RU2283273C2 - Fullerene solution preparation method - Google Patents

Fullerene solution preparation method Download PDF

Info

Publication number
RU2283273C2
RU2283273C2 RU2004126663/15A RU2004126663A RU2283273C2 RU 2283273 C2 RU2283273 C2 RU 2283273C2 RU 2004126663/15 A RU2004126663/15 A RU 2004126663/15A RU 2004126663 A RU2004126663 A RU 2004126663A RU 2283273 C2 RU2283273 C2 RU 2283273C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
oil
mixture
fullerene
unsaturated carboxylic
carboxylic acid
Prior art date
Application number
RU2004126663/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2004126663A (en
Inventor
Петр Анатольевич Погорелый (RU)
Петр Анатольевич Погорелый
Юрий Петрович Погорелый (RU)
Юрий Петрович Погорелый
Арсений Борисович Березин (RU)
Арсений Борисович Березин
Филип Эрик МАЙЕРС (US)
Филип Эрик Майерс
Кирилл Михайлович Рогинский (RU)
Кирилл Михайлович Рогинский
Александр Валентинович Слита (RU)
Александр Валентинович Слита
Олег Иванович Киселев (RU)
Олег Иванович Киселев
Сергей Николаевич Александров (RU)
Сергей Николаевич Александров
Владимир Викторович Зарубаев (RU)
Владимир Викторович Зарубаев
Original Assignee
Арсений Борисович Березин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Арсений Борисович Березин filed Critical Арсений Борисович Березин
Priority to RU2004126663/15A priority Critical patent/RU2283273C2/en
Publication of RU2004126663A publication Critical patent/RU2004126663A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2283273C2 publication Critical patent/RU2283273C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

FIELD: carbon materials.
SUBSTANCE: invention can be used in manufacture of cosmetics, therapeutical agents, and other biologically active preparations. Fullerene is mixed with organic solvent to achieved homogenous mass. Resonance frequency of ultrasonic emission providing appearance of resonance state in system ultrasonic emitter-above prepared mixture is found. The mixture is then affected by ultrasonic emission at thus found frequency for at least 15 min at 40-70°C. Ultrasonic emissions with sinusoidal, rectangular, sawtooth pulse forms are suitable. Organic solvent is selected from those containing unsaturated carboxylic acid, e.g. oleic, linoleic, linolenic, arachidonic acid, or mixture thereof; sea-buckthorn oil, cedar oil, linseed oil, olive oil, or mixture thereof; cod-liver oil, animal fat, or mixture thereof; citric, orange, cypress essential oils, turpentine oil, camphor oil, or mixture thereof.
EFFECT: simplified fullerene dissolution procedure and extended range of nontoxic effective solvents compatible with biological structures.
10 cl, 5 dwg, 1 tbl, 24 ex

Description

Изобретение относится к химической промышленности, а более конкретно к способам получения растворов фуллеренов в жидких средах, содержащих в своем составе ненасыщенные карбоновые кислоты, масла, их содержащие, жиры и подобные вещества, которые могут быть использованы при приготовлении косметических и лекарственных средств, биологически активных препаратов.The invention relates to the chemical industry, and more specifically to methods for producing solutions of fullerenes in liquid media containing unsaturated carboxylic acids, oils containing them, fats and similar substances that can be used in the preparation of cosmetics and medicines, biologically active preparations .

Фуллерены являются биологически активными веществами, но целевая доставка их к клеткам живых организмов затруднена вследствие того, что порошкообразные твердые фуллерены гидрофобны и нерастворимы в водных средах при обычных условиях, которыми, в основном, являются биологические жидкости. Кроме того, порошкообразные фуллерены обладают очень высокой способностью к агломерации (слипанию) и в молекулярной фазе при обычных условиях не существуют.Fullerenes are biologically active substances, but their targeted delivery to the cells of living organisms is difficult due to the fact that powdered solid fullerenes are hydrophobic and insoluble in aqueous media under ordinary conditions, which are mainly biological fluids. In addition, powdered fullerenes have a very high ability to agglomerate (stick together) and do not exist in the molecular phase under ordinary conditions.

Известно, что фуллерены растворяются в органических растворителях, таких как толуол, бензол, ортоксилол, сероуглерод (см., например, патент РФ №2224714, МПК С 01 В 31/02, опубликован 27.02.2004.02.27, патент США №5786309, МПК С 10 М 131/02, опубликован 28.07.1998).It is known that fullerenes are soluble in organic solvents such as toluene, benzene, orthoxylene, carbon disulfide (see, for example, RF patent No. 2224714, IPC C 01 B 31/02, published 02.27.2004.02.27, US patent No. 5786309, IPC C 10 M 131/02, published July 28, 1998).

Все эти органические растворители являются высокотоксичными веществами. Поэтому важным направлением являются поиски биологически совместимых растворителей фуллеренов, которые могут быть использованы в биологии, медицине, фармацевтике и косметологии.All of these organic solvents are highly toxic. Therefore, an important direction is the search for biologically compatible fullerene solvents that can be used in biology, medicine, pharmaceuticals and cosmetology.

Известен способ получения растворов фуллеренов в растворителях, в том числе толерантных по отношению к биологическим структурам (см. патент РФ №2198136 МПК С 01 В 31/02, опубликован 16.10.2001), совпадающий с заявляемым решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип.A known method of producing solutions of fullerenes in solvents, including those that are tolerant to biological structures (see RF patent No. 2198136 IPC C 01 B 31/02, published October 16, 2001), coincides with the claimed solution for the largest number of essential features and accepted for prototype.

Известный способ получения растворов фуллеренов включает смешивание исходных компонентов путем введения фуллеренов в объем растворителя, в качестве которого выбирают ненасыщенную жирную кислоту или смесь таких кислот, натуральное масло или натуральный жир, минеральное масло и готовят смесь из указанных компонентов до получения гомогенной массы, а в процессе растворения на композицию осуществляют воздействие ультразвуком и электромагнитным микроволновым излучением, при этом выбирают параметры ультразвукового излучения с частотой 25-40 кГц и прямоугольной формой волны с максимальной вводимой удельной мощностью 50-100 мВт/см3, а параметры электромагнитного микроволнового излучения выбирают с длиной волны 9,4 мм, максимальной вводимой удельной мощностью до 1 Вт/см3 при давлении в реакционном объеме 50-74 бар и температурой в этом объеме 80-150°С и временем экспозиции от 10 до 30 мин. В качестве ненасыщенной жирной кислоты берут олеиновую кислоту, а смесь кислот готовят из олеиновой и арахидоновой кислот, в качестве масла берут облепиховое, а смесь готовят при добавлении к нему кедрового масла. В качестве жира берут рыбий жир, а смесь готовят при добавлении к нему животного жира. Минеральное масло смешивают с синтетическим маслом перед введением в эту смесь фуллеренов.A known method of obtaining solutions of fullerenes involves mixing the starting components by introducing fullerenes into a solvent, which is selected as an unsaturated fatty acid or a mixture of such acids, natural oil or natural fat, mineral oil and a mixture is prepared from these components to obtain a homogeneous mass, and in the process dissolution of the composition is effected by ultrasound and electromagnetic microwave radiation, while choosing the parameters of ultrasonic radiation with a frequency of 2 5-40 kHz and a square wave with a maximum input specific power of 50-100 mW / cm 3 , and the parameters of electromagnetic microwave radiation are selected with a wavelength of 9.4 mm, a maximum input specific power of up to 1 W / cm 3 at a pressure in the reaction volume 50-74 bar and a temperature in this volume of 80-150 ° C and an exposure time of 10 to 30 minutes. Oleic acid is taken as an unsaturated fatty acid, and a mixture of acids is prepared from oleic and arachidonic acids, sea buckthorn is taken as an oil, and the mixture is prepared by adding cedar oil to it. Fish oil is taken as the fat, and the mixture is prepared by adding animal fat to it. Mineral oil is mixed with synthetic oil before the introduction of fullerenes into this mixture.

Известный способ-прототип позволяет получать растворы фуллеренов в нетоксичных биологически совместимых растворителях, которые могут быть использованы в качестве ингредиентов при синтезе лекарственных препаратов и косметических композиций.The known prototype method allows to obtain solutions of fullerenes in non-toxic biologically compatible solvents that can be used as ingredients in the synthesis of drugs and cosmetic compositions.

Однако известный способ получения растворов фуллеренов достаточно сложен в осуществлении, так как требует применения одновременного воздействия ультразвуком и электромагнитным микроволновым излучением при высокой температуре (80-150°С).However, the known method for producing fullerene solutions is quite difficult to implement, since it requires the use of simultaneous exposure to ultrasound and electromagnetic microwave radiation at high temperature (80-150 ° C).

Задачей настоящего изобретения являлась разработка способа растворения фуллеренов, который бы позволил упростить процесс растворения фуллерена, а также расширить спектр нетоксичных эффективных растворителей, совместимых с биологическими структурами для использования в лекарственных препаратах и средствах лечебной косметики.The present invention was to develop a method for dissolving fullerenes, which would simplify the process of dissolving fullerene, as well as expand the range of non-toxic effective solvents that are compatible with biological structures for use in drugs and medical cosmetics.

Поставленная задача решается заявленном способом, включающим смешивание фуллерена до получения гомогенной массы с органическим растворителем, выбранным из группы: ненасыщенная карбоновая кислота или смесь таких кислот, масло, содержащее ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких масел, натуральный жир, содержащий ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких жиров, растительное эфирное масло или смесь таких масел, нахождение резонансной частоты ультразвукового излучения, обеспечивающей возникновение состояния резонанса в системе: ультразвуковой излучатель - объем упомянутой смеси, и затем воздействие на упомянутую смесь ультразвуковым излучением найденной частоты не менее 15 минут при температуре 40-70°С.The problem is solved by the claimed method, including mixing fullerene to obtain a homogeneous mass with an organic solvent selected from the group: unsaturated carboxylic acid or a mixture of such acids, an oil containing an unsaturated carboxylic acid, or a mixture of such oils, natural fat containing an unsaturated carboxylic acid, or a mixture of such fats, a vegetable essential oil or a mixture of such oils, finding the resonant frequency of ultrasonic radiation, providing the occurrence of a state of resonance in Istemi: an ultrasonic emitter - the volume of said mixture, and then subjecting said mixture to ultrasonic radiation frequency found for at least 15 minutes at a temperature of 40-70 ° C.

Можно использовать ультразвуковое излучение с синусоидальной формой импульсов, с прямоугольной формой импульсов, с пилообразной формой импульсов.You can use ultrasonic radiation with a sinusoidal shape of the pulses, with a rectangular shape of the pulses, with a sawtooth shape of the pulses.

В качестве ненасыщенной карбоновой кислоты можно вводить кислоту, выбранную из группы: олеиновая кислота, линолевая кислота, линоленовая кислота, арахидоновая кислота.As an unsaturated carboxylic acid, an acid selected from the group: oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid can be introduced.

В качестве масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, можно использовать минеральное масло или синтетическое масло, а также природное растительное масло.As the oil containing unsaturated carboxylic acid, you can use mineral oil or synthetic oil, as well as natural vegetable oil.

В качестве природного растительного масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, можно вводить масло, выбранное из группы: облепиховое масло, кедровое масло, льняное масло, оливковое масло.As a natural vegetable oil containing unsaturated carboxylic acid, you can enter the oil selected from the group: sea buckthorn oil, cedar oil, linseed oil, olive oil.

В качестве натурального жира, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, можно использовать рыбий или животный жир, например барсучий жир.As natural fat containing unsaturated carboxylic acid, you can use fish or animal fat, such as badger fat.

Ненасыщенные карбоновые кислоты, которые являются растворяющими агентами фуллеренов, входят в состав всех известных растительных масел, в рыбий жир и жир млекопитающих животных.Unsaturated carboxylic acids, which are dissolving agents of fullerenes, are part of all known vegetable oils, in fish oil and fat of mammalian animals.

В качестве растительного эфирного масла можно вводить масло, выбранное из группы: апельсиновое эфирное масло, лимонное эфирное масло, кипарисовое эфирное масло, эвкалиптовое эфирное масло, камфорное масло, живичный скипидар.As a vegetable essential oil, you can enter the oil selected from the group: orange essential oil, lemon essential oil, cypress essential oil, eucalyptus essential oil, camphor oil, gum turpentine.

Растительные эфирные масла обладают одним и тем же свойством, необходимым для образования суспензии - они являются гидрофобными веществами и при диспергировании в воде образуют мицеллы. При этом не происходит какого-либо химического взаимодействия их с водой, вызывающего изменение их химической структуры.Vegetable essential oils have the same property necessary for the formation of a suspension - they are hydrophobic substances and form micelles when dispersed in water. In this case, no chemical interaction of them with water occurs, causing a change in their chemical structure.

Проведенные авторами исследования показали, что воздействие ультразвуковым излучением резонансной частоты на смесь фуллерена и растворителя обеспечивает значительное повышение эффективности процесса растворения фуллерена, что позволяет отказаться от дополнительной обработки смеси электромагнитным микроволновым излучением, а также снизить температуру, при которой ведется воздействие ультразвуковым излучением резонансной частоты, с 80-150°С до 40-70°С.The studies conducted by the authors showed that exposure to a mixture of fullerene and solvent by ultrasonic radiation of a resonant frequency provides a significant increase in the efficiency of the process of dissolution of fullerene, which eliminates additional processing of the mixture with electromagnetic microwave radiation, and also reduces the temperature at which exposure to ultrasonic radiation of a resonant frequency is carried out, with 80-150 ° C to 40-70 ° C.

Использование в качестве растворителя природного растительного эфирного масла позволило также расширить спектр нетоксичных эффективных растворителей, так как природные растительные эфирные масла являются нетоксичными и менее огнеопасными по сравнению с традиционно используемыми растворителями.The use of natural vegetable essential oil as a solvent also allowed expanding the range of non-toxic effective solvents, since natural vegetable essential oils are non-toxic and less flammable compared to traditionally used solvents.

Воздействие на смесь фуллерена и растворителя ультразвуковым излучением резонансной частоты менее 15 минут при температуре менее 40°С приводит к значительному снижению эффективности процесса растворения фуллерена. При ведении процесса экстрагирования при температуре выше 70°С появляется опасность возгорания растворителя.Exposure of a mixture of fullerene and solvent by ultrasonic radiation of a resonant frequency of less than 15 minutes at a temperature of less than 40 ° C leads to a significant decrease in the efficiency of the process of dissolution of fullerene. When conducting the extraction process at a temperature above 70 ° C, there is a danger of ignition of the solvent.

Полученные растворы содержат фуллерены в количестве до 65 мг/см3, не дают осадка, сохраняют высокую биологическую активность при длительном (как минимум, в течение года) хранении и могут быть использованы как компоненты лекарственных препаратов и косметических средств (кремы, лосьоны, шампуни, мази и т.п.).The resulting solutions contain fullerenes in an amount up to 65 mg / cm 3 , do not precipitate, retain high biological activity during long-term (at least a year) storage and can be used as components of drugs and cosmetics (creams, lotions, shampoos, ointments, etc.).

Заявляемый способ экстракции фуллеренов из фуллеренсодержащей сажи поясняется чертежами, гдеThe inventive method for the extraction of fullerenes from fullerene-containing soot is illustrated by drawings, where

на фиг.1 представлены спектры поглощения в ультрафиолетовой (УФ) области раствора фуллеренов в живичном скипидаре (1) и в камфорном масле (2);figure 1 presents the absorption spectra in the ultraviolet (UV) region of a solution of fullerenes in gum turpentine (1) and in camphor oil (2);

на фиг.2 показан спектр поглощения в ультрафиолетовой (УФ) области раствора фуллерена С60 в линолевой кислоте;figure 2 shows the absorption spectrum in the ultraviolet (UV) region of a solution of fullerene C 60 in linoleic acid;

на фиг.3 приведен спектр нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасной области спектра раствора С60 в льняном масле (1) и дифференциальный спектр (2), полученный вычитанием спектра чистого льняного масла из спектра раствора фуллерена С60 в льняном масле;figure 3 shows the spectrum of the impaired total internal reflection in the infrared region of the spectrum of a solution of C 60 in linseed oil (1) and the differential spectrum (2) obtained by subtracting the spectrum of pure linseed oil from the spectrum of a solution of fullerene C 60 in linseed oil;

на фиг.4 показан спектр нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасной области спектра раствора С60 в кипарисовом эфирном масле;figure 4 shows the spectrum of the impaired total internal reflection in the infrared region of the spectrum of a solution of C 60 in cypress essential oil;

на фиг.5 приведен дифференциальный спектр нарушенного полного внутреннего отражения в инфракрасной области спектра раствора С60 в лимонном эфирном масле, полученный вычитанием спектра чистого лимонного эфирного масла из спектра раствора фуллерена С60 в лимонном эфирном масле;figure 5 shows the differential spectrum of the impaired total internal reflection in the infrared region of the spectrum of a solution of C 60 in lemon essential oil, obtained by subtracting the spectrum of pure lemon essential oil from the spectrum of a solution of fullerene C 60 in lemon essential oil;

В таблице 1 приведены показатели растворимости фуллеренов в некоторых растворителях.Table 1 shows the solubility indices of fullerenes in some solvents.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.The inventive method is as follows.

Исходя из требуемой концентрации фуллерена в растворе, отмеривают соответствующее количество фуллерена и органического растворителя. Далее осуществляют смешивание фуллерена с органическим растворителем до получения гомогенной массы. В зависимости от назначения раствора фуллерена органический растворитель выбирают из группы: ненасыщенная карбоновая кислота или смесь таких кислот, масло, содержащее ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких масел, натуральный жир, содержащий ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких жиров, растительное эфирное масло или смесь таких масел. Далее находят резонансную частоту ультразвукового излучения, обеспечивающую возникновение состояния резонанса в системе: ультразвуковой излучатель - объем приготовленной смеси. Затем воздействуют на смесь фуллерена и органического растворителя ультразвуковым излучением найденной резонансной частоты не менее 15 минут при температуре 40-70°С.Based on the required concentration of fullerene in the solution, measure the appropriate amount of fullerene and an organic solvent. Next, the fullerene is mixed with an organic solvent until a homogeneous mass is obtained. Depending on the purpose of the fullerene solution, the organic solvent is selected from the group: unsaturated carboxylic acid or a mixture of such acids, an oil containing unsaturated carboxylic acid, or a mixture of such oils, natural fat containing an unsaturated carboxylic acid, or a mixture of such fats, vegetable essential oil or a mixture such oils. Next, find the resonant frequency of ultrasonic radiation, providing the occurrence of a resonance state in the system: ultrasonic emitter - the volume of the prepared mixture. Then they act on the mixture of fullerene and organic solvent by ultrasonic radiation of the resonance frequency found for at least 15 minutes at a temperature of 40-70 ° C.

Полученные растворы содержат фуллерен в количестве до 54 мг/мл и прекрасно смешиваются в косметических и лекарственных композициях с остальными ингредиентами, не давая осадка и сохраняя высокий уровень биологической активности. При этом установлено, что диспергирование и растворение не сопровождаются процессами деструкции молекул фуллерена.The resulting solutions contain fullerene in an amount up to 54 mg / ml and are perfectly mixed in cosmetic and medicinal compositions with the rest of the ingredients, without sediment and maintaining a high level of biological activity. It was found that dispersion and dissolution are not accompanied by processes of destruction of fullerene molecules.

Ниже приведены некоторые результаты исследования растворимости фуллеренов в органических растворителях.Below are some results of a study of the solubility of fullerenes in organic solvents.

Пример 1. Исследовали растворимость фуллерена С60 в линолевой кислоте. Линолевую кислоту (марки ОСЧ) объемом 20 мл помещали в прозрачную кварцевую пробирку. После этого к линолевой кислоте добавляли фуллерен С60 со степенью чистоты 99,5% дискретными порциями по 5 мг и тщательно перемешивали. После добавления каждой порции фуллерена смесь подвергали воздействию ультразвука, используя погружной циллиндрический излучатель, причем частоту ультразвукового генератора настраивали таким образом, чтобы в системе обрабатываемый объем - ультразвуковой излучатель наблюдался резонанс. Время обработки ультразвуком после введения в раствор каждой новой порции составляло 5 мин, резонансная частота была равна 28,5 кГц, температура 50°С. Указанную процедуру повторяли до тех пор, пока после внесения очередной порции фуллерена и ультразвукового воздействия на дне пробирки не появлялся осадок не растворившегося фуллерена. Затем раствор подвергали центрифугированию при 20000 g (где g - ускорение силы тяжести) и последующему фильтрованию через мембранный фильтр с диаметром пор 0,2 мкм фирмы Sartorius (Германия). После фильтрования отбирали пробу для спектрофотометрических измерений и пробу объемом 10 мл для определения удельной растворимости.Example 1. The solubility of fullerene C 60 in linoleic acid was investigated. Linoleic acid (grade OSH) with a volume of 20 ml was placed in a transparent quartz tube. After that, fullerene C 60 was added to linoleic acid with a purity of 99.5% in 5 mg discrete portions and mixed thoroughly. After adding each portion of fullerene, the mixture was subjected to ultrasound using a submersible cylindrical emitter, and the frequency of the ultrasonic generator was tuned so that resonance was observed in the system processed volume - ultrasonic emitter. The ultrasonic treatment time after introducing each new portion into the solution was 5 minutes, the resonant frequency was 28.5 kHz, and the temperature was 50 ° C. This procedure was repeated until after the introduction of the next portion of fullerene and ultrasonic treatment, a sediment of insoluble fullerene appeared at the bottom of the tube. Then the solution was centrifuged at 20,000 g (where g is the acceleration of gravity) and then filtered through a membrane filter with a pore diameter of 0.2 μm from Sartorius (Germany). After filtering, a sample was taken for spectrophotometric measurements and a sample of 10 ml to determine the specific solubility.

На фиг.2 представлен спектр поглощения фуллерена С60 в ультрафиолетовой области, в котором присутствуют характерные полосы поглощения с максимумами вблизи 280 нм и 330 нм. Спектр раствора С60 в линолевой кислоте и в этаноле измеряли относительно линолевой кислоты в этаноле при разбавлении 1: 100 на спектрофотометре Spectroscan II фирмы LKB (Швеция). Пробу объемом 10 мл помещали в сосуд с известным весом, измеренным на аналитических весах MC210S фирмы Sartorius (Германия) 1-го класса точности с дискретностью отсчета 0,01 мг, а затем выпаривали при температуре 235°С до постоянного веса, измеренного на тех же весах, после чего определяли удельную максимальную концентрацию растворенного фуллерена. Для линолевой кислоты эта величина составила 34,2 мг/мл.Figure 2 presents the absorption spectrum of fullerene C 60 in the ultraviolet region, in which there are characteristic absorption bands with maxima near 280 nm and 330 nm. The spectrum of a solution of C 60 in linoleic acid and ethanol was measured relative to linoleic acid in ethanol at a dilution of 1: 100 on a Spectroscan II spectrophotometer (LKB, Sweden). A 10 ml sample was placed in a vessel with a known weight, measured on an MC210S analytical balance from Sartorius (Germany) of the 1st accuracy class with a readability of 0.01 mg, and then evaporated at a temperature of 235 ° C to a constant weight, measured on the same weights, after which the specific maximum concentration of dissolved fullerene was determined. For linoleic acid, this value was 34.2 mg / ml.

Пример 2. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали аптечное льняное масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 34,6 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в Примере 1. После этого отбирали пробу для спектрофотометрирования и образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Спектр пропускания раствора С60 в льняном масле снимали в инфракрасной области спектра методом нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) на Фурье-спектрофотометре ФСМ 1202.Example 2. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but pharmacy linseed oil was used as a solvent, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 34.6 kHz, and the temperature was 55 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in Example 1. After that, a sample was taken for spectrophotometry and a sample of 10 ml for evaporation at a temperature of 250 ° C. The transmission spectrum of a solution of C 60 in linseed oil was recorded in the infrared region of the spectrum by the method of impaired total internal reflection (FTIR) on a FSM 1202 Fourier spectrophotometer.

На фиг.3 приведен спектр НПВО раствора С60 в льняном масле и дифференциальный спектр, полученный вычитанием спектра чистого льняного масла из спектра раствора фуллерена С60 в льняном масле. Как видно из фиг.3, в этом спектре присутствуют все 4 активные полосы поглощения, характерные для молекулы С60, с максимумами вблизи 1430-1449 см-1, 1170-1180 см-1, 580 см-1 и 530 см-1. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в льняном масле дали значение 53,1 мг/см3.Figure 3 shows the ATR spectrum of a solution of C 60 in linseed oil and the differential spectrum obtained by subtracting the spectrum of pure linseed oil from the spectrum of a solution of fullerene C 60 in linseed oil. As can be seen from figure 3, in this spectrum there are all 4 active absorption bands characteristic of the C 60 molecule, with maxima near 1430-1449 cm -1 , 1170-1180 cm -1 , 580 cm -1 and 530 cm -1 . Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in linseed oil gave a value of 53.1 mg / cm 3 .

Пример 3. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали олеиновую кислоту, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 24,2 кГц, температура 40°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена C60 в олеиновой кислоте дали значение 22,4 мг/см3.Example 3. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but oleic acid was used as a solvent, and the following exposure parameters were used: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 24.2 kHz, and the temperature was 40 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in oleic acid gave a value of 22.4 mg / cm 3 .

Пример 4. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали линоленовую кислоту, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,1 кГц, температура 52°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена растворимости С60 в линоленовой кислоте дали значение 35,5 мг/см3.Example 4. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but linolenic acid was used as a solvent, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 25.1 kHz, and the temperature was 52 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene solubility of C 60 in linolenic acid gave a value of 35.5 mg / cm 3 .

Пример 5. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали облепиховое масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 31,4 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в облепиховом масле дали значение 43,2 мг/см3.Example 5. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but sea buckthorn oil was used as a solvent, and the following exposure parameters were used: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 31.4 kHz, and the temperature was 55 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in sea buckthorn oil gave a value of 43.2 mg / cm 3 .

Пример 6. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали кедровое масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 34,3 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в кедровом масле дали значение 51,8 мг/см3.Example 6. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but cedar oil was used as the solvent, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 34.3 kHz, and the temperature was 70 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in cedar oil gave a value of 51.8 mg / cm 3 .

Пример 7. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь кедрового и облепихового масел, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 32,8 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. Отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в смеси кедрового масла и облепихового масла дали значение 47,5 мг/см3.Example 7. Carried out a procedure similar to that described in example 1, but as a solvent used a mixture of cedar and sea buckthorn oils, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator 32.8 kHz, temperature 60 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. A 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in a mixture of cedar oil and sea buckthorn oil gave a value of 47.5 mg / cm 3 .

Пример 8. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали оливковое масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,6 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в оливковом масле дали значение 23,6 мг/см3.Example 8. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but olive oil was used as a solvent, and the following exposure parameters were used: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 25.6 kHz, and the temperature was 50 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in olive oil gave a value of 23.6 mg / cm 3 .

Пример 9. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали рыбий жир, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 28,4 кГц, температура 65°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в рыбьем жире дали значение 53,0 мг/см3.Example 9. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but fish oil was used as a solvent, and the following exposure parameters were used: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 28.4 kHz, and the temperature was 65 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in fish oil gave a value of 53.0 mg / cm 3 .

Пример 10. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали кипарисовое эфирное масло (чистота 99,9%), а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 23,1 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После фильтрования отбирали пробу для спектрофотометрических измерений и пробу объемом 10 мл для определения удельной растворимости.Example 10. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but cypress essential oil (purity 99.9%) was used as a solvent, and the exposure parameters were as follows: resonant frequency of the ultrasonic generator 23.1 kHz, temperature 50 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in Example 1. After filtering, a sample was taken for spectrophotometric measurements and a sample of 10 ml to determine the specific solubility.

На фиг.4 представлен инфракрасный спектр нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) раствора фуллерена С60 в кипарисовом эфирном масле, в котором присутствуют все четыре активные в инфракрасной области полосы С60 с максимумами вблизи 1430-1449 см-1, 1170-1180 см-1, 580 см-1 и 530 см-1. Пробу объемом 10 мл помещали в сосуд с известным весом, измеренным на аналитических весах MC210S фирмы Sartorius (Германия) 1-го класса точности с дискретностью отсчета 0,01 мг, а затем выпаривали при температуре 160°С до постоянного веса, измеренного на тех же весах, после чего определяли удельную максимальную концентрацию растворенного фуллерена. Для кипарисового эфирного масла эта величина составила 20,6 мг/мл.Figure 4 presents the infrared spectrum of the impaired total internal reflection (ATR) of a solution of fullerene C 60 in cypress essential oil, in which all four C 60 bands active in the infrared are present with maxima near 1430-1449 cm -1 , 1170-1180 cm - 1 , 580 cm -1 and 530 cm -1 . A 10 ml sample was placed in a vessel with a known weight, measured on an MC210S analytical balance of Sartorius (Germany), 1st accuracy class with a readability of 0.01 mg, and then evaporated at a temperature of 160 ° C to a constant weight, measured on the same weights, after which the specific maximum concentration of dissolved fullerene was determined. For cypress essential oil, this value was 20.6 mg / ml.

Пример 11. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали лимонное эфирное масло (чистота 99,9%), а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,7 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После фильтрования отбирали пробу для спектрофотометрических измерений и пробу объемом 10 мл для определения удельной растворимости.Example 11. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but lemon essential oil (purity 99.9%) was used as the solvent, and the exposure parameters were as follows: resonant frequency of the ultrasonic generator 25.7 kHz, temperature 50 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in Example 10. After filtration, a sample was taken for spectrophotometric measurements and a sample of 10 ml to determine the specific solubility.

На фиг.5 представлен дифференциальный инфракрасный спектр нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) раствора фуллерена С60 в лимонном эфирном масле, который был получен вычитанием спектра чистого лимонного эфирного масла из спектра раствора С60 в лимонном эфирном масле. Как видно из фиг.5, в спектре присутствуют все четыре активные в ИК-области полосы С60 с максимумами вблизи 1430-1449 см-1, 1170-1180 см-1, 580 см-1 и 530 см-1. Пробу объемом 10 мл помещали в сосуд с известным весом, измеренным на аналитических весах MC210S фирмы Sartorius (Германия) 1-го класса точности с дискретностью отсчета 0,01 мг, а затем выпаривали при температуре 160°С до постоянного веса, измеренного на тех же весах, после чего определяли удельную максимальную концентрацию растворенного фуллерена. Для лимонного эфирного масла эта величина составила 18,8 мг/мл.Figure 5 shows the differential infrared spectrum of the impaired total internal reflection (ATR) of a solution of fullerene C 60 in lemon essential oil, which was obtained by subtracting the spectrum of pure lemon essential oil from the spectrum of a solution of C 60 in lemon essential oil. As can be seen from figure 5, the spectrum contains all four active in the infrared region of the band With 60 with maxima near 1430-1449 cm -1 , 1170-1180 cm -1 , 580 cm -1 and 530 cm -1 . A 10 ml sample was placed in a vessel with a known weight, measured on an MC210S analytical balance of Sartorius (Germany), 1st accuracy class with a readability of 0.01 mg, and then evaporated at a temperature of 160 ° C to a constant weight, measured on the same weights, after which the specific maximum concentration of dissolved fullerene was determined. For lemon essential oil, this value was 18.8 mg / ml.

Пример 12. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали апельсиновое эфирное масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,6 кГц, температура 56°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в апельсиновом эфирном масле дали значение 21,3 мг/см3.Example 12. A procedure similar to that described in Example 1 was carried out, but orange essential oil was used as the solvent, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 25.6 kHz, and the temperature was 56 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 10. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 160 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in orange essential oil gave a value of 21.3 mg / cm 3 .

Пример 13. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали эвкалиптовое эфирное масло, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 23,8 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в эвкалиптовом эфирном масле дали значение 23,4 мг/см3.Example 13. Carried out a procedure similar to that described in example 1, but as a solvent used eucalyptus essential oil, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator 23.8 kHz, temperature 55 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 10. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 160 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in eucalyptus essential oil gave a value of 23.4 mg / cm 3 .

Пример 14. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали живичный скипидар, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 27,3 кГц, температура 65°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в живичном скипидаре дали значение 25,6 мг/см3.Example 14. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but gum turpentine was used as the solvent, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 27.3 kHz, and the temperature was 65 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 10. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 160 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in gum turpentine gave a value of 25.6 mg / cm 3 .

Пример 15. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но использовали смесь фуллеренов, полученных экстракцией из фуллереновой черни, в качестве растворителя использовали живичный скипидар, а смесь обрабатывали в ультразвуковой ванне. Параметры воздействия были следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 26,8 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 10. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллеренов в живичном скипидаре дали значение 24,7 мг/см3.Example 15. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but a mixture of fullerenes obtained by extraction from fullerene black was used, gum turpentine was used as a solvent, and the mixture was processed in an ultrasonic bath. The exposure parameters were as follows: resonant frequency of the ultrasonic generator 26.8 kHz, temperature 60 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 10. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 160 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerenes in gum turpentine gave a value of 24.7 mg / cm 3 .

Полученный раствор анализировали на UV-VIS спектрометре Specord М 40 фирмы Karl Zeis (Германия). Снятый спектр поглощения в УФ-области приведен в виде кривой (1) на фиг.1. Как видно из фиг.1, спектр представляет собой типичный спектр смеси фуллеренов.The resulting solution was analyzed on a Specord M 40 UV-VIS spectrometer from Karl Zeis (Germany). The recorded absorption spectrum in the UV region is shown in the form of a curve (1) in Fig. 1. As can be seen from figure 1, the spectrum is a typical spectrum of a mixture of fullerenes.

Пример 16. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но использовали смесь фуллеренов, полученных экстракцией из фуллереновой черни, в качестве растворителя использовали камфорное масло. Параметры воздействия были следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 26,6 кГц, температура 55°С.Example 16. A procedure similar to that described in Example 1 was carried out, but a mixture of fullerenes obtained by extraction from fullerene black was used, camphor oil was used as a solvent. The exposure parameters were as follows: resonant frequency of the ultrasonic generator 26.6 kHz, temperature 55 ° C.

Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 10.Centrifugation and filtration was carried out as in example 10.

После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 160°С. Измерения величины удельной растворимости фуллеренов в камфорном масле дали значение 23,1 мг/см3. Полученный раствор анализировали так же, как в примере 15. Спектр поглощения в УФ-области приведен в виде кривой (2) на фиг.1. Как видно из фиг.1, спектр представляет собой типичный спектр смеси фуллеренов.After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 160 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerenes in camphor oil gave a value of 23.1 mg / cm 3 . The resulting solution was analyzed in the same manner as in Example 15. The absorption spectrum in the UV region is shown as curve (2) in FIG. 1. As can be seen from figure 1, the spectrum is a typical spectrum of a mixture of fullerenes.

Пример 17. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали арахидоновую кислоту, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 27,8 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в арахидоновой кислоте дали значение 49,2 мг/см3.Example 17. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but arachidonic acid was used as the solvent, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 27.8 kHz, and the temperature was 50 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in arachidonic acid gave a value of 49.2 mg / cm 3 .

Пример 18. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали отечественное минеральное моторное масло М88, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,7 кГц, температура 55°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 260°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в масле дали значение 18,2 мг/см3.Example 18. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but domestic solvent motor oil M88 was used as a solvent, and the exposure parameters were as follows: resonant frequency of the ultrasonic generator 25.7 kHz, temperature 55 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 260 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in oil gave a value of 18.2 mg / cm 3 .

Пример 19. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали синтетическое моторное масло VISCO 5000 5W40 (COMMA, Великобритания), а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 28,4 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в синтетическом моторном масле дали значение 14,7 мг/см3.Example 19. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but VISCO 5000 5W40 synthetic motor oil (COMMA, Great Britain) was used as a solvent, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 28.4 kHz, and the temperature was 60 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 270 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in synthetic engine oil gave a value of 14.7 mg / cm 3 .

Пример 20. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь олеиновой и арахидоновой кислот, взятых в соотношении 1:1, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 25,6 кГц, температура 50°С. Центрифугирование и фильтрование проводили также, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 250°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в смеси олеиновой и арахидоновой кислот дали значение 38,2 мг/см3.Example 20. Carried out a procedure similar to that described in example 1, but as a solvent used a mixture of oleic and arachidonic acids, taken in the ratio 1: 1, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator 25.6 kHz, temperature 50 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 250 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in a mixture of oleic and arachidonic acids gave a value of 38.2 mg / cm 3 .

Пример 21. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали барсучий жир, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 29,6 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в барсучьем жире дали значение 48,2 мг/см3.Example 21. A procedure similar to that described in example 1 was carried out, but badger fat was used as a solvent, and the exposure parameters were as follows: resonant frequency of the ultrasonic generator 29.6 kHz, temperature 70 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 270 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in badger fat gave a value of 48.2 mg / cm 3 .

Пример 22. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали собачий жир, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 28,7 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в барсучьем жире дали значение 47,1 мг/см3.Example 22. A procedure similar to that described in Example 1 was carried out, but dog fat was used as a solvent, and the following exposure parameters were used: the resonant frequency of the ultrasonic generator was 28.7 kHz, and the temperature was 70 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 270 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in badger fat gave a value of 47.1 mg / cm 3 .

Пример 23. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь собачьего жира и барсучьего жира, взятых в соотношении 1:1, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 29,1 кГц, температура 70°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 270°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в смеси барсучьего и собачьего жиров дали значение 47,9 мг/см3.Example 23. A procedure similar to that described in Example 1 was carried out, but a mixture of dog fat and badger fat taken in a 1: 1 ratio was used as the solvent, and the exposure parameters were as follows: resonant frequency of the ultrasonic generator 29.1 kHz, temperature 70 ° C . Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 270 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in a mixture of badger and dog fat gave a value of 47.9 mg / cm 3 .

Пример 24. Проводили процедуру, аналогичную описанной в примере 1, но в качестве растворителя использовали смесь отечественного минерального моторного масла М88 и синтетического моторного масла VISCO 5000 5W40, взятых в соотношении 1:1, а параметры воздействия использовали следующие: резонансная частота ультразвукового генератора 27,6 кГц, температура 60°С. Центрифугирование и фильтрование проводили так же, как в примере 1. После этого отбирали образец 10 мл для выпаривания при температуре 260°С. Измерения величины удельной растворимости фуллерена С60 в смеси масел дали значение 16,1 мг/см3.Example 24. A procedure similar to that described in Example 1 was carried out, but a solvent used was a mixture of domestic mineral motor oil M88 and synthetic motor oil VISCO 5000 5W40, taken in a 1: 1 ratio, and the exposure parameters were as follows: the resonant frequency of the ultrasonic generator 27, 6 kHz, temperature 60 ° C. Centrifugation and filtration was carried out as in example 1. After that, a 10 ml sample was taken for evaporation at a temperature of 260 ° C. Measurements of the specific solubility of fullerene C 60 in a mixture of oils gave a value of 16.1 mg / cm 3 .

Заявляемый способ получения раствора фуллерена позволяет получать стабильные, прозрачные, не дающие осадка растворы в нетоксичных растворителях с сохранением высокого уровня их биологической активности (большинство природных эфирных масел сами по себе обладают лечебными свойствами, а также широко используются в производстве косметики, в том числе лечебной).The inventive method of obtaining a solution of fullerene allows to obtain stable, transparent, non-precipitating solutions in non-toxic solvents while maintaining a high level of their biological activity (most natural essential oils by themselves have healing properties, and are also widely used in the manufacture of cosmetics, including medical) .

Figure 00000002
Figure 00000002

Claims (10)

1. Способ получения раствора фуллерена, заключающийся в том, что смешивают фуллерен до получения гомогенной массы с органическим растворителем, выбранным из группы: ненасыщенная карбоновая кислота или смесь таких кислот, масло, содержащее ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких масел, натуральный жир, содержащий ненасыщенную карбоновую кислоту, или смесь таких жиров, растительное эфирное масло или смесь таких масел, находят резонансную частоту ультразвукового излучения, обеспечивающую возникновение состояния резонанса в системе: ультразвуковой излучатель - объем упомянутой смеси, затем воздействуют на упомянутую смесь ультразвуковым излучением найденной частоты не менее 15 мин при температуре 40-70°С.1. A method of obtaining a solution of fullerene, which consists in mixing fullerene to obtain a homogeneous mass with an organic solvent selected from the group: unsaturated carboxylic acid or a mixture of such acids, an oil containing unsaturated carboxylic acid, or a mixture of such oils, natural fat containing unsaturated carboxylic acid, or a mixture of such fats, a vegetable essential oil, or a mixture of such oils, find the resonant frequency of ultrasonic radiation, providing a resonance state in the system IU: an ultrasonic emitter - the volume of said mixture, and then act on said mixture ultrasonic radiation frequency found for at least 15 minutes at a temperature of 40-70 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультразвуковое излучение с синусоидальной формой импульсов.2. The method according to claim 1, characterized in that they use ultrasonic radiation with a sinusoidal pulse shape. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультразвуковое излучение с прямоугольной формой импульсов.3. The method according to claim 1, characterized in that the use of ultrasonic radiation with a rectangular pulse shape. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультразвуковое излучение с пилообразной формой импульсов.4. The method according to claim 1, characterized in that the use of ultrasonic radiation with a sawtooth pulse shape. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ненасыщенной карбоновой кислоты вводят кислоту, выбранную из группы: олеиновая кислота, линолевая кислота, линоленовая кислота, арахидоновая кислота.5. The method according to claim 1, characterized in that as an unsaturated carboxylic acid, an acid selected from the group is introduced: oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, вводят минеральное масло или синтетическое масло.6. The method according to claim 1, characterized in that as the oil containing unsaturated carboxylic acid, injected mineral oil or synthetic oil. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, используют природное растительное масло.7. The method according to claim 1, characterized in that as a oil containing an unsaturated carboxylic acid, natural vegetable oil is used. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что в качестве природного растительного масла, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, вводят масло, выбранное из группы: облепиховое масло, кедровое масло, льняное масло, оливковое масло.8. The method according to claim 7, characterized in that as a natural vegetable oil containing unsaturated carboxylic acid, an oil selected from the group: sea buckthorn oil, cedar oil, linseed oil, olive oil is introduced. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве натурального жира, содержащего ненасыщенную карбоновую кислоту, вводят рыбий или животный жир.9. The method according to claim 1, characterized in that as a natural fat containing unsaturated carboxylic acid, fish or animal fat is administered. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растительного эфирного масла вводят масло, выбранное из группы: лимонное эфирное масло, апельсиновое эфирное масло, кипарисовое эфирное масло, эвкалиптовое эфирное масло, живичный скипидар, камфорное масло.10. The method according to claim 1, characterized in that as a vegetable essential oil is introduced an oil selected from the group: lemon essential oil, orange essential oil, cypress essential oil, eucalyptus essential oil, gum turpentine, camphor oil.
RU2004126663/15A 2004-08-27 2004-08-27 Fullerene solution preparation method RU2283273C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004126663/15A RU2283273C2 (en) 2004-08-27 2004-08-27 Fullerene solution preparation method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004126663/15A RU2283273C2 (en) 2004-08-27 2004-08-27 Fullerene solution preparation method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004126663A RU2004126663A (en) 2006-02-10
RU2283273C2 true RU2283273C2 (en) 2006-09-10

Family

ID=36049777

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004126663/15A RU2283273C2 (en) 2004-08-27 2004-08-27 Fullerene solution preparation method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2283273C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104940072A (en) * 2015-06-26 2015-09-30 李韵秋 Massage oil containing fullerene
RU2570083C1 (en) * 2014-03-14 2015-12-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method of producing concentrated aqueous dispersions of non-modified fullerenes
WO2018165051A1 (en) * 2017-03-06 2018-09-13 Butzloff Peter Robert Apparatus, methods, and medicaments for treatment of insect pollinators

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021506766A (en) * 2017-12-14 2021-02-22 バックヨル リミテッド Anisotropic nanoparticle compositions and methods

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БОЛЬШАЯ СОВЕТСКАЯ ЭНЦИКЛОПЕДИЯ. /Под ред. А.М.Прохорова. - М.: Советская энциклопедия, 1975, т.19, с.125. БИОЛОГИЯ. Большой энциклопедический словарь. - М.: Научное издательство «Большая российская энциклопедия», 1998, с.216, 168, 697, 698, 164, 546, 586, 133, 256, 332, 386, 365, 557, 283, 243, 352. АГРАНАТ Б.А. Ультразвуковая технология. - М.: Металлургия, 1974, с.37-41, 11-12. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2570083C1 (en) * 2014-03-14 2015-12-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Method of producing concentrated aqueous dispersions of non-modified fullerenes
CN104940072A (en) * 2015-06-26 2015-09-30 李韵秋 Massage oil containing fullerene
WO2018165051A1 (en) * 2017-03-06 2018-09-13 Butzloff Peter Robert Apparatus, methods, and medicaments for treatment of insect pollinators

Also Published As

Publication number Publication date
RU2004126663A (en) 2006-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Vijayan et al. Formulation and characterization of solid lipid nanoparticles loaded Neem oil for topical treatment of acne
FR2472386A1 (en)
Lu et al. Application of deep eutectic solvents (DESs) as trace level drug extractants and drug solubility enhancers: State-of-the-art, prospects and challenges
Li Natural deep eutectic solvents in phytonutrient extraction and other applications
CN110235959A (en) A kind of novel plant ready-mixed oil and preparation method thereof
RU2283273C2 (en) Fullerene solution preparation method
CN113230317A (en) Transdermal drug delivery preparation for treating knee osteoarthritis and preparation method thereof
CN109223712A (en) Flurbiprofen axetil emulsion for injection and preparation method thereof
CN108165582A (en) A kind of method that dsRNA interference insect gene expressions are permeated by insect body wall
Navaneetha et al. Formulation and in-vitro evaluation of capsaicin emulgel for topical delivery
RU2284293C2 (en) Method of production of fullerene-containing emulsion
Wang et al. Extraction and Separation of Natural Products from Microalgae and Other Natural Sources Using Liquefied Dimethyl Ether, a Green Solvent: A Review
FR2459658A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF AN ORAL-ADMINISTRATIVE METHOXSALEN-BASED PHARMACEUTICAL COMPOSITION
Tang et al. Soybean Oil‐Derived Lipids for Efficient mRNA Delivery
RU2198136C1 (en) Fullerene solution preparation procedure
Popa et al. Studies on obtaining and characterization a pregabalin-cyclodextrin complex for taste masking purpose
Soldatova et al. Design and investigation of new water-soluble forms of α-tocopherol with antioxidant and antiglycation activity using amphiphilic copolymers of N-Vinylpyrrolidone
Chroni et al. Curcumin-Loaded PnBA-b-POEGA Nanoformulations: A Study of Drug-Polymer Interactions and Release Behavior
Yin et al. Ultrasonic assisted extraction of coumarins from Angelicae Pubescentis Radix by betaine-based natural deep eutectic solvents
Erliyana et al. Formulation of self-nano emulsifying drug delivery system (SNEDDS) Red Ginger extract (Zingiber Officinale var. rubrum)
CN104771360A (en) Artemether nanoemulsion pharmaceutical composition and preparation method thereof
Barhate et al. FORMULATION DEVELOPMENT AND EVALUATION OF TOPICAL DRUG DELIVERY SYSTEM
CN114796113B (en) Application of blumea balsamifera nanoemulsion in preparation of antitumor drugs and wound repair drugs
Herbina et al. Intensification of the extraction process of flavonoids and hydroxycinnamic acids from Tanacetum vulgare L. flowers
Sarbudeen et al. Extraction, Identification and FTIR-Analysis of Terminalia Chebula Seed

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060828