RU2187092C1 - Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants - Google Patents

Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants Download PDF

Info

Publication number
RU2187092C1
RU2187092C1 RU2001114143A RU2001114143A RU2187092C1 RU 2187092 C1 RU2187092 C1 RU 2187092C1 RU 2001114143 A RU2001114143 A RU 2001114143A RU 2001114143 A RU2001114143 A RU 2001114143A RU 2187092 C1 RU2187092 C1 RU 2187092C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lubricants
fuels
fuel
brand
spectral images
Prior art date
Application number
RU2001114143A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.Ф. Страхов
И.В. Чечкенев
О.А. Страхов
Е.И. Алаторцев
Original Assignee
Закрытое акционерное общество Московское конструкторское бюро "Параллель"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество Московское конструкторское бюро "Параллель" filed Critical Закрытое акционерное общество Московское конструкторское бюро "Параллель"
Priority to RU2001114143A priority Critical patent/RU2187092C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2187092C1 publication Critical patent/RU2187092C1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

FIELD: study of physico-chemical properties of petroleum products, fuels and lubricants. SUBSTANCE: method consists in forming and measuring spectral images of standard specimens of petroleum products of fuels and oils of known type at known content of compounds of flow concentration and spectral of specimens of petroleum products or fuels and lubricants analyzing them in infra-red visible part of optical spectrum and at measuring excited fluorescence under action of ultra-violet radiation on specimen under test. According to method of maximum consistence of spectral images, standard specimens of known type (grade) at known quality indices are selected and on this basis, type (grade), magnitude of quality indices and content of compounds of low concentration are determined in petroleum products or in fuel and lubricants. EFFECT: enhanced accuracy of identification and accuracy of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants labor consumption; facilitated procedure of measurements; extended functional capabilities. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств контроля качества и идентификации нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ) и может быть использовано для организации оперативного контроля качества и идентификации первичных нефтепродуктов и продуктов переработки нефти на различных стадиях их переработки, хранения, транспортировки, распределения и применения по целевому назначению. The invention relates to the field of research of physical and chemical properties of quality control and identification of oil products (NP) and fuels and lubricants (fuels and lubricants) and can be used to organize operational quality control and identification of primary oil products and oil refining products at various stages of their processing, storage, transportation, distribution and intended use.

Известны способы контроля качества и идентификации нефтепродуктов и продуктов переработки нефти (в частности - ГСМ), основанные на проведении комплекса лабораторных анализов физико-химического состава образцов продуктов и на натурных испытаниях контрольных проб продуктов на специальном стендовом оборудовании. Достоинством этих способов является возможность непосредственной проверки показателей качества контролируемых продуктов на соответствие требованиям пунктов ГОСТ и Технических условий на проверяемый вид продуктов. Недостатками известных способов прямого контроля показателей качества нефтепродуктов (включая ГСМ) является большая трудоемкость проведения лабораторных исследований и специальных испытаний, высокая стоимость реализации таких способов, их низкая оперативность и практическая невозможность организации контроля качества нефтепродуктов в полевых условиях. Known methods of quality control and identification of petroleum products and oil refining products (in particular, fuels and lubricants), based on a set of laboratory analyzes of the physico-chemical composition of product samples and on-site tests of control samples of products on special bench equipment. The advantage of these methods is the ability to directly check the quality indicators of controlled products for compliance with the requirements of GOST and Technical Specifications for the type of products being checked. The disadvantages of the known methods of direct control of the quality indicators of oil products (including fuels and lubricants) are the high complexity of laboratory tests and special tests, the high cost of implementing such methods, their low efficiency and the practical impossibility of organizing quality control of oil products in the field.

Недостаток способов непосредственного контроля качества устранен в способах опосредованного контроля. В этих способах контролируются не специфические параметры, подлежащие контролю в соответствии с требованиями ГОСТов и ТУ на соответствующие виды нефтепродуктов, а некоторые вторичные (например, физические) параметры продуктов, имеющие устойчивые корреляционные связи с первичными контролируемыми параметрами. The disadvantage of direct quality control methods is eliminated in indirect control methods. These methods control not specific parameters that are subject to control in accordance with the requirements of GOST and TU for the corresponding types of petroleum products, but some secondary (for example, physical) parameters of products that have stable correlations with primary controlled parameters.

Наиболее близким по своей сущности к изобретению является автоматизированный способ идентификации и определения кондиционности нефтепродуктов по патенту РФ 2075062 (G 01 N 21/35). The closest in essence to the invention is an automated method for identifying and determining the conditionality of petroleum products according to the patent of the Russian Federation 2075062 (G 01 N 21/35).

Сущность способа заключается в том, что на контролируемый образец (контрольную пробу) нефтепродукта воздействуют оптическим излучением инфракрасного диапазона (ИК) и измеряют с помощью ИК спектрофотометра величину оптической плотности (ВОП) в заданном участке ИК диапазона на характеристических полосах пропускания (ХПП) ИК диапазона, принадлежность контролируемого нефтепродукта к той или иной классификационной группе (марке) определяют на основе максимального значения обобщенного показателя (Рнп) через измеренные значения величины оптической плотности, после идентификации класса (марки) нефтепродукта на основе измеренных значений ВОП для XПП, являющихся наиболее информативными для выбранного класса (марки) нефтепродуктов, используют априорную корреляционную зависимость между каждым показателем качества данной марки нефтепродукта и значением ВОП на каждой ХПП, с помощью которых определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества и делают заключение о качестве контролируемого нефтепродукта.The essence of the method lies in the fact that the controlled sample (control sample) of the oil product is exposed to infrared optical radiation (IR) and measured using an IR spectrophotometer, the optical density (VOP) in a given section of the IR range on the characteristic passband (CAP) of the IR range, the affiliation of the controlled oil product to a particular classification group (brand) is determined on the basis of the maximum value of the generalized indicator (P np ) through the measured values of optical density, after identifying the class (grade) of the oil product on the basis of the measured GP values for HPP, which are the most informative for the selected class (brand) of oil products, use the a priori correlation between each quality indicator of this brand of oil product and the GP value at each HPP, with which determine the equivalent values of standard quality indicators and make a conclusion about the quality of the controlled oil product.

Достоинством данного способа является возможность организации оперативного контроля качества нефтепродуктов на основе применения косвенного метода контроля, заключающегося в измерении совокупности значений величины оптической плотности (ВОП) образцов нефтепродуктов на характеристических полосах пропускания (ХПП) в ИК диапазоне и оценке эквивалентных значений стандартных показателей качества через калибровочные корреляционные соотношения, устанавливаемые экспериментально по образцам соответствующих марок нефтепродуктов с известными значениями показателей качества. The advantage of this method is the possibility of organizing operational quality control of petroleum products based on the use of an indirect control method, which consists in measuring the aggregate values of the optical density (VOP) of petroleum product samples at characteristic passband (CI) in the IR range and evaluating equivalent values of standard quality indicators through calibration correlation ratios established experimentally by samples of the corresponding grades of oil products from real values of quality indicators.

Недостатками известного способа являются ограниченные функциональные возможности и недостаточная точность, обусловленные:
использованием измерения абсолютных значений величин оптической плотности исследуемых материалов, вследствие чего достаточно большие значения абсолютных погрешностей измерения ВОП при большом количестве характеристических полос пропускания ИК диапазона приводят к значительной результирующей погрешности классификации материала и оценки эквивалентных значений показателей качества вида (группы, марки) нефтепродуктов;
зависимостью результатов измерений абсолютных значений ВОП на различных ХПП в ИК диапазоне от температуры контролируемых образцов и от их плотности, которые в заявленном способе не подлежат учету и измерению;
сложностью или невозможностью определения (при контроле только в ИК диапазоне) наличия и оценки уровня содержания соединений, присутствующих в малых концентрациях, но оказывающих существенное влияние на качество контролируемых НП и ГСМ;
использованием сложных корреляционных зависимостей между совокупностью измеренных абсолютных значений ВОП на ХПП в ИК диапазоне и показателями качества марок нефтепродуктов, что неизбежно ведет к существенным методическим погрешностям при идентификации и оценке качества нефтепродуктов;
большой трудоемкостью получения априорных экспериментальных данных, на которых основаны корреляционные зависимости, используемые в известном способе.
The disadvantages of this method are limited functionality and lack of accuracy due to:
using measurements of the absolute values of the optical density values of the studied materials, as a result of which sufficiently large values of the absolute errors of the VOP measurement with a large number of characteristic IR bandwidths lead to a significant resulting error in the classification of the material and the evaluation of equivalent values of the quality indicators of the type (group, brand) of oil products;
the dependence of the measurement results of the absolute values of the GP on various BHP in the IR range on the temperature of the controlled samples and on their density, which in the claimed method cannot be taken into account and measured;
the complexity or impossibility of determining (in the control only in the IR range) the presence and assessment of the level of compounds present in low concentrations, but having a significant impact on the quality of controlled NP and fuel;
the use of complex correlation dependencies between the totality of the measured absolute values of GP on the HFP in the IR range and the quality indicators of oil products, which inevitably leads to significant methodological errors in the identification and assessment of the quality of oil products;
the great complexity of obtaining a priori experimental data on which the correlation dependencies used in the known method are based.

Техническим результатом от использования изобретения является повышение точности идентификации и контроля качества нефтепродуктов, снижение трудоемкости и упрощение получения первичных калибровочных соотношений между измеряемыми значениями физических параметров нефтепродуктов и эквивалентными значениями стандартных показателей качества нефтепродуктов, обеспечение возможности контроля содержания уровня вредных примесей и расширение функциональных возможностей идентификации и контроля качества НП и ГСМ. The technical result from the use of the invention is to increase the accuracy of identification and quality control of petroleum products, reduce the complexity and simplify the preparation of primary calibration ratios between the measured values of the physical parameters of petroleum products and equivalent values of standard quality indicators of petroleum products, provide the ability to control the level of harmful impurities and expand the functionality of identification and control quality of NP and fuels and lubricants.

Этот технический результат достигается тем, что способ контроля качества нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ), включающий измерение оптической плотности в инфракрасном (ИК) диапазоне для каждой группы (марки) стандартных образцов НП или ГСМ, дополнительно включает измерение оптической плотности стандартных образцов НП или ГСМ в видимой части оптического спектра и измерение спектра возбужденной флуоресценции при воздействии на поверхность стандартных образцов НП или ГСМ ультрафиолетовым (УФ) зондирующим излучением, после чего нормируют измеренные значения амплитуд спектральных составляющих в ИК, видимой части оптического диапазона и возбужденной флуоресценции по максимальным амплитудным значениям в каждом из указанных спектров, полученную совокупность относительных значений амплитуд принимают в качестве спектральных образов данной марки (группы) НП или ГСМ, формируют критериальные спектральные образы стандартных образцов известных групп (марок) НП или ГСМ с номинальными значениями стандартных показателей качества и при отсутствии в них соединений малой концентрации заносят полученные критериальные спектральные образы каждой группы (марки) НП или ГСМ и их идентифицированные данные в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов для стандартных образцов каждой контролируемой марки НП или ГСМ с различными значениями показателей качества и с различным содержанием соединений малой концентрации, заносят полученные критериальные образы в привязке к идентифицированным данным группы (марки) НП или ГСМ, к эквивалентным значениям показателей качества и к значениям соединений малой концентрации в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов стандартных образцов НП или ГСМ в нескольких точках в диапазоне температур применения данной марки НП или ГСМ, для идентификации неизвестного типа НП или ГСМ производят измерение спектральных образов контрольных образцов данного НП или ГСМ в ИК, видимом спектре и в спектре возбужденной флюоресценции, а также определяют текущее значение температуры этого контрольного образца, сравнивают полученные спектральные образы контрольного образца неизвестного типа НП или ГСМ с критериальными спектральными образами из базы данных для различных групп (марок) НП или ГСМ, выделяют группу (марку) НП или ГСМ с наибольшим совпадением критериальных спектральных образов ИК спектра, спектра видимого диапазона и спектра возбужденной флюоресценции по принципу наибольшего совпадения длин воли спектральных составляющих с максимальными значениями амплитуд при максимальном совпадении площадей энергетических спектров, идентификационные данные группы (марки) НП или ГСМ с максимальным совпадением калибровочных спектров присваивают контролируемому образцу, после чего переходят к определению стандартных показателей качества идентифицированного образца, для чего последовательно извлекают из базы данных критериальные спектральные образы идентифицированной группы (марки) НП или ГСМ для различных значений стандартных показателей качества этой марки НП или ГСМ и для различных содержаний соединений малой концентрации при данной температуре, сравнивают критериальные спектральные образы из базы данных с измеренными спектральными образами контролируемого образца НП или ГСМ при данной температуре, определяют критериальные спектральные образы, имеющие наибольшее совпадение, по наибольшему совпадению длин волн спектральных составляющих с максимальной амплитудой и по максимальному совпадению площадей энергетических спектров, по результатам совпадения определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества контролируемого образца, наличие соединений малой концентрации, их вид и количество, на основании чего принимают решение о пригодности контролируемого НП или ГСМ для применения по целевому назначению, причем калибровочные образцы известных НП и ГСМ, а также образцы контролируемых НП и ГСМ измеряют при одинаковой неизменной плотности (давлении). This technical result is achieved in that a method for controlling the quality of petroleum products (NP) and fuels and lubricants (fuels and lubricants), including measuring the optical density in the infrared (IR) range for each group (brand) of standard samples of NP or fuels and lubricants, further includes measuring the optical density standard samples of NP or fuel and lubricants in the visible part of the optical spectrum and measuring the spectrum of excited fluorescence when exposed to the surface of standard samples of NP or fuel and lubricants with ultraviolet (UV) probe radiation, p after which the measured values of the amplitudes of the spectral components in the IR, the visible part of the optical range and the excited fluorescence are normalized by the maximum amplitude values in each of the indicated spectra, the resulting set of relative amplitudes is taken as the spectral images of this brand (group) of NP or fuel and lubricants, and criterial spectral images of standard samples of well-known groups (brands) of NP or fuel and lubricants with nominal values of standard quality indicators and in the absence of connections At low concentration concentrations, the obtained criterial spectral images of each group (grade) of NP or fuels and lubricants and their identified data are entered into the database, the measurement of criterial spectral images for standard samples of each controlled grade of NP or fuels and lubricants with different values of quality indicators and with different contents of low concentration compounds is repeated , enter the obtained criteria images in relation to the identified data of the group (brand) of NP or fuel and lubricants, to equivalent values of quality indicators and to the To the compounds of low concentration in the database, repeat the measurement of the criterial spectral images of standard samples of NP or fuel and lubricants at several points in the temperature range of the application of this brand of NP or fuel, to identify an unknown type of NP or fuel, measure the spectral images of control samples of this NP or fuel in IC , the visible spectrum and the spectrum of excited fluorescence, and also determine the current temperature value of this control sample, compare the obtained spectral images of the control a sample of an unknown type of NP or fuel and lubricants with criteria spectral images from the database for different groups (brands) of NP or fuel, select the group (brand) of NP or fuel with the greatest coincidence of the criterion spectral images of the IR spectrum, the spectrum of the visible range and the spectrum of excited fluorescence according to the principle the greatest coincidence of the wavelengths of the spectral components with the maximum values of the amplitudes at the maximum coincidence of the areas of the energy spectra, the identification data of the group (brand) of NP or fuel and lubricants with the maximum by the coincidence of the calibration spectra, they are assigned to the controlled sample, after which they go on to determine the standard quality indicators of the identified sample, for which the criterial spectral images of the identified group (grade) of NP or fuel and lubricants are sequentially extracted from the database for various values of standard quality indicators of this brand of NP or fuel and lubricants and different concentrations of compounds of low concentration at a given temperature, compare the criterial spectral images from the database with the measured the spectral images of the controlled sample of NP or fuel and lubricants at a given temperature, determine the criterial spectral images that have the greatest coincidence, by the greatest coincidence of the wavelengths of the spectral components with the maximum amplitude and the maximum coincidence of the areas of the energy spectra, by the results of the coincidence determine the equivalent values of the standard quality indicators of the controlled sample, the presence of compounds of low concentration, their type and quantity, on the basis of which they decide on the suitability awns controlled TM or lubricants for use for its intended purpose, the known calibration samples and fuel NP and NP samples controlled and fuel is measured at the same constant density (pressure).

При неоднозначной автоматической идентификации образца контролируемого НП или ГСМ дополнительный технический результат, заключающийся в повышении точности идентификации контролируемого вещества, достигается путем проведения автоматизированной идентификации образца контролируемого НП или ГСМ, для чего измеренные спектральные образы контролируемого образца и автоматически отобранные наиболее близкие критериальные образы соответствующих марок НП или ГСМ выводят на экран дисплея в графическом виде, поочередно совмещают на экране спектральные образы контролируемого образца и критериальные спектральные образы, визуально находят критериальные образы с наибольшим совпадением, по выбранным критериальным образам с наибольшим совпадением уточняют группу (марку) контролируемого НП или ГСМ. In case of ambiguous automatic identification of a sample of a controlled NP or fuel and lubricants, an additional technical result, which is to increase the accuracy of identification of a controlled substance, is achieved by automated identification of a sample of a controlled NP or fuel, for which measured spectral images of a controlled sample and automatically selected the closest criteria images of the corresponding brands of NP or Fuels and lubricants are displayed on the display screen in graphical form, alternately combined on the screen Spectral images of the test sample and the criterial spectral images are visually criterial images with the highest coincidence, the criterion for the selected images with the highest coincidence specify group (brand) controlled TM or lubricants.

В случае известной группы (марки) контролируемого НП или ГСМ способ упрощается за счет исключения операции идентификации контролируемых НП или ГСМ. В этом случае способ характеризуется следующей совокупностью существенных признаков. In the case of a known group (brand) of controlled NP or fuel and lubricants, the method is simplified by eliminating the identification of controlled NP or fuel. In this case, the method is characterized by the following set of essential features.

Способ контроля качества нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ) известной марки с известными идентификационными данными, включающий измерение оптической плотности в инфракрасном (ИК) диапазоне для каждой группы (марки) стандартных НП или ГСМ, отличающийся тем, что дополнительно измеряют оптическую плотность стандартных образцов НП или ГСМ в видимой области оптического спектра, а также спектр возбужденной флюоресценции при воздействии на поверхность стандартных образцов НП или ГСМ ультрафиолетовым (УФ) зондирующим излучением, нормируют измеренные значения амплитуд спектральных составляющих в ИК, видимой части оптического диапазона и возбужденной флюоресценции по максимальным амплитудным значениям в каждом из указанных спектров, полученную совокупность относительных значений амплитуд принимают в качестве спектральных образов данной группы (марки) НП или ГСМ, формируют критериальные спектральные образы стандартных образцов известных групп (марок) НП или ГСМ с номинальными значениями стандартных показателей качества и при отсутствии в них соединений малой концентрации заносят полученные критериальные спектральные образы каждой группы (марки) НП или ГСМ и их идентификационные данные в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов для стандартных образцов каждой контролируемой марки НП или ГСМ с различными значениями показателей качества и с различным содержанием соединений малой концентрации, заносят полученные критериальные образы в привязке к идентификационным данным группы (марки) НП или ГСМ, к эквивалентным значениям показателей качества и к значениям вредных примесей в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов стандартных образцов НП или ГСМ в нескольких точках в диапазоне температур применения данной марки НП или ГСМ, перед началом контроля показателей качества образцов известной марки НП или ГСМ задают идентификационные данные известной марки НП или ГСМ, измеряют спектральные образы контролируемых образцов НП или ГСМ в ИК, видимом спектре и в спектре возбужденной флюоресценции, а также определяют текущее значение температуры этого образца, последовательно извлекают из базы данных критериальные образы данной марки НП или ГСМ для различных значений стандартных показателей качества этой марки НП или ГСМ и для различных содержаний вредных примесей при данной температуре, сравнивают критериальные спектральные образы из базы данных с измеренными спектральными образами контролируемого образца НП или ГСМ при данной температуре, определяют критериальные спектральные образы, имеющие наибольшее совпадение по наибольшему совпадению длин волн спектральных составляющих с максимальной амплитудой и по максимальному совпадению площадей энергетических спектров, по результатам совпадения определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества контролируемого образца, наличие соединений малой концентрации, их вид и количество, на основании чего принимают решение о пригодности контролируемого НП или ГСМ для применения по целевому назначению, причем калибровочные образцы известных НП или ГСМ, а также образцы контролируемых НП или ГСМ измеряют при одинаковой неизменной плотности (давлении). A method of controlling the quality of petroleum products (NP) and fuels and lubricants (lubricants) of a well-known brand with known identification data, including measuring the optical density in the infrared (IR) range for each group (brand) of standard NP or fuels and lubricants, characterized in that the optical the density of standard samples of NP or fuel and lubricants in the visible region of the optical spectrum, as well as the spectrum of excited fluorescence when exposed to the surface of standard samples of NP or fuel and lubricants with ultraviolet (UV) probe radiation As a result, normalized are the measured values of the amplitudes of the spectral components in the IR, visible part of the optical range and excited fluorescence according to the maximum amplitude values in each of the indicated spectra, the resulting set of relative amplitudes is taken as the spectral images of this group (brand) of NP or fuel, form criteria spectral images of standard samples of well-known groups (brands) of NP or fuels and lubricants with nominal values of standard quality indicators and if they are not connected of low concentration enter the obtained criterial spectral images of each group (brand) of NP or fuel and lubricants and their identification data into the database, repeat the measurement of criteria spectral images for standard samples of each controlled brand of NP or fuel and lubricants with different values of quality indicators and with different contents of compounds of low concentration , enter the obtained criteria images in relation to the identification data of the group (brand) of NP or fuel and lubricants, to equivalent values of quality indicators and to the value m of harmful impurities in the database, repeat the measurement of the criterion spectral images of standard samples of NP or fuels and lubricants at several points in the temperature range of application of this brand of NP or fuels and lubricants, before starting quality control of samples of a known brand of NP or fuels and lubricants, identification data of a known brand of NP or fuels and lubricants is set, measure the spectral images of the controlled samples of NP or fuel and lubricants in the IR, visible spectrum and in the spectrum of excited fluorescence, and also determine the current temperature value of this sample, followed by the criterion images of a given brand of oil or fuel and lubricants are thoroughly extracted from the database for various values of standard quality indicators of this brand of oil or fuel and lubricants and for various contents of harmful impurities at a given temperature, criterial spectral images from the database are compared with the measured spectral images of a controlled sample of oil or fuel and lubricants at given temperature, criterial spectral images are determined that have the greatest coincidence according to the greatest coincidence of the wavelengths of the spectral components with the maximum amplitude and by the maximum coincidence of the areas of the energy spectra, according to the results of the coincidence, they determine the equivalent values of the standard quality indicators of the controlled sample, the presence of compounds of low concentration, their type and quantity, on the basis of which they decide on the suitability of the controlled NP or fuel and lubricants for their intended use, and calibration samples of known NP or fuel, as well as samples of controlled NP or fuel are measured at the same constant density (pressure).

При неоднозначном автоматическом определении эквивалентных значений стандартных показателей качества и содержания соединений малой концентрации дополнительный технический результат, заключающийся в повышении точности определения стандартных показателей качества и содержания вредных примесей, достигается путем автоматизированного определения показателей качества и содержания вредных примесей. In case of ambiguous automatic determination of equivalent values of standard indicators of quality and content of compounds of low concentration, an additional technical result, which consists in increasing the accuracy of determining standard indicators of quality and content of harmful impurities, is achieved by automated determination of quality indicators and content of harmful impurities.

Для этого измеренные спектральные образы контрольного образца НП или ГСМ и автоматически отобранные наиболее близкие критериальные спектральные образы стандартных образцов данной марки НП или ГСМ для ряда значений показателей качества и для различных уровней содержания примесей выводят на экран дисплея в графическом виде, поочередно совмещают измеренные спектральные образы контролируемого образца НП или ГСМ с отобранными из базы данных наиболее близкими критериальными спектральными образами и по наибольшему совпадению уточняют эквивалентные значения показателей качества контролируемого НП или ГСМ, а также уровни содержания соединений малой концентрации. To do this, the measured spectral images of the control sample of NP or fuels and lubricants and the automatically selected closest criterial spectral images of standard samples of this brand of NP or fuels and lubricants for a number of values of quality indicators and for various levels of impurities are displayed on the display screen in a graphical form, the measured spectral images of the controlled of a sample of NP or fuel and lubricants with the closest criterial spectral images selected from the database and, by the most coincidence, specify e The equivalent value of the performance indicators monitored TM or lubricants, as well as low levels of concentration of the compounds.

Дополнительный технический результат, заключающийся в увеличении периода, в течение которого контроль качества НП или ГСМ осуществляется с требуемой точностью, обеспечивается тем, что во всех рассмотренных способах в качестве контрольных образцов при периодической поверки точности контроля используют образцы эталонных веществ со стабильными физико-химическими и оптическими характеристиками. An additional technical result, which consists in increasing the period during which the quality control of the NP or fuel and lubricants is carried out with the required accuracy, is ensured by the fact that in all the considered methods, samples of reference substances with stable physicochemical and optical characteristics are used as control samples during periodic verification of the control accuracy characteristics.

Техническая реализация заявленного способа поясняется на структурной схеме устройства, включающего в свой состав облучатель ИК диапазона 1, облучатель видимой части оптического диапазона 2, источник зондирующего УФ излучения 3, пробник 4 с образцом исследуемого продукта, измерительные оптические тракты 5 ИК и видимого диапазона, цифровые анализаторы спектра 6 ИК и видимого диапазона, цифровой измеритель температуры 7, системный блок компьютера 8 с базой данных 9, интерфейсной шиной 10, монитором 11, клавиатурой 12, принтером 13. The technical implementation of the claimed method is illustrated in the structural diagram of the device, which includes an infrared irradiator 1, an irradiator of the visible part of the optical range 2, a source of probing UV radiation 3, a probe 4 with a sample of the test product, measuring optical paths 5 IR and visible range, digital analyzers IR spectrum 6 and visible range, digital temperature meter 7, computer system unit 8 with database 9, interface bus 10, monitor 11, keyboard 12, printer 13.

Для технической реализации заявленного способа с помощью устройства могут использоваться известные приборы и аппараты, выпускаемые отечественной и зарубежной промышленностью, в том числе:
в качестве управляемых источников ИК, излучения видимой части оптического диапазона и зондирующего УФ излучения могут использоваться твердотельные и газоразрядные источники излучения (например, полупроводниковые светодиоды, лазерные светодиоды и др.), управляемые цифроаналоговыми преобразователями;
в качестве оптических трактов могут использоваться волоконно-оптические жгуты с минимизированными потерями в соответствующей области спектра (ИК, видимой части, УФ), а также воздушные тракты, защищенные от боковой засветки;
в качестве измерителей спектральных составляющих могут использоваться, например, анализаторы спектра по патенту РФ 2164668 (7 G 01 J 3/36) или другие известные цифровые измерители спектра, обладающие необходимой чувствительностью и разрешающей способностью в ИК и видимой области спектра;
в качестве комплектов компьютерной техники (включающих системный блок, монитор, клавиатуру, принтер, системную шину, накопитель на жестких магнитных дисках для ведения баз данных) могут использоваться типовые комплекты серийных персональных ЭВМ среднего класса (в частности, на базе процессоров Intel);
для организации баз данных могут использоваться встроенные или внешние накопители на жестких магнитных дисках, работающие под управлением одной из типовых СУБД (например, Fox Pro Visual, Progress, Informix и др.).
For the technical implementation of the claimed method using the device, known devices and apparatuses produced by domestic and foreign industry can be used, including:
solid-state and gas-discharge radiation sources (for example, semiconductor LEDs, laser LEDs, etc.) controlled by digital-to-analog converters can be used as controlled sources of IR, visible radiation of the optical range and probing UV radiation;
as optical paths, fiber-optic bundles with minimized losses in the corresponding spectral region (IR, visible part, UV), as well as air ducts protected from side exposure can be used;
as spectral component meters can be used, for example, spectrum analyzers according to the patent of the Russian Federation 2164668 (7 G 01 J 3/36) or other known digital spectrum meters with the necessary sensitivity and resolution in the IR and visible spectral regions;
as sets of computer equipment (including a system unit, a monitor, a keyboard, a printer, a system bus, a hard disk drive for maintaining databases), typical sets of serial personal computers of the middle class can be used (in particular, based on Intel processors);
For the organization of databases, built-in or external hard disk drives using one of the standard DBMSs can be used (for example, Fox Pro Visual, Progress, Informix, etc.).

Один из возможных вариантов реализации поясняется на приведенной структурной схеме устройства для контроля качества НП и ГСМ. Устройство работает следующим образом. One of the possible implementation options is illustrated in the structural diagram of a device for monitoring the quality of oil and fuel. The device operates as follows.

Перед началом работы устройства в пробник 4 помещают образец НП или ГСМ, при этом:
1) для калибровки используются стандартные образцы НП и ГСМ известной марки, с известными (точно определенными) значениями показателями качества и с известными значениями контролируемых соединений малой концентрации;
2) для идентификации типа (марки) вещества в пробник 4 помещают контрольный образец НП или ГСМ неизвестной марки и проводят процедуру идентификации по заявленному способу;
3) для текущего контроля качества известных типов НП или ГСМ в пробник 4 помещают образец известной марки, задают известные идентификационные данные и проводят процедуру контроля качества НП и ГСМ по заявленному способу;
4) для поверки точностных характеристик в пробник 4 помещают эталонные образы веществ со стабильными во времени параметрами.
Before starting the operation of the device, a sample of NP or fuel and lubricants is placed in probe 4, while:
1) standard samples of NP and fuels and lubricants of a well-known brand are used for calibration, with known (precisely defined) values of quality indicators and with known values of controlled compounds of low concentration;
2) for identification of the type (brand) of substance in probe 4, a control sample of NP or fuel and lubricants of an unknown brand is placed and the identification procedure is carried out according to the claimed method;
3) for current quality control of known types of NP or fuel and lubricants, a sample of a well-known brand is placed in probe 4, the known identification data is set, and the quality control procedure of NP and fuel is performed according to the claimed method;
4) to verify the accuracy characteristics in the probe 4 is placed the reference images of substances with stable parameters over time.

Под управлением от системного блока компьютера 8 источник ИК излучения 1 подает на контролируемый образец в пробнике 4 поток ИК излучения, интенсивность которого задается такой, чтобы чувствительность анализатора спектра 6 позволила измерить спектральные составляющие ИК излучения, прошедшего через образец нефтепродукта. При этом контролируемое вещество находится в пробнике 4 под заданным давлением (при заданной плотности). Under the control of the system unit of computer 8, the IR radiation source 1 supplies an IR radiation stream to the controlled sample in probe 4, the intensity of which is set so that the sensitivity of spectrum analyzer 6 makes it possible to measure the spectral components of the IR radiation transmitted through the oil product sample. In this case, the controlled substance is in the probe 4 under a given pressure (at a given density).

Измеренные значения амплитудных составляющих ИК спектра с выхода анализатора спектра 6 вместе с измеренным значением температуры образца с выхода цифрового измерителя температуры 7 поступают в системный блок компьютера 8, где выделяется максимальная амплитудная составляющая измеренного спектра, по отношению к которой нормируются все остальные значения, и полученная совокупность будет представлять собой нормированный спектральный образ исследуемого вещества в ИК диапазоне. The measured values of the amplitude components of the IR spectrum from the output of the spectrum analyzer 6, together with the measured value of the temperature of the sample from the output of the digital temperature meter 7, enter the system unit of computer 8, where the maximum amplitude component of the measured spectrum is allocated, with respect to which all other values are normalized, and the resulting set will be a normalized spectral image of the investigated substance in the IR range.

После получения спектрального образа образца в ИК диапазоне выключают источник ИК излучения 1 под управлением системного блока компьютера 8 и включают источник излучения 2 видимой части оптического диапазона. Уровень интенсивности источника устанавливают таким, чтобы при данной толщине слоя образца в пробнике 4 при данной чувствительности анализатора спектра 6 наибольшее значение амплитудных составляющих спектра излучения, прошедшего через образец, находилось не ниже середины динамического диапазона (шкалы) измерения анализатора спектра. Формирование нормированного спектрального образа контролируемого образца в видимом участке спектра (в привязке к измеренному значению температуры с выхода измерителя температуры 7) производят аналогично рассмотренному для контроля в ИК диапазоне. After obtaining a spectral image of the sample in the IR range, the IR radiation source 1 is turned off under the control of the computer system unit 8 and the radiation source 2 of the visible part of the optical range is turned on. The source intensity level is set so that for a given thickness of the sample layer in the probe 4 at a given sensitivity of the spectrum analyzer 6, the highest value of the amplitude components of the spectrum of radiation transmitted through the sample is not lower than the middle of the dynamic range (scale) of the spectrum analyzer measurement. The formation of a normalized spectral image of the controlled sample in the visible part of the spectrum (in relation to the measured temperature value from the output of the temperature meter 7) is carried out similarly to that considered for control in the IR range.

После измерения спектрального образа образца в видимой части оптического диапазона выключают излучатель 2 и включают (под управлением блока 8) излучатель зондирующего УФ излучения 3. Под воздействием зондирующего УФ излучения на поверхности контролируемого образца возникает возбужденная флюоресценция, спектральный состав которой зависит от физико-химического состава материала контролируемого образца. Флюоресцентное излучение с поверхности образца, возникающее под воздействием зондирующего УФ излучения от источника 3, поступает (так же, как и проходящее через образец излучение при контроле "на просвет" в ИК и видимой части оптического диапазона) через оптический тракт 5 на вход анализатора спектра 6. Последующее формирование нормированного спектрального образа флюоресцентного излучения образца в привязке с данными измерителя температуры 7 осуществляется в системном блоке 8 аналогично ранее рассмотренному для ИК диапазоне. В качестве анализатора спектра 6 может использоваться комплект аппаратов, работающих в видимой области и в ИК области оптического спектра. After measuring the spectral image of the sample in the visible part of the optical range, the emitter 2 is turned off and the probe UV emitter 3 is turned on (under control of block 8). Under the influence of the probe UV radiation, excited fluorescence arises on the surface of the controlled sample, the spectral composition of which depends on the physicochemical composition of the material controlled sample. Fluorescent radiation from the surface of the sample, arising under the influence of probing UV radiation from source 3, enters (just like the radiation passing through the sample when controlled "in the light" in the IR and visible parts of the optical range) through the optical path 5 to the input of the spectrum analyzer 6 The subsequent formation of a normalized spectral image of the fluorescence radiation of the sample in conjunction with the data of the temperature meter 7 is carried out in the system unit 8 similarly to that previously considered for the IR range. As a spectrum analyzer 6, a set of devices operating in the visible region and in the IR region of the optical spectrum can be used.

В результате трех последовательных циклов измерений в системном блоке компьютера 8 получают три сопряженных нормированных спектральных образа (ИК диапазона, видимой части спектра, флюоресцентного спектра, возбужденного УФ зондированием), которые в совокупности содержат всю необходимую информацию о физико-химической структуре и свойствах контролируемого образца. Все измерения производят при неизменном заданном давлении в пробнике 4, обеспечивающем неизменную плотность образца вещества. As a result of three consecutive measurement cycles in the system unit of computer 8, three conjugate normalized spectral images are obtained (IR range, visible part of the spectrum, fluorescence spectrum excited by UV sensing), which together contain all the necessary information about the physicochemical structure and properties of the controlled sample. All measurements are carried out at a constant predetermined pressure in the probe 4, providing a constant density of the sample of the substance.

При первичной калибровке совмещенные спектральные образы выводят на экран монитора 11, с помощью клавиатуры 12 задают идентификационные данные марки материала образца и известные значения стандартных показателей качества данной марки нефтепродукта (в соответствии с ГОСТ и ТУ). После этого критериальные спектральные образы в привязке к идентификационным данным марки нефтепродукта, значениям стандартных показателей качества и значению температуры измеренного образца заносят в базу данных 9 (в раздел идентификационных критериев). During the initial calibration, the combined spectral images are displayed on the monitor screen 11, using the keyboard 12 set the identification data of the grade of the material of the sample and the known values of standard quality indicators of this grade of petroleum product (in accordance with GOST and TU). After that, the criterial spectral images in relation to the identification data of the oil product brand, the values of standard quality indicators and the temperature value of the measured sample are entered into database 9 (in the identification criteria section).

Калибровку повторяют для всех марок контролируемых НП и ГСМ, для характерных значений рабочих температур (например, +5oС, +10oС, +20oС, +35oС), для номинальных значений стандартных показателей качества, для граничных значений стандартных показателей качества, для различных уровней содержания наиболее вероятных соединений малой концентрации.Calibration is repeated for all grades of controlled oil and fuel, for characteristic values of operating temperatures (for example, +5 o С, +10 o С, +20 o С, +35 o С), for nominal values of standard quality indicators, for boundary values of standard quality indicators for various levels of the most probable compounds of low concentration.

Последующую идентификацию и контроль качества НП и ГСМ производят в той же последовательности операций, что было рассмотрено для калибровки. Полученную в результате измерений совокупность спектральных образов неизвестного вида НП и ГСМ последовательно сравнивают с критериальными спектральными образами, занесенными в базу данных при калибровке (для той же температуры, toC).Subsequent identification and quality control of NP and fuel and lubricants is carried out in the same sequence of operations that was considered for calibration. The resulting set of spectral images of an unknown type of NP and fuel and lubricants are sequentially compared with the criterial spectral images entered in the database during calibration (for the same temperature, t o C).

Для идентификации марки (типа) НП и ГСМ производят последовательный анализ степени совпадения нормированных спектральных образов контролируемого образца с критериальными спектральными образами, занесенными ранее в базу данных при калибровке по стандартным образцам известных марок НП и ГСМ. По максимальному совпадению измеренного спектрального образа и калибровочного спектрального образа идентифицируют марку контролируемых НП и ГСМ. При этом, если по измеренной совокупности спектральных образов контролируемого образца наибольшее совпадение имеет единственная группа калибровочных спектральных образов, то идентификация марки НП или ГСМ производится автоматически. Если в процессе автоматического анализа выявляется несколько групп калибровочных спектральных образов, имеющих близкое совпадение со спектральными образами испытуемого образца, то окончательное определение марки образца нефтепродукта производится автоматизированным способом. В этом случае калибровочные спектральные образы наиболее близких марок НП и ГСМ отображаются на экране дисплея монитора 11 вместе с измеренными спектральными образами контролируемого образца. Оператор поочередно совмещает на экране спектральные образы контролируемого образца с соответствующими калибровочными (критериальными) образами наиболее близких марок ГШ и ГСМ, визуально устанавливает случай максимального совпадения (например, совпадение длин волн максимальных амплитуд спектральных составляющих и максимальное совпадение площадей под огибающими одноименных спектров) и на основе этого идентифицирует марку контролируемого НП или ГСМ. Этим обеспечивается более высокая точность идентификации и расширяются функциональные возможности заявленного способа. To identify the brand (type) of NP and fuels and lubricants, a sequential analysis of the degree of coincidence of the normalized spectral images of the controlled sample with the criteria spectral images previously recorded in the database when calibrating with standard samples of well-known brands of NP and fuels and lubricants is performed. By the maximum coincidence of the measured spectral image and the calibration spectral image, the brand of controlled NP and fuel is identified. At the same time, if the only group of calibration spectral images has the greatest coincidence in the measured set of spectral images of the controlled sample, then the identification of the brand of NP or fuel and lubricants is performed automatically. If in the process of automatic analysis several groups of calibration spectral images are revealed that have close coincidence with the spectral images of the test sample, then the final determination of the brand of the oil product sample is carried out in an automated way. In this case, the calibration spectral images of the closest brands of NP and fuels and lubricants are displayed on the screen of the monitor 11 along with the measured spectral images of the controlled sample. The operator alternately combines the spectral images of the controlled sample on the screen with the corresponding calibration (criterion) images of the closest grades GS and GSM, visually establishes the case of maximum coincidence (for example, the coincidence of the wavelengths of the maximum amplitudes of the spectral components and the maximum coincidence of the areas under the envelopes of the same spectra) and based on this identifies the brand of controlled NP or fuel. This provides a higher accuracy of identification and extends the functionality of the claimed method.

При априорно известной марке (виде) НП или ГСМ рассмотренная процедура идентификации (контроля вида или марки) НП или ГСМ не производится, идентификационные данные марки контролируемого НП или ГСМ непосредственно вводятся с помощью клавиатуры 12, после чего производится оценка показателей качества данного вида НП или ГСМ. With an a priori known brand (type) of NP or fuel and lubricants, the considered procedure for identifying (controlling the type or brand) of NP or fuel and lubricants is not performed, the identification data of the brand of the controlled NP or fuel and lubricants are directly entered using keyboard 12, after which the quality indicators of this type of NP or fuel and lubricants are evaluated .

В процессе определения значений показателей качества идентифицированного вида (марки) НП или ГСМ измеренный спектральный образ идентифицированного образца последовательно сравнивают с критериальными спектральными образами данной марки НП (ГСМ), соответствующими номинальным значениям стандартных показателей качества данной марки НП (ГСМ), граничными значениями показателей качества данного вида НП (ГСМ), полученными в процессе калибровки по стандартным образцам, а также с критериальными спектральными образами данного типа НП (ГСМ) для различных уровней наиболее вероятных соединений малой концентрации. In the process of determining the values of the quality indicators of the identified type (brand) of NP or fuels and lubricants, the measured spectral image of the identified sample is successively compared with the criterion spectral images of this brand of NP (fuels and lubricants), corresponding to the nominal values of the standard quality indicators of this brand of NP (fuels and lubricants), the boundary values of the quality indicators of this type of NP (fuels and lubricants) obtained during calibration using standard samples, as well as with criterial spectral images of this type of NP (fuels and lubricants) for different levels of the most probable compounds of low concentration.

Анализ совпадения спектральных образов контролируемого образца и критериальных спектральных образов данной марки НП (ГСМ) проводится в том же порядке, что и в ранее рассмотренных случаях для процедуры идентификации типа (марки) НП и ГСМ. Отличие состоит в том, что в этом случае из базы данных извлекают более детальные критериальные образы, относящиеся только к идентифицированному типу (марке) нефтепродуктов. В зависимости от степени совпадения спектральных образов (от качества контролируемого НП или ГСМ) определение эквивалентных значений показателей качества и наличие соединений малой концентрации происходит автоматически (при однозначном совпадении) или автоматизирование (с участием оператора - при неоднозначном совпадении). The analysis of the coincidence of the spectral images of the controlled sample and the criterial spectral images of a given brand of oil and lubricants is carried out in the same order as in the previously considered cases for the identification of the type (brand) of oil and gas. The difference is that in this case more detailed criteria images are extracted from the database, referring only to the identified type (brand) of oil products. Depending on the degree of coincidence of the spectral images (on the quality of the monitored NP or fuels and lubricants), the determination of equivalent values of quality indicators and the presence of compounds of low concentration occurs automatically (with one-to-one coincidence) or automation (with the participation of the operator - with an ambiguous match).

В результате анализа степени совпадения измеренных спектральных образов контролируемого образца данного вида НП (ГСМ) с соответствующими критериальными образами определяют эквивалентные значения показателей качества контролируемого нефтепродукта (в соответствии с ГОСТ и ТУ на данную группу нефтепродуктов), наличие и количество соединений малой концентрации, на основе которых делается заключение о годности контролируемого НП (ГСМ) для его планируемого применения. As a result of the analysis of the degree of coincidence of the measured spectral images of the controlled sample of this type of NP (fuel and lubricants) with the corresponding criterial images, the equivalent values of the quality indicators of the controlled oil product are determined (in accordance with GOST and TU for this group of oil products), the presence and number of compounds of low concentration, based on which a conclusion is drawn on the suitability of a controlled NP (fuel and lubricants) for its intended use.

Достоверность контроля качества НП и ГСМ зависит не только от точности измерения спектральных образов стандартных (калибровочных) образцов НП и ГСМ, а также от долговременной сохранности показателей точности измерения спектральных образов проб контролируемых НП и ГСМ. The reliability of the quality control of NP and fuel and lubricants depends not only on the accuracy of measuring the spectral images of standard (calibration) samples of NP and fuel, but also on the long-term preservation of the accuracy of measuring spectral images of samples of controlled NP and fuel.

С этой целью способ предусматривает периодический контроль сохранности метрологических характеристик путем периодического измерения спектральных образов стандартных образцов с использованием эталонных веществ, имеющих стабильные во времени физико-химические и оптические свойства, отражающиеся в соответствующих спектральных образах. В качестве таких материалов (с учетом поверки в ИК, видимом оптическом диапазоне и при УФ зондировании) могут использоваться, например, дистиллированная вода, полистирол соответствующей марки, спирт соответствующей марки и концентрации и др. Также, как и контролируемые НП и ГСМ, эталонные вещества измеряются заявленным способом при заданной температуре и при неизменном давлении в камере пробника 4 (при неизменной плотности эталонных веществ). To this end, the method provides for periodic monitoring of the safety of metrological characteristics by periodically measuring the spectral images of standard samples using reference substances having physico-chemical and optical properties that are stable over time and are reflected in the corresponding spectral images. As such materials (taking into account verification in the IR, visible optical range and during UV sensing), for example, distilled water, polystyrene of the corresponding brand, alcohol of the corresponding brand and concentration, etc. can be used. As well as controlled NPs and fuels and lubricants, reference substances measured by the claimed method at a given temperature and at a constant pressure in the chamber of the probe 4 (at a constant density of reference substances).

Полученные через определенные промежутки времени спектральные образы эталонных веществ сравнивают между собой и по степени их идентичности делают вывод о сохранении точности определения спектральных образов контролируемых веществ (о сохранности метрологических характеристик контроля показателей качества НП и ГСМ по заявленному способу). The spectral images of the reference substances obtained at certain time intervals are compared with each other and, based on their degree of identity, conclude that the determination of the spectral images of the controlled substances remains accurate (the metrological characteristics of the quality control of NP and fuel and lubricants are monitored according to the claimed method).

Claims (2)

1. Способ контроля качества нефтепродуктов (НП) и горюче-смазочных материалов (ГСМ), включающий измерение оптической плотности в инфракрасном (ИК) диапазоне для каждой группы (марки) стандартных НП или ГСМ, отличающийся тем, что дополнительно измеряют оптическую плотность стандартных образцов НП или ГСМ в видимой области оптического спектра, а также спектр возбужденной флюоресценции при воздействии на поверхность стандартных образцов НП или ГСМ ультрафиолетовым (УФ) зондирующим излучением, нормируют измеренные значения амплитуд спектральных составляющих в ИК, видимой части оптического диапазона и возбужденной флюоресценции по максимальным амплитудным значениям в каждом из указанных спектров, полученную совокупность относительных значений амплитуд принимают в качестве спектральных образов данной группы (марки) НП или ГСМ, формируют критериальные спектральные образы стандартных образцов известных групп (марок) НП и ГСМ с номинальными значениями стандартных показателей качества и при отсутствии в них соединений малой концентрации заносят полученные критериальные спектральные образы каждой группы (марки) НП или ГСМ и их идентификационные данные в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов для стандартных образцов каждой контролируемой марки НП или ГСМ с различными значениями показателей качества и с различным содержанием соединений малой концентрации, заносят полученные критериальные образы в привязке к идентификационным данным группы (марки) НП или ГСМ, к эквивалентным значениям показателей качества и к значениям содержания соединений малой концентрации в базу данных, повторяют измерение критериальных спектральных образов стандартных образцов НП и ГСМ в нескольких точках в диапазоне температур применения данной марки НП и ГСМ, для последующего контроля качества НП или ГСМ производят измерение спектральных образов контрольных образцов (проб) контролируемого НП или ГСМ в ИК, видимом спектре и в спектре возбужденной флюоресценции, а также определяют текущее значение температуры этого контрольного образца, сравнивают полученные спектральные образы контрольного образца НП или ГСМ с критериальными спектральными образами из базы данных для различных групп (марок) НП и ГСМ, выделяют группу (марку) НП или ГСМ с наибольшим совпадением критериальных спектральных образов ИК спектра, спектра видимого диапазона и спектра возбужденной флюоресценции по принципу наибольшего совпадения длин волн спектральных составляющих с максимальными значениями амплитуд при максимальном совпадении энергетических площадей спектров, идентификационные данные группы (марки) НП или ГСМ с максимальным совпадением калибровочных спектров и определяют соответствие объявленного типа (марки) контролируемого образца, после чего переходят к контролю значений стандартных показателей качества установленного вида НП или ГСМ, для чего последовательно извлекают из базы данных критериальные образы установленной группы (марки) НП или ГСМ для различных значений стандартных показателей качества этой марки НП или ГСМ и для различных содержаний соединений малой концентрации при данной температуре, сравнивают критериальные спектральные образы из базы данных с измеренными спектральными образами контролируемого образца НП или ГСМ при данной температуре, определяют критериальные спектральные образы, имеющие наибольшее совпадение по наибольшему совпадению длин волн спектральных составляющих с максимальной амплитудой и по максимальному совпадению площадей энергетических спектров, по результатам совпадения определяют эквивалентные значения стандартных показателей качества контролируемого образца, наличие соединений малой концентрации, их вид и количество, на основании чего принимают решение о соответствии контролируемого НП или ГСМ объявленной марке (типу) и о пригодности контролируемого НП или ГСМ для применения по целевому назначению, причем калибровочные образцы известных НП и ГСМ, а также образцы контролируемых НП и ГСМ измеряют при одинаковой неизменной плотности (при неизменном давлении), в целях сокращения продолжительности процедур контроля соответствия контролируемого образца объявленной марке (типу) перед началом контроля задают вероятную группу (марку) НП или ГСМ, а при неоднозначном автоматическом контроле качества и параметров образца контролируемого НП или ГСМ производят автоматизированный уточняющий контроль, для чего измеренные спектральные образы контролируемого образца и автоматически отобранные наиболее близкие критериальные спектральные образы соответствующих марок НП или ГСМ выводят на экран дисплея в графическом виде, поочередно совмещают на экране спектральные образы контролируемого образца и критериальные спектральные образы, визуально находят критериальные спектральные образы с наибольшим совпадением, по выбранным критериальным образам с наибольшим совпадением уточняют соответствие объявленной группы (марки) контролируемого НП или ГСМ, указатели качества данного типа НП или ГСМ и пригодность его применения по целевому назначению. 1. A method for controlling the quality of petroleum products (NP) and fuels and lubricants (fuels and lubricants), including measuring the optical density in the infrared (IR) range for each group (grade) of standard NP or fuels and lubricants, characterized in that the optical density of standard samples of NP is additionally measured or fuels and lubricants in the visible region of the optical spectrum, as well as the spectrum of excited fluorescence when exposed to the surface of standard samples of NPs or fuels and lubricants by ultraviolet (UV) probe radiation, the measured values of the spectrum amplitudes are normalized of the components in the IR, visible part of the optical range and excited fluorescence at the maximum amplitude values in each of these spectra, the resulting set of relative amplitudes is taken as the spectral images of this group (brand) of NP or fuel, form criteria-based spectral images of standard samples of known groups ( brands) NP and fuels and lubricants with nominal values of standard quality indicators and in the absence of compounds of low concentration in them enter the obtained criteria with the spectral images of each group (brand) of NP or fuels and lubricants and their identification data in the database, repeat the measurement of criteria spectral images for standard samples of each controlled brand of NP or fuels and lubricants with different values of quality indicators and with different contents of compounds of low concentration, enter the obtained criterial images binding to the identification data of the group (brand) of NP or fuels and lubricants, to equivalent values of quality indicators and to the values of the content of compounds of low concentration in the database , repeat the measurement of the criterial spectral images of standard samples of NP and fuel and lubricants at several points in the temperature range of the application of this brand of NP and fuel, for subsequent quality control of the NP or fuel, measure the spectral images of the control samples (samples) of the controlled NP or fuel in the IR, visible spectrum and in the spectrum of excited fluorescence, and also determine the current value of the temperature of this control sample, compare the obtained spectral images of the control sample of NP or GSM with the criterion With the central images from the database for different groups (brands) of NP and fuel, select the group (brand) of NP or fuel with the greatest coincidence of the criterion spectral images of the IR spectrum, the spectrum of the visible range and the spectrum of excited fluorescence according to the principle of the greatest coincidence of the wavelengths of the spectral components with the maximum values amplitudes at the maximum coincidence of the energy areas of the spectra, the identification data of the group (brand) of NP or fuel and lubricants with the maximum coincidence of the calibration spectra and determine the correspondence the declared type (brand) of the controlled sample, after which they go on to control the values of standard quality indicators of the established type of oil or fuel and lubricants, for which they sequentially extract from the database the criterion images of the established group (brand) of oil and fuel for various values of standard quality indicators of this brand of oil and gas or fuels and lubricants and for various contents of compounds of low concentration at a given temperature, the criterial spectral images from the database are compared with the measured spectral images of a sample NP or fuels and lubricants at a given temperature, criterial spectral images are determined that have the greatest coincidence according to the largest coincidence of the wavelengths of the spectral components with the maximum amplitude and the maximum coincidence of the areas of the energy spectra; according to the results of the coincidence, the equivalent values of the standard quality indicators of the controlled sample are determined, the presence of compounds is small concentration, their type and quantity, on the basis of which they decide on the compliance of the controlled NP or fuel and lubricants the declared brand (type) and the suitability of the controlled NP or fuel and lubricants for the intended use, moreover, calibration samples of known NP and fuel, as well as samples of controlled NP and fuel are measured at the same constant density (at constant pressure), in order to reduce the duration of the control procedures the conformity of the controlled sample with the declared brand (type) before the start of control sets the probable group (brand) of NP or fuel and lubricants, and in case of ambiguous automatic control of the quality and parameters of the sample of the controlled NP or fuels and lubricants perform automated refinement control, for which the measured spectral images of the controlled sample and automatically selected the closest criterial spectral images of the corresponding brands of NP or fuels and lubricants are displayed on the display screen in graphical form, alternating on the screen the spectral images of the controlled sample and the criterial spectral images, visually find the criterial spectral images with the greatest match, for the selected criteria images with the greatest match specify the conformity of the declared group (brand) of the controlled NP or fuels and lubricants, quality indicators of this type of NP or fuels and lubricants and the suitability of its use for its intended purpose. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для обеспечения долговременной сохранности показателей точности контроля качества НП или ГСМ в качестве контрольных образцов используют образцы эталонных веществ со стабильными во времени физико-химическими и оптическими характеристиками, при этом критериальные спектральные образы эталонных веществ получают единовременно вместе с критериальными образами стандартных образцов контролируемых групп (марок) НП и ГСМ, хранят в базе данных и при периодической проверке на основе сравнения текущих измеренных спектральных образов эталонных веществ с первоначальными (критериальными) образами оценивают нахождение показателей точности контроля качества НП и ГСМ в пределах заданных допусков. 2. The method according to claim 1, characterized in that for ensuring the long-term preservation of the accuracy indicators of quality control of NP or fuel and lubricants as reference samples, samples of reference substances with time-stable physicochemical and optical characteristics are used, while criteria-based spectral images of reference substances are obtained together with the criterion images of standard samples of controlled groups (brands) of NP and fuels and lubricants, are stored in the database and during periodic verification based on a comparison of current measurements The spectral images of the reference substances with the initial (criterial) images evaluate the location of the accuracy indicators of quality control of NP and fuel and lubricants within the specified tolerances.
RU2001114143A 2001-05-28 2001-05-28 Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants RU2187092C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001114143A RU2187092C1 (en) 2001-05-28 2001-05-28 Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001114143A RU2187092C1 (en) 2001-05-28 2001-05-28 Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2187092C1 true RU2187092C1 (en) 2002-08-10

Family

ID=20250011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001114143A RU2187092C1 (en) 2001-05-28 2001-05-28 Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2187092C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2488097C1 (en) * 2011-11-22 2013-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Вологодский государственный технический университет" (ВоГТУ) Method of analysing biological preparations
RU2752308C1 (en) * 2020-02-18 2021-07-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет (СПбГУ)" Method for controlling the conditionality of liquid petroleum products
CN115855840A (en) * 2023-02-23 2023-03-28 山东天力润滑油有限公司 Engine oil detection method and device

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2488097C1 (en) * 2011-11-22 2013-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Вологодский государственный технический университет" (ВоГТУ) Method of analysing biological preparations
RU2752308C1 (en) * 2020-02-18 2021-07-26 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет (СПбГУ)" Method for controlling the conditionality of liquid petroleum products
CN115855840A (en) * 2023-02-23 2023-03-28 山东天力润滑油有限公司 Engine oil detection method and device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7939335B1 (en) Detection and classification of heavy hydrocarbon contamination in refinery process streams via spectrofluorometry
US7297963B2 (en) Method for determination of fuel thermal stability
CN101403696A (en) Method for measuring gasoline olefin content based on Raman spectrum
WO1992005428A1 (en) Hydrocarbon analysis based on low resolution raman spectral analysis
US4802762A (en) Optical inspection of polymer-based materials
US20130270455A1 (en) Methods of preparing liquid blends for building calibration curves for the effect of concentration on laser-induced fluorescence intensity
US10359411B2 (en) Diagnosis method for internal fault of oil-immersed electric apparatus
Omrani et al. Fluorescence excitation–emission matrix (EEM) spectroscopy and cavity ring-down (CRD) absorption spectroscopy of oil-contaminated jet fuel using fiber-optic probes
RU2187092C1 (en) Method of check of quality of petroleum products, fuels and lubricants
Sing et al. Determining the color index of transformer insulating oil using UV-Vis spectroscopy
US8082111B2 (en) Optical emission spectroscopy qualitative and quantitative analysis method
RU2184950C1 (en) Gear identifying and testing quality of oil products and combustible and lubricating materials
Sugito et al. Design of integrated polarizer to evaluate quality of cooking oil based on the fluorescence polarization method
CN108562558A (en) A kind of measurement method of lotion dilution stability
JP2010071982A (en) Asbestos identifying method by attenuation factor comparison of laser-induced fluorescence intensity
RU2752308C1 (en) Method for controlling the conditionality of liquid petroleum products
AU2019100481A4 (en) Quick and nondestructive cubilose authenticity discrimination method
JP2002350344A (en) Method and apparatus for measuring environment
EA040812B1 (en) METHOD FOR CONTROL OF LIQUID PETROLEUM PRODUCTS CONDITION
JP5412896B2 (en) Chemical species determination method and chemical species determination device
CN105866059B (en) The method for measuring the water pollution in steam turbine oil and other industry oils
Prakash et al. Fabrication, optimization and application of a dip-probe fluorescence spectrometer based on white-light excitation fluorescence
RU2565356C1 (en) Method of separate measurement of mass fractions of oil and gas condensate in products of oil-gas condensate wells
JP2010071981A (en) Asbestos identifying method using, as index, laser-induced fluorescence amount per unit area
Moreira et al. Evaluation of the influence of sample variability on the calibration of a NIR photometer for quantification of ethanol in gasoline

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090529