KR20080046913A - Preparing method for cerium carbonate nano powder - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 탄산세륨의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing an XRD pattern of cerium carbonate prepared by Example 1 of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 탄산세륨의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the XRD pattern of cerium carbonate prepared by Example 2 of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 탄산세륨의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing an XRD pattern of cerium carbonate prepared by Example 3 of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 탄산세륨의 SEM 사진이다(배율: 10,000 배, 스케일 바(scale bar)의 길이: 5 ㎛).4 is a SEM photograph of cerium carbonate prepared by Example 1 of the present invention (magnification: 10,000 times, length of scale bar: 5 μm).
도 5는 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 탄산세륨의 SEM 사진이다(배율: 10,000 배, 스케일 바의 길이: 5 ㎛).5 is a SEM photograph of cerium carbonate prepared by Example 2 of the present invention (magnification: 10,000 times, length of scale bar: 5 μm).
도 6은 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 탄산세륨의 SEM 사진이다(배율: 10,000 배, 스케일 바의 길이: 5 ㎛).6 is a SEM photograph of cerium carbonate prepared by Example 3 of the present invention (magnification: 10,000 times, length of scale bar: 5 μm).
본 발명은 탄산세륨 나노분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세륨염과 카보네이트 반응체를 침전반응시키고, 상기 침전된 반응물을 회수한 후, 남은 상등액을 세륨염과 카보네이트 반응체의 침전반응에 재사용함으로써 반응시 투입되는 원료 및 발생하는 폐수의 양을 크게 감소시킬 수 있는 탄산세륨 나노분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a cerium carbonate nanopowder, and more particularly, to precipitate a cerium salt and a carbonate reactant, and to recover the precipitated reactant, and then, the remaining supernatant is precipitated from the cerium salt and the carbonate reactant. The present invention relates to a method for preparing a cerium carbonate nanopowder which can greatly reduce the amount of raw materials and waste water generated during the reaction by reuse.
산화세륨 분말은 유리의 소색제, 연마제, 촉매 등에 많이 사용되고 있고, 최근에는 반도체 제조공정 중 CMP(chemical mechanical planarization) 공정에 사용되는 슬러리의 주요성분으로 주목받고 있다. 이러한 산화세륨 분말은 탄산세륨 분말을 고온에서 하소시켜 얻을 수 있다.Cerium oxide powders are widely used in glass colorants, abrasives, catalysts, and the like, and are recently attracting attention as a main component of a slurry used in chemical mechanical planarization (CMP) processes in semiconductor manufacturing processes. Such cerium oxide powder can be obtained by calcining cerium carbonate powder at high temperature.
탄산세륨 제조에 일반적으로 사용되는 출발원료로는 3 가의 염화세륨, 수산화세륨 등의 세륨염이 있으며, 특히 이중에서 수산화세륨은 저가인 장점이 있다. 상기 수산화세륨은 염화세륨을 거쳐 탄산세륨으로 합성되는데, 3가의 수산화세륨은 대기 상태에서 쉽게 4가의 수산화세륨으로 산화되어 염산에 잘 용해되지 않고, 제조 수율을 저하시키는 문제점이 있다.Starting materials generally used in the production of cerium carbonate include cerium salts such as trivalent cerium chloride and cerium hydroxide, and especially, cerium hydroxide has an advantage of low cost. The cerium hydroxide is synthesized through cerium chloride to cerium carbonate, and trivalent cerium hydroxide is easily oxidized to tetravalent cerium hydroxide in the air and is not easily dissolved in hydrochloric acid, thereby lowering the yield.
탄산세륨의 제조방법으로 요소 등과 같은 카보네이트 반응체를 사용한 수열합성법이 많이 이용되고 있으나, 반응압력의 급격한 증가로 안전상 문제가 있고, 반응조건이 까다롭다는 문제점이 있다.Hydrothermal synthesis using carbonate reactants such as urea is widely used as a method of preparing cerium carbonate, but there is a safety problem due to a sudden increase in the reaction pressure, and the reaction conditions are difficult.
또 다른 탄산세륨 제조방법으로 침전법이 연구되고 있으나, 상기 수열합성법 에 비하여 온화한 조건에서 반응하는 장점은 있지만, 제조 수율이 낮고, 반응물의 농도가 낮아 폐수의 양이 많다는 문제점이 있다.Another method of preparing a cerium carbonate is a precipitation method, but there is an advantage in that it reacts under mild conditions compared to the hydrothermal synthesis method, but there is a problem in that the production yield is low, the concentration of the reactants is low, the amount of waste water is large.
따라서, 침전반응의 수율을 효과적으로 향상시키고, 동시에 반응 후 발생하는 폐수의 양을 줄일 수 있는 방법에 대한 연구가 더욱 필요한 실정이다.Therefore, there is a need for further research on a method for effectively improving the yield of the precipitation reaction and at the same time reducing the amount of wastewater generated after the reaction.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 세륨염과 카보네이트 반응체를 침전반응시키고, 상기 침전된 반응물을 회수한 후, 남은 상등액을 세륨염과 카보네이트 반응체의 침전반응에 재사용함으로써 반응시 투입되는 원료 및 발생하는 폐수의 양을 크게 감소시킬 수 있는 탄산세륨 나노분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention precipitates the cerium salt and the carbonate reactant, recovers the precipitated reactant, and then reacts the remaining supernatant to reuse the precipitate of the cerium salt and the carbonate reactant. It is an object of the present invention to provide a method for preparing cerium carbonate nanopowder which can greatly reduce the amount of raw materials and waste water generated.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 세륨염과 카보네이트 반응체를 침전반응시키고, 상기 침전된 반응물을 회수한 후, 남은 상등액을 세륨염과 카보네이트 반응체의 침전반응에 용매로서 재사용하는 단계를 포함하는 탄산세륨 나노분말의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the step of precipitating the cerium salt and the carbonate reactant, and recovering the precipitated reactant, and using the remaining supernatant as a solvent in the precipitation reaction of the cerium salt and the carbonate reactant It provides a method for producing a cerium carbonate nano powder.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 탄산세륨 나노분말의 제조방법은 세륨염과 카보네이트 반응체를 물 용매하에서 침전반응시키는 단계를 포함하는 탄산세륨 나노분말의 제조방법으로서, 상기 용매로서 침전된 반응물을 회수하고 남은 상등액을 재사용하는 것을 특징으로 한다.A method of preparing the cerium carbonate nanopowder of the present invention is a method of preparing a cerium carbonate nanopowder comprising the step of precipitating a cerium salt and a carbonate reactant in a water solvent, recovering the reactant precipitated as the solvent and reuse the remaining supernatant. Characterized in that.
상기 세륨염으로는 세륨 나이트레이트, 세륨 아세테이트 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.Cerium nitrate, cerium acetate or a mixture thereof may be used as the cerium salt.
상기 카보네이트 반응체로는 요소, 탄산암모늄, 중탄산암모늄 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.Urea, ammonium carbonate, ammonium bicarbonate or a mixture thereof may be used as the carbonate reactant.
상기 세륨염과 카보네이트 반응체는 1 : 1 내지 20 : 1의 몰비로 혼합하여 반응시키는 것이 바람직하다. 상기 몰비 범위내에서는 반응물이 잘 녹고, 침전반응의 수율이 높은 효과가 있다.The cerium salt and the carbonate reactant are preferably reacted by mixing in a molar ratio of 1: 1 to 20: 1. Within the molar ratio range, the reactants are well dissolved, and the yield of precipitation reaction is high.
상기 용매와 세륨염은 1 : 1 내지 20 : 1의 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 중량비 범위 내에서는 세륨염이 용매에 잘 녹고, 침전반응의 수율이 높다.The solvent and cerium salt are preferably used by mixing in a weight ratio of 1: 1 to 20: 1. Within the weight ratio range, cerium salts dissolve well in the solvent, and the yield of precipitation reaction is high.
상기 침전반응의 반응온도는 20 내지 100 ℃인 것이 바람직하다. 상기 반응온도 범위 내에서는 반응시간이 짧고, 물의 증발량이 적어 반응이 원활하게 진행되는 효과가 있다. The reaction temperature of the precipitation reaction is preferably 20 to 100 ℃. Within the reaction temperature range, the reaction time is short, and the amount of evaporation of water is small, so that the reaction proceeds smoothly.
상기 침전반응의 반응 시간은 특별히 한정되지는 않으나, 1 내지 48 시간이 바람직하다. 상기 반응시간 범위 내에서는 침전반응의 수율이 높고, 경제성이 우수 한 효과가 있다.Although the reaction time of the said precipitation reaction is not specifically limited, 1 to 48 hours are preferable. Within the reaction time range, the yield of the precipitation reaction is high, and economic efficiency is excellent.
상기 침전반응이 완결된 후 탄산세륨 침전물은 로터리 필터 등을 사용하여 상등액과 분리될 수 있다. After the precipitation reaction is completed, the cerium carbonate precipitate may be separated from the supernatant using a rotary filter.
상기 분리된 상등액은 회수되어 세륨염과 카보네이트 반응체의 침전반응에 용매로서 재사용될 수 있다.The separated supernatant can be recovered and reused as a solvent for the precipitation of cerium salts and carbonate reactants.
상기 회수된 상등액은 세륨염과 카보네이트 반응체를 포함하고 있어 상기 재사용 시에 투입되는 반응물의 양을 크게 줄일 수 있는 효과가 있다. The recovered supernatant contains a cerium salt and a carbonate reactant, thereby greatly reducing the amount of reactant added during the reuse.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다. Hereinafter, preferred examples are provided to aid the understanding of the present invention, but the following examples are merely for exemplifying the present invention, and it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope and spirit of the present invention. It is natural that such variations and modifications fall within the scope of the appended claims.
[[ 실시예Example ]]
실시예Example 1 One
<물 용매를 사용한 <Using a water solvent 탄산세륨의Cerium carbonate 제조> Manufacture
10 L의 유리 반응기에 세륨 나이트레이트 2,605 g과 물 2,000 g을 투입하고, 300 rpm의 교반속도로 교반하여 완전히 용해시켰다. 그 다음 요소 1,081 g을 물 2,000 g에 녹여 상기 반응기에 투입하고, 300 rpm의 교반속도를 유지하면서 약 40 분 동안 반응기의 내부온도를 20 ℃에서 96 ℃로 승온하였다. 96 ℃에서 24 시간 더 반응시킨 후, 반응물을 배출시키고 자연냉각시켜 탄산세륨 침전물과 1차 상등액을 얻었다. 1차 상등액은 세륨 나이트레이트 6.7 % 및 요소 11.1 %를 포함하였다.2,605 g of cerium nitrate and 2,000 g of water were added to a 10 L glass reactor, followed by stirring at 300 rpm. Then, 1,081 g of urea was dissolved in 2,000 g of water and introduced into the reactor, and the temperature of the reactor was increased from 20 ° C. to 96 ° C. for about 40 minutes while maintaining a stirring speed of 300 rpm. After further reacting at 96 ° C. for 24 hours, the reaction product was discharged and cooled naturally to obtain a cerium carbonate precipitate and a primary supernatant. The primary supernatant contained 6.7% cerium nitrate and 11.1% urea.
실시예Example 2 2
<1차 상등액을 사용한 <Using the first supernatant 탄산세륨의Cerium carbonate 제조> Manufacture
실시예 1에서 회수한 1차 상등액 1,000 g과 세륨 나이트레이트 1,168.6 g을 10 L의 유리 반응기에 투입하고, 300 rpm의 교반속도로 교반하여 완전히 용해시켰다. 그 다음 요소 318.5 g을 상기 1차 상등액 1,000 g에 녹여 상기 반응기에 투입한 후, 300 rpm의 교반속도를 유지하면서 약 40 분 동안 반응기의 내부온도를 20 ℃에서 96 ℃로 승온하였다. 96 ℃에서 24 시간 더 반응시킨 후, 반응물을 배출시키고 자연냉각시켜 탄산세륨 침전물과 2차 상등액을 얻었다. 2차 상등액은 세륨 나이트레이트 9.6 % 및 요소 11.2 %를 포함하였다.1,000 g of the primary supernatant recovered in Example 1 and 1,168.6 g of cerium nitrate were added to a 10 L glass reactor, and the mixture was stirred at 300 rpm and completely dissolved. Then, after dissolving 318.5 g of urea in 1,000 g of the primary supernatant and feeding the reactor, the reactor was heated at 20 ° C. to 96 ° C. for about 40 minutes while maintaining a stirring speed of 300 rpm. After further reacting at 96 ° C. for 24 hours, the reaction product was discharged and cooled naturally to obtain a cerium carbonate precipitate and a secondary supernatant. The secondary supernatant contained 9.6% cerium nitrate and 11.2% urea.
실시예Example 3 3
<2차 상등액을 사용한 <Using the second supernatant 탄산세륨의Cerium carbonate 제조> Manufacture
실시예 2에서 회수한 2차 상등액 1,000 g과 세륨 나이트레이트 1,110.6 g을 10 L의 유리 반응기에 투입하고, 300 rpm의 교반속도로 교반하여 완전히 용해시켰다. 그 다음 요소 317.2 g을 상기 2차 상등액 1,000 g에 녹여 상기 반응기에 투입한 후, 300 rpm의 교반속도를 유지하면서 약 40 분 동안 반응기의 내부온도를 20 ℃에서 96 ℃로 승온하였다. 96 ℃에서 24 시간 더 반응시킨 후, 반응물을 배출시 키고 자연냉각시켜 탄산세륨 침전물을 얻었다.1,000 g of the secondary supernatant recovered in Example 2 and 1,110.6 g of cerium nitrate were added to a 10 L glass reactor, followed by stirring at 300 rpm and completely dissolved. Then, 317.2 g of urea was dissolved in 1,000 g of the secondary supernatant and introduced into the reactor, and the temperature of the reactor was increased from 20 ° C. to 96 ° C. for about 40 minutes while maintaining a stirring speed of 300 rpm. After further reacting at 96 ° C. for 24 hours, the reaction product was discharged and cooled naturally to obtain a cerium carbonate precipitate.
상기 실시예 1 내지 3에서 제조한 탄산세륨의 평균입경, 입자 형태 및 입자 구조를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. The average particle diameter, particle shape and particle structure of the cerium carbonate prepared in Examples 1 to 3 were measured and the results are shown in Table 1 below.
이때, 탄산세륨의 입자 형태는 SEM(Scanning Electron Microscope)에 의거하여 나타내었고, 그 입자 구조는 XRD(X-Ray Diffraction) 분석에 의거하여 구하였다.At this time, the particle shape of cerium carbonate was shown on the basis of SEM (Scanning Electron Microscope), the particle structure was obtained based on XRD (X-Ray Diffraction) analysis.
상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 탄산세륨 침전반응에서 회수한 상등액을 탄산세륨 침전반응에 재사용하는 경우에 얻어지는 탄산세륨 나노분말(실시예 2 및 3)은 순수한 물 용매를 사용하여 제조한 탄산세륨 나노분말(실시예 1)과 동등한 입경, 입자형상 및 입자구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 1, the cerium carbonate nanopowders (Examples 2 and 3) obtained when the supernatant recovered in the cerium carbonate precipitation reaction according to the present invention is reused in the cerium carbonate precipitation reaction was prepared using a pure water solvent. It was confirmed that the cerium carbonate nanopowder (Example 1) had the same particle size, particle shape, and particle structure.
상기 실시예 1 내지 3에서 제조한 탄산세륨의 XRD 패턴을 나타낸 그래프는 도 1 내지 3에 나타내었다. Graphs showing XRD patterns of cerium carbonate prepared in Examples 1 to 3 are shown in FIGS.
도 1 내지 3에 따르면, 본 발명에 따라 상등액을 재사용하는 경우에 얻어지는 탄산세륨 나노분말의 XRD 패턴(도 2 및 3)은 순수한 물 용매를 사용하여 제조한 탄산세륨 나노분말의 XRD(도 1) 패턴과 일치하여 동일한 입자구조임을 확인할 수 있었다.1 to 3, the XRD patterns of the cerium carbonate nanopowder obtained when the supernatant is reused according to the present invention (FIGS. 2 and 3) is XRD of the cerium carbonate nanopowder prepared using a pure water solvent (FIG. 1) It was confirmed that the same particle structure in accordance with the pattern.
상기 실시예 1 내지 3에서 제조한 탄산세륨의 SEM 사진을 도 4 내지 6에 나타내었다. 이때, SEM 사진의 배율은 10,000 배, 스케일 바의 길이는 5 ㎛이었다.SEM pictures of the cerium carbonate prepared in Examples 1 to 3 are shown in FIGS. 4 to 6. At this time, the magnification of the SEM photograph was 10,000 times and the length of the scale bar was 5 μm.
도 4 내지 6에 따르면, 본 발명에 따라 상등액을 재사용하는 경우에 얻어지는 탄산세륨 나노분말의 SEM 사진(도 5 및 6)은 순수한 물 용매를 사용하여 제조한 탄산세륨 나노분말의 SEM 사진(도 4)과 일치하여 동일한 입자형태를 가짐을 확인할 수 있었다.4 to 6, SEM images of the cerium carbonate nanopowders obtained when the supernatant is reused according to the present invention (FIGS. 5 and 6) are SEM images of cerium carbonate nanopowders prepared using a pure water solvent (FIG. 4). It was confirmed that having the same particle shape in accordance with).
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 탄산세륨 나노분말의 제조방법은 탄산세륨 침전반응에서 회수된 상등액을 재사용하여, 평균입경, 입자형태 및 입자구조가 물 용매를 사용한 경우와 동등한 탄산세륨 나노분말을 제공하는 효과가 있다. As described above, the method for preparing the cerium carbonate nanopowder of the present invention reuses the supernatant recovered from the cerium carbonate precipitation reaction, thereby obtaining a cerium carbonate nanopowder having an average particle diameter, particle shape, and particle structure equivalent to that of water solvent. It is effective to provide.
또한, 상기 침전반응시 투입되는 원료의 양을 줄임으로써 비용절감의 효과가 있다.In addition, there is an effect of reducing the cost by reducing the amount of raw material input during the precipitation reaction.
또한, 상기 침전반응시 발생하는 폐수의 양을 크게 감소시킴으로써 환경오염을 줄이는 효과가 있다.In addition, there is an effect of reducing the environmental pollution by greatly reducing the amount of waste water generated during the precipitation reaction.
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---|---|---|---|---|
KR20130038815A (en) | 2010-03-29 | 2013-04-18 | 에릭 제임스 커비 | Inception of live events |
EP4121395A4 (en) * | 2020-03-20 | 2024-05-15 | Univ California | Preparation of cerium (iii) carbonate dispersion |
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2006
- 2006-11-23 KR KR1020060116580A patent/KR20080046913A/en not_active Application Discontinuation
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