RU2518612C1 - Method of obtaining silicon dioxide-based coatings - Google Patents

Method of obtaining silicon dioxide-based coatings Download PDF

Info

Publication number
RU2518612C1
RU2518612C1 RU2013110763/03A RU2013110763A RU2518612C1 RU 2518612 C1 RU2518612 C1 RU 2518612C1 RU 2013110763/03 A RU2013110763/03 A RU 2013110763/03A RU 2013110763 A RU2013110763 A RU 2013110763A RU 2518612 C1 RU2518612 C1 RU 2518612C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
glass
sol
coating
mixture
nanodiamond
Prior art date
Application number
RU2013110763/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Людмила Алексеевна Орлова
Александр Александрович Степко
Анна Сергеевна Чайникова
Евгений Геннадьевич Винокуров
Наталья Васильевна Попович
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университете им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университете им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университете им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority to RU2013110763/03A priority Critical patent/RU2518612C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2518612C1 publication Critical patent/RU2518612C1/en

Links

Landscapes

  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of coating obtaining includes sol-gel process of silicon tetraalkoxide, application of sol on glass, heating sample with coating in air atmosphere. Suspension of nanodiamond in water solution of SAS with concentration 0.04-0.06 mol/l is additionally introduced into suspension, with amount of nanodiamond relative to the total mixture constituting 0.3-0.5%, mixture is subjected to mechanical mixing for 5-10 min, then, to US-exposure at frequency 18-20 kHz for 20-30 min, after which float glass is submerged into prepared mixture, and then removed at rate 5-7 cm/min and subjected to drying and thermal processing at 450-470°C for 20-30 min with further cooling. As SAS used are cation-active substances, in particular, quaternary ammonium salts of cetyltrimethylammonium bromide, or octadecylammonium chloride, or trimethylhexadecylammonium chloride type. Method ensures glass resistance to scratching, increase of microhardness by more than 200% and light permeability at level 80-85%.
EFFECT: creation of coating for sheet glass, possessing higher parameters of microhardness and resistance to scratching without substantial loss of transparency in visible part of spectrum.
2 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к листовому стеклу, используемому в строительной индустрии, для считывающих устройств, для солнечных батарей, в частности к способу получения прозрачных золь-гель покрытий на основе диоксида кремния, армированного детонационным наноалмазоом для повышения твердости и износостойкости листового стекла.The invention relates to sheet glass used in the construction industry, for reading devices, for solar panels, in particular to a method for producing transparent sol-gel coatings based on silicon dioxide reinforced with detonation nanodiamonds to increase the hardness and wear resistance of sheet glass.

В настоящее время повышение физико-механических свойств листового стекла, придание ему различных функций осуществляется за счет модифицирования его поверхности путем нанесения покрытий: солнцеотражающих, низкоэмиссионных, токопроводящих, износостойких, фотовольтаических и т.д. (Smith Donald. Thin film deposition: principles and practice. Elsevier, 1995; Pulker H.K. Coating on Glass. Elsevier, 1999; Danielzik В., Heming M., Krause D., Thelen A. Thin Films on Glass, Elsevier, 2003).Currently, the physicomechanical properties of sheet glass are enhanced and various functions are given to it by modifying its surface by coating: sun-reflecting, low-emission, conductive, wear-resistant, photovoltaic, etc. (Smith Donald. Thin film deposition: principles and practice. Elsevier, 1995; Pulker HK Coating on Glass. Elsevier, 1999; Danielzik B., Heming M., Krause D., Thelen A. Thin Films on Glass, Elsevier, 2003) .

Химические составы покрытий охватывают широкий класс соединений: металлы (Ag, Аu, Сu), сплавы (NiCr, нержавеющая сталь), оксиды (SiO2, TiO2, SnO2, In2O3 и т.д.), фториды, арсениды, селениды, кремнийорганические соединения.The chemical compositions of the coatings cover a wide class of compounds: metals (Ag, Au, Cu), alloys (NiCr, stainless steel), oxides (SiO 2 , TiO 2 , SnO 2 , In 2 O 3 , etc.), fluorides, arsenides , selenides, organosilicon compounds.

Широко распространенными являются прозрачные SiO2-содержащие покрытия, обеспечивающие эффект просветления и супергидрофобные свойства (Satish A. Mahadik, Mahedra S. Kavale, S.K. Mukherjee / Transparent Superhydrophobic silica coating on glass by sol-gel method / Applied Surface Science, 257, 2010, 333-359). Однако при этом многие исследователи отмечают снижение механических свойств (микротвердости, износостойкости) при нанесении на поверхность стекла золь-гель SiO2-содержащих покрытий. Решение проблемы некоторые авторы (Y.L. Wu, Z. Chen, X.T. Zeng / Nanoscale morphology for high hydrophobicity of hard sol-gel thin film / Applied Surface Science, 254, 2008, 6952-6958) находят в создании золь-гель композиций определенных химических составов, в частности во введении в золь-гель полиметилсилоксана, обеспечивающего баланс физико-механических и оптических свойств, при этом микротвердость находится на максимально возможном для этих составов и способа нанесения уровне 0,9 ГПа.Transparent SiO 2 -containing coatings providing the enlightenment effect and superhydrophobic properties are widely used (Satish A. Mahadik, Mahedra S. Kavale, SK Mukherjee / Transparent Superhydrophobic silica coating on glass by sol-gel method / Applied Surface Science, 257, 2010, 333-359). However, many researchers have noted a decrease in mechanical properties (microhardness, wear resistance) when applying sol-gel SiO 2 -containing coatings to the glass surface. Some authors (YL Wu, Z. Chen, XT Zeng / Nanoscale morphology for high hydrophobicity of hard sol-gel thin film / Applied Surface Science, 254, 2008, 6952-6958) find a solution to the problem of creating sol-gel compositions of certain chemical compositions in particular, the introduction of polymethylsiloxane into the sol-gel, which provides a balance of physico-mechanical and optical properties, while the microhardness is at the maximum possible level of 0.9 GPa for these compositions and application method.

Известны алмазоподобные покрытия (DLC-diamond-like carbon), наносимые на листовое стекло в качестве зашиты от царапания и повышения микротвердости (Патент RU 2469002, патенты US 6303226, 6531182, 6592992, 6592993). DLC-покрытия содержат группы со связями С-С с sp-гибридизацией, присущей алмазу, и со связями С-С с sp-гибридизацией и 50% содержанием водородных атомов Н. Преобладание в покрытии первого вида групп приводит к повышению микротвердости до 10-50 ГПа.Known diamond-like coatings (DLC-diamond-like carbon), applied to flat glass as protection against scratching and increasing microhardness (Patent RU 2469002, patents US 6303226, 6531182, 6592992, 6592993). DLC coatings contain groups with C — C bonds with sp hybridization inherent in diamond and with C — C bonds with sp hybridization and 50% hydrogen atoms H. The predominance of the first type of group in the coating leads to an increase in microhardness to 10–50 GPa

Недостатком этого решения проблемы является применение технологически сложного и дорогого плазмохимического метода нанесения алмазоподобных покрытий, уменьшающих к тому же и светопропускание стекла.The disadvantage of this solution to the problem is the use of a technologically complex and expensive plasma-chemical method for applying diamond-like coatings, which also reduces the light transmission of glass.

Наиболее близким аналогом заявленного изобретения по составу покрытия, методу нанесения и составу золь-гель композиции является прозрачное покрытие на основе SiO2 (Патент RU 2466948), наносимое на оптические элементы с целью повышения их светопропуекания. Достигается это способом получения покрытий, включающим золь-гель процесс тетраалкоксида кремния в присутствии органических соединений, с использованием техники самоорганизации наноструктур, вызванной испарением растворителя при нанесении золя на стекло и нагреванием образца с покрытием в атмосфере воздуха при 500°C в течение 5-6 часов.The closest analogue of the claimed invention in terms of coating composition, application method and composition of the sol-gel composition is a transparent coating based on SiO 2 (Patent RU 2466948), applied to optical elements in order to increase their light transmission. This is achieved by a method for producing coatings, including the sol-gel process of silicon tetraalkoxide in the presence of organic compounds, using the technique of self-organization of nanostructures caused by evaporation of the solvent when applying the sol to glass and heating the coated sample in air at 500 ° C for 5-6 hours .

Основным недостатком прототипа являются низкие механические свойства (микротвердость и стойкость к царапанию) получаемых покрытий.The main disadvantage of the prototype is the low mechanical properties (microhardness and scratch resistance) of the resulting coatings.

Техническим результатом настоящего изобретения является создание для листового стекла покрытия, обладающего повышенными показателями микротвердости и стойкости к царапанию без существенной потери прозрачности в видимой области спектра.The technical result of the present invention is the creation for sheet glass coatings with improved microhardness and scratch resistance without significant loss of transparency in the visible region of the spectrum.

Этот технический результат достигается способом получения покрытий на основе диоксида кремния на стекле, включающим золь-гель процесс тетраалкоксида кремния, нанесение золя на стекло, нагревание образца с покрытием в атмосфере воздуха, причем в золь дополнительно вводят суспензию порошка наноалмаза в водном растворе ПАВ с концентрацией 0,04-0,06 моль/л, при этом количество наноалмаза по отношению ко всей смеси составляет 0,3-0,5%, смесь подвергают механическому перемешиванию в течение 5-10 мин, далее УЗ-воздействию при частоте 18-20 кГц в течение 20-30 мин, после чего в подготовленную смесь погружают флоат-стекло, которое затем извлекают со скоростью 5-7 см/мин и далее подвергают сушке и термообработке при 450-470°C в течение 20-30 мин с дальнейшим охлаждением.This technical result is achieved by the method of producing coatings based on silicon dioxide on glass, including a sol-gel process of silicon tetraalkoxide, applying a sol to glass, heating a sample with a coating in an atmosphere of air, with a suspension of nanodiamond powder in an aqueous solution of a surfactant with a concentration of 0 being added to the sol , 04-0.06 mol / l, while the amount of nanodiamond with respect to the whole mixture is 0.3-0.5%, the mixture is subjected to mechanical stirring for 5-10 minutes, then ultrasonic treatment at a frequency of 18-20 kHz for 20 -30 min, after which float glass is immersed in the prepared mixture, which is then removed at a speed of 5-7 cm / min and then subjected to drying and heat treatment at 450-470 ° C for 20-30 min with further cooling.

Наноалмаз представляет собой углеродную наноструктуру, имеющую кристаллическую решетку алмаза. В качестве допирующей добавки использован детонационный наноалмаз (ДНА), получаемый путем химических превращений на фронте детонационной волны при взрыве мощных взрывчатых веществ (смесь тротила и гексогена). В газах, образующихся при детонации, содержится значительное количество свободного углерода, из которого в условиях высоких температур и давлений, достигаемых при взрыве, формируется алмазная фаза углерода. Детонационный синтез является сравнительно дешевым и быстрым во времени способом получения наноалмазов, имеющих округлую форму диаметром 3-6 нм и удельную поверхность на уровне 300 м/г.A nanodiamond is a carbon nanostructure having a diamond crystal lattice. Detonation nanodiamond (DND), obtained by chemical transformations at the front of a detonation wave during the explosion of powerful explosives (a mixture of TNT and RDX), was used as a dopant. The gases generated by detonation contain a significant amount of free carbon, from which, under conditions of high temperatures and pressures achieved during the explosion, the diamond phase of carbon is formed. Detonation synthesis is a relatively cheap and fast in time method for producing nanodiamonds having a rounded shape with a diameter of 3-6 nm and a specific surface at the level of 300 m / g.

При использовании наночастиц в качестве наполнителя проблемной является стадия их дезагрегации и однородного диспергирования в объеме золя. Техническим решением этой проблемы является одновременное проведение дезагрегации наноалмаза, его диспергирование в водной среде поверхностно-активного вещества и перемешивание с SiO2-содержащим золем путем механического и затем ультразвукового воздействия.When using nanoparticles as a filler, the stage of their disaggregation and uniform dispersion in the bulk of the sol is problematic. The technical solution to this problem is the simultaneous disaggregation of the nanodiamond, its dispersion in an aqueous medium of a surfactant and mixing with SiO 2 -containing sol by mechanical and then ultrasonic treatment.

В качестве ПАВ наиболее целесообразно использовать катионактивные вещества, которые в водном растворе подвергаются диссоциации с образованием поверхностно-активных катионов, имеющих в своем составе органическую цепь и определяющих поверхностную активность. Среди катионных ПАВ наибольшее значение имеют четвертичные аммониевые соединения и амины. Катионоактивные ПАВ, такие как ЦТАБ (цетилтриметиламмоний бромид) или октадециламмонийхлорид (ОДЦАХ), способны стабилизировать высококонцентрированные водные эмульсии, так как органическая часть катионов хорошо входит в контакт с поверхностью частиц, и сама молекула ПАВ придает поверхности частиц высокие значения ξ-потенциала на границе с водой, что способствует электростатическому отталкиванию и предотвращает коагуляцию частиц.As a surfactant, it is most expedient to use cationic substances that undergo dissociation in an aqueous solution with the formation of surface-active cations that have an organic chain and determine surface activity. Among cationic surfactants, quaternary ammonium compounds and amines are most important. Cationic surfactants, such as CTAB (cetyltrimethylammonium bromide) or octadecylammonium chloride (ODAC), are able to stabilize highly concentrated aqueous emulsions, since the organic part of the cations is in good contact with the particle surface, and the surfactant molecule itself gives the surface of the particles high ξ-potential at the interface with water, which promotes electrostatic repulsion and prevents coagulation of particles.

Листовое флоат-стекло с нанесенным золь-гель покрытием на основе диоксида кремния, содержащим детонационный наноалмаз, имеет микротвердость на уровне 9,5-9,7 ГПа, стойко к царапанию и имеет светопропускание не ниже 80%.Sheet float glass coated with a sol-gel silica-based coating containing detonation nanodiamonds has a microhardness of 9.5–9.7 GPa, is scratch-resistant, and has a light transmission of at least 80%.

Достижение заявленного технического результата подтверждается следующими примерами.The achievement of the claimed technical result is confirmed by the following examples.

Пример 1.Example 1

В стеклянную колбу на 100 мл наливают 24,5 мл тетраэтоксисилана (ТЭОС), 18,5 мл этилового спирта, добавляют воду в соотношении 4:1 по отношению к ТЭОС и далее соляную кислоту в концентрации 6,2·10-3 моль на 1 моль ТЭОС. Содержимое колбы перемешивают при комнатной температуре в течение 20 минут. Далее готовят суспензию наноалмаза в 0,04% водном растворе цетилтриметиламмонийбромида и добавляют ее в золь SiO2 в количестве, соответствующем концентрации наноалмазов 0,5% по отношению к массе конечной смеси, далее смесь подвергают механическому перемешиванию в течение 10 мин и УЗ-воздействию при частоте 18-20 кГц в течение 25 минут.24.5 ml of tetraethoxysilane (TEOS), 18.5 ml of ethyl alcohol are poured into a 100 ml glass flask, water is added in a ratio of 4: 1 with respect to TEOS and then hydrochloric acid at a concentration of 6.2 · 10 -3 mol per 1 mole of TEOS. The contents of the flask were stirred at room temperature for 20 minutes. Next, a suspension of nanodiamond is prepared in a 0.04% aqueous solution of cetyltrimethylammonium bromide and added to the SiO 2 sol in an amount corresponding to a concentration of nanodiamonds of 0.5% with respect to the weight of the final mixture, then the mixture is subjected to mechanical stirring for 10 min and ultrasonic treatment 18-20 kHz for 25 minutes.

Покрытия наносят на стекло при комнатной температуре (18-20°C) методом погружения в подготовленный золь, допированный наноалмазом. Скорость извлечения образцов флоат-стекла из смеси составляет 5 см/мин. Стекла оставляют при комнатной температуре в течение 22 часов. Далее стекла с покрытиями помещают в муфельную печь и нагревают в воздушной среде со скоростью 5°C/мин от 20 до 470°C. При этой температуре образцы выдерживают в течение 20 минут. После медленного охлаждения образцы вынимают из печи и определяют микротвердость с помощью микротвердомера Microhardness Tester HVS-1000, стойкость к царапанию с помощью кварца и светопропускание в интервале длин волн 400-900 нм на спектрометре Spekord M400. Величина микротвердости находится на уровне 9,80 ГПа, покрытие стойко к царапанию, и величина светопропускания при 550 нм составляет 80%.Coatings are applied to glass at room temperature (18-20 ° C) by immersion in prepared sol doped with nanodiamonds. The extraction rate of float glass samples from the mixture is 5 cm / min. Glasses are left at room temperature for 22 hours. Next, coated glasses are placed in a muffle furnace and heated in air at a rate of 5 ° C / min from 20 to 470 ° C. At this temperature, the samples are incubated for 20 minutes. After slow cooling, the samples are removed from the furnace and microhardness is determined using a Microhardness Tester HVS-1000 microhardness tester, scratch resistance with quartz, and light transmission in the wavelength range 400-900 nm on a Spekord M400 spectrometer. The microhardness is at a level of 9.80 GPa, the coating is scratch resistant, and the transmittance at 550 nm is 80%.

Пример 2.Example 2

В стеклянную колбу на 100 мл наливают 24,5 мл тетраэтоксисилана (ТЭОС), 18,5 мл этилового спирта, добавляют воду в соотношении 4:1 по отношению к ТЭОС и далее соляную кислоту в концентрации 6,2·10-3 моль на 1 моль ТЭОС. Содержимое колбы перемешивают при комнатной температуре в течение 20 минут. Далее готовят суспензию наноалмаза в 0,06% водном растворе октадециламмонийхлорида и добавляют ее в золь SiO2 в количестве, соответствующем концентрации наноалмазов 0,3% по отношению к массе конечной смеси. Далее смесь подвергают механическому перемешиванию в течение 10 мин и УЗ-воздействию при частоте 18-20 кГц в течение 20 минут.24.5 ml of tetraethoxysilane (TEOS), 18.5 ml of ethyl alcohol are poured into a 100 ml glass flask, water is added in a ratio of 4: 1 with respect to TEOS and then hydrochloric acid at a concentration of 6.2 · 10 -3 mol per 1 mole of TEOS. The contents of the flask were stirred at room temperature for 20 minutes. Next, a suspension of nanodiamond is prepared in a 0.06% aqueous solution of octadecylammonium chloride and it is added to the SiO 2 sol in an amount corresponding to a concentration of nanodiamonds of 0.3% relative to the weight of the final mixture. Next, the mixture is subjected to mechanical stirring for 10 minutes and ultrasonic treatment at a frequency of 18-20 kHz for 20 minutes.

Покрытия наносят на стекло при комнатной температуре (18-20°C) методом погружения в подготовленный золь, допированный наноалмазом. Скорость извлечения образцов флоат-стекла из золя составляет 5 см/мин. Стекла оставляют при комнатной температуре в течение 20 часов. Далее стекла с покрытиями помещают в муфельную печь и нагревают в воздушной среде со скоростью 5°C/мин от 20 до 450°C. При этой температуре образцы выдерживают в течение 30 минут. После медленного охлаждения образцы вынимают из печи и определяют их светопропускание и механические характеристики. Величина микротвердости находится на уровне 9,60 ГПа, покрытие стойко к царапанию, и величина светопропускания при 550 нм составляет 83%.Coatings are applied to glass at room temperature (18-20 ° C) by immersion in prepared sol doped with nanodiamonds. The extraction rate of float glass samples from the sol is 5 cm / min. Glasses are left at room temperature for 20 hours. Next, coated glass is placed in a muffle furnace and heated in air at a rate of 5 ° C / min from 20 to 450 ° C. At this temperature, the samples are incubated for 30 minutes. After slow cooling, the samples are removed from the furnace and their light transmission and mechanical characteristics are determined. The microhardness is at 9.60 GPa, the coating is scratch resistant, and the transmittance at 550 nm is 83%.

Другие примеры осуществления изобретения раскрыты в таблице, из которой следует, что выбранные сочетания прекурсоров при получения SiO2-содержащего золя, суспензии с катионактивными ПАВ и детонационными наноалмазами (ДНА), условия их дезагрегации и однородного перемешивания, правильно подобранные температурно-временные режимы сушки и термообработки позволили получить образцы листового стекла с прозрачными покрытиями на основе диоксида кремния, допированного наноалмазом при концентрации не более 0,5%, характеризующиеся повышенной микротведостью, стойкостью к царапанию без существенной потери прозрачности. Так, исходное стекло без покрытия имеет светопропускание при длине волны 550 нм 89%, микротвердость 4,62 ГПа, при воздействии кварцем наблюдается царапина глубиной до 1 мм. Нанесение на флоат-стекло предлагаемого покрытия на основе SiO2, содержащего детонационный наноалмаз (ДНА), обеспечивает стойкость к царапанию, повышение микротвердости более чем на 200% и светопропускание на уровне 80-85%.Other embodiments of the invention are disclosed in the table, from which it follows that the selected combination of precursors for the preparation of SiO 2 -containing sol, suspension with cationic surfactants and detonation nanodiamonds (DNDs), conditions for their disaggregation and uniform mixing, correctly selected temperature-time drying and heat treatments made it possible to obtain sheet glass samples with transparent coatings based on silicon dioxide doped with nanodiamonds at a concentration of not more than 0.5%, characterized by an increased mic Take away, scratch resistance without a significant loss of transparency. So, the original glass without coating has a light transmission at a wavelength of 550 nm of 89%, a microhardness of 4.62 GPa, when exposed to quartz, a scratch up to 1 mm deep is observed. Application of the proposed SiO 2 -coated coating containing float glass containing detonation nanodiamonds (DND) onto float glass provides scratch resistance, an increase in microhardness of more than 200% and a light transmission of 80-85%.

Из таблицы также видно, что использование в качестве ПАВ анионактивных соединений типа додецилсульфата натрия приводит к моментальной агрегации частиц наноалмаза, что отрицательно сказывается на свойствах покрытий.The table also shows that the use of anionic compounds such as sodium dodecyl sulfate as a surfactant leads to instant aggregation of nanodiamond particles, which negatively affects the properties of the coatings.

Figure 00000001
Figure 00000001

Исходное стекло без покрытия имеет светопропускание при длине волны 550 нм 89%, микротвердость 4,62 ГПа, при воздействии кварцем наблюдается царапина глубиной до 1 мм.The original glass without coating has a light transmission at a wavelength of 550 nm of 89%, a microhardness of 4.62 GPa, when exposed to quartz, a scratch up to 1 mm deep is observed.

Claims (2)

1. Способ получения покрытий на основе диоксида кремния на стекле, включающий в себя золь-гель процесс тетраалкоксида кремния, нанесение золя на стекло, нагревание образца с покрытием в атмосфере воздуха, отличающийся тем, что в золь дополнительно вводят суспензию порошка наноалмаза в водном растворе ПАВ-четвертичных аммонийных солей с концентрацией 0,04-0,06 моль/л, при этом количество наноалмаза по отношению ко всей смеси составляет 0,3-0,5%, смесь подвергают механическому перемешиванию в течение 5-10 мин, далее УЗ-воздействию при частоте 18-20 кГц в течение 20-30 мин, после чего в подготовленную смесь погружают флоат-стекло, которое затем извлекают со скоростью 5-7 см/мин и далее подвергают сушке и термообработке при 450-470°C в течение 20-30 мин с дальнейшим охлаждением.1. A method of producing coatings based on silicon dioxide on glass, comprising a sol-gel process of silicon tetraalkoxide, applying a sol to glass, heating a sample with a coating in an air atmosphere, characterized in that an additional suspension of nanodiamond powder in an aqueous surfactant solution is introduced into the sol -quaternary ammonium salts with a concentration of 0.04-0.06 mol / l, while the amount of nanodiamond in relation to the whole mixture is 0.3-0.5%, the mixture is subjected to mechanical stirring for 5-10 minutes, then ultrasound impact at a frequency of 18-20 kHz for 20-30 minutes, after which float glass is immersed in the prepared mixture, which is then removed at a speed of 5-7 cm / min and then subjected to drying and heat treatment at 450-470 ° C for 20-30 minutes with further cooling. 2. Способ получения покрытий на основе диоксида кремния на стекле по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ-четвертичных аммонийных солей используют цетилтриметиламмонийбромид, или октадециламмонийхлорид, или триметилгексадециламмонийхлорид и др. 2. The method of producing coatings based on silicon dioxide on glass according to claim 1, characterized in that cetyltrimethylammonium bromide or octadecylammonium chloride or trimethylhexadecylammonium chloride and others are used as surfactant-quaternary ammonium salts.
RU2013110763/03A 2013-03-12 2013-03-12 Method of obtaining silicon dioxide-based coatings RU2518612C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013110763/03A RU2518612C1 (en) 2013-03-12 2013-03-12 Method of obtaining silicon dioxide-based coatings

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013110763/03A RU2518612C1 (en) 2013-03-12 2013-03-12 Method of obtaining silicon dioxide-based coatings

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2518612C1 true RU2518612C1 (en) 2014-06-10

Family

ID=51216432

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013110763/03A RU2518612C1 (en) 2013-03-12 2013-03-12 Method of obtaining silicon dioxide-based coatings

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2518612C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2640617C1 (en) * 2016-10-24 2018-01-10 Автономная некоммерческая организация высшего образования "Белгородский университет кооперации, экономики и права" Method of glazing glass plates

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1054047A2 (en) * 1999-05-21 2000-11-22 JSR Corporation A coating composition, and a coated film and glass each having a coating layer comprised thereof
US6270846B1 (en) * 2000-03-02 2001-08-07 Sandia Corporation Method for making surfactant-templated, high-porosity thin films
RU2371399C2 (en) * 2007-12-11 2009-10-27 Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН Method of making antireflection coating based on mesoporous silica using sol-gel method in presence of certain polymers, static copolymers
WO2011157820A1 (en) * 2010-06-18 2011-12-22 Dsm Ip Assets B.V. Inorganic oxide coating
RU2450964C2 (en) * 2007-01-11 2012-05-20 Сиксер Лимитед Device for loading containers, method of loading containers using said device and container with such device
RU2466948C2 (en) * 2010-11-08 2012-11-20 Учреждение Российской академии наук Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН Method of obtaining thin anti-reflective coatings based on mesoporous silicon dioxide by sol-gel method in presence of sinergistic binary system: non-ionogenic sas-oligoesters based on ethylene oxide or propylene oxide

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1054047A2 (en) * 1999-05-21 2000-11-22 JSR Corporation A coating composition, and a coated film and glass each having a coating layer comprised thereof
US6270846B1 (en) * 2000-03-02 2001-08-07 Sandia Corporation Method for making surfactant-templated, high-porosity thin films
RU2450964C2 (en) * 2007-01-11 2012-05-20 Сиксер Лимитед Device for loading containers, method of loading containers using said device and container with such device
RU2371399C2 (en) * 2007-12-11 2009-10-27 Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН Method of making antireflection coating based on mesoporous silica using sol-gel method in presence of certain polymers, static copolymers
WO2011157820A1 (en) * 2010-06-18 2011-12-22 Dsm Ip Assets B.V. Inorganic oxide coating
RU2466948C2 (en) * 2010-11-08 2012-11-20 Учреждение Российской академии наук Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН Method of obtaining thin anti-reflective coatings based on mesoporous silicon dioxide by sol-gel method in presence of sinergistic binary system: non-ionogenic sas-oligoesters based on ethylene oxide or propylene oxide

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2640617C1 (en) * 2016-10-24 2018-01-10 Автономная некоммерческая организация высшего образования "Белгородский университет кооперации, экономики и права" Method of glazing glass plates

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW315359B (en)
RU2282585C2 (en) Silicon dioxide colloidal dispersion
JP5225267B2 (en) Organically prepared silica and its use
JP5114355B2 (en) Water- and oil-repellent coated articles and their manufacture
AU748451B2 (en) Process for depositing optical layers
JP5433372B2 (en) Method for producing antireflection tempered glass
JP2004532897A (en) Amine compounds and curable compositions derived therefrom
HUH3786A (en) Crack-proof, at 1000 c optically trasparent coated, glass or quartz based article and method for making it
ES2897751T3 (en) SiO2-containing dispersion with high salt stability
KR19990078343A (en) Boron- and/or Aluminum-containing Mixtures, Hybrid Materials, and Coatings
RU2518612C1 (en) Method of obtaining silicon dioxide-based coatings
JP2015048297A (en) Method of producing surface-modified mesoporous silica nanoparticle
US6790532B1 (en) Coating composition, based on organically modified inorganic condensates
CN114276680B (en) Super-hydrophobic composite material and preparation method and application thereof
JP5893398B2 (en) Silicon-containing treatment agent and water repellent film
Bertoluzza et al. Raman spectra of SiO2 gel glasses prepared from alkoxide, colloidal and amine silicate solutions
RU2579066C1 (en) Hydrophobic coating composition
JP6163097B2 (en) Light scattering layer coating
RU2564710C1 (en) Method of producing antireflection mesoporous silicon dioxide-based coatings
Fujihara et al. Influence of solution composition on the formation of SiO2/LaF3 composites in the sol-gel process
Ivanovna et al. Polysilicate binding for silicate paints
KR101943653B1 (en) Silazane compounds having fluoroalkyl group and method of preparing the same
EP2961707B1 (en) Polymeric glass based compositions for vitreous coating
JP5996056B2 (en) Dispersion of fluorine-containing nanosilica composite particles
JP2012144402A (en) Transparent article and method for producing the same

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160313