RU194314U1

RU194314U1 - ACTIVE COOLED DEVICE FOR RESEARCH OF DEFORMATION OF POLYMERIC MATERIALS AT LOW TEMPERATURES BY ATOMIC-POWER MICROSCOPY

Info

Publication number: RU194314U1
Application number: RU2018144887U
Authority: RU
Inventors: Николай Викторович Шадринов; Александр Александрович Чириков; Андрей Леонидович Федоров
Priority date: 2018-12-17
Filing date: 2018-12-17
Publication date: 2019-12-05

Abstract

Полезная модель относится к исследованию материалов с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) и может использоваться для исследования поверхностных перестроек, происходящих при деформации различных материалов при низких температурах. Заявлено устройство, содержащее корпус с растяжным механизмом, элемент Пельтье и ватерблок, выполнено таким образом, что исследуемый (деформируемый) образец плотно прилегает к медному столику, прикрепленному к элементу Пельтье, к нагреваемой стороне которого плотно прикреплен ватерблок, обеспечивающий интенсивный теплоотвод, что позволяет увеличить разность температур между сторонами элемента Пельтье, необходимую для достижения максимально низких температур исследуемого образца. Технический результат - расширение возможности исследования деформации материалов с помощью АСМ, в частности обеспечение возможности исследования низкотемпературной деформации материала при максимально низких температурах. 2 ил.The utility model relates to the study of materials using an atomic force microscope (AFM) and can be used to study surface rearrangements that occur during the deformation of various materials at low temperatures. The claimed device, comprising a housing with a stretching mechanism, a Peltier element and a water block, is designed so that the test (deformable) sample fits snugly on a copper table attached to the Peltier element, the water block is tightly attached to the heated side, providing intense heat dissipation, which allows to increase the temperature difference between the sides of the Peltier element, necessary to achieve the lowest possible temperatures of the test sample. The technical result is the expansion of the possibility of studying the deformation of materials using AFM, in particular, providing the possibility of studying low-temperature deformation of the material at the lowest possible temperatures. 2 ill.

Description

Полезная модель относится к исследованию деформационных свойств материалов с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) и может использоваться для исследования поверхностных перестроек материала при низкотемпературной деформации.The utility model relates to the study of the deformation properties of materials using an atomic force microscope (AFM) and can be used to study surface rearrangements of a material during low-temperature deformation.

Уровень техникиState of the art

Известно техническое решение (1. Багров Д., Яминский И. Атомно-силовая микроскопия деформаций полимерных пленок // Наноиндустрия, №5, 2008, с. 32-36), в котором приведено растяжное устройство для исследования деформации материалов методом АСМ. Устройство представляет собой конструкцию с пластиковым корпусом, которая благодаря небольшому весу и габариту, способна устанавливаться на позиционер АСМ из пьезотрубки. Движение захватов в противоположные стороны осуществляются с помощью закручивания винта с левой и правой резьбой вручную, обеспечивающее одновременное разнонаправленное движение захватов. Для уменьшения вибраций, возникающих при сканировании, под исследуемым образцом (пленка), установлен столик, который поддерживает исследуемую область образца. Недостатком данного устройства является невозможность проведения исследования деформации материалов при низких температурах вследствие отсутствия охлаждающего элемента. Наличие пластмассового корпуса, который из-за низкой теплопроводности и высокого коэффициента термического расширения, а также недостаточностью необходимого пространства под исследуемым материалом, являются существенным препятствием для установления охлаждающего элемента.A technical solution is known (1. Bagrov D., Yaminsky I. Atomic force microscopy of deformations of polymer films // Nanoindustry, No. 5, 2008, p. 32-36), which shows a tensile device for studying the deformation of materials by AFM. The device is a construction with a plastic case, which, due to its light weight and size, can be mounted on a AFM positioner from a piezotube. The movement of the grippers in opposite directions is carried out by tightening the screw with the left and right threads manually, providing simultaneous multidirectional movement of the grippers. To reduce the vibrations that occur during scanning, a table is installed under the test sample (film), which supports the test area of the sample. The disadvantage of this device is the inability to conduct a study of the deformation of materials at low temperatures due to the absence of a cooling element. The presence of a plastic casing, which, due to the low thermal conductivity and high coefficient of thermal expansion, as well as the insufficient space under the material under study, is a significant obstacle to the establishment of a cooling element.

Известно техническое решение (2. Chinery D., Elmes D.A., Wells J.K. GB 2188163 A 23.09.1987 Testing degradation of a sample under thermal cycling), где приведено устройство для термического циклирования исследуемого материала с помощью одного или нескольких элементов Пельтье, причем одно соединение каждого устройства находится в контакте с образцом, а другое соединение - в контакте с теплоотводом. Указано, что исследуемый образец может подвергаться термическому циклу при механической нагрузке для испытания на ползучесть или снижение прочности. Однако, конструкционные особенности приведенного устройства, в частности способ крепления исследуемого образца (образец зажат между двумя элементами Пельтье) не позволяют растягивать материал и исследовать (сканировать) поверхностную структуру материала методом АСМ, поскольку отсутствует доступ для сканирующего зонда к поверхности исследуемого материала.A technical solution is known (2. Chinery D., Elmes DA, Wells JK GB 2188163 A 09/23/1987 Testing degradation of a sample under thermal cycling), which shows a device for thermal cycling of a test material using one or more Peltier elements, with one connection each device is in contact with the sample, and the other connection is in contact with the heat sink. It is indicated that the test sample can undergo a thermal cycle under mechanical stress for creep testing or strength reduction. However, the structural features of the above device, in particular, the method of fastening the test sample (the sample is sandwiched between two Peltier elements) do not allow stretching the material and investigating (scanning) the surface structure of the material by the AFM method, since there is no access for the scanning probe to the surface of the studied material.

Наиболее близким является техническое решение (3. Шадринов Н.В., патент РФ №2521267 Устройство для исследования материалов в деформированных состояниях методом атомно-силовой микроскопии, 29.04.14, бюл. №18), в котором приведено устройство с растяжным механизмом для исследования деформации материалов методом АСМ. Устройство представляет собой конструкцию с алюминиевым корпусом, которая благодаря небольшому весу и габариту, позволяет устанавливать его на пьезотрубке АСМ, выполняющей роль позиционера. Растяжение образцов осуществляется с помощью закручивания винта с левой и правой резьбой вручную, обеспечивающее одновременное разнонаправленное движение захватов. Недостатком данного технического решения является отсутствие охлаждающего элемента, что делает невозможным проведение исследований деформации материалов при низких температурах.The closest is the technical solution (3. Shadrinov N.V., RF patent No. 2521267 Device for the study of materials in deformed states by atomic force microscopy, 04/29/14, bull. No. 18), which shows a device with a stretching mechanism for research deformation of materials by the AFM method. The device is a construction with an aluminum body, which, thanks to its light weight and size, allows it to be installed on an AFM piezotube, which acts as a positioner. Stretching of the samples is carried out by tightening the screw with left and right threads manually, providing simultaneous multidirectional movement of the grippers. The disadvantage of this technical solution is the lack of a cooling element, which makes it impossible to conduct studies of the deformation of materials at low temperatures.

Раскрытие полезной моделиUtility Model Disclosure

Задачей предлагаемой полезной модели является разработка конструкции растяжного устройства для АСМ позволяющей исследовать низкотемпературную деформацию материала при низких температурах.The objective of the proposed utility model is to develop the design of a stretching device for an AFM that allows to study the low-temperature deformation of the material at low temperatures.

Технический результат, получаемый при решении поставленной задачи, достигается за счет того, что устройство, содержащее корпус с растяжным механизмом, элемент Пельтье и ватерблок, выполнено таким образом, что исследуемый (деформируемый) образец, плотно прилегает к медному столику, прикрепленному к элементу Пельтье, к нагреваемой стороне которого плотно прикреплен ватерблок, обеспечивающий интенсивный теплоотвод, что позволяет увеличить разность температур между сторонами элемента Пельтье, необходимую для достижения максимально низких температур исследуемого образца.The technical result obtained in solving the problem is achieved due to the fact that the device containing the housing with a stretching mechanism, the Peltier element and the water block are made in such a way that the studied (deformable) sample fits snugly against the copper table attached to the Peltier element, to the heated side of which the water block is tightly attached, providing intensive heat removal, which allows to increase the temperature difference between the sides of the Peltier element, necessary to achieve the lowest possible x temperature of the test sample.

Существенные признаки, характеризующие полезную модель.The essential features that characterize the utility model.

Ограничительные: устройство представляет собой конструкцию с растяжным механизмом, который устанавливается в позиционер АСМ и при закручивании винта вручную, обеспечивает одновременное разнонаправленное движение захватов.Restrictive: the device is a design with a stretching mechanism, which is installed in the AFM positioner and, when the screw is tightened by hand, provides simultaneous multidirectional movement of the grippers.

Отличительные: устройство для исследования деформации при низких температурах, содержит корпус, а также плотно прикрепленный к нагреваемой стороне элемент Пельтье и ватерблок, позволяющие максимально охлаждать исследуемый образец.Distinctive: a device for studying deformation at low temperatures, contains a housing, as well as a Peltier element and a water block tightly attached to the heated side, which allow the sample to be cooled as much as possible.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

На фиг. 1 приведено схематическое изображение устройства с элементом Пельтье и ватерблоком для исследования деформации материалов при низких температурах методом АСМ.In FIG. Figure 1 shows a schematic representation of a device with a Peltier element and a water block for studying the deformation of materials at low temperatures by the AFM method.

На фиг. 2 приведено схематическое изображение ватерблока.In FIG. 2 is a schematic illustration of a water block.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Устройство для исследования деформации материалов методом АСМ содержит общее металлическое основание 1 (фиг. 1), закрепленное на каретке держателя образца 2, на котором с одной стороны закреплено направляющее 3, по которому при вращении ручки 4 ходового винта (далее винт) 5 с левой и правой резьбой разделенных относительно поперечной оси, разнонаправленно двигаются траверсы 6 и 7, на которых с помощью зажимов 8 и 9 закреплен исследуемый образец 10. К алюминиевому корпусу устройства плотно прикреплен элемент Пельтье 11 (прямоугольная пластина), на охлаждаемой поверхности которого прикреплен медный столик 12 таким образом, что бы исследуемый образец 10 прилегал к его поверхности. Для охлаждения нагревающейся стороны элемента Пельтье 11 (нижняя сторона), между основанием 1 и кареткой держателя образца 2 имеется ватерблок 13, который имеет активное охлаждение проточной водой (Фиг. 2). Подача воды осуществляется с помощью насоса 14.A device for studying the deformation of materials by the AFM method contains a common metal base 1 (Fig. 1), mounted on the carriage of the sample holder 2, on which a guide 3 is fixed on one side, along which, when the handle 4 is rotated, the lead screw (hereinafter referred to as the screw) 5 is on the left and the right-hand thread, separated relative to the transverse axis, traverses 6 and 7 move in different directions, on which the test sample 10 is fixed using clamps 8 and 9. The Peltier element 11 (rectangular plate) is tightly attached to the aluminum case of the device the cooled surface of which is attached a copper table 12 so that the test sample 10 is adjacent to its surface. To cool the heating side of the Peltier element 11 (lower side), between the base 1 and the carriage of the sample holder 2 there is a water block 13, which has active cooling with running water (Fig. 2). The water supply is carried out using the pump 14.

Исследование деформации материалов методом АСМ с помощью данного устройства осуществляется следующим образом: Образец исследуемого материала 10 с помощью зажимов 8 и 9 закрепляется на траверсах, и устройство устанавливается в позиционер АСМ. Затем, для охлаждения ватерблока 13, включается насос 14 для циркуляции воды. Далее, на элемент Пельтье 11 подается напряжение, что приводит к охлаждению его верхней стороны, где установлен медный столик 12, который охлаждает исследуемый образец 10. После проведения предварительных стандартных процедур (запуск программы управления, включение прибора, установка зондового датчика, настройка системы регистрации отклонений кантилевера, установка образца, установка измерительной головки, ручной подвод образца к зонду на расстояние 0,5-1 мм) производится автоматический (с помощью программного управления АСМ) подвод образца 10 на рабочее расстояние (1-2 нм) и проводится сканирование его поверхности. Затем, образец обратно отводится (с помощью программного управления) от зонда на безопасное для зонда расстояние (0,5-1 мм) и с помощью закручивания ручки винта 5 производится растягивание образца на определенную длину, из которого определяется относительное удлинение и степень деформации образца. Величина удлинения измеряется с помощью штангенциркуля. Затем процедура повторяется (подвод и сканирование образца). Такой цикл можно повторять несколько раз. Для того, что зонд все время оставался над одной и той же областью образца, процессы деформации и сканирования контролируются при помощи встроенной оптики АСМ. Обычно, в качестве маркера на поверхности выбирается определенный дефект, и сканирование проводится вблизи него. В результате получаются серии сканов определенного участка поверхности образца при различных значениях одноосного растяжения.The study of the deformation of materials by the AFM method using this device is as follows: A sample of the test material 10 using the clamps 8 and 9 is mounted on the traverse, and the device is installed in the AFM positioner. Then, to cool the water block 13, the pump 14 for circulating water is turned on. Further, voltage is applied to the Peltier element 11, which leads to cooling of its upper side, where a copper stage 12 is installed, which cools the test sample 10. After carrying out preliminary standard procedures (starting the control program, turning on the device, installing the probe sensor, setting up the deviation registration system cantilever, installation of a sample, installation of a measuring head, manual supply of a sample to a probe at a distance of 0.5-1 mm) automatic (using AFM programmed control) supply of a sample and 10 at the working distance (1-2 nm) and scanning of its surface is carried out. Then, the sample is withdrawn back (using program control) from the probe to a safe distance for the probe (0.5-1 mm) and, by screwing on the screw 5, the sample is stretched to a certain length, from which the elongation and degree of deformation of the sample are determined. The elongation is measured using a caliper. Then the procedure is repeated (supply and scanning of the sample). Such a cycle can be repeated several times. In order for the probe to remain over the same region of the sample all the time, the deformation and scanning processes are controlled using the built-in AFM optics. Usually, a certain defect is selected as a marker on the surface, and scanning is carried out near it. As a result, a series of scans of a certain area of the sample surface are obtained for various values of uniaxial tension.

Claims

A device for studying low-temperature deformation of materials by atomic force microscopy, comprising an aluminum case having a spindle with left and right threads, the rotation of which leads to multidirectional movement of the traverse with a fixed sample, characterized in that the device contains a Peltier element, to the heated side of which to intensify the heat sink, which allows to achieve the lowest possible temperatures, a water block is tightly attached.