KR102265697B1 - Adsorbent for lithium, and device for adsorbing lithium using the same - Google Patents
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Abstract
리튬 흡착제, 및 이를 이용한 리튬 흡착 장치에 대한 것으로, 내부에 중공부를 포함하는 섬유 형상의 리튬 흡착제를 제공할 수 있다. To a lithium adsorbent and a lithium adsorption device using the same, it is possible to provide a fibrous lithium adsorbent including a hollow part therein.
Description
리튬 흡착제, 및 이를 이용한 리튬 흡착 장치에 대한 것이다.A lithium adsorbent and a lithium adsorption device using the same.
리튬 및 리튬 화합물들은 현재 2차 전지 재료, 냉매 흡착제, 촉매, 의약품 등의 광범위한 분야에 이용되고 있으며, 핵융합 에너지 자원으로서 주목받고 있는 중요한 자원 중의 하나이다. 또한, 실용화를 앞두고 있는 대용량 전지, 전기 자동차 등의 기술분야에서도 리튬 및 리튬 화합물에 대한 수요는 더욱 증가할 것으로 예상되는 자원이다.Lithium and lithium compounds are currently being used in a wide range of fields, such as secondary battery materials, refrigerant adsorbents, catalysts, and pharmaceuticals, and are one of the important resources attracting attention as nuclear fusion energy resources. In addition, the demand for lithium and lithium compounds is expected to further increase in technology fields such as large-capacity batteries and electric vehicles, which are about to be put to practical use.
이처럼 리튬은 다양한 분야에 응용될 수 있는 중요한 자원으로서 그 중요성이 증가하고 있지만, 리튬 육상 자원의 세계 매장량이 200~900만 톤에 불과한 실정이다. 이러한 매장량 제한을 극복하기 위하여 다양한 경로로 리튬 자원을 확보하기 위한 기술에 대하여 연구가 계속되고 있으며, 그러한 연구의 일환으로 현재 해수, 간수, 리튬 배터리 폐액 등의 수용액 중에 미량으로 녹아있는 리튬을 효과적으로 회수하기 위한 연구들이 진행되고 있다.As such, lithium is increasing in importance as an important resource that can be applied to various fields, but the world's reserves of lithium land resources are only 2-9 million tons. In order to overcome this limitation of reserves, research on technologies for securing lithium resources through various routes is ongoing, and as part of such research, lithium dissolved in a trace amount in aqueous solutions such as seawater, bran water, and lithium battery waste liquid is effectively recovered. Research is underway to do this.
종래의 리튬 회수 방법으로는 전기화학적 방법에 의해 리튬 이온을 환원시키거나 마그네슘 또는 알루미늄 금속으로 리튬 산화물을 환원시키는 것 등이 알려져 있으며, 또 다른 방법으로는 리튬 이온을 선택적으로 흡착하는 흡착제를 이용하여 리튬을 회수하는 방법 등이 연구되고 있다. 리튬 흡착제를 이용하는 이러한 연구들의 주된 관심은 리튬 이온에 대한 높은 선택성과 흡착/탈착 성능이 우수한 고성능 흡착제를 개발하는 것이다.As a conventional lithium recovery method, reduction of lithium ions by an electrochemical method or reduction of lithium oxide with magnesium or aluminum metal is known. Another method is to use an adsorbent that selectively adsorbs lithium ions. A method for recovering lithium is being studied. The main interest of these studies using lithium adsorbents is to develop high-performance adsorbents with high selectivity for lithium ions and excellent adsorption/desorption performance.
그러한 연구들의 결실로서 망간 산화물을 재료로 하여 고상 반응법 또는 겔 공법으로 리튬의 흡/탈착이 용이한 분말을 제조하는 방법이 공지되어 있고, 그러한 방법으로 제조한 분말은 리튬 2차 전지용 양극 재료, 리튬 흡착제의 재료 등으로 이용되어왔다. 그러나 분말 상태의 리튬 흡착제를 사용하는 것은 취급상 불편이 따르기 때문에 이를 성형하여 이용할 필요가 있다. As a result of such studies, a method for preparing a powder easily adsorbing/desorbing lithium by a solid-state reaction method or a gel method using manganese oxide as a material is known, and the powder prepared by such a method is a cathode material for a lithium secondary battery, It has been used as a material for lithium adsorbents. However, using a lithium adsorbent in a powder state is inconvenient in handling, so it is necessary to mold it and use it.
이에, 분말 상태의 리튬 흡착제에 비하여 흡착 효율이 저하되지 않으며 선택적으로 리튬 이온만을 우수한 성능으로 흡착할 수 있을 뿐 아니라, 흡착 후 리튬의 회수를 위한 탈착 과정도 용이하게 이루어질 수 있는 새로운 형태의 리튬 흡착제에 대한 요구가 여전히 존재하는 실정이다.Therefore, compared to the lithium adsorbent in the powder state, the adsorption efficiency is not lowered and only lithium ions can be selectively adsorbed with excellent performance, and the desorption process for the recovery of lithium after adsorption can be easily performed. Demand still exists.
개선된 리튬 흡착제, 및 이를 이용한 리튬 흡착 장치를 제공하고자 한다. An improved lithium adsorbent and a lithium adsorption device using the same are provided.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 흡착제는 기존 펠렛이나 구형태의 성형체가 컬럼 형태로 적층되었을 때 하부 성형체의 하중에 의한 파괴 때문에 생기는 유로 막힘 현상을 예방할 수 있다. More specifically, the lithium adsorbent according to an embodiment of the present invention can prevent the flow path clogging caused by destruction by the load of the lower molded body when the existing pellets or spherical molded bodies are stacked in a column shape.
또한, 모듈 형태로 제작할 수 있어, 실제 공장을 관리하는데 효과적이다.In addition, it can be manufactured in the form of a module, which is effective in managing the actual factory.
또한, 공정 조건 변화를 통해 다양한 형태의 중공사 리튬 성형체를 제조할 수 있다.In addition, various types of hollow fiber lithium molded bodies can be manufactured by changing process conditions.
본 발명의 일 구현예에서는, 내부에 중공부를 포함하는 섬유 형상의 리튬 흡착제를 제공한다. In one embodiment of the present invention, there is provided a fibrous lithium adsorbent including a hollow part therein.
상기 리튬 흡착제는, 망간 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 철 산화물, 또는 이들의 조합일 수 있다. The lithium adsorbent may be manganese oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, iron oxide, or a combination thereof.
상기 섬유의 내부 직경은 0.1mm 내지 10mm일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 중공사 내외부 리튬 흡착률이 모두 우수할 수 있다. 후술하는 리튬 흡착 장치의 내부 및 측면 유량/유속에 따라 중공사 직경의 설계는 적절히 변경될 수 있다. The inner diameter of the fiber may be 0.1mm to 10mm. When this range is satisfied, both the inside and outside of the hollow fiber may have excellent lithium adsorption rates. The design of the diameter of the hollow fiber may be appropriately changed according to the internal and side flow rate/flow rate of the lithium adsorption device to be described later.
본 발명의 다른 일 구현예에서는, 리튬 흡착 탱크; 상기 탱크 상부에서 하부까지 길이 방향으로 위치하는 중공사 형태의 리튬 흡착제; 상기 탱크 상부 및 하부에 각각 위치하는 제1 입구 및 제2 출구; 및 상기 탱크 측면부에 대향하는 방향으로 위치하는 제2 입구 및 제2 출구;를 포함하고, 상기 제1 입구 및 제2 입구로 리튬 함유 용액이 투입되어 각각 제1 출구 및 제2 출구로 배출되고, 상기 제1 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 내부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되고, 상기 제2 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 외부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되는 것인, 리튬 흡착 장치를 제공한다. In another embodiment of the present invention, a lithium adsorption tank; a lithium adsorbent in the form of a hollow fiber positioned in the longitudinal direction from the upper part of the tank to the lower part; a first inlet and a second outlet respectively positioned at the upper and lower portions of the tank; and a second inlet and a second outlet positioned in a direction opposite to the side of the tank, wherein the lithium-containing solution is introduced into the first inlet and the second inlet and discharged to the first outlet and the second outlet, respectively, The lithium-containing solution introduced into the first inlet passes through the inside of the hollow fiber and lithium in the solution is adsorbed, and the lithium-containing solution introduced into the second inlet passes through the outside of the hollow fiber and lithium in the solution is adsorbed, A lithium adsorption device is provided.
도 4는 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 개략도이다. 4 is a schematic diagram of a lithium adsorption device manufactured according to an embodiment of the present invention.
도 4에서와 같이, 리튬 흡착 장치의 상/하부로 흐르는 용액은 중공사 흡착제의 내부로 통하게 된다. As shown in FIG. 4 , the solution flowing to the upper and lower portions of the lithium adsorption device passes into the hollow fiber adsorbent.
또한, 리튬 흡착 장치의 측면에서 흐르는 용액은 중공사의 외부에 접하게 된다. In addition, the solution flowing from the side of the lithium adsorption device comes into contact with the outside of the hollow fiber.
이로 인해 중공사의 내/외부 모두 리튬을 흡착할 수 있게 되어, 리튬 흡착률을 높일 수 있다. This makes it possible to adsorb lithium both inside and outside the hollow fiber, thereby increasing the lithium adsorption rate.
또한, 중공사 형태이기 때문에, 분말이나 펠렛 형태와는 달리 흡착제 하단부의 파쇄 등의 기계적 파손의 위험성도 크게 낮아지게 된다. In addition, since it is in the form of a hollow fiber, the risk of mechanical damage such as crushing of the lower end of the adsorbent is also greatly reduced, unlike the form of powder or pellet.
상기 리튬 흡착제는, 망간 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 철 산화물, 또는 이들의 조합일 수 있다. The lithium adsorbent may be manganese oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, iron oxide, or a combination thereof.
상기 섬유의 내부 직경은 0.1mm 내지 10mm일 수 있다. The inner diameter of the fiber may be 0.1mm to 10mm.
본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 흡착제는 기존 펠렛이나 구형태의 성형체가 컬럼 형태로 적층되었을 때 하부 성형체의 하중에 의한 파괴 때문에 생기는 유로 막힘 현상을 예방할 수 있다. The lithium adsorbent according to an embodiment of the present invention can prevent the flow path clogging caused by destruction by the load of the lower molded body when the existing pellets or spherical molded bodies are stacked in a column form.
또한, 모듈 형태로 제작할 수 있어, 실제 공장을 관리하는데 효과적이다.In addition, it can be manufactured in the form of a module, which is effective in managing the actual factory.
또한, 공정 조건 변화를 통해 다양한 형태의 중공사 리튬 성형체를 제조할 수 있다.In addition, various types of hollow fiber lithium molded bodies can be manufactured by changing process conditions.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 사진이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 100배 확대 단면 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 상부 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 개략도이다. 1 is a photograph of a hollow fiber adsorbent prepared according to an embodiment of the present invention.
2 is a 100 times enlarged cross-sectional photograph of a hollow fiber adsorbent prepared according to an embodiment of the present invention.
3 is an upper photograph of a lithium adsorption device manufactured according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic diagram of a lithium adsorption device manufactured according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, this is provided as an example, and the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the claims to be described later.
전술한 바와 같이, 펠렛 형태나 구형으로 된 다량의 성형체를 적층했을 경우 아래에 쌓이게 되는 성형체가 과도한 압력으로 인해 파괴되어 그 파편으로 인해 용액의 유로를 막아 흐름이 원활하지 않게 되면 리튬 회수 속도가 떨어지고 회수율도 저하될 수 있다.As described above, when a large amount of pellets or spherical shaped bodies are stacked, the formed bodies stacked below are destroyed due to excessive pressure, and the fragments block the flow path of the solution and flow is not smooth. The recovery rate may also be reduced.
이에 일반적인 리튬 회수용 성형체 구조를 펠렛형이나 구형이 아닌 중공사 형태로 만들고 이를 모듈화하여 제작한다면 성형체의 파손으로 인한 유로 막힘 현상을 제어할 수 있고 실제 공장에서 관리하는데 있어서 보다 편리할 것으로 예상된다.Therefore, if the general structure of the molded body for lithium recovery is made in the form of a hollow fiber rather than a pellet or spherical shape and is manufactured by modularizing it, it is expected that the flow path clogging caused by the damage of the molded body can be controlled and it will be more convenient to manage in the actual factory.
이하 구체적으로, 중공사 흡착제의 제조 과정에 대해 설명하도록 한다. Hereinafter, the manufacturing process of the hollow fiber adsorbent will be specifically described.
실시예: 중공사 흡착제의 제조Example: Preparation of Hollow Fiber Adsorbent
리튬 흡착용 분말을 합성하여 건조시킨다. 이 때 사용한 리튬 흡착용 분말은 알루미늄 산화물였다. The lithium adsorption powder is synthesized and dried. The lithium adsorption powder used at this time was aluminum oxide.
리튬 흡착용 분말과 바인더를 1:1 ~ 10:1 무게비까지 다양하게 배합하고 NMP, MEK, DMSO, DMAc, DMF, GBL, Acetone 등 용매를 중공사 방사에 적합한 점도가 될 때까지 첨가한 후 실린더 펌프나 기어펌프를 이용하여 방사하였다. 이 때 사용하는 바인더는 PVC (Polyvinylchloride), PSF (Polysulfone), PAN (Polyaniline) 등이다.Lithium adsorption powder and binder are mixed in various ratios from 1:1 to 10:1 by weight, and solvents such as NMP, MEK, DMSO, DMAc, DMF, GBL, and Acetone are added until the viscosity is suitable for spinning the hollow fiber, and then the cylinder Spinning was performed using a pump or a gear pump. The binder used at this time is PVC (Polyvinylchloride), PSF (Polysulfone), PAN (Polyaniline), etc.
구체적으로, 분말과 바인더의 무게비은 1:1이었으며, 사용한 용매는 MEK 였으며, 바인더 용액의 점도는 1,000 - 1,100 cps, 분말과 바인더의 혼합 반죽은 약 5Nm의 토크 값을 나타내었다.Specifically, the weight ratio of the powder and the binder was 1:1, the solvent used was MEK, the viscosity of the binder solution was 1,000 - 1,100 cps, and the kneading mixture of the powder and the binder showed a torque value of about 5 Nm.
원하는 형태(외경 및 내경 결정, 이중 혹은 삼중 구조)의 중공사 제조를 위한 금형으로 이중 노즐을 사용하며 이를 이용하여 중공사를 제조하였다. A double nozzle was used as a mold for manufacturing a hollow fiber of a desired shape (determining outer and inner diameters, double or triple structure), and the hollow fiber was manufactured using this mold.
이때 외경 및 내경은 각각 3mm, 및 1mm이였다. At this time, the outer diameter and inner diameter were 3 mm and 1 mm, respectively.
방사된 중공사는 증류수를 이용하여 용매를 세척하고 용매가 충분히 세척된 후 최종적으로 아세톤으로 세척하고 건조시킨다.The spun hollow fiber is washed with distilled water to wash the solvent, and after the solvent is sufficiently washed, it is finally washed with acetone and dried.
완성된 중공사는 리튬 회수량에 따라 그 가닥 수를 결정하여 도 4와 같은 모듈 형태를 만든다.The completed hollow fiber determines the number of strands according to the amount of lithium recovered to form a module as shown in FIG. 4 .
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 사진이다. 도 2은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 중공사 흡착제의 100배 확대 단면 사진이다. 1 is a photograph of a hollow fiber adsorbent prepared according to an embodiment of the present invention. 2 is a 100 times enlarged cross-sectional photograph of a hollow fiber adsorbent prepared according to an embodiment of the present invention.
목적하는 형태인 중공부가 형성된 섬유를 확인할 수 있다. It can be confirmed that the fibers in which the hollow part of the desired shape is formed.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 상부 사진이다. 또한, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 리튬 흡착 장치의 개략도이다. 3 is an upper photograph of a lithium adsorption device manufactured according to an embodiment of the present invention. 4 is a schematic diagram of a lithium adsorption device manufactured according to an embodiment of the present invention.
이러한 장치를 이용하여 리튬 흡착 실험을 하였다. A lithium adsorption experiment was conducted using this device.
실험예: 리튬 흡착 평가 결과Experimental Example: Lithium adsorption evaluation result
제조된 중공사 1g을 0.5M LiCl 수용액 20mL에 24시간 동안 담지시키고 원액과 24시간 후 리튬 수용액의 농도를 ICP로 분석하여 그 농도 차로부터 중공사에 흡착된 리튬 흡착량을 계산하고 중공사에 포함된 순수한 흡착제의 양을 이용하여 흡착능을 계산하였다. 1 g of the prepared hollow fiber was placed in 20 mL of 0.5 M LiCl aqueous solution for 24 hours, and the concentration of the stock solution and the lithium aqueous solution after 24 hours was analyzed by ICP. From the difference in concentration, the amount of lithium adsorbed to the hollow fiber was calculated and included in the hollow fiber. The adsorption capacity was calculated using the amount of pure adsorbent.
계산 결과, 리튬 흡착량은 1.3 ~ 1.6 mg, 흡착능은 2 ~ 3 mg/g으로 나타났다.As a result of the calculation, the amount of lithium adsorption was 1.3 to 1.6 mg, and the adsorption capacity was 2 to 3 mg/g.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The present invention is not limited to the above embodiments, but can be manufactured in a variety of different forms, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can take other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It will be understood that it can be implemented as Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
Claims (4)
상기 탱크 상부에서 하부까지 길이 방향으로 위치하는 별도의 지지체가 없는 중공사 형태의 리튬 흡착제;
상기 탱크 상부 및 하부에 각각 위치하는 제1 입구 및 제2 출구; 및
상기 탱크 측면부에 대향하는 방향으로 위치하는 제2 입구 및 제2 출구;
를 포함하고,
상기 제1 입구 및 제2 입구로 리튬 함유 용액이 투입되어 각각 제1 출구 및 제2 출구로 배출되고,
상기 제1 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 내부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되고, 상기 제2 입구로 투입된 리튬 함유 용액은 상기 중공사 외부를 통과하며 용액 내 리튬이 흡착되어, 중공사의 내/외부 모두 리튬을 흡착할 수 있는 구조이고,
상기 리튬 흡착제는, 망간 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 철 산화물, 또는 이들의 조합을 포함하고,
상기 리튬 흡착제는, 리튬 흡착용 분말 및 바인더를 더 포함하는 것인, 리튬 흡착 장치.
lithium adsorption tank;
a lithium adsorbent in the form of a hollow fiber without a separate support located in the longitudinal direction from the upper part of the tank to the lower part;
a first inlet and a second outlet respectively positioned at the upper and lower portions of the tank; and
a second inlet and a second outlet positioned in a direction opposite to the tank side portion;
including,
The lithium-containing solution is introduced into the first inlet and the second inlet and discharged to the first outlet and the second outlet, respectively,
The lithium-containing solution injected into the first inlet passes through the inside of the hollow fiber and lithium in the solution is adsorbed, and the lithium-containing solution injected into the second inlet passes through the outside of the hollow fiber and lithium in the solution is adsorbed, It has a structure that can adsorb lithium both inside and outside,
The lithium adsorbent includes manganese oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, iron oxide, or a combination thereof,
The lithium adsorbent, the lithium adsorption device further comprising a lithium adsorption powder and a binder.
상기 중공사의 내부 직경은 0.1mm 내지 10mm인 것인 리튬 흡착 장치.
4. The method of claim 3,
The inner diameter of the hollow fiber is a lithium adsorption device of 0.1mm to 10mm.
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2020
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