RU2088112C1 - Method of preparing the primary beet pectin - Google Patents

Method of preparing the primary beet pectin Download PDF

Info

Publication number
RU2088112C1
RU2088112C1 RU9595116109A RU95116109A RU2088112C1 RU 2088112 C1 RU2088112 C1 RU 2088112C1 RU 9595116109 A RU9595116109 A RU 9595116109A RU 95116109 A RU95116109 A RU 95116109A RU 2088112 C1 RU2088112 C1 RU 2088112C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pectin
water
hours
carried out
pulp
Prior art date
Application number
RU9595116109A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU95116109A (en
Inventor
Флера Гарифовна Куприянова-Ашина
Эраст Геннадиевич Куприянов-Ашин
Рамиль Шамилович Хазиев
Алексей Иванович Колпаков
Рустем Эдуардович Исхаков
Сергей Вадимович Кузнецов
Original Assignee
Флера Гарифовна Куприянова-Ашина
Эраст Геннадиевич Куприянов-Ашин
Рамиль Шамилович Хазиев
Алексей Иванович Колпаков
Рустем Эдуардович Исхаков
Сергей Вадимович Кузнецов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Флера Гарифовна Куприянова-Ашина, Эраст Геннадиевич Куприянов-Ашин, Рамиль Шамилович Хазиев, Алексей Иванович Колпаков, Рустем Эдуардович Исхаков, Сергей Вадимович Кузнецов filed Critical Флера Гарифовна Куприянова-Ашина
Priority to RU9595116109A priority Critical patent/RU2088112C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2088112C1 publication Critical patent/RU2088112C1/en
Publication of RU95116109A publication Critical patent/RU95116109A/en

Links

Images

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

FIELD: food industry, pharmacy, polymers. SUBSTANCE: beet pulp is subjected for preparing that includes drying at 30-50 C, milling (particle size is 1-5 mm), swelling and washing out inert substances followed by once or two-fold extraction with water for 1-2 h at 85-95 C and hydromodulus = 1: (20-40), filtration, concentration of pectin extract and its drying at 30-70 C. EFFECT: increased yield, good gelling capability, decreased net cost, improved ecology and safety of process. 1 tbl

Description

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений и может быть использовано для промышленного получения пектина из отходов свеклосахарного производства для нужд пищевой и фармацевтической промышленности. The invention relates to chemistry and technology of macromolecular compounds and can be used for the industrial production of pectin from waste beet sugar for the needs of the food and pharmaceutical industries.

Традиционные способы получения пектина, в т. ч. свекловичного, основанные на кислотном гидролизе растительного сырья с последующим осаждением пектина различными методами, обладают рядом существенных недостатков:
применение в больших объемах кислот и щелочей, требующее их безусловную экологическую регенерацию;
необходимость использования токсичных, взврывоопасных и легковоспламеняющихся реагентов (хлористый алюминий, этанол);
длительность, многостадийность и трудоемкость технологического процесса, в котором задействуется большое количество единиц оборудования
и высокая себестоимость целевого продукта.
Traditional methods for producing pectin, including beet, based on the acid hydrolysis of plant materials followed by precipitation of pectin by various methods, have a number of significant disadvantages:
the use of large volumes of acids and alkalis, requiring their unconditional environmental regeneration;
the need to use toxic, explosive and flammable reagents (aluminum chloride, ethanol);
the duration, multi-stage and complexity of the technological process, which involves a large number of pieces of equipment
and high cost of the target product.

Известно несколько прогрессивных технологий получения пектина, исключающих недостатки традиционных методов. Способ, включающий замораживание-дефростацию свекловичного жома в кислой среде и осаждение пектина этанолом позволяет получить высокожелирующий продукт с общим выходом целевого продукта около 30%
Способу присущи следующие недостатки:
трудности освоения способа ввиду отсутствия специального технологического оборудования (промышленные низкотемпературные холодильники, совмещенные с термостатируемыми камерами);
энергоемкость технологического процесса, обуславливающая его высокую себестоимость;
необходимость использования кислоты и этанола.
Several progressive technologies for the production of pectin are known, eliminating the disadvantages of traditional methods. A method including freezing-defrosting beet pulp in an acidic medium and precipitating pectin with ethanol allows to obtain a highly gelling product with a total yield of the target product of about 30%
The method has the following disadvantages:
difficulties in mastering the method due to the lack of special processing equipment (industrial low-temperature refrigerators combined with thermostatically controlled chambers);
the energy intensity of the technological process, which determines its high cost;
the need to use acid and ethanol.

Кроме того, известен способ получения пектина, включающий обработку растительного сырья дистиллированной водой в кавитационном режиме, механическую фильтрацию и концентрирование экстракта на ультрафильтре, позволяет получить высокомолекулярный свекловичный пектин с хорошей желирующей способностью и выходом около 90% от теоретического [5] Основные недостатки способа:
трудности создания и поддержания стандартного кавитационного режима;
отсутствие серийных промышленных экстракторов кавитационного типа.
In addition, a known method for producing pectin, including processing plant materials with distilled water in a cavitation mode, mechanical filtration and concentrating the extract on an ultrafilter, allows to obtain high molecular weight beet pectin with good gelling ability and a yield of about 90% of theoretical [5] The main disadvantages of the method:
difficulties creating and maintaining a standard cavitation regime;
lack of serial industrial cavitation type extractors.

Способы, включающие гидролиз протопектина и экстрагирование пектина водой в электрическом поле с плотностью тока 0,01-0,02 А/см2 последующим выделением целевого продукта, позволяют получить свекловичный пектин с наиболее высокой желирующей способностью и общим выходом около 17% Основные недостатки:
высокая энергоемкость технологического процесса и особые требования по технике безопасности;
малая стабильность pH электроактивированной воды;
необходимость и трудность в изготовлении специального технологического оборудования (электродиализаторы, электролизеры экстракторы).
Methods including hydrolysis of protopectin and extraction of pectin with water in an electric field with a current density of 0.01-0.02 A / cm 2 followed by isolation of the target product, allow to obtain beet pectin with the highest gelling ability and a total yield of about 17%. Main disadvantages:
high energy intensity of the process and special safety requirements;
low pH stability of electro-activated water;
the need and difficulty in the manufacture of special technological equipment (electrodialyzers, electrolytic extractors).

Наиболее близкий к заявляемому способ, предложенный для получения пектина из фруктовых выжимок [8] включает в себя измельчение сырья до размера частиц 1 мм, их экстракцию водой при гидромодуле 1 (10-20) сначала 18 часов при комнатной температуре, затем 30-45 мин при 70-80oC, фильтрацию и вакуумное упаривание экстракта, осаждение пектина этанолом с последующим отделением и сушкой. Данный способ также имеет ряд недостатков:
наличие энергоемкой стадии упаривания;
осаждение пектина этанолом;
длительная экстракция сырья при комнатной температуре.
Closest to the claimed method proposed for the production of pectin from fruit squeezes [8] includes grinding the raw material to a particle size of 1 mm, their extraction with water with a hydraulic module 1 (10-20), first 18 hours at room temperature, then 30-45 min at 70-80 o C, filtration and vacuum evaporation of the extract, precipitation of pectin with ethanol, followed by separation and drying. This method also has several disadvantages:
the presence of an energy-intensive stage of evaporation;
precipitation of pectin with ethanol;
long extraction of raw materials at room temperature.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения свекловичного пектина с хорошей желирующей способностью, достаточно высоким выходом и низкой себестоимостью без использования экологически вредных, токсичных или пожаро-взрывоопасных реагентов при одновременном упрощении технологического процесса. The objective of the invention is to develop a method for producing beet pectin with good gelling ability, a sufficiently high yield and low cost without the use of environmentally harmful, toxic or fire-explosive reagents while simplifying the process.

Поставленная задача решается тем, что свекловичный жом высушивают при температуре 30-50oC, измельчают до размера частиц 1-5 мм, замачивают водой при гидромодуле 1:(3-5) на 05-2 часа и отмывают водой при t=45-55oC с общим гидромодулем 1:( 20-40) методом противотока на батарее из 3-5 экстракторов в течение 1-2 часов. Подготовленный жом подвергают 1-2 кратной экстракции водой в течение 1-2 часов при гидромодуле 1: (20-40) и t=85-95oC. Пектиновый экстракт подвергают механической фильтрации, концентрированию (и одновременно дополнительной очистке) ультрафильтрацией через половолоконный мембранный фильтр и сушке в токе теплого воздуха при t=30-70oC.The problem is solved in that the beet pulp is dried at a temperature of 30-50 o C, crushed to a particle size of 1-5 mm, soaked in water with a hydraulic module 1: (3-5) for 05-2 hours and washed with water at t = 45- 55 o C with a total hydraulic module 1 :( 20-40) by a countercurrent method on a battery of 3-5 extractors for 1-2 hours. Prepared pulp is subjected to 1-2 times extraction with water for 1-2 hours at a water ratio of 1: (20-40) and t = 85-95 o C. The pectin extract is subjected to mechanical filtration, concentration (and at the same time additional purification) by ultrafiltration through a hollow fiber membrane filter and drying in a stream of warm air at t = 30-70 o C.

Пектиновые вещества являются лабильными высокомолекулярными соединениями, для получения которых в состоянии, близком к нативному, и максимального сохранения их макромолекулярной структуры требуются специфические и как можно более мягкие условия экстракции-гидролиза пектинсодержащего сырья. С учетом того, что заявляемый способ базируется на исключении из технологии экологически вредных, токсичных и пожаро-взврывоопасных реагентов и основывается на использовании в качества зкстрагента (гидролизующего агента) воды, такие специфические условия создаются специальной подготовкой свекловичного жома к экстракции-гидролизу пектиновых веществ. Pectin substances are labile macromolecular compounds, for the preparation of which in a state close to native, and the maximum preservation of their macromolecular structure, specific and as mild conditions as possible for the extraction-hydrolysis of pectin-containing raw materials are required. Given the fact that the claimed method is based on the exclusion from the technology of environmentally harmful, toxic and fire-explosive reagents and is based on the use of water as a solvent (hydrolyzing agent), such specific conditions are created by special preparation of beet pulp for extraction-hydrolysis of pectin substances.

Сушка жома при t=30-50oC предотвращает гидролиз цепи поли-D-галактуроновой кислоты, в построении которой участвуют L-арабиноза, D-галактоза, L-рамноза. В свекловичном жоме также может иметь место присутствие споровых микроорганизмов, которые во время сушки сырья в мягких условиях способны продуцировать целлюлолитические ферменты, вызывающие отщепление протопектина от клеточной стенки.Drying the pulp at t = 30-50 o C prevents hydrolysis of the poly-D-galacturonic acid chain, in the construction of which L-arabinose, D-galactose, L-ramnose participate. In beet pulp, there may also be the presence of spore microorganisms, which, during drying of the raw materials under mild conditions, are capable of producing cellulolytic enzymes that cause protopectin to cleave from the cell wall.

Достаточно высокая степень измельчения высушенного жома (1-5 мм) необходима для создания высокой разности концентраций, служащей основной движущей силой процесса диффузии при экстракции пектиновых веществ. A sufficiently high degree of grinding of dried pulp (1-5 mm) is necessary to create a high concentration difference, which serves as the main driving force of the diffusion process during the extraction of pectin substances.

При набухании сырья в воде с гидромодулем 1:(3-5) в течение 0,5-2 ч происходит переход водорастворимых пектиновых веществ свекловичного жома, содержащихся в свежих корнеплодах в клеточном соке, в растворимое состояние. When raw materials swell in water with a hydraulic module of 1: (3-5) within 0.5-2 hours, the water-soluble pectin substances of beet pulp contained in fresh root crops in the cell sap transition to a soluble state.

В процессе отмывки набухшего жома водой с общим гидромодулем 1:(20-40) при 40-55oC в течение 1-2 ч методом противотока на батарее из 3-5 экстракторов происходит вымывание балластных веществ, в основном низкомолекулярных сахаров, оставшихся в сырье после получения диффузионного сахарного сока.In the process of washing the swollen bagasse with water with a total hydraulic module of 1: (20-40) at 40-55 o C for 1-2 hours, the ballast substances, mainly low molecular weight sugars remaining in the raw material, are washed out by a countercurrent method on a battery of 3-5 extractors after receiving diffusion sugar juice.

Кроме того, извлекаются и водорастворимые пектиновые вещества, выход которых составляет 2-3% в пересчете на сухой жом. Было установлено, что эти вещества не обладают желирующей способностью, в связи с чем полученный на данной стадии пектинсодержащий экстракт дальнейшему использованию по заявляемому способу не подлежит. In addition, water-soluble pectin substances are also extracted, the yield of which is 2-3% in terms of dry pulp. It was found that these substances do not have a gelling ability, and therefore the pectin-containing extract obtained at this stage is not subject to further use by the claimed method.

Экстракция подготовленного жома водой при t=85-95oC и гидромодуле 1: (2O-40) в течение 1-2 ч обеспечивает переход в растворимое состояние значительного количества пектиновых веществ, обладающих высокой желирующей способностью. При использовании гидромодуля 1:20 концентрация их в пектиновом экстракте составляет 0,8-1% и наблюдается самопроизвольное желирование раствора по мере остывания его до комнатной температуры. Выход пектина составляет 23-25% в пересчете на сухой жом. С учетом сложностей, которые возникнут при работе в промышленных условиях с растворами, склонными к самопроизвольному желированию, оптимальным принят гидромодуль, равный 1:40.Extraction of the prepared pulp with water at t = 85-95 o C and hydromodule 1: (2O-40) for 1-2 hours ensures the transition to a soluble state of a significant amount of pectin substances with high gelling ability. When using a hydromodule 1:20, their concentration in the pectin extract is 0.8-1% and spontaneous gelling of the solution is observed as it cools to room temperature. The yield of pectin is 23-25% in terms of dry pulp. Given the difficulties that arise when working in an industrial environment with solutions that are prone to spontaneous gelling, the optimum hydraulic module is 1:40.

Концентрирование пектинового экстракта на половолоконном мембранном фильтре с диаметром пор 50 КДа устраняет нежелательное длительное воздействие повышенной температуры на пектиновые вещества, что наблюдается при упаривании пектиновых экстрактов, и одновременно позволяет значительно снизить энергозатраты. Кроме того, возможная степень концентрирования экстракта при ультрафильтрации (до 1: 20) значительно выше, чем при упаривании (до 1:5), что допускает прямую сушку концентрата в мягких условиях при 30-70oC, без предварительного осаждения пектина спиртом, ацетоном или хлористым алюминием. При ультрафильтрации в концентрате остается только высокомолекулярный пектин с мол. м. не менее 45000, освобожденный от низкомолекулярных примесей, что обуславливает высокую степень чистоты целевого продукта.Concentration of pectin extract on a hollow fiber membrane filter with a pore diameter of 50 KDa eliminates the undesirable long-term effect of elevated temperature on pectin substances, which is observed during evaporation of pectin extracts, and at the same time significantly reduces energy consumption. In addition, the possible degree of concentration of the extract during ultrafiltration (up to 1: 20) is significantly higher than during evaporation (up to 1: 5), which allows direct drying of the concentrate under mild conditions at 30-70 o C, without preliminary precipitation of pectin with alcohol, acetone or aluminum chloride. During ultrafiltration, only high molecular weight pectin with mol. m. not less than 45000, freed from low molecular weight impurities, which leads to a high degree of purity of the target product.

В результате исследований подобраны оптимальные условия получения свекловичного пектина. As a result of the research, the optimal conditions for the production of beet pectin were selected.

Способ поясняется следующими примерами. The method is illustrated by the following examples.

Пример 1. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t=50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм и загружают порциями по 12 г в 3 экстрактора-диффузора для отмывки жома, представляющих собой делительные воронки вместимостью 1000 см3 с ложным дном, на дно которого укладывают ватно-марлевый тампон, нижним краном для слива и водяной рубашкой для термостатирования при необходимой температуре. В каждый экстрактор заливают 60 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре на 1 ч. Через 1 ч проводят отмывку набухшего жома водой при t=50oC методом противотока в батарее из 3-х экстракторов, заливают по 480 мл дистиллированной воды в 1-й экстрактор (3 раза). С интервалом 1 ч осуществляют последовательные передвижки извлечений от 1-го экстрактора к 3-му через 2-й и полностью сливают по окончании работы батареи вытяжки из всех трех экстракторов. Объединенную вытяжку в дальнейшем не используют и направляют в слив. Отмытый жом из трех экстракторов выгружают, объединяют и помещают в экстрактор, представляющий собой круглодонную лабораторную колбу вместимостью 3000 см3 с пропеллерной мешалкой (число оборотов 200 в мин), установленную на кипящей водяной бане. В экстрактор заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 90oC, включают мешалку и проводят экстракцию сырья в течение 1 ч. Фильтруют полученный пектиновый экстракт через бумажный фильтр под вакуумом. Фильтрат подвергают ультрафильтрации через половолоконную полиацетатную мембрану с диаметром пор 50 КДа и общей площадью фильтрации 0,2 м2 при давлении 0,8-0,9 кгс/см2 до получения концентрата в объеме, равном 1:10 1:20 от первоначального. Концентрат разливают слоем не более 1 см в стеклянные кюветы, сушат в токе теплого воздуха при t=+50oC и получают готовый продукт.Example 1. 36 g of beet pulp is dried in a stream of warm air at t = 50 o C, crushed to a particle size of 1-3 mm and loaded in portions of 12 g into 3 extractor-diffuser for washing pulp, which are dividing funnels with a capacity of 1000 cm 3 with a false bottom, on the bottom of which a cotton-gauze swab is placed, with a lower drain cock and a water jacket for temperature control at the required temperature. 60 ml of distilled water are poured into each extractor and left to swell at room temperature for 1 hour. After 1 h, the swollen bagasse is washed with water at t = 50 ° C using a countercurrent method in a battery of 3 extractors, and 480 ml of distilled water are poured into 1st extractor (3 times). With an interval of 1 h, sequential transfers of extracts from the 1st extractor to the 3rd through the 2nd are carried out and the extract hoods from all three extractors are completely drained at the end of the operation of the battery. The combined hood is not used in the future and sent to the drain. Washed pulp from three extractors is unloaded, combined and placed in an extractor, which is a round-bottom laboratory flask with a capacity of 3000 cm 3 with a propeller stirrer (speed 200 rpm) installed in a boiling water bath. 1440 ml of distilled water are poured into the extractor, the temperature is brought to 90 ° C, the stirrer is turned on and the raw materials are extracted for 1 hour. The resulting pectin extract is filtered through a paper filter under vacuum. The filtrate is subjected to ultrafiltration through a hollow fiber polyacetate membrane with a pore diameter of 50 KDa and a total filtration area of 0.2 m 2 at a pressure of 0.8-0.9 kgf / cm 2 to obtain a concentrate in a volume equal to 1:10 1:20 from the original. The concentrate is poured with a layer of not more than 1 cm into glass cuvettes, dried in a stream of warm air at t = + 50 o C and get the finished product.

Пример 2. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц 3-5 мм и загружают порциями по 7,2 г в 5 экстракторов-диффузоров для отмывки жома. В каждый экстрактор заливают 36 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре на 2 ч. Через 2 ч проводят отмывку набухшего жома водой при t=55oC методом противотока в батарее из 5-ти экстракторов, заливают по 288 мл дистиллированной воды в 1-й экстрактор ( 5 раз ). С интервалом 2 ч осуществляют последовательные передвижки извлечений от 1-го экстрактора к 5-му через 2-й, 3-й и 4-й, полностью сливают по окончании работы батареи вытяжки из всех пяти экстракторов. Объединенную вытяжку в дальнейшем не используют и направляют в слив. Отмытый жом из пяти экстракторов выгружают, объединяют и помещают в экстрактор, заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 95oC, включают мешалку и проводят экстракцию сырья в течение 2 часов. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1, температура сушки концентрата 70oC.Example 2. 36 g of beet pulp is dried in a stream of warm air at t = 50 o C, crushed to a particle size of 3-5 mm and loaded in portions of 7.2 g in 5 extractor diffusers to wash the pulp. 36 ml of distilled water are poured into each extractor and left to swell at room temperature for 2 hours. After 2 hours, the swollen bagasse is washed with water at t = 55 o C using a countercurrent method in a battery of 5 extractors, and 288 ml of distilled water are poured into 1st extractor (5 times). With an interval of 2 hours, successive transfers of extracts from the 1st extractor to the 5th through the 2nd, 3rd and 4th are carried out, the exhaust hoods from all five extractors are completely drained at the end of the operation. The combined hood is not used in the future and sent to the drain. Washed pulp from five extractors is unloaded, combined and placed in an extractor, 1440 ml of distilled water are poured, the temperature is brought to 95 o C, the mixer is turned on and the raw materials are extracted for 2 hours. Further operations are similar to those described in example 1, the drying temperature of the concentrate is 70 o C.

Пример З. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц не более 1 мм, загружают в экстрактор, заливают 108 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре в течение 30 мин. Через 30 мин заливают 720 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 45oC, включают мешалку и проводят отмывку жома в течение 1 ч методом динамической мацерации. Операцию повторяют 3 раза. Полученные извлечения объединяют и отбрасывают. В пятый раз заливают 720 мл дистиллированной воды, доводят температуру до +85oC и при работающей мешалке осуществляют экстракцию сырья в течение 1 часа. Операцию повторяют и объединяют пектиновые экстракты. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1, температура сушки концентрата +30oC.Example Z. 36 g of beet pulp is dried in a stream of warm air at t = 50 ° C, ground to a particle size of not more than 1 mm, loaded into an extractor, poured 108 ml of distilled water and left to swell at room temperature for 30 minutes. After 30 minutes 720 ml of distilled water are poured, the temperature is brought to 45 ° C, the stirrer is turned on and pulp is washed for 1 hour using dynamic maceration. The operation is repeated 3 times. The resulting extracts are combined and discarded. For the fifth time, 720 ml of distilled water is poured, the temperature is brought to +85 o C, and when the mixer is working, the raw materials are extracted for 1 hour. The operation is repeated and pectin extracts are combined. Further operations are similar to those described in example 1, the drying temperature of the concentrate +30 o C.

Пример 4. З6 г неизмельченного свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t=+50oC, загружают в экстрактор, заливают 130 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре в течение 1 часа. Через 1 час заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до +50oC, включают мешалку и проводят отмывку жома в течение 1 часа методом динамической мацерации. Операцию повторяют 3 раза. Полученные извлечения объединяют и отбрасывают. В пятый раз заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 95oC и при работающей мешалке осуществляют экстракцию сырья в течение 1 ч. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1.Example 4. 3 g of unrefined beet pulp is dried in a stream of warm air at t = + 50 o C, loaded into the extractor, pour 130 ml of distilled water and left to swell at room temperature for 1 hour. After 1 hour, pour 1440 ml of distilled water, bring the temperature to +50 o C, turn on the stirrer and wash the pulp for 1 hour by dynamic maceration. The operation is repeated 3 times. The resulting extracts are combined and discarded. For the fifth time, 1440 ml of distilled water is poured, the temperature is brought to 95 o C, and when the mixer is working, the raw materials are extracted for 1 hour. Further operations are similar to those described in example 1.

Пример 5. З6 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм, загружают в экстрактор-гидролизер, заливают 1440 мл 2,5% раствора соляной кислоты (pH 0,8), доводят температуру до 90oC, включают мешалку и проводят экстракцию-гидролиз сырья в течении 1 ч. Пектиновый экстракт нейтрализуют 1 н. раствором едкого натрия до pH 6,5. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1.Example 5. 3 g of beet pulp is dried in a stream of warm air at t = 50 o C, crushed to a particle size of 1-3 mm, loaded into an extractor hydrolyzer, pour 1440 ml of 2.5% hydrochloric acid solution (pH 0.8) , bring the temperature to 90 o C, include a stirrer and carry out extraction-hydrolysis of the raw material for 1 hour. Pectin extract is neutralized 1 N. sodium hydroxide solution to a pH of 6.5. Further operations are similar to those described in example 1.

Пример 6. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t=50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм, загружают в смеситель, заливают 720 мл воды комнатной температуры и перемешивают при частоте рабочего вала смесителя 5000 об/мин в течение 10 мин. Содержимое смесителя переносят количественно в экстрактор и проводят экстракцию методом мацерации в течение 18 ч. Затем смесь нагревают до t=70oC на водяной бане в течение 30 мин, отделяют экстракт от шрота фильтрованием через марлю и фильтровальную бумагу. Пектиновый экстракт концентрируют под вакуумом до объема примерно 50 мл и добавляют трехкратный объем (150 мл) 96%-го этанола, выдерживают на холоде 15 мин, отделяют от маточника фильтрованием через бумажный фильтр. Пектин переносят в стеклянный бюкс и сушат при t=40oC.Example 6. 36 g of beet pulp is dried in a stream of warm air at t = 50 o C, crushed to a particle size of 1-3 mm, loaded into a mixer, pour 720 ml of water at room temperature and stirred at a frequency of the working shaft of the mixer 5000 rpm in within 10 minutes The contents of the mixer are transferred quantitatively to the extractor and the extraction is carried out by maceration for 18 hours. Then the mixture is heated to t = 70 o C in a water bath for 30 minutes, the extract is separated from the meal by filtration through gauze and filter paper. The pectin extract is concentrated in vacuo to a volume of about 50 ml and a three-fold volume (150 ml) of 96% ethanol is added, kept in the cold for 15 minutes, separated from the mother liquor by filtration through a paper filter. Pectin is transferred to a glass bottle and dried at t = 40 o C.

Пример 7. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм, загружают в экстрактор-гидролизер, заливают 1440 мл электроактивированной воды (pH О,8), доводят температуру до 90oC, включают мешалку и проводят экстракцию-гидролиз сырья в течение 1 часа. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1. Данные, характеризующие примеры реализации заявляемого способа, его аналогов и прототипа приведены в таблице. Анализ данных таблицы показывает, что пример 1 является самым оптимальным при реализации заявляемого способа, т. к. он более прост в исполнении по сравнению с примером 2, обеспечивает достаточно высокий выход целевого продукта в сравнении с примерами N 3 и 4, а также хорошую желирующую способность в отличие от известных способов (примеры 5-7).Example 7. 36 g of beet pulp is dried in a stream of warm air at t = 50 o C, crushed to a particle size of 1-3 mm, loaded into an extractor-hydrolyzer, pour 1440 ml of electroactivated water (pH О, 8), the temperature is brought to 90 o C, include a stirrer and carry out extraction-hydrolysis of the raw material for 1 hour. Further operations are similar to those described in example 1. Data describing examples of the implementation of the proposed method, its analogues and prototype are shown in the table. Analysis of the data in the table shows that example 1 is the most optimal when implementing the proposed method, because it is simpler to perform compared to example 2, provides a sufficiently high yield of the target product in comparison with examples N 3 and 4, as well as good gelling ability in contrast to known methods (examples 5-7).

Использование предлагаемого способа получения свекловичного пектина обеспечивает следующие преимущества перед аналогами и прототипом
1. Исключение из технологического процесса кислот, щелочей, токсичных и пожаро-взрывоопасных реагентов.
Using the proposed method for producing beet pectin provides the following advantages over analogues and prototype
1. Exclusion from the process of acids, alkalis, toxic and fire-explosive reagents.

2. Отсутствие в необходимости использования сложного специального технологического оборудования при промышленной реализации способа. 2. The absence of the need to use complex special technological equipment in the industrial implementation of the method.

3. Устранение нежелательного воздействия повышенной температуры за счет исключения процесса упаривания на стадии концентрирования пектинового экстракта с одновременным снижением энергозатрат, а также дополнительная его очистка от низкомолекулярных примесей путем ультрафильтрации. 3. Elimination of the undesirable effects of elevated temperature by eliminating the evaporation process at the stage of concentrating the pectin extract with a simultaneous reduction in energy consumption, as well as its additional purification from low molecular weight impurities by ultrafiltration.

4. Сокращение продолжительности способа получения целевого продукта до 12-18 ч. 4. Reducing the duration of the method of obtaining the target product to 12-18 hours

5. Возможность получения свекловичного пектина с хорошей желирующей способностью, достаточно высоким выходом и низкой себестоимостью. 5. The possibility of obtaining beet pectin with good gelling ability, a sufficiently high yield and low cost.

Claims (1)

Способ получения свекловичного пектина, предусматривающий измельчение сырья, его экстракцию водой, фильтрацию, концентрирование пектинового экстракта и сушку, отличающийся тем, что перед измельчением сырье сушат в токе воздуха при 30-50oС, измельчение ведут до размера частиц 1-5 мм, после измельчения проводят набухание сырья в воде при комнатной температуре и гидромодуле (1: 3-5) в течение 1-2 ч, отмывку от балластных веществ осуществляют водой методом противотока на батарее из трех экстракторов при 45-55oС в течение 1-2 ч при гидромодуле (1:20-40), экстракцию ведут одно- или двухкратно в течение 1-2 ч при 85-95oС и гидромодуле (1:20-40), одновременно с концентрированием проводят дополнительную очистку пектинового экстракта, причем концентрирование и очистку ведут ультрафильтрацией через половолоконный мембранный фильтр, а сушку концентрата проводят при 30-70oС.A method of producing beet pectin, comprising grinding the raw material, extracting it with water, filtering, concentrating the pectin extract and drying, characterized in that before grinding, the raw material is dried in an air stream at 30-50 ° C. , grinding is carried out to a particle size of 1-5 mm, after grinding swell the raw materials in water at room temperature and a hydromodule (1: 3-5) for 1-2 hours, washing from ballast substances is carried out with water by the countercurrent method on a battery of three extractors at 45-55 o C for 1-2 hours with a hydraulic module (1: 20-40), ex traction is carried out once or twice for 1-2 hours at 85-95 o C and a hydromodule (1: 20-40), at the same time as concentration, additional purification of the pectin extract is carried out; the concentrate is carried out at 30-70 o C.
RU9595116109A 1995-09-25 1995-09-25 Method of preparing the primary beet pectin RU2088112C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU9595116109A RU2088112C1 (en) 1995-09-25 1995-09-25 Method of preparing the primary beet pectin

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU9595116109A RU2088112C1 (en) 1995-09-25 1995-09-25 Method of preparing the primary beet pectin

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2088112C1 true RU2088112C1 (en) 1997-08-27
RU95116109A RU95116109A (en) 1997-09-10

Family

ID=20172119

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU9595116109A RU2088112C1 (en) 1995-09-25 1995-09-25 Method of preparing the primary beet pectin

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2088112C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003045164A1 (en) * 2001-11-27 2003-06-05 Vladimir Nikolaevich Golubev Method for producing pectin
RU2471367C1 (en) * 2011-05-25 2013-01-10 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Method for production of pectin food extract
RU2546194C1 (en) * 2013-11-11 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Dried beet pulp pectin extract production method
RU2611841C1 (en) * 2016-01-11 2017-03-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Method to produce food pectin extract from beet pulp
CN108219026A (en) * 2016-12-14 2018-06-29 杭州垚信生物科技有限公司 A kind of preparation method of high gelling beet pectin

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1689378, кл. C 08 B 37/06, 1989. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003045164A1 (en) * 2001-11-27 2003-06-05 Vladimir Nikolaevich Golubev Method for producing pectin
RU2471367C1 (en) * 2011-05-25 2013-01-10 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Method for production of pectin food extract
RU2546194C1 (en) * 2013-11-11 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Dried beet pulp pectin extract production method
RU2611841C1 (en) * 2016-01-11 2017-03-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Method to produce food pectin extract from beet pulp
CN108219026A (en) * 2016-12-14 2018-06-29 杭州垚信生物科技有限公司 A kind of preparation method of high gelling beet pectin

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1096374A (en) Method of rendering lignin separable from cellulose and hemicellulose in lignocellulosic material and the product so produced
US5627269A (en) Process for the extraction of soluble polysaccharides
CN109879985B (en) Preparation method of medicinal micromolecule pectin
CN109824796A (en) The extracting and developing purification process of beta-glucosan from oat bran
CN112515032A (en) Extraction method of selenoprotein in cardamine violifolia, selenoprotein obtained by extraction method and application of selenoprotein
CN107475226A (en) A kind of new Bromenzyme and preparation method thereof
JPS6387994A (en) Production of sugar syrup and enzyme from saccharified liquid
CN108977487A (en) A kind of method and reaction system of subcritical fluid extraction and enzyme membrane coupling reaction preparation abalone activity glycopeptide
RU2088112C1 (en) Method of preparing the primary beet pectin
CN112941128B (en) Method for extracting tremella polysaccharide from tremella
CN113980153A (en) Method for extracting high-viscosity peach gum polysaccharide
CN112442136A (en) Method for extracting functional components from tremella
CN102746413B (en) Method for preparing bee pollen polysaccharide through combining enzymolytic wall-breaking with hot-water ultrasonic extracting
JPH02991B2 (en)
CN1291654A (en) Process for extracting heparin sodium by active bioenzymolysis method
WO1991018000A1 (en) Isolation of oligosaccharides from biomass
CN110522774A (en) The extraction separation method of Akebia trifoliate koiaz Peels polyphenol
CN112794896B (en) Preparation method of gastrodin
CN113735988B (en) Extraction method of lentinan
RU2080081C1 (en) Method of preparing the dry pectin extract from plant raw and a method of preparing pectin from plant raw
CN1026898C (en) Process for producing lysozyme
RU2035165C1 (en) Method for production of pectine from vegetable raw materials
SU784050A1 (en) Method of obtaining jellifier from red algae
RU2256668C2 (en) Arabinogalactan preparation method
RU2269913C1 (en) Method for producing of chitin