KR102185321B1 - Automatic chemical preparation system for radiocarbon dating sample by ABA method - Google Patents

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KR102185321B1
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홍완
성기석
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Abstract

The present invention relates to a fully automatic chemical pretreatment device using an ABA method for radiocarbon dating samples, which can easily and quickly perform a chemical treatment by automating the chemical treatment during the pretreatment of samples collected to perform a radiocarbon dating method using an AMS device. The fully automatic chemical pretreatment device can maximize the reliability and efficiency of a pretreatment while simplifying the structure and operation of the device.

Description

방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치{Automatic chemical preparation system for radiocarbon dating sample by ABA method}Automatic chemical preparation system for radiocarbon dating sample by ABA method for radiocarbon dating samples

본 발명은 시료의 방사성탄소 연대측정 기술과 관련된 것으로서, 측정대상이 되는 시료가 산-알칼리-산(Acid-Base-Acid: ABA) 전처리법에 의해 자동화 되어 전처리할 수 있는 전자동 화학전처리 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a technology for measuring radiocarbon dating of a sample, and relates to a fully automatic chemical pretreatment device capable of pretreating a sample to be measured by automating it by an acid-base-acid (ABA) pretreatment method. will be.

방사성 연대측정법(radiocarbon dating)은 대표적인 연대측정 방법으로서, 고고학 유물의 발생시기, 지층연대, 퇴적속도, 해양에서의 퇴적 속도, 오염원추적등 다양한 분야에서 이용된다.Radiocarbon dating is a representative dating method, and is used in various fields such as the time of occurrence of archaeological artifacts, the age of the strata, the rate of sedimentation, the rate of sedimentation in the ocean, and the source of pollution.

방사성탄소 연대측정법은 물질 중의 12C와 그 동위원소인 14C 의 비를 측정하여 물질의 생성연대를 측정하는 방법이다. 탄소에는 7개의 동위원소가 알려 져 있으나 안정되어 있는 것은 12C 와 13C 이며 각각 98.893과 1.107의 상대 존재비를 갖고 있다. 14C는 지상 9km 이상의 대기권에서 대기중의 14N 가 우주선의 2차 생성물 인 중성자에 의하여 (n.p) 반응을 일으켜 변환된 것이다. 1960년대 Libby는 불안 정한 방사능 물질이 안정된 정상적인 물질로 변화되는 과정인 원자핵의 자연 붕괴가 시간적으로 일정한 비율(반감기)로 발생한다는 사실을 이용하여 물질의 생성연 대를 측정하는 방법을 고안해 냄으로써 방사성탄소 연대측정법이 확립되었다.Radiocarbon dating is to measure to measure the generation date of the material ratio of the material and its 12 C isotope of 14 C. Seven isotopes of carbon are known, but the stable ones are 12 C and 13 C, and have relative abundance ratios of 98.893 and 1.107, respectively. 14 C is converted by reacting (np) by neutrons, the secondary product of spacecraft, of 14 N in the atmosphere in the atmosphere over 9 km above the ground. In the 1960s, Libby devised a method to measure the age of a substance by using the fact that the natural decay of the atomic nucleus, which is the process of converting unstable radioactive substances into stable and normal substances, occurs at a constant rate (half-life) over time. The dating method was established.

방사성탄소 연대측정방법은 액체섬광계수법과 기체비례계수법, 그리고 직접적으로 측정대상시료 내 14C의 개수를 세는 가속기 질량분석법(AMS, Accelerated Mass Spectrometry)이 있다. 이 중 AMS는 매우 적은 시료 양으로 보다 짧은 시간에 정확한 측정이 가능할 뿐만 아니라, 적용 범위가 넓다는 장점이 있어 오늘날 가장 많이 사용되고 있다.Radiocarbon dating methods include liquid scintillation counting, gas proportionality counting, and Accelerated Mass Spectrometry (AMS), which directly counts the number of 14 C in the sample to be measured. Among them, AMS is used most today because it not only enables accurate measurement in a shorter time with a very small amount of sample, but also has the advantage of wide application range.

그런데 AMS 방법을 사용하기 위해서는 측정대상이 되는 시료에 대한 전처리가 필요하다. 전처리과정은 채취한 시료에 대한 물리적 처리, 화학적 처리, 시료 연소, 환원 처리 및 탄소시료 제작으로 이루어진다. However, in order to use the AMS method, pretreatment of the sample to be measured is required. The pretreatment process consists of physical treatment, chemical treatment, sample combustion, reduction treatment, and carbon sample production on the collected sample.

물리적 처리는 일반적으로 화학 물질을 사용하지 않고 불순물을 제거하거나 적절한 크기로 쪼개는 것이다. Physical treatment is usually the removal of impurities without the use of chemicals or breaking down to the appropriate size.

불순물을 완전히 제거하기 위해서는 화학적 처리가 필요하다. 유기시료에 대해서 화학적 처리로는 산-알칼리-산(Acid-Base-Acid: ABA) 전처리법에 의한다. ABA 전처리법은 반응용기에 산 용액, 염 용액, 그리고 중간세척을 위한 증류수의 3종류의 용액을 정량으로 공급한다. 공급되는 용액은 온도가 조절되어야 하며, 과정동안 교반이 필요하다. Chemical treatment is required to completely remove impurities. For the organic sample, the chemical treatment is by the acid-alkali-acid (Acid-Base-Acid: ABA) pretreatment method. In the ABA pretreatment method, three kinds of solutions, including an acid solution, a salt solution, and distilled water for intermediate washing, are supplied to the reaction vessel in a quantitative manner. The temperature of the supplied solution must be controlled and agitation is required during the process.

시료 연소는 화학적 처리가 완료된 시료로부터 이산화탄소만을 먼저 추출하는 것이며, 환원 처리는 추출한 이산화탄소를 환원시켜 순수한 탄소로 만들어 내는 과정이다. Sample combustion is the first extraction of carbon dioxide from a sample that has been chemically treated, and reduction treatment is a process of reducing the extracted carbon dioxide to make pure carbon.

이와 같은 위해서는 측정대상이 되는 시료에 대한 전처리는 종래 모두 전문가에 의해 수작업으로 진행되었으므로 전문가라하더라도 처리할 수 있는 시료의 양과 개수에 제한이 따르기 ‹š문에 AMS 장비의 활용율이 상대적으로 낮았다. For this, the pretreatment of the sample to be measured has been performed manually by experts in the past, so even experts are limited in the amount and number of samples that can be processed, so the utilization rate of AMS equipment was relatively low.

이에 측정대상이 되는 시료에 대한 전처리의 자동화를 위한 시도가 있었으며, 등록특허공보 제10-1622317호에서는 탄산염 시료로부터 이산화탄소를 분리 포집할 수 있는 장치를 개발하여 소개하고 있고, 등록특허공보 제15-1594852호에서는 전자동 환원장치에 대해 소개하고 있다. Accordingly, attempts have been made to automate the pretreatment of the sample to be measured, and Patent Publication No. 10-1622317 develops and introduces a device capable of separating and collecting carbon dioxide from a carbonate sample. Registered Patent Publication No. 15- 1594852 introduces a fully automatic reduction device.

다만, 아직 화학적 처리에 대한 활용성 높은 장비가 개발된 것이 없어, 전문가가 수동으로 처리하고 있다. 한 사람의 전문가가 하루에 최대 15개 정도의 시료를 처리하는 것이 한계였으며, 무엇보다 수작으로 수행되다보니 각각의 시료에 대한 편차가 발생하여 정밀도가 저하되는 문제가 있다. However, no equipment with high utility for chemical treatment has been developed yet, so experts are handling it manually. It was a limitation that one expert could process up to 15 samples per day, and above all, as it was performed manually, there was a problem that the precision was degraded due to deviations for each sample.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, AMS 장치를 이용한 방사성탄소 연대측정법을 수행하기 위하여 채취한 시료를 전처리하는 과정 중 화학적 처리를 자동화하여 용이하고 신속하게 수행할 수 있는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치를 제공하는 것에 있다.The present invention is to solve the above-described problem, and a radiocarbon dating sample that can be easily and quickly performed by automating chemical treatment during the pretreatment of a sample collected to perform a radiocarbon dating method using an AMS device It is to provide a fully automatic chemical pretreatment device according to the ABA method for

특히, 본 발명은 화학적 처리를 자동화하되, 산 용액, 염기 용액과 증류수의 주입과 배출이 쉽게 이루어질 수 있는 구조를 가지는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치 제공하는 것을 그 목적으로 한다. In particular, an object of the present invention is to provide a fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample having a structure in which the chemical treatment is automated, but the injection and discharge of an acid solution, a base solution and distilled water can be easily made. To do.

한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 것이다.Meanwhile, other objects not specified of the present invention will be additionally considered within a range that can be easily deduced from the following detailed description and effects thereof.

위와 같은 과제를 달성하기 위해 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치는 내부에 시료를 수용하되, 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 자유롭게 내외부를 드나들 수 있는 필터백; 상기 필터백과 시료를 전처리하기 위한 산 용액, 염기 용액 또는 증류수를 수용할 수 있는 반응기; 상기 반응기가 삽입되는 홀더를 포함하는 캐리어; 상기 캐리어의 상부에 위치하여 상기 반응기로 산 용액, 염기 용액 또는 증류수를 주입관을 통해 주입하는 주입기; 및 상기 캐리어를 일측으로 기울어지도록 하여 상기 홀더에 삽입된 반응기에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 배출하도록 하는 기울임 유닛;을 포함하고, 상기 기울임 유닛에 의해 반응기에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 배출되더라도 시료는 상기 필터백에 의해 상기 반응기에서 이탈하지 않는다. In order to achieve the above object, the fully automatic chemical pretreatment device according to the ABA method for a radiocarbon dating sample according to an embodiment of the present invention accommodates a sample inside, but an acid solution, a base solution, or distilled water freely enters the interior and exterior. Liftable filter bag; A reactor capable of accommodating an acid solution, a base solution, or distilled water for pretreating the filter bag and the sample; A carrier including a holder into which the reactor is inserted; An injector positioned above the carrier to inject an acid solution, a base solution, or distilled water into the reactor through an injection tube; And a tilting unit for discharging an acid solution, a base solution, or distilled water accommodated in the reactor inserted in the holder by tilting the carrier to one side, and including, an acid solution, a base solution, and a solution accommodated in the reactor by the tilting unit. Alternatively, even if distilled water is discharged, the sample does not escape from the reactor by the filter bag.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 캐리어를 상하로 이동시키는 상하이동 유닛을 더 포함하고, 상기 주입관에 의해 상기 반응기로 산 용액, 염기 용액 및 증류수 중 어느 하나를 주입할 경우 상기 상하이동 유닛이 상기 캐리어를 상부로 이동시켜 상기 주입관의 일단이 상기 반응기로 삽입되는 것을 특징으로 할 수 있다. 이때, 상기 주입기에는 상기 반응기의 입구에 대응하는 위치에 보호부재가 끼워지며 상기 반응기로 산 용액, 염기 용액 및 증류수 중 어느 하나가 주입된 후에는 상기 상하이동 유닛이 상기 캐리어를 상부로 이동시켜 상기 반응기의 입구가 상기 보호부재에 의해 밀폐되도록 함으로써 반응 중 증기가 누출되지 않도록 상기 반응기를 실링하는 것을 특징으로 한다.In a preferred embodiment, it further comprises a vertical movement unit for moving the carrier up and down, and when any one of an acid solution, a base solution, and distilled water is injected into the reactor by the injection pipe, the upward movement unit is the carrier. It may be characterized in that one end of the injection pipe is inserted into the reactor by moving upward. At this time, the injector is fitted with a protection member at a position corresponding to the inlet of the reactor, and after any one of an acid solution, a base solution, and distilled water is injected into the reactor, the upright unit moves the carrier upward and the It is characterized in that the reactor is sealed so that the inlet of the reactor is closed by the protection member so that steam does not leak during the reaction.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 필터백은 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 자유롭게 통과하며, 일측만 개방되어 입구가 형성되도록 서로 부착되어 내부에 시료수용공간을 가지는 제1필터면 및 제2필터면; 및 상기 제1필터면으로부터 연장되어 입구를 지나 상기 제2필터면을 덮도록 형성되는 덮개부;를 포함하고, 상기 덮개부는 상기 제2필터면과 하나의 모서리를 제외하고 다른 모서리가 부착되는 것을 특징으로 할 수 있다. In a preferred embodiment, the filter bag includes: a first filter surface and a second filter surface that pass freely through an acid solution, a base solution, or distilled water, and are attached to each other so that an inlet is formed by opening only one side to have a sample receiving space therein; And a cover portion extending from the first filter surface and formed to cover the second filter surface through an inlet, wherein the cover portion has other edges attached to the second filter surface except for one edge. It can be characterized.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 반응기의 입구는 점차 좁아지는 형상을 가지되, 상기 필터백이 폭 및 높이는 상기 반응기의 입구의 폭 또는 지름보다 큰 것을 특징으로 할 수 있다. In a preferred embodiment, the inlet of the reactor has a shape that gradually narrows, but the width and height of the filter bag may be greater than the width or diameter of the inlet of the reactor.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 홀더의 내측에는 삽입되는 반응기를 감싸도록 배치되어 가열하는 가열 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. In a preferred embodiment, the inside of the holder may be characterized in that it further comprises a heating unit arranged to surround the inserted reactor for heating.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 반응기의 입구에는 상기 반응기에서 배출되는 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 가이드 할 수 있는 가이드 유닛이 설치되며, 상기 가이드 유닛은 일 단부에 상기 반응기의 입구가 끼워지는 끼움구멍이 형성되고, 타 단부의 하부에는 상기 가이드 유닛이 반원형태가 되도록하는 반원부재가 설치되는 것을 특징으로 할 수 있다. 이때, 상기 캐리어의 일측의 하부에는 상기 반응기에서 배출되는 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 수용하는 퇴수조가 설치되며, 상기 가이드 유닛은 탄성적 재질로서 상기 캐리어가 상기 기울임 유닛에 의해 일측으로 기울어질 경우에 상기 퇴수조에 타 단부가 걸려 휘어지는 것을 특징으로 할 수 있다. In a preferred embodiment, a guide unit capable of guiding an acid solution, a base solution, or distilled water discharged from the reactor is installed at the inlet of the reactor, and the guide unit is fitted at one end to which the inlet of the reactor is inserted. It may be characterized in that a hole is formed, and a semicircular member is installed at a lower portion of the other end so that the guide unit has a semicircular shape. At this time, a retreat tank for accommodating an acid solution, a base solution, or distilled water discharged from the reactor is installed below one side of the carrier, and the guide unit is an elastic material so that the carrier is inclined to one side by the tilting unit. In the case, it may be characterized in that the other end is hooked and bent in the retreat tank.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 캐리어를 좌우로 흔들어 상기 반응기 내에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 교반시켜주는 교반 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 한다. In a preferred embodiment, it is characterized in that it further comprises a stirring unit for shaking the carrier left and right to stir the acid solution, the base solution, or distilled water contained in the reactor.

위와 같은 본 발명의 과제해결수단에 의해서 본 발명은 AMS 장치를 이용한 방사성탄소 연대측정법을 수행하기 위하여 채취한 시료를 전처리하는 과정 중 화학적 처리를 자동화하여 용이하고 신속하게 수행할 수 있는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치에 관한 것으로서, 필터백을 이용하여 장치의 구조와 동작을 단순화하면서도 전처리의 신뢰성과 효율을 극대화시킬 수 있다. By means of the problem solving means of the present invention as described above, the present invention is a radiocarbon dating method that can be easily and quickly performed by automating the chemical treatment during the pretreatment of the sample collected to perform the radiocarbon dating method using the AMS device. It relates to a fully automatic chemical pretreatment device using the ABA method for a sample, and can maximize the reliability and efficiency of pretreatment while simplifying the structure and operation of the device using a filter bag.

한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.On the other hand, even if it is an effect not explicitly mentioned herein, it is added that the effect described in the following specification and its provisional effect expected by the technical features of the present invention are treated as described in the specification of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치의 개략적 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치의 개략적 평면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치의 캐리어의 홀더에 반응기와 가이드 유닛을 설치하는 것을 설명하기 위한 참고도이다.
도 4는 본 발명에서 이용되는 필터백의 개략적 분해사시도이다.
도 5는 도 1의 A부분의 확대도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치의 캐리어가 일측으로 기울어지는 동작을 설명하기 위한 개략적 참고도이다.
※첨부된 도면은 본 발명의 기술사상에 대한 이해를 위하여 참조로서 예시된 것임을 밝히며, 그것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되지는 아니한다.
1 is a schematic perspective view of a fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic plan view of a fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample according to an embodiment of the present invention.
3 is a reference diagram for explaining installation of a reactor and a guide unit in a carrier holder of a fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic exploded perspective view of a filter bag used in the present invention.
5 is an enlarged view of part A of FIG. 1.
6 is a schematic reference diagram for explaining an operation in which a carrier of the fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample according to an embodiment of the present invention is inclined to one side.
※ The attached drawings are exemplified by reference for understanding the technical idea of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.

본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기능에 대하여 이 분야의 기술자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. In the description of the present invention, when it is determined that the subject matter of the present invention may be unnecessarily obscured as matters apparent to those skilled in the art with respect to known functions related to the present invention, a detailed description will be omitted.

상술한 바와 같이 가속기 질량분석법(AMS, Accelerated Mass Spectrometry)에 의한 방사성탄소 연대측정법은 측정대상이 되는 시료에 대한 전처리가 필요하다. 유기 시료에 대한 화학적 처리는 일반적으로 산-염기-산(Acid-Base-Acid: ABA) 처리법에 의한다. 이때 대상이 되는 유기 시료는 사각형으로서, 1 cm Х 1 cm 이하의 크기를 가지는 박막 형태를 가진다. ABA 처리법은 산 용액과 염기 용액을 온도를 조절하면서 교체해주되, 사이사이에 증류수를 이용하여 세척해주는 것을 수회 반복하게 되는데 유기 시료의 작고 얇은 형태로 인해 용액의 교체가 쉽지 않다는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 기존에는 방사성탄소 연대측정용 시료 전처리 장치가 불가피하게 복잡한 구조를 가질 수 밖에 없었다. 이로 인해 화학적 처리를 하기 위한 기존의 방사성탄소 연대측정용 시료 전처리 장치는 높은 제작비가 요구되었고, 무엇보다도 고장이 잦아 실제로 방사성탄소 연대측정용 시료 전처리에 거의 이용되지 못했다. As described above, the radiocarbon dating method by Accelerated Mass Spectrometry (AMS) requires pretreatment of a sample to be measured. Chemical treatment of organic samples is generally carried out by an acid-base-acid (ABA) treatment method. At this time, the target organic sample is a square and has a thin film shape having a size of 1 cm Х 1 cm or less. The ABA treatment method replaces the acid solution and the base solution while controlling the temperature, but washing with distilled water is repeated several times in between. However, there is a problem that it is not easy to change the solution due to the small and thin form of the organic sample. In order to solve this problem, the conventional sample pretreatment device for radiocarbon dating has inevitably had a complex structure. For this reason, the conventional radiocarbon dating sample pretreatment device for chemical treatment required a high manufacturing cost, and above all, it was frequently failed, so it was hardly used for radiocarbon dating sample preparation.

이에 본 발명자는 실제로 방사성탄소 연대측정용 시료의 작고 얇은 형태에 따른 문제를 해결할 수 있는 본 발명의 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치(이하, "전처리 장치"라 함)를 개발하기에 이르렀다.Accordingly, the present inventor is a fully automatic chemical pretreatment device according to the ABA method for the radiocarbon dating sample of the present invention that can solve the problem of the small and thin form of the radiocarbon dating sample (hereinafter referred to as "pretreatment device") Came to develop.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치(100)의 개략적 사시도이다.1 is a schematic perspective view of a fully automatic chemical pretreatment apparatus 100 according to an ABA method for a radiocarbon dating sample according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리 장치(100)에 대해 설명하도록 한다. With reference to FIG. 1, a description will be given of a pretreatment apparatus 100 according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 전처리 장치(100)는 복수개의 프레임으로 구성된다. 제1프레임(1)은 가장 외측에서 뼈대를 구성하는 것으로서, 지면에 받침대(4)에 의해 지지된다. 다른 프레임들과 달리 제1프레임(1)은 지면에 고정되어 있다. 제1프레임(1)에는 제2프레임(2)과 제어부(90)가 설치되고, 필요에 따라서는 시료의 화학적 처리에 필요한 용액을 수용하는 적어도 하나 이상의 탱크(9)가 더 설치된다. The pretreatment apparatus 100 of the present invention is composed of a plurality of frames. The first frame 1 constitutes a skeleton from the outermost side, and is supported by a pedestal 4 on the ground. Unlike other frames, the first frame 1 is fixed to the ground. The first frame 1 is provided with a second frame 2 and a control unit 90, and if necessary, at least one tank 9 is further installed to accommodate a solution required for chemical treatment of the sample.

제2프레임(2)은 제1프레임(1)에 설치되되, 교반 유닛(63)에 의해 연결된다. 교반유닛(63)은 캐리어(20)를 좌우 방향(V)으로 흔들어 반응기(10) 내에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 교반시키는 역할을 한다. 이를 위해 교반축 고정부(5)가 제1프레임(1)의 내측 바닥에 설치된다. 교반축 고정부(5)에는 교반축(63a)이 좌우로 이동가능하도록 끼워진다. 이를 위해 교반축 고정부(5)의 내측에는 베어링이 설치될 수 있다. 교반축(63a)에는 연결부재(63b)가 설치된다. 연결부재(63b)는 제2프레임(2)의 외측바닥에 설치되며, 교반축(63a)의 움직임에 종속된다. 교반축(63a)의 일단은 연결축(63d)의 일단이 연결된다. 연결축(63d)의 타단은 교반회전축(63c)에 편심되어 연결된다. 이로써 교반회전축(63c)이 모터에 의해 회전(r)하게 되면, 연결축(63d)이 교반축(63a)을 좌우 방향(V)로 움직이게 한다. 교반축(63a)의 움직임에 의해 제2프레임(2)이 좌우로 흔들리게되고, 흔들림이 반응기(10)로 전달되어 반응기(10) 내에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 교반시킨다. 교반유닛(63)은 제2프레임(2)을 전체적으로 흔들게 되는데, 이로써 후술하는 바와 같이 보호부재(35)가 반응기(10)의 입구를 밀폐한 상태에서 교반이 가능해진다. The second frame 2 is installed on the first frame 1 and is connected by a stirring unit 63. The stirring unit 63 serves to stir the acid solution, the base solution, or distilled water contained in the reactor 10 by shaking the carrier 20 in the left and right direction (V). To this end, the stirring shaft fixing part 5 is installed on the inner floor of the first frame 1. The stirring shaft fixing part 5 is fitted so that the stirring shaft 63a is movable left and right. To this end, a bearing may be installed inside the stirring shaft fixing part 5. A connection member 63b is installed on the stirring shaft 63a. The connecting member 63b is installed on the outer bottom of the second frame 2 and is dependent on the movement of the stirring shaft 63a. One end of the stirring shaft 63a is connected to one end of the connection shaft 63d. The other end of the connecting shaft 63d is eccentrically connected to the stirring rotation shaft 63c. Accordingly, when the stirring rotation shaft 63c is rotated (r) by the motor, the connecting shaft 63d moves the stirring shaft 63a in the left-right direction (V). The second frame 2 is shaken left and right by the movement of the stirring shaft 63a, and the shaking is transmitted to the reactor 10 to stir the acid solution, the base solution, or distilled water contained in the reactor 10. The stirring unit 63 shakes the second frame 2 as a whole, thereby enabling stirring while the protective member 35 closes the inlet of the reactor 10 as described later.

한편, 제2프레임(2)은 복수개 설치될 수 있다. 제2프레임(2)이 복수개 설치될 경우, 교반유닛(63)과 제2프레임(2)의 내측에 설치되는 구성들도 그에 맞춰 수가 증가된다. Meanwhile, a plurality of second frames 2 may be installed. When a plurality of second frames 2 are installed, the number of components installed inside the stirring unit 63 and the second frame 2 is increased accordingly.

제2프레임(2)은 내측상부와 내측하부로 나눌 수 있으며, 상부와 하부의 사이에는 중간 플레이트가 설치될 수 있다. 상부와 하부의 높이가 같아야 하는 것은 아니며, 상부의 높이가 하부의 높이보다 더 높도록 설치될 수 있다. The second frame 2 may be divided into an inner upper portion and an inner lower portion, and an intermediate plate may be installed between the upper and lower portions. The height of the upper and lower portions does not have to be the same, and may be installed so that the height of the upper portion is higher than that of the lower portion.

제2프레임(2)의 내측상부에는 퇴수조(40)가 설치된다. 퇴수조(40)는 제2프레임(2)의 중간플레이트에 고정되는 퇴수조 가이드에 설치된다. 퇴수조(40)로는 시료의 화학적 처리에 이용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수가 배출되므로 내화학성이 뛰어난 재질로 형성된다. 퇴수조(40)의 하부 일측에는 퇴수관(41)이 연결될 수 있다. 배출된 용액의 원할한 배출을 위하여 퇴수조(40)의 바닥면의 가장 낮은 곳에 퇴수관(41)이 연결되는 것이 바람직하다. 퇴수조(40)에서는 배출되는 폐산 및 폐염기 용액을 분리수거할 수 있는 구조를 가진다.A retreat tank 40 is installed on the inner upper part of the second frame 2. The drainage tank 40 is installed on the drainage tank guide fixed to the intermediate plate of the second frame 2. Since the acid solution, the base solution, or distilled water used for chemical treatment of the sample is discharged into the retreat tank 40, it is formed of a material having excellent chemical resistance. A discharge pipe 41 may be connected to a lower side of the discharge tank 40. In order to smoothly discharge the discharged solution, it is preferable that the discharge pipe 41 is connected to the lowest part of the bottom surface of the discharge tank 40. The discharge tank 40 has a structure capable of separating and collecting the discharged waste acid and waste base solution.

한편, 제2프레임(2)에는 상부에 캐리어(20)가 설치된 제3프레임(3)과 제3프레임(3)이 설치된다. 제3프레임(3)의 위치는 캐리어(20)의 일측에 퇴수조(40)가 위치하도록 결정된다. 이때 캐리어(20)가 내측에, 퇴수조(40)가 외측에 위치하는 것이 바람직하다. Meanwhile, a third frame 3 and a third frame 3 with a carrier 20 installed thereon are installed on the second frame 2. The position of the third frame 3 is determined so that the retreat tank 40 is located on one side of the carrier 20. At this time, it is preferable that the carrier 20 is located on the inner side and the retreat tank 40 is located on the outside.

도 3은 캐리어(20)의 개략적 사시도이다. 도 3을 참조하면, 캐리어(20)에는 적어도 하나 이상의 홀더(21)가 형성된다. 홀더(21)에는 반응기(10)가 삽입된다. 이때 홀더(21)는 반응기(10)가 쉽게 빠지지 않도록 억지끼움 방식으로 반응기(10)를 물리적으로 고정시킬 수 있다. 또는 홀더(21)는 반응기(10)가 쉽게 빠지지 않도록 스프링을 이용하여 삽입된 반응기(10)의 측면을 가압하여 고정시킬 수 있다. 이때 홀더(21)는 캐리어(20)가 90도 이상 기울어지더라도 반응기(10)가 홀더(21)에서 빠지지 않도록 고정하는 역할을 한다. 3 is a schematic perspective view of the carrier 20. Referring to FIG. 3, at least one holder 21 is formed on the carrier 20. The reactor 10 is inserted into the holder 21. At this time, the holder 21 may physically fix the reactor 10 in a force-fitting manner so that the reactor 10 does not come off easily. Alternatively, the holder 21 may be fixed by pressing the side of the inserted reactor 10 using a spring so that the reactor 10 does not easily come off. At this time, the holder 21 serves to fix the reactor 10 so that it does not fall out of the holder 21 even if the carrier 20 is inclined by 90 degrees or more.

한편, 홀더(21)의 내측에는 삽입되는 반응기(10)를 감싸도록 배치되어 가열하는 가열 유닛(22, 도 6 참조)을 구비한다. 가열 유닛(22)으로는 유리섬유를 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 가열 유닛(22)은 ABA 처리법에 따라 산 용액 또는 염기 용액의 온도를 조절하는 것을 목적으로 한다. On the other hand, the inside of the holder 21 is provided with a heating unit 22 (refer to FIG. 6) disposed to surround and heat the inserted reactor 10. Glass fiber may be used as the heating unit 22, but the present invention is not limited thereto. The heating unit 22 aims to control the temperature of an acid solution or a base solution according to the ABA treatment method.

반응기(10)는 내화학성이 뛰어난 유리재질일 수 있으며, 입구가 접차 좁아지는 형상을 가질 수 있다. 반응기(10)의 입구는 개방된다. 즉, 반응기(10)의 입구를 밀폐하기 위한 별도의 덮개 등이 필요치 않다. 반응기(10)는 내부에 시료를 전처리하기 위한 산 용액, 염기 용액 또는 증류수를 수용할 수 있는 공간을 가지며, 이 공간에 산 용액, 염기 용액 또는 증류수와 함께 내부에 시료를 수용한 필터백(15)이 위치한다. The reactor 10 may be made of a glass material having excellent chemical resistance, and may have a shape in which the inlet is narrowed. The inlet of the reactor 10 is open. That is, a separate cover for sealing the inlet of the reactor 10 is not required. The reactor 10 has a space for accommodating an acid solution, a base solution, or distilled water for pretreating a sample, and a filter bag 15 accommodating a sample therein together with an acid solution, a base solution or distilled water in this space. ) Is located.

반응기(10)의 입구 부분에는 산 용액, 염기 용액 또는 증류수를 배출할 경우에 배출경로를 제공하는 가이드유닛(70)이 설치된다. 가이드 유닛(70)의 일 단부에는 반응기의 입구가 끼워지는 끼움구멍이 형성되고, 타단부에는 가이드 유닛(70)이 반원형태가 되도록 하는 반원부재(71)가 설치된다. 반원부재(71)는 퇴수조(40)의 모서리에 걸려서 가이드 유닛(70)이 외부로 떨어지는 것을 방지하는 역할을 한다. 한편, 끼움구멍에 반응기(10)의 입구를 끼운후에는 고정링(72)을 더 끼워 가이드유닛(70)을 고정시킬 수 있다. 가이드 유닛(70)은 산 및 염기 용액에 의해 가능한 열화되지 않는 재질로 형성할 수 있다. A guide unit 70 is installed at the inlet of the reactor 10 to provide a discharge path when discharging an acid solution, a base solution or distilled water. At one end of the guide unit 70, a fitting hole into which the inlet of the reactor is inserted is formed, and at the other end, a semicircular member 71 is installed so that the guide unit 70 has a semicircular shape. The semi-circular member 71 serves to prevent the guide unit 70 from falling to the outside by being caught on the edge of the water storage tank 40. On the other hand, after the inlet of the reactor 10 is inserted into the fitting hole, the guide unit 70 may be fixed by further inserting a fixing ring 72. The guide unit 70 may be formed of a material that is not degraded as much as possible by acid and base solutions.

필터백(15)에는 시료(S)가 수용된다. 필터백(15)으로는 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 자유롭게 내외부를 자유롭게 드나들 수 있다. 즉, 필터백(15)은 시료(S)를 고정하되, 시료(S)에 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 닿는 것을 방해하지 않는다. The sample S is accommodated in the filter bag 15. With the filter bag 15, an acid solution, a base solution, or distilled water can freely flow in and out of the interior. That is, the filter bag 15 fixes the sample S, but does not interfere with the contact of the acid solution, the base solution, or distilled water to the sample S.

필터백(15)의 구조는 도 4에 나타내었다. 도 4를 참조하면, 필터백(15)은 제1필터면(15a), 제2필터면(15b) 및 덮개부(15c)를 가진다. 제1필터면(15a), 제2필터면(15b) 및 덮개부(15c)는 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 자유롭게 통과하되, 산이나 염기 용액에 담겨 반응시간 동안 반응온도로 가열하여도 기능 손상이 없고 구성 물질의 용출현상이 최소화되며, 최소한의 용출물질이 연대측정의 결과에 미치는 영향이 없는 재질로 형성될 수 있다. 예를 들어 필터백(15)은 폴리프로필렌(PP)의 제질의 망 형태일 수 있다. 제1필터면(15a)과 제2필터면(15b)은 일측만 개방되어 입구가 형성되도록 서로 부착되어 내부에 시료수용공간(15d)을 가지게 된다. 예컨대, 도 4에서와 같이 제1필터면(15a)과 제2필터면(15b) 중 두꺼운 선으로 표시한 부분만 서로 부착되는 것이다. 덮개부(15c)는 제1필터면(15a)으로부터 연장(도 4의 일점 쇄선)되어 입구를 지나 제2필터면(15b)을 덮도록 형성된다. 특히 덮개부(15c)는 제2필터면(15b)과 하나의 모서리를 제외하고 다른 모서리가 부착(도 4의 덮개부의 굵은 선 부분)되는데, 이로써 시료수용공간(15d)에 수용된 시료가 화학적 처리 중에 시료수용공간(15d)에서 빠져나오는 것을 원천적으로 차단할 수 있다. The structure of the filter bag 15 is shown in FIG. 4. Referring to FIG. 4, the filter bag 15 has a first filter surface 15a, a second filter surface 15b, and a cover portion 15c. The first filter surface 15a, the second filter surface 15b, and the cover part 15c freely pass through an acid solution, a base solution, or distilled water, but they function even if they are immersed in an acid or base solution and heated to the reaction temperature during the reaction time. There is no damage, the elution phenomenon of constituent materials is minimized, and the minimum eluted material can be formed of a material that does not affect the results of the dating. For example, the filter bag 15 may be in the form of a mesh made of polypropylene (PP). The first filter surface 15a and the second filter surface 15b are attached to each other so that only one side thereof is opened to form an inlet, so that a sample receiving space 15d is formed therein. For example, as shown in FIG. 4, only portions of the first filter surface 15a and the second filter surface 15b marked with a thick line are attached to each other. The cover portion 15c is formed to extend from the first filter surface 15a (dashed-dotted line in FIG. 4) and pass through the inlet to cover the second filter surface 15b. In particular, the cover portion (15c) is attached to the second filter surface (15b) and the other edge except one edge (the thick line portion of the cover portion in Fig. 4), whereby the sample accommodated in the sample receiving space (15d) is chemically treated. It is possible to fundamentally block the exit from the sample receiving space (15d) during.

필터백(15)을 이용하는 것은 여러가지 이점을 가진다. 화학적 처리에 이용되는 시료(S)는 그 크기가 작고 얇다. 따라서 종래에 산 용액, 염기 용액 또는 증류수를 반응기에서 배출하는 과정에서 시료(S)가 이탈하는 것을 방지하는 것이 쉽지 않았다. 반응기의 입구에 거름 필터를 설치할 경우 시료(S)들이 뭉쳐서 필터를 자주 막는 문제가 있고, 뭉쳐진 시료(S)들을 분리하는 과정에서 시료가 파손되기도 하였다. 특히, 자동화된 전처리 장치에서는 시료(S)의 작은 크기에 따른 문제를 해결하기 위하여, 산 용액, 염기 용액 또는 증류수의 배출유닛이 매우 복잡한 구조를 가질 수 밖에 없었고, 이는 전처리 장치의 제작비용을 증가시켰고, 무엇보다 전처리 장치의 잦은 고장을 유발하였다. 본 발명의 전처리 장치(100)는 필터백(15)을 이용함으로써 아주 간단한게 기울임 유닛에 의해 캐리어(20)를 일측으로 기울여서 반응기(10) 내에 주입된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 퇴수조(40)로 배출하면서도, 시료(S)가 반응기(10)에서 이탈하는 문제가 필터백(15)에 의해 해결된다. Using the filter bag 15 has several advantages. The sample S used for chemical treatment is small in size and thin. Therefore, it was not easy to prevent the sample (S) from being released in the process of discharging an acid solution, a base solution, or distilled water from the reactor. When a manure filter is installed at the inlet of the reactor, there is a problem that the samples (S) clump together and the filter is often blocked, and the sample is damaged in the process of separating the clumped samples (S). In particular, in the automated pretreatment device, in order to solve the problem due to the small size of the sample (S), the discharging unit of the acid solution, the base solution or distilled water had to have a very complex structure, which increases the manufacturing cost of the pretreatment device. Most of all, it caused frequent failure of the pretreatment device. The pretreatment apparatus 100 of the present invention uses the filter bag 15 to very simply tilt the carrier 20 to one side by the tilting unit to transfer the acid solution, the base solution, or distilled water injected into the reactor 10 into a water storage tank. While discharged to (40), the problem that the sample (S) is separated from the reactor (10) is solved by the filter bag (15).

또한, 반응기(10)의 입구는 점차 좁아지는 형상을 가질 수 있는데, 이때 필터백(15)의 폭 및 높이는 반응기(10)의 입구의 폭 또는 지름보다 크도록 할 수 있다. 상술하 바와 같이, 본 발명의 전처리 장치(100)는 기울임 유닛에 의해 캐리어(20)를 일측으로 기울여서 반응기(10) 내에 주입된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 퇴수조(40)로 배출하는데, 필터백(15)의 폭 및 높이는 반응기(10)의 입구의 폭 또는 지름보다 크도록 함으로써 필터백(15)이 반응기(10)에서 이탈되는 것을 더욱 방지할 수 있다.In addition, the inlet of the reactor 10 may have a shape gradually narrowing, in which case the width and height of the filter bag 15 may be larger than the width or diameter of the inlet of the reactor 10. As described above, in the pretreatment apparatus 100 of the present invention, the carrier 20 is tilted to one side by the tilting unit to discharge the acid solution, the base solution, or distilled water injected into the reactor 10 to the dewatering tank 40. , By making the width and height of the filter bag 15 larger than the width or diameter of the inlet of the reactor 10, it is possible to further prevent the filter bag 15 from being separated from the reactor 10.

반응기(10)로는 주입기(30)를 통해 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 주입된다. 주입되는 산 용액, 염기 용액 및 증류수는 각각 제1프레임(1)의 외측 상부에 배치되는 제1유량조절유닛(51), 제2유량조절유닛(52), 제3유량조절유닛(53)에 의해 주입되는 양이 정밀하게 조절될 수 있다. 주입되는 산 용액, 염기 용액 및 증류수는 각각 제1유량조절유닛(51), 제2유량조절유닛(52), 제3유량조절유닛(53)로부터 각각 제1관(31), 제2관(32), 제3관(33)을 통해 중간탱크(34)로 주입된다. 중간탱크(34)로 주입된 산 용액, 염기 용액 및 증류수는 주입관을 통해 반응기(10)로 주입된다. An acid solution, a base solution, or distilled water is injected into the reactor 10 through the injector 30. The acid solution, the base solution, and distilled water to be injected are respectively in the first flow rate control unit 51, the second flow rate control unit 52, and the third flow rate control unit 53 disposed on the outer upper side of the first frame (1). The amount injected by this can be precisely controlled. The acid solution, the base solution, and distilled water to be injected are from the first flow control unit 51, the second flow control unit 52, and the third flow control unit 53, respectively, from the first pipe 31 and the second pipe ( 32), it is injected into the intermediate tank 34 through the third pipe 33. The acid solution, base solution, and distilled water injected into the intermediate tank 34 are injected into the reactor 10 through an injection tube.

본 발명의 전처리 장치(100)의 캐리어(20)은 정적으로 동작하는 것이 아니라, 교반을 하거나, 퇴수하기 위해 회전하는 동작을 하게 된다. 따라서 동작 중에는 반응기(10)와 주입기(30)가 소정의 거리만큼 이격되어 있어야 한다. 이를 위해 제2프레임(2)의 내측 하부, 즉 중간 플레이트의 하면에는 캐리어(20)를 상하로 이동(M)시키기 위한 상하 이동유닛(62)이 설치된다. 상하 이동유닛(62)은 상하이동모터의 동작에 따라 상하이동축(62a)이 신장 또는 단축됨으로써 제3프레임(3)을 상부 및 하부로 이동시키는 역할을 하며, 이에 따라 캐리어(20)가 상부 및 하부로 이동하게 된다. The carrier 20 of the pretreatment apparatus 100 of the present invention does not operate statically, but rotates to stir or retire. Therefore, during operation, the reactor 10 and the injector 30 must be separated by a predetermined distance. To this end, an up-down movement unit 62 for moving the carrier 20 up and down (M) is installed on the inner lower portion of the second frame 2, that is, on the lower surface of the intermediate plate. The vertical movement unit 62 serves to move the third frame 3 upward and downward by extending or shortening the vertical coaxial 62a according to the operation of the vertical movement motor. Accordingly, the carrier 20 It moves to the bottom.

본 발명의 전처리 장치(100)가 교반을 하거나 용액 등을 배출할 때에는 캐리어(20)는 하부에 위치하여야 한다. 상하이동 유닛(62)이 축(62a)을 단축시켜서, 제3프레임(3')을 하부로 내리고, 이에 따라 캐리어(20')와 반응기(10')의 높이도 낮아진다.When the pretreatment apparatus 100 of the present invention stirs or discharges a solution, the carrier 20 must be located at the bottom. The vertical movement unit 62 shortens the shaft 62a, lowering the third frame 3', thereby lowering the heights of the carrier 20' and the reactor 10'.

상하이동 유닛(62)이 캐리어(20)를 상부로 이동시키면, 반응기(10)로 주입관(36)의 일단이 삽입된다(도 5 참조). 한편, 주입기(30)에는 상기 반응기(10)의 입구와 대응하는 위치에 산 및 염기에 의해 기능이 열화되지 않는 재질로 형성된 보호부재(35)가 끼워진다. 예컨대, 보호부재(35)는 고무 재질로 형성될 수 있다. 산 용액, 염기용액 또는 증류수를 주입할 경우 캐리어(20)의 높이는 주입관(36)의 일단이 반응기(10)로 삽입되되, 보호부재(35)와 반응기(10)가 소정의 거리로 이격되는 높이인 것이 바람직하다. 보호부재(35)와 반응기(10)가 접촉하게 되면. 반응기(10) 내부가 밀폐되어 주입기(30)로 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 주입되는 것을 방해하는 요소가 될 수 있기 때문이다. When the vertical movement unit 62 moves the carrier 20 upward, one end of the injection pipe 36 is inserted into the reactor 10 (see Fig. 5). On the other hand, the injector 30 is fitted with a protective member 35 formed of a material that does not deteriorate its function by acid and base at a position corresponding to the inlet of the reactor 10. For example, the protection member 35 may be formed of a rubber material. When an acid solution, a base solution, or distilled water is injected, the height of the carrier 20 is such that one end of the injection pipe 36 is inserted into the reactor 10, but the protective member 35 and the reactor 10 are separated by a predetermined distance. It is preferable that it is a height. When the protective member 35 and the reactor 10 come into contact. This is because the inside of the reactor 10 is sealed and may become an element that prevents the injection of an acid solution, a base solution, or distilled water into the injector 30.

이처럼 주입기(30)를 이용하여 ABA 전처리법에 따라 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 주입하고 나면, 필요에 따라 가열 유닛(22)이 반응기(10)를 가열하면서 교반 유닛(63)이 반응기(10) 내의 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수에 담지된 시료(S)를 교반시킨다. 교반 유닛(63)이 동작할 경우 반응기(10) 내에서 반응이 일어나면서 증기가 발생하며, 산 또는 염기 용액으로 인해 주변이 오염될 염려가 있다. 따라서 상하이동 유닛(10)은 캐리어(20)를 상승시켜 반응기(10)의 입구가 보호부재(35)에 의해 밀폐되도록 함으로써 반응 중 증기가 누출되지 않도록 반응기(10)를 실링한다. 즉, 보호부재(35)가 반응기(10)의 덮개 역할을 하게 된다. In this way, after injecting an acid solution, a base solution, or distilled water according to the ABA pretreatment method using the injector 30, the heating unit 22 heats the reactor 10 as necessary, and the stirring unit 63 heats the reactor ( 10) The acid solution, the base solution, or the sample (S) supported in distilled water is stirred. When the stirring unit 63 is operated, a reaction occurs in the reactor 10 to generate steam, and there is a fear that the surroundings may be contaminated due to an acid or base solution. Accordingly, the vertical movement unit 10 raises the carrier 20 so that the inlet of the reactor 10 is sealed by the protective member 35, thereby sealing the reactor 10 so that steam does not leak during the reaction. That is, the protective member 35 serves as a cover for the reactor 10.

ABA 전처리법의 한 단계가 종료되면 그 단계에서 이용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 배출하여야 한다. 예컨대, 산 용액을 반응기(10)에 주입한 후에는 산 용액을 배출하고 증류수를 주입하여 시료를 세척하여야 한다. When one step of the ABA pretreatment method is completed, the acid solution, base solution, or distilled water used in that step must be discharged. For example, after the acid solution is injected into the reactor 10, the acid solution is discharged and distilled water is injected to wash the sample.

본 발명의 전처리 장치(100)는 기울임 유닛(61)에 의해 회전축(61a)이 회전함으로써, 캐리어(20)가 일측으로 기울어져서 홀더(21)에 삽입된 반응기(10)에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 배출한다. In the pretreatment apparatus 100 of the present invention, by rotating the rotating shaft 61a by the tilting unit 61, the carrier 20 is tilted to one side and the acid solution and base are accommodated in the reactor 10 inserted into the holder 21. Drain the solution or distilled water.

도 6을 참조하면, 용액 등(F')을 배출하지 않는 경우에는 캐리어(20')가 반응기(10')가 위쪽을 보도록 위치한다. Referring to FIG. 6, when the solution or the like F'is not discharged, the carrier 20' is positioned so that the reactor 10' faces upward.

그러다가 용액 등(F)을 배출할 경우에는 기울임 유닛(61)이 캐리어(20)를 회전시키는데, 반응기(10)의 형상으로 인해 90도 이상 회전시켜서 용액 등(F)을 배출한다. 캐리어(20)가 회전함에 따라 캐리어(20)에 설치되어 있던 가이드 유닛(70)의 일 단이 퇴수조(40)에 닿게 되고, 반원부재(71)가 퇴수조(40) 벽면에 걸린다. 이때 가이드 유닛(70)은 탄성적 재질로 캐리어(20)가 충분히 회전하더라도 가이드 유닛(70)이 퇴수조(40)에 걸려있을 수 있도록 휘어질 수 있다. 본 발명에서 중요한 점은 이처럼 캐리어(20)를 일측으로 90도 이상 회전시키더라도 필터백(15)에 의해 시료(S)가 반응기(10) 밖으로 이탈되지 않는다는 것이다. 즉, 본 발명의 전처리 장치(100)는 종래 문제되던 용액 등을 배출할 때 시료(S)가 배출되거나 훼손되는 일을 근본적으로 차단할 수 있다. Then, when discharging the solution, etc. (F), the tilting unit 61 rotates the carrier 20, and due to the shape of the reactor 10, the solution, etc. (F) is discharged by rotating it by 90 degrees or more. As the carrier 20 rotates, one end of the guide unit 70 installed in the carrier 20 comes into contact with the drainage tank 40, and the semicircular member 71 is caught on the wall of the drainage tank 40. At this time, the guide unit 70 is made of an elastic material and may be bent so that the guide unit 70 can be hung in the drainage tank 40 even if the carrier 20 sufficiently rotates. An important point in the present invention is that even if the carrier 20 is rotated to one side by 90 degrees or more, the sample S is not separated from the reactor 10 by the filter bag 15. That is, the pretreatment apparatus 100 of the present invention can fundamentally prevent the sample S from being discharged or damaged when discharging a solution, etc., which has been a problem in the related art.

이상에서 설명한 본 발명의 전처리 장치는 방사성탄소 연대측정법을 수행하기 위하여 채취한 시료를 전처리하는 과정 중 화학적 처리를 자동화하여 용이하고 신속하게 수행할 수 있는 방사성탄소 연대측정용 시료 전처리 장치에 관한 것으로서, 필터백을 이용하여 장치의 구조와 동작을 단순화하면서도 전처리의 신뢰성과 효율을 극대화시킬 수 있다. The pretreatment apparatus of the present invention described above relates to a sample pretreatment apparatus for radiocarbon dating that can be easily and quickly performed by automating a chemical treatment during the pretreatment of a sample collected to perform a radiocarbon dating method, By using a filter bag, it is possible to maximize the reliability and efficiency of preprocessing while simplifying the structure and operation of the device.

실제로 한 사람의 전문인력이 최대 하루에 15개의 시료를 화학적 처리 할 수 있는데, 본 발명의 전처리 장치(홀더 12개 구비)를 이용한 경우에 12개의 시료에 대한 화학전 처리는 여유롭게 150분 내에 가능하다. 특히, 사람이 직접 시료를 화학적 처리할 경우에 개개의 시료마다 편차가 발생할 수 있는데, 본 발명의 전처리 장치는 화학적 처리 과정을 자동화함으로써 시료마다의 편차를 최소화할 수 있다는 장점이 있다.In fact, one expert can chemically process up to 15 samples per day. When the pretreatment device of the present invention (with 12 holders) is used, the chemical pretreatment for 12 samples can be carried out in 150 minutes. In particular, when a person directly chemically processes a sample, variations may occur for each individual sample. The pretreatment apparatus of the present invention has the advantage of minimizing variation for each sample by automating the chemical processing process.

발명의 보호범위가 이상에서 명시적으로 설명한 실시예의 기재와 표현에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명이 속하는 기술분야에서 자명한 변경이나 치환으로 말미암아 본 발명이 보호범위가 제한될 수도 없음을 다시 한 번 첨언한다.The scope of protection of the invention is not limited to the description and expression of the embodiments explicitly described above. In addition, it is added once again that the scope of protection of the present invention may not be limited due to obvious changes or substitutions in the technical field to which the present invention pertains.

Claims (9)

내부에 시료를 수용하되, 산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 자유롭게 내외부를 드나들 수 있는 필터백;
상기 필터백과 시료를 전처리하기 위한 산 용액, 염기 용액 또는 증류수를 수용할 수 있는 반응기;
상기 반응기가 삽입되는 홀더를 포함하는 캐리어;
상기 캐리어의 상부에 위치하여 상기 반응기로 산 용액, 염기 용액 또는 증류수를 주입관을 통해 주입하는 주입기; 및
상기 캐리어를 일측으로 기울어지도록 하여 상기 홀더에 삽입된 반응기에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 배출하도록 하는 기울임 유닛;을 포함하고,
상기 기울임 유닛에 의해 반응기에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 배출되더라도 시료는 상기 필터백에 의해 상기 반응기에서 이탈하지 않는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
A filter bag that accommodates a sample inside, but allows an acid solution, a base solution, or distilled water to freely enter and exit the interior and exterior;
A reactor capable of accommodating an acid solution, a base solution, or distilled water for pretreating the filter bag and the sample;
A carrier including a holder into which the reactor is inserted;
An injector positioned above the carrier to inject an acid solution, a base solution, or distilled water into the reactor through an injection tube; And
Including; inclining the carrier to one side to discharge the acid solution, base solution, or distilled water accommodated in the reactor inserted into the holder;
The fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample that does not leave the reactor by the filter bag even if the acid solution, the base solution, or distilled water accommodated in the reactor by the tilting unit is discharged.
제1항에 있어서,
상기 캐리어를 상하로 이동시키는 상하이동 유닛을 더 포함하고,
상기 주입관에 의해 상기 반응기로 산 용액, 염기 용액 및 증류수 중 어느 하나를 주입할 경우 상기 상하이동 유닛이 상기 캐리어를 상부로 이동시켜 상기 주입관의 일단이 상기 반응기로 삽입되는 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 1,
Further comprising a vertical movement unit for moving the carrier up and down,
When any one of an acid solution, a base solution, and distilled water is injected into the reactor by the injection tube, the vertical movement unit moves the carrier upward so that one end of the injection tube is inserted into the reactor. Fully automatic chemical pretreatment device by ABA method for carbon dating samples.
제2항에 있어서,
상기 주입기에는 상기 반응기의 입구에 대응하는 위치에 보호부재가 끼워지며
상기 반응기로 산 용액, 염기 용액 및 증류수 중 어느 하나가 주입된 후에는 상기 상하이동 유닛이 상기 캐리어를 상부로 이동시켜 상기 반응기의 입구가 상기 보호부재에 의해 밀폐되도록 함으로써 반응 중 증기가 누출되지 않도록 상기 반응기를 실링하는 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 2,
The injector is fitted with a protective member at a position corresponding to the inlet of the reactor,
After any one of an acid solution, a base solution, and distilled water is injected into the reactor, the vertical movement unit moves the carrier upward so that the inlet of the reactor is sealed by the protective member so that steam does not leak during the reaction. A fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample, characterized in that sealing the reactor.
제1항에 있어서,
상기 필터백은,
산 용액, 염기 용액 또는 증류수가 자유롭게 통과하며, 일측만 개방되어 입구가 형성되도록 서로 부착되어 내부에 시료수용공간을 가지는 제1필터면 및 제2필터면; 및
상기 제1필터면으로부터 연장되어 입구를 지나 상기 제2필터면을 덮도록 형성되는 덮개부;를 포함하고,
상기 덮개부는 상기 제2필터면과 하나의 모서리를 제외하고 다른 모서리가 부착되는 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 1,
The filter bag,
A first filter surface and a second filter surface that pass freely through an acid solution, a base solution, or distilled water, and are attached to each other so that an inlet is formed by opening only one side to have a sample receiving space therein; And
Includes; a cover part extending from the first filter surface and formed to cover the second filter surface through the inlet,
The fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for the radiocarbon dating sample, characterized in that the cover portion is attached to the second filter surface and the other edge except one edge.
제1항에 있어서,
상기 반응기의 입구는 점차 좁아지는 형상을 가지되, 상기 필터백의 폭 및 높이는 상기 반응기의 입구의 폭 또는 지름보다 큰 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 1,
The inlet of the reactor has a shape that gradually narrows, and the width and height of the filter bag are larger than the width or diameter of the inlet of the reactor.A fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for radiocarbon dating samples.
제1항에 있어서,
상기 홀더의 내측에는 삽입되는 반응기를 감싸도록 배치되어 가열하는 가열 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 1,
A fully automatic chemical pretreatment apparatus according to the ABA method for a radiocarbon dating sample, characterized in that it further comprises a heating unit disposed to surround the inserted reactor and heated inside the holder.
제1항에 있어서,
상기 반응기의 입구에는 상기 반응기에서 배출되는 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 가이드 할 수 있는 가이드 유닛이 설치되며,
상기 가이드 유닛은 일 단부에 상기 반응기의 입구가 끼워지는 끼움구멍이 형성되고, 타 단부의 하부에는 상기 가이드 유닛이 반원형태가 되도록하는 반원부재가 설치되는 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 1,
A guide unit capable of guiding an acid solution, a base solution, or distilled water discharged from the reactor is installed at the inlet of the reactor,
The guide unit for a radiocarbon dating sample, characterized in that a fitting hole in which the inlet of the reactor is inserted is formed at one end, and a semicircular member is installed at the lower end of the other end so that the guide unit has a semicircular shape. Fully automatic chemical pretreatment device by ABA method.
제7항에 있어서,
상기 캐리어의 일측의 하부에는 상기 반응기에서 배출되는 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 수용하는 퇴수조가 설치되며,
상기 가이드 유닛은 탄성적 재질로서 상기 캐리어가 상기 기울임 유닛에 의해 일측으로 기울어질 경우에 상기 퇴수조에 타단부가 걸려 휘어지는 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 7,
A retreat tank for accommodating an acid solution, a base solution, or distilled water discharged from the reactor is installed below one side of the carrier,
The guide unit is a fully automatic chemical pretreatment device according to the ABA method for a radiocarbon dating sample, characterized in that the guide unit is an elastic material, and the other end is hooked to the drain tank when the carrier is inclined to one side by the tilting unit.
제1항에 있어서,
상기 캐리어를 좌우로 흔들어 상기 반응기 내에 수용된 산 용액, 염기 용액, 또는 증류수를 교반시켜주는 교반 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방사성탄소 연대측정 시료를 위한 ABA법에 의한 전자동 화학전처리 장치.
The method of claim 1,
A fully automatic chemical pretreatment device according to the ABA method for a radiocarbon dating sample, characterized in that it further comprises a stirring unit for shaking the carrier left and right to stir the acid solution, the base solution, or distilled water accommodated in the reactor.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102336321B1 (en) 2021-08-09 2021-12-08 주식회사 위드텍 Radioactive waste pretreatment device
KR102417093B1 (en) 2022-02-08 2022-07-05 주식회사 위드텍 Radioactive waste nuclide separation device
KR102581605B1 (en) 2022-07-26 2023-09-25 주식회사 위드텍 Radionuclide collection system including degasser and method for collecting radionuclide using same

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150127043A (en) * 2013-03-08 2015-11-16 질레코 인코포레이티드 Processing materials
KR101594852B1 (en) * 2014-01-29 2016-02-16 한국지질자원연구원 Auto Reduction Apparatus for Sample Pre-Treatment of Radiocarbon Dating
KR20160137552A (en) * 2014-03-28 2016-11-30 히타치가세이가부시끼가이샤 Cell capturing apparatus, cell capturing device provided with pre-processing part, and pre-processing part

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150127043A (en) * 2013-03-08 2015-11-16 질레코 인코포레이티드 Processing materials
KR101594852B1 (en) * 2014-01-29 2016-02-16 한국지질자원연구원 Auto Reduction Apparatus for Sample Pre-Treatment of Radiocarbon Dating
KR20160137552A (en) * 2014-03-28 2016-11-30 히타치가세이가부시끼가이샤 Cell capturing apparatus, cell capturing device provided with pre-processing part, and pre-processing part

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
방사성탄소 연대측정 시료의 화학전처리 자동화 시스템 개발, 2019, 지질자원연구원 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102336321B1 (en) 2021-08-09 2021-12-08 주식회사 위드텍 Radioactive waste pretreatment device
KR102417093B1 (en) 2022-02-08 2022-07-05 주식회사 위드텍 Radioactive waste nuclide separation device
KR102581605B1 (en) 2022-07-26 2023-09-25 주식회사 위드텍 Radionuclide collection system including degasser and method for collecting radionuclide using same

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