RU2237767C1 - Cellulose manufacture process - Google Patents

Cellulose manufacture process Download PDF

Info

Publication number
RU2237767C1
RU2237767C1 RU2003125895/12A RU2003125895A RU2237767C1 RU 2237767 C1 RU2237767 C1 RU 2237767C1 RU 2003125895/12 A RU2003125895/12 A RU 2003125895/12A RU 2003125895 A RU2003125895 A RU 2003125895A RU 2237767 C1 RU2237767 C1 RU 2237767C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cooking
cellulose
catalyst
solution
temperature
Prior art date
Application number
RU2003125895/12A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003125895A (en
Inventor
К.Г. Боголицын (RU)
К.Г. Боголицын
Т.Э. Скребец (RU)
Т.Э. Скребец
Н.Р. Попова (RU)
Н.Р. Попова
В.А. Фокина (RU)
В.А. Фокина
Е.Е. Лебединцева (RU)
Е.Е. Лебединцева
Original Assignee
Архангельский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Архангельский государственный технический университет filed Critical Архангельский государственный технический университет
Priority to RU2003125895/12A priority Critical patent/RU2237767C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2237767C1 publication Critical patent/RU2237767C1/en
Publication of RU2003125895A publication Critical patent/RU2003125895A/en

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

FIELD: paper-and-pulp industry.
SUBSTANCE: process comprises pulping cellulose-containing raw material in aqueous alkali solution in presence of alcohols and catalyst, in particular complex compound containing manganese(II) and chelating ligand.
EFFECT: increased strength of cellulose.
6 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области переработки древесины, а именно, области производства целлюлозы, и может быть использовано при производстве целлюлозы путем удаления нецеллюлозных веществ из целлюлозосодержащих материалов, преимущественно древесины.The invention relates to the field of wood processing, namely, the field of cellulose production, and can be used in the production of cellulose by removing non-cellulosic substances from cellulose-containing materials, mainly wood.

Известен способ получения целлюлозы (US, патент 4012280, 1977), включающий варку древесных материалов в щелочном варочном растворе при повышенных температуре и давлении в присутствии окислительно-восстановительного катализатора (антрахинон или его производные).A known method of producing cellulose (US patent 4012280, 1977), including cooking wood materials in an alkaline cooking solution at elevated temperature and pressure in the presence of a redox catalyst (anthraquinone or its derivatives).

Недостатком известного способа следует признать низкие механические характеристики получаемой целлюлозы.The disadvantage of this method should recognize the low mechanical characteristics of the resulting pulp.

Известен способ получения целлюлозы (SU, авторское свидетельство 761647, 1972), включающий варку целлюлозосодержащих материалов в варочном растворе, содержащем органическую кислоту и перекись водорода в присутствии катализатора - серной кислоты.A known method of producing cellulose (SU, copyright certificate 761647, 1972), including the cooking of cellulose-containing materials in a cooking solution containing organic acid and hydrogen peroxide in the presence of a sulfuric acid catalyst.

Недостатком известного способа следует признать низкие механические характеристики получаемой целлюлозы.The disadvantage of this method should recognize the low mechanical characteristics of the resulting pulp.

Известен способ получения целлюлозы (RU, патент 2119987, 1998), включающий варку целлюлозосодержащего материала в сульфидном варочном щелоке, причем сульфидный варочный щелок содержит смешанное магний-натриевое основание.A known method of producing cellulose (RU, patent 2119987, 1998), including the cooking of cellulose-containing material in sulfide cooking liquor, and sulfide cooking liquor contains a mixed magnesium-sodium base.

Недостатком известного способа следует признать низкие механические характеристики получаемой целлюлозы.The disadvantage of this method should recognize the low mechanical characteristics of the resulting pulp.

Наиболее близким аналогом предложенного изобретения можно признать способ варки целлюлозы (RU, патент 2135665, 1999), включающий варку целлюлозосодержащего сырья в водном растворе щелочи в присутствии спиртов и окислительно-восстановительного катализатора (антрахинона).The closest analogue of the proposed invention can be recognized as a method of cooking cellulose (RU, patent 2135665, 1999), including the cooking of cellulose-containing raw materials in an aqueous solution of alkali in the presence of alcohols and a redox catalyst (anthraquinone).

Недостатком известного способа следует признать низкие механические характеристики получаемой целлюлозы.The disadvantage of this method should recognize the low mechanical characteristics of the resulting pulp.

Техническая задача, решаемая посредством предложенного изобретения, состоит в разработке способа получения целлюлозы, характеризуемой высокой механической прочностью.The technical problem solved by the proposed invention is to develop a method for producing cellulose, characterized by high mechanical strength.

Технический результат, получаемый при реализации изобретения, состоит в улучшении экологической обстановки вблизи предприятий-производителей целлюлозы за счет исключения из технологического цикла соединений серы, а также повышении процента выхода целлюлозы, обладающей высокими механическими характеристиками.The technical result obtained by the implementation of the invention is to improve the environmental situation near the pulp manufacturing enterprises by eliminating sulfur compounds from the technological cycle, as well as increasing the percentage of cellulose yield having high mechanical characteristics.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать способ получения целлюлозы, включающий варку целлюлозосодержащего сырья в водном растворе щелочи в присутствии спиртов и катализатора, причем в качестве катализатора используют комплексное соединение, содержащее марганец (II) и хелатообразующий лиганд. Обычно в качестве лиганда используют ацетилацетон или N-фенилантраниловую кислоту при соотношении марганец (II):лиганд = 1:1. Предпочтительно при реализации способа используют этиловый спирт, однако могут быть использованы также метиловый или изопропиловый спирты при их содержании 20 - 30% от объема варочного раствора. Преимущественно катализатор используют в количестве 0,001-0,005% от массы абсолютно сухой древесины.To achieve the specified technical result, it is proposed to use a method for producing cellulose, including cooking cellulose-containing raw materials in an aqueous alkali solution in the presence of alcohols and a catalyst, moreover, a complex compound containing manganese (II) and a chelating ligand is used as a catalyst. Typically, acetylacetone or N-phenylanthranilic acid is used as the ligand at a ratio of manganese (II): ligand = 1: 1. Preferably, ethanol is used in the process, but methyl or isopropyl alcohols can also be used with their content of 20-30% of the volume of the cooking solution. Mostly the catalyst is used in an amount of 0.001-0.005% by weight of absolutely dry wood.

Для получения используемого катализатора необходимо смешать в соответствующем мольном соотношении (предпочтительно 1:1) предварительно приготовленные растворы MnCl2 и лиганда.To obtain the catalyst used, it is necessary to mix in the appropriate molar ratio (preferably 1: 1) pre-prepared solutions of MnCl 2 and ligand.

В базовом варианте предложенный способ реализуют следующим образом.In the basic embodiment, the proposed method is implemented as follows.

Целлюлозосодержащий материал заливают щелочно-спиртовым варочным раствором. Гидромодуль варки составляет от 1:3 до 1:5, а температура варки - 150-170°С. Предпочтительно поднимать температуру процесса до конечной в течение 1,5 - 2,5 часов с выдерживанием температуры постоянной в районе 110 - 130°С для улучшения пропитки древесины варочным раствором. Время варки на конечной температуре зависит от необходимой степени провара целлюлозы. Катализатор вводят в варочный раствор непосредственно перед подачей на варку. В остальном способ не имеет отличий от известного способа получения целлюлозы с использованием щелочных варочных растворов.Cellulose-containing material is poured with an alkaline-alcohol cooking solution. The cooking hydromodule is from 1: 3 to 1: 5, and the cooking temperature is 150-170 ° C. It is preferable to raise the process temperature to the final one within 1.5 - 2.5 hours with maintaining a constant temperature in the region of 110 - 130 ° C to improve the impregnation of wood with the cooking solution. Cooking time at the final temperature depends on the required degree of penetration of the pulp. The catalyst is introduced into the cooking solution immediately before serving. The rest of the method does not differ from the known method for producing cellulose using alkaline cooking solutions.

Конкретные условия реализации способа (температура и состав варочного раствора, временные режимы) определяют исходя из состава и характеристик целлюлозосодержащего сырья.The specific conditions for the implementation of the method (temperature and composition of the cooking solution, time modes) are determined based on the composition and characteristics of the cellulose-containing raw materials.

В одном из вариантов реализации способа еловую щепу заливают щелочным (концентрацией NaOH 60-65 г/л) варочным раствором, содержащим 25 объемных % этанола. Гидромодуль варки 1:5. Температура варки 160-165°С, подъем температуры до конечной в течение 2 часов с 30-минутной стоянкой на 120°С для улучшения пропитки древесины варочным раствором. Время варки на конечной температуре 4-5 часов в зависимости от необходимой степени провара целлюлозы. Катализатор в количестве 0,001-0,003% от массы абсолютно сухой древесины задают в варочный раствор непосредственно перед подачей раствора на варку.In one embodiment of the method, spruce chips are poured with an alkaline (NaOH concentration of 60-65 g / l) cooking solution containing 25 volume% ethanol. Hydromodule cooking 1: 5. Cooking temperature of 160-165 ° C, raising the temperature to the final within 2 hours with a 30-minute stand at 120 ° C to improve the impregnation of wood with a cooking solution. Cooking time at a final temperature of 4-5 hours, depending on the required degree of cellulose penetration. The catalyst in an amount of 0.001-0.003% by weight of absolutely dry wood is set in the cooking solution immediately before the solution is fed to the cooking.

В другом варианте реализации способа щепу лиственных пород деревьев заливают щелочным (концентрацией NaOH 55-60 г/л) варочным раствором, содержащим 20 объемных % метанола. Гидромодуль варки 1:4. Температура варки 165-170°С, подъем температуры до конечной в течение 2 часов с 30-минутной стоянкой на 130°С для улучшения пропитки древесины варочным раствором. Время варки на конечной температуре 5-5,5 часов в зависимости от необходимой степени провара целлюлозы. Катализатор в количестве 0,003-0,005% от массы абсолютно сухой древесины задают в варочный раствор непосредственно перед подачей на варку.In another embodiment of the method, hardwood chips are poured with an alkaline (NaOH concentration of 55-60 g / l) cooking solution containing 20 volume% methanol. Hydromodule cooking 1: 4. Cooking temperature 165-170 ° C, raising the temperature to the final within 2 hours with a 30-minute parking at 130 ° C to improve the impregnation of wood with a cooking solution. Cooking time at a final temperature of 5-5.5 hours, depending on the required degree of cellulose penetration. The catalyst in an amount of 0.003-0.005% by weight of absolutely dry wood is set in the cooking solution immediately before being fed to the cooking.

В третьем варианте реализации способа сосновую щепу заливают щелочным (концентрацией NaOH 65-70 г/л) варочным раствором, содержащим 28 объемных % этанола. Гидромодуль варки 1:3. Температура варки 160-165°С, подъем температуры до конечной в течение 2 часов с 30-минутной стоянкой на 125°С для улучшения пропитки древесины варочным раствором. Время варки на конечной температуре 4 - 4,5 часов в зависимости от необходимой степени провара целлюлозы. Катализатор в количестве 0,002-0,004% от массы абсолютно сухой древесины задают в варочный раствор непосредственно перед подачей на варку.In a third embodiment of the method, the pine chips are poured with an alkaline (NaOH concentration of 65-70 g / l) cooking solution containing 28 volume% ethanol. Hydromodule cooking 1: 3. The cooking temperature is 160-165 ° C, the temperature rises to the final within 2 hours with a 30-minute stand at 125 ° C to improve the impregnation of wood with the cooking solution. Cooking time at a final temperature of 4 - 4.5 hours, depending on the required degree of cellulose penetration. The catalyst in an amount of 0.002-0.004% by weight of absolutely dry wood is set in the cooking solution immediately before being fed to the cooking.

Сравнительные данные для натронной варки, щелочной водно-этанольной варки и щелочной вводно-этанольной варки с предложенным катализатором представлены в таблице.Comparative data for sodium boiling, alkaline water-ethanol cooking and alkaline water-ethanol cooking with the proposed catalyst are presented in the table.

Figure 00000001
Figure 00000001

Для сульфатной небеленой целлюлозы марки НСК-1 нормируется разрывная длина (9000 м) и сопротивление продавливанию (500 кПа).For NSK-1 grade unbleached pulp, the breaking length (9000 m) and bursting strength (500 kPa) are normalized.

Натронная варка при 160°С не позволяет получить целлюлозу, древесина не проваривается и не разделяется на волокна при промывке водой, поэтому показатели механической прочности не определены.Natron cooking at 160 ° C does not allow to obtain cellulose, the wood does not boil and does not separate into fibers when washing with water, therefore, the indicators of mechanical strength are not determined.

Разработан новый экологически безопасный водно-этанольный способ получения целлюлозы в щелочной среде с использованием гомогенного катализатора, позволяющийA new environmentally friendly water-ethanol method for producing cellulose in an alkaline medium using a homogeneous catalyst has been developed, allowing

- повысить экологическую безопасность производства за счет исключения из производственного цикла токсичных минеральных реагентов (соединений серы);- increase the environmental safety of production by eliminating toxic mineral reagents (sulfur compounds) from the production cycle;

- увеличить выход целлюлозы на 3-4%;- increase the yield of cellulose by 3-4%;

- повысить показатели механической прочности целлюлозы до значений, характерных для сульфатной целлюлозы.- increase the mechanical strength of cellulose to values characteristic of sulfate cellulose.

Claims (6)

1. Способ получения целлюлозы, включающий варку целлюлозосодержащего сырья в водном растворе щелочи в присутствии спиртов и катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют комплексное соединение, содержащее марганец (II) и хелатообразующий лиганд.1. The method of producing cellulose, including cooking cellulose-containing raw materials in an aqueous alkali solution in the presence of alcohols and a catalyst, characterized in that the complex compound containing manganese (II) and a chelating ligand are used as a catalyst. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве лиганда используют ацетилацетон или N-фенилантраниловую кислоту.2. The method according to claim 1, characterized in that the acetylacetone or N-phenylanthranilic acid is used as the ligand. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют соотношение марганец (II):лиганд = 1:1.3. The method according to claim 1, characterized in that the ratio of manganese (II): ligand = 1: 1 is used. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что используют этиловый спирт.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that ethanol is used. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что используют этиловый спирт в количестве 20-30% от объема варочного раствора.5. The method according to claim 4, characterized in that ethanol is used in an amount of 20-30% of the volume of the cooking solution. 6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что катализатор используют в количестве 0,001-0,005% от массы абсолютно сухой древесины.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the catalyst is used in an amount of 0.001-0.005% by weight of absolutely dry wood.
RU2003125895/12A 2003-08-25 2003-08-25 Cellulose manufacture process RU2237767C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003125895/12A RU2237767C1 (en) 2003-08-25 2003-08-25 Cellulose manufacture process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003125895/12A RU2237767C1 (en) 2003-08-25 2003-08-25 Cellulose manufacture process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2237767C1 true RU2237767C1 (en) 2004-10-10
RU2003125895A RU2003125895A (en) 2005-02-27

Family

ID=33538271

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003125895/12A RU2237767C1 (en) 2003-08-25 2003-08-25 Cellulose manufacture process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2237767C1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
RU2003125895A (en) 2005-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101698985B (en) Method for manufacturing art paper with high content of mechanical pulp and art paper manufactured therefrom
CN103842581A (en) Enzymatic pretreatment of wood in a method for producing mechanical paper pulp
CN104098704B (en) Preparation method containing multi-functional paper pulp
GB1145339A (en) Improvements in or relating to the bleaching of cellulosic material
RU2237767C1 (en) Cellulose manufacture process
CN110747681B (en) Paper pulp bleaching protective agent based on ionic liquid
US2528350A (en) Two-step digestion of hardwoods
CN105199004B (en) A kind of cellulose that produces receives the method for silk
AU2013357649B2 (en) Use of sodium dithionite in a cellulose pulping process
CN107034710B (en) A kind of cellophane paper and preparation method thereof of superpower, super alignment
CN102605661B (en) Cooking auxiliary agent for pulping by sulphate process
CN104892957A (en) Modified lignosulphonate and preparing method thereof
TW201641518A (en) Method for producing cellulose
RU2773160C1 (en) Method for producing cellulose
RU2445415C1 (en) Method of bleaching sulphate pulp
RU2368716C1 (en) Method of pulping
CZ282570B6 (en) Method of removing lignin from raw cellulose
SU487971A1 (en) Pulp Production Method
RU2251602C1 (en) Method for producing of cellulose semi-finished product from larch wood
JPH0215669B2 (en)
SU907117A1 (en) Parer pulp production method
US9121135B2 (en) Use of sodium dithionite in pulping
JP2001192991A (en) Method of bleaching alkali pulp
RU2529974C1 (en) Method of delignifying and bleaching pulp with activated hydrogen peroxide
SU1333732A1 (en) Method of producing pulp

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060826