LU82157A1 - COMPOSITION WITH PHOSPHORESCENT EFFECT - Google Patents
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Description
D. 5I«oölD. 5I «oöl
8 0 νί-«^GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG8 0 νί - “^ GRAND-DUCHY OF LUXEMBOURG
.......£»........I........J / du .12·· ffévrier ...198q Monsieur le Ministre....... £ "........ I ........ J / of .12 ·· febuary ... 198q Minister
Titre» délivré · de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes r._ Service de la Propriété IndustrielleTitle "issued · from the National Economy and the Middle Classes r._ Industrial Property Service
_LUXEMBOURG_LUXEMBOURG
Demande de Brevet d’invention I. Requête ...La ...société.....dite.;......Κ^Ε53.Ε.....5..«.ρ..·.Α.*../...........Italie/.........................(1) ...représ.entëe.....p.ar....MQnsl.eîir.....!Î.a.GgiÂS.§......da....Muyser.f......agissant en....................................Invention Patent Application I. Request ... The ... company ..... dit.; ...... Κ ^ Ε53.Ε ..... 5 .. «. Ρ .. · .Α. * .. / ........... Italy / ......................... (1) .. .représ.entëe ..... p.ar .... MQnsl.eîir .....! Î.a.GgiÂS.§ ...... da .... Muyser.f .... .. acting in ....................................
...iqualitë....xie....mandataire..................................................................................... (2) dépose........ ce ...douze.....février.....1.9.Q.Q......guatre-ving.t................................................................(3) à........1.5............. .... heures, au Ministère de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : -JiCiMi^s±.tioiL-J_effe.t™.phos.phQre.»cjaixt"^..............................................................................................................(4) déclare, en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeur(s) est (sont) : ...Leonardo.....SERVADIO,......P.alazzo....Mattonl/......loffiu.....à....CQRCXMO.>.....Italie.........(5) 2. la délégation de pouvoir, datée de ...ELLEEA....ÏMBBA.______________ le ......2.8...3an.vier l98p 3. la description en langue.............française.______________________________de l’invention en deux exemplaires ; 4............//........... planches de dessin, en deux exemplaires ; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le ......12.....£évr±er.....l9..8.o.__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ revendique pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (6).......................brevet..............................................déposée® en (7)...........Italie_____________________________________________________________________________________________ le......14 février.....1379...........(Na*.....2ol9oA/79)_______________________________________________________________________________________________________(8) au nom de .. ________la.....déposante_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(9) élit domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg _______________________________________ ......3..5./.....M.â.*.......lQy.a.l................................................................................................................................................................................................a0) sollicite la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à . ..........U_____________________ _______mois.... iqualitë .... xie .... agent .................................... ................................................. ( 2) drop off ........ this ... twelve ..... February ..... 1.9.QQ ..... guatre-ving.t .......... .................................................. .... (3) at ........ 1.5 ............. hours, at the Ministry of National Economy and the Middle Classes, in Luxembourg : 1. the present request for obtaining a patent of invention concerning: -JiCiMi ^ s ± .tioiL-J_effe.t ™ .phos.phQre. "Cjaixt" ^ .......... .................................................. .................................................. (4) declares, assuming responsibility for this declaration, that the inventor (s) is (are): ... Leonardo ..... SERVADIO, ...... P.alazzo .. ..Mattonl / ...... loffiu ..... à .... CQRCXMO.> ..... Italy ......... (5) 2. the delegation of power, dated de ... ELLEEA .... ÏMBBA .______________ on ...... 2.8 ... 3years. l98p 3. description in French ............. language .______________________________ the invention in two copies; 4 ............ // ........... drawing boards, in two copies; 5. the receipt of the taxes paid to the Luxembourg Registration Office on ...... 12 ..... £ évr ± er ..... l9..8.o .__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ claims for the above patent application priority of one (or more) application (s) of (6) ....................... patent ....... ....................................... filed® in (7) ..... ...... Italy_____________________________________________________________________________________________ on ...... February 14 ..... 1379 ........... (Na * ..... 2ol9oA / 79) _______________________________________________________________________________________________________ (8) to name of .. ________ the ..... applicant _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ (9) elect domicile for him (el le) and, if appointed, for its representative, in Luxembourg _______________________________________ ...... 3..5. / ..... M.â. * ....... lQy.al .... .................................................. .................................................. .................................................. ..................................... a0) seeks the grant of a patent for invention for the object described and represented in the abovementioned appendices, - with deferment of this delivery to. .......... U_____________________ _______months.
u i r i p ^e .^manda^air^...............^ Π. Procès-verbal de Dépôtu i r i p ^ e. ^ manda ^ air ^ ............... ^ Π. Deposit Minutes
La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie Nationale et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Industrielle à Luxembourg, en date du: 12 février 198o .···......„ Pr. le Ministre g ^ ,, , à 2.5 heures / cte l’Économie NationaJ^Téj/Ües Classes Moyennes, ...................... [if if * \ f i- ;À'·;,. - » ï fThe aforementioned patent application has been filed with the Ministry of National Economy and the Middle Classes, Industrial Property Service in Luxembourg, on: February 12, 198o. ··· ...... „Pr the Minister g ^ ,, at 2.5 hours / cte the National Economy ^ Téj / Ües Classes Moyennes, ...................... [if if * \ f i-; À '·;,. - »ï f
' J’j. .·ί f y ^ J' Not a word. · Ί f y ^ J
A 68007 \ t .......^ / / D. 51.οο1A 68007 \ t ....... ^ / / D. 51.οο1
REVENDICATION DE LA PRIORITECLAIM OF PRIORITY
de la demande de brevet / di/bhM\à/dÎ\ÂMé/of the patent application / di / bhM \ à / dÎ \ ÂMé /
En ITALIEIn Italy
Du 14 FEVRIER 1979 Mémoire Descriptif déposé à l’appui d’une demande deFEBRUARY 14, 1979 Brief Description filed in support of a request for
BREVET D’INVENTIONPATENT
auat
Luxembourg au nom de : ELLESSE S.p.A.Luxembourg on behalf of: ELLESSE S.p.A.
pQur. "Composition à effet phosphorescent".pQur. "Composition with phosphorescent effect".
La présente invention se rapporte à une composition à effet phosphorescent particulièrement intéressante pour la production d'étiquettes flexibles.The present invention relates to a composition with a phosphorescent effect which is particularly advantageous for the production of flexible labels.
L'irvention se rapporte à un produit thermoplastique 5 pouvant émettre une luminescence différée à la suite d'une excitation lumineuse, ce produit pouvant servir à la production d'étiquettes et d'autres produits marqués semblables en utilisant les procédés d'impression de type courant. Conformément à l'invention la composition thermoplastique ] g à effet phosphorescent est obtenue sous la forme d'une dispersion de résine synthétique contenant des substances capables d'absorber les radiations de la lumière du jour et de les émettre sous forme d'une lumière visible après excitation, dans un plastifiant du type plastisol qui est 15 ensuite gélifié.The invention relates to a thermoplastic product 5 which can emit delayed luminescence as a result of light excitation, this product being able to be used for the production of labels and other similar marked products using printing methods of the type current. In accordance with the invention the thermoplastic composition] g with phosphorescent effect is obtained in the form of a dispersion of synthetic resin containing substances capable of absorbing radiation from daylight and emitting it in the form of visible light after excitation, in a plasticizer of the plastisol type which is then gelled.
On connaît le phénomène physique appelé généralement luminescence qui consiste en 1?absorption par certaines substances de l'énergie liée aux rayons ultraviolets suivie d'une réémission de ces rayonnements sous forme de 20 radiations visibles pendant une durée variable. Ce phénomène est évident dans les substances cristallines qui contiennent de petits pourcentages d'atomes étrangers appelés activateurs et ils consistent essentiellement dans le passées* d'un électron à un état métastable suivi de son retour à l'état initial 25 provoquant l'émission de lumière visible. Les principales substances connues qui présentent ces caractéristiques sont le sulfure de zinc et le sulfure de cadmium sous forme de cristaux simples vj mélangés, activés éventuellement par du zinc, du cuivre, du manganèse ou de l'argent. On sait également 53 fabriquer des éléments marqués tels que des étiquettes et des produits analogues dans des substances thermoplastiques appliquées au moyen de procédés de xérographie eu de procédés „ anelogues sur des supports qui peuvent être constitués de bourses, d'éléments vestimentaires ou autres. Ces étiquettes 35 ont des caractéristiques d'élasticité et de résistance et un faible prix de revient qui favorisent leur grande diffusion sur le marché.The physical phenomenon generally known as luminescence is known, which consists of the absorption by certain substances of the energy linked to ultraviolet rays followed by a re-emission of these radiations in the form of visible radiation for a variable duration. This phenomenon is evident in crystalline substances which contain small percentages of foreign atoms called activators and they essentially consist in the past * of an electron in a metastable state followed by its return to the initial state causing the emission of visible light. The main known substances which have these characteristics are zinc sulphide and cadmium sulphide in the form of simple mixed crystals, possibly activated by zinc, copper, manganese or silver. It is also known to manufacture marked elements such as labels and the like in thermoplastic substances applied by means of xerography methods or analog processes on supports which may consist of purses, clothing elements or the like. These labels 35 have characteristics of elasticity and resistance and a low cost price which favor their wide distribution on the market.
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'S'S
Il ne s’ensuit pas pour autant que l’on ait produit jusqu'à présent une composition plastique pouvant servir à la production des articles mentionnés ci-dessus ou à la production d'autres articles thermoplastiques ayant les memes caracté-5 ristiques d'élasticité et de résistance et permettant la luminescence différée de ces articles par luminescence résiduelle après leur exposition à la lumière pendant des durées variables.It does not follow, however, that a plastic composition has hitherto been produced which can be used for the production of the above-mentioned articles or for the production of other thermoplastic articles having the same characteristics of elasticity and resistance and allowing the deferred luminescence of these articles by residual luminescence after their exposure to light for variable durations.
La présente invention a donc pour but de produire 10 une composition plastique ayant la propriété de réémettre la lumière absorbée pendant une durée prolongée, cette composition pouvant servir à la production d'articles fabriqués habituellement en matière plastique .The object of the present invention is therefore to produce a plastic composition having the property of re-emitting the absorbed light for a prolonged period, this composition being able to be used for the production of articles usually made of plastic material.
L'invention a pour objet une composition ayant une 15 luminescence élevée caractérisée par le fait qu'elle contient essentiellement une résine thermoplastique de base ayant un degré de polymérisation faible, un plastifiant, un stabilisant qui absorbe fortement les rayons ultraviolets, et un pigment constitué de cristaux de sulfure de zinc activés 20 au cuivre (ZnN : Cu), prétraités et incorporés dans la composition sous forme de particules incorporées dans de l'alcool polyvinylique.The invention relates to a composition having a high luminescence characterized in that it essentially contains a basic thermoplastic resin having a low degree of polymerization, a plasticizer, a stabilizer which strongly absorbs ultraviolet rays, and a pigment constituted copper activated zinc sulfide crystals (ZnN: Cu), pretreated and incorporated into the composition in the form of particles incorporated in polyvinyl alcohol.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit d'un mode 25 de réalisation donné à titre illustratif concernant la production d'étiquettes flexibles en matière plastique.Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the following description of an illustrative embodiment relating to the production of flexible plastic labels.
Comme résine de base on a utilisé du chlorure de polyvinyle désigné brièvement par PVC sous forme de poudre pour ces caractéristiques de résistance, d'élasticité, de » 30 stabilité vis-à-vis des agents chimiques et pour sa basse température de polymérisation ce qui facilite son mélange à d'autres éléments en particulier à ceux qui confèrent au mélange une luminescence résiduelle M que l'on désigne ci-après comme étant des "pigments". Pour rendre flexible et 35 moulable le PVC on a utilisé un mélange de plastifiant primeire et secondaire constitués respectivement de phtalate de butyle et de benzyle et d'adipate de propényle et de glycol.As base resin, polyvinyl chloride was used, briefly designated as PVC, in powder form for its characteristics of resistance, elasticity, stability against chemical agents and for its low polymerization temperature which facilitates its mixing with other elements, in particular with those which give the mixture a residual luminescence M which is designated below as "pigments". To make the PVC flexible and moldable, a mixture of primary and secondary plasticizers consisting of butyl phthalate and benzyl and propenyl adipate and glycol was used, respectively.
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Le mélange est composé de préférence de40% de phtalate de butyle et de benzyle ce qui confère au mélange une action légère de solvant et de 60 $ d’un plastifiant polymère à savoir de l'adipate de polypropényle et de glycol qui confèrent à la 5 masse réactionnelle un degré élevé de plasticité. On a également pu utiliser des phtalates de butyle ou d'isooctyle au d'autres esters a point d'ébullition élevé en combinaison avec l'adipate de polypropényle et de glycol ou en combinaison avec d'autres plastifiants polymères pour conférer un degré 10 convenable d'élasticité à la matière plastique.The mixture is preferably composed of 40% butyl phthalate and benzyl which gives the mixture a light solvent action and 60 $ of a polymeric plasticizer, namely polypropenyl adipate and glycol which gives the 5 reaction mass a high degree of plasticity. Butyl or isooctyl phthalates may also have been used with other high boiling esters in combination with polypropenyl glycol adipate or in combination with other polymeric plasticizers to provide a suitable degree elasticity to plastic.
» La résine est dispersée dans le mélange plastifiant et la pâte ainsi obtenue est mélangée jusqu'à obtention d'une masse homogène. En outre, on ajoute à cette pâte un stabilisant organique, de préférence la dicyandiamide, puisque l'utilisation 15 de sels métalliques est incompatible avec le pigment lui-même, pour éviter sa destruction prématurée. Le stabilisant a pour rôle de se combiner à HCl qui se forme lorsque la pâte est amenée à la température de géléfication, en donnant des composés qui sont pratiquement incolores et qui sont 20 compatibles avec la résine elle-même tout en présentant une grande absorption des rayons ultraviolets. L'élimination de HCl est nécessaire dans de tels procédés de polymérisation pour éviter le jaunissement produit par les agents atmosphériques surtout la température et la lumière. Dans le cadre 25 des applications particulières des compositions conformes à l'invention il est nécessaire en outre que le produit de combinaison avec HCl soit pratiquement incolore pour ne pas changer la couleur naturelle de la composition et qu'il , n'interfère pas avec le phénomène de luminescence. En outre, 30 ces composés ne doivent pas créer de discontinuité au sein • de la résine pour lui conserver ses caractéristiques de plasticité et à' élasticité. Enfin ces produits doivent pouvoir absorber la plus grande partie des rayons ultraviolets qui autrement endommageraient le pigment et produiraient sa 35 détérioration rapide. En outre, comme le pigment lui-même est lié rapidement à HCl on utilise de préférence le stabilisant en quantité légèrement supérieure à la quantité strictement nécessaire à la neutralisation de HCl.The resin is dispersed in the plasticizer mixture and the paste thus obtained is mixed until a homogeneous mass is obtained. In addition, an organic stabilizer, preferably dicyandiamide, is added to this paste, since the use of metal salts is incompatible with the pigment itself, to avoid its premature destruction. The role of the stabilizer is to combine with HCl which forms when the paste is brought to the gelling temperature, giving compounds which are practically colorless and which are compatible with the resin itself while exhibiting a great absorption of ultraviolet rays. The removal of HCl is necessary in such polymerization processes to avoid the yellowing produced by atmospheric agents, especially temperature and light. In the context of the particular applications of the compositions in accordance with the invention, it is also necessary that the combination product with HCl is practically colorless so as not to change the natural color of the composition and that it does not interfere with the luminescence phenomenon. In addition, these compounds must not create discontinuity within the resin in order to retain its characteristics of plasticity and elasticity. Finally, these products must be able to absorb most of the ultraviolet rays which would otherwise damage the pigment and produce its rapid deterioration. In addition, since the pigment itself is quickly bound to HCl, the stabilizer is preferably used in an amount slightly greater than the amount strictly necessary for the neutralization of HCl.
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Au mélange on ajoute également de petites quantités d’un agent de lubrification tel que le palmitate d'éthyle, l'acide stéarique ou des cires qui facilitent en outre le; décollement du mélange des moules dans les opérations 5 ultérieures et une charge telle que par exemple le talc.To the mixture are also added small amounts of a lubricating agent such as ethyl palmitate, stearic acid or waxes which further facilitate; separation of the mixture of molds in subsequent operations and a filler such as, for example, talc.
Ces composants ont tous deux été choisis à cause de leur compatibilité avec le pigment. En outre il est intéressant de conserver le moins possible de charges pour éviter une décroissance de l'élasticité du produit final et la formation 10 d'un écran par rapport au pigment. Etant donné les considéra-* tions mentionnées ci-dessus on préfère que le pourcentage de talc n'exède pas ?. % en poids de la résine.These components were both chosen because of their compatibility with the pigment. In addition, it is advantageous to keep as few fillers as possible to avoid a decrease in the elasticity of the final product and the formation of a screen with respect to the pigment. Given the above-mentioned considerations, it is preferred that the percentage of talc does not exceed ?. % by weight of the resin.
Parmi les substances présentant un phénomène élevé de luminescence on préfère utiliser le sulfure de. zinc avec 15 de petites quantités de cuivre comme activateur sous forme de cristaux. Les dimensions moyennes des particules cristallines mentionnées ci-dessus ne dépassent pas environ 40 microns et, dans le but d'obtenir une luminescence résiduelle prolongée, ce composé peut être présent à raison de 35 % en poids au 20 maximum basé sur le poids de la résine. On a également prouvé que des proportions plus élevées de cristaux ne produisent pas d'avantages appréciables visibles et ne diminuent pas l'élasticité de la masse résineuse:. En particulier, après un essai en réfrigérateur on a trouvé qu'une quantité de cristaux 25 plus élevée que les quantités indiquées utilisées avec des quantités égales d'agents plastifiants entraînait un sera-sement du produit par action abrasive. En outre, pour améliorer la protection du pigment vis-à-vis des agents atmosphé-f riques et de l'abrasion, les composés étant traités au 30 préalable dans de l'alcool polyvinyle de façon à obtenir un microencapsulage des particules ce qui accroît leur résistance à l’abrasion. Pour effectuer ce traitement on dissou l'alcool polyvinylique dans l'eau à environ 60°C et on ajoute à la solution obtenue les cristaux en quantité 35 pondérale égale à celle de l'aJccol polyvinylique. On mélange le mélange réactionnel à température constante à environ 60°C jusqu'à évaporation de toute l'eau. La masse 5 obtenue est alors agitée et raffinée avant d'être introduite dans .le produit.Among the substances having a high luminescence phenomenon, it is preferred to use sulfide. zinc with small amounts of copper as an activator in the form of crystals. The average dimensions of the above-mentioned crystalline particles do not exceed about 40 microns and, in order to obtain a prolonged residual luminescence, this compound can be present in a proportion of 35% by weight at the maximum based on the weight of the resin. It has also been shown that higher proportions of crystals do not produce appreciable visible benefits and do not decrease the elasticity of the resinous mass. In particular, after a test in a refrigerator, it has been found that an amount of crystals greater than the indicated amounts used with equal amounts of plasticizing agents causes the product to become gummed by abrasive action. In addition, to improve the protection of the pigment against atmospheric agents and abrasion, the compounds being pretreated in polyvinyl alcohol so as to obtain a microencapsulation of the particles which increases their resistance to abrasion. To carry out this treatment, the polyvinyl alcohol is dissolved in water at approximately 60 ° C. and the crystals are added in an amount by weight equal to that of polyvinyl alcohol. The reaction mixture is mixed at constant temperature at about 60 ° C until all the water has evaporated. The mass 5 obtained is then agitated and refined before being introduced into the product.
A la suite du mélange de la pâte ainsi obtenue on effectue le raffinage en contrôlant de façon convenable la 5 pression des rouleaux du raffineur en fonction des dimensions des cristaux pour obtenir un plastisol à effet phosphorescent ‘ pouvant servir à la préparation d'étiquettes et d'autres produits thermoplastiques en relief semblables obtenus par des procédés de coulée ou de soufflage de matière fondue.Following the mixing of the paste thus obtained, the refining is carried out by suitably controlling the pressure of the rollers of the refiner as a function of the dimensions of the crystals in order to obtain a plastisol having a phosphorescent effect which can be used for the preparation of labels and 'other similar relief thermoplastic products obtained by casting or blow molding processes.
10 En particulier dans le cas des étiquettes obtenues par les , procédés connus de revêtement on peut obtenir des étiquettes en relief sur des supports convenables tels que par exemple des tissus de couleur simple à la lumière naturelle ou des étiquettes ou produits analogues ayant des parties de couleurs 15 différentes lorsqu'elles sont illuminées par la lumière mais qui toutefois émettent toutes une luminescence verte courante lorsqu'elles sont placées à l'obscurité. On préfère la luminesc -nce résiduelle de couleur verte car les autres colorations telles que le jaune, l'orange et le rouge 20 nécessitent la présence de particules de cadmium qui, en tant que sel métallique, diminue de 20 heures à environ 30 minutes l'effet de luminescence.In particular in the case of labels obtained by known methods of coating, labels can be obtained in relief on suitable supports such as for example simple colored fabrics in natural light or labels or the like having parts of different colors when illuminated by light, but all of which emit a common green luminescence when placed in the dark. Green residual luminescence is preferred since the other colors such as yellow, orange and red require the presence of cadmium particles which, as metal salt, decreases from 20 hours to approximately 30 minutes. luminescence effect.
Dans le tableau suivant on donne une composition plastisol préférée sur la base de 1 kg de réaire.In the following table, a preferred plastisol composition is given on the basis of 1 kg of reagent.
25 Résine de base 1 000 g25 Base resin 1000 g
Plastifiant 700 g (280 g de primaire et 420 g de secondaire)Plasticizer 700 g (280 g primary and 420 g secondary)
Stabilisant 40 gStabilizer 40 g
Lubrifiant 10 g 2q Charge 0 ä 10 gLubricant 10 g 2q Load 0 to 10 g
Pigment(Zn5:Cu) 350 gPigment (Zn5: Cu) 350 g
Alcool polyvinylique 350 gPolyvinyl alcohol 350 g
Poids total du produit 2 470 g 35 II est bien entendu que le mode de réalisation particulier qui a été indiqué ci-dessus ne doit pas être considéré comme limitatif et que de nombreuses modifications % 6 et variations pourront y être apportées par les spécialistes sans se départir pour autant du cadre ni de l'esprit de l'invention.Total weight of the product 2 470 g 35 It is understood that the particular embodiment which has been indicated above should not be considered as limiting and that many% 6 modifications and variations may be made by specialists without depart from the framework or the spirit of the invention.
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