RU2112209C1

RU2112209C1 - Device for determination of coating thickness by x-ray-fluorescent method

Info

Publication number: RU2112209C1
Application number: RU92012169A
Authority: RU
Inventors: В.Ф. Столяров; С.А. Клянчин; Т.А. Ледовская; Г.М. Иванова
Original assignee: Закрытое акционерное общество "ЭЛСКОРТ"
Priority date: 1992-12-15
Filing date: 1992-12-15
Publication date: 1998-05-27

Abstract

FIELD: electronic, clock, and jewelry industries; mechanical engineering. SUBSTANCE: device has blow-out X-ray tube 1 with magnetic focusing facility 2, mirror 3 with round hole in center for passage of radiation, collimator 4, detector, drum with filters, protective screen, and telecamera with optical system 8. Collimator 4 is positioned at minimum permissible distance from surface of specimen 9 to be measured, placed on stage 10 illuminated through light guides 11 secured in hinge support 12. Aluminium rod 13 rotated by electric motor with drive is positioned under collimator 4, close to the latter. When measuring, specimen picture observed on telecamera monitor is combined with picture of luminous graphical computer information. EFFECT: higher results of coating thickness determination. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к бесконтактным методам определения толщины покрытий с помощью рентгеновского или гамма-излучений и может быть использовано в электронной, часовой, ювелирной промышленности и в машиностроении. The invention relates to non-contact methods for determining the thickness of coatings using x-ray or gamma radiation and can be used in the electronic, watch, jewelry industry and in mechanical engineering.

Известны устройства [1 - 4] определения толщины покрытий с помощью рентгенофлуоресцентного метода, состоящие из источника рентгеновского излучения, группы коллиматоров, детектора, микроскопа или телевизионной камеры для наблюдения места измерения образца с помощью зеркала, позволяющего добиться соосности оптической оси микроскопа с продольной геометрической осью рентгеновского пучка в области измерения. Образец, толщина покрытий которого измеряется, устанавливается на предметный стол, перемещающийся по трем координатам. В устройстве [1 и 2], где используется микроскоп или телекамера с монитором, образец освещается источником видимого света. Known devices [1 - 4] for determining the thickness of coatings using the X-ray fluorescence method, consisting of an X-ray source, a group of collimators, a detector, a microscope or a television camera for observing the measurement site of a sample using a mirror, which makes it possible to align the optical axis of the microscope with the longitudinal geometric axis of the X-ray beam in the field of measurement. The sample, the thickness of the coatings of which is measured, is installed on the object table, moving in three coordinates. In the device [1 and 2], where a microscope or a television camera with a monitor is used, the sample is illuminated by a source of visible light.

Недостатком указанного устройства является то, что детектор при регистрации флуоресцентного излучения регистрирует также многократно рассеянное (фоновое) излучение, идущее от элементов конструкции, что влияет на точность измерения. Детектор рентгеновского излучения имеет конечную разрешающую способность и плохо разделяет флуоресцентное излучение близко-излучающих элементов. The disadvantage of this device is that the detector during registration of fluorescent radiation also detects multiple scattered (background) radiation coming from structural elements, which affects the accuracy of the measurement. The X-ray detector has a finite resolution and poorly separates the fluorescent radiation of closely emitting elements.

Для решения этой задачи используются специальные фильтры, устанавливаемые перед детектором. Материал фильтров выбирается так, что фильтр поглощает излучение выше скачка поглощения материала фильтра и слабо поглощает излучение ниже скачка поглощения. Таким образом, регистрируется сначала один из близко стоящих элементов, а потом (после смены фильтра) другой. To solve this problem, special filters are used that are installed in front of the detector. The filter material is selected so that the filter absorbs radiation above the absorption jump of the filter material and weakly absorbs radiation below the absorption jump. Thus, first one of the closely standing elements is registered, and then (after changing the filter) another.

В известном устройстве [1 и 2] предусмотрено использование фильтров, но смена их не происходит автоматически. Кроме того, в известном устройстве в качестве источника рентгеновских лучей используется обычная рентгеновская трубка, что требует достаточно сложных диафрагменных устройств для формирования узкого пучка рентгеновских лучей. The known device [1 and 2] provides for the use of filters, but their change does not occur automatically. In addition, in the known device, a conventional X-ray tube is used as an X-ray source, which requires sufficiently sophisticated diaphragm devices to form a narrow beam of X-rays.

Предлагаемое устройство позволяет исключить указанные недостатки. The proposed device allows to eliminate these disadvantages.

Это достигается тем, что для уменьшения попадания многократно рассеянного излучения на детектор в области регистрации флуоресцентного излучения установлен защитный экран, а между облучаемым образцом и детектором рентгеновских лучей размещен барабан с фильтрами, установленный с возможностью поворота и автоматической смены фильтров при вращении барабана. Кроме того, в предлагаемом устройстве для получения пучка рентгеновских лучей использована прострельная рентгеновская трубка с магнитной фокусировкой электронного пучка, что позволяет уже на первом этапе получить достаточно узкий пучок рентгеновского излучения и позволяет добиться также высокой удельной интенсивности рентгеновского излучения (рентгеновского пучка). В дальнейшем, как и в известном устройстве [1 и 2], предусмотрена вторичная коллимация, но более простым способом. This is achieved by the fact that in order to reduce the amount of multiply scattered radiation falling onto the detector, a protective screen is installed in the area of fluorescence emission registration, and a drum with filters is installed between the irradiated sample and installed with the possibility of rotation and automatic change of filters when the drum rotates. In addition, in the proposed device for producing an x-ray beam, a straight-through x-ray tube with magnetic focusing of the electron beam was used, which allows one to obtain a sufficiently narrow x-ray beam already at the first stage and also allows to achieve a high specific intensity of the x-ray radiation (x-ray beam). In the future, as in the known device [1 and 2], secondary collimation is provided, but in a simpler way.

На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства. The drawing shows a block diagram of the proposed device.

Устройство состоит из прострельной рентгеновской трубки 1 с магнитным фокусирующим устройством 2, зеркала с круглым сквозным отверстием в центре 3, установленного на металлической призме, отверстие в которой совпадает с отверстием в зеркале. Призма с зеркалом является первичным коллиматором излучения. Зеркальное покрытие нанесено на внешнюю поверхность зеркала. Далее следует коллиматор 4, детектор 5 с измерительным устройством, барабан с фильтрами 6, защитные экраны 7, телевизионная камера с оптической системой 8 и монитором. Измерительное устройство, монитор, блок питания рентгеновской трубки не показаны на чертеже. Коллиматор 4 расположен на минимально допустимом расстоянии (4 - 5 мм) от поверхности измеряемого образца 9, установленного на предметном столе 10. Рентгеновские лучи от трубки 1 проходят через отверстие в зеркале 3 и попадают на коллиматор 4, изготовленный из материала, поглощающего рентгеновские лучи и прозрачного для видимого света. В качестве материала для коллиматора 4 выбрано свинцовое оптическое стекло достаточно большой толщины. Отверстия в коллиматоре пробиты пучком лазера. Затем отверстиям придают такую форму и обрабатывают таким образом, что его внутренняя поверхность отражает рентгеновские лучи определенной длины волны. Этим самым обеспечивается дополнительная фокусировка рентгеновского пучка в место измерения. Соотношение диаметров отверстий в коллиматоре на входе и на выходе рентгеновских лучей равно 2:1, при этом за счет дополнительной фокусировки достигается выигрыш в интенсивности рентгеновского пучка на 20%. The device consists of a shooting X-ray tube 1 with a magnetic focusing device 2, a mirror with a round through hole in the center 3, mounted on a metal prism, the hole in which coincides with the hole in the mirror. Prism with a mirror is the primary radiation collimator. Mirror coating is applied to the outer surface of the mirror. This is followed by a collimator 4, a detector 5 with a measuring device, a drum with filters 6, protective screens 7, a television camera with an optical system 8 and a monitor. The measuring device, monitor, power supply unit of the x-ray tube are not shown in the drawing. The collimator 4 is located at the minimum allowable distance (4 - 5 mm) from the surface of the measured sample 9 mounted on the object table 10. X-rays from the tube 1 pass through the hole in the mirror 3 and fall on the collimator 4, made of material absorbing x-rays and transparent to visible light. A lead optical glass of a sufficiently large thickness was selected as the material for the collimator 4. The holes in the collimator are pierced by a laser beam. Then the holes are shaped and processed in such a way that their inner surface reflects x-rays of a certain wavelength. This ensures additional focusing of the x-ray beam at the measurement site. The ratio of the diameters of the holes in the collimator at the input and output of the x-rays is 2: 1, and due to additional focusing, a gain in the intensity of the x-ray beam by 20% is achieved.

Между облучаемым образцом и детектором рентгеновских лучей размещен барабан с фильтрами, установленный с возможностью поворота и автоматической смены фильтров при вращении барабана. Количество фильтров варьирует в диапазоне 4 - 12. Возбужденное флуоресцентное излучение материалов покрытий через фильтр 6 попадает на детектор и регистрируется измерительным устройством. Between the irradiated sample and the X-ray detector there is a drum with filters installed, which can be rotated and automatically change filters when the drum rotates. The number of filters varies in the range 4 - 12. The excited fluorescent radiation of the coating materials passes through the filter 6 to the detector and is recorded by the measuring device.

В области регистрации флуоресцентного излучения (между детектором и облучаемым образцом) установлен защитный экран для поглощения рассеянного излучения. Экран изготовлен из химически чистого кадмия или другого материала в зависимости от энергии регистрируемого флуоресцентного излучения. Экран позволяет свести к минимуму попадание на детектор многократно рассеянного рентгеновского (фонового) излучения. Тем самым достигается повышение точности измерения. In the field of registration of fluorescence radiation (between the detector and the irradiated sample), a protective screen is installed to absorb the scattered radiation. The screen is made of chemically pure cadmium or other material, depending on the energy of the recorded fluorescence radiation. The screen allows you to minimize the impact on the detector of multiple scattered x-ray (background) radiation. Thereby, an increase in measurement accuracy is achieved.

Телевизионная камера 8 расположена так, что ее оптическая ось совпадает с продольной геометрической осью рентгеновского пучка. Телевизионная камера с помощью зеркала 3 с отверстием для прохождения пучка рентгеновских лучей смотрит на образец через отверстие коллиматора, через которое пучок рентгеновских лучей фокусируется на поверхность измеряемого образца. Таким образом оптическая ось телекамеры и продольная геометрическая ось рентгеновского пучка практически соосны и направлены перпендикулярно поверхности образца. Для того, чтобы на фокусируемое телекамерой точное место измерения толщины покрытий не накладывалось изображение отверстия в зеркале, зеркальная поверхность располагается под углом 41^o50' к продольной геометрической оси рентгеновского пучка и под углом 42^o10' к оптической оси телекамеры. Использование в телекамере оптического тракта с малой глубиной резкости позволяет повысить точность установки измеряемого объекта по оси Z (по вертикали), т. е. точно устанавливать расстояние от трубки до измеряемого объекта. Источником освещения в области установки и измерения образца являются два световода 11, закрепленные в шарнирных опорах 12, позволяющих отрегулировать уровень освещенности измеряемого участка поверхности, исключить появление бликов и теней.The television camera 8 is located so that its optical axis coincides with the longitudinal geometric axis of the x-ray beam. A television camera using a mirror 3 with an opening for the passage of the x-ray beam looks at the sample through the hole of the collimator, through which the x-ray beam is focused on the surface of the measured sample. Thus, the optical axis of the camera and the longitudinal geometric axis of the x-ray beam are practically coaxial and directed perpendicular to the surface of the sample. In order that the image of the hole in the mirror is not superimposed on the exact place where the coating thickness is focused on the coating thickness, the mirror surface is located at an angle of 41 ^° 50 'to the longitudinal geometric axis of the x-ray beam and at an angle of 42 ^° 10' to the optical axis of the television camera. The use of an optical path with a shallow depth of field in the camera allows to increase the accuracy of installation of the measured object along the Z axis (vertical), i.e., to precisely set the distance from the tube to the measured object. The source of illumination in the area of installation and measurement of the sample are two optical fibers 11, mounted in hinged supports 12, which allow you to adjust the level of illumination of the measured surface area, to eliminate glare and shadows.

Под коллиматором 4 как можно ближе к нему расположен алюминиевый стержень 13, вращающийся с помощью электромотора с приводом. Стержень вращается перпендикулярно пучку рентгеновских лучей, падающих на измеряемый образец, и служит предохраняющим средством от наезда образца на стеклянный коллиматор при передвижении предметного стола вдоль оси Z. В качестве стержня может быть использована обычная вязальная спица. Положение вращающегося стержня, плоскость вращения которого пересекает оптическую ось оптронной пары, контролируется таким образом, что он останавливается в положении, не мешающем проводимым измерениям. Under the collimator 4, as close as possible to it, is an aluminum rod 13, rotating by means of an electric motor with a drive. The rod rotates perpendicular to the beam of X-rays incident on the measured sample and serves as a safety measure against the sample colliding with the glass collimator while moving the object table along the Z axis. A conventional knitting needle can be used as the rod. The position of the rotating rod, the plane of rotation of which intersects the optical axis of the optocoupler pair, is controlled in such a way that it stops in a position that does not interfere with the measurements.

Предметный стол 10 установлен с возможностью передвижения (в направлениях X, Y и Z) с помощью ходовых винтов с малым шагом, на которых установлены диски с прорезями, перпендикулярно которым установлены оптронные пары светодиод и фотодиод, фиксирующие координаты предметного стола (с точностью 25 мкм). The object table 10 is mounted with the possibility of movement (in the X, Y, and Z directions) using small-pitch spindles on which disks with slots are mounted, perpendicular to which optocoupler pairs are installed LEDs and a photodiode fixing the coordinates of the object table (with an accuracy of 25 μm) .

Для удобства работы оператора на одном и том же экране монитора предусмотрено совмещение изображений образца с изображением текстовой и графической информации с ЭВМ. При этом предусмотрено построение с помощью ЭВМ карты рельефа поверхности покрытия по выборке координат фиксированных точек, в которых измерены толщины покрытий на образце. For the convenience of the operator on the same monitor screen, a combination of sample images with the image of text and graphic information with a computer is provided. At the same time, it is planned to construct, using a computer, a map of the relief of the surface of the coating from a sample of coordinates of fixed points at which the thickness of the coatings on the sample was measured.

Предлагаемое устройство реализовано в приборе "Толщиномер РТФ-3". Изготовлено несколько обратных образцов. Анализируемые покрытия - золото, серебро, никель, медь, олово, платина, палладий и др. металлические покрытия, неметаллы (лакокрасочные покрытия, полимерные покрытия и др.). Минимальная площадь поверхности образца, с которой получается информация о толщине покрытия, составляет 0,1 мм². Диапазон измеряемых толщин в мкм 0,01-100 в зависимости от материала покрытия. Погрешность измерения 0,05 - 5%. Ход координатного стола в мм по горизонтали - 100, по вертикали - 50. Точность определения позиции образца - 25 мкм. Среднее время одного измерения - 10 с.The proposed device is implemented in the device "Thickness gauge RTF-3". Made several reverse samples. The analyzed coatings are gold, silver, nickel, copper, tin, platinum, palladium and other metal coatings, non-metals (paint coatings, polymer coatings, etc.). The minimum surface area of the sample with which information about the thickness of the coating is obtained is 0.1 mm ² . The range of measured thicknesses in microns is 0.01-100 depending on the coating material. Measurement error 0.05 - 5%. The coordinate table travel in mm horizontally - 100, vertically - 50. The accuracy of determining the position of the sample is 25 microns. The average time of one measurement is 10 s.

Предлагаемое устройство позволяет производить измерения толщины покрытий на плоских и выпуклых поверхностях изделий, например на корпусах для интегральных схем, иглах, микроинструментах медицинского и другого назначения, разнообразных изделиях, габариты которых позволяют их установку на измерительном столе. The proposed device allows you to measure the thickness of the coatings on flat and convex surfaces of products, for example, on housings for integrated circuits, needles, micro-tools for medical and other purposes, a variety of products, the dimensions of which allow their installation on a measuring table.

Источники информации. Sources of information.

1. Fisher H., патент N 4597093 (США), 24.06.1986, кл. 378-50. 1. Fisher H., patent N 4597093 (USA), 06.24.1986, class. 378-50.

2. Fisher H., патент N 4799246 (США), 17.01.1989. 2. Fisher H., patent N 4799246 (USA), 01/17/1989.

3. Latter T., патент N 4648107 (США), 06.03.1987. 3. Latter T., patent N 4648107 (USA), 03/06/1987.

4. Spongz I.I. Sawyer B.E., патент N 4962518 (США), 09.10.1990. 4. Spongz I.I. Sawyer B.E., patent N 4962518 (USA), 10/09/1990.

Claims

1. Device for determining the thickness of coatings by the X-ray fluorescence method, containing an X-ray source in the form of an X-ray tube, a mirror with an opening for the passage of an X-ray beam, a collimator transparent to visible light and located at the minimum allowable distance from the surface of the measured sample, an X-ray detector, subject a table for mounting the measured sample and a television camera with an optical system, characterized in that a sample placed between the irradiated m and an X-ray detector, a drum with filters installed with the ability to rotate and automatically change filters when the drum rotates, a protective screen installed in the field of registration of fluorescence radiation to absorb scattered radiation, disks with slots, spindles and optocoupler LED-photodiode pairs, with a collimator has a hole with a ratio of diameters at the input and output of x-ray radiation two to one, the object table is mounted with the possibility of movement using spindles, on which disks with slots are installed, perpendicular to which optocoupler pairs of LED - photodiode are installed, fixing the coordinates of the object table.

2. The device according to claim 1, characterized in that the protective screen is made of cadmium.