 9.

Пример 17Example 17

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 10.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 10.

Пример 18Example 18

По окончании низкотемпературной фазы выращивание EuO образец подвергается вакуумному отжигу при температуре T~490-520°C. В остальном способ реализуется, как в Примере 11.At the end of the low-temperature phase, the growth of EuO sample is subjected to vacuum annealing at a temperature of T ~ 490-520 ° C. The rest of the method is implemented as in Example 11.

Claims (5)

1. Способ выращивания эпитаксиальной пленки монооксида европия EuO на кремниевой подложке, отличающийся тем, что путем молекулярно-пучковой эпитаксии формируют субмонослой силицида европия при температуре подложки T=640-680°C и давлении потока атомов европия (1-7)∙10-8 Торр, после чего проводят осаждение монооксида европия при температуре подложки 340-380°C, давлении потока кислорода (0,2-3)·10-8 Торр и давлении потока атомов европия (1-4)·10-8 Торр, а затем - при температуре подложки 430-490°C и потоке кислорода с давлением (0,2-3)·10-8 Торр и потоке атомов европия с давлением (1-7)·10-8 Торр.1. A method of growing an epitaxial film of europium monoxide EuO on a silicon substrate, characterized in that by molecular beam epitaxy, a europium silicide submonolayer is formed at a substrate temperature T = 640-680 ° C and a pressure of the flux of europium atoms (1-7) ∙ 10 -8 Torr, followed by deposition of europium monoxide at a substrate temperature of 340-380 ° C, an oxygen flow pressure of (0.2-3) · 10 -8 Torr and an atomic pressure of europium (1-4) · 10 -8 Torr, and then - at a substrate temperature of 430-490 ° C and a stream of oxygen with a pressure of (0.2-3) · 10 -8 Torr and a stream of europium atoms with pressure (1-7) · 10 -8 Torr. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после осаждения осуществляют отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=500-560°C.2. The method according to p. 1, characterized in that after deposition, the film is annealed in vacuum in the temperature range T = 500-560 ° C. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после осаждения при температуре подложки 340-380°C проводят отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=490-520°C.3. The method according to p. 1, characterized in that after deposition at a substrate temperature of 340-380 ° C, the film is annealed in vacuum in the temperature range T = 490-520 ° C. 4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что после осаждения при температуре подложки 340-380°C проводят отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=490-520°C.4. The method according to p. 2, characterized in that after deposition at a substrate temperature of 340-380 ° C, the film is annealed in vacuum in the temperature range T = 490-520 ° C. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение при температуре подложки 340-380°C заканчивают по формировании слоя толщиной более 2 монослоев EuO на поверхности силицида европия. 5. The method according to p. 1, characterized in that the deposition at a substrate temperature of 340-380 ° C is completed by forming a layer with a thickness of more than 2 EuO monolayers on the surface of europium silicide.
RU2014121314/02A 2014-05-27 2014-05-27 Method of growing epitaxial europium monoxide films on silicon RU2557394C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014121314/02A RU2557394C1 (en) 2014-05-27 2014-05-27 Method of growing epitaxial europium monoxide films on silicon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014121314/02A RU2557394C1 (en) 2014-05-27 2014-05-27 Method of growing epitaxial europium monoxide films on silicon

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2557394C1 true RU2557394C1 (en) 2015-07-20

Family

ID=53611813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014121314/02A RU2557394C1 (en) 2014-05-27 2014-05-27 Method of growing epitaxial europium monoxide films on silicon

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2557394C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2615099C1 (en) * 2015-10-26 2017-04-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method for europium disilicide epitaxial film growing on silicon
RU2620197C1 (en) * 2016-08-10 2017-05-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of growing epitaxial films of disilicide strongation at silicon
RU2680544C1 (en) * 2018-06-05 2019-02-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of cultivation of epitaxial films of europium monoxide on graphene (options)
RU2697517C1 (en) * 2019-01-31 2019-08-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of producing spin-polarized charge carriers in graphene
RU2739459C1 (en) * 2020-07-09 2020-12-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of forming a thin film of europium monoxide on a silicon substrate to obtain an epitaxial heterostructure euo/si
RU2768948C1 (en) * 2021-07-07 2022-03-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" METHOD FOR FORMING EPITAXIAL HETEROSTRUCTURES EuO/Ge

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6747317B2 (en) * 2001-11-02 2004-06-08 Fujitsu Limited Semiconductor device
US7135699B1 (en) * 2000-08-08 2006-11-14 Translucent Photonics, Inc. Method and apparatus for growth of single-crystal rare-earth oxides, nitrides, and phosphides
WO2011008275A2 (en) * 2009-07-14 2011-01-20 Massachusetts Institute Of Technology Systems and methods for enhancing the surface exchange of oxygen
RU2482229C1 (en) * 2011-12-26 2013-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" METHOD FOR PRODUCTION OF EPITAXIAL FILMS OF (SiC)1-x(AlN)x SOLID SOLUTION

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7135699B1 (en) * 2000-08-08 2006-11-14 Translucent Photonics, Inc. Method and apparatus for growth of single-crystal rare-earth oxides, nitrides, and phosphides
US6747317B2 (en) * 2001-11-02 2004-06-08 Fujitsu Limited Semiconductor device
WO2011008275A2 (en) * 2009-07-14 2011-01-20 Massachusetts Institute Of Technology Systems and methods for enhancing the surface exchange of oxygen
RU2482229C1 (en) * 2011-12-26 2013-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" METHOD FOR PRODUCTION OF EPITAXIAL FILMS OF (SiC)1-x(AlN)x SOLID SOLUTION

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2615099C1 (en) * 2015-10-26 2017-04-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method for europium disilicide epitaxial film growing on silicon
RU2620197C1 (en) * 2016-08-10 2017-05-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of growing epitaxial films of disilicide strongation at silicon
RU2680544C1 (en) * 2018-06-05 2019-02-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of cultivation of epitaxial films of europium monoxide on graphene (options)
RU2697517C1 (en) * 2019-01-31 2019-08-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of producing spin-polarized charge carriers in graphene
RU2739459C1 (en) * 2020-07-09 2020-12-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Method of forming a thin film of europium monoxide on a silicon substrate to obtain an epitaxial heterostructure euo/si
RU2768948C1 (en) * 2021-07-07 2022-03-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" METHOD FOR FORMING EPITAXIAL HETEROSTRUCTURES EuO/Ge

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2557394C1 (en) Method of growing epitaxial europium monoxide films on silicon
MacManus-Driscoll et al. New approaches for achieving more perfect transition metal oxide thin films
TWI443712B (en) Semiconductor wafer and process for its production
US7364989B2 (en) Strain control of epitaxial oxide films using virtual substrates
US8766341B2 (en) Epitaxial growth of single crystalline MgO on germanium
Cai et al. Epitaxial growth of barium hexaferrite film on wide bandgap semiconductor 6H–SiC by molecular beam epitaxy
Majid et al. Effects of Mn ion implantation on XPS spectroscopy of GaN thin films
RU2663041C1 (en) Method of producing an epitaxial film of a multilayer silicen intercalated by europium
Khan et al. Growth of epitaxial strontium titanate films on germanium substrates using pulsed laser deposition
US6869806B2 (en) Method and apparatus for the production of a semiconductor compatible ferromagnetic film
Dargis et al. Epitaxial rare earth oxide and nitride buffers for GaN growth on Si
RU2739459C1 (en) Method of forming a thin film of europium monoxide on a silicon substrate to obtain an epitaxial heterostructure euo/si
RU2680544C1 (en) Method of cultivation of epitaxial films of europium monoxide on graphene (options)
Kalyanaraman et al. Influence of oxygen background pressure on crystalline quality of SrTiO 3 films grown on MgO by pulsed laser deposition
Niu Epitaxy of crystalline oxides for functional materials integration on silicon
Gómez et al. Deposition of YBaCo4O7+ δ thin films on (001)-SrTiO3 substrates by dc sputtering
RU2615099C1 (en) Method for europium disilicide epitaxial film growing on silicon
JP5119434B2 (en) Magnetic semiconductor thin film and method of manufacturing magnetic semiconductor thin film
Chang et al. ZnO epitaxial layers grown on nitridated Si (1 0 0) substrate with HT-GaN/LT-ZnO double buffer
RU2620197C1 (en) Method of growing epitaxial films of disilicide strongation at silicon
Hogg et al. Growth and electrical characterization of GdSi 1.7 epilayers formed by channeled ion beam synthesis
Komori et al. Epitaxial growth and superconducting anisotropy of PbSr 2 Y 1− x Ca x Cu 2 O 7+ δ thin films
Pisarenko et al. The influence of seed layer on growth of magnetite films on the SiO2/Si (001) surface
JPH10242053A (en) Gallium nitride semiconductor device and method of manufacturing gallium nitride semiconductor device
Teterin et al. Growth of EuO/Si and EuO/SrO/Si heteroepitaxial structures by molecular-beam epitaxy