RU2504757C2 - Method for investigation of thermophysical properties of liquids and device for its implementation - Google Patents

Method for investigation of thermophysical properties of liquids and device for its implementation Download PDF

Info

Publication number
RU2504757C2
RU2504757C2 RU2012117930/28A RU2012117930A RU2504757C2 RU 2504757 C2 RU2504757 C2 RU 2504757C2 RU 2012117930/28 A RU2012117930/28 A RU 2012117930/28A RU 2012117930 A RU2012117930 A RU 2012117930A RU 2504757 C2 RU2504757 C2 RU 2504757C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
probe
temperature
cuvette
liquid
cell
Prior art date
Application number
RU2012117930/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012117930A (en
Inventor
Борис Александрович Соломин
Михаил Леонидович Конторович
Алексей Аркадьевич Черторийский
Азат Маратович Низаметдинов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской академии наук
Priority to RU2012117930/28A priority Critical patent/RU2504757C2/en
Publication of RU2012117930A publication Critical patent/RU2012117930A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2504757C2 publication Critical patent/RU2504757C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: measurement equipment.
SUBSTANCE: method for examination of thermophysical properties of liquids is proposed. It implies that a metal probe of vibration viscosity metre equipped by a temperature sensor is placed to a metal cell with a liquid sample equipped by a temperature sensor. The probe is set to harmonic vibration mode, the cell temperature is changed by a controlled cooling-heating device. Temperature, amplitude, phase and vibration frequency of the probe are measured and density, viscosity and thermal diffusivity of the liquid is determined depending on its temperature. Measurements are made to define dependency on the temperature of the liquid's optical transmission near the probe for the moments when the probe passes its equilibrium position. Device for the method implementation comprises a cell, a controlled cooling-heating device, spherical metal probe of vibration viscosity metre placed inside the cell. The probe and the cell are equipped by temperature sensors. The cell is also equipped with a fibre-optical sensor of liquid optical transmission which is set next to the probe.
EFFECT: improved accuracy of measurement.
2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области исследования свойств жидкостей с помощью тепловых средств. Может успешно использоваться для исследования динамических процессов термостимулированной структурной перестройки многокомпонентных прозрачных жидкостей: дизтоплив, авиационных керосинов, растительных масел и др. Предлагаемый способ наиболее актуален при использовании проб жидкости малого объема.The invention relates to the field of studying the properties of liquids using thermal means. It can be successfully used to study the dynamic processes of thermostimulated structural adjustment of multicomponent transparent liquids: diesel fuels, aviation kerosene, vegetable oils, etc. The proposed method is most relevant when using small volume samples.

Известен динамический способ исследования теплофизических свойств жидкостей и устройство для его реализации [патент РФ №2263305]. По этому способу в термоизолированной металлической кювете с пробой исследуемой жидкости, снабженной термодатчиком дна кюветы, размещают пробу исследуемой жидкости и термоизолированный от внешней среды сферический металлический зонд вибровискозиметра, снабженный термодатчиком; зонд вибровискозиметра с заданной вынуждающей силой приводят в режим гармонических механических колебаний, монотонно и непрерывно по времени по известному закону изменяют температуру кюветы путем обеспечения теплового контакта с управляемым устройством охлаждения-нагрева пробы, при этом температуру изменяют со скоростью, превышающей скорость установления процессов изменения температуры исследуемой жидкости, измеряют температуру зонда во всем заданном интервале изменения температуры кюветы, а также амплитуду, фазу, частоту колебаний зонда и определяют плотность ρ, вязкость η и температуропроводность аж жидкости в зависимости от ее температуры по уравнению теплопроводности жидкости и по уравнению вынужденных колебаний зонда вибровискозиметра.A known dynamic method for studying the thermophysical properties of liquids and a device for its implementation [RF patent No. 2263305]. According to this method, in a thermally insulated metal cuvette with a sample of the test liquid equipped with a bottom bottom temperature sensor, a sample of the test liquid and a spherical metal probe of a viscometer thermally insulated from the external environment are equipped with a temperature sensor; the vibro viscometer probe with a given driving force is brought into harmonic mechanical vibrations, monotonously and continuously according to the known law, change the temperature of the cuvette by providing thermal contact with a controlled cooling-heating device for the sample, while the temperature is changed at a speed exceeding the rate of establishment of the process of changing the temperature of the investigated liquids, measure the temperature of the probe in the entire specified interval of the temperature of the cell, as well as the amplitude, phase, frequency of oscillation s probe and determine the density ρ, viscosity η and the thermal diffusivity a and liquid depending on the temperature of the liquid heat conduction equation and the equation of forced oscillation vibroviskozimetra probe.

Известное устройство для исследования теплофизических свойств жидкостей по патенту РФ №2263305 включает корпус, в котором установлены термоэлектрические модули с термоаккумулирующим элементом, один из модулей соединен с регулируемым источником постоянного тока и имеет тепловой контакт с кюветой, второй термоэлектрический модуль снабжен средством теплоотвода, внутри кюветы размещены измерительный преобразователь температуры и зонд вибровискозиметра, выполненный в виде шарика из меди или серебра, измерительные преобразователи температуры зонда и кюветы в виде термопар встроены внутри зонда через капиллярный шток и в дне металлической кюветы; зонд, капилляр и кювета термоизолированы от внешней среды. Вибровискозиметр и кювета размещены в корпусе устройства с возможностью перемещения относительно друг друга.The known device for studying the thermophysical properties of liquids according to the patent of the Russian Federation No. 2263305 includes a housing in which thermoelectric modules with a thermally storage element are installed, one of the modules is connected to an adjustable constant current source and has thermal contact with the cell, the second thermoelectric module is equipped with heat removal means, inside the cell are placed temperature measuring transducer and vibro-viscometer probe made in the form of a ball of copper or silver, temperature measuring transducers tours probe and cuvette in the form of thermocouples are embedded within the probe through the capillary stem and a bottom metal cuvette; the probe, capillary and cuvette are thermally insulated from the external environment. A vibro-viscometer and a cuvette are placed in the device body with the possibility of movement relative to each other.

Способ и реализующее его устройство имеют следующие недостатки:The method and its implementing device have the following disadvantages:

- отсутствует возможность определения температур помутнения и кристаллизации многокомпонентных жидкостей,- there is no possibility of determining the cloud point and crystallization of multicomponent liquids,

- отсутствует возможность одновременного исследования зависимости вязкости и оптического пропускания исследуемой жидкости от температуры, особенно в области отрицательных температур, что важно при определении температурных зон структурной перестройки многокомпонентных жидкостей.- there is no possibility of a simultaneous study of the dependence of viscosity and optical transmittance of the test fluid on temperature, especially in the region of negative temperatures, which is important when determining the temperature zones of the structural adjustment of multicomponent fluids.

Технической задачей настоящего изобретения является повышение полноты и достоверности оценок в отношении температурозависимых свойств многокомпонентных жидкостей путем одновременного исследования зависимости от температуры: вязкости, плотности, температуропроводности и оптического пропускания в одной локальной области пробы жидкости малого объема при высокой скорости и точности регистрации измерительной информации.The technical task of the present invention is to increase the completeness and reliability of estimates in relation to the temperature-dependent properties of multicomponent liquids by simultaneously studying the dependence on temperature: viscosity, density, thermal diffusivity and optical transmission in one local region of a small volume liquid sample at high speed and accuracy of recording measurement information.

Для реализации указанной задачи предложен способ исследования теплофизических свойств жидкостей, при котором в металлической кювете с пробой исследуемой жидкости, снабженной датчиком температуры дна кюветы, размещают сферический металлический зонд вибровискозиметра, снабженный датчиком температуры, зонд вибровискозиметра приводят в режим гармонических механических колебаний посредством внешней вынуждающей силы, кювету приводят в тепловой контакт с управляемым устройством охлаждения-нагрева и монотонно и непрерывно по времени изменяют температуру кюветы со скоростью, превышающей скорость установления процессов изменения температуры исследуемой жидкости, измеряют температуру зонда во всем интервале изменения температуры кюветы, а также амплитуду, фазу, частоту колебаний зонда и определяют плотность ρ, вязкость η и температуропроводность жидкости αж в зависимости от ее температуры в заданном температурном диапазоне в режимах охлаждения и нагрева пробы, при этом обеспечивают термоизоляцию от внешней среды кюветы и зонда, отличающийся тем, что дополнительно измеряют зависимость от температуры оптического пропускания жидкости в непосредственной близости от сферического зонда вибровискозиметра в одной с ним изотермической зоне посредством волоконно-оптического датчика оптического пропускания жидкости, а определение положения виброзонда, оптического пропускания жидкости и температуры зонда и кюветы осуществляют в каждом периоде колебаний зонда, причем определение положения зонда и его фазового угла относительно вынуждающей силы осуществляют для моментов экстремального отклонения зонда от исходного равновесного положения, а уровень оптического сигнала определяют для моментов прохождения зондом его равновесного положения.To accomplish this task, a method is proposed for studying the thermophysical properties of liquids, in which a spherical metal probe of a vibro-viscometer equipped with a temperature sensor is placed in a metal cuvette with a sample of the studied liquid, equipped with a temperature sensor, and the probe of the vibro-viscometer is brought into harmonic mechanical vibrations by an external driving force, the cuvette is brought into thermal contact with a controlled cooling-heating device and monotonously and continuously in time from change the temperature of the cuvette at a speed exceeding the rate of establishment of the processes of changing the temperature of the test fluid, measure the probe temperature in the entire range of the temperature of the cuvette, as well as the amplitude, phase, frequency of the probe’s oscillations and determine the density ρ, viscosity η and thermal diffusivity of the fluid α w depending on its temperature in a given temperature range in the modes of cooling and heating the sample, while providing thermal insulation from the external environment of the cuvette and probe, characterized in that it further the temperature dependence of the optical transmission of liquid is measured in the immediate vicinity of the spherical probe of the viscometer in the same isothermal zone by means of an optical fiber optical transmission sensor, and the position of the vibration probe, optical transmission of the liquid, and the temperature of the probe and cuvette are measured in each period of the probe’s oscillations, determination of the position of the probe and its phase angle relative to the driving force is carried out for moments of extreme deflection of the probe from the initial equilibrium position, and the level of the optical signal is determined for the moments when the probe passes through its equilibrium position.

Предложено также устройство для исследования теплофизических свойств жидкостей, которое включает корпус, кювету, размещенную с обеспечением теплового контакта с управляемым устройством охлаждения-нагрева, сферический металлический зонд вибровискозиметра, размещенный с возможностью установочных перемещений относительно кюветы, при этом шток зонда и кювета термоизолированы от внешней среды; внутри зонда и внутри дна кюветы встроены датчики температуры, выходы которых и выходы датчика положения зонда вибровискозиметра подключены к входу устройства регистрации и управления, выход которого соединен с управляемым устройством охлаждения-нагрева и с входом электромеханической колебательной системы вибровискозиметра. Устройство отличается тем, что кювета снабжена волоконно-оптическим датчиком оптического пропускания жидкости, установленным в непосредственной близости от зонда вибровискозиметра в одной с ним изотермической зоне.A device for studying the thermophysical properties of liquids is also proposed, which includes a housing, a cuvette placed to provide thermal contact with a controlled cooling-heating device, a spherical metal probe of a vibro-viscometer placed with the possibility of installation movements relative to the cuvette, while the probe rod and the cuvette are thermally insulated from the external environment ; inside the probe and inside the bottom of the cuvette, temperature sensors are integrated, the outputs of which and the outputs of the position sensor of the vibro viscometer probe are connected to the input of the registration and control device, the output of which is connected to a controlled cooling-heating device and to the input of the electromechanical oscillatory system of the vibro viscometer. The device is characterized in that the cuvette is equipped with a fiber-optic sensor for optical transmission of liquid, which is installed in the immediate vicinity of the probe of the viscometer in the same isothermal zone.

Изобретение поясняется фиг.1 и 2, на которых показано заявляемое устройство и вид кюветы сверху.The invention is illustrated in figures 1 and 2, which show the inventive device and the top view of the cell.

Металлическая кювета 1 с исследуемой жидкостью в виде пробы 2 малого объема, например 0,1÷0,2 мл, имеет возможность нагрева-охлаждения путем теплового контакта дна кюветы с управляемым устройством охлаждения-нагрева 3. Устройство охлаждения-нагрева может быть, как и в прототипе, выполнено в виде двух термоэлектрических модулей на основе элементов Пельтье с термоаккумулирующим элементом между ними. Сферический металлический зонд 4 вибровискозиметра размещен с возможностью установочных перемещений относительно кюветы 1 для обеспечения смены пробы и очистки кюветы. Внутри зонда и внутри дна кюветы встроены датчики температуры 5 и 6 соответственно. Шток 7 зонда и кювета термоизолированы от внешней среды во избежание влияния неконтролируемых тепловых потоков из внешней среды (см. заштрихованную зону вокруг кюветы на фиг.1). Шток 7 зонда выполнен в виде капилляра из термоизоляционного материала, через который пропущены проводники датчика температуры 5. Датчик 5 температуры зонда может быть выполнен, например, в виде термопары, измерительный спай которой размещен в зонде, а опорный спай находится в термостатируемом корпусе (на фиг.1 заштрихованная область) вибровискозиметра 8. Второй датчик 6 температуры кюветы выполнен в виде либо терморезистора, либо в виде термопары, измерительный спай которой размещен в дне кюветы, а опорный спай термостатирован.A metal cuvette 1 with the test liquid in the form of a small sample 2, for example 0.1 ÷ 0.2 ml, has the possibility of heating-cooling by thermal contact of the bottom of the cuvette with a controlled cooling-heating device 3. The cooling-heating device can be, like in the prototype, made in the form of two thermoelectric modules based on Peltier elements with a thermal storage element between them. The spherical metal probe 4 of the vibro-viscometer is placed with the possibility of installation movements relative to the cuvette 1 to ensure the change of sample and cleaning of the cuvette. Inside the probe and inside the bottom of the cell, temperature sensors 5 and 6, respectively, are integrated. The rod 7 of the probe and the cuvette are thermally insulated from the external environment in order to avoid the influence of uncontrolled heat fluxes from the external environment (see the shaded area around the cell in figure 1). The probe rod 7 is made in the form of a capillary of heat-insulating material through which the conductors of the temperature sensor 5 are passed. The probe temperature sensor 5 can be made, for example, in the form of a thermocouple, the measuring junction of which is located in the probe, and the reference junction is in a thermostatically controlled housing (in FIG. .1 shaded area) of the viscometer 8. The second cell temperature sensor 6 is either a thermistor or a thermocouple, the measuring junction of which is located at the bottom of the cell and the reference junction is thermostated.

В непосредственной близости от миниатюрного сферического зонда 4 и на одной высоте с ним в одной с ним изотермической зоне размещен волоконно-оптический датчик 9, включающий излучающее оптическое волокно 10 и приемное оптическое волокно 11. При этом излучающее волокно снабжено оптоизлучателем 12, например, светодиодом, а приемное оптическое волокно снабжено фотоприемником 13, например, фотодиодом (фиг.2).In the immediate vicinity of the miniature spherical probe 4 and at the same height with it in the same isothermal zone, a fiber optic sensor 9 is placed, including a radiating optical fiber 10 and a receiving optical fiber 11. In this case, the radiating fiber is equipped with an optical emitter 12, for example, an LED, and the receiving optical fiber is equipped with a photodetector 13, for example, a photodiode (figure 2).

Как и в прототипе, кювета выполнена из металла с высокой температуропроводностью, например, из меди. Сферический зонд 4 вибровискозиметра выполнен из меди или серебра диаметром не более нескольких миллиметров, что уменьшает тепловую инерцию зонда, и соответственно погрешность измерения текущей температуры жидкости. Миниатюрный зонд при амплитуде колебаний менее нескольких микрон не вызывает механической деструкции жидкости, а метрологическая характеристика такого зонда нечувствительна к изменению температуры исследуемой жидкости в связи с тем, что колебательная система вибровискозиметра вынесена за пределы кюветы и находится при постоянной температуре, а зонд механически связан с колебательной системой термоизолирующим штоком 7.As in the prototype, the cell is made of metal with high thermal diffusivity, for example, copper. The spherical probe 4 of the vibro-viscometer is made of copper or silver with a diameter of not more than a few millimeters, which reduces the thermal inertia of the probe, and accordingly the error in measuring the current temperature of the liquid. A miniature probe with an oscillation amplitude of less than a few microns does not cause mechanical destruction of the fluid, and the metrological characteristic of such a probe is insensitive to changes in the temperature of the test fluid due to the fact that the vibration system of the vibro viscometer is outside the cell and is at a constant temperature, and the probe is mechanically connected with the vibration thermal insulating rod system 7.

Выходы датчиков температуры 5 и 6 и датчика положения 14 зонда вибровискозиметра подключены к входу устройства регистрации и управления 15, выход которого соединен с управляющим входом устройства охлаждения-нагрева 3. Устройство регистрации и управления 15 выполнено на базе микроконтроллера. Необходимые управляющие команды обеспечивают тепловой режим, гармонические колебания зонда 4, работу датчиков температуры 5 и 6 зонда и дна кюветы, излучение и прием оптического сигнала, контроль и синхронизацию параметров, в частности, последовательный выбор моментов измерения, синхронизованных относительно периода колебаний зонда.The outputs of the temperature sensors 5 and 6 and the position sensor 14 of the probe of the viscometer are connected to the input of the registration and control device 15, the output of which is connected to the control input of the cooling-heating device 3. The registration and control device 15 is based on the microcontroller. The necessary control commands provide the thermal regime, harmonic vibrations of the probe 4, the operation of the temperature sensors 5 and 6 of the probe and the bottom of the cuvette, emission and reception of the optical signal, control and synchronization of parameters, in particular, sequential selection of measurement moments synchronized with respect to the probe oscillation period.

Тепловая постоянная времени для жидкости определяется как τж=h2ж, где h - характерный геометрический размер пробы. При объеме пробы не более 1 мл величина h составляет несколько миллиметров, а тепловая постоянная времени τж не превышает единиц или десятков секунд, что позволяет исследовать температурозависимые параметры жидкости для быстропротекающих процессов структуропреобразования жидкости.The thermal time constant for a liquid is defined as τ W = h 2 / a W , where h is the characteristic geometric size of the sample. With a sample volume of not more than 1 ml, the value of h is a few millimeters, and the thermal time constant τ W does not exceed units or tens of seconds, which allows us to study the temperature-dependent parameters of the fluid for fast processes of fluid structural transformation.

Обеспечение теплового режима подразумевает заданное изменение температуры дна металлической кюветы. Монотонное и непрерывное изменение охлаждения-нагрева кюветы упрощает технику исследования, повышает достоверность и точность анализа жидкостей, например, с большим временем релаксации (смолы, аморфные вещества с большой вязкостью), позволяет наблюдать гистерезисные явления жидкости при ее термоциклировании.Providing thermal conditions implies a predetermined change in the temperature of the bottom of the metal cuvette. The monotonous and continuous change in the cooling-heating of the cuvette simplifies the research technique, increases the reliability and accuracy of the analysis of liquids, for example, with a long relaxation time (resins, amorphous substances with a high viscosity), and makes it possible to observe hysteretic phenomena of the liquid during its thermal cycling.

Теоретические предпосылки заявляемого способа состоят в следующем.The theoretical background of the proposed method are as follows.

В каждом периоде колебаний зонда измеряют его температуру, частоту, фазу, а также амплитуду как экстремальное отклонение зонда от равновесного положения. Измеренные параметры колебаний зонда и его температуры позволяют определить плотность ρ и вязкость η жидкости по уравнению вынужденных колебаний зонда для механической колебательной системы с одной степенью свободы [Яворский Б.М., Детлаф А.А. Справочник по физике. - М.: Наука, 1977]:In each period of the probe’s oscillations, its temperature, frequency, phase, and amplitude are measured as the extreme deviation of the probe from its equilibrium position. The measured parameters of the oscillations of the probe and its temperature make it possible to determine the density ρ and viscosity η of the fluid according to the equation of forced oscillations of the probe for a mechanical oscillatory system with one degree of freedom [Yavorsky BM, Detlaf A.A. Handbook of Physics. - M .: Nauka, 1977]:

Figure 00000001
Figure 00000001

где M - приведенная масса колебательной системы; r - механическое сопротивление колебательной системы; B - приведенная жесткость колебательной системы; x - отклонение колебательной системы от положения равновесия; F(t) - вынуждающая сила, приложенная к колебательной системе.where M is the reduced mass of the oscillatory system; r is the mechanical resistance of the oscillatory system; B - reduced rigidity of the oscillatory system; x is the deviation of the oscillatory system from the equilibrium position; F (t) is the driving force applied to the oscillatory system.

Уравнение (1) достаточно хорошо описывает поведение вибровискозиметра, работающего в режиме колебаний с малой амплитудой [Соловьев А.Н., Каплун А.Б. Вибрационный метод измерения вязкости жидкостей. - Новосибирск: Наука, Сибирское отд-е, 1970].Equation (1) describes quite well the behavior of a vibro-viscometer operating in the mode of oscillations with a small amplitude [Soloviev AN, Kaplun AB Vibration method for measuring the viscosity of liquids. - Novosibirsk: Science, Siberian Department, 1970].

Уравнение колебания шарика в жидкости может быть приведено к виду [см. Ландау Л.Д., Лифшиц Б.М. Гидродинамика. - М.: Наука, 1964]The equation for the oscillation of a ball in a liquid can be reduced to the form [see Landau L.D., Lifshits B.M. Hydrodynamics. - M.: Science, 1964]

Figure 00000002
Figure 00000002

где

Figure 00000003
Figure 00000004
Where
Figure 00000003
Figure 00000004

здесь Fc, сила действующая на колеблющийся с частотой ω шарик; rз - механическое сопротивление зонда; m - присоединенная масса жидкости; d - диаметр зонда; η и ρ - вязкость и плотность жидкости; ∂x/∂t - динамика отклонения зонда от равновесного положения.here F c , the force acting on the ball oscillating with frequency ω; r s - mechanical resistance of the probe; m is the attached mass of liquid; d is the diameter of the probe; η and ρ are the viscosity and density of the liquid; ∂x / ∂t - dynamics of the probe deviation from the equilibrium position.

По результатам измерений сигналов вибровискозиметра (амплитуды А, частоты ω и фазы φ вынужденных колебаний зонда) определяют rз и m, а динамические вязкость η и плотность ρ жидкости вычисляют путем одновременного решения уравнений (3).According to the measurement results of the signals of the vibro-viscometer (amplitude A, frequency ω and phase φ of the forced oscillations of the probe), r z and m are determined, and the dynamic viscosity η and density ρ of the liquid are calculated by simultaneously solving equations (3).

Параметры rз и m - могут быть определены следующим образомThe parameters r s and m - can be determined as follows

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Здесь rв - механическое сопротивление зонда при колебании в воздухе;

Figure 00000007
B и M - приведенные эффективные жесткость и масса, a Q - добротность колебательной системы в воздухе. B, M и Q определяются стандартными методами на стадии калибровки прибора. Коэффициенты α и β определяются какHere r in is the mechanical resistance of the probe when oscillating in air;
Figure 00000007
B and M are the reduced effective stiffness and mass, and Q is the Q factor of the oscillatory system in air. B, M and Q are determined by standard methods at the instrument calibration stage. The coefficients α and β are defined as

α=Аржрв; β=ωржрв.α = A hr / A pv ; β = ω hr / ω pv .

где Арж, Арв, ωрж, ωрв - амплитуда и частота резонансного колебания зонда в жидкости и в воздухе.where А рж , А рв , ω рж , ω рв - the amplitude and frequency of the resonant oscillation of the probe in a liquid and in air.

Измеряя параметры колебания зонда Аржрв и ωржрв, температуру зонда в реальном масштабе времени, находим значения rз и m. По вышеприведенному уравнению (3) определяем плотность ρ и вязкость η исследуемой жидкости и их зависимость от температуры. Температуропроводность жидкости аж определяется путем решения уравнения теплопроводности с учетом параметров, измеренных вибровискозиметромMeasuring the parameters of the oscillation of the probe A rj / A pb and ω rj / ω pb , the temperature of the probe in real time, we find the values of r s and m. According to the above equation (3), we determine the density ρ and viscosity η of the investigated fluid and their dependence on temperature. Thermal fluid and x is determined by solving the heat conduction equation given parameters measured vibroviskozimetrom

аж(Tcp)=К/Tcp(t)and w (T cp ) = K / T cp (t)

где Тср - средняя температура жидкости в момент измерения; коэффициент формы К зависит только от геометрии термодинамической системы и имеет размерность м2, он может быть либо рассчитан, либо определен экспериментально при заполнении термодинамической системы жидкостью с известной зависимостью аж(Т). Более подробно математическое обоснование приведено в описании к патенту РФ №2313305.where T cf - the average temperature of the liquid at the time of measurement; the shape coefficient K depends only on the geometry of the thermodynamic system and has a dimension of m 2 , it can either be calculated or determined experimentally by filling the thermodynamic system with a liquid with the known dependence a x (T). A more detailed mathematical justification is given in the description of the patent of the Russian Federation No. 2313305.

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

В кювету 1 помещают малый объем пробы 0,15÷0,2 мл исследуемой жидкости. Затем в жидкость опускается зонд вибровискозиметра. Перед началом измерений устанавливается необходимая начальная температура, например +20°C, исследуемой жидкости, зонда и кюветы.A small sample volume of 0.15 ÷ 0.2 ml of the test liquid is placed in cuvette 1. Then the probe of the vibro-viscometer is lowered into the liquid. Before starting the measurements, the required initial temperature is set, for example + 20 ° C, of the test liquid, probe and cuvette.

Зонд 4 приводят в режим гармонических механических колебаний посредством внешней вынуждающей силы, действующей на колебательную систему 16, кювету приводят в тепловой контакт с управляемым устройством охлаждения-нагрева пробы 3 и монотонно и непрерывно по времени изменяют температуру кюветы со скоростью, превышающей скорость установления процессов изменения температуры исследуемой жидкости. Скорость нагрева или охлаждения, установка начальной и конечной температуры пробы задается устройством регистрации и управления 15, Устройство регистрации и управления обеспечивает возбуждение колебательной системы 16 вибровискозиметра 8 на заданной частоте, задает амплитуду вынуждающей силы, определяет также в каждом периоде колебаний зонда моменты измерения температуры и уровня оптического сигнала. Измерение амплитуды колебания зонда вибровискозиметра в каждом периоде колебаний позволяет обеспечить максимально возможную скорость съема температуровязкостной характеристики исследуемой пробы жидкости.The probe 4 is brought into harmonic mechanical vibration mode by means of an external driving force acting on the oscillating system 16, the cuvette is brought into thermal contact with the controlled cooling-heating device of sample 3, and the cuvette temperature is monotonously and continuously monitored over time at a rate exceeding the rate of establishment of temperature change processes test fluid. The heating or cooling rate, the initial and final temperature of the sample is set by the registration and control device 15, The registration and control device provides the excitation of the oscillating system 16 of the vibro-viscometer 8 at a given frequency, sets the amplitude of the driving force, and also determines the moments of temperature and level measurement in each probe oscillation period optical signal. Measurement of the amplitude of the oscillation of the probe of the viscometer in each oscillation period allows you to provide the maximum possible rate of removal of the temperature-viscosity characteristics of the investigated fluid sample.

В ходе исследования температуру дна кюветы однократно или циклически охлаждают от начальной до конечной температуры минус 40°C ÷ минус 70°C и затем нагревают до начальной температуры непрерывно и монотонно.During the study, the temperature of the bottom of the cuvette is once or cyclically cooled from the initial to the final temperature minus 40 ° C ÷ minus 70 ° C and then heated to the initial temperature continuously and monotonously.

Разница температур между кюветой и зондом позволяет определить из уравнения теплопроводности жидкости ее температуропроводность. При постоянной температуре кюветы разница температур равна нулю и температуропроводность жидкости в статическом режиме не может быть определена. Скорость изменения температур кюветы выбирается такой, чтобы разница температуры зонда и кюветы была измерена с достаточной точностью. Непрерывность, монотонность и заданная скорость изменения температуры обеспечивается устройством регистрации и управления 15, и задается функционально, математически.The temperature difference between the cuvette and the probe allows us to determine its thermal diffusivity from the heat equation of the liquid. At a constant temperature of the cuvette, the temperature difference is zero and the thermal diffusivity of the liquid in the static mode cannot be determined. The rate of change in the temperature of the cell is selected so that the temperature difference between the probe and the cell is measured with sufficient accuracy. The continuity, monotony and a given rate of temperature change is provided by the registration and control device 15, and is set functionally, mathematically.

В процессе исследования одновременно измеряют сигналы датчиков температуры зонда 5 и кюветы 6 и зависимость от температуры оптического пропускания жидкости в непосредственной близости от зонда вибровискозиметра в одной с ним изотермической зоне. Использование волоконно-оптического датчика оптического пропускания жидкости, расположенного в одной изотермической зоне с зондом вибровискозиметра, позволяет обеспечить локальность контроля оптических свойств жидкости, оценить согласованность температурных изменений оптических и вязкостных свойств исследуемой жидкости, исключить влияние изменения температуры жидкости на характеристики оптоизлучателя 12 и фотоприемника 13, находящихся на излучающем и приемном оптических волокнах, соответственно.During the study, the signals of the temperature sensors of the probe 5 and the cuvette 6 and the temperature dependence of the optical transmission of liquid in the immediate vicinity of the vibro-viscometer probe in the same isothermal zone are simultaneously measured. The use of a fiber-optic sensor for optical transmission of liquid, located in the same isothermal zone with a probe of a viscometer viscometer, allows locating the optical properties of the liquid, assessing the consistency of temperature changes in the optical and viscous properties of the studied liquid, and eliminating the influence of changes in the temperature of the liquid on the characteristics of the optical emitter 12 and photodetector 13, located on the emitting and receiving optical fibers, respectively.

Также измеряют амплитуду колебаний зонда, их частоту, фазовый сдвиг между колебаниями зонда и колебаниями вынуждающей силы и определяют плотность ρ, вязкость η температуропроводность жидкости αж в зависимости от ее температуры с учетом указанных выше зависимостей (программными средствами). Измерение разности температур между зондом и дном кюветы позволяет определить температуропроводность жидкости аж и исследовать зависимость температуропроводности от температуры. Такая возможность имеется в связи с тем, что охлаждение кюветы производится снизу, что практически исключает конвекцию, а небольшая (единицы… десятки микрон) амплитуда колебаний зонда позволяет пренебречь эффектом перемешивания жидкости колеблющимся зондом.They also measure the amplitude of the probe’s vibrations, their frequency, the phase shift between the probe’s vibrations and the driving force vibrations, and determine the density ρ, viscosity η thermal diffusivity of the fluid α w depending on its temperature, taking into account the above dependencies (software). Measuring the temperature difference between the probe and the bottom of the cell to determine the thermal and fluid w and to investigate the dependence of the thermal temperature. This is possible because the cell is cooled from below, which virtually eliminates convection, and the small (units ... tens of microns) amplitude of the probe oscillations allows us to neglect the effect of mixing the liquid with an oscillating probe.

Все измерения и вычисления параметров привязаны к параметру "текущее время измерения". Измерение амплитуды виброзонда и его фазового угла относительно вынуждающей силы осуществляют для моментов экстремального отклонения зонда от равновесного положения, а определение уровня оптического сигнала, проходящего через пробу, производят для моментов прохождения зондом его равновесного положения.All measurements and parameter calculations are tied to the parameter "current measurement time". The amplitude of the vibration probe and its phase angle relative to the driving force are measured for the moments of extreme deviation of the probe from the equilibrium position, and the level of the optical signal passing through the sample is determined for the moments when the probe passes its equilibrium position.

В связи с тем, что чувствительный промежуток между излучающим 10 и приемным 11 волокнами волоконно-оптического датчика 9 расположен в непосредственной близости от зонда вибровискозиметра, возникает модуляция оптического излучения, проходящего в приемное оптическое волокно 11, механическими колебаниями зонда 4. Для исключения влияния этой модуляции на точность регистрации оптического сигнала значения оптического сигнала определяют для моментов прохождения виброзондом его равновесного положения.Due to the fact that the sensitive gap between the emitting 10 and receiving 11 fibers of the fiber-optic sensor 9 is located in close proximity to the probe of the vibro-viscometer, there is a modulation of the optical radiation passing into the receiving optical fiber 11 by mechanical vibrations of the probe 4. To exclude the influence of this modulation the accuracy of registration of the optical signal, the values of the optical signal are determined for the moments of passage of the vibration probe of its equilibrium position.

Измерение оптического пропускания пробы жидкости при изменении ее температуры позволяет исследовать температурную эволюцию структуры жидкости оптическим методом, определять температуры помутнения и кристаллизации проб, что важно для оценки эксплуатационных свойств моторных масел, дизтоплив и авиационных керосинов.Measurement of the optical transmission of a liquid sample when its temperature changes allows us to study the temperature evolution of the liquid structure by the optical method, to determine the cloud point and crystallization of the samples, which is important for assessing the performance properties of motor oils, diesel fuels, and aviation kerosene.

Одновременное исследование зависимости оптического пропускания и вязкости исследуемой жидкости от температуры в одной изотермической зоне позволяет полнее и достовернее описывать явления микро- и макроструктурной перестройки жидкости в процессе ее термостимуляции [Соломин Б.А. Способ исследования межмолекулярных взаимодействий в многокомпонентных жидких средах методами неравновесной термодинамики // Известия Самарского научного центра, №3/2008, 732-738]. С практической точки зрения это важно для уточнения оценки эксплуатационных и потребительских свойств ряда достаточно прозрачных многокомпонентных жидкостей: нефтепродуктов, пищевых и медицинских препаратов.Simultaneous study of the dependence of the optical transmittance and viscosity of the investigated fluid on temperature in one isothermal zone allows a more complete and reliable description of the phenomena of micro- and macrostructural reconstruction of the fluid during its thermal stimulation [B. Solomin. A method for studying intermolecular interactions in multicomponent liquid media using nonequilibrium thermodynamics // Bulletin of the Samara Scientific Center, No. 3/2008, 732-738]. From a practical point of view, this is important for clarifying the assessment of the operational and consumer properties of a number of fairly transparent multicomponent liquids: oil products, food and medical preparations.

Заявляемый способ обеспечивает:The inventive method provides:

1. Возможность одновременного определения основных теплофизических (в том числе термооптических) свойств жидкостей в процессе термостимуляции с использованием микродоз (0,15…0,2 мл) исследуемых жидкостей.1. The ability to simultaneously determine the main thermophysical (including thermo-optical) properties of liquids in the process of thermal stimulation using microdoses (0.15 ... 0.2 ml) of the studied liquids.

2. Высокую скорость и точность регистрации измерительной информации, что позволяет более детально исследовать динамику макро- и микроструктурных процессов в жидкости при ее термостимуляции.2. High speed and accuracy of registration of measurement information, which allows a more detailed study of the dynamics of macro- and microstructural processes in a liquid during its thermal stimulation.

3. Позволяет оперативно определять важные эксплуатационные параметры жидких нефтепродуктов.3. Allows you to quickly determine the important operational parameters of liquid petroleum products.

Claims (2)

1. Способ исследования теплофизических свойств жидкостей, при котором в металлической кювете с пробой исследуемой жидкости, снабженной датчиком температуры дна кюветы, размещают сферический металлический зонд вибровискозиметра, снабженный датчиком температуры, зонд вибровискозиметра приводят в режим гармонических механических колебаний посредством внешней вынуждающей силы, кювету приводят в тепловой контакт с управляемым устройством охлаждения-нагрева кюветы и монотонно и непрерывно по времени изменяют температуру кюветы со скоростью, превышающей скорость установления процессов изменения температуры исследуемой жидкости, измеряют температуру зонда во всем заданном интервале изменения температуры кюветы, а также амплитуду, фазу, частоту колебаний зонда и определяют плотность ρ, вязкость η и температуропроводность жидкости αж в зависимости от ее температуры в заданном температурном диапазоне в режимах охлаждения и нагрева пробы, при этом обеспечивают термоизоляцию от внешней среды кюветы и зонда, отличающийся тем, что дополнительно измеряют зависимость от температуры оптического пропускания жидкости в непосредственной близости от сферического зонда вибровискозиметра в одной с ним изотермической зоне посредством волоконно-оптического датчика оптического пропускания жидкости, а определение положения виброзонда, оптического пропускания жидкости и температуры зонда и кюветы осуществляют в каждом периоде колебаний зонда, причем определение положения зонда и его фазового угла относительно вынуждающей силы осуществляют для моментов экстремального отклонения зонда от исходного равновесного положения, а уровень оптического сигнала определяют для моментов прохождения зондом его равновесного положения.1. A method for studying the thermophysical properties of liquids, in which a spherical metal probe of a vibro-viscometer equipped with a temperature sensor is placed in a metal cuvette with a sample of the studied fluid, equipped with a temperature sensor, the vibro-viscometer probe is brought into harmonic mechanical vibrations by an external driving force, the cuvette is brought into thermal contact with a controlled cooling-heating device of the cell and monotonously and continuously in time change the cell temperature from Stu exceeding the rate of establishment process changes the sample liquid temperature measured probe temperature throughout a predetermined range of variation of the cell temperature, and the amplitude, phase, frequency probe oscillation and determining the density ρ, viscosity η and thermal fluid α x depending on its temperature in a predetermined the temperature range in the cooling and heating modes of the sample, while providing thermal insulation from the external environment of the cuvette and probe, characterized in that they further measure the dependence on temperatures of optical transmission of liquid in the immediate vicinity of the spherical probe of the viscometer in the same isothermal zone by means of a fiber-optic sensor of optical transmission of liquid, and the position of the vibration probe, the optical transmission of liquid and the temperature of the probe and cuvette are determined in each period of the probe’s oscillations, and the position of the probe is determined and its phase angle relative to the driving force is carried out for moments of extreme deviation of the probe from the initial equilibrium of the position and the optical signal level is determined for the moments of passing the probe its equilibrium position. 2. Устройство для исследования теплофизических свойств жидкостей, включающее корпус, кювету, размещенную с обеспечением теплового контакта с управляемым устройством охлаждения-нагрева, сферический металлический зонд вибровискозиметра, размещенный с возможностью установочных перемещений относительно кюветы, при этом шток зонда и кювета термоизолированы от внешней среды; внутри зонда и внутри дна кюветы встроены датчики температуры, выходы которых и выходы датчика положения зонда подключены к входу устройства регистрации и управления, выход которого соединен с управляемым устройством охлаждения-нагрева и с входом электромеханической колебательной системы вибровискозиметра, отличающееся тем, что кювета снабжена волоконно-оптическим датчиком оптического пропускания жидкости, установленным в непосредственной близости от зонда вибровискозиметра в одной с ним изотермической зоне. 2. A device for studying the thermophysical properties of liquids, including a casing, a cuvette placed to provide thermal contact with a controlled cooling-heating device, a spherical metal probe of a vibro-viscometer placed with the possibility of installation movements relative to the cuvette, while the probe rod and cuvette are thermally insulated from the external environment; inside the probe and inside the bottom of the cuvette temperature sensors are integrated, the outputs of which and the outputs of the probe position sensor are connected to the input of the recording and control device, the output of which is connected to a controlled cooling-heating device and to the input of the electromechanical oscillatory system of the vibro-viscometer, characterized in that the cuvette is equipped with fiber optical sensor for optical transmission of liquid, installed in the immediate vicinity of the probe of the viscometer in the same isothermal zone.
RU2012117930/28A 2012-04-28 2012-04-28 Method for investigation of thermophysical properties of liquids and device for its implementation RU2504757C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012117930/28A RU2504757C2 (en) 2012-04-28 2012-04-28 Method for investigation of thermophysical properties of liquids and device for its implementation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012117930/28A RU2504757C2 (en) 2012-04-28 2012-04-28 Method for investigation of thermophysical properties of liquids and device for its implementation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012117930A RU2012117930A (en) 2013-11-10
RU2504757C2 true RU2504757C2 (en) 2014-01-20

Family

ID=49516609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012117930/28A RU2504757C2 (en) 2012-04-28 2012-04-28 Method for investigation of thermophysical properties of liquids and device for its implementation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2504757C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2607048C1 (en) * 2015-07-03 2017-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Малое инновационное предприятие "Микроэлектронный контроль" Method and device of the external resonant excitation of mechanical oscillating system of viscosimeter
US20200386625A1 (en) * 2012-07-25 2020-12-10 Nxstage Medical, Inc. Fluid Property Measurement Devices, Methods, and Systems

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4283935A (en) * 1979-03-19 1981-08-18 President Of Kyoto University Device for measuring thermal conductivity of liquid
RU2183323C2 (en) * 1999-08-02 2002-06-10 Ульяновское отделение Института радиотехники и электроники РАН Method of study of low-temperature properties of multi-component liquids and device for realization of this method
RU2263305C1 (en) * 2004-07-19 2005-10-27 Ульяновское отделение Института радиотехники и электроники Российской академии наук Dynamic method and device for inspecting thermal-physical properties of fluids
RU2362152C2 (en) * 2007-12-10 2009-07-20 Институт радиотехники и электроники Российской Академии Наук Research method for structure trasformation processes in liquids
RU2419781C2 (en) * 2008-09-22 2011-05-27 Учреждение Российской академии наук Институт радиотехники и электроники им. В.А.Котельникова РАН Vibro viscosimetric transducer

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4283935A (en) * 1979-03-19 1981-08-18 President Of Kyoto University Device for measuring thermal conductivity of liquid
RU2183323C2 (en) * 1999-08-02 2002-06-10 Ульяновское отделение Института радиотехники и электроники РАН Method of study of low-temperature properties of multi-component liquids and device for realization of this method
RU2263305C1 (en) * 2004-07-19 2005-10-27 Ульяновское отделение Института радиотехники и электроники Российской академии наук Dynamic method and device for inspecting thermal-physical properties of fluids
RU2362152C2 (en) * 2007-12-10 2009-07-20 Институт радиотехники и электроники Российской Академии Наук Research method for structure trasformation processes in liquids
RU2419781C2 (en) * 2008-09-22 2011-05-27 Учреждение Российской академии наук Институт радиотехники и электроники им. В.А.Котельникова РАН Vibro viscosimetric transducer

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200386625A1 (en) * 2012-07-25 2020-12-10 Nxstage Medical, Inc. Fluid Property Measurement Devices, Methods, and Systems
RU2607048C1 (en) * 2015-07-03 2017-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Малое инновационное предприятие "Микроэлектронный контроль" Method and device of the external resonant excitation of mechanical oscillating system of viscosimeter

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012117930A (en) 2013-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jakoby et al. Physical sensors for liquid properties
US5141331A (en) Ultrasonic temperature measurement and uses in optical spectroscopy and calorimetry
JP5976016B2 (en) Microdevices, methods for determining thermal properties of analytes, methods for measuring the amount of heat associated with a reaction
US9551702B2 (en) Microcantilever sensor with bimorph actuation and piezoresistive read-out
EP2098842A1 (en) Fluid physical quantity measuring method and control method
US2536111A (en) Dew point hygrometer
US3600933A (en) Apparatus for determining the freezing point of a solution
RU2504757C2 (en) Method for investigation of thermophysical properties of liquids and device for its implementation
Camas-Anzueto et al. Measurement of the viscosity of biodiesel by using an optical viscometer
Gromov et al. Hardware and Software System for Thermal Control.
RU2263305C1 (en) Dynamic method and device for inspecting thermal-physical properties of fluids
RU2362152C2 (en) Research method for structure trasformation processes in liquids
JP2022500624A (en) Steady-state thermoreflectance methods and systems for measuring thermal conductivity
Jimenez et al. A microfluidic strategy for accessing the thermal conductivity of liquids at different temperatures
Basumatary et al. Fiber optic viscometer based on sliding of liquid drop under gravity on inclined flow channel
Muramoto et al. High-speed sensing of microliter-order whole-blood viscosity using laser-induced capillary wave
CN108414118A (en) A kind of automobile-used high temperature sensor geo-thermal response test method
RU2289125C1 (en) Method for researching thermo-dynamic structure transformation of liquid substances
RU101192U1 (en) DEVICE FOR MEASURING KINEMATIC MELT VISCOSITY
RU2662948C1 (en) Lumped mass vibro-viscometric sensor
RU2365906C2 (en) Way of research of structure transformation processes in liquids
RU2607048C1 (en) Method and device of the external resonant excitation of mechanical oscillating system of viscosimeter
Elder [2] Density measurements by the mechanical oscillator
Fedorchenko et al. The optical viscometer based on the vibrating fiber partially submerged in fluid
Simic-Stefani et al. Onset of oscillatory thermocapillary convection in acetone liquid bridges: the effect of evaporation

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE

Effective date: 20140822

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160429