KR101456257B1 - Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer - Google Patents

Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer Download PDF

Info

Publication number
KR101456257B1
KR101456257B1 KR1020060096842A KR20060096842A KR101456257B1 KR 101456257 B1 KR101456257 B1 KR 101456257B1 KR 1020060096842 A KR1020060096842 A KR 1020060096842A KR 20060096842 A KR20060096842 A KR 20060096842A KR 101456257 B1 KR101456257 B1 KR 101456257B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ceramic
ceramic powder
particle diameter
powder
bonding
Prior art date
Application number
KR1020060096842A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20080030701A (en
Inventor
김병주
임호연
배일준
한대곤
Original Assignee
주식회사 칸세라
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 칸세라 filed Critical 주식회사 칸세라
Priority to KR1020060096842A priority Critical patent/KR101456257B1/en
Publication of KR20080030701A publication Critical patent/KR20080030701A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101456257B1 publication Critical patent/KR101456257B1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D46/00Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/24Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies
    • B01D46/2403Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies characterised by the physical shape or structure of the filtering element
    • B01D46/2418Honeycomb filters
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D46/00Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/24Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies
    • B01D46/2403Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies characterised by the physical shape or structure of the filtering element
    • B01D46/2418Honeycomb filters
    • B01D46/2451Honeycomb filters characterized by the geometrical structure, shape, pattern or configuration or parameters related to the geometry of the structure
    • B01D46/2486Honeycomb filters characterized by the geometrical structure, shape, pattern or configuration or parameters related to the geometry of the structure characterised by the shapes or configurations
    • B01D46/249Quadrangular e.g. square or diamond
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2239/00Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/10Filtering material manufacturing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2239/00Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/12Special parameters characterising the filtering material
    • B01D2239/1208Porosity

Abstract

본 발명은 세라믹 세그먼트 다수 개를 상호 접합시켜 다공성 세라믹 필터를 제조하는 방법으로서, 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함하는 것으로 구성되어 있는 방법을 제공한다. A method for producing a porous ceramic filter by bonding a plurality of ceramic segments to each other, comprising the steps of applying a base material to the surface of a ceramic segment and drying the same to form a layer ("base layer"), (A) and a ceramic powder (b) having a particle diameter smaller than that of the segment surface pores. The ceramic powder (a) and the ceramic powder (b) At the same time.

본 발명의 방법에 따르면, 무기바인더 또는 유기바인더 등의 접합층 구성 성분들이 세그먼트의 다공성 구조 내부로 흡입됨으로써 접합층 내부에 거대 기공 또는 이로 인한 크랙이 발생하는 현상을 방지함으로써, 필터의 열적, 기계적, 화학적 강도를 증대시킬 수 있으며 접합된 세그먼트들 간에 매우 우수한 결합력을 제공할 수 있다.According to the method of the present invention, the bonding layer constituent components such as the inorganic binder or the organic binder are sucked into the porous structure of the segment, thereby preventing the occurrence of macropores or cracks therefrom, , Can increase the chemical strength and can provide a very good bonding force between the bonded segments.

Description

바탕층의 부가에 의해 향상된 결합력을 가지는 다공성 세라믹 필터의 제조방법 {Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a porous ceramic filter having improved bonding strength,

도 1은 일반적인 다공성 세라믹 필터용 세라믹 세그먼트의 모식도이다;1 is a schematic diagram of a ceramic segment for a general porous ceramic filter;

도 2는 일반적인 다공성 세라믹 필터의 필터링 과정의 모식도이다;2 is a schematic diagram of a filtering process of a general porous ceramic filter;

도 3은 종래의 방법에 의해 접착된 다공성 세라믹 필터의 부분 확대도이다;3 is a partial enlarged view of a porous ceramic filter adhered by a conventional method;

도 4a, 4b, 4c 및 4d는 본 발명의 하나의 실시예에 따라 다공성 세라믹 필터의 제조 과정에 대한 모식도들이다;Figures 4A, 4B, 4C and 4D are schematic diagrams of the manufacturing process of a porous ceramic filter according to one embodiment of the present invention;

도 5는 본 발명의 하나의 실시예에 따라 접합된 다공성 세라믹 필터에서 소결 전의 부분 확대도이다;5 is a partial enlarged view of a bonded porous ceramic filter according to one embodiment of the present invention before sintering;

<도면의 주요 부호에 대한 설명>DESCRIPTION OF THE RELATED ART [0002]

100: 세라믹 세그먼트 100: Ceramic segment

110: 바탕층110: base layer

120: 접착층120: adhesive layer

본 발명은 바탕층의 부가에 의해 향상된 결합력을 가지는 하니컴 세라믹 필터의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 다수의 세라믹 세그먼트들을 적층, 건조, 플러깅 및 소결시켜 다공성 세라믹 필터를 제조하는 방법으로서, 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함하는 것으로 구성되어 있다. The present invention relates to a method of manufacturing a honeycomb ceramic filter having an enhanced bonding force by the addition of a base layer, and more particularly, to a method of manufacturing a porous ceramic filter by stacking, drying, plugging and sintering a plurality of ceramic segments, ("Bonding layer") is formed by applying and drying a surface material on the surface of the ceramic segment to form a layer ("base layer"), applying and drying the bonding material on the base layer, The base material is composed of a ceramic powder (a) having a larger particle diameter than that of the segment surface pores and a ceramic powder (b) having a particle diameter smaller than that of the segment surface pores.

최근 대기오염으로 인해 이상 기후 현상이 발생하는 등 심각한 환경문제가 대두됨에 따라, 가솔린 차량에 비해 일산화탄소(CO), 탄화수소(HC) 등의 유해 가스의 배출량이 적은 경유 자동차에 대한 관심이 증가하는 추세이다. 그러나, 경유 자동차는 질소 산화물(NOx) 등과 같은 입자상 물질(Particle Material)이 다량 배출되는 문제를 갖고 있다. 이에 따라, 경유 자동차의 디젤기관으로부터 배출되는 유해가스 및 입자상 물질을 제거하기 위한 매연여과장치(Diesel Particulate Filter, 이하, DPF라 함)에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. Recently, there has been a serious environmental problem such as an abnormal weather phenomenon caused by air pollution, and there is a tendency to increase interest in diesel vehicles in which harmful gases such as carbon monoxide (CO) and hydrocarbon (HC) are less discharged than gasoline vehicles to be. However, the diesel vehicle has a problem in that a large amount of particulate matter such as nitrogen oxides (NOx) is discharged. Accordingly, researches on a diesel particulate filter (hereinafter referred to as DPF) for removing harmful gas and particulate matter discharged from a diesel engine of a diesel vehicle have been actively conducted.

DPF는, 경유차 배출가스 중의 일산화탄소, 탄화수소, 입자상 물질 등을 포집하고, 소정의 간격으로 연료인 경유 등을 분사하며 차량의 운행 중에 발생하는 배 기열을 이용하여, 세라믹 필터에 코팅되어 있는 촉매와의 반응에 의해, 포집된 물질을 무해한 이산화탄소, 물 등으로 산화시킴으로써 필터를 재생시키는 장치이다. The DPF collects carbon monoxide, hydrocarbons, particulate matter, and the like in the emission gas of light oil vehicle, injects light oil or the like at a predetermined interval, and uses the exhaust heat generated during operation of the vehicle, And the filter is regenerated by oxidation of the collected material with harmless carbon dioxide, water or the like by the reaction.

이러한 매연여과장치에는 하니컴 구조로 이루어진 하니컴 세라믹 필터(honeycomb ceramic filter)가 주로 사용되고 있다.A honeycomb ceramic filter made of a honeycomb structure is mainly used for such a smoke filtering apparatus.

도 1은 일반적인 하니컴 세라믹 필터용 세그먼트(10)의 개략적인 사시도이고, 도 2는 도 1의 하니컴 세라믹 필터의 필터링 과정의 모식도이다.FIG. 1 is a schematic perspective view of a segment 10 for a general honeycomb ceramic filter, and FIG. 2 is a schematic view of a filtering process of the honeycomb ceramic filter of FIG.

도 1 및 도 2를 참조하면, 세라믹 세그먼트(10)는 일반적으로 단면이 사각형인 육각 기둥의 형태를 가지고 있고, 그것의 양 단면(20, 30)에서 서로 연통되는 다수의 셀들(12, 13)이 형성될 수 있도록 격벽들(11)이 교차하는 격자 모양의 구조로 이루어져 있다. 이들 셀들(12, 13)은 교번 배열 방식으로 플러깅 됨으로써, 플러그에 의해 밀폐된 폐쇄 셀(closed cell: 12)과 플러그가 형성되어 있지 않은 오픈 셀(open cell: 13)로 이루어져 있어서, 전체적으로 체크 무늬 또는 바둑판 무늬를 나타낸다. 1 and 2, a ceramic segment 10 is generally in the form of a hexagonal column with a square cross section and has a plurality of cells 12, 13 communicating with each other at its two end faces 20, Like structure in which the barrier ribs 11 cross each other so that the barrier ribs 11 may be formed. The cells 12 and 13 are plugged in an alternating arrangement manner to form a closed cell 12 sealed by a plug and an open cell 13 in which a plug is not formed, Or a checkerboard pattern.

이와 같은 구조의 다공성 세라믹 필터용 세라믹 세그먼트(10)에서, 배출가스의 입자상 물질들(40)은 다공성 세라믹 필터(10)의 전면(20)에 개구되어 있는 오픈 셀(13)로 유입되어 인접한 다공성 격벽(11)을 통과한 후, 후면(30)이 개방되어 있는 오픈 셀(13)로 배출된다. 이때, 배출가스의 입자상 물질들은 격벽(11)에 형성되는 미세 기공(도시하지 않음) 또는 후면의 폐쇄 셀(12)에 위치한 플러그(15)의 내측 단부(15a)에 포집된다. 즉, 배출가스에 포함되어 있는 입자상 물질들은, 전면(20)에서는 개방된 셀(13)이지만 후면(30)에서는 폐쇄된 셀(12)을 통과하면서 다 공성 격벽(11)에 걸리어 필터링이 행해진다. In the ceramic segment 10 for a porous ceramic filter having such a structure, the particulate matter 40 of the exhaust gas flows into the open cell 13 opened in the front surface 20 of the porous ceramic filter 10, After passing through the partition 11, the rear face 30 is discharged to the opened open cell 13. At this time, the particulate matter of the exhaust gas is collected at the inner end 15a of the plug 15 located in the fine pores (not shown) formed in the partition 11 or the closed cell 12 at the rear side. That is, the particulate matter contained in the exhaust gas is filtered through the porous partition wall 11 while passing through the closed cell 12 in the rear face 30, while the particulate matter contained in the exhaust gas is opened in the front face 20 All.

이렇게 포집된 미립자가 다공성 세라믹 필터 내에 과량 축적되는 경우, 필터의 압력 손실이 커지고, 엔진(engine)의 출력 저하를 초래하게 되므로, 포집된 미립자를 정기적으로 전기 히터나 버너 등의 외부 착화 수단을 이용하여 연소시킴으로써 다공성 세라믹 필터의 재생이 행해진다. 따라서, 일반적으로 다공성 세라믹 필터는 어느 한 쪽이 재생중인 경우, 다른 한 쪽을 사용할 수 있도록 2 개/1 조 형식으로 탑재된 교대 재생 방식을 채택하고 있다. When the particulate matter collected in such a manner is accumulated excessively in the porous ceramic filter, the pressure loss of the filter becomes large and the output of the engine is lowered. Therefore, the collected particulate matter is periodically discharged through an external ignition means such as an electric heater or a burner So that the porous ceramic filter is regenerated. Therefore, in general, the porous ceramic filter adopts the alternate regeneration method that is installed in the form of two / one set so that one side can be used when one side is being regenerated.

도 3에는 종래의 방법에 의해 접합된 다공성 세라믹 세그먼트들의 접착 부위에 대한 확대도가 모식적으로 도시되어 있다. FIG. 3 schematically shows an enlarged view of a bonded portion of porous ceramic segments bonded by a conventional method.

도 3을 참조하면, 일반적으로 하니컴 세라믹 필터는, 다수의 다공성 세라믹 세그먼트들(60, 70)의 표면에 슬러리 형태의 접합층(52)을 도포하여 적층하고 건조 및 소결함으로써 제조된다. 경우에 따라서는, 접합층(52)과 세라믹 세그먼트(60, 70)의 표면 사이에 버퍼층의 역할을 하는 또 다른 접합층(51)을 부가할 수도 있다. 이렇게 접합된 세라믹 세그먼트들은, 그것이 장착될 매연여과장치의 구조에 맞추어 소정의 형태로 그것의 외형을 재단한 후 외벽에 접합층(52)을 도포한 뒤, 건조 및 소결시켜 제조한다. Referring to Fig. 3, a honeycomb ceramic filter is generally manufactured by applying a lamination layer of a slurry type to a surface of a plurality of porous ceramic segments 60, 70, laminating, drying and sintering. In some cases, another bonding layer 51 serving as a buffer layer may be added between the bonding layer 52 and the surfaces of the ceramic segments 60 and 70. The ceramic segments thus bonded are prepared by cutting the outer shape of the ceramic segments in a predetermined shape in accordance with the structure of the smoke filtering apparatus to be mounted, applying the bonding layer 52 to the outer wall, and then drying and sintering the ceramic segments.

그러나, 기공율이 매우 큰 다공성 세라믹 세그먼트(60, 70)의 표면에 슬러리 형태의 접합층(52)을 도포함에 있어서, 접합층(52)을 구성하는 성분들인 무기 바인더, 유기 바인더 등이 세그먼트의 내부로 과도하게 스며들어(sol migration), 접합제 내부에 거대 기공(55) 및 크랙이 발생하는 문제점이 확인되었다. 또한, 접합재 의 강도발현에 많은 기여를 하는 무기 졸들이 세그먼트 쪽으로 이동함으로써, 그로 인해 접합층의 강도가 저하되는 현상이 발생될 수 있다. However, when applying the bonding layer 52 in the form of a slurry to the surface of the porous ceramic segments 60 and 70 having a very high porosity, the inorganic binder, the organic binder, etc., constituting the bonding layer 52, (55) and cracks were generated in the bonding agent . In addition, the inorganic sols that make a great contribution to the strength development of the bonding material move toward the segment, which may result in a decrease in the strength of the bonding layer.

이러한 거대 기공(55)은, 앞서 설명한 바와 같은 세라믹 필터의 재생 과정에서 국소적인 고온를 유발하고 재생 온도의 불균일화에 의해 재생 효율을 저하시키며, 열응력에 의한 크랙 발생 등을 유발한다. 결과적으로, 세그먼트 상호간의 결합력이 약화되어 이후의 열처리 공정이나 촉매 함침 공정 등의 화학공정에서 접합된 세그먼트가 재차 분리되는 심각한 문제가 발생하게 된다. These macropores 55 cause a localized high temperature in the regeneration process of the ceramic filter as described above, and the regeneration efficiency is lowered by non-uniformity of regeneration temperature, and cracks are generated by thermal stress. As a result, the bonding force between the segments is weakened, which causes a serious problem that the bonded segments are separated again in a subsequent chemical treatment such as a heat treatment process or a catalyst impregnation process.

이와 관련하여, 일본 특허출원공개 제2000-285878호에는 실란 커플링제(Silane Coupling Agent)를 이용하는 방법이 개시되어 있으나, 상기 실란 커플링제를 사용할 경우, 졸 성분이 실리카로 한정되고, 제조 비용이 상승되는 문제점이 있다. 또한, 일본 특허출원공개 제1994-161938호에는 폴리비닐알콜(PVA) 및 셀룰로오스(Cellulose) 계열의 친수성 유기 고분자를 유기 바인더로 사용하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기 기술에 의하더라도 졸 성분의 이동을 충분히 방지할 수 없으며, 유기 바인더의 함유량을 증가시킴에 따라 세그먼트의 접합강도가 저하되는 문제점이 있다. In this connection, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-285878 discloses a method using a silane coupling agent. However, when the silane coupling agent is used, the sol component is limited to silica, . Japanese Patent Application Laid-Open No. 1994-161938 discloses a method of using a polyvinyl alcohol (PVA) and a cellulose type hydrophilic organic polymer as an organic binder. However, even with the above-described technique, the movement of the sol component can not be sufficiently prevented, and the bonding strength of the segment is lowered as the content of the organic binder is increased.

또한, 일본 특허출원공개 제1999-088391호에는 세그먼트 표면의 거칠기를 조절하는 기술이 개시되어 있으나, 실제 압출공정에서 생산되는 세그먼트의 표면 거칠기의 편차가 크기 때문에 이를 조절하기 위한 공정이 용이하지 않으며, 그에 따른 기공율의 변화를 제어하기 어렵다는 문제점이 있다. Japanese Patent Application Laid-Open No. 1999-088391 discloses a technique for controlling the roughness of the surface of a segment. However, since the deviation of surface roughness of a segment produced in an actual extrusion process is large, And thus it is difficult to control the change of the porosity.

한편, 일본 특허출원공개 제2004-322097호에는 세그먼트 표면과 접착층 사이 에 상기 접착층과 점도를 달리하는 바탕층을 도포하는 기술이 개시되어 있다. 즉, 상대적으로 저점도의 바탕층을 세그먼트 표면에 도포하여 균일한 도포를 행한 후 고점도의 접착층을 부가하여, 접착층이 세그먼트 표면에 균일하게 도포되지 않고 부분적인 얼룩이 발생하여 접착강도가 저하되는 것을 방지하는 기술을 개시하고 있다. 그러나, 상기와 같은 저점도 바탕층과 고점도 접착층의 조성에 대해 설명되어 있지 않으므로, 접착강도 증가에 기여하는 그것의 정확한 반응기전을 정확히 알 수는 없으나, 적어도 저점도 물질이 고점도 물질에 비해 다공성 세그먼트 표면에 과도하게 흡입되는 결과를 초래할 수 있을 것으로 예상된다. On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-322097 discloses a technique of applying a base layer having a viscosity different from that of the adhesive layer between the segment surface and the adhesive layer. That is, a base layer having a relatively low viscosity is applied to the surface of the segment to uniformly apply the adhesive layer, and then an adhesive layer having a high viscosity is added to prevent the adhesive layer from being uniformly applied to the segment surface, And the like. However, since the composition of the low-viscosity base layer and the high-viscosity adhesive layer as described above are not described, its precise mechanism of contribution contributing to the increase in the bonding strength can not be accurately known, but at least the low- Which may result in excessive inhalation on the surface.

결과적으로, 상기 기술은 바탕층의 부가라는 새로운 개념을 제시하고는 있으나, 종래기술의 문제점을 근본적으로 해결하지는 못하는 것으로 생각되므로, 다공성 세라믹 필터의 제조과정에서 이러한 접합층 구성 성분들의 흡입 현상을 근본적으로 해결할 수 있는 기술에 대한 필요성이 매우 높은 실정이다.As a result, although the above-described technology presents a new concept of addition of a base layer, it is thought that it does not fundamentally solve the problems of the prior art. Therefore, in the manufacturing process of the porous ceramic filter, The need for a technology that can be solved by a very high level.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art and the technical problems required from the past.

본 출원의 발명자들은 심도 있는 연구와 다양한 실험을 거듭한 끝에, 세라믹 세그먼트의 바탕층을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합층을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키고, 상기 바탕재가 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함 하는 경우, 접합 성분들이 세그먼트의 다공성 구조로 과량 흡입(suction)되는 문제점을 근본적으로 해소할 수 있으며, 접착강도가 매우 향상됨을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.The inventors of the present application have conducted intensive research and various experiments to form a base layer of a ceramic segment, to form a bonding layer on the base layer, to bond the segments, and to bond the segments with a grain size The problem that the bonding components are excessively suctioned into the porous structure of the segment can be fundamentally solved when the ceramic powder (a) having the small particle diameter and the ceramic powder (b) having the particle diameter smaller than the segment surface pore are simultaneously included, The inventors have found that the adhesive strength is greatly improved, and the present invention has been accomplished.

따라서, 본 발명에 따른 하니컴 세라믹 필터의 제조방법은, 다수의 세라믹 세그먼트들을 적층, 건조, 플러깅 및 소결시켜 다공성 세라믹 필터를 제조하는 방법으로서, 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함하는 것으로 구성되어 있다. Accordingly, the method for manufacturing a honeycomb ceramic filter according to the present invention is a method for manufacturing a porous ceramic filter by stacking, drying, plugging and sintering a plurality of ceramic segments, comprising the steps of applying a base material to the surface of a ceramic segment, (A " base layer ") is formed on the base layer, a bonding material is applied and dried on the base layer to form a layer (" bonding layer ") and then the segments are joined together. and a ceramic powder (b) having a particle diameter smaller than that of the segment surface pores at the same time.

상기와 같이, 바탕층이 소정의 조성 및 입도를 가짐으로써, 접합층에 함유된 접합 성분들이 세그먼트의 다공성 구조로 지나치게 흡입됨으로써 초래되는 문제점들을 해소할 수 있고, 상기 바탕층 역시 접착 성분을 포함할 수 있는 바, 결과적으로 접합한 세그먼트들 간에 매우 우수한 결합력을 제공할 수 있다. As described above, since the base layer has a predetermined composition and particle size, it is possible to solve the problems caused by excessively sucking the bonding components contained in the bonding layer into the porous structure of the segment, and the base layer also includes an adhesive component As a result, it is possible to provide a very good bonding force between the bonded segments.

여기서, 상기 "세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)"이란, 반드시 세그먼트 표면의 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말 만을 의미하는 것은 아니고, 대체로 세그먼트 표면의 기공과 동일하거나 또는 그 보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말을 포함하는 개념으로 사용되고 있다. Here, the ceramic powder (a) having a particle diameter larger than that of the segment surface pores does not necessarily mean only a ceramic powder having a particle diameter larger than that of the segment surface, but is generally the same as or larger than the pores of the segment surface Is used as a concept including a ceramic powder having a particle diameter.

상기 바탕층 및 접합층의 두께는 앞서 설명한 바와 같은 효과를 발휘하는 범위 내에서 적절히 조절될 수 있는 바, 하나의 바람직한 예에서, 상기 바탕층의 두께는 0.3 ~ 0.8 mm로, 상기 접합층의 두께는 1 ~ 3 mm로 각각 형성될 수 있다. The thickness of the base layer and the bonding layer can be appropriately adjusted within a range that exhibits the effects as described above. In one preferred example, the thickness of the base layer is 0.3 to 0.8 mm, the thickness of the bonding layer Can be formed to be 1 to 3 mm, respectively.

상기 바탕층의 두께가 너무 얇은 경우에는 실질적으로 수지의 흡입을 방지하기 위한 바탕층으로서의 역할을 다하지 못하며, 상기 접합층의 두께가 너무 얇은 경우에는 소망하는 정도의 결합력을 기대하기 어렵다. 반대로, 바탕층 및 접합층은 분진을 포집하고 촉매 담체로서의 기능을 수행하지는 않기 때문에, 바탕층 및 접합층의 두께가 너무 두꺼운 경우에는 하니컴 세라믹 필터의 단위체적당 비표면적이 줄어들게 되어, 상대적으로 필터의 성능이 저하되게 되므로 바람직하지 않다. When the thickness of the base layer is too thin, it does not serve as a base layer for substantially preventing the suction of the resin. When the thickness of the bonding layer is too thin, it is difficult to expect a desired bonding force. On the contrary, since the base layer and the bonding layer do not collect dust and function as a catalyst carrier, when the thicknesses of the base layer and the bonding layer are too thick, the specific surface area per unit volume of the honeycomb ceramic filter is reduced, The performance is deteriorated.

상기 접합층는 실질적으로 세라믹 세그먼트들 사이의 결합력을 발휘하는 층으로서, 이러한 접착력을 발휘하기 위해서는 소정량의 접합재의 세라믹 분말들이 세라믹 세그먼트의 다공성 구조에 흡입될 필요가 있는 바, 접합층에 도포되는 상기 접합재의 세라믹 분말의 크기가 너무 클 경우에는 세라믹 세그먼트의 다공성 구조에 흡입되지 못하므로 바람직하지 않다. 따라서, 상기 접합재의 세라믹 분말은 주로 작은 입경의 분말(b')로 이루어진 것이 바람직하다. 작은 입경의 분말(b')로 이루어진 경우에도, 바탕층에 의해 지나친 흡입 현상은 방지되므로 크게 문제되지 않는다. In order to exert such an adhesive force, the ceramic powder of a predetermined amount of the bonding material needs to be sucked into the porous structure of the ceramic segment. As a result, If the size of the ceramic powder of the bonding material is too large, it is not sucked into the porous structure of the ceramic segment, which is not preferable. Therefore, it is preferable that the ceramic powder of the bonding material is mainly composed of powder (b ') having a small particle diameter. Even when the powder is composed of the powder (b ') having a small particle size, excessive suction phenomenon is prevented by the base layer, so that it is not a big problem.

하나의 바람직한 예에서, 상기 바탕재는 세라믹 분말들(a, b), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성된 조성을 가질 수 있다. In one preferred example, the backing may have a composition consisting of ceramic powders (a, b), ceramic fibers, inorganic sol, organic binder and water.

즉, 상기 바탕층에는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함한다. 상기 세라믹 분말(a)는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가지는 바, 세그먼트 표면의 기공을 막으면서 동시에 상기 세라믹 분말(a) 사이에 소정의 공극을 형성하는 하고, 상기 세라믹 분말(b)는 상기 세라믹 분말(a)들 사이에 형성된 공극을 적절히 채움으로써, 상기 접합재 성분들이 세그먼트 표면으로 과도하게 이동하는 것을 방지할 수 있다. That is, the base layer simultaneously contains a ceramic powder (a) having a particle diameter larger than that of the segment surface pores and a ceramic powder (b) having a particle diameter smaller than that of the segment surface pores. Wherein the ceramic powder (a) has a larger particle diameter than the surface pores of the segment, and forms a predetermined gap between the ceramic powders (a) while blocking the pores of the segment surface. The ceramic powder (b) By appropriately filling the voids formed between the powders (a), it is possible to prevent the bonding material components from excessively moving to the segment surface.

따라서, 이들 세라믹 분말(a) 및 세라믹 분말(b)의 상호작용에 의하여, 상기 접합재 성분들이 등이 세그먼트 표면의 다공성 구조에 과도하게 흡입(Suction) 되는 것을 방지하고, 한편으로는 상기 접합재 성분들이 세그먼트 표면의 다공성 구조에 적절히 흡입될 수 있게 된다. 또한, 상기 바탕재에 포함된 성분들은 그 자체로 접착력을 발휘할 수 있는 바, 상기 접착층의 성분인 접착재와 함께 우수한 접착력을 발휘한다. The interaction of these ceramic powders (a) and ceramic powders (b) thus prevents the components of the bonding material from being excessively sucked to the porous structure of the segment surface and, on the one hand, It can be suitably sucked into the porous structure of the segment surface. In addition, the components contained in the base material can exert their own adhesive force and exert excellent adhesive force together with the adhesive material which is a component of the adhesive layer.

상기 세라믹 분말들(a, b)은 예를 들어, 고온의 소결 공정 또는 재생과정 등에 견딜 수 있는 물질이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 질화규소(Si3N4), 알루미나, 스테인레스 분말, 탄화규소(SiC)등이 사용될 수 있으나, 이들만으로 한정되지는 않는다. The ceramic powders (a) and (b) are not particularly limited as long as they can withstand a sintering process or a regeneration process at a high temperature, and examples thereof include silicon nitride (Si 3 N 4 ), alumina, stainless steel powder, Silicon (SiC), or the like may be used, but the present invention is not limited thereto.

상기 유기 바인더는 상온에서 층 구성성분들의 결합력을 제공하는 물질로서, 예를 들어, 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알콜, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무, 불소 고무, 다양한 공중합체, 고분자 고검화 폴리비닐알콜 로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.The organic binder is a material which provides a bonding force of the layer constituents at room temperature and includes, for example, polyvinylidene fluoride, polyvinyl alcohol, carboxymethylcellulose (CMC), starch, hydroxypropylcellulose, Polypropylene, ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), sulfonated EPDM, styrene butadiene rubber, fluorine rubber, various copolymers, high molecular weight polyolefins such as polyolefin, polyvinylpyrrolidone, tetrafluoroethylene, polyethylene, Vinyl alcohol, but it is not limited to these.

상기 무기졸 및 세라믹 파이버 등의 무기 성분들은 하니컴 필터의 소결 공정 후 층 구성성분들 간의 결합력을 제공하는 물질로서, 상기 무기졸은 예를 들어, 실리카 졸, 알루미나 졸 또는 이들의 혼합물 등의 콜로이달 졸이 사용될 수 있으며, 상기 세라믹 파이버는 예를 들어, 실리카, 멀라이트, 알루미나, 실리카-알루미나 등이 사용될 수 있으나 이들만으로 한정되는 것은 아니다. The inorganic components such as the inorganic sol and the ceramic fiber are materials that provide a bonding force between the layer constituents after the sintering process of the honeycomb filter. The inorganic sol may be a colloidal material such as silica sol, alumina sol, The ceramic fiber may be, for example, silica, mullite, alumina, silica-alumina, or the like, but is not limited thereto.

상기 세라믹 분말(a)의 양은, 상기 세그먼트 표면의 다공성 구조를 메우는 역할 및 소정의 공극을 형성하는 역할을 수행할 수 있는 정도로 포함되어야 하는 바, 세라믹 분말(a)의 양이 너무 많을 경우 상기 세라믹 분말(a)들 사이에 형성된 공극에 의해 상당량의 접합재 성분들이 흡입될 수 있고, 반면에, 세라믹 분말(a)의 양이 너무 적을 경우 세그먼트 표면의 기공을 거의 막지 못하게 되어 실질적으로 접합재 성분들의 흡입을 방지하기 위한 바탕층으로서의 역할을 다하지 못한다. When the amount of the ceramic powder (a) is too large, the amount of the ceramic powder (a) is required to fill the porous structure of the segment surface and to form a predetermined gap. A considerable amount of bonding material components can be sucked by the pores formed between the powders (a), whereas when the amount of the ceramic powder (a) is too small, the pores of the segment surface are hardly obstructed, It can not serve as a base layer to prevent

또한, 상기 세라믹 분말(b)의 양이 너무 많거나 적을 경우에는 접합재 성분이 세그먼트 내부 기공으로 과도하게 흡입되는 것은 방지하면서도 적절한 양의 접합재 성분이 세그먼트 내부 기공으로의 흡입을 유도하는 효과를 얻기 어렵다. Also, when the amount of the ceramic powder (b) is too large or too small, it is difficult to obtain an effect of inducing suction of an appropriate amount of the bonding material component into the pores in the segment while preventing the bonding material component from being excessively sucked into the pores in the segment .

따라서, 바탕재 전체 중량을 기준으로, 상기 세라믹 분말(a)는 1 ~ 30 중량% 로 포함되어 있고, 상기 세라믹 분말(b)는 15 ~ 60 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. Therefore, it is preferable that the ceramic powder (a) is contained in an amount of 1 to 30% by weight and the ceramic powder (b) is contained in an amount of 15 to 60% by weight based on the total weight of the base material.

세라믹 세그먼트를 다수 개 접합하여 제조되는 세라믹 필터는 고온의 소결 공정 또는 재생과정 등을 거치게 되므로, 바탕층 및 접합층 또한 고온에서 견딜 수 있어야 한다. 따라서, 상기 세라믹 분말은 내열성이 뛰어나고, 고온에서도 거의 변형이 없는 탄화규소(SiC) 분말이 바람직하고, 상기 세라믹 분말(a)의 입경은 세라믹 세그먼트 표면의 다공성 구조에 형성된 기공의 입경과 같거나 클 수 있으며, 예를 들어, 20 ㎛ 이상의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.Since the ceramic filter manufactured by bonding a plurality of ceramic segments undergoes a sintering process or a regeneration process at a high temperature, the underlying layer and the bonding layer must also be able to withstand high temperatures. Therefore, it is preferable that the ceramic powder is a silicon carbide (SiC) powder excellent in heat resistance and hardly deformed even at a high temperature, and the particle diameter of the ceramic powder (a) is equal to or larger than the particle diameter of the pores formed in the porous structure of the surface of the ceramic segment And may be, for example, one or a mixture of two or more particles having a particle diameter of 20 mu m or more.

상기 세라믹 분말(b)의 입경은 상기 세라믹 분말(a)의 입경보다 작은 범위 내에서 상기 세라믹 분말(a)에 의해 생성된 공극을 통해 원활하게 이동하여 세그먼트 표면의 다공질 구조로 적절히 흡입됨으로써, 소정의 접착력을 발휘할 수 있는 크기로 조절할 수 있는 바, 예를 들어, 15 ㎛ 미만의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. The particle diameter of the ceramic powder (b) is smoothly moved through the void generated by the ceramic powder (a) within a range smaller than the particle diameter of the ceramic powder (a) and sucked into the porous structure of the segment surface For example, one or a mixture of two or more particles having a particle diameter of less than 15 mu m.

하나의 바람직한 예에서, 상기 세라믹 분말(a)는 25 ~ 35 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말이고, 상기 세라믹 분말(b)는 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물일 수 있다. In one preferred embodiment, the ceramic powder (a) is a SiC powder having a particle diameter of 25 to 35 탆, the ceramic powder (b) is a powder of SiC having a particle diameter of 0.5 to 1.2 탆 and a particle diameter of 7 to 8 탆 Gt; SiC &lt; / RTI &gt;

상기 접합층의 소재로서, 상기 접합재는 실질적으로 세그먼트들 간의 접합력을 발휘하는 역할을 하는 바, 공지의 접합층 구성성분들이 사용될 수 있다. 하나의 바람직한 예에서, 상기 접합재는 세라믹 분말(b'), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성될 수 있다. As the material of the bonding layer, the bonding material serves to substantially exert the bonding force between the segments, and known bonding layer constituent components can be used. In one preferred example, the bonding material may comprise ceramic powder (b '), ceramic fiber, inorganic sol, organic binder and water.

즉, 상기 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물은 바탕재의 성분과 관련하여 앞서 설명한 바와 같은 이유로 포함될 수 있으며, 바탕재에 포함되는 성분 중 접합재의 과도한 흡입현상을 방지하기 위해 첨가되는 세라믹 분말(a)는 여기에 포함되지 않는다. That is, the ceramic fiber, the inorganic sol, the organic binder, and the water may be included for the reasons described above in connection with the components of the base material, and ceramic powder added to prevent excessive suction of the bonding material among components included in the base material a) is not included here.

상기 세라믹 분말(b')의 양이 너무 많을 경우 접합재에 포함되는 다른 구성성분 들이 상대적으로 줄어들게 되어 접합강도 및 유동성이 약해질 수 있으며, 반대로 너무 적을 경우에는 충분한 접착력을 발휘할 수 없기 때문에, 상기 세라믹 분말(b')은 바람직하게는 접합재 전체 중량을 기준으로, 30 ~ 60 중량%로 포함될 수 있다.If the amount of the ceramic powder (b ') is too large, the other components contained in the bonding material may be relatively reduced and the bonding strength and fluidity may be weakened. On the other hand, when the amount is too small, The powder (b ') is preferably contained in an amount of 30 to 60% by weight, based on the total weight of the bonding material.

하나의 바람직한 예에서, 상기 세라믹 분말(b')는 15 ㎛ 미만의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물이며, 구체적인 예에서, 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물일 수 있다. 즉, 세그먼트의 기공보다 작은 입경을 가짐으로써, 상기 바탕층에 포함된 큰 입경을 가지는 세라믹 분말(a)들 사이를 통과하여 세그먼트 표면에 형성된 기공에 적절히 흡입되어 접착력을 발휘할 수 있다. In one preferred embodiment, the ceramic powder (b ') is one or a mixture of two or more particles having a particle size of less than 15 μm, and in a specific example, a SiC powder having a particle diameter of 0.5 to 1.2 μm and a particle diameter of 7 to 8 μm Gt; SiC &lt; / RTI &gt; That is, by having a particle diameter smaller than the pores of the segment, it passes through between the ceramic powder (a) having a large particle size included in the base layer and sucked properly to the pores formed on the segment surface, so that the adhesive force can be exerted.

하나의 바람직한 예에서, 상기 접합재에는 전체 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 범위에서 세라믹 중공구 및/또는 클레이가 더 포함될 수 있다. In one preferred example, the bonding material may further include ceramic hollow spheres and / or clay in the range of 10 wt% or less based on the total weight.

세라믹 중공구 및/또는 클레이는 상기 접합재 구성성분들의 보유력 및 담지력이 우수하고, 고온, 고압에 안정하며, 저비중인 동시에 적절한 강도를 갖기 때문에, 접합층에 소정의 접착력 및 강도를 부여할 수 있고, 접합재 페이스트 형성시 쉽게 파쇄되지 않으므로 취급이 용이한 장점을 가진다. Since the ceramic hollow spheres and / or the clay are excellent in the holding power and the holding power of the bonding material components, are stable at high temperature and high pressure, have a low specific gravity and have appropriate strength, And it is easy to handle since it is not easily broken when forming a bonding material paste.

상기 세라믹 중공구는 예를 들어, 실리카, 알루미나, 멀라이트, 플라이 애쉬 등으로 구성될 수 있으나, 이들만으로 한정되는 것은 아니다. The ceramic hollow spheres may include, for example, silica, alumina, mullite, fly ash, and the like, but are not limited thereto.

상기 세라믹 중공구 및/또는 클레이의 첨가량이 너무 많으면 접합층 내에 접합 성분들의 양이 상대적으로 줄어들게 되고, 중공구가 많아지므로 접착력이 약해질 염려가 있으며, 반면에 너무 적은 경우, 이들 물질의 첨가 효과를 기대하기 어렵다. 따라서 상기 세라믹 중공구 및/또는 클레이는 상기 접합재의 전체 중량을 기준으로 10 중량% 이하로 첨가하는 것이 바람직하다.If the amount of the ceramic hollow spheres and / or clay is excessively large, the amount of the bonding components in the bonding layer is relatively reduced, and the number of the hollow spheres increases, so that the bonding strength may be weak. On the other hand, It is difficult to expect. Therefore, the ceramic hollow spheres and / or the clay are preferably added in an amount of 10 wt% or less based on the total weight of the bonding material.

상기 세라믹 중공구는 바람직하게는 다수의 멀라이트 위스커가 20 내지 100 ㎛ 외경의 중공구조를 이루고 있는 것일 수 있다. 여기서, 상기 "위스커"란 인장강도가 매우 높은 바늘형상 단결정을 의미한다. 일반적으로, 위스커는 서브미크론 크기에서 수십 ㎛ 범위의 직경과 10 이상의 에스펙트비(길이/직경비)를 가지며, 위스커의 직경이 작을수록 인장강도가 더욱 높아져 이론적인 강도에 가깝게 된다. The ceramic hollow spheres may preferably have a plurality of mullite whiskers having a hollow structure having an outer diameter of 20 to 100 탆. Here, the "whisker" means a needle-like single crystal having a very high tensile strength. Generally, whiskers have a diameter ranging from submicron to tens of microns and an aspect ratio (length / diameter ratio) of 10 or more. The smaller the whisker diameter is, the higher the tensile strength becomes, and the theoretical strength becomes closer.

따라서, 멀라이트 위스커는 강도가 매우 높고, 다공성 필터로 사용시 재생 공정 등의 고온의 열순환에 견딜 수 있으므로 접합층에 소정의 강도를 부여할 수 있다. 더욱이, 멀라이트 위스커로 형성된 중공구는 상당한 온도까지 중공 구조를 유지한 이후에 접합재로서 작용하므로, 더욱 균일하고 안정적인 접합층이 형성될 수 있다.Therefore, the mullite whisker has a very high strength and can withstand a high temperature thermal cycle such as a regeneration process when used as a porous filter, so that the bonding layer can be given a predetermined strength. Furthermore, since the hollow spheres formed of mullite whiskers act as a bonding material after maintaining the hollow structure to a considerable temperature, a more uniform and stable bonding layer can be formed.

상기 바탕층과 접합층은 바람직하게는 바탕재 또는 접합재를 도포한 후 80 내지 150℃로 가열 건조하여 형성할 수 있다. 즉, 상기 바탕재를 세라믹 세그먼트 상에 도포한 후 80 내지 150℃로 가열하여 건조한 다음 접합재를 도포하고, 재차 80 내지 150℃로 가열하여 건조함으로써 세라믹 세그먼트 상에 바탕층과 접합층이 형성된다. The base layer and the bonding layer are preferably formed by applying a base material or a bonding material and then heating and drying at 80 to 150 ° C. That is, the base material is coated on the ceramic segments, heated to 80 to 150 ° C., dried, and then the bonding material is applied. After heating to 80 to 150 ° C. and drying, the base layer and the bonding layer are formed on the ceramic segments.

상기 바탕재 또는 접합재의 도포 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 도포 방법을 이용하여 가능한 바, 예를 들어, 고무 롤(Roll) 및 고무 훼라 등을 이용하여 균일하게 도포할 수 있다. The method of applying the base material or the bonding material is not particularly limited and may be performed using a known coating method. For example, the base material or the bonding material can be uniformly coated using a rubber roll and a rubber blower.

구체적인 예에서, 상기 세라믹 세그먼트 상에 바탕재를 도포하고, 100℃에서 15 분간 건조한 다음, 건조된 세그먼트에 접합재를 도포 후 접합하여 100℃에서 재차 건조함으로써, 바탕층과 접합층을 형성할 수 있다. In a specific example, a base material is coated on the ceramic segments, dried at 100 ° C for 15 minutes, applied to a dried segment, bonded and dried again at 100 ° C to form a base layer and a bonding layer .

본 발명은 또한 상기 방법으로 제조된 하니컴 세라믹 필터를 제공한다. The present invention also provides a honeycomb ceramic filter manufactured by the above method.

즉, 바탕층과 접합층이 형성된 세라믹 세그먼트를 순차적으로 적층한 후 소결을 통한 경화 과정을 거친 탄화규소 소결체를 소정의 외형으로 재단하여 하니컴 세라믹 필터를 제조할 수 있다. 상기 세라믹 세그먼트의 형상은 다양할 수 있으며, 하나의 바람직한 예에서 단면상으로 사각형인 직육면체 구조로 이루어질 수 있다. 또한, 서로 접합되는 세라믹 세그먼트들의 수는 촉매 성분이 담지되는 하니컴 세라믹 필터의 소망하는 규격에 따라서 적절히 결정된다.That is, the honeycomb ceramic filter can be manufactured by cutting the silicon carbide sintered body, which has undergone the curing process by sintering after sequentially laminating the ceramic layers on which the base layer and the bonding layer are formed, into a predetermined outer shape. The shape of the ceramic segments may vary and, in one preferred embodiment, the ceramic segments may have a rectangular parallelepiped structure in cross section. Further, the number of the ceramic segments bonded to each other is appropriately determined in accordance with a desired standard of the honeycomb ceramic filter on which the catalyst component is carried.

상기 하니컴 세라믹 필터의 구조 및 제조방법은 공지되어 있는 바, 이에 관한 자세한 설명은 본 명세서에서 생략한다. The structure and manufacturing method of the honeycomb ceramic filter are well known, and a detailed description thereof will be omitted herein.

이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 도면을 참조하여 설명하지만, 이는 본 발명의 더욱 용이한 이해를 위한 것으로, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings, but the present invention is not limited by the scope of the present invention.

도 4a, 4b, 4c, 4d 및 4e에는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 다공성 세라믹 필터의 제조 과정이 일련의 공정도로서 모식적으로 도시되어 있다. FIGS. 4A, 4B, 4C, 4D and 4E schematically illustrate the manufacturing process of the porous ceramic filter according to one embodiment of the present invention as a series of process drawings.

이들 도면을 참조하면, 본 발명에 따른 다공성 세라믹 필터는 세라믹 세그먼트(100)를 제조하는 단계(4a), 세라믹 세그먼트(100) 상에 바탕층(110)을 형성하는 단계(4b), 바탕층(110) 상에 접착층(120)을 형성하는 단계(4c), 바탕층(110) 및 접착층(120)이 형성된 세라믹 세그먼트들(101, 102, 103, 104, 105, 106)을 순차적으로 적층하는 단계(4d), 및 상기 적층된 세그먼트들을 건조한 후, 소정의 형태로 외형을 재단하며, 상기 재단된 외면에 바탕층(110) 및 접착층(120)이 형성한 후, 적당한 압력을 가하며 건조 및 경화시키는 단계(4e)로 제조될 수 있다. 재단의 형태는 필요한 형상에 따라 다양할 수 있으며, 예를 들어, 도 4d의 점선에서와 같이 타원형 단면의 원기둥 형태일 수 있다. Referring to these drawings, a porous ceramic filter according to the present invention comprises the steps of: (4a) producing a ceramic segment (100), (4b) forming a ground layer (110) on a ceramic segment (100) A step 4c of forming an adhesive layer 120 on the base layer 110 and a step of sequentially laminating the ceramic segments 101, 102, 103, 104, 105, and 106 on which the base layer 110 and the adhesive layer 120 are formed (4d), and after drying the stacked segments, cutting out the outer shape in a predetermined shape, forming a base layer (110) and an adhesive layer (120) on the cut outer surface, drying and curing May be prepared in step (4e). The shape of the cut may vary according to the required shape and may be, for example, a cylindrical shape of an elliptical cross section as shown by the dotted line in FIG. 4D.

도 5에는 본 발명에 따른 다공성 세라믹 필터에서 소결 전의 접합 부분의 단면 확대도가 모식적으로 도시되어 있다. Fig. 5 schematically shows a cross-sectional enlarged view of a bonded portion before sintering in the porous ceramic filter according to the present invention.

도 5를 참조하면, 세라믹 세그먼트들(200, 210)의 표면에 바탕층(110)이 도포되어 있고, 바탕층(110) 상에 접합층(120)이 도포되어 있는 구조로 이루어져 있다. 즉, 세라믹 세그먼트들(200, 210)의) 사이에 바탕층(110), 접합층(120), 바탕층(110) 순서로 적층된다.5, the base layer 110 is coated on the surfaces of the ceramic segments 200 and 210, and the bonding layer 120 is coated on the base layer 110. The base layer 110, the bonding layer 120, and the base layer 110 are stacked in this order between the ceramic layers (i.e., the ceramic segments 200 and 210).

바탕층(110)은 접합층의 접합 성분이 세라믹 세그먼트들(200, 210)의 표면에 과도하게 흡입되는 것을 방지하기 위한 일종의 완충(buffer) 역할을 하는 층으로서, 바탕층을 구성하는 바탕재에는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말을 동시에 포함되어 있음으로써, 상기 완충 역할을 수행함과 동시에 세그먼트 간의 접착강도를 향상시킨다. The base layer 110 serves as a kind of buffer for preventing the bonding component of the bonding layer from being excessively sucked to the surface of the ceramic segments 200 and 210. The base layer The ceramic powder having a particle diameter larger than that of the segment surface pores and the ceramic powder having a particle diameter smaller than that of the segment surface pores are contained at the same time, thereby performing the buffering function and improving the bonding strength between the segments.

접합층(120)은 바탕층(110) 상에 접착재를 도포함으로써 형성되고, 실질적으로 세라믹 세그먼트들(200, 210)의 접합 기능을 하는 층이다. 따라서, 접합층(120)에는 접합 성분들이 포함되는 바, 주요 성분으로서 예를 들어, 내열성이 우수하고, 고온에서 변형이 일어나지 않는 탄화규소 분말이 사용될 수 있다. The bonding layer 120 is formed by applying an adhesive on the base layer 110 and is a layer that substantially functions as a bonding function of the ceramic segments 200 and 210. Therefore, the bonding layer 120 includes bonding components. As the main component, for example, a silicon carbide powder excellent in heat resistance and not deformed at high temperature can be used.

이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상술하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범주가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in further detail with reference to the following examples. However, the following examples are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the present invention.

[실시예 1][Example 1]

소결된 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포하고, 100℃에서 15 분간 건조한 다음, 건조된 세그먼트에 접합재를 도포 후 접합하여 100℃에서 재차 건조함으로써, 세그먼트를 접합하였다. 이 때, 바탕재 및 접합재의 조성은 각각 하기 표 1 및 표 2와 같다. The surface of the sintered segment was coated with a base material, dried at 100 DEG C for 15 minutes, applied to the dried segment, bonded and dried again at 100 DEG C to bond the segments. In this case, the compositions of the base material and the bonding material are shown in Tables 1 and 2, respectively.

<표 1> 바탕재의 조성(A) <Table 1> Composition of the base material (A)

Figure 112006071924160-pat00001
Figure 112006071924160-pat00001

<표 2> 접합재의 조성(B)<Table 2> Composition of the bonding material (B)

Figure 112006071924160-pat00002
Figure 112006071924160-pat00002

[실시예 2][Example 2]

접합재의 조성을 하기 표 3과 같이 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Example 1, except that the composition of the bonding material was changed as shown in Table 3 below.

<표 3> 접합재의 조성(C)<Table 3> Composition of the bonding material (C)

Figure 112006071924160-pat00003
Figure 112006071924160-pat00003

[실시예 3][Example 3]

접합재의 조성을 하기 표 4과 같이 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Example 1, except that the composition of the bonding material was changed as shown in Table 4 below.

<표 4> 접합재의 조성(D)<Table 4> Composition of the bonding material (D)

Figure 112006071924160-pat00004
Figure 112006071924160-pat00004

[비교예 1][Comparative Example 1]

바탕재의 조성을 각각 하기 표 5과 같이 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Example 1 except that the composition of the base material was changed as shown in Table 5 below.

<표 5> 바탕재 조성(E)<Table 5> Restructuring (E)

Figure 112006071924160-pat00005
Figure 112006071924160-pat00005

[비교예 2][Comparative Example 2]

접합재의 조성을 하기 표 6과 같이 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Comparative Example 1, except that the composition of the bonding material was changed as shown in Table 6 below.

<표 6> 접합재의 조성(C)<Table 6> Composition of the bonding material (C)

Figure 112006071924160-pat00006
Figure 112006071924160-pat00006

[비교예 3][Comparative Example 3]

접합재의 조성을 하기 표 7과 같이 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 세그먼트를 접합하였다.The segments were bonded in the same manner as in Comparative Example 1, except that the composition of the bonding material was changed as shown in Table 7 below.

<표 7> 접합재의 조성(D)<Table 7> Composition of the bonding material (D)

Figure 112006071924160-pat00007
Figure 112006071924160-pat00007

[실험예][Experimental Example]

상기 실시예와 비교예에서 접합된 세그먼트들에 대한 접합강도 테스트(3 point 곡강도)를 진행한 결과 하기 표 8의 결과를 얻었다. As a result of the bonding strength test (3 point bending strength) of the bonded segments in the above example and comparative example, the results of Table 8 were obtained.

<표 8><Table 8>

Figure 112006071924160-pat00008
Figure 112006071924160-pat00008

상기 표 8에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 접합강도는 비교예 1 내지 3의 접합강도에 비하여 현저히 우수하고, 특히 실시예 3과 비교예 3의 접합강도를 비교하면 실시예 3의 접합강도가 두 배 이상 높은 것을 확인할 수 있다. 여기서, 상기 실시예의 바탕재 조성 A와 비교예의 바탕재 조성 E의 점도는 큰 차이를 보이지 않는 것으로 확인되었다. 즉, 바탕재 조성 A와 E의 가장 큰 차이점은 사용된 SiC의 입도의 분포의 차이이다. 따라서, 바탕재의 점도가 비슷한 수준에서도 사용된 입자의 입도에 따라 Sol migration을 방지하는 효과가 있음을 보여준다. As shown in Table 8, the bonding strengths of Examples 1 to 3 were significantly higher than those of Comparative Examples 1 to 3, and in particular, the bonding strengths of Example 3 and Comparative Example 3 were compared, It can be confirmed that the strength is more than twice. Here, it was confirmed that there was no significant difference in the viscosities of the ground remanufacturing A of the above example and the comparative example. In other words, the biggest difference between the ground reclamation A and E is the difference in particle size distribution of SiC used. Therefore, it shows that the solids migration is prevented by the particle size of the used particles even if the viscosity of the base material is similar.

이상, 본 발명에 따른 실시예를 참조하여 발명의 내용을 상술하였지만, 본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. will be.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 다공성 세라믹 필터의 제조방법은 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함되어 있음으로써, 접합 성분들이 세그먼트의 다공성 구조로 과량 흡입(suction)되는 문제점을 근본적으로 해소할 수 있고, 우수한 접착강도의 다공성 세라믹 필터가 얻어질 수 있다.As described above, the method of manufacturing a porous ceramic filter according to the present invention comprises the steps of forming a layer ("base layer") by applying and drying a base material on the surface of a ceramic segment, (A) and a ceramic powder (b) having a particle diameter smaller than that of the segment surface pores at the same time as the segment surface pores The problem that the bonding components are excessively suctioned into the porous structure of the segment can be fundamentally solved, and a porous ceramic filter having an excellent bonding strength can be obtained.

Claims (16)

다수의 세라믹 세그먼트들을 적층, 건조, 플러깅 및 소결시켜 다공성 세라믹 필터를 제조하는 방법으로서, 상기 세라믹 세그먼트의 표면에 바탕재를 도포 및 건조하여 층("바탕층")을 형성하고, 상기 바탕층 상에 접합재를 도포 및 건조하여 층("접합층")을 형성한 후 세그먼트들을 접합시키며, 상기 바탕재는 세그먼트 표면 기공보다 큰 입경을 가진 세라믹 분말(a)과 세그먼트 표면 기공보다 작은 입경을 가진 세라믹 분말(b)을 동시에 포함하며,A method of producing a porous ceramic filter by laminating, drying, plugging and sintering a plurality of ceramic segments, the method comprising: applying a base material to the surface of the ceramic segment and drying to form a layer ("base layer"), (A) and a ceramic powder (a) having a particle diameter smaller than that of the segment surface pores, wherein the ceramic powder (a) has a particle diameter larger than that of the segment surface pores, and the ceramic powder (b) simultaneously, 상기 바탕재는 세라믹 분말들(a, b), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성된 조성을 갖도록 형성되고,The base material is formed to have a composition composed of ceramic powders (a, b), ceramic fibers, inorganic sol, organic binder and water, 상기 접합재는 15 ㎛ 미만의 입경을 갖는 세라믹 분말(b')로 이루어진 것을 특징으로 하는 제조방법.Wherein the bonding material is made of a ceramic powder (b ') having a particle diameter of less than 15 mu m. 제 1 항에 있어서, 상기 바탕층의 두께는 0.3 ~ 0.8 mm이고, 상기 접합층의 두께는 1 ~ 3 mm인 것을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 1, wherein the thickness of the base layer is 0.3 to 0.8 mm, and the thickness of the bonding layer is 1 to 3 mm. 삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서, 바탕재 전체 중량을 기준으로, 상기 세라믹 분말(a)는 1 ~ 30 중량%로 포함되어 있고, 상기 세라믹 분말(b)는 15 ~ 60 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 제조방법. The ceramic powder according to claim 1, wherein the ceramic powder (a) is contained in an amount of 1 to 30% by weight based on the total weight of the base material, and the ceramic powder (b) is contained in an amount of 15 to 60% . 제 5 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(a)은 세라믹 세그먼트 표면의 다공성 구조에 형성된 기공의 입경과 같거나 큰 범위에서 20 ㎛ 이상의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.6. The method according to claim 5, wherein the ceramic powder (a) is one or a mixture of two or more particles having a particle diameter of 20 占 퐉 or more in a range of the same or larger than the particle diameter of the pores formed in the porous structure of the surface of the ceramic segment. 제 5 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(b)는 15 ㎛ 미만의 입경을 가진 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.6. The method according to claim 5, wherein the ceramic powder (b) is one or a mixture of two or more particles having a particle diameter of less than 15 mu m. 제 5 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(a)는 25 ~ 35 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말이고, 상기 세라믹 분말(b)는 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.The ceramic powder according to claim 5, wherein the ceramic powder (a) is a SiC powder having a particle diameter of 25 to 35 탆, the ceramic powder (b) is a powder of SiC having a particle diameter of 0.5 to 1.2 탆, Lt; RTI ID = 0.0 &gt; SiC &lt; / RTI &gt; 제 1 항에 있어서, 상기 접합재는 세라믹 분말(b'), 세라믹 파이버, 무기물 졸, 유기 바인더 및 물을 포함하는 것으로 구성된 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 1, wherein the bonding material has a composition comprising ceramic powder (b '), ceramic fiber, inorganic sol, organic binder and water. 제 9 항에 있어서, 접합재 전체 중량을 기준으로, 상기 세라믹 분말(b')는 30 ~ 60 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 제조방법. The production method according to claim 9, wherein the ceramic powder (b ') is contained in an amount of 30 to 60% by weight based on the total weight of the bonding material. 제 10 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(b')는 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.11. The method according to claim 10, wherein the ceramic powder (b ') is one or a mixture of two or more. 제 11 항에 있어서, 상기 세라믹 분말(b')는 0.5 ~ 1.2 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말과 7 ~ 8 ㎛의 입경을 가진 SiC 분말의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.12. The method according to claim 11, wherein the ceramic powder (b ') is a mixture of SiC powder having a particle diameter of 0.5 to 1.2 mu m and SiC powder having a particle diameter of 7 to 8 mu m. 제 9 항에 있어서, 상기 접합재에는 전체 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 범위에서 세라믹 중공구를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.The manufacturing method according to claim 9, wherein the bonding material further comprises ceramic hollow spheres in a range of 10 wt% or less based on the total weight. 제 13 항에 있어서, 상기 세라믹 중공구는 다수의 멀라이트 위스커들이 20 내지 100 ㎛ 외경의 중공구조를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 제조방법.14. The method of claim 13, wherein the ceramic hollow spheres comprise a plurality of mullite whiskers having a hollow structure having an outer diameter of 20 to 100 mu m. 제 1 항에 있어서, 상기 바탕층과 접합층은 바탕재 또는 접합재를 도포한 후 80 내지 150℃로 가열 건조하여 형성하는 것을 특징으로 하는 제조방법.The method according to claim 1, wherein the base layer and the bonding layer are formed by applying a base material or a bonding material, followed by heating and drying at 80 to 150 캜. 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항 내지 제 15 항 중 어느 하나에 따른 방법으로 제조된 하니컴 세리믹 필터.A honeycomb ceramic filter produced by the method according to any one of claims 1, 2 and 5 to 15.
KR1020060096842A 2006-10-02 2006-10-02 Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer KR101456257B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060096842A KR101456257B1 (en) 2006-10-02 2006-10-02 Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060096842A KR101456257B1 (en) 2006-10-02 2006-10-02 Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20080030701A KR20080030701A (en) 2008-04-07
KR101456257B1 true KR101456257B1 (en) 2014-11-04

Family

ID=39532616

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020060096842A KR101456257B1 (en) 2006-10-02 2006-10-02 Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101456257B1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4997064B2 (en) * 2006-12-07 2012-08-08 日本碍子株式会社 Bonding material composition and method for producing the same, joined body and method for producing the same

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5914187A (en) 1996-01-12 1999-06-22 Ibiden Co., Ltd. Ceramic structural body
KR20040049279A (en) * 2002-12-05 2004-06-11 크린에어테크놀로지 주식회사 Method for producing multi-layered ceramic filter and ceramic filter using the same
KR100446205B1 (en) 1999-09-29 2004-08-31 이비덴 가부시키가이샤 Honeycomb filter and ceramic filter assembly, and exaust gas cleaning apparatus
JP2004322097A (en) 2004-07-12 2004-11-18 Ibiden Co Ltd Ceramic structure product and production method therefor

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5914187A (en) 1996-01-12 1999-06-22 Ibiden Co., Ltd. Ceramic structural body
KR100446205B1 (en) 1999-09-29 2004-08-31 이비덴 가부시키가이샤 Honeycomb filter and ceramic filter assembly, and exaust gas cleaning apparatus
KR20040049279A (en) * 2002-12-05 2004-06-11 크린에어테크놀로지 주식회사 Method for producing multi-layered ceramic filter and ceramic filter using the same
JP2004322097A (en) 2004-07-12 2004-11-18 Ibiden Co Ltd Ceramic structure product and production method therefor

Also Published As

Publication number Publication date
KR20080030701A (en) 2008-04-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1808217B1 (en) Ceramic honeycomb structure
JP4516017B2 (en) Ceramic honeycomb structure
WO2001023069A1 (en) Honeycomb filter and ceramic filter assembly
WO2006106785A1 (en) Honeycomb structure body
WO2007058007A1 (en) Honeycomb structure
JP2006289237A (en) Honeycomb structure
JPWO2003067042A1 (en) Honeycomb filter for exhaust gas purification
JP2004283669A (en) Honeycomb structure
WO2003084640A1 (en) Honeycomb filter for clarification of exhaust gas
WO2007058006A1 (en) Honeycomb structure
KR20050116793A (en) Honeycomb structure body
WO2005030364A1 (en) Ceramic honeycomb filter and method for production thereof, and sealing material for ceramic honeycomb filter
JP2002159811A (en) Honeycomb filter and method for manufacturing the same
WO2013145245A1 (en) Honeycomb structure, honeycomb filter for exhaust gas purification, and exhaust gas purification device
WO2013175552A1 (en) Honeycomb filter, exhaust gas purification device, and exhaust gas purification method
US8852715B2 (en) Honeycomb structure
JP2004261623A (en) Honeycomb structure
WO2009118810A1 (en) Honeycomb structure
KR101456257B1 (en) Process for Preparation of Porous Ceramic Filter Having Improved Bonding Strength by Addition of Ground Layer
EP2221099B1 (en) Honeycomb structure
JP5318753B2 (en) JOINT BODY, MANUFACTURING METHOD THEREOF, JOINT MATERIAL COMPOSITION, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
KR20080058970A (en) Sintering-binding adhesive tape containing inorganic compounds and organic compounds, and method for preparation of honeycomb ceramic filter using the same
WO2013145243A1 (en) Honeycomb structure, honeycomb filter for exhaust gas purification, and exhaust gas purification device
KR101426523B1 (en) Honeycomb Ceramic Filter of Excellent Adhesive Strength
KR20080046029A (en) Ceramic plugging material for honeycomb filter

Legal Events

Date Code Title Description
N231 Notification of change of applicant
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171010

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181018

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191105

Year of fee payment: 6