RU2050417C1 - Method for crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution - Google Patents

Method for crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution Download PDF

Info

Publication number
RU2050417C1
RU2050417C1 SU914894629A SU4894629A RU2050417C1 RU 2050417 C1 RU2050417 C1 RU 2050417C1 SU 914894629 A SU914894629 A SU 914894629A SU 4894629 A SU4894629 A SU 4894629A RU 2050417 C1 RU2050417 C1 RU 2050417C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fructose
solution
cooling
mass
crystals
Prior art date
Application number
SU914894629A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Хейккиля Хейкки
Нурми Юха
Original Assignee
Суомен Ксюрофин Ой
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Суомен Ксюрофин Ой filed Critical Суомен Ксюрофин Ой
Application granted granted Critical
Publication of RU2050417C1 publication Critical patent/RU2050417C1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/02—Monosaccharides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K11/00—Fructose

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)

Abstract

FIELD: food industry. SUBSTANCE: method involves preparation of aqueous solution containing at least 90% of dry matter and over 90% of fructose, delivery of fructose-containing aqueous solution into a crystallizer having a heat-transfer surface and a blade mixer, introducing a nucleus into the solution to be crystallized, cooling the mass at a controlled speed to maintain at least 1.15 coefficient of supersaturation. Then crystals are separated from the intercrystalline solution, and dried. The nucleus is introduced at a solution temperature of 50-60 C and the cooling rate is adjusted so that the average difference of temperatures between the warmest and coldest parts of the solution would not exceed 60 C. The specific heat-transfer surface area is not less than 5 m2/m3. EFFECT: higher efficiency. 5 cl, 11 tbl

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству кристаллической фруктозы. The invention relates to the food industry, namely to the production of crystalline fructose.

Известен способ непрерывной кристаллизации фруктозы из водного раствора, согласно которому сироп смешивают с затравкой, кристалломассу сушат и затем тонко измельчают до получения гранулированного продукта [1]
Недостатком этого способа является то, что гранулированный аморфный продукт содержит все примеси, которые присутствовали в исходном сиропе. Кроме того, способ требует больших энергозатрат.A known method of continuous crystallization of fructose from an aqueous solution, according to which the syrup is mixed with seeds, the crystalline mass is dried and then finely ground to obtain a granular product [1]
The disadvantage of this method is that the granular amorphous product contains all the impurities that were present in the original syrup. In addition, the method requires high energy consumption.

Известен способ кристаллизации фруктозы из водных растворов, согласно которому перенасыщенный раствор подвергают затравке и после этого выпаривают и/или охлаждают при умеренном перемешивании, при поддержании концентрации и температуры в определенных пределах [2] За счет непрерывного концентрирования маточного раствора его можно использовать для многократного получения кристаллов фруктозы, хотя можно использовать и одно охлаждение. Такая операция не считается предпочтительной, как те операции, в которых используется непрерывное выпаривание, в связи с тем, что маточный раствор необходимо подвергать повторному концентрированию в начале каждого производственного процесса. Несмотря на то, что эта технологическая операция полезна для получения небольших порций кристаллической фруктозы, такой способ не может быть использован в промышленном производстве из-за сложности теплопередачи и контроля перенасыщения. A known method of crystallization of fructose from aqueous solutions, according to which the supersaturated solution is seeded and then evaporated and / or cooled with moderate stirring, while maintaining the concentration and temperature within certain limits [2] Due to the continuous concentration of the mother liquor, it can be used to repeatedly obtain crystals fructose, although one cooling can be used. This operation is not considered preferable, as those operations that use continuous evaporation, due to the fact that the mother liquor must be re-concentrated at the beginning of each production process. Despite the fact that this technological operation is useful for obtaining small portions of crystalline fructose, this method cannot be used in industrial production due to the complexity of heat transfer and control of supersaturation.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ кристаллизации безводной фруктозы из ее водного раствора, предусматривающий приготовление последнего с содержанием по меньшей мере 90% сухих веществ и фруктозы более 90% подачу фруктозосодержащего водного раствора в кристаллизатор, снабженный поверхностью теплопередачи и лопастным перемешивающим устройством, внесение в кристаллизуемый раствор затравки, охлаждение массы с регулируемой скоростью для поддержания коэффициента пересыщения менее 1,25, отделение кристаллов от межкристалльного раствора и их сушки [3]
Известный способ является длительным, процесс кристаллизации составляет 60-70 ч, а производительность способа составляет около 0,25 т/м3/сут.The closest technical solution to the proposed is a method of crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution, which involves preparing the latter with at least 90% solids and fructose content of more than 90%, supplying the fructose-containing aqueous solution to a crystallizer equipped with a heat transfer surface and a paddle mixing device, introducing into the crystallizable seed solution, cooling the mass with an adjustable speed to maintain the supersaturation coefficient of less than 1.25, the separation of crystals from m crystalline solution and drying [3]
The known method is lengthy, the crystallization process is 60-70 hours, and the productivity of the method is about 0.25 t / m 3 / day.

Технический результат, достигаемый изобретением, заключается в ускорении процесса и повышении выхода фруктозы в промышленных условиях. The technical result achieved by the invention is to accelerate the process and increase the yield of fructose in an industrial environment.

Это достигается тем, что в предложенном способе кристаллизации безводной фруктозы из ее водного раствора, предусматривающем приготовление последнего с содержанием по меньшей мере 90% сухих веществ и фруктозы более 90% сухого вещества, подачу фруктозосодержащего водного раствора в кристаллизатор, снабженный поверхностью теплопередачи и лопастным перемешивающим устройством, внесение в кристаллизуемый раствор затравки, охлаждение массы с регулируемой скоростью для поддержания коэффициента пересыщения менее 1,25, отделение кристаллов от межкристалльного раствора и их сушку, внесение затравки осуществляют при температуре раствора 50-60о и скорость охлаждения регулируют таким образом, чтобы средняя разница температур между наиболее теплой частью раствора и наиболее холодной не превышала 6оС, при этом удельную поверхность теплопередачи выбирают равной не менее 5 м2/м3.This is achieved by the fact that in the proposed method of crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution, which involves preparing the latter with at least 90% solids and fructose containing more than 90% dry matter, supplying the fructose-containing aqueous solution to a mold equipped with a heat transfer surface and a paddle mixing device introducing a seed into the crystallized solution, cooling the mass at an adjustable rate to maintain a supersaturation coefficient of less than 1.25, separating crystals from m ezhkristallnogo solution and drying them, seeding is carried out at a solution temperature of 50-60 and the cooling rate is controlled so that the average temperature difference between the warmest part of the solution and the coldest did not exceed 6 ° C, wherein the heat transfer surface area selected to be not less than 5 m 2 / m 3 .

Линейную скорость вращения лопастей перемешивающего устройства следует установить равной не менее 50 мм/c в любой точке кристаллизуемой массы. The linear speed of rotation of the blades of the mixing device should be set equal to at least 50 mm / s at any point in the crystallized mass.

Полученные кристаллы фруктозы необходимо центрифугировать и высушивать. Охлаждение кристалломассы целесообразно осуществлять со скоростью, обеспечивающей снижение температуры массы до конечного значения в течение менее 30 ч. Средний размер фруктозы может составлять по меньшей мере 0,3 мм. The obtained crystals of fructose must be centrifuged and dried. It is advisable to cool the crystalline mass at a rate that ensures the temperature of the mass is reduced to a final value within less than 30 hours. The average size of fructose can be at least 0.3 mm.

На чертеже схематично изображен кристаллизатор с частичным продольным разрезом для осуществления способа. The drawing schematically shows a mold with a partial longitudinal section for implementing the method.

Способ кристаллизации безводной фруктозы из ее водного раствора заключается в следующем. The method of crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution is as follows.

Готовят водный раствор фруктозы с содержанием по меньшей мере 90% сухих веществ и фруктозы более 90% и подают его в кристаллизатор 1, снабженный поверхностью теплопередачи, состоящей из охлаждающих пластин 2, расположенных на расстоянии, не превышающем 300 мм, и лопастным перемешивающим устройством, лопасти 3 которого укреплены на валу 4. Охлаждающая вода поступает в охлаждающую рубашку 5 кристаллизатора через входной патрубок (на чертеже не показан) и затем в охлаждающие пластины 2. Лопасти 3 перемешивающего устройства расположены между охлаждающими пластинами 2. Вода из последних удаляется через выходной патрубок (на чертеже не показан). Вал 4 приводится во вращение при помощи электродвигателя 6, установленного на опорной стойке 7. Вал имеет уплотнение 8. Водный раствор фруктозы с оптимальным значением рН 4,5-5,5 по патрубку 9 поступает в кристаллизатор. В кристаллизуемый раствор вносят затравку и осуществляют охлаждение массы с регулируемой скоростью для поддержания коэффициента пересыщения менее 1,25. Внесение затравки кристаллов осуществляют при температуре раствора 50-60оС. Скорость охлаждения регулируют таким образом, чтобы разница температур между наиболее теплой частью раствора и наиболее холодной не превышала 6оС. Удельную поверхность теплопередачи выбирают равной не менее 5 м2/м3, предпочтительно более 10 м2/м3. Скорость вращения лопастей перемешивающего устройства устанавливают равной не менее 50 мм/c в любой точке кристаллизуемой массы, предпочтительно она составляет 130 мм/c. Охлаждение кристалломассы осуществляют со скоростью, обеспечивающей снижение температуры массы до конечного значения в течение менее 30 ч. Процесс кристаллизации проводят таким образом, чтобы размер кристаллов фруктозы составлял по меньшей мере 0,3 мм. Готовую утфельную массу выводят из кристаллизатора через патрубок 10.Prepare an aqueous solution of fructose with a content of at least 90% solids and fructose more than 90% and feed it into the mold 1, equipped with a heat transfer surface consisting of cooling plates 2 located at a distance not exceeding 300 mm, and a paddle mixing device, blades 3 of which are mounted on the shaft 4. Cooling water enters the cooling jacket 5 of the mold through the inlet pipe (not shown in the drawing) and then into the cooling plates 2. The blades 3 of the mixing device are located between the cooling guide plates 2. Water is removed from the latter through an outlet (not shown). The shaft 4 is rotated by an electric motor 6 mounted on a support column 7. The shaft has a seal 8. An aqueous solution of fructose with an optimal pH of 4.5-5.5 through the pipe 9 enters the mold. The crystallized solution is seeded and the mass is cooled at an adjustable rate to maintain a supersaturation ratio of less than 1.25. Seeding crystals is carried out at a solution temperature of 50-60 ° C. The cooling rate is adjusted so that the temperature difference between the warmest part of the solution and the coldest did not exceed 6 ° C. The specific heat transfer surface is chosen to be not less than 5 m 2 / m 3, preferably more than 10 m 2 / m 3 . The rotation speed of the blades of the mixing device is set equal to at least 50 mm / s at any point in the crystallized mass, preferably it is 130 mm / s. The crystallomass is cooled at a rate that reduces the mass temperature to a final value within less than 30 hours. The crystallization process is carried out so that the size of the fructose crystals is at least 0.3 mm. The finished massecuite mass is removed from the mold through the pipe 10.

Тщательное регулирование пересыщения с эффективной теплопередачей и перемешиванием приводит к максимальным скоростям роста кристаллов без спонтанного кристаллообразования в ходе всего процесса кристаллизации. Careful regulation of supersaturation with effective heat transfer and mixing leads to maximum crystal growth rates without spontaneous crystal formation during the entire crystallization process.

Утфель центрифугируют для отделения межкристалльного раствора и кристаллы сушат. The massecuite is centrifuged to separate the intercrystalline solution and the crystals are dried.

Производительность способа достигает 0,5-0,8 т/м3/сут.The performance of the method reaches 0.5-0.8 t / m 3 / day.

П р и м е р ы 1-6. PRI me R s 1-6.

Оба эксперимента как по предварительной, так и по основной кристаллизации проводят с помощью опытного кристалли- затора емкостью 6 л, снабженного охлаждающей водяной рубашкой и эффективной мешалкой. Кристаллизатор соединен с программируемым термостатом. Длина кристаллизатора составляет 18 см, а диаметр 21 см. Удельная поверхность теплопередачи кристаллизатора составляет 42 м2/м3, и он установлен с небольшим наклоном.Both experiments, both preliminary and main crystallization, are carried out using an experimental crystallizer with a capacity of 6 l, equipped with a cooling water jacket and an efficient stirrer. The mold is connected to a programmable thermostat. The length of the mold is 18 cm and the diameter is 21 cm. The specific heat transfer surface of the mold is 42 m 2 / m 3 and it is installed with a slight slope.

Кристаллизатор состоит из двух зон кристаллизации, ширина которых составляет 8 см, и в обоих зонах расположены две лопасти. Расстояние между лопастями перемешивающего устройства и охлаждающими пластинами составляет приблизительно 1,5 см. Скорость вращения лопастей составляет 11 об./мин, а скорость верха лопастей устройства в ходе процесса составляет 130 мм/c. The mold consists of two crystallization zones, the width of which is 8 cm, and in both zones there are two blades. The distance between the blades of the mixing device and the cooling plates is approximately 1.5 cm. The rotation speed of the blades is 11 rpm./min and the top speed of the blades of the device during the process is 130 mm / s.

Исходный сироп получен из промышленной установки и содержит 95,5% фруктозы, 1,0% декстрозы, 2,2% олигосахаридов, а остальное составляют в основном соли, как показывает высокоэффективная жидкостная хроматография. Этот сироп, обладающий слабыми кристаллизующими свойствами, использован для подтверждения эффективности настоящего изобретения. рН загружаемого сиропа составляет 4,1. The initial syrup was obtained from an industrial plant and contains 95.5% fructose, 1.0% dextrose, 2.2% oligosaccharides, and the rest is mainly salts, as shown by high performance liquid chromatography. This syrup having weak crystallizing properties is used to confirm the effectiveness of the present invention. The pH of the loaded syrup is 4.1.

Затравочные кристаллы получены из промышленных кристаллов фруктозы путем измельчения с помощью мельницы тонкого помола Фритша, типа 14702. Средний размер частиц затравочных кристаллов равен примерно 0,03 мм, и 90% кристаллов имеют размеры в диапазоне 0,02-0,08 мм, как определено системой измерения и анализа частиц РМТ-PAMAS. Параметры кристаллизации из примеров приведены в табл. 1, а результаты в табл. 8. Seed crystals were obtained from industrial fructose crystals by grinding with a Fritsh fine grinding mill, type 14702. The average particle size of the seed crystals was approximately 0.03 mm, and 90% of the crystals had sizes in the range 0.02-0.08 mm, as determined PMT-PAMAS particle measurement and analysis system. The crystallization parameters of the examples are given in table. 1, and the results in table. 8.

В примере 1 раствор фруктозы сначала с помощью 5 мас./вес. раствора NaHCO3 доводят до рН 5,0. Полученный сироп выпаривают до 91,0 мас./вес и 8,1 кг его направляют в кристаллизатор, в котором поддерживают температуру 56,5оС. После заполнения кристаллизатора в сироп вводят затравку в количестве 0,014% и охлаждают для предварительной кристаллизации. Концентрацию маточного раствора измеряют с помощью лабораторного рефрактометра, и массу охлаждают до 35,5оС так, что расчетное пересыщение, которое поддерживают, составляет менее 1,25. Продолжительность кристаллизации составляет 24 ч, а выход кристаллов в конце кристаллизации составляет 44,3%
После завершения предварительной кристаллизации часть массы отбирают, а остальную часть оставляют в кристаллизаторе. Эта кристаллическая основа определяет размер кристаллов в продукте, и ее количество в начале основной кристаллизации составляет 17,7% Кристаллизатор заполняют выпаренным исходным сиропом, который смешивают с кристаллической основой при повышении температуры до 57оС, при этом содержание сухих веществ повышается до 92,6% Программу охлаждения начинают после заполнения кристаллизатора. Массу охлаждают до 28оС так, чтобы пересыщение сохранялось на уровне менее, чем 1,25. Продолжительность основной кристаллизации составляет 21 ч.In Example 1, the fructose solution is first using 5% w / w. NaHCO 3 solution was adjusted to pH 5.0. The resulting syrup was evaporated up to 91.0 wt. / Wt and 8.1 kg it is sent to a crystallizer maintained at a temperature of 56.5 ° C. After filling the mold in the syrup is seeded in an amount of 0.014% and is cooled to a preliminary crystallization. The concentration of the mother liquor is measured using a laboratory refractometer, and the mass is cooled to 35.5 about C so that the calculated supersaturation, which is supported, is less than 1.25. The duration of crystallization is 24 hours, and the crystal yield at the end of crystallization is 44.3%
After completion of the preliminary crystallization, part of the mass is taken away, and the rest is left in the mold. This crystalline framework determines the size of the crystals in the product, and its quantity in the beginning of the main crystallization is 17.7% crystallizer filled with the evaporated starting syrup, which is mixed with the crystalline basis for raising the temperature to 57 ° C, wherein the solids content is increased to 92.6 % The cooling program is started after the mold is filled. The mass is cooled to 28 ° C so that the supersaturation is maintained at a level of less than 1.25. The duration of the main crystallization is 21 hours

После основной кристаллизации кристаллы отделяют от маточного раствора и промывают в лабораторной центрифуге. Диаметр ротора равен 21 см, а количество промывочной воды составляет 1,5-2,5% по весу массы. Кристаллы подвергают сушке при помощи лабораторной сушилки с кипящим слоем. After the main crystallization, the crystals are separated from the mother liquor and washed in a laboratory centrifuge. The rotor diameter is 21 cm, and the amount of wash water is 1.5-2.5% by weight of the mass. The crystals are dried using a laboratory fluidized bed dryer.

Выход кристаллов в конце кристаллизации составляет 56,6% а чистота кристаллов составляет 99% сухого вещества. Основной размер частиц продукта составляет 0,49 мм, а стандартное отклонение от среднего размера составляет 47% по результатам ситового анализа. The crystal yield at the end of crystallization is 56.6% and the purity of the crystals is 99% dry matter. The main particle size of the product is 0.49 mm, and the standard deviation from the average size is 47% according to the results of sieve analysis.

Операции кристаллизации, описанные в остальных примерах, содержат те же самые технологические приемы, что и в примере 1. В ходе экспериментов определены переменные величины, как описано в табл. 2-7, которые соответствуют примерам 1-6. В них перечислены время от начала охлаждения при основной кристаллизации, температура охлаждающей воды, концентрация и пересыщение маточного раствора. В каждом случае концентрацию измеряют лабораторным рефрактометром. Разница температур между охлаждающей водой и массой составляет менее 1оС.The crystallization operations described in the remaining examples contain the same technological methods as in example 1. During the experiments, variables were determined, as described in table. 2-7, which correspond to examples 1-6. They list the time from the start of cooling during basic crystallization, the temperature of the cooling water, the concentration and supersaturation of the mother liquor. In each case, the concentration is measured by a laboratory refractometer. The temperature difference between the cooling water and the mass is less than 1 about C.

Средний размер частиц и стандартное отклонение продукта измеряют путем ситового анализа, а в конце предварительной кристаллизации лабораторным микроскопом. The average particle size and standard deviation of the product are measured by sieve analysis, and at the end of preliminary crystallization by a laboratory microscope.

П р и м е р 7. Около 18,000 кг кристаллической фруктозы выделяют за 30 ч кристаллизации фруктозы из раствора в 30 м3 цилиндрическом кристаллизаторе, наклоненном приблизительно на 5о. Кристаллизатор снабжен эффективными охлаждающими элементами и перемешивающими лопастями. Перемешивающие лопасти расположены между охлаждающими элементами, расстояние между лопастями и охлаждающими элементами составляет 20 мм, и расстояние между охлаждающими элементами 225 мм. Удельная поверхность теплопередачи составляет 5-6 м2/м3, и скорость вращения на конце лопастей составляет 130-260 мм/c.PRI me R 7. About 18,000 kg of crystalline fructose is isolated after 30 hours of crystallization of fructose from a solution in a 30 m 3 cylindrical mold, inclined by approximately 5 about . The mold is equipped with efficient cooling elements and mixing blades. The mixing blades are located between the cooling elements, the distance between the blades and the cooling elements is 20 mm, and the distance between the cooling elements is 225 mm. The specific heat transfer surface is 5-6 m 2 / m 3 and the rotation speed at the end of the blades is 130-260 mm / s.

В 5 м3 утфеля (содержание сухого вещества 90,1 мас. и плотность 1,48 кг/л) 97,0 мас. сухого вещества составляет фруктоза, и утфель содержит кристаллы со средним размером около 0,2 мм. Этот утфель подают в кристаллизатор. Затем 5 м3 концентрированного сиропа фруктозы, содержащего 92 мас. сухого вещества, в котором около 97 мас. составляет фруктоза, добавляют в кристаллизатор и перемешивают с кристаллической основой, при этом температуру кристаллизации доводят до приблизительно 56оС. На этой стадии количество кристаллов составляет от 5 до 10% сухого вещества.In 5 m 3 massecuite (dry matter content 90.1 wt. And density 1.48 kg / l) 97.0 wt. dry matter is fructose, and the massecuite contains crystals with an average size of about 0.2 mm. This massecuite is served in a mold. Then 5 m 3 of concentrated fructose syrup containing 92 wt. dry matter, in which about 97 wt. fructose is added and stirred in the crystallizer with the crystal base, wherein the crystallization temperature is adjusted to about 56 ° C. At this stage, the amount of the crystals is from 5 to 10% dry matter.

Затем массу охлаждают до 30оС в течение 30 ч при средней скорости охлаждения 0,87оС/ч. Во время охлаждения температурный градиент (temperature difference) (ТД) раствора составляет от 2 до 8оС и приведен в следующей табл. 9.Then the mass is cooled to 30 about C for 30 hours at an average cooling rate of 0.87 about C / h During the cooling time the temperature gradient (temperature difference) (TD) of the solution is from 2 to 8 ° C and is given in the following Table. nine.

После охлаждения кристаллы отделяют и промывают в обычной центрифуге, высушивают в барабанной сушилке, просеивают и упаковывают. Содержание кристаллической фруктозы к концу стадии охлаждения составляет около 58% сухого вещества. Выход продукта составляет свыше 46% сухого вещества со средним размером кристаллов около 0,53 мм, а стандартное отклонение от среднего размера составляет около 29% Содержание фруктозы в кристаллах свыше 99%
П р и м е р 8. 5 м3 утфеля помещают в вышеописанный кристаллизатор. Содержание сухого вещества в кристаллическом осадке составляет около 90 мас. и из них 97% сухого вещества составляет фруктоза. Утфель имеет средний размер кристаллов около 0,20 мм.After cooling, the crystals are separated and washed in a conventional centrifuge, dried in a drum dryer, sieved and packaged. The content of crystalline fructose at the end of the cooling stage is about 58% dry matter. The product yield is over 46% dry matter with an average crystal size of about 0.53 mm, and the standard deviation from the average size is about 29%. The fructose content in the crystals is over 99%
PRI me R 8. 5 m 3 massecuite is placed in the above mold. The dry matter content in the crystalline precipitate is about 90 wt. and of these, 97% of dry matter is fructose. The massecuite has an average crystal size of about 0.20 mm.

Затем 5 м3 концентрированного сиропа фруктозы, имеющего 92 мас. сухого вещества, из которого 97% сухого вещества приходится на фруктозу, добавляют в кристаллизатор. После этого сироп фруктозы перемешивают с кристаллическим осадком и температуру массы доводят до 54оС. Кристаллизатор и скорость вращения перемешивающего устройства в нем такие же, что и в примере 7. На этой стадии содержание кристаллов составляет около 20% сухого вещества.Then 5 m 3 of concentrated fructose syrup having 92 wt. dry matter, of which 97% of the dry matter is fructose, is added to the crystallizer. After this fructose syrup is mixed with the crystalline precipitate and the internal temperature was adjusted to 54 C. The crystallizer and the rotational speed of the stirring device therein are the same as in Example 7. At this stage, the content of crystals is about 20% solids.

Смесь фруктозы и утфеля охлаждают с 54 до 29оС в течение 30 ч (т.е. со средней скоростью охлаждения 0,83оС/ч). Температурный градиент (ТД) раствора составляет от 1 до 7оС. Следующая табл. 10 показывает величину температурного градиента (ТД) во время стадии охлаждения.A mixture of fructose and massecuite is cooled from 54 to 29 about C for 30 hours (i.e. with an average cooling rate of 0.83 about C / h). The temperature gradient (TD) of the solution is from 1 to 7 about C. The following table. 10 shows a temperature gradient (TD) value during a cooling step.

После осаждения кристаллы отделяют и промывают в обычной центрифуге, высушивают в барабанной сушилке, просеивают и упаковывают. Содержание кристаллической фруктозы к концу стадии охлаждения составляет около 56% сухого вещества. Выход продукта составляет свыше 46% сухого вещества со средним размером кристаллов свыше 0,50 мм, а стандартное отклонение от среднего размера составляет около 25% Содержание фруктозы в кристаллах составляет выше 99%
П р и м е р 9. 5 м3 утфеля с СВ 90% из которых около 97% приходится на фруктозу, и средним размером кристаллов около 0,20 мм помещают в 30 м3 кристаллизатор. После этого добавляют 5 м3 концентрированного сиропа фруктозы и перемешивают с кристаллическим осадком. После заполнения кристаллизатора масса имеет температуру около 56оС с содержанием сухого вещества около 92,3 мас. из которых 97,2% приходится на фруктозу, при содержании кристаллов около 20% сухого вещества. Кристаллизатор и скорость вращения лопастей такие же, как в примере 7.After precipitation, the crystals are separated and washed in a conventional centrifuge, dried in a drum dryer, sieved and packaged. The content of crystalline fructose at the end of the cooling stage is about 56% dry matter. The product yield is over 46% dry matter with an average crystal size of more than 0.50 mm, and the standard deviation from the average size is about 25%. The fructose content in the crystals is above 99%
PRI me R 9. 5 m 3 massecuite with CB 90% of which about 97% is fructose, and an average crystal size of about 0.20 mm is placed in a 30 m 3 crystallizer. Then add 5 m 3 of concentrated fructose syrup and mix with a crystalline precipitate. After filling the mold, the mass has a temperature of about 56 about With a dry matter content of about 92.3 wt. of which 97.2% falls on fructose, with a crystal content of about 20% dry matter. The mold and the rotation speed of the blades are the same as in example 7.

Массу в кристаллизаторе охлаждают от 56 до 33оС в течение 18 ч (т.е. средняя скорость охлаждения составляет около 1,28оС/ч). Температурный градиент массы изменяется от 0-12оС и эффективный градиент составляет около 7оС в течение 18 ч охлаждения. Температурный градиент (ТД) во время охлаждения (18 ч) приведен в табл. 11.The mass in the crystallizer is cooled from 56 to 33 ° C for 18 hours (i.e., the average cooling rate is about 1.28 ° C / hr). Mass temperature gradient varies from 0-12 ° C and the effective gradient is about 7 ° C for 18 hours cooling. The temperature gradient (TD) during cooling (18 h) is given in table. eleven.

После охлаждения кристаллы отделяют и промывают в обычной центрифуге, высушивают в барабанной сушилке, просеивают и упаковывают. Содержание кристаллической фруктозы к концу стадии охлаждения составляет около 58% на сухое вещество. Выход продукта составляет свыше 46% сухого вещества со средним размером кристаллов около 0,53 мм. Стандартное отклонение от среднего размера составляет 23% Содержание фруктозы в кристаллах составляет свыше 99% After cooling, the crystals are separated and washed in a conventional centrifuge, dried in a drum dryer, sieved and packaged. The content of crystalline fructose at the end of the cooling stage is about 58% on a dry matter basis. The product yield is over 46% dry matter with an average crystal size of about 0.53 mm. The standard deviation from the average size is 23%. The fructose content in crystals is over 99%.

Claims (5)

1. СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ БЕЗВОДНОЙ ФРУКТОЗЫ ИЗ ЕЕ ВОДНОГО РАСТВОРА, предусматривающий приготовление последнего с содержанием по меньшей мере 90% сухих веществ и фруктозы более 90% сухого вещества, подачу фруктозосодержащего водного раствора в кристаллизатор, снабженный поверхностью теплопередачи и лопастным перемешивающим устройством, внесение в кристаллизуемый раствор затравки, охлаждение массы с регулируемой скоростью для поддержания коэффициента пересыщения менее 1,25, отделение кристаллов от межкристального раствора и их сушку, отличающийся тем, что внесение затравки осуществляют при температуре раствора 50 60oС и скорость охлаждения регулируют таким образом, чтобы средняя разница температур между наиболее теплой частью раствора и наиболее холодной не превышала 6oС, при этом удельную поверхность теплопередачи выбирают не менее 5 м2/м3.1. METHOD FOR CRYSTALLIZING AN Anhydrous Fructose from ITS AQUEOUS SOLUTION, which involves preparing the latter with at least 90% solids and fructose containing more than 90% dry matter, supplying the fructose-containing aqueous solution to a crystallizer equipped with a heat transfer surface and a paddle mixing device, introducing it into the crystalline solution seeds, cooling the mass at an adjustable rate to maintain a supersaturation coefficient of less than 1.25, separating the crystals from the intercrystal solution and drying them, ex characterized in that the introduction of the seed is carried out at a temperature of the solution of 50 to 60 o C and the cooling rate is controlled so that the average temperature difference between the warmest part of the solution and the coldest does not exceed 6 o C, while the specific heat transfer surface is chosen at least 5 m 2 / m 3 . 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что линейную скорость вращения лопастей перемешивающего устройства устанавливают равной не менее 50 мм/с в любой точке кристаллизуемой массы. 2. The method according to claim 1, characterized in that the linear speed of rotation of the blades of the mixing device is set equal to at least 50 mm / s at any point in the crystallized mass. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученные кристаллы фруктозы центрифугируют и высушивают. 3. The method according to claim 1, characterized in that the obtained fructose crystals are centrifuged and dried. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение кристалломассы осуществляют со скоростью, обеспечивающей снижение температуры массы до конечного значения в течение менее 30 ч. 4. The method according to claim 1, characterized in that the cooling of the crystalline mass is carried out at a rate that ensures the reduction of the temperature of the mass to a final value within less than 30 hours 5. Способ по пп. 1 4, отличающийся тем, что средний размер кристаллов фруктозы составляет по меньшей мере 0,3 мм. 5. The method according to PP. 1 to 4, characterized in that the average crystal size of fructose is at least 0.3 mm
SU914894629A 1990-01-18 1991-01-17 Method for crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution RU2050417C1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US46705590A 1990-01-18 1990-01-18
US467055 1990-01-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2050417C1 true RU2050417C1 (en) 1995-12-20

Family

ID=23854166

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU914894629A RU2050417C1 (en) 1990-01-18 1991-01-17 Method for crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution

Country Status (7)

Country Link
JP (1) JP3165966B2 (en)
KR (1) KR0170405B1 (en)
CA (1) CA2034475C (en)
DE (1) DE4041317B4 (en)
FI (1) FI104738B (en)
RU (1) RU2050417C1 (en)
UA (1) UA10895A (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102018131131A1 (en) * 2018-12-06 2020-06-10 Bma Braunschweigische Maschinenbauanstalt Ag Continuous process to obtain a crystalline monosaccharide

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1456260A (en) * 1974-01-28 1976-11-24 Suomen Sokeri Oy Method for crystallization of fructose from water solution
FR2582016B1 (en) * 1985-05-15 1987-09-18 Roquette Freres PROCESS AND PLANT FOR THE PRODUCTION OF ANHYDROUS CRYSTALLIZED FRUCTOSE

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент Великобритании N 2172288, кл. C 13K 11/00, 1985. *
2. Патент США N 3928062, кл. C 13K 11/00, 1976. *
3. Патент США N 3883365, кл. C 13F 1/02, 1975. *

Also Published As

Publication number Publication date
FI910117A0 (en) 1991-01-09
FI910117A (en) 1991-07-19
KR0170405B1 (en) 1999-02-01
DE4041317B4 (en) 2005-09-08
JPH04325100A (en) 1992-11-13
CA2034475A1 (en) 1991-07-19
UA10895A (en) 1996-12-25
CA2034475C (en) 2002-10-08
KR910014393A (en) 1991-08-31
JP3165966B2 (en) 2001-05-14
DE4041317A1 (en) 1991-07-25
FI104738B (en) 2000-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101189640B1 (en) Method of producing D-psicose crystals
FI80294C (en) FOERFARANDE FOER KRISTALLISATION AV SACKAROS ELLER GLUKOS.
US4666527A (en) Continuous crystallization of fructose anhydride
KR101981388B1 (en) A method of manufacturing a d-psicose crystal
EP4158085A1 (en) Crystallization of allulose under reduced pressure
EP0613953B1 (en) Fructose and dextrose containing liquid sweetener
RU2050417C1 (en) Method for crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution
KR880001481B1 (en) Process for the continous crystallization of alpha mond hydrate dextrose utilizing high agitation
US6206977B1 (en) Method for crystallizing anhydrous fructose from its aqueous solutions
KR20230169319A (en) Method for preparing isomalt compositions enriched in 1,1-GPM and/or 1,6-GPS
US5230742A (en) Integrated process for producing crystalline fructose and high-fructose, liquid-phase sweetener
CN114163306A (en) Method for improving xylitol crystallization yield
US5234503A (en) Integrated process for producing crystalline fructose and a high-fructose, liquid-phase sweetener
RU2150507C1 (en) Method of boiling down fillmass
FI58654C (en) FREQUENCY CRYSTALIZATION OF THE FRUCTURE FOR SUCTION
EP0533222B1 (en) Method for crystallizing alpha-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester
JPH0333320B2 (en)
SU1406170A1 (en) Method of crystallizing fructose
KR100342148B1 (en) Method of Purifying Carbazole Ester Precursors of 6-Chloro-α-Methyl-Carbazole-2-Acetic Acid
KR100287306B1 (en) Integrated manufacturing method of crystalline fructose
RU2092490C1 (en) Method of crystallization of alpha-l-aspartyl-l-phenyl alanine methyl ethyl
US5656094A (en) Integrated process for producing crystalline fructose and a high-fructose, liquid phase sweetener
US5350456A (en) Integrated process for producing crystalline fructose and a high fructose, liquid-phase sweetener
EP0733641A1 (en) Method for crystallizing alpha-l-aspartyl-l-phenylalanine methyl ester
US5659066A (en) Method for crystallizing α-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100118