RU2015165C1

RU2015165C1 - Method for isolation of glycerin and accompanying products in production of enhanol

Info

Publication number: RU2015165C1
Application number: SU904830663A
Authority: RU
Inventors: Хеммо Кэмпен Виллем
Original assignee: Хеммо Кэмпен Виллем
Priority date: 1987-12-22
Filing date: 1990-06-21
Publication date: 1994-06-30

Abstract

FIELD: biotechnology. SUBSTANCE: production of glycerin and succinic acid during fermentation of biomass and during distillation is accelerated by using special variant of the method (e.g. immobilization of yeast colls and their concentration, definite values of pH and osmotic pressure). Then glycerin and succinic acid are reduced with the help of pulp for clarifying, separated and purified. EFFECT: improves efficiency of the method. 6 cl, 6 tbl

Description

Изобретение относится к производству этанола, глицерина, янтарной кислоты и свободно текущих в дистилляторе сухих зерен и растворимых веществ, применяемых в качестве пищи для животных. The invention relates to the production of ethanol, glycerol, succinic acid and free-flowing dry grains and soluble substances used as food for animals in a distiller.

Производство указанных продуктов известно, и все они имеют коммерческое применение. Этанол применяется как напиток, химикат и топливо, получаемый из восстанавливаемых источников и обычно производимый способами ферментации и дистилляции, начиная из таких биологических материалов, как зерно и т. п. Глицерин, получаемый в качестве побочного продукта ферментации и дистилляции этанола, коммерчески производят способами, где исходным веществом является мыло, или способами синтеза глицерина из нефтехимического сырья. Янтарную кислоту синтезируют из маминовой или уксусной кислоты. Сухие зерна дистиллятора с растворимыми веществами или без них обычно получают как побочные продукты способа ферментации или дистилляции и обычно содержат в достаточном количестве побочные продукты, такие как глицерин, из-за которого затрудняется их текучесть и обращение с ними. The manufacture of these products is known, and they all have commercial applications. Ethanol is used as a beverage, chemical, and fuel obtained from renewable sources and usually produced by fermentation and distillation methods, starting from biological materials such as grain, etc. Glycerin, obtained as a by-product of ethanol fermentation and distillation, is commercially produced by methods, where the starting material is soap, or methods for the synthesis of glycerol from petrochemical raw materials. Succinic acid is synthesized from mamic or acetic acid. Dry distillation grains with or without soluble substances are usually obtained as by-products of the fermentation or distillation process and usually contain in sufficient quantities by-products, such as glycerin, which makes their flow and handling difficult.

Производство этанола хорошо известно, в имеющейся литературе - описаны основные процессы. Производство глицерина, например, описано в патентах Хилдебрандта, США N 2160245; Валлерштейна, США N 2400859; и Франкелла, США N 2772207. Производство янтарной кислоты и свободно текущих в дистилляторе сухих зерен способами, которые будут описаны далее, ранее описано не было. Ethanol production is well known, in the available literature, the basic processes are described. The production of glycerin, for example, is described in Hildebrandt, US Patent Nos. 2,160,245; Wallerstein, U.S. N 2,400,859; and Frankella, USA N 2772207. The production of succinic acid and free-flowing dry grains in a distiller, the methods that will be described later, were not previously described.

Предлагаемый способ предполагает получение каждого или всех из упомянутых продуктов коммерчески доступным методом путем ферментации и дистилляции. The proposed method involves the preparation of each or all of the mentioned products by a commercially available method by fermentation and distillation.

При осуществлении способа сохраняются эффективность известных процессов ферментации и дистилляции с получением дополнительно ценного продукта. During the implementation of the method, the effectiveness of the known processes of fermentation and distillation is obtained to obtain an additionally valuable product.

По предлагаему способу приготавливают и сбраживают сусло, отгоняют из него этанол, осветляют оставшуюся барду добавлением щелочи до рН 4,5-7,0 с последующим центрифугированием и микрофильтрацией, осветленную барду пропускают через ионоэксклюзионный материал для отделения глицерина, оставшуюся барду вновь пропускают через ионоэксклюзионный материал и оставшуюся барду сушат. According to the proposed method, wort is prepared and fermented, ethanol is distilled from it, the remaining distillery distillate is clarified by adding alkali to pH 4.5-7.0, followed by centrifugation and microfiltration, the clarified distillery is passed through ion-exclusion material to separate glycerol, and the remaining distillery distillate is passed through ion-exclusion material and the remaining bard is dried.

Известно, что образование этанола в ходе процесса ферментации связано с ростом, а образование глицерина и янтарной кислоты взаимосвязано. При типичном периодическом процессе ферментации без рецикла загрузки перегонного куба образуются 46,5 г этанола, 3,5 г глицерина и 0,6 г янтарной кислоты на 100 г потребляемого восстанавливаемого сахара. Изобретение осуществляет коммерчески возможное восстановление составных глицерина и янтарной кислоты, которое проводит к получению свободно текущих СЗД и/или СЗДР и предполагает увеличение производства восстанавливаемых побочных продуктов путем изменения некоторых параметров процесса. It is known that the formation of ethanol during the fermentation process is associated with growth, and the formation of glycerol and succinic acid is interconnected. In a typical batch fermentation process without recycle of the distillation cube loading, 46.5 g of ethanol, 3.5 g of glycerol and 0.6 g of succinic acid are formed per 100 g of consumed reduced sugar. The invention provides a commercially possible recovery of the constituent glycerol and succinic acid, which leads to the production of free-flowing CPAs and / or CPDS and involves increasing the production of recoverable by-products by changing some process parameters.

Эти параметры и результат изобретения описаны ниже. These parameters and the result of the invention are described below.

Первый параметр относится к форме дрожжей, используемых в процессе ферментации. Было определено, что при соответственном уменьшении подвижности организма увеличивается производство глицерина и янтарной кислоты. Эти результаты достигаются, когда дрожжи находятся в стабильной ионной и с высок плотностью матрице, как это показано в следующем примере. The first parameter relates to the form of yeast used in the fermentation process. It was determined that with a corresponding decrease in body mobility, the production of glycerol and succinic acid increases. These results are achieved when the yeast is in a stable ionic and high density matrix, as shown in the following example.

П р и м е р 1. Пульпа, приготовленная из молотого целого зерна, была подвергнута разжижению при pH 6,3 до эквивалента декстрозы 20,3, варке струей в течение 2 мин при 149^оС и осахариванию до эквивалента декстрозы 36 при рН 4,5. Неподвижные клетки дрожжей были получены смешиванием 1,5% веса раствора альгината натрия с предпочтительным соотношением гидратированных дрожжевых клеток и стерильного песка. Полученную суспензию вылили через сито в 12 ячеек в водный раствор 0,5 М СаСl₂ и 1,5% веса глюкозы при рН 4,6 и температуре окружающей среды. При взаимодействии с хлоридом кальция капли образовали шарики, которые после 24 ч нахождения в холодильнике при 4^оС затвердели и превратились в твердые гранулы с диаметром 2-4 мм. Пульпу затем подвергли ферментации в две порции при 34^оС со свободными и неподвижными дрожжевыми клетками при концентрации 5,0 г на 1 л. Ферментация осуществлялась порционным способом без рецикла загрузки перегонного куба при доведенном с помощью NаОН рН до 5,0. При сравнении двух порций были установлены следующие выходы, приведенные в табл. 1.EXAMPLE EXAMPLE 1 The pulp prepared from ground whole corn was subjected to liquefaction at pH 6,3 to dextrose equivalent 20.3, jet cooked for 2 minutes at 149 ^{° C} and saccharification to dextrose equivalent of 36 at pH 4 ,5. Fixed yeast cells were obtained by mixing a 1.5% weight solution of sodium alginate with a preferred ratio of hydrated yeast cells and sterile sand. The resulting suspension was poured through a sieve in 12 cells into an aqueous solution of 0.5 M CaCl ₂ and 1.5% weight glucose at pH 4.6 and ambient temperature. By reaction with calcium chloride drops formed beads which, after 24 hours of being in a refrigerator at 4 ^C. solidified and turned into solid granules with a diameter of 2-4 mm. The pulp was then subjected to fermentation in two portions at 34 ^C. and fixed with free yeast cells at a concentration of 5.0 g per 1 liter. Fermentation was carried out in a batch process without recycle of the distillation cube loading at pH adjusted to 5.0 with NaOH. When comparing two servings, the following yields were established, are given in table. 1.

Другие параметры способа, которые необходимо менять в соответствии с изобретением, включают концентрацию дрожжевых клеток и эквивалент декстрозы или концентрацию углеводорода. При увеличении концентрации дрожжевых клеток и углеводорода производство глицерина и янтарной кислоты повышается. Это показано в следующем примере. Other process parameters that need to be changed in accordance with the invention include the concentration of yeast cells and the equivalent of dextrose or the concentration of hydrocarbon. With increasing concentrations of yeast cells and hydrocarbons, the production of glycerol and succinic acid increases. This is shown in the following example.

П р и м е р 2. Приготовили пульпу из молотого целого milo и начали ферментацию при рН 4,9 и эквиваленте декстрозы 27, используя свободные дрожжевые клетки при температуре 33^оС. Ферментация осуществлялась порционно без рецикла загрузки перегонного куба. Выходы относительно концентрации дрожжевых клеток и углеводорода приведены в табл. 2.EXAMPLE Example 2 was prepared from the pulp of ground whole milo and fermentation started at pH 4.9 and a dextrose equivalent of 27 using free yeast cells at 33 ° ^C. The fermentation was carried out batchwise with no distillation recycle load cube. Yields relative to the concentration of yeast cells and hydrocarbon are given in table. 2.

Эти результаты отражают увеличенное производство глицерина и янтарной кислоты в зависимости от повышения концентрации дрожжевых клеток и сбраживаемого углевода во время ферментации. These results reflect an increased production of glycerol and succinic acid, depending on the increase in the concentration of yeast cells and fermented carbohydrate during fermentation.

Другие варианты способа, которые рассматриваются изобретением как оптимальные для производства желаемых побочных продуктов при производстве этанола, включают осмотическое давление во время ферментации; концентрацию растворенной двуокиси углерода; рН; температуру; выбор используемого микроорганизма; способ ферментации; состав и подготовку среды ферментации. Более конкретно повышенное осмотическое давление из рециркулируемой загрузки перегонного куба, увеличенная концентрация растворенного вещества и/или увеличенная температура повышают производство глицерина и янтарной кислоты также, как и увеличенная растворенная двуокись углерода. Дрожжевые клетки как и большинство микроорганизмов способны эффективно регулировать внутренний показатель рН в пределах рН пульпы от 3 до 7, тем самым эффект вариантов способа при различных рН может быть минимальным. Тем не менее, было установлено, что производство глицерина и янтарной кислоты повышается при поддержании постоянного показателя рН во время первой стадии ферментации (когда получается масса глицерина и янтарной кислоты) добавлением подходящей щелочи, например карбоната натрия. Параметры среды ферментации или пульпы будут влиять на производство глицерина и янтарной кислоты благодаря эффектам взаимодействия сырья, концентрации сжижающего (металло) фермента, соотношению сбраживаемого сахара и несахара, типу присутствующего несахара и питательным требованиям определенно выбранного ферментируемого микроорганизма. Правильно выбранные вышеописанные параметры приведут к повышенному производству гоицерина и янтарной кислоты, рассматриваемых в изобретении. Следующие примеры включают иллюстрацию различных вариантов параметров и их воздействие на производство глицерина и янтарной кислоты. Other process options that are considered by the invention to be optimal for the production of the desired by-products in ethanol production include osmotic pressure during fermentation; the concentration of dissolved carbon dioxide; pH temperature the choice of the microorganism used; fermentation method; composition and preparation of the fermentation medium. More specifically, increased osmotic pressure from the recycle distillation charge, increased solute concentration and / or increased temperature increase glycerol and succinic acid production as well as increased dissolved carbon dioxide. Yeast cells, like most microorganisms, are able to effectively regulate the internal pH within the pH of the pulp from 3 to 7, thereby the effect of the process variants at different pH can be minimal. However, it has been found that the production of glycerol and succinic acid is increased while maintaining a constant pH during the first fermentation step (when the mass of glycerol and succinic acid is obtained) by adding a suitable alkali, for example sodium carbonate. The parameters of the fermentation medium or pulp will affect the production of glycerol and succinic acid due to the effects of the interaction of the raw materials, the concentration of the liquefying (metal) enzyme, the ratio of fermentable sugar and non-sugar, the type of non-sugar present and the nutritional requirements of the specifically selected fermentable microorganism. Properly selected the above parameters will lead to increased production of goicerin and succinic acid, considered in the invention. The following examples include illustrations of various options for the parameters and their effect on the production of glycerol and succinic acid.

П р и м е р 3. Пульпу, приготовленную из молотого целого зерна, разжижили до эквивалента декстрозы 20,6 и подвергли варке соплом в течение 3 мин при 152^оС и частичному осахариванию. Затем порции пульпы ферментировали и перегнали, используя параметры способа, как указано в следующей табл. 3 с приведенными выходами.PRI me R 3. The pulp, prepared from ground whole grains, was liquefied to the equivalent of dextrose 20.6 and subjected to cooking with a nozzle for 3 min at 152 ^about C and partial saccharification. Then, the pulp portions were fermented and distilled using the process parameters as indicated in the following table. 3 with the given outputs.

В таблице дана концентрация дрожжевых клеток в граммах на 1 л с приблизительным количеством 10¹⁰ клеток на 1 г. Эквивалент декстрозы подразумевается после осахаривания. Рецикл подразумевает процент рецикла загрузки перегонного куба в обрабатываемой пульпе. Температура - это температура ферментации в градусах Цельсия. Показатель рН указывается в первой стадии ферментации, который поддерживается с помощью карбоната натрия. Напор - это давление напора в фунтах на квадратный дюйм. Время дано в часах ферментации.The table shows the concentration of yeast cells in grams per 1 liter with an approximate amount of 10 ¹⁰ cells per 1 g. Dextrose equivalent is implied after saccharification. Recycling refers to the percentage of recycling of distillation cube loading in the pulp being processed. Temperature is the temperature of the fermentation in degrees Celsius. The pH is indicated in the first stage of fermentation, which is supported by sodium carbonate. Head is the head pressure in pounds per square inch. Time is given in hours of fermentation.

Рассматривая приведенные в таблице примеры вместе, можно отметить, что производство глицерина и янтарной кислоты было значительно увеличено с незначительным отрицательным влиянием на производство этанола. Considering the examples in the table together, it can be noted that the production of glycerol and succinic acid was significantly increased with a slight negative effect on the production of ethanol.

П р и м е р 4. Из осветленной и пастеризованной черной патоки приготовили пульпу и затем порции пульпы ферментировали и перегнали, используя указанные в следующей табл. 4 параметры способа с приведенными выходами. PRI me R 4. From clarified and pasteurized black molasses pulp was prepared and then portions of the pulp were fermented and distilled using the following table. 4 process parameters with given outputs.

В таблице концентрация восстанавливаемого сахара дана в граммах на 1 л, а ферментация подразумевает выбор между порционным и непрерывным способом, в то время как остальные параметры, как указано в описании примера 3. In the table, the concentration of recoverable sugar is given in grams per 1 liter, and fermentation implies a choice between a batch and a continuous method, while the remaining parameters are as described in the description of example 3.

Из примера видно, что могут быть найдены параметры, при которых производство глицерина и янтарной кислоты становится ниже максимальных уровней. Тем не менее, максимальные уровни производства побочных продуктов, которые достигаются изобретением, без значительного ущерба производству этанола. It can be seen from the example that parameters can be found at which the production of glycerol and succinic acid falls below the maximum levels. However, the maximum levels of by-product production that are achieved by the invention are without significant damage to ethanol production.

П р и м е р 5. С целью проиллюстрировать другие способы без исследования дополнительных процессов как дающие оптимальное производство глицерина и янтарной кислоты был приготовлен осветленный древесный гидролизат из хвои и обработан порционной ферментацией при постоянном поддержании рН в течение 25 ч без рецикла загрузки перегонного куба при следующих параметрах и выходах, приведенных в табл. 5. PRI me R 5. In order to illustrate other methods without investigating additional processes as giving the optimal production of glycerol and succinic acid, a clarified wood hydrolyzate from pine needles was prepared and processed by batch fermentation while maintaining the pH constant for 25 hours without recycling the distillation cube loading at the following parameters and outputs are given in table. 5.

В соответствии с изобретением ферментированная пульпа, приготовленная в соответствии с любым из вышеуказанных параметров, далее обрабатывается, и получают чистый глицерин из натуральных источников и/или янтарную кислоту. В результате дальнейшей обработки оставшиеся твердые вещества могут быть высушены и получены СЭД или СЭДР, которые свободно текут и с которыми намного легче обращаться, чем с аналогичными продуктами ранее известных способов благодаря удаленному глицерину. In accordance with the invention, the fermented pulp prepared in accordance with any of the above parameters is further processed and pure glycerin is obtained from natural sources and / or succinic acid. As a result of further processing, the remaining solids can be dried and obtained EDMS or EDMS, which flow freely and which are much easier to handle than with similar products of previously known methods due to the removed glycerin.

Первой следующей стадией является перегонка ферментации для получения этанола. Такая дистилляция может быть с использованием отпарной колонны, способной контролировать твердые вещества, содержащие поток. Остатки или загрузку перегонного куба затем центрифугируют и тонкую загрузку перегонного куба далее обрабатывают в стадии осветления, удаляя диспергированные твердые вещества для получения прозрачной жидкости. Осветление желательно осуществлять (с поперечным сечением) системами микрофильтрации, содержащими керамические или минеральные мембраны. При этом процессе частицы в пределах 0,1-10 мкм в зависимости от выбранной мембраны отделяются от тонкой загрузки перегонного куба. Могут быть получены сильные и стабильные потоки при контролируемой компьютером промывке обработной струей и правильном выборе мембраны. Эти новые мембраны для микрофильтрации известны и имеются в продаже. Такое известное устройство может быть совмещено с устройством, осуществляющим способ изобретения. The first next step is the distillation of the fermentation to obtain ethanol. Such distillation may be using a stripping column capable of controlling solids containing a stream. The residues or charge of the distillation cube are then centrifuged and the thin charge of the distillation cube is further processed in the clarification step, removing dispersed solids to obtain a clear liquid. It is desirable to clarify (with a cross section) microfiltration systems containing ceramic or mineral membranes. In this process, particles within 0.1-10 μm, depending on the selected membrane, are separated from the thin loading of the distillation cube. Strong and stable flows can be obtained by computer-controlled rinsing with a treated stream and proper membrane selection. These new microfiltration membranes are known and commercially available. Such a known device can be combined with a device implementing the method of the invention.

С помощью более конткретного примера осветление химиката может продолжаться с поглощением до 20% загрузки перегонного куба при ограничении рН с 9,0 до 12,0 при температуре кипения или близкой к ней. Показатель рН остальной загрузки перегонного куба доводят до 4,5-7,5 с помощью подходящей щелочи при как можно более высоких температурах. Затем смешивают две порции и образуется осадок солей, отделение которых улучшается добавлением полиэлектролитов с последующим центрифугированием. Последующая микрофильтрация или химическое осветление является (частичной) стадией размягчения в основном для восстановления двухвалентных катионных уровней кальция и магния. Это предотвращает закупорку и засорение направленной вниз ионообменной смолы отложением солей двухвалентных катионов благодаря возможным нарушениям процесса, что значительно понизит температуру. После осветления загрузки перегонного куба ее можно направлять через выпарной аппарат для удаления как можно большего количества воды и для воздействия на как можно большую концентрацию твердых веществ. Благодаря правильному осветлению общий коэффициент теплопередачи будет значительно улучшен по сравнению с тонкой загрузкой перегонного куба, которая не была осветлена, а засорение поверхностей теплопередачи будет сведено к минимуму. Осветленная и концентрированная загрузка перегонного куба поступает к ионнообменнику, например, фирмы Ilдinois Water Тreatment Сomрany of Rorfori, который содержит подходящую смолу, например SМ-51-Nа, указанной фирмы или аналогичную фирмы Dow Chemical, например Doweх 50-W x 8. По мере прохождения вещества через ионообменник глицерин "удерживается", в то время как другие ионные составные проходят в вытекающий поток. Эффективность восстановления в пределах 80-98%, а частота восстановленного глицерина в пределах 80-90%. Устройство может быть простым или состоять из многих колонн, используется в качестве пульсирующего слоя или псевдоподвижного слоя. Рецикл может быть использован для поддержания или увеличения частоты продукта и/или качества восстановления. Используемый в устройстве конденсат любой испарительной колонны, обработанный в смешанном слое ионообмена, может служить в качестве десорбента к восстанавливаемому глицерину в пределах от 10 до 25. Такая колонна находится в ионном равновесии и не требует регенерации. Вытекая из устройства восстановления глицерина, устройство вывода ионов может быть пропущено через аналогичное устройство для восстановления янтарной кислоты. Разбавленный продукт янтарной кислоты концентрируют в испарительной колонне и очищают с помощью кристаллизации. Полученный поток побочного продукта стадии вывода ионов до или после восстановления янтарной кислоты является идеальным для использования в качестве обратного течения при ферментации. Он является "чистым" потоком, который повышает уровни осмотического давления, а также снижает расход воды. Using a more specific example, the clarification of the chemical can continue with the absorption of up to 20% of the distillation cube load while limiting the pH from 9.0 to 12.0 at or near a boiling point. The pH of the remaining charge of the distillation cube is adjusted to 4.5-7.5 with a suitable alkali at the highest possible temperatures. Then two portions are mixed and a precipitate of salts is formed, the separation of which is improved by the addition of polyelectrolytes with subsequent centrifugation. Subsequent microfiltration or chemical clarification is a (partial) stage of softening, mainly to restore divalent cationic levels of calcium and magnesium. This prevents clogging and clogging of the downwardly directed ion exchange resin by the deposition of salts of divalent cations due to possible process disturbances, which will significantly lower the temperature. After clarifying the loading of the distillation cube, it can be sent through an evaporation apparatus to remove as much water as possible and to influence the highest possible concentration of solids. Due to proper clarification, the overall heat transfer coefficient will be significantly improved compared to the thin loading of the distillation cube, which has not been clarified, and clogging of the heat transfer surfaces will be minimized. The clarified and concentrated charge of the distillation cube is fed to an ion exchanger, for example, Ildinois Water Тreatment Сomрany of Rorfori, which contains a suitable resin, for example SM-51-Na, of the specified company or similar to Dow Chemical, for example Dowex 50-W x 8. As The passage of the substance through the ion exchanger glycerin is “held”, while other ionic compounds pass into the effluent. The recovery efficiency is in the range of 80-98%, and the frequency of reduced glycerol is in the range of 80-90%. The device can be simple or consist of many columns, used as a pulsating layer or a pseudo-moving layer. Recycling can be used to maintain or increase product frequency and / or recovery quality. The condensate of any evaporation column used in the device, processed in a mixed layer of ion exchange, can serve as a desorbent for reduced glycerin in the range from 10 to 25. Such a column is in ionic equilibrium and does not require regeneration. Leaking from the glycerol recovery device, the ion removal device can be passed through a similar succinic acid recovery device. The diluted succinic acid product is concentrated in an evaporation column and purified by crystallization. The resulting by-product stream of the ion removal step before or after succinic acid reduction is ideal for use as a reverse flow in fermentation. It is a “clean” flow that raises osmotic pressure levels and also reduces water consumption.

Восстановленный из устройства вывода ионов и способа поток глицерина далее может быть очищен в смешанном слое ионообменника, а затем концентрирован и очищен до любой желаемой степени. Такая концентрация и очистка, например, могут быть осуществлены с использованием энергоэкономичной испарительной колонны вакуумного (парового) действия, а устройство для дистилляции и очистки, - например, с помощью устройства фирмы Г. Маццини СnА, Италия, при этом может быть дезодорирован, обесцвечен, фильтрирован и/или отполирован более концентрированный глицерин. The glycerol stream recovered from the ion removal device and method can then be purified in the mixed layer of the ion exchanger, and then concentrated and purified to any desired degree. Such concentration and purification, for example, can be carried out using an energy-efficient vacuum (steam) evaporation column, and a distillation and purification device, for example, using a device made by G. Mazzini CNA, Italy, which can be deodorized, discolored, more concentrated glycerin is filtered and / or polished.

В качестве последнего примера важен пример производства глицерина и янтарной кислоты без специальной подготовки загрузки перегонного куба, имеющего улучшеные уровни составных частей. As a final example, an example of the production of glycerol and succinic acid without special preparation of the distillation cube loading having improved levels of constituents is important.

П р и м е р 6. Загрузку перегонного куба из оборудования для производства влажной биомассы подвергли центрифугированию и тонкую загрузку перегонного куба подвергли микрофильтрации в устройстве с керамической мембраной. Светлое растворенное вещество частично размагнитили, а затем концентрировали с помощью выпаривания до 73% веса твердых веществ и загрузили в систему IwТ, состоящую из одной трехдюймовой колонны со слоем в 62,25 дюйма ILTSM-SI-Na смолы. Концентрат загружали со скоростью 2 галлона в 1 мин на квадратный фут при 20% пульса загрузки в 1,442 л/пульс. Вытекающий поток, содержащий глицерин, пропустили через ионообменник со смещенным слоем для повышения чистоты, затем с использованием NаОН, довели рН до 7,0, после чего, используя оборудование фирмы Маццони, концентрировали выпариванием до 85% веса глицерина; и подвергли дистилляции и очистке до химически чистого реагента фармацевтической чистоты согласно Фармакопеи США глицерина высокого качества. Составные части вещества на стадии процесса обобщены в следующей табл. 6, показывающей распределение веса. PRI me R 6. The loading of the distillation cube from the equipment for the production of wet biomass was subjected to centrifugation and thin loading of the distillation cube was subjected to microfiltration in a device with a ceramic membrane. The light solute was partially demagnetized and then concentrated by evaporation to 73% by weight of solids and loaded into an IwT system consisting of one three-inch column with a 62.25 inch layer of ILTSM-SI-Na resin. The concentrate was charged at a rate of 2 gallons per minute per square foot at 20% loading pulse at 1.442 l / pulse. The effluent containing glycerin was passed through an offset-bed ion exchanger to increase purity, then using NaOH, the pH was adjusted to 7.0, and then, using Mazzoni equipment, it was concentrated by evaporation to 85% of the weight of glycerol; and subjected to distillation and purification to a chemically pure pharmaceutical grade reagent according to the US Pharmacopoeia of high quality glycerol. The components of the substance at the stage of the process are summarized in the following table. 6 showing weight distribution.

Claims

1. METHOD FOR ISOLATING GLYCERIN AND RELATED PRODUCTS IN THE PRODUCTION OF ETHANOL, characterized in that the distillery distillate after distillation of ethanol is clarified by adding alkali to a pH of 4.5-7.0, the solid components are separated by centrifugation, the resulting liquid phase is passed through a microfiltration system with a cross flow inorganic membranes with a pore size of 0.1 - 10 μm, then the resulting solution is passed through an ion-exclusive material with the release of glycerol and its purification and subsequent isolation of the remaining components from the remaining liquid products.

2. The method according to claim 1, characterized in that after separation of the glycerol, the remaining solution is passed through an ion-exclusive material and succinic acid is isolated, which is purified.

3. The method according to claim 1, characterized in that the solution remaining after the isolation of glycerol is dried.

4. The method according to claim 3, characterized in that the concentration of yeast cells in the wort is 100 - 1500 · 10 ⁶ cells / ml

5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that a wort is used, the dextrose equivalent of which is 27 to 90.

6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the use of wort with a sugar concentration of 200 g / l.