KR102444774B1 - Quantitative and qualitative analysis system and method for surface functional group of carbon black - Google Patents

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Abstract

본 발명은 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 종래의 분석 방법 대비 높은 정확성 및 신뢰도로 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석하는 것이 가능하다.The present invention relates to a system and method for quantitatively and qualitatively analyzing the surface functional groups of carbon black. According to the present invention, it is possible to quantitatively and qualitatively analyze the surface functional groups of carbon black with high accuracy and reliability compared to conventional analysis methods.

Description

카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템 및 방법{QUANTITATIVE AND QUALITATIVE ANALYSIS SYSTEM AND METHOD FOR SURFACE FUNCTIONAL GROUP OF CARBON BLACK}Quantitative and qualitative analysis system and method for surface functional groups of carbon black

본 발명은 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a system and method for quantitatively and qualitatively analyzing the surface functional groups of carbon black.

최근, 카본 블랙의 표면 관능기를 조정한 카본 블랙이나 카본 블랙의 표면 관능기의 화학적 성상을 이용하기 위해 표면 개질을 한 카본 블랙의 제조 및 사용에 관한 기술이 지속적으로 개발되고 있다.In recent years, carbon black having a surface functional group of carbon black adjusted or a technology related to the production and use of carbon black subjected to surface modification in order to utilize the chemical properties of the surface functional group of carbon black have been continuously developed.

카본 블랙의 표면에는 일반적으로 카르복실기, 락톤, 페놀성 하이드록실기 및 카르보닐기 등의 표면 관능기가 존재하며, 이러한 다양한 표면 관능기의 양에 의해 카본 블랙의 특성이 크게 변화하는 것으로 알려져 있다.It is known that surface functional groups such as carboxyl groups, lactones, phenolic hydroxyl groups and carbonyl groups are present on the surface of carbon black, and the properties of carbon black greatly change depending on the amount of these various surface functional groups.

예를 들어, 카본 블랙의 표면에 카르복실기가 많을 경우, 카본 블랙의 친수성이 커져, 수계 용제와의 상용성이 향상되어 분산성이 좋아진다. 한편, 카본 블랙의 표면에 페놀기 또는 하이드록실기가 많을 경우, 셀룰로오스계 섬유 및 단백질 섬유 등에 대한 염착성이 향상된다.For example, when there are many carboxyl groups on the surface of carbon black, the hydrophilicity of carbon black becomes large, compatibility with an aqueous solvent improves, and dispersibility improves. On the other hand, when there are many phenol groups or hydroxyl groups on the surface of carbon black, the dyeing property to cellulosic fibers and protein fibers is improved.

이에 따라, 원하는 카본 블랙의 용도에 따라 카본 블랙의 표면 관능기의 종류 및 함량을 조절하는게 중요하며, 이를 위해 카본 블랙의 표면 관능기를 정량적으로 분석하고자 하는 시도가 행해지고 있다.Accordingly, it is important to control the type and content of the surface functional groups of the carbon black according to the desired use of the carbon black, and for this purpose, attempts have been made to quantitatively analyze the surface functional groups of the carbon black.

종래 카본 블랙의 표면 관능기를 정량적으로 분석하는 방법으로는 원소 분석 방법, 적정법, 스펙트럼 분석 방법 등이 알려져 있다.Conventionally, as a method for quantitatively analyzing the surface functional groups of carbon black, an elemental analysis method, a titration method, a spectrum analysis method, and the like are known.

원소 분석 방법은 한 종류의 카본블랙을 각각의 온도에서 열처리한 후, 원소 분석 진행하는 방법으로서, 원소분석 결과 차이를 통해 표면 관능기를 예측할 수 있는 방법이다. 다만, 원소 분석 방법은 표면 관능기별 정량 분석은 불가하다는 한계가 있다.The elemental analysis method is a method of performing elemental analysis after heat-treating one type of carbon black at each temperature, and is a method of predicting surface functional groups through differences in elemental analysis results. However, the elemental analysis method has a limitation in that quantitative analysis for each surface functional group is not possible.

또한, 대표적으로 많이 사용되는 적정(titration)법은 각 표면 관능기별로 용매를 선정한 후 적정시켜 표면 관능기를 분석하는 방법이나, 적정법은 분석 방법의 절차가 까다로우며 일부 표면 관능기의 경우 적절한 용매가 없어 적정이 불가하며, 재현성이 부족하다는 한계가 있다.In addition, the commonly used titration method is a method of selecting a solvent for each surface functional group and then titrating the surface functional group to analyze the surface functional group, but the titration method is a complicated analysis method, and there is no suitable solvent for some surface functional groups. There are limitations in that titration is impossible and reproducibility is insufficient.

스펙트럼 분석 방법으로는 XPS 또는 FT-IR을 이용한 분석 방법이 있다.As a spectrum analysis method, there is an analysis method using XPS or FT-IR.

XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용한 분석 방법은 X-ray를 카본 블랙에 조사하여 원자로부터 나온 전자의 운동 에너지를 측정하여 표면 관능기를 정량적으로 분석하는 방법이다. 다만, X-ray가 카본 블랙 표면뿐만이 아니라 카본블랙 내부까지 조사될 수 있기 때문에 표면 관능기만을 분석하기 위한 방법으로는 적절하지 않다는 문제가 있다.An analysis method using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is a method for quantitatively analyzing surface functional groups by measuring the kinetic energy of electrons emitted from atoms by irradiating X-rays to carbon black. However, there is a problem that X-ray is not suitable as a method for analyzing only surface functionalities because X-rays can be irradiated not only on the carbon black surface but also on the inside of the carbon black.

또한, FT-IR을 이용한 분석 방법은 카본 블랙이 빛을 흡수하는 성질이 있어 분석의 신뢰도가 낮다는 문제가 있다.In addition, the analysis method using FT-IR has a problem in that the reliability of analysis is low because carbon black has a property of absorbing light.

따라서, 보다 높은 신뢰도로 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석하는 기술의 개발이 시급한 실정이다.Therefore, there is an urgent need to develop a technique for quantitatively and qualitatively analyzing the surface functional groups of carbon black with higher reliability.

이에 따라, 본 발명은 높은 정확성 및 신뢰도를 가지며, 종래의 분석 방법은 낮은 재현성을 보완하는 것이 가능한 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석 가능한 시스템 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a system and method capable of quantitatively and qualitatively analyzing the surface functional groups of carbon black, which have high accuracy and reliability, and which can compensate for the low reproducibility of conventional analysis methods.

상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 카본 블랙 시료가 수용되는 챔버, 상기 챔버의 내부 온도를 조절하는 온도 조절부, 상기 챔버의 내부 압력을 측정하는 압력 측정부, 상기 챔버에서 발생한 혼합 기체 중 일부를 반출하는 기체 반출부 및 상기 기체 반출부에 의해 반출된 혼합 기체의 질량을 분석하는 질량 분석부를 포함하는 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템이 제공된다.According to one aspect of the present invention for solving the above problems, a chamber in which a carbon black sample is accommodated, a temperature controller for controlling the internal temperature of the chamber, a pressure measuring part for measuring the internal pressure of the chamber, and in the chamber A system for quantitative and qualitative analysis of functional groups on the surface of carbon black is provided, which includes a gas discharging unit for discharging a part of the generated mixed gas and a mass spectrometry unit for analyzing the mass of the mixed gas discharged by the gas discharging unit.

또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면, (a) 챔버 내 카본 블랙 시료를 투입하는 단계, (b) 상기 챔버의 내부 온도를 단계별로 승온 및 냉각시켜 각 온도 구간별 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해하는 단계, (c) 각 온도 구간별 상기 챔버의 내부 압력을 측정하는 단계 및 (d) 상기 챔버 내의 혼합 기체 중 일부를 반출하여 상기 혼합 기체를 구성 원자에 따라 분획한 후 분획된 각각의 기체에 대한 부피를 측정하는 단계를 포함하는 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법이 제공된다.In addition, according to another aspect of the present invention, (a) introducing a carbon black sample into the chamber, (b) pyrolyzing the surface functional groups of carbon black for each temperature section by increasing and cooling the internal temperature of the chamber step by step Step, (c) measuring the internal pressure of the chamber for each temperature section, and (d) taking out some of the mixed gas in the chamber to fractionate the mixed gas according to constituent atoms, A method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black is provided, comprising measuring a volume.

종래의 카본 블랙의 표면 관능기의 분석 방법은 표면 관능기별 정량 분석이 불가하거나, 재현성이 부족하다는 한계가 있었다.The conventional method for analyzing surface functional groups of carbon black has limitations in that quantitative analysis for each surface functional group is not possible or reproducibility is insufficient.

다만, 본 발명에 따르면, 각 열분해 온도 구간별 카본 블랙의 표면 관능기를 정량적으로 분석하는 것이 가능하며, 카본블랙의 열분해를 통해 수득한 혼합 기체에 대한 사중 극자 질량 분석을 통해 혼합 기체에 포함된 다양한 기체를 분획한 후 정성적으로 분석하는 것이 가능하다는 이점이 있다.However, according to the present invention, it is possible to quantitatively analyze the surface functional groups of carbon black for each pyrolysis temperature section, and through quadrupole mass analysis of the mixed gas obtained through pyrolysis of carbon black, various There is an advantage in that it is possible to qualitatively analyze the gas after fractionation.

또한, 상술한 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석이 하나의 시스템 내에서 신속히 이루어질 수 있음으로써 보다 높은 정확성 및 신뢰도를 가지는 분석 결과를 제공할 수 있다.In addition, the quantitative and qualitative analysis of the above-described surface functional groups of carbon black can be quickly performed within one system, thereby providing analysis results with higher accuracy and reliability.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법의 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해하는 온도 구간을 개략적으로 나타낸 그래프이다.1 is a schematic diagram schematically showing a system for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart of a method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black according to an embodiment of the present invention.
3 is a graph schematically showing a temperature range for thermally decomposing a surface functional group of carbon black according to an embodiment of the present invention.

본 발명을 더 쉽게 이해하기 위해 편의상 특정 용어를 본원에 정의한다. 본원에서 달리 정의하지 않는 한, 본 발명에 사용된 과학 용어 및 기술 용어들은 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 의미를 가질 것이다. 또한, 문맥상 특별히 지정하지 않는 한, 단수 형태의 용어는 그것의 복수 형태도 포함하는 것이며, 복수 형태의 용어는 그것의 단수 형태도 포함하는 것으로 이해되어야 한다.In order to better understand the present invention, certain terms are defined herein for convenience. Unless defined otherwise herein, scientific and technical terms used herein shall have the meanings commonly understood by one of ordinary skill in the art. Also, unless the context specifically dictates otherwise, it is to be understood that a term in the singular includes its plural form as well, and a term in the plural form also includes its singular form.

이하, 본 발명에 따른 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석 가능한 시스템 및 방법을 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, a system and method capable of quantitatively and qualitatively analyzing the surface functional groups of carbon black according to the present invention will be described in more detail.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템(이하, 분석 시스템이라 함)을 개략적으로 나타낸 모식도이다.1 is a schematic diagram schematically illustrating a quantitative and qualitative analysis system (hereinafter, referred to as an analysis system) for surface functional groups of carbon black according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템(100)은 카본 블랙 시료가 수용되는 챔버(110), 챔버(110)의 내부 온도를 조절하는 온도 조절부(120), 챔버(110)의 내부 압력을 측정하는 압력 측정부(130)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , the system 100 for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black includes a chamber 110 in which a carbon black sample is accommodated, a temperature controller 120 for controlling the internal temperature of the chamber 110, and the chamber. Includes a pressure measuring unit 130 for measuring the internal pressure of (110).

챔버(110)는 카본 블랙 시료가 수용되는 공간을 구비하고 있으며, 카본 블랙 시료가 수용된 후 진공 상태로 밀폐될 수 있다. 또한, 챔버(110)는 내부 온도가 고온으로 유지되더라도 변성되지 않도록 세라믹 또는 알루미나 챔버로 마련되는 것이 바람직하다.The chamber 110 has a space in which the carbon black sample is accommodated, and may be sealed in a vacuum state after the carbon black sample is accommodated. In addition, the chamber 110 is preferably provided as a ceramic or alumina chamber so as not to be denatured even if the internal temperature is maintained at a high temperature.

온도 조절부(120)는 챔버(110)의 내부 온도를 조절하는 수단으로서, 챔버(110)가 밀폐된 상태로 챔버(110)의 내부 온도를 상승시켜 카본 블랙의 표면 관능기가 열분해될 수 있도록 한다. 챔버(110)의 내부 온도가 상승됨에 따라 카본 블랙의 표면 관능기가 기체상(gas phase)으로 열분해될 수 있다.The temperature control unit 120 is a means for adjusting the internal temperature of the chamber 110 , and increases the internal temperature of the chamber 110 while the chamber 110 is sealed so that the surface functional groups of carbon black can be thermally decomposed. . As the internal temperature of the chamber 110 rises, the surface functional groups of carbon black may be thermally decomposed into a gas phase.

구체적으로, 카본 블랙의 표면에는 다양한 관능기가 존재할 수 있으며, 이러한 관능기들은 구성 원자에 따라 열분해 온도가 각기 상이할 수 있다.Specifically, various functional groups may exist on the surface of carbon black, and these functional groups may have different thermal decomposition temperatures depending on constituent atoms.

예를 들어, 카르복실기, 락톤기, 에스터기 및 -C-C-O-O-C- 등과 같은 관능기의 경우, 200℃ 내지 700℃ 사이의 온도에서 열분해될 수 있다.For example, in the case of a carboxyl group, a lactone group, an ester group, and a functional group such as -C-C-O-O-C-, it may be thermally decomposed at a temperature between 200°C and 700°C.

이에 따라, 상술한 관능기를 타겟으로 하기 위해 챔버(110)의 내부 온도를 700℃까지 승온시킨 후 일정 시간 동안 유지하여 카본 블랙의 표면으로부터 기체상으로 열분해시키며, 이후 다시 챔버(110)의 내부 온도를 냉각시켜 챔버(110)의 내부에 존재하는 기체상에 대한 분석을 수행할 수 있다.Accordingly, in order to target the aforementioned functional group, the internal temperature of the chamber 110 is raised to 700° C. and then maintained for a certain period of time to thermally decompose from the surface of the carbon black to the gas phase, and then the internal temperature of the chamber 110 again. By cooling the gas phase present in the chamber 110 can be analyzed.

또한, 카르보닐기, 페놀 및 하이드록실기 등과 같은 관능기의 경우, 500℃ 내지 1200℃ 사이의 온도에서 열분해될 수 있다.In addition, in the case of a functional group such as a carbonyl group, a phenol group and a hydroxyl group, it may be thermally decomposed at a temperature between 500°C and 1200°C.

이에 따라, 상술한 관능기를 타겟으로 하기 위해 챔버(110)의 내부 온도를 1200℃까지 승온시킨 후 일정 시간 동안 유지하여 카본 블랙의 표면으로부터 기체상으로 열분해시키며, 이후 다시 챔버(110)의 내부 온도를 냉각시켜 챔버(110)의 내부에 존재하는 기체상에 대한 분석을 수행할 수 있다.Accordingly, in order to target the above-described functional group, the internal temperature of the chamber 110 is raised to 1200° C. and then maintained for a certain period of time to thermally decompose from the surface of the carbon black to the gas phase, and then the internal temperature of the chamber 110 again. By cooling the gas phase present in the chamber 110 can be analyzed.

또한, 하이드록실기와 수소 등과 같은 관능기의 경우, 600℃ 내지 1600℃ 사이의 온도에서 열분해될 수 있다.In addition, in the case of a functional group such as a hydroxyl group and hydrogen, it may be thermally decomposed at a temperature between 600°C and 1600°C.

이에 따라, 상술한 관능기를 타겟으로 하기 위해 챔버(110)의 내부 온도를 1600℃까지 승온시킨 후 일정 시간 동안 유지하여 카본 블랙의 표면으로부터 기체상으로 열분해시키며, 이후 다시 챔버(110)의 내부 온도를 냉각시켜 챔버(110)의 내부에 존재하는 기체상에 대한 분석을 수행할 수 있다.Accordingly, in order to target the above-described functional group, the internal temperature of the chamber 110 is raised to 1600° C. and then maintained for a certain period of time to thermally decompose from the surface of the carbon black to the gas phase, and then the internal temperature of the chamber 110 again. By cooling the gas phase present in the chamber 110 can be analyzed.

이 때, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 온도 조절부(120)는 챔버(110)의 내부 온도를 상온에서 1600℃까지 한번에 승온시켜 상술한 카본 블랙의 표면 관능기들을 전부 열분해시키도록 작동할 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 온도 조절부(120)는 타겟으로 하는 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해 온도를 고려하여 챔버(110)의 내부 온도를 단계적으로 승온 및 냉각시키도록 작동할 수 있다.At this time, in one embodiment of the present invention, the temperature controller 120 may operate to thermally decompose all of the surface functional groups of the carbon black described above by raising the internal temperature of the chamber 110 from room temperature to 1600° C. at once. have. In addition, in another embodiment of the present invention, the temperature control unit 120 may operate to gradually increase and cool the internal temperature of the chamber 110 in consideration of the thermal decomposition temperature of the surface functional group of the target carbon black. have.

이 경우, 온도 조절부(120)는 200℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각(예를 들어, 상온까지 냉각)시키는 제1 온도 구간(t1), 500℃ 내지 1200℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각(예를 들어, 상온까지 냉각)시키는 제2 온도 구간(t2), 600℃ 내지 1600℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각(예를 들어, 상온까지 냉각)시키는 제3 온도 구간(t3) 에서 작동할 수 있다. 다만, 상술한 온도 조절부(120)에 의해 조절되는 온도 구간의 범위 및 온도 구간의 상한과 하한은 본 발명의 바람직한 실시예를 위해 예시로 든 것으로서, 카본 블랙의 특성 및 타겟으로 하는 카본 블랙의 표면 관능기의 종류에 따라 본 발명의 과제를 해결하기 위한 범주 내에서 적절히 조절될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.In this case, the temperature control unit 120 is a first temperature section (t1) for cooling (for example, cooling to room temperature) after raising the temperature in the temperature range of 200 ° C to 700 ° C, in the temperature range of 500 ° C to 1200 ° C. A second temperature section (t2) for cooling (e.g., cooling to room temperature) after raising the temperature, a third temperature section for cooling (e.g., cooling to room temperature) after raising the temperature in the temperature range of 600 °C to 1600 °C ( t3) can work. However, the range of the temperature range controlled by the temperature control unit 120 and the upper and lower limits of the temperature range are given as examples for a preferred embodiment of the present invention, and the characteristics of carbon black and the carbon black as a target It should be understood that it can be appropriately adjusted within the scope for solving the problems of the present invention according to the type of the surface functional group.

또한, 온도 조절부(120)는 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해한 후 챔버(110)의 내부를 냉각시켜 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해를 중단할 수 있으며, 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해가 중단된 상태에서 챔버(110)의 내부 압력을 측정하거나 챔버(110) 내 존재하는 기체를 반출할 수 있도록 한다.In addition, the temperature control unit 120 may pyrolyze the surface functional groups of the carbon black and then cool the inside of the chamber 110 to stop the thermal decomposition of the surface functional groups of the carbon black, and the thermal decomposition of the surface functional groups of the carbon black is stopped. In this state, the internal pressure of the chamber 110 is measured or the gas present in the chamber 110 can be taken out.

압력 측정부(130)는 챔버(110)의 내부 압력을 측정하는 수단으로서, 챔버(110)의 내부 온도가 상승됨에 따라 카본 블랙의 표면 관능기가 기체상으로 열분해되어 챔버 내에 존재할 경우, 챔버(110)의 내부 압력이 상승하게 되며, 압력 측정부(130)는 챔버(110)의 내부에 증가된 압력을 측정함으로써 표면 관능기를 정량적으로 분석할 수 있도록 한다.The pressure measuring unit 130 is a means for measuring the internal pressure of the chamber 110 , and when the surface functional group of carbon black is thermally decomposed into a gaseous phase as the internal temperature of the chamber 110 rises and exists in the chamber, the chamber 110 . ) increases, and the pressure measuring unit 130 measures the increased pressure inside the chamber 110 to quantitatively analyze the surface functional group.

이 때, 압력 측정부(130)는 챔버(110)의 내부에 압력 센서의 형태로서 마련될 수 있으며, 압력 센서의 위치 및 형태는 챔버(110)의 형상 등에 따라 적절히 선택될 수 있다.In this case, the pressure measuring unit 130 may be provided in the form of a pressure sensor inside the chamber 110 , and the position and shape of the pressure sensor may be appropriately selected according to the shape of the chamber 110 .

압력 측정부(130)는 카본 블랙의 표면 관능기가 기체상으로 열분해됨에 따라 증가된 챔버(110)의 내부 압력으로부터 열분해되어 발생한 기체의 몰 수를 정량적으로 확인하는 것이 가능하다.The pressure measuring unit 130 can quantitatively confirm the number of moles of gas generated by thermal decomposition from the internal pressure of the chamber 110 increased as the surface functional group of carbon black is thermally decomposed into gas phase.

이 때, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 압력 측정부(130)는 온도 조절부(120)가 챔버(110)의 내부 온도를 상온에서 1600℃까지 한번에 승온시켜 카본 블랙의 표면 관능기들을 전부 열분해시킨 후 챔버(110)의 내부 압력을 측정하도록 작동할 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 압력 측정부(130)는 온도 조절부(120)가 타겟으로 하는 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해 온도를 고려하여 챔버(110)의 내부 온도를 단계적으로 승온 및 냉각시킨 후 챔버(110)의 내부 압력을 측정하도록 작동할 수 있다.At this time, in an embodiment of the present invention, the pressure measuring unit 130 pyrolyzes all surface functional groups of carbon black by allowing the temperature control unit 120 to raise the internal temperature of the chamber 110 from room temperature to 1600° C. at once. It may operate to measure the internal pressure of the chamber 110 after it is set. In addition, in another embodiment of the present invention, the pressure measuring unit 130 raises the internal temperature of the chamber 110 in stages in consideration of the thermal decomposition temperature of the surface functional group of the carbon black targeted by the temperature control unit 120 . and to measure the internal pressure of the chamber 110 after cooling.

압력 측정부(130)에 의해 챔버(110)의 내부 압력을 측정할 경우, 외부 대기에 의한 오염을 방지하기 위해 온도 조절부(120)에 의한 카본 블랙의 열분해 및 압력 측정부(130)에 의한 내부 압력 측정동안 챔버(110)는 진공 상태로 유지되는 것이 바람직하다.When the internal pressure of the chamber 110 is measured by the pressure measurement unit 130 , thermal decomposition of carbon black by the temperature control unit 120 and the pressure measurement unit 130 to prevent contamination by the external atmosphere The chamber 110 is preferably maintained in a vacuum state during the internal pressure measurement.

카본 블랙의 표면 관능기의 열분해가 완료된 후 압력 측정부(130)에 의해 챔버(110)의 내부 압력 측정이 이루어진 다음 챔버(110)에는 다양한 기체의 혼합물이 존재하게 된다.After the thermal decomposition of the surface functional groups of carbon black is completed, the internal pressure of the chamber 110 is measured by the pressure measuring unit 130 , and then a mixture of various gases is present in the chamber 110 .

기체 반출부(140)는 챔버(110) 내 혼합 기체의 전부 또는 일부를 질량 분석부(150)로 반출한다. The gas discharge unit 140 discharges all or part of the mixed gas in the chamber 110 to the mass analyzer 150 .

이 때, 질량 분석부(150)로 반출되는 혼합 기체가 외부 대기에 의해 오염되는 것을 방지하기 위해 챔버(110)와 질량 분석부(150)는 물론, 이를 연결하는 기체 반출부(140) 모두 진공 상태로 유지되는 것이 바람직하다.At this time, in order to prevent the mixed gas discharged to the mass spectrometer 150 from being contaminated by the external atmosphere, both the chamber 110 and the mass spectrometer 150 as well as the gas outlet 140 connecting them are vacuumed. It is desirable to remain in the state.

또한, 기체 반출부(140)는 온도 조절부(120)가 챔버(110)의 내부 온도를 상온에서 1600℃까지 한번에 승온시켜 카본 블랙의 표면 관능기들을 전부 열분해시킨 후 발생한 혼합 기체를 한번에 질량 분석부(150)로 반출하도록 작동할 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 기체 반출부(140)는 온도 조절부(120)가 타겟으로 하는 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해 온도를 고려하여 챔버(110)의 내부 온도를 단계적으로 승온 및 냉각시킨 후 발생한 혼합 기체를 각 온도 구간별로 질량 분석부(150)에 반출하도록 작동할 수 있다.In addition, the gas discharge unit 140 heats up the internal temperature of the chamber 110 from room temperature to 1600° C. at a time by the temperature control unit 140 to thermally decompose all surface functional groups of carbon black, and then mass analyzes the generated mixed gas at once. It can operate to export to (150). In addition, in another embodiment of the present invention, the gas discharge unit 140 raises the internal temperature of the chamber 110 in stages in consideration of the thermal decomposition temperature of the surface functional group of the carbon black targeted by the temperature control unit 120 . And the mixed gas generated after cooling may be operated to be carried out to the mass spectrometer 150 for each temperature section.

반출된 혼합 기체는 질량 분석부(150)에서 질량 분석이 이루어짐으로써 기체의 구성 원자를 확인하는 것이 가능하다.The transported mixed gas is subjected to mass analysis by the mass spectrometer 150 , so that it is possible to check the constituent atoms of the gas.

이에 따라, 본 발명에 따르면, 압력 측정부(130)를 통해 발생한 기체의 양을 정량적으로 확인하며, 질량 분석부(150)에서는 발생한 기체의 종류를 구분함으로써 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석하는 것이 가능하도록 한다.Accordingly, according to the present invention, the amount of gas generated through the pressure measuring unit 130 is quantitatively confirmed, and the mass spectrometer 150 is classified by the type of the generated gas to quantitatively and qualitatively determine the surface functional group of carbon black. make it possible to analyze

이를 위해, 질량 분석부(150)는 기체 반출부(140)로부터 공급된 혼합 기체를 구성 원자에 따라 분획한 후 분획된 각각의 기체에 대한 부피를 측정하도록 작동한다.To this end, the mass spectrometer 150 fractions the mixed gas supplied from the gas discharge unit 140 according to constituent atoms, and then operates to measure the volume of each fractionated gas.

일 실시예에 있어서, 질량 분석부(150)는 사중극자 질량 분석기(quadrupole mass spectrometer; QMS)로 구현되는 것이 바람직하다.In an embodiment, the mass spectrometer 150 is preferably implemented as a quadrupole mass spectrometer (QMS).

사중극자 질량 분석기는 필라멘트를 가열하여 튀어나온 열전자를 가속, 중성 입자와 충돌시켜 이온을 만들고, 각각의 극에 직류 및 교류 전압을 인가하여 특정한 질량/전하 비를 갖는 입자만 통과시키는 사중 극자로 이루어진 질량 필터에 이온이 통과하게 하여 중성 입자 및 이온의 질량을 측정하는 질량 분석기이다.The quadrupole mass spectrometer consists of a quadrupole that heats a filament, accelerates the protruding hot electrons, collides with neutral particles to create ions, and applies direct and alternating voltage to each pole to pass only particles with a specific mass/charge ratio. A mass spectrometer that measures the mass of neutral particles and ions by passing ions through a mass filter.

저온 플라즈마에서의 기체상의 질량 스펙트럼은 간단하기 때문에 사중극자 질량 분석기를 이용하여 혼합 기체에 포함된 다양한 기체를 규명하고, 이들의 양을 측정하는데 유용하다.Since the mass spectrum of the gas phase in the low-temperature plasma is simple, it is useful to identify various gases contained in the mixed gas using a quadrupole mass spectrometer and to measure the amount thereof.

여기서, 사중극자 질량 분석기는 혼합 기체가 이산화탄소, 일산화탄소 및 수소를 모두 포함할 경우, 사중극자 질량 분석기에 의해 혼합 기체는 이산화탄소, 일산화탄소 및 수소로 각각 분획된 후 각각의 기체에 대한 부피를 측정함으로써 카본 블랙의 표면 관능기에 대한 정량 및 정성적인 분석이 가능하도록 한다.Here, in the quadrupole mass spectrometer, when the mixed gas contains all of carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen, the mixed gas is fractionated into carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen by the quadrupole mass spectrometer, respectively, and then the volume of each gas is measured by measuring the carbon It enables quantitative and qualitative analysis of the surface functional groups of black.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법의 순서도이다.2 is a flowchart of a method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석하는 방법은 (a) 챔버 내 카본 블랙 시료를 투입하는 단계, (b) 상기 챔버의 내부 온도를 단계별로 승온 및 냉각시켜 각 온도 구간별 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해하는 단계, (c) 각 온도 구간별 상기 챔버의 내부 압력을 측정하는 단계 및 (d) 상기 챔버 내의 혼합 기체 중 일부를 반출하여 상기 혼합 기체를 구성 원자에 따라 분획한 후 분획된 각각의 기체에 대한 부피를 측정하는 단계를 포함한다.Referring to FIG. 2 , the method for quantitatively and qualitatively analyzing the surface functional groups of carbon black according to an embodiment of the present invention includes (a) introducing a carbon black sample into a chamber, (b) the internal temperature of the chamber thermally decomposing the surface functional groups of carbon black for each temperature section by step-by-step heating and cooling, (c) measuring the internal pressure of the chamber for each temperature section, and (d) taking out some of the mixed gas in the chamber to fractionate the mixed gas according to constituent atoms, and then measure the volume of each fractionated gas.

단계 (a)는 챔버(110) 내 마련된 수용 공간에 카본 블랙 시료를 투입하는 단계이며, 챔버(110) 내 카본 블랙 시료가 수용된 후 챔버(110)는 진공 상태로 밀폐될 수 있다.Step (a) is a step of injecting the carbon black sample into the accommodating space provided in the chamber 110 , and after the carbon black sample is accommodated in the chamber 110 , the chamber 110 may be sealed in a vacuum state.

이어서, 단계 (b)는 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해하는 단계로서, 챔버(110)가 밀폐된 상태로 온도 조절부(120)가 챔버(110)의 내부 온도를 상승시켜 카본 블랙의 표면 관능기를 기체상(gas phase)으로 열분해시키는 단계이다.Subsequently, step (b) is a step of thermally decomposing the surface functional groups of the carbon black. The temperature control unit 120 raises the internal temperature of the chamber 110 while the chamber 110 is closed to form the surface functional groups of the carbon black. It is a step of thermal decomposition into a gas phase.

이 때, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 단계 (b)는 챔버(110)의 내부 온도를 상온에서 1600℃까지 한번에 승온시켜 상술한 카본 블랙의 표면 관능기들을 전부 열분해시키도록 수행될 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 단계 (b)는 는 타겟으로 하는 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해 온도를 고려하여 챔버(110)의 내부 온도를 단계적으로 승온 및 냉각시키도록 작동할 수 있다.At this time, in one embodiment of the present invention, step (b) may be performed to thermally decompose all surface functional groups of the carbon black described above by raising the internal temperature of the chamber 110 from room temperature to 1600° C. at once. In addition, in another embodiment of the present invention, step (b) may operate to gradually increase and cool the internal temperature of the chamber 110 in consideration of the thermal decomposition temperature of the surface functional group of the target carbon black. .

도 3은 상술한 실시예에 따라 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해하는 온도 구간을 개략적으로 나타낸 그래프로서, 도 3을 참조하면, 단계 (b)는 200 내지 700의 온도 범위에서 승온한 후 냉각시키는 제1 온도 구간(t1), 500 내지 1200의 온도 범위에서 승온한 후 냉각시키는 제2 온도 구간(t2), 600 내지 1600의 온도 범위에서 승온한 후 냉각시키는 제3 온도 구간(t3)을 포함할 수 있다.3 is a graph schematically showing a temperature section for thermally decomposing a surface functional group of carbon black according to the above-described embodiment. Referring to FIG. 3, step (b) is a method of cooling after raising the temperature in a temperature range of 200 to 700. 1 temperature section (t1), a second temperature section (t2) for cooling after heating in a temperature range of 500 to 1200, a third temperature section (t3) for cooling after heating in a temperature range of 600 to 1600 Can include have.

구체적으로, 카본 블랙의 표면에는 다양한 관능기가 존재할 수 있으며, 이러한 관능기들은 구성 원자에 따라 열분해 온도가 각기 상이할 수 있다.Specifically, various functional groups may exist on the surface of carbon black, and these functional groups may have different thermal decomposition temperatures depending on constituent atoms.

예를 들어, 카르복실기, 락톤기, 에스터기 및 -C-C-O-O-C- 등과 같은 관능기의 경우, 200℃ 내지 700℃ 사이의 온도에서 열분해될 수 있다. 상기의 관능기의 경우 이산화탄소로 열분해될 수 있다.이에 따라, 상술한 관능기를 타겟으로 하기 위해 챔버(110)의 내부 온도를 700℃까지 승온시킨 후 일정 시간 동안 유지하여 카본 블랙의 표면으로부터 기체상으로 열분해시키며, 이후 다시 챔버(110)의 내부 온도를 냉각시켜 챔버(110)의 내부에 존재하는 기체상에 대한 분석을 수행할 수 있다.For example, in the case of a carboxyl group, a lactone group, an ester group, and a functional group such as -C-C-O-O-C-, it may be thermally decomposed at a temperature between 200°C and 700°C. In the case of the above functional group, it may be thermally decomposed into carbon dioxide. Accordingly, in order to target the above-described functional group, the internal temperature of the chamber 110 is raised to 700° C. After thermal decomposition, the internal temperature of the chamber 110 may be cooled again to perform an analysis of the gas phase present in the chamber 110 .

또한, 카르보닐기, 페놀 및 하이드록실기 등과 같은 관능기의 경우, 500℃ 내지 1200℃ 사이의 온도에서 열분해될 수 있다. 상기의 관능기의 경우 일산화탄소로 열분해될 수 있다.In addition, in the case of a functional group such as a carbonyl group, a phenol group and a hydroxyl group, it may be thermally decomposed at a temperature between 500°C and 1200°C. In the case of the above functional group, it may be thermally decomposed into carbon monoxide.

이에 따라, 상술한 관능기를 타겟으로 하기 위해 챔버(110)의 내부 온도를 1200℃까지 승온시킨 후 일정 시간 동안 유지하여 카본 블랙의 표면으로부터 기체상으로 열분해시키며, 이후 다시 챔버(110)의 내부 온도를 냉각시켜 챔버(110)의 내부에 존재하는 기체상에 대한 분석을 수행할 수 있다.Accordingly, in order to target the above-described functional group, the internal temperature of the chamber 110 is raised to 1200° C. and then maintained for a certain period of time to thermally decompose from the surface of the carbon black to the gas phase, and then the internal temperature of the chamber 110 again. By cooling the gas phase present in the chamber 110 can be analyzed.

또한, 하이드록실기와 수소 등과 같은 관능기의 경우, 600℃ 내지 1600℃ 사이의 온도에서 열분해될 수 있다. 상기의 관능기의 경우 일산화탄소 또는 수소로 열분해될 수 있다.In addition, in the case of a functional group such as a hydroxyl group and hydrogen, it may be thermally decomposed at a temperature between 600°C and 1600°C. In the case of the above functional group, it may be thermally decomposed into carbon monoxide or hydrogen.

이에 따라, 상술한 관능기를 타겟으로 하기 위해 챔버(110)의 내부 온도를 1600℃까지 승온시킨 후 일정 시간 동안 유지하여 카본 블랙의 표면으로부터 기체상으로 열분해시키며, 이후 다시 챔버(110)의 내부 온도를 냉각시켜 챔버(110)의 내부에 존재하는 기체상에 대한 분석을 수행할 수 있다.Accordingly, in order to target the above-described functional group, the internal temperature of the chamber 110 is raised to 1600° C. and then maintained for a certain period of time to thermally decompose from the surface of the carbon black to the gas phase, and then the internal temperature of the chamber 110 again. By cooling the gas phase present in the chamber 110 can be analyzed.

이 경우, 단계 (b)는 200℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각(예를 들어, 상온까지 냉각)시키는 제1 온도 구간, 500℃ 내지 1200℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각(예를 들어, 상온까지 냉각)시키는 제2 온도 구간, 600℃ 내지 1600℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각시키는 제3 온도 구간(예를 들어, 상온까지 냉각)에서 작동할 수 있다. In this case, step (b) is a first temperature section for cooling (for example, cooling to room temperature) after raising the temperature in the temperature range of 200 ° C to 700 ° C, cooling after raising the temperature in the temperature range of 500 ° C to 1200 ° C ( For example, it may operate in a second temperature section to be cooled to room temperature, and a third temperature section to be cooled after raising the temperature in a temperature range of 600° C. to 1600° C. (eg, cooling to room temperature).

다만, 상술한 온도 구간의 범위 및 온도 구간의 상한과 하한은 본 발명의 바람직한 실시예를 위해 예시로 든 것으로서, 카본 블랙의 특성 및 타겟으로 하는 카본 블랙의 표면 관능기의 종류에 따라 본 발명의 과제를 해결하기 위한 범주 내에서 적절히 조절될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.However, the above-described range of the temperature range and the upper and lower limits of the temperature range are given as examples for a preferred embodiment of the present invention, and the subject of the present invention depends on the characteristics of the carbon black and the type of the surface functional group of the target carbon black. It should be understood that it can be appropriately adjusted within the scope to solve the problem.

또한, 단계 (b)는 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해한 후 챔버(110)의 내부를 냉각시켜 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해를 중단할 수 있으며, 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해가 중단된 상태에서 챔버(110)의 내부 압력을 측정할 수 있도록 한다.In addition, in step (b), after thermal decomposition of the surface functional groups of carbon black, the inside of the chamber 110 is cooled to stop thermal decomposition of the surface functional groups of carbon black, and in a state in which thermal decomposition of surface functional groups of carbon black is stopped It allows the internal pressure of the chamber 110 to be measured.

단계 (c)는 챔버(110)의 내부 압력을 측정하는 단계로서, 챔버(110)의 내부 온도가 상승됨에 따라 카본 블랙의 표면 관능기가 기체상으로 열분해되어 챔버 내에 존재할 경우, 챔버(110)의 내부 압력이 상승하게 되며, 챔버(110)의 내부에 증가된 압력을 측정함으로써 표면 관능기를 정량적으로 분석하는 단계이다.Step (c) is a step of measuring the internal pressure of the chamber 110. As the internal temperature of the chamber 110 rises, the surface functional groups of carbon black are thermally decomposed into a gaseous phase and exist in the chamber. The internal pressure is increased, and it is a step of quantitatively analyzing the surface functional group by measuring the increased pressure inside the chamber 110 .

즉, 단계 (c)에서는 카본 블랙의 표면 관능기가 기체상으로 열분해됨에 따라 증가된 챔버(110)의 내부 압력으로부터 열분해되어 발생한 기체의 몰 수를 정량적으로 확인하는 것이 가능하다.That is, in step (c), it is possible to quantitatively confirm the number of moles of gas generated by thermal decomposition from the internal pressure of the chamber 110 increased as the surface functional groups of carbon black are thermally decomposed into gas phase.

단계 (c)에 의해 챔버(110)의 내부 압력 측정이 이루어진 다음 챔버(110)에는 다양한 기체의 혼합물이 존재하게 된다. 이어서 챔버(110) 내 존재하는 기체의 정성적인 분석을 위해 챔버(110) 내 혼합 기체의 전부 또는 일부를 질량 분석부(150)로 반출하여 분석하는 단계 (d)가 수행된다. After the internal pressure of the chamber 110 is measured by step (c), a mixture of various gases is present in the chamber 110 . Then, for qualitative analysis of the gas present in the chamber 110 , all or a part of the mixed gas in the chamber 110 is taken out to the mass spectrometer 150 and analyzed (d) is performed.

이 때, 질량 분석부(150)로 반출되는 혼합 기체가 외부 대기에 의해 오염되는 것을 방지하기 위해 단계 (b) 내지 단계 (d)를 수행하는 동안 분석 공간은 외부와 밀폐된 상태로 유지되는 것이 바람직하다.At this time, in order to prevent the mixed gas discharged to the mass spectrometer 150 from being contaminated by the external atmosphere, it is recommended that the analysis space be kept sealed with the outside while steps (b) to (d) are performed. desirable.

단계 (d)에서 반출된 혼합 기체는 질량 분석부(150)에서 질량 분석이 이루어짐으로써 기체의 구성 원자를 확인하는 것이 가능하다.The mixed gas carried out in step (d) is subjected to mass analysis in the mass spectrometer 150 , so that it is possible to confirm the constituent atoms of the gas.

이에 따라, 본 발명에 따르면, 단계 (c)에서 발생한 기체의 양을 정량적으로 확인하며, 단계 (d)에서는 발생한 기체의 종류를 구분함으로써 카본 블랙의 표면 관능기를 정량 및 정성적으로 분석하는 것이 가능하도록 한다.Accordingly, according to the present invention, it is possible to quantitatively and qualitatively analyze the surface functional group of carbon black by quantitatively confirming the amount of gas generated in step (c), and classifying the type of gas generated in step (d). let it do

이를 위해, 단계 (d)는 질량 분석부(150)로 공급된 혼합 기체를 구성 원자에 따라 분획한 후 분획된 각각의 기체에 대한 부피를 측정하도록 작동한다. 여기서, 단계 (d)는 사중극자 질량 분석기(quadrupole mass spectrometer; QMS)를 사용하여 수행되는 것이 바람직하다. 여기서, 혼합 기체가 이산화탄소, 일산화탄소 및 수소를 모두 포함할 경우, 사중극자 질량 분석기에 의해 혼합 기체는 이산화탄소, 일산화탄소 및 수소로 각각 분획된 후 각각의 기체에 대한 부피를 측정함으로써 카본 블랙의 표면 관능기에 대한 정량 및 정성적인 분석이 가능하도록 한다.To this end, step (d) operates to fractionate the mixed gas supplied to the mass spectrometer 150 according to constituent atoms, and then measure the volume of each fractionated gas. Here, step (d) is preferably performed using a quadrupole mass spectrometer (QMS). Here, when the mixed gas contains all of carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen, the mixed gas is fractionated into carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen by quadrupole mass spectrometry, respectively, and then the volume of each gas is measured by measuring the It enables quantitative and qualitative analysis of

이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.Above, an embodiment of the present invention has been described, but those of ordinary skill in the art can add, change, delete or add components within the scope that does not depart from the spirit of the present invention described in the claims. The present invention may be variously modified and changed by such as, and it will be said that it is also included within the scope of the present invention.

Claims (10)

카본 블랙 시료가 수용되는 챔버;
상기 챔버의 내부 온도를 조절하는 온도 조절부;
상기 챔버의 내부 압력을 측정하는 압력 측정부;
상기 챔버에서 발생한 혼합 기체 중 일부를 반출하는 기체 반출부; 및
상기 기체 반출부에 의해 반출된 혼합 기체의 종류 및 질량을 분석하는 질량 분석부;
를 포함하고,
상기 압력 측정부는 열분해되어 발생한 기체의 몰 수를 정량적으로 확인하기 위하여 상기 카본 블랙의 열분해 후 상기 챔버의 내부 압력을 측정하고,
상기 챔버, 상기 기체 반출부 및 상기 질량 분석부는 진공 상태로 유지되는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템.
a chamber in which the carbon black sample is accommodated;
a temperature control unit for adjusting the internal temperature of the chamber;
a pressure measuring unit for measuring the internal pressure of the chamber;
a gas discharging unit discharging a portion of the mixed gas generated in the chamber; and
a mass spectrometer for analyzing the type and mass of the mixed gas discharged by the gas discharging unit;
including,
The pressure measuring unit measures the internal pressure of the chamber after thermal decomposition of the carbon black in order to quantitatively confirm the number of moles of gas generated by thermal decomposition,
The chamber, the gas outlet and the mass spectrometer are maintained in a vacuum state,
Quantitative and qualitative analysis system for surface functional groups of carbon black.
 제1항에 있어서,
상기 온도 조절부는 상기 챔버의 내부 온도를 상기 카본 블랙의 표면 관능기의 열분해 온도까지 상승시키는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템.
According to claim 1,
The temperature control unit increases the internal temperature of the chamber to the thermal decomposition temperature of the surface functional group of the carbon black,
Quantitative and qualitative analysis system for surface functional groups of carbon black.
 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 질량 분석부는 상기 혼합 기체를 구성 원자에 따라 분획한 후 분획된 각각의 기체에 대한 부피를 측정하는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템.
According to claim 1,
The mass spectrometer fractions the mixed gas according to constituent atoms and then measures the volume of each fractionated gas,
Quantitative and qualitative analysis system for surface functional groups of carbon black.
 제1항에 있어서,
상기 질량 분석부는 사중극자 질량 분석기(quadrupole mass spectrometer; QMS)로 구현되는
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템.
According to claim 1,
The mass spectrometer is implemented as a quadrupole mass spectrometer (QMS)
Quantitative and qualitative analysis system for surface functional groups of carbon black.
 (a) 챔버 내 카본 블랙 시료를 투입하고, 진공 상태로 밀폐하는 단계;
(b) 상기 챔버의 내부 온도를 단계별로 승온 및 냉각시켜 각 온도 구간별 카본 블랙의 표면 관능기를 열분해하는 단계;
(c) 각 온도 구간별 열분해되어 발생한 기체의 몰 수를 정량적으로 확인하기 위하여 상기 카본 블랙의 열분해 후 상기 챔버의 내부 압력을 측정하는 단계; 및
(d) 상기 챔버 내의 혼합 기체 중 일부를 반출하여 상기 혼합 기체를 구성 원자에 따라 분획한 후 분획된 각각의 기체에 대한 부피를 측정하는 단계;
를 포함하는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법.
(a) introducing a carbon black sample into the chamber and sealing the chamber in a vacuum state;
(b) thermally decomposing the surface functional groups of carbon black for each temperature section by raising and cooling the internal temperature of the chamber step by step;
(c) measuring the internal pressure of the chamber after thermal decomposition of the carbon black in order to quantitatively confirm the number of moles of gas generated by thermal decomposition for each temperature section; and
(d) taking out a portion of the mixed gas in the chamber to fractionate the mixed gas according to constituent atoms, and then measuring the volume of each fractionated gas;
containing,
Method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black.
 제6항에 있어서,
상기 단계 (b)는 200 내지 700℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각시키는 제1 온도 구간, 500 내지 1200℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각시키는 제2 온도 구간, 600 내지 1600℃의 온도 범위에서 승온한 후 냉각시키는 제3 온도 구간을 포함하는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법.
7. The method of claim 6,
The step (b) is a first temperature section for cooling after raising the temperature in a temperature range of 200 to 700 °C, a second temperature section for cooling after raising the temperature in a temperature range of 500 to 1200 °C, in a temperature range of 600 to 1600 °C Including a third temperature section for cooling after raising the temperature,
Method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black.
 제7항에 있어서,
상기 제1 온도 구간에서는 카본 블랙의 표면 관능기 중 카르복실기 및 에스터기로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기가 열분해되는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법.
8. The method of claim 7,
In the first temperature section, at least one functional group selected from a carboxyl group and an ester group among surface functional groups of carbon black is thermally decomposed;
Method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black.
 제7항에 있어서,
상기 제2 온도 구간에서는 카본 블랙의 표면 관능기 중 카르보닐기 및 하이드록실기로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기가 열분해되는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법.
8. The method of claim 7,
In the second temperature range, at least one functional group selected from a carbonyl group and a hydroxyl group among surface functional groups of carbon black is thermally decomposed;
Method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black.
 제7항에 있어서,
상기 제3 온도 구간에서는 카본 블랙의 표면 관능기 중 하이드록실기 및 수소로부터 선택되는 적어도 하나의 관능기가 열분해되는,
카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 방법.8. The method of claim 7,
In the third temperature section, at least one functional group selected from a hydroxyl group and hydrogen among surface functional groups of carbon black is thermally decomposed;
Method for quantitative and qualitative analysis of surface functional groups of carbon black.
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