RU2353584C2 - Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving - Google Patents
Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving Download PDFInfo
- Publication number
- RU2353584C2 RU2353584C2 RU2007106305/15A RU2007106305A RU2353584C2 RU 2353584 C2 RU2353584 C2 RU 2353584C2 RU 2007106305/15 A RU2007106305/15 A RU 2007106305/15A RU 2007106305 A RU2007106305 A RU 2007106305A RU 2353584 C2 RU2353584 C2 RU 2353584C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- liquid
- mass
- aluminum
- oxygen
- low
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к плазменной технологии получения нанодисперсных порошков оксида алюминия, находящих применение в производстве технической керамики, биокерамики, люминофоров и т.п.The invention relates to a plasma technology for producing nanosized alumina powders that are used in the production of technical ceramics, bioceramics, phosphors, etc.
Описаны способ и устройство для получения ультрадисперсных частиц оксидов, в том числе оксида алюминия [заявка JP №61-43737, МПК С01В 13/32, C01F 5/04. Заявл. 07.03.85. Опубл. 11.09.86], основанные на сжигании порошкообразных металлов в высокотемпературном пламени кислорода или кислородсодержащего газа. Порошок исходного металла подают из вертикально расположенного резервуара небольшими порциями в горизонтальную цилиндрическую камеру сгорания. Кислородное высокотемпературное пламя в камере сгорания создается с помощью горизонтально расположенной горелки. Частицы металла, попадая в пламя, мгновенно сгорают и выносятся в пространство перед фронтом пламени, куда по вертикально расположенной трубке вдувают вторичный кислород.Describes a method and apparatus for producing ultrafine particles of oxides, including aluminum oxide [application JP No. 61-43737, IPC СВВ 13/32, C01F 5/04. Claim 03/07/85. Publ. 09/11/86], based on the combustion of powdered metals in a high-temperature flame of oxygen or an oxygen-containing gas. The source metal powder is fed from a vertically located reservoir in small portions into a horizontal cylindrical combustion chamber. Oxygen high-temperature flame in the combustion chamber is created using a horizontally located burner. Particles of metal, falling into the flame, instantly burn out and are carried out into the space in front of the flame front, where secondary oxygen is blown through a vertically located tube.
Способ имеет следующие недостатки. Колебания в составе двухфазной смеси, даже небольшие, вызывали сильное изменение температуры пламени и гидродинамики факела. Сжигание порошков алюминия из-за их полидисперсности и наличия прочной поверхностной оксидной пленки, а также большого выделения тепла носит взрывной характер. Остаток после сгорания частиц представляет собой полую оболочку, не содержащую внутри оксида металла. Сжигание порошков алюминия приходится производить в камере сгорания достаточно большого объема.The method has the following disadvantages. Fluctuations in the composition of the two-phase mixture, even small ones, caused a strong change in the temperature of the flame and in the hydrodynamics of the torch. The burning of aluminum powders due to their polydispersity and the presence of a strong surface oxide film, as well as a large heat release, is explosive. The residue after combustion of the particles is a hollow shell that does not contain metal oxide inside. The burning of aluminum powders has to be done in a combustion chamber of a sufficiently large volume.
Для получения ультрадисперсных и нанодисперсных порошков оксида алюминия известны также способы, основанные на сжигании порошков металлического алюминия в воздушной или кислородной плазме ВЧ- или СВЧ-разрядов [Получение тугоплавких соединений в плазме / Ю.Н.Краснокутский, В.Г.Верещак. - К.: Вища шк. Головное изд-во. 1987, с.57, 63]. Так, исследован процесс получения ультрадисперсного порошка оксида алюминия сжиганием металлического алюминиевого порошка марки АПС-1 в воздушной плазме СВЧ-разряда. В опытах были использованы частички размером 56 мкм. Экспериментально установлено, что размер частичек и удельная поверхность оксида алюминия зависят от разбавления системы газом, и при отношении массового расхода воздуха к массовому расходу алюминия в диапазоне от 1 до 2 площадь удельной поверхности получаемого порошка изменяется в интервале от 12,4 до 24,3 м2/г. Анализ фазового состава показал наличие γ-Al2О3 и незначительное количество α-Al2О3.To obtain ultrafine and nanodispersed alumina powders, methods are also known based on the combustion of metallic aluminum powders in air or oxygen plasma of RF or microwave discharges [Production of refractory compounds in plasma / Yu.N. Krasnokutsky, V.G. Vereshchak. - K .: Vishka school. Head Publishing House. 1987, p. 57, 63]. Thus, the process of obtaining ultrafine aluminum oxide powder by burning metal aluminum powder of the APS-1 brand in an air plasma of a microwave discharge was studied. In the experiments, particles of 56 μm in size were used. It was experimentally established that the particle size and specific surface area of aluminum oxide depend on the dilution of the system with gas, and when the ratio of the mass air flow rate to the mass flow rate of aluminum in the range from 1 to 2, the specific surface area of the obtained powder varies in the range from 12.4 to 24.3 m 2 / g An analysis of the phase composition showed the presence of γ-Al 2 O 3 and a small amount of α-Al 2 O 3 .
Недостатками реализованного способа являются неполное окисление металлического алюминия, зарастание реактора и отводных трасс установки спекшимся и слипшимся продуктом из-за невозможности организовать отвод большого количества тепла.The disadvantages of the implemented method are the incomplete oxidation of aluminum metal, overgrowth of the reactor and the discharge paths of the sintered and clumped product due to the inability to organize the removal of a large amount of heat.
Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ [авт. свид. №30383 (НРБ), МПК C01F 7/42, 1980 г.] окисления порошкообразного элементного алюминия кислородом в условиях низкотемпературной плазмы при температуре в диапазоне от 2000 до 8000 К и соотношении O2:Al = от 10:1 до 100:1. Удельная поверхность получаемого порошка оксида алюминия может достигать 450 м2/г. Степень окисления алюминия выше 90%. Конечный продукт представлен в основном фазой γ-Al2О3. По данным электронной микроскопии частицы оксида алюминия имеют сферическую форму с размерами 10-45 нм и монодисперсным распределением по размерам (прототип).Closest to the claimed method according to the technical nature and the achieved result is the method [ed. testimonial. No. 30383 (NRB), IPC C01F 7/42, 1980] oxidation of powdered elemental aluminum with oxygen in a low-temperature plasma at a temperature in the range from 2000 to 8000 K and a ratio of O 2 : Al = from 10: 1 to 100: 1. The specific surface area of the obtained alumina powder can reach 450 m 2 / g. The oxidation state of aluminum is above 90%. The final product is mainly represented by the γ-Al 2 O 3 phase. According to electron microscopy, aluminum oxide particles have a spherical shape with sizes of 10-45 nm and a monodisperse size distribution (prototype).
Несмотря на то что способ-прототип, в принципе, позволяет получать субмикронные порошки оксида алюминия, при масштабной его реализации возникает множество трудностей, указанных в критическом анализе аналогов. Для стабильного гидродинамического режима горения алюминиевых порошков газодисперсный поток должен поступать в реактор объемного типа достаточно большого объема, где должно быть организовано интенсивное захолаживание реакционной смеси газом для снижения температуры продуктов реакции и исключения перегрева стенок реакционного аппарата.Despite the fact that the prototype method, in principle, allows to obtain submicron powders of aluminum oxide, with its large-scale implementation, there are many difficulties indicated in the critical analysis of analogues. For a stable hydrodynamic combustion regime of aluminum powders, the gas-dispersed stream must enter a volume-type reactor of a sufficiently large volume, where intensive cooling of the reaction mixture with gas should be organized to reduce the temperature of the reaction products and prevent overheating of the walls of the reaction apparatus.
И, тем не менее, прямой обработкой низкотемпературной плазмой кислорода порошков элементного алюминия получить высококачественные оксидные порошки не удается. После ввода алюминиевого порошка температура газа в зоне реакции резко возрастает, вызывая, несмотря на интенсивное газовое охлаждение, нагрев стенок реакционного аппарата до 1000 К и выше. Частицы оксида алюминия по большей части получаются крупнозернистыми из-за спекания и слипания и забивают отводную трассу реактора. Конечный продукт содержит в своем составе значительное количество необратимой фазы α-Al2О3 и не полностью окисленный металлический алюминий.Nevertheless, direct processing of low-temperature oxygen plasma with elemental aluminum powders fails to produce high-quality oxide powders. After the introduction of aluminum powder, the gas temperature in the reaction zone increases sharply, causing, despite intensive gas cooling, heating of the walls of the reaction apparatus to 1000 K and higher. The alumina particles are mostly coarse due to sintering and sticking and clog the reactor outlet. The final product contains a significant amount of irreversible phase α-Al 2 About 3 and not fully oxidized metal aluminum.
Таким образом, по известному способу не удается реализовать высокопроизводительный проточный процесс, получаемые порошки оксида алюминия в целом мало пригодны для изготовления высококачественных керамических изделий.Thus, according to the known method, it is not possible to realize a high-throughput flowing process; the obtained alumina powders are generally not very suitable for the manufacture of high-quality ceramic products.
Задачей изобретения является разработка эффективного способа получения нанодисперсных порошков оксида алюминия с однородными частицами правильной формы окислением порошков металлического алюминия с использованием плазменного нагрева газа-окислителя.The objective of the invention is to develop an effective method for producing nanodispersed alumina powders with homogeneous particles of a regular shape by oxidation of aluminum metal powders using plasma heating of an oxidizing gas.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения нанодисперсного порошка оксида алюминия окислением порошкообразного элементного алюминия кислородом в условиях низкотемпературной плазмы окисление алюминия ведут в присутствии распыленной жидкости.The problem is solved in that in the method for producing nanodispersed alumina powder by oxidizing powdered elemental aluminum with oxygen in a low-temperature plasma, aluminum is oxidized in the presence of a sprayed liquid.
Кроме того, поставленная задача решается тем, что низкотемпературную плазму получают нагревом кислородсодержащего газа в высокочастотном индукционном плазмотроне; нагрев проводят при аксиальном или коаксиальном продуве кислородсодержащего газа через разрядную камеру плазмотрона; порошок алюминия вдувают воздухом в поток низкотемпературной плазмы со статическим давлением от 0,1 до 0,06 МПа; порошок алюминия вдувают под срез сопла плазмотрона; отношение массы порошка алюминия к массе воздуха составляет от 10,0 до 3,0 кг/кг; жидкость распыляют по крайней мере тремя струями под углом 15÷30° к направлению движения сформированного потока низкотемпературной плазмы; распыление жидкости ведут кислородсодержащим газом при отношении массы жидкости к массе газа от 3 до 1,2 кг/кг; распыление жидкости кислородсодержащим газом ведут под давлением от 0,2 до 0,5 МПа; отношение тепловой мощности потока низкотемпературной плазмы к массовому расходу распыленной жидкости составляет от 2,0 до 3,5 кВт · ч/кг при отношении массы жидкости к массе потока низкотемпературной плазмы от 1,2 до 3,0 кг/кг; в качестве жидкости используют воду или водный раствор азотнокислого алюминия.In addition, the problem is solved in that a low-temperature plasma is obtained by heating an oxygen-containing gas in a high-frequency induction plasmatron; heating is carried out with axial or coaxial blowing of an oxygen-containing gas through the discharge chamber of the plasma torch; aluminum powder is blown with air into a low-temperature plasma stream with a static pressure of 0.1 to 0.06 MPa; aluminum powder is blown under the nozzle section of the plasma torch; the ratio of the mass of aluminum powder to the mass of air is from 10.0 to 3.0 kg / kg; the liquid is sprayed with at least three jets at an angle of 15 ÷ 30 ° to the direction of motion of the formed stream of low-temperature plasma; the liquid is sprayed with an oxygen-containing gas at a ratio of the mass of liquid to the mass of gas from 3 to 1.2 kg / kg; spraying liquid with an oxygen-containing gas is carried out under a pressure of from 0.2 to 0.5 MPa; the ratio of the thermal power of the low-temperature plasma flow to the mass flow rate of the sprayed liquid is from 2.0 to 3.5 kW · h / kg with the ratio of the mass of the liquid to the mass of the low-temperature plasma flow from 1.2 to 3.0 kg / kg; as a liquid, water or an aqueous solution of aluminum nitrate is used.
Основным отличием предложенного способа является окисление порошкообразного элементного алюминия кислородом в присутствии распыленной жидкости после предварительного нагрева частиц порошка потоком низкотемпературной плазмы.The main difference of the proposed method is the oxidation of the powdered elemental aluminum with oxygen in the presence of a sprayed liquid after pre-heating the powder particles with a low-temperature plasma stream.
Предварительный нагрев порошка позволяет воспламенить частицы алюминия до их смешения с газодисперсным потоком, содержащим капли жидкости. После чего присутствие испаряющихся капель жидкости не оказывает существенного влияния на характеристики горения одиночных частиц порошка алюминия. С другой стороны, горение частиц алюминия в присутствии испаряющейся диспергированной жидкости, например воды, в спутном потоке одновременно позволяет обойти необходимость создания сильно разбавленной газодисперсной среды для доставки кислорода к частицам алюминия для их полного окисления. Роль окислителя алюминия в этом случае выполняют в основном кислородсодержащие продукты термического разложения воды. Одновременно испарение и разложение воды за счет поглощения тепла компенсируют развитие слишком высокой среднемассовой температуры (более 3000 К) в зоне горения частиц алюминия. Это позволяет организовать и поддерживать устойчивый гидродинамический режим получения оксида алюминия в проточном потоке канального реактора.Preliminary heating of the powder allows the aluminum particles to be ignited before they are mixed with a gas-dispersed stream containing liquid droplets. After that, the presence of evaporating drops of liquid does not significantly affect the combustion characteristics of single particles of aluminum powder. On the other hand, burning aluminum particles in the presence of an evaporating dispersed liquid, such as water, in a satellite stream at the same time circumvents the need to create a highly dilute gas-dispersed medium for oxygen delivery to aluminum particles for their complete oxidation. The role of aluminum oxidizing agent in this case is played mainly by oxygen-containing products of thermal decomposition of water. At the same time, evaporation and decomposition of water due to heat absorption compensate for the development of too high mass-average temperature (more than 3000 K) in the combustion zone of aluminum particles. This allows you to organize and maintain a stable hydrodynamic mode of production of aluminum oxide in the flow of the channel reactor.
Для создания устойчивого проточного режима течения газодисперсной среды в канальном реакторе поток низкотемпературной плазмы на выходе из сопла плазмотрона не должен иметь тангенциальной составляющей скорости, так называемой закрутки при стабилизации высокочастотного разряда на оси разрядной камеры плазмотрона, что достигается при аксиальном или коаксиальном продуве кислородсодержащего газа через разрядную камеру плазмотрона. Это позволяет вдувать порошок алюминия в поток низкотемпературной плазмы непосредственно под срез сопла плазмотрона.To create a stable flow regime of a gas-dispersed medium in a channel reactor, the low-temperature plasma stream at the exit of the plasma torch nozzle should not have a tangential velocity component, the so-called swirl when the high-frequency discharge is stabilized on the axis of the plasma torch discharge chamber, which is achieved by axial or coaxial oxygen-containing gas purging through the discharge plasma torch chamber. This allows you to inject aluminum powder into the low-temperature plasma stream directly under the nozzle section of the plasma torch.
При большом поперечном сечении разрядных камер высокочастотных индукционных плазмотронов вдуваемые порошкообразные материалы эффективно смешиваются с потоками низкотемпературной плазмы на достаточно коротких пространственных отрезках. Отсутствие электродов и соответственно их эрозии в кислородсодержащем газе обеспечивает нагрев и окисление порошка алюминия в газе с содержанием кислорода выше его концентрации в воздухе, вплоть до чистого кислорода. Это уменьшает количество балластного газа в зоне реакции.With a large cross section of the discharge chambers of the high-frequency induction plasmatrons, the injected powder materials are effectively mixed with the flows of low-temperature plasma over fairly short spatial segments. The absence of electrodes and, accordingly, their erosion in an oxygen-containing gas ensures the heating and oxidation of aluminum powder in a gas with an oxygen content above its concentration in air, up to pure oxygen. This reduces the amount of ballast gas in the reaction zone.
Распыление раствора газом под давлением от 0,2 до 0,5 МПа в поток плазменного газа-теплоносителя со статическим давлением от 0,1 до 0,06 МПа при отношении массы раствора к газу от 3 до 1,2 кг/кг предполагает использование для диспергирования жидкости форсунок внутреннего смешения высокого давления, обеспечивающих наибольшую тонкость распыла при наименьшем расходе распыливающего газа. Распыливание раствора несколькими, по крайней мере тремя, струями под углом 15÷30° к направлению движения потока плазменного газа-теплоносителя позволяет сформировать в центральной части объема плазменной струи спутный слабо расширяющийся газодисперсный факел, в котором не происходит перераспределение горящих частиц порошка алюминия к периферийным областям канала реактора. При меньших углах наклона форсунок спутный газодисперсный факел не формируется. При углах наклона форсунок более 30° на оси плазмохимического реактора формируется возвратный газодисперсный поток, не позволяющий алюминиевому порошку внедриться в газодисперсный факел. При отношении тепловой мощности газа-теплоносителя к массовому расходу раствора от 2,0 до 3,5 кВт · ч/кг и при отношении массы раствора к массе плазменного газа-теплоносителя от 1,2 до 3,0 кг/кг при одновременном протекании трех процессов: прогрева газодисперсного факела от смешения со струей потока низкотемпературной плазмы, выделения тепла от окисления алюминия до его оксида и расхода энергии на испарение капель жидкости, внутри газодисперсного факела устанавливается средняя температура, слабо изменяющаяся в направлении движения реагирующей смеси. Таким образом, при заявленных условиях образование и формирование частиц порошка оксида алюминия происходит в идентичных условиях, что обеспечивает их однородность.Spraying the solution with gas under pressure from 0.2 to 0.5 MPa into the flow of a plasma coolant gas with a static pressure from 0.1 to 0.06 MPa with a ratio of the mass of solution to gas from 3 to 1.2 kg / kg suggests the use of dispersing the liquid of the high-pressure internal mixing nozzles providing the highest atomization fineness at the lowest atomizing gas flow rate. Spraying the solution with several, at least three, jets at an angle of 15–30 ° to the direction of flow of the plasma coolant gas stream allows the formation in the central part of the volume of the plasma jet of a tangential, slightly expanding gas-dispersed flame, in which redistribution of burning particles of aluminum powder to peripheral regions does not occur reactor channel. At lower angles of inclination of the nozzles, a gas-dispersed torch does not form. At nozzle angles of more than 30 °, a return gas-dispersed flow is formed on the axis of the plasma-chemical reactor, which does not allow aluminum powder to penetrate into the gas-dispersed torch. When the ratio of the thermal power of the heat carrier gas to the mass flow rate of the solution is from 2.0 to 3.5 kWh / kg and when the ratio of the mass of the solution to the mass of the plasma heat carrier gas is from 1.2 to 3.0 kg / kg while three flows processes: heating a gas-dispersed torch by mixing a low-temperature plasma stream with a stream, heat evolution from oxidation of aluminum to its oxide and energy consumption for evaporation of liquid droplets; an average temperature is established inside the gas-dispersed torch, which slightly changes in the direction of motion her mixture. Thus, under the stated conditions, the formation and formation of particles of alumina powder occurs under identical conditions, which ensures their uniformity.
Для повышения производительности процесса получения оксида алюминия желательно в качестве жидкости использовать азотнокислый раствор алюминия химической чистоты, соответствующий химической чистоте порошка металлического алюминия. Испарение растворителя и термическое разложение нитратной соли с получением оксида алюминия обеспечивает дополнительное полезное использование энергии низкотемпературной плазмы и тепла, выделяющегося при горении алюминиевого порошка.To increase the productivity of the process of producing aluminum oxide, it is desirable to use a nitric acid solution of aluminum of chemical purity corresponding to the chemical purity of aluminum metal powder as a liquid. Evaporation of the solvent and thermal decomposition of the nitrate salt to produce alumina provides an additional beneficial use of the energy of low-temperature plasma and the heat released during the combustion of aluminum powder.
Способ реализовали на высокочастотной плазменной установке, показанной на фиг.1. Здесь 1 - плазмохимический реактор с расположенным на его оси высокочастотным индукционным (ВЧИ) плазмотроном 2, который соединен через индуктор 3 с источником электропитания - высокочастотным генератором 4. Плазмохимический реактор содержал блок 5 распыления жидкости, состоящий из четырех высоконапорных форсунок внутреннего смешения для распыления раствора, установленных пол углом 15-30° к направлению движения потока низкотемпературной плазмы. Порошок элементного алюминия транспортировался по трубопроводу 6 газом из бункера-дозатора 7 в реактор 1 на участке между соплом плазмотрона 2 и блоком 5 распыления жидкости. Отводным коллектором 8 реактор 1 соединялся с сепаратором порошка - системой из последовательно установленных металлотканевого 9 и металловойлочного 10 фильтров с бункерами-приемниками 11 порошка оксида алюминия. Парогазовая смесь из сепаратора порошка отводилась в систему газоочистки и на вакуумный пост.The method was implemented on a high-frequency plasma installation, shown in figure 1. Here 1 is a plasma-chemical reactor with a high-frequency induction (RFI) plasmatron 2 located on its axis, which is connected through an inductor 3 to a power source - a high-frequency generator 4. The plasma-chemical reactor contained a liquid atomization unit 5, consisting of four high-pressure internal mixing nozzles for atomizing the solution, installed floor angle of 15-30 ° to the direction of flow of the low-temperature plasma. Elemental aluminum powder was transported through
Фиг.2 - электронно-микроскопическое изображение частиц порошка оксида алюминия; фиг.3 - гистограммы размеров частиц порошка окиси алюминия.Figure 2 is an electron microscopic image of particles of alumina powder; figure 3 is a histogram of particle sizes of alumina powder.
Способ осуществляли следующим образом. Включали высокочастотный генератор 4. В ВЧИ-плазмотрон 3 и блок 5 распыления жидкости подавали кислородсодержащий газ, в качестве которого использовали воздух и/или кислород. Проводили запуск ВЧИ-плазмотрона. На минимальной тепловой мощности плазмотрона проводили прогрев плазмохимического реактора 1 и сепаратора порошка с фильтрами 9 и 10. После прогрева в блок 5 реактора на распыление подавали жидкость (воду), расход которой к расходу газа устанавливали в интервале от 3 до 1,2 кг/кг.The method was carried out as follows. The high-frequency generator 4 was turned on. An oxygen-containing gas was supplied to the RF plasma torch 3 and the liquid spraying unit 5, which was used as air and / or oxygen. An RFI plasmatron was launched. At the minimum thermal power of the plasma torch, the plasma-chemical reactor 1 and the powder separator with filters 9 and 10 were heated. After heating, liquid (water) was supplied to the reactor unit 5 for spraying, the flow rate of which was set to 3 to 1.2 kg / kg to the gas flow rate .
Жидкость распыливалась четырьмя форсунками, расположенными по окружности и установленными под углом 15-30° к оси реактора (форсунки располагались диаметрально противоположно относительно друг друга).The liquid was sprayed with four nozzles arranged around the circumference and installed at an angle of 15-30 ° to the axis of the reactor (the nozzles were diametrically opposed to each other).
Порошок элементного алюминия из бункера-дозатора 7 транспортировался по трубопроводу 6 воздухом в плазмохимический реактор 1 при отношении массы порошка алюминия к массе воздуха в интервале от 10,0 до 3,0 кг/кг. Ввод порошка в реактор 7 осуществляли на участке между соплом плазмотрона 3 и блоком 5 распыления жидкости под углом 90° к направлению движения потока низкотемпературной плазмы.Elemental aluminum powder from the metering hopper 7 was transported via
Сразу же после ввода алюминиевого порошка температура в объеме плазмохимического реактора повышалась, но на его выходе не выходила за предел термической устойчивости фильтрующих материалов (725÷925 К) сепаратора порошка. Не происходило и перегрева стенок реактора 1. Нанодисперсные порошки оксида алюминия отделяли от газового потока в последовательно установленных металлотканевом 9 и металловойлочном 10 фильтрах и собирали в бункерах 11. Отходящие газы направляли на санитарную очистку и через вакуумный пост выбрасывали в атмосферу.Immediately after the introduction of aluminum powder, the temperature in the volume of the plasma-chemical reactor increased, but at its exit did not go beyond the thermal stability of the filter materials (725 ÷ 925 K) of the powder separator. There was no overheating of the walls of the reactor 1. Nanodispersed alumina powders were separated from the gas stream in sequentially installed metal fabric 9 and metal oil filters 10 and collected in bunkers 11. The exhaust gases were sent for sanitary cleaning and released into the atmosphere through a vacuum post.
Ниже приведены конкретные примеры осуществления способа.The following are specific examples of the method.
Пример 1. Для получения нанодисперсного порошка алюминия был использован алюминиевый порошок марки АСП, крупность не более 60 мкм. Плазмообразующим газом служит смесь, содержащая воздух и кислород в соотношении 80:20 по объему. Распыление воды и транспортировку порошка вели воздухом.Example 1. To obtain nanodispersed aluminum powder was used aluminum powder brand ASP, particle size not more than 60 microns. The plasma-forming gas is a mixture containing air and oxygen in a ratio of 80:20 by volume. Spraying water and transporting the powder was air.
Технологические режимы работы установки:Technological modes of operation of the installation:
Были получены порошки оксида алюминия, состоящие из γ- и δ-фазы Al2О3. По результатам рентгенофазового анализа в порошках, выгруженных из-под реактора и металлотканевого фильтра, содержались следовые количества примесей металла и α-фазы Al2О3, а в порошках Al2О3 из бункера под металловойлочным фильтром нежелательных α-фазы и примеси неокисленного алюминия обнаружено не было.Alumina powders were prepared consisting of the γ and δ phases of Al 2 O 3 . According to the results of x-ray phase analysis, the powders discharged from under the reactor and the metal-cloth filter contained trace amounts of metal impurities and the α-phase of Al 2 O 3 , and Al 2 O 3 powders from the hopper under the metal-oil filter of undesirable α-phases and impurities of non-oxidized aluminum not found.
Электронно-микроскопическое изображение частиц получаемого порошка оксида алюминия приведены на фиг.2 (а, б). Здесь: фиг.2а - порошок из бункера под металлотканевым фильтром; фиг.2б - порошок из бункера под металловойлочным фильтром. Полученный порошок состоит из частиц сферической формы средним размером 50÷55 нм в зависимости от условий получения и имеет удельную поверхность 23÷26 м2/г. Порошок не содержит в своем составе частиц в виде пустотелых сфероидов и пленок. Порошки имеют исключительно сферическую форму без наличия пустот в центральной части.An electron microscopic image of the particles of the obtained alumina powder is shown in FIG. 2 (a, b). Here: figa - powder from the hopper under the metal filter; figb - powder from the hopper under the metal filter. The resulting powder consists of spherical particles with an average size of 50–55 nm, depending on the conditions of preparation, and has a specific surface area of 23–26 m 2 / g. The powder does not contain particles in the form of hollow spheroids and films. Powders are exclusively spherical in shape without voids in the central part.
На фиг.3 приведена гистограмма размеров частиц получаемого порошка окиси алюминия. Как видно, все размеры частиц порошка находятся в нанодисперсном интервале значений. Распределение частиц по размерам соответствует логарифмически нормальному распределению.Figure 3 shows a histogram of particle sizes of the obtained alumina powder. As can be seen, all particle sizes of the powder are in the nanodispersed range of values. The particle size distribution corresponds to a lognormal distribution.
Пример 2. Порошок оксида алюминия получали по технологическим режимам, соответствующим примеру 1. В качестве жидкости, распыляемой в плазмохимический реактор, был использован раствор азотнокислого алюминия с концентрацией 25÷30 г/л в пересчете на металлический алюминий.Example 2. The alumina powder was obtained according to the technological conditions corresponding to example 1. As a liquid sprayed into a plasma-chemical reactor, a solution of aluminum nitrate with a concentration of 25-30 g / l in terms of metal aluminum was used.
Полученный порошок оксида алюминия не содержит в своем составе частиц в виде пустотелых сфероидов и пленок, а размеры частиц порошка Al2О3 соответствовали полученному в примере 1.The obtained alumina powder does not contain particles in the form of hollow spheroids and films, and the particle size of the Al 2 O 3 powder corresponded to that obtained in Example 1.
Понятно, что изобретение не ограничивается приведенными примерами. Возможны и другие варианты примеров в пределах объема предложенной формулы изобретения.It is understood that the invention is not limited to the examples given. There are other possible examples of examples within the scope of the proposed claims.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет создать высокоэффективную плазменную технологию получения высокочистых нанодисперсных порошков оксида алюминия. Данная технология отличается высокой производительностью и может обеспечить массовое производство керамики различного назначения, а также другие приложения Al2О3.Thus, the proposed method allows to create a highly efficient plasma technology for producing high-purity nanodispersed alumina powders. This technology is characterized by high performance and can provide mass production of ceramics for various purposes, as well as other applications of Al 2 O 3 .
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007106305/15A RU2353584C2 (en) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007106305/15A RU2353584C2 (en) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007106305A RU2007106305A (en) | 2008-08-27 |
| RU2353584C2 true RU2353584C2 (en) | 2009-04-27 |
Family
ID=41019213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007106305/15A RU2353584C2 (en) | 2007-02-19 | 2007-02-19 | Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2353584C2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455061C2 (en) * | 2010-10-06 | 2012-07-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of producing nanodisperse powders in microwave discharge plasma and device to this end |
| RU2470855C1 (en) * | 2011-04-01 | 2012-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" | Method for production of pure nanodispersed powder of titanium dioxide |
| RU2493102C1 (en) * | 2012-04-23 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method of obtaining nano-size powder of aluminium gamma-oxide |
| CN107532395A (en) * | 2015-05-29 | 2018-01-02 | 权五俊 | Utilize the demister of mixed type anion generating means |
-
2007
- 2007-02-19 RU RU2007106305/15A patent/RU2353584C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2455061C2 (en) * | 2010-10-06 | 2012-07-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of producing nanodisperse powders in microwave discharge plasma and device to this end |
| RU2470855C1 (en) * | 2011-04-01 | 2012-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" | Method for production of pure nanodispersed powder of titanium dioxide |
| RU2493102C1 (en) * | 2012-04-23 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method of obtaining nano-size powder of aluminium gamma-oxide |
| CN107532395A (en) * | 2015-05-29 | 2018-01-02 | 权五俊 | Utilize the demister of mixed type anion generating means |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007106305A (en) | 2008-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Boulos | The inductively coupled radio frequency plasma | |
| JP6386091B2 (en) | Method for densifying and spheronizing solid material and solution precursor droplets of material using plasma | |
| US9206085B2 (en) | Method for densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing | |
| US8062406B2 (en) | Process for producing metallic ultrafine powder | |
| JP5363397B2 (en) | Method for producing silicon / silicon carbide composite fine particles | |
| JP5362614B2 (en) | Method for producing silicon monoxide fine particles and silicon monoxide fine particles | |
| CN104254417A (en) | Apparatus and method for manufacturing particles | |
| RU2406592C2 (en) | Method and device to produce nanopowders using transformer plasmatron | |
| RU2353584C2 (en) | Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving | |
| JP2009285537A (en) | Method for producing fine particle and production apparatus to be used therein | |
| CN1356962A (en) | Spray pyrolysis or spray drying method and facility for implementation thereof | |
| RU2394937C1 (en) | Procedure for applying nano-structured coating | |
| US7744786B2 (en) | Method and device for manufacturing extremely fine particles and porous materials by controlled low temperature drying | |
| CN107186209B (en) | High-frequency plasma heater for spheroidizing high-temperature metal powder | |
| CN108473335A (en) | The manufacturing method of titanium oxide microparticle without special ratios | |
| KR20100128628A (en) | Manufacturing method of silica powder using ultrasonic spray pyrolysis method | |
| JP2007291515A (en) | Particulate, and method and apparatus for producing the same | |
| TWI471266B (en) | Method for manufacturing carbide fine particles | |
| RU2462332C2 (en) | Method of producing nanodisperse powder and device to this end | |
| JP6543753B2 (en) | Method of densifying and spheroidizing solution precursor droplets of solid materials and materials using plasma | |
| RU2073638C1 (en) | Method of preparing ultradisperse element oxides | |
| WO2023223697A1 (en) | Composite particle production method and composite particle | |
| JP2002020120A (en) | Combustion device for producing oxide powder | |
| JP5258248B2 (en) | Method and apparatus for producing phosphor fine particles | |
| CN115888584A (en) | Spray pyrolysis device system and method for synthesizing metal oxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090220 |