RU2027165C1

RU2027165C1 - Device for determining presence of hydrogen in metals

Info

Publication number: RU2027165C1
Authority: RU
Inventors: Г.М. Михеев; Д.И. Малеев; Е.С. Махнев; Т.Н. Могилева
Original assignee: Институт прикладной механики Уральского отделения РАН
Priority date: 1992-04-20
Filing date: 1992-04-20
Publication date: 1995-01-20

Abstract

FIELD: material analysis. SUBSTANCE: device has working chamber with optical window, evaporation laser mounted in opposite to window of the chamber, roughing-down pump, vacuum rectifier and system for determining amount of hydrogen extracted from metal specimen under test. Working chamber is provided additionally with two optical windows. System for determining amount of hydrogen is made in form of biharmonic pumping laser source and system for determining intensity of antistokes component of light dissipation. Biharmonic pumping laser source is made in form of a dish filled with compressed hydrogen, pulse laser, in particular, monochromatic one, selecting filter, collimating lens and focusing lens with focus length being larger than preset value. System for determining intensity of antistokes component of light dissipation is made in form of monochromator, photoelectric converter and indication unit which is connected electrically with photoelectric converter and with biharmonic pump laser source. Working chamber is made in form of three cavities connected together. One additional window of working chamber is made in form of focusing lens, the other window is made in form of collimating lens. EFFECT: improved precision. 7 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к анализу материалов путем выделения из них газа с помощью нагрева, в частности для определения содержания водорода в металлах. The invention relates to the analysis of materials by gas evolution from them by heating, in particular for determining the hydrogen content in metals.

Известны устройства для определения водорода в металлах, основанные на методе высокотемпературной экстракции - переходе растворенного в металле водорода в газовую фазу. Приборы вакуум-плавления содержат устройство для загрузки образца, экстракционную камеру, вакуумный насос для перекачки газов в анализатор, газовый анализатор и высоковакуумную аппаратуру [1]. Недостаток этих устройств - сложность, низкие чувствительность и экспрессность анализа. Known devices for determining hydrogen in metals, based on the method of high-temperature extraction - the transition of hydrogen dissolved in a metal into the gas phase. Vacuum melting devices contain a device for loading a sample, an extraction chamber, a vacuum pump for pumping gases into the analyzer, a gas analyzer and high-vacuum equipment [1]. The disadvantage of these devices is the complexity, low sensitivity and rapidity of analysis.

Наиболее близким к изобретению является устройство, основанное на лазерном масс-спектрометрическом методе [2]. Оно содержит рабочую камеру с оптическим окном, испарительный лазер, установленный напротив окна камеры, вакуумную аппаратуру и систему определения количества водорода, выделившегося из испытуемого образца. Последняя состоит из измерительной камеры, соединенной через вакуумный вентиль с рабочей камерой, и системы регистрации - времяпролетного масс-спектрометра. Испытуемый образец металла помещают в рабочую камеру напротив оптического окна, после чего в системе создают высокий вакуум. Далее с помощью импульсного лазера испаряют часть металла с поверхности образца, в результате чего в рабочей камере выделяется водород, который переносится в измерительную камеру через трубопровод известной проводимости. В измерительной камере масс-спектрометра определяют количество выделившегося водорода. Closest to the invention is a device based on a laser mass spectrometric method [2]. It contains a working chamber with an optical window, an evaporation laser mounted opposite the chamber window, a vacuum apparatus, and a system for determining the amount of hydrogen released from the test sample. The latter consists of a measuring chamber connected through a vacuum valve to the working chamber, and a recording system — a time-of-flight mass spectrometer. The test metal sample is placed in a working chamber opposite the optical window, after which a high vacuum is created in the system. Then, using a pulsed laser, a part of the metal is evaporated from the surface of the sample, as a result of which hydrogen is released in the working chamber, which is transferred to the measuring chamber through a pipeline of known conductivity. In the measuring chamber of the mass spectrometer, the amount of hydrogen released is determined.

Недостатком известного устройства является его сложность, обусловленная необходимостью создания и поддержания в системе высокого вакуума (что увеличивает также время проведения измерений до 30 мин и более), а также низкая чувствительность, обусловленная наличием фонового сигнала, возникающего в камере масс-спектрометра из-за разложения водородсодержащих соединений при ионной бомбардировке. A disadvantage of the known device is its complexity, due to the need to create and maintain a high vacuum in the system (which also increases the measurement time to 30 minutes or more), as well as low sensitivity due to the presence of a background signal arising in the mass spectrometer chamber due to decomposition hydrogen-containing compounds during ion bombardment.

Предлагаемое изобретение направлено на упрощение устройства, повышение его чувствительности и уменьшение времени анализа. The present invention is aimed at simplifying the device, increasing its sensitivity and reducing analysis time.

С этой целью в устройстве для определения водорода в металлах, содержащем рабочую камеру с оптическим окном, испарительный лазер, установленный напротив окна камеры, форвакуумный насос, вакуумный вентиль и систему определения количества водорода, выделившегося из исследуемого образца металла, рабочая камера дополнительно снабжено двумя оптическими окнами, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках камеры, и соединена через вакуумный вентиль с форвакуумным насосом, а система определения количества водорода выполнена в виде лазерного источника бигармонической накачки, установленного напротив одного из дополнительных оптических окон рабочей камеры, и системы определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света, установленной напротив другого дополнительного окна камеры. To this end, in a device for determining hydrogen in metals, containing a working chamber with an optical window, an evaporation laser mounted opposite the chamber window, a fore-vacuum pump, a vacuum valve and a system for determining the amount of hydrogen released from the metal sample under study, the working chamber is additionally equipped with two optical windows located opposite each other on opposite walls of the chamber, and connected through a vacuum valve to the foreline pump, and the system for determining the amount of hydrogen is made on in the form of a biharmonic pump laser source installed opposite one of the additional optical windows of the working chamber, and a system for determining the intensity of the anti-Stokes light scattering component installed opposite the other additional camera window.

Лазерный источник бигармонической накачки может быть выполнен в виде кюветы со сжатым водородом и двумя оптическими окнами, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках кюветы, импульсного лазера, преимущественно монохроматического, установленного напротив одного из оптических окон кюветы, селектирующего фильтра и коллимирующей линзы, установленных последовательно напротив другого оптического окна кюветы, и фокусирующей линзы, установленной между лазером и кюветой, причем фокусное расстояние F фокусирующей линзы выбрано из условия
F > a

(1) где a - диаметр несфокусированного луча лазера;
η - квантовый коэффициент преобразования ВКР;
Е - энергия импульса лазера;
h - приведенная постоянная Планка;
ω₁ - частота излучения лазера;
λ₁- длина волны лазера;
N_o=2,69 x 10¹⁰ - число Лошмита;
Р_о - атмосферное давление;
Р - давление водорода в кювете.The biharmonic pumped laser source can be made in the form of a cell with compressed hydrogen and two optical windows located opposite each other on opposite walls of the cell, a pulsed laser, mainly monochromatic, mounted opposite one of the optical windows of the cell, a selection filter and a collimating lens, mounted in series opposite another optical window of the cuvette, and a focusing lens mounted between the laser and the cuvette, and the focal length F of the focusing lens in selected from the condition
F> a

(1) where a is the diameter of the unfocused laser beam;
η is the quantum Raman conversion coefficient;
E is the laser pulse energy;
h is the reduced Planck constant;
ω ₁ is the laser radiation frequency;
λ ₁ is the wavelength of the laser;
N _o = 2.69 x 10 ¹⁰ is the Loshmite number;
P _about - atmospheric pressure;
P is the hydrogen pressure in the cell.

Кроме того, размер кюветы L со сжатым водородом вдоль оптической оси выбран из условия
L >

(2)
Система определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света выполнена в виде монохроматора, фотоэлектронного преобразователя, оптически сопряженного с монохроматором, и блока регистрации, электрически соединенного с фотоэлектронным преобразователем и лазерным источником бигармонической накачки.In addition, the size of the cell L with compressed hydrogen along the optical axis is selected from the condition
L>

(2)
The system for determining the intensity of the anti-Stokes component of light scattering is made in the form of a monochromator, a photoelectronic converter optically coupled to a monochromator, and a recording unit electrically connected to a photoelectric converter and a biharmonic pump laser source.

Рабочая камера состоит из трех соединенных между собой полостей: одна расположена вдоль оптической оси испарительного лазера и имеет поперечные размеры, равные или больше диаметра его луча; другая полость расположена напротив оптического окна камеры, расположенного со стороны испарительного лазера, и выполнена по размерам исследуемого образца; третья полость расположена вдоль оптической оси лазерного источника бигармонической накачки и имеет поперечные размеры, равные или больше диаметра его луча. Кроме того, одно из дополнительных окон рабочей камеры может быть выполнено в виде фокусирующей линзы, а другое - в виде коллимирующей линзы, причем фокусные расстояния линз одинаковы, а расстояния между линзами равно удвоенному фокусному расстоянию. The working chamber consists of three interconnected cavities: one is located along the optical axis of the evaporation laser and has a transverse dimension equal to or greater than the diameter of its beam; the other cavity is located opposite the optical window of the camera, located on the side of the evaporation laser, and is made according to the size of the test sample; the third cavity is located along the optical axis of the biharmonic pump laser source and has transverse dimensions equal to or greater than the diameter of its beam. In addition, one of the additional windows of the working chamber can be made in the form of a focusing lens, and the other in the form of a collimating lens, moreover, the focal lengths of the lenses are the same, and the distances between the lenses are equal to twice the focal length.

Упрощение устройства достигается за счет того, что устраняется специальная измерительная камера (определение количества водорода выделившегося из образца металла, производится непосредственно в рабочей камере), а также сложная система создания и поддержания высокого вакуума. В предлагаемом устройстве используется низкий вакуум, обеспечиваемый только форвакуумным насосом, соединенным через вакуумный вентиль непосредственно с полостью рабочей камеры. За счет этого резко сокращается время на проведение измерений (увеличивается экспрессность анализа), а также создаются благоприятные условия для автоматизации процесса измерения. The simplification of the device is achieved due to the fact that the special measuring chamber is eliminated (the amount of hydrogen released from the metal sample is determined directly in the working chamber), as well as a complex system for creating and maintaining high vacuum. The proposed device uses a low vacuum, provided only by a forevacuum pump connected through a vacuum valve directly to the cavity of the working chamber. Due to this, the time to take measurements is sharply reduced (the expressness of analysis increases), and favorable conditions are created for the automation of the measurement process.

Использование лазерного источника бигармонической накачки и системы регистрации интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света (метод антистоксовой спектроскопии вынужденного комбинационного рассеяния света - ВКР-спектроскопия) совместно с низковакуумной рабочей камерой позволяет, наряду с упрощением аппаратуры, существенно повысить точность определения количества водорода в исследуемом образце. Это достигается за счет высокой селективности метода антистоксовой ВКР-спектроскопии, а также за счет того, что селективность этого метода возрастает по мере уменьшения давления в газовой среде, содержащей водород, вследствие снижения нерезонансного фона от молекул буферного газа. Как показывают эксперименты, этот фон практически исчезает уже при давлении 10³ Па, и дальнейшего снижения давления не требуется.The use of a biharmonic pump laser source and an intensity recording system for the anti-Stokes component of light scattering (stimulated Raman spectroscopy anti-Stokes spectroscopy - Raman spectroscopy) in conjunction with a low-vacuum working chamber can, along with simplifying the apparatus, significantly increase the accuracy of determining the amount of hydrogen in the sample under study. This is achieved due to the high selectivity of the anti-Stokes Raman spectroscopy method, and also due to the fact that the selectivity of this method increases with decreasing pressure in a gas medium containing hydrogen due to a decrease in the non-resonance background from the buffer gas molecules. As experiments show, this background practically disappears even at a pressure of 10 ³ Pa, and further pressure reduction is not required.

Чувствительность установки дополнительно возрастает, если лазерный источник бигармонической накачки выполнен в виде лазера, преимущественно монохроматического, фокусирующей линзы и кюветы со сжатым водородом. В этом случае достаточно просто и с большой точностью удается получить мощное импульсное излучение на некоторых частотах ω₁ и ω ₂, удовлетворяющих условию резонанса, т. е. ω₁- ω ₂ ≃ Ω , где Ω- частота комбинационно-активного перехода регистрируемых молекул водорода.The sensitivity of the setup increases further if the laser source of biharmonic pumping is made in the form of a laser, mainly a monochromatic, focusing lens and a cell with compressed hydrogen. In this case, it is quite simple and with high accuracy that it is possible to obtain powerful pulsed radiation at some frequencies ω ₁ and ω ₂ that satisfy the resonance condition, i.e., ω ₁ - ω ₂ ≃ Ω, where Ω is the frequency of the Raman-active transition of the detected hydrogen molecules .

Дальнейшего увеличения чувствительности установки можно достичь выбором такого фокусного расстояния фокусирующий линзы между лазером источника бигармонической накачки и кюветой, при котором полностью отсутствует конусное излучение на частоте первой стоксовой компоненты, которое значительно снижает энергию осевой составляющей первой стоксовой компоненты, энергию бигармонической накачки в целом и, соответственно, чувствительность при определении количества водорода в рабочей камере. A further increase in the sensitivity of the setup can be achieved by choosing a focal length of the focusing lens between the biharmonic pump source laser and the cell, in which there is completely no cone radiation at the frequency of the first Stokes component, which significantly reduces the energy of the axial component of the first Stokes component, the biharmonic pump energy as a whole and, accordingly , sensitivity in determining the amount of hydrogen in the working chamber.

Выбор длины кюветы со сжатым водородом (размера кюветы вдоль оптической оси) не менее заданной по формуле (2) обусловлен тем, что для получения достаточно мощной бигармонической накачки (с целью увеличения чувствительности) длина кюветы с газом должна быть больше длины нелинейного взаимодействия лазерного пуска ( с дифракционной расходимостью) с газом. Иначе говоря, длина кюветы L должна быть больше длины перетяжки пучка диаметром а при его фокусировке излучения линзой с фокусным расстоянием, равным F. The choice of the length of the cell with compressed hydrogen (the size of the cell along the optical axis) not less than given by formula (2) is due to the fact that in order to obtain sufficiently powerful biharmonic pumping (in order to increase sensitivity), the length of the cell with gas must be greater than the length of the nonlinear interaction of the laser trigger ( with diffraction divergence) with gas. In other words, the length of the cuvette L should be greater than the length of the waist of the beam with a diameter a when the radiation is focused by a lens with a focal length equal to F.

Выполнение рабочей камеры в виде полостей с внутренними поперечными размерами, равными или большими диаметра лучей лазерного источника бигармонической накачки и испарительного лазера, позволяет повысить чувствительность аппаратуры за счет снижения объема вакуумированной полости рабочей камеры, при одном и том же количестве выделившегося из образца водорода, т. е. за счет повышения его концентрации в камере. Для дополнительного снижения объема вакуумированной полости рабочей камеры (за счет возможности уменьшения расстояния между оптическими окнами), а также для повышения чувствительности установки за счет уменьшения двухфотонной люминесценции на противоположных окнах рабочей камеры одно из дополнительных оптических окон камеры выполнено в виде фокусирующей линзы, а другое - в виде коллимирующей линзы, в частности с одинаковым фокусным расстоянием линз и расстоянием между ними, равным удвоенному фокусному расстоянию. В этом случае на дополнительные окна камеры будет попадать несфокусированное излучение бигармонической накачки, вследствие чего плотность мощности излучения и эффективность паразитной двухфотонной люминесценции на окнах камеры остаются на минимальном уровне, определенном плотностью мощности излучения пучка на выходе источника бигармонической накачки. The design of the working chamber in the form of cavities with internal transverse dimensions equal to or greater than the diameter of the beams of the biharmonic pump laser source and the evaporation laser makes it possible to increase the sensitivity of the equipment by reducing the volume of the vacuum chamber of the working chamber, with the same amount of hydrogen evolved from the sample, t. e. by increasing its concentration in the chamber. To further reduce the volume of the vacuum chamber of the working chamber (due to the possibility of decreasing the distance between the optical windows), as well as to increase the sensitivity of the setup by reducing two-photon luminescence on the opposite windows of the working chamber, one of the additional optical windows of the camera is made in the form of a focusing lens, and the other in the form of a collimating lens, in particular with the same focal length of the lenses and a distance between them equal to twice the focal length. In this case, unfocused biharmonic pump radiation will fall on the additional camera windows, as a result of which the radiation power density and the spurious two-photon luminescence efficiency on the camera windows remain at the minimum level determined by the beam radiation power density at the output of the biharmonic pump source.

На фиг. 1 показана общая схема установки для определения содержания водорода в металлах; на фиг. 2 - схема лазерного источника бигармонической накачки; на фиг. 3 - схема блока регистрации; на фиг. 4 - вариант выполнения рабочей камеры. In FIG. 1 shows a general diagram of an apparatus for determining the hydrogen content in metals; in FIG. 2 is a diagram of a biharmonic pump laser source; in FIG. 3 is a diagram of a registration unit; in FIG. 4 - an embodiment of the working chamber.

Устройство для определения водорода в металлах (фиг. 1) содержит рабочую камеру 1 с оптическими окнами 2-4, причем два из них (окна 3 и 4), расположены на противоположных стенках камеры напротив друг друга. Снаружи камеры со стороны окна 2 установлен испарительный лазер 5, со стороны окна 3 - лазерный источник 6 бигармонической накачки, а со стороны окна 4 - система 7 определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света. Последняя состоит из фильтра 8, монохроматора 9, оптически сопряженного с фотоэлектронным преобразователем (ФЭП) 10, и блока 11 регистрации, электрически соединенного с ФЭП и лазерным источником бигармонической накачки. Между испарительным лазером 5, источником 6, фильтром 8 и соответствующими оптическими окнами 2-4 камеры 1 расположены оптические элементы - фокусирующие линзы 12, 13 и коллимирующая линза 14. Полость рабочей камеры 1 через вакуумный вентиль 15 соединена с форвакуумным насосом 16. A device for determining hydrogen in metals (Fig. 1) contains a working chamber 1 with optical windows 2-4, two of them (windows 3 and 4), located on opposite walls of the chamber opposite each other. An evaporation laser 5 is installed outside the camera from the window 2 side, a biharmonic pump laser source 6 from the window 3 side, and a system 7 for determining the intensity of the anti-Stokes light scattering component from the window 4 side. The latter consists of a filter 8, a monochromator 9, which is optically coupled to a photoelectronic converter (PEC) 10, and a recording unit 11, electrically connected to the PEC and a biharmonic pump laser source. Between the evaporation laser 5, the source 6, the filter 8 and the corresponding optical windows 2-4 of the chamber 1 there are optical elements — focusing lenses 12, 13 and a collimating lens 14. The cavity of the working chamber 1 is connected to the foreline pump 16 through a vacuum valve 15.

Лазерный источник бигармонической накачки (фиг. 2) состоит из кюветы 17 со сжатым водородом и двумя оптическими окнами 18 и 19, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках кюветы, монохроматического лазера 20, установленного напротив одного из оптических окон (18) кюветы, фокусирующей линзы 21, установленной между лазером и кюветой, коллимирующей линзы 22 и селектирующего фильтра 23, установленных последовательно напротив другого окна (19) кюветы 17. Источник снабжен фотоэлектронным преобразователем (ФЭП) 24, оптически сопряженным с лазером 20. Фокусное расстояние фокусирующей линзы 21 выбрано в соответствии с формулой (1). Кроме того, размер кюветы 17 вдоль оптической оси выбран из условия, задаваемого формулой (2). The biharmonic pump laser source (Fig. 2) consists of a cell 17 with compressed hydrogen and two optical windows 18 and 19 located opposite each other on opposite walls of the cell, a monochromatic laser 20 mounted opposite one of the optical windows (18) of the cell, the focusing lens 21 installed between the laser and the cuvette, the collimating lens 22 and the selection filter 23, mounted in series opposite the other window (19) of the cuvette 17. The source is equipped with a photoelectric converter (PEC) 24, which is optically conjugated laser 20. The focal length of the focusing lens 21 is selected in accordance with formula (1). In addition, the size of the cell 17 along the optical axis is selected from the condition specified by formula (2).

Блок 11 регистрации содержит (см. фиг. 3) формирователь 25 импульсов (ФИ), генератор 26 синхроимпульсов (ГСИ), интегрирующий усилитель (ИУ) 27, схему 28 выборки-хранения (СВХ), устройство 29 согласования (УС), компьютер 30 и индикатор 31. Выход ФИ 25 соединен с ГСИ 26, выход которой соединен с первым входом УС 29 и первым входом СВХ 28. Второй вход СВХ соединен с выходом ИУ 27, а выход - с вторым входом УС. Последнее сопряжено с компьютером 30, к выходу которого подключен индикатор 31, например дисплей. Входы ФИ 25 и ИУ 27 соединены соответственно с лазерным источником 6 (фиг. 1) бигармонической накачки (с ФЭП 24 на фиг. 2) и ФЭП 10 (фиг. 1). The registration unit 11 contains (see Fig. 3) a pulse shaper 25 (FI), a clock generator 26 (GSI), an integrating amplifier (DUT) 27, a sampling-storage circuit (TSW) 28, a matching device 29, a computer 30 and indicator 31. The output of FI 25 is connected to the GSI 26, the output of which is connected to the first input of the DC 29 and the first input of the TSW 28. The second input of the TSW is connected to the output of the DUT 27, and the output is connected to the second input of the USB. The latter is connected to a computer 30, to the output of which an indicator 31 is connected, for example a display. The inputs of FI 25 and IU 27 are connected respectively with a laser source 6 (Fig. 1) of biharmonic pumping (with PEC 24 in Fig. 2) and PEC 10 (Fig. 1).

Рабочая камера 1 (фиг. 4) может состоять из трех соединенных между собой полостей: предметной полости 32 (для размещения образца), закрываемой крышкой 33, полости 34 между оптическими окнами 3 и 4, с внутренними поперечными размерами, равными или большими диаметра луча лазерного источника бигармонической накачки (контуры лазерного луча показаны пунктиром), и полости 35 между оптическим окном 2 и полостью 32 с внутренними поперечными размерами, равными или большими диаметра луча испарительного лазера, проходящего в камере (луч показан пунктиром). Оптическое окно со стороны лазерного источника бигармонической накачки (например, окно 3) выполнено в виде фокусирующей линзы, а противоположное окно (4) - в виде коллимирующей линзы. Фокусные расстояния линз выбраны одинаковыми, а расстояние l между ними равно удвоенному фокусному расстоянию. The working chamber 1 (Fig. 4) can consist of three interconnected cavities: a cavity 32 (for placing a sample), a cover 33, a cavity 34 between the optical windows 3 and 4, with internal transverse dimensions equal to or larger than the diameter of the laser beam a biharmonic pump source (the contours of the laser beam are shown by a dotted line), and the cavity 35 between the optical window 2 and the cavity 32 with internal transverse dimensions equal to or larger than the diameter of the beam of the evaporative laser passing in the chamber (the beam is shown by the dotted line). The optical window from the side of the biharmonic pump laser source (for example, window 3) is made in the form of a focusing lens, and the opposite window (4) is made in the form of a collimating lens. The focal lengths of the lenses are chosen the same, and the distance l between them is equal to twice the focal length.

Устройство работает следующим образом. Исследуемый образец металла помещают в рабочую камеру 1 (фиг. 1) напротив оптического окна 2. Камеру герметизируют и с помощью форвакуумного насоса 16 через вакуумный вентиль 15 создают в ней вакуум с давлением не более 10³ Па, после чего вентиль закрывают. Далее с помощью испарительного лазера 5 через фокусирующую линзу 12 и окно 2 камеры воздействуют на локальный участок образца. При этом часть металла из зоны воздействия испаряется с выходом водорода в полость рабочей камеры. После практически мгновенного распределения водорода в камере производится измерение содержания (концентрации) водорода в газовой среде методом антистоксовой ВКР-спектроскопии. Для этого импульсное излучение на частотах ω ₁ и ω₂ , удовлетворяющих условию резонанса ω ₁-ω ₂ ≃ Ω , от лазерного источника 6 бигармонической накачки через фокусирующую линзу 13 и оптическое окно 3 подается в рабочую камеру 1. В результате четырехфотонных параметрических процессов в газовой среде рабочей камеры возникает волна на антистоксовой частоте ω ₂ = ω ₁ + Ω, интенсивность которой пропорциональна квадрату концентрации С молекул водорода в рабочей камере: I_a= kc², где k - размерный коэффициент, зависящий от параметров источника бигармонической накачки, в частности от интенсивности I₁ и I₂ излучения на частотах ω₁ и ω₂ соответственно (он может быть, в частности, определен введением известного количества водорода в рабочую камеру). Таким образом, измеряя параметр I_a, можно определить концентрацию водорода в газовой среде по формуле C= (I_a/K)^1/2, а с учетом объема рабочей камеры - и количество выделившегося из металла водорода. Концентрация его в металле может быть определена путем измерения объема испарившегося металла (через измерения геометрических параметров образовавшегося кратера или непосредственно взвешиванием образом до и после обработки).The device operates as follows. The metal sample under study is placed in the working chamber 1 (Fig. 1) opposite the optical window 2. The chamber is sealed and, using the fore-vacuum pump 16, creates a vacuum in it with a pressure of not more than 10 ³ Pa through the vacuum valve 15, after which the valve is closed. Next, using an evaporation laser 5 through the focusing lens 12 and the window 2 of the camera act on the local area of the sample. In this case, part of the metal from the exposure zone evaporates with the release of hydrogen into the cavity of the working chamber. After an almost instantaneous distribution of hydrogen in the chamber, the content (concentration) of hydrogen in the gaseous medium is measured by anti-Stokes Raman spectroscopy. For this, pulsed radiation at frequencies ω ₁ and ω ₂ satisfying the resonance condition ω ₁ −ω ₂ ≃ Ω from a biharmonic pump laser source 6 is supplied through the focusing lens 13 and optical window 3 to the working chamber 1. As a result of four-photon parametric processes in the gas medium working chamber occurs at the anti-Stokes wave frequency ω ₂ = ω ₁ + ω, the intensity of which is proportional to the square of the concentration of hydrogen molecules C in the process chamber: I _a = kc ^2, where k - dimensional coefficient, which depends on the parameters of the source bigarmoniche Coy pump, in particular the intensity I ₁ and I ₂ of the radiation at frequencies ω ₁ and ω _2, respectively (it may in particular be defined by introducing a known amount of hydrogen into the process chamber). Thus, by measuring the parameter I _a , it is possible to determine the concentration of hydrogen in the gas medium using the formula C = (I _a / K) ^1/2 , and taking into account the volume of the working chamber, the amount of hydrogen released from the metal. Its concentration in the metal can be determined by measuring the volume of the evaporated metal (by measuring the geometrical parameters of the formed crater or directly weighing it before and after processing).

Измерение параметра I_a производится с помощью системы 7 определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света (фиг. 1). При этом излучение на частоте ω _a поступает через оптическое окно 4 рабочей камеры 1 и коллимирующую линзу 14 на фильтр 9 и монохроматор 9 системы, где преобразуется в электрический сигнал с помощью оптически сопряженного с монохроматором ФЭП 10. Сигнал с ФЭП поступает в блок 11 регистрации. Для регистрации излучения на частоте ω _a может быть использован только монохроматор 9 (без фильтра 8). Фильтр (система фильтров) осуществляет предварительную селекцию излучения ω_a от излучения ω₁ и ω₂ . Это позволяет, с одной стороны, существенно уменьшить плотность оптического излучения, попадающего на щель монохроматора, что предотвращает разрушение его элементов, с другой стороны, наличие фильтра существенно уменьшает уровень засветок в монохроматоре, возникающих в результате диффузного отражения мощного излучения, что, в свою очередь, увеличивает чувствительность системы регистрации.The parameter I _{a is} measured using a system 7 for determining the intensity of the anti-Stokes component of light scattering (Fig. 1). In this case, the radiation at a frequency ω _a enters through the optical window 4 of the working chamber 1 and the collimating lens 14 onto the filter 9 and the monochromator 9 of the system, where it is converted into an electric signal by using a photomultiplier optically coupled to a monochromator 10. The signal from the photomultiplier enters the registration unit 11. To register radiation at a frequency ω _a , only a monochromator 9 can be used (without filter 8). The filter (filter system) performs preliminary selection of the radiation ω _a from the radiation ω ₁ and ω ₂ . This allows, on the one hand, to significantly reduce the density of optical radiation incident on the slit of the monochromator, which prevents the destruction of its elements, on the other hand, the presence of a filter significantly reduces the level of illumination in the monochromator arising from the diffuse reflection of high-power radiation, which, in turn, , increases the sensitivity of the registration system.

В качестве лазерного источника 6 бигармонической накачки может быть использована любая известная схема создания бигармонической накачки, в частности основанная на смешении второй гармоники излучения основного лазера и излучения дополнительного лазера на красителе [3]. Однако более предпочтительным является использование лазерного источника бигармонической накачки, показанной на фиг. 2. Принцип действия источника заключается в следующем. Импульс излучения на частоте ω₁ от монохроматического лазера 20 поступает через фокусирующую линзу 21 и оптическое окно 18 внутрь кюветы 17 со сжатым водородом, при этом возбуждается вынужденное комбинационное рассеяние света и возникает бигармоническая накачка на частотах ω₁ и ω₂ , удовлетворяющая условию резонанса ω₁-ω₂ ≃ Ω. Излучение поступает через оптическое окно 19, коллимирующую линзу 22 и селективный фильтр 23 на исследуемый объект.As a laser source 6 of biharmonic pumping, any known scheme for creating biharmonic pumping can be used, in particular, based on mixing the second harmonic of the radiation of the main laser and the radiation of an additional dye laser [3]. However, it is more preferable to use the biharmonic pump laser source shown in FIG. 2. The principle of action of the source is as follows. A radiation pulse at a frequency of ω ₁ from a monochromatic laser 20 enters through a focusing lens 21 and an optical window 18 into a cell 17 with compressed hydrogen, stimulated Raman scattering of light is excited and biharmonic pumping occurs at frequencies ω ₁ and ω ₂ , satisfying the resonance condition ω ₁ -ω ₂ ≃ Ω. The radiation enters through an optical window 19, a collimating lens 22 and a selective filter 23 on the object under study.

В известных устройствах бигармонической накачки, выполненных по описанной схеме, применяются кюветы с высоким давлением газа (до 3 х 10⁶ Па). Для компенсации частотного сдвига стоксовой компоненты, проявляющегося при больших давлениях, в кювету с водородом добавляют гелий до 20%. Это усложняет устройство и делает его менее надежным. Кроме того, при высоких давлениях газа резко возрастает эффективность обратного ВКР (паразитного рассеяния), что существенно снижает мощность бигармонической накачки на выходе кюветы.In the known biharmonic pumping devices made according to the described scheme, cuvettes with high gas pressure (up to 3 x 10 ⁶ Pa) are used. To compensate for the frequency shift of the Stokes component, which manifests itself at high pressures, helium up to 20% is added to the cuvette with hydrogen. This complicates the device and makes it less reliable. In addition, at high gas pressures, the efficiency of backward Raman scattering (spurious scattering) sharply increases, which significantly reduces the biharmonic pump power at the cell output.

В предлагаемом источнике бигармонической накачки применена кювета с низким (2 х 10⁵ ... 3 х 10⁵ Па) давлением водорода без примесей других газов, что позволяет устранить указанные выше недостатки устройств, работающих с высоким давлением газа в кювете. Однако при низких давлениях водорода может возникать волноводное ВКР, которое приводит к появлению конусного излучения на частоте первой стоксовой компоненты ослаблению эффективности бигармонической накачки. Появление конусного излучения в угловом спектре колебательного ВКР в молекулярном водороде связано с возникновением волновода за счет эффективного заселения верхнего уровня комбинационно-активного перехода Q_o (1). Известно, что при ВКР в водороде на колебательном переходе Q_o1 (1) происходит эффективное заселение верхнего уровня. При этом показатель преломления среды n_o возрастает на некоторую величину Δn. Если предположить, что ВКР развивается в объеме в виде тонкого и достаточно длинного цилиндра, то этот цилиндр представляет собой световод с показателем преломления сердцевины и оболочки, равным n_o+ Δn и n_o соответственно. В этом случае в поле направленной накачки кроме стоксовой волны, распространяющихся в осевом направлении, будут усиливаться и лучи стоксовой компоненты под заметными углами к оси световода, для которых выполняется условие волноводного распространения. В результате этого излучение стоксовой компоненты, помимо осевой составляющей, будет содержать и конусное излучение, распространяющееся под углом α ≈

к оси пучка лазера. Нами теоретически и экспериментально установлено, что конусное излучение можно полностью устранить подбором фокусного расстояния фокусирующей линзы: конусное излучение исчезает при условии
F > a

Это выражение получено из условия, что конусное ВКР эффективно нарастает приблизительно при 20%-ном (и выше) возбуждении молекул области эффективного ВКР в верхнее колебательное состояние. Область эффективного ВКР определялась исходя из того, что лазерный пучок имеет дифракционную расходимость. Число актов возбуждения определялось как доля η квантов накачки, преобразованных в кванты стоксовой частоты в процессе ВКР. Эксперименты показали, что при давлении газа менее 10⁶ Па η принимает значение порядка 0,1-0,3.In the proposed source of biharmonic pumping, a cuvette with a low (2 x 10 ⁵ ... 3 x 10 ⁵ Pa) hydrogen pressure without impurities of other gases is used, which eliminates the above disadvantages of devices operating with a high gas pressure in the cuvette. However, at low hydrogen pressures, waveguide Raman scattering can occur, which leads to the appearance of cone radiation at the frequency of the first Stokes component, weakening the biharmonic pump efficiency. The appearance of cone radiation in the angular spectrum of vibrational Raman scattering in molecular hydrogen is associated with the appearance of a waveguide due to the effective population of the upper level of the Raman-active transition Q _o (1). It is known that during Raman scattering in hydrogen at the vibrational transition Q _o1 (1), an effective population of the upper level occurs. In this case, the refractive index of the medium n _o increases by a certain value Δn. If we assume that SRS develops in volume in the form of a thin and sufficiently long cylinder, then this cylinder is a fiber with a refractive index of the core and cladding equal to n _o + Δn and n _o, respectively. In this case, in the directional pumping field, in addition to the Stokes wave propagating in the axial direction, the rays of the Stokes component will also be amplified at noticeable angles to the fiber axis, for which the condition of waveguide propagation is fulfilled. As a result of this, the radiation of the Stokes component, in addition to the axial component, will also contain conical radiation propagating at an angle α ≈

to the axis of the laser beam. We have theoretically and experimentally established that conical radiation can be completely eliminated by selecting the focal length of the focusing lens: the conical radiation disappears under the condition
F> a

This expression is obtained from the condition that the conical SRS effectively grows at approximately 20% (and higher) excitation of the molecules of the region of effective SRS to the upper vibrational state. The region of effective Raman scattering was determined on the basis that the laser beam has diffraction divergence. The number of excitation events was determined as the fraction of η pump quanta converted to Stokes quanta during SRS. The experiments showed that at a gas pressure of less than 10 ⁶ Pa η takes a value of the order of 0.1-0.3.

Блок регистрации системы определения интенсивности лазерных импульсов (фиг. 3) работает следующим образом. Электрический импульс с ФЭП 24 лазерного источника бигармонической накачки (см. фиг. 2 и фиг. 1) поступает на вход ФИ 25 (фиг. 3), который запускает ГСИ 26. Последний вырабатывает синронизирующие импульсы для синхронизации СВХ 28, УС 29 и компьютера 30. Сигнал с ФЭП 10 поступает на ИУ 27 и далее на СВХ 28, которая позволяет запоминать в течение нескольких секунд уровень сигнала, пропорциональный энергии светового импульса. Устройство 29 согласования предназначено для преобразования в цифровой код аналогового сигнала с выхода СВХ и передачи его на программируемый параллельный порт ввода-вывода компьютера 30 синхронно с лазерным импульсом источника бигармонической накачки. Компьютер считывает данные и записывает их в оперативное запоминающее устройство. При необходимости может быть применено многократное считывание данных СВХ с последующим суммированием для снижения влияния помех, в частности сетевых. Результаты измерений выводятся на индикатор 31 (это может быть дисплей, принтер и т.д.). The registration unit of the system for determining the intensity of laser pulses (Fig. 3) works as follows. An electric pulse from the photomultiplier tube 24 of the biharmonic pump laser source (see Fig. 2 and Fig. 1) is fed to the input of FI 25 (Fig. 3), which triggers the GSI 26. The latter generates synchronizing pulses for synchronization of the TSW 28, US 29 and computer 30 The signal from the photomultiplier 10 is supplied to the IU 27 and then to the TSW 28, which allows you to memorize for several seconds the signal level proportional to the energy of the light pulse. The matching device 29 is intended for converting an analog signal from the TSW output into a digital code and transmitting it to the programmable parallel input-output port of the computer 30 synchronously with the laser pulse of the biharmonic pump source. The computer reads the data and writes them to random access memory. If necessary, multiple readings of the TSW data can be applied followed by summation to reduce the influence of interference, in particular network. The measurement results are displayed on the indicator 31 (this may be a display, printer, etc.).

Для повышения точности определения концентрации С водорода в рабочей камере 1 (фиг. 1) процесс измерения может быть проведен многократно с усреднением результатов. С этой же целью устройство может быть снабжено дополнительной (опорной) системой регистрации антистоксовой компоненты рассеяния света. В этом случае между источником 6 бигармонической накачки и линзой 13 устанавливается делительная оптическая пластина, а вдоль поперечной оптической оси последовательно располагаются фокусирующая линза, кювета с известной С_о концентрацией водорода, коллимирующая линза, селектирующий фильтр и фотоэлектронный преобразователь (на фиг. 1 не показаны). Последний электрически соединен с опорным каналом блока регистрации (см. фиг. 3, пунктир), состоящим, как и основной канал, из ИУ 27 и СВХ 28, соединенных с ГСИ 26 и УС 29. В этом случае дополнительно производится измерение интенсивности I_aoантистоксовой компоненты рассеяния света и по известной концентрации С_ов "опорной" кювете определяются параметры I₁ и I₂ (характеризующие лазерный источник бигармонической накачки), которые затем используются при расчете более точного значения коэффициента К и, значит, более точного определения концентрации С водорода в рабочей камеры (в соответствии с выражением C= (I_a/K)^1/2.To increase the accuracy of determining the concentration of hydrogen C in the working chamber 1 (Fig. 1), the measurement process can be carried out repeatedly with averaging of the results. For the same purpose, the device can be equipped with an additional (reference) system for recording the anti-Stokes light scattering component. In this case, between the source 6 biharmonic pump and the lens 13 is set separating optical plate, and along a transverse optical axis sequentially arranged a focusing lens, a cell with the known C _on a hydrogen concentration, a collimating lens, a selectable filter and photoelectric converter (Fig. 1 not shown) . The latter is electrically connected to the reference channel of the registration unit (see Fig. 3, dotted line), which, like the main channel, consists of IU 27 and TSW 28 connected to the GSI 26 and US 29. In this case, the intensity I _ao anti-stokes is additionally measured scattering component of light and the known concentration _of C in the "reference" cell parameters determined by I ₁ and I ₂ (characterizing biharmonic pump laser source), which are then used to calculate more accurate values of the coefficient K, and hence a more accurate determination of the concentration hydrogen in the working chamber (according to the equation _{C = (I a / K)} 1/2.

Если рабочая камера выполнена в соответствии с фиг. 4, то образец металла помещают в предметную полость 32 напротив оптического окна 2, после чего полость герметизируют крышкой 33 и создают вакуум. С помощью испарительного лазера, луч которого проходит через оптическое окно 2 и полость 35 камеры, испаряют часть металла с поверхности образца, при этом выделившийся водород заполняет предметную полость 32 и через соединительное отверстие - полость трубы 34 между окнами-линзами 3 и 4. Далее через фокусирующую линзу 3 на газовую среду воздействуют лазерным лучом бигармонической накачки и измеряют интенсивность антистоксовой компоненты рассеяния света со стороны коллимирующей линзы 4. Благодаря минимально возможному объему вакуумированных полостей камеры по фиг. 4 (полости камеры вдоль лазерных лучей выполнены по конфигурации лучей с размерами в поперечном сечении, равном или немного большем текущих значений диаметра лучей) достигается максимальная концентрация водорода при заданном его количестве. Это, в свою очередь, обеспечивает более высокую чувствительность аппаратуры и точность измерений. If the working chamber is made in accordance with FIG. 4, the metal sample is placed in the object cavity 32 opposite the optical window 2, after which the cavity is sealed with a lid 33 and a vacuum is created. Using an evaporation laser, the beam of which passes through the optical window 2 and the chamber cavity 35, a part of the metal is evaporated from the surface of the sample, while the hydrogen released fills the object cavity 32 and through the connecting hole the tube cavity 34 between the lens windows 3 and 4. Then through the focusing lens 3 on the gas medium is exposed to a biharmonic pump laser beam and the intensity of the anti-Stokes component of light scattering from the collimating lens 4 is measured. Due to the minimum possible volume of evacuated chamber cavities of FIG. 4 (chamber cavities along the laser beams are configured according to the configuration of the beams with dimensions in the cross section equal to or slightly larger than the current values of the diameter of the beams) the maximum concentration of hydrogen is achieved for a given amount of it. This, in turn, provides higher sensitivity of the equipment and accuracy of measurements.

Пример реализации устройства. Определяют количество водорода, выделившегося из титанового сплава. Образец помещают в рабочую камеру с объемом 16 см³, после чего камеру герметизируют и создают в ней вакуум с помощью форвакуумного насоса 3НВРД-1Д. При давлении в камере не более 10³ Па вентиль закрывают, насос выключают. В качестве испарительного лазера используют промышленный лазер "Квант-15", генерирующий импульсное излучение на длине волны 1064 нм при длительности импульса 3 мс и энергии в импульсе до 10 Дж. Излучение фокусируется на поверхность образца до диаметра менее 0,5 мм. Источник бигармонической накачки состоит из ИАГ: Nd³⁺ лазера с пассивной модуляцией добротности и удвоением частоты (диаметр пучка лазера 2 мм) и кюветы со сжатым водородом (давление 2,5 х 10⁵ Па) длиной 86 см, между которыми установлена фокусирующая линза с фокусным расстоянием 67 см (при минимально возможном его значении, определяемом формулой (1), равном 47 см). При этом используют излучение второй гармоники лазера длиной волны λ₁ =532 нм при энергии в импульсе до 30 мДж и первую стоксову компоненту ВКР в молекулярном водороде с длиной волны λ₂ =683 нм. Длина кюветы (86 см) в данном случае выбрана из условия обеспечения оптической прочности окон при воздействии на них лазерного луча (при длине, определяемой формулой (2), равной 24 см). После испарения части металла с поверхности образца и распределения выделившегося водорода по всей рабочей камере воздействуют лазерным импульсом бигармонической накачки на газовую среду в камеру, в результате чего образуется антистоксова компонента рассеяния света длиной волны λ_а= 436 нм, которая после частотной селекции в монохроматоре МУМ преобразуется в электрический сигнал с помощью ФЭП - фотоэлектронного умножителя ФЭУ-106 (напряжение питания 1500 В). Блок регистрации состоит из ФИ, собранного на транзисторе КТ361А, ГСИ на микросхеме К561РТ2, ИУ на микросхеме КР544УД2В, СВХ на микросхеме КР1100СК2, УС на микросхемы КР140УД14В, КР590КН6, КР574УД2А, КР1100СК2, 1113ПВ1 и К555АГ3, а также компьютер "Электроника БК-0010-01" с дисплеем. Вход ФИ соединен с ФЭП - фотодиодом ЛФД-2, оптически сопряженным с ИАГ: Nd³⁺ - лазером источника бигармонической накачки, а вход ИУ - с ФЗУ, оптически сопряженным с монохроматором. Сигнал с ФЗУ, пропорциональный интенсивности антистоксовой компоненты ВКР, поступает в блок регистрации, где производится определение количества выделившегося водорода. В частности, при десяти вспышках испарительного лазера (энергия в импульсе 8,5 Дж) общее количество выделившегося водорода из титанового сплава составило 4,0 х 10^-2 см³ при массе испаренного сплава, равной 4,65 х 10^-3 г, так что концентрация водорода в исследуемом образце составила 8,6 см³/г. Время проведения одного анализа (загрузка, вакуумирование, испарение металла и измерение) не превышает одной минуты без учета процесса взвешивания образца до и после воздействия испарительного лазера.An example implementation of the device. The amount of hydrogen released from the titanium alloy is determined. The sample is placed in a working chamber with a volume of 16 cm ³ , after which the chamber is sealed and a vacuum is created in it using a 3NVRD-1D fore-vacuum pump. When the pressure in the chamber is not more than 10 ³ Pa, the valve is closed, the pump is turned off. As an evaporation laser, an industrial quantum-15 laser is used that generates pulsed radiation at a wavelength of 1064 nm with a pulse duration of 3 ms and an energy of up to 10 J. The radiation focuses on the surface of the sample to a diameter of less than 0.5 mm. The biharmonic pump source consists of a YAG: a Nd ³⁺ laser with passive Q-switching and frequency doubling (laser beam diameter 2 mm) and a cell with compressed hydrogen (pressure 2.5 x 10 ⁵ Pa) 86 cm long, between which a focusing lens with focal length of 67 cm (at its lowest possible value, determined by formula (1), equal to 47 cm). In this case, radiation of the second harmonic of the laser with a wavelength of λ ₁ = 532 nm is used with a pulse energy of up to 30 mJ and the first Stokes SRS component in molecular hydrogen with a wavelength of λ ₂ = 683 nm. The length of the cuvette (86 cm) in this case is selected from the condition of ensuring the optical strength of the windows when exposed to a laser beam (with a length defined by formula (2) equal to 24 cm). After evaporation of part of the metal from the surface of the sample and distribution of the released hydrogen throughout the working chamber, a biharmonic pumping laser pulse is applied to the gas medium into the chamber, as a result of which the anti-Stokes component of light scattering λ _a = 436 nm is formed, which after frequency selection in the MUM monochromator is converted into an electrical signal using a photomultiplier - photoelectronic multiplier FEU-106 (power supply 1500 V). The registration unit consists of a FI assembled on a KT361A transistor, a GSI on a K561RT2 chip, an IU on a KR544UD2V microchip, a TSW on a KR1100SC2 microchip, a USB chip on a KR140UD14V, KR590KN6, KR574UD2A, KR1155101 and KP115102 computer kiosk, and KP1100102 computer kiosk 01 "with display. The input of the FI is connected to the photomultiplier - the photodiode LFD-2, optically coupled to the YAG: Nd ³⁺ - by the laser of the biharmonic pump source, and the input of the DUT - to the photomultiplier optically coupled to the monochromator. The signal from the FZU, proportional to the intensity of the anti-Stokes component of the stimulated Raman scattering, enters the registration unit, where the amount of hydrogen released is determined. In particular, with ten flashes of the evaporation laser (8.5 J pulse energy), the total amount of hydrogen released from the titanium alloy was 4.0 x 10 ^-2 cm ³ with the mass of the evaporated alloy equal to 4.65 x 10 ^-3 g, so that the concentration of hydrogen in the test sample was 8.6 cm ³ / g The time of one analysis (loading, evacuation, evaporation of the metal and measurement) does not exceed one minute without taking into account the process of weighing the sample before and after exposure to an evaporation laser.

Описанное устройство (при общем объеме рабочей камеры, равном 16 см³) позволяет зарегистрировать выделившийся из металла водород в количестве 2,8 х 10^-6 см³, а при объеме рабочей камеры, равном 4 см³, чувствительность устройства составляет 7 х 10^-7 см³, что является рекордной величиной из всех известных нам устройств по регистрации водорода в металлах и сплавах.The described device (with a total volume of the working chamber equal to 16 cm ³ ) allows to detect hydrogen released from the metal in an amount of 2.8 x 10 ^-6 cm ³ , and with a volume of the working chamber equal to 4 cm ³ , the sensitivity of the device is 7 x 10 ^{- 7} cm ³ , which is a record of all known devices for registering hydrogen in metals and alloys.

Claims

1. DEVICE FOR DETERMINING HYDROGEN IN METALS, containing a working chamber with an optical window, an evaporation laser mounted opposite the chamber window, a foreline pump, a vacuum valve and a system for determining the amount of hydrogen released from the metal sample under study, characterized in that the working chamber is additionally equipped with two optical windows located opposite each other on opposite walls of the chamber, and is connected through a vacuum valve with a foreline pump, and highlighting the number determination system of hydrogen was made in the form of a biharmonic pumped laser source, mounted opposite one of the additional windows of the working chamber, and a system for determining the intensity of the anti-Stokes component of light scattering, installed opposite the other additional chamber window.

2. The device according to claim 1, characterized in that the biharmonic pump laser source is made in the form of a cell with compressed hydrogen and two optical windows located opposite each other on opposite walls of the cell, a pulsed monochromatic laser mounted opposite one of the optical windows of the cell, which selects a filter and a collimating lens mounted in series opposite the other optical window of the cuvette, and a focusing lens mounted between the laser and the cuvette, the focal length F focusing boiling lenses chosen so that

where a is the diameter of the unfocused laser beam;
η is the quantum conversion coefficient of stimulated Raman scattering;
E is the laser pulse energy;

- reduced Planck constant;
ω ₁ is the laser radiation frequency;
λ ₁ is the wavelength of the laser radiation;
N ₀ = 2.69 x 10 ^- ¹ ⁹ is the Loshmit number;
P ₀ - atmospheric pressure;
P is the hydrogen pressure in the cell.

3. The device according to claim 2, characterized in that the size L of the cell with compressed hydrogen along the optical axis is selected from the condition

4. The device according to claim 1, characterized in that the system for determining the intensity of the anti-Stokes component of light scattering is made in the form of a monochromator, a photoelectronic converter optically coupled to a monochromator, and a recording unit electrically connected to the photoelectric converter and a biharmonic pump laser source.

5. The device according to claim 1, characterized in that the working chamber consists of three interconnected cavities, one of which is located opposite the optical window of the camera, and the second and third are located along the optical axis of the biharmonic pump laser source and have transverse dimensions equal to or more than the diameter of its beam within the chambers.

6. The device according to claim 1, characterized in that the optical window of the working chamber, located first along the radiation of the biharmonic pump laser, is made in the form of a focusing lens, and the other in the form of a collimating lens.

7. The device according to claim 6, characterized in that the focal lengths of the focusing and collimating lenses are the same, and the distance between the lenses is equal to twice the focal length.